JP6355937B2 - 熱可塑性材料及び金属の接合 - Google Patents

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Description

本開示は概して、ジョイントに関するものであり、特にジョイントを熱可塑性材料と金属との間に形成することに関するものである。更に具体的には、本開示は、金属を処理して、金属及び熱可塑性材料を、ジョイントを形成するときに接合させる方法及び装置に関するものである。
航空機は、複合材料を極めて高い割合で用いて設計され、そして製造されるようになっている。複合材料は、2種類以上の機能成分を組み合わせることにより形成される軽量で強靭な材料とすることができる。例えば、複合材料は、ポリマー樹脂マトリックス中に埋め込まれた強化繊維を含むことができる。複合材料に使用される樹脂は、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂を含むことができる。熱可塑性材料は、加熱すると軟化させることができ、そして冷却すると硬化させることができる。熱可塑性材料は、加熱及び冷却を繰り返し受けることができる。熱硬化性材料は、加熱して硬化させることができる。繊維は一方向性繊維とするか、または織布または織物の形態を採ることができる。
幾つかの用途では、熱可塑性複合材料のような熱可塑性材料を金属に接合させることが望まれる。現在、熱可塑性材料は金属に、ファスナーまたは接着剤を使用して接合させることができる。しかしながら、ファスナーを使用して熱可塑性材料と金属を接合させると、ジョイントに望ましくない余分な重量が付加されてしまう。更に、ジョイント構造または材料特性によってファスナーが不所望な状態になる虞がある。
表面張力のような熱可塑性材料の材料特性は、熱可塑性ジョイントの接着剤を不所望な状態にする虞がある。更に、劣化温度のような接着剤の材料特性によって接着剤が特定の製造プロセスにおいて不所望な状態になる虞がある。従って、上に説明した問題のうちの少なくとも幾つかの問題だけでなく、他の起こり得る問題を考慮に入れた方法及び装置を有することが望ましい。
例示的な構成では、1つの方法が提供される。ジルコニウムn−プロポキシドを溶媒中でエージングして、ゾルゲル溶液の第1重量部を作製する。前記第1重量部を脱イオン水と混合して、前記ゾルゲル溶液の第2重量部を作製する。アミノアリールトリアルコキシシランをアルコールと混合して、前記ゾルゲル溶液の第3重量部を作製する。前記第3重量部を前記第2重量部と混合して、前記ゾルゲル溶液の混合物を作製する。前記脱イオン水または前記アルコール、或いは前記脱イオン水及び前記アルコールの混合液を前記混合物と混合して溶液を作製する。前記溶液をエージングして、前記ジルコニウムn−プロポキシドと前記アミノアリールトリアルコキシシランを約1:5の平衡モル比で含む前記ゾルゲル溶液を作製する。
別の例示的な構成では、ゾルゲル溶液が提供される。前記ゾルゲル溶液は、ジルコニウムn−プロポキシドと、アミノアリールトリアルコキシシランと、溶媒と、アルコールと、そして脱イオン水と、を含む。前記ゾルゲル溶液は、前記ジルコニウムn−プロポキシドと前記アミノアリールトリアルコキシシランを約1:5の平衡モル比で含む。
更に別の例示的な構成では、ゾルゲル溶液が提供される。前記ゾルゲル溶液は、モルパーセント表示で前記ゾルゲル溶液の合計モル濃度に応じて、約0.005%〜約8.10%の範囲のジルコニウムn−プロポキシドと、約0.03%〜約44.9%の範囲のアミノアリールトリアルコキシシランと、約0.03%〜約46.1%の範囲の溶媒と、約3.0%〜約93.2%の範囲のアルコールと、約5.0%〜約98.2%の範囲の脱イオン水と、を含む。
特徴及び機能は、本開示の種々の構成において個別に実現することができる、または更に他の構成において組み合わせることができ、これらの構成において、更なる詳細が、次の説明及び以下の図面を参照することにより明らかになる。
例示的な構成に固有であると考えられる革新的な特徴が添付の請求項に開示される。しかしながら、これらの例示的な構成のみならず、これらの構成の好適な使用形態、更に別の目的、及び特徴は、本開示の例示的な構成に関する以下の詳細な説明を参照し、添付の図面と関連付けながら一読することにより最も深く理解される。
図1は、例示的な構成を実現することができる航空機の図である。 図2は、例示的な構成による熱可塑性材料と金属との間のジョイントの図である。 図3は、例示的な構成による製造環境のブロック図を示している。 図4は、例示的な構成によるゾルゲル溶液を調製するプロセスのプロセスフローの図である。 図5は、例示的な構成による金属を処理するプロセスのプロセスフローの図である。 図6は、例示的な構成によるジョイントを熱可塑性材料と金属との間に形成するプロセスのプロセスフローの図である。 図7は、例示的な構成によるジョイントを熱可塑性材料と金属との間に形成するプロセスのフローチャートの図である。 図8は、例示的な構成による試験結果の棒グラフの図である。 図9は、例示的な構成による試験結果の棒グラフの図である。 図10は、例示的な構成による試験結果の棒グラフの図である。 図11は、例示的な構成による航空機製造及び整備方法の図である。 図12は、例示的な構成を実現することができる航空機の図である。
異なる例示的な構成では、1つ以上の異なる注意事項を認識し、そして考慮に入れる。例えば、例示的な構成では、熱可塑性材料と金属を接着させることが、望ましい接合方法であることを認識し、そして考慮に入れる。本明細書において使用されるように、adhering(接着法)とは、熱可塑性材料を金属に、温度及び圧力を利用して接合させるプロセスである。例示的な構成では、熱可塑性材料と金属を接着させることが、ファスナーまたは接着剤を使用するよりも、熱可塑性材料と金属の接合方法を迅速な、または低コストの方法にすることができることを認識し、そして考慮に入れる。
例示的な構成では更に、熱可塑性材料を金属に接着させることが、熱硬化性材料を金属に硬化によって接合させるよりも迅速な方法となり得ることを認識し、そして考慮に入れる。その結果、例示的な構成では、熱硬化性材料ではなく熱可塑性材料を使用すると、接合方法をより迅速な方法にする、またはより低コストの方法にすることができることを認識し、そして考慮に入れる。
例示的な構成では更に、熱可塑性材料と金属との間の機械的接合が所望の接合とはならない可能性があることを認識し、そして考慮に入れる。例えば、機械的にのみ接合している熱可塑性材料及び金属は、望ましい臨界歪みエネルギー解放率、せん断強度、環境耐性、または疲労特性を持たない可能性がある。その結果、例示的な構成では、チタンの表面化学状態を改質することが、熱可塑性材料との界面における化学結合をより強固にするために望ましいことを認識し、そして考慮に入れる。
従って、異なる例示的な構成は、熱可塑性材料と金属を接合させる装置及び方法を提供する。具体的には、異なる例示的な構成のうちの1つ以上の例示的な構成は、熱可塑性材料と金属を、プラットフォームの重量、コスト、及び複雑さのうちの少なくとも1つを所望の状態よりも増大させることなく接合させる方法を提供する。
次に、これらの図を参照するに、特に図1を参照すると、航空機の図が例示的な構成に従って描かれている。この例示的な例では、航空機100は、胴体106に取り付けられる翼102及び翼104を有する。航空機100は、翼102に取り付けられるエンジン108と、そして翼104に取り付けられるエンジン110と、を含む。
胴体106は、尾翼部分112を有する。水平尾翼114、水平尾翼116、及び垂直尾翼118は、胴体106の尾翼部分112に取り付けられる。
航空機100は、熱可塑性材料と金属の接着を例示的な構成に従って行なうことができる航空機の一例である。例えば、航空機100の胴体106は、熱可塑性複合材外板120を有することができる。熱可塑性複合材外板120は、熱可塑性複合材料により形成される航空機外板を含むことができる。熱可塑性複合材料は、熱可塑性樹脂マトリックス中に埋め込まれた強化繊維を含むことができる。この例では、胴体106内の金属ブラケット(図示せず)は、熱可塑性複合材外板120に接着させることができる。別の例示的な例では、航空機100の窓122は金属製前縁部を有することができる。その結果、窓122の金属製前縁部は、熱可塑性複合材外板120に、または窓122の熱可塑性フレームに接着させることができる。
図1の航空機100の図は、例示的な構成を実現することができる態様に物理的な制約、または構造上の制約があることを意味するために図示しているのではない。例えば、航空機100は民間航空機であるが、航空機100は軍用機、回転翼航空機、ヘリコプター、無人機、または任意の他の適切な航空機とすることができる。
次に、図2を参照するに、熱可塑性材料と金属との間のジョイントの図が、例示的な構成に従って図示されている。ジョイント200は、図1の熱可塑性複合材外板120と金属ブラケットのような金属部品との間のジョイントの1つの実施形態とすることができる。ジョイント200は、熱可塑性材料202及び金属204を有する。1つの例示的な例では、熱可塑性材料202は、ほぼ全体が熱可塑性物質で形成される部分とすることができる。別の例示的な例では、熱可塑性材料202は熱可塑性複合材料とすることができる。この例示的な例では、熱可塑性複合材料は、熱可塑性樹脂マトリックス中に埋め込まれた強化繊維を有することができる。更に別の例示的な例では、熱可塑性材料202は、1つの構成要素が熱可塑性物質である混合物とすることができる。
熱可塑性材料202及び金属204は、界面206で接合させる。熱可塑性材料202及び金属204は、界面206で接着により接合させることができる。
1つの例示的な例では、接着前に、金属204は、機械的処理を表面に界面206に沿って施すことにより処理することができる。これらの機械的処理は、例えば砥粒吹き付け、サンディング、または他の適切な処理のうちの少なくとも1つを含むことができる。別の例示的な例では、接着前に、金属204は、化学的処理を表面に界面206に沿って施すことにより処理することができる。これらの化学的処理は、例えば化学エッチングまたは他の適切な処理のうちの少なくとも1つを含むことができる。幾つかの例示的な例では、化学エッチングは、アルカリエッチングまたは酸エッチングから選択することができる。幾つかの例示的な例では、化学的処理は、リン酸陽極酸化、ホウ酸陽極酸化、硫酸ナトリウム及び重クロム酸塩を使用した陽極酸化、クロム酸陽極酸化、リンフッ化水素酸によるエッチング、または他の適切な化学エッチングのうちの少なくとも1つとして選択することができる。
図2のジョイント200の図は、例示的な構成を実現することができる態様に物理的な制約、または構造上の制約があることを意味するために図示しているのではない。例えば、ジョイント200は、2つの金属と1つの熱可塑性物質との間のジョイントとすることができる。別の例示的な例では、ジョイント200は、2つの熱可塑性材料と1つの金属製構成部品との間のジョイントとすることができる。更に別の例示的な例では、ジョイント200の界面206は、完全な平面ではなくてもよい。別の例では、熱可塑性材料202は、金属204とは異なる厚さを有することができる。更に別の例では、熱可塑性材料202及び金属204のうちの少なくとも一方の厚さは、ジョイント200の長さに沿って変えることができる。
次に、図3を参照するに、製造環境のブロック図が、例示的な構成に従って図示されている。製造環境300は、図1の航空機100の構成部品を製造する、修理する、整備する、または構成部品に対するこれらの作業を組み合わせた作業を実施することができる環境の一例とすることができる。
製造環境300は、多数の異なる構成部品を含む。図示のように、製造環境300は、プラットフォーム302、ゾルゲル形成装置304、及び表面処理装置306を含む。
図3では、図1の航空機100は、図3のプラットフォーム302の1つの物理的形態の一例である。例示的な構成の例示的な例について、航空機に関連して説明するが、例示的な構成は、他の種類のプラットフォームに適用することができる。プラットフォーム302は、例えばこれらには限定されないが、移動プラットフォーム、静止プラットフォーム、地上構造物、水上構造物、及び宇宙構造物とすることができる。更に詳細には、プラットフォーム302は、水上艦、戦車、人員運搬車、列車、宇宙船、潜水艦、自動車、発電所、橋梁、ダム、家屋、製造工場、建物、または他の適切なプラットフォームとすることができる。
この例示的な例では、プラットフォーム302は、界面312に沿って接合される熱可塑性材料308及び金属310を有する。熱可塑性材料308、金属310、及び界面312がプラットフォーム302のジョイント314を形成する。
ジョイント314は、熱可塑性材料308と金属310を接着させることにより形成することができる。熱可塑性材料308は、ポリエーテルイミド、硫化ポリフェニレン、ポリイミド、ポリエーテルケトンケトン、ポリエーテルエーテルケトン、アセタール、アクリル、ビニル、セルロース、ナイロンのようなポリアミド、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリウレタン、Teflon(登録商標)のようなポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレンのようなポリオレフィン、ポリプロピレン、Tedlar(登録商標)のようなポリビニルフルオライド、Ultem(登録商標)のようなポリエーテルイミド、ポリフェニルスルホン、Lexan(登録商標),Declar(登録商標)のようなポリカーボネート、または任意の他の適切な熱可塑性材料からなるグループから選択することができる。金属310は、チタン、チタン合金、アルミニウム合金、ニッケル合金、ステンレス鋼合金、銅合金、または任意の他の適切な金属からなるグループから選択することができる。1つの例示的な例では、金属310は、Ti−6Al−4Vチタン合金を含む。
本明細書において使用されるように、“at least one of”というフレーズは、複数のアイテムを列挙して使用される場合に、列挙されるこれらのアイテムのうちの1つ以上のアイテムの異なる組み合わせを用いることができ、そして列挙されるアイテムの中の各アイテムの1つだけで済ませることができることを意味する。例えば、“at least one of item A, item B, and item C”は、例えばこれらには限定されないが、“item A(アイテムA)”または“item A and item B(アイテムA及びアイテムB)”を含むことができる。この例は更に、“item A, item B, and item C(アイテムA、アイテムB、及びアイテムC)”または“item B and item C(アイテムB及びアイテムC)”を含むことができる。当該アイテムは特定のオブジェクト、物、またはカテゴリーとすることができる。別の表現をすると、“at least one of”とは、アイテム群の任意の組み合わせ、及び多数のアイテムを、列挙されるアイテムの中から用いることができるが、列挙されるアイテム群の全てが必要である訳ではないことを意味している。別の表現をすると、“at least one of item A and item B”とは、アイテムAを指すか、またはアイテムBを指すか、或いはアイテムA及びアイテムBの組み合わせを指すことができる。
幾つかの例示的な例では、所望の特性をジョイント314に持たせるために、金属310は表面処理する必要がある。当該表面処理は、接着前のクリーニング、機械的処理、及び化学的処理のうちの少なくとも1つを含むことができる。金属310の表面処理は、表面処理装置306によって行なうことができる。図示のように、表面処理装置306は、脱脂装置316、クリーニング装置318、リンス装置320、機械的前処理装置322、化学的前処理装置324、オーブン326、プライマー塗布装置328、ブラシアプリケータ330、及びスプレー塗布装置332を含む。
脱脂装置316は、水性脱脂のような脱脂を金属310に対して、金属310の表面処理の一部として行なうように構成することができる。クリーニング装置318は、アルカリクリーニングのようなクリーニングを金属310に対して、金属310の表面処理の一部として行なうことができる。幾つかの例示的な構成では、クリーニング装置318はクリーニングを、水性脱脂工程を金属310に対して行なった後に行なうことができる。
リンス装置320は、リンスを金属310に対して行なうように構成することができる。リンス装置320は、浸漬リンス及びスプレーリンスのうちの少なくとも一方を行なうように構成することができる。1つの例示的な例では、リンス装置320は、金属310が脱脂工程及びクリーニング工程のうちの少なくとも一方の工程を経た後に、リンスを金属310に対して行なうことができる。幾つかの例示的な例では、リンス装置320は、金属310が、研磨のような機械的前処理、及びエッチングのような化学的前処理のうちの少なくとも一方の処理を経た後に、リンスを金属310に対して行なうことができる。
機械的前処理装置322は、機械的前処理を金属310に施すように構成することができる。機械的前処理装置322は、砥粒吹き付け、研削、サンディング、または任意の他の適切な機械的前処理のうちの少なくとも1つを行なうことができる。1つの例示的な例では、機械的前処理装置322は、金属310の表面を粗くして、金属310との熱可塑性材料308の機械的接着を強固にすることができる。別の例示的な例では、機械的前処理装置322は、金属310の表面を、ゾルゲル溶液324を塗布するために予め形成しておくことができる。
化学的前処理装置324は、化学的前処理を金属310に施すように構成することができる。化学的前処理装置324は、アルカリエッチング、酸エッチング、または他の適切な化学的前処理のうちの少なくとも1つを行なうことができる。
1つの例示的な例では、化学的前処理装置324は、表面粗さを金属310の表面に発現させて、金属310との熱可塑性材料308の機械的接着を強固にすることができる。別の例示的な例では、化学的前処理装置324は、金属310の表面を、ゾルゲル溶液324を塗布するために予め形成しておくことができる。
オーブン326は、金属310を表面処理後に乾燥させるように構成することができる。1つの例示的な例では、オーブン326を用いて金属310を、リンス装置320を用いるリンス工程後に乾燥させることができる。1つの例示的な例では、オーブン326を用いて金属310を、材料を金属310にブラシアプリケータ330またはスプレー塗布装置332により塗布した後に乾燥させることができる。
プライマー塗布装置328は、プライマーを金属310に塗布するように構成することができる。1つの例示的な例では、オーブンで金属310に付着したゾルゲル溶液334を乾燥させた後、プライマーを金属310に、プライマー塗布装置328を用いて塗布することができる。この例示的な例では、オーブン326を用いて金属310を、プライマーをプライマー塗布装置328で塗布した後に乾燥させることができる。
プライマーを金属310に塗布して、結果として得られるジョイント314の特性を変えることができる。幾つかの例示的な例では、プライマーは耐熱プライマーとすることができる。耐熱プライマーは、華氏150〜800度の範囲の高温に耐えるように構成することができる。1つの例示的な例では、耐熱プライマーは、熱可塑性材料308の凝固点温度に耐えるように構成することができる。1つの例示的な例では、耐熱プライマーは、華氏500〜800度の範囲の温度に耐えるように構成することができる。
ゾルゲル溶液324は金属310に、ブラシアプリケータ330、スプレー塗布装置332、または任意の他の適切な塗布装置のうちの少なくとも1つを用いて塗布することができる。幾つかの例示的な例では、ゾルゲル溶液324は金属310に、脱脂工程、クリーニング、リンス、機械的前処理、化学的前処理、オーブン乾燥、または他の適切な表面処理のうちの少なくとも1つの後に塗布することができる。これらの例示的な例では、これらの表面処理によって、金属310の表面をゾルゲル溶液334のために予め形成しておくことができる。これらの例示的な例では、これららの表面処理によって、ジョイント314に所望の特性を持たせることができる。
ゾルゲル形成装置304は、ゾルゲル溶液324を作製するように構成される。本明細書において使用されるように、sol−gel solution334は、high temperature sol−gel solution(高耐熱ゾルゲル溶液)またはsol−gel solution(ゾルゲル溶液)と表記することもできる。ゾルゲル形成装置304は、ジルコニウムn−プロポキシド336、アミノアリールトリアルコキシシラン338、脱イオン水340、溶媒342、及びアルコール344を混合してゾルゲル溶液324を作製する。
ゾルゲル溶液324は、金属310と熱可塑性材料308との間の接着を、接着前の金属310への塗布時に、より強固にするように構成されるゾルゲル溶液である。ゾルゲル溶液は、溶液−ゲル化反応により生成される溶液である。溶液−ゲル化反応は、加水分解反応及び縮合反応を含む湿式化学反応である。ゾルゲル溶液は、側鎖官能基を有する水溶性金属アルコキシド前駆体である。幾つかの例示的な例では、ゾルゲル溶液は、取り付け方法、及び被覆方法のうちの少なくとも一方の方法に使用することができる。
本明細書において使用されるように、attaching(取り付け方法)とは、界面312のような界面におけるattachment(取り付け操作)とすることができる。ゾルゲル溶液334は、界面312における化学反応により、接着をより強固にすることができる。ゾルゲル溶液334の存在で促進される化学反応では、架橋反応は生じない。接着をより強固にする化学反応は、ファンデルワールス相互作用、酸塩基相互作用、または他の適切な化学反応のうちの少なくとも1つとして選択することができる。幾つかの例示的な例では、ゾルゲル溶液は、二次化学結合により、接着をより強固にする。
ゾルゲル溶液334は更に、高温に耐えるように構成される。金属310と熱可塑性材料308を接着させている間、ゾルゲル溶液334は、熱可塑性材料308の凝固点温度に曝される可能性がある。熱可塑性材料308の凝固点温度は、華氏150〜800度の範囲とすることができる。幾つかの例示的な例では、熱可塑性材料308の凝固点温度は、華氏500〜800度の範囲とすることができる。その結果、ゾルゲル溶液334は、熱可塑性材料308の凝固点温度に耐えるように構成される。
幾つかの例示的な例では、ゾルゲル溶液334は更に、金属310が、酸化物層を形成する、経時的に材料変化する、及び材料劣化する、のうちの少なくとも1つを防止するように構成することができる。これらの例示的な例では、ゾルゲル溶液334は、金属310の表面のシーラントとして機能することができる。
ゾルゲル溶液334は、やや酸性の所望のpH範囲を有する。幾つかの例示的な例では、調製しない場合のゾルゲル溶液334のpHは、4〜5の間である。しかしながら、他の例示的な例では、ゾルゲル溶液334のpHは、3〜6の間で変えることができる。
1つの例示的な例では、一連の工程を続けて行なって、ゾルゲル溶液334を作製する。ゾルゲル溶液334を調製する際、成分の溶解度は、混合法の順序、混合法の所要時間、及び混合法の種類の影響を受ける。その結果、これらの混合法は、ゾルゲル溶液334の生成物に影響を与える。これらの混合法は、撹拌工程、旋回流動工程、及びエージング工程のうちの少なくとも1つの工程を含む。
ゾルゲル溶液334は、製造環境において、または必要な材料及び装置を有する任意の他の適切な環境において作製することができる。しかしながら、ゾルゲル溶液334は、1時間〜12時間の間で変化する短い保存寿命を有する。保存寿命は、ゾルゲル溶液が作製された後に当該ゾルゲル溶液を用いて所望の処理を行なうために適する状態をゾルゲル溶液334が保持する期間とすることができる。
例示的な例では、アルコール344は、低分子量アルコールとすることができる。本明細書において使用されるように、低分子量アルコールとは、低分子量を有し、かつ室温で、または室温よりもほんの少し高い温度で蒸発するアルコールである。更に、低分子量アルコールはまた、不所望な量の残渣を低分子量アルコールの塗布先の表面に残すことがない。アルコール344は、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、プロパノール、n−ブタノール(1−ブタノール)、二級ブタノール(2−ブタノール)、イソブタノール(2−メチル−1−プロパノール)、三級ブタノール(2−メチル−2−プロパノール)、及び3−メチル−2−ブタノール、または他の適切な低分子量アルコールからなるグループから選択することができる。
溶媒342は、反応の触媒として作用する。溶媒342は更に、ジルコニウムn−プロポキシド336を溶液中に保持する。1つの例示的な例では、溶媒342は、ゾルゲル溶液334のpHに影響を与えることができる。溶媒342は、グリコール類、グリコールエーテル類、氷酢酸、ブチルエステル、または他の適切な触媒からなるグループから選択することができる。溶媒342とジルコニウムn−プロポキシド336との反応は、高熱の反応熱を発生する可能性がある。
製造環境300は更に、接着治具346を有する。接着治具346は、接着プロセスを熱可塑性材料308及び金属310に対して実施するように構成される。ゾルゲル溶液334を金属310の表面に塗布した後、熱可塑性材料308は、金属310の表面に接触するように配置することができる。この配置は、assembling(組み付け)と表記することができる。次に、熱可塑性材料308及び金属310は、接着治具346を用いる接着プロセスを経ることができる。
幾つかの例示的な例では、熱可塑性材料308は凝固させないようにすることができる。これらの例示的な例では、接着治具346を用いて、熱可塑性材料308の凝固、及び金属310との熱可塑性材料308の接着をほぼ同時に行なうことができる。1つの例示的な例では、凝固及び接着は、1回の加熱及び加圧サイクルで行なうことができる。別の例示的な例では、凝固及び接着は、複数回の加熱及び加圧サイクルで行なうことができる。
幾つかの例示的な例では、熱可塑性材料308は予め凝固させておくことができる。これらの例示的な例では、接着治具346を用いて、熱可塑性材料308を金属310に接着させることができる。
幾つかの例示的な例では、熱可塑性材料308は部分的に凝固させることができる。これらの例示的な例では、接着治具346を用いて、熱可塑性材料308の凝固を完了させ、そして熱可塑性材料308を金属310に接着させることができる。
接着治具346は、オートクレーブ、プレス機、熱アイロン、クランプ、局部加熱装置、または高温及び高圧を供給するように構成される任意の他の適切な治具のうちの少なくとも1つとして選択することができる。熱可塑性材料308及び金属310を接着させた後、界面312を有するジョイント314が形成される。
幾つかの例示的な例では、プライマーを金属310の表面に塗布した後、熱可塑性材料308を金属310の表面に接触するように配置する。その結果、結果として得られるジョイント314の特性に、熱可塑性材料308と金属310との間のプライマーが影響する。
図3の製造環境300は、例示的な構成を実現することができる態様に物理的な制約、または構造上の制約があることを示すために図示しているのではない。図示の構成要素の他に、または構成要素に代えて、他の構成要素を用いることができる。幾つかの構成要素は不要とすることができる。また、ブロック群を提示して、幾つかの機能的構成要素を示している。これらのブロックのうちの1つ以上のブロックは、例示的な構成において実現される場合に、組み合わせる、分割することができる、または組み合わせ、そして分割して異なるブロックとすることができる。
例えば、金属310は機械的前処理を経る必要がない。この例示的な例では、機械的前処理装置322は、製造環境300に設けなくてもよい。別の例示的な例では、ゾルゲル溶液334のみを金属310にスプレーすることができる。この例示的な例では、ブラシアプリケータ330は、製造環境300に設けなくてもよい。
次に、図4を参照するに、ゾルゲル溶液を調製するプロセスのプロセスフローの図が、例示的な構成に従って図示されている。プロセス400は、図3の製造環境300において実施することにより、ゾルゲル溶液334を生成することができる。
プロセス400では、ゾルゲル溶液402を生成する。ゾルゲル溶液402は、図3のゾルゲル溶液334とすることができる。ゾルゲル溶液402は、図3の熱可塑性材料308のような熱可塑性材料の凝固点温度に耐えるように構成される。ゾルゲル溶液402は、金属310のような金属と熱可塑性材料308のような熱可塑性材料との間の接着を、接着前の金属への塗布時に、より強固にするように構成される。ゾルゲル溶液402は、金属と熱可塑性材料との界面における化学的相互作用により、接着をより強固にすることができる。
当該プロセスは、ジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸を混合することにより始まる。この例示的な例では、ジルコニウムn−プロポキシドは、n−プロパノール中70%の含有率で供給される。この例示的な例では、ジルコニウムn−プロポキシドを氷酢酸に加える(操作404)。このプロセスでは、氷酢酸は、ジルコニウムn−プロポキシドの溶媒として作用する。氷酢酸は、図3の溶媒342とすることができる。以下に更に詳細に説明されるように、混合するジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸の量は、ゾルゲル溶液402の所望の組成に応じて変えることができる。しかしながら、約1:1の平衡モル比は、ジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸について維持される。本明細書において使用されるmole balance ration(平衡モル比)とは、ゾルゲル溶液中の2種類の物質の量をモル単位で表示したときの比である。mole(モル)とは、化学物質の量を表わすために用いられる測定単位である。mole(モル)とは、12グラムの純炭素−12の中に含まれる原子と同じ数の粒子集団を指し、この数は、約6.02214179(30)1023の値である。1つの例示的な例では、n−プロパノール中に70%含まれる約2.00mLのジルコニウムn−プロポキシドを約1.46mLの氷酢酸に加える。
次に、ジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸を室温でエージングする(操作406)。この操作により重量部A408が作製される。エージングの前に、ジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸を旋回させることができる。旋回は、ジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸を収容する容器を円形パターンに移動させることにより実行することができる。旋回により、容器内の成分を混合することができる。旋回を実行することにより、反応を均一に起こすことができる。幾つかの例示的な例では、ジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸を旋回させるのではなく、ジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸を撹拌することができる。旋回させた後、ジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸を次に、室温でエージングする。幾つかの例示的な例では、ジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸を旋回させた後、またはジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸を撹拌した後、箔または他の反射表面を、容器の開口部を覆うように配置することができる。
次に、ジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸の混合液をエージング状態にしておく。本明細書において使用されるように、agingとは、時間の経過を表わすために使用される。1つの例示的な例では、ジルコニウムn−プロポキシド及び氷酢酸を、約20〜30分にわたってエージングすることができる。
当該プロセスでは、アミノアリールトリアルコキシシラン及びイソプロピルアルコールを混合する。この例示的な例では、当該プロセスにおいて、アミノアリールトリアルコキシシランをイソプロピルアルコールに加えて重量部B412を作製する(操作410)。イソプロピルアルコールは、図3のアルコール344とすることができる。この加える操作の結果、官能性シランが得られる。ゾルゲル溶液402の化学反応には、最小限の量のイソプロピルアルコールが必要である。最小限の量のイソプロピルアルコールは、イソプロピルアルコールとアミノアリールトリアルコキシシランとの約18:1の最小平衡モル比として表現することができる。1つの例示的な例では、約5.60mLのアミノアリールトリアルコキシシランを約40mLのイソプロピルアルコールに加える。アミノアリールトリアルコキシシランをイソプロピルアルコールに加えた後、この混合液を撹拌する。撹拌により、容器内の成分を混合する。撹拌は、反応を均一に起こすことができるように行なうことができる。幾つかの例示的な例では、撹拌は、混合物の溶解度を高めるように、または混合物の溶解度を維持するように行なうことができる。撹拌は、磁気撹拌棒、ポンプ、インペラー、または他の適切な撹拌機構を用いて行なうことができる。
エージングを約20〜約30分にわたって行なった後、重量部A408及び脱イオン水を混合する。この例示的な例では、重量部A408を脱イオン水に加えて重量部C416を作製する(操作414)。幾つかの例示的な例では、重量部A408を脱イオン水に加えて重量部C416を作製する前に、微量の脱イオン水をまず、重量部A408に加え、そして当該混合液を旋回させることができる。これらの例示的な例では、この微量の脱イオン水を加える操作、及び旋回させる操作によって、脱イオン水に加える重量部A408を予め作製しておくことができる。これらの例示的な例では、この微量の脱イオン水によって、脱イオン水に加えて重量部C416を作製するときに、ジルコニウムn−プロポキシドが溶液から脱離する現象を抑制することができる。これらの例示的な例では、この微量の脱イオン水は、数滴の脱イオン水から数mLの脱イオン水の範囲とすることができる。
以下に更に詳細に説明するように、ゾルゲル溶液402中の脱イオン水の量は、ゾルゲル溶液402の所望の組成に応じて変えることができる。しかしながら、ゾルゲル溶液402は、最小限の量の脱イオン水を有する。最小限の量の脱イオン水は、脱イオン水とジルコニウムn−プロポキシドとの約18:1の最小平衡モル比として表現することができる。
1つの例示的な例では、重量部A408を約70mLの脱イオン水に加える。重量部A408を脱イオン水に加えた後、当該混合液を撹拌する。撹拌は、溶解度を高めるために、そして溶液中に懸濁している成分を維持するために行なうことができる。
次に、当該プロセスでは、重量部C416及び重量部B412を混合する。この例示的な例では、当該プロセスにおいて、重量部C416を重量部B412に加える(操作418)。1つの例示的な例では、当該プロセスにおいて、重量部C416を重量部B412にゆっくり注ぎ入れる。脱イオン水またはイソプロピルアルコール、または脱イオン水及びイソプロピルアルコールの混合液を重量部B412及び重量部C416に加える(操作420)。幾つかの例示的な例では、この工程中、脱イオン水及びイソプロピルアルコールのうちの少なくとも一方を用いて、重量部C416を注ぎ出したときの注ぎ元の容器から、重量部B412及び重量部C416の収納容器に流れ込む可能性のある当該容器中の重量部C416の全ての残渣をリンスすることができる。脱イオン水及びイソプロピルアルコールの量は、脱イオン水及びイソプロピルアルコールの量が最小平衡モル比を満たす限り、変えることができる。幾つかの例示的な例では、脱イオン水またはイソプロピルアルコール、或いは脱イオン水及びイソプロピルアルコールの混合液を加えるこの操作によって、スプレー塗布にとって望ましい濃度が得られる。1つの例示的な例では、当該加える操作において、約320mLの脱イオン水及び約60mLのイソプロピルアルコールを加える。
次に、当該溶液を撹拌し、そして室温でエージングする(操作422)。1つの例示的な例では、当該溶液は、30分〜5時間にわたって撹拌しながらエージングすることができる。操作422に続いて、ゾルゲル溶液402を金属に塗布する作業を開始する状態になる。ゾルゲル溶液402の保存寿命は、1〜12時間の範囲とすることができる。保存寿命は、ゾルゲル溶液が作製された後に当該ゾルゲル溶液を用いて所望の処理を行なうために適する状態をゾルゲル溶液が保持する期間とすることができる。
結果として得られるゾルゲル溶液402は、モルパーセント表示で、ゾルゲル溶液の合計モル濃度に応じて、約0.005%〜約8.10%の範囲のジルコニウムn−プロポキシド、約0.03%〜約44.9%の範囲のアミノアリールトリアルコキシシラン、約0.03%〜約46.1%の範囲の溶媒、約3.0%〜約93.2%の範囲のアルコール、及び約5.0%〜約98.2%の範囲の脱イオン水を含有することができる。本明細書において使用されるように、物質のモルパーセントとは、ゾルゲルのモル数に対するゾルゲル中の当該物質のモル数の比である。1つの例示的な例では、ゾルゲル溶液402の所望のモルパーセント範囲は、ゾルゲル溶液の合計モル濃度に応じて、約0.01%〜約0.03%の範囲のジルコニウムn−プロポキシド、約0.09%〜約0.13%の範囲のアミノアリールトリアルコキシシラン、約0.09%〜約0.20%の範囲の溶媒、約5.0%〜約6.2%の範囲のアルコール、及び約84.0%〜約98.0%の範囲の脱イオン水とすることができる。別の例示的な例では、これらの成分のモルパーセント値は次の通りとすることができ:ゾルゲル溶液の合計モル濃度に応じて、約0.0195%のジルコニウムn−プロポキシド、約0.108%のアミノアリールトリアルコキシシラン、約0.111%の溶媒、約5.62%のアルコール、及び約94.14%の脱イオン水とすることができる。
次に、図5を参照するに、金属を処理するプロセスのプロセスフローの図が、例示的な構成に従って図示されている。プロセス500は、図3の製造環境300の表面処理装置306で実施することにより、金属310のような金属を処理することができる。
プロセス500により表面処理金属502が得られる。金属504は、任意の脱酸/クリーニング工程506を経ることができる。任意の脱酸/クリーニング工程506は、水性脱脂508、アルカリクリーニング510、及び超純水浸漬リンス及びスプレーリンス512を含む。幾つかの例示的な例では、水性脱脂508、アルカリクリーニング510、及び超純水浸漬リンス及びスプレーリンス512のうちの少なくとも1つを金属504に対して行なうことができる。幾つかの例示的な例では、水性脱脂508、アルカリクリーニング510、及び超純水浸漬リンス及びスプレーリンス512のいずれも行なわない。幾つかの例示的な例では、任意の脱酸/クリーニング工程506を行なうかどうかは、金属504の材料特性、結果的に得られるジョイントの任意の要求特性、または他の適切な注意事項のうちの少なくとも1つに基づいて決定される。
次に、金属504は前処理工程514を経ることができる。前処理工程514は、機械的前処理516、化学的前処理518、超純水浸漬リンス及びスプレーリンス520、及びオーブン乾燥522を含む。機械的前処理516は、砥粒吹き付け、研削、サンディング、または任意の他の適切な機械的前処理のうちの少なくとも1つを含むことができる。化学的前処理518は、アルカリエッチング、酸エッチング、または他の適切な化学的前処理のうちの少なくとも1つを含むことができる。
幾つかの例示的な例では、機械的前処理516、化学的前処理518、超純水浸漬リンス及びスプレーリンス520、及びオーブン乾燥522のうちの少なくとも1つを行なうことができる。他の例示的な例では、機械的前処理516、化学的前処理518、超純水浸漬リンス及びスプレーリンス520、及びオーブン乾燥522のいずれも行なわない。
次に、金属504は、ゾルゲル溶液524の塗布を経る。ゾルゲル溶液524は、はけ塗り、ロール塗り、スプレー塗布、または他の適切な塗布プロセスにより塗布することができる。1つの例示的な例では、金属504へのゾルゲル溶液524の塗布は、図3のブラシアプリケータ330及びスプレー塗布装置332のうちの少なくとも一方を用いて行なわれる。ゾルゲル溶液524を塗布した後、金属504に付着したゾルゲル溶液524をオーブン乾燥させる(工程526)。
オーブン乾燥の後、ジョイント528の耐久性を高めることが望ましいかどうかについての判断を行なう。ジョイント528の所望の耐久性は、ジョイント中の材料の種類、ジョイントの位置、目的とするジョイントの用途、またはジョイントの任意の他の適切な特性のうちの少なくとも1つによって異なり得る。1つの例示的な例では、この判断において、熱可塑性材料と、そして表面処理を経た状態の金属504と、を含むジョイントの推定耐久性値を所望の耐久性と比較する。所望の耐久性が、推定耐久性値よりも大きいと判断される場合、当該プロセスは操作530に移行する。所望の耐久性が、推定耐久性値よりも大きくないと判断される場合、当該プロセスは完了し、そして表面処理金属502が得られる。
耐久性を高めることが望ましいと判断される場合、プライマーを金属504に塗布する(操作530)。幾つかの例示的な例では、プライマーは耐熱プライマーとすることができる。これらの例示的な例では、耐熱プライマーは、熱可塑性材料の凝固点温度に耐えるように構成することができる。プライマーを塗布した後、金属504に付着したプライマーをオーブン乾燥させる(操作532)。このオーブン乾燥により、表面処理金属502が得られる。
次に、図6を参照するに、ジョイントを熱可塑性材料と金属との間に形成するプロセスのプロセスフローの図が、例示的な構成に従って図示されている。プロセス600は、図3の製造環境300において実施することにより、ジョイント314を形成することができる。
熱可塑性材料602及び表面処理金属604をプロセス600に投入する。熱可塑性材料602は、図3の熱可塑性材料308とすることができる。表面処理金属604は、図5のプロセス500による少なくとも1つの処理が施された図3の金属310とすることができる。1つの例示的な例では、表面処理金属604は、機械的前処理、化学的前処理、超純水浸漬リンス及びスプレーリンス、オーブン乾燥、ゾルゲル溶液の塗布、及びオーブン乾燥を経ている。
プロセス600では、熱可塑性材料602及び表面処理金属604を組み付ける(操作606)。熱可塑性材料602及び表面処理金属604を組み付ける際、熱可塑性材料602及び表面処理金属604を互いに対して、ジョイントにとって望ましい状態になるように配置することができる。組み付け中、熱可塑性材料602及び表面処理金属604を互いに対して手で配置するか、または装置を使用して配置することができる。1つの例示的な例では、熱可塑性材料602は、テープ状の熱可塑性複合材料とすることができる。この例示的な例では、熱可塑性材料602は、表面処理金属604に対して、熱可塑性複合材料テープを表面処理金属604の上に積層することにより配置することができる。
次に、当該プロセスでは、熱可塑性材料602及び表面処理金属604を接着させる(操作608)。接着により、熱可塑性材料602及び表面処理金属604を、接着剤またはファスナーを用いることなく接合させることができる。接着させる際、熱及び圧力の両方を熱可塑性材料602及び表面処理金属604に加える。接着は、オートクレーブ、プレス機、熱アイロン、クランプ、局部加熱装置、または任意の他の適切な接着装置のうちの少なくとも1つにより行なうことができる。
その後、接着治具を取り外すと、金属−熱可塑性部品610が得られる。金属−熱可塑性部品610は、所望の接着性を発現することができるジョイントを有する。更に、金属−熱可塑性部品610により、所望の材料特性が機械試験で得られる。
次に、図7を参照するに、ジョイントを熱可塑性材料と金属との間に形成するプロセスのフローチャートの図が、例示的な構成に従って図示されている。プロセス700は、図3の製造環境300において実施することにより、ジョイント314を形成することができる。
プロセス700は、金属をクリーニングする(操作702)ことにより始まる。幾つかの例示的な例では、金属をクリーニングする際、水性脱脂、アルカリクリーニング、及び超純水浸漬リンス及びスプレーリンスのうちの少なくとも1つを行なうことができる。次に、プロセス700では、金属を前処理する(操作704)。幾つかの例示的な例では、金属を前処理する際、機械的前処理、化学的前処理、超純水浸漬リンス及びスプレーリンス、及びオーブン乾燥のうちの少なくとも1つを行なうことができる。
次に、プロセス700では、ジルコニウムn−プロポキシドを溶媒中でエージングして、ゾルゲル溶液の第1重量部を作製する(操作706)。幾つかの例示的な例では、溶媒は氷酢酸とすることができる。溶媒中のジルコニウムn−プロポキシドは、反応が完了するまでエージングされる。1つの例示的な例では、溶媒中のジルコニウムn−プロポキシドは、約20分〜30分にわたってエージングされる。
エージングの後、プロセス700では、第1重量部を脱イオン水と混合して、ゾルゲル溶液の第2重量部を作製する(操作708)。当該プロセスでは、アミノアリールトリアルコキシシランをアルコールと混合して、ゾルゲル溶液の第3重量部を作製する(操作710)。その後、第3重量部を第2重量部と混合して、ゾルゲル溶液の混合物を生成する(操作712)。次に、脱イオン水またはアルコール、或いは脱イオン水及びアルコールの混合液を、当該混合物と混合して溶液を作製する(操作714)。脱イオン水及びアルコールのうちの少なくとも一方を加えて、所望の範囲の成分を有する溶液が得られるようにすることができる。1つの例示的な例では、脱イオン水及びアルコールのうちの少なくとも一方を加えて溶液を、スプレーするために望ましい濃度に希釈することができる。
脱イオン水及びアルコールのうちの少なくとも一方を加えた後、当該溶液をエージングして、ジルコニウムn−プロポキシドとアミノアリールトリアルコキシシランとを約1:5の平衡モル比で含むゾルゲル溶液を作製する(操作716)。当該溶液は、撹拌しながら、ゾルゲル溶液が得られるまでエージングすることができる。結果として得られるゾルゲル溶液は、ジルコニウムn−プロポキシドとアミノアリールトリアルコキシシランとを約1:5の平衡モル比で含む。1つの例示的な例では、エージングは、約0.5〜5.0時間にわたって行なうことができる。1つの例示的な例では、エージングは、約4時間にわたって行なわれる。この例示的な例では、当該溶液をエージングしてゾルゲル溶液を作製する際、当該溶液を室温で4時間にわたって撹拌する。
次に、結果的に得られるゾルゲル溶液を金属に塗布する(操作718)。幾つかの例示的な例では、ゾルゲル溶液を金属に、スプレー塗布及びはけ塗りのうちの少なくとも一方により塗布することができる。これらの例示的な例では、ゾルゲル溶液を金属に、図3のブラシアプリケータ330及びスプレー塗布装置332のうちの少なくとも一方を用いて塗布することができる。ゾルゲル溶液を金属に、ゾルゲル調製後直ぐに塗布する必要はないが、ゾルゲル溶液は、約1〜12時間の範囲の保存寿命しかない。ゾルゲル溶液は金属に、この保存寿命が来る前に塗布する必要がある。
ゾルゲル溶液を塗布した後、金属に付着したゾルゲル溶液をオーブン乾燥させて表面処理金属を形成する(操作720)。次に、熱可塑性材料及び表面処理金属を組み付ける(操作722)。熱可塑性材料及び表面処理金属を所望の配置になるように組み付けると、結果的に金属−熱可塑性部品が得られる。熱可塑性材料及び表面処理金属を組み付ける際、熱可塑性材料を表面処理金属の処理表面に接触するように配置する。
最後に、熱可塑性材料及び表面処理金属を接着させる(操作724)。接着により、ジョイントを含む金属−熱可塑性部品が得られる。当該ジョイントは、ファスナーまたは接着剤を全く含んでいない。そうではなく、当該ジョイントは、表面処理金属と熱可塑性材料との間の化学的相互作用によって形成されている。操作704が機械的前処理を含む幾つかの例示的な例では、当該ジョイントは更に、表面処理金属と熱可塑性材料との間の機械的相互作用を含むことができる。
次に、図8を参照するに、試験結果の棒グラフの図が、例示的な構成に従って図示されている。図8は、図3のブロックで囲んで示すジョイント314のようなジョイントに関するせん断強度データの一例である。棒グラフ800は、x軸802、x軸804、及びy軸806を有する。図示のように、x軸802は、ジョイント内の金属に適用される表面処理の種類を表わしている。x軸804は、せん断試験が行なわれるときの温度を表わしている。せん断試験は、華氏約−65度〜約−67度、華氏約75度、及び華氏約180度で行なわれた。y軸806は、ジョイントのせん断強度を表わしている。
棒グラフ800は、ジョイントに対する大面積ラップせん断試験(wide area lap shear test)に基づくデータを含んでいる。各ジョイントでは、熱可塑性材料は、PEKK−FC熱可塑性複合材料である。PEKK−FC熱可塑性複合材料は、熱可塑性テープとして貼り付けた。PEKK−FC熱可塑性複合材料テープは、2つの金属部材の間に貼り付けた。2つの金属部材は、チタン合金、特にTi−6Al−4Vである。
参照番号1−808は、金属がクリーニングに続いて、機械的前処理、特に砥粒吹き付けを経た状態のジョイントを表わしている。棒818は、参照番号1−808の表面処理が施され、かつ華氏約−67度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒818は、約1750psiのせん断強度である。棒820は、参照番号1−808の表面処理が施され、かつ華氏約75度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒820は、約1250psiのせん断強度である。棒822は、参照番号1−808の表面処理が施され、かつ華氏約180度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒822は、約1100psiのせん断強度である。
参照番号2−810は、金属がクリーニングに続いて、化学的前処理、特にフッ硝酸エッチングを経た状態のジョイントを表わしている。棒824は、参照番号2−810の表面処理が施され、かつ華氏約−67度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒824は、約2600psiのせん断強度である。棒826は、参照番号2−810の表面処理が施され、かつ華氏約75度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒826は、約2250psiのせん断強度である。棒828は、参照番号2−810の表面処理が施され、かつ華氏約180度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒828は、約1500psiのせん断強度である。
参照番号3−812は、金属が化学的前処理、特にフッ硝酸エッチングに続いて、高温でアルカリエッチングされた状態のジョイントを表わしている。棒830は、参照番号3−812の表面処理が施され、かつ華氏約−67度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒830は、約4800psiのせん断強度である。棒832は、参照番号3−812の表面処理が施され、かつ華氏約75度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒832は、約3600psiのせん断強度である。棒834は、参照番号3−812の表面処理が施され、かつ華氏約180度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒834は、約3500psiのせん断強度である。
参照番号4−814は、金属が化学的前処理、特にフッ硝酸エッチングに続いて、TiBoe及び従来のゾルゲルの塗布を経た状態のジョイントを表わしている。この例示的な例では、従来のゾルゲルは、図3のゾルゲル溶液334のような本出願人が出願したゾルゲル溶液とは異なるカップリング剤を有する。詳細には、従来のゾルゲルは、図3のゾルゲル溶液334中に含まれるようなアミノアリールトリアルコキシシランを含んでいない。
棒836は、参照番号4−814の表面処理が施され、かつ華氏約−67度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒836は、約4200psiのせん断強度である。棒838は、参照番号4−814の表面処理が施され、かつ華氏約75度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒838は、約4100psiのせん断強度である。棒840は、参照番号4−814の表面処理が施され、かつ華氏約180度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒840は、約4100psiのせん断強度である。
図示のように、参照番号4−814の表面処理が施されたジョイントは、3つの試験温度についてほぼ同様の結果を有する。更に、図示のように、参照番号4−814の表面処理が施されたジョイントは、高温ゾルゲル溶液の塗布を経なかった参照番号1−808、参照番号2−810、及び参照番号3−812よりも、正の温度で高いせん断強度を有する。
参照番号5−816は、金属が化学的前処理、特にフッ硝酸エッチングに続いて、機械的前処理、特に砥粒吹き付けを経て、TiBoeの塗布、及び図3のゾルゲル溶液334のような高温ゾルゲル溶液の塗布を経た状態のジョイントを表わしている。棒842は、参照番号5−816の表面処理が施され、かつ華氏約−67度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒842は、約5300psiのせん断強度である。棒844は、参照番号5−816の表面処理が施され、かつ華氏約75度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒844は、約5350psiのせん断強度である。棒846は、参照番号5−816の表面処理が施され、かつ華氏約180度でせん断試験が行なわれたジョイントを表わしている。図示のように、棒846は、約5400psiのせん断強度である。
図示のように、参照番号5−816の表面処理が施されたジョイントは、3つの試験温度についてほぼ同様の結果を有する。更に、図示のように、参照番号5−816の表面処理が施されたジョイントは、他の表面処理が施される場合よりも全ての試験温度において高いせん断強度を有する。
次に、図9を参照するに、試験結果の棒グラフの図が、例示的な構成に従って図示されている。図9は、図3のブロックで囲んで示すジョイント314のようなジョイントに関する二重片持ち梁試験データの一例である。棒グラフ900は、x軸902及びy軸904を有する。図示のように、x軸902は、ジョイント内の金属に適用される表面処理の種類を表わしている。同様に、y軸904は、ジョイントのGICまたは臨界歪みエネルギー解放率(critical strain energy release rate)を表わしている。臨界歪みエネルギー解放率は、ジョイントの強靭さを特徴付けることができる。臨界歪みエネルギー解放率は、クラック表面の単位面積当たりのエネルギーとすることができる。
棒グラフ900は、ジョイントに対する二重片持ち梁試験に基づくデータを含んでいる。金属部分及び熱可塑性部分は、各ジョイントにおいて接続される。各ジョイントでは、熱可塑性材料はPEKK−FC熱可塑性複合材料である。金属は、チタン合金、特にTi−6Al−4Vである。
参照番号1−906は、金属が、図8の参照番号1−808の表面処理と同じ表面処理を経た状態のジョイントを表わしている。図示のように、参照番号1−906のGIC(臨界エネルギー解放率)は、約5in−lb/inである。
参照番号3−908は、金属が、図8の参照番号3−812の表面処理と同じ表面処理を経た状態のジョイントを表わしている。図示のように、参照番号3−908のGICは、参照番号1−906よりもずっと高い。詳細には、参照番号3−908のGICは、約13.8in−lb/inである。更に、これらの限界試験では、参照番号3−908のジョイントは、接着不良を全く示すことがなかった。別の表現をすると、不良の全てが、熱可塑性複合材料の層間強度不良であった。
参照番号5−910は、金属が、図8の参照番号5−816の表面処理と同じ表面処理を経た状態のジョイントを表わしている。図示のように、参照番号5−910のGICは、約10.3in−lb/inである。参照番号3−908のジョイントと同様に、これらの限界試験では、参照番号5−910のジョイントは、接着不良を全く示すことがなかった。参照番号3−908、及び参照番号5−910が共に、層間強度不良モードに起因して不良となったので、これらの値は、警告値と比較される必要がある。
参照番号6−912は、金属が化学的前処理、特にフッ硝酸エッチングに続いて、機械的前処理、特に砥粒吹き付けを経て、TiBoeの塗布、図3のゾルゲル溶液334のような高温ゾルゲル溶液の塗布、及びプライマーの塗布を経た状態のジョイントを表わしている。図示のように、参照番号6−912のGICもまた、参照番号1−906よりもずっと高い。詳細には、参照番号6−912のGICは、約9in−lb/inである。
次に、図10を参照するに、試験結果の棒グラフの図が、例示的な構成に従って図示されている。図10は、図3のブロックで囲んで示すジョイント314のようなジョイントに関する楔挿入割裂試験データ(wedge crack testing data)の一例である。棒グラフ1000は、x軸1002及びy軸1004を有する。図示のように、x軸1002は、ジョイント内の金属に適用される表面処理の種類を表わしている。同様に、y軸1004は、ジョイントの割裂長さを表わしている。
棒グラフ1000は、ジョイントに対する楔挿入割裂試験に基づくデータを含んでいる。各ジョイントでは、熱可塑性材料はPEKK−FC熱可塑性複合材料である。PEKK−FC熱可塑性複合材料は、熱可塑性テープとして貼り付けた。PEKK−FC熱可塑性複合材料テープは、2つの金属部材の間に貼り付けた。2つの金属部材は、チタン合金、特にTi−6Al−4Vである。
この試験では、値が小さくなるほど、高温/濡れ耐性が良いことを示している。図示のように、楔挿入割裂試験値は、金属表面に塗布される高温ゾルゲル溶液を取り入れることにより劇的に良好な値を示す。
参照番号1−1006は、図8の参照番号1−808の表面処理と同じ表面処理を経た金属を有するジョイントを表わしている。図示のように、ジョイントの割裂長さは、約4.25インチである。
参照番号3−1008は、図8の参照番号3−812の表面処理と同じ表面処理を経た金属を有するジョイントを表わしている。図示のように、表面処理を化学的前処理に変更しても、割裂長さが短くならない。参照番号3−1008の割裂長さは、約4.35インチである。
参照番号4−1010は、図8の参照番号4−814の表面処理と同じ表面処理を経た金属を有するジョイントを表わしている。図示のように、従来のゾルゲル溶液を加えると、割裂長さが約3.0インチにまで短くなる。しかしながら、この値は依然としてジョイントには望ましくない値である。
参照番号5−1012は、図8の参照番号5−816の表面処理と同じ表面処理を経た金属を有するジョイントを表わしている。図から分かるように、図3のゾルゲル溶液334のような高温ゾルゲル溶液を加えると、割裂長さが他のジョイントと比較して大幅に短くなる。図示のように、参照番号5−1012は、1.50インチを僅かに下回る割裂長さを有する。
参照番号6−1014は、金属が図9の参照番号6−912の表面処理と同じ表面処理を経た状態のジョイントを表わしている。図から分かるように、高温ゾルゲル溶液に続いてプライマーを加えると、割裂長さが短くなった。図示のように、参照番号6−1014は、約1.08インチの割裂長さを有する。
異なる図示の構成におけるフローチャート及びブロック図は、例示的な構成における装置及び方法の数通りの実施形態の構造、機能、及び操作を示している。この点に関して、これらのフローチャートまたはブロック図における各ブロックは、モジュール、セグメント、機能を表わすことができ、そして/または操作またはステップの一部を表わすことができる。
例示的な構成の幾つかの別の実施形態では、ブロックに記述される機能または機能群は、これらの図に記述される順番とは異なる順番で行なうことができる。例えば、幾つかの場合では、連続して示される2つのブロックは、略同時に実行することができる、またはこれらのブロックを、搭載される機能によって異なるが、逆の順番で実行することができる場合がある。また、フローチャートまたはブロック図における図示のブロック群の他に、他のブロック群を追加することができる。
例えば、幾つかの例示的な例では、金属を図7の操作702においてクリーニングすることは、ジルコニウムn−プロポキシドを溶媒中でエージングしてゾルゲル溶液の第1重量部を作製することと同時に、または当該作製することの後に行なうことができる。他の例示的な例では、操作702及び操作704は、溶液をエージングしてゾルゲル溶液を作製する操作716の後に行なうことができる。更に別の例示的な例では、操作702及び操作704は行なわなくてもよい。
本開示の例示的な構成は、図11に示す航空機製造及び整備方法1100、及び図12に示す航空機1200に関連して説明することができる。まず、図11を参照するに、航空機製造及び整備方法の図が、例示的な構成に従って図示されている。製造前段階では、航空機製造及び整備方法1100において、図12の航空機1200の仕様決定及び設計1102、及び材料調達1104を行なうことができる。
製造段階では、図12の航空機1200の部品及びサブアセンブリ製造1106、及びシステム統合1108が行なわれる。その後、図12の航空機1200は、証明書発行及び機体引き渡し1110を経て、供用1112される。顧客が供用1112している間、図12の航空機1200は、日常的なメンテナンス及び整備1114を行うようにスケジューリングされ、このメンテナンス及び整備1114は、改修、再構成、改装、及び他のメンテナンスまたは整備を含むことができる。
航空機製造及び整備方法1100のプロセス群の各プロセスは、システムインテグレータ、サードパーティ、及び/又はオペレータによって行なうことができるか、または実行することができる。これらの例では、オペレータは顧客とすることができる。この説明を進めるために、システムインテグレータとして、これらには限定されないが、任意の数の航空機製造業者、及び航空機大手システムサブコントラクタを挙げることができ;サードパーティとして、これらには限定されないが、任意の数のベンダー、サブコントラクタ、及びサプライヤーを挙げることができ;そしてオペレータは、航空会社、リース会社、軍隊、航空機整備機関などとすることができる。
次に、図12を参照するに、例示的な構成を実現することができる航空機の図が図示されている。この例では、航空機1200は、図11の航空機製造及び整備方法1100により製造され、そしてシステム群1204を搭載した機体1202と、そして機内1206と、を含むことができる。システム群1204の例として、推進システム1208、電気システム1210、油圧システム1212、及び環境システム1214のうちの1つ以上を挙げることができる。任意の数の他のシステムを含めてもよい。航空宇宙用の例を示しているが、異なる例示的な構成は、自動車産業のような他の産業に適用することができる。
本明細書において具体化される装置及び方法は、図11の航空機製造及び整備方法1100の種々の段階のうちの少なくとも1つの段階において用いることができる。
1つ以上の例示的な構成は、部品及びサブアセンブリ製造1106において用いることができる。例えば、図3のゾルゲル溶液334は、部品及びサブアセンブリ製造1106において用いることができる。また、図3のゾルゲル溶液334を用いて、取り替えをメンテナンス及び整備1114が施されているときに行なうこともできる。例えば、ゾルゲル溶液334は、金属と熱可塑性材料を、メンテナンス及び整備1114において航空機の修理が行なわれているときに接合する際に用いることができる。
例示的な構成は、熱可塑性材料と金属を接合する方法及び装置を提供することができる。具体的には、例示的な構成は、ジョイントを熱可塑性材料と金属との間に、ファスナーまたは接着剤を用いることなく形成する方法及び装置を提供することができる。これらの例示的な構成では、金属と熱可塑性材料との間のジョイントは、接着を利用して形成される。金属の表面は、ゾルゲル溶液で化学的に処理されて、接着部を熱可塑性材料と金属との間に形成する。
更に、例示的な構成は、ゾルゲル溶液を調製して、熱可塑性材料と金属との接着を、より強固にすることができる。このゾルゲル溶液は、熱可塑性材料の凝固点温度に耐えるように構成することができる。ゾルゲル溶液は、熱可塑性材料との化学的な相互作用により、接着をより強固にすることができる。更に、このゾルゲル溶液は、金属の材質が変化するのを防止する、または抑制することができる。
1つ以上の例示的な構成は、ジョイントを熱可塑性材料と金属との間に、所望の材料特性を有するように形成することができる。詳細には、1つ以上の例示的な構成は、ゾルゲル溶液を用いない熱可塑性材料と金属との間のジョイントよりも高いせん断強度、剥離強度、及び環境耐性を備えるジョイントを提供することができる。
更に、本開示は、以下の条項に記載の実施形態を含む:
1.ジルコニウムn−プロポキシドを溶媒中でエージングして、ゾルゲル溶液の第1重量部を作製することと、
前記第1重量部を脱イオン水と混合して、前記ゾルゲル溶液の第2重量部を作製することと、
アミノアリールトリアルコキシシランをアルコールと混合して、前記ゾルゲル溶液の第3重量部を作製することと、
前記第3重量部を前記第2重量部と混合して、前記ゾルゲル溶液の混合物を作製することと、
前記脱イオン水または前記アルコール、或いは前記脱イオン水及び前記アルコールの混合液を前記混合物と混合して溶液を作製することと、
前記溶液をエージングして、前記ジルコニウムn−プロポキシドと前記アミノアリールトリアルコキシシランを約1:5の平衡モル比で含む前記ゾルゲル溶液を作製することと
を含む、方法。
2.前記ジルコニウムn−プロポキシドを前記溶媒中でエージングして前記第1重量部を作製することは、前記ジルコニウムn−プロポキシドを前記溶媒中で30分にわたって室温で旋回させることを含む、条項1に記載の方法。
3.前記溶液をエージングして前記ゾルゲル溶液を作製することは、前記溶液を4時間にわたって室温で撹拌することを含む、条項1に記載の方法。
4.前記アルコールは、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、プロパノール、n−ブタノール(1−ブタノール)、二級ブタノール(2−ブタノール)、イソブタノール(2−メチル−1−プロパノール)、三級ブタノール(2−メチル−2−プロパノール)、及び3−メチル−2−ブタノールからなるグループから選択される、条項1に記載の方法。
5.前記溶媒は、氷酢酸、グリコール類、グリコールエーテル類、及びブチルエステルからなるグループから選択される、条項1に記載の方法。
6.前記ゾルゲル溶液は、モルパーセント表示で、約0.005%〜8.10%の範囲のジルコニウムn−プロポキシドを含む、条項1に記載の方法。
7.前記アルコールと前記アミノアリールトリアルコキシシランの最小平衡モル比は、前記ゾルゲル溶液中で約18:1である、条項1に記載の方法。
8.前記脱イオン水と前記ジルコニウムn−プロポキシドの最小平衡モル比は、前記ゾルゲル溶液中で約18:1である、条項1に記載の方法。
9.更に、前記ジルコニウムn−プロポキシドを前記溶媒中でエージングする前に、前記ジルコニウムn−プロポキシドに前記溶媒中で旋回させることを含み、そして:
前記ジルコニウムn−プロポキシドを前記溶媒中でエージングして前記第1重量部を作製することは、30分にわたって室温で、氷酢酸を含む前記溶媒を旋回させることを含み、
前記溶液をエージングして前記ゾルゲル溶液を作製することは、前記溶液を4時間にわたって室温で撹拌することを含み、
アミノアリールトリアルコキシシランをアルコールと混合して、前記ゾルゲル溶液の第3重量部を作製することは、アミノアリールトリアルコキシシランをイソプロピルアルコールと混合することを含み、そして
前記溶液をエージングして、前記ジルコニウムn−プロポキシドと前記アミノアリールトリアルコキシシランを約1:5の平衡モル比で含む前記ゾルゲル溶液を作製することは、モルパーセント表示で、約0.005%〜8.10%の範囲のジルコニウムn−プロポキシドを含む前記ゾルゲル溶液を更に含む、条項1に記載の方法。
10.更に:
前記ゾルゲル溶液を金属に塗布することと、
前記金属に付着した前記ゾルゲル溶液をオーブン乾燥させて表面処理金属を形成することと、
熱可塑性材料及び前記表面処理金属を組み付けることと、
前記熱可塑性材料及び前記表面処理金属を接着させることと
を含む、条項1に記載の方法。
11.前記金属をクリーニングすることと、
前記金属を前処理することと
を含む、条項10に記載の方法。
12.前記金属は、チタン、チタン合金、アルミニウム合金、ニッケル合金、ステンレス鋼合金、及び銅合金からなるグループから選択される、条項10に記載の方法。
13.ジルコニウムn−プロポキシドと、
アミノアリールトリアルコキシシランであって、ゾルゲル溶液が、前記ジルコニウムn−プロポキシドと前記アミノアリールトリアルコキシシランを約1:5の平衡モル比で含む、前記アミノアリールトリアルコキシシランと、
溶媒と、
アルコールと、
脱イオン水と
を含む、ゾルゲル溶液。
14.前記ジルコニウムn−プロポキシドと前記アミノアリールトリアルコキシシランの平衡モル比は、前記ゾルゲル溶液中で約1:5である、条項13に記載のゾルゲル溶液。
15.前記アルコールと前記アミノアリールトリアルコキシシランの最小平衡モル比は、前記ゾルゲル溶液中で約18:1である、条項13に記載のゾルゲル溶液。
16.前記脱イオン水と前記ジルコニウムn−プロポキシドの最小平衡モル比は、前記ゾルゲル溶液中で約18:1である、条項13に記載のゾルゲル溶液。
17.前記アルコールは、低分子量を有し、そして容易に蒸発する、条項13に記載のゾルゲル溶液。
18.前記アルコールは、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、プロパノール、n−ブタノール(1−ブタノール)、二級ブタノール(2−ブタノール)、イソブタノール(2−メチル−1−プロパノール)、三級ブタノール(2−メチル−2−プロパノール)、及び3−メチル−2−ブタノールからなるグループから選択される、条項13に記載のゾルゲル溶液。
19.前記溶媒は、氷酢酸、グリコール類、グリコールエーテル類、及びブチルエステルからなるグループから選択される、条項13に記載のゾルゲル溶液。
20.モルパーセント表示で前記ゾルゲル溶液の合計モル濃度に応じて:
約0.005%〜約8.10%の範囲のジルコニウムn−プロポキシドと、
約0.03%〜約44.9%の範囲のアミノアリールトリアルコキシシランと、
約0.03%〜約46.1%の範囲の溶媒と、
約3.0%〜約93.2%の範囲のアルコールと、
約5.0%〜約98.2%の範囲の脱イオン水と
を含む、ゾルゲル溶液。
21.前記ゾルゲル溶液は、前記ゾルゲル溶液の合計モル濃度に応じて:
約0.01%〜約0.03%の範囲のジルコニウムn−プロポキシドと、
約0.09%〜約0.13%の範囲のアミノアリールトリアルコキシシランと、
約0.09%〜約0.20%の範囲の溶媒と、
約5.0%〜約6.2%の範囲のアルコールと、
約84.0%〜約98.0%の範囲の脱イオン水と
を含む、条項20に記載のゾルゲル溶液。
異なる例示的な構成についての説明を提供して、例示及び記述を行なってきたが、当該説明は、網羅的になることを意図していない、または開示される形態の構成に限定されることを意図していない。多くの変形及び変更が存在することはこの技術分野の当業者には明らかである。更に、異なる例示的な構成は、他の例示的な構成とは異なる特徴を提供することができる。選択される構成または構成群は、これらの構成の原理、実際の用途を最も明確に説明するために、そしてこの技術分野の他の当業者が、想到される特定の使用に適合するように種々の変更が為される種々の構成に関する開示を理解することができるように選択され、そして記載されている。

Claims (14)

  1. ジルコニウムn−プロポキシド(336)を溶媒(342)中でエージングして、ゾルゲル溶液(334)の第1重量部を作製することと、
    前記第1重量部を脱イオン水(340)と混合して、前記ゾルゲル溶液(334)の第2重量部を作製することと、
    アミノアリールトリアルコキシシラン(338)をアルコール(344)と混合して、前記ゾルゲル溶液(334)の第3重量部を作製することと、
    前記第3重量部を前記第2重量部と混合して、前記ゾルゲル溶液(334)の混合物を作製することと、
    前記混合物をエージングして、前記ジルコニウムn−プロポキシド(336)と前記アミノアリールトリアルコキシシラン(338)を1:5の平衡モル比で含む前記ゾルゲル溶液(334)を作製することと
    を含む、方法。
  2. 前記ジルコニウムn−プロポキシド(336)を前記溶媒(342)中でエージングして前記第1重量部を作製することは、前記ジルコニウムn−プロポキシド(336)を前記溶媒(342)中で30分にわたって室温で旋回させることを含む、請求項1に記載の方法。
  3. 前記混合物をエージングして前記ゾルゲル溶液(334)を作製することは、前記混合物を4時間にわたって室温で撹拌することを含む、請求項1または2に記載の方法。
  4. 前記アルコール(344)は、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、プロパノール、n−ブタノール(1−ブタノール)、二級ブタノール(2−ブタノール)、イソブタノール(2−メチル−1−プロパノール)、三級ブタノール(2−メチル−2−プロパノール)、及び3−メチル−2−ブタノールからなるグループから選択される、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記溶媒(342)は、氷酢酸、グリコール類、グリコールエーテル類、及びブチルエステルからなるグループから選択される、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記ゾルゲル溶液(344)は、モルパーセント表示で、0.005%〜8.10%の範囲のジルコニウムn−プロポキシド(336)を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記アルコール(344)と前記アミノアリールトリアルコキシシラン(338)の最小平衡モル比は、前記ゾルゲル溶液(334)中で18:1であり;そして前記脱イオン水(340)と前記ジルコニウムn−プロポキシド(336)の最小平衡モル比は、前記ゾルゲル溶液(334)中で18:1である、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
  8. 更に、前記ジルコニウムn−プロポキシド(336)を前記溶媒(342)中でエージングする前に、前記ジルコニウムn−プロポキシド(336)を前記溶媒(342)中で旋回させることを含み、そして:
    前記ジルコニウムn−プロポキシド(336)を前記溶媒(342)中でエージングして前記第1重量部を作製することは、30分にわたって室温で、氷酢酸を含む前記溶媒(342)を旋回させることを含み、 前記溶液をエージングして前記ゾルゲル溶液(334)を作製することは、前記混合物を4時間にわたって室温で撹拌することを含み、
    アミノアリールトリアルコキシシラン(338)をアルコール(344)と混合して、前記ゾルゲル溶液(334)の第3重量部を作製することは、アミノアリールトリアルコキシシラン(338)をイソプロピルアルコールと混合することを含み、そして
    前記混合物をエージングして、前記ジルコニウムn−プロポキシド(336)と前記アミノアリールトリアルコキシシラン(338)を1:5の平衡モル比で含む前記ゾルゲル溶液(334)を作製することは、モルパーセント表示で、0.005%〜8.10%の範囲のジルコニウムn−プロポキシド(336)を含む前記ゾルゲル溶液(334)を更に含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
  9. 金属をクリーニングすることと、
    前記金属を前処理することと、
    前記ゾルゲル溶液(334)を前記金属に塗布することと、
    前記金属に付着した前記ゾルゲル溶液(334)をオーブン乾燥させて表面処理金属(502)を形成することと、
    熱可塑性材料及び前記表面処理金属(502)を組み付けることと、
    前記熱可塑性材料及び前記表面処理金属(502)を接着させることとを更に含み、前記金属は、チタン、チタン合金、アルミニウム合金、ニッケル合金、ステンレス鋼合金、及び銅合金からなるグループから選択される、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
  10. ジルコニウムn−プロポキシド(336)と、
    アミノアリールトリアルコキシシラン(338)であって、ゾルゲル溶液(334)が、前記ジルコニウムn−プロポキシド(336)と前記アミノアリールトリアルコキシシラン(338)を1:5の平衡モル比で含む、前記アミノアリールトリアルコキシシラン(338)と、
    溶媒(342)と、
    アルコール(344)と、
    脱イオン水(340)と
    を含む、ゾルゲル溶液(334)。
  11. 前記ジルコニウムn−プロポキシド(336)と前記アミノアリールトリアルコキシシラン(338)の平衡モル比は、前記ゾルゲル溶液(334)中で1:5である、請求項10に記載のゾルゲル溶液(334)。
  12. 前記アルコール(344)と前記アミノアリールトリアルコキシシラン(338)の最小平衡モル比は、前記ゾルゲル溶液(334)中で18:1であり、そして前記脱イオン水(340)と前記ジルコニウムn−プロポキシド(336)の最小平衡モル比は、前記ゾルゲル溶液(334)中で18:1である、請求項10または11に記載のゾルゲル溶液(334)。
  13. 前記アルコール(344)は、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、プロパノール、n−ブタノール(1−ブタノール)、二級ブタノール(2−ブタノール)、イソブタノール(2−メチル−1−プロパノール)、三級ブタノール(2−メチル−2−プロパノール)、及び3−メチル−2−ブタノールからなるグループから選択される、請求項10から12のいずれか一項に記載のゾルゲル溶液(334)。
  14. 前記溶媒(342)は、氷酢酸、グリコール類、グリコールエーテル類、及びブチルエステルからなるグループから選択される、請求項10から13のいずれか一項に記載のゾルゲル溶液(334)。
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