JP6404405B1 - Tablet-type freeze-dried cosmetics - Google Patents
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Abstract
【課題】 取り扱い易さに優れたタブレット型化粧料を提供する。【解決手段】 本発明に係るタブレット型化粧料は、（Ａ）トレハロース ３０〜９１質量％と、（Ｂ）分子量１１０００〜２５０００のポリエチレングリコール ４．０〜１６質量％とを含み、且つ、嵩比重が０．１〜０．５ｇ／ｍｌであることを特徴とする。【選択図】 なしPROBLEM TO BE SOLVED: To provide a tablet-type cosmetic material excellent in handling. The tablet cosmetic according to the present invention comprises (A) 30 to 91% by mass of trehalose and (B) 4.0 to 16% by mass of polyethylene glycol having a molecular weight of 11000 to 25000, and has a bulk specific gravity. Is 0.1 to 0.5 g / ml. [Selection figure] None
Description
本発明はタブレット型凍結乾燥化粧料、特にそのタブレットとしての取り扱い易さの向上に関する。 The present invention relates to tablet-type freeze-dried cosmetics, and more particularly to improvement of ease of handling as tablets.
通常、有効成分が配合された高機能のスキンケア化粧品は、主に化粧水や美容液等の液体の状態で供され、毎日習慣的に用いることによって、その効果が発揮される。
一方で、近年では、旅先や出張先、あるいはスポーツジム等においてスキンケアが行われる機会が増加していることから、携帯の際に負担の少ない製品が求められている。さらに、近年の美容意識の向上から、出先で使用するスキンケア化粧品について、日常のケアと同等以上の満足感の得られる質の高い製品が要求されている。
また、上記のような携帯用に限らず、日常的に、あるいは肌の状態に応じて使用するスキンケア化粧品においても、手軽にかつカスタマイズして使用できる形態の製品の要求は高い。
Usually, highly functional skin care cosmetics containing active ingredients are provided mainly in the form of liquids such as skin lotions and cosmetic liquids, and their effects are exhibited by daily habitual use.
On the other hand, in recent years, there are increasing opportunities for skin care to be performed at travel destinations, business trip destinations, sports gyms, and the like, and therefore, products that have less burden when being carried are required. Furthermore, with the recent improvement in beauty consciousness, there is a demand for high-quality products that can achieve a level of satisfaction equivalent to or better than daily care for skin care cosmetics used on the go.
In addition, not only for portable use as described above, but also for skin care cosmetics that are used on a daily basis or according to the skin condition, there is a high demand for products that can be used easily and customized.
上記のような要求に応じる手段の一つとして、化粧水等液状の組成物を乾燥製剤とし、これを使用時に水に再溶解して使用するような形態が考えられる。
液状組成物の乾燥製剤化に関する技術として、例えば、特許文献１には、水との共存下で不安定なＬ−アスコルビン酸−２−リン酸塩を、糖アルコールと低吸湿性のオリゴ糖及び水溶性高分子と混合した水溶液とし、凍結乾燥を行うことにより、使用時まで安定に保てることが記載されている。
また、特許文献２には、ヒアルロン酸ナトリウム、コラーゲンおよびアスコルビン酸誘導体を配合した水溶液を凍結乾燥させることにより得られた凍結乾燥化粧品が、長期間保存後でも吸湿による収縮や割れ、細菌類や酸化による変質等がなく、かつ使用時に水または化粧水で再溶解する際に極めて短時間で溶解することが記載されている。
また、特許文献３には、ヒアルロン酸ナトリウムと糖類を含む水性溶液を凍結乾燥することにより、室温に安定なヒアルロン酸固形組成物を得たことが記載されている。
また、特許文献４においても、ヒアルロン酸あるいはヒアルロン酸ナトリウムとリン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウムを含有する水溶液の凍結乾燥品を用いた粉末あるいは顆粒状化粧料が、両成分の水への溶解性を改善することが記載されている。
As one of means for satisfying the above requirements, a form in which a liquid composition such as a skin lotion is used as a dry preparation, which is redissolved in water at the time of use can be considered.
For example, Patent Document 1 discloses L-ascorbic acid-2-phosphate that is unstable in the presence of water, sugar alcohol, low-hygroscopic oligosaccharide, It is described that an aqueous solution mixed with a water-soluble polymer can be kept stable until use by lyophilization.
Patent Document 2 discloses that a freeze-dried cosmetic obtained by freeze-drying an aqueous solution containing sodium hyaluronate, collagen, and an ascorbic acid derivative shrinks or cracks due to moisture absorption, bacteria and oxidation even after long-term storage. It is described that it dissolves in a very short time when it is redissolved with water or lotion during use.
Patent Document 3 describes that a hyaluronic acid solid composition stable at room temperature was obtained by freeze-drying an aqueous solution containing sodium hyaluronate and a saccharide.
Also in Patent Document 4, a powder or granular cosmetic using a freeze-dried product of an aqueous solution containing hyaluronic acid or sodium hyaluronate and phosphoric acid-L-ascorbyl magnesium exhibits the solubility of both components in water. It is described to improve.
しかしながら、特許文献１〜４に教示される凍結乾燥組成物は、成形したタブレット型の凍結乾燥物として容器等からの剥離性や再溶解性、再溶解液の使用感といった点で十分ではなく、携帯性が高く、手軽に使用可能なタブレット型化粧料として製造することは難しかった。特に、保存時の吸湿性が低い一方で、水を添加すると瞬時に溶解するような溶解性をもつタブレットに関する技術は未だ知られていない。
本発明は、上記事情を鑑みなされたものであり、取り扱い易さに優れたタブレット型凍結乾燥化粧料を提供することを目的としている。
However, the freeze-dried composition taught in Patent Documents 1 to 4 is not sufficient in terms of peelability from a container or the like as a tablet-shaped freeze-dried product, re-dissolvability, and feeling of use of the re-dissolved liquid, It has been difficult to produce tablet-type cosmetics that are highly portable and can be used easily. In particular, a technique relating to a tablet that has a low hygroscopicity during storage but dissolves instantly when water is added is not yet known.
This invention is made | formed in view of the said situation, and it aims at providing the tablet type freeze-drying cosmetics excellent in the ease of handling.
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定分子量のポリエチレングリコールとトレハロースとを含み、且つ特定の嵩比重となるように凍結乾燥によりタブレット型に形成した組成物が、吸湿性が低いにもかかわらず水の添加により瞬時に溶解し、離型性が高く、取り扱い易さに優れたものであることを見出し、本発明を完成するにいたった。
すなわち、本発明に係るタブレット型凍結乾燥化粧料は、
（Ａ）トレハロース ３０〜９１質量％と、
（Ｂ）分子量１１０００〜２５０００のポリエチレングリコール ４．０〜１６質量％と、
を含み、且つ、嵩比重が０．１〜０．５ｇ／ｍｌであることを特徴とする。
前記化粧料において、（Ｂ）は数平均分子量１５０００〜２００００のポリエチレングリコールを含むことが好適である。
前記化粧料において、（Ｃ）ヒアルロン酸及び（Ｄ）増粘剤を含むことが好適である。
前記化粧料において、（Ｃ）ヒアルロン酸の配合量が０．０１〜２質量％であることが好適である。
前記化粧料において、（Ｄ）増粘剤の配合量が０．０１〜１．０質量％であることが好適である。
前記化粧料において、（Ｄ）増粘剤がキサンタンガム、タマリンドガム、アルギン酸ナトリウム、ジェランガム、寒天、ポリビニルアルコール、カルボキシビニルポリマー、クインスシードから選択されることが好適である。
As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the inventors of the present invention, comprising a polyethylene glycol of specific molecular weight and trehalose, and a composition formed into a tablet shape by freeze-drying so as to have a specific bulk specific gravity, The present invention was completed by finding that it dissolves instantly by addition of water despite its low hygroscopicity, has high releasability, and is easy to handle.
That is, the tablet-type freeze-dried cosmetic according to the present invention is
(A) 30-91% by mass of trehalose,
(B) 4.0 to 16% by mass of polyethylene glycol having a molecular weight of 11000 to 25000,
And the bulk specific gravity is 0.1 to 0.5 g / ml.
In the cosmetic, (B) preferably contains polyethylene glycol having a number average molecular weight of 15,000 to 20,000.
The cosmetic preferably comprises (C) hyaluronic acid and (D) a thickener.
In the cosmetic, it is preferable that the blending amount of (C) hyaluronic acid is 0.01 to 2% by mass.
In the cosmetic, it is preferable that the blending amount of (D) thickener is 0.01 to 1.0% by mass.
In the cosmetic, (D) the thickener is preferably selected from xanthan gum, tamarind gum, sodium alginate, gellan gum, agar, polyvinyl alcohol, carboxyvinyl polymer, and quince seed.
本発明によれば、トレハロースおよび特定の数平均分子量のポリエチレングリコールの配合により、少量の水を加えることにより瞬時に溶解できる皮膚等に適用されるタブレット型凍結乾燥化粧料が得られる。また、前記タブレット型化粧料は吸湿が極めて少なく、携帯性や手軽さを備えた化粧料の提供を可能とする。
また、さらに、ヒアルロン酸及び増粘剤を配合した場合には、使用性に優れたタブレット型凍結乾燥化粧料を得られる。
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the tablet-type freeze-dried cosmetics applied to the skin etc. which can be melt | dissolved instantly by adding a small amount of water by the combination of a trehalose and the polyethylene glycol of a specific number average molecular weight are obtained. Further, the tablet-type cosmetics have very little moisture absorption, and can provide cosmetics with portability and ease.
Furthermore, when hyaluronic acid and a thickener are blended, a tablet-type freeze-dried cosmetic with excellent usability can be obtained.
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に係るタブレット型凍結乾燥化粧料は、トレハロースと、特定の数平均分子量のポリエチレングリコールとを含み、基本的に、該成分の均一溶解・分散液から媒体を揮発させることによって製造されるものである。まず、本発明の構成成分について説明する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The tablet-type freeze-dried cosmetic according to the present invention contains trehalose and polyethylene glycol having a specific number average molecular weight, and is basically produced by volatilizing a medium from a uniform solution / dispersion solution of the components. It is. First, the components of the present invention will be described.
＜賦形剤＞
本発明に賦形剤として配合される成分は、（Ａ）トレハロース、（Ｂ）ポリエチレングリコールである。
<Excipient>
Ingredients blended as an excipient in the present invention are (A) trehalose and (B) polyethylene glycol.
（Ａ）トレハロース
本発明に使用される（Ａ）トレハロースは、Ｄ−グルコースが２つ結合した形の２糖類であり、その結合様式はα，α−、α，β−、β，β−の３種類があり、天然に多く存在が認められるα，α−の結合様式のものが一般的である。
(A) Trehalose (A) Trehalose used in the present invention is a disaccharide in which two D-glucoses are linked, and the binding mode is α, α-, α, β-, β, β-. There are three types, and α, α-bonding modes that are found in large numbers in nature are common.
糖の一種であるトレハロースは、強い保水力を持っているため、エリスリトール、キシリトール、ソルビトールなどの糖に比べて、凍結乾燥化粧料としての安定性、再溶解性および離型性の点で優れている。 Trehalose, a type of sugar, has strong water retention, and is superior in terms of stability, resolubility and releasability as a freeze-dried cosmetic compared to sugars such as erythritol, xylitol, and sorbitol. Yes.
トレハロースの配合量は、化粧料中、３０〜９１質量％であると好ましい。また、６５〜９１質量％であると、高温安定性に優れる点でより好ましい。３０質量％未満であると、高温安定性および再溶解時の水への溶解性が十分でない場合がある点で好ましくない。また、９１質量％を超えると、高温耐性は優れているもの、凍結しにくく突沸するような場合がある点や使用感の点で好ましくない。 The blending amount of trehalose is preferably 30 to 91% by mass in the cosmetic. Moreover, it is more preferable in the point which is excellent in high temperature stability as it is 65-91 mass%. If it is less than 30% by mass, the high temperature stability and the solubility in water at the time of re-dissolution may be insufficient. On the other hand, if it exceeds 91% by mass, the high temperature resistance is excellent, it is difficult to freeze and bumping may occur, and it is not preferable from the viewpoint of usability.
トレハロースの市販品としては、例えば、トレハロース（化粧品用）（株式会社林原社製）等が挙げられる。 Examples of commercially available trehalose include trehalose (for cosmetics) (manufactured by Hayashibara Co., Ltd.).
トレハロースの他に本発明の効果を失わない範囲で、その他の糖類を加えることができる。
たとえば、マルトース、マルトテトラオース、マルトシルトレハロースなどが挙げられる。
In addition to trehalose, other saccharides can be added as long as the effects of the present invention are not lost.
For example, maltose, maltotetraose, maltosyl trehalose and the like can be mentioned.
（Ｂ）ポリエチレングリコール
本発明に使用される（Ｂ）ポリエチレングリコールとしては、タブレットの賦形性の点から、数平均分子量が１１０００〜２００００のものが挙げられる。より好ましくは、１５０００〜２００００であると、成型性や離型性の点で好ましい。
数平均分子量が、１１０００未満であると、離型性が悪くなるという場合がある点で好ましくない。また、数平均分子量が、２００００より大きいと、再溶解性が悪い、使用感が劣るという場合がある点で好ましくない。
(B) Polyethylene glycol (B) Polyethylene glycol used in the present invention includes those having a number average molecular weight of 11000 to 20000 from the viewpoint of tablet formability. More preferably, it is 15000-20000 from the point of a moldability or mold release property.
If the number average molecular weight is less than 11,000, the releasability may be deteriorated. Moreover, when the number average molecular weight is larger than 20000, it is not preferable in that re-solubility is poor and feeling in use may be inferior.
（Ｂ）ポリエチレングリコールの配合量は、化粧料中、好ましくは４〜１６質量％、よりに好ましくは１２〜１６％質量％である。１６質量％を超えて配合すると、タブレットの離型性や使用感が低下することがある。 (B) The compounding quantity of polyethyleneglycol is 4-16 mass% in cosmetics, More preferably, it is 12-16% mass%. When it mixes exceeding 16 mass%, the mold release property and usability of a tablet may fall.
また、前記ポリエチレングリコールは、公知の合成方法により合成したものを用いても、市販品を用いてもよい。
ポリエチレングリコールの市販品としては、例えば、PEG-20000（三洋化成工業株式会社製）等が挙げられる。
Moreover, the said polyethylene glycol may use what was synthesize | combined by the well-known synthesis | combining method, or may use a commercial item.
Examples of commercially available polyethylene glycol include PEG-20000 (manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.).
（Ｃ）ヒアルロン酸
本発明に使用される（Ｃ）ヒアルロン酸は、Ｎ−アセチル−Ｄ−グルコサミン残基と、Ｄ−グルクロン酸残基が交互に結合した直鎖状高分子であり、これを粉末状に加工したもの等を用いることができる。
(C) Hyaluronic acid (C) Hyaluronic acid used in the present invention is a linear polymer in which N-acetyl-D-glucosamine residues and D-glucuronic acid residues are alternately bonded. What was processed into the powder form etc. can be used.
前記ヒアルロン酸は、例えば、鶏冠や他の動物組織からの単離抽出、あるいはストレプト・コッカス属などの微生物を用いた発酵法により得ることができる。また、本発明においては、例えば、ヒアルロン酸の誘導体として、ヒアルロン酸ナトリウム塩、ヒアルロン酸カリウム塩等のヒアルロン酸金属塩や、ヒアルロン酸のヒドロキシル基、カルボキシル基等をエーテル化、エステル化、アミド化、アセチル化、アセタール化、ケタール化させて得られるヒアルロン酸誘導体等の粉末を用いても構わない。
また、ヒアルロン酸として市販品を用いることもできる。市販のヒアルロン酸としては、例えば、ヒアルロン酸HA-LQ（キューピーファインケミカル社製）、ヒアルロン酸FCH（キッコーマンバイオケミファ株式会社製）等が挙げられる。
The hyaluronic acid can be obtained by, for example, isolation and extraction from a chicken crown or other animal tissues, or a fermentation method using a microorganism such as Streptococcus. Further, in the present invention, for example, as a derivative of hyaluronic acid, a hyaluronic acid metal salt such as hyaluronic acid sodium salt and hyaluronic acid potassium salt, and a hydroxyl group and a carboxyl group of hyaluronic acid are etherified, esterified and amidated. Alternatively, powders such as hyaluronic acid derivatives obtained by acetylation, acetalization, and ketalization may be used.
Moreover, a commercial item can also be used as hyaluronic acid. Examples of commercially available hyaluronic acid include hyaluronic acid HA-LQ (manufactured by Kewpie Fine Chemical), hyaluronic acid FCH (manufactured by Kikkoman Biochemifa Co., Ltd.), and the like.
また、（Ｃ）ヒアルロン酸の分子量は、特に限定されるものではないが、分子量１０万以上、さらには分子量が５０万〜３００万程度であることが好適である。１０万未満に低分子化されたヒアルロン酸を用いると、タブレットへの賦形性や再溶解後の使用感が十分でないことがある。また、分子量が、３００万より大きいと、溶解性や再溶解後の使用感が十分でないという場合がある点で好ましくない。 Further, the molecular weight of (C) hyaluronic acid is not particularly limited, but it is preferable that the molecular weight is 100,000 or more, and the molecular weight is about 500,000 to 3,000,000. When hyaluronic acid having a low molecular weight of less than 100,000 is used, the formability to tablets and the feeling of use after re-dissolution may not be sufficient. On the other hand, if the molecular weight is larger than 3 million, it is not preferable in that the solubility and the feeling of use after re-dissolution may be insufficient.
上記賦形剤のうち、特に（Ｃ）ヒアルロン酸は、低濃度の水溶液の状態でも極めて高い粘性を示すことから、その配合量は凍結乾燥後のタブレット及びその再溶解液の性質への関連性が高い。
（Ｃ）ヒアルロン酸の配合量は、化粧料中、好ましくは、０．０１〜２質量％、より好ましくは０．０５〜０．２質量％である。２質量％を超えて配合すると、タブレットの溶解性や離型性が低下してしまうため、好ましくない。
Among the above excipients, (C) hyaluronic acid, in particular, exhibits extremely high viscosity even in the state of a low concentration aqueous solution, so its blending amount is related to the properties of the lyophilized tablet and its redissolved solution. Is expensive.
The blending amount of (C) hyaluronic acid is preferably 0.01 to 2% by mass, more preferably 0.05 to 0.2% by mass in the cosmetic. If it exceeds 2% by mass, the solubility and releasability of the tablet will decrease, which is not preferable.
（Ｄ）増粘剤
本発明に使用される（Ｄ）増粘剤は、タブレット化粧料の成型性や離型性を高めるために用いられる。
（Ｄ）増粘剤としては、キサンタンガム、タマリンドガム、アルギン酸ナトリウム、ジェランガム、寒天、ポリビニルアルコール、カルボキシビニルポリマー、クインスシードなどの水溶性高分子を用いることができる。この中でも、タブレット化粧料を使用し、乾いた際のべたつきや、つっぱり感が少ないという点で、キサンタンガム、タマリンドガム、クインスシードを用いることが好ましい。
(D) Thickener The (D) thickener used for this invention is used in order to improve the moldability and mold release property of tablet cosmetics.
(D) As a thickener, water-soluble polymers such as xanthan gum, tamarind gum, sodium alginate, gellan gum, agar, polyvinyl alcohol, carboxyvinyl polymer, and quince seed can be used. Among these, it is preferable to use xanthan gum, tamarind gum, and quince seed in terms of using a tablet cosmetic and having less stickiness when dry, and less stickiness.
（Ｄ）増粘剤の配合量は、化粧料中、好ましくは０．０１〜１．０質量％、より好ましくは０．０５〜０．１質量％である。１．０質量％を超えて配合すると、タブレットの離型性や使用感が低下することがあり、配合量が０．０１質量％未満であると、成型性や離型性が低下することがある。 (D) The compounding quantity of a thickener is 0.01-1.0 mass% in cosmetics, More preferably, it is 0.05-0.1 mass%. If it exceeds 1.0% by mass, the releasability and usability of the tablet may decrease, and if the amount is less than 0.01% by mass, moldability and releasability may decrease. is there.
このような増粘剤の市販品としては、例えば、キサンタンガム（ケルトロール、ケルコ社製）、タマリンドガム（グリロイド６Ｃ、大日本製薬株式会社製）、アルギン酸ナトリウム（ダックアルギンNSPH、キッコーマンバイオケミファ株式会社製）、ジェランガム（ケルコゲル、DSP五協フード＆ケミカル株式会社製）、寒天（伊那寒天ＣＳ−１１０、伊那食品工業株式会社製）などが挙げられる。 Examples of such commercially available thickeners include xanthan gum (Celtrol, manufactured by Kelco), tamarind gum (Glyloid 6C, manufactured by Dainippon Pharmaceutical Co., Ltd.), sodium alginate (Duck Algin NSPH, Kikkoman Biochemifa Corporation). Product), gellan gum (Kelcogel, DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd.), agar (Inagar CS-110, Ina Food Industry Co., Ltd.) and the like.
また、本発明に係るタブレット型凍結乾燥化粧料には、上記成分に加え、通常化粧品や医薬部外品に配合可能なその他の成分を、本発明の効果を損なわない範囲において含んでいてもよい。
本発明の製造上、その他の成分としては、特に水性成分の使用が好ましいが、界面活性剤等を用いて可溶化するなどして、油性成分を配合することもできる。
水性成分としては、例えば、多価アルコール、（Ｄ）成分以外の水溶性高分子、キレート剤、ｐＨ調整剤、防腐剤等が挙げられる。
In addition to the above components, the tablet-type freeze-dried cosmetic composition according to the present invention may contain other components that can be added to normal cosmetics and quasi-drugs as long as the effects of the present invention are not impaired. .
In the production of the present invention, the use of an aqueous component is particularly preferable as the other component, but an oily component can be blended by solubilization using a surfactant or the like.
Examples of the aqueous component include polyhydric alcohols, water-soluble polymers other than the component (D), chelating agents, pH adjusters, preservatives, and the like.
多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、グリセリン、上記以外の分子量のポリエチレングリコール、ポリグリセリン等が挙げられる。 Examples of the polyhydric alcohol include ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-butylene glycol, glycerin, polyethylene glycol having a molecular weight other than those described above, and polyglycerin.
水溶性高分子としては、上記以外のもの、例えば、親水性合成高分子として、ポリアクリル酸、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアミド、ポリアルキルアクリルアミド／ポリアクリルアミドコポリマー、カルボキシメチルセルロース、カチオン化セルロース、プルロニック、マクロゴール、ポピドン、ポリビニルメタクリレート、ポリエチレンイミン等；親水性天然高分子として、サクシノグリカン、グアーガム、ローカストビーンガム、カードラン、アルギン酸、カラギーナン、マンナン、ペクチン、アラビアゴム、カラヤガム、カゼイン、α−シクロデキストリン、デキストリン、デキストラン、ゼラチン、コラーゲン、ペクチン、デンプン、キチン及びその誘導体、キトサン及びその誘導体、エラスチン、ヘパリン、ヘパラン硫酸、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等；親水性粘土鉱物として、ラポナイト、ベントナイト、スメクタイト等が挙げられる。 Examples of water-soluble polymers include those other than those described above, for example, hydrophilic synthetic polymers such as polyacrylic acid, polyethylene glycol, polyacrylamide, polyalkylacrylamide / polyacrylamide copolymer, carboxymethylcellulose, cationized cellulose, pluronic, macrogol. , Popidone, polyvinyl methacrylate, polyethyleneimine and the like; hydrophilic natural polymers such as succinoglycan, guar gum, locust bean gum, curdlan, alginic acid, carrageenan, mannan, pectin, gum arabic, karaya gum, casein, α-cyclodextrin, Dextrin, dextran, gelatin, collagen, pectin, starch, chitin and its derivatives, chitosan and its derivatives, elastin, heparin, heparan sulfate , Methylcellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropylmethyl cellulose; as a hydrophilic clay mineral, laponite, bentonite, smectite, and the like.
キレート剤としては、例えば、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジフォスホン酸、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジフォスホン酸四ナトリウム塩、エデト酸二ナトリウム、エデト酸三ナトリウム、エデト酸四ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、グルコン酸、リン酸、クエン酸、アスコルビン酸、コハク酸、エデト酸、エチレンジアミンヒドロキシエチル三酢酸３ナトリウム等が挙げられる。 Examples of the chelating agent include 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid tetrasodium salt, disodium edetate, trisodium edetate, tetrasodium edetate, Examples include sodium acid, sodium polyphosphate, sodium metaphosphate, gluconic acid, phosphoric acid, citric acid, ascorbic acid, succinic acid, edetic acid, and trisodium ethylenediaminehydroxyethyl triacetate.
ｐＨ調整剤としては、例えば、乳酸−乳酸ナトリウム、クエン酸−クエン酸ナトリウム、コハク酸−コハク酸ナトリウム等の緩衝剤等が挙げられる。 Examples of the pH adjuster include buffers such as lactic acid-sodium lactate, citric acid-sodium citrate, and succinic acid-sodium succinate.
防腐剤としては、パラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール等が挙げられる。 Examples of the preservative include paraoxybenzoic acid ester and phenoxyethanol.
また、油性成分としては、例えば、香料、油性薬剤（例えば、ビタミンＡ等）が挙げられる。 Moreover, as an oil-based component, a fragrance | flavor and an oil-based chemical | medical agent (for example, vitamin A etc.) are mentioned, for example.
その他、配合可能成分としては、例えば、保湿剤（例えば、２−メタクロイルオキシエチルホスホリルコリン（ＭＰＣ）コポリマー、ＰＥＧ／ＰＰＧ−１４／７ジメチルエーテル等のＰＥＧ／ＰＰＧジメチルエーテル、水溶性コラーゲン、過酸化水素処理酵母加水分解物、ｄｌ−プロリドンカルボン酸ナトリウム、Ｌ−ヒドロキシプロリン、塩化カルシウム、塩化マグネシウム）；各種抽出物（例えば、バラ、オウバク、オウレン、シコン、シャクヤク、センブリ、バーチ、セージ、ビワ、ニンジン、アロエ、ゼニアオイ、アイリス、ブドウ、ヨクイニン、ヘチマ、ユリ、サフラン、センキョウ、ショウキョウ、オトギリソウ、オノニス、ニンニク、トウガラシ、チンピ、トウキ、海藻等）；その他水溶性薬剤（例えば、トラネキサム酸）等の有効成分が挙げられ、これらの配合により本発明の化粧料に所望の効果を付加することができる。
なお、必須成分である増粘剤及びトレハロースも、本発明に保湿効果をもたらし得る。
Other components that can be blended include, for example, humectants (eg, 2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine (MPC) copolymer, PEG / PPG dimethyl ether such as PEG / PPG-14 / 7 dimethyl ether), water-soluble collagen, hydrogen peroxide treatment Yeast hydrolyzate, sodium dl-prolidonecarboxylate, L-hydroxyproline, calcium chloride, magnesium chloride); various extracts (eg, rose, apricot, auren, sicon, peonies, assembly, birch, sage, loquat, carrot , Aloe, mallow, iris, grape, yokuinin, loofah, lily, saffron, senkyo, ginger, hypericum, onionis, garlic, capsicum, chimpi, cypress, seaweed, etc.); other water-soluble drugs (eg, tranexamic acid), etc. The active ingredient and the like, can be added the desired effect in the cosmetic of the present invention these formulations.
In addition, the thickener and trehalose which are essential components can also provide a moisturizing effect in the present invention.
本発明に係るタブレット型凍結乾燥化粧料は、上記配合成分を水や低級アルコール等の揮発性液状媒体に溶解又は分散し、乾燥前溶液を調製後、凍結後減圧して昇華させることで後に残る乾燥物として得ることができる。
本発明に係るタブレット型凍結乾燥化粧料の製造において、水等の媒体に溶解された上記賦形剤成分は、媒体中で３次元の網目状構造を形成する。そのような状態から、媒体のみを除去しようとすると、乾燥によって網目構造が収縮し、歪んだり崩れたりすることから、通常は該構造を維持することは難しい。しかし、本発明においては、前記賦形剤とともに配合されるトレハロースが媒体揮発後も媒体に代わって網目状構造を支持するため、賦形剤による構造がほぼ維持されると考えられる。
The tablet-type freeze-dried cosmetic according to the present invention is left behind by dissolving or dispersing the above-described ingredients in a volatile liquid medium such as water or lower alcohol, preparing a pre-drying solution, sublimating after freezing after freezing. It can be obtained as a dry product.
In the production of the tablet-type freeze-dried cosmetic according to the present invention, the excipient component dissolved in a medium such as water forms a three-dimensional network structure in the medium. If only the medium is removed from such a state, the network structure shrinks due to drying, and is distorted or collapsed. Therefore, it is usually difficult to maintain the structure. However, in the present invention, trehalose blended with the excipient supports the network structure instead of the medium even after volatilization of the medium, so that it is considered that the structure by the excipient is almost maintained.
また、賦形剤の３次元網目状構造が維持された乾燥物は、該構造から媒体部分が抜けた多孔状態であり、再溶解時に水を加えると、各孔より網目状構造内部へ水が浸透し、タブレット製剤全体の溶解が進む。その際、上記構造物を含む構成成分の密度が高いほど水は内部へ浸透し難くなり、製剤は溶解し難くなる。一方、構成成分の密度が低すぎると、製剤そのものが脆く、崩れやすくなり、また、保存時に湿気を吸い易くなる。
そのため、瞬時に水が浸透し、製剤が崩壊するような溶解性をもつ一方で、保存時の吸湿性は極めて低い製剤とするには、さらに、構成成分の嵩密度を一定の範囲に設定する必要がある。
In addition, the dried product in which the three-dimensional network structure of the excipient is maintained is in a porous state in which the medium portion has been removed from the structure. When water is added during re-dissolution, water is introduced into the network structure from each hole. Penetration and dissolution of the entire tablet formulation proceeds. At that time, the higher the density of the constituents including the structure, the more difficult the water penetrates into the interior, and the formulation becomes less soluble. On the other hand, if the density of the constituent components is too low, the preparation itself is fragile and easily collapses, and it is easy to absorb moisture during storage.
For this reason, in order to make a formulation that has extremely low hygroscopicity during storage, while having a solubility that allows water to permeate and disintegrate instantaneously, the bulk density of the constituents is further set within a certain range. There is a need.
そのため、本発明に係るタブレット型化粧料においては、上記構成成分を含み、且つ、その嵩比重が０．１〜０．５ｇ／ｍｌ、好ましくは０．１５〜０．３ｇ／ｍｌとすることを要する。
嵩比重が０．１ｇ／ｍｌに満たないと保存時の吸湿性が高くなり、０．５ｇ／ｍｌを超えると水への溶解性が低下する傾向がある。一方で、嵩比重が前記範囲内にあると、媒体が抜けた孔が適度な多さとなり、且つ増粘剤の網目構造も適度に広がった状態で固定され、水を添加して再溶解させた際に、極めて良好な溶解性となる。
Therefore, the tablet-type cosmetic according to the present invention includes the above-described constituents and has a bulk specific gravity of 0.1 to 0.5 g / ml, preferably 0.15 to 0.3 g / ml. Cost.
If the bulk specific gravity is less than 0.1 g / ml, the hygroscopicity during storage increases, and if it exceeds 0.5 g / ml, the solubility in water tends to decrease. On the other hand, if the bulk specific gravity is within the above range, the number of holes through which the medium has escaped is moderately large, and the network structure of the thickener is also fixed in a moderately widened state. In this case, the solubility is extremely good.
嵩比重の測定方法としては、凍結乾燥後のタブレットの重量(g)÷凍結乾燥型の容積(ml)にて算出する。 As a measuring method of the bulk specific gravity, it is calculated by the weight (g) of the tablet after freeze-drying / the volume (ml) of the freeze-drying type.
本発明に係るタブレット型化粧料は、例えば、構成成分を水や低級アルコール等の揮発性液状媒体に溶解又は分散した溶液をタブレット型に充填後、これを凍結乾燥させ、必要に応じて前記型から取り出すことにより製造することができる。
本発明は、上記嵩比重を満たすように製剤の体積と構成成分及び媒体の量を設定することによって、あらゆる大きさ及び形状に成型され得る。
ただし、極端に細い形状や複雑すぎる形状は成形性などで問題があるため好ましくない。
また、本発明は製剤の吸湿性が低く、また、離型性が高く容器から剥離し易いため、容器に充填したまま使用分毎に包装する形態（例えば、ブリスターパック）に限らず、容器（型）から外した製剤のみを任意の形態で包装することも可能である。
The tablet-type cosmetic according to the present invention is, for example, filled in a tablet mold with a solution in which constituent components are dissolved or dispersed in a volatile liquid medium such as water or lower alcohol, and then freeze-dried. It can manufacture by taking out from.
The present invention can be molded into any size and shape by setting the volume of the preparation, the components and the amount of the medium so as to satisfy the above-mentioned bulk specific gravity.
However, an extremely thin shape or an excessively complicated shape is not preferable because there is a problem in moldability.
Further, the present invention has a low hygroscopic property of the preparation, and has a high releasability and is easily peeled from the container. Therefore, the present invention is not limited to a form (for example, blister pack) packaged for each used portion while being filled in the container. Only the preparation removed from the mold) can be packaged in any form.
本発明に係るタブレット型化粧料は、通常、適量の水を加えて製剤を再溶解させ、その溶液を皮膚等に塗布することにより使用することができる。水の添加量は、製剤が完全に溶解する程度を下限に、塗布し易い粘度となるように調製すればよいが、多すぎると、成分濃度が低くすぎて十分な効果が得られないことがあり、少なすぎると塗布時にべたつくことがある。したがって、特に限定はされないが、製剤の体積の１〜１０倍程度で添加量を調整することが好ましい。
また、製剤へ水を加える場所は、掌上や適用部位であっても、適当な容器内等であってもよいが、本発明の使用方法として、１回使用分の製剤を掌上に載せ、製剤に水を加えた後、掌上の溶解液をそのまま適用部位へ手で塗布することが好ましい。
なお、製剤の再溶解が可能であれば、水に代えて化粧水等を用いてもよい。
The tablet-type cosmetics according to the present invention can usually be used by adding an appropriate amount of water to redissolve the preparation and applying the solution to the skin or the like. The amount of water to be added should be adjusted so that the viscosity is easy to apply, with the lower limit of the complete dissolution of the preparation, but if it is too much, the component concentration is too low to obtain a sufficient effect. Yes, if it is too little, it may become sticky at the time of application. Therefore, although not particularly limited, it is preferable to adjust the addition amount to about 1 to 10 times the volume of the preparation.
The place where water is added to the preparation may be on the palm, on the application site, or in a suitable container. However, as a method of using the present invention, the preparation for one-time use is placed on the palm. After adding water, it is preferable to apply the solution on the palm as it is to the application site by hand.
Note that lotion or the like may be used instead of water as long as the formulation can be redissolved.
本発明に係るタブレット型化粧料は、配合する成分により、化粧水、美容液、パック、クレンジング、洗顔フォーム、ハンドクリーム、シャンプー、リンス、ヘアートリートメント、日焼け止め等、任意の製品形態とすることができ、特に、保湿用の化粧水や美容液としての使用が好適である。 The tablet-type cosmetic according to the present invention may be in any product form, such as lotion, cosmetic liquid, pack, cleansing, facial cleansing foam, hand cream, shampoo, rinse, hair treatment, sunscreen, etc., depending on the ingredients to be blended. In particular, it is suitable for use as a moisturizing lotion or cosmetic liquid.
以下、実施例を挙げて本発明について詳述するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。配合量は特記しない限り、その成分が配合される系に対する質量％で示す。
まず、以下の試験で用いた評価方法及び評価基準について説明する。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is explained in full detail, this invention is not limited at all by these. Unless otherwise specified, the blending amount is expressed in mass% with respect to the system in which the component is blended.
First, the evaluation method and evaluation criteria used in the following tests will be described.
＜溶解性＞
各試験例のタブレット型凍結乾燥化粧料（約１００ｍｇ）を手のひらに載せ、５００μｌ水を滴下してから、指でなじませ製剤が完全に溶解するまでに要した時間について、下記の基準で評価した。
Ａ：製剤は瞬時に完全に溶解した。
Ｂ：製剤はやや時間を要するが完全に溶解した。
Ｃ：製剤はやや溶けにくく一部溶け残りが生じた。
Ｄ：製剤は溶けにくく溶け残りが生じた。
Ｅ：製剤は溶けなかった。
<Solubility>
The tablet-type freeze-dried cosmetic (about 100 mg) of each test example was placed on the palm, 500 μl water was dropped, and the time required for the formulation to dissolve completely was evaluated according to the following criteria. .
A: The preparation completely dissolved instantly.
B: The preparation required a little time but dissolved completely.
C: The preparation was slightly difficult to dissolve, and a part of the undissolved part was generated.
D: The preparation was difficult to dissolve and a residue was left undissolved.
E: The preparation did not dissolve.
＜使用性＞
各試験例のタブレット型凍結乾燥化粧料（約１００ｍｇ）を掌上に載せ、５００μｌの水を加えて溶解させ、肌に塗布した際の使用感触（しっとりさ、べたつきのなさ、肌のなめらかさ）について、１０名の専門パネルにより下記の基準で評価した。
Ａ：１０名中６名以上が、使用感触が良いと回答した。
Ｂ：１０名中３名以上６名未満が、使用感触が良いと回答した。
Ｃ：１０名中３名未満が、使用感触が良いと回答した。
<Usability>
About the feeling of use (moistness, non-stickiness, smoothness of skin) when the tablet-type freeze-dried cosmetics (about 100 mg) of each test example are placed on the palm, dissolved by adding 500 μl of water, and applied to the skin. The evaluation was performed according to the following criteria by 10 expert panels.
A: 6 or more out of 10 responded that the feeling of use was good.
B: 3 or more and less than 6 out of 10 responded that the feeling of use was good.
C: Less than 3 out of 10 responded that the feeling of use was good.
＜離型性＞
各試験例のタブレット型凍結乾燥化粧料の製造方法における乾燥工程後、乾燥物を容器から取り出す際の離れ易さについて、下記の基準で評価した。
Ａ：製剤が容器から非常に容易に離れた。
Ｂ：製剤が容器から容易に離れた。
Ｃ：製剤が容器からやや離れ難かった。
Ｄ：製剤が容器から非常に離れ難かった。
<Releasability>
After the drying step in the method for producing tablet-type freeze-dried cosmetics of each test example, the ease with which the dried product was removed from the container was evaluated according to the following criteria.
A: The formulation was very easily removed from the container.
B: The formulation was easily removed from the container.
C: The preparation was slightly difficult to leave from the container.
D: The preparation was very difficult to leave from the container.
＜成形性＞
各試験例のタブレット型凍結乾燥化粧料の製造方法における乾燥工程後の成形性について、下記の基準で評価した。
Ａ：製剤が容器から成形型どおりに成形された。
Ｂ：製剤が容器からほぼ成形型どおりに成形された。
Ｃ：製剤が容器から小さなクラックが生じたが成形された。
Ｄ：製剤が容器から小さくなるなど成形型どおりに成形されなかった。
Ｅ：製剤が容器から大きなクラックが生じた、またはもろく割れが生じた。
<Moldability>
The moldability after the drying step in the method for producing tablet-type freeze-dried cosmetics of each test example was evaluated according to the following criteria.
A: The preparation was molded from the container according to the mold.
B: The preparation was molded from the container almost according to the mold.
C: The preparation was molded with small cracks from the container.
D: The product was not molded according to the mold, for example, the formulation became smaller from the container.
E: The preparation had a large crack from the container or a brittle crack.
下記各表に記載する処方の試験例組成物は、下記製造方法に従って調製した。
＜製造方法＞
各種配合成分を水や低級アルコール等の揮発性液状媒体に溶解又は分散し、成形型に流し込み、凍結後減圧して昇華させることで後に残る乾燥物としてタブレット型凍結乾燥化粧料を得た。
The test example compositions of the formulations described in the following tables were prepared according to the following production methods.
<Manufacturing method>
Various compounding ingredients were dissolved or dispersed in a volatile liquid medium such as water or lower alcohol, poured into a mold, sublimed by freezing after freezing, and a tablet-type freeze-dried cosmetic was obtained as a dry product remaining later.
まず、本発明者は、賦形剤として用いる糖についてのタブレット化粧料の成形性の検討を行った。
以下の表１に掲げる試験例の処方は以下の通りである。
First, this inventor examined the moldability of the tablet cosmetics about the saccharide | sugar used as an excipient | filler.
The prescriptions for the test examples listed in Table 1 below are as follows.
イオン交換水 残量
各種糖 表１に示す配合量
合計 １００質量％
Ion-exchanged water Remaining sugars Total amount shown in Table 1 100% by mass
このことから、賦形剤の基本骨格としては、糖の中でも、トレハロースを用いることが成形性の点で、優れていることがわかった。
したがって、本発明者は、以下において、乾燥前溶液に対するトレハロースの配合量の検討をした。表２中の配合量は、凍結乾燥化粧料中でなく、乾燥前溶液中の各成分の配合量を示す。
From this, it was found that, as the basic skeleton of the excipient, trehalose is excellent in terms of moldability among sugars.
Therefore, the present inventor examined the blending amount of trehalose with respect to the solution before drying in the following. The blending amount in Table 2 indicates the blending amount of each component in the solution before drying, not in the freeze-dried cosmetic.
試験例２−１〜２−６から分かるように、乾燥前溶液に対してトレハロースの配合量が、２０質量％を超えると、突沸してしまうため、成形性の観点から好ましくない。また、再溶解性としては、乾燥前溶液に対してトレハロースの配合量が２０質量％を超えると、溶け残りがあるため、好ましくない。 As can be seen from Test Examples 2-1 to 2-6, if the amount of trehalose exceeds 20% by mass with respect to the solution before drying, bumping occurs, which is not preferable from the viewpoint of moldability. Moreover, as re-solubility, when the compounding quantity of trehalose exceeds 20 mass% with respect to the solution before drying, since there is undissolved, it is not preferable.
そこで、本発明者は、その他の成分として、乾燥前溶液に（Ｂ）ポリエチレングリコールを加えることで、凍結乾燥後のタブレット型化粧料の成型性と離型性を改善することができるか検討した。表３中の配合量は、凍結乾燥化粧料中でなく、乾燥前溶液中の各成分の配合量を示す。 Then, this inventor examined whether the moldability and releasability of the tablet-type cosmetics after lyophilization could be improved by adding (B) polyethylene glycol to the solution before drying as other components. . The blending amount in Table 3 indicates the blending amount of each component in the solution before drying, not in the freeze-dried cosmetic.
（＊１）トレハロース；株式会社林原社製 (* 1) Trehalose; manufactured by Hayashibara Co., Ltd.
試験例３−１〜３−２から分かるように、乾燥前溶液に（Ｂ）ポリエチレングリコールを加えると、再溶解性を維持したまま、成形性および離型性に優れた賦形剤となることが分かった。 As can be seen from Test Examples 3-1 to 3-2, when (B) polyethylene glycol is added to the solution before drying, it becomes an excipient excellent in moldability and releasability while maintaining re-solubility. I understood.
本発明者は、さらに、タブレット化粧料としての使用性について検討した。 The present inventor further examined the usability as a tablet cosmetic.
（＊３）バイオヒアロ １２；資生堂社製
（＊４）グリロイド６C；大日本製薬社製
（＊５）Ｌｉｐｄｕｒｅ−ＰＭＢ（Ｐｈ１０）；日油社製
(* 3) Bio Hiaro 12; manufactured by Shiseido Co., Ltd. (* 4) Glyroid 6C; manufactured by Dainippon Pharmaceutical Co., Ltd. (* 5) Lipdure-PMB (Ph10); manufactured by NOF Corporation
表４および表５より、タブレット化粧料の使用性を向上するためには、（Ｂ）ポリエチレングリコールを配合しつつ、さらに、保湿剤と増粘剤を加えることで、成形性、離型性、再溶解性を維持したまま、使用性を向上できることが分かった。 From Table 4 and Table 5, in order to improve the usability of tablet cosmetics, (B) while adding polyethylene glycol, by adding a moisturizer and a thickener, moldability, mold release, It was found that the usability can be improved while maintaining the re-solubility.
次に、配合する（Ｂ）ポリエチレングリコールの数平均分子量の検討を行った。 Next, the number average molecular weight of the blended (B) polyethylene glycol was examined.
試験例６−１から６−７より、（Ｂ）ポリエチレングリコールは、数平均分子量が４０００〜２００００であることが、成形性および使用性の点では好ましい。 From Test Examples 6-1 to 6-7, the polyethylene glycol (B) preferably has a number average molecular weight of 4,000 to 20,000 in terms of moldability and usability.
試験例７−１〜７−６は、再溶解性、使用性に優れ、さらに、高温安定性にも優れたタブレット化粧料であった。 Test Examples 7-1 to 7-6 were tablet cosmetics excellent in re-dissolution property and usability, and also excellent in high-temperature stability.
本発明のタブレット型凍結乾燥化粧料（洗浄剤）の処方例は以下である。 The formulation example of the tablet-type freeze-dried cosmetic (detergent) of the present invention is as follows.
本発明のタブレット型凍結乾燥化粧料（ヘアートリートメント）の処方例は以下である。
The formulation example of the tablet-type freeze-dried cosmetic (hair treatment) of the present invention is as follows.
本発明のタブレット型凍結乾燥化粧料（シャンプー）の処方例は以下である。 Formulation examples of the tablet-type freeze-dried cosmetic (shampoo) of the present invention are as follows.
本発明のタブレット型凍結乾燥化粧料（皮膚塗布用化粧料）の処方例４〜７は以下である。
Formulation examples 4 to 7 of the tablet-type freeze-dried cosmetic (cosmetic for skin application) of the present invention are as follows.
Claims (6)
（Ｂ）分子量１１０００〜２５０００のポリエチレングリコール ４．０〜１６質量％と、
を含み、且つ、嵩比重が０．１〜０．５ｇ／ｍｌであることを特徴とするタブレット型凍結乾燥化粧料。 (A) 30-91% by mass of trehalose,
(B) 4.0 to 16% by mass of polyethylene glycol having a molecular weight of 11000 to 25000,
And a tablet-type freeze-dried cosmetic characterized by a bulk specific gravity of 0.1 to 0.5 g / ml.
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