JP6231726B1 - 結晶相定量分析装置、結晶相定量分析方法、及び結晶相定量分析プログラム - Google Patents
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Abstract
Description
試料の粉末回折パターンを取得する(S1:粉末回折パターン取得ステップ)。試料の粉末回折パターンは、記憶部5に保持されている。又は、前述の通り、X線回折装置11が解析部(データ処理部)を備え、測定される試料のX線回折データに前処理を施して試料の粉末回折パターンを生成し、試料の粉末回折パターンを結晶相同定装置1の情報入力部3へ出力してもよい。結晶相同定装置1の解析部2は、記憶部5(又は情報入力部3)より当該試料の粉末回折パターンを取得する。粉末回折パターンは、横軸がピーク位置を示す回折角2θであり、縦軸が回折X線の強度を示すスペクトルである。ここで、回折角2θは、入射X線方向と回折X線方向とのなす角度である。なお、X線回折装置11により測定される試料のX線回折データが情報入力部3に入力されるか、記憶部5に保持されていてもよい。この場合は、解析部2が、情報入力部3又は記憶部5より、試料のX線回折データを取得し、試料のX線回折データに前処理を施して、試料の粉末回折パターンを生成する。
試料に含まれる複数の結晶相の情報を取得する(S2:定性分析結果取得ステップ)。解析部2が、粉末回折パターン取得ステップS1により取得した試料の粉末回折パターンの回折線(ピーク)の位置と強度より、結晶相を同定する。すなわち、定性分析により、試料に含まれる複数の結晶相の情報を取得する。ここで、結晶相の情報は、その化学組成と、その結晶相が結晶構造の異なる多形を有している場合にはその多形に関する情報と、当該結晶相の粉末回折パターンの複数のピーク位置と、を含んでいる。当該結晶相の粉末回折パターンの複数のピーク位置における強度を、さらに含んでいてもよい。
試料の粉末回折パターンより、試料に含まれる複数の結晶相それぞれにおける複数の回折線の回折強度を計算する(S3:回折強度計算ステップ)。ここで、回折強度は、回折線(ピーク)の積分強度と、回折線のピーク強度(ピークの高さ)と、を含んでおり、ここで計算される回折強度は、積分強度であってもよいし、ピーク強度であってもよい。積分強度は、より精度の高い定量分析を行うことが出来る点で望ましいが、ピーク強度はより簡便に求めることができる。以下、回折強度が積分強度である場合について説明する。
前記複数の結晶相における、ローレンツ−偏向因子に対する補正が施された回折強度の和と、化学式量と、化学式単位に含まれる原子それぞれに属する電子の個数の2乗の和と、に基づいて、前記複数の結晶相の重量比を計算する(重量比計算ステップ)。
初期設定条件に基づいて、重畳回折線の回折強度を、対応する2個以上の結晶相に分配する(A1:初期分配設定ステップ)。ここで、初期設定条件は、等分割処理である。等分割処理は、簡便にして実効的であるので、構造解析の初期段階でも用いられているが、これに限定されることはなく、他の初期設定条件によって分配をしてもよい。試料の粉末回折パターンに、重畳回折線(ピーク)が複数含まれている場合、重畳回折線それぞれに対して、回折強度の分配を行う。
対応する2個以上の結晶相に分配される回折強度を用いて、複数の結晶相の重量分率を計算する(A2:重量分率計算ステップ)。各結晶相の重量分率は、数式4により求めることが出来る。
重量分率計算ステップにより計算された複数の結晶相の重量分率が、所定の条件を満たしているか否かを判定する(A3:計算結果判定ステップ)。所定の条件を満たしていれば重量比計算ステップS4は終了し、所定の条件を満たしていなければ、分配比決定ステップA4へ進む。ここで、所定の条件とは、例えば、今回の計算結果と前回の計算結果の差分が設定値よりも小さいことであり、重量分率の計算が十分に収束していると判断出来る。それゆえ、第1巡目の計算においては、所定の条件を満たさず、必ず分配比決定ステップA4へ進むこととなる。
重量分率計算ステップA2においてすでに計算をおこなった前記複数の結晶相の重量分率に基づいて、重畳回折線の回折強度を対応する2個以上に分配する(A4;分配比決定ステップ)。ここでは、体積分率vkに比例して、重畳回折線の回折強度の分配を行っている。分配比決定ステップA4の後、再び、重量分率計算ステップA2に進む。重量分率計算ステップA2にて、重量分率が計算される。
多成分系における1相の不確定結晶相の定量分析を、第1の例として示す。ここで、試料はFe2O3−TiO2系の合成物である。第1の例では、試料が化学組成が不確定な不確定結晶相を含む場合に、当該不確定結晶相を含む試料を定量する。かかる合成を行う場合に、FeTiO3(Ilmenite)とFe2TiO4の生成、及び不確定結晶相のピークの存在を確認している。合成時に使用する試薬より判断して、当該不確定結晶相の主な含有元素は、FeとTi以外には考えられず、当該不確定結晶相は、Fe2O3−TiO2系に関係する化合物と想定される。
固溶体の定量分析を、第2の例として示す。ここで、試料はフェライト(Ferrite)である。フェライトは、酸化鉄を主成分にコバルトやニッケル、マンガンなどを混合焼結した磁性体であり、重要な電子材料として使用される。その合成方法に関して、多数の研究成果が報告されている。フェライトは、スピネル型結晶構造を持ち、AFe2O4(Aは、Mn,Co,Ni,Cu,Znなど)の組成式で表される。製造過程における品質管理と同様に、研究開発途上における各結晶相の定量分析は、次に示すステップにおける様々な判断において必要な情報を提供する。
二相共存相の定量分析を、第3の例として示す。ここで、試料はPZT(PbZr1−xTixO3)である。PZTは、高い誘電率と優れた圧電・焦電特性を有しており、最も重要な強誘電体薄膜材料の一つであり、ペロブスカイト型の結晶構造を持つ。PZTを合成する方法として、PZ(PbZrO3)とPT(PbTiO3)の混合物を焼成して作る方法が知られている。ある報告では、この焼成過程では、850℃にてPZT固溶体の低温安定相であるパイロクロア相(化学組成はA2B2O7)が観測され、さらに1100℃にてペロブスカイト相が観測され、さらに温度が上昇するとともにパイロクロア相が消失し、1300℃にてペロブスカイト相のみとなることが報告されている。なお、Pbは焼成過程で揮発しやすいため、一般に過剰のPbOを混ぜて焼成することが行われる。
鉱物資源の定量分析を、第4の例として示す。ここで、試料は鉱物資源である。採掘される鉱物資源の鉱物種に関する同定と定量分析は、どのような精錬工程を採用するかの判断材料となり、それが精錬コスト等に効いてくるため、極めて重要な分析である。一方、天然鉱物は組成が複雑であり、バルクの化学組成を蛍光分析等で明らかにするのは容易であるが、採掘された複数種の鉱物が混在した状態で、個々の鉱物種それぞれに化学組成を明らかにすることは、鉱物種毎の分離等を必要とするため、コストと時間の両面で現実的ではない。
セメントと鉄鋼スラグの混合物の定量分析を、第5の例として示す。かかる混合物において、セメントは容易に同定することができる場合であっても、鉄鋼スラグは多数の成分により構成されており、鉄鋼スラグが複数相の不確定結晶相となる場合がある。ここで、化学組成が不確定な不確定結晶相は、結晶相を同定することができなかった場合に加えて、同定できたように見えても曖昧性が残る場合を含んでいる。第5の例は、試料に化学組成が不確定である複数相の不確定結晶相(複数相の未同定の結晶相)が含まれ、当該複数相の不確定結晶相全体の化学組成が確定される場合を示しており、複数相の不確定結晶相を1つのグループにまとめて解析し、その際に必要となる当該1つのグループに対する物質パラメータの値を求める方法を提供する。
多成分系における1相(単相)の不確定結晶相の定量分析を、第6の例として示す。例えば、第1の例において、試料に1相の不確定結晶相が含まれる場合に、かかる結晶相の物質パラメータakを求める方法を示している。第6の例では、試料に化学組成が不確定である結晶相(不確定結晶相)が含まれ、試料全体の化学組成が確定される場合に、不確定結晶相の物質パラメータを推定する方法を示す。
不確定結晶相の物質パラメータの初期値を用いて、複数相の結晶相それぞれの重量分率を計算し、試料全体の物質パラメータと、複数相の結晶相のうち、不確定結晶相以外の結晶相の物質パラメータと、算出された複数の結晶相それぞれの重量分率と、を用いて、不確定結晶相の物質パラメータを計算する(a:初期値物質パラメータ計算ステップ)。ここで、物質パラメータaUKの初期値を、aUK=aGとし、各結晶相それぞれの重量分率wkを数式13を用いて求める。次に、物質パラメータaUKを、数式30を用いて求める。当該ステップを、第1サイクル(p=1)と称することとする。ここで、物質パラメータaUKの初期値として、物質パラメータaGを用いる。物質パラメータaGを初期値とするのが望ましいが、これに限定されることはなく、他の値を初期値としてもよい。
すでに算出された不確定結晶相の物質パラメータを用いて、複数相の結晶相それぞれの重量分率を計算し、試料全体の物質パラメータと、複数相の結晶相のうち、不確定結晶相以外の結晶相の物質パラメータと、算出された複数相の結晶相それぞれの重量分率と、を用いて、不確定結晶相の物質パラメータを計算する(b:物質パラメータ計算ステップ)。すでに算出された物質パラメータaUKを用いて、各結晶相それぞれの重量分率wkを数式13により求める。次に、物質パラメータaUKを、数式30を用いて求める。なお、第1順目における数式13の計算において、ステップa(第1サイクル)において求めた物質パラメータaUKが用いられる(第2サイクル:p=2)。第q順目(q=p−1≧2)における数式13の計算において、第(q−1)順目のステップbにおいて求めた物質パラメータaUKが用いられる(第(q+1)サイクル:p=q+1)。
物質パラメータ計算ステップにより計算された不確定結晶相の物質パラメータが、所定の条件を満たしているか否かを判定する(c:計算結果判定ステップ)。ステップbにおいて求めた物質パラメータaUKが十分に収束しているか否かを判定し、十分に収束していれば終了し、十分に収束していなければ、ステップbを再度実行する。十分に収束しているか否かの判定条件は、ユーザが適宜決定すればよい。例えば、第1順目において、ステップaで求めた物質パラメータaUKと第1順目のステップbで求めた物質パラメータaUKとの差分(第1サイクルと第2サイクルとの差分)が所定の値以下である場合に、十分に収束していると判断される。第q順目(q=p−1≧2)において、第(q−1)順目のステップbで求めた物質パラメータaUKと第q順目のステップbで求めた物質パラメータaUKとの差分(第qサイクルと第(q+1)サイクルとの差分)が所定の値以下である場合に、十分に収束していると判断される。
以上、試料が不確定結晶相を含む場合について示した。第7の例では、試料に含まれる複数の結晶相が同定されている場合について示す。化学組成(化学式)が同一な多形である複数の結晶相からなる試料の定量分析を、第7の例に示す。試料が、化学組成が同一な多形である複数の結晶相からなる場合、物質パラメータakは互いに等しい値となる。それゆえ、数式13を用いて重量分率wkを計算する際に、各結晶相の物質パラメータakを共通の代用値(例えば、ak=1)とすることにより、より簡便に計算することができる。かかる場合、重量因子Wkは、数式12よりWk=Skとしてもよく、第1因子Skを重量因子Wkとして、重量因子Wkに基づいて、複数の結晶相の重量比を計算すればよい。また、かかる場合、数式13は、次に示す数式34に書き換えられる。
試料に化学組成が不確定な結晶相を含む場合であっても、当該結晶相の物質パラメータを推測することが出来る。本発明の実施形態において示す通り、例えば、X線回折定量分析において、数式3に示す通り、結晶相の重量因子Wkの算出には、X線回折測定によって得られる物理量である第1因子に加えて、定性分析によって同定される結晶相(物質)に特有の物理量である第2因子Mkや第3因子Ekが必要となる。しかしながら、実際には、上記に第1乃至第6の例として示す通り、対象となる複数の結晶相のうち1又は複数の結晶相において、化学組成が不確定であれば、第2因子Mkや第3因子Ekを特定することは一般に困難である。従来、第2因子Mkや第3因子Ekの推定が出来ないことにより、試料に化学組成が不確定な結晶相を含む場合に、精度の高い分析をすることは困難であった。しかしながら、発明者らは、化学組成が不確定な結晶相(不確定結晶相)が単相又は複数相、試料に含まれる場合であっても、かかる結晶相に対して想定される複数の化学組成それぞれより算出される複数の物質パラメータのばらつきが小さいとの知見を発明者らは得ている。それゆえ、不確定結晶相に対して、複数の化学組成のいずれかに想定することが出来る場合には、当該複数の化学組成それぞれより算出される複数の物質パラメータより、代用値を選択し、かかる代用値を当該不確定結晶相の物質パラメータとして推定することが出来る。化学組成が不確定である結晶相がN相(Nは2以上の整数)ある場合においても、かかる結晶相(第1乃至第N結晶相)それぞれの物質パラメータを推定すればよい。ここで、代用値は、当該複数の物質パラメータのうち、最小の値と最大の値との間の値であるのが望ましい。代用値は、最小の値と最大の値との間の中間値であってもよい。代用値は、算出される複数の物質パラメータの平均値であるのがさらに望ましい。本発明の実施形態のように、不確定結晶相の物質パラメータを推定できることにより、高い精度のX線回折定量分析が可能となるし、他の分析においても有用な情報を提供することが出来る。
Claims (19)
- 試料の粉末回折パターンより前記試料に含まれる結晶相を定量分析する、結晶相定量分析装置であって、
前記試料に含まれる複数の結晶相の情報を取得する定性分析結果取得手段と、
前記定性分析結果取得手段が取得した前記複数の結晶相における、ローレンツ−偏向因子に対する補正が施された回折強度の和と、化学式量と、化学式単位に含まれる原子それぞれに属する電子の個数の2乗の和と、に基づいて、前記複数の結晶相の重量比を計算する重量比計算手段と、
を備えることを特徴とする結晶相定量分析装置。 - 請求項1に記載の結晶相定量分析装置であって、
前記重量比計算手段は、前記ローレンツ−偏向因子に対する前記補正が施された前記回折強度の和と前記化学式量の積を、前記化学式単位に含まれる前記原子それぞれに属する電子の個数の2乗の和で除した重量因子に基づいて、前記複数の結晶相の重量比を計算する、
ことを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 請求項2に記載の結晶相定量分析装置であって、
前記複数の結晶相の重量比は、前記複数の結晶相のうち1の結晶相の試料全体に対する重量分率であり、
前記重量比計算手段は、該1の結晶相の重量因子の、前記複数の結晶相の重量因子の和に対する比を計算することにより、該重量分率を計算する、
ことを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 請求項1乃至3のいずれかに記載の結晶相定量分析装置であって、
前記試料の前記粉末回折パターンが、2個以上の結晶相の回折線が存在しているが解析により分解出来ない重畳回折線を含む場合に、
前記重量比計算手段は、
前記重畳回折線の回折強度を、対応する2個以上の結晶相に均等分配し、分配される回折強度を対応する2個以上の結晶相の回折線の回折強度として、前記複数の結晶相の重量比を計算する、
ことを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 請求項3に記載の結晶相定量分析装置であって、
前記試料の前記粉末回折パターンが、2個以上の結晶相の回折線が存在しているが解析により分解出来ない重畳回折線を含む場合に、
前記重量比計算手段は、
すでに計算をおこなった前記複数の結晶相の重量分率に基づいて、前記重畳回折線の回折強度を対応する2個以上に分配する、分配比決定手段と、
分配される回折強度を用いて、前記複数の結晶相の重量分率を計算する、重量分率計算手段と、
を備えることを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 請求項5に記載の結晶相定量分析装置であって、
前記定性分析結果取得手段が取得する複数の結晶相の情報は、密度を含み、
前記分配比決定手段は、前記複数の結晶相の重量分率と密度より求まる、体積分率に比例して、前記重畳回折線の回折強度を対応する2個以上に分配する、
ことを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 請求項5又は6に記載の結晶相定量分析装置であって、
前記重量分率計算手段は、
前記複数の結晶相の重量分率の計算を最初に行う場合に、前記重畳回折線の回折強度を、対応する2個以上の結晶相に均等分配し、分配される回折強度を対応する2個以上の結晶相の回折線の回折強度として、計算する、
ことを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 請求項5乃至7のいずれかに記載の結晶相定量分析装置であって、
前記分配比決定手段と、前記重量分率計算手段とが、くり返し駆動する、
ことを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 請求項3に記載の結晶相定量分析装置であって、
前記試料に定量分析によって同定されない未知の結晶相を含む場合に、
前記重量比計算手段は、
前記未知の結晶相の重量因子を、同定されている前記複数の結晶相の化学組成に基づいて計算する、
ことを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 請求項2又は3に記載の結晶相定量分析装置であって、
化学式量を、化学式単位に含まれる原子それぞれに属する電子の個数の2乗の和で、除したものを物質パラメータとし、
前記試料に化学組成が不確定である不確定結晶相が含まれる場合に、
前記重量比計算手段は、
前記不確定結晶相に対して想定される複数の化学組成よりそれぞれ算出される複数の物質パラメータのうち、最小の値と最大の値との間の値を、前記不確定結晶相の物質パラメータとし、
前記不確定結晶相の重量因子を、該物質パラメータと、前記不確定結晶相に起因する、前記ローレンツ−偏向因子に対する前記補正が施された前記回折強度の和と、の積により、計算する、
ことを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 請求項10に記載の結晶相定量分析装置であって、
前記重量比計算手段は、
前記不確定結晶相に対して想定される複数の化学組成よりそれぞれ算出される複数の物質パラメータの平均値を、前記不確定結晶相の物質パラメータとする、
ことを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 請求項2又は3に記載の結晶相定量分析装置であって、
化学式量を、化学式単位に含まれる原子それぞれに属する電子の個数の2乗の和で、除したものを物質パラメータとし、
前記試料に化学組成が不確定である複数相の不確定結晶相が含まれ、前記複数相の不確定結晶相全体の化学組成が確定される場合に、
前記重量比計算手段は、
前記複数相の不確定結晶相全体の重量因子を、前記複数相の不確定結晶相全体の物質パラメータと、前記複数相の不確定結晶相に起因する、前記ローレンツ−偏向因子に対する前記補正が施された前記回折強度の和と、の積により、計算する、
ことを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 請求項2又は3に記載の結晶相定量分析装置であって、
化学式量を、化学式単位に含まれる原子それぞれに属する電子の個数の2乗の和で、除したものを物質パラメータとし、
前記試料に、同定される1相以上の結晶相と、化学組成が不確定である1相の不確定結晶相とが含まれ、前記試料全体の化学組成が確定される場合に、
前記重量比計算手段は、
前記不確定結晶相の物質パラメータを、前記試料全体の物質パラメータと、前記同定される1相以上の結晶相及び前記不確定結晶相それぞれの前記ローレンツ−偏向因子に対する前記補正が施された前記回折強度の和と、前記同定される1相以上の結晶相の物質パラメータを用いて、計算する、物質パラメータ計算手段を、備える、
ことを特徴とする結晶相定量分析装置。 - 請求項2又は3に記載の結晶相定量分析装置であって、
化学式量を、化学式単位に含まれる原子それぞれに属する電子の個数の2乗の和で、除したものを物質パラメータとし、
前記試料に、同定される1相以上の結晶相と、化学組成が不確定である複数相の不確定結晶相とが含まれ、前記試料全体の化学組成が確定される場合に、
前記重量比計算手段は、
前記複数相の不確定結晶相全体の物質パラメータを、前記試料全体の物質パラメータと、前記同定される1相以上の結晶相それぞれの前記ローレンツ−偏向因子に対する前記補正が施された前記回折強度の和と、前記複数相の不確定結晶相全体の前記ローレンツ−偏向因子に対する前記補正が施された前記回折強度の和と、前記同定される1相以上の結晶相の物質パラメータを用いて、計算する、物質パラメータ計算手段を、備える、
ことを特徴とする結晶相定量分析装置。 - 請求項3に記載の結晶相定量分析装置であって、
化学式量を、化学式単位に含まれる原子それぞれに属する電子の個数の2乗の和で、除したものを物質パラメータとし、
前記試料に化学組成が不確定である不確定結晶相が1相含まれ、前記試料全体の化学組成が確定される場合に、
前記重量比計算手段は、
すでに算出された前記不確定結晶相の物質パラメータを用いて、前記複数の結晶相それぞれの重量分率を計算し、前記試料全体の物質パラメータと、前記複数の結晶相のうち、前記不確定結晶相以外の結晶相の物質パラメータと、算出された前記複数の結晶相それぞれの重量分率と、を用いて、前記不確定結晶相の物質パラメータを計算する、物質パラメータ計算手段を、備える、
ことを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 請求項3に記載の結晶相定量分析装置であって、
化学式量を、化学式単位に含まれる原子それぞれに属する電子の個数の2乗の和で、除したものを物質パラメータとし、
前記試料に、同定される1相以上の結晶相と、化学組成が不確定である複数相の不確定結晶相とが含まれ、前記試料全体の化学組成が確定される場合に、
前記重量比計算手段は、
すでに算出された前記複数相の不確定結晶相全体の物質パラメータを用いて、前記同定される1相以上の結晶相それぞれの重量分率と、前記複数相の不確定結晶相全体の重量分率と、を計算し、前記試料全体の物質パラメータと、前記同定される1相以上の結晶相の物質パラメータと、算出された前記同定される1相以上の結晶相それぞれの重量分率及び前記複数相の不確定結晶相全体の重量分率と、を用いて、前記複数相の不確定結晶相全体の物質パラメータを計算する、物質パラメータ計算手段を、備える、
ことを特徴とする、結晶相定量分析装置。 - 試料の粉末回折パターンより前記試料に含まれる結晶相を定量分析する、結晶相定量分析装置であって、
前記試料が、化学組成が同一な多形である複数の結晶相からなる場合に、
前記複数の結晶相の情報を取得する定性分析結果取得手段と、
前記定性分析結果取得手段が取得した前記複数の結晶相における、ローレンツ−偏向因子に対する補正が施された回折強度の和、を重量因子とし、該重量因子に基づいて、前記複数の結晶相の重量比を計算する重量比計算手段と、
を備えることを特徴とする結晶相定量分析装置。 - 試料の粉末回折パターンより前記試料に含まれる結晶相を定量分析する、結晶相定量分析方法であって、
前記試料に含まれる複数の結晶相の情報を取得する定性分析結果取得ステップと、
前記定性分析結果取得ステップで取得した前記複数の結晶相における、ローレンツ−偏向因子に対する補正が施された回折強度の和と、化学式量と、化学式単位に含まれる原子それぞれに属する電子の個数の2乗の和と、に基づいて、前記複数の結晶相の重量比を計算する重量比計算ステップと、
を備えることを特徴とする結晶相定量分析方法。 - 試料の粉末回折パターンより前記試料に含まれる結晶相を定量分析する、結晶相定量分析プログラムであって、
コンピュータを、
前記試料に含まれる複数の結晶相の情報を取得する定性分析結果取得手段と、
前記定性分析結果取得手段が取得した前記複数の結晶相における、ローレンツ−偏向因子に対する補正が施された回折強度の和と、化学式量と、化学式単位に含まれる原子それぞれに属する電子の個数の2乗の和と、に基づいて、前記複数の結晶相の重量比を計算する重量比計算手段と、
として機能させるための結晶相定量分析プログラム。
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