JP6379252B2

JP6379252B2 - 多孔質材料を製造する方法

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Description

本発明は、特に半導体製造工程における化学機械研磨で発生した汚泥を多孔質材料に転化する、多孔質材料を製造する方法に関するものである。

軽量骨材は、西暦１９０８年に、初めてアメリカで膨張性粘土及び頁岩を利用し、回転窯を介して高温で焼成し得たものである。軽量骨材を焼成するための原料として、真珠岩、松脂岩、頁岩、粘板岩及び蛭石などの天然素材が用いられていたが、天然素材の取得には鉱物の採掘を行わなくてはならず、環境破壊になり易く、且つこれらの鉱物に乏しい国にとって軽量骨材は発展し辛いものであった。１９７０年代からは、軽量骨材の原料として、膨張スラッグ、石炭脈石、粉炭、下水道汚泥、産業汚泥及びフライアッシュなどの産業廃棄物が用いられるようになり、台湾では１９９０年代から、軽量コンクリートの発展のために、貯水池の沈泥を軽量骨材の原料として製造されていた。

軽量骨材を製造するために用いる原料の違いに伴い、製造工程も異なっている。初期の軽量骨の製造方法は、自然界の鉱物、例えば、頁岩や膨張粘土を原料として用い、鉱物は、採掘を介すると、適切な粒径の大きさになるまで粉砕してふるい分けされた後、回転窯に入れられ、焼結して膨張し終えた完成品は、さらに粉砕を介して商品別に仕分けている。生産者によって、製造過程において造粒（ｐｅｌｌｅｔｉｚｉｎｇ）を行い、骨材を大きさが５ｍｍ乃至２０ｍｍの円形造粒体に形成しており、異なる大きさの造粒体によって異なる商品別を備え、円形造粒体は、主に高圧輸送の際のコンクリートの流動性を助けるため、低吸水性を備える円形骨材は、当該分野においてよく用いられている。例えば、産業廃棄物を原料とした場合、成分の均一性を維持するため、製造過程において成分（ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ）を加える措置を行うことで、焼成して膨張した後の温度条件を維持する必要があり、そのうち、ドイツのＤｅｎｎｅｒｔＰｏｒａｖｅｒ社は、廃棄ガラスを利用して膨張骨材の生産を行っており、５ｍｍ乃至１０ｍｍの軽量骨材を生産しただけでなく、西暦２００３年に噴霧造粒を利用して最小粒径が０．０４ｍｍまで至る微粒軽量骨材の生産に成功し、粒径の範囲が広がったことにより、骨材は、コンクリートの生産に応用されるだけでなく、塗料中に添加することも可能となり、軽量骨材が建築資材の応用だけに留まらないことが分かる。

また、軽量骨材を製造するとき、焼成過程を介し、膨張させて多孔質構造を形成しなければならない。周知の研究から、一定の成分範囲に符合する二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）及びフラックス（酸化ナトリウム（Ｎａ_２Ｏ）、酸化カリウム（Ｋ_２Ｏ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３））をおよそ１１００℃乃至１３００℃の温度で焼成すれば、発泡効果に達するということが示されており、そのうち、ＳｉＯ_２は、ガラス相の粘度に影響し、含有量が高ければ高いほど、得られるガラス相の粘度も向上し、骨材の性質に対する影響は、骨材の強度を低下させており、酸化アルミニウムは骨材の強度と密度とに影響しており、その他のフラックスは、ガラス相の粘度に影響を及ぼし、含有量が増加すればするほど、ガラス相の粘度が低下している。また、その他の研究からわかるとおり、軽量骨材の製造過程は、原料を高温まで加熱した場合、粘性があるガラス相を生成して浸出する気体を被覆しなければならず、粘度が高いと、発生する孔隙が小さく、粘度が低いと、内部で発生する孔隙が大きいということ、原料内部で気体が発生する以前に、表面にガラス相を生成しなけらばならないということ、の二つの条件を満たさなければならない。

軽量骨材は、多孔質構を有する鉱物骨材であって、高温焼成を介して得ることができるため、耐火性を備えているとともに、その構成関係から、遮音、断熱及び軽量という効果を有し、物理的性質からすると、道路のアスファルト材、高層建築の梁や防音壁といった構造コンクリート及び非構造コンクリートの用途上に用いることができる。

現在、半導体分野の発展に伴い、ウェハーサイズのニーズも８インチから１２インチとなり、ウェハー上にさらに多くの素子を積載させるため、ウェハーの平坦化を図ることが標準化プロセスとなっており、化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ−ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｏｌｉｓｈｉｎｇ；ＣＭＰ）製法は、現在、ウェハーを平坦化させる主な方法であって、ＣＭＰの研磨液では、研磨粒子としてナノクラスの二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）が多く含まれ、製造工程における使用が完了すると、廃水中に懸濁しており、環境への影響を減らすとともに廃水放出基準に符合させるため、ＣＭＰ製造工程における廃水は、一定の処理プロセス及び濾過を介すると、ナノ粒子及びフロックからなる多くの汚泥が発生し、その多くは、ケーキ状でフロックの種類によって白色や茶色に分けることができる。

現在、ＣＭＰ汚泥の処理方法は、その多くが埋め立てによるもので、その微細な大きさの粒子は依然水中に懸濁し、濁度の問題により二次汚染を引き起こし易く、その埋め立ての原因は、ＣＭＰ汚泥を資源化して再利用する優れた再利用方法がないことにある。

このため、ＣＭＰ汚泥は二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）成分を多く含有することから、特殊な製造工程を介し、リサイクル材料に転化することができれば、環境の保護及び資源の再利用に貢献することができる。

本発明の主要な目的は、産業廃棄物を材料とする再生骨材及びその再生方法を提供することにあり、半導体工場がウェハーを製造する際、化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ−ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｏｌｉｓｈｉｎｇ；ＣＭＰ）の製造工程で発生する、例えば汚泥などの産業廃棄物は、その他の物質を添加することによってその化学構成を変化させ、さらに焼結膨張を介することで軽量骨材に転化させることができる。前記軽量骨材は、断熱、軽量及び吸水性などの特質を有し、建築用コンクリートに用いることができる。このため、本発明は、廃棄物の削減及び資源の再利用といった環境保護のメリットを有している。

上述した目的を達成するため、本発明は、乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥を提供する工程（１）と、前記乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥及び粘土鉱物を混合させて得られる第一混合物に発泡剤を添加し、粉体に研磨して第二混合物を得る工程（２）と、前記第二混合物を粘結剤と混合させて第三混合物を得る工程（３）と、前記第三混合物を焼結膨張させて多孔質材料を得る工程（４）と、を包含する、多孔質材料を製造する方法を提供している。

本発明が提供する多孔質材料を製造する方法は、その他の周知技術と比較すると、以下のような利点をさらに有している。

第一に、本発明は、廃棄汚泥（ＣＭＰ汚泥）を特殊な製造工程で焼結膨張させることによって軽量骨材といった多孔質材料に成り、このように再生した多孔質材料は、建築、土木、農業などの様々な用途に使用することができ、軽量骨材の主な応用は、軽量コンクリートの骨材として用いられ、主に、軽量、遮音及び断熱の効果を提供し、水含有率が高い骨材は、土壌保水材として園芸材料に用いられ、透水性が高い一部の骨材は水質浄化砂泥ろ過材とすることができる。軽量骨材が有する多孔構造は、より高い付加価値がある機能性材料に発展する可能性があり、また、結合表面の処理方法によって、表面に特殊な性質を備えさせ、建築材料だけでなく、軽量骨材の応用性及び経済的生産高を向上させ、気体保存キャリア、特殊気体吸着材、特殊液体容器及び土壌養分保存材等の製品に発展させる可能性を有している。このため、本発明の製造工程は、「ゼロ廃棄」、「資源の再利用」及び「リサイクル製品の付加価値の向上」という効果を達することができるため、本発明は、実用的価値を備えている。

第二に、本発明は、焼結膨張させる前に、混合物に対して乾燥を行うか否かによって、得られる多孔質材料の吸水率の程度に影響を及ぼすことができる。このため、同じ製造工程上のうちの一つの工程を変えるだけで、異なる製品を得ることができ、製造工程上の効率及び製品の製造に有益である。

第三に、本発明が使用するケイ素含有量が高い産業副産物（ＣＭＰ汚泥）は、８００℃より低い焼結膨張プロセスで軽量骨材を生産することができ、いずれも９００℃より高い焼結膨張温度で汚泥から軽量骨材を製造するその他の周知の製造工程と比べ、本発明の製造工程が使用する焼結膨張温度は低いが、同じように軽量骨材を製造することができるため、熱消費量及び高温による環境影響を有効的に低減することができる。

化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ−ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｏｌｉｓｈｉｎｇ；ＣＭＰ）汚泥から軽量骨材を製造する方法を示すフローチャートである。造粒した粒体形状を示す写真である。ＣＭＰ汚泥サンプル１から得た低い吸水率の多孔質軽量骨材を示す写真である。ＣＭＰ汚泥サンプル２から得た高い吸水率の多孔質軽量骨材を示す写真である。ＣＭＰ汚泥サンプル３から得た低い吸水率の多孔質軽量骨材を示す写真である。本発明に係る軽量骨材の多孔構造を示す写真である。本発明に係る軽量骨材の構造を示す模式図である。

半導体分野のウェハー製造加工過程における化学機械研磨及びウェットエッチングは、産業廃棄物である化学機械研磨液汚泥（ｃｈｅｍｉｃａｌｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｏｌｉｓｈｉｎｇｓｌｕｄｇｅ，ＣＭＰ汚泥）が発生し、前記ＣＭＰ汚泥は、様々な酸化剤、添加剤、分散剤及び研磨緩衝用の有機化合物や無機化合物などが含有し、そのうち、大量のナノクラスの二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）及び酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）などの微粒子がさらに含有している。これと同時に、前記ＣＭＰ汚泥は、大量の水分（およそ５０％から７０％の水分含有率）を含有することから、前記ＣＭＰ汚泥を乾燥、例えば熱風乾燥させ、水分含有率を５％以下にした後に、そのあとの製造工程を行う必要がある。従って、本発明にある「乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥」とは、乾燥が半導体ウェハーで発生した汚泥から得られるということを指している。具体的な実施例において、前記乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥の水分含有率は、５％以下である。好ましい具体的な実施例において、前記乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥の水分含有率は、３％以下である。さらに好ましい具体的な実施例において、前記乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥の水分含有率は、１％より少ない。また、具体的な実施例において、本発明に係る方法は、工程（１）を実施する前に、半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥を提供し、前記半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥をさせることで、乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥を得る工程（１’）をさらに包含している。

その他の具体的な実施例において、前記乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥中の二酸化ケイ素含有量は、６０％以上である。好ましい具体的な実施例において、前記乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥中の二酸化ケイ素含有量は、６５％以上である。さらに好ましい具体的な実施例において、前記乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥中の二酸化ケイ素含有量は、７０％以上である。

なお、本明細書にある「粘土鉱物」は、層状ケイ酸塩鉱物を包含するものの、これに限定するものではない。具体的な実施例において、前記粘土鉱物は、カオリナイト、ベントナイト、雲母、パイロフィライト、スメクタイト、蛭石及びタルクを包含している。好ましい具体的な実施例において、前記粘土鉱物は、カオリナイトである。

また、本明細書にある「発泡剤」は、炭酸化合物を包含するものの、これに限定するものではない。具体的な実施例において、前記発泡剤は、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、過炭酸ナトリウム、過炭酸カルシウム及び炭酸カルシウムを包含している。好ましい具体的な実施例において、前記粘土鉱物は、炭酸ナトリウム或いは炭酸カルシウムのいずれかである。

具体的な実施例において、前記第一混合物に占める前記乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥の重量パーセントは、８５％から９５％である。その他の具体的な実施例において、前記第一混合物に占める前記粘土鉱物の重量パーセントは、５％から１５％である。また、具体的な実施例において、前記発泡剤の添加量は、前記第一混合物の総重量の０．５％から８％である。

本発明は、前記第一混合物と前記発泡剤とを混合させた後、これを研磨することで粉体状の前記第二混合物を得ることができ、前記「研磨」は、限定せずに従来の研磨方法を用いることができ、好ましくはボールミルである。研磨した後に得られた粉体状の前記第二混合物に篩過を行っており、篩過する目的は、平均粒径が小さい粉体粒子を得るためであって、これにより、その後、粘結剤と反応させる際に均一に混合するように撹拌することができる。本発明は、１００から２００号のメッシュを用いて篩過しており、２００号のメッシュを用いることが好ましい。また、上述した篩過工程を介した後、篩過された粉体粒子の粒径は、１５０μｍより小さいことが好ましく、７５μｍより小さいことがさらに好ましい。具体的な実施例において、本発明に係る方法は、工程（２）及び工程（３）の間に、前記第二混合物を篩過することで、前記第二混合物の粉体粒子の粒径を１５０μｍより小さいものにする工程（２’）をさらに包含している。

なお、本明細書にある「粘結剤」は、粉体、例えば、粉体状の第二混合物同士を粘結させて一塊にする機能を有する溶剤を包含するものの、これに限定するものではない。具体的な実施例において、前記第三混合物に占める前記粘結剤の重量パーセントは、１８％から６０％である。

その他の具体的な実施例において、前記粘結剤は、アルカリ金属化合物溶液或いはアルカリ土類金属化合物溶液を包含している。本明細書にある「アルカリ金属化合物溶液」は、例えば、リチウムイオン、ナトリウムイオン或いはカリウムイオンなどのアルカリ金属イオンを含有する溶液を指している。具体的な実施例において、前記アルカリ金属化合物溶液は、アルカリ金属水酸化物溶液或いはアルカリ金属酸化物溶液のいずれかである。好ましい具体的な実施例において、前記アルカリ金属水酸化物は、水酸化ナトリウム溶液である。本明細書にある「アルカリ土類金属化合物溶液」は、例えば、ベリリウムイオン、マグネシウムイオン或いはカルシウムイオンなどのアルカリ土類金属イオンを含有する溶液を指している。具体的な実施例において、前記アルカリ土類金属化合物溶液は、アルカリ土類金属水酸化物溶液或いはアルカリ土類金属酸化物溶液のいずれかである。好ましい具体的な実施例において、前記アルカリ土類金属水酸化物は、水酸化カルシウム溶液である。

本発明は、前記第二混合物と前記粘結剤とを混合させた後、ペースト、即ち第三混合物を形成することができる。この時、ユーザは、今後の製品ニーズに基づき、前記ペーストを造粒することができ、即ち、必要な大きさ、例えば粒径が１或いは３ｍｍの粒子に切断して焼結膨張させたり、前記ペーストを造粒せずに直接焼結膨張させたりしている。具体的な実施例において、本発明に係る方法は、工程（３）及び工程（４）の間に、前記第三混合物に対して造粒を行う、即ち前記第三混合物を一定の大きさの粒子に切断する工程（３’’）をさらに包含している。具体的な実施例において、前記造粒は、前記第三混合物を５ｍｍより小さい粒子に切断している。好ましい具体的な実施例において、前記造粒は、前記第三混合物を３ｍｍより小さい粒子に切断している。さらに好ましい具体的な実施例において、前記造粒は、前記第三混合物を１ｍｍより小さい粒子に切断している。

なお、本明細書にある「焼結膨張」は、高温炉を利用して焼結膨張を行うことを包含し、そのうち、前記高温炉は、電気窯、ガス窯及び薪窯を包含している。本発明は、前記第三混合物或いは造粒後の前記第三混合物に対して乾燥を行わず、直接焼結膨張を行っており、前記焼結膨張の温度範囲は、４００℃から８００℃であって、５００℃から７００℃が好ましく、５００℃から６００℃がさらに好ましい。前記第三混合物或いは造粒後の前記第三混合物は、乾燥を行わずに直接焼結膨張を行うことで、高吸水性の多孔質材料を得ることができる。このため、具体的な実施例において、前記多孔質材料の吸水率は、７０ｗｔ％以上であって、８０ｗｔ％以上が好ましく、９０ｗｔ％以上がさらに好ましい。

また、本発明は、前記第三混合物或いは造粒後の前記第三混合物をさらに乾燥させることができ、前記「乾燥」は、限定せずに従来の乾燥方法を用いることができ、好ましくは熱風乾燥である。本発明に係る方法は、工程（３）及び工程（４）の間に、前記第三混合物を乾燥させる工程（３’）をさらに包含している。また、前記第三混合物を造粒、即ち工程（３”）を行う場合、工程（３’）の乾燥は、工程（３”）の造粒の後に実施している。具体的な実施例において、前記乾燥の温度範囲は、４０℃から６０℃である。その他の具体的な実施例において、乾燥後の前記第三混合物の水含有率は、２０％より少ない。好ましい具体的な実施例において、乾燥後の前記第三混合物の水含有率は、１５％より少ない。さらに好ましい具体的な実施例において、乾燥後の前記第三混合物の水含有率は、１０％より少ない。

本発明は、乾燥後の前記第三混合物を同じように焼結膨張ており、前記焼結膨張の温度範囲は、６００℃から８００℃であって、６００℃から７５０℃が好ましく、６５０℃から７００℃がさらに好ましい。乾燥後の前記第三混合物或いは造粒且つ乾燥後の前記第差三混合物は、焼結膨張を行うことで、低吸水性の多孔質材料を得ることができる。具体的な実施例において、前記多孔質材料の吸水率は、３５ｗｔ％以下であって、２５ｗｔ％以下が好ましく、１５ｗｔ％以上がさらに好ましい。このため、本発明は、前記第三混合物を乾燥させるか否かにより、その後焼結膨張して得る多孔質材料の吸水率を変えることができる。このことから、本発明は、製品の使用ニーズに基づき、高吸水率或いは低吸水率の多孔質材料を製造することができる。

なお、本明細書にある「多孔質材料」は、細孔或いは多孔を有するセラミック材料を包含するものの、これに限定するものではない。多孔性セラミック材料は、耐熱性、高い安定性、低熱伝導率、洗浄耐性、大きい比表面積、多孔性、細孔の閉合或いは相通が可能、などの利点及び材質特性を有するため、建築用の軽量骨材、断熱骨材、園芸保湿材、土壌メンテナンス材或いは水質ろ過材などの応用に発展することができる。具体的な実施例において、前記多孔質材料は、骨材である。本発明に係る多孔質材料は、細孔構造を有するため、軽量で、その密度は、１ｇ／ｃｍ^３より小さく、０．５ｇ／ｃｍ^３より小さいことが好ましい。好ましい具体的な実施例において、前記多孔質材料は、軽量骨材である。

また、本発明は、円球状の本体を有する軽量骨材を提供し、そのうち、前記円球状の本体は、複数の細孔を有している。

具体的な実施例において、前記円球状の本体の材質は、セラミック材料である。好ましい具体的な実施例において、前記セラミック材料は、クリストバライトである。

その他の具体的な実施例において、前記円球状の本体の直径は、５ｍｍより小さい。好ましい具体的な実施例において、前記円球状の本体の直径は、３ｍｍより小さい。さらに好ましい具体的な実施例において、前記円球状の本体の直径は、１ｍｍより小さい。

Ａ．再生軽量骨材の製造過程
１．半導体製造工程における化学機械研磨で発生した汚泥の成分鑑定
半導体工場が化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ−ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｏｌｉｓｈｉｎｇ；ＣＭＰ）をウェハー製造プロセス中に応用する際、大量のＣＭＰ汚泥が発生する。本発明は、三つのＣＭＰ汚泥サンプルにＸ線回折（Ｘ−ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ＸＲＤ）で測定し、その測定データは、表１のとおりであって、表１の結果からわかるとおり、各ＣＭＰ汚泥サンプル中の二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）含有量は７０％以上であるため、次の工程を行うことができる。

２．製造工程
ＣＭＰ汚泥から軽量骨材を製造する工程は、図１のとおりであって、その工程の順番は以下のとおりである。

（１）乾燥
ＣＭＰ汚泥は、ＣＭＰ工程により大量の水分（水含有率およそ５５から７０％）を含有するため、熱風乾燥回転窯或いは熱風乾燥機を介してＣＭＰ汚泥を乾燥させることができ、ＣＭＰ汚泥の水分を除去して水含有率が１％より少ないＣＭＰ汚泥ブロック或いはＣＭＰ汚泥脱水ケーキにしている。

（２）混合及び研磨
カオリナイトといった粘土鉱物及び炭酸ナトリウム或いは炭酸カルシウムといった発泡剤を乾燥したＣＭＰ汚泥ブロック或いはＣＭＰ汚泥脱水ケーキに加えて混合することでその化学構成を調整し、ボールミルを介して粉体混合物を混合しており、混合の際は、先に重量パーセントが８５％から９５％のＣＭＰ汚泥を重量パーセントが５％から１５％の粘土鉱物と混合し得た混合物に前記混合物の総重量の０．５％から８％の発泡剤を添加している。

（３）撹拌
前記粉体混合物は、粘結剤と混合し、前記粘結剤は前記粉体混合物を一塊に粘結させ、撹拌を介して麺生地のようなペーストにしている。前記粘結剤は、アルカリ金属化合物溶液或いはアルカリ土類金属化合物溶液を包含しており、アルカリ金属化合物溶液を例とした場合、混合の際、前記粉体混合物が前記アルカリ金属化合物溶液と混合する重量パーセントの割合は、前記アルカリ金属化合物溶液が１８％から６０％占めている。本発明において、前記アルカリ金属化合物溶液は、水酸化ナトリウム溶液を用いている。

（４）造粒
前記ペーストは、押出成形機を介して棒状物に押出され、これを目標の大きさに切断して造粒を行い、粒体骨材を得ている。このため、ユーザは、完成品の大きさのニーズに基づいて、例えば、３ｍｍから５ｍｍより小さい粒子に切断するというように、造粒を行うことができる。

（５）焼結膨張
（一）乾燥プロセスを介さずに、回転窯で、切断した前記粒体骨材に焼結膨張プロセスを直接行い、その焼結膨張温度が４００℃から７００℃の場合、高い吸水率（吸水率が７０ｗｔ％以上）の多孔質軽量骨材を形成している。
（二）切断した前記粒体骨材に、熱風（４０℃から６０℃）下で水含有率が１５％より少なくなるまで乾燥させるというような一次乾燥プロセスを行い、乾燥後、回転窯で焼結膨張を行い、その焼結膨張温度が６００℃から８００℃の場合、低い吸水率（吸水率が３５ｗｔ％以下）の多孔質軽量骨材を形成している。

Ｂ．性質検出方法
上述した製造工程から得られた製品の吸水率及び密度を測定する方法としては、製品を空気中で予めその重量（Ｗａ）を測定し、その後、２４時間水中に置いた後、水中の重量（Ｗｗ）を測定し、最後に、水中から製品を取出し、表面の水分を拭取ってその重量（Ｗｂ）を測定している。従って、吸水率の計算方法を重量パーセントで表すと、
吸水率：［（Ｗｂ−Ｗａ）／Ｗａ］×１００％
密度の計算方法をｇ／ｃｍ^３で表すと、
密度：Ｗａ／［（Ｗｂ−Ｗｗ）／１（注：水の密度）］
測定用の媒体である水の密度が１（ｇ／ｃｍ^３）であるため、重量からその体積及び密度を算出することができる。

また、本発明は、加圧筒を利用して粒子の平均的な相対圧縮強度の指標を測定することで、粗粒子の品質を評価するために用いている。粗粒子円筒圧縮強度試験法は、５Ｌの粒径３ｍｍから５ｍｍのサンプルを篩過するステップ（１）と、前記加圧筒（収容部）にサンプルを入れ、重さをそれぞれ三回測定し、平均値を算出するステップ（２）と、上述したサンプル量と同じ量のサンプルを取り、三回に分けて前記加圧筒に入れ、三回ともそれぞれランマで表面が均一になるように二十五回突き固め、木槌で筒側面周囲を四か所に分けて三回から五回敲いた後、引導筒及びプレス金型を取付け、前記プレス金型の下目盛が前記引導筒の上縁と合っているかどうかチェックし、合っていない場合は、目盛が合うまで再度、筒側面周囲を敲くステップ（３）と、前記加圧筒を加圧機の下加圧板上に置き、毎秒およそ３０ｋｇｆから５０ｋｇｆの均一な速度で荷重し、前記プレス金型が深さ２０ｍｍまで圧入した際の圧力値を記録するステップ（４）とを包含している。円筒圧縮強度の数式は以下のとおりである。
Ｒ＝Ｐ／Ｆ
Ｒは、軽量骨材の円筒圧縮強度（ｋｇ／ｃｍ^２）で、１ｋｇ／ｃｍ^２単位まで計算しており、Ｐは、２０ｍｍまで圧入した際の圧力値（ｋｇ）で、Ｆは、当接面積、即ちプレス金型の面積である１００ｃｍ^２である。

Ｃ．製品製造
製品１（低吸水率タイプ）
乾燥を介した後、ＣＭＰ汚泥サンプル１にあるおよそ６０％の水分を除去し、９５ｗｔ％の乾燥後のＣＭＰ汚泥サンプル１に５ｗｔ％のカオリナイトを添加し且つ０．５ｗｔ％の過炭酸ナトリウムをさらに添加した後、ボールミルで均一に研磨して骨材粉体を形成し、そのうち、前記骨材粉体は、１００号のメッシュを通過することができる粉体を指している。さらに、５Ｎモル濃度（およそ２０ｗｔ％）の水酸化ナトリウムを前記骨材粉体と混合して適切な粘度となるまで撹拌した後、図２のように、粒体の大きさが３ｍｍから５ｍｍの造粒の押出を行っている。造粒後の粒体は、再度乾燥、例えば４０℃から６０℃の熱風下で乾燥させ、粒体の水含有率を１５％以下に低下させ、回転窯で６８０℃の焼結膨張プロセスを行い、図３のような多孔質軽量骨材を得ており、その骨材の特性は、嵩密度が０．６２ｇ／ｃｍ^３、充填密度が０．３６ｇ／ｃｍ^３、吸水率が１２ｗｔ％、圧縮強度が５．３４ＭＰａ（およそ５４．５ｋｇ／ｃｍ^２）となっている。
製品２（高吸水率タイプ）
乾燥を介した後、ＣＭＰ汚泥サンプル２にあるおよそ６０％の水分を除去し、９２ｗｔ％の乾燥後のＣＭＰ汚泥サンプル２に８ｗｔ％のカオリナイトを添加し且つ２ｗｔ％の炭酸カルシウムをさらに添加した後、ボールミルで均一に研磨して骨材粉体を形成し、そのうち、前記骨材粉体は、１００号のメッシュを通過することができる粉体を指している。さらに、５Ｎモル濃度（およそ２０ｗｔ％）の水酸化ナトリウムを前記骨材粉体と混合して適切な粘度となるまで撹拌した後、粒体の大きさが３ｍｍから５ｍｍの造粒の押出を行っている。造粒後の粒体は、直接回転窯で５５０℃の焼結膨張プロセスを行い、図４のような多孔質軽量骨材を得ており、その骨材の特性は、嵩密度が０．３７ｇ／ｃｍ^３、吸水率が９２ｗｔ％、圧縮強度が１．２３ＭＰａ（およそ１２．５ｋｇ／ｃｍ^２）となっている。
製品３（低吸水率タイプ）
ＣＭＰ汚泥サンプル３を原料として使用する際、まず、およそ６０％の水分を除去するように乾燥させ、１０ｗｔ％のカオリナイトを９０ｗｔ％の乾燥後のＣＭＰ汚泥サンプル３に添加し且つ２ｗｔ％の炭酸水素ナトリウムをさらに添加した後、ボールミルで均一に研磨して骨材粉体を形成し、そのうち、前記骨材粉体は、１００号のメッシュを通過することができる粉体を指している。さらに、１４Ｎモル濃度（およそ５５ｗｔ％）の水酸化ナトリウムを前記骨材粉体と混合して適切な粘度となるまで撹拌した後、粒体の大きさが３ｍｍから５ｍｍの造粒の押出を行っている。造粒後の粒体は、再度乾燥、例えば４０℃から６０℃の熱風下で乾燥させ、粒体の水含有率を１５％以下に低下させ、回転窯で６８０℃の焼結膨張プロセスを行い、図５のような多孔質軽量骨材を得ており、その骨材の特性は、嵩密度が０．４３ｇ／ｃｍ^３、吸水率が１０ｗｔ％となっている。

図６は、上述した多孔質軽量骨材の製品の多孔質構造は、多孔質構造を有することにより骨材が軽量化され、その密度は、１ｇ／ｃｍ^３より小さい。

表２は、三つのＣＭＰ汚泥サンプルから製造し得た多孔質軽量骨材の性質を比較したものである。

図７は、本発明に係る軽量骨材の構造を示すものであって、前記軽量骨材１０は、円球状の本体１００を有し、そのうち、前記円球状の本体１００は、複数の細孔２００を有している。前記円球状の本体１００の材質は、セラミック材料であって、さらにいうと、前記セラミック材料の構成は、クリストバライトである。また、前記円球状の本体１００の直径は、５ｍｍより小さい。

なお、本発明に係る適切な叙述は、本明細書で具体的に示唆していない元素或いは制限下においても実施することができる。また、すでに叙述された用語は、本発明を制限するものでもない。これら用語及びこれら用語以外でこれ等用語に等しい如何なる表現や叙述には差異がないものの、本発明は、修正を加えることが可能であることを理解されたい。このことから、本発明は実施例及びその他の状況を言及しているものの、本発明で示唆された内容は、当該分野において通常の知識を有する者が修正及び変更を行うことができるが、これら修正及び変更は、本発明に属するものである。

１０軽量骨材
１００円球状の本体
２００細孔

Claims

乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥を提供する工程（１）と、
前記乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥及び粘土鉱物を混合させて得られる第一混合物に発泡剤を添加し、粉体に研磨して第二混合物を得る工程（２）と、
前記第二混合物を粘結剤と混合させて第三混合物を得る工程（３）と、
前記第三混合物を焼結膨張させて多孔質材料を得る工程（４）と、を包含することを特徴とする、多孔質材料を製造する方法。
前記乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥の水分含有率は、１％より少ないことを特徴とする請求項１に記載の、多孔質材料を製造する方法。
前記第一混合物に占める前記乾燥した半導体製造過程における化学機械研磨で発生する汚泥の重量パーセントは、８５％から９５％であることを特徴とする請求項１に記載の、多孔質材料を製造する方法。
前記第一混合物に占める前記粘土鉱物の重量パーセントは、５％から１５％であることを特徴とする請求項１に記載の、多孔質材料を製造する方法。
前記発泡剤の添加量は、前記第一混合物の総重量の０．５％から８％であることを特徴とする請求項１に記載の、多孔質材料を製造する方法。
前記第三混合物に占める前記粘結剤の重量パーセントは、１８％から６０％であることを特徴とする請求項１に記載の、多孔質材料を製造する方法。
前記粘結剤は、アルカリ金属化合物溶液或いはアルカリ土類金属化合物溶液を包含することを特徴とする請求項１に記載の、多孔質材料を製造する方法。
前記アルカリ金属化合物溶液は、アルカリ金属水酸化物溶液であることを特徴とする請求項７に記載の、多孔質材料を製造する方法。
前記アルカリ金属水酸化物は、水酸化ナトリウム溶液であることを特徴とする請求項８に記載の、多孔質材料を製造する方法。
前記焼結膨張の温度範囲は、４００℃から８００℃であることを特徴とする請求項１に記載の、多孔質材料を製造する方法。
前記多孔質材料の吸水率は、７０ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１に記載の、多孔質材料を製造する方法。
工程（３）及び工程（４）の間に、前記第三混合物を乾燥させる工程（３’）をさらに包含することを特徴とする請求項１に記載の、多孔質材料を製造する方法。
乾燥後の前記第三混合物の水含有率は、１５％より少ないことを特徴とする請求項１２に記載の、多孔質材料を製造する方法。
前記焼結膨張の温度範囲は、６００℃から８００℃であることを特徴とする請求項１２に記載の、多孔質材料を製造する方法。
前記多孔質材料の吸水率は、３５ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項１２に記載の、多孔質材料を製造する方法。