JP6301162B2 - 強磁性体微粒子製造装置及び強磁性体微粒子製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、強磁性体微粒子製造装置及び強磁性体微粒子製造方法に関する。
現在、強磁性体の微粒子（ナノ粒子）が、その磁気特性を利用して、核磁気共鳴画像法（ＭＲＩ）、ドラッグデリバリーシステム（ＤＤＳ）、局部温熱療法（ハイパーサーミア）等における医療用原薬として用いられている。
特開２００６−２８０３２号（特許文献１）には、そのような強磁性体微粒子の１つであるマグネタイトの微粒子を、共沈反応を利用して生成する方法が開示されている。この方法では、具体的には、所定量の塩化第一鉄（ＦｅＣｌ２）水溶液と所定量の塩化第二鉄（ＦｅＣｌ３）水溶液とが反応容器に投入され、反応容器内にて加熱及び撹拌されながら、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液を添加される。これにより、第一鉄イオン（Ｆｅ２＋）と第二鉄イオン（Ｆｅ３＋）との共沈反応が生起されて、マグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）の微粒子が生成される。
ところで、このような従来の方法では、マグネタイトの微粒子を工業的に大量生産する場合、反応容器内で大量の反応液が撹拌されることになるが、この場合、反応液の温度や混じり具合にバラツキが生じやすく、マグネタイト微粒子の生成効率を上げることが難しい。また、生成されるマグネタイト微粒子の組成や寸法のバラツキが大きくなるという問題もある。
また、一般に、医療用原薬を製造する際には、医薬品・医療用具などの製造管理及び品質管理に関する規則、すなわちＧＭＰ（Ｇｏｏｄ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ Ｐｒａｃｔｉｃｅ）に対応することが要請されている。具体的には、例えば、反応液を外気と反応させずに無菌状態に維持することが求められている。しかしながら、反応容器内で反応液が撹拌される従来の方法では、ＧＭＰに対応することが困難である。
本件発明者は、管状のリアクタの一端側から内部に、強磁性体の金属の金属イオンが溶解している金属塩水溶液と、水酸化物イオンが溶解しているアルカリ性水溶液と、を合流させて供給すると共に、当該リアクタ内を流れる流体を加熱することで、強磁性体微粒子を効率的に製造することができる強磁性体微粒子製造装置を既に提案している（特願２０１３−２１０４０７号）。
本件発明者は、特願２０１３−２１０４０７号に係る強磁性体微粒子製造装置に関して、更に鋭意研究を重ねた結果、細径のリアクタの一端側から内部に、強磁性体の金属の金属イオンが溶解している金属塩水溶液と、水酸化物イオンが溶解しているアルカリ性水溶液と、を合流させて供給することで、当該リアクタ内を流れる流体を加熱しなくても、粒径がほぼ揃った状態で強磁性体微粒子を生成できることを知見した。
本発明は、以上の知見に基づいて創案されたものである。本発明は、リアクタ内を流れる流体を加熱しなくても粒径がほぼ揃った状態で強磁性体微粒子を製造することができる強磁性体微粒子製造装置を提供することを目的とする。
更に、本件発明者は、リアクタの一端側から内部に供給される全液体中の金属イオン及び水酸化物イオンのモル濃度が大きいほど、リアクタ内で生成される強磁性体微粒子の粒径が大きくなることをも知見した。
本発明は、以上の知見に基づいて創案されたものである。本発明は、強磁性体微粒子を所定の粒径で製造することができる強磁性体微粒子製造方法を提供することも目的とする。
本発明は、反応流路を規定する内径０．０１ｍｍ〜２．０ｍｍの管状のリアクタと、前記リアクタの一端側から内部に、強磁性体の金属の金属イオンが溶解している第１水溶液と、水酸化物イオンが溶解しているアルカリ性の第２水溶液と、を合流させて供給する水溶液供給機構と、を備え、前記水溶液供給機構は、前記第１水溶液を所定の流量に調整して案内する第１流路と、前記第２水溶液を所定の流量に調整して案内する第２流路と、前記第１流路と前記第２流路とを合流させる水溶液合流部と、を有することを特徴とする強磁性体微粒子製造装置である。
本発明によれば、細径の管状のリアクタの一端側から内部に、強磁性体の金属の金属イオンが溶解している第１水溶液と、水酸化物イオンが溶解しているアルカリ性の第２水溶液と、が合流されて供給されることで、リアクタ内において第１水溶液と第２水溶液とは一様に混ざり合い、各強磁性体微粒子の生成条件（各強磁性体微粒子の生成に寄与する金属イオン及び水酸化物イオンのモル濃度並びに温度）にバラツキが生じにくい。本件発明者の実際の検証によれば、リアクタの内径が０．０１ｍｍ〜２．０ｍｍの数値範囲であれば、リアクタ内を流れる流体を加熱しなくても、強磁性体微粒子を粒径がほぼ揃った状態（粒径のバラツキが±５％以内）で生成できることが確認された。また、本発明によれば、反応容器内で反応液を撹拌させる必要なく、管状のリアクタ内で連続的に強磁性体微粒子が生成されるため、ＧＭＰに対応することが容易である。
好ましくは、前記第１流路及び／または前記第２流路に希釈水を所定の流量に調整して合流させる希釈水供給機構が更に設けられている。このような態様によれば、第１流路を流れる第１水溶液中の金属イオンのモル濃度、及び／または、第２流路を流れる第２水溶液中の水酸化物イオンのモル濃度を調整することが容易である。
また、好ましくは、前記リアクタによる反応後の流体の透磁率を測定する透磁率測定部を更に備え、前記透磁率が所定の値となるように前記第１流路を流れる前記第１水溶液及び希釈水の流量、並びに、前記第２流路を流れる前記第２水溶液及び希釈水の流量が設定されるようになっている。
本件発明者の実際の検証によれば、リアクタの一端側から内部に供給される全液体中の金属イオン及び水酸化物イオンのモル濃度が大きいほど、リアクタ内で生成される強磁性体微粒子の粒径が大きくなることが知見された。また、本件発明者の知見によれば、流体中に分散している強磁性体微粒子の粒径が大きいほど、当該流体の透磁率が大きくなることが知見された。
従って、リアクタによる反応後の流体の透磁率が所定の値となるように第１流路を流れる第１水溶液及び希釈水の流量、並びに、第２流路を流れる第２水溶液及び希釈水の流量が設定されることで、リアクタの一端側から内部に供給される全液体中の金属イオン及び水酸化物イオンのモル濃度が所定の値に制御され、結果的に、所定の値の透磁率に対応する所定の粒径で強磁性体微粒子が生成されるようになる。
この場合、更に好ましくは、前記測定部は、前記リアクタが内部を貫通するように設けられたコイルと、前記コイルのインピーダンスを測定するインピーダンス測定器と、を有し、前記インピーダンス測定器の測定結果に基づいて、前記透磁率を決定するようになっている。このような態様によれば、リアクタによる反応後の流体の透磁率を、当該流体に対して非接触で測定することができる。
また、本発明は、前記した透磁率測定部を備える強磁性体微粒子製造装置を使用して強磁性体微粒子を製造する方法であって、所定の粒径の強磁性体微粒子が製造される時に前記リアクタによる反応後の流体の透磁率を求め、求めた値を目標値として記憶する工程と、前記第１流路に前記第１水溶液及び希釈水を流通させると共に前記第２流路に前記第２水溶液及び希釈水を流通させながら、前記リアクタによる反応後の流体の透磁率を前記透磁率測定部により測定する工程と、前記透磁率測定部の測定結果を前記目標値と比較して、前記測定結果の方が大きい場合には、前記第１水溶液及び前記第２水溶液の流量比を維持しながら、前記第１水溶液及び前記第２水溶液の流量に対する希釈水の流量比を大きくし、当該測定結果の方が小さい場合には、前記第１水溶液及び前記第２水溶液の流量比を維持しながら、前記第１水溶液及び前記第２水溶液の流量に対する希釈水の流量比を小さくすることを特徴とする強磁性体微粒子製造方法である。
本発明によれば、リアクタによる反応後の流体の透磁率が目標値からズレる場合、透磁率測定部の測定結果に基づいて、前記第１水溶液及び前記第２水溶液の流量比を維持しながら、前記第１水溶液及び前記第２水溶液の流量に対する希釈水の流量比を調整することで、リアクタによる反応後の流体の透磁率は目標値になるように制御され、結果的に、当該目標値の透磁率に対応する所定の粒径の強磁性体微粒子が製造され得る。
具体的には、例えば、前記強磁性体の金属の金属イオンは、鉄イオンである。例えば、第一鉄イオンと第二鉄イオンとが溶解しているアルカリ性の反応液からは、第一鉄イオンと第二鉄イオンとの共沈反応により、強磁性体微粒子であるマグネタイトの微粒子が生成される。
また、具体的には、例えば、前記第２水溶液には、水酸化ナトリウムが溶解されている。
本発明の強磁性体微粒子製造装置によれば、細径の管状のリアクタの一端側から内部に、強磁性体の金属の金属イオンが溶解している第１水溶液と、水酸化物イオンが溶解しているアルカリ性の第２水溶液と、が合流されて供給されることで、リアクタ内において第１水溶液と第２水溶液とは一様に混ざり合い、各強磁性体微粒子の生成条件（各強磁性体微粒子の生成に寄与する金属イオン及び水酸化物イオンのモル濃度並びに温度）にバラツキが生じにくい。本件発明者の実際の検証によれば、リアクタの内径が０．０１ｍｍ〜２．０ｍｍの数値範囲であれば、リアクタ内を流れる流体を加熱しなくても、強磁性体微粒子を粒径がほぼ揃った状態（粒径のバラツキが±５％以内）で生成できることが確認された。また、本発明の強磁性体微粒子製造装置によれば、反応容器内で反応液を撹拌させる必要なく、管状のリアクタ内で連続的に強磁性体微粒子が生成されるため、ＧＭＰに対応することが容易である。
本発明の強磁性体微粒子製造方法によれば、リアクタによる反応後の流体の透磁率が目標値からズレる場合、透磁率測定部の測定結果に基づいて、前記第１水溶液及び前記第２水溶液の流量比を維持しながら、前記第１水溶液及び前記第２水溶液の流量に対する希釈水の流量比を調整することで、リアクタによる反応後の流体の透磁率は目標値になるように制御され、結果的に、当該目標値の透磁率に対応する所定の粒径の強磁性体微粒子が製造され得る。
以下に、添付の図面を参照して、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
図１は、本発明の第１の実施の形態による強磁性体微粒子製造装置を示す概略構成図である。
図１に示すように、本実施の形態による強磁性体微粒子製造装置１０ａは、反応流路を規定する細径の管状のリアクタ１１と、リアクタ１１の一端側から内部に、強磁性体の金属の金属イオンが溶解している第１水溶液と、水酸化物イオンが溶解しているアルカリ性の第２水溶液と、を合流させて供給する水溶液供給機構２０と、を備えている。
本実施の形態のリアクタ１１は、円管形状を有する樹脂製パイプである。具体的には、例えば、リアクタ１１の内径は、０．０１ｍｍ〜２．０ｍｍ（より好ましくは、０．１ｍｍ〜１．０ｍｍ）であり、軸方向の長さは、２０ｍｍ〜２００ｍｍである。リアクタ１１の材質は、例えば、ポリ塩化ビニルである。
本実施の形態では、リアクタ１１の内面は、防食被覆されており、リアクタ１１内を流れる流体に対する円滑性が常時維持されるようになっている。被覆素材としては、ガラスや各種合成樹脂、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、フッ素樹脂などが挙げられるが、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィンが好ましく、特にポリプロピレンが好ましい。
図１に示すように、水溶液供給機構２０は、第１水溶液を所定の流量に調整して案内する第１流路２１ａと、第２水溶液を所定の流量に調整して案内する第２流路２１ｂと、第１流路２１ａと第２流路２１ｂとを合流させる水溶液合流部２２と、を有している。
本実施の形態の水溶液合流部２２は、互いに逆向きに延びる第１管部及び第２管部と、当該第１管部及び第２管部に対して直角な向きに延びる第３管部と、を有するＴ形の管継手である。水溶液合流部２２の第３管部は、リアクタ１１の一端側の端部に挿し込まれて接合されている。一方、水溶液合流部２２の第１管部には、第１流路２１ａの先端側の端部が接合されており、第２管部には、第２流路２１ｂの先端側の端部が接合されている。
なお、水溶液合流部２２としては、Ｙ形の管継手が採用されてもよい。
図１に示すように、第１流路２１ａの基端側の端部には、所定の濃度に調整された第１水溶液を収容する第１水溶液収容部２４ａが接続されており、第２流路２１ｂの基端側の端部には、所定の濃度に調整された第２水溶液を収容する第２水溶液収容部２４ｂが接続されている。
第１水溶液に溶解している強磁性体の金属の金属イオンは、具体的には、例えば、鉄イオンである。図示された例では、第１水溶液には、第一塩化鉄水和物（ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ）と第二塩化鉄水和物（ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏ）とが１：２のモル比で溶解されている。なお、第１水溶液には、第一硫酸鉄（ＦｅＳＯ４）と第二硫酸鉄（Ｆｅ２（ＳＯ４）３）とが１：１のモル比で溶解されていてもよい。
一方、第２水溶液には、例えば、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）が溶解されている。
図１に示すように、本実施の形態では、第１流路２１ａには、当該第１流路２１ａを流れる第１水溶液の流量を制御する第１流量制御部２３ａが設けられ、第２流路２１ｂには、当該第２流路２１ｂを流れる第２水溶液の流量を制御する第２流量制御部２３ｂが設けられている。第１流量制御部２３ａと第２流量制御部２３ｂとは、互いに独立に制御可能である。
図示された例では、第１流量制御部２３ａ及び第２流量制御部２３ｂとして、ポンプが用いられているが、これに限定されず、例えば、注射器のように水溶液収容部の壁面に圧力をかけて水溶液を押し出す構成や、点滴のように高所に配置された水溶液収容部から重力により落下する水溶液の流量をバルブで調整する構成等が用いられてもよい。
次に、このような構成からなる本実施の形態の作用について説明する。
まず、第１水溶液収容部２４ａに収容された所定のモル濃度の第１水溶液が、第１流量制御部２３ａによって所定の流量で第１流路２１ａに流される。また、第２水溶液収容部２４ｂに収容された所定のモル濃度の第２水溶液が、第２流量制御部２３ｂによって所定の流量で第２流路２１ｂに流される。ここで、第１流量制御部２３ａ及び第２流量制御部２３ｂのポンプ流量は、第１流路２１ａ及び第２流路２１ｂから水溶液合流部２２に流入する全液体中の第一鉄イオン（Ｆｅ２＋）、第二鉄イオン（Ｆｅ３＋）及び水酸化物イオン（ＯＨ−）のモル濃度比が、１：２：８になるように、予め設定されている。
具体的には、例えば、ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏが０．５ｍｏｌ／Ｌ、ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏが１．０ｍｏｌ／Ｌのモル濃度で溶解している第１水溶液が、第１流量制御部２３ａによって１．０Ｌ／ｍｉｎの流量で第１流路２１ａに流され、ＮａＯＨが４ｍｏｌ／Ｌのモル濃度で溶解している第２水溶液が、第２流量制御部２３ｂによって１．０Ｌ／ｍｉｎの流量で第２流路２１ｂに流される。
第１流路２１ａを所定の流量で流れる所定のモル濃度の第１水溶液と、第２流路２１ｂを所定の流量で流れる所定のモル濃度の第２水溶液とは、リアクタ１１の一端側の端部に接合された水溶液合流部２２において合流されて、リアクタ１１の内部に供給される。
本実施の形態では、リアクタ１１の内径が２．０ｍｍより小さい（より好ましくは１．０ｍｍより小さい）ため、リアクタ１１内において第１水溶液と第２水溶液とは一様に混ざり合い、各マグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）微粒子の生成条件（各マグネタイト微粒子の生成に寄与する第一鉄イオン、第二鉄イオン及び水酸化物イオンの濃度、並びに、温度）にバラツキが生じにくい。そのため、マグネタイト微粒子は、粒径がほぼ揃った状態（粒径のバラツキが±５％以内）で生成される。
本実施の形態では、リアクタ１１の内径が２．０ｍｍより小さい（より好ましくは１．０ｍｍより小さい）ため、リアクタ１１内において第１水溶液と第２水溶液とは一様に混ざり合い、各マグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）微粒子の生成条件（各マグネタイト微粒子の生成に寄与する第一鉄イオン、第二鉄イオン及び水酸化物イオンの濃度、並びに、温度）にバラツキが生じにくい。そのため、マグネタイト微粒子は、粒径がほぼ揃った状態（粒径のバラツキが±５％以内）で生成される。
また、第１流路２１ａを流れる第１水溶液の流量、及び、第２流路２１ｂを流れる第２水溶液の流量が、それぞれ、所定の値に調整されているため、リアクタ１１の一端側から内部に供給される全液体中の第一鉄イオン、第二鉄イオン及び水酸化物イオンのモル濃度が所定の値に制御され、結果的に、生成されるマグネタイト微粒子の粒径は、当該第一鉄イオン、第二鉄イオン及び水酸化物イオンのモル濃度に対応する所定の値に定まる。生成されるマグネタイト微粒子の粒径は、例えば、３ｎｍ〜５０ｎｍである。
本実施の形態では、リアクタ１１の内径が０．０１ｍｍより大きい（より好ましくは０．１ｍｍより大きい）ため、リアクタ１１の内径が強磁性体微粒子の粒径（例えば粒径３ｎｍ〜５０ｎｍ）に比べて十分大きいことが保証される。これにより、生成される強磁性体微粒子は、リアクタ１１内で目詰まりを起こすことなく、リアクタ１１内を円滑に流れることができる。
リアクタ１１内で生成されるマグネタイト微粒子は、リアクタ１１内を流れる流体の圧力により押し流され、リアクタ１１の他端から取り出される。
リアクタ１１内で生成されるマグネタイト微粒子は、リアクタ１１内を流れる流体の圧力により押し流され、リアクタ１１の他端から取り出される。
以上のような本実施の形態によれば、細径の管状のリアクタ１１の一端側から内部に、強磁性体の金属の金属イオンが溶解している第１水溶液と、水酸化物イオンが溶解しているアルカリ性の第２水溶液と、が合流されて供給されることで、リアクタ１１内において第１水溶液と第２水溶液とは一様に混ざり合い、各強磁性体微粒子の生成条件（各強磁性体微粒子の生成に寄与する金属イオン及び水酸化物イオンのモル濃度並びに温度）にバラツキが生じにくい。本件発明者の実際の検証によれば、リアクタ１１の内径が０．０１ｍｍ〜２．０ｍｍの数値範囲であれば、リアクタ１１内を流れる流体を加熱しなくても、強磁性体微粒子を粒径がほぼ揃った状態（粒径のバラツキが±５％以内）で生成できることが確認された。また、本件発明者の実際の検証によれば、リアクタ１１の内径が０．０１ｍｍより小さい場合、または、リアクタ１１の内径が２．０ｍｍより大きい場合、リアクタ内を流れる流体を加熱せずに強磁性体微粒子を粒径がほぼ揃った状態（粒径のバラツキが±５％以内）で生成することはできないことも確認された。
また、本実施の形態によれば、反応容器内で反応液を撹拌させる必要なく、管状のリアクタ１１内で連続的に強磁性体微粒子が生成されるため、ＧＭＰに対応することが容易である。
次に、図２を参照して、本発明の第２の実施の形態について説明する。
図２は、本発明の第２の実施の形態による強磁性体微粒子製造装置を示す概略構成図である。
図２に示すように、第２の実施の形態による強磁性体微粒子製造装置１０ｂでは、図１に示す第１の実施の形態の構成に加えて、第１流路２１ａ及び／または第２流路２１ｂに希釈水を所定の流量に調整して合流させる希釈水供給機構３０が更に設けられている。
本実施の形態では、図２に示すように、希釈水供給機構３０は、第１流路２１ａ及び第２流路２１ｂの両方に希釈水を合流させるようになっており、第１希釈水流路３１ａ及び第２希釈水流路３１ｂと、第１希釈水流路３１ａを第１流路２１ａに合流させる第１希釈水合流部３２ａと、第２希釈水流路３１ｂを第２流路２１ｂに合流させる第２希釈水合流部３２ｂと、を有している。
本実施の形態の第１希釈水合流部３２ａ及び第２希釈水合流部３２ｂは、それぞれ、Ｔ形の管継手である。第１希釈水合流部３２ａは、第１流路２１ａのうち第１流量制御部２３ａと水溶液合流部２２との間の部分に設けられており、第２希釈水合流部３２ｂは、第２流路２１ｂのうち第２流量制御部２３ｂと水溶液合流部２２との間の部分に設けられている。
本実施の形態では、図２に示すように、第１希釈水流路３１ａの基端側には、第１希釈水流路３１ａを流れる希釈水の流量を制御する第１希釈水流量制御部３３ａが設けられている。そして、第１希釈水流路３１ａの第１希釈水流量制御部３３ａより更に基端側の端部には、希釈水を収容する第１希釈水収容部３４ａが接続されている。また、第２希釈水流路３１ｂの基端側には、第２希釈水流路３１ｂを流れる希釈水の流量を制御する第２希釈水流量制御部３３ｂが設けられている。そして、第２希釈水流路３１ｂの第２希釈水流量制御部３３ｂより更に基端側の端部には、希釈水を収容する第２希釈水収容部３４ｂが接続されている。
図示された例では、第１希釈水流量制御部３３ａ及び第２希釈水流量制御部３３ｂとして、ポンプが用いられているが、これに限定されず、例えば、注射器のように水溶液収容部の壁面に圧力をかけて水溶液を押し出す構成や、点滴のように高所に配置された水溶液収容部から重力により落下する水溶液の流量をバルブで調整する構成等が用いられてもよい。
第１希釈水収容部３４ａ及び第２希釈水収容部３４ｂに収容された希釈水は、それぞれ、第１希釈水流量制御部３３ａ及び第２希釈水流量制御部３３ｂによって所定の流量で第１希釈水流路３１ａ及び第２希釈水流路３１ｂに流される。そして、第１希釈水流路３１ａを流れる希釈水は、第１流量制御部２３ａにより所定の流量に調整された後の第１水溶液に合流され、第２希釈水流路３１ｂを流れる希釈水は、第２流量制御部２３ｂにより所定の流量に調整された後の第２水溶液に合流される。これにより、第１流路２１ａを流れる第１水溶液中の金属イオンのモル濃度、及び、第２流路２１ｂを流れる第２水溶液中の水酸化物イオンのモル濃度が、それぞれ、希釈水により調整されるようになっている。
図２に示すように、本実施の形態による強磁性体微粒子製造装置１０ｂは、リアクタ１１による反応後の流体の透磁率を測定する透磁率測定部４０を更に備えており、当該透磁率が所定の値となるように前記第１流路を流れる前記第１水溶液及び希釈水の流量、並びに、前記第２流路を流れる前記第２水溶液及び希釈水の流量が設定されるようになっている。
本実施の形態の透磁率測定部４０は、リアクタ１１が内部を貫通するように設けられたコイル４１と、コイル４１のインピーダンスを測定するインピーダンス測定器４２と、を有している。
コイル４１は、円筒形状を有するソレノイドコイルであり、リアクタ１１の他端側の端部において当該リアクタ１１と同軸状に配置されている。コイル４１には、微小な交流電流を出力する交流電源４３が電気的に接続されている。
なお、本実施の形態のコイル４１はリアクタ１１の他端側の端部に配置されているが、リアクタ１１の軸方向において強磁性体微粒子の生成反応が終了する位置より他端側（下流側）であれば、コイル４１の位置は他端側の端部に限定されない。具体的には、例えば、リアクタ１１の一端側の端部より３０ｍｍ以上他端側（下流側）であればよい。また、リアクタ１１以降の流路（不図示）にコイル４１を設置してもよい。
本実施の形態のインピーダンス測定器４２は、交流電源４３に内蔵されており、コイル４１のインピーダンスを測定するようになっている。なお、市販品の交流電源４３には、通常、インピーダンス測定器４２が内蔵されているが、インピーダンス測定器４２が内蔵されていないタイプの交流電源が用いられる場合には、インピーダンス測定器４２が交流電源の外部に設置されていてもよい。
本実施の形態のインピーダンス測定器４２は、交流電源４３に内蔵されており、コイル４１のインピーダンスを測定するようになっている。なお、市販品の交流電源４３には、通常、インピーダンス測定器４２が内蔵されているが、インピーダンス測定器４２が内蔵されていないタイプの交流電源が用いられる場合には、インピーダンス測定器４２が交流電源の外部に設置されていてもよい。
リアクタ１１による反応後の流体中に強磁性体微粒子が分散している場合、当該流体がコイル４１のコア（磁心）として機能する。コイル４１のインダクタンスは、コア（磁心）の透磁率に比例するから、本実施の形態の透磁率測定部４０は、インピーダンス測定器４２の測定結果に基づいて、リアクタ１１による反応後の流体の透磁率を決定するようになっている。
本件発明者の実際の検証よれば、流体中に分散している強磁性体微粒子の粒径が大きいほど、流体の透磁率が大きくなることが知見された。例えば、流体中に分散しているマグネタイト微粒子の粒径が１０ｎｍの時、当該流体の透磁率は１．８８×１０−６Ｈ／ｍであり、流体中に分散しているマグネタイト微粒子の粒径が４０ｎｍの時、当該流体の透磁率は２．５１×１０−６Ｈ／ｍであった。
その他の構成は図１に示す第１の実施の形態と略同様である。図２において、図１に示す第１の実施の形態と同一の部分には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
次に、このような構成からなる第２の実施の形態の作用について説明する。
まず、第１水溶液収容部２４ａに収容された所定のモル濃度の第１水溶液が、第１流量制御部２３ａによって所定の流量で第１流路２１ａに流される。また、第２水溶液収容部２４ｂに収容された所定の濃度の第２水溶液が、第２流量制御部２３ｂによって所定の流量で第２流路２１ｂに流される。ここで、第１流量制御部２３ａ及び第２流量制御部２３ｂのポンプ流量は、第１流路２１ａ及び第２流路２１ｂから水溶液合流部２２に流入する全液体中に溶解している第一鉄イオン、第二鉄イオン及び水酸化物イオンのモル濃度比が、１：２：８になるように、予め設定されている。
具体的には、例えば、ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏが１．０ｍｏｌ／Ｌ、ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏが２．０ｍｏｌ／Ｌのモル濃度で溶解している第１水溶液が、第１流量制御部２３ａによって１．０Ｌ／ｍｉｎの流量で第１流路２１ａに流され、ＮａＯＨが８ｍｏｌ／Ｌのモル濃度で溶解している第２水溶液が、第２流量制御部２３ｂによって１．０Ｌ／ｍｉｎの流量で第２流路２１ｂに流される。
また、第１希釈水収容部３４ａ及び第２希釈水収容部３４ｂに収容された希釈水が、それぞれ、第１希釈水流量制御部３３ａ及び第２希釈水流量制御部３３ｂによって所定の流量で第１希釈水流路３１ａ及び第２希釈水流路３１ｂに流される。具体的には、例えば、希釈水は、第１希釈水流路３１ａ及び第２希釈水流路３１ｂにそれぞれ１．０Ｌ／ｍｉｎの流量で流される。
そして、第１希釈水流路３１ａを流れる希釈水は、第１希釈水合流部３２ａにおいて第１流路２１ａを流れる第１水溶液に合流される。これにより、例えば、第１流路２１ａのうち第１希釈水合流部３２ａと水溶液合流部２２との間の部分を流れる第１水溶液中のＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏのモル濃度が０．５ｍｏｌ／Ｌ、ＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏのモル濃度が１．０ｍｏｌ／Ｌになり、当該第１水溶液の流量が２．０Ｌ／ｍｉｎになる。また、第２希釈水流路３１ｂを流れる希釈水は、第２希釈水合流部３２ｂにおいて第２流路２１ｂを流れる第２水溶液に合流される。これにより、例えば、第２流路２１ｂのうち第２希釈水合流部３２ｂと水溶液合流部２２との間の部分を流れる第２水溶液中のＮａＯＨのモル濃度が４．０ｍｏｌ／Ｌになり、当該第２水溶液の流量が２．０Ｌ／ｍｉｎになる。
そして、希釈水と合流された第１水溶液と、希釈水と合流された第２水溶液とは、リアクタ１１の一端側の端部に接合された水溶液合流部２２において合流されて、リアクタ１１の内部に供給される。
本実施の形態では、第１流量制御部２３ａにより流量を調整された後の第１水溶液、及び、第２流量制御部２３ｂにより流量を調整された後の第２水溶液に、それぞれ、希釈水が合流されるため、第１流路２１ａ及び第２流路２１ｂから水溶液合流部２２に流入する全液体中の第一鉄イオン、第二鉄イオン、及び、水酸化物イオンのモル濃度比は、１：２：８に維持されている。
本実施の形態では、リアクタ１１の内径が０．０１ｍｍ〜２．０ｍｍであるため、リアクタ１１内において第１水溶液と第２水溶液とは一様に混ざり合い、各マグネタイト微粒子の生成条件（各マグネタイト微粒子の生成に寄与する第一鉄イオン、第二鉄イオン及び水酸化物イオンの各濃度、並びに、温度）にバラツキが生じにくい。そのため、マグネタイトの微粒子は、粒径がほぼ揃った状態（粒径のバラツキが±５％以内）で生成される。
また、第１流量制御部２３ａ及び第２流量制御部２３ｂのポンプ流量、並びに、希釈水流路３１を流れる希釈水の流量が、それぞれ、所定の値に調整されているため、第１流路２１ａのうち第１希釈水合流部３２ａと水溶液合流部２２との間の部分を流れる第１水溶液のモル濃度及び流量、並びに、第２流路２１ｂのうち第２希釈水合流部３２ｂと水溶液合流部２２との間の部分を流れる第２水溶液のモル濃度及び流量は、それぞれ、所定の値に制御されている。そのため、リアクタ１１の一端側から内部に供給される全液体中の第一鉄イオン、第二鉄イオン及び水酸化物イオンのモル濃度が所定の値に制御され、結果的に、生成される、マグネタイト微粒子の粒径は、当該第一鉄イオン、第二鉄イオン及び水酸化物イオンのモル濃度に対応する所定の値に定まる。
リアクタ１１内で生成されるマグネタイト微粒子は、リアクタ１１内を流れる流体の圧力により押し流され、リアクタ１１の他端から取り出される。
次に、本実施の形態の強磁性体微粒子製造装置１０ｂを使用して所定の粒径の強磁性体微粒子を製造する方法（本発明の一実施の形態による強磁性体微粒子製造方法）を説明する。
予め、実験的に、リアクタ１１内で目標とする所定の粒径のマグネタイト微粒子が製造される時に当該リアクタ１１による反応後の流体の透磁率が求められ、求められた値が目標値として記憶される。例えば、粒径１０ｎｍのマグネタイト微粒子が分散している流体の透磁率は１．８８×１０−６Ｈ／ｍであり、この透磁率の値が目標値として記憶される。
次に、前述したように、第１流路２１ａに第１水溶液及び希釈水が流されると共に第２流路２１ｂに第２水溶液及び希釈水が流されることで、リアクタ１１内でマグネタイト微粒子が連続的に生成されながら、透磁率測定部４０により、リアクタ１１による反応後の流体の透磁率が測定される。
そして、透磁率測定部４０の測定結果が予め記憶された目標値と比較される。
予め記憶された目標値に対する透磁率測定部４０の測定結果の誤差が、所定の許容範囲内（例えば、±５％以内）である場合、第１水溶液及び第２水溶液の流量比が維持されると共に、第１水溶液及び第２水溶液の流量に対する希釈水の流量比もそのまま維持される。
一方、予め記憶された目標値に対する透磁率測定部４０の測定結果の誤差が、所定の許容範囲より大きく、且つ、当該測定結果が目標値より大きい場合、第１水溶液及び第２水溶液の流量比が維持されながら、第１水溶液及び第２水溶液の流量に対する希釈水の流量比が大きくされる。
本実施の形態では、第１流量制御部２３ａ及び第２流量制御部２３ｂのポンプ流量が維持されながら、第１希釈水流量制御部３３ａ及び第２希釈水流量制御部３３ｂのポンプ流量が増加される。なお、第１水溶液及び第２水溶液の流量比が維持されるという条件の下で、第１流量制御部２３ａ及び第２流量制御部２３ｂのポンプ流量が維持されながら、第１希釈水流量制御部３３ａ及び第２希釈水流量制御部３３ｂのポンプ流量が増加される代わりに、第１希釈水流量制御部３３ａ及び第２希釈水流量制御部３３ｂのポンプ流量が維持されながら、第１流量制御部２３ａ及び第２流量制御部２３ｂのポンプ流量が減少されてもよいし、第１希釈水流量制御部３３ａ及び第２希釈水流量制御部３３ｂのポンプ流量が増加されると共に、第１流量制御部２３ａ及び第２流量制御部２３ｂのポンプ流量が減少されてもよい。
これにより、第１流路２１ａのうち第１希釈水合流部３２ａと水溶液合流部２２との間の部分を流れる第１水溶液中の金属イオンのモル濃度、及び、第２流路２１ｂのうち第２希釈水合流部３２ｂと水溶液合流部２２との間の部分を流れる第２水溶液中の水酸化物イオンのモル濃度が、それぞれ、減少される。
その結果、リアクタ１１の一端側から内部に供給される全液体中の第一鉄イオン、第二鉄イオン及び水酸化物イオンのモル濃度が減少される。これにより、リアクタ１１内で生成されるマグネタイト微粒子の粒径が小さくなり、リアクタ１１による反応後の流体の透磁率が減少する。
また、予め記憶された目標値に対する透磁率測定部４０の測定結果の誤差が、所定の許容範囲より大きく、且つ、当該測定結果が目標値より小さい場合、第１水溶液及び第２水溶液の流量比が維持されながら、第１水溶液及び第２水溶液の流量に対する希釈水の流量比が小さくされる。
本実施の形態では、第１流量制御部２３ａ及び第２流量制御部２３ｂのポンプ流量が維持されながら、第１希釈水流量制御部３３ａ及び第２希釈水流量制御部３３ｂのポンプ流量が減少される。なお、第１水溶液及び第２水溶液の流量比が維持されるという条件の下で、第１流量制御部２３ａ及び第２流量制御部２３ｂのポンプ流量が維持されながら、第１希釈水流量制御部３３ａ及び第２希釈水流量制御部３３ｂのポンプ流量が減少される代わりに、第１希釈水流量制御部３３ａ及び第２希釈水流量制御部３３ｂのポンプ流量が維持されながら、第１流量制御部２３ａ及び第２流量制御部２３ｂのポンプ流量が増加されてもよいし、第１希釈水流量制御部３３ａ及び第２希釈水流量制御部３３ｂのポンプ流量が減少されると共に、第１流量制御部２３ａ及び第２流量制御部２３ｂのポンプ流量が増加されてもよい。
これにより、第１希釈水合流部３２ａと水溶液合流部２２との間の第１流路２１ａを流れる第１水溶液中の金属イオンのモル濃度、及び、第２希釈水合流部３２ｂと水溶液合流部２２との間の第２流路２１ｂを流れる第２水溶液中の水酸化物イオンのモル濃度が、それぞれ、増加される。
その結果、リアクタ１１の一端側から内部に供給される全液体中の第一鉄イオン、第二鉄イオン及び水酸化物イオンのモル濃度が増加される。これにより、リアクタ１１内で生成されるマグネタイト微粒子の粒径が大きくなり、リアクタ１１による反応後の流体の透磁率が増加する。
予め記憶された目標値に対する透磁率測定部４０の測定結果の誤差が所定の許容範囲内に収まるまで、第１水溶液及び第２水溶液の流量比が維持されながら、第１水溶液及び第２水溶液の流量に対する希釈水の流量比の増加または減少が繰り返される。そして、誤差が所定の許容範囲内に収まったら、第１水溶液及び第２水溶液の流量に対する希釈水の流量比も、そのまま維持される。このようにして、目標値の透磁率に対応する所定の粒径の強磁性体微粒子が安定して製造され得る。
以上のような第２の実施の形態によれば、第１の実施の形態と同様の作用効果が得られることに加えて、第１流路２１ａ及び／または第２流路２１ｂに希釈水を合流させる希釈水供給機構３０が更に設けられていることにより、第１流路２１ａを流れる第１水溶液中の金属イオンのモル濃度、及び、第２流路２１ｂを流れる第２水溶液中の水酸化物イオンのモル濃度を、調整することが容易である。
また、本実施の形態によれば、リアクタ１１による反応後の流体の透磁率が所定の値となるように第１流路を流れる第１水溶液及び希釈水の流量、並びに、第２流路を流れる第２水溶液及び希釈水の流量が設定されることで、リアクタ１１の一端側から内部に供給される全液体中の金属イオン及び水酸化物イオンのモル濃度が所定の値に制御され、結果的に、所定の値の透磁率に対応する所定の粒径で強磁性体微粒子が生成されるようになる。
また、本実施の形態のようにリアクタ１１の内径が０．０１ｍ〜２．０ｍｍと細い場合、リアクタ１１内を流れる流体の流量が少ないため、現実の実施上回避し難い流量の微小な変化（例えば、ポンプの脈動や駆動電圧の変化に起因する流量の変化）であっても、得られる強磁性微粒子の粒径に大きな影響が生じるおそれがある。しかしながら、本実施の形態によれば、強磁性体微粒子が連続的に製造されながら、その粒径が確認され、その粒径が所定の値となるように流量が適切に制御されるため、流量の微小な変化による粒径の大きな変化を効果的に抑制できる。
また、本実施の形態によれば、透磁率測定部４０が、リアクタ１１が内部を貫通するように設けられたコイル４１と、当該コイル４１のインピーダンスを測定するインピーダンス測定器４２と、を有し、インピーダンス測定器４２の測定結果に基づいて、透磁率を決定するようになっているため、リアクタ１１による反応後の流体の透磁率を、当該流体に対して非接触で測定することができる。
なお、本実施の形態の希釈水供給機構３０は、第１流路２１ａ及び第２流路２１ｂの両方に希釈水を合流させるように構成されていたが、これに限定されず、第１流路２１ａ及び第２流路２１ｂのいずれか一方のみに希釈水を合流させるように構成されていてもよい。具体的には、例えば、図示された形態から、第１希釈水合流部３２ａ、第１希釈水流路３１ａ、第１希釈水流量制御部３３ａ及び第１希釈水収容部３４ａが省略されてもよい。あるいは、図示された形態から、第２希釈水合流部３２ｂ、第２希釈水流路３１ｂ、第２希釈水流量制御部３３ｂ及び第２希釈水収容部３４ｂが省略されてもよい。
次に、図３を参照して、本発明の第３の実施の形態について説明する。
図３は、本発明の第３の実施の形態による強磁性体微粒子製造装置を示す概略構成図である。
図３に示すように、第３の実施の形態による強磁性体微粒子製造装置１０ｃでは、図２に示す第２の実施の形態の希釈水供給機構３０の代わりに、それとは異なる形態の希釈水供給機構３０’が設けられている。
本実施の形態の希釈水供給機構３０’は、図３に示すように、先端側において第１希釈水流路３１ａと第２希釈水流路３１ｂとに分岐している希釈水流路３１と、第１希釈水流路３１ａを第１流路２１ａに合流させる第１希釈水合流部３２ａと、第２希釈水流路３１ｂを第２流路２１ｂに合流させる第２希釈水合流部３２ｂと、を有している。
本実施の形態の第１希釈水合流部３２ａ及び第２希釈水合流部３２ｂは、それぞれ、Ｔ形の管継手である。第１希釈水合流部３２ａは、第１流路２１ａのうち第１流量制御部２３ａと水溶液合流部２２との間の部分に設けられており、第２希釈水合流部３２ｂは、第２流路２１ｂのうち第２流量制御部２３ｂと水溶液合流部２２との間の部分に設けられている。
本実施の形態では、図３に示すように、希釈水流路３１の基端側には、当該希釈水流路３１を流れる希釈水の流量を制御する希釈水流量制御部３３が設けられている。そして、希釈水流路３１の希釈水流量制御部３３より更に基端側の端部には、希釈水を収容する希釈水収容部３４が接続されている。
図示された例では、希釈水流量制御部３３として、ポンプが用いられているが、これに限定されず、例えば、注射器のように水溶液収容部の壁面に圧力をかけて水溶液を押し出す構成や、点滴のように高所に配置された水溶液収容部から重力により落下する水溶液の流量をバルブで調整する構成等が用いられてもよい。
希釈水収容部３４に収容された希釈水は、希釈水流量制御部３３によって所定の流量で希釈水流路３１に流される。そして、希釈水流路３１を流れる希釈水は、希釈水流路３１の先端側において第１希釈水流路３１ａ及び第２希釈水流路３１ｂに互いに同じ流量で分岐される。第１希釈水流路３１ａを流れる希釈水は、第１流量制御部２３ａにより所定の流量に調整された後の第１水溶液に合流され、第２希釈水流路３１ｂを流れる希釈水は、第２流量制御部２３ｂにより所定の流量に調整された後の第２水溶液に合流される。これにより、第１流路２１ａを流れる第１水溶液の濃度及び流量、並びに、第２流路２１ｂを流れる第２水溶液の濃度及び流量が、それぞれ、希釈水により調整されるようになっている。
その他の構成は図２に示す第２の実施の形態と略同様である。図３において、図２に示す第２の実施の形態と同一の部分には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
以上のような第３の実施の形態によっても、第２の実施の形態と同様の作用効果が得られる。
１０ａ 強磁性体微粒子製造装置
１０ｂ 強磁性体微粒子製造装置
１０ｃ 強磁性体微粒子製造装置
１１ リアクタ
２０ 水溶液供給機構
２１ａ 第１流路
２１ｂ 第２流路
２２ 水溶液合流部
２３ａ 第１流量制御部
２３ｂ 第２流量制御部
２４ａ 第１水溶液収容部
２４ｂ 第２水溶液収容部
３０ 希釈水供給機構
３０’ 希釈水供給機構
３１ 希釈水流路
３１ａ 第１希釈水流路
３１ｂ 第２希釈水流路
３２ａ 第１希釈水合流部
３２ｂ 第２希釈水合流部
３３ 希釈水流量制御部
３３ａ 第１希釈水流量制御部
３３ｂ 第２希釈水流量制御部
３４ 希釈水収容部
３４ａ 第１希釈水収容部
３４ｂ 第２希釈水収容部
４０ 透磁率測定部
４１ コイル
４２ インピーダンス測定器
１０ｂ 強磁性体微粒子製造装置
１０ｃ 強磁性体微粒子製造装置
１１ リアクタ
２０ 水溶液供給機構
２１ａ 第１流路
２１ｂ 第２流路
２２ 水溶液合流部
２３ａ 第１流量制御部
２３ｂ 第２流量制御部
２４ａ 第１水溶液収容部
２４ｂ 第２水溶液収容部
３０ 希釈水供給機構
３０’ 希釈水供給機構
３１ 希釈水流路
３１ａ 第１希釈水流路
３１ｂ 第２希釈水流路
３２ａ 第１希釈水合流部
３２ｂ 第２希釈水合流部
３３ 希釈水流量制御部
３３ａ 第１希釈水流量制御部
３３ｂ 第２希釈水流量制御部
３４ 希釈水収容部
３４ａ 第１希釈水収容部
３４ｂ 第２希釈水収容部
４０ 透磁率測定部
４１ コイル
４２ インピーダンス測定器
Claims (5)
- 反応流路を規定する内径０．０１ｍｍ〜２．０ｍｍの管状のリアクタと、
前記リアクタの一端側から内部に、強磁性体の金属の金属イオンが溶解している第１水溶液と、水酸化物イオンが溶解しているアルカリ性の第２水溶液と、を合流させて供給する水溶液供給機構と、
前記リアクタによる反応後の流体の透磁率を測定する透磁率測定部と、
を備え、
前記水溶液供給機構は、
前記第１水溶液を所定の流量に調整して案内する第１流路と、
前記第２水溶液を所定の流量に調整して案内する第２流路と、
前記第１流路と前記第２流路とを合流させる水溶液合流部と、
を有し、
前記第１流路及び／または前記第２流路に希釈水を所定の流量に調整して合流させる希釈水供給機構が更に設けられ、
前記透磁率が所定の値となるように前記第１流路を流れる前記第１水溶液及び希釈水の流量、並びに、前記第２流路を流れる前記第２水溶液及び希釈水の流量が設定されるようになっている
ことを特徴とする強磁性体微粒子製造装置。 - 前記透磁率測定部は、
前記リアクタが内部を貫通するように設けられたコイルと、
前記コイルのインピーダンスを測定するインピーダンス測定器と、
を有し、
前記インピーダンス測定器の測定結果に基づいて、前記透磁率を決定するようになっている
ことを特徴とする請求項１に記載の強磁性体微粒子製造装置。 - 請求項１または２に記載の強磁性体微粒子製造装置を使用して強磁性体微粒子を製造する方法であって、
所定の粒径の強磁性体微粒子が製造される時に前記リアクタによる反応後の流体の透磁率を求め、求めた値を目標値として記憶する工程と、
前記第１流路に前記第１水溶液及び希釈水を流通させると共に前記第２流路に前記第２水溶液及び希釈水を流通させながら、前記リアクタによる反応後の流体の透磁率を前記透磁率測定部により測定する工程と、
前記透磁率測定部の測定結果を前記目標値と比較して、前記測定結果の方が大きい場合には、前記第１水溶液及び前記第２水溶液の流量比を維持しながら、前記第１水溶液及び前記第２水溶液の流量に対する希釈水の流量比を大きくし、当該測定結果の方が小さい場合には、前記第１水溶液及び前記第２水溶液の流量比を維持しながら、前記第１水溶液及び前記第２水溶液の流量に対する希釈水の流量比を小さくする
ことを特徴とする強磁性体微粒子製造方法。 - 前記強磁性体の金属の金属イオンは、鉄イオンである
ことを特徴とする請求項３に記載の強磁性体微粒子製造方法。 - 前記第２水溶液には、水酸化ナトリウムが溶解されている
ことを特徴とする請求項３または４に記載の強磁性体微粒子製造方法。
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