JP6380932B2 - ナノオーダ構造体の製造方法および製造装置 - Google Patents

ナノオーダ構造体の製造方法および製造装置 Download PDF

Info

Publication number
JP6380932B2
JP6380932B2 JP2014214096A JP2014214096A JP6380932B2 JP 6380932 B2 JP6380932 B2 JP 6380932B2 JP 2014214096 A JP2014214096 A JP 2014214096A JP 2014214096 A JP2014214096 A JP 2014214096A JP 6380932 B2 JP6380932 B2 JP 6380932B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
nano
order structure
substrate
manufacturing
order
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2014214096A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2016079486A5 (ja
JP2016079486A (ja
Inventor
谷江 尚史
尚史 谷江
貴志 澄川
貴志 澄川
隆行 北村
隆行 北村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Kyoto University
Original Assignee
Hitachi Ltd
Kyoto University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Ltd, Kyoto University filed Critical Hitachi Ltd
Priority to JP2014214096A priority Critical patent/JP6380932B2/ja
Priority to EP15002952.8A priority patent/EP3012344A1/en
Priority to US14/887,788 priority patent/US20160108514A1/en
Publication of JP2016079486A publication Critical patent/JP2016079486A/ja
Publication of JP2016079486A5 publication Critical patent/JP2016079486A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6380932B2 publication Critical patent/JP6380932B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/28Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation
    • C23C14/30Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation by electron bombardment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/024Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
    • C23C14/025Metallic sublayers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/04Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14Metallic material, boron or silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/225Oblique incidence of vaporised material on substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/50Substrate holders
    • C23C14/505Substrate holders for rotation of the substrates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/541Heating or cooling of the substrates
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

本発明は、基板上にナノオーダ構造体を形成するための製造方法および製造装置、並びに基板上にナノオーダ構造体を備える基板構造体に関する。
金属材料や、各種の有機および無機材料からなり、ナノオーダサイズの寸法を有するナノオーダ構造体の検討が進められている。また、ナノオーダ構造体は、同じ材料でも、バルク材料とは異なる特性を示すことから、電子デバイスなどへのナノオーダ構造体の応用が検討されている。
このようなナノオーダ構造体を平面状に複数製造する技術として、非特許文献1に記載されるように、Dynamic Oblique Deposition 法(動的斜め蒸着法),DC Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition 法、Hydrothermal Crystallization of Colloidal Precursors 法,Template-synthesis 法,Molecular Beam Epitaxy 法,Reactive Pulsed Laser Deposition 法などが知られている。
特許文献1に記載されるように、上記の動的斜め蒸着法を用いて、銅からなる線径数100nm程度および数μm程度のナノスプリングを形成する技術が知られている。
また、特許文献2に記載されるように、カーボン材料からなる金型を用いてナノオーダの三次元構造体を形成する製造方法が知られている。さらに、特許文献3に記載されるように、自己組織化によってナノオーダの構造体を製造する技術が知られている。
米国特許出願公開第2010/0328896号明細書 特許第4938365号公報 特開2014−101512号公報
Takayuki Kitamura et. Al, "FRACTURE NANOMECHANICS"、 PAN STANFORD PUBLISHING (2011), ISBN 978-981-4241-83-0
ナノオーダの構造体を平面状に複数製造する場合、製造方法によって形成できる構造や材料に制限が生じる。動的斜め蒸着法は、テンプレートや金型を用いた製造方法では製造が困難な、らせん形状やジグザグ形状で自立する柱状の構造体の製造に適した製造方法である。しかしながら、従来は、シリコンや酸化タンタルなど、製造できるナノオーダ構造体の材料や、製造可能なナノオーダ構造体の寸法が限定されており、銅やアルミニウムなど工業的に適用範囲の広い材料のナノオーダ構造体を、線径100nm未満のような微細な寸法で製造することは困難であった。
そこで、本発明は、ナノオーダ構造体に適用できる材料の種類を拡大すると共に、微細な寸法でナノオーダ構造体を製造することを可能ならしめるナノオーダ構造体の製造方法および製造装置を提供すると共に、工業的に適用範囲の広い材料のナノオーダ構造体を有する基板構造体を提供する。
上記課題を解決するために、本発明による製造方法は、基板の平坦面上に、らせん形状やジグザグ形状の複数のナノオーダ構造体を形成する方法であって、基板の平坦面上に、ナノオーダ構造体の主材料としてニッケルや銅やアルミニウムを蒸着する第1の工程を含み、この第1の工程において、基板の絶対温度を、主材料の融点(絶対温度)の0.19倍〜0.25倍にする。
また、上記課題を解決するために、本発明による製造装置は、真空チャンバ内で、らせん形状やジグザグ形状のナノオーダ構造体を形成するものであって、真空チャンバ内に、るつぼと、るつぼ内に配置される材料としてニッケルや銅やアルミニウムに電子ビームを照射して、材料を蒸発させる電子銃と、るつぼに対向し、蒸発した材料を蒸着させる部材を載置するステージと、を配置し、ステージは、回転可能に軸支されると共に、るつぼに対する角度が可変であり、さらに、ステージを冷却する冷却装置と、ステージを加熱する加熱装置と、ステージの温度を検出する温度検出器と、温度検出器によって検出される温度に基づいて、冷却装置および加熱装置を操作して、ステージの温度を制御する制御装置と、を備え、制御装置は、ステージの絶対温度を、材料の融点(絶対温度)の0.19倍〜0.25倍に制御する
また、上記課題を解決するために、本発明による製造方法は、基板の平坦面上に複数のナノオーダ構造体を形成する方法であって、基板の平坦面上に、ナノオーダ構造体の主材料を蒸着する第1の工程を含み、第1の工程において、基板の絶対温度を、主材料の融点(絶対温度)の0.25倍以下にし、第1の工程によって形成される複数のナノオーダ構造体の上部に、所定材料を蒸着することによって平面層を形成する第2の工程を含み、第1の工程においては基板を回転させ、第2の工程においては基板を回転させない。
また、上記課題を解決するために、本発明による製造方法は、基板の平坦面上に複数のナノオーダ構造体を形成する方法であって、基板の平坦面上に、ナノオーダ構造体の主材料を蒸着する第1の工程を含み、第1の工程において、基板の絶対温度を、主材料の融点(絶対温度)の0.25倍以下にし、第1の工程の前に、基板の平坦面上に、所定材料を蒸着することによって基板表面層を形成する工程を含み、基板表面層は、基板を回転させずに形成され、第1の工程においては基板を回転させる。
本発明による製造方法によれば、基板の絶対温度を、ナノオーダ構造体の主材料の融点(絶対温度)の0.25倍以下にすることにより、所望の材料により、所望の形状を有する微細なナノオーダ構造体を形成することができる。
また、本発明による製造装置によれば、ステージの過熱及び冷却により、所望のナノオーダ構造体が形成されるように、基板温度を制御できるので、所望の材料により、所望の形状を有する微細なナノオーダ構造体を形成することができる。
また、本発明による基板構造体によれば、比較的融点が低い微細なナノオーダ構造体を備える基板構造体が得られるので、ナノオーダ構造体の工業的な適用範囲が拡大できる。
上記した以外の課題、構成および効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
ナノオーダ構造体の主材料の融点と、ナノオーダ構造体の形成温度の関係を示す。 本発明の実施例1であるナノオーダ構造体の製造装置を示す。 図2の製造装置を用いるナノオーダ構造体の製造方法を示す。 図2の製造装置を用いるナノオーダ構造体の製造方法を示す。 図2の製造装置を用いるナノオーダ構造体の製造方法を示す。 図2の製造装置を用いるナノオーダ構造体の製造方法を示す。 主材料をニッケルとして形成されるナノオーダ構造体の形状を示す。 本発明の実施例2であるナノオーダ構造体を示す。 本発明の実施例3であるナノオーダ構造体を示す。 本発明の実施例4であるナノオーダ構造体を示す。 実施例4のナノオーダ構造体の製造方法を示す。 実施例4のナノオーダ構造体の製造方法を示す。 実施例4のナノオーダ構造体の製造方法を示す。 実施例4のナノオーダ構造体の製造方法を示す。 実施例4のナノオーダ構造体の製造方法を示す。 本発明の実施例5であるナノオーダ構造体を示す。 実施例5のナノオーダ構造体の製造方法を示す。 実施例5のナノオーダ構造体の製造方法を示す。 実施例5のナノオーダ構造体の製造方法を示す。 本発明の実施例6であるナノオーダ構造体とその製造方法を示す。 本発明の実施例6であるナノオーダ構造体とその製造方法を示す。 本発明の実施例6であるナノオーダ構造体とその製造方法を示す。 らせん形状のナノオーダ構造体を示す。 ジグザグ形状のナノオーダ構造体を示す。 柱形状のナノオーダ構造体を示す。 斜柱状のナノオーダ構造体を示す。 径寸法が変化するらせん形状のナノオーダ構造体を示す。 複数層からなるナノオーダ構造体を示す。 主たる材料の融点と制御温度を示す。
以下、本発明の実施例について、図面を用いて説明する。
図2は、本発明の実施例1であるナノオーダ構造体の製造装置を示す。また、図3(a)〜(d)は、図2の製造装置を用いてナノオーダ構造体を形成する際の製造方法を示す。
図2に示す製造装置は、動的斜め蒸着法によりナノオーダ構造体を形成する。このため、本実施例1の製造装置は、図示されない真空ポンプによって内部が略真空になる真空チャンバ1の内部に、るつぼ2と電子銃3と、るつぼ2とに対向するステージ7を備え、ステージ7は、るつぼ2に対して一定の角度を保つと共にこの角度を変える機構と、ステージ7から、るつぼ2に向かう方向を回転軸とする回転機構と、ステージ7面を回転する回転機構を有する。るつぼ2にナノオーダ構造体の材料4を配置して、電子銃3から出射される電子ビーム5を材料4に照射することで、材料4は蒸発し、蒸発流6となる。蒸発流6がステージ7に到達して堆積することで、ナノオーダの構造体が生成される。
このとき、ステージ7の表面に、図3(a)に示す平坦な面を持つ基板31を固定しておくと、一定角度の斜め方向から材料4の原子32が基板31の表面に到達し、堆積する。基板31の表面に堆積した原子33によって、図3(b)に示す様に、基板31の表面に堆積した原子の影34ができる。その結果、原子の影34ができた後は、堆積した原子の影34の領域には原子32が堆積せず、堆積した原子33の表面のみに堆積するため、図3(c)に示す様に蒸発した原子32は斜柱35状に堆積する。このとき、原子32を堆積させながらステージ7を面内に一定速度で回転させると、堆積した原子33によって生じる影34の方向がステージ7の面内回転に伴って変化するため、基板31上に複数のらせん状に自立したナノオーダ構造体36が形成される。ここで、ナノオーダ構造体とは、直径が100nm未満の構造体を指す。このとき、ステージの角度や回転速度などを制御することで、任意のらせん形状を製造できる。
上記製造方法で適切なナノオーダ構造体を製造するためには、蒸発した原子32が基板あるいは基板上に堆積した原子33の上に堆積する際に、堆積した原子の影34に回り込むことなく、蒸発流の軌道上に堆積することが条件である。蒸発した原子32が基板あるいは基板上に堆積した原子33に近づいたときに、堆積した原子の影34に回り込むエネルギーを持たない様にするために、本実施例1では、基板31の温度を一定温度以下に制御する。
図4は、主材料をニッケルとして、製造するナノオーダ構造体の形状がらせん形状となる様に基板の回転を制御する場合において、異なる基板温度で製造するときに各温度で形成されるナノオーダ構造体の形状を示す。図4は、各ナノオーダ構造体を形成後に、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope、SEM)で観察した結果である。基板温度はTsと表す。
Ts=573K(絶対温度:以下、同様)では、所望のらせん形状は形成されず、基板31上に直径300nm程度のニッケル製の塊が複数形成される。Ts=483Kでも、所望のらせん形状は形成されず、直径200nm程度のニッケル製の塊が複数形成される。Ts=453Kでは、線径約50nmのらせん形状に近い形状が形成できるが、成長に伴って線径が大きくなる。Ts=383Kでは、所望とする明確ならせん形状が得られる。ナノオーダ構造体の下部の根本部分での線径は約20nmであり、成長に伴う線径の増加は小さい。ここで、ニッケルの融点は1725Kであり、略らせん形状が形成されるTs=453Kと融点との比は0.26であり、明確ならせん形状が得られるTs=383Kと融点との比は0.22である。すなわち、後述するように、基板31の絶対温度を、ナノオーダ構造体の主材料であるニッケルの融点(絶対温度)の0.25倍以下にすることにより、所望のらせん形状を有する、線径100nm未満の微細なナノオーダ構造体を形成することができる。
本実施例1の製造装置は、図4に示したように広い温度範囲で基板31の温度Tsを制御するために、図2に示すように、ステージ7に、液体窒素を冷媒とする冷却装置8と、電気ヒータによる加熱装置9が設けられる。さらに、ステージ7には、裏面にステージ7の温度を測定する温度検出器として熱電対10が配置される。制御装置11は、熱電対10によって検出されるステージ7の温度に基づいて、冷却装置と加熱装置を操作して、基板温度を所定の温度あるいは所定の温度範囲に制御する。これにより、所望の材料により、所望の形状を有する微細なナノオーダ構造体を形成することができる。
なお、本実施例1の製造装置においては、冷却装置として、液体窒素を冷媒とする冷却装置が用いられるが、これに限らず、チラー(chiller)装置などを用いても良い。チラー装置を用いる場合は、温度制御が容易である。また、液体窒素を冷媒とする場合は、冷却できる温度の下限値を低減することができるので、制御可能な温度範囲を広くすることができる。
上述したような製造装置および製造方法によって形成されるナノオーダ構造体を有する基板構造体は、比較的融点が低く、また工業的に有用な材料であるニッケルからなる線径100nmという微細なナノオーダ構造体を備えるので、電子デバイスなどの様々な工業的分野で適用が可能である。
図5は、本発明の実施例2であるナノオーダ構造体を示す。実施例1との相違点は、実施例1ではナノオーダ構造体の主材料がニッケルであるのに対して、本実施例2では銅である点である。図5において、主材料を銅として、実施例1と同様に、ナノオーダ構造体の形状がらせん形状となる様に基板の回転を制御する条件において、異なる基板温度で製造したときに各温度で形成されるナノオーダ構造体の形状を示す。図5は、図4と同様に、各ナノオーダ構造体を形成後におけるSEM観察の結果である。
Ts=453Kや353Kでは、所望のらせん形状は形成されず、基板31上に直径200nm程度の銅製の塊が複数形成される。Ts=323Kでは、ナノオーダ構造体の下部の根本部で線径約50nmの柱状のらせん形状に近い形状が形成される。ただし、成長に伴って線径が大きくなり、根本部から約300nm成長したところでは線径は約200nmまで大きくなる。Ts=300Kでは、所望とする明確ならせん形状が得られる。根本部分での線径は約20nmであり、成長に伴う線径の増加は小さい。さらに基板温度を低下させたTs=253Kの条件でも、所望とする明確ならせん形状が得られる。銅の融点は1306Kであり、略らせん形状が形成されるTs=323Kと融点との比は0.25、所望とする明確ならせん形状が得られるTs=300K,253Kと融点との比は、それぞれ0.23,0.19である。
実施例1におけるニッケル製のナノオーダ構造体でらせん形状が形成されはじめる基板温度Tsが453K、本実施例2における銅製のナノオーダ構造体でらせん形状が形成されはじめる基板温度Tsが323Kであり、制御すべき基板温度は材料毎に異なる。一方、基板温度と各材料の融点との比に着目すると、実施例1におけるニッケル製のナノオーダ構造体でらせん形状が形成しはじめる基板温度Tsと融点との比が0.26、本実施例2における銅製のナノオーダ構造体でらせん形状が形成されはじめる基板温度Tsと融点との比が0.25であり、材料によらず略同じ比で基板温度を制御すればよいことがわかる。
なお、温度制御せずに動的斜め蒸着法で基板上にナノオーダ構造体の材料を蒸着する場合、基板温度は材料の原子のエネルギーを受けて上昇する。これに対し、本実施例2では、基板を冷却しながら動的斜め蒸着法で基板上に蒸着することにより、基板温度Tsを323Kに制御できるので、らせん形状で微細な銅製のナノオーダ構造体を製造することができる。
上述のように、本実施例2によれば、基板31の絶対温度を、ナノオーダ構造体の主材料である銅の融点(絶対温度)の0.25倍以下にすることにより、所望のらせん形状を有する、線径100nm未満の微細なナノオーダ構造体を形成することができる。また、本実施例2における基板構造体は、比較的融点が低く、また工業的に有用な材料である銅からなる線径100nmという微細なナノオーダ構造体を備えるので、電子デバイスなどの様々な工業的分野で適用が可能である。
図6は、本発明の実施例3であるナノオーダ構造体を示す。実施例1,2との相違点は、ナノオーダ構造体の主材料が、実施例1ではニッケル、実施例2では銅であるのに対して、本実施例3ではアルミニウムである点である。図6に、主材料をアルミニウムとして、実施例1,2と同様に、ナノオーダ構造体の形状がらせん形状となる様に基板の回転を制御する条件において、異なる基板温度で製造したときに各温度で形成されるナノオーダ構造体の形状を示す。図6は、図4,5と同様に、各ナノオーダ構造体を形成後におけるSEM観察の結果である。
Ts=300KやTs=253Kでは、所望のらせん形状は形成されないが、Ts=233Kでは、所望とする明確ならせん形状が得られ、ナノオーダ構造体株の根本部分での線径は約20nmであり、成長に伴う線径の増加は小さい。アルミニウムの融点は933Kであり、所望とする明確ならせん形状が得られるTs=233Kと融点との比は0.25である。
実施例1におけるニッケル製のナノオーダ構造体でらせん形状が形成しはじめる基板温度Tsが453K、実施例2における銅製のナノオーダ構造体でらせん形状が形成しはじめる基板温度Tsが323K、本実施例3におけるアルミニウム製のナノオーダ構造体でらせん形状が形成しはじめる基板温度Tsが253Kであり、制御すべき基板温度は材料毎に異なる。一方、基板温度と各材料の融点との比に着目すると、実施例1におけるニッケル製のナノオーダ構造体でらせん形状が形成されはじめる基板温度Tsと融点との比が0.26、実施例2における銅製のナノオーダ構造体でらせん形状が形成されはじめる基板温度Tsと融点との比が0.25、実施例3におけるアルミニウム製のナノオーダ構造体でらせん形状が形成されはじめる基板温度Tsと融点との比が0.25であり、材料によらず略同じ比で基板温度を制御すればよいことがわかる。
上述のように、本実施例3によれば、基板31の絶対温度を、ナノオーダ構造体の主材料であるアルミニウムの融点(絶対温度)の0.25倍以下にすることにより、所望のらせん形状を有する、線径100nm未満の微細なナノオーダ構造体を形成することができる。また、本実施例3における基板構造体は、比較的融点が低く、また工業的に有用な材料であるアルミニウムからなる線径100nmという微細なナノオーダ構造体を備えるので、電子デバイスなどの様々な工業的分野で適用が可能である。
ここで、図1に、ナノオーダ構造体の主材料の融点と、ナノオーダ構造体の形成温度(基板温度に相当)の関係を示す。実施例1および実施例2並びに本実施例3における各主材料の融点を横軸、形成時の基板温度を縦軸に示し、明確ならせん形状がされる条件を「○」、形成されない条件を「×」、略らせん形状が形成される条件を「△」で示す。図1中に、形成温度/融点=0.25の関係式を重ねて示すが、いずれの主材料も形成温度/融点=0.25以下の領域で明確ならせん形状あるいは略らせん形状を形成できることがわかる。従って、「形成温度/融点=0.25以下」という関係によれば、任意の融点を持つ主材料を用いて、所望の形状を有する、線径100nm未満の微細なナノオーダ構造体を製造することができる。なお、上述したように、ナノオーダ構造体形成の初期段階で基板31上に原子33が堆積し、堆積した原子33からなるナノ構造体の核の表面にさらに原子が堆積されて、ナノ構造体が形成される。従って、基板温度は、原子33が基板31上にナノ構造体の核を形成するエネルギーを持つことができる温度以上にすることが好ましい。
図7は、本発明の実施例4であるナノオーダ構造体を示す。実施例1〜3との相違点は、ナノオーダ構造体がらせん形状ではなく、ジグザグ形状あるいは折れ線形状(以下、単に「ジグザグ形状」と記す)である点である。本実施例4では、ナノオーダ構造体の主材料は銅である。
ジグザグ形状のナノオーダ構造体は、らせん形状と比較して隣接するナノオーダ構造体との距離を短くすることができるので、単位面積あたりにより多くの本数のナノオーダ構造体を配置できる。その一方、らせん形状のナノオーダ構造体は層の面内方向において幾何学的な違いが小さいのに対して、ジグザグ形状のナノオーダ構造体は層の面内方向において幾何学的な違いが大きい。このような幾何学的な違いを考慮して、本実施例4におけるジグザグ状の形状も含めて、ナノオーダ構造体の形状を選択することにより、ナノオーダ構造体の様々な応用が可能になる。
図8(a)〜(e)は、本実施例4のナノオーダ構造体の製造方法を示す。
図8(a)に示す平坦な面を持つ基板31を動的斜め蒸着装置(図2参照)のステージ7に固定し、一定角度の斜め方向から原子32を基板31の表面に堆積させる。図8(b)に示すように、実施例1における製造方法と同様に、基板31の表面に堆積した原子33ができることで、堆積した原子の影34ができる。その結果、原子の影34ができた後は、堆積した原子の影34の領域には原子32が堆積せず、堆積した原子33の表面のみに堆積するため、蒸発した原子32は図8(c)に示す様に斜柱35状に堆積する。実施例1の製造方法では、原子32を堆積させながらステージ7を面内に一定速度で回転させるが、本実施例4の製造方法ではステージ7を固定してナノオーダの斜柱を成長させた後、図8(d)に示すように、ステージ7を面内に180度回転させて再び固定する。この回転によって、図8(e)に示すように、ナノオーダの斜柱から異なる方向に斜柱が成長する。この工程を繰り返すことで、ジグザグ状に自立したナノオーダ構造体を製造できる。このとき、ステージの角度や回転させる時間などを制御することで、任意のジグザグ形状を製造できる。
図9は、本発明の実施例5であるナノオーダ構造体を示す。実施例1〜4との違いは、基板31の表面にナノオーダ構造体の層が形成されているだけでなく、ナノオーダ構造体の上部表面上に、平面層101が形成されている点である。
本実施例5では、ナノオーダ構造体71は、主材料が銅であり、かつジグザグ形状を有する。平面層101は、主材料がニッケルであり、かつ厚さが約0.8μmである。このような平面層101によって、ナノオーダ構造体71は表面に露出しないので、ナノオーダ構造体を保護することができる。
なお、平面層101の主材料は、ナノオーダ構造体71の保護などの目的に応じて、ナノオーダ構造体と同じ主材料が用いられたり、異なる主材料が用いられたりする。例えば、平面層101をナノオーダ構造体71と同じ主材料で形成すれば、平面層101上に、さらにナノオーダ構造体71の層を形成することができる。これにより、実質的に、ナノオーダ構造体71の層の厚さを増大することができる。また、ナノオーダ構造体71の上部に他の部材を接合または接着する場合、平面層101の主材料を他部材との接合性あるいは接着性の良い材料を選択すれば、ナノオーダ構造体71と他部材との接合あるいは接着が容易になると共に、接合あるいは接着の信頼性が向上する。
平面層101は、異なる主材料を用いて複数層形成しても良い。例えば、ナノオーダ構造体の上部表面に接する第1の平面層を、ナノオーダ構造体との接着性が良い主材料で形成する。さらに、この第1の平面層上に、第2の平面層を、第1の平面層と、他の部材との接着性が良い主材料で形成する。これにより、ナノオーダ構造体との接着性が低い主材料からなる他部材を、ナノオーダ構造体上に信頼性良く接着することができる。
図10(a)〜(e)は、本実施例5のナノオーダ構造体の製造方法を示す。実施例1〜4における製造方法と同様に、図10(a)に示す基板31の表面に、図10(b)に示すように、動的斜め蒸着法によって、ナノオーダ構造体36の層を形成する。図10(b)中には、らせん形状のナノオーダ構造体36を示すが、図9に示すジグザグ形状のナノオーダ構造体71のほか、任意形状のナノオーダ構造体を形成することができる。次に、図10(c)に示すように、基板31を回転させずに、基板31の正面から原子33を蒸着させると、ナノオーダ構造体の上端部に原子33が堆積して成長することで隣接するナノオーダ構造体の上端部どうしが連結され、さらに蒸着を続けることで平面層101が形成される。
なお、平面層101は、図2に示した製造装置を用いて形成しても良いし、別の製造装置を用いて形成しても良い。ナノオーダ構造体の形成に使用する図2の製造装置を用いて平面層101を形成すれば、るつぼに主材料を再度セッティングし、同じ製造装置を操作すれば良いので、生産効率が向上する。ここで、さらに、ナノオーダ構造体と同じ主材料で平面層を形成する場合は、ナノオーダ構造体形成時にるつぼにセッティングした材料を続けて使用できるので、主材料の再セッティングすることなく同じ製造装置を操作すれば良いので、生産効率が向上する。
図11(a)〜(c)は、本発明の実施例6であるナノオーダ構造体とその製造方法を示す。第1〜5の実施例との違いは、基板31の表面に直接ナノオーダ構造体を設けるのではなく、基板31の表面に基板表面層111を設け、その表面にナノオーダ構造体を設ける点である。
図11(a)に示すような基板31の表面に、図11(b)に示すように、原子33を蒸着させて基板表面層111を形成する。次に、図11(b)に示すように、動的斜め蒸着法によって、ナノオーダ構造体36の層を形成する。図11中には、らせん形状のナノオーダ構造体36を示すが、実施例4(図7)におけるジグザグ形状のナノオーダ構造体のほか、任意形状のナノオーダ構造体を形成することができる。
本実施例6では、基板表面層111をナノオーダ構造体と同じ主材料で形成すれば、実質的に基板31とナノオーダ構造体36との接合面積を大きくすることができるので、基板31とナノオーダ構造体36の接合の信頼性が向上する。また、基板表面層111をナノオーダ構造体と異なる主材料で形成する場合でも、基板31およびナノオーダ構造36との接合性が良い主材料を選択することにより、基板31とナノオーダ構造体36の接合の信頼性を向上できる。なお、上述した実施例5における平面層と同様に、基板表面層111を複数層形成しても良い。
図12(a)〜(f)は、本発明の実施例7として、ナノオーダ構造体の種々の形状例を示す。
図12(a)は、実施例1〜3におけるらせん形状のナノオーダ構造体を示す。
図12(b)は、実施例4におけるジグザグ形状のナノオーダ構造体を示す。
図12(c)は、柱状に、基板31上に立設され自立するナノオーダ構造体を示す。本図12(c)のナノオーダ構造体は、実施例1の製造方法(図3参照)において、ステージ7の回転速度を大きくして、らせんの外径を小さくすることで製造できる。
図12(d)は、斜柱状に、基板31上に立設され自立するナノオーダ構造体を示す。本図12(d)のナノオーダ構造体は、実施例1あるいは実施例4の製造方法(図3,8参照)において、ステージ7を回転させないことで製造できる。
図12(e)は、厚さ方向に沿って径寸法が変化する、らせん状に、基板31上に立設され自立するナノオーダ構造体を示す。本図12(e)のナノオーダ構造体は、実施例1の製造方法において、ナノオーダ構造体の成長と共にステージ7の回転速度を変更することで製造できる。
図12(f)は、厚さ方向に複数のナノオーダ構造体の層を有するナノオーダ構造体を示す。本図12(f)のナノオーダ構造体は、実施例5の製造方法(図11参照)によって、基板31上に第1のナノオーダ構造体の層および平面層124を形成し、次に表面の平面層124の上にさらに動的斜め蒸着法で第2のナノオーダ構造体の層を形成することで製造できる。これにより、平面層124を中間層として、積層される二層のナノオーダ構造体の層を形成することができる。なお、このような製造工程を繰り返すことで、3層以上の複数層のナノオーダ構造体の層を形成することができる。これにより、実質的に、ナノオーダ構造体の層の厚さを容易に増大することができる。
以上のように、上記各実施例における動的斜め蒸着法を用いることにより、図12(a)〜(f)に示す形状に限らず、様々な形状のナノオーダ構造体を製造できる。
図13に、主たる材料の融点(絶対温度)と、その材料から所望の形状を有する線径100nm未満の微細なナノオーダ構造体を製造することができる基板の制御温度(絶対温度)を示す。材料によって融点および発明の効果を得るのに必要な基板の制御温度は異なるが、本発明で明らかにした基板の温度を融点の0.25倍以下にすることで、任意の材料のナノオーダ構造の製造条件を求めることができる。なお、図13には様々な材料の例を示したが、この表に記載されていない材料であっても、本発明で明らかにした様に、基板の温度を融点の0.25倍以下に制御することでナノオーダ構造を製造できる。
なお、本発明は前述した実施形態に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、前述した実施形態は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置き換えをすることが可能である。
1…真空チャンバ
2…るつぼ
3…電子銃
4…材料
5…電子ビーム
6…蒸発流
7…ステージ
31…基板
32…原子
33…堆積した原子
34…堆積した原子の影
35…斜柱
36,71…ナノオーダ構造体
101…平面層
111…基板表面層
121,122,123…ナノオーダ構造体
124…平面層

Claims (11)

  1. 基板の平坦面上に、らせん形状やジグザグ形状の複数のナノオーダ構造体を形成する製造方法において、
    前記基板の前記平坦面上に、前記ナノオーダ構造体の主材料としてニッケルや銅やアルミニウムを蒸着する第1の工程を含み、
    前記第1の工程において、前記基板の絶対温度を、前記主材料の融点(絶対温度)の0.19倍〜0.25倍にすることを特徴とするナノオーダ構造体の製造方法。
  2. 請求項1に記載のナノオーダ構造体の製造方法において、
    前記ナノオーダ構造体の線径は100nm未満であることを特徴とするナノオーダ構造体の製造方法。
  3. 請求項1に記載のナノオーダ構造体の製造方法において、
    前記第1の工程において、前記基板を回転させることを特徴とするナノオーダ構造体の製造方法。
  4. 請求項1に記載のナノオーダ構造体の製造方法において、
    前記第1の工程によって形成される複数の前記ナノオーダ構造体の上部に、所定材料を蒸着することによって平面層を形成する第2の工程を含むことを特徴とするナノオーダ構造体の製造方法。
  5. 請求項4に記載のナノオーダ構造体の製造方法において、
    前記平面層の前記所定材料と、前記ナノオーダ構造体の前記主材料は、同じであることを特徴とするナノオーダ構造体の製造方法。
  6. 基板の平坦面上に複数のナノオーダ構造体を形成する製造方法において、
    前記基板の前記平坦面上に、前記ナノオーダ構造体の主材料を蒸着する第1の工程を含み、
    前記第1の工程において、前記基板の絶対温度を、前記主材料の融点(絶対温度)の0.25倍以下にし、
    前記第1の工程によって形成される複数の前記ナノオーダ構造体の上部に、所定材料を蒸着することによって平面層を形成する第2の工程を含み、
    前記第1の工程においては前記基板を回転させ、前記第2の工程においては前記基板を回転させないことを特徴とするナノオーダ構造体の製造方法。
  7. 請求項1に記載のナノオーダ構造体の製造方法において、
    前記第1の工程の前に、前記基板の前記平坦面上に、所定材料を蒸着することによって基板表面層を形成する工程を含むことを特徴とするナノオーダ構造体の製造方法。
  8. 請求項7に記載のナノオーダ構造体の製造方法において、
    前記基板表面層の前記所定材料と、前記ナノオーダ構造体の前記主材料は、同じであることを特徴とするナノオーダ構造体の製造方法。
  9. 基板の平坦面上に複数のナノオーダ構造体を形成する製造方法において、
    前記基板の前記平坦面上に、前記ナノオーダ構造体の主材料を蒸着する第1の工程を含み、
    前記第1の工程において、前記基板の絶対温度を、前記主材料の融点(絶対温度)の0.25倍以下にし、
    前記第1の工程の前に、前記基板の前記平坦面上に、所定材料を蒸着することによって基板表面層を形成する工程を含み、
    前記基板表面層は、前記基板を回転させずに形成され、前記第1の工程においては前記基板を回転させることを特徴とするナノオーダ構造体の製造方法。
  10. 真空チャンバを備え、前記真空チャンバ内で、らせん形状やジグザグ形状のナノオーダ構造体を形成するナノオーダ構造体の製造装置において、
    前記真空チャンバ内に、
    るつぼと、
    前記るつぼ内に配置される材料としてニッケルや銅やアルミニウムに電子ビームを照射して、前記材料を蒸発させる電子銃と、
    前記るつぼに対向し、蒸発した前記材料を蒸着させる部材を載置するステージと、
    を配置し、
    前記ステージは、回転可能に軸支されると共に、前記るつぼに対する角度が可変であり、
    前記ステージを冷却する冷却装置と、
    前記ステージを加熱する加熱装置と、
    前記ステージの温度を検出する温度検出器と、
    前記温度検出器によって検出される温度に基づいて、前記冷却装置および前記加熱装置を操作して、前記ステージの温度を制御する制御装置と、
    を備え
    前記制御装置は、前記ステージの絶対温度を、前記材料の融点(絶対温度)の0.19倍〜0.25倍になるように、制御することを特徴とするナノオーダ構造体の製造装置。
  11. 請求項10に記載のナノオーダ構造体の製造装置において、
    前記冷却装置は、液体窒素を冷媒とすることを特徴とするナノオーダ構造体の製造装置。
JP2014214096A 2014-10-21 2014-10-21 ナノオーダ構造体の製造方法および製造装置 Expired - Fee Related JP6380932B2 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014214096A JP6380932B2 (ja) 2014-10-21 2014-10-21 ナノオーダ構造体の製造方法および製造装置
EP15002952.8A EP3012344A1 (en) 2014-10-21 2015-10-16 Method and apparatus for producing nanostructures, and substrate structure including nanostructures
US14/887,788 US20160108514A1 (en) 2014-10-21 2015-10-20 Method and apparatus for producing nanostructures, and substrate structure including nanostructures

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014214096A JP6380932B2 (ja) 2014-10-21 2014-10-21 ナノオーダ構造体の製造方法および製造装置

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2016079486A JP2016079486A (ja) 2016-05-16
JP2016079486A5 JP2016079486A5 (ja) 2017-03-23
JP6380932B2 true JP6380932B2 (ja) 2018-08-29

Family

ID=54697421

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014214096A Expired - Fee Related JP6380932B2 (ja) 2014-10-21 2014-10-21 ナノオーダ構造体の製造方法および製造装置

Country Status (3)

Country Link
US (1) US20160108514A1 (ja)
EP (1) EP3012344A1 (ja)
JP (1) JP6380932B2 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102020107515A1 (de) * 2020-03-18 2021-09-23 Nanowired Gmbh Multimetall Klettwelding
DE102020118446A1 (de) * 2020-07-13 2022-01-13 Nanowired Gmbh Verbindungselement
CN116445887A (zh) * 2023-06-20 2023-07-18 中国科学院理化技术研究所 一种利用螺旋外延生长制备金属性二维过渡金属硫族化合物的方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3259844B2 (ja) * 1990-03-27 2002-02-25 株式会社豊田中央研究所 異方性ナノ複合材料およびその製造方法
US7658991B2 (en) * 2004-10-21 2010-02-09 University Of Georgia Research Foundation, Inc. Structures having aligned nanorods and methods of making
JP4923477B2 (ja) * 2004-11-24 2012-04-25 株式会社豊田中央研究所 量子ドットアレイ及びその製造方法、並びに量子ドットアレイ素子及びその製造方法
JP4938365B2 (ja) 2006-06-26 2012-05-23 パナソニック株式会社 カーボン金型、およびその製造方法
KR101468395B1 (ko) * 2007-04-02 2014-12-04 렌슬러 폴리테크닉 인스티튜트 초박형 마그네슘 나노블레이드
TWI372418B (en) * 2008-08-14 2012-09-11 Univ Nat Chiao Tung Nanostructured thin-film formed by utilizing oblique-angle deposition and method of the same
US8405996B2 (en) 2009-06-30 2013-03-26 General Electric Company Article including thermal interface element and method of preparation
JP2011150154A (ja) * 2010-01-22 2011-08-04 Showa Shinku:Kk 薄膜、及び、薄膜の形成方法
US20140252576A1 (en) * 2011-10-31 2014-09-11 Hitachi, Ltd. Semiconductor Device and Manufacturing Method Thereof
TWI490474B (zh) * 2012-01-12 2015-07-01 Phansco Corp 表面增強拉曼光譜(sers)感測基板及其製造方法
US20140142252A1 (en) 2012-11-19 2014-05-22 Sangho Cho Self-assembled structures, method of manufacture thereof and articles comprising the same
US20150333024A1 (en) * 2013-01-09 2015-11-19 Hitachi Ltd Semiconductor device and method for manufacturing the same

Also Published As

Publication number Publication date
US20160108514A1 (en) 2016-04-21
JP2016079486A (ja) 2016-05-16
EP3012344A1 (en) 2016-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6380932B2 (ja) ナノオーダ構造体の製造方法および製造装置
Singh et al. Revisiting the structure zone model for sculptured silver thin films deposited at low substrate temperatures
KR102163211B1 (ko) 금속 및 결정 기판 상에 펄스 레이저를 기초로 한 대면적 그래핀의 합성 방법
Kesapragada et al. Anisotropic broadening of Cu nanorods during glancing angle deposition
Deniz et al. Temperature threshold for nanorod structuring of metal and oxide films grown by glancing angle deposition
JP2016531202A (ja) ダイヤモンド被覆及びこれを堆積させる方法
JP6723603B2 (ja) 多層グラフェンの製造方法及び多層グラフェン積層体
JP5166531B2 (ja) 磁場発生装置及びプラズマ処理装置
Mayoral et al. On the behavior of Ag nanowires under high temperature: in situ characterization by aberration-corrected STEM
Jo et al. Effects of capillarity on pool boiling using nano-textured surfaces through electrosprayed BiVO4 nano-pillars
Banerjee et al. Size controlled deposition of Cu and Si nano-clusters by an ultra-high vacuum sputtering gas aggregation technique
Tao et al. Growth of magnetic nanowires along freely selectable< hkl> crystal directions
Kovalenko et al. Solid state dewetting of polycrystalline Mo film on sapphire
US20150325649A1 (en) Nanowires and Methods of Forming
CN104393171A (zh) 一种用于快速高稳定性相变存储器的掺氮纳米薄膜材料及其制备方法
Amram et al. Capillary-driven growth of metallic nanowires
JP2016079486A5 (ja)
RU2401246C1 (ru) Способ формирования проводящего элемента нанометрового размера
EP2610364B1 (en) Hard coating layer and method for forming the same
JPS6215630B2 (ja)
JP2015189626A (ja) 結晶の製造方法
WO2013131586A1 (en) Three-dimensional nano-sculptured structures of high surface-atom mobility materials and method of making same
Sumigawa et al. Substrate temperature control for the formation of metal nanohelices by glancing angle deposition
JP6566750B2 (ja) 不連続金属膜の形成方法
JP2015010280A (ja) ワーク及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20170216

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20170216

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20170216

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20171019

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20171205

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20180131

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20180703

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20180723

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6380932

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees