JP6286727B2 - 金属ナトリウムの不活化方法 - Google Patents
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Description
本願は、2014年6月4日に日本に出願された特願2014−115803号及びに2015年4月13日に日本に出願された特願2015−081912号基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
アルコール洗浄に用いられるアルコールは水に比べて金属ナトリウムとの反応が遅い。金属ナトリウムが多量にある場合には時間がかかる。またアルコールは引火性がある。
人による拭き取り方法は、極少量の水またはアルコールで湿らせた布などで拭き取るため、多量のナトリウム洗浄には不向きである。不活性ガス雰囲気下での作業のため、重装備が必要である。
水を掛け流して失活させる方法は、発生する水素のコントロールが難しく、金属ナトリウムと水の反応熱で加熱された金属ナトリウムが一度に溶融して、反応が一気に加速するおそれがあり、失活の制御が難しくなる恐れがある。
〔2〕 水分の添加に並行して、不活性油の液面レベルを変えることをさらに有する、〔1〕に記載の不活化方法。
〔3〕 不活性油の温度を0℃〜98℃に調整することをさらに有する、〔1〕または〔2〕に記載の不活化方法。
〔8〕 水素ガス濃度を測定し、測定された水素ガス濃度に基づいて、時間あたりの水分の添加量を調整する、〔5〕〜〔7〕のいずれかひとつに記載の洗浄方法。
〔9〕 水分の添加に並行して、不活性油の液面レベルを変えることをさらに有する、〔5〕〜〔8〕のいずれかひとつに記載の洗浄方法。
〔10〕 不活性油の温度を0℃〜98℃に調整することをさらに有する、〔5〕〜〔9〕のいずれかひとつに記載の洗浄方法。
水分および不活性油のいずれか一方または両方が界面活性剤を含むものである、〔5〕〜〔10〕のいずれかひとつに記載の洗浄方法。
本発明の別の一実施形態に係る洗浄方法によれば、貯槽や装置内に付着する金属ナトリウムを、工業的に安全かつ確実に不活化し、洗浄することができる。本発明の洗浄方法によれば、貯槽や装置の内面に固まりとなって付着した多量の金属ナトリウムであっても、段階的に失活させ、安全に、確実に取り除くことができる。本発明の不活化方法および洗浄方法は、実験室レベルの小規模なものから工場レベルの大規模なものまでの幅広いものに適用できる。
水分(H2O)の添加量は、転化反応効率の観点から、Na1モルに対して好ましくは3モル以上(不活性油の温度:0〜98℃)、さらに好ましくは4モル以上(不活性油の温度:0〜40℃)である。水分(H2O)の添加量の上限値は、発生する水素ガス濃度が4vol%未満となるように適宜設定される。
両性界面活性剤としては、アルキルベタイン、アミンオキサイド、アルキルアミノ酸塩などを挙げることができる。
これらの界面活性剤は、1種単独で若しくは2種以上を組み合わせて用いることができる。これらのうち、アニオン性界面活性剤、またはノニオン性界面活性剤が好ましい。
界面活性剤の含有量は水と不活性油との親和性を高めることができる範囲であれば特に限定されない。例えば、界面活性剤は、水分の質量に対して、好ましくは0.01〜20質量%、より好ましくは1〜10質量%、より更に好ましくは5〜10質量%を含有させることができる。例えば、界面活性剤は、不活性油の質量に対して、好ましくは0.01〜20質量%、より好ましくは1〜10質量%を含有させることができる。
以下に、本実施態様に係る洗浄方法の具体例について説明するが、前記第一の実施態様の不活化方法と同じ構成についてはその説明を省略することがある。
前記洗浄方法の一実施形態においては、先ず、貯槽の状態を点検する。貯槽としては、例えば、金属ナトリウム分散体貯槽が挙げられる。貯槽の内面は監視カメラなどにて金属ナトリウムの付着状況を調査する。また、貯槽に金属ナトリウム分散体を系外に排出するための管が在るか否かを点検する。排出のための管が無い場合は抜出管を貯槽に仮設する。金属ナトリウムを苛性ソーダに転化させる際に水素ガスが発生するので、貯槽に水素ガスを逃がすための排気ラインが在るか否かを点検する。排気ラインが無い場合は貯槽に排気ラインを仮設する。排気ラインにはデミスタや水洗塔を設けることが好ましい。不活性油ミストには金属ナトリウム粒子が含まれていることがあるので、不活性油ミストを水と接触させて、含まれている金属ナトリウムを不活化することが好ましい。また、水素の逆流を防止するための仕組みを排気ラインに設けることが好ましい。逆流防止の仕組みとして、例えば、シールポットが挙げられる。安全性向上のために、排気口に、窒素や水蒸気の導入装置、フレームアレスターなどの各種安全装置を設けることが好ましい。
次に、不活性油を抜き出した後、貯槽の内壁面に、必要に応じて、水を吹き付けることができる。水によって微量に残る金属ナトリウムを不活化することができる。また不活化で生じた苛性ソーダを水に溶出させ洗い流すことができる。なお、水の吹き付けに替えて、水を貯槽に充溢させてもよい。
デッドスペースに残っている金属ナトリウム分散体の量が多い場合は、貯槽を空にするために、以下の操作を行うことができる。
新しい不活性油を貯槽に充溢させ、デッドスペースなどに残留する金属ナトリウム分散体を不活性油で洗い出す。そして、洗い出された金属ナトリウム分散体を貯槽から抜き出す。洗い出された金属ナトリウム分散体を含む不活性油の抜き出しは、貯槽に不活性ガスなどを送り圧力を掛けて行うことができる。なお、抜き出された金属ナトリウム分散体中の金属ナトリウム濃度を測定し、所定値よりも高い場合は不活性油による洗い出しおよび抜き出しを繰り返すことができる。不活性油の温度は、0℃〜98℃であることが好ましく、0〜60℃であることがより好ましく、0〜40℃であることがより更に好ましい。
貯槽に付着していた金属ナトリウムが塊りになっている場合は、効果的な不活化のために、以下の操作を行うことができる。
まず、貯槽を他の設備から取り外す。取り外しは閉止フランジなどを管に挿入することなどによって行うことができる。配管内や接続フランジの隙間等に残る金属ナトリウム分散体が、フランジボルトを緩めた時に、垂れてくることがあるので、金属製容器等をフランジの下に置き、金属ナトリウム分散体を受けるようにすることが好ましい。受けた金属ナトリウム分散体はメタノールなどで不活化することができる。貯槽の内圧を大気圧まで下げ、予備ノズル閉止フランジあるいはサイトグラスを開放する。内視鏡などで内部を観察し、金属ナトリウム分散体の付着状況を点検する。
掻き落とされた金属ナトリウムの塊りの不活化は、実施形態1に記載した貯槽内面に付着している金属ナトリウムの不活化に先立って行うこともできる。
例えば、実施形態3に記載された方法で掻き落とされた金属ナトリウムを含む槽内底面が隠れる程度の量の不活性油を導入後、攪拌しながら、更に水分を添加することによって、掻き落とされた金属ナトリウムを不活性油中にてH2Oと反応させ、不活化することができる。該反応において、発生する水素ガス濃度を、第一の実施態様や実施形態1に記載したように、モニタリングしながら、添加する水分の量を調整することが好ましい。
実施形態1において、水分の不活性油への添加に並行して、不活性油の液面レベルを変える操作を行うことが好ましい。不活性油の液面レベルを変えるために、不活性油を貯槽から徐々に抜き出したり、徐々に添加することができる。不活性油の液面レベルの変動度合いは、特に制限されないが、水分の添加積算量に比例させることが好ましい。不活性油の液面レベルの変動によって、付着していた金属ナトリムが露出したり沈没したりし、水分との接触状態が変わり、付着していた金属ナトリウムの不活化が進みやすくなることがある。不活性油の液面レベル低下で生じる気相には不活性ガスを送り込むことが好ましい。不活性ガスの送り込みによって、金属ナトリウムの苛性ソーダへの転化がより安全に実施される。
以下に本実施態様の洗浄方法の具体例について説明するが、前記第一の実施態様に係る不活化方法と第二の実施態様に係る洗浄方法と同様の構成についてはその説明を省略することがある。
本実施形態では、先ず、ニーダー、ポンプ、配管などの装置の状態を点検する。そして、該装置を製造ラインから切り離す。切り離した装置に付着する金属ナトリウムの状況を調査する。切り離すときに装置または配管から金属ナトリウム分散体が垂れ落ちることがあるので、受け皿などで受け取るようにする。
密閉可能な100ml容器に温度19℃の不活性油を満たし入れ、これに大きさ6mm×6mm×6mmの金属ナトリウム片を4つ入れた。容器を密閉し、該容器に窒素ガスを40ml/分で供給しながら、撹拌子で容器内の不活性油を撹拌した。これに水を0.6ml/時で1時間、1.2ml/時で0.5時間、2.4ml/時で1.3時間、合計で4.3mlを添加した。添加した水は不活性油中に水滴の状態で存在した。大きな水滴と金属ナトリウムとが間欠的に接触することがあるので、失活反応が急激で間欠的に進行することがあった。水の添加終了時に、入れた金属ナトリウムのすべてが失活していた。生成する水素ガスの濃度が激しく変動することがあるので、水の添加量を適宜制御することが好ましい。
5%ドデシル硫酸ナトリウム水溶液(クエンチ剤A)を用意した。密閉可能な100ml容器に温度17℃の不活性油を満たし入れ、これに大きさ6mm×6mm×6mmの金属ナトリウム片を4つ入れた。容器を密閉し、該容器に窒素ガスを40ml/分で供給しながら、撹拌子で容器内の不活性油を撹拌した。これにクエンチ剤Aを0.6ml/時で1時間、1.2ml/時で0.5時間、2.4ml/時で1.5時間、合計で4.8mlを添加した。添加したクエンチ剤Aは不活性油中で乳化しミセルの状態で存在した。ミセルと金属ナトリウムとが間断なく接触するので、失活反応は温和で連続的に進行した。クエンチ剤Aの添加終了時に、入れた金属ナトリウムのうち約2/3が失活していた。生成する水素ガスの濃度がクエンチ剤Aの添加量に対応して徐々に変化するので、クエンチ剤Aの添加量の制御を水素ガス濃度の検出で容易に行うことができる。
10%ポリオキシアルキレンアルキル(C11-15)エーテル水溶液(クエンチ剤B)を用意した。密閉可能な100ml容器に温度21℃の不活性油を満たし入れ、これに大きさ6mm×6mm×6mmの金属ナトリウム片を4つ入れた。容器を密閉し、該容器に窒素ガスを40ml/分で供給しながら、撹拌子で容器内の不活性油を撹拌した。これにクエンチ剤Bを0.6ml/時で1時間、1.2ml/時で0.5時間、2.4ml/時で1.3時間、合計で4.3mlを添加した。添加したクエンチ剤Bは不活性油中で乳化しミセルの状態で存在した。ミセルと金属ナトリウムとが間断なく接触するので、失活反応は温和で連続的に進行した。クエンチ剤Bの添加終了時に、入れた金属ナトリウムのうち約2/3が失活していた。生成する水素ガスの濃度がクエンチ剤Bの添加量に対応して徐々に変化するので、クエンチ剤Bの添加量の制御を水素ガス濃度の検出で容易に行うことができる。
本発明の洗浄方法によれば、貯槽や装置内に付着する金属ナトリウムの量が不明であっても、貯槽を移動させずに、貯槽が設置されている箇所にて、安全に貯槽を洗浄することができる。更に、内面に付着し、固まりとなった金属ナトリウムであっても、段階的に失活させ、安全に取り除くことができる。本発明の不活化方法および洗浄方法は、実験室レベルの小規模なものから工場レベルの大規模なものまでの幅広いものに適用できる。
Claims (11)
- 金属ナトリウムを不活性油に浸け、
次いで、該不活性油に水分を添加して金属ナトリウムを苛性ソーダに転化させることを有する、
金属ナトリウムの不活化方法において、
前記水分は界面活性剤を含む、金属ナトリウムの不活化方法。 - 水分の添加に並行して、不活性油の液面レベルを変えることをさらに有する、
請求項1に記載の不活化方法。 - 不活性油の温度を0℃〜98℃に調整することをさらに有する、請求項1または2に記載の不活化方法。
- 前記不活性油の温度を0℃〜40℃に調整する、請求項3に記載の不活化方法。
- 金属ナトリウムが付着した装置を不活性油に浸け、
次いで、該不活性油に水分を添加して金属ナトリウムを苛性ソーダに転化させることを有する、
金属ナトリウムが付着した装置の洗浄方法において、
前記水分は界面活性剤を含む、洗浄方法。 - 金属ナトリウムが付着した貯槽に不活性油を入れ、
次いで、該不活性油に水分を添加して金属ナトリウムを苛性ソーダに転化させることを有する、
金属ナトリウムが付着した貯槽の洗浄方法において、
前記水分は界面活性剤を含む、洗浄方法。 - 付着した金属ナトリウムを不活性油に掻き落とすことをさらに有する、請求項5または6に記載の洗浄方法。
- 水素ガス濃度を測定し、測定された水素ガス濃度に基いて、時間あたりの水分の添加量を調整する、請求項5〜7のいずれかひとつに記載の洗浄方法。
- 水分の添加に並行して、不活性油の液面レベルを変えることをさらに有する、
請求項5〜8のいずれかひとつに記載の洗浄方法。 - 不活性油の温度を0℃〜98℃に調整することをさらに有する、請求項5〜9のいずれかひとつに記載の洗浄方法。
- 前記不活性油の温度を0℃〜40℃に調整する、請求項10に記載の洗浄方法。
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