JP6365225B2 - Solid soap - Google Patents
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Description
本発明は、低温時においても素早く豊かに泡立ち、溶解性に優れ、洗い上がりの感触に優れ、更に、枠に流し込んで固化したとき石けんに泡の巻込みが少なく生産性に優れた枠練り固形石けんに関する。 The present invention provides a foamed solid that is foamed quickly and richly even at low temperatures, excellent in solubility, excellent in the feeling of washing, and has a low productivity of foam in soap when poured into a frame and solidified. Regarding soap.
固形石けんは、通常、枠練り法や機械練り法によって製造される。枠練り法で得られる枠練り固形石けんは、機械練り法で得られる固形石けんよりも、保湿成分である多価アルコールや糖類を多量に含有させることができるので、皮膚の保護作用に優れ、使用感が温和であることから、主に洗顔用として用いられる。
枠練り法では、一般的に下記の方法が用いられてきた。まず、エチルアルコールなどの低級一価のアルコールと水の混合溶媒に、油脂または脂肪酸と水酸化ナトリウムなどのアルカリ剤とによって得られた脂肪酸塩を加熱溶解し、更に糖類、多価アルコールや必要により香料、色素、植物エキス等を添加する。型枠に流し込んで固化した後に適切な大きさに切断し、更に30〜60日程度掛けて徐々に溶媒であるエタノールや水分を揮発させる。
しかしながら、こうして得られたこれまでの枠練り固形石けんは、エチルアルコールなどの低級一価のアルコールや水を約30〜60質量%も含有しているので、長い乾燥期間が必要になることから生産性が劣ることがあったり、低温の水での使用時に泡立ちが劣ることがあった。
Solid soap is usually produced by a frame kneading method or a mechanical kneading method. The framed solid soap obtained by the frame kneading method can contain a large amount of polyhydric alcohols and saccharides, which are moisturizing components, than the solid soap obtained by the mechanical kneading method. Since the feeling is mild, it is mainly used for face washing.
In the frame kneading method, the following methods have generally been used. First, in a mixed solvent of lower monohydric alcohol such as ethyl alcohol and water, a fatty acid salt obtained by oil or fat or a fatty acid and an alkali agent such as sodium hydroxide is heated and dissolved. Add fragrance, pigment, plant extract, etc. After pouring into a mold and solidifying, it is cut into an appropriate size, and ethanol or water as a solvent is gradually evaporated over about 30 to 60 days.
However, the conventional solid kneaded soap thus obtained contains about 30 to 60% by mass of lower monohydric alcohol such as ethyl alcohol and water, and is produced because a long drying period is required. The foaming may be inferior or the foaming may be inferior when used in low-temperature water.
この課題を解決するため、枠練り固形石けんに含有される低級一価アルコールや水の一部を減量する方法が、例えば特許文献1に記載されている。しかし、この方法でも、乾燥日数を短縮する効果は僅かであり、生産性向上の点で不十分であった。 In order to solve this problem, for example, Patent Document 1 discloses a method of reducing a part of the lower monohydric alcohol and water contained in the framed solid soap. However, even this method has a slight effect of shortening the drying days, and is insufficient in terms of productivity improvement.
また、この課題を解決するため、低級一価アルコールや水の代わりにジプロピレングリコールやプロピレングリコールと糖類を用いる方法が、例えば特許文献2に記載されている。しかし、この方法は、長い乾燥工程を不要とすることができるものの、一方で、石けんの速泡性やクリーミィで豊かな泡立ちを低下させ、固化した石けん内部に泡の巻き込みがあり歩留まりが低下することがあった。 In order to solve this problem, for example, Patent Document 2 discloses a method using dipropylene glycol, propylene glycol and saccharide instead of lower monohydric alcohol or water. However, this method can eliminate the need for a long drying process, but on the other hand, it reduces the rapid foaming property of soap and the rich foaming with creamy, and the yield is lowered due to the entrainment of bubbles inside the solidified soap. There was a thing.
更に、2種以上の多価アルコールを一定条件下で併用する枠練り透明固形石鹸が、例えば特許文献3に記載されている。しかし、この枠練り透明固形石鹸は、泡立ちや溶解性は改善されるものの、洗い上がりの感触や、泡の巻き込みによる歩留まり低下を抑制する効果について十分ではなく、更なる改善が求められていた。 Further, for example, Patent Document 3 discloses a frame-kneaded transparent solid soap in which two or more kinds of polyhydric alcohols are used in combination under certain conditions. However, although this frame-kneaded transparent solid soap improves foaming and solubility, it is not sufficient in the feeling of washing and the effect of suppressing the yield reduction due to entrainment of foam, and further improvement has been demanded.
また、泡立ちや使用感を改善するために、飽和脂肪酸石鹸、非イオン性界面活性剤等の界面活性剤、糖類および無機塩を用いた枠練り透明固形石鹸が、例えば特許文献4に記載されている。しかし、この枠練り透明固形石鹸は、糖類や多価アルコールが多く配合されているので、泡立ちが十分でなく、泡の巻き込みによる歩留まり低下を抑制する効果について十分ではなかった。 Moreover, in order to improve foaming and feeling in use, a framed transparent solid soap using a surfactant such as a saturated fatty acid soap and a nonionic surfactant, a saccharide and an inorganic salt is described in Patent Document 4, for example. Yes. However, since this frame-kneaded transparent solid soap contains a large amount of sugars and polyhydric alcohols, foaming is not sufficient, and the effect of suppressing the yield reduction due to entrainment of bubbles is not sufficient.
このように、製造時において長期間の乾燥工程を必要とせず、また枠に流し込んで固化したとき石けんに泡の巻込みが少なく生産性に優れ、しかも使用時において低温時でも素早く豊かに泡立ち、溶解性に優れ、溶け崩れにくく、洗い上がりの感触に優れ、十分に満足のできる枠練り固形石けんは未だ得られていない。 In this way, it does not require a long drying process at the time of production, and when it is poured into a frame and solidified, there is little foam entrainment in the soap, and it is highly productive, and even when it is used, it quickly and richly foams, A solid soap with excellent solubility, resistance to disintegration, excellent feeling after washing, and sufficient satisfaction has not yet been obtained.
本発明は、低温時においても素早く豊かに泡立ち、溶解性に優れ、洗い上がりの感触に優れ、更に、枠に流し込んで固化したとき石けんに泡の巻込みが少なく生産性に優れた枠練り固形石けんの提供を目的とする。 The present invention provides a foamed solid that is foamed quickly and richly even at low temperatures, excellent in solubility, excellent in the feeling of washing, and has a low productivity of foam in soap when poured into a frame and solidified. The purpose is to provide soap.
上記課題を解決するために本発明者らが鋭意検討した結果、a.特定の飽和脂肪酸塩、b.ジプロピレングリコールおよび/またはプロピレングリコール、c.水、d.式(I)で示される化合物と(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを用いて得られるポリマー、e.カチオン化ポリマーの各成分を特定の比率で組み合わせて含有させることによって、上記目的を達成できるということを見出し、この知見に基づいて本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies by the present inventors in order to solve the above problems, a. A specific saturated fatty acid salt, b. Dipropylene glycol and / or propylene glycol, c. Water, d. A polymer obtained by using a compound of the formula (I) and an alkyl (meth) acrylate, e. It has been found that the above object can be achieved by containing each component of the cationized polymer in combination at a specific ratio, and the present invention has been completed based on this finding.
すなわち、本発明は、下記に示すa成分を35〜70質量%、b成分を15〜40質量%、c成分を10〜35質量%、d成分を0.001〜1質量%、e成分を0.01〜1質量%含有し、b成分とc成分の合計量(b+c)が35〜65質量%であり、c成分に対するa成分の含有量比(a/c)が1.3〜3.0であり、b成分とc成分の合計量(b+c)に対するa成分の含有量比〔a/(b+c)〕が0.4〜1.8である枠練り固形石けんである。
a.脂肪酸と塩基とから得られる脂肪酸塩であって、脂肪酸塩を構成する脂肪酸のうち炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の合計量が96質量%以上であり、炭素数12の直鎖飽和脂肪酸が15〜35質量%、炭素数14の直鎖飽和脂肪酸が30〜65質量%、炭素数16の直鎖飽和脂肪酸が5〜25質量%、炭素数18の直鎖飽和脂肪酸が0〜25質量%であり、塩基としてアルカリ金属を成分とするアルカリ剤が含まれ、アルカリ金属がカリウムおよびナトリウムであって、アルカリ剤におけるカリウム/ナトリウムの質量比が1/99〜1/1である脂肪酸塩
b.ジプロピレングリコール(DPG)および/またはプロピレングリコール(PG)
c.水
d.式(I)で示される化合物と(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを合計で60〜100質量%含有するモノマーから得られるポリマーであって、式(I)で示される化合物/(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量比が質量比で100/0〜10/90であるポリマー
e.カチオン化ポリマー
a. A fatty acid salt obtained from a fatty acid and a base, wherein the total amount of linear saturated fatty acids having 12 to 18 carbon atoms among fatty acids constituting the fatty acid salt is 96% by mass or more, and linear saturated fatty acids having 12 carbon atoms 15 to 35 mass%, C14 linear saturated fatty acid is 30 to 65 mass%, C16 linear saturated fatty acid is 5 to 25 mass%, and C18 linear saturated fatty acid is 0 to 25 mass%. A fatty acid salt containing an alkali agent comprising an alkali metal as a base, wherein the alkali metal is potassium and sodium, and the potassium / sodium mass ratio in the alkali agent is 1/99 to 1/1 . Dipropylene glycol (DPG) and / or propylene glycol (PG)
c. Water d. A polymer obtained from a monomer containing a compound represented by the formula (I) and a (meth) acrylic acid alkyl ester in a total amount of 60 to 100% by mass, the compound represented by the formula (I) / (meth) acrylic acid Polymer in which content ratio of alkyl ester is 100/0 to 10/90 in mass ratio e. Cationized polymer
本発明の枠練り固形石けんは、低温時においても素早く豊かに泡立ち、溶解性に優れ、洗い上がりの感触に優れ、更に、枠に流し込んで固化したとき石けんに泡の巻込みが少なく生産性に優れるという効果を奏する。 The framed solid soap of the present invention foams quickly and richly even at low temperatures, has excellent solubility, and feels good after washing, and has less foam entrainment when poured into a frame and solidifies. The effect is excellent.
以下、本発明の実施形態を説明する。
本発明の枠練り固形石けんは、下記に示すa成分〜e成分を含有する。
Embodiments of the present invention will be described below.
The frame-kneaded solid soap of the present invention contains the following components a to e.
〔a.脂肪酸塩〕
本発明に用いられるa成分は、脂肪酸と塩基とを反応させて得られる脂肪酸塩である。
脂肪酸を構成する脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の直鎖の飽和脂肪酸が挙げられ、これらの混合脂肪酸を用いても良い。これら脂肪酸は植物由来、動物由来、または化学合成したもののいずれを用いてもよい。
脂肪酸塩を構成する脂肪酸のうち炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の合計量は96質量%以上、好ましくは98〜100質量%である。炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の合計量が96質量%より少ないと、起泡性、溶解性および速泡性が低下し、洗浄後の感触も悪くなり、ひび割れも生じやすくなるおそれがある。脂肪酸塩を構成する脂肪酸には、炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸を除く他の脂肪酸が含まれていてもよいが、不飽和脂肪酸や分岐脂肪酸を実質的に含まないこと、例えば含有量が1質量%以下であることが好ましい。
[A. Fatty acid salt)
The component a used in the present invention is a fatty acid salt obtained by reacting a fatty acid with a base.
Examples of the fatty acid constituting the fatty acid include linear saturated fatty acids such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, and stearic acid, and these mixed fatty acids may be used. These fatty acids may be derived from plants, animals, or chemically synthesized.
The total amount of linear saturated fatty acids having 12 to 18 carbon atoms among the fatty acids constituting the fatty acid salt is 96% by mass or more, preferably 98 to 100% by mass. When the total amount of linear saturated fatty acid having 12 to 18 carbon atoms is less than 96% by mass, foamability, solubility and rapid foaming property are deteriorated, the feeling after washing is deteriorated, and cracking is likely to occur. is there. The fatty acid constituting the fatty acid salt may contain other fatty acids other than the linear saturated fatty acid having 12 to 18 carbon atoms, but is substantially free of unsaturated fatty acids and branched fatty acids, for example, the content Is preferably 1% by mass or less.
脂肪酸塩を構成する全脂肪酸のうち炭素数12の直鎖飽和脂肪酸は15〜35質量%、好ましくは20〜30質量%である。炭素数12の直鎖飽和脂肪酸が15質量%より少ないと、起泡性、速泡性および溶解性が低下し、泡の巻き込みによる歩留まりの低下が生じるおそれがあり、35質量%より多いと、泡の弾力が低下し、溶け崩れを生じるおそれがある。 Of all the fatty acids constituting the fatty acid salt, the linear saturated fatty acid having 12 carbon atoms is 15 to 35% by mass, preferably 20 to 30% by mass. If the linear saturated fatty acid having 12 carbon atoms is less than 15% by mass, the foaming property, fast foaming property and solubility may be lowered, and the yield may be lowered due to entrainment of bubbles. There is a risk that the elasticity of the foam will be reduced, causing melting and collapse.
脂肪酸塩を構成する全脂肪酸のうち炭素数14の直鎖飽和脂肪酸は35〜65質量%、好ましくは40〜60質量%である。炭素数14の直鎖飽和脂肪酸が35質量%より少ないと起泡性、泡の持続性および泡の弾力が低下し、泡の巻き込みによる歩留まりの低下が生じるおそれがあり、65質量%より多いと溶解性が低下するおそれがある。 Among all fatty acids constituting the fatty acid salt, the linear saturated fatty acid having 14 carbon atoms is 35 to 65% by mass, preferably 40 to 60% by mass. If the amount of the linear saturated fatty acid having 14 carbon atoms is less than 35% by mass, the foaming property, the persistence of the foam and the elasticity of the foam may be reduced, and the yield may be reduced due to entrainment of the foam. There is a possibility that solubility may be lowered.
脂肪酸塩を構成する全脂肪酸のうち炭素数16の直鎖飽和脂肪酸は5〜25質量%、好ましくは5〜20質量%である。炭素数16の直鎖飽和脂肪酸が5質量%より少ないと、溶け崩れが生じやすくなるおそれがあり、25質量%より多いと、速泡性が低下し、ひび割れも生じやすくなる上、枠に流し込んで固化した石けんに泡の巻込みにより歩留まりが低下するおそれがある。 Of the total fatty acids constituting the fatty acid salt, the linear saturated fatty acid having 16 carbon atoms is 5 to 25% by mass, preferably 5 to 20% by mass. If the linear saturated fatty acid having 16 carbon atoms is less than 5% by mass, the melt may be easily broken, and if it is more than 25% by mass, the rapid foaming property is lowered and cracking is likely to occur, and it is poured into the frame. There is a risk that the yield may decrease due to the entrapment of bubbles in the soap solidified.
脂肪酸塩を構成する全脂肪酸のうち炭素数18の直鎖飽和脂肪酸は0〜25質量%、好ましくは0.1〜20質量%である。炭素数18の直鎖飽和脂肪酸が25質量%より多いと、速泡性が低下し、ひび割れも生じやすくなる上、枠に流し込んで固化した石けんに泡の巻込みにより歩留まりが低下するおそれがある。 Of all the fatty acids constituting the fatty acid salt, the linear saturated fatty acid having 18 carbon atoms is 0 to 25% by mass, preferably 0.1 to 20% by mass. If the number of straight-chain saturated fatty acids having 18 carbon atoms is more than 25% by mass, the rapid foaming property is lowered and cracking is likely to occur. In addition, the yield may be lowered due to the entrainment of bubbles in the soap that has been poured into the frame and solidified. .
脂肪酸との反応に用いられる塩基として、アルカリ金属を成分とするアルカリ剤が含まれる。アルカリ金属はカリウムおよびナトリウムであって、アルカリ剤におけるカリウム/ナトリウムの質量比は1/99〜1/1であり、好ましくは20/80〜1/1、特に好ましくは30/70〜45/55である。カリウム/ナトリウムの質量比が1/99より小さいと、溶解性および生産性が低下し、泡の巻き込みによる歩留まりの低下が生じるおそれがあり、1/1より大きいと、洗浄後の感触が悪く、溶け崩れを生じるおそれがある。
アルカリ金属を成分とするアルカリ剤としては、例えば水酸化物、炭酸化物等が挙げられ、水酸化物としては水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムが挙げられる。
The base used for the reaction with the fatty acid includes an alkali agent containing an alkali metal as a component. The alkali metals are potassium and sodium, and the mass ratio of potassium / sodium in the alkali agent is 1/99 to 1/1, preferably 20/80 to 1/1, particularly preferably 30/70 to 45/55. It is. If the potassium / sodium mass ratio is less than 1/99, the solubility and productivity may decrease, and the yield may decrease due to entrainment of bubbles. If it is greater than 1/1, the feeling after washing is poor, There is a risk of melting and collapsing.
Examples of the alkali agent containing an alkali metal as a component include hydroxides and carbonates, and examples of the hydroxide include sodium hydroxide and potassium hydroxide.
本発明の枠練り固形石けんに含有されるa成分の含有量は、35〜70質量%であり、好ましくは36〜65質量%、特に好ましくは38〜60質量%である。
a成分の含量が35質量%未満では、十分な泡立ちが得られない上に、固化に時間がかかり生産性が低下するおそれがあると共に、溶け崩れやすくなるおそれがある。a成分の含量が70質量%を超えると、溶解性が低下する上、洗い上がりの感触が低下するおそれがあると共に、枠に流し込んで固化した石けんに泡の巻込みにより歩留まりが低下するおそれがある。
The content of component a contained in the framed solid soap of the present invention is 35 to 70% by mass, preferably 36 to 65% by mass, and particularly preferably 38 to 60% by mass.
If the content of the component a is less than 35% by mass, sufficient foaming cannot be obtained, and solidification takes time and productivity may be reduced, and melting may occur easily. When the content of the component a exceeds 70% by mass, the solubility may be lowered, and the feeling of washing may be lowered, and the yield may be lowered due to entrainment of bubbles in the soap that has been poured into the frame and solidified. is there.
〔b.ジプロピレングリコールおよび/またはプロピレングリコール〕
本発明に用いられるb成分は、ジプロピレングリコールおよび/またはプロピレングリコールである。ジプロピレングリコールとプロピレングリコールは、いずれか一方のみを用いてもよく、両方を組み合わせて用いてもよい。組み合わせて用いる際の比率としては、ジプロピレングリコール/プロピレングリコールが7/3〜1/9であることが好ましい。
[B. Dipropylene glycol and / or propylene glycol]
The component b used in the present invention is dipropylene glycol and / or propylene glycol. Only one of dipropylene glycol and propylene glycol may be used, or both may be used in combination. As a ratio when used in combination, dipropylene glycol / propylene glycol is preferably 7/3 to 1/9.
本発明の枠練り固形石けんに含有されるb成分の含有量は、15〜40質量%であり、好ましくは15〜35質量%、特に好ましくは18〜32質量%である。b成分の含有量が15質量%未満では、石けん成分を溶解できないおそれがあり、固化性に劣る場合や、洗い上がりの感触に劣る場合があり、溶解性も低下するおそれがあると共に、枠に流し込んで固化した石けんに泡の巻込みにより歩留まりが低下するおそれがある。また含有量が40質量%を超えると、泡立ちに劣り、溶け崩れやすくなるおそれがある。 Content of b component contained in the frame kneaded solid soap of this invention is 15-40 mass%, Preferably it is 15-35 mass%, Most preferably, it is 18-32 mass%. If the content of the component b is less than 15% by mass, the soap component may not be dissolved, the solidification property may be inferior, the feel of washing may be inferior, the solubility may be reduced, and the frame may be reduced. There is a possibility that the yield may be lowered by the foam entrainment in the soap that has been cast and solidified. Moreover, when content exceeds 40 mass%, it is inferior to foaming and there exists a possibility that it may become easy to melt.
a成分である脂肪酸塩を構成する全脂肪酸のうち炭素数18の直鎖飽和脂肪酸の含有量が少ない場合、例えば10質量%以下である場合には、b成分の含有量の半分以上がプロピレングリコールであり、半分以下がジプロピレングリコールであることが好ましい。反対に、炭素数18の直鎖飽和脂肪酸の含有量が多い場合、例えば10質量%を超える場合には、b成分の含有量の半分以下がプロピレングリコールであり、半分以上がジプロピレングリコールであることが好ましい。 When the content of linear saturated fatty acid having 18 carbon atoms is small among all fatty acids constituting the fatty acid salt as component a, for example, when it is 10% by mass or less, more than half of the content of component b is propylene glycol It is preferable that half or less is dipropylene glycol. On the contrary, when the content of linear saturated fatty acid having 18 carbon atoms is large, for example, when it exceeds 10% by mass, half or less of the content of component b is propylene glycol and more than half is dipropylene glycol. It is preferable.
〔c.水〕
本発明に用いられるc成分は水であり、化粧品や医薬品等に一般に使用されている水、例えば、イオン交換水、蒸留水などの精製水が好適に使用される。
本発明の枠練り固形石けんに含有されるc成分の含有量は、10〜35質量%であり、好ましくは15〜34質量%、特に好ましくは18〜32質量%である。c成分の含有量が15%質量未満では、脂肪酸塩の溶解性が低下し、均一な組成の固形石けんとならないおそれがあり、35質量%を超えると、軟らかくなりすぎて生産性が低下し、溶け崩れやすくなるおそれがある。
なお、c成分としての水の含有量には、石けん素地などに含有される水分の含有量も含まれる。
[C. water〕
The component c used in the present invention is water, and water generally used in cosmetics, pharmaceuticals, and the like, for example, purified water such as ion exchange water and distilled water is preferably used.
The content of the component c contained in the framed solid soap of the present invention is 10 to 35% by mass, preferably 15 to 34% by mass, and particularly preferably 18 to 32% by mass. If the content of component c is less than 15% by mass, the solubility of the fatty acid salt may be reduced, and there is a risk that solid soap will not be formed with a uniform composition. If it exceeds 35% by mass, the product will be too soft and productivity will be reduced. There is a risk of melting and breaking.
In addition, content of the water contained as a soap base etc. is also contained in content of water as c component.
〔d.(メタ)アクリル酸アルキルエステル含有ポリマー〕
本発明に用いられるd成分は、下記の式(I)で示される化合物と(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを含有するモノマーから得られるポリマー(以下、「PCポリマー」とも称する。)である。なお、(メタ)アクリル酸は、アクリル酸およびメタクリル酸の総称を表す。
[D. (Meth) acrylic acid alkyl ester-containing polymer]
The component d used in the present invention is a polymer (hereinafter also referred to as “PC polymer”) obtained from a monomer containing a compound represented by the following formula (I) and an alkyl (meth) acrylate. In addition, (meth) acrylic acid represents the generic name of acrylic acid and methacrylic acid.
式中R1は水素原子またはメチル基である。R2、R3およびR4はそれぞれ炭素数1〜8のアルキル基であり、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基等が挙げられる。R2、R3およびR4は同一でも、異なっていてもよい。また、nは2〜4の整数である。特に好ましいPCポリマーは、式中のR1、R2、R3およびR4がいずれもメチル基で、nが2である2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン(以下、「MPC」とも称する。)である。 In the formula, R 1 is a hydrogen atom or a methyl group. R 2 , R 3 and R 4 are each an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, and examples thereof include a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, and an isopropyl group. R 2 , R 3 and R 4 may be the same or different. Moreover, n is an integer of 2-4. A particularly preferred PC polymer is 2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine (hereinafter also referred to as “MPC”) in which R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are all methyl groups and n is 2. .
(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、通常、(メタ)アクリル酸とアルコールとの反応により得られる。(メタ)アクリル酸アルキルエステルを構成するアルコール残基(アルキル基)の炭素数は1〜6であり、好ましくは2〜5、特に好ましくは3〜4である。かかるアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基などが挙げられる。
該(メタ)アクリル酸アルキルエステルの具体例としては、例えば、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、メタクリル酸プロピル、アクリル酸イソプロピル、メタクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、メタクリル酸n−ブチル等が挙げられる。
The (meth) acrylic acid alkyl ester is usually obtained by a reaction between (meth) acrylic acid and an alcohol. Carbon number of the alcohol residue (alkyl group) which comprises the (meth) acrylic-acid alkylester is 1-6, Preferably it is 2-5, Most preferably, it is 3-4. Examples of the alkyl group include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, an isobutyl group, and a tert-butyl group.
Specific examples of the alkyl (meth) acrylate include, for example, methyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, propyl acrylate, propyl methacrylate, isopropyl acrylate, isopropyl methacrylate, n-butyl acrylate, Examples include n-butyl methacrylate.
PCポリマーを構成するモノマー中、式(I)で示される化合物と(メタ)アクリル酸アルキルエステルとの合計含量は、60〜100質量%であり、好ましくは70〜100質量%、特に好ましくは80〜100質量%である。
式(I)で示される化合物/(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量比は、100/0〜10/90(質量比)であり、好ましくは100/0〜30/70(質量比)、特に好ましくは100/0〜50/50(質量比)である。
In the monomer constituting the PC polymer, the total content of the compound represented by the formula (I) and the (meth) acrylic acid alkyl ester is 60 to 100% by mass, preferably 70 to 100% by mass, and particularly preferably 80%. ˜100 mass%.
The content ratio of the compound represented by formula (I) / (meth) acrylic acid alkyl ester is 100/0 to 10/90 (mass ratio), preferably 100/0 to 30/70 (mass ratio), Particularly preferred is 100/0 to 50/50 (mass ratio).
PCポリマーの重量平均分子量は、好ましくは10,000〜10, 000, 000であり、特に好ましくは50,000〜5, 000, 000である。
なお、PCポリマーの重量平均分子量は、例えばゲル浸透クロマトグラフィーにより測定することができる。
The weight average molecular weight of the PC polymer is preferably 10,000 to 10,000,000, particularly preferably 50,000 to 5,000,000.
The weight average molecular weight of the PC polymer can be measured, for example, by gel permeation chromatography.
式(I)で示される化合物と(メタ)アクリル酸アルキルエステルとの合計含量が100質量%とならない場合は、本発明の効果を阻害しない範囲で、例えば5質量%以下で他の共重合可能なモノマーを共重合させることができる。
式(I)で示される化合物および(メタ)アクリル酸アルキルエステルと共重合性を有する他の単量体は、付加重合可能な二重結合を有する化合物であり、本発明の効果を損なわないものであればよく、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン、イソブテン、スチレン等のオレフィン性炭化水素およびそれらの異性化オレフィン、多量化オレフィン、またはこれらに各種誘導体を導入したオレフィン性化合物;アクリル酸、メタクリル酸、ビニル酢酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸等のエチレン性不飽和カルボン酸およびそれらの多量体、無水物、炭素数1〜6の1価アルコール以外のアルコールとのエステル、またはこれらにカルボニル基、アミノ基、シアノ基、ニトリル基などを導入したエチレン性不飽和カルボン酸誘導体;ビニルアルコールおよびこれと各種カルボン酸とのエステル、各種アルコールとのエーテル、またはこれらにカルボニル基、アミノ基、シアノ基、ニトリル基などを導入したエチレン性不飽和カルボン酸誘導体、ビニルアルコールおよびこれらと各種カルボン酸とのエステル、各種アルコールとのエーテル、またはこれらにカルボニル基、アミノ基、シアノ基、ニトリル基などを導入したビニルアルコール誘導体などが挙げられる。
When the total content of the compound represented by the formula (I) and the (meth) acrylic acid alkyl ester does not become 100% by mass, other copolymerization is possible within a range not inhibiting the effects of the present invention, for example, 5% by mass or less. Monomers can be copolymerized.
The other monomer having copolymerizability with the compound represented by the formula (I) and the (meth) acrylic acid alkyl ester is a compound having a double bond capable of addition polymerization, and does not impair the effects of the present invention. For example, olefinic hydrocarbons such as ethylene, propylene, butene, isobutene, and styrene and isomerized olefins, multimerized olefins, or olefinic compounds obtained by introducing various derivatives thereof; acrylic acid, methacrylic acid , Vinyl acetate, itaconic acid, crotonic acid, maleic acid, fumaric acid and other ethylenically unsaturated carboxylic acids and their multimers, anhydrides, esters with alcohols other than monohydric alcohols having 1 to 6 carbon atoms, or these Ethylenically unsaturated carboxylic acid introduced with carbonyl group, amino group, cyano group, nitrile group, etc. Conductors: vinyl alcohol and esters thereof with various carboxylic acids, ethers with various alcohols, or ethylenically unsaturated carboxylic acid derivatives, vinyl alcohols and the like in which a carbonyl group, amino group, cyano group, nitrile group or the like is introduced And esters of various carboxylic acids, ethers of various alcohols, or vinyl alcohol derivatives in which a carbonyl group, amino group, cyano group, nitrile group, or the like is introduced.
本発明の枠練り固形石けんに含有されるd成分の含有量は、0.001〜1質量%であり、好ましくは0.005〜0.5質量%、より好ましくは0.01〜0.3質量%である。d成分の含有量が0.001質量%未満では、泡質の低下や洗い上がりの感触が得られず、固形時に気泡の混入が生じやすくなるおそれがある。また含有量が1質量%を超えると、泡立ちに劣り、溶け崩れやすくなるおそれがある。 Content of d component contained in the frame kneaded solid soap of this invention is 0.001-1 mass%, Preferably it is 0.005-0.5 mass%, More preferably, it is 0.01-0.3. % By mass. If the content of the d component is less than 0.001% by mass, the foam quality may not be lowered or the feeling of washing may not be obtained, and there is a possibility that bubbles may be easily mixed when solid. Moreover, when content exceeds 1 mass%, it is inferior to foaming and there exists a possibility that it may become easy to melt.
〔e.カチオン化ポリマー〕
本発明に用いられるe成分はカチオン化ポリマーである。
本発明において用いられるカチオン性ポリマーとしては、例えば、カチオン化セルロース、カチオン化澱粉、カチオン化グアーガム、カチオン化タラガム、カチオン化ローカストビーンガム、カチオン化フェヌグリークガム、カチオン化キサンタンガム、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩の重合体、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド共重合物、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド/アクリル酸共重合物、ビニルイミダゾリウムトリクロライド/ビニルピロリドン共重合体、ヒドロキシエチルセルロース/ジメチルジアリルアンモニウムクロライド共重合体、ビニルピロリドン/四級化ジメチルアミノエチルメタクリレート共重合体、ポリビニルピロリドン/アルキルアミノアクリレート共重合体、ポリビニルピロリドン/アルキルアミノアクリレート/ビニルカプロラクタム共重合体、ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピル塩化トリメチルアンモニウム共重合体、アルキルアクリルアミド/アクリレート/アルキルアミノアルキルアクリルアミド/ポリエチレングリコールメタクリレート共重合体等が挙げられる。
これらのうち、ざらつきを感じにくく、生産性に優れるという観点から、好ましくは、カチオン化セルロース、カチオン化澱粉、カチオン化グアーガム、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド共重合物、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド/アクリル酸共重合物であり、特に好ましくは、カチオン化セルロース、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド共重合物、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド/アクリル酸共重合物である。
[E. Cationized polymer)
The e component used in the present invention is a cationized polymer.
Examples of the cationic polymer used in the present invention include cationized cellulose, cationized starch, cationized guar gum, cationized cod gum, cationized locust bean gum, cationized fenugreek gum, cationized xanthan gum, diallyldialkyl quaternary ammonium salt. Polymer, diallyldialkyl quaternary ammonium salt / acrylamide copolymer, diallyldialkyl quaternary ammonium salt / acrylamide / acrylic acid copolymer, vinylimidazolium trichloride / vinylpyrrolidone copolymer, hydroxyethylcellulose / dimethyldiallylammonium chloride Copolymer, vinylpyrrolidone / quaternized dimethylaminoethyl methacrylate copolymer, polyvinylpyrrolidone / alkylaminoacrylate copolymer Coalescence, polyvinylpyrrolidone / alkylamino acrylate / vinyl caprolactam copolymers, vinylpyrrolidone / methacrylamide propyl trimethylammonium chloride copolymers, alkyl acrylamide / acrylate / alkylaminoalkyl acrylamide / polyethylene glycol methacrylate copolymer, and the like.
Of these, cationized cellulose, cationized starch, cationized guar gum, diallyldialkyl quaternary ammonium salt / acrylamide copolymer, diallyldialkyl quaternary ammonium salt are preferred from the viewpoint of being less susceptible to roughness and excellent in productivity. / Acrylic acid / acrylic acid copolymer, particularly preferably cationized cellulose, diallyldialkyl quaternary ammonium salt / acrylamide copolymer, diallyldialkyl quaternary ammonium salt / acrylamide / acrylic acid copolymer.
カチオン化セルロースとしては、例えば、塩化O−[2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピル]ヒドロキシエチルセルロースを用いることが好ましい。具体的には、例えば、東邦化学株式会社製のカチナールHC−100、カチナールHC−200、カチナールLC−200、ライオン株式会社製のレオガードKGP、レオガードMGP、日本ルーブリゾール社製のフィクソマー10等が挙げられる。
また、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド共重合物として、例えば、日本ルーブリゾール社製のマーコート550、マーコート550PR、マーコート2200、マーコートSなどが挙げられる。
また、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド/アクリル酸共重合物として、例えば、日本ルーブリゾール社製のマーコート3331PLUS、マーコート3330、マーコート3333等が挙げられる。
As the cationized cellulose, for example, O- [2-hydroxy-3- (trimethylammonio) propyl] hydroxyethylcellulose chloride is preferably used. Specifically, for example, Kachinal HC-100, Kachinal HC-200, Kachinal LC-200 manufactured by Toho Chemical Co., Ltd., Leogard KGP, Leoguard MGP manufactured by Lion Co., Ltd. It is done.
Examples of the diallyldialkyl quaternary ammonium salt / acrylamide copolymer include Marcoat 550, Marcoat 550PR, Marcoat 2200, and Marcoat S manufactured by Nippon Lubrizol.
Examples of the diallyldialkyl quaternary ammonium salt / acrylamide / acrylic acid copolymer include Marcoat 3331PLUS, Marcoat 3330, and Marcoat 3333 manufactured by Nippon Lubrizol.
本発明の枠練り固形石けんに含有されるe成分の含有量は、0.01〜1質量%であり、好ましくは0.05〜0.5質量%、より好ましくは0.1〜0.3質量%である。e成分の含有量が0.01質量%未満では、泡質が低下し、洗い上がりの感触が得られ難くなり、固形時に気泡の混入が生じやすくなるおそれがある。また含有量が1質量%を超えると、泡立ちに劣り、洗いあがりの感触が悪くなる(膜感が強くなる)おそれがあり、また溶け崩れやすくなるおそれがある。 The content of the component e contained in the framed solid soap of the present invention is 0.01 to 1% by mass, preferably 0.05 to 0.5% by mass, more preferably 0.1 to 0.3%. % By mass. When the content of the e component is less than 0.01% by mass, the foam quality is deteriorated, it is difficult to obtain a feeling of washing, and there is a possibility that bubbles are easily mixed when solid. Moreover, when content exceeds 1 mass%, there exists a possibility that it may be inferior to foaming, the feeling of washing-up may worsen (film | membrane feeling becomes strong), and it may become easy to melt and collapse.
本発明の枠練り固形石けんは、b成分とc成分の合計量(b+c)が35〜65質量%であり、好ましくは40〜60質量%である。合計量(b+c)が35質量%未満では、泡立ちが低下すると共に、生産時の型枠への流し込み性が低下するおそれがあり、65質量%を越えると溶け崩れやすくなる上、生産性が低下するおそれがある。 In the frame-kneaded solid soap of the present invention, the total amount (b + c) of the b component and the c component is 35 to 65% by mass, preferably 40 to 60% by mass. If the total amount (b + c) is less than 35% by mass, foaming may be reduced, and the pouring property into the mold during production may be reduced. If the total amount (b + c) exceeds 65% by mass, melting tends to occur and productivity is reduced. There is a risk.
また、c成分に対するa成分の含有量比(a/c)は1.3〜3.0であり、好ましくは1.4〜2.8である。含有量比(a/c)が1.3未満では、溶け崩れやすくなり、生産性が低下するおそれがあり、3.0を超えると、石けん成分が十分に溶解せずに不均一になるおそれがある。 Moreover, content ratio (a / c) of a component with respect to c component is 1.3-3.0, Preferably it is 1.4-2.8. If the content ratio (a / c) is less than 1.3, it may be easily melted down and the productivity may be reduced. If it exceeds 3.0, the soap component may not be sufficiently dissolved and become non-uniform. There is.
更に、b成分とc成分の合計量(b+c)に対するa成分の含有量比〔a/(b+c)〕は0.4〜1.8であり、好ましくは0.6〜1.5である。含有量比〔a/(b+c)〕が0.4未満では、泡立ちや生産時の型枠への流し込み性が低下するおそれがあり、1.8を超えると、均一に溶解せずに不均一な状態になったり、生産時の型枠への流し込み性が低下したりするおそれがある。 Further, the content ratio [a / (b + c)] of the a component to the total amount (b + c) of the b component and the c component is 0.4 to 1.8, preferably 0.6 to 1.5. If the content ratio [a / (b + c)] is less than 0.4, foaming and pouring into the mold during production may be reduced. There is a risk that it will be in a poor condition, and the pouring property into the mold during production will be reduced.
本発明の枠練り固形石けんは、上記a成分〜e成分に加えて、炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸を更に含有することが好ましい。炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸は、炭素数12〜18のうちいずれかの炭素数の直鎖飽和脂肪酸を単独で用いてもよく、また炭素数12〜18のうち炭素数の異なる2種以上の直鎖飽和脂肪酸を組み合わせて用いても良いが、炭素数12の直鎖飽和脂肪酸または炭素数18の直鎖飽和脂肪酸のいずれか単独で用いるのが好ましい。
炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸としては、牛脂、ヤシ油、パーム油、パーム核油、オリーブ油、コーン油、ヒマワリ油、ナタネ油、キャノーラ油、ダイズ油、ヒマシ油やこれらの油脂の極度硬化油から得られる脂肪酸、またはそれらを精製して得られる脂肪酸や純度を上げた単体脂肪酸を使用することができ、前述の油脂そのものや脂肪酸メチルエステルも使用することができる。
The frame-kneaded solid soap of the present invention preferably further contains a linear saturated fatty acid having 12 to 18 carbon atoms in addition to the components a to e. As the linear saturated fatty acid having 12 to 18 carbon atoms, a linear saturated fatty acid having any carbon number of 12 to 18 carbon atoms may be used alone, or 2 different in carbon number among 12 to 18 carbon atoms. More than one kind of linear saturated fatty acid may be used in combination, but it is preferable to use either a linear saturated fatty acid having 12 carbon atoms or a linear saturated fatty acid having 18 carbon atoms.
Examples of the linear saturated fatty acid having 12 to 18 carbon atoms include beef tallow, coconut oil, palm oil, palm kernel oil, olive oil, corn oil, sunflower oil, rapeseed oil, canola oil, soybean oil, castor oil and the extremes of these oils and fats. Fatty acids obtained from hydrogenated oils, fatty acids obtained by refining them, or simple fatty acids with increased purity can be used, and the aforementioned oils and fatty acid methyl esters can also be used.
本発明の枠練り固形石けんが炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸を含有する場合、炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の含有量は、本発明の枠練り固形石けん中、例えば0.1〜10質量%であり、好ましくは0.5〜6質量%、特に好ましくは0.5〜5質量%、更に好ましくは1〜4質量%である。炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸をこの程度の量で含有させることにより、更に溶け崩れにくくなり、泡立ちや洗い上がりの感触が更に改善される。 When the framed solid soap of the present invention contains a linear saturated fatty acid having 12 to 18 carbon atoms, the content of the linear saturated fatty acid having 12 to 18 carbon atoms is, for example, 0.8% in the framed solid soap of the present invention. It is 1-10 mass%, Preferably it is 0.5-6 mass%, Most preferably, it is 0.5-5 mass%, More preferably, it is 1-4 mass%. By containing the linear saturated fatty acid having 12 to 18 carbon atoms in such an amount, it becomes more difficult to melt and the feeling of foaming and washing is further improved.
本発明の枠練り固形石けんは、上記a成分〜e成分に加えて、植物油を更に含有することが好ましい。植物油を更に含有させることにより、洗いあがりの感触、膜感および溶け崩れの点で更に良好な効果が得られる。
植物油としては、オリーブ油、マカデミアナッツ油、ヒマシ油、ホホバ油、パーム油、パーム核油、ヤシ油、大豆油、ヒマワリ油等が挙げられ、これら植物油から選ばれる1種または2種以上を用いることができる。好ましくはオリーブ油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油、ホホバ油であり、特に好ましくはオリーブ油、ホホバ油およびマカデミアナッツ油である。これら植物油は、脱酸、脱色、脱臭など通常一般的に行われる精製工程を経たものがより好ましい。
The framed solid soap of the present invention preferably further contains vegetable oil in addition to the components a to e. By further containing vegetable oil, a better effect can be obtained in terms of feeling after washing, film feeling and melting.
Examples of vegetable oils include olive oil, macadamia nut oil, castor oil, jojoba oil, palm oil, palm kernel oil, coconut oil, soybean oil, sunflower oil and the like, and one or more selected from these vegetable oils may be used. it can. Preferred are olive oil, sunflower oil, macadamia nut oil and jojoba oil, and particularly preferred are olive oil, jojoba oil and macadamia nut oil. These vegetable oils are more preferably those that have been subjected to purification steps that are generally performed, such as deoxidation, decolorization, and deodorization.
本発明の枠練り固形石けんが植物油を含有する場合、植物油の含有量は、本発明の枠練り固形石けん中、例えば0.1〜5質量%であり、植物油をこの程度の量で含有させることにより、使用後のつっぱり感が軽減され、膜感が更に良好となり、成形性と安定性が更に向上する。 When the framed solid soap of the present invention contains vegetable oil, the content of the vegetable oil is, for example, 0.1 to 5% by mass in the framed solid soap of the present invention, and the vegetable oil is contained in this amount. Thus, the feeling of tension after use is reduced, the film feeling is further improved, and the moldability and stability are further improved.
本発明の枠練り固形石けんは、a成分(特定の脂肪酸塩)をb成分(ジプロピレングリコールおよび/またはプロピレングリコール)とc成分(水)とに溶解し、更にd成分(特定のポリマー)およびe成分(カチオン化ポリマー)を均一に溶解して得られる石けん膠を、従来の枠練り石けんと同様に、型枠に流し込んで、冷却および固化することにより成型することができる。本発明の枠練り固形石けんは、長期間の乾燥工程を経ずに、短時間に簡便に製造することができるので、生産性が高い。 In the framed solid soap of the present invention, the component a (specific fatty acid salt) is dissolved in the component b (dipropylene glycol and / or propylene glycol) and component c (water), and the component d (specific polymer) and The soap glue obtained by uniformly dissolving the component e (cationized polymer) can be molded by pouring into a mold, cooling and solidifying in the same manner as in conventional framed soap. Since the frame-kneaded solid soap of the present invention can be easily produced in a short time without going through a long drying step, the productivity is high.
本発明の枠練り固形石けんは、本発明の効果を損なわない程度に、固形石けんに通常使用される各種の成分を含有していてもよい。例えば、EDTAやエチドロン酸およびそれらの塩等のキレート剤、天然ビタミンE等の酸化防止剤、増粘剤、抗炎症剤、保湿剤、殺菌剤、防腐剤、香料、色素などを含有していてもよい。
なお、本発明の枠練り固形石けんは、色相や臭気の経時安定性の観点から、スクロース、グルコース等の糖類を実質的に含まないことが望ましい。
The frame-kneaded solid soap of the present invention may contain various components usually used for solid soap to the extent that the effects of the present invention are not impaired. For example, it contains chelating agents such as EDTA and etidronic acid and their salts, antioxidants such as natural vitamin E, thickeners, anti-inflammatory agents, moisturizers, bactericides, antiseptics, perfumes, pigments, etc. Also good.
In addition, it is desirable that the framed solid soap of the present invention does not substantially contain saccharides such as sucrose and glucose from the viewpoint of temporal stability of hue and odor.
以下、実施例および比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。なお、例中、%はいずれも質量基準を意味する。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples. In the examples,% means mass basis.
〔実施例1〜7および比較例1〜6〕
表1に示す組成を有する実施例1の枠練り固形石けん(以下、単に「固形石けん」とも称する。)を次に示す方法により調製し、実施例2〜7および比較例1〜6についても実施例1と同様の方法で固形石けんを調製した。なお、表1中の数値は、評価時の固形石けん中の含有量(質量%)である。
[Examples 1-7 and Comparative Examples 1-6]
The frame-kneaded solid soap of Example 1 having the composition shown in Table 1 (hereinafter, also simply referred to as “solid soap”) was prepared by the following method, and Examples 2-7 and Comparative Examples 1-6 were also carried out. Solid soap was prepared in the same manner as in Example 1. In addition, the numerical value of Table 1 is content (mass%) in the solid soap at the time of evaluation.
(製造例)
飽和脂肪酸を5L容の双腕式混練機((株)入江商会製、PNV−5型)に入れ約80℃に加熱し、28%水酸化ナトリウム水溶液と28%水酸化カリウム水溶液の混合液を添加して、85℃〜95℃で約5分間撹拌混合した。加熱しながら混合することにより乾燥させて水分量を調節し、おおよそ10%の水分の石けん素地を得た。こうして得られた石けん素地をプロピレングリコール(PG)と水に溶解し、さらに飽和脂肪酸を溶解して均一とした。溶解確認後に、d成分のポリマー、e成分のカチオン化ポリマー、オリーブ油、ブチレングリコール(BG)、グリセリン、トコフェロール(天然ビタミンE)およびEDTA・2Na(エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム)を加えて溶解し、石けん膠を得た。
次に、石けん膠を円筒形の型枠(直径65mm)に流し込み、室温で30℃以下となるまで半日程度放冷して固化させた。固化後、型枠より取り出し、3cm間隔に切断して、7日間トレイの上で石けんを静置して、実施例1の枠練り固形石けんを得た。
得られた枠練り固形石けんの水分をケット法により測定した。また、得られた枠練り固形石けんを次に示す方法で評価した。
(Production example)
Saturated fatty acid is put into a 5 L double-arm kneader (Irie Shokai Co., Ltd., PNV-5 type) and heated to about 80 ° C., and a mixed solution of 28% sodium hydroxide aqueous solution and 28% potassium hydroxide aqueous solution is added. The mixture was added and stirred at 85 ° C. to 95 ° C. for about 5 minutes. It was dried by mixing with heating to adjust the amount of water, and a soap base having a water content of about 10% was obtained. The soap base thus obtained was dissolved in propylene glycol (PG) and water, and further saturated fatty acid was dissolved to make it uniform. After dissolution confirmation, add d component polymer, e component cationized polymer, olive oil, butylene glycol (BG), glycerin, tocopherol (natural vitamin E) and EDTA · 2Na (ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt) to dissolve, soap I got glue.
Next, the soap paste was poured into a cylindrical form (65 mm in diameter) and allowed to cool for about half a day until it became 30 ° C. or less at room temperature to solidify. After solidification, it was taken out from the mold, cut into 3 cm intervals, and the soap was allowed to stand on a tray for 7 days to obtain a frame-kneaded solid soap of Example 1.
The water content of the obtained solid kneaded soap was measured by the Kett method. Moreover, the obtained frame-kneaded solid soap was evaluated by the following method.
なお、化合物として以下のものを用いた。
d成分(PCポリマーa)
1)MPC:80質量%、メタクリル酸ブチル:20質量%のモノマーから得られた重量平均分子量約70万のポリマー
d成分(PCポリマーb)
2)MPC:70重量%、メタクリル酸ブチル:30重量%のモノマーから得られた重量平均分子量約10万のポリマー
The following compounds were used as compounds.
d component (PC polymer a)
1) Polymer d component (PC polymer b) having a weight average molecular weight of about 700,000 obtained from monomers of MPC: 80% by mass and butyl methacrylate: 20% by mass
2) Polymer having a weight average molecular weight of about 100,000 obtained from monomers of MPC: 70% by weight and butyl methacrylate: 30% by weight
e成分(カチオン化ポリマー)
・ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド共重合物(製品名;マーコート550、日本ルーブリゾール(株))
・ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド/アクリル酸共重合物(製品名;マーコート3331PLUS、日本ルーブリゾール(株))
・カチオン化セルロース(製品名;レオガードKGP:塩化o−[2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピル]ヒドロキシエチルセルロース、ライオン(株))
e component (cationized polymer)
・ Diallyldialkyl quaternary ammonium salt / acrylamide copolymer (Product name: Marcote 550, Nippon Lubrizol Co., Ltd.)
・ Diallyldialkyl quaternary ammonium salt / acrylamide / acrylic acid copolymer (Product name: Marquat 3331PLUS, Nippon Lubrizol Co., Ltd.)
Cationized cellulose (Product name: Leogard KGP: o- [2-hydroxy-3- (trimethylammonio) propyl] hydroxyethylcellulose, Lion Corporation)
(水分測定法)
実施例および比較例の枠練り固形石けんは、PG等の多価アルコールが多量に配合されているので、赤外線水分計で揮発成分をすべて揮発させて、多価アルコールを減じたものを水分とした。
装置:赤外線水分計、FD−240(株式会社ケツト科学研究所)
方法:四分割法(JIS K 3304;1984)で切断した試料をなるべく細かく切り、試料皿に1g程度の試料を乗せ、試料をまんべんなく広げる。次いで、乾燥温度150℃で、揮発分の恒量点まで加熱を続け、恒量となったところで測定値を読みとる。以下の式にて、枠練り固形石けん中の水分量を求めた。
(式) W = T − M
W:水分
T:測定値
M:多価アルコール含量
例えば、実施例1では、T(測定値)が54.44%であり、M(多価アルコール含量)が32%であるから、水分(揮発分)は54.44%−32%=22.44%となる。
(Moisture measurement method)
The framed solid soaps of Examples and Comparative Examples are blended with a large amount of polyhydric alcohol such as PG. Therefore, all the volatile components were volatilized with an infrared moisture meter and the polyhydric alcohol was reduced to moisture. .
Apparatus: Infrared moisture meter, FD-240 (Ketsu Scientific Research Institute)
Method: Cut the sample cut by the four-division method (JIS K 3304; 1984) as finely as possible, place about 1 g of sample on the sample plate, and spread the sample evenly. Next, heating is continued to a volatile content constant point at a drying temperature of 150 ° C., and the measured value is read when the constant weight is reached. The water content in the framed solid soap was determined by the following formula.
(Formula) W = T-M
W: moisture T: measured value M: polyhydric alcohol content For example, in Example 1, T (measured value) is 54.44% and M (polyhydric alcohol content) is 32%. Min) is 54.44% -32% = 22.44%.
(1)泡立ち(38℃、湯)
10名の女性(20代〜50代)をパネラーとし、固形石けんを手に取って約38℃のぬるま湯で泡立てた際の泡立ちの早さや泡質について下記の基準に基づき評価した。
2点・・・非常に素早く豊かな泡立ちであると感じた場合。
1点・・・やや素早く豊かな泡立ちであると感じた場合。
0点・・・泡立ちが遅い、または泡立ちが低いと感じた場合。
(1) Foaming (38 ℃, hot water)
Ten women (20's to 50's) were panelists, and the speed of foaming and foam quality were evaluated based on the following criteria when solid soap was picked up and foamed with lukewarm water at about 38 ° C.
2 points ... If you feel the foaming very quickly.
1 point ... If you feel that it is a little quick and rich.
0 point: When foaming is slow or foaming is low.
全てのパネラーの合計点から以下のとおり判定した。
16〜20点・・・◎(ただし、0点の評価をしたパネラーがいないことを条件とする。):素早く豊かに泡立つ固形石けんである。
11〜15点・・・○:泡立ちがやや弱い固形石けんである。
6〜10点・・・△:泡立ちが弱い固形石けんである。
0〜 5点・・・×:泡立ちがほとんどない固形石けんである。
Judgment was made as follows from the total score of all panelists.
16 to 20 points ... (provided that there is no panel with an evaluation of 0 points): solid soap that quickly and richly bubbles.
11 to 15 points ◯: Solid soap with slightly weak foaming.
6 to 10 points: Δ: Solid soap with weak foaming.
0 to 5 points: X: Solid soap with almost no foaming.
(2)泡立ち(20℃、水)
10名の女性(20代〜50代)をパネラーとし、固形石けんを手に取って約20℃の冷たい水で泡立てた際の泡立ちの早さや泡質について下記の基準に基づき評価した。
2点・・・非常に素早く豊かな泡立ちであると感じた場合。
1点・・・やや素早く豊かな泡立ちであると感じた場合。
0点・・・泡立ちが遅い、または泡立ちが低いと感じた場合。
(2) Foaming (20 ° C, water)
Ten women (20's to 50's) were panelists, and the speed of foaming and foam quality were evaluated based on the following criteria when solid soap was picked up and foamed with cold water at about 20 ° C.
2 points ... If you feel the foaming very quickly.
1 point ... If you feel that it is a little quick and rich.
0 point: When foaming is slow or foaming is low.
全てのパネラーの合計点から以下のとおり判定した。
16〜20点・・・◎(ただし、0点の評価をしたパネラーがいないことを条件とする。):素早く豊かに泡立つ固形石けんである。
11〜15点・・・○:泡立ちがやや弱い固形石けんである。
6〜10点・・・△:泡立ちが弱い固形石けんである。
0〜 5点・・・×:泡立ちがほとんどない固形石けんである。
Judgment was made as follows from the total score of all panelists.
16 to 20 points ... (provided that there is no panel with an evaluation of 0 points): solid soap that quickly and richly bubbles.
11 to 15 points ◯: Solid soap with slightly weak foaming.
6 to 10 points: Δ: Solid soap with weak foaming.
0 to 5 points: X: Solid soap with almost no foaming.
(3)溶解性
10名の女性(20代〜50代)をパネラーとし、固形石けんを手に取って38℃の水で泡立てた際の溶けやすさについて下記の基準に基づき評価した。
2点・・・非常に溶けやすいと感じた場合。
1点・・・やや溶けやすいと感じた場合。
0点・・・溶けにくいと感じた場合。
(3) Solubility 10 women (20's to 50's) were panelists, and the solubility was evaluated based on the following criteria when picking up solid soap and foaming with 38 ° C water.
2 points ... When it feels very easy to melt.
1 point ... If you feel that it is slightly soluble.
0 point: When it is difficult to melt.
全てのパネラーの合計点から以下のとおり判定した。
16〜20点・・・◎(ただし、0点の評価をしたパネラーがいないことを条件とする。):溶解性に優れた固形石けんである。
11〜15点・・・○:溶解性がやや低い固形石けんである。
6〜10点・・・△:溶解性が低い固形石けんである。
0〜 5点・・・×:溶解性が極めて低い固形石けんである。
Judgment was made as follows from the total score of all panelists.
16-20 points ... (provided that there is no panel with an evaluation of 0 points): Solid soap with excellent solubility.
11 to 15 points ◯: Solid soap with slightly low solubility.
6 to 10 points: Δ: Solid soap with low solubility.
0 to 5 points: X: Solid soap with extremely low solubility.
(4)洗い上がりの感触
10名の女性(20代〜50代)をパネラーとし、固形石けんを用いて身体を洗浄した後の洗い上がりの感触について下記の基準に基づき評価した。
2点:肌にすべすべ感があり、しっとりとした感触があると感じた場合。
1点:ややすべすべ感、またはしっとりとした感触があると感じた場合。
0点:すべすべ感やしっとり感が全くないと感じた場合。
(4) Feeling after washing Ten women (20s to 50s) were panelists, and the feeling after washing was evaluated based on the following criteria after washing the body with solid soap.
2 points: When the skin feels smooth and feels moist.
1 point: When feeling soft and smooth or moist.
0 points: When there is no feeling of smoothness or moistness.
全てのパネラーの合計点から以下のとおり判定した。
16〜20点・・・◎(ただし、0点の評価をしたパネラーがいないことを条件とする。):洗い上がりの感触が優れた固形石けんである。
11〜15点・・・○:洗い上がりの感触が良好な固形石けんである。
6〜10点・・・△:洗い上がりの感触がやや良好な固形石けんである。
0〜 5点・・・×:洗い上がりの感触が不良な固形石けんである。
Judgment was made as follows from the total score of all panelists.
16 to 20 points ... (provided that there is no panel with an evaluation of 0 points): Solid soap with excellent feel after washing.
11 to 15 points ◯: Solid soap with a good feeling after washing.
6 to 10 points: Δ: Solid soap with a slightly good feeling after washing.
0 to 5 points: X: Solid soap with poor feeling after washing.
(5)生産性
上記製造例に準じて、容器内で溶解させた石けん膠を型枠(高さ420mm、直径65mm)に流し込んだ後、固化した石けんの2本をそれぞれの上部から50mmの部分および下部から20mmの部分を切り取って取り除いた。残った石けんを35mm間隔で切断し、切断面に泡等の噛みがないかについて観察して下記の基準で判定した。なお、固形石けん1本当り10個のサンプルが取れるので、評価は2本分で20個のサンプルを用いて行なった。
合格品 (◎):泡等がほとんど噛んでおらず、製品として19個以上を使用できる。
不合格品(×):泡かみにより、表面にくぼみや凹みがあり、製品化できないものが2個以上ある。
(5) Productivity According to the above production example, after the soap glue dissolved in the container is poured into a formwork (height 420 mm, diameter 65 mm), two pieces of solidified soap are 50 mm from each upper part. And a 20 mm portion was cut off and removed from the bottom. The remaining soap was cut at an interval of 35 mm, and the cut surface was observed for biting such as bubbles and judged according to the following criteria. In addition, since 10 samples can be taken per solid soap, evaluation was performed using 20 samples for two.
Accepted product (A): Almost no foam or the like, and 19 or more products can be used.
Non-acceptable product (x): There are two or more items that cannot be commercialized because there are dents and dents on the surface due to the foam.
なお、表1において、C12は炭素数12の直鎖飽和脂肪酸、C14は炭素数14の直鎖飽和脂肪酸、C16は炭素数16の直鎖飽和脂肪酸、C18は炭素数18の直鎖飽和脂肪酸、C18:1は炭素数18の一価不飽和脂肪酸、C12−C18は炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の総和を表す。またDPGはジプロピレングリコール、PGはプロピレングリコール、BGはブチレングリコールを表す。 In Table 1, C12 is a linear saturated fatty acid having 12 carbon atoms, C14 is a linear saturated fatty acid having 14 carbon atoms, C16 is a linear saturated fatty acid having 16 carbon atoms, C18 is a linear saturated fatty acid having 18 carbon atoms, C18: 1 represents a monounsaturated fatty acid having 18 carbon atoms, and C12-C18 represents a total of linear saturated fatty acids having 12 to 18 carbon atoms. DPG represents dipropylene glycol, PG represents propylene glycol, and BG represents butylene glycol.
表1に示す実施例1〜7の結果から、本発明の枠練り固形石けんはいずれも、湯および水のいずれにおいても素早く豊かに泡立ち、溶解性に優れ、洗い上がりの感触に優れ、さらに、石けんに泡の巻込みが少なく生産性に優れていることが理解できる。 From the results of Examples 1 to 7 shown in Table 1, all of the frame-kneaded solid soaps of the present invention are quickly and richly foamed in both hot water and water, excellent in solubility, excellent in the feel of washing, It can be understood that the soap has few bubbles and is excellent in productivity.
一方、比較例1〜6では十分な性能が得られていない。
具体的には、比較例1では、a成分の含有量が少なく、b+cの含有量が多く、a/cの質量比が小さいので、泡立ち、生産性の点で劣っている。
比較例2では、a成分の含有量が多く、b成分の含有量が少なく、b+cの含有量が少なく、a/cの質量比およびa/(b+c)の質量比が大きいので、溶解性、洗い上がりの感触、生産性の点で劣っている。
比較例3では、b成分の含有量が多く、e成分を含有せず、a/cの質量比が大きいので、洗い上がりの感触が不十分であり、生産性の点で劣っている。
On the other hand, in Comparative Examples 1-6, sufficient performance is not obtained.
Specifically, in Comparative Example 1, since the content of the component a is small, the content of b + c is large, and the mass ratio of a / c is small, it is inferior in terms of foaming and productivity.
In Comparative Example 2, the content of the component a is large, the content of the component b is small, the content of b + c is small, the mass ratio of a / c and the mass ratio of a / (b + c) is large, It is inferior in the feel of washing and productivity.
In Comparative Example 3, the content of the b component is large, the e component is not contained, and the mass ratio of a / c is large, so that the feeling after washing is insufficient and the productivity is inferior.
比較例4では、d成分を含有しないので、低温時における泡立ちが劣り、溶解性および洗い上がりの感触が不十分であり、生産性の点で劣っている。
比較例5では、a成分における炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の合計量が少なく、かつa成分の含有量も少なく、a/cの質量比が小さいので、泡立ちおよび生産性の点で劣り、溶解性が不十分である。
比較例6では、a成分における炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の合計量が少なく、また脂肪酸塩がナトリウム塩のみであり、b成分およびe成分の含有量が少なく、b+cの含有量が少ないので、泡立ち、溶解性、洗い上がりの感触、生産性の点で劣っている。
In Comparative Example 4, since the component d is not contained, foaming at low temperatures is inferior, solubility and a feeling of washing are insufficient, and productivity is inferior.
In Comparative Example 5, since the total amount of the linear saturated fatty acid having 12 to 18 carbon atoms in the component a is small, the content of the component a is small, and the mass ratio of a / c is small, in terms of foaming and productivity Inferior and poor solubility.
In Comparative Example 6, the total amount of the linear saturated fatty acid having 12 to 18 carbon atoms in the component a is small, the fatty acid salt is only a sodium salt, the content of the components b and e is small, and the content of b + c is Since it is few, it is inferior in terms of foaming, solubility, feeling of washing, and productivity.
Claims (1)
a.脂肪酸と塩基とから得られる脂肪酸塩であって、脂肪酸塩を構成する脂肪酸のうち炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の合計量が96質量%以上であり、炭素数12の直鎖飽和脂肪酸が15〜35質量%、炭素数14の直鎖飽和脂肪酸が30〜65質量%、炭素数16の直鎖飽和脂肪酸が5〜25質量%、炭素数18の直鎖飽和脂肪酸が0〜25質量%であり、塩基としてアルカリ金属を成分とするアルカリ剤が含まれ、アルカリ金属がカリウムおよびナトリウムであって、アルカリ剤におけるカリウム/ナトリウムの質量比が1/99〜1/1である脂肪酸塩
b.ジプロピレングリコールおよび/またはプロピレングリコール
c.水
d.式(I)で示される化合物と(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを合計で60〜100質量%含有するモノマーから得られるポリマーであって、式(I)で示される化合物/(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量比が質量比で100/0〜10/90であるポリマー
e.カチオン化ポリマー
a. A fatty acid salt obtained from a fatty acid and a base, wherein the total amount of linear saturated fatty acids having 12 to 18 carbon atoms among fatty acids constituting the fatty acid salt is 96% by mass or more, and linear saturated fatty acids having 12 carbon atoms 15 to 35 mass%, C14 linear saturated fatty acid is 30 to 65 mass%, C16 linear saturated fatty acid is 5 to 25 mass%, and C18 linear saturated fatty acid is 0 to 25 mass%. A fatty acid salt containing an alkali agent comprising an alkali metal as a base, wherein the alkali metal is potassium and sodium, and the potassium / sodium mass ratio in the alkali agent is 1/99 to 1/1 . Dipropylene glycol and / or propylene glycol c. Water d. A polymer obtained from a monomer containing a compound represented by the formula (I) and a (meth) acrylic acid alkyl ester in a total amount of 60 to 100% by mass, the compound represented by the formula (I) / (meth) acrylic acid Polymer in which content ratio of alkyl ester is 100/0 to 10/90 in mass ratio e. Cationized polymer
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