JP6291823B2 - Method for producing photocatalytic functional material - Google Patents
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Description
本発明は、光触媒機能材料の製造方法、及び光触媒機能材料の製造方法に用いられる光触媒膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a photocatalytic functional material and a method for producing a sputtering target for forming a photocatalytic film used in the method for producing a photocatalytic functional material.
光触媒は、その光触媒作用により各種の効果を発揮する。例えば、有機物を分解したり、表面を親水化したり、表面を防汚、抗菌又は脱臭等したりすることができる。そのため、様々な基材の表面に光触媒膜を成膜する方法が提案されている。例えば、特許文献１〜３には、ドライコーティング法により基材上に光触媒膜を成膜する方法が提案されている。 The photocatalyst exhibits various effects due to its photocatalytic action. For example, the organic substance can be decomposed, the surface can be made hydrophilic, the surface can be antifouling, antibacterial, deodorized, or the like. Therefore, a method for forming a photocatalytic film on the surface of various base materials has been proposed. For example, Patent Documents 1 to 3 propose a method of forming a photocatalytic film on a substrate by a dry coating method.
特許文献１には、４００〜９００℃に基材を加熱して、ガスフロースパッタリングにより酸化タングステンの結晶性薄膜を基材上に成膜するか、あるいは、基材を加熱しないで基材上に成膜した酸化タングステンのアモルファス薄膜を４００〜９００℃で焼成して酸化タングステンの結晶性薄膜を成膜し、その後、成膜したそれらの酸化タングステンの結晶性薄膜の表面に２Ｐａ〜１５Ｐａの下で真空蒸着によりＰｔ等の金属を担持させて酸化タングステン光触媒体を製造する方法が提案されている。この技術によれば、光触媒の機能を高いレベルで発揮できる酸化タングステン光触媒体を提供できるとされている。 In Patent Document 1, the base material is heated to 400 to 900 ° C., and a crystalline thin film of tungsten oxide is formed on the base material by gas flow sputtering, or the base material is not heated on the base material. The formed tungsten oxide amorphous thin film is baked at 400 to 900 ° C. to form a tungsten oxide crystalline thin film, and then the surface of the formed tungsten oxide crystalline thin film is under 2 Pa to 15 Pa on the surface. A method for producing a tungsten oxide photocatalyst by supporting a metal such as Pt by vacuum deposition has been proposed. According to this technique, it is said that a tungsten oxide photocatalyst that can exhibit the function of the photocatalyst at a high level can be provided.
特許文献２には、ターゲットとして金属チタン又は導電性酸化チタンを用い、酸素ガスを導入する反応性スパッタリングで、ナノ結晶構造よりなる酸化チタン膜を成膜する技術が提案されている。この技術によれば、光触媒の機能に優れた光触媒酸化チタン膜を提供できるとされている。 Patent Document 2 proposes a technique for forming a titanium oxide film having a nanocrystal structure by reactive sputtering using metal titanium or conductive titanium oxide as a target and introducing oxygen gas. According to this technique, it is said that a photocatalytic titanium oxide film having an excellent photocatalytic function can be provided.
特許文献３には、チタン及び酸素の含有割合の合計が９９．０質量％以上である酸化チタンから構成されるスパッタターゲットを用いて、スパッタリング法により酸化チタン膜を形成し、次いで酸化チタン膜を２００〜６５０℃で焼成し、アナターゼ型の結晶構造を有する酸化チタン膜を形成する方法が提案されている。この技術によれば、光触媒の機能を示す酸化チタン膜を高速に成膜する方法を提供できるとされている。 In Patent Document 3, a titanium oxide film is formed by a sputtering method using a sputtering target composed of titanium oxide having a total content of titanium and oxygen of 99.0% by mass or more, and then the titanium oxide film is formed. There has been proposed a method of forming a titanium oxide film having an anatase type crystal structure by baking at 200 to 650 ° C. According to this technique, it is said that a method for forming a titanium oxide film exhibiting a photocatalytic function at high speed can be provided.
特許文献１で提案された技術では、酸化タングステンの結晶性薄膜を基材上に成膜するために、基材を４００〜９００℃に加熱するか、あるいは、基材上に成膜した酸化タングステンのアモルファス薄膜を４００〜９００℃で焼成しなければならない。 In the technique proposed in Patent Document 1, in order to form a tungsten oxide crystalline thin film on a substrate, the substrate is heated to 400 to 900 ° C. or tungsten oxide formed on the substrate is formed. The amorphous thin film must be fired at 400 to 900 ° C.
特許文献２で提案された技術では、成膜した酸化チタン膜においてアナターゼ型の結晶割合が満足できるものではない場合、結晶構造をアナターゼ型に転移させるために、成膜した酸化チタン膜を２００〜５００℃で焼成しなければならない。 In the technique proposed in Patent Document 2, when the anatase-type crystal ratio is not satisfactory in the formed titanium oxide film, the formed titanium oxide film is made 200 to 200 to transfer the crystal structure to the anatase type. It must be fired at 500 ° C.
特許文献３で提案された技術では、形成した酸化チタン膜における結晶構造をアナターゼ型に転移させるために、形成した酸化チタン膜を２００〜６５０℃で焼成しなければならない。 In the technique proposed in Patent Document 3, the formed titanium oxide film must be baked at 200 to 650 ° C. in order to transfer the crystal structure in the formed titanium oxide film to the anatase type.
したがって、特許文献１〜３で提案された技術では、フィルム、樹脂、不織布等のような耐熱性が低い基材の上に光触媒作用に優れた光触媒膜を形成することができない場合がある。 Therefore, in the techniques proposed in Patent Documents 1 to 3, it may not be possible to form a photocatalytic film excellent in photocatalytic action on a substrate having low heat resistance such as a film, a resin, and a nonwoven fabric.
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、その目的は、耐熱性の低い基材の上に光触媒作用に優れた光触媒膜が形成された光触媒機能材料を製造できる光触媒機能材料の製造方法を提供することにある。また、光触媒機能材料の製造方法に用いられる光触媒膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法を提供することにある。 The present invention has been made in order to solve the above-described problems, and its purpose is to provide a photocatalytic function capable of producing a photocatalytic functional material in which a photocatalytic film excellent in photocatalytic action is formed on a substrate having low heat resistance. It is to provide a method for manufacturing a material. Moreover, it is providing the manufacturing method of the sputtering target for photocatalyst film formation used for the manufacturing method of a photocatalyst functional material.
（１）上記課題を解決するための本発明に係る光触媒機能材料の製造方法は、光触媒粉体を含む原料を光触媒作用が低下しない温度でプレス成形してなる光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを準備する工程と、前記光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いて、耐熱性の低い基材が変形しない温度でスパッタリング法により前記基材の上に光触媒膜を形成する工程とを含むことを特徴とする。 (1) A method for producing a photocatalytic functional material according to the present invention for solving the above-mentioned problems provides a photocatalyst film-forming sputtering target obtained by press-molding a raw material containing photocatalyst powder at a temperature at which the photocatalytic action does not decrease. And a step of forming a photocatalytic film on the base material by a sputtering method at a temperature at which the base material having low heat resistance is not deformed using the photocatalyst film forming sputtering target.
本発明に係る光触媒機能材料の製造方法において、前記原料は、抗菌材料を含んでいてもよい。 In the method for producing a photocatalytic functional material according to the present invention, the raw material may contain an antibacterial material.
本発明に係る光触媒機能材料の製造方法において、前記抗菌材料は、銀、銅、白金、錫若しくは鉛又はそれらを含む合金若しくはそれらの混合物であってもよい。 In the method for producing a photocatalytic functional material according to the present invention, the antibacterial material may be silver, copper, platinum, tin, lead, an alloy containing them, or a mixture thereof.
本発明に係る光触媒機能材料の製造方法において、前記光触媒粉体は、アナターゼ型酸化チタン又は酸化タングステンの粉体であってもよい。 In the method for producing a photocatalytic functional material according to the present invention, the photocatalyst powder may be anatase-type titanium oxide or tungsten oxide powder.
本発明に係る光触媒機能材料の製造方法において、前記耐熱性の低い基材は、有機材料によって構成されているものであってもよい。 In the method for producing a photocatalytic functional material according to the present invention, the substrate having low heat resistance may be composed of an organic material.
（２）上記課題を解決するための本発明に係る光触媒膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、光触媒粉末を含む原料を、光触媒作用が低下しない温度でプレス成形する工程を含むことを特徴とする。 (2) The manufacturing method of the sputtering target for photocatalyst film formation concerning the present invention for solving the above-mentioned subject includes the process of press-molding the raw material containing photocatalyst powder at the temperature which does not reduce photocatalytic action. .
本発明によれば、耐熱性の低い基材の上に光触媒作用に優れた光触媒膜が形成された光触媒機能材料を製造できる光触媒機能材料の製造方法を提供することができる。また、光触媒機能材料の製造方法に用いられる光触媒膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the photocatalytic functional material which can manufacture the photocatalytic functional material in which the photocatalytic film excellent in photocatalytic action was formed on the base material with low heat resistance can be provided. Moreover, the manufacturing method of the sputtering target for photocatalyst film formation used for the manufacturing method of a photocatalyst functional material can be provided.
以下、本発明に係る光触媒機能材料の製造方法、及び光触媒膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法について、図面を参照しつつ説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。 Hereinafter, a method for producing a photocatalytic functional material according to the present invention and a method for producing a photocatalyst film forming sputtering target will be described with reference to the drawings. In addition, this invention is not limited to the following embodiment, In the range of the summary, various deformation | transformation can be implemented.
［光触媒機能材料の製造方法］
本発明に係る光触媒機能材料１０の製造方法は、図１に示すように、耐熱性の低い基材１の上に光触媒膜２が形成された光触媒機能材料１０を製造する方法である。すなわち、その製造方法は、光触媒粉体を含む原料を、光触媒作用が低下しない温度でプレス成形してなる光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを準備する工程（スパッタリングターゲット準備工程）と、その光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いて、耐熱性の低い基材１が変形しない温度でスパッタリング法により基材１の上に光触媒膜２を形成する工程（光触媒膜形成工程）とを含んでいる。
[Method for producing photocatalytic functional material]
The method for producing a photocatalytic
こうした光触媒機能材料１０の製造方法によれば、光触媒作用に優れた光触媒粉体を含む原料を、光触媒作用が低下しない温度でプレス成形してなる光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを準備する工程を有するので、光触媒作用に優れた光触媒を含んで構成される光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを準備することができる。その結果、準備された光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いることにより、耐熱性の低い基材１であってもその基材１に熱ダメージを与えることなく、スパッタリング法によりその基材１が変形しない温度でその基材１の上に光触媒作用に優れた光触媒膜２を形成することができる。例えば、フィルム状基材、シート状基材、板状基材、繊維状基材等の耐熱性の低い基材１の上に光触媒作用に優れた光触媒膜２が形成された光触媒機能材料１０を提供することができる。また、光触媒作用に優れた光触媒を含んで構成される光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いて、光触媒作用に優れた光触媒膜２を形成することができるので、光触媒膜２を焼成する工程が不要となり、作業効率の向上を図ることができる。
According to such a method for producing the photocatalytic
光触媒機能材料１０の製造方法によって製造される光触媒機能材料は、耐熱性の低い基材１がフィルム状基材又はシート状基材である場合はフィルム部材を意味し、耐熱性の低い基材１がそれ以外の板状基材、繊維状基材等である場合は構造体を意味する。
The photocatalytic functional material produced by the production method of the photocatalytic
以下、光触媒機能材料１０の製造方法について詳細に説明する。
Hereinafter, the manufacturing method of the photocatalytic
（基材の準備）
基材１は、被スパッタリング材料であり、予め準備される。基材１としては、例えば、樹脂材料又は有機ガラス材料によって構成された耐熱性の低いフィルム状基材、シート状基材、板状基材又は繊維状基材等の基材を挙げることができる。こうした基材上には、保護層が設けられていてもよい。なお、本発明に係る光触媒機能材料１０の製造方法は、例えば、ガラス、ウエハー等のような耐熱性を有する基材に対して適用しても構わない。
(Preparation of base material)
The base material 1 is a material to be sputtered and is prepared in advance. Examples of the substrate 1 include a substrate such as a film substrate, a sheet substrate, a plate substrate, or a fibrous substrate having a low heat resistance made of a resin material or an organic glass material. . A protective layer may be provided on such a substrate. In addition, you may apply the manufacturing method of the photocatalyst
基材１の構成材料は特に限定されず、既存の各種の樹脂材料や有機ガラス材料を挙げることができる。樹脂材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、これらの共重合体、及びポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート（ＰＣＴ）等のポリエステル系樹脂を挙げることができる。これらのうちでも、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、及びこれらの共重合体が好ましく、ポリエチレンナフタレート及びポリエチレンテレフタレートが特に好ましい。また、ノルボルネン系ポリマー、シクロペンテン系ポリマー、シクロブテン系ポリマー等のシクロオレフィン系ポリマーであってもよい。有機ガラス材料としては、ポリメチルメタクリレート、ポリジエチレングリコールビスアリルカーボネート、アリルジグリコールカーボネート、ポリブチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル等の各種の有機ガラス材料を挙げることができる。 The constituent material of the base material 1 is not particularly limited, and examples thereof include various existing resin materials and organic glass materials. Examples of the resin material include polyethylene resins such as polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate (PBT), polyethylene naphthalate (PEN), copolymers thereof, and polycyclohexanedimethylene terephthalate (PCT). Can do. Among these, polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), and copolymers thereof are preferable, and polyethylene naphthalate and polyethylene terephthalate are particularly preferable. Further, it may be a cycloolefin polymer such as a norbornene polymer, a cyclopentene polymer, or a cyclobutene polymer. Examples of the organic glass material include various organic glass materials such as polymethyl methacrylate, polydiethylene glycol bisallyl carbonate, allyl diglycol carbonate, polybutyl methacrylate, polystyrene, and polyvinyl chloride.
こうした基材１は、入手が容易であり、公知の方法で得ることもできる。基材１の厚さは特に制限されず、用途に応じて任意に設計できる。 Such a substrate 1 is easily available and can also be obtained by a known method. The thickness in particular of the base material 1 is not restrict | limited, It can design arbitrarily according to a use.
基材１として、耐熱性の低い有機繊維で構成された繊維状基材を用いてもよい。有機繊維としては、例えば、ポリエステル、アクリル樹脂、アクリル系樹脂、アクリル酸エステル系樹脂、ポリアミド樹脂、ビニロン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリエチレン樹脂、ビニリデン樹脂、ポリウレタン樹脂、アラミド樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリパラフェニレンオキサゾール（ＰＢＯ）樹脂、エチレンビニルグリコール樹脂、及びポリ乳酸樹脂等で形成される合成繊維；レーヨン、ポリノジック、キュブラ、及びリヨセル等の再生繊維；アセテート、トリアセテート、及びプロミックス等の半合成繊維；ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系炭素繊維、パラ系アラミド繊維、ポリパラフェニレンオキサゾール（ＰＢＯ）繊維、超高分子量ポリエチレン繊維、ポリアリレート繊維、高強度ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）繊維、及び高強度ポリプロピレン（ＰＰ）繊維等の高強度、高弾性繊維；ポリイミド（ＰＩ）繊維、ポリフェニルサルファイド（ＰＰＳ）繊維、メタ型アラミド繊維、ＰＡＮ系炭素繊維、及びポリエーテルエーテルケトン繊維等の高耐熱性、難燃性繊維；ポリ乳酸繊維、ポリカプトラクトン繊維、及びポリブチレンサクシネート繊維等の生分解性繊維；ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）繊維、エチレン−四フッ化エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）繊維等のフッ素系繊維；ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）繊維；セルロース繊維；等を挙げることができる。これらの繊維材料は１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 As the base material 1, a fibrous base material made of organic fibers having low heat resistance may be used. Examples of the organic fiber include polyester, acrylic resin, acrylic resin, acrylic ester resin, polyamide resin, vinylon resin, polypropylene resin, polyvinyl chloride resin, polyethylene resin, vinylidene resin, polyurethane resin, aramid resin, polyarylate. Synthetic fibers formed from resins, polyparaphenylene oxazole (PBO) resins, ethylene vinyl glycol resins, and polylactic acid resins; regenerated fibers such as rayon, polynosic, cuvula, and lyocell; acetates, triacetates, promixes, etc. Semi-synthetic fiber: polyacrylonitrile (PAN) carbon fiber, para-aramid fiber, polyparaphenylene oxazole (PBO) fiber, ultrahigh molecular weight polyethylene fiber, polyarylate fiber, high strength polyvinyl alcohol (PVA) fiber, high strength and high elasticity fiber such as high strength polypropylene (PP) fiber; polyimide (PI) fiber, polyphenyl sulfide (PPS) fiber, meta-type aramid fiber, PAN-based carbon fiber, and polyether High heat resistance and flame retardant fiber such as ether ketone fiber; biodegradable fiber such as polylactic acid fiber, polycaptolactone fiber, and polybutylene succinate fiber; polytetrafluoroethylene (PTFE) fiber, ethylene-tetrafluoride Fluorine fibers such as ethylene copolymer (ETFE) fibers; polytrimethylene terephthalate (PTT) fibers; cellulose fibers; These fiber materials may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
繊維状基材も、入手が容易であり、従来公知の製造方法で得ることもできる。なお、繊維材料の繊維径は、光触媒機能材料の用途によって任意に設計されるが、例えば５μｍ以上５００μｍ以下の範囲内であることが好ましい。 The fibrous base material is also easily available and can be obtained by a conventionally known production method. In addition, although the fiber diameter of a fiber material is arbitrarily designed by the use of a photocatalyst functional material, it is preferable that it exists in the range of 5 micrometers or more and 500 micrometers or less, for example.
基材１は、その表面積が広いことが好ましい。基材１の表面積を大きくすることで、その上に形成する光触媒膜２の表面積が大きくなり、光触媒効果が得やすくなるという利点がある。基材１の表面積を大きくする方法としては、プレス成形、エンボス加工、マット加工の他、薬液処理、コロナ処理、プラズマ処理、ブラスト処理等の表面を粗面化する方法を挙げることができる。また、基材１の表面に形状加工用の樹脂層を設け、外観変化を与えない程度で、印刷法、転写法、インプリント法等によって凹凸形状、プリズム形状、レンズ形状、モスアイ形状等の形状を樹脂層に形成する方法等も挙げることができる。なお、基材１には、洗浄処理、表面改質等の前処理が施されていてもよい。 The substrate 1 preferably has a large surface area. By increasing the surface area of the base material 1, there is an advantage that the surface area of the photocatalyst film 2 formed thereon is increased and the photocatalytic effect is easily obtained. Examples of the method for increasing the surface area of the substrate 1 include a method of roughening the surface such as a chemical treatment, a corona treatment, a plasma treatment, and a blast treatment in addition to press molding, embossing, and matting. In addition, a resin layer for shape processing is provided on the surface of the substrate 1, and the shape such as uneven shape, prism shape, lens shape, moth-eye shape, etc. is applied by a printing method, a transfer method, an imprinting method, etc. to the extent that the appearance is not changed. The method etc. which form in a resin layer can also be mentioned. The base material 1 may be subjected to pretreatment such as cleaning and surface modification.
基材１の上に保護層が形成されている場合、その保護層は、光触媒膜の光触媒活性によって基材１に含まれる有機材料が劣化するのを防ぐように作用することが好ましい。そうした保護層は、基材１と光触媒膜２との間に配置される。保護層は、耐熱性の低い基材１と光触媒膜２との密着性を高めるために設けてもよい。なお、保護層は、基材１の表面の全体を覆うように設けられていてもよいし、基材１の表面の一部分に設けられていてもよい。 When the protective layer is formed on the base material 1, it is preferable that the protective layer acts to prevent the organic material contained in the base material 1 from being deteriorated by the photocatalytic activity of the photocatalytic film. Such a protective layer is disposed between the substrate 1 and the photocatalytic film 2. The protective layer may be provided in order to improve the adhesion between the substrate 1 having low heat resistance and the photocatalytic film 2. The protective layer may be provided so as to cover the entire surface of the substrate 1 or may be provided on a part of the surface of the substrate 1.
保護層の形成材料は特に限定されないが、酸化物、酸窒化物、窒化物等の化合物を挙げることができ、例えば、ケイ素化合物、亜鉛化合物、ジルコニウム化合物、インジウム化合物、錫化合物、クロム化合物、アルムニウム化合物、チタン化合物等を挙げることができる。保護層の形成方法としては、上記した保護層を基材１上に形成できれば、特に限定されない。例えば、ＣＶＤ法、スパッタリング法、蒸着法、イオンプレーティング法等の方法を挙げることができる。保護層の厚さは特に限定されないが、例えば１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内であることが好ましい。 The material for forming the protective layer is not particularly limited, and examples thereof include oxides, oxynitrides, nitrides, and the like. Examples thereof include silicon compounds, zinc compounds, zirconium compounds, indium compounds, tin compounds, chromium compounds, and aluminum compounds. A compound, a titanium compound, etc. can be mentioned. The method for forming the protective layer is not particularly limited as long as the protective layer described above can be formed on the substrate 1. For example, methods such as a CVD method, a sputtering method, a vapor deposition method, and an ion plating method can be given. Although the thickness of a protective layer is not specifically limited, For example, it is preferable to exist in the range of 10 nm or more and 100 nm or less.
なお、保護層を形成した後においては、光触媒膜形成工程での光触媒膜２のコーティング適性や、光触媒膜２の密着性を高めるための後処理を行ってもよい。後処理としては、コロナ処理、プラズマ処理、オゾン照射、光照射、電子線照射等、従来公知の方法を適用できる。これらの処理は、化学的に表面物性を変化させたり官能基を導入させたりすることで濡れ性を向上させたり、物理的に表面形状に変化を与え、表面積を増加させることで密着性を高めることが可能となる。各種の後処理は、組みあわて用いてもよい。また、保護層を減圧下で形成することから、そのまま大気開放することなく、連続して後処理してもよい。 In addition, after forming a protective layer, you may perform the post-processing for improving the coating suitability of the photocatalyst film 2 in the photocatalyst film formation process, and the adhesiveness of the photocatalyst film 2. FIG. As post-treatment, conventionally known methods such as corona treatment, plasma treatment, ozone irradiation, light irradiation, and electron beam irradiation can be applied. These treatments improve wettability by chemically changing surface properties or introducing functional groups, physically changing the surface shape, and increasing the surface area to increase adhesion. It becomes possible. Various post-processing may be used in combination. Further, since the protective layer is formed under reduced pressure, the post-treatment may be continuously performed without opening to the atmosphere as it is.
（スパッタリングターゲット準備工程）
スパッタリングターゲット準備工程は、耐熱性の低い上記基材１の上にスパッタリング法で光触媒膜２を形成するための光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを準備する工程である。すなわち、光触媒作用に優れた光触媒粉体を含む原料を、光触媒作用が低下しない温度でプレス成形してなる光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを準備する工程である。
(Sputtering target preparation process)
The sputtering target preparation step is a step of preparing a photocatalyst film forming sputtering target for forming the photocatalyst film 2 on the substrate 1 having low heat resistance by a sputtering method. That is, this is a step of preparing a sputtering target for forming a photocatalyst film obtained by press-molding a raw material containing a photocatalytic powder excellent in photocatalytic action at a temperature at which the photocatalytic action does not decrease.
この工程により、光触媒作用に優れた光触媒を含んで構成される光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを準備することができる。その結果、その光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いることにより、耐熱性の低い基材１であってもその基材１に熱ダメージを与えることなく、スパッタリング法によりその基材１が変形しない温度でその基材１の上に光触媒作用に優れた光触媒膜２を形成することができる。そのため、例えば、フィルム状基材、シート状基材、板状基材、繊維状基材等の耐熱性の低い基材１の上に光触媒作用に優れた光触媒膜２を形成でき、光触媒機能材料１０を製造することができる。また、光触媒作用に優れた光触媒を含んで構成される光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いて、光触媒作用に優れた光触媒膜２を形成することができるので、光触媒膜２を焼成する工程が不要となり、作業効率の向上を図ることができる。
By this step, a photocatalyst film-forming sputtering target including a photocatalyst excellent in photocatalytic action can be prepared. As a result, by using the sputtering target for forming the photocatalyst film, even when the base material 1 has low heat resistance, the base material 1 is not deformed by sputtering without causing thermal damage to the base material 1. A photocatalytic film 2 excellent in photocatalytic action can be formed on the substrate 1. Therefore, for example, a photocatalytic film 2 excellent in photocatalytic action can be formed on a substrate 1 having low heat resistance such as a film-like substrate, a sheet-like substrate, a plate-like substrate, and a fibrous substrate, and a photocatalytic
光触媒膜形成用スパッタリングターゲットは、光触媒粉体を含む原料を用いて製造することができる。光触媒粉体としては、例えば、アナターゼ型酸化チタン粉体、酸化タングステン粉体等を挙げることができる。なお、光触媒粉体としては、酸素が化学量論数に満たない酸素欠損酸化物の粉体、例えば、酸化チタン（ＴｉＯｘ，ｘは０より大きく２未満である。）、酸化タングステン（ＷＯｙ，ｙは０より大きく３未満である。）等の粉体を用いることもできるが、光触媒作用が優れている点で酸素欠損酸化物の粉体ではなく、通常の光触媒粉体を用いることが好ましい。 The sputtering target for photocatalyst film formation can be manufactured using the raw material containing photocatalyst powder. Examples of the photocatalyst powder include anatase-type titanium oxide powder and tungsten oxide powder. As the photocatalyst powder, oxygen-deficient oxide powder in which oxygen is less than the stoichiometric number, for example, titanium oxide (TiO x , x is greater than 0 and less than 2), tungsten oxide (WO y , Y is greater than 0 and less than 3). However, it is possible to use ordinary photocatalyst powder instead of oxygen-deficient oxide powder because of its excellent photocatalytic action. preferable.
光触媒粉体の粒子径としては、特に限定されないが、なるべく小さいものが好ましく、例えば、２００ｎｍ以下のものが好ましい。光触媒粉体の平均粒子径がなるべく小さいものを用いることで、より緻密な光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを製造することができる。その結果、高出力でのスパッタリングが可能となり、スパッタリング法による成膜速度を向上させ、効率よく緻密な光触媒膜２を形成することができる点で有利である。光触媒粉末の平均粒子径の下限値としては、１０ｎｍ程度であることが好ましい。なお、この平均粒子径は、例えば、透過型電子顕微鏡による測長や散乱式粒子計分布測定装置によって測定された値で評価することができる。 The particle diameter of the photocatalyst powder is not particularly limited, but is preferably as small as possible, for example, 200 nm or less. By using a photocatalyst powder having an average particle size as small as possible, a denser photocatalyst film forming sputtering target can be produced. As a result, it is possible to perform sputtering at a high output, which is advantageous in that the deposition rate by the sputtering method can be improved and the dense photocatalytic film 2 can be efficiently formed. The lower limit of the average particle diameter of the photocatalyst powder is preferably about 10 nm. In addition, this average particle diameter can be evaluated by, for example, a value measured by a length measurement using a transmission electron microscope or a scattering particle meter distribution measuring device.
光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料（ターゲット原料ともいう。）は、光触媒膜形成用スパッタリングターゲットによって形成される光触媒膜２に求められる機能、例えば光触媒活性効率、可視光応答性、抗菌作用等の機能に応じて、金属、合金、酸化金属等の微粒子を含んでいてもよい。光触媒活性効率を向上させるものとしては、例えば、銀、銅、白金、錫若しくは鉛又はそれらを含む合金若しくはそれらの混合物、又は酸化銅（ＣｕＯ）等の微粒子を挙げることができる。可視光応答性を付与するものとしては、光触媒粉体が酸化タングステンである場合、例えば、酸化銅等の微粒子を挙げることができる。抗菌作用を付与するものとしては、銀、銅、白金、錫、鉛又はそれらを含む合金若しくはそれらの混合物等の微粒子を挙げることができる。 The raw material (also referred to as target raw material) for producing the photocatalyst film forming sputtering target is a function required for the photocatalyst film 2 formed by the photocatalyst film forming sputtering target, for example, photocatalytic activity efficiency, visible light responsiveness, antibacterial property Depending on the function such as the action, fine particles of metal, alloy, metal oxide or the like may be included. As what improves photocatalytic activity efficiency, microparticles | fine-particles, such as silver, copper, platinum, tin, lead, an alloy containing those, or those mixtures, or copper oxide (CuO), can be mentioned, for example. As what gives visible light responsiveness, when photocatalyst powder is tungsten oxide, fine particles, such as copper oxide, can be mentioned, for example. Examples of the antibacterial action include fine particles such as silver, copper, platinum, tin, lead, alloys containing them, or mixtures thereof.
ターゲット原料は、導電性を有する光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを製造するために、金属、合金等の微粒子を含んでいてもよいし、キャリアを生じさせるリンやボロンがドープされていてもよい。このようにして製造された導電性を有する光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いることにより、スパッタリング法で成膜する際に直流（ＤＣ）放電による成膜が可能となり、高速で生産性よく光触媒膜２を形成することができる。ターゲット原料に含まれる金属又は合金としては、例えば、銀、銅、白金、錫、鉛、その他の金属又はそれらを含む合金若しくはそれらの混合物等を挙げることができる。 In order to produce a sputtering target for forming a photocatalytic film having conductivity, the target raw material may contain fine particles such as metal and alloy, or may be doped with phosphorus or boron that generates carriers. By using the conductive photocatalyst film-forming sputtering target thus produced, film formation by direct current (DC) discharge is possible when forming a film by sputtering, and the photocatalyst film 2 can be produced at high speed with high productivity. Can be formed. Examples of the metal or alloy contained in the target raw material include silver, copper, platinum, tin, lead, other metals, alloys containing them, or mixtures thereof.
ターゲット原料は、形成される光触媒膜２の屈折率、ヘーズ、色調等の光学特性を調整することができる粉体を任意に含んでいてもよい。屈折率を調整することができる粉体としては、例えば、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化イットイリウム、酸化ニオブ、酸化亜鉛、酸化アルミニウム等の微粒子を挙げることができる。ヘーズを調整することができる粉体としては、例えば、酸化ケイ素、酸化ニッケル、酸化アルミニウム、酸化亜鉛等の微粒子を挙げることができる。色調を調整することができる粉体としては、例えば、粉体インキ、色素等の微粒子を挙げることができる。なお、光触媒膜２のヘーズにおいては、光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを製造するための原料として、適度な粒子径の粉体を用いることにより調整することもできる。 The target raw material may optionally contain a powder capable of adjusting optical properties such as refractive index, haze, and color tone of the photocatalyst film 2 to be formed. Examples of the powder whose refractive index can be adjusted include fine particles such as zirconium oxide, silicon oxide, silicon nitride, yttrium oxide, niobium oxide, zinc oxide, and aluminum oxide. Examples of the powder whose haze can be adjusted include fine particles such as silicon oxide, nickel oxide, aluminum oxide, and zinc oxide. Examples of the powder whose color tone can be adjusted include fine particles such as powder ink and pigment. The haze of the photocatalyst film 2 can be adjusted by using a powder having an appropriate particle diameter as a raw material for producing a sputtering target for forming a photocatalyst film.
ターゲット原料は、耐熱性の低い基材１との密着性を高めたり、形成される光触媒膜２の膜硬度を高めたりすることができる化合物微粒子を任意に含んでいてもよい。その他、光触媒膜形成用スパッタリングターゲットは、光触媒粉体を含む原料以外に、化合物微粒子を適宜含んでいてもよい。化合物微粒子としては、例えば、酸化ケイ素、酸化炭化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸化炭化窒化ケイ素、酸化クロム、酸化炭化クロム、酸化窒化クロム、酸化炭化窒化クロム、酸化ジルコニウム、酸化炭化ジルコニウム、酸化窒化ジルコニウム、酸化炭化窒化ジルコニウム等を挙げることができる。 The target raw material may optionally contain compound fine particles capable of increasing the adhesion to the substrate 1 having low heat resistance or increasing the film hardness of the photocatalyst film 2 to be formed. In addition, the sputtering target for forming the photocatalyst film may appropriately contain compound fine particles in addition to the raw material containing the photocatalyst powder. Examples of the compound fine particles include silicon oxide, silicon oxide carbide, silicon oxynitride, silicon oxycarbonitride, chromium oxide, chromium oxide carbide, chromium oxynitride, chromium oxycarbonitride, zirconium oxide, zirconium oxide carbide, zirconium oxynitride, Examples thereof include zirconium oxycarbonitride and the like.
光触媒粉体を含む原料や化合物微粒子等の成形は、セラミックスの成形で用いられる通常のバインダーを用いることにより行うことができる。バインダーとしては、例えば、有機系バインダー、無機系バインダー、有機無機ハイブリッド系バインダー等を挙げることができる。 The raw material containing the photocatalyst powder and the compound fine particles can be molded by using a normal binder used in the molding of ceramics. Examples of the binder include an organic binder, an inorganic binder, an organic-inorganic hybrid binder, and the like.
光触媒粉体を含む原料や化合物微粒子等をプレス成形する方法としては、例えば、金属プレス、冷間等方圧加工法（ＣＩＰ法）、熱間等法圧加圧法（ＨＩＰ法）のいずれか単独又はこれらの２以上の組み合わせを挙げることができる。 Examples of the method for press-molding the raw material containing the photocatalyst powder and the compound fine particles include, for example, any one of a metal press, a cold isostatic pressing method (CIP method), and a hot isostatic pressing method (HIP method). Or the combination of these 2 or more can be mentioned.
光触媒粉体を含む原料や化合物微粒子等をプレス成形する温度は、光触媒作用が低下しない温度であれば特に制限されるものではない。光触媒粉体として酸化チタンを用いる場合には、結晶構造がアナターゼ型からルチル型に変化しない温度、例えば、６５０℃以下であることが望ましい。光触媒粉体として酸化タングステンを用いる場合には、例えば、１０００℃以下であることが望ましい。なお、光触媒粉体を含む原料と化合物微粒子とを別々にプレス成形した後、これらをプレスして一体化する場合には、化合物微粒子の温度は、化合物微粒子の機能が阻害されない温度であれば特に制限されるものではない。プレス成形温度の下限は特に限定されず、１０℃程度である。 The temperature at which the raw material containing the photocatalyst powder, compound fine particles and the like are press-molded is not particularly limited as long as the photocatalytic action is not lowered. When titanium oxide is used as the photocatalyst powder, it is desirable that the crystal structure is a temperature at which the anatase type does not change to the rutile type, for example, 650 ° C. or less. When tungsten oxide is used as the photocatalyst powder, it is desirable that the temperature be, for example, 1000 ° C. or lower. In addition, when the raw material containing the photocatalyst powder and the compound fine particles are separately press-molded, and then integrated by pressing them, the temperature of the compound fine particles is particularly as long as the function of the compound fine particles is not hindered. It is not limited. The lower limit of the press molding temperature is not particularly limited, and is about 10 ° C.
上記温度範囲でプレス成形して製造された光触媒膜形成用スパッタリングターゲットは、必要に応じて焼成してもよい。焼成温度としては、光触媒作用が低下しない温度であれば特に制限されるものではない。光触媒粉体として酸化チタンを用いる場合には、結晶構造がアナターゼ型からルチル型に変化しない温度、例えば、６５０℃以下であることが望ましい。光触媒粉体として酸化タングステンを用いる場合には、例えば、１０００℃以下である。焼成温度の下限は特に限定されず、３００℃程度である。 The photocatalyst film forming sputtering target produced by press molding in the above temperature range may be fired as necessary. The firing temperature is not particularly limited as long as the photocatalytic action does not decrease. When titanium oxide is used as the photocatalyst powder, it is desirable that the crystal structure is a temperature at which the anatase type does not change to the rutile type, for example, 650 ° C. or less. When tungsten oxide is used as the photocatalyst powder, the temperature is, for example, 1000 ° C. or lower. The lower limit of the firing temperature is not particularly limited, and is about 300 ° C.
以上のようにして製造された光触媒膜形成用スパッタリングターゲットは、その相対密度が３０％以上であることが好ましい。相対密度が３０％未満の場合、割れが発生しやすくなることがある。 The photocatalyst film-forming sputtering target produced as described above preferably has a relative density of 30% or more. If the relative density is less than 30%, cracking may occur easily.
光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを後述する光触媒膜形成工程において用いる際には、バッキングプレートにボンディングされる。ボンディングは、通常のインジウムを用いてもよいし、より低温で固定するために銀ペーストや導電性テープ等を用いて固定してもよい。また、バッキングプレートは、通常の無酸素銅を用いてもよいが、光触媒膜形成用スパッタリングターゲットの割れを防ぐ目的で、光触媒膜形成用スパッタリングターゲットと熱膨張係数（線膨張係数）が同程度の導電性材料、例えば、チタン等を用いてもよい。 When the photocatalyst film forming sputtering target is used in a photocatalyst film forming process described later, it is bonded to a backing plate. For bonding, ordinary indium may be used, or in order to fix at a lower temperature, fixing may be performed using a silver paste or a conductive tape. The backing plate may use ordinary oxygen-free copper, but the thermal expansion coefficient (linear expansion coefficient) of the photocatalyst film forming sputtering target is the same as that for the purpose of preventing cracking of the photocatalyst film forming sputtering target. A conductive material such as titanium may be used.
（光触媒膜形成工程）
光触媒膜形成工程は、耐熱性の低い基材１の上に光触媒作用に優れた光触媒膜２を形成する工程である。すなわち、光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いて、耐熱性の低い基材１が変形しない温度でスパッタリング法により、耐熱性の低い基材１の上に光触媒膜２を形成する工程である。
(Photocatalyst film formation process)
A photocatalyst film formation process is a process of forming photocatalyst film 2 excellent in photocatalytic action on substrate 1 with low heat resistance. That is, this is a step of forming the photocatalyst film 2 on the low heat resistant substrate 1 by a sputtering method at a temperature at which the low heat resistant substrate 1 is not deformed using the photocatalyst film forming sputtering target.
本願でいう光触媒作用を有する光触媒膜は、後述する実施例の水接触角の測定による光触媒膜の光触媒性能評価で示すように、光触媒機能材料の光触媒膜の光照射による水接触角の経時変化を測定したときに、紫外線照射１時間後の水接触角が１０度以下となった場合には光触媒効果を有するといえ、紫外線照射１時間後の水接触角が５度以下となった場合に高い光触媒効果を有するといえる。 The photocatalytic film having a photocatalytic action as referred to in the present application shows the time-dependent change in the water contact angle due to light irradiation of the photocatalytic film of the photocatalytic functional material, as shown in the photocatalytic performance evaluation of the photocatalytic film by measuring the water contact angle in Examples described later. When the water contact angle after 1 hour of UV irradiation is 10 degrees or less when measured, it can be said to have a photocatalytic effect, and is high when the water contact angle after 1 hour of UV irradiation is 5 degrees or less. It can be said that it has a photocatalytic effect.
光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いてスパッタリング法を行う温度は、光触媒膜２を形成する基材１の種類によって異なるが、耐熱性の低い基材１が変形しない温度であれば特に制限されない。例えば、５℃以上、耐熱性の低い基材が変形しない温度以下の範囲内であることが好ましい。５℃未満である場合、基材表面で水分の吸着が起こり、形成される光触媒膜の組成が変化したり、耐熱性の低い基材１と光触媒膜２との間の密着性が低下したりすることがある。また、耐熱性の低い基材１が変形する温度である場合、熱によって耐熱性の低い基材１が変形し、その基材本来の性能が維持できなくなることがある。なお、耐熱性の低い基材１が変形しない温度とは、その基材１の種類によって異なるが、通常２００℃以下、又は、１２０℃以下である。 The temperature at which the sputtering method is performed using the photocatalyst film forming sputtering target varies depending on the type of the base material 1 on which the photocatalytic film 2 is formed, but is not particularly limited as long as the base material 1 with low heat resistance is not deformed. For example, it is preferable that the temperature is within a range of 5 ° C. or more and a temperature at which the low heat-resistant base material is not deformed. When the temperature is less than 5 ° C., moisture is adsorbed on the surface of the substrate, the composition of the formed photocatalyst film is changed, or the adhesion between the substrate 1 and the photocatalyst film 2 having low heat resistance is reduced. There are things to do. In addition, when the temperature is such that the base material 1 having low heat resistance is deformed, the base material 1 having low heat resistance may be deformed by heat, and the original performance of the base material may not be maintained. The temperature at which the base material 1 having low heat resistance does not deform varies depending on the type of the base material 1, but is usually 200 ° C. or lower or 120 ° C. or lower.
光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いて光触媒膜２を形成する方法は、スパッタリング法であれば特に制限されるものではなく、例えば、マグネトロンスパッタリング、デュアルマグネトロンスパッタリング、対向ターゲットスパッタリング、ガスフロースパッタリング等の任意の方法を用いることができる。また、スパッタリング時における放電方式も、ＲＦ放電（交流周波数１３．５６ＭＨｚ）、ＭＦ放電（低周波放電５０〜５００ｋＨｚ）ＤＣ（直流）放電、パルスＤＣ放電等の任意の放電方式を適用することができる。 The method for forming the photocatalytic film 2 using the photocatalyst film forming sputtering target is not particularly limited as long as it is a sputtering method. This method can be used. Also, any discharge method such as RF discharge (AC frequency 13.56 MHz), MF discharge (low frequency discharge 50 to 500 kHz) DC (direct current) discharge, pulsed DC discharge, etc. can be applied as a discharge method during sputtering. .
スパッタリング法による光触媒膜２の成膜は、例えば、真空成膜チャンバー内に耐熱性の低い基材１をセットし、真空排気ポンプを用いてチャンバー内の圧力を１０−５Ｐａ以上１０−４Ｐａ以下の範囲内まで低下した後、スパッタ放電用ガスとしてアルゴンを導入し、また必要に応じて反応性ガス（例えば、酸素、窒素等）を導入し、チャンバー内の圧力を０．１Ｐａから１０Ｐａの範囲に調整し、スパッタ電極に電力を印加してプラズマ放電を発生させることにより行うことができる。 The photocatalytic film 2 is formed by sputtering, for example, by setting the base material 1 having low heat resistance in a vacuum film formation chamber, and using a vacuum exhaust pump to set the pressure in the chamber to 10 −5 Pa or more and 10 −4 Pa. After dropping to the following range, argon is introduced as a sputtering discharge gas, and a reactive gas (for example, oxygen, nitrogen, etc.) is introduced as necessary, and the pressure in the chamber is reduced from 0.1 Pa to 10 Pa. It can be performed by adjusting the range and applying plasma to the sputtering electrode to generate plasma discharge.
光触媒膜２の厚さは、特に限定されないが、通常、３０ｎｍ以上１μｍ以下の範囲内であり、好ましくは５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の範囲内である。厚さが３０ｎｍ未満である場合、光触媒機能が発現しないことがあり、厚さが１μｍを超えると、成膜時間を要し、生産性が低下してしまうことがある。 Although the thickness of the photocatalyst film | membrane 2 is not specifically limited, Usually, it exists in the range of 30 nm or more and 1 micrometer or less, Preferably it exists in the range of 50 nm or more and 500 nm or less. When the thickness is less than 30 nm, the photocatalytic function may not be exhibited. When the thickness exceeds 1 μm, the film formation time may be required and productivity may be reduced.
なお、形成される光触媒膜２は、光の反射率が高いため、その反射を防止するために、光触媒膜２の上に、反射防止膜や、高屈折率膜と低屈折率膜との積層体等を形成してもよい。反射防止膜の形成材料としては、例えば、酸化ケイ素、フッ化マグネシウム、酸化亜鉛等を挙げることができる。高屈折率膜の形成材料としては、例えば、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、チッ化ケイ素等を挙げることができる。低屈折率膜の形成材料としては、例えば、酸化ケイ素、フッ化マグネシウム、酸化亜鉛等を挙げることができる。 Since the formed photocatalyst film 2 has a high light reflectivity, an antireflection film or a laminate of a high refractive index film and a low refractive index film is formed on the photocatalyst film 2 in order to prevent the reflection. A body or the like may be formed. Examples of the material for forming the antireflection film include silicon oxide, magnesium fluoride, and zinc oxide. Examples of the material for forming the high refractive index film include titanium oxide, zirconium oxide, aluminum oxide, silicon nitride, and the like. Examples of the material for forming the low refractive index film include silicon oxide, magnesium fluoride, and zinc oxide.
（その他の工程）
その他の工程として、活性化処理等を挙げることができる。光触媒膜２への活性化処理は、耐熱性の低い基材１の上に光触媒膜２を形成した後に行う。この活性化処理は必須の工程ではないが、光触媒膜中の不必要なバインダー成分等の添加成分を除去し、光触媒膜２を活性化させるために好ましく設けられる。光触媒膜２を活性化するための活性化処理方法としては、例えば、紫外線照射処理やプラズマ処理等を挙げることができる。中でも、プラズマ処理は処理の度合いを制御しやすいので好ましく適用でき、光触媒膜２の光触媒機能を高めることができる。
(Other processes)
As other steps, activation treatment and the like can be mentioned. The activation process to the photocatalyst film 2 is performed after the photocatalyst film 2 is formed on the substrate 1 having low heat resistance. This activation treatment is not an essential step, but is preferably provided to remove unnecessary components such as a binder component in the photocatalyst film and activate the photocatalyst film 2. Examples of the activation treatment method for activating the photocatalyst film 2 include ultraviolet irradiation treatment and plasma treatment. Among them, the plasma treatment can be preferably applied because it is easy to control the degree of treatment, and the photocatalytic function of the photocatalytic film 2 can be enhanced.
紫外線照射処理の条件としては、例えば、有機物の除去に効果的な高いエネルギーを有する光を好ましく用いることができる。そうした光の照射は、例えば、４００ｎｍ以下の波長の光を発生できる太陽光、高圧水銀灯、キセノンランプ、ブラックライト、発光ダイオード（ＬＥＤ）ランプ等を用いることができる。照射条件の一例としては、例えば、１５Ｗ／ｃｍ２以上の照度で１６時間以上照射することにより行われる。 As the conditions for the ultraviolet irradiation treatment, for example, light having high energy effective for removing organic substances can be preferably used. For example, sunlight, a high-pressure mercury lamp, a xenon lamp, a black light, or a light emitting diode (LED) lamp that can generate light having a wavelength of 400 nm or less can be used for such light irradiation. As an example of irradiation conditions, for example, the irradiation is performed for 16 hours or more with an illuminance of 15 W / cm 2 or more.
プラズマ処理の条件としては、例えば、酸素プラズマ処理により、放電圧力３０Ｐａ、放電電力１ｋＷ／ｍ２以上で、１０分以上処理することにより行われる。また、酸素ガス以外の、アルゴンガス、二酸化炭素ガス、一酸化炭素、窒素ガス、アンモニアガス、四フッ化炭素、六フッ化硫黄、又はそれらを含む混合ガス、又は酸素と混合した混合ガスを用いて発生させたプラズマを用いたプラズマ処理であってもよい。 As the conditions for the plasma treatment, for example, oxygen plasma treatment is performed at a discharge pressure of 30 Pa and a discharge power of 1 kW / m 2 or more for 10 minutes or more. Further, other than oxygen gas, argon gas, carbon dioxide gas, carbon monoxide, nitrogen gas, ammonia gas, carbon tetrafluoride, sulfur hexafluoride, or a mixed gas containing them, or a mixed gas mixed with oxygen is used. Plasma processing using plasma generated in this manner may be used.
プラズマ処理方法としては、イオン打ち込み効果が得られる電力印加方式が用いられる。そうした電力印加方式としては、プラズマ処理時のイオン衝撃（打ち込み効果）を利用する電力印加方式Ａと、少なくとも２つの電極を基材に対して同じ側に設置し、その電極間に電力を投入してプラズマ放電を形成する電力印加方式Ｂとを好ましく挙げることができる。 As the plasma processing method, a power application method capable of obtaining an ion implantation effect is used. As such a power application method, a power application method A that uses ion bombardment (implantation effect) at the time of plasma treatment, and at least two electrodes are installed on the same side with respect to the substrate, and power is supplied between the electrodes. The power application method B for forming plasma discharge can be preferably mentioned.
前者の方式Ａは、例えば表面凹凸の大きい繊維状基材であっても、その細部にまで効率よく、均一にプラズマ処理を施すことができ、活性化処理の効果を高めることができる。また、後者の方式Ｂは、プラズマ処理条件によって起こる可能性のある異常放電を防ぐことができ、プラズマ放電が安定するので、例えば表面凹凸の大きい繊維状基材であっても、その細部にまで効率よく均一にプラズマ処理を施すことができる。その理由は、繊維状基材のような表面凹凸の大きい基材は凹凸空間があるため、基材の両側に電極を設置して処理する場合は、処理圧力等の条件によっては、電極間をある程度さえぎるものがない状態となり、インピーダンス（電圧と電流とのバランス）が一定とならず、異常放電を引き起こし、安定して処理できなくなることがある。こうした各種の電力印加方式により、効率的なプラズマ処理を行って、光触媒材料膜から光触媒膜２に変化させることができる。なお、電極の配置構造は、平板型電極、筒形のホロカソード型電極、ホロアノード型電極、又はそれらの組み合わせのいずれを用いることもできる。 For example, even if the former method A is a fibrous base material having large surface irregularities, the plasma treatment can be efficiently and evenly applied to the details, and the effect of the activation treatment can be enhanced. In addition, the latter method B can prevent abnormal discharge that may occur depending on plasma processing conditions and stabilizes the plasma discharge. For example, even a fibrous base material with large surface irregularities can be detailed. Plasma treatment can be performed efficiently and uniformly. The reason for this is that a substrate with large surface irregularities, such as a fibrous substrate, has an uneven space.Therefore, when processing by installing electrodes on both sides of the substrate, depending on conditions such as processing pressure, the space between the electrodes may be There is a state where there is nothing obstructed to some extent, the impedance (balance between voltage and current) is not constant, abnormal discharge may occur, and stable processing may not be possible. By such various power application methods, efficient plasma treatment can be performed to change the photocatalyst material film to the photocatalyst film 2. As the electrode arrangement structure, any of a flat electrode, a cylindrical holocathode electrode, a holoanode electrode, or a combination thereof can be used.
［光触媒機能材料］
光触媒機能材料１０は、上記した方法によって製造することができる。製造された光触媒機能材料１０は、耐熱性の低い基材１と、その基材１の上に設けられた光触媒膜２とを含んでいる。光触媒膜２は、有機物による汚れを分解し、さらに水分と接する場合に親水性効果により、汚染分解物質を洗い流し、清浄化するといった作用を有する。
[Photocatalytic functional materials]
The photocatalytic
光触媒機能材料１０は、光触媒作用に優れた光触媒を含んで構成される光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いて、耐熱性の低い基材１が変形しない温度でスパッタリング法により耐熱性の低い基材１の上に光触媒膜２が形成されているので、耐熱性の低い基材１が熱ダメージを受けておらず、光触媒作用に優れている。なお、光触媒機能材料１０を構成する耐熱性の低い基材１、光触媒膜２等の各構成要素は、既述した「光触媒機能材料の製造方法」の説明欄で詳しく説明したとおりであるので、ここでは同じ符号を用いてその説明を省略する。
The photocatalyst
光触媒機能材料１０は、各種の用途に利用でき、例えば、医療用資材、家庭用資材、浄化資材、農業用資材、各種表面保護フィルム、建築用資材等に好ましく適用できる。
The photocatalytic
医療用資材の用途としては、例えば、医療器具、薬剤容器、感染防止用個人防護具（マスク等を含む）、包帯、創傷用ドレッシングフィルム、及び絆創膏等に用いることができる。 The medical material can be used for, for example, a medical device, a drug container, a personal protective device for infection prevention (including a mask), a bandage, a dressing film for wounds, and a bandage.
家庭用資材の用途としては、例えば、食品、飲料水、生活用水及び花卉用等の保存容器又は包装資材；まな板や食品塵芥捕集用資材等の台所用資材；洗面器及び腰掛等の浴室用資材；手巾、布巾及び雑巾等の清拭用資材；衣服、履物及び鞄等の服飾装飾用資材；カーテン、敷物、寝具及び寝装品等の住宅用資材；マスク、簡易便器、便座用シート、紙おむつ及び生理用品等の衛生用資材等に用いることができる。 Household materials include, for example, storage containers or packaging materials for food, drinking water, domestic water, and flowers; kitchen materials such as cutting boards and food waste collection materials; bathrooms such as washbasins and seats Materials; Cleaning materials such as hand towels, cloths and cloths; Materials for decorating clothes such as clothes, footwear and bags; Housing materials such as curtains, rugs, bedding and bedding; Masks, toilets, toilet seat sheets, paper diapers and It can be used for sanitary materials such as sanitary products.
浄化資材の用途としては、例えば、気体浄化フィルターや液体浄化フィルター等に用いることができる。 As an application of the purification material, for example, it can be used for a gas purification filter, a liquid purification filter and the like.
農業用資材の用途としては、例えば、マルチシート、水耕栽培用フィルター、育苗箱用シート、果実掛袋及び果実色付け用光反射シート等に用いることができる。 As an application of agricultural materials, for example, it can be used for a multi-sheet, a hydroponics filter, a seedling box sheet, a fruit hanging bag, a fruit coloring light reflecting sheet, and the like.
表面保護フィルムの用途としては、例えば、表示装置のタッチパネル画面の表面に貼り付けられるタッチパネル用保護フィルム等に用いることができる。 As a use of the surface protective film, for example, it can be used for a protective film for a touch panel to be attached to the surface of a touch panel screen of a display device.
建築用資材の用途としては、例えば、各種施設の洗面所、便所、浴室、シャワー室、洗濯室及び給湯室；食品を扱う事業所の厨房；医療施設における一般病棟と隔離病棟の境界部、集中治療室の前室、及び医療用機器；半導体製造工場のクリーンルーム前室；各種建造物のエントランスや下足室等の建造物、あるいは建造物の壁面、床面、建具表面又はこれらに設置された扉、窓、手すり、電気スイッチ、調理台、流し台、水栓、浴槽、便器、家具や什器等の表面に貼り付けられる建築用資材等に用いることができる。 Examples of the use of building materials include toilets, toilets, bathrooms, shower rooms, laundry rooms and hot water rooms in various facilities; kitchens in business establishments that handle foods; boundaries between general wards and isolation wards in medical facilities; The front room of the treatment room and the medical equipment; the front room of the clean room of the semiconductor manufacturing factory; the building, such as the entrance of various buildings and the lower leg room, or the wall surface, floor surface, fitting surface of the building, or these It can be used for building materials that are affixed to the surfaces of doors, windows, handrails, electric switches, cooking tables, sinks, faucets, bathtubs, toilets, furniture, and furniture.
［光触媒膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法］
本発明に係る光触媒膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、光触媒粉末を含む原料を、光触媒作用が低下しない温度でプレス成形する工程を含んでいる。こうした光触媒膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法によれば、光触媒作用に優れた光触媒を含んで構成される光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを提供できる。その結果、その光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いることにより、耐熱性の低い基材１であってもその基材に熱ダメージを与えることなく、スパッタリング法によりその基材１が変形しない温度でその基材１の上に光触媒膜２を形成することができる。また、光触媒作用に優れた光触媒を含んで構成される光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いることにより、光触媒作用に優れた光触媒膜２を形成することができるので、光触媒膜２を焼成する工程が不要となり、作業効率の向上を図ることができる。
[Method for producing sputtering target for photocatalyst film formation]
The manufacturing method of the sputtering target for photocatalyst film formation which concerns on this invention includes the process of press-molding the raw material containing photocatalyst powder at the temperature which a photocatalytic action does not fall. According to such a method for producing a sputtering target for forming a photocatalyst film, a sputtering target for forming a photocatalyst film that includes a photocatalyst excellent in photocatalytic action can be provided. As a result, by using the photocatalyst film forming sputtering target, even if the base material 1 has low heat resistance, the base material 1 is not deformed by sputtering without causing thermal damage to the base material. A photocatalytic film 2 can be formed on the substrate 1. Moreover, since the photocatalyst film 2 excellent in photocatalytic action can be formed by using the photocatalyst film forming sputtering target including the photocatalyst excellent in photocatalytic action, the step of firing the photocatalytic film 2 is unnecessary. Thus, the work efficiency can be improved.
この光触媒膜形成用スパッタリングターゲットの製造については、既述した「光触媒機能材料の製造方法」における（スパッタリングターゲット準備工程）の説明欄で詳しく説明したとおりであるので、ここではその説明を省略する。 The production of the sputtering target for forming the photocatalyst film is as described in detail in the explanation section of (Sputtering target preparation step) in the above-mentioned “manufacturing method of the photocatalytic functional material”, and the description thereof is omitted here.
以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの記載に何ら制限を受けるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention does not receive a restriction | limiting at all in these description.
［実施例１］
（光触媒膜形成用スパッタリングターゲットの準備）
結晶構造がアナターゼ型の酸化チタン粉末材料（石原産業株式会社製、商品名：ＳＴ−０１）を光触媒粉体として用いて、金型プレスにより１ｔ／ｃｍ２で成形して光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを作製して準備した。この光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを、冷間等方圧加工法により５ｔで加圧し、直径４インチ、厚さ５ｍｍになるよう成形した。
[Example 1]
(Preparation of sputtering target for photocatalyst film formation)
Sputtering target for forming a photocatalyst film by using an anatase type titanium oxide powder material (product name: ST-01, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd., product name: ST-01) as a photocatalyst powder and molding at 1 t / cm 2 by a die press. Was prepared. This photocatalyst film-forming sputtering target was pressed at 5 tons by a cold isostatic pressing method, and formed to have a diameter of 4 inches and a thickness of 5 mm.
（光触媒機能材料の作製）
冷間等方圧加工法により成形した光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを、スパッタ用銅バッキングプレートにインジウムを用いてボンディングし、ＲＦスパッタリング成膜装置（キャノンアネルバ株式会社製、商品名：Ｅ−４００型）に取り付けた。
(Production of photocatalytic functional materials)
A sputtering target for forming a photocatalyst film formed by a cold isostatic pressing method is bonded to a copper backing plate for sputtering using indium, and an RF sputtering film forming apparatus (manufactured by Canon Anelva Co., Ltd., trade name: E-400 type). ).
成膜基材としてポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡株式会社製、商品名：ＰＥＴＡ４１００、厚さ１００μｍの平滑面をＲＦスパッタリング成膜装置にセットし、成膜チャンバー内の到達圧力を２×１０−４Ｐａとした。次いで成膜チャンバー内にＡｒガスを２０ｓｃｃｍ導入し、圧力を１Ｐａとなるように調整した。その後、基材温度を室温に保持しつつ、ＲＦ電力２００Ｗを投入して成膜を行い、ポリエチレンテレフタレートフィルム上に厚さ２０１ｎｍの酸化チタン膜を形成した光触媒機能材料を作製した。 A polyethylene terephthalate film (made by Toyobo Co., Ltd., trade name: PETA4100, a smooth surface with a thickness of 100 μm is set in an RF sputtering film forming apparatus as the film forming substrate, and the ultimate pressure in the film forming chamber is 2 × 10 −4 Pa. Next, 20 sccm of Ar gas was introduced into the film formation chamber, and the pressure was adjusted to 1 Pa. After that, film formation was performed by applying RF power of 200 W while maintaining the substrate temperature at room temperature. A photocatalytic functional material in which a titanium oxide film having a thickness of 201 nm was formed on a terephthalate film was produced.
［実施例２］
実施例１において、形成した酸化チタン膜の厚さを５２ｎｍとした以外は実施例１と同様にして実施例２の光触媒機能材料を作製した。
[Example 2]
In Example 1, the photocatalytic functional material of Example 2 was produced in the same manner as in Example 1 except that the formed titanium oxide film had a thickness of 52 nm.
［実施例３］
実施例１において、形成した酸化チタン膜の厚さを５０２ｎｍとした以外は実施例１と同様にして実施例３の光触媒機能材料を作製した。
[Example 3]
In Example 1, the photocatalytic functional material of Example 3 was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the formed titanium oxide film was changed to 502 nm.
［実施例４］
実施例１において、冷間等方圧加工法により成形した光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを６００℃で１２時間焼成したこと、及び形成した酸化チタン膜の厚さを２０３ｎｍとしたこと以外は実施例１と同様にして実施例４の光触媒機能材料を作製した。
[Example 4]
In Example 1, except that the photocatalyst film forming sputtering target formed by the cold isostatic pressing method was baked at 600 ° C. for 12 hours, and the thickness of the formed titanium oxide film was 203 nm. In the same manner as described above, the photocatalytic functional material of Example 4 was produced.
［実施例５］
実施例１において、結晶構造がアナターゼ型の酸化チタン粉末材料にＣｕ微粒子を１０質量％添加したこと、及び形成した酸化チタン膜の厚さを１９８ｎｍとしたこと以外は実施例１と同様にして実施例５の光触媒機能材料を作製した。
[Example 5]
Example 1 Example 1 was carried out in the same manner as Example 1 except that 10% by mass of Cu fine particles were added to an anatase-type titanium oxide powder material and the thickness of the formed titanium oxide film was 198 nm. The photocatalytic functional material of Example 5 was produced.
［実施例６］
実施例１において、成膜基材の表面に樹脂を用いてインプリント法により凹凸を形成し、実表面積を投影表面積の２倍にした成膜基材を用いたこと、及び形成した酸化チタン膜の厚さを５１ｎｍとしたこと以外は実施例１と同様にして実施例６の光触媒機能材料を作製した。
[Example 6]
In Example 1, the surface of the film-forming substrate was made of resin by using the film-forming substrate in which irregularities were formed by the imprint method and the actual surface area was double the projected surface area, and the formed titanium oxide film A photocatalytic functional material of Example 6 was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the film was 51 nm.
［実施例７］
実施例１において、冷間等方圧加工法の代わりに熱間等法圧加圧法（設定温度６００℃）で成形した光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いたこと、及び形成した酸化チタン膜の厚さを２０５ｎｍとしたこと以外は実施例１と同様にして実施例７の光触媒機能材料を作製した。
[Example 7]
In Example 1, a sputtering target for forming a photocatalyst film formed by a hot isostatic pressing method (set temperature 600 ° C.) was used instead of the cold isostatic pressing method, and the thickness of the formed titanium oxide film A photocatalytic functional material of Example 7 was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness was 205 nm.
［比較例１］
酸化チタン膜を設けないポリエチレンテレフタレートフィルム単体を比較例１の材料として準備した。
[Comparative Example 1]
A polyethylene terephthalate film alone without a titanium oxide film was prepared as a material for Comparative Example 1.
［比較例２］
実施例４において、冷間等方圧加工法により成形した光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを７００℃で１２時間焼成したこと、及び形成した酸化チタン膜の厚さを２０５ｎｍとしたこと以外は実施例４と同様にして比較例２の光触媒機能材料を作製した。
[Comparative Example 2]
In Example 4, except that the photocatalyst film-forming sputtering target formed by the cold isostatic pressing method was baked at 700 ° C. for 12 hours, and the thickness of the formed titanium oxide film was 205 nm. In the same manner, a photocatalytic functional material of Comparative Example 2 was produced.
［比較例３］
実施例１において、冷間等方圧加工法の代わりに熱間等法圧加圧法（設定温度７００℃）で成形した光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いたこと、及び形成した酸化チタン膜の厚さを２０２ｎｍとしたこと以外は実施例１と同様にして比較例３の光触媒機能材料を作製した。
[Comparative Example 3]
In Example 1, a sputtering target for forming a photocatalyst film formed by a hot isostatic pressing method (set temperature 700 ° C.) was used instead of the cold isostatic pressing method, and the thickness of the formed titanium oxide film A photocatalytic functional material of Comparative Example 3 was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness was 202 nm.
［比較例４］
光触媒膜形成用スパッタリングターゲットとして、導電性ＴｉＯｙ（ｙ＝１．６〜１．９９）を、スパッタ用銅バッキングプレートにインジウムを用いてボンディングし、ＲＦスパッタリング成膜装置に取り付けた。成膜基材としてポリエチレンテレフタレートフィルムの平滑面をＲＦスパッタリング成膜装置にセットし、成膜チャンバー内の到達圧力を２×１０−４Ｐａとした。次いで成膜チャンバー内にスパッタ放電用ガスとしてＡｒガスを、また反応性ガスとして酸素ガスをそれぞれ１０ｓｃｃｍ、１０ｓｃｃｍで導入し、圧力を１Ｐａとなるように調整した。その後、基材温度を室温に保持しつつ、ＲＦ電力２００Ｗを投入して成膜を行い、ポリエチレンテレフタレートフィルム上に厚さ２０１ｎｍの酸化チタン膜を形成した光触媒機能材料を作製した。
[Comparative Example 4]
As a photocatalyst film forming sputtering target, conductive TiO y (y = 1.6 to 1.99) was bonded to a sputtering copper backing plate using indium, and attached to an RF sputtering film forming apparatus. A smooth surface of a polyethylene terephthalate film was set in an RF sputtering film forming apparatus as a film forming substrate, and an ultimate pressure in the film forming chamber was set to 2 × 10 −4 Pa. Next, Ar gas as a sputtering discharge gas and oxygen gas as a reactive gas were introduced into the film formation chamber at 10 sccm and 10 sccm, respectively, and the pressure was adjusted to 1 Pa. Thereafter, while maintaining the substrate temperature at room temperature, film formation was performed by applying RF power of 200 W to produce a photocatalytic functional material in which a titanium oxide film having a thickness of 201 nm was formed on a polyethylene terephthalate film.
（水接触角の測定による光触媒膜の光触媒性能評価）
光触媒作用を有する膜は、光照射により親水化することが知られている。そこで、実施例１〜７及び比較例２〜４で作製した光触媒機能材料の光触媒膜、並びに比較例１のポリエチレンテレフタレートフィルム単体に、紫外線蛍光ランプ（東芝ライテック株式会社製、商品名：ブラックライト蛍光ランプＦＬ２ＯＳ・ＢＬＢ）を用いて紫外線照射（放射照度２ｍＷ／ｃｍ２）を行い、光触媒膜の紫外線照射による水接触角の経時変化を室温（２３℃）で測定した。測定は、光触媒膜の面内の５点に対して行い、その平均値を算出した。その結果を表１に示す。なお、表１中の「○」は水接触角が１０度以下の超親水性を示し、光触媒効果を有することを意味する。また、表１中の「◎」は水接触角が５度以下であり、光触媒効果に優れていることを示す。表１中の「×」は水接触角が１０度を超えており、光触媒効果が低いこと又は無いことを示す。その結果を表１に示す。
(Evaluation of photocatalytic performance of photocatalytic film by measuring water contact angle)
It is known that a film having a photocatalytic action is rendered hydrophilic by light irradiation. Therefore, an ultraviolet fluorescent lamp (manufactured by Toshiba Lighting & Technology Co., Ltd., trade name: Black Light Fluorescence) was applied to the photocatalytic film of the photocatalytic functional material prepared in Examples 1 to 7 and Comparative Examples 2 to 4 and the polyethylene terephthalate film alone of Comparative Example 1. The lamp FL2OS · BLB) was used for ultraviolet irradiation (irradiance of 2 mW / cm 2 ), and the change over time in the water contact angle due to ultraviolet irradiation of the photocatalyst film was measured at room temperature (23 ° C.). The measurement was performed on five points in the plane of the photocatalyst film, and the average value was calculated. The results are shown in Table 1. In Table 1, “◯” indicates superhydrophilicity with a water contact angle of 10 degrees or less, and means that it has a photocatalytic effect. Further, “◎” in Table 1 indicates that the water contact angle is 5 degrees or less, and the photocatalytic effect is excellent. “X” in Table 1 indicates that the water contact angle exceeds 10 degrees and the photocatalytic effect is low or absent. The results are shown in Table 1.
表１の結果から、比較例２及び３の光触媒機能材料の膜は、光触媒作用を有していないことが確認できた。これに対して、実施例１〜７の光触媒機能材料の光触媒膜は、超親水性能（セルフクリーニング性能）を有することが確認できた。このことから、光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを焼成する場合には、光触媒の結晶構造がアナターゼ型からルチル型に変化しない温度、例えば、６５０℃以下で行うことが必要であることが示された。また、光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを熱間等法圧加圧法で成形する場合、同様に、光触媒の結晶構造がアナターゼ型からルチル型に変化しない温度、例えば、６５０℃以下で行うことが必要であることが示された。 From the results in Table 1, it was confirmed that the films of the photocatalytic functional materials of Comparative Examples 2 and 3 did not have a photocatalytic action. On the other hand, it was confirmed that the photocatalytic films of the photocatalytic functional materials of Examples 1 to 7 have super hydrophilic performance (self-cleaning performance). From this, it was shown that when the sputtering target for forming a photocatalyst film is fired, it is necessary to carry out at a temperature at which the crystal structure of the photocatalyst does not change from anatase type to rutile type, for example, 650 ° C. or less. In addition, when the photocatalyst film forming sputtering target is formed by hot isostatic pressing, it is necessary to similarly carry out at a temperature at which the crystal structure of the photocatalyst does not change from anatase type to rutile type, for example, 650 ° C. or less. It was shown that there is.
１ 耐熱性の低い基材
２ 光触媒膜
１０ 光触媒機能材料
1 Substrate with low heat resistance 2
Claims (4)
前記光触媒膜形成用スパッタリングターゲットを用いて、樹脂材料、有機ガラス材料及び有機繊維から選ばれる耐熱性の低い基材が変形しない５℃以上、２００℃以下の温度でスパッタリング法により前記基材の上に、水接触角が１０度以下［ブラックライト蛍光ランプを用いて紫外線照射（放射照度２ｍＷ／ｃｍ２）を室温（２３℃）で６０分行った後の値］の光触媒膜を形成する工程と、を含むことを特徴とする光触媒機能材料の製造方法。 A step of preparing a sputtering target for forming a photocatalyst film formed by pressing anatase-type titanium oxide powder at 10 ° C. or higher and 650 ° C. or lower;
Using the photocatalyst film forming sputtering target, a substrate having low heat resistance selected from resin materials, organic glass materials, and organic fibers is not deformed. And a step of forming a photocatalytic film having a water contact angle of 10 degrees or less [value after performing ultraviolet irradiation (irradiance 2 mW / cm 2 ) at room temperature (23 ° C.) for 60 minutes using a black light fluorescent lamp] The manufacturing method of the photocatalyst functional material characterized by the above-mentioned.
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