JP6382175B2 - Raw material vaporization supply apparatus and raw material vaporization supply method - Google Patents

Raw material vaporization supply apparatus and raw material vaporization supply method Download PDF

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Description

本発明は、原料気化供給装置および原料気化供給方法に関する。   The present invention relates to a raw material vaporization supply apparatus and a raw material vaporization supply method.

従来、液体原料を気化し、当該気化した原料を化学反応させる製造工程が知られている。例えば、光ファイバの製造工程では、四塩化ケイ素(SiCl)や四塩化ゲルマニウム(GeCl)などの液体原料を気化し、当該気化した原料をバーナで火炎加水分解反応させてガラス微粒子を生成する工程が行われている。 Conventionally, a manufacturing process is known in which a liquid raw material is vaporized and the vaporized raw material is chemically reacted. For example, in an optical fiber manufacturing process, a liquid raw material such as silicon tetrachloride (SiCl 4 ) or germanium tetrachloride (GeCl 4 ) is vaporized, and the vaporized raw material is subjected to a flame hydrolysis reaction with a burner to generate glass particles. The process is being performed.

上記ガラス微粒子を生成する工程では、常温常圧にて液相である原料をバーナ等の被供給装置に供給するために、原料を収容している原料容器を加熱して原料を気化することが行われている。また、原料容器にて気化した原料を気相の状態のまま被供給装置まで供給するため、原料容器から原料の被供給装置までの配管および装置等を加熱および温度管理をすることも行われている。原料容器から被供給装置までの供給ラインの一部でも沸点を下回ると、原料の気相状態を維持することができないからである。   In the step of producing the glass fine particles, in order to supply a raw material in a liquid phase at normal temperature and pressure to a supply device such as a burner, the raw material container containing the raw material may be heated to vaporize the raw material. Has been done. In addition, in order to supply the vaporized raw material in the raw material container to the supply apparatus in a gas phase state, the piping and the apparatus from the raw material container to the raw material supply apparatus are heated and temperature-controlled. Yes. This is because even a part of the supply line from the raw material container to the apparatus to be supplied is below the boiling point, the gas phase state of the raw material cannot be maintained.

特開2004−161555号公報JP 2004-161555 A

しかしながら、設備の大型化に伴い、原料容器から被供給装置までの供給ラインの全長を適正に高温維持することが困難となりつつある。そこで、気化容器から被供給装置までの間に減圧ポンプを設け、気化容器を減圧することで原料が気化する温度を下げる試みが提案されている(特許文献1参照)。しかしながら、気化容器から被供給装置までの間に装置を追加することで、新たな問題を生じる場合がある。例えば、気化容器から被供給装置までの間にポンプ等の装置を追加すると、当該装置によって原料が汚染されてしまう場合がある。また、気化原料の気流に影響する装置を設けることで、その箇所で局所的に原料が凝集する可能性が高まり、原料の沸点よりも過大に供給ラインを加熱する必要が生じる場合がある。   However, with the increase in size of equipment, it is becoming difficult to maintain the entire length of the supply line from the raw material container to the supply target apparatus at a high temperature. Then, the trial which lowers the temperature which a raw material vaporizes by providing a pressure reduction pump between a vaporization container and a to-be-supplied apparatus, and depressurizing a vaporization container is proposed (refer patent document 1). However, adding a device between the vaporization container and the supply target device may cause a new problem. For example, when a device such as a pump is added between the vaporization container and the supply target device, the raw material may be contaminated by the device. In addition, by providing a device that affects the air flow of the vaporized raw material, there is a possibility that the raw material may locally aggregate at that location, and it may be necessary to heat the supply line more than the boiling point of the raw material.

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、その目的は、原料の標準沸点との比較において過大に供給ラインを加熱することなく、かつ、原料の汚染も少ない原料気化供給装置および原料気化供給方法を提供することにある。   The present invention has been made in view of the above, and an object thereof is to provide a raw material vaporizing and supplying apparatus and a raw material that do not excessively heat the supply line in comparison with the standard boiling point of the raw material and that cause less contamination of the raw material. It is to provide a vaporization supply method.

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の一態様に係る原料気化供給装置は、常温常圧では液相の原料を気化した状態で被供給装置へ供給する原料気化供給装置であって、前記液相の原料を収容する原料容器と、前記原料容器に収容された原料を加熱するための加熱器と、前記加熱器によって気化された原料を前記原料容器から被供給装置へ供給するための供給ラインと、前記原料容器の内部を減圧するための減圧器と、前記減圧器を備える減圧ラインと、を備え、前記減圧ラインは、前記供給ラインとは別に設けられていることを特徴とする。   In order to solve the above-described problems and achieve the object, a raw material vaporization supply apparatus according to one aspect of the present invention is a raw material vaporization supply apparatus that supplies a liquid phase raw material to a supply apparatus in a state of vaporization at room temperature and normal pressure. The raw material container for storing the liquid phase raw material, the heater for heating the raw material stored in the raw material container, and the raw material vaporized by the heater from the raw material container to the apparatus to be supplied A supply line for supplying, a decompressor for decompressing the inside of the raw material container, and a decompression line equipped with the decompressor, wherein the decompression line is provided separately from the supply line It is characterized by.

また、本発明の一態様に係る原料気化供給装置は、前記減圧ラインの前記原料容器内の気体を吸入する吸入口の近傍には、前記加熱器からの熱を遮る断熱部が設けられていることを特徴とする。   Further, in the raw material vaporization supply device according to one aspect of the present invention, a heat insulating portion that blocks heat from the heater is provided in the vicinity of the suction port for sucking the gas in the raw material container of the decompression line. It is characterized by that.

また、本発明の一態様に係る原料気化供給装置は、前記減圧ラインには、前記減圧ラインを冷却する冷却器が設けられていることを特徴とする。   The raw material vaporization supply apparatus according to one aspect of the present invention is characterized in that the decompression line is provided with a cooler for cooling the decompression line.

また、本発明の一態様に係る原料気化供給装置は、前記原料容器の内部は、前記減圧器によって、大気圧よりも低く、かつ、前記被供給装置の内部よりも高い圧力に減圧されていることを特徴とする。   In the raw material vaporization supply apparatus according to one aspect of the present invention, the inside of the raw material container is depressurized by the decompressor to a pressure lower than atmospheric pressure and higher than the inside of the supply target apparatus. It is characterized by that.

また、本発明の一態様に係る原料気化供給方法は、常温常圧では液相の原料を気化した状態で被供給装置へ供給する原料気化供給方法であって、前記液相の原料を収容した原料容器の内部の圧力を、減圧ラインを介して減圧する減圧工程と、前記減圧工程で減圧された圧力における前記原料の沸点よりも高い温度に前記原料を加熱する加熱工程と、前記減圧ラインとは別に設けられた供給ラインを介して、前記加熱工程で気化された原料を前記被供給装置へ供給する供給工程と、を有することを特徴とする。   The raw material vaporization supply method according to one embodiment of the present invention is a raw material vaporization supply method for supplying a liquid phase raw material to a supply apparatus in a state where the liquid phase raw material is vaporized at room temperature and normal pressure, and the liquid phase raw material is accommodated. A pressure reducing step for reducing the pressure inside the raw material container via a pressure reducing line; a heating step for heating the raw material to a temperature higher than the boiling point of the raw material at the pressure reduced in the pressure reducing step; and the pressure reducing line; And a supply step of supplying the raw material vaporized in the heating step to the supply target device through a separately provided supply line.

また、本発明の一態様に係る原料気化供給方法は、前記減圧ラインに吸引される原料の少なくとも一部を回収する回収工程をさらに含むことを特徴とする。   The raw material vaporization supply method according to an aspect of the present invention further includes a recovery step of recovering at least a part of the raw material sucked into the decompression line.

また、本発明の一態様に係る原料気化供給方法は、前記減圧工程において、前記原料容器の内部を、大気圧よりも低く、かつ、前記被供給装置の内部よりも高い圧力に減圧することを特徴とする。   Further, in the raw material vaporization supply method according to one aspect of the present invention, in the decompression step, the inside of the raw material container is decompressed to a pressure lower than the atmospheric pressure and higher than the inside of the supplied apparatus. Features.

本発明に係る原料気化供給装置および原料気化供給方法は、原料の標準沸点との比較において過大に供給ラインを加熱することなく、かつ、原料の汚染も少ないという効果を奏する。   The raw material vaporization supply apparatus and the raw material vaporization supply method according to the present invention have an effect that the supply line is not excessively heated in comparison with the standard boiling point of the raw material and the contamination of the raw material is small.

図1は、本発明の実施形態に係る原料気化供給装置および原料気化供給方法を適用する製造設備の構成例を概略的に示した図である。FIG. 1 is a diagram schematically illustrating a configuration example of a manufacturing facility to which a raw material vaporization supply apparatus and a raw material vaporization supply method according to an embodiment of the present invention are applied. 図2は、第1実施形態に係る原料気化供給装置の概略構成を示す図である。FIG. 2 is a diagram illustrating a schematic configuration of the material vaporization supply apparatus according to the first embodiment. 図3は、第2実施形態に係る原料気化供給装置の概略構成を示す図である。FIG. 3 is a diagram illustrating a schematic configuration of a raw material vaporization supply apparatus according to the second embodiment. 図4は、四塩化ケイ素の蒸気圧に関するグラフを示す図である。FIG. 4 is a graph showing the vapor pressure of silicon tetrachloride.

以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施形態に係る原料気化供給装置および原料気化供給方法を詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態により本発明が限定されるものではない。また、図面は模式的なものであり、各要素の寸法の関係、各要素の比率などは、現実と異なる場合があることに留意する必要がある。図面の相互間においても、互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれている場合がある。   Hereinafter, a raw material vaporization supply apparatus and a raw material vaporization supply method according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Note that the present invention is not limited to the embodiments described below. It should be noted that the drawings are schematic, and the relationship between the dimensions of each element, the ratio of each element, and the like may differ from the actual situation. Even between the drawings, there are cases in which portions having different dimensional relationships and ratios are included.

図1は、本発明の実施形態に係る原料気化供給装置および原料気化供給方法を適用する製造設備の構成例を概略的に示した図である。図1に示すように、製造設備100は、原料気化供給装置10と、マスフローコントローラ20と、被供給装置30と、ガス浄化装置40とを備えている。製造設備100は、原料気化供給装置10が備える原料容器11に収容された常温常圧では液相の原料を、供給ライン12を介して気化した状態で被供給装置30へ供給するための設備である。なお、図1に示される製造設備100の構成例は、光ファイバの製造工程の一部である、スートと呼ばれる多孔質母材の製造を行う設備を想定したものであるが、本発明の実施形態に係る原料気化供給装置および原料気化供給方法を適用する製造設備は、本構成の設備に限定されるものではない。   FIG. 1 is a diagram schematically illustrating a configuration example of a manufacturing facility to which a raw material vaporization supply apparatus and a raw material vaporization supply method according to an embodiment of the present invention are applied. As shown in FIG. 1, the manufacturing facility 100 includes a raw material vaporization supply device 10, a mass flow controller 20, a supply target device 30, and a gas purification device 40. The production facility 100 is a facility for supplying a liquid phase raw material to the supply target device 30 in a vaporized state via the supply line 12 at a normal temperature and normal pressure housed in a raw material container 11 provided in the raw material vaporization supply device 10. is there. The configuration example of the manufacturing facility 100 shown in FIG. 1 assumes a facility for manufacturing a porous base material called a soot, which is a part of the optical fiber manufacturing process. Manufacturing equipment to which the raw material vaporization supply apparatus and raw material vaporization supply method according to the embodiment are applied is not limited to the equipment of this configuration.

図1に記載されている原料気化供給装置10の構成は、原料気化供給装置10の構成のうち基本的な構成のみであり、細部については後により詳細な図面を参照しながら説明する。図1に示すように、原料気化供給装置10は、常温常圧では液相の原料を収容するための原料容器11と、気化された原料を原料容器11から被供給装置30へ供給するための供給ライン12と、原料容器11の内部を減圧するための減圧器14と、減圧器14を備える減圧ライン13と、を備えている。また、原料容器11には、原料を加熱するための第1の加熱器51が設けられており、減圧ライン13は、供給ライン12とは別に設けられている。   The configuration of the raw material vaporization supply apparatus 10 illustrated in FIG. 1 is only a basic configuration of the configuration of the raw material vaporization supply apparatus 10, and details will be described later with reference to the detailed drawings. As shown in FIG. 1, the raw material vaporization supply apparatus 10 includes a raw material container 11 for storing a liquid phase raw material at room temperature and normal pressure, and a supply of the vaporized raw material from the raw material container 11 to the supply target device 30. A supply line 12, a decompressor 14 for decompressing the inside of the raw material container 11, and a decompression line 13 including the decompressor 14 are provided. Further, the raw material container 11 is provided with a first heater 51 for heating the raw material, and the decompression line 13 is provided separately from the supply line 12.

原料容器11は、気化した原料が漏出しないように密閉性が高いものであり、減圧器14による減圧に耐え得る程度の強度を有したものである。原料容器11に収容される原料は、原料気化供給装置10を適用する製造設備に依存して適切に選択することができるが、例えばスートの製造設備に適用する場合、四塩化ケイ素や四塩化ゲルマニウムやオクタメチルシクロテトラシロキサン等が想定される。原料として四塩化ケイ素や四塩化ゲルマニウムを用いる場合は、原料容器11に設けられた第1の加熱器51は、100℃程度まで原料を加熱することができるヒータを用いることが好ましく、オクタメチルシクロテトラシロキサンを用いる場合は、200℃程度まで原料を加熱することができるヒータを用いることが好ましい。また、原料容器11は、0.1気圧程度まで減圧できる強度を有することが好ましい。   The raw material container 11 has a high sealing property so that the vaporized raw material does not leak out, and has a strength that can withstand the pressure reduction by the pressure reducer 14. Although the raw material accommodated in the raw material container 11 can be appropriately selected depending on the manufacturing equipment to which the raw material vaporization supply apparatus 10 is applied, for example, when applied to the soot manufacturing equipment, silicon tetrachloride or germanium tetrachloride is used. And octamethylcyclotetrasiloxane are envisaged. When silicon tetrachloride or germanium tetrachloride is used as the raw material, the first heater 51 provided in the raw material container 11 is preferably a heater capable of heating the raw material up to about 100 ° C. When tetrasiloxane is used, it is preferable to use a heater capable of heating the raw material up to about 200 ° C. Moreover, it is preferable that the raw material container 11 has the intensity | strength which can be pressure-reduced to about 0.1 atmosphere.

供給ライン12は、気化された原料を被供給装置30へ供給するためのラインであり、マスフローコントローラ20と原料容器11から被供給装置30までを適切に高温維持するための第2の加熱器52とが設けられている。なお、供給ライン12は、第2の加熱器52によって加熱されるだけではなく、供給ライン12からの熱が放出されないように、断熱材によって供給ライン12を保護するように構成することが好ましい。また、第2の加熱器52は、供給ライン12のみならずマスフローコントローラ20も加熱し、マスフローコントローラ20にて原料の凝集が発生しないようにマスフローコントローラ20を適切に高温維持する。   The supply line 12 is a line for supplying the vaporized raw material to the supplied device 30, and a second heater 52 for appropriately maintaining the mass flow controller 20 and the raw material container 11 to the supplied device 30 at a high temperature. And are provided. In addition, it is preferable that the supply line 12 is configured not only to be heated by the second heater 52 but also to protect the supply line 12 with a heat insulating material so that heat from the supply line 12 is not released. In addition, the second heater 52 heats not only the supply line 12 but also the mass flow controller 20, and appropriately maintains the mass flow controller 20 at a high temperature so that the raw material does not aggregate in the mass flow controller 20.

製造設備100の用途によっては、被供給装置30には、原料気化供給装置10から供給される原料のみならず、別途の原料気化供給装置から供給される原料や、アルゴン等の希釈ガスや、燃焼を支援する燃焼ガスや、製造するガラス母材に添加するドーパント等も供給され得る。供給ライン12は、これら供給装置からの供給を合流するための合流点を適宜備えるものとする。   Depending on the application of the manufacturing facility 100, the supplied apparatus 30 includes not only the raw material supplied from the raw material vaporization supply apparatus 10, but also the raw material supplied from a separate raw material vaporization supply apparatus, dilution gas such as argon, and combustion Combustion gas that supports the above, dopants added to the glass base material to be manufactured, and the like can also be supplied. The supply line 12 is appropriately provided with a merging point for merging the supplies from these supply devices.

減圧ライン13は、原料容器11の内部を減圧するための減圧器14へ通じている。減圧器14は、たとえば真空ポンプであり、減圧ライン13を介して原料容器11の内部の気体を吸引することで原料容器11の内部を大気圧よりも低い圧力に減圧する。結果、原料容器11の内部で気化した原料も減圧ライン13に吸引されることになるが、後に例示するような構成により、減圧ライン13に吸引される原料の少なくとも一部を回収することで、減圧ライン13から排出される原料を低減するように構成されている。   The decompression line 13 leads to a decompressor 14 for decompressing the inside of the raw material container 11. The decompressor 14 is a vacuum pump, for example, and decompresses the inside of the raw material container 11 to a pressure lower than the atmospheric pressure by sucking the gas inside the raw material container 11 through the decompression line 13. As a result, the raw material vaporized inside the raw material container 11 is also sucked into the decompression line 13, but by collecting at least a part of the raw material sucked into the decompression line 13 by a configuration as illustrated later, The raw material discharged from the decompression line 13 is configured to be reduced.

マスフローコントローラ20は、供給ライン12の途中に設けられた、供給ライン12を流れる原料の質量流量を制御するための制御装置である。マスフローコントローラ20は、質量流量を測定する質量流量計と、質量流量計の測定結果に基づいて開度が自動的に調節される電磁弁とを備えている。質量流量計や弁の種類によって各種のマスフローコントローラが存在するが、供給ライン12を流れる原料の種類や当該原料を用いる用途によって適正に選択して用いることができる。   The mass flow controller 20 is a control device that is provided in the middle of the supply line 12 and controls the mass flow rate of the raw material that flows through the supply line 12. The mass flow controller 20 includes a mass flow meter that measures the mass flow rate, and an electromagnetic valve that automatically adjusts the opening degree based on the measurement result of the mass flow meter. Various mass flow controllers exist depending on the type of the mass flow meter and the valve, but can be appropriately selected and used depending on the type of raw material flowing through the supply line 12 and the application using the raw material.

被供給装置30は、たとえば反応容器であり、光ファイバの製造に用いるスートの製造設備に適用する場合、この反応容器内で四塩化ケイ素や四塩化ゲルマニウムなどの原料をバーナで火炎加水分解反応させてガラス微粒子を生成し、生成されたガラス微粒子を堆積させてスートPを形成する。被供給装置30は、供給ライン12を介して原料が供給されるバーナ31を備えている。   The supplied apparatus 30 is, for example, a reaction vessel, and when applied to a soot production facility used for producing an optical fiber, a raw material such as silicon tetrachloride or germanium tetrachloride is subjected to a flame hydrolysis reaction with a burner in the reaction vessel. Glass fine particles are generated, and the generated glass fine particles are deposited to form soot P. The supplied device 30 includes a burner 31 to which raw materials are supplied via the supply line 12.

被供給装置30には、吸引ポンプ41を介してガス浄化装置40が接続されている。ガス浄化装置40は、いわゆるスクラバと呼ばれる装置であり、被供給装置30の内部に浮遊するガラス微粒子を回収し、被供給装置30の内部を浄化するためのものである。バーナ31で生成されたガラス微粒子は、必ずしもすべてがスートPに堆積されない。したがって、スートPに堆積されなかったガラス微粒子を被供給装置30から排除する必要がある。   A gas purification device 40 is connected to the supplied device 30 via a suction pump 41. The gas purification device 40 is a so-called scrubber, which collects glass particles floating inside the supplied device 30 and purifies the inside of the supplied device 30. All of the glass particles generated by the burner 31 are not necessarily deposited on the soot P. Therefore, it is necessary to remove the glass fine particles not deposited on the soot P from the supply apparatus 30.

吸引ポンプ41は、被供給装置30の内部を浮遊するガラス微粒子を吸引して、ガラス微粒子をガラス微粒子へ送るという機能のみならず、被供給装置30の内部の圧力を減圧する機能を担っている。具体的には、吸引ポンプ41は、被供給装置30の内部の圧力を原料容器11の内部よりも低い圧力へ減圧している。このように、被供給装置30の内部の圧力を原料容器11の内部よりも低い圧力とすることで、供給ライン12におけるマスフローコントローラ20の入側よりも出側の圧力が低く、マスフローコントローラ20が安定して機能するための圧力差を確保している。なお、上記は吸引ポンプ41を主体として減圧の条件を記載したが、減圧器14を主体として減圧の条件を記載すれば、原料容器11の内部の圧力を被供給装置30の内部よりも高い圧力に減圧することになる。   The suction pump 41 has a function of reducing the pressure inside the supplied device 30 as well as a function of sucking the glass fine particles floating inside the supplied device 30 and sending the glass fine particles to the glass fine particles. . Specifically, the suction pump 41 reduces the pressure inside the supplied apparatus 30 to a pressure lower than the inside of the raw material container 11. In this way, by setting the pressure inside the apparatus to be supplied 30 to be lower than that inside the raw material container 11, the pressure on the outlet side is lower than the inlet side of the mass flow controller 20 in the supply line 12, and the mass flow controller 20 The pressure difference is ensured to function stably. In the above description, the decompression conditions are described with the suction pump 41 as the main component. However, if the decompression conditions are described with the decompressor 14 as the main component, the pressure inside the raw material container 11 is higher than the interior of the apparatus to be supplied 30. It will be decompressed.

先述のように、減圧器14は、原料容器11の内部を大気圧よりも低い圧力に減圧する。さらに、減圧器14は、原料容器11の内部を被供給装置30の内部よりも高い圧力に減圧する。したがって、大気圧をPとし、原料容器11の内部の圧力をPとし、被供給装置30の内部をPとしたときに、減圧器14は、下記関係式を満たすように、原料容器11の内部を減圧することが好ましいことになる。
<P<P
As described above, the decompressor 14 decompresses the inside of the raw material container 11 to a pressure lower than the atmospheric pressure. Further, the decompressor 14 depressurizes the inside of the raw material container 11 to a pressure higher than the inside of the supply target device 30. Therefore, when the atmospheric pressure is P 0 , the pressure inside the raw material container 11 is P 1, and the inside of the apparatus to be supplied 30 is P 2 , the decompressor 14 satisfies the following relational expression. It is preferable to reduce the pressure inside 11.
P 2 <P 1 <P 0

(第1実施形態)
図2は、第1実施形態に係る原料気化供給装置10aの概略構成を示す図である。図2に示すように、原料気化供給装置10aは、常温常圧では液相の原料を収容するための原料容器11と、気化された原料を被供給装置30へ供給するための供給ライン12と、原料容器11の内部を減圧するための減圧器14へ通じる減圧ライン13と、を備えている。また、原料容器11には、原料を加熱するための第1の加熱器51が設けられている。
(First embodiment)
FIG. 2 is a diagram illustrating a schematic configuration of the raw material vaporizer 10a according to the first embodiment. As shown in FIG. 2, the raw material vaporization supply device 10 a includes a raw material container 11 for storing a liquid phase raw material at room temperature and normal pressure, and a supply line 12 for supplying the vaporized raw material to the supply target device 30. And a decompression line 13 leading to a decompressor 14 for decompressing the inside of the raw material container 11. The raw material container 11 is provided with a first heater 51 for heating the raw material.

減圧器14は、原料容器11の内部の圧力を、減圧ライン13を介して減圧し、第1の加熱器51は、減圧器14によって減圧された圧力における原料の沸点よりも高い温度に原料を加熱する。すると、液相の原料Sは、気化して気相の原料Sに相転移し、原料容器11の上方に貯まることになる。供給ライン12の吸入口12aは、原料容器11内の気体を吸入し得るように原料容器11の上方に設けられており、気化された原料を被供給装置30へ供給することとなる。 The pressure reducer 14 reduces the pressure inside the raw material container 11 via the pressure reduction line 13, and the first heater 51 supplies the raw material to a temperature higher than the boiling point of the raw material at the pressure reduced by the pressure reducer 14. Heat. Then, the raw material S L of the liquid phase, phase transferred to raw material S V of the gas phase by vaporization, so that the accumulated above the raw material container 11. The suction port 12 a of the supply line 12 is provided above the raw material container 11 so that the gas in the raw material container 11 can be sucked, and the vaporized raw material is supplied to the supply target device 30.

さらに、第1実施形態に係る原料気化供給装置10aでは、減圧ライン13の吸入口13aの近傍には、第1の加熱器51からの熱を遮る断熱部15が設けられている。減圧ライン13の吸入口13aの近傍では、断熱部15が第1の加熱器51からの熱を遮ることによって、気相の原料Sが沸点より低い温度に冷やされ、減圧ライン13の吸入口13aの近傍に原料が凝集する。そして、この凝集して液相の原料Sを還流ライン16によって回収する。 Furthermore, in the raw material vaporization supply apparatus 10 a according to the first embodiment, a heat insulating portion 15 that blocks heat from the first heater 51 is provided in the vicinity of the suction port 13 a of the decompression line 13. In the vicinity of the suction port 13a of the vacuum line 13, by the heat insulating part 15 blocks the heat from the first heater 51, the raw material S V of the gas phase is cooled to a temperature lower than the boiling point, the suction port of the vacuum line 13 The raw material aggregates in the vicinity of 13a. Then, to recover the starting material S L of the aggregate into the liquid phase by return line 16.

このように、減圧ライン13の吸入口13aの近傍に設けられた断熱部15は、減圧ライン13に吸引される原料の少なくとも一部を回収することができる。なお、断熱部15によって第1の加熱器51からの熱が遮断される領域において、減圧ライン13をラビリンス状に配置するなど経路長を長くすることによって、減圧ライン13に吸引される原料の回収率を向上することも可能である。   As described above, the heat insulating portion 15 provided in the vicinity of the suction port 13 a of the decompression line 13 can recover at least a part of the raw material sucked into the decompression line 13. In addition, in the area | region where the heat from the 1st heater 51 is interrupted | blocked by the heat insulation part 15, collection | recovery of the raw material attracted | sucked by the decompression line 13 is lengthened by extending path length, such as arrange | positioning the decompression line 13 in a labyrinth form. It is also possible to improve the rate.

(第2実施形態)
図3は、第2実施形態に係る原料気化供給装置10bの概略構成を示す図である。図3に示すように、原料気化供給装置10bは、常温常圧では液相の原料を収容するための原料容器11と、気化された原料を被供給装置30へ供給するための供給ライン12と、原料容器11の内部を減圧するための減圧器14へ通じる減圧ライン13と、を備えている。また、原料容器11には、原料を加熱するための第1の加熱器51が設けられている。
(Second Embodiment)
FIG. 3 is a diagram showing a schematic configuration of a raw material vaporizer 10b according to the second embodiment. As shown in FIG. 3, the raw material vaporization supply apparatus 10 b includes a raw material container 11 for storing a liquid phase raw material at room temperature and normal pressure, and a supply line 12 for supplying the vaporized raw material to the supply target device 30. And a decompression line 13 leading to a decompressor 14 for decompressing the inside of the raw material container 11. The raw material container 11 is provided with a first heater 51 for heating the raw material.

減圧器14は、原料容器11の内部の圧力を、減圧ライン13を介して減圧し、第1の加熱器51は、減圧器14によって減圧された圧力における原料の沸点よりも高い温度に原料を加熱する。すると、液相の原料Sは、気化して気相の原料Sに相転移し、原料容器11の上方に貯まることになる。供給ライン12の吸入口12aは、原料容器11内の気体を吸入し得るように原料容器11の上方に設けられており、気化された原料を被供給装置30へ供給することとなる。 The pressure reducer 14 reduces the pressure inside the raw material container 11 via the pressure reduction line 13, and the first heater 51 supplies the raw material to a temperature higher than the boiling point of the raw material at the pressure reduced by the pressure reducer 14. Heat. Then, the raw material S L of the liquid phase, phase transferred to raw material S V of the gas phase by vaporization, so that the accumulated above the raw material container 11. The suction port 12 a of the supply line 12 is provided above the raw material container 11 so that the gas in the raw material container 11 can be sucked, and the vaporized raw material is supplied to the supply target device 30.

さらに、第2実施形態に係る原料気化供給装置10bでは、減圧ライン13の吸入口13aと減圧器14との間には、減圧ライン13を強制的に冷却する冷却器17が設けられている。冷却器17は、例えば流入口17aと排出口17bとを備え、流入口17aから排出口17bへ冷媒を循環させることによって減圧ライン13を強制的に冷却する。冷媒によって強制的に冷却された減圧ライン13中の気相の原料Sは、沸点より低い温度に冷やされ冷却器17中に凝集する。この凝集して液相の原料Sを還流ライン17cによって回収する。このように、減圧ライン13の吸入口13aと減圧器14との間に設けられた冷却器17は、減圧ライン13に吸引される原料の少なくとも一部を回収することができる。 Furthermore, in the raw material vaporizer 10b according to the second embodiment, a cooler 17 that forcibly cools the decompression line 13 is provided between the suction port 13a of the decompression line 13 and the decompressor 14. The cooler 17 includes, for example, an inlet 17a and an outlet 17b, and forcibly cools the decompression line 13 by circulating a refrigerant from the inlet 17a to the outlet 17b. Material S V of the gas phase in the vacuum line 13 which is forcibly cooled by the refrigerant is cooled to a lower temperature than the boiling point to agglomerate during the cooler 17. The material S L of the aggregate into the liquid phase is recovered by return line 17c. Thus, the cooler 17 provided between the suction port 13 a of the decompression line 13 and the decompressor 14 can recover at least a part of the raw material sucked into the decompression line 13.

なお、第2実施形態に係る原料気化供給装置10bでは、減圧ライン13の吸入口13aと減圧器14との間に冷却器17を設けたが、減圧器14と冷却器17を入れ替え、減圧器14を減圧ライン13の吸入口13aと冷却器17との間に設けてもよい。この場合、還流ライン17cに精製装置を設けることが好ましい。   In the raw material vaporizer 10b according to the second embodiment, the cooler 17 is provided between the suction port 13a of the decompression line 13 and the decompressor 14, but the decompressor 14 and the cooler 17 are replaced, and the decompressor 14 may be provided between the suction port 13 a of the decompression line 13 and the cooler 17. In this case, it is preferable to provide a purification device in the reflux line 17c.

(第1実施例)
次に、上記説明した実施形態に係る原料気化供給装置を用いた実施例の説明をする。
(First embodiment)
Next, the Example using the raw material vaporization supply apparatus which concerns on embodiment described above is demonstrated.

第1実施例は、第1実施形態に係る原料気化供給装置10aを用いて四塩化ケイ素を被供給装置30に供給した場合の実施例である。   The first example is an example in the case where silicon tetrachloride is supplied to the supply target device 30 using the raw material vaporization supply device 10a according to the first embodiment.

図4は、四塩化ケイ素の蒸気圧に関するグラフを示す図である。図4に示されるグラフは、横軸を四塩化ケイ素の温度(℃)とし、縦軸を四塩化ケイ素の蒸気圧(kPa)とし、四塩化ケイ素の温度と蒸気圧の関係を示している。図4に示されるグラフから読み取れるように、四塩化ケイ素は、蒸気圧が大気圧(=101.325kPa)に等しくなる温度(標準沸点)が57.6℃である。したがって、従来型の原料気化供給装置を用いた場合、例えば、第1の加熱器51を60℃に設定し、第2の加熱器52を70℃に設定する必要があった。   FIG. 4 is a graph showing the vapor pressure of silicon tetrachloride. The graph shown in FIG. 4 shows the relationship between the temperature of silicon tetrachloride and the vapor pressure, with the horizontal axis representing the temperature (° C.) of silicon tetrachloride and the vertical axis representing the vapor pressure (kPa) of silicon tetrachloride. As can be seen from the graph shown in FIG. 4, silicon tetrachloride has a temperature (standard boiling point) at which the vapor pressure becomes equal to the atmospheric pressure (= 101.325 kPa) at 57.6 ° C. Therefore, when the conventional raw material vaporizer is used, for example, it is necessary to set the first heater 51 to 60 ° C. and the second heater 52 to 70 ° C.

一方、第1実施形態に係る原料気化供給装置10aを用いて四塩化ケイ素を被供給装置30に供給した場合、原料容器11の内部の圧力Pを80kPaに減圧し、被供給装置30の内部の圧力Pを60kPaに減圧することができる。結果、第1の加熱器51を55℃に設定し、第2の加熱器52を60℃に設定しても、原料気化供給装置10aから被供給装置30までの供給ライン12の全長において原料の凝集が発生することなく、適正に設備を運転することが可能となった。すなわち、第1実施形態に係る原料気化供給装置10aを用いて四塩化ケイ素を被供給装置30に供給した場合、原料の標準沸点との比較において過大に供給ライン12を加熱することなく、エネルギーコストを抑えることができることが示された。また、第1実施形態に係る原料気化供給装置10aを用いて四塩化ケイ素を被供給装置30に供給した場合、供給ライン12の途中に不要な装置を追加する必要がないので、原料の汚染も少なく抑えられている。 On the other hand, when supplied with silicon tetrachloride in the supply device 30 by using the raw material vaporizer supply apparatus 10a according to the first embodiment, reducing the pressure inside of the pressure P 1 of the raw material container 11 to 80 kPa, inside of the supply device 30 it is possible to depressurize the pressure P 2 in 60 kPa. As a result, even if the first heater 51 is set to 55 ° C. and the second heater 52 is set to 60 ° C., the total amount of the raw material in the supply line 12 from the raw material vaporization supply device 10a to the supply target device 30 is It was possible to operate the equipment properly without agglomeration. That is, when silicon tetrachloride is supplied to the supply target device 30 using the raw material vaporization supply apparatus 10a according to the first embodiment, the energy cost is not excessively heated in comparison with the standard boiling point of the raw material. It was shown that can be suppressed. Further, when silicon tetrachloride is supplied to the supply target device 30 using the raw material vaporization supply device 10a according to the first embodiment, it is not necessary to add an unnecessary device in the middle of the supply line 12, so that contamination of the raw material is also caused. Less is suppressed.

(第2実施例)
第2実施例は、第2実施形態に係る原料気化供給装置10bを用いて四塩化ケイ素を被供給装置30に供給した場合の実施例である。第1実施例で説明したように、従来型の原料気化供給装置を用いた場合、例えば、第1の加熱器51を60℃に設定し、第2の加熱器52を70℃に設定する必要があった。
(Second embodiment)
2nd Example is an Example at the time of supplying silicon tetrachloride to the to-be-supplied apparatus 30 using the raw material vaporization supply apparatus 10b which concerns on 2nd Embodiment. As described in the first embodiment, when the conventional raw material vaporizer is used, for example, it is necessary to set the first heater 51 to 60 ° C. and the second heater 52 to 70 ° C. was there.

一方、第2実施形態に係る原料気化供給装置10bを用いて四塩化ケイ素を被供給装置30に供給した場合、原料容器11の内部の圧力Pを40kPaに減圧し、被供給装置30の内部の圧力Pを20kPaに減圧することができる。結果、第1の加熱器51を45℃に設定し、第2の加熱器52を50℃に設定しても、原料気化供給装置10bから被供給装置30までの供給ライン12の全長において原料の凝集が発生することなく、適正に設備を運転することが可能となった。すなわち、第2実施形態に係る原料気化供給装置10aを用いて四塩化ケイ素を被供給装置30に供給した場合、第1実施形態に係る原料気化供給装置10aよりもさらに、エネルギーコストを抑えることができることが示された。 On the other hand, when supplied with silicon tetrachloride in the supply device 30 by using the raw material vaporizer supply apparatus 10b according to the second embodiment, depressurizing the inside of the pressure P 1 of the raw material container 11 to 40 kPa, inside of the supply device 30 it is possible to depressurize the pressure P 2 in 20 kPa. As a result, even if the first heater 51 is set to 45 ° C. and the second heater 52 is set to 50 ° C., the total amount of the raw material in the entire supply line 12 from the raw material vaporization supply device 10b to the supply target device 30 is It was possible to operate the equipment properly without agglomeration. That is, when silicon tetrachloride is supplied to the supply target device 30 using the raw material vaporization supply apparatus 10a according to the second embodiment, the energy cost can be further suppressed as compared with the raw material vaporization supply apparatus 10a according to the first embodiment. It was shown that it can be done.

(第3実施例)
第3実施例は、第2実施形態に係る原料気化供給装置10bを用いて四塩化ゲルマニウムを被供給装置30に供給した場合の実施例である。
(Third embodiment)
The third example is an example when germanium tetrachloride is supplied to the supply target device 30 by using the raw material vaporization supply device 10b according to the second embodiment.

四塩化ゲルマニウムの温度と蒸気圧の関係を示す図4と同様のグラフから、四塩化ゲルマニウムの蒸気圧が大気圧(=101.325kPa)に等しくなる温度(標準沸点)は84℃であることがわかる。したがって、従来型の原料気化供給装置を用いた場合、例えば、第1の加熱器51を85℃に設定し、第2の加熱器52を90℃に設定する必要があった。   From the graph similar to FIG. 4 showing the relationship between the temperature and vapor pressure of germanium tetrachloride, the temperature (standard boiling point) at which the vapor pressure of germanium tetrachloride becomes equal to the atmospheric pressure (= 101.325 kPa) is 84 ° C. Recognize. Therefore, when the conventional raw material vaporizer is used, for example, the first heater 51 needs to be set to 85 ° C. and the second heater 52 needs to be set to 90 ° C.

一方、第2実施形態に係る原料気化供給装置10aを用いて四塩化ケイ素を被供給装置30に供給した場合、原料容器11の内部の圧力Pを40kPaに減圧し、被供給装置30の内部の圧力Pを20kPaに減圧することができる。結果、第1の加熱器51を60℃に設定し、第2の加熱器52を65℃に設定しても、原料気化供給装置10aから被供給装置30までの供給ライン12の全長において原料の凝集が発生することなく、適正に設備を運転することが可能となった。すなわち、第2実施形態に係る原料気化供給装置10bは、四塩化ケイ素よりも標準沸点が高い四塩化ゲルマニウムにおいても、原料の沸点に対して過大に供給ライン12を加熱することなく、エネルギーコストを抑えることができることが示された。 On the other hand, when supplied with silicon tetrachloride in the supply device 30 by using the raw material vaporizer supply apparatus 10a according to the second embodiment, depressurizing the inside of the pressure P 1 of the raw material container 11 to 40 kPa, inside of the supply device 30 it is possible to depressurize the pressure P 2 in 20 kPa. As a result, even if the first heater 51 is set to 60 ° C. and the second heater 52 is set to 65 ° C., the total amount of the raw material in the supply line 12 from the raw material vaporization supply device 10a to the supply target device 30 is It was possible to operate the equipment properly without agglomeration. That is, the material vaporization and supply apparatus 10b according to the second embodiment can reduce the energy cost without excessively heating the supply line 12 with respect to the boiling point of the raw material even in germanium tetrachloride having a standard boiling point higher than that of silicon tetrachloride. It was shown that it can be suppressed.

(第4実施例)
第4実施例は、第1実施形態に係る原料気化供給装置10aを用いてオクタメチルシクロテトラシロキサンを被供給装置30に供給した場合の実施例である。
(Fourth embodiment)
The fourth example is an example when octamethylcyclotetrasiloxane is supplied to the supply target device 30 using the raw material vaporization supply device 10a according to the first embodiment.

オクタメチルシクロテトラシロキサンの温度と蒸気圧の関係を示す図4と同様のグラフから、オクタメチルシクロテトラシロキサンの蒸気圧が大気圧(=101.325kPa)に等しくなる温度(標準沸点)は175℃であることがわかる。したがって、従来型の原料気化供給装置を用いた場合、例えば、第1の加熱器51を180℃に設定し、第2の加熱器52を200℃に設定する必要があった。   From the same graph as FIG. 4 showing the relationship between the temperature and vapor pressure of octamethylcyclotetrasiloxane, the temperature (standard boiling point) at which the vapor pressure of octamethylcyclotetrasiloxane becomes equal to atmospheric pressure (= 101.325 kPa) is 175 ° C. It can be seen that it is. Therefore, when the conventional raw material vaporization supply apparatus is used, for example, the first heater 51 needs to be set to 180 ° C. and the second heater 52 needs to be set to 200 ° C.

一方、第1実施形態に係る原料気化供給装置10aを用いてオクタメチルシクロテトラシロキサンを被供給装置30に供給した場合、原料容器11の内部の圧力Pを10kPaに減圧し、被供給装置30の内部の圧力Pを9kPaに減圧することができる。結果、第1の加熱器51を120℃に設定し、第2の加熱器52を130℃に設定しても、原料気化供給装置10aから被供給装置30までの供給ライン12の全長において原料の凝集が発生することなく、適正に設備を運転することが可能となった。すなわち、第1実施形態に係る原料気化供給装置10aは、すなわち、第2実施形態に係る原料気化供給装置10bは、四塩化ゲルマニウムよりもさらに標準沸点が高いオクタメチルシクロテトラシロキサンにおいても、原料の標準沸点との比較において過大に供給ライン12を加熱することなく、エネルギーコストを抑えることができることが示された。 On the other hand, when the octamethylcyclotetrasiloxane by using the raw material vaporizer supply apparatus 10a according to the first embodiment is supplied to the supply device 30, reducing the pressure inside of the pressure P 1 of the raw material container 11 to 10 kPa, the supply device 30 it can be depressurized interior of the pressure P 2 of the 9 kPa. As a result, even if the first heater 51 is set to 120 ° C. and the second heater 52 is set to 130 ° C., the total amount of the raw material in the supply line 12 from the raw material vaporization supply device 10a to the supply target device 30 is It was possible to operate the equipment properly without agglomeration. That is, the raw material vaporization and supply apparatus 10a according to the first embodiment, that is, the raw material vaporization and supply apparatus 10b according to the second embodiment is the same as the raw material of octamethylcyclotetrasiloxane having a higher standard boiling point than germanium tetrachloride. In comparison with the standard boiling point, it was shown that the energy cost can be suppressed without excessively heating the supply line 12.

以上、本発明の実施形態について具体的に説明したが、本発明は、上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。例えば、上述の実施形態では、光ファイバの製造工程の一部であるスートの製造設備を想定し、これに用いられる四塩化ケイ素や四塩化ゲルマニウムやオクタメチルシクロテトラシロキサンを原料の例として本発明の実施形態の説明を行ったが、常温常圧では液相の原料を気化した状態で被供給装置へ供給する用途一般においても同様の効果を得ることが可能である。また、上述の実施形態において挙げた数値はあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる数値を用いてもよい。また、上述した各構成要素を適宜組み合わせて構成したものも本発明に含まれる。さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。   As mentioned above, although embodiment of this invention was described concretely, this invention is not limited to the above-mentioned embodiment, Various deformation | transformation based on the technical idea of this invention is possible. For example, in the above-described embodiment, a soot production facility that is a part of an optical fiber production process is assumed, and silicon tetrachloride, germanium tetrachloride, and octamethylcyclotetrasiloxane used in this are used as examples of the present invention. Although the embodiment has been described, the same effect can be obtained in general applications in which the liquid phase raw material is vaporized and supplied to the apparatus to be supplied at normal temperature and pressure. Moreover, the numerical value quoted in the above-mentioned embodiment is only an example, and you may use a numerical value different from this as needed. Moreover, what comprised the above-mentioned each component suitably combined is also contained in this invention. Further effects and modifications can be easily derived by those skilled in the art.

100 製造設備
10,10a,10b 原料気化供給装置
11 原料容器
12 供給ライン
12a 供給ラインの吸入口
13 減圧ライン
13a 減圧ラインの吸入口
14 減圧器
15 断熱部
16,17c 還流ライン
17 冷却器
17a 流入口
17b 排出口
20 マスフローコントローラ
30 被供給装置
40 ガス浄化装置
41 吸引ポンプ
51 第1の加熱器
52 第2の加熱器
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 Manufacturing equipment 10,10a, 10b Raw material vaporization supply apparatus 11 Raw material container 12 Supply line 12a Supply line suction port 13 Decompression line 13a Decompression line suction port 14 Decompression device 15 Heat insulation part 16, 17c Reflux line 17 Cooler 17a Inlet 17b Discharge port 20 Mass flow controller 30 Device to be supplied 40 Gas purification device 41 Suction pump 51 First heater 52 Second heater

Claims (6)

常温常圧では液相の原料を気化した状態で被供給装置へ供給する原料気化供給装置であって、
前記液相の原料を収容する原料容器と、
前記原料容器に収容された原料を加熱するための加熱器と、
前記加熱器によって気化された原料を前記原料容器から被供給装置へ供給するための供給ラインと、
前記原料容器の内部を減圧するための減圧器と、
前記減圧器を備える減圧ラインと、
を備え、
前記減圧ラインは、前記供給ラインとは別に設けられており、
前記減圧ラインの前記原料容器内の気体を吸入する吸入口の近傍には、前記加熱器からの熱を遮る断熱部が設けられていることを特徴とする原料気化供給装置。
A raw material vaporizing and supplying apparatus that supplies liquid phase raw material to a supplied apparatus in a state of being vaporized at room temperature and normal pressure,
A raw material container for containing the liquid phase raw material;
A heater for heating the raw material contained in the raw material container;
A supply line for supplying the raw material vaporized by the heater from the raw material container to a supply device;
A decompressor for decompressing the inside of the raw material container;
A decompression line comprising the decompressor;
With
The decompression line is provided separately from the supply line,
A raw material vaporization and supply apparatus, wherein a heat insulating portion for blocking heat from the heater is provided in the vicinity of the suction port for sucking the gas in the raw material container of the decompression line.
前記減圧ラインには、前記減圧ラインを冷却する冷却器が設けられていることを特徴とする請求項1に記載の原料気化供給装置。   The raw material vaporization supply apparatus according to claim 1, wherein the decompression line is provided with a cooler that cools the decompression line. 前記原料容器の内部は、前記減圧器によって、大気圧よりも低く、かつ、前記被供給装置の内部よりも高い圧力に減圧されていることを特徴とする請求項1または2に記載の原料気化供給装置。   The raw material vaporization according to claim 1 or 2, wherein the inside of the raw material container is depressurized by the decompressor to a pressure lower than atmospheric pressure and higher than the inside of the apparatus to be supplied. Feeding device. 常温常圧では液相の原料を気化した状態で被供給装置へ供給する原料気化供給方法であって、
前記液相の原料を収容した原料容器の内部の圧力を、減圧ラインを介して減圧する減圧工程と、
前記減圧工程で減圧された圧力における前記原料の沸点よりも高い温度に前記原料を加熱器によって加熱する加熱工程と、
前記減圧ラインとは別に設けられた供給ラインを介して、前記加熱工程で気化された原料を前記被供給装置へ供給する供給工程と、
を有し、
前記減圧ラインの前記原料容器内の気体を吸入する吸入口の近傍に設けた断熱部によって、前記加熱器からの熱を遮ることを特徴とする原料気化供給方法。
A raw material vaporization and supply method for supplying a liquid phase raw material to a supply apparatus in a state of vaporizing a liquid phase raw material at room temperature and normal pressure,
A pressure reducing step of reducing the pressure inside the raw material container containing the liquid phase raw material via a pressure reducing line;
A heating step of heating the raw material with a heater to a temperature higher than the boiling point of the raw material at the pressure reduced in the pressure reduction step;
A supply step of supplying the material vaporized in the heating step to the supply apparatus through a supply line provided separately from the decompression line;
Have
A raw material vaporization and supply method, wherein heat from the heater is shielded by a heat insulating portion provided in the vicinity of an inlet for sucking gas in the raw material container of the decompression line.
前記減圧ラインに吸引される原料の少なくとも一部を回収する回収工程をさらに含むことを特徴とする請求項4に記載の原料気化供給方法。   The raw material vaporization supply method according to claim 4, further comprising a recovery step of recovering at least a part of the raw material sucked into the decompression line. 前記減圧工程において、前記原料容器の内部を、大気圧よりも低く、かつ、前記被供給装置の内部よりも高い圧力に減圧することを特徴とする請求項4または5に記載の原料気化供給方法。   6. The raw material vaporization and supply method according to claim 4 or 5, wherein, in the decompression step, the inside of the raw material container is decompressed to a pressure lower than atmospheric pressure and higher than the inside of the supply target device. .
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