JP6311446B2 - Silicon wafer manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、シリコンウェーハの製造方法に関する。 The present invention also relates to the production how of the silicon wafer.
近年、半導体デバイスの高集積化の要求に伴い、シリコンウェーハに対しても厳しい表面特性が要求されるようになってきている。
一方で、シリコンウェーハの表面には、ヘイズと呼ばれる数〜数十ｎｍの波長を有する表面粗さが残存している。ウェーハ表面にヘイズが残存していると、パーティクル数を計測するパーティクルカウンターがヘイズをパーティクルと認識してしまう。このため、シリコンウェーハの表面のヘイズ値を低減することが求められている。
In recent years, with the demand for higher integration of semiconductor devices, strict surface characteristics have been required for silicon wafers.
On the other hand, surface roughness having a wavelength of several to several tens of nm called haze remains on the surface of the silicon wafer. If haze remains on the wafer surface, the particle counter that measures the number of particles recognizes the haze as particles. For this reason, reducing the haze value of the surface of a silicon wafer is calculated | required.
上記問題を解決する方策として、粗研磨と仕上げ研磨と洗浄工程とを有し、洗浄工程においてエッチング代を０．２〜１ｎｍとする化学的洗浄を行う半導体ウェーハの製造方法が記載されている（特許文献１）。特許文献１では、アンモニア及び過酸化水素を含む水溶液による化学的洗浄が行われている。特許文献１によれば、ウェーハ表面に付着した例えば４７ｎｍ以上のサイズのパーティクルを確実に計測できる程度にヘイズレベルを改善できる。
As a measure for solving the above-described problem, a method for manufacturing a semiconductor wafer is described which includes a rough polishing, a final polishing, and a cleaning process, and performs chemical cleaning with an etching allowance of 0.2 to 1 nm in the cleaning process ( Patent Document 1). In
しかしながら、シリコンウェーハの高清浄性の要求に伴い、より微小な粒径のパーティクルを計測する必要性から、上記特許文献１に記載のヘイズレベルでは十分とはいえず、更なるヘイズレベルの低減が求められている。
However, with the demand for high cleanliness of silicon wafers, the haze level described in
本発明の目的は、表面のヘイズ値を２０ｐｐｂ以下にまで低減させたシリコンウェーハの製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a manufacturing how the silicon wafer with reduced haze value of the surface to less than 20 ppb.
本発明のシリコンウェーハの製造方法は、仕上げ研磨工程と、前記仕上げ研磨工程を終えたウェーハを洗浄する洗浄工程とを含むシリコンウェーハの製造方法であって、前記仕上げ研磨工程では、スエードの研磨布を用い、動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ ２ 以上となるように研磨条件を制御し、前記洗浄工程では、フッ化水素を含む洗浄液による洗浄が少なくとも行われ、前記洗浄工程を終えた直後のウェーハ表面における水素終端率が８７％以上となるように、前記洗浄工程における洗浄条件を制御し、前記ウェーハ表面のヘイズ値を２０ｐｐｂ以下にすることを特徴とする。 The method for producing a silicon wafer according to the present invention is a method for producing a silicon wafer including a final polishing step and a cleaning step for cleaning the wafer after the final polishing step. In the final polishing step, a suede polishing cloth is provided. And the polishing conditions are controlled so that the dynamic friction force is 0.017 N / cm 2 or more. In the cleaning step, at least cleaning with a cleaning liquid containing hydrogen fluoride is performed, and immediately after the cleaning step is finished. as hydrogen termination rate in the wafer surface is 87% or more, the washing and cleaning conditions controlled in the step, characterized in that the haze value of the wafer surface below 20 ppb.
本発明によれば、仕上げ研磨工程は、動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ ２ 以上となるように行われる。仕上げ研磨時の動的摩擦力を上記範囲内にすることで、研磨温度が低下されるため、研磨時における化学的な反応を起因とする面荒れが抑制される。また、本発明によれば、洗浄工程を終えた直後のウェーハ表面における水素終端率が８７％以上となるように、洗浄工程における洗浄条件を制御する。洗浄工程における洗浄条件を制御することで、ウェーハ表面の水素終端率を８７％以上とすることができる。ウェーハ表面の水素終端率が８７％以上であれば、表面のヘイズ値を２０ｐｐｂ以下にまで低減させたシリコンウェーハが得られる。このような性質を有するシリコンウェーハでは、ヘイズによる誤認識を生じさせることなく、少なくとも２０ｎｍのサイズのパーティクルを確実に計測できる。更に、例えば２０ｎｍ以下のより微小な粒径のパーティクルの検出も可能となる。 According to the present invention, the finish polishing step is performed so that the dynamic friction force is 0.017 N / cm 2 or more. By setting the dynamic friction force at the time of final polishing within the above range, the polishing temperature is lowered, so that surface roughness due to a chemical reaction at the time of polishing is suppressed. Further, according to the present invention, hydrogen termination rate at the wafer surface immediately after completion of the cleaning step such that 87% or more, the cleaning condition control in the washing step. By control the cleaning conditions in the cleaning process, the hydrogen termination rate of the wafer surface can be 87% or more. If the hydrogen termination rate on the wafer surface is 87% or more, a silicon wafer having a surface haze value reduced to 20 ppb or less can be obtained. In a silicon wafer having such properties, particles having a size of at least 20 nm can be reliably measured without causing misrecognition due to haze. Furthermore, it becomes possible to detect particles having a smaller particle diameter of, for example, 20 nm or less.
＜水素終端率の定義＞
水素終端率は、洗浄工程直後のシリコンウェーハの表面について、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ：Ｘ−ｒａｙ Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）装置を用いてＸＰＳ強度を測定し、このＸＰＳ強度の最大値の割合から算出することができる。具体的には、水素終端率は、下記数式（Ｆ１）に基づいて算出される。
<Definition of hydrogen termination rate>
The hydrogen termination rate is calculated from the ratio of the maximum value of the XPS intensity by measuring the XPS intensity on the surface of the silicon wafer immediately after the cleaning process using an X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) apparatus. Can do. Specifically, the hydrogen termination rate is calculated based on the following mathematical formula (F1).
但し、上記（Ｆ１）中のＡはシリコンの結合エネルギーピーク位置における強度（最大値）、Ｂはシリサイドの結合エネルギーピーク位置における強度（最大値）、Ｃはシリカの結合エネルギーピーク位置における強度（最大値）を示す。
なお、シリコンの結合エネルギーピーク位置は９８．８ｅＶ〜９９．５ｅＶ程度、シリサイドの結合エネルギーピーク位置は９９．４ｅＶ〜９９．９ｅＶ程度、シリカの結合エネルギーピーク位置は１０３．２ｅＶ〜１０３．９ｅＶ程度である。
In the above (F1), A is the strength (maximum value) at the binding energy peak position of silicon, B is the strength (maximum value) at the binding energy peak position of silicide, and C is the strength (maximum value) at the binding energy peak position of silica. Value).
The binding energy peak position of silicon is about 98.8 eV to 99.5 eV, the binding energy peak position of silicide is about 99.4 eV to 99.9 eV, and the binding energy peak position of silica is about 103.2 eV to 103.9 eV. is there.
図１に、表面に酸化膜を有するウェーハのＸＰＳ図を一例として示す。図１では、Ａに示す結合エネルギーピーク位置がシリコン、Ｂに示す結合エネルギーピーク位置がシリサイド、Ｃに示す結合エネルギーピーク位置がシリカとしてそれぞれ検出されている。
そして、この図１の各ピークにおける強度（最大値）をそれぞれ求め、求めた各強度を基に上記式（Ｆ１）から水素終端率を算出する。上記式（Ｆ１）から、図１に示す、ウェーハの水素終端率は６０％程度と算出される。
FIG. 1 shows an XPS diagram of a wafer having an oxide film on the surface as an example. In FIG. 1, the binding energy peak position indicated by A is detected as silicon, the binding energy peak position indicated by B is detected as silicide, and the binding energy peak position indicated by C is detected as silica.
And the intensity | strength (maximum value) in each peak of this FIG. 1 is calculated | required, respectively, and a hydrogen termination rate is calculated from said Formula (F1) based on each calculated | required intensity | strength. From the above formula (F1), the hydrogen termination rate of the wafer shown in FIG. 1 is calculated to be about 60%.
本発明のシリコンウェーハの製造方法では、前記フッ化水素を含む洗浄液による洗浄は、濃度が１．３質量％以上のフッ化水素を含む洗浄液により行われることが好ましい。
本発明によれば、フッ化水素を含む洗浄液による洗浄は、濃度が１．３質量％以上のフッ化水素を含む洗浄液により行われることが好ましい。上記濃度に調整された洗浄液による洗浄を実施することで、ウェーハ表面から、水素終端とならない元素を効率的に除去できる。
In the method for producing a silicon wafer of the present invention, the cleaning with the cleaning liquid containing hydrogen fluoride is preferably performed with a cleaning liquid containing hydrogen fluoride having a concentration of 1.3% by mass or more.
According to the present invention, the cleaning with the cleaning liquid containing hydrogen fluoride is preferably performed with the cleaning liquid containing hydrogen fluoride having a concentration of 1.3% by mass or more. By performing cleaning with the cleaning liquid adjusted to the above concentration, elements that do not become hydrogen-terminated can be efficiently removed from the wafer surface.
＜動的摩擦力の定義＞
動的摩擦力は、図２に示すような摩擦力測定装置２により、仕上げ研磨時の、接線方向における引張り力を計測し、下記式（Ｆ２）に基づいて算出される。
<Definition of dynamic friction force>
The dynamic friction force is calculated based on the following formula (F2) by measuring the tensile force in the tangential direction during finish polishing with the friction
図２に摩擦力測定装置２を示す。この摩擦力測定装置２は、回転可能な定盤２１と、ヘッド２２と、研磨液供給手段（図示略）と、ガイド２３と、ロードセル２４と、計測装置２５とを有している。
FIG. 2 shows the frictional
定盤２１は、大きな円板であり、その底面中心に接続されたシャフト２１１によって回転するように構成されている。また、定盤２１の上面には、研磨布２１２が貼付けられている。
ヘッド２２は、定盤２１の上方に配置されている。このヘッド２２は、一般的な片面研磨装置の加圧ヘッドとは異なり、回転はできないように構成されている。
また、摩擦力測定装置２のヘッド２２の大きさは、仕上げ研磨工程で使用される研磨装置の加圧ヘッドよりも小さくなるように設定されている。摩擦力測定装置２による測定時には、定盤２１が回転し、ヘッド２２に対して横方向の引っ張り力が発生するが、この横方向の引っ張り力は測定誤差になる。このため、摩擦力測定装置２のヘッド２２の大きさを、仕上げ研磨工程で使用される研磨装置の加圧ヘッドよりも小さくなるように設定することで、横方向の引っ張り力による影響を抑制することができる。
また、摩擦力測定装置２のヘッド２２の形状は、仕上げ研磨工程で使用される研磨装置の加圧ヘッドと略同一形状に設定されている。摩擦力測定装置２のヘッド２２の形状を、実際に使用する加圧ヘッドと略同一形状に設定することで、仕上げ研磨工程で使用される研磨装置で生じる摩擦力に近似した摩擦力を測定することができる。
ヘッド２２の下面には、シリコンウェーハＷを固着するためのキャリアプレート２２２が配置されている。キャリアプレート２２２の下面には、シリコンウェーハＷをウェーハ位置決め穴２２３Ａで保持するテンプレート２２３が固着されている。
研磨液供給手段（図示略）は、定盤２１の上方に設けられ、定盤２１とシリコンウェーハＷとの接触面にスラリー状の研磨液を供給するように構成されている。
The
The
Further, the size of the
Further, the shape of the
A
The polishing liquid supply means (not shown) is provided above the
ガイド２３は、２枚の板状物２３１，２３２からなる。なお、図２では、装置構成を理解しやすくするためにガイド２３を点線で示している。この板状物２３１，２３２は、定盤２１の上方に配置されている。また、板状物２３１，２３２は、定盤２１の外周上の特定の点における接線の方向でヘッド２２の両側面を挟み込むように配置されている。ロードセル２４は、上記接線の方向に沿ってヘッド２２に接続されている。また、ロードセル２４と計測装置２５とは電気的に接続されている。
上記構成のガイド２３を備えることで、接線方向以外の方向の摩擦力が除かれることになる。このため、摩擦力測定装置２では、接線方向にかかる摩擦力のみをロードセル２４により測定可能となる。
上記構成の摩擦力測定装置２で測定された摩擦力は、実際に仕上げ研磨工程で使用される研磨装置の加圧ヘッドの摩擦力に再計算される。
The
By providing the
The frictional force measured by the frictional
このように、上記構成の摩擦力測定装置２を使用することで、研磨装置で仕上げ研磨する際のシリコンウェーハＷに対する接線方向における摩擦力（引張り力）を測定することができる。
Thus, by using the frictional
以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
〔シリコンウェーハの製造方法〕
上記本実施形態のシリコンウェーハは、以下のような工程を経て製造される。
先ず、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などにより引き上げられた単結晶インゴットを、マルチワイヤソーなどによって薄円板状に切り出してシリコンウェーハを得る。次いで、スライスされたシリコンウェーハの欠けや割れを防止するために、シリコンウェーハの角隅部などに面取りが施される。次に、面取りされたシリコンウェーハの表面を平坦化するために、ラッピングや平面研削が行われる。そして、シリコンウェーハに残留する面取り時及びラッピング時に発生した加工変質層を除去するために、エッチングによる化学研磨が行われる。
次に、エッチングされたシリコンウェーハの表裏両面が粗研磨される。粗研磨は、平坦度の調整を主目的として、両面研磨装置を用いて実施される。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
[Silicon wafer manufacturing method]
The silicon wafer of the present embodiment is manufactured through the following processes.
First, a single crystal ingot pulled up by the Czochralski method (CZ method) or the like is cut into a thin disk shape by a multi-wire saw or the like to obtain a silicon wafer. Next, in order to prevent chipping and cracking of the sliced silicon wafer, chamfering is performed on the corners of the silicon wafer. Next, lapping and surface grinding are performed to flatten the surface of the chamfered silicon wafer. Then, chemical polishing by etching is performed in order to remove the work-affected layer generated during chamfering and lapping remaining on the silicon wafer.
Next, both the front and back surfaces of the etched silicon wafer are roughly polished. Rough polishing is performed using a double-side polishing apparatus mainly for the purpose of adjusting the flatness.
〔仕上げ研磨〕
次に、粗研磨されたシリコンウェーハの表面または表裏両面を仕上げ研磨する仕上げ研磨工程が実施される。仕上げ研磨工程は、シリコンウェーハの表面の粗さを改善することを主目的として行われる。具体的には、スエードのような軟質の研磨布と微小サイズのコロイダルシリカなどの遊離砥粒を用い、マイクロラフネスやヘイズといったシリコンウェーハの表面上の微小な面粗さのバラツキを低減するように研磨が行われる。
本実施形態の仕上げ研磨は、一般的な片面研磨装置を用いて行われる。
例えば、図３に示す研磨装置１により行うことができる。
具体的には、研磨装置１は、回転可能な定盤１１と、加圧ヘッド１２と、研磨液供給手段（図示略）とを有している。
定盤１１は、大きな円板であり、その底面中心に接続されたシャフト１１１によって回転するように構成されている。また、定盤１１の上面には、研磨布１１２が貼付けられている。
加圧ヘッド１２は、定盤１１の上方に配置されている。この加圧ヘッド１２は、上面中心に接続されたシャフト１２１によって回転し、定盤１１に対して所定の圧力で押しあてるように構成されている。加圧ヘッド１２の下面には、シリコンウェーハＷを固着するためのキャリアプレート１２２が配置されている。キャリアプレート１２２の下面には、シリコンウェーハＷをウェーハ位置決め穴１２３Ａで保持するテンプレート１２３が固着されている。
研磨液供給手段（図示略）は、定盤１１の上方に設けられ、定盤１１とシリコンウェーハＷとの接触面にスラリー状の研磨液を供給するように構成されている。
[Finishing]
Next, a finish polishing step is carried out for finish polishing the surface or both front and back surfaces of the roughly polished silicon wafer. The final polishing step is performed mainly for improving the roughness of the surface of the silicon wafer. Specifically, soft abrasive cloth such as suede and loose abrasive grains such as micro colloidal silica are used to reduce micro surface roughness variations on the silicon wafer surface such as micro roughness and haze. Polishing is performed.
The finish polishing of this embodiment is performed using a general single-side polishing apparatus.
For example, it can be performed by the polishing
Specifically, the polishing
The
The
The polishing liquid supply means (not shown) is provided above the
本実施形態では、洗浄工程を終えた直後のシリコンウェーハの表面における水素終端率が８７％以上となるように、仕上げ研磨工程における研磨条件を制御する。
制御する研磨条件としては、研磨液に含まれるシリカの濃度、研磨液のｐＨ、研磨液の流量、研磨時における動的摩擦力、テンプレートの厚みなどが挙げられる。
上記水素終端率を達成するために、仕上げ研磨における動的摩擦力は、０．０１７Ｎ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。上記範囲の動的摩擦力は、例えば、定盤回転数及び加圧ヘッド回転数を所定の回転数以上で回転させる、シリコンウェーハを保持するガイドからのシリコンウェーハの突出し量を所定の厚み以下とする、定盤に貼り付けられている研磨布の面粗さ、研磨液のｐＨなどを単独、或いはこれら複数を組み合わせて制御することで達成できる。
また研磨液のｐＨを１０以下に制御することで、研磨時における化学的な反応を起因とする面荒れを抑制することが可能である。
In this embodiment, the polishing conditions in the final polishing step are controlled so that the hydrogen termination rate on the surface of the silicon wafer immediately after the cleaning step is 87% or more.
The polishing conditions to be controlled include the concentration of silica contained in the polishing liquid, the pH of the polishing liquid, the flow rate of the polishing liquid, the dynamic friction force during polishing, the thickness of the template, and the like.
In order to achieve the above hydrogen termination rate, the dynamic friction force in finish polishing is preferably 0.017 N / cm 2 or more. The dynamic frictional force in the above range is, for example, the amount of protrusion of the silicon wafer from the guide for holding the silicon wafer is rotated below the predetermined thickness by rotating the platen rotation speed and the pressure head rotation speed at a predetermined rotation speed or more. It can be achieved by controlling the surface roughness of the polishing cloth affixed to the surface plate, the pH of the polishing liquid, or a combination of these.
Further, by controlling the pH of the polishing liquid to 10 or less, it is possible to suppress surface roughness due to a chemical reaction during polishing.
〔洗浄〕
更に、仕上げ研磨されたシリコンウェーハは、この仕上げ研磨工程に引き続いて洗浄工程が実施される。
この洗浄工程は、前述の仕上げ研磨工程で使用されたウェーハ表面に付着した研磨剤やパーティクルを除去することを主目的として行われる。
〔Washing〕
Furthermore, the finish-polished silicon wafer is subjected to a cleaning process subsequent to the finish-polishing process.
This cleaning process is performed mainly for the purpose of removing abrasives and particles adhering to the wafer surface used in the above-described finish polishing process.
洗浄工程では、フッ化水素を含む洗浄液（以下、ＨＦ洗浄液という場合がある。）による洗浄（以下、ＨＦ洗浄という場合がある。）が少なくとも行われる。
本実施形態では、洗浄工程を終えた直後のシリコンウェーハの表面における水素終端率が８７％以上となるように、洗浄工程における洗浄条件を制御する。
制御する洗浄条件としては、ＨＦ洗浄液におけるフッ酸の濃度などが挙げられる。具体的には、ＨＦ洗浄は、濃度が１．３質量％以上のＨＦ洗浄液により行われることが好ましい。ＨＦ洗浄液の濃度の上限はより高濃度が好ましいが、実用的な観点から１０質量％以下が好ましい。このうち、濃度が１．６質量％以上のＨＦ洗浄液が特に好ましい。
In the cleaning step, at least cleaning (hereinafter also referred to as HF cleaning) with a cleaning liquid containing hydrogen fluoride (hereinafter also referred to as HF cleaning liquid) is performed.
In the present embodiment, the cleaning conditions in the cleaning step are controlled so that the hydrogen termination rate on the surface of the silicon wafer immediately after the cleaning step is 87% or more.
The cleaning conditions to be controlled include the concentration of hydrofluoric acid in the HF cleaning liquid. Specifically, the HF cleaning is preferably performed with an HF cleaning solution having a concentration of 1.3% by mass or more. The upper limit of the concentration of the HF cleaning liquid is preferably higher, but is preferably 10% by mass or less from a practical viewpoint. Among these, an HF cleaning solution having a concentration of 1.6% by mass or more is particularly preferable.
洗浄工程では、複数の洗浄を組み合わせて行ってもよい。上記ＨＦ洗浄と組み合わせる洗浄としては、塩酸及び過酸化水素を含む水溶液による洗浄、オゾンを含む水溶液によるオゾン水洗浄、純水によるリンス洗浄などが挙げられる。
例えば、オゾン水洗浄とＨＦ洗浄との繰り返しを１回以上行い、最後にリンス洗浄を実施する組み合わせが挙げられる。
In the washing step, a plurality of washings may be combined. Examples of the cleaning combined with the HF cleaning include cleaning with an aqueous solution containing hydrochloric acid and hydrogen peroxide, cleaning with ozone water using an aqueous solution containing ozone, and rinsing cleaning with pure water.
For example, a combination in which ozone water cleaning and HF cleaning are repeated once or more, and rinse cleaning is finally performed.
洗浄工程で行われる各種洗浄は、スピン洗浄により行うことが好ましい。スピン洗浄は、シリコンウェーハをスピンテーブルに保持し、高速で回転させながら、その表面に洗浄液を供給するとともに、裏面には洗浄液を噴射して供給する洗浄方法である。 The various cleanings performed in the cleaning process are preferably performed by spin cleaning. Spin cleaning is a cleaning method in which a silicon wafer is held on a spin table and rotated at a high speed while supplying a cleaning liquid to the front surface and spraying and supplying a cleaning liquid to the back surface.
〔シリコンウェーハ〕
本実施形態のシリコンウェーハは、仕上げ研磨されたシリコンウェーハである。そして、ウェーハ表面のヘイズ値が２０ｐｐｂ以下である。このような性質を有するシリコンウェーハでは、ヘイズによる誤認識を生じさせることなく、少なくとも２０ｎｍのサイズのパーティクルを確実に計測できる。更に、例えば２０ｎｍ以下のより微小な粒径のパーティクルの検出も可能となる。
[Silicon wafer]
The silicon wafer of the present embodiment is a finish-polished silicon wafer. And the haze value of the wafer surface is 20 ppb or less. In a silicon wafer having such properties, particles having a size of at least 20 nm can be reliably measured without causing misrecognition due to haze. Furthermore, it becomes possible to detect particles having a smaller particle diameter of, for example, 20 nm or less.
〔実施形態の作用効果〕
上述したように、上記実施形態では、以下のような作用効果を奏することができる。
（１）洗浄工程を終えた直後のウェーハ表面における水素終端率が８７％以上となるように、洗浄工程における洗浄条件、及び、仕上げ研磨工程における研磨条件をそれぞれ制御する。洗浄工程における洗浄条件、及び、仕上げ研磨工程における研磨条件をそれぞれ制御することで、ウェーハ表面の水素終端率を８７％以上とすることができる。ウェーハ表面の水素終端率が８７％以上であれば、表面のヘイズ値を２０ｐｐｂ以下にまで低減させたシリコンウェーハが得られる。
（２）洗浄工程におけるＨＦ洗浄は、濃度が１．３質量％以上のＨＦ洗浄液により行われる。上記濃度に調整されたＨＦ洗浄液による洗浄を実施することで、ウェーハ表面から、水素終端とならない元素を効率的に除去できる。
（３）仕上げ研磨工程は、動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２以上となるように行われる。仕上げ研磨時の動的摩擦力を上記範囲内にすることで、研磨温度が低下されるため、研磨時における化学的な反応を起因とする面荒れが抑制される。
（４）シリコンウェーハ表面のヘイズ値が、２０ｐｐｂ以下である。このような性質を有するシリコンウェーハでは、ヘイズによる誤認識を生じさせることなく、少なくとも２０ｎｍのサイズのパーティクルを確実に計測できる。更に、例えば２０ｎｍ以下のより微小な粒径のパーティクルの検出も可能となる。
[Effects of Embodiment]
As described above, in the above embodiment, the following operational effects can be achieved.
(1) The cleaning conditions in the cleaning process and the polishing conditions in the final polishing process are controlled so that the hydrogen termination rate on the wafer surface immediately after the cleaning process is 87% or more. By controlling the cleaning conditions in the cleaning process and the polishing conditions in the final polishing process, the hydrogen termination rate on the wafer surface can be 87% or more. If the hydrogen termination rate on the wafer surface is 87% or more, a silicon wafer having a surface haze value reduced to 20 ppb or less can be obtained.
(2) The HF cleaning in the cleaning step is performed with an HF cleaning solution having a concentration of 1.3% by mass or more. By performing the cleaning with the HF cleaning liquid adjusted to the above concentration, elements that do not become hydrogen-terminated can be efficiently removed from the wafer surface.
(3) The final polishing step is performed so that the dynamic friction force is 0.017 N / cm 2 or more. By setting the dynamic friction force at the time of final polishing within the above range, the polishing temperature is lowered, so that surface roughness due to a chemical reaction at the time of polishing is suppressed.
(4) The haze value of the silicon wafer surface is 20 ppb or less. In a silicon wafer having such properties, particles having a size of at least 20 nm can be reliably measured without causing misrecognition due to haze. Furthermore, it becomes possible to detect particles having a smaller particle diameter of, for example, 20 nm or less.
〔他の実施形態〕
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
上記実施形態では、洗浄工程では、ＨＦ洗浄が少なくとも行われることを説明したが、上記ＨＦ洗浄の他に、ウェーハ表面にブラシを摺接させてウェーハ表面の汚れを除去するスクラブ洗浄を行って、ウェーハ表面の水素終端とならない元素を除去してもよい。スクラブ洗浄を併用することで、ウェーハ表面における水素終端率をより効率よく向上させることができる。またこのスクラブ洗浄は、ＨＦ洗浄の前に実施することが好ましい。
また、シリコンウェーハの水素終端率の算出では、洗浄工程を終えたシリコンウェーハのＸ線光電子分光装置までの搬送は、ウェーハ表面が酸素環境に暴露しないように搬送することが好ましい。例えば、洗浄工程を実施した２枚のシリコンウェーハについて、それぞれの表面同士を重ね合わせ、その状態でＸ線光電子分光装置まで搬送することが好ましい。搬送時に２枚のシリコンウェーハを重ね合わせた状態にすることで、シリコンウェーハ表面は酸素環境に曝されることがない。このため、洗浄処理直後のウェーハ表面の状態を維持したまま、水素終端率の算出のための測定を実施でき、より正確な水素終端率を算出できる。
その他、本発明の実施の際の具体的な手順、及び構造等は本発明の目的を達成できる範囲で他の構造等としてもよい。
[Other Embodiments]
Note that the present invention is not limited to the above embodiment, and various improvements and design changes can be made without departing from the scope of the present invention.
In the above-described embodiment, it has been described that at least the HF cleaning is performed in the cleaning process, but in addition to the HF cleaning, scrub cleaning is performed to remove dirt on the wafer surface by sliding the brush on the wafer surface, Elements that are not hydrogen-terminated on the wafer surface may be removed. By using scrub cleaning together, the hydrogen termination rate on the wafer surface can be improved more efficiently. The scrub cleaning is preferably performed before the HF cleaning.
In the calculation of the hydrogen termination rate of the silicon wafer, it is preferable that the silicon wafer after the cleaning process is transported to the X-ray photoelectron spectrometer so that the wafer surface is not exposed to the oxygen environment. For example, it is preferable to superimpose the surfaces of two silicon wafers that have been subjected to the cleaning process, and transport them to the X-ray photoelectron spectrometer in that state. By making the two silicon wafers overlap each other during transportation, the surface of the silicon wafer is not exposed to the oxygen environment. For this reason, measurement for calculating the hydrogen termination rate can be performed while maintaining the state of the wafer surface immediately after the cleaning process, and a more accurate hydrogen termination rate can be calculated.
In addition, specific procedures, structures, and the like in carrying out the present invention may be other structures or the like as long as the object of the present invention can be achieved.
次に、本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。 EXAMPLES Next, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples.
〔実施例１〕
粗研磨工程を終えた直径が３００ｍｍのシリコンウェーハを用意した。用意したシリコンウェーハに対して、以下のように条件を変更して、仕上げ研磨工程を実施し、次に、仕上げ研磨工程を終えたシリコンウェーハに洗浄工程を実施した。
仕上げ研磨工程では、図３に示す研磨装置１を用い、ウェーハに対する動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２となるように研磨条件（定盤の回転数、加圧ヘッドの回転数、加圧ヘッドの押し当て圧力など）を適宜調整した。この仕上げ研磨工程では、アルカリベース水溶液にコロイダルシリカを分散させた研磨液（ｐＨ１０．１５）を使用した。
洗浄工程では、枚葉式のスピン洗浄装置を用い、回転させたシリコンウェーハの表面に、洗浄液を所定の流量で供給することにより、シリコンウェーハの表面を洗浄した。この洗浄工程では、最初にオゾン水洗浄液を供給するオゾン洗浄を実施した後に、フッ酸洗浄液を供給するＨＦ洗浄を実施し、最後に純水を供給するリンス洗浄を実施した。フッ酸洗浄液としては、ＨＦ濃度が０．７質量％、１．０質量％、１．３質量％、１．５質量％、及び１．６質量％に調整された洗浄液をそれぞれ使用した。
[Example 1]
A silicon wafer having a diameter of 300 mm after the rough polishing step was prepared. The prepared silicon wafer was subjected to a final polishing process by changing the conditions as follows, and then a cleaning process was performed on the silicon wafer after the final polishing process.
In the final polishing step, the polishing
In the cleaning process, the surface of the silicon wafer was cleaned by supplying a cleaning liquid to the surface of the rotated silicon wafer at a predetermined flow rate using a single wafer type spin cleaning device. In this cleaning step, ozone cleaning first supplying ozone water cleaning liquid was performed, then HF cleaning supplying hydrofluoric acid cleaning liquid was performed, and finally rinse cleaning supplying pure water was performed. As the hydrofluoric acid cleaning liquid, cleaning liquids whose HF concentrations were adjusted to 0.7 mass%, 1.0 mass%, 1.3 mass%, 1.5 mass%, and 1.6 mass% were used.
洗浄工程を終えたシリコンウェーハに対し、以下の水素終端率並びにヘイズ値測定を行った。表１及び図４にその結果を示す。なお、図４では、複数の測定データをそれぞれ繋いで曲線として表している。 The following hydrogen termination ratio and haze value measurement were performed on the silicon wafer after the cleaning process. The results are shown in Table 1 and FIG. In FIG. 4, a plurality of measurement data are connected and represented as a curve.
〔水素終端率〕
洗浄工程を終えた直後のシリコンウェーハの表面について、Ｘ線光電子分光装置を用いてＸＰＳ強度を測定し、各ピークの最大値から、上記数式（Ｆ１）に基づいて水素終端率を算出した。
[Hydrogen termination rate]
The XPS intensity was measured using an X-ray photoelectron spectrometer on the surface of the silicon wafer immediately after the cleaning process, and the hydrogen termination rate was calculated from the maximum value of each peak based on the above formula (F1).
〔ヘイズ〕
得られたシリコンウェーハの表面のヘイズ値測定は、表面検査装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製、ＳＰ２を用いたＤＷＯモード（Ｄａｒｋ Ｆｉｅｌｄ Ｗｉｄｅ Ｏｂｌｉｑｕｅモード、暗視野ワイド斜め入射モード））を使用して測定した。
[Haze]
The surface haze value measurement of the obtained silicon wafer was measured using a surface inspection apparatus (DWO mode (Dark Field Wide Oblique mode, dark field wide oblique incidence mode) using SP2 manufactured by KLA-Tencor). .
表１から明らかなように、洗浄工程で使用する洗浄液のＨＦ濃度が高くなるにつれて、洗浄工程直後におけるシリコンウェーハ表面の水素終端率が高くなり、また、図４から明らかなように、シリコンウェーハ表面のヘイズ値も低下する傾向がみられた。
具体的には、洗浄液に濃度が１．３質量％以上のＨＦ溶液を使用することで、洗浄工程直後におけるシリコンウェーハ表面の水素終端率が８７％以上になり、また、洗浄工程を経て得られるシリコンウェーハの表面のヘイズ値を２０ｐｐｂ以下にまで低減できることが確認された。
As can be seen from Table 1, as the HF concentration of the cleaning liquid used in the cleaning process increases, the hydrogen termination rate on the silicon wafer surface immediately after the cleaning process increases, and as is apparent from FIG. There was also a tendency for the haze value to decrease.
Specifically, by using an HF solution having a concentration of 1.3% by mass or more as the cleaning liquid, the hydrogen termination rate on the surface of the silicon wafer immediately after the cleaning process becomes 87% or more, and is obtained through the cleaning process. It was confirmed that the haze value of the surface of the silicon wafer can be reduced to 20 ppb or less.
〔実施例２〕
粗研磨工程を終えた直径が３００ｍｍのシリコンウェーハを用意した。用意したシリコンウェーハに対して、以下のように条件を変更して、仕上げ研磨工程を実施し、次に、仕上げ研磨工程を終えたシリコンウェーハに洗浄工程を実施した。
仕上げ研磨工程では、図３に示す研磨装置１を用い、ウェーハに対する動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２となるように研磨条件（定盤の回転数、加圧ヘッドの回転数、加圧ヘッドの押し当て圧力など）を適宜調整した。この仕上げ研磨工程では、アルカリベース水溶液にコロイダルシリカを分散させた研磨液（ｐＨ１０．１５）を使用した。
また、研磨条件を適宜調整して、仕上げ研磨工程のウェーハに対する動的摩擦力を０．０１４Ｎ／ｃｍ２から０．０２１Ｎ／ｃｍ２までそれぞれ変更した。
洗浄工程では、枚葉式のスピン洗浄装置を用い、回転させたシリコンウェーハの表面に、洗浄液を所定の流量で供給することにより、シリコンウェーハの表面を洗浄した。この洗浄工程では、最初にオゾン水洗浄液を供給するオゾン洗浄を実施した後に、フッ酸洗浄液を供給するＨＦ洗浄を実施し、最後に純水を供給するリンス洗浄を実施した。フッ酸洗浄液としては、ＨＦ濃度が０．７質量％、１．０質量％、１．３質量％、及び１．６質量％に調整された洗浄液をそれぞれ使用した。
洗浄工程を終えたシリコンウェーハに対し、実施例１と同様にヘイズ値測定を行った。図５にその結果を示す。なお、図５では、複数の測定データのうち、洗浄液のＨＦ濃度が同一の測定データごとにそれぞれ繋いで直線として表している。
[Example 2]
A silicon wafer having a diameter of 300 mm after the rough polishing step was prepared. The prepared silicon wafer was subjected to a final polishing process by changing the conditions as follows, and then a cleaning process was performed on the silicon wafer after the final polishing process.
In the final polishing step, the polishing
Further, by adjusting the polishing conditions were appropriately changed each dynamic frictional force against the wafer finish polishing step from 0.014N / cm 2 up to 0.021N / cm 2.
In the cleaning process, the surface of the silicon wafer was cleaned by supplying a cleaning liquid to the surface of the rotated silicon wafer at a predetermined flow rate using a single wafer type spin cleaning device. In this cleaning step, ozone cleaning first supplying ozone water cleaning liquid was performed, then HF cleaning supplying hydrofluoric acid cleaning liquid was performed, and finally rinse cleaning supplying pure water was performed. As the hydrofluoric acid cleaning solution, cleaning solutions whose HF concentrations were adjusted to 0.7 mass%, 1.0 mass%, 1.3 mass%, and 1.6 mass% were used.
The haze value was measured in the same manner as in Example 1 for the silicon wafer after the cleaning process. FIG. 5 shows the result. In FIG. 5, among the plurality of measurement data, the measurement liquids having the same HF concentration are connected to each other and represented as a straight line.
図５から明らかなように、仕上げ研磨工程でのウェーハに対する動的摩擦力が高くなるにつれて、ウェーハ表面のヘイズ値も低下する傾向がみられた。
具体的には、洗浄工程のＨＦ濃度が１．３質量％以上であれば、仕上げ研磨工程時のウェーハに対する動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２以上となるように研磨条件を制御することで、洗浄工程を経て得られるウェーハ表面のヘイズを２０ｐｐｂ以下にまで低減できることが確認された。
As is apparent from FIG. 5, the haze value on the wafer surface tended to decrease as the dynamic friction force on the wafer in the final polishing process increased.
Specifically, if the HF concentration in the cleaning process is 1.3% by mass or more, the polishing conditions are controlled so that the dynamic friction force on the wafer in the final polishing process is 0.017 N / cm 2 or more. Thus, it was confirmed that the haze on the wafer surface obtained through the cleaning process can be reduced to 20 ppb or less.
〔実施例３〕
粗研磨工程を終えた直径が３００ｍｍのシリコンウェーハを用意した。用意したシリコンウェーハに対して、以下のように条件を変更して、仕上げ研磨工程を実施し、次に、仕上げ研磨工程を終えたシリコンウェーハに洗浄工程を実施した。
仕上げ研磨工程では、図３に示す研磨装置１を用い、ウェーハに対する動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２となるように研磨条件（定盤の回転数、加圧ヘッドの回転数、加圧ヘッドの押し当て圧力など）を適宜調整した。この仕上げ研磨工程では、アルカリベース水溶液にコロイダルシリカを分散させた研磨液（ｐＨ１０．１５）を使用した。
また、仕上げ研磨工程で使用する研磨液を、ｐＨが１０．１、ｐＨが１０．０５、ｐＨが１０．０、及びｐＨが９．９７にそれぞれ制御した研磨液に変更した以外は、上記と同様にしてシリコンウェーハに各工程を実施した。
洗浄工程では、枚葉式のスピン洗浄装置を用い、回転させたシリコンウェーハの表面に、洗浄液を所定の流量で供給することにより、シリコンウェーハの表面を洗浄した。この洗浄工程では、最初にオゾン水洗浄液を供給するオゾン洗浄を実施した後に、フッ酸洗浄液を供給するＨＦ洗浄を実施し、最後に純水を供給するリンス洗浄を実施した。フッ酸洗浄液としては、ＨＦ濃度が１．３質量％に調整された洗浄液を使用した。
洗浄工程を終えたシリコンウェーハに対し、実施例１と同様にヘイズ値測定を行った。図６にその結果を示す。
Example 3
A silicon wafer having a diameter of 300 mm after the rough polishing step was prepared. The prepared silicon wafer was subjected to a final polishing process by changing the conditions as follows, and then a cleaning process was performed on the silicon wafer after the final polishing process.
In the final polishing step, the polishing
In addition, except that the polishing liquid used in the final polishing step was changed to a polishing liquid controlled at pH 10.1, pH 10.05, pH 10.0, and pH 9.97, respectively. Similarly, each process was performed on the silicon wafer.
In the cleaning process, the surface of the silicon wafer was cleaned by supplying a cleaning liquid to the surface of the rotated silicon wafer at a predetermined flow rate using a single wafer type spin cleaning device. In this cleaning step, ozone cleaning first supplying ozone water cleaning liquid was performed, then HF cleaning supplying hydrofluoric acid cleaning liquid was performed, and finally rinse cleaning supplying pure water was performed. As the hydrofluoric acid cleaning liquid, a cleaning liquid whose HF concentration was adjusted to 1.3% by mass was used.
The haze value was measured in the same manner as in Example 1 for the silicon wafer after the cleaning process. The result is shown in FIG.
図６から明らかなように、仕上げ研磨工程で使用する研磨液のｐＨが低くなるにつれて、シリコンウェーハ表面のヘイズ値も低下する傾向がみられた。
具体的には、ｐＨを１０．１５に制御した研磨液を使用した場合ではヘイズ値は２６ｐｐｂ程度であった。一方で、ｐＨを１０．０に制御した研磨液を使用した場合ではヘイズ値は１９ｐｐｂ、ｐＨを９．９７に制御した研磨液を使用した場合ではヘイズ値は１８ｐｐｂ以下であった。この結果から、ｐＨを１０以下に制御した研磨液を使用することで、シリコンウェーハ表面のヘイズ値が２０ｐｐｂ以下にまで低減できることが確認された。
As apparent from FIG. 6, the haze value of the silicon wafer surface tended to decrease as the pH of the polishing liquid used in the final polishing process decreased.
Specifically, the haze value was about 26 ppb when a polishing liquid whose pH was controlled to 10.15 was used. On the other hand, when a polishing liquid whose pH was controlled to 10.0 was used, the haze value was 19 ppb, and when a polishing liquid whose pH was controlled to 9.97 was used, the haze value was 18 ppb or less. From this result, it was confirmed that the haze value on the surface of the silicon wafer can be reduced to 20 ppb or less by using a polishing liquid whose pH is controlled to 10 or less.
〔実施例４〕
粗研磨工程を終えた直径が３００ｍｍのシリコンウェーハを用意した。用意したシリコンウェーハに対して、仕上げ研磨工程を実施し、次に、仕上げ研磨工程を終えたシリコンウェーハに洗浄工程を実施した。この際、仕上げ研磨工程における研磨条件、及び、洗浄工程における洗浄条件を制御して、ウェーハ表面のヘイズ値が１９ｐｐｂのシリコンウェーハを得た。
また、仕上げ研磨工程における研磨条件、及び、洗浄工程における洗浄条件をそれぞれ制御して、ウェーハ表面のヘイズ値が１２０ｐｐｂ、２２０ｐｐｂのシリコンウェーハを得た。
Example 4
A silicon wafer having a diameter of 300 mm after the rough polishing step was prepared. A final polishing process was performed on the prepared silicon wafer, and then a cleaning process was performed on the silicon wafer after the final polishing process. At this time, the polishing conditions in the final polishing process and the cleaning conditions in the cleaning process were controlled to obtain a silicon wafer having a haze value of 19 ppb on the wafer surface.
Moreover, the polishing conditions in the final polishing step and the cleaning conditions in the cleaning step were controlled to obtain silicon wafers having haze values of 120 ppb and 220 ppb on the wafer surface.
得られたシリコンウェーハに対し、パーティクル数測定を行った。図７にその結果を示す。なお、図７の右側は、ウェーハ表面のヘイズ値が１９ｐｐｂのシリコンウェーハの測定結果、図７の中央は、ウェーハ表面のヘイズ値が１２０ｐｐｂのシリコンウェーハの測定結果、図７の左側は、ウェーハ表面のヘイズ値が２２０ｐｐｂのシリコンウェーハの測定結果である。 The number of particles was measured on the obtained silicon wafer. FIG. 7 shows the result. The right side of FIG. 7 shows the measurement result of a silicon wafer with a haze value of 19 ppb on the wafer surface, the center of FIG. 7 shows the measurement result of a silicon wafer with a haze value of 120 ppb on the wafer surface, and the left side of FIG. This is a measurement result of a silicon wafer having a haze value of 220 ppb.
図７の中央に示す、ウェーハ表面のヘイズ値を１２０ｐｐｂとした場合、２２ｎｍサイズまでのパーティクルは計測できているが、２０ｎｍサイズでは、カウント数が急激に増加しており、正確にパーティクル数を計測できていないことが確認できる。２０ｎｍサイズにおいて、カウント数が急激に増加したのは、ヘイズによる誤認識を生じたためと推察される。また、図７の左側に示す、ウェーハ表面のヘイズ値を２２０ｐｐｂとした場合、２４ｎｍサイズまでのパーティクルは計測できているが、２２ｎｍサイズでは、カウント数が急激に増加しており、正確にパーティクル数を計測できていないことが確認できる。更に、２０ｎｍサイズでは、計測可能なカウント数上限を超えてしまい、カウントされなかった。
一方、図７の右側に示す、ウェーハ表面のヘイズ値を１９ｐｐｂとした場合では、２０ｎｍサイズのパーティクルが計測できていることが判る。
When the haze value on the wafer surface shown in the center of FIG. 7 is 120 ppb, particles up to 22 nm size can be measured, but at 20 nm size, the count number increases rapidly and the number of particles is measured accurately. It can be confirmed that it was not done. It can be inferred that the number of counts increased rapidly at 20 nm size because of misrecognition due to haze. Further, when the haze value on the wafer surface shown on the left side of FIG. 7 is 220 ppb, particles up to 24 nm size can be measured, but at 22 nm size, the count number increases rapidly, and the number of particles is accurate. It can be confirmed that measurement is not possible. Furthermore, the 20 nm size exceeded the measurable count limit and was not counted.
On the other hand, when the haze value on the wafer surface shown on the right side of FIG. 7 is 19 ppb, it can be seen that 20 nm size particles can be measured.
１…研磨装置、２…摩擦力測定装置、１１，２１…定盤、１１１，２１１…シャフト、１１２，２１２…研磨布、１２…加圧ヘッド、１２１…シャフト、１２２，２２２…キャリアプレート、１２３，２２３…テンプレート、１２３Ａ，２２３Ａ…ウェーハ位置決め穴、２２…ヘッド、２３…ガイド、２３１，２３２…板状物、２４…ロードセル、２５…計測装置、Ｗ…シリコンウェーハ。
DESCRIPTION OF
Claims (2)
前記仕上げ研磨工程では、スエードの研磨布を用い、動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ ２ 以上となるように研磨条件を制御し、
前記洗浄工程では、フッ化水素を含む洗浄液による洗浄が少なくとも行われ、
前記洗浄工程を終えた直後のウェーハ表面における水素終端率が８７％以上となるように、前記洗浄工程における洗浄条件を制御し、
前記ウェーハ表面のヘイズ値を２０ｐｐｂ以下にすることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。 A method for producing a silicon wafer, comprising: a final polishing step; and a cleaning step for cleaning the wafer after the final polishing step.
In the final polishing step, a suede polishing cloth is used, and the polishing conditions are controlled so that the dynamic friction force is 0.017 N / cm 2 or more,
In the cleaning step, at least cleaning with a cleaning liquid containing hydrogen fluoride is performed,
Wherein as hydrogen termination rates in the washing step the wafer surface immediately after finishing is 87% or more, the cleaning condition control and control of the cleaning process,
A method for producing a silicon wafer, wherein the wafer surface has a haze value of 20 ppb or less .
前記フッ化水素を含む洗浄液による洗浄は、濃度が１．３質量％以上のフッ化水素を含む洗浄液により行われることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。 In the manufacturing method of the silicon wafer according to claim 1,
The method for producing a silicon wafer, wherein the cleaning with the cleaning liquid containing hydrogen fluoride is performed with a cleaning liquid containing hydrogen fluoride having a concentration of 1.3% by mass or more.
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