JP6366767B1 - プラスチック標準物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】分析装置に導入するために必要な試料の量を、１個又は数個の大きさ（質量）の粒子で実現し、かつ粒子毎の質量のばらつきが小さく、分析操作を簡便かつ精度良く行うことが可能なプラスチック標準物質およびその製造方法を提供する。【解決手段】プラスチック基材２に１種以上の化学物質４が分散されてなり、化学物質の濃度の分析に用いられるプラスチック標準物質１０において、プラスチック標準物質は粒状をなし、５０個以上のプラスチック標準物質の個々の最大径Ｄｍａｘの平均値Ｄａｖが０．１〜1．０ｍｍ、平均値Ｄａｖからの最大径Ｄｍａｘの最大値及び最小値の差Ｄｖが０．２ｍｍ以下、かつ、５０個以上のプラスチック標準物質の個々の質量Ｗの平均値Ｗａｖが０．１〜０．５ｍｇ、平均値Ｗａｖからの質量Ｗの最大値及び最小値の差Ｗｖが０．１ｍｇ以下である。【選択図】図１
Description
本発明は試料中に含まれる化学物質を分析する際に使用する標準物質とその製造方法に関する。
試料中に含まれる化学物質を分析する方法には、大きく分けて、標準物質を必要としない絶対分析法と、標準物質との比較により定量を行う相対分析法がある。相対分析法で使用する標準物質としては、分析対象成分そのものの純物質が用いられる場合もあるが、試料の性状に起因した分析誤差を低減するために、分析試料と同様の組成を持つ標準物質の使用が望ましい場合が多い。
そこで、種々の分析用標準物質が開発され、市販されている。このうちプラスチック標準物質として市販されているものとしては、押出成形後に切断した粒径１〜２ｍｍのチップ状や、破砕により０．５〜１ｍｍのチップ状にしたもの等がある。
なお、標準物質は、標準試料とも称される。
そこで、種々の分析用標準物質が開発され、市販されている。このうちプラスチック標準物質として市販されているものとしては、押出成形後に切断した粒径１〜２ｍｍのチップ状や、破砕により０．５〜１ｍｍのチップ状にしたもの等がある。
なお、標準物質は、標準試料とも称される。
プラスチック材料に含まれる化学物質を直接分析する方法としては、熱分解ガスクロマトグラフ分析法(熱分解GC)や、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析法(熱分解GC-MS)等が用いられている。これらの分析法では、固体試料を加熱することによって、それに含まれる成分が蒸発し、その蒸発成分をGCまたはGC-MS装置で分析する。
この際、装置に導入する試料の量が多いと、試料の主成分であるプラスチックが多量に蒸発し、目的とする化学物質の測定の妨害となるため、試料（プラスチック材料）の量は一般に０．５ｍｇ程度以下とされている。
この際、装置に導入する試料の量が多いと、試料の主成分であるプラスチックが多量に蒸発し、目的とする化学物質の測定の妨害となるため、試料（プラスチック材料）の量は一般に０．５ｍｇ程度以下とされている。
そのため、微量の試料採取の可能な標準物質が提案されている。例えば、赤リンを含むコンパウンドを粉砕して微細にし、５μｍ以上の最大径を有する粒子の割合を減少させ、この粉砕物を０．１〜０．５ｍｇ秤量して標準試料とする技術が記載されている（特許文献１）。また、プラスチック基材中に分析対象の成分を分散させた標準試料シートを巻回し、分析の際にはシートを所定の大きさに打ち抜いて使用する技術が記載されている（特許文献２）。
しかしながら、特許文献１記載の技術の場合、分析装置に導入するために必要な試料の量に比べて個々の標準物質の粒子（質量）が小さいため、分析時に多数の粒子を秤量しなければならず、操作が煩雑になるという問題があった。
また、特許文献２記載の技術の場合も、分析時に打ち抜き操作が必要であるという問題があった。
そこで、本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、分析装置に導入するために必要な試料の量を、１個又は数個の大きさ（質量）の粒子で実現し、かつ粒子毎の質量のばらつきが小さく、分析操作を簡便かつ精度良く行うことが可能なプラスチック標準物質の製造方法の提供を目的とする。
また、特許文献２記載の技術の場合も、分析時に打ち抜き操作が必要であるという問題があった。
そこで、本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、分析装置に導入するために必要な試料の量を、１個又は数個の大きさ（質量）の粒子で実現し、かつ粒子毎の質量のばらつきが小さく、分析操作を簡便かつ精度良く行うことが可能なプラスチック標準物質の製造方法の提供を目的とする。
本発明のプラスチック標準物質の製造方法は、プラスチック基材に１種以上の化学物質を均一に分散させたコンパウンドを形成するコンパウンド形成工程と、前記コンパウンドを溶融させ、液体中でペレットにするペレット化工程とを含み、前記ペレット化工程に水中造粒機を用いて前記溶融したコンパウンドを水中に押出し、５０個以上の前記プラスチック標準物質の個々の最大径Ｄｍａｘの平均値Ｄａｖが０．１〜1．０ｍｍ、平均値Ｄａｖからの最大径Ｄｍａｘの最大値及び最小値の差Ｄｖが０．２ｍｍ以下、かつ、５０個以上の前記プラスチック標準物質の個々の質量Ｗの平均値Ｗａｖが０．１〜０．５ｍｇ、平均値Ｗａｖからの質量Ｗの最大値及び最小値の差Ｗｖが０．１ｍｇ以下となるように前記水中造粒機の押出し速度およびカッターの速度を調整することを特徴とする。
本発明によれば、分析装置に導入するために必要な試料の量を、１個又は数個の大きさ（質量）の粒子で実現し、かつ粒子毎の質量のばらつきが小さく、分析操作を簡便かつ精度良く行うことが可能なプラスチック標準物質が得られる。
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。
図１に示すように、プラスチック標準物質１０は粒状をなし、マトリックスとなるプラスチック基材２に１種以上の化学物質４が分散されてなり、化学物質の分析に用いられる。
プラスチック基材２は、可塑性のある高分子材料であればよく、例えばアクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合樹脂(ABS樹脂)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリウレタン、が挙げられる。
分析対象となる化学物質４は限定されず、金属、有機化合物、無機化合物のいずれであってもよい。金属及び無機化合物としては例えば硝酸鉛、硝酸カドミウム、硝酸クロム、硫化水銀、水銀、赤りんが挙げられる。有機化合物としては、例えばフタル酸ジー2-エチルヘキシル、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジイソブチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソノニル、フタル酸ジイソデシル、デカブロモジフェニルエーテルが挙げられる。
又、化学物質４は１種類である必要はなく、複数の化学物質を用いることができる。
なお、化学物質４はプラスチック基材２に溶解する場合もあるが、溶解しなくてもよい。
図１に示すように、プラスチック標準物質１０は粒状をなし、マトリックスとなるプラスチック基材２に１種以上の化学物質４が分散されてなり、化学物質の分析に用いられる。
プラスチック基材２は、可塑性のある高分子材料であればよく、例えばアクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合樹脂(ABS樹脂)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリウレタン、が挙げられる。
分析対象となる化学物質４は限定されず、金属、有機化合物、無機化合物のいずれであってもよい。金属及び無機化合物としては例えば硝酸鉛、硝酸カドミウム、硝酸クロム、硫化水銀、水銀、赤りんが挙げられる。有機化合物としては、例えばフタル酸ジー2-エチルヘキシル、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジイソブチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジイソノニル、フタル酸ジイソデシル、デカブロモジフェニルエーテルが挙げられる。
又、化学物質４は１種類である必要はなく、複数の化学物質を用いることができる。
なお、化学物質４はプラスチック基材２に溶解する場合もあるが、溶解しなくてもよい。
ここで、標準物質は、JIS Q0030(ISO GUIDE 30):[標準物質に関連して用いられる用語および定義]において、「測定装置の校正、測定方法の評価又は材料に値を付与することに用いるために一つ以上の特性値が十分に均一で、適切に確定されている材料又は物質」と定義されている。
そして、本発明の実施形態に係るプラスチック標準物質は、それに含まれる化学物質の少なくとも濃度（プラスチック標準物質の質量当たり）を測定し、確定するものとする。なお、濃度は、例えば後述するペレットの質量当たりの値とすることができるがこれに限られず、例えば体積当たりの濃度が挙げられる。
そして、本発明の実施形態に係るプラスチック標準物質は、それに含まれる化学物質の少なくとも濃度（プラスチック標準物質の質量当たり）を測定し、確定するものとする。なお、濃度は、例えば後述するペレットの質量当たりの値とすることができるがこれに限られず、例えば体積当たりの濃度が挙げられる。
本発明のプラスチック標準物質は５０個以上のプラスチック標準物質の個々の最大径Ｄｍａｘの平均値Ｄａｖが０．１〜1．０ｍｍ、平均値Ｄａｖからの最大径Ｄｍａｘの最大値及び最小値の差Ｄｖが０．２ｍｍ以下、かつ、５０個以上の前記プラスチック標準物質の個々の質量Ｗの平均値Ｗａｖが０．１〜０．５ｍｇ、平均値Ｗａｖからの質量Ｗの最大値及び最小値の差Ｗｖが０．１ｍｇ以下である。
ここで、図１に示すように、最大径Ｄｍａｘは、個々のプラスチック標準物質１０の寸法ｄ１、ｄ２・・・をあらゆる方向について測定したときの最大値である。
図６は、後述する実施例の１００個のプラスチック標準物質１０の最大径Ｄｍａｘと、頻度との関係を示す。
図６において最大径Ｄｍａｘは０．６〜０．８ｍｍの狭い範囲に分布しており、平均値Ｄａｖは０．７１ｍｍであった。又、最大径Ｄｍａｘの最大値は０．７９ｍｍ、最小値は０．６０ｍｍであり、これより差Ｄｖは０．１１ｍｍ（０．７１−０．６０）であった。
ここで、プラスチック標準物質１０の各粒子が平均値Ｄａｖ０．７１ｍｍを直径とする球と仮定すると、体積は約０．１９ｍｍ３となる。プラスチック標準物質１０の密度はマトリックスとなるプラスチック基材２の密度とほぼ同一であり、実施例ではABS樹脂の密度１．０４ｇ/ｃｍ３とみなせるので、プラスチック標準物質１０の質量は約０．１９ｍｇと算出される。
図６において最大径Ｄｍａｘは０．６〜０．８ｍｍの狭い範囲に分布しており、平均値Ｄａｖは０．７１ｍｍであった。又、最大径Ｄｍａｘの最大値は０．７９ｍｍ、最小値は０．６０ｍｍであり、これより差Ｄｖは０．１１ｍｍ（０．７１−０．６０）であった。
ここで、プラスチック標準物質１０の各粒子が平均値Ｄａｖ０．７１ｍｍを直径とする球と仮定すると、体積は約０．１９ｍｍ３となる。プラスチック標準物質１０の密度はマトリックスとなるプラスチック基材２の密度とほぼ同一であり、実施例ではABS樹脂の密度１．０４ｇ/ｃｍ３とみなせるので、プラスチック標準物質１０の質量は約０．１９ｍｇと算出される。
この算出値は、後述する実際の質量Ｗの平均値Ｗａｖである０．２２ｍｇ（表２参照）とほぼ一致しており、ペレット（プラスチック標準物質１０）が球形に近いことがわかる。
ここで、平均値Ｄａｖ、差Ｄｖ、平均値Ｗａｖ、差Ｗｖを上記範囲に規定することで個々のプラスチック標準物質１０が球形に近くなり、以下に述べる効果が生じる。
まず、プラスチック標準物質１０が球形に近くなると、個々のプラスチック標準物質１０毎の形状にばらつきが少なく、測定を精度良く行えることになる。
又、図３に示すような中央ＣＥが窪んだ金属製のサンプルカップ５０にプラスチック標準物質１０を試料として載置して加熱分析（例えば熱分解GC-MS）する際、加熱時にサンプルカップ５０内のプラスチック標準物質１０の位置によって熱の加わり方が異なり、測定結果に影響する。そこで、プラスチック標準物質１０が球形に近ければ、プラスチック標準物質１０をどこに置いてもサンプルカップ５０中央ＣＥの窪みに転がり、試料の位置が測定毎にばらつかない。一方、試料が不定形や特許文献１のような微粒子の場合、試料がサンプルカップ内で偏って配置されることがあり、又特許文献２のようなシートの打ち抜き材の場合も試料がサンプルカップ内で偏って配置されやすく、測定精度が低下する。
ここで、平均値Ｄａｖ、差Ｄｖ、平均値Ｗａｖ、差Ｗｖを上記範囲に規定することで個々のプラスチック標準物質１０が球形に近くなり、以下に述べる効果が生じる。
まず、プラスチック標準物質１０が球形に近くなると、個々のプラスチック標準物質１０毎の形状にばらつきが少なく、測定を精度良く行えることになる。
又、図３に示すような中央ＣＥが窪んだ金属製のサンプルカップ５０にプラスチック標準物質１０を試料として載置して加熱分析（例えば熱分解GC-MS）する際、加熱時にサンプルカップ５０内のプラスチック標準物質１０の位置によって熱の加わり方が異なり、測定結果に影響する。そこで、プラスチック標準物質１０が球形に近ければ、プラスチック標準物質１０をどこに置いてもサンプルカップ５０中央ＣＥの窪みに転がり、試料の位置が測定毎にばらつかない。一方、試料が不定形や特許文献１のような微粒子の場合、試料がサンプルカップ内で偏って配置されることがあり、又特許文献２のようなシートの打ち抜き材の場合も試料がサンプルカップ内で偏って配置されやすく、測定精度が低下する。
一方、平均値Ｄａｖが０．１ｍｍ未満であると、個々のプラスチック標準物質が小さく（軽く）なり過ぎ、分析装置に導入するために必要なプラスチック標準物質の量が、多量（例えば１０個）となり、分析操作が煩雑になる。又、プラスチック標準物質の単位質量当たりの表面積が過大となり、保管中に時間とともに化学物質が標準物質の表面から揮発し易く、標準物質中の化学物質の濃度が低下して定量精度が低下する。
平均値Ｄａｖが１．０ｍｍを超えると、個々のプラスチック標準物質が大きく（重く）なり過ぎ、分析装置に導入するために必要なプラスチック標準物質の量が１個でも多すぎて、プラスチック標準物質をさらに分割する必要が生じ、分析操作が煩雑になる。
平均値Ｄａｖが１．０ｍｍを超えると、個々のプラスチック標準物質が大きく（重く）なり過ぎ、分析装置に導入するために必要なプラスチック標準物質の量が１個でも多すぎて、プラスチック標準物質をさらに分割する必要が生じ、分析操作が煩雑になる。
差Ｄｖが０．２ｍｍを超えると、個々のプラスチック標準物質１０の質量がばらつくので、測定毎に主成分であるプラスチックの量が変動して測定の精度が低下する。又、プラスチック標準物質１０が球形でなく不定形になり易く、分析する際、加熱時にサンプルカップ内の位置によって熱の加わり方が異なり、測定結果に影響する。
プラスチック標準物質の個々の質量Ｗは、例えば最小表示０．０１ｍｇ程度の化学天秤で測定することができる。
図７は、後述する実施例の１００個のプラスチック標準物質１０の質量Ｗと、頻度との関係を示す。
図７において質量Ｗは０．１〜０．４ｍｇの狭い範囲に分布しており、平均値Ｗａｖは０．２２ｍｇであった。又、質量Ｗの最大値は０．３２ｍｇ、最小値は０．１２ｍｇであり、これより差Ｗｖは０．１ｍｇであった。
図７において質量Ｗは０．１〜０．４ｍｇの狭い範囲に分布しており、平均値Ｗａｖは０．２２ｍｇであった。又、質量Ｗの最大値は０．３２ｍｇ、最小値は０．１２ｍｇであり、これより差Ｗｖは０．１ｍｇであった。
一方、平均値Ｗａｖが０．１ｍｇ未満であると、個々のプラスチック標準物質が小さく（軽く）なり過ぎ、分析装置に導入するために必要なプラスチック標準物質の量が、多量（例えば１０個）となり、分析操作が煩雑になる。
平均値Ｗａｖが０．５ｍｇを超えると、個々のプラスチック標準物質が大きく（重く）なり過ぎ、分析装置に導入するために必要なプラスチック標準物質の量が１個でも多すぎて、プラスチック標準物質をさらに分割する必要が生じ、分析操作が煩雑になる。
平均値Ｗａｖが０．５ｍｇを超えると、個々のプラスチック標準物質が大きく（重く）なり過ぎ、分析装置に導入するために必要なプラスチック標準物質の量が１個でも多すぎて、プラスチック標準物質をさらに分割する必要が生じ、分析操作が煩雑になる。
差Ｗｖが０．１ｍｇを超えると、個々のプラスチック標準物質１０の質量がばらつくので、測定毎に主成分であるプラスチックの量が変動して測定の精度が低下する。又、プラスチック標準物質１０が球形でなく不定形になり易く、分析する際、加熱時にサンプルカップ内の位置によって熱の加わり方が異なり、測定結果に影響する。
次に、図４を参照し、本発明の実施形態に係るプラスチック標準物質の製造方法について説明する。本発明の実施形態に係るプラスチック標準物質の製造方法は、プラスチック基材に１種以上の化学物質を均一に分散させたコンパウンドを形成するコンパウンド形成工程と、コンパウンドを溶融させ、液体中でペレットにするペレット化工程とを含む。
コンパウンド形成工程では、プラスチック基材に１種以上の化学物質を均一に分散させることが必要であり、各種の公知の混錬方法を用いることができる。例えば、各材料を添加して混合した後、押出混練機に導入してコンパウンドを混練し、さらに押出混練機よりひも状のコンパウンドを水槽へ押出して冷却し、その後切断するストランドカット法により、所定サイズ（例えば、直径約3mm、長さ約3mm）のチップを形成することができる。
さらに、コンパウンド中の化学物質をより均一に分散させるため、得られたチップを再度押出混練機に導入して混練後、同様のチップにする工程を複数（例えば3回程度）繰り返すとよい。なお、押出混練機から押出される初期のコンパウンドは混合が不十分の恐れがあるため、プラスチック標準物質の製造に用いないことが好ましい。
コンパウンド形成工程では、例えばロール混練機を用いても良い。
さらに、コンパウンド中の化学物質をより均一に分散させるため、得られたチップを再度押出混練機に導入して混練後、同様のチップにする工程を複数（例えば3回程度）繰り返すとよい。なお、押出混練機から押出される初期のコンパウンドは混合が不十分の恐れがあるため、プラスチック標準物質の製造に用いないことが好ましい。
コンパウンド形成工程では、例えばロール混練機を用いても良い。
ペレット化工程では、コンパウンドを溶融させ、液体中でペレットにしてプラスチック標準物質を製造する。ペレット化の方法としては、例えば図４に示すような水中造粒機１００を用い、溶融したコンパウンド１０ｘを押出混練機１０２から水槽１００ｗに押出してカッター１０４で切断する水中カット法が挙げられる。カッター１０４で切断されたコンパウンドの溶融体１０ｃは水中で表面積が最も小さい略球形に凝集（凝固）し、プラスチックペレット１０ａとなる。なお、本発明では標準物質として測定される前のものを「プラスチックペレット」と称する。
プラスチックペレット１０ａの直径は、主に水中造粒機１００の水槽１００ｗへの溶融したコンパウンド１０ｘの押出し速度を変えることによって調整でき、押出し速度を大きくするほどペレットのサイズは大きくなる傾向にある。
プラスチックペレット１０ａの直径は、主に水中造粒機１００の水槽１００ｗへの溶融したコンパウンド１０ｘの押出し速度を変えることによって調整でき、押出し速度を大きくするほどペレットのサイズは大きくなる傾向にある。
以上のようにして、図２に示す略球形のプラスチックペレット１０ａが得られるので、、５０個以上のプラスチックペレットの個々の最大径Ｄｍａｘの平均値Ｄａｖが０．１〜1．０ｍｍ、平均値Ｄａｖからの最大径Ｄｍａｘの最大値及び最小値の差Ｄｖが０．２ｍｍ以下、かつ、５０個以上個のプラスチックペレットの個々の質量Ｗの平均値Ｗａｖが０．１〜０．５ｍｇ、平均値Ｗａｖからの質量Ｗの最大値及び最小値の差Ｗｖが０．１ｍｇ以下となるように、ペレット化のパラメータ（例えば、水槽１００ｗへの押出し速度、カッター１０４の速度）を調整する。
一方、図５は、ペレット化工程で、コンパウンドを破砕機で単純に破砕したチップの外観写真を示す。コンパウンドを破砕した場合、チップは角のある多面体形状で、球形にはならないことがわかる。
以上のように、本実施形態のプラスチック標準物質によれば、分析装置に導入するために必要な試料の量を、１個又は数個の大きさ（質量）の粒子で実現し、かつ粒子毎の質量のばらつきが小さく、分析操作を簡便かつ精度良く行うことが可能となる。
又、プラスチック標準物質１個に含まれる化学物質の濃度のばらつきの情報を付与することが好ましい。なお、このばらつきは、個々の化学物質ごとの濃度を算出するものではなく、粒子間の濃度のばらつきを示すものである。
ここで、本実施形態のプラスチック標準物質は、上述のように分析に必要な試料の量を１個又は数個の大きさ（質量）の粒子（プラスチック標準物質又はその前のペレット）で実現するものであるが、粒子１個当たりの化学物質の濃度のばらつきの情報を知ることができれば、例えばプラスチック標準物質を用いて作成する検量線に起因する測定値の不確かさ成分等を容易に把握することができるという利点がある。
ここで、本実施形態のプラスチック標準物質は、上述のように分析に必要な試料の量を１個又は数個の大きさ（質量）の粒子（プラスチック標準物質又はその前のペレット）で実現するものであるが、粒子１個当たりの化学物質の濃度のばらつきの情報を知ることができれば、例えばプラスチック標準物質を用いて作成する検量線に起因する測定値の不確かさ成分等を容易に把握することができるという利点がある。
このため、粒子１個当たりの化学物質の濃度のばらつきの情報を、プラスチック標準物質に付与することが好ましいのである。なお、「ばらつきの情報」は、プラスチック標準物質の製品のパッケージに印刷物やシールで同梱した態様の他、電子媒体（ＣＤ−ＲＯＭ等）や、製品のシリアル番号等をウェブサイトで入力したときにサーバから配信又は表示されるものでもよい。
図１１に、粒子１個当たりの化学物質の濃度のばらつきの情報の例（印刷シール）を示す。
又、「ばらつきの情報」は、粒子１個当たりの化学物質の濃度の標準偏差、相対標準偏差、又は不確かさ等に限られるものではなく、濃度と相関関係がある物理量のばらつき(たとえばGC-MS装置による測定時の信号強度の標準偏差、相対標準偏差、又は不確かさ等)でもよい。
図１１に、粒子１個当たりの化学物質の濃度のばらつきの情報の例（印刷シール）を示す。
又、「ばらつきの情報」は、粒子１個当たりの化学物質の濃度の標準偏差、相対標準偏差、又は不確かさ等に限られるものではなく、濃度と相関関係がある物理量のばらつき(たとえばGC-MS装置による測定時の信号強度の標準偏差、相対標準偏差、又は不確かさ等)でもよい。
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
（コンパウンドの形成）
プラスチック基材として、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合樹脂(ABS樹脂)を使用し、化学物質としはフタル酸ジイソブチル(DIBP)を使用してコンパウンドを形成した。まず、ABS樹脂ペレット約1.5kgをポリ袋に入れ、DIBP約1.6gを添加して混合した後、押出混練機でコンパウンドを混練し、さらに押出混練機よりひも状のコンパウンドを水槽へ押出して冷却し、その後切断するストランドカット法により、所定サイズ（直径約3mm、長さ約3mm）のチップを形成した。
得られたチップを再度押出混練機に導入して混練後、同様のチップにする工程を3回繰り返した。なお、押出混練機から押出された初期のコンパウンドは混合が不十分の恐れがあるため、廃棄した。最終的に得られたチップ状コンパウンドは約1kgとなった。
プラスチック基材として、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合樹脂(ABS樹脂)を使用し、化学物質としはフタル酸ジイソブチル(DIBP)を使用してコンパウンドを形成した。まず、ABS樹脂ペレット約1.5kgをポリ袋に入れ、DIBP約1.6gを添加して混合した後、押出混練機でコンパウンドを混練し、さらに押出混練機よりひも状のコンパウンドを水槽へ押出して冷却し、その後切断するストランドカット法により、所定サイズ（直径約3mm、長さ約3mm）のチップを形成した。
得られたチップを再度押出混練機に導入して混練後、同様のチップにする工程を3回繰り返した。なお、押出混練機から押出された初期のコンパウンドは混合が不十分の恐れがあるため、廃棄した。最終的に得られたチップ状コンパウンドは約1kgとなった。
（ペレット化）
得られたチップ状コンパウンドを、図４に示す水中造粒機１００に導入し、水中カット法により、直径約0.7mmのペレットを製造した。最終的に得られたペレットは約40gであった。
比較のため、ペレット化工程で、上述のコンパウンドを破砕機で単純に破砕したチップを製造し、比較例とした。
得られたチップ状コンパウンドを、図４に示す水中造粒機１００に導入し、水中カット法により、直径約0.7mmのペレットを製造した。最終的に得られたペレットは約40gであった。
比較のため、ペレット化工程で、上述のコンパウンドを破砕機で単純に破砕したチップを製造し、比較例とした。
（標準物質とするためのペレット中のDIBP濃度測定）
実施例で得られたペレット中のDIBP濃度（ペレットの質量当たり）を溶媒抽出GC-MS法により定量した。具体的には、約５００ｍｇのペレットを正確に秤量して採取し、その中のDIBPを有機溶媒に抽出し、DIBPの標準溶液を検量線に用いてGC-MSで分析した。その結果、ペレット中のDIBP濃度は、966mg/kgと計算された。
実施例で得られたペレット中のDIBP濃度（ペレットの質量当たり）を溶媒抽出GC-MS法により定量した。具体的には、約５００ｍｇのペレットを正確に秤量して採取し、その中のDIBPを有機溶媒に抽出し、DIBPの標準溶液を検量線に用いてGC-MSで分析した。その結果、ペレット中のDIBP濃度は、966mg/kgと計算された。
（プラスチック標準物質の粒子１個当たりのDIBPの濃度信号強度のばらつきの測定）
表１及び図８は、８個のプラスチック標準物質につき、それぞれ粒子１個の質量と、各粒子を熱分解GC-MSで分析したときのDIBPに相当する質量/電荷比の信号強度の関係を示す。また、図８中の直線は、８個のプロットの最小自乗法による回帰直線であり、粒子の質量と信号強度の間に良好な直線関係があることがわかる。
表１及び図８は、８個のプラスチック標準物質につき、それぞれ粒子１個の質量と、各粒子を熱分解GC-MSで分析したときのDIBPに相当する質量/電荷比の信号強度の関係を示す。また、図８中の直線は、８個のプロットの最小自乗法による回帰直線であり、粒子の質量と信号強度の間に良好な直線関係があることがわかる。
ここで、信号強度はプラスチック標準物質の粒子１個に含まれるDIBPの質量に比例するので、この信号強度をペレット１個の質量で除した単位質量あたりの信号強度のばらつきから、粒子１個当たりの濃度のばらつきを見積ることが出来る。
このようにして単位質量あたりの信号強度を求めた結果を表１に示す。８個の粒子につき、信号強度のばらつきを示す相対標準偏差は5.1%である。この値が粒子１個当たりの濃度のばらつきの見積り値、すなわち濃度の「ばらつきの情報」である。
このようにして単位質量あたりの信号強度を求めた結果を表１に示す。８個の粒子につき、信号強度のばらつきを示す相対標準偏差は5.1%である。この値が粒子１個当たりの濃度のばらつきの見積り値、すなわち濃度の「ばらつきの情報」である。
図６に実施例のペレットの最大径Ｄｍａｘと、頻度との関係を示し、図７に実施例のペレットの質量Ｗと、頻度との関係を示す。同様に、図９に比較例のペレットの最大径Ｄｍａｘと、頻度との関係を示し、図１０に比較例のペレットの質量Ｗと、頻度との関係を示す。
又、表２にこれらの結果をまとめた。
又、表２にこれらの結果をまとめた。
表２に示すように、実施例の平均値Ｄａｖは０．７１ｍｍであった。又、最大径Ｄｍａｘの最大値は０．７９ｍｍ、最小値は０．６０ｍｍであり、これより差Ｄｖは０．１１ｍｍ（０．７１−０．６０）であった。
又、実施例のペレットの質量の平均値Ｗａｖは０．２２ｍｇであった。又、質量Ｗの最大値は０．３２ｍｇ、最小値は０．１２ｍｇであり、これより差Ｗｖは０．１０ｍｇであった。
ここで、実施例のペレットが平均値Ｄａｖ０．７１ｍｍを直径とする球と仮定すると、体積は約０．１９ｍｍ３となる。ペレットの密度はマトリックスとなるABS樹脂の密度１．０４ｇ/ｃｍ３とみなせるので、ペレットの質量は約０．１９ｍｇと算出される。この算出値は、Ｗａｖ＝０．２２ｍｇとほぼ一致しており、実施例のペレットが球形に近いことがわかる。
又、実施例のペレットの質量の平均値Ｗａｖは０．２２ｍｇであった。又、質量Ｗの最大値は０．３２ｍｇ、最小値は０．１２ｍｇであり、これより差Ｗｖは０．１０ｍｇであった。
ここで、実施例のペレットが平均値Ｄａｖ０．７１ｍｍを直径とする球と仮定すると、体積は約０．１９ｍｍ３となる。ペレットの密度はマトリックスとなるABS樹脂の密度１．０４ｇ/ｃｍ３とみなせるので、ペレットの質量は約０．１９ｍｇと算出される。この算出値は、Ｗａｖ＝０．２２ｍｇとほぼ一致しており、実施例のペレットが球形に近いことがわかる。
一方、比較例のチップの最大径の平均値Ｄａｖは１．０２ｍｍであった。又、最大径Ｄｍａｘの最大値は２．０５ｍｍ、最小値は０．３０ｍｍであり、これより差Ｄｖは１．０３ｍｍ（２．０５―１．０２）であった。
又、比較例のチップの質量Ｗの最大値は１．０３ｍｇ、最小値は０．１４ｍｇであり、これより差Ｗｖは０．６０ｍｇであった。
以上のように、比較例のチップは、Ｄａｖ，Ｄｖ，Ｗａｖ，Ｗｖのうち、少なくとも１つ（具体的にはＤｖ、Ｗｖ）が本発明の範囲から外れた。
そして、比較例のチップが平均値Ｄａｖ１．０２ｍｍを直径とする球と仮定すると、体積は約０．５６ｍｍ３となり、チップの質量は約０．５８ｍｇと算出される。この算出値は、Ｗａｖ＝０．４３ｍｇとかい離しており、図５を参照しても比較例のチップが非球形の不定形であることがわかる。
又、比較例のチップの質量Ｗの最大値は１．０３ｍｇ、最小値は０．１４ｍｇであり、これより差Ｗｖは０．６０ｍｇであった。
以上のように、比較例のチップは、Ｄａｖ，Ｄｖ，Ｗａｖ，Ｗｖのうち、少なくとも１つ（具体的にはＤｖ、Ｗｖ）が本発明の範囲から外れた。
そして、比較例のチップが平均値Ｄａｖ１．０２ｍｍを直径とする球と仮定すると、体積は約０．５６ｍｍ３となり、チップの質量は約０．５８ｍｇと算出される。この算出値は、Ｗａｖ＝０．４３ｍｇとかい離しており、図５を参照しても比較例のチップが非球形の不定形であることがわかる。
２ プラスチック基材
４ 化学物質
１０ プラスチック標準物質
１０ａ プラスチックペレット
１０ｘ コンパウンド
１０ｃ コンパウンドの溶融体
４ 化学物質
１０ プラスチック標準物質
１０ａ プラスチックペレット
１０ｘ コンパウンド
１０ｃ コンパウンドの溶融体
Claims (1)
- プラスチック基材に１種以上の化学物質を均一に分散させたコンパウンドを形成するコンパウンド形成工程と、
前記コンパウンドを溶融させ、液体中でペレットにするペレット化工程とを含み、
前記ペレット化工程に水中造粒機を用いて前記溶融したコンパウンドを水中に押出し、５０個以上の前記プラスチック標準物質の個々の最大径Ｄｍａｘの平均値Ｄａｖが０．１〜1．０ｍｍ、平均値Ｄａｖからの最大径Ｄｍａｘの最大値及び最小値の差Ｄｖが０．２ｍｍ以下、かつ、５０個以上の前記プラスチック標準物質の個々の質量Ｗの平均値Ｗａｖが０．１〜０．５ｍｇ、平均値Ｗａｖからの質量Ｗの最大値及び最小値の差Ｗｖが０．１ｍｇ以下となるように前記水中造粒機の押出し速度およびカッターの速度を調整することを特徴とするプラスチック標準物質の製造方法。
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