JP6297322B2 - パティキュレートフィルタ - Google Patents
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Description
触媒層18は、前述したSCR触媒を含む層であり、隔壁16の内部に設けられている。触媒層18は、図4に示すように、SCR触媒として機能し得る第1成分18aと、バインダとして機能し得る第2成分18bとを含んでいる。第1成分18aは、リン酸塩系ゼオライトから構成されている。また、第2成分18bは、シリカ(SiO2)を主成分として構成されている。このようにフィルタ10の触媒層18において、リン酸塩系ゼオライト18aからなる第1成分18aとシリカを主成分とする第2成分18bとを併用することにより、SCR触媒の高い触媒活性が発現し、排ガス中のNOxを効率よく浄化することができる。
ここで開示されるフィルタ10の触媒層18に備えられる第1成分18aは、リン酸塩系ゼオライトを主体として構成されている。ここでいうリン酸塩系ゼオライトとは、基本骨格を構成する元素として少なくともケイ素(Si)およびリン(P)を含むゼオライト全般をいう。リン酸塩系ゼオライトとしては特に限定されないが、例えば骨格内にアルミニウム(Al)等の陽イオンが置換されたリン酸塩系ゼオライトであり得る。例えば、Si/(Si+Al+P)のモル比が0.01〜0.2(好ましくは0.05〜0.2)であるシリコアルミノホスフェート(SAPO)の使用が好ましい。SAPOとしては、SAPO−5、SAPO−11、SAPO−34等が例示される。これらの1種または2種以上を用いることができる。また、Fe、CuおよびVなどの遷移金属をイオン交換法によって担持した遷移金属担持リン酸塩系ゼオライトを用いてもよい。遷移金属の担持量としては特に限定されないが、概ね0.5質量%〜10質量%(好ましくは1質量%〜5質量%)であり得る。リン酸塩系ゼオライトの形状(外形)は特に制限されないが、強度、製造容易性等の観点から、通常は、球状または楕円球状のゼオライトを好ましく使用し得る。リン酸塩系ゼオライトは平均粒径(TEM観察により求められる粒径の平均値)は特に限定されないが、排ガスとの接触面積を高める観点からは1μm〜10μm程度であるとよい。
ここで開示されるフィルタ10の触媒層18に備えられる第2成分18bは、シリカを主成分として構成されている。シリカとしては、非結晶性シリカであるか、あるいは結晶性が高い結晶性シリカを包含しているかを問わずに使用することができる。なお、本明細書において「シリカを主成分とする」とは、シリカの含有量が第2成分全体(総量)に対して50質量%以上であることを意味する。したがって、シリカの含有量が第2成分全体に対して50質量%以上(好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上)である限りにおいて、シリカ以外の成分を含み得る。例えば、機械強度の増加、耐久性(熱安定性)の向上などを目的として、シリカ以外の成分、例えばアルミナを50質量%未満(好ましくは20質量%未満、より好ましくは10質量%未満)の割合で含む複合酸化物であってもよい。ここで開示される技術では、シリカとアルミナとの質量比が100:0〜2:1(好ましくは100:0〜3:2)である複合酸化物からなる第2成分18bを含む触媒層18を好ましく採用し得る。
ここで開示されるフィルタ10の触媒層18において、第1成分18aと第2成分18bとの質量比(第1成分/第2成分)は、概ね1以上30以下であるとよい。上記質量比(第1成分/第2成分)が大きすぎると、リン酸塩系ゼオライトとシリカとを併用することによるNOx浄化性能向上効果が十分に得られないことがある。その一方、上記質量比(第1成分/第2成分)が小さすぎると、第1成分の含有量が相対的に低下してSCR触媒の量が減るため、SCR触媒により得られる触媒活性が不十分となり、排ガス浄化用触媒の浄化性能が低下傾向になることがある。したがって、上記質量比(第1成分/第2成分)は、概ね1以上30以下にすることが適当であり、好ましくは6以上25以下であり、特に好ましくは10以上20以下である。
これに対し、図6に示すように、第2成分としてシリカ(図中ではSiで示す。)を用いた場合、シリカは酸性酸化物であり、アルミナに比べて塩基点が少ない(酸点が多い)ことから、アルミナを用いたときのような硝酸塩(例えばNO3 −)の吸着が抑制され、該硝酸塩に起因してアンモニアが消費されるような不都合を解消することができる。また、シリカの酸点を介して還元剤溶液(例えば尿素水)の加水分解が効率よく生じるため、還元剤溶液の反応性が向上し、アンモニアの生成速度が加速する。このアンモニアがリン酸塩系ゼオライトの表面へと移動(スピルオーバー)することで、多量のNOxを短時間で浄化することができる。つまり、リン酸塩系ゼオライトとシリカとを上記質量比で併用することによって、シリカからリン酸塩系ゼオライトへのアンモニアの移動が効率よく行われ、シリカでの加水分解(アンモニアの生成)→アンモニアの移動→リン酸塩系ゼオライトでの浄化という一連の作用効果が相乗的に発揮されることで、従来に比して高いNOx浄化性能が発現するものと考えられる。
以下、本発明に関する試験例を説明するが、本発明を以下の試験例に示すものに限定することを意図したものではない。
第1成分としてCu担持SAPO−34(Cu担持量3質量%)と、第2成分としてSiO2ゲル(日産化学工業株式会社製スノーテックスS)とを用意した。このCu担持SAPO−34とSiO2ゲルとを質量比(SAPO/SiO2)が0.4となるように秤量して純水と混合し、攪拌、乾式で平均粒径(ゼオライト粒子とシリカ粒子との混合粒子)が3.0μmとなるまで粉砕してスラリーを得た。このスラリーを用いて、コージェライト基材(図2および図3に示すウォールフロー型基材:直径129mm、全長150mm、容積2000cm3、気孔率65%)の隔壁に浸透させ、乾燥および焼成することにより、隔壁の内部に触媒層を形成した。触媒層のコート量は80g/L、触媒層の気孔率は60%、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合は15%とした。このようにして第1成分および第2成分を含む触媒層を備えたフィルタ触媒を得た。実施例1のフィルタ触媒の性状を表1の該当欄に示す。
SAPO/SiO2の質量比を6.0とし、触媒層の気孔率を61%、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合を14%とした。それ以外は実施例1と同様の手順にてフィルタ触媒を得た。実施例2のフィルタ触媒の性状を表1の該当欄に示す。
SAPO/SiO2の質量比を25とし、触媒層の気孔率を59%とし、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合を16%とした。それ以外は実施例1と同様の手順にてフィルタ触媒を得た。実施例3のフィルタ触媒の性状を表1の該当欄に示す。
第2成分としてSiO2−Al2O3複合酸化物(質量比Si:Al=2:1)を使用し、SAPO/SiO2−Al2O3の質量比を12.8とし、触媒層の気孔率を60%とし、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合を15%とした。それ以外は実施例1と同様の手順にてフィルタ触媒を得た。実施例6のフィルタ触媒の性状を表1の該当欄に示す。
SAPO/SiO2の質量比を0.4とし、触媒層の気孔率を62%とし、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合を10%とした。それ以外は実施例1と同様の手順にてフィルタ触媒を得た。比較例1のフィルタ触媒の性状を表1の該当欄に示す。
SAPO/SiO2の質量比を40とし、触媒層の気孔率を60%とし、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合を17%とした。それ以外は実施例1と同様の手順にてフィルタ触媒を得た。比較例2のフィルタ触媒の性状を表1の該当欄に示す。
第2成分としてAl2O3ゲルを使用し、SAPO/Al2O3の質量比を12.8とし、触媒層の気孔率を60%とし、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合を15%とした。それ以外は実施例1と同様の手順にてフィルタ触媒を得た。比較例3のフィルタ触媒の性状を表1の該当欄に示す。
第2成分としてSiO2−Al2O3複合酸化物(Si:Al=1:2)を使用し、SAPO/SiO2−Al2O3の質量比を12.8とし、触媒層の気孔率を60%とし、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合を15%とした。それ以外は実施例1と同様の手順にてフィルタ触媒を得た。比較例4のフィルタ触媒の性状を表1の該当欄に示す。
本例では、上述した実施例1のフィルタ触媒作製過程において、粉砕処理後のスラリーに含まれるゼオライト粒子とシリカ粒子との混合粒子の平均粒径を0.8μm〜7μmの間で異ならせてフィルタ触媒を作製した。
平均粒径が2.0μmとなるまでスラリーを粉砕し、触媒層の気孔率を61%とし、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合を15%としたこと以外は実施例1と同様の手順にてフィルタ触媒を得た。実施例5のフィルタ触媒の性状を表2の該当欄に示す。
平均粒径が5.0μmとなるまでスラリーを粉砕し、触媒層の気孔率を59%とし、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合を19%としたこと以外は実施例1と同様の手順にてフィルタ触媒を得た。実施例6のフィルタ触媒の性状を表2の該当欄に示す。
平均粒径が0.8μmとなるまでスラリーを粉砕し、触媒層の気孔率を60%とし、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合を14%としたこと以外は実施例1と同様の手順にてフィルタ触媒を得た。実施例7のフィルタ触媒の性状を表2の該当欄に示す。
平均粒径が7.0μmとなるまでスラリーを粉砕し、触媒層の気孔率を58%とし、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合を21%としたこと以外は実施例1と同様の手順にてフィルタ触媒を得た。実施例8のフィルタ触媒の性状を表2の該当欄に示す。
触媒層のコート量を140g/Lとし、触媒層の気孔率を48%とし、触媒層の全細孔容積に対して細孔直径10μm以下の細孔が占める割合を26%としたこと以外は実施例1と同様の手順にてフィルタ触媒を得た。実施例9のフィルタ触媒の性状を表2の該当欄に示す。
3 排気管
10 パティキュレートフィルタ
11 基材
12 入側セル
14 出側セル
16 隔壁
18 触媒層
18a 第1成分
18b 第2成分
50 還元剤溶液供給手段
100 排ガス浄化装置
Claims (5)
- 内燃機関の排気通路に配置されて該内燃機関から排出される排ガス中の粒子状物質を捕集するパティキュレートフィルタであって、
基材と、触媒層とを備えており、
前記基材は、排ガス流入側の端部のみが開口した入側セルと、該入側セルに隣接し排ガス流出側の端部のみが開口した出側セルと、前記入側セルと前記出側セルとを仕切る多孔質の隔壁とを有するウォールフロー構造の基材であり、
前記隔壁の内部に前記触媒層が形成されており、
前記触媒層は、アンモニアを吸着して排ガス中のNOxを還元するリン酸塩系ゼオライトからなる第1成分と、シリカを主成分とする第2成分とを含んでおり、
前記第1成分と前記第2成分との質量比(第1成分/第2成分)が、1以上30以下であり、
前記触媒層は、前記第1成分からなるゼオライト粒子と前記第2成分からなるシリカ粒子と溶媒との混合粒子であって平均粒径が2μm以上5μm以下の粒子を含むスラリーの焼成物からなる、パティキュレートフィルタ。 - 前記第1成分と前記第2成分との質量比(第1成分/第2成分)が、6以上25以下である、請求項1に記載のパティキュレートフィルタ。
- 前記触媒層において、細孔直径10μm以下の細孔に対応する細孔容積が、前記触媒層の全細孔容積の12%以上である、請求項1または2に記載のパティキュレートフィルタ。
- 前記触媒層の気孔率が、50%〜70%である、請求項1〜3の何れか一つに記載のパティキュレートフィルタ。
- 請求項1〜4の何れか一つに記載のパティキュレートフィルタと、
前記パティキュレートフィルタよりも前記排気通路の上流からアンモニアを生成するための還元剤溶液を供給する還元剤溶液供給手段と
を備えた、排ガス浄化装置。
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