JP6209480B2 - Melt electrospinning apparatus and fiber manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は溶融エレクトロスピニング装置に関する。また本発明は、この装置を用いた繊維の製造方法に関する。 The present invention relates to a melt electrospinning apparatus. Moreover, this invention relates to the manufacturing method of the fiber using this apparatus.
ナノファイバの製造には一般にエレクトロスピニング法(電界紡糸法)が用いられている。電界紡糸法では、ナノファイバの原料となる樹脂の溶液又は溶融液に高電圧を作用させて繊維を形成する。樹脂溶液を用いたエレクトロスピニング法においては、樹脂溶液をシリンジに入れ、シリンジ先端に取り付けられたノズルと、ノズルから所定距離を隔てた位置に設置されたコレクタとの間に高電圧を印加する。樹脂溶液はシリンジから吐出され、その過程で溶媒が揮発し、溶質である樹脂が固化しつつ、電位差によって伸長変形しながらナノファイバを形成し、コレクタに引き寄せられる。この方法では、溶媒を揮発させる必要があるので、製造効率を高くすることが容易でない。また、揮発した溶媒の回収を行う必要があるので製造コストが高くなることがある。更に、例えばポリエチレンやポリプロピレンなど、樹脂の性質上、溶媒に溶解することが容易でない樹脂については、この方法を適用することは極めて困難である。 In general, an electrospinning method (electrospinning method) is used for producing nanofibers. In the electrospinning method, a fiber is formed by applying a high voltage to a resin solution or melt as a raw material for nanofibers. In the electrospinning method using a resin solution, the resin solution is put into a syringe, and a high voltage is applied between a nozzle attached to the tip of the syringe and a collector placed at a predetermined distance from the nozzle. The resin solution is discharged from the syringe, and in the process, the solvent is volatilized, the resin as a solute is solidified, and nanofibers are formed while being stretched and deformed by a potential difference, and are drawn to the collector. In this method, since it is necessary to volatilize the solvent, it is not easy to increase the production efficiency. Moreover, since it is necessary to collect the volatilized solvent, the manufacturing cost may increase. Furthermore, it is extremely difficult to apply this method to a resin that is not easily dissolved in a solvent due to the properties of the resin, such as polyethylene and polypropylene.
これに対して、樹脂溶融液を用いた溶融エレクトロスピニング法では溶媒を使用しないことから、上述した樹脂溶液を用いた場合に生じる不都合が生じない。そこで近年、溶融エレクトロスピニング法に関する提案が種々なされている(例えば特許文献1ないし3参照)。 On the other hand, in the melt electrospinning method using a resin melt, no solvent is used, so that there is no inconvenience that arises when using the resin solution described above. In recent years, various proposals relating to the melt electrospinning method have been made (see, for example, Patent Documents 1 to 3).
溶融エレクトロスピニング法においては、一般にナノファイバの捕集用コレクタに正の電圧を印加し、かつ原料樹脂の押出機をアースに落とした状態でエレクトロスピニングを行う。押出機に正の電圧を印加しない理由は、高電圧を押出機に印加することに起因して押出機が故障しないようにするためである。そのため、押出機外に吐出された樹脂に対して帯電を行っている。その場合であっても、意図しない放電の発生によって押出機が故障することがある。 In the melt electrospinning method, generally, a positive voltage is applied to a collector for collecting nanofibers, and electrospinning is performed in a state where an extruder for raw material resin is grounded. The reason for not applying a positive voltage to the extruder is to prevent the extruder from failing due to applying a high voltage to the extruder. For this reason, the resin discharged outside the extruder is charged. Even in that case, the extruder may break down due to unintended discharge.
これに対して、原料樹脂の吐出ノズルをノズル本体とノズル穴部を分割し、該ノズル本体とノズル穴部に絶縁体を配置し、ノズル穴部に高電圧を直接印加する提案がなされている(特許文献4参照)。 On the other hand, a proposal has been made to divide the nozzle body and nozzle hole portion of the raw material resin discharge nozzle, place an insulator in the nozzle body and nozzle hole portion, and directly apply a high voltage to the nozzle hole portion. (See Patent Document 4).
溶融エレクトロスピニング法の電圧印加において、
・吐出ノズルのノズル穴部へ高電圧を直接印加することは、ノズル穴部とノズル本体間に絶縁体を配置しても、ノズル穴部とノズル本体間でスパーク発生の可能性があり、ノズル本体と結合する装置本体の故障の恐れが考えられる。
・同一平面上にノズル穴部とノズル本体が存在する場合、電圧印加用配線のノズル本体への接触トラブルなどによりノズル本体と接続する装置本体へ電気が流れることで、故障の原因になり得る。
In the voltage application of the melt electrospinning method,
・ Applying a high voltage directly to the nozzle hole of the discharge nozzle may cause a spark between the nozzle hole and the nozzle body, even if an insulator is placed between the nozzle hole and the nozzle body. There is a possibility of failure of the main body of the apparatus coupled with the main body.
-If the nozzle hole and the nozzle body exist on the same plane, electricity may flow to the device body connected to the nozzle body due to a contact trouble with the nozzle body of the voltage application wiring, which may cause a failure.
溶液エレクトロスピニング法の電気絶縁性部品の結合において、
・溶融エレクトロスピニング装置における電気絶縁性部品は、原料樹脂の炭化物の除去のために定期的な洗浄が必要であり、簡便な取り外しができる構造が求められる。
・溶融液状の原料樹脂の漏れを防ぐため、電気絶縁性部品をノズル本体に強固に固定する必要があるが、セラミックスやガラス等の電気絶縁性部品への固定用のネジの機械加工は微細なクラックの発生を伴い、割れ欠けの恐れがある。
・セラミックスやガラス等の電気絶縁性部品と金属製のノズル本体及びノズル穴部の螺合による締め付け結合を行った場合、締め付け力により電気絶縁性部品の脆性破壊を引き起こすため、強固な固定が困難である。
・セラミックスやガラス等の電気絶縁性部品を金属製のノズル本体及びノズル穴部に強固に固定するためには、脆性破壊を引き起こさないために電気絶縁性部品に結合加工部を持たない特別な固定方法が必要である。
In the connection of electrically insulating parts of solution electrospinning method,
-Electrically insulating parts in the melted electrospinning apparatus require periodic cleaning for removing carbides of the raw resin, and a structure that can be easily removed is required.
・ In order to prevent leakage of molten liquid raw material resin, it is necessary to firmly fix the electrical insulating parts to the nozzle body, but the machining of screws for fixing to electrical insulating parts such as ceramics and glass is very fine. There is a risk of cracking and cracking.
-When an electrical insulating part such as ceramics or glass is tightened and joined by screwing the metal nozzle body and nozzle hole, the electrical insulating part will be brittlely broken by the tightening force, making it difficult to fix firmly. It is.
・ In order to firmly fix electrical insulating parts such as ceramics and glass to the nozzle body and nozzle hole made of metal, special fixing that does not have a jointed part in the electrical insulating part to prevent brittle fracture A method is needed.
したがって本発明の課題は、前述した従来技術が有する欠点を解消し得る溶融エレクトロスピニング装置を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a molten electrospinning apparatus that can eliminate the above-mentioned drawbacks of the prior art.
本発明は、溶融した原料樹脂を内部に含む筐体と、該筐体内から供給された該原料樹脂を吐出する吐出ノズルと、帯電電極とを備え、
前記筐体と前記吐出ノズルとが、一端が該筐体に通じ、かつ他端が該吐出ノズルに通じる連通路を介して連通しており、
前記吐出ノズルは、前記筐体と接続するノズルベースと、連通部と、前記原料樹脂を吐出するノズル先端部から構成され、
前記連通部は絶縁性部材から構成され、該連通部は前記ノズルベースから前記ノズル先端部へ向かう方向に突出するように設けられており、
前記ノズル先端部は帯電電極と離間して向かい合わせに配置されている、
溶融エレクトロスピニング装置を提供するものである。
The present invention comprises a housing containing a molten raw material resin inside, a discharge nozzle for discharging the raw material resin supplied from the inside of the housing, and a charging electrode,
The casing and the discharge nozzle communicate with each other through a communication path having one end communicating with the casing and the other end communicating with the discharge nozzle.
The discharge nozzle is composed of a nozzle base connected to the housing, a communication portion, and a nozzle tip portion for discharging the raw resin,
The communication part is composed of an insulating member, and the communication part is provided so as to protrude in a direction from the nozzle base toward the nozzle tip.
The nozzle tip is disposed facing away from the charging electrode,
A melt electrospinning apparatus is provided.
本発明の装置によれば、高電圧を印加しても放電が発生しづらく、かつ効率的にノズル先端部及び原料樹脂を帯電させることにより、安定的に溶融エレクトロスピニング法を実施することができる。 According to the apparatus of the present invention, it is difficult to generate a discharge even when a high voltage is applied, and by efficiently charging the nozzle tip and the raw material resin, the molten electrospinning method can be carried out stably. .
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図1の本実施形態の溶融エレクトロスピニング装置10は筐体11及び吐出ノズル12を有し、更に帯電電極21(図1に図示せず,図3参照)を有している。筐体11は内部にシリンダ(図示せず)を備えている。該シリンダ内にはスクリュー(図示せず)が挿入されている。シリンダとスクリューは、樹脂を溶融混練して押し出すための押出機の構造となっている。筐体11内にはヒーターが備えられており、該ヒーターによってシリンダの壁面が加熱されるようになっている。スクリューの一端は、筐体11に付設されているか、又は筐体11の外に別途に設置された駆動源(図示せず)に接続されており、該駆動源の回転によって軸周りに一方向に回転可能になっている。筐体11にはホッパー19(図3参照)が付設されており、該ホッパー19内には繊維の原料となる樹脂が充填されるようになっている。ホッパー19はシリンダと連通している。ホッパー19内に充填された原料樹脂のペレットは、スクリューの回転に連れて徐々にシリンダ内に供給される。シリンダ内に供給された原料樹脂のペレットは、シリンダの内壁とスクリューとの間で熱及び圧力を受けて次第に溶融しながら、スクリューの回転軸方向に向けて前進する。筐体11は、この熱及び圧力に耐え得る材料から構成されており、一般に金属製である。つまり導電性の材料から構成されている。 The present invention will be described below based on preferred embodiments with reference to the drawings. The molten electrospinning apparatus 10 of the present embodiment in FIG. 1 has a casing 11 and a discharge nozzle 12, and further has a charging electrode 21 (not shown in FIG. 1, see FIG. 3). The housing 11 includes a cylinder (not shown) inside. A screw (not shown) is inserted into the cylinder. The cylinder and the screw have an extruder structure for melt-kneading and extruding the resin. A heater is provided in the housing 11, and the wall surface of the cylinder is heated by the heater. One end of the screw is attached to the housing 11 or connected to a drive source (not shown) separately provided outside the housing 11, and is rotated in one direction around the axis by the rotation of the drive source. It can be rotated. A hopper 19 (see FIG. 3) is attached to the casing 11, and the hopper 19 is filled with a resin that is a raw material for fibers. The hopper 19 communicates with the cylinder. The raw resin pellets filled in the hopper 19 are gradually supplied into the cylinder as the screw rotates. The pellets of the raw material resin supplied into the cylinder advance toward the rotation axis of the screw while being gradually melted by receiving heat and pressure between the inner wall of the cylinder and the screw. The casing 11 is made of a material that can withstand this heat and pressure, and is generally made of metal. That is, it is made of a conductive material.
溶融エレクトロスピニング装置10における吐出ノズル12は、筐体11に接続するノズルベース13と、内筒16及び外筒17から構成される連通部と、原料樹脂Rを吐出するノズル先端部14から構成されている。ノズルベース13は、筐体11におけるスクリューの回転軸方向の先端の位置に、該筐体11における原料樹脂Rの吐出側端面に突出した形態で取り付けられている。ノズルベース13は筐体11のシリンダと連通している。シリンダ内で溶融混練された原料樹脂は、シリンダ内を前進し、ノズルベース13へ送られる。ノズルベース13の内部には、溶融した原料樹脂が流通する流路13a(図2参照)が形成されている。筐体11と同様にノズルベース13にも熱及び圧力が加わることから、ノズルベース13はこれらに耐え得る材料である金属製であることが好適である。ノズルベース13は例えばボルトによって筐体11に固定されている。 The discharge nozzle 12 in the molten electrospinning apparatus 10 includes a nozzle base 13 that is connected to the housing 11, a communication portion that includes an inner tube 16 and an outer tube 17, and a nozzle tip portion 14 that discharges the raw material resin R. ing. The nozzle base 13 is attached to the position of the tip of the casing 11 in the rotation axis direction of the screw in a form protruding from the discharge-side end surface of the raw material resin R in the casing 11. The nozzle base 13 communicates with the cylinder of the housing 11. The raw material resin melted and kneaded in the cylinder advances in the cylinder and is sent to the nozzle base 13. Inside the nozzle base 13, a flow path 13 a (see FIG. 2) through which the molten raw resin flows is formed. Since heat and pressure are applied to the nozzle base 13 in the same manner as the housing 11, the nozzle base 13 is preferably made of a metal that can withstand these. The nozzle base 13 is fixed to the housing 11 by bolts, for example.
図2に示すとおり、ノズルベース13の先端には、円環壁13bが設けられている。円環壁13bの外面にはネジ山13cが設けられている。円環壁13bで囲まれた内側には、平坦な底面13dが形成されている。先に述べたノズルベース13の流路13aは、底面13dのほぼ中央域において開口している。 As shown in FIG. 2, an annular wall 13 b is provided at the tip of the nozzle base 13. A thread 13c is provided on the outer surface of the annular wall 13b. A flat bottom surface 13d is formed on the inner side surrounded by the annular wall 13b. The flow path 13a of the nozzle base 13 described above opens in a substantially central region of the bottom surface 13d.
吐出ノズル12を構成する別の部材であるノズル先端部14は、筐体11における原料樹脂Rの吐出側端面に突出した形態で取り付けられている。ノズル先端部14は、溶融した原料樹脂を装置外へ吐出するために用いられる。この目的のため、ノズル先端部14は、熱及び圧力に耐え得る材料から構成されており、一般に金属製である。つまり導電性の材料から構成されている。ノズル先端部14は、図2に示すとおり、その先端にノズル部14aを有している。またノズル先端部14は、その後端に後端結合部14cを有している。ノズル部14aと後端結合部14cとの間には、張り出し部14bが設けられている。ノズル先端部14には、図2に示すとおり、これらの部位を高さ方向Yに貫く流路14dがその内部に設けられている。 A nozzle tip portion 14, which is another member constituting the discharge nozzle 12, is attached in a form protruding from the discharge-side end surface of the raw material resin R in the housing 11. The nozzle tip portion 14 is used for discharging the melted raw material resin to the outside of the apparatus. For this purpose, the nozzle tip 14 is made of a material that can withstand heat and pressure, and is generally made of metal. That is, it is made of a conductive material. As shown in FIG. 2, the nozzle tip portion 14 has a nozzle portion 14a at the tip thereof. Moreover, the nozzle front-end | tip part 14 has the rear-end coupling | bond part 14c in the rear end. An overhang portion 14b is provided between the nozzle portion 14a and the rear end coupling portion 14c. As shown in FIG. 2, the nozzle tip portion 14 is provided with a flow path 14d penetrating through these portions in the height direction Y.
ノズル先端部14のノズル部14aは針状のものであり、流路14dが該ノズル部14aの先端において開口している。張り出し部14bは、横方向Xに張り出した部位であり、平面視して一般に六角形をしている。張り出し部14bは、後述する外筒17の第3中空部171cの直径よりも大きくなっている。ノズル先端部14が取り付けられた状態において、張り出し部14bの下面は、外筒17の上面17cと当接する。後端結合部14cには、その側面にネジ山が設けられている。このネジ山は、後述するノズル結合部15のネジ穴と螺合するようになっている。 The nozzle portion 14a of the nozzle tip portion 14 has a needle shape, and a flow path 14d is opened at the tip of the nozzle portion 14a. The projecting portion 14b is a portion projecting in the lateral direction X, and generally has a hexagonal shape in plan view. The overhanging portion 14b is larger than the diameter of a third hollow portion 171c of the outer cylinder 17 described later. In a state where the nozzle tip portion 14 is attached, the lower surface of the overhanging portion 14 b comes into contact with the upper surface 17 c of the outer cylinder 17. The rear end coupling portion 14c is provided with a thread on the side surface. This screw thread is adapted to be screwed into a screw hole of a nozzle coupling portion 15 described later.
図2には、ノズルベース13及びノズル先端部14を含む吐出ノズル12の断面構造が示されている。図1及び図2に示すとおり、吐出ノズル12は、ノズルベース13及びノズル先端部14に加えて、ノズル結合部15、内筒16、外筒17、及び外筒結合部18を有している。これらの部材のうち、内筒16及び外筒17は、該外筒17内に該内筒16が挿入された入れ子の状態で用いられて、溶融した原料樹脂をノズルベース13からノズル先端部14へ流通させるための連通路を形成する連通部としての働きを有する。内筒16及び外筒17から構成される連通部は、その一端が筐体11と結合するノズルベース13の流路13aに通じており、かつその他端がノズル先端部14の流路14dに通じている。以下、この構造を詳細に説明する。 FIG. 2 shows a cross-sectional structure of the discharge nozzle 12 including the nozzle base 13 and the nozzle tip portion 14. As shown in FIGS. 1 and 2, the discharge nozzle 12 includes a nozzle coupling portion 15, an inner cylinder 16, an outer cylinder 17, and an outer cylinder coupling portion 18 in addition to the nozzle base 13 and the nozzle tip portion 14. . Among these members, the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17 are used in a nested state in which the inner cylinder 16 is inserted into the outer cylinder 17, and melted raw material resin is transferred from the nozzle base 13 to the nozzle tip portion 14. It has a function as a communication part that forms a communication path for circulation. One end of the communicating portion composed of the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17 communicates with the flow path 13 a of the nozzle base 13 coupled to the housing 11, and the other end communicates with the flow path 14 d of the nozzle tip section 14. ing. Hereinafter, this structure will be described in detail.
内筒16は円筒形をしており、その高さ方向Yの一端が、先に述べたノズルベース13の円環壁13bの内側に位置する底面13dに当接するように設置されている。内筒16は、その内部に、その高さ方向Yに沿って延びる中空部16aを有している。中空部16aは、ノズルベース13の内部に設けられている流路13aと連通している。ノズルベース13の先端において開口している流路13aの大きさと、内筒16の中空部16aの大きさとは概ね一致している。また中空部16aは、ノズル先端部14の内部に設けられている流路14dとも連通している。これによって、ノズルベース13と、内筒16とノズル先端部14とを連通する連通路が形成される。 The inner cylinder 16 has a cylindrical shape, and is installed so that one end in the height direction Y is in contact with the bottom surface 13d located inside the annular wall 13b of the nozzle base 13 described above. The inner cylinder 16 has a hollow portion 16a extending along the height direction Y therein. The hollow portion 16 a communicates with a flow path 13 a provided inside the nozzle base 13. The size of the flow path 13a opened at the tip of the nozzle base 13 and the size of the hollow portion 16a of the inner cylinder 16 are substantially the same. The hollow portion 16a also communicates with a flow path 14d provided inside the nozzle tip portion 14. As a result, a communication path that connects the nozzle base 13, the inner cylinder 16, and the nozzle tip portion 14 is formed.
内筒16は、外筒17によってその全体が覆われている。外筒17は、略円筒形をした本体部17aと、鍔部17bとを有している。本体部17aは、その高さ方向Yの一端が、ノズルベース13の円環壁13bの内側に位置する底面13dに当接するように設置されている。本体部17aの内部は、該本体部17aの高さ方向Yに延びる中空部になっている。中空部は、ノズルベース13側の端部で開口しているとともに、ノズル先端部14側の端部でも開口している。この中空部は3つの部位から構成されている。具体的には、内筒16を収容する第1中空部171aと、ノズル結合部15を収容する第2中空部171bと、ノズル先端部14が挿入される第3中空部171cとから構成されている。第1中空部171aは、ノズルベース13に最も近い側に位置している。第3中空部171cは、ノズル先端部14に最も近い側に位置している。第2中空部171bは、第1中空部171aと第3中空部171cとの間に位置している。第1中空部171a、第2中空部171b及び第3中空部171cはこの順で連通している。 The inner cylinder 16 is entirely covered with an outer cylinder 17. The outer cylinder 17 has a substantially cylindrical main body portion 17a and a flange portion 17b. The main body portion 17 a is installed so that one end in the height direction Y abuts on a bottom surface 13 d located inside the annular wall 13 b of the nozzle base 13. The inside of the main body portion 17a is a hollow portion extending in the height direction Y of the main body portion 17a. The hollow portion opens at the end portion on the nozzle base 13 side, and also opens at the end portion on the nozzle tip portion 14 side. This hollow portion is composed of three parts. Specifically, it is composed of a first hollow portion 171a for housing the inner cylinder 16, a second hollow portion 171b for housing the nozzle coupling portion 15, and a third hollow portion 171c into which the nozzle tip portion 14 is inserted. Yes. The first hollow portion 171 a is located on the side closest to the nozzle base 13. The third hollow portion 171 c is located on the side closest to the nozzle tip portion 14. The second hollow portion 171b is located between the first hollow portion 171a and the third hollow portion 171c. The 1st hollow part 171a, the 2nd hollow part 171b, and the 3rd hollow part 171c are connected in this order.
外筒17の第1中空部171aの形状は、内筒16の外形と相補形状になっている。内筒16が外筒17内に挿入された状態、すなわち図2に示す状態では、内筒16と外筒17との間に空間は生じていない。第2中空部171bの形状は、ノズル結合部15の外形と相補形状になっている。第3中空部171cの形状は、ノズル先端部14の後端結合部14cの外形と相補形状になっている。 The shape of the first hollow portion 171 a of the outer cylinder 17 is complementary to the outer shape of the inner cylinder 16. In the state where the inner cylinder 16 is inserted into the outer cylinder 17, that is, in the state shown in FIG. 2, there is no space between the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17. The shape of the second hollow portion 171 b is complementary to the outer shape of the nozzle coupling portion 15. The shape of the third hollow portion 171 c is complementary to the outer shape of the rear end coupling portion 14 c of the nozzle tip portion 14.
外筒17は、それを構成する本体部17aの側面の位置において、該本体部17aの高さ方向Yと直交する横方向Xに延びる鍔部17bを備えている。鍔部17bは、所定厚みを有する円環状の形状をしている。鍔部17bは、外筒17がノズルベース13の円環壁13bの内部に設置された状態において、該円環壁13bの上面と、該鍔部17bの下面とが当接する位置に設けられている。 The outer cylinder 17 includes a flange portion 17b extending in the lateral direction X perpendicular to the height direction Y of the main body portion 17a at the position of the side surface of the main body portion 17a constituting the outer cylinder 17. The flange portion 17b has an annular shape having a predetermined thickness. The flange portion 17b is provided at a position where the upper surface of the annular wall 13b and the lower surface of the flange portion 17b come into contact with each other when the outer cylinder 17 is installed inside the annular wall 13b of the nozzle base 13. Yes.
鍔部17bは、その直径が、ノズルベース13の円環壁13bの直径とほぼ同じになっているか、又はそれよりも小さくなっている。したがって、外筒17がノズルベース13の円環壁13bの内部に設置された状態において、鍔部17bは、円環壁13bよりも横方向Xに張り出さないようになっている。 The diameter of the flange portion 17 b is substantially the same as or smaller than the diameter of the annular wall 13 b of the nozzle base 13. Therefore, in a state where the outer cylinder 17 is installed inside the annular wall 13b of the nozzle base 13, the flange portion 17b is prevented from projecting in the lateral direction X beyond the annular wall 13b.
外筒17の第2中空部171bは、その横方向Xの寸法が、第1中空部171aよりも小さくなっており、かつ第3中空部171cよりも大きくなっている。このような寸法関係になっていることで、第1中空部171aを通じて第2中空部171b内にノズル結合部15を収容することが可能になり、かつ収容されたノズル結合部15が外筒17内から脱落しないようになっている。なお、後述するとおり、ノズル結合部15は、平面視して矩形の形状をしているので、第2中空部171b内に収容された該ノズル結合部15の空回りが起こらないようになっている。 The second hollow portion 171b of the outer cylinder 17 has a lateral dimension X smaller than that of the first hollow portion 171a and larger than that of the third hollow portion 171c. With such a dimensional relationship, the nozzle coupling portion 15 can be accommodated in the second hollow portion 171b through the first hollow portion 171a, and the accommodated nozzle coupling portion 15 is accommodated in the outer cylinder 17. It does not fall out from inside. As will be described later, since the nozzle coupling portion 15 has a rectangular shape in plan view, the nozzle coupling portion 15 accommodated in the second hollow portion 171b is prevented from spinning around. .
外筒17の第3中空部171cは、平面視して一般に円形をしている。第3中空部171cには、ノズル先端部14の後端結合部14cが挿入される。第3中空部171cの横方向Xの寸法は、先に述べた第2中空部171b内に収容されたノズル結合部15に設けられたネジ穴15aの横方向の寸法と概ね同じになっているか、又はそれよりも大きくなっている。第3中空部171cは、外筒17の先端側において開口している。 The third hollow portion 171c of the outer cylinder 17 is generally circular in plan view. The rear end coupling portion 14c of the nozzle tip portion 14 is inserted into the third hollow portion 171c. Is the dimension in the lateral direction X of the third hollow part 171c substantially the same as the lateral dimension of the screw hole 15a provided in the nozzle coupling part 15 accommodated in the second hollow part 171b described above? Or larger. The third hollow portion 171 c is open on the distal end side of the outer cylinder 17.
外筒17の内部の第2中空部171bに収容されるノズル結合部15は、平面視して矩形の形状をしている。矩形の四隅は若干面取りされている。またノズル結合部15は、矩形の略中央域に貫通孔が設けられており、この貫通孔の内面にネジ山が設けられている。つまり、この貫通孔はネジ穴になっている。このネジ穴には、上述したノズル先端部14の後端結合部14cに設けられたネジ山が螺合するようになっている。このように、ノズル結合部15は、内筒16及び外筒17からなる連通部と、ノズル先端部14とを結合する結合部品として用いられる。またこのノズル結合部15は熱及び圧力に耐え得る材料から構成されており、一般に金属製である。螺合の際にノズル結合部15が空回りを起こすことを防止する目的で、該ノズル結合部15は、平面視した形状が上述のとおり矩形になっている。この目的のために、ノズル結合部15として、例えば四角ナットを用いることができる。 The nozzle coupling portion 15 accommodated in the second hollow portion 171b inside the outer cylinder 17 has a rectangular shape in plan view. The four corners of the rectangle are slightly chamfered. Further, the nozzle coupling portion 15 is provided with a through hole in a substantially central region of a rectangle, and a thread is provided on the inner surface of the through hole. That is, the through hole is a screw hole. The screw hole provided in the rear end coupling portion 14c of the nozzle tip portion 14 is screwed into the screw hole. As described above, the nozzle coupling portion 15 is used as a coupling component that couples the communicating portion including the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17 and the nozzle tip portion 14. The nozzle coupling portion 15 is made of a material that can withstand heat and pressure, and is generally made of metal. In order to prevent the nozzle coupling portion 15 from idling during screwing, the nozzle coupling portion 15 has a rectangular shape in plan view as described above. For this purpose, for example, a square nut can be used as the nozzle coupling portion 15.
ノズル結合部15は、その下面が、内筒16の上面によって支持されている。したがって、内筒16に設けられた中空部16aの直径は、該中空部16aをノズル結合部15が脱落しないような寸法になっている。例えば中空部16aの直径は、ノズル結合部15のネジ穴の直径よりも若干大きい程度になっている。 The lower surface of the nozzle coupling portion 15 is supported by the upper surface of the inner cylinder 16. Therefore, the diameter of the hollow portion 16a provided in the inner cylinder 16 is such that the nozzle coupling portion 15 does not drop out of the hollow portion 16a. For example, the diameter of the hollow portion 16 a is slightly larger than the diameter of the screw hole of the nozzle coupling portion 15.
外筒17は、外筒結合部18によってノズルベース13に固定される。外筒結合部18は、その外観が六角ナットに類似の形状をしており、ネジ穴を有している。ネジ穴は、ノズル先端部14寄りの端部が開口しており、かつノズルベース13寄りの端部も開口している。ネジ穴は、ノズルベース13の円環壁13bに設けられたネジ山13cと螺合するようになっている。ネジ穴の2つの開口のうち、ノズル先端部14寄りの開口18b(図1参照)の端部には、該端部から内方に張り出す内方張り出し部18a(図2参照)が設けられている。この内方張り出し部18aが形成されていることで、ネジ穴の2つの開口のうち、ノズル先端部14寄りの開口18bの直径は、ノズルベース13寄りの開口の直径よりも小さくなっている。ノズル先端部14寄りの開口18bの直径は、外筒17の直径とほぼ同じになっている。また、ノズル先端部14寄りの開口18bの直径は、外筒17を構成する鍔部17bの直径よりも小さくなっている。したがって外筒結合部18が、ノズルベース13の円環壁13bに設けられたネジ山13cと螺合した状態においては、外筒結合部18の内方張り出し部18aによって、外筒17を構成する鍔部17bが押し付けられ、該外筒17がノズルベース13の円環壁13b内に保持固定される。 The outer cylinder 17 is fixed to the nozzle base 13 by an outer cylinder coupling portion 18. The outer cylinder coupling part 18 has a shape similar to that of a hexagon nut in appearance, and has a screw hole. The end of the screw hole near the nozzle tip 14 is open, and the end near the nozzle base 13 is also open. The screw hole is adapted to be screwed with a screw thread 13 c provided on the annular wall 13 b of the nozzle base 13. Of the two openings of the screw hole, the end of the opening 18b (see FIG. 1) near the nozzle tip 14 is provided with an inwardly extending portion 18a (see FIG. 2) that protrudes inward from the end. ing. By forming the inwardly projecting portion 18a, the diameter of the opening 18b near the nozzle tip 14 out of the two openings of the screw hole is smaller than the diameter of the opening near the nozzle base 13. The diameter of the opening 18 b near the nozzle tip 14 is substantially the same as the diameter of the outer cylinder 17. Further, the diameter of the opening 18 b near the nozzle tip portion 14 is smaller than the diameter of the flange portion 17 b constituting the outer cylinder 17. Therefore, in a state where the outer cylinder coupling portion 18 is screwed with the thread 13 c provided on the annular wall 13 b of the nozzle base 13, the outer cylinder 17 is configured by the inwardly projecting portion 18 a of the outer cylinder coupling portion 18. The flange portion 17 b is pressed, and the outer cylinder 17 is held and fixed in the annular wall 13 b of the nozzle base 13.
以上の各部材から吐出ノズル12を組み立てるには、先ず外筒17の内部にノズル結合部15を挿入して、該外筒17の第2中空部171bに設置する。次いで、外筒17の内部に内筒16を挿入して、該外筒17の第1中空部171aに設置する。この状態においては、外筒17の下端面と、内筒16の下端面とは面一の関係になっている。次いで、外筒17の第3中空部171c内にノズル先端部14の後端結合部14cを挿入する。そして、該後端結合部14cに設けられているネジ山と、外筒17内に設置されているノズル結合部15のネジ穴15aとを螺合する。これによって、ノズル先端部14の固定が完了する。その結果、ノズル先端部14に設けられている流路14dと、内筒16に設けられている中空部16aとが連通する。 In order to assemble the discharge nozzle 12 from the above members, first, the nozzle coupling portion 15 is inserted into the outer cylinder 17 and installed in the second hollow portion 171 b of the outer cylinder 17. Next, the inner cylinder 16 is inserted into the outer cylinder 17 and installed in the first hollow portion 171 a of the outer cylinder 17. In this state, the lower end surface of the outer cylinder 17 and the lower end surface of the inner cylinder 16 are flush with each other. Next, the rear end coupling portion 14 c of the nozzle tip portion 14 is inserted into the third hollow portion 171 c of the outer cylinder 17. Then, the thread provided in the rear end coupling portion 14 c and the screw hole 15 a of the nozzle coupling portion 15 installed in the outer cylinder 17 are screwed together. This completes the fixing of the nozzle tip portion 14. As a result, the flow path 14 d provided at the nozzle tip 14 communicates with the hollow portion 16 a provided at the inner cylinder 16.
この状態下に、外筒17及び内筒16を、ノズルベース13の円環壁13bの内部に組み付ける。この組み付けは、外筒17の下端面と、内筒16の下端面とが、円環壁13bで囲まれた内側の底面13dに当接するように行う。この組み付けによって、外筒17を構成する鍔部17bの下面が、円環壁13bの上面と当接する。また、内筒16の中空部16aが、ノズルベース13の流路13aと連通する。この状態下に、外筒17を外筒結合部18のネジ穴に通し、外筒結合部18を、ノズルベース13の円環壁13bのネジ山13cと螺合させる。このようにして、吐出ノズル12が完成する。 Under this state, the outer cylinder 17 and the inner cylinder 16 are assembled inside the annular wall 13 b of the nozzle base 13. This assembly is performed so that the lower end surface of the outer cylinder 17 and the lower end surface of the inner cylinder 16 are in contact with the inner bottom surface 13d surrounded by the annular wall 13b. By this assembly, the lower surface of the flange portion 17b constituting the outer cylinder 17 comes into contact with the upper surface of the annular wall 13b. Further, the hollow portion 16 a of the inner cylinder 16 communicates with the flow path 13 a of the nozzle base 13. Under this state, the outer cylinder 17 is passed through the screw hole of the outer cylinder coupling portion 18, and the outer cylinder coupling portion 18 is screwed with the thread 13 c of the annular wall 13 b of the nozzle base 13. In this way, the discharge nozzle 12 is completed.
以上の構造を有する本実施形態の溶融エレクトロスピニング装置10においては、上述のとおり、筐体11及びノズルベース13が導電材料である金属から構成されている。同様に、ノズル先端部14も導電材料である金属から構成されている。これらとは対照的に、ノズルベース13とノズル先端部14とを連通させる連通部として用いられる内筒16及び外筒17は絶縁性部材から構成されている。その結果、ノズルベース13とノズル先端部14とは、内筒16及び外筒17によって電気的に絶縁された状態になる。したがって、溶融エレクトロスピニング装置10を運転するときに、ノズル先端部14に、後述する図3に示す帯電電極21を用いて高電圧を加えても、内筒16及び外筒17の絶縁作用によって、筐体11に直接電圧が加わることが阻止される。また、連通部として用いられる内筒16及び外筒17の配置によって、ノズルベース13とノズル先端部14との距離を保つことで、高電圧の印加に起因する放電の発生も効果的に防止される。その結果、ノズル先端部14と帯電電極21間に高電圧によるスパークが発生した場合においても、ノズル先端部14から、ノズルベース13及び筐体11へのスパーク発生を防止できるので、スパーク発生の限界まで印加電圧を上昇させた状態においても、装置本体の故障の発生を防ぎ、溶融エレクトロスピニング法を安定的に行うことができる。高電圧を印加できることは、原料樹脂の帯電量を高めることに寄与する。原料樹脂の帯電量が高まることは、目的とする繊維を一層細くすることができ、また繊維の製造効率を高められることから極めて有利である。 In the molten electrospinning apparatus 10 of the present embodiment having the above structure, as described above, the casing 11 and the nozzle base 13 are made of a metal that is a conductive material. Similarly, the nozzle tip 14 is also made of a metal that is a conductive material. In contrast to this, the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17 used as a communicating portion for communicating the nozzle base 13 and the nozzle tip portion 14 are made of an insulating member. As a result, the nozzle base 13 and the nozzle tip portion 14 are electrically insulated by the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17. Therefore, even when a high voltage is applied to the nozzle tip 14 using the charging electrode 21 shown in FIG. 3 to be described later when the molten electrospinning apparatus 10 is operated, due to the insulating action of the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17, Direct application of voltage to the housing 11 is prevented. In addition, the arrangement of the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17 used as the communication portion keeps the distance between the nozzle base 13 and the nozzle tip portion 14, thereby effectively preventing the occurrence of discharge due to the application of a high voltage. The As a result, even when a spark is generated due to a high voltage between the nozzle tip 14 and the charging electrode 21, it is possible to prevent the spark from the nozzle tip 14 to the nozzle base 13 and the casing 11, so that the limit of the occurrence of the spark Even in the state where the applied voltage is raised to the maximum, it is possible to prevent the apparatus main body from being broken and to stably perform the melt electrospinning method. The ability to apply a high voltage contributes to increasing the charge amount of the raw material resin. Increasing the charge amount of the raw material resin is extremely advantageous because the target fiber can be made thinner and the production efficiency of the fiber can be increased.
溶融エレクトロスピニング装置10は、図3に示すとおり、帯電電極21を有している。帯電電極21はノズル先端部14から所定距離を隔てた位置に、ノズル先端部14と向かい合わせに離間して設置されている。ノズル先端部14は、高電圧を印加した帯電電極21からの静電誘導によって帯電するようになっている。静電誘導を利用してノズル先端部14を帯電させることによって、配線の接触によるトラブル因子がなくなり、そのことに起因してノズル先端部14から、ノズルベース13及び筐体11へのスパーク発生を低減することができる。特に、ノズル先端部14にアースを施すことで、ノズル先端部14から、ノズルベース13及び筐体11へのスパーク発生を更に低減することができる。その上、絶縁性部材からなる外筒17及び内筒16を、ノズルベース13からノズル先端部14の方向に向けて突出させることで、帯電電極21からの静電誘導は、ノズル先端部14のみ選択的に帯電し、ノズルベース13及び筐体11への電荷分散を効果的に防ぐ。 The molten electrospinning apparatus 10 has a charging electrode 21 as shown in FIG. The charging electrode 21 is disposed at a position spaced apart from the nozzle tip 14 by a predetermined distance so as to face the nozzle tip 14. The nozzle tip 14 is charged by electrostatic induction from the charging electrode 21 to which a high voltage is applied. By charging the nozzle tip 14 using electrostatic induction, there is no trouble factor due to the contact of the wiring, resulting in the occurrence of sparks from the nozzle tip 14 to the nozzle base 13 and the casing 11. Can be reduced. In particular, the occurrence of sparks from the nozzle tip 14 to the nozzle base 13 and the housing 11 can be further reduced by grounding the nozzle tip 14. In addition, by causing the outer cylinder 17 and the inner cylinder 16 made of an insulating member to protrude from the nozzle base 13 toward the nozzle tip portion 14, electrostatic induction from the charging electrode 21 is performed only on the nozzle tip portion 14. It selectively charges and effectively prevents charge dispersion to the nozzle base 13 and the casing 11.
帯電電極の形状にかかわらずノズル先端部14が突出していることによって、ノズル先端部14以外の金属部分へ電荷を分散させることなく、電荷をノズル先端部14に集中させることができる。例えば帯電電極21の形状が図4(a)に示す平板状の場合は、ノズル先端部14と向かい合わせの面の中央部付近にノズル先端部14を配置することで、ノズル先端部14以外の金属部分へ電荷を分散させることなく、ノズル先端部14及び原料樹脂Rを安定的に帯電させることができる。 Since the nozzle tip portion 14 protrudes regardless of the shape of the charging electrode, the charge can be concentrated on the nozzle tip portion 14 without being distributed to a metal portion other than the nozzle tip portion 14. For example, when the shape of the charging electrode 21 is a flat plate as shown in FIG. 4A, the nozzle tip 14 is arranged near the center of the surface facing the nozzle tip 14, so that other than the nozzle tip 14. The nozzle tip 14 and the raw material resin R can be stably charged without dispersing the charge in the metal portion.
特に帯電電極21が、ノズル先端部14の原料樹脂の吐出方向と直角に交わる方向から見た断面形状が図4(b)に示すとおり半円円筒形状で、ノズル先端部14と向かい合わせの形状が凹曲面形状の場合は、ノズル先端部14を、帯電電極21の凹曲面形状の焦点にあたる電界強度が最大になる電界集中点に配置することで、ノズル先端部14以外の金属部分への電荷分散させることなく、ノズル先端部14及び原料樹脂Rの帯電量を増加させ得る点で極めて有利である。 In particular, the charging electrode 21 has a semicircular cylindrical shape as shown in FIG. 4B as viewed from a direction perpendicular to the discharge direction of the raw material resin at the nozzle tip 14, and a shape facing the nozzle tip 14. Is a concave curved surface shape, the nozzle tip portion 14 is arranged at an electric field concentration point where the electric field intensity corresponding to the focal point of the concave curved surface shape of the charging electrode 21 is maximized, thereby charging the metal portion other than the nozzle tip portion 14. This is extremely advantageous in that the charge amount of the nozzle tip 14 and the raw material resin R can be increased without being dispersed.
ノズル先端部14から、ノズルベース13及び筐体11へのスパークの防止に効果的な外筒17の露出部分の寸法、すなわち外筒結合部18における樹脂原料R吐出側の端面から外筒17の上面17cまでの絶縁部分の寸法(突出寸法)は、10mm以上、特に20mm以上であることが絶縁を付与する点から好ましく、100mm以下、特に90mm以下であることが原料樹脂Rの温度低下を防ぐ点から好ましい。前記寸法は例えば10mm以上100mm以下であることが好ましく、20mm以上90mm以下であることが更に好ましい。 The dimension of the exposed portion of the outer cylinder 17 that is effective in preventing spark from the nozzle tip 14 to the nozzle base 13 and the housing 11, that is, from the end surface of the outer cylinder coupling portion 18 on the resin raw material R discharge side, the outer cylinder 17. The dimension (protrusion dimension) of the insulating portion up to the upper surface 17c is preferably 10 mm or more, particularly 20 mm or more from the viewpoint of providing insulation, and 100 mm or less, particularly 90 mm or less, prevents temperature reduction of the raw resin R. It is preferable from the point. The dimension is preferably, for example, 10 mm to 100 mm, and more preferably 20 mm to 90 mm.
ノズル先端部14の表面積に対する帯電電極21の表面積の比は、ノズル先端部14に電荷を集中させる点から大きい方が好ましい。 The ratio of the surface area of the charging electrode 21 to the surface area of the nozzle tip portion 14 is preferably large in order to concentrate charges on the nozzle tip portion 14.
ノズルベース13とノズル先端部14との電気的絶縁を確実なものとする観点から、内筒16及び外筒17を、セラミックスから構成することが好ましい。同様の観点から、内筒16及び外筒17を、原料樹脂の融点よりも高融点の樹脂(以下「高融点樹脂」とも言う。)から構成することが好ましい。内筒16と外筒17とは、同種の絶縁性部材から構成されていてもよく、あるいは異種の絶縁性部材から構成されていてもよい。 From the viewpoint of ensuring electrical insulation between the nozzle base 13 and the nozzle tip 14, the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17 are preferably made of ceramics. From the same viewpoint, the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17 are preferably made of a resin having a melting point higher than that of the raw material resin (hereinafter also referred to as “high melting point resin”). The inner cylinder 16 and the outer cylinder 17 may be made of the same type of insulating member, or may be made of different types of insulating members.
内筒16及び外筒17を、セラミックスから構成する場合、該セラミックスとしては、例えばアルミナ、ジルコニア、窒化アルミ、窒化ケイ素、窒化ホウ素などを用いることができる。内筒16及び外筒17を、高融点樹脂から構成する場合、該高融点樹脂の融点は、原料樹脂の融点より好ましくは100℃以上、更に好ましくは150℃以上高い。高融点樹脂が融点を示さないものである場合には、該高融点樹脂の熱分解温度が、原料樹脂の融点より好ましくは100℃以上、更に好ましくは150℃以上高い。熱分解温度とは、大気圧下で樹脂の温度を徐々に(例えば昇温速度10℃/min)上昇させたときに、樹脂の質量減少が始まる温度のことを言う。 When the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17 are made of ceramics, for example, alumina, zirconia, aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, or the like can be used as the ceramic. When the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17 are made of a high melting point resin, the melting point of the high melting point resin is preferably 100 ° C. or higher, more preferably 150 ° C. or higher, higher than the melting point of the raw material resin. When the high melting point resin does not exhibit a melting point, the thermal decomposition temperature of the high melting point resin is preferably 100 ° C. or more, more preferably 150 ° C. or more higher than the melting point of the raw material resin. The thermal decomposition temperature refers to a temperature at which mass reduction of the resin starts when the temperature of the resin is gradually increased (for example, a heating rate of 10 ° C./min) under atmospheric pressure.
以上の説明は、内筒16及び外筒17の材質に関するものであったところ、外筒17の内部に収容され、かつノズル先端部14を固定するためのノズル結合部15に関しては、該ノズル結合部15の曲げ強度を、内筒16又は外筒17の曲げ強度よりも高くすることが好ましい。ノズル結合部15は、内筒16に形成された中空部16aからなる連通路におけるノズル先端部14に通じる一端側の位置において、内筒16と外筒17との間に固定されて配置されているので、これら各部材の曲げ強度の大小関係を上述のとおりにすることで、ノズル先端部14をネジ機構により簡便に、かつ強固に固定することが可能となるので好ましい。この観点から、ノズル結合部15の曲げ強度を、内筒16及び外筒17の双方の曲げ強度よりも高くすることが更に好ましい。これらの部材の曲げ強度は、曲げ試験(JIS Z2248、JIS K7171、JIS K7074、JIS K7017)のようにして測定される。 The above description relates to the material of the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17. With regard to the nozzle coupling portion 15 that is accommodated in the outer cylinder 17 and fixes the nozzle tip portion 14, the nozzle coupling is performed. It is preferable to make the bending strength of the portion 15 higher than the bending strength of the inner cylinder 16 or the outer cylinder 17. The nozzle coupling portion 15 is fixedly disposed between the inner tube 16 and the outer tube 17 at a position on one end side leading to the nozzle tip portion 14 in the communication path formed by the hollow portion 16 a formed in the inner tube 16. Therefore, it is preferable that the relationship between the bending strengths of these members is as described above because the nozzle tip portion 14 can be simply and firmly fixed by the screw mechanism. From this viewpoint, it is more preferable that the bending strength of the nozzle coupling portion 15 is higher than the bending strength of both the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17. The bending strength of these members is measured as in a bending test (JIS Z2248, JIS K7171, JIS K7074, JIS K7017).
図3には、図1に示す溶融エレクトロスピニング装置10を用いて繊維を製造する方法が示されている。この方法においては、溶融エレクトロスピニング装置10のノズル先端部14にアースを施し、かつノズル先端部14に対向する位置に設置された帯電電極21に、高電圧発生装置22によって正の電圧を印加しておく。 FIG. 3 shows a method for producing fibers using the melt electrospinning apparatus 10 shown in FIG. In this method, a high voltage generator 22 applies a positive voltage to the charging electrode 21 installed at a position facing the nozzle tip 14 while grounding the nozzle tip 14 of the melt electrospinning device 10. Keep it.
溶融エレクトロスピニング装置10の筐体11に付設されたホッパー19内に充填された原料樹脂Rのペレットは、筐体11内に設置されたスクリュー(図示せず)を回転させることでシリンダ(図示せず)内に供給される。シリンダ内に供給された原料樹脂Rのペレットは、シリンダの内壁とスクリューとの間で熱及び圧力を受けて次第に溶融しながら、スクリューの回転軸方向に向けて前進する。そして、ノズル先端部14の吐出口から、溶融した原料樹脂Rが吐出される。ノズル先端部14及び吐出された原料樹脂Rは、帯電電極21に印加された電圧による静電誘導によって帯電し、帯電した原料樹脂Rは、溶融状態のまま帯電電極21に向けて引き寄せられる。そのときに原料樹脂Rが引き延ばされて極細化する。原料樹脂Rの引き延ばしを効果的に行う観点から、吐出される原料樹脂Rの流動性指数を、ノズル先端部14の出口においてMFR(Melt Flow Rate)10g/min以上、特にMFR100g/min以上に設定することが好ましい。流動性指数(MFR)は、JISK7210−1999に従い、例えばポリプロピレンの場合230℃、2.16kgの荷重下に、孔径2.095mm、長さ8mmのダイを用いて測定される。 The pellets of the raw resin R filled in the hopper 19 attached to the casing 11 of the melted electrospinning apparatus 10 are rotated by a screw (not shown) installed in the casing 11 to rotate a cylinder (not shown). )). The pellets of the raw material resin R supplied into the cylinder advance toward the rotation axis of the screw while being gradually melted by receiving heat and pressure between the inner wall of the cylinder and the screw. Then, the melted raw material resin R is discharged from the discharge port of the nozzle tip portion 14. The nozzle tip 14 and the discharged raw material resin R are charged by electrostatic induction due to the voltage applied to the charging electrode 21, and the charged raw material resin R is drawn toward the charging electrode 21 in a molten state. At that time, the raw material resin R is stretched to become very fine. From the viewpoint of effectively stretching the raw material resin R, the flowability index of the discharged raw material resin R is set to MFR (Melt Flow Rate) 10 g / min or more, particularly MFR 100 g / min or more at the outlet of the nozzle tip 14. It is preferable to do. The fluidity index (MFR) is measured according to JISK7210-1999, for example, in the case of polypropylene, using a die having a pore diameter of 2.095 mm and a length of 8 mm under a load of 230 ° C. and 2.16 kg.
ノズル先端部14における原料樹脂Rの加熱温度は、原料樹脂Rの種類にもよるが、100℃以上、特に200℃以上であることが好ましく、350℃以下、特に300℃以下であることが好ましい。 The heating temperature of the raw material resin R at the nozzle tip 14 depends on the type of the raw material resin R, but is preferably 100 ° C. or higher, particularly 200 ° C. or higher, preferably 350 ° C. or lower, particularly 300 ° C. or lower. .
ノズル先端部14の先端と帯電電極21との間には、両者を結ぶ方向と交差する方向に向けて、特に好ましくは直交する方向に向けて空気流Aが流れている。この空気流Aは噴射部23から噴出している。ノズル先端部14から吐出された原料樹脂Rは、帯電電極21に到達する前に空気流Aに搬送され、その飛翔方向が変化する。空気流Aに搬送されることで、原料樹脂Rは一層引き延ばされて一層極細化する。この目的のために空気流Aとして、加熱された空気を用いることが好ましい。加熱された空気の温度は、原料樹脂の種類にもよるが、100℃以上、特に200℃以上であることが好ましく、500℃以下、特に400℃以下であることが好ましい。例えば加熱された空気の温度は、100℃以上500℃以下であることが好ましく、200℃以上400℃以下であることが更に好ましい。同様の目的のために、空気流Aを噴出させるときの噴射部23の吐出口における空気流Aの流速は、50m/sec以上、特に100m/sec以上であることが好ましく、800m/sec以下、特に600m/sec以下であることが好ましい。例えば50m/sec以上800m/sec以下であることが好ましく、特に100m/sec以上600m/sec以下であることが更に好ましい。 An air flow A flows between the tip of the nozzle tip 14 and the charging electrode 21 in a direction intersecting the direction connecting the two, particularly preferably in a direction orthogonal to each other. This air flow A is ejected from the ejection part 23. The raw material resin R ejected from the nozzle tip 14 is conveyed to the air flow A before reaching the charging electrode 21 and its flight direction changes. By being conveyed to the air flow A, the raw material resin R is further stretched and further refined. For this purpose, it is preferable to use heated air as the air stream A. Although the temperature of the heated air depends on the kind of the raw material resin, it is preferably 100 ° C. or higher, particularly 200 ° C. or higher, preferably 500 ° C. or lower, particularly 400 ° C. or lower. For example, the temperature of the heated air is preferably 100 ° C. or higher and 500 ° C. or lower, and more preferably 200 ° C. or higher and 400 ° C. or lower. For the same purpose, the flow velocity of the air flow A at the discharge port of the injection unit 23 when the air flow A is ejected is preferably 50 m / sec or more, particularly preferably 100 m / sec or more, and 800 m / sec or less. In particular, it is preferably 600 m / sec or less. For example, it is preferably 50 m / sec or more and 800 m / sec or less, and more preferably 100 m / sec or more and 600 m / sec or less.
空気流Aに搬送され引き延ばされて形成された繊維Fは、捕集シート24上に捕集される。捕集シート24は、例えば長尺帯状のものとすることができる。長尺帯状の捕集シート24は、原反ロール24aから繰り出されて搬送コンベア25に搬送される。搬送コンベア25には高電圧発生装置26が接続されており、該高電圧発生装置26によって搬送コンベア25に高電圧が印加される。搬送コンベア25に高電圧が印加されることで、捕集シート24は正の電荷に帯電される。それによって、繊維Fは搬送コンベア25に引き寄せられてその表面に堆積する。 The fibers F formed by being conveyed and stretched in the air flow A are collected on the collection sheet 24. The collection sheet 24 can be, for example, a long strip. The long strip-shaped collection sheet 24 is unwound from the raw roll 24 a and is conveyed to the conveyor 25. A high voltage generator 26 is connected to the conveyor 25, and a high voltage is applied to the conveyor 25 by the high voltage generator 26. By applying a high voltage to the conveyor 25, the collection sheet 24 is charged with a positive charge. As a result, the fibers F are attracted to the conveyor 25 and accumulated on the surface thereof.
溶融エレクトロスピニング法に用いられる原料樹脂Rとしては、熱可塑性のものが好適である。例えばポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート等のポリエステル繊維、ポリアクリル酸エステルやポリメタクリル酸エステルなどのアクリル系樹脂、ポリ塩化ビニルやポリスチレンなどのビニル経樹脂などが挙げられる。これらの原料樹脂を筐体11内で溶融混練する場合、該原料樹脂Rの帯電量を増加させる添加剤を、該原料樹脂R中に練り込むことができる。そのような添加剤としては、例えば各種の界面活性剤などが挙げられる。 As the raw material resin R used in the melt electrospinning method, a thermoplastic resin is suitable. Examples thereof include polyolefin resins such as polyethylene and polypropylene, polyester fibers such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate, acrylic resins such as polyacrylic acid ester and polymethacrylic acid ester, and vinyl resin such as polyvinyl chloride and polystyrene. When these raw material resins are melt-kneaded in the casing 11, an additive that increases the charge amount of the raw material resin R can be kneaded into the raw material resin R. Examples of such additives include various surfactants.
前記の各種樹脂を原料として製造される繊維Fは、溶融エレクトロスピニング法を実施する条件に応じて様々な太さのものとすることができる。特に、ナノファイバと呼ばれる極細繊維を製造することができる。ナノファイバとは、その太さを円相当直径で表した場合、一般に10〜3000nm、特に10〜1000nmのものである。ナノファイバの太さは、例えば走査型電子顕微鏡(SEM)観察によって、繊維を10000倍に拡大して観察し、その二次元画像から欠陥(ナノ繊維の塊、ナノ繊維の交差部分、ポリマー液滴)を除いた繊維を任意に10本選び出し、繊維の長手方向に直交する線を引き繊維径を直接読み取ることで測定することができる。 The fibers F produced using the above-mentioned various resins as raw materials can have various thicknesses according to the conditions for performing the melt electrospinning method. In particular, it is possible to produce ultrafine fibers called nanofibers. Nanofibers generally have a thickness of 10 to 3000 nm, particularly 10 to 1000 nm, when the thickness is expressed in terms of a circle equivalent diameter. The thickness of the nanofiber is observed, for example, by observing the fiber at a magnification of 10,000 times by scanning electron microscope (SEM) observation. From the two-dimensional image, defects (nanofiber lump, nanofiber intersection, polymer droplet) are observed. ) Is arbitrarily selected, and a line perpendicular to the longitudinal direction of the fiber is drawn to measure the fiber diameter directly.
以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に制限されない。例えば前記実施形態においては、溶融エレクトロスピニング装置10のノズル先端部14と上面17cの間にアースを施し、帯電電極21に正の高電圧を印加したが、これに代えて、帯電電極21に負の高電圧を印加してもよい。また、ノズル先端部14に正の高電圧を印加し、帯電電極21をアースに落としてもよい。 As mentioned above, although this invention was demonstrated based on the preferable embodiment, this invention is not restrict | limited to the said embodiment. For example, in the above-described embodiment, a ground is applied between the nozzle tip 14 and the upper surface 17c of the molten electrospinning apparatus 10 and a positive high voltage is applied to the charging electrode 21, but instead, a negative voltage is applied to the charging electrode 21. A high voltage may be applied. Alternatively, a positive high voltage may be applied to the nozzle tip 14 to drop the charging electrode 21 to ground.
また前記実施形態においては、筐体11が、シリンダ及びスクリューを有していたが、これに代えて、図5に示すとおり、原料樹脂を溶融状態でタンク31に貯留しておき、該タンク31と、原料樹脂の吐出部32とをギアポンプ33で連結した構成の筐体30を用いてもよい。 Moreover, in the said embodiment, although the housing | casing 11 had a cylinder and a screw, it replaces with this, and as shown in FIG. A casing 30 having a configuration in which the raw material resin discharge portion 32 is connected by a gear pump 33 may be used.
上述した実施形態に関し、本発明は更に以下の溶融エレクトロスピニング装置及びそれを用いた繊維の製造方法を開示する。
<1>
溶融した原料樹脂を内部に含む筐体と、該筐体内から供給された該原料樹脂を吐出する吐出ノズルと、帯電電極とを備え、
前記筐体と前記吐出ノズルとが、一端が該筐体に通じ、かつ他端が該吐出ノズルに通じる連通路を介して連通しており、
前記吐出ノズルは、前記筐体と接続するノズルベースと、連通部と、前記原料樹脂を吐出するノズル先端部から構成され、
前記連通部は絶縁性部材から構成され、該連通部は前記ノズルベースから前記ノズル先端部へ向かう方向に突出するように設けられており、
前記ノズル先端部は帯電電極と離間して向かい合わせに配置されている、
溶融エレクトロスピニング装置。
In relation to the above-described embodiment, the present invention further discloses the following melt electrospinning apparatus and a method for producing a fiber using the same.
<1>
A housing that contains a molten raw material resin inside, a discharge nozzle that discharges the raw material resin supplied from within the housing, and a charging electrode,
The casing and the discharge nozzle communicate with each other through a communication path having one end communicating with the casing and the other end communicating with the discharge nozzle.
The discharge nozzle is composed of a nozzle base connected to the housing, a communication portion, and a nozzle tip portion for discharging the raw resin,
The communication part is composed of an insulating member, and the communication part is provided so as to protrude in a direction from the nozzle base toward the nozzle tip.
The nozzle tip is disposed facing away from the charging electrode,
Melting electrospinning equipment.
<2>
前記連通部は内筒及び外筒から構成され、
前記連通部はその一端が前記筐体と結合する前記ノズルベースの流路に通じており、かつその他端が前記ノズル先端部の流路に通じている前記<1>に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<3>
前記ノズル先端部は、前記帯電電極の前記ノズル先端部と向かい合わせの面の中央部に向かって離間して配置されているか、又は電界の集中点に配置されている前記<1>又は<2>に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<4>
前記帯電電極は前記ノズル先端部から所定距離を隔てた位置に、該ノズル先端部と向かい合わせに離間して設置され、
前記ノズル先端部は、高電圧を印加した前記帯電電極からの静電誘導によって帯電するものである前記<1>ないし<3>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<5>
前記連通部をセラミックスから構成した前記<1>ないし<4>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<6>
前記セラミックスとして、アルミナ、ジルコニア、窒化アルミ、窒化ケイ素又は窒化ホウ素などを用いた前記<5>に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<2>
The communication part is composed of an inner cylinder and an outer cylinder,
The melt electrospinning device according to <1>, wherein one end of the communication portion communicates with a flow path of the nozzle base coupled to the casing, and the other end communicates with a flow path of the nozzle tip portion. .
<3>
<1> or <2 wherein the nozzle tip portion is disposed away from the central portion of the surface of the charging electrode facing the nozzle tip portion, or is disposed at a concentration point of the electric field. > Melting electrospinning apparatus.
<4>
The charging electrode is installed at a position spaced apart from the nozzle tip by a predetermined distance and facing the nozzle tip.
The melt electrospinning apparatus according to any one of <1> to <3>, wherein the nozzle tip is charged by electrostatic induction from the charging electrode to which a high voltage is applied.
<5>
The melt electrospinning apparatus according to any one of <1> to <4>, wherein the communication portion is made of ceramics.
<6>
The molten electrospinning apparatus according to <5>, wherein alumina, zirconia, aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, or the like is used as the ceramic.
<7>
前記ノズル先端部にアースを施した前記<1>ないし<6>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<8>
前記連通部と前記ノズル先端部とを結合するノズル結合部が、前記連通路における前記吐出ノズルに通じる一端側の位置に、前記連通部内に固定されて配置されている前記<1>ないし<7>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<9>
前記ノズル結合部の曲げ強度を、前記連通部の曲げ強度よりも高くした前記<8>に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<10>
前記連通部は内筒及び外筒から構成され、
前記連通部は、その一端が前記筐体と結合するノズルベースの流路に通じており、かつその他端が前記ノズル先端部の流路に通じている前記<1>ないし<9>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<11>
前記連通部と前記ノズル先端部とを結合するノズル結合部が、前記連通路における前記吐出ノズルに通じる一端側の位置に、前記連通部内に固定されて配置されており、
前記連通部は、内筒及び外筒から構成され、
前記内筒は、前記外筒17によってその全体が覆われており、
前記外筒は、略円筒形をした本体部と、鍔部とを有しており、
前記本体部は、その高さ方向の一端が、前記ノズルベースに備えられた円環壁の内側に位置する底面に当接するように設置されており、
前記本体部の内部は、該本体部の高さ方向に延びる中空部になっており、
前記中空部は、前記ノズルベース側の端部で開口しているとともに、前記ノズル先端部14側の端部でも開口しており、
前記中空部は3つの部位から構成されており、
前記3つの部位は、前記内筒を収容する第1中空部と、前記ノズル結合部を収容する第2中空部と、前記ノズル先端部が挿入される第3中空部とから構成されており、
前記第1中空部は、前記ノズルベースに最も近い側に位置しており、
前記第3中空部は、前記ノズル先端部に最も近い側に位置しており、
前記第2中空部は、前記第1中空部と前記第3中空部との間に位置しており、
前記第1中空部、前記第2中空部及び前記第3中空部はこの順で連通している前記<1>ないし<10>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<7>
The melt electrospinning apparatus according to any one of <1> to <6>, wherein the nozzle tip is grounded.
<8>
<1> to <7, wherein a nozzle coupling portion that couples the communicating portion and the nozzle tip is fixedly disposed in the communicating portion at a position on one end side that communicates with the discharge nozzle in the communicating passage. > The melt electrospinning apparatus according to any one of the above.
<9>
The melt electrospinning device according to <8>, wherein the bending strength of the nozzle coupling portion is higher than the bending strength of the communication portion.
<10>
The communication part is composed of an inner cylinder and an outer cylinder,
Any one of the items <1> to <9>, wherein one end of the communication portion communicates with a flow path of a nozzle base coupled to the casing, and the other end communicates with a flow path of the nozzle tip portion. 2. The molten electrospinning apparatus according to 1.
<11>
A nozzle coupling portion that couples the communication portion and the nozzle tip is disposed in a fixed position in the communication portion at a position on one end side that communicates with the discharge nozzle in the communication passage.
The communication part is composed of an inner cylinder and an outer cylinder,
The inner cylinder is entirely covered by the outer cylinder 17;
The outer cylinder has a substantially cylindrical main body part and a collar part,
The main body portion is installed such that one end in the height direction is in contact with a bottom surface located inside an annular wall provided in the nozzle base,
The inside of the main body is a hollow portion extending in the height direction of the main body,
The hollow portion is opened at an end portion on the nozzle base side, and is also opened at an end portion on the nozzle tip portion 14 side,
The hollow part is composed of three parts,
The three parts are composed of a first hollow part that accommodates the inner cylinder, a second hollow part that accommodates the nozzle coupling part, and a third hollow part into which the nozzle tip part is inserted,
The first hollow portion is located on a side closest to the nozzle base;
The third hollow portion is located on the side closest to the nozzle tip,
The second hollow portion is located between the first hollow portion and the third hollow portion,
The melt electrospinning device according to any one of <1> to <10>, wherein the first hollow portion, the second hollow portion, and the third hollow portion are communicated in this order.
<12>
前記第1中空部の形状は、前記内筒の外形と相補形状になっており、
前記内筒が前記外筒内に挿入された状態では、前記内筒と前記外筒との間に空間が生じておらず、
前記第2中空部の形状は、前記ノズル結合部の外形と相補形状になっており、
前記第3中空部の形状は、前記ノズル先端部に備えられた後端結合部の外形と相補形状になっている前記<11>に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<13>
前記外筒は、それを構成する前記本体部の側面の位置において、該本体部の高さ方向と直交する横方向に延びる前記鍔部を備えており、
前記鍔部は、所定厚みを有する円環状の形状をしており、
前記鍔部は、前記外筒が前記ノズルベースの前記円環壁の内部に設置された状態において、該円環壁の上面と、該鍔部の下面とが当接する位置に設けられている前記<11>又は<12>に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<14>
前記鍔部は、その直径が、前記ノズルベースの前記円環壁の直径とほぼ同じになっているか、又はそれよりも小さくなっており、
前記外筒が前記ノズルベースの前記円環壁の内部に設置された状態において、前記鍔部は、前記円環壁よりも横方向に張り出さないようになっている前記<11>ないし<13>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<15>
前記外筒の前記第2中空部は、その横方向の寸法が、前記第1中空部よりも小さくなっており、かつ前記第3中空部よりも大きくなっている前記<11>ないし<14>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<16>
前記外筒の内部の前記第2中空部に収容される前記ノズル結合部は、平面視して矩形の形状をしている前記<11>ないし<15>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<12>
The shape of the first hollow portion is complementary to the outer shape of the inner cylinder,
In a state where the inner cylinder is inserted into the outer cylinder, no space is generated between the inner cylinder and the outer cylinder,
The shape of the second hollow part is complementary to the outer shape of the nozzle coupling part,
The melt electrospinning device according to <11>, wherein a shape of the third hollow portion is complementary to an outer shape of a rear end coupling portion provided at the nozzle tip portion.
<13>
The outer cylinder is provided with the flange extending in a lateral direction perpendicular to the height direction of the main body at the position of the side surface of the main body constituting the outer cylinder,
The collar portion has an annular shape having a predetermined thickness,
The flange is provided at a position where the upper surface of the annular wall and the lower surface of the flange contact each other in a state where the outer cylinder is installed inside the annular wall of the nozzle base. The melt electrospinning apparatus according to <11> or <12>.
<14>
The diameter of the flange portion is substantially the same as or smaller than the diameter of the annular wall of the nozzle base,
<11> to <13, wherein the flange does not protrude laterally beyond the annular wall in a state where the outer cylinder is installed inside the annular wall of the nozzle base. > The melt electrospinning apparatus according to any one of the above.
<15>
<11> to <14>, wherein the second hollow portion of the outer cylinder has a lateral dimension smaller than that of the first hollow portion and larger than that of the third hollow portion. The melt electrospinning apparatus according to any one of the above.
<16>
The melt electrospinning according to any one of <11> to <15>, wherein the nozzle coupling portion accommodated in the second hollow portion inside the outer cylinder has a rectangular shape in plan view. apparatus.
<17>
前記ノズル結合部は、矩形の略中央域に貫通孔が設けられており、該貫通孔の内面にネジ山が設けられており、それによって該貫通孔はネジ穴になっており、
前記ネジ穴に、前記ノズル先端部に備えられた後端結合部に設けられたネジ山が螺合するようになっている前記<16>に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<18>
前記ノズル結合部は、その下面が、前記内筒の上面によって支持されている前記<11>ないし<17>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<19>
前記外筒は、外筒結合部によって前記ノズルベースに固定されており、
前記外筒結合部は、その外観が六角ナットに類似の形状をしており、ネジ穴を有しており、
前記ネジ穴は、前記ノズル先端部寄りの端部が開口しており、かつ前記ノズルベース寄りの端部も開口しており、
前記ネジ穴は、前記ノズルベースの前記円環壁に設けられたネジ山と螺合するようになっており、
前記ネジ穴の2つの開口のうち、前記ノズル先端部寄りの開口の端部には、該端部から内方に張り出す内方張り出し部が設けられており、
前記内方張り出し部が形成されていることで、前記ネジ穴の2つの開口のうち、前記ノズル先端部寄りの開口の直径が、前記ノズルベース寄りの開口の直径よりも小さくなっており、
前記ノズル先端部寄りの開口の直径は、前記外筒の直径とほぼ同じになっており、
前記ノズル先端部寄りの開口の直径は、前記外筒を構成する前記鍔部の直径よりも小さくなっており、それによって前記外筒結合部が、前記ノズルベースの前記円環壁に設けられた前記ネジ山と螺合した状態においては、前記外筒結合部の前記内方張り出し部によって、前記外筒を構成する前記鍔部が押し付けられ、該外筒が前記ノズルベースの前記円環壁内に保持固定される前記<11>ないし<17>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<20>
前記外筒の内部に前記ノズル結合部を挿入して、該外筒の前記第2中空部に設置し、
次いで、前記外筒の内部に前記内筒を挿入して、該外筒の前記第1中空部に設置することで、前記外筒の下端面と、前記内筒の下端面とを面一の関係となし、
次いで、前記外筒の前記第3中空部内に前記ノズル先端部の前記後端結合部を挿入することで、該後端結合部に設けられているネジ山と、前記外筒内に設置されている前記ノズル結合部のネジ穴とを螺合し、これによって、前記ノズル先端部の固定が完了させて、前記ノズル先端部に設けられている前記流路と、前記内筒に設けられている前記中空部とを連通させ、それによって前記吐出ノズルが完成する前記<11>ないし<19>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<21>
前記外筒及び前記内筒を、前記ノズルベースの前記円環壁の内部に組み付け、
前記組み付けは、前記外筒の下端面と、前記内筒の下端面とが、前記円環壁で囲まれた内側の底面に当接するように行い、
前記組み付けによって、前記外筒を構成する前記鍔部の下面を、前記円環壁の上面と当接させ、また、前記内筒の前記中空部を、前記ノズルベースの流路と連通させ、
この状態下に、前記外筒を前記外筒結合部18のネジ穴に通し、該外筒結合部を、前記ノズルベースの前記円環壁のネジ山と螺合させ、それによって前記吐出ノズルが完成する前記<20>に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<17>
The nozzle coupling portion is provided with a through hole in a substantially central region of a rectangle, and a screw thread is provided on the inner surface of the through hole, whereby the through hole is a screw hole,
The melt electrospinning device according to <16>, wherein a screw thread provided at a rear end coupling portion provided at the nozzle front end portion is screwed into the screw hole.
<18>
The melt electrospinning apparatus according to any one of <11> to <17>, wherein a lower surface of the nozzle coupling portion is supported by an upper surface of the inner cylinder.
<19>
The outer cylinder is fixed to the nozzle base by an outer cylinder coupling portion,
The outer cylinder coupling part has a shape similar to that of a hexagon nut in its appearance, and has a screw hole.
The screw hole is open at the end near the nozzle tip, and is also open at the end near the nozzle base.
The screw hole is adapted to be screwed with a screw thread provided on the annular wall of the nozzle base,
Of the two openings of the screw hole, an end of the opening near the tip of the nozzle is provided with an inwardly extending portion that protrudes inward from the end,
By forming the inward projecting portion, of the two openings of the screw hole, the diameter of the opening near the nozzle tip is smaller than the diameter of the opening near the nozzle base,
The diameter of the opening near the nozzle tip is substantially the same as the diameter of the outer cylinder,
The diameter of the opening near the nozzle tip is smaller than the diameter of the flange that constitutes the outer cylinder, whereby the outer cylinder coupling portion is provided on the annular wall of the nozzle base. In the state of being screwed with the screw thread, the flange that constitutes the outer cylinder is pressed by the inwardly projecting portion of the outer cylinder coupling portion, and the outer cylinder is in the annular wall of the nozzle base The melt electrospinning device according to any one of <11> to <17>, which is held and fixed to the surface.
<20>
Inserting the nozzle coupling part into the outer cylinder, and installing it in the second hollow part of the outer cylinder;
Next, the inner cylinder is inserted into the outer cylinder and installed in the first hollow portion of the outer cylinder so that the lower end surface of the outer cylinder and the lower end surface of the inner cylinder are flush with each other. Relationship and none,
Next, by inserting the rear end coupling portion of the nozzle tip portion into the third hollow portion of the outer cylinder, the screw thread provided at the rear end coupling portion and the outer cylinder are installed in the outer cylinder. The nozzle coupling portion is screwed with the screw hole, whereby the fixing of the nozzle tip portion is completed, and the flow path provided at the nozzle tip portion and the inner cylinder are provided. The melt electrospinning device according to any one of <11> to <19>, wherein the hollow portion is communicated with each other, thereby completing the discharge nozzle.
<21>
Assembling the outer cylinder and the inner cylinder inside the annular wall of the nozzle base,
The assembly is performed such that the lower end surface of the outer cylinder and the lower end surface of the inner cylinder are in contact with the inner bottom surface surrounded by the annular wall,
By the assembly, the lower surface of the flange portion constituting the outer cylinder is brought into contact with the upper surface of the annular wall, and the hollow portion of the inner cylinder is communicated with the flow path of the nozzle base,
Under this condition, the outer cylinder is passed through the screw hole of the outer cylinder coupling portion 18, and the outer cylinder coupling portion is screwed with the thread of the annular wall of the nozzle base, whereby the discharge nozzle is The molten electrospinning apparatus according to <20>, which is completed.
<22>
前記外筒の露出部分の寸法は、10mm以上、特に20mm以上であることが好ましく、100mm以下、特に90mm以下であることが好ましく、
前記寸法は例えば10mm以上100mm以下であることが好ましく、20mm以上90mm以下であることが更に好ましい前記<11>ないし<21>のいずれか1に記載の溶融エレクトロスピニング装置。
<23>
請求項1に記載の溶融エレクトロスピニング装置を用い、前記ノズル先端部にアースを施した状態で、前記原料樹脂の溶融液の吐出方向と交差する方向から該溶融液に向けて空気流を吹き付けて、該溶融液を繊維状に紡糸する工程を有する繊維の製造方法。
<24>
加熱された空気の温度は、100℃以上、特に200℃以上であることが好ましく、500℃以下、特に400℃以下であることが好ましく、100℃以上500℃以下であることが好ましく、200℃以上400℃以下であることが更に好ましい前記<23>に記載の繊維の製造方法。
<25>
空気流を噴出させるときの空気流の流速は、50m/sec以上、特に100m/sec以上であることが好ましく、800m/sec以下、特に600m/sec以下であることが好ましく、
前記流速は50m/sec以上800m/sec以下であることが好ましく、特に100m/sec以上600m/sec以下であることが更に好ましい前記<23>又は<24>に記載の繊維の製造方法。
<22>
The dimension of the exposed portion of the outer cylinder is preferably 10 mm or more, particularly preferably 20 mm or more, preferably 100 mm or less, particularly preferably 90 mm or less,
The molten electrospinning apparatus according to any one of <11> to <21>, wherein the dimension is preferably 10 mm or more and 100 mm or less, and more preferably 20 mm or more and 90 mm or less.
<23>
The molten electrospinning apparatus according to claim 1, wherein an air flow is blown toward the melt from a direction intersecting a discharge direction of the melt of the raw material resin in a state where the tip of the nozzle is grounded. A method for producing a fiber, comprising spinning the melt into a fiber.
<24>
The temperature of the heated air is preferably 100 ° C. or higher, particularly preferably 200 ° C. or higher, 500 ° C. or lower, particularly preferably 400 ° C. or lower, preferably 100 ° C. or higher and 500 ° C. or lower, preferably 200 ° C. The method for producing a fiber according to <23>, further preferably 400 ° C. or lower.
<25>
The flow rate of the air flow when the air flow is ejected is preferably 50 m / sec or more, particularly preferably 100 m / sec or more, more preferably 800 m / sec or less, and particularly preferably 600 m / sec or less.
The method for producing a fiber according to <23> or <24>, wherein the flow velocity is preferably 50 m / sec or more and 800 m / sec or less, more preferably 100 m / sec or more and 600 m / sec or less.
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「%」は「質量%」を意味する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the scope of the present invention is not limited to such examples. Unless otherwise specified, “%” means “mass%”.
〔実施例1〕
図1ないし図3に示す溶融エレクトロスピニング装置10を用いてポリプロピレン(PP)樹脂からなる微細繊維を製造した。溶融エレクトロスピニング装置10におけるノズルベース13、ノズル先端部14、ノズル結合部15はステンレス製(SUS303)のものであった。溶融エレクトロスピニング装置10における内筒16及び外筒17としてアルミナセラミックス(アルミナ99)を用い、これによって筐体11及びノズルベース13とノズル先端部14とを電気的に絶縁した。外筒結合部18の樹脂原料R吐出側の端面から外筒17の上面17cまでの絶縁部分の寸法は20mmとした。溶融エレクトロスピニング装置10の筐体11におけるシリンダの加熱温度は280℃とした。PP樹脂の質量に対して10%のステアリルアルコールのエチレンオキサイド付加物を添加して筐体11内で溶融混練を行った。溶融したPP樹脂を、5g/minの吐出量でノズル先端部14から吐出した。ノズル先端部14にはアースを施しておいた。ノズル先端部14に対向する平板状帯電電極21には、高電圧発生装置22によって、以下の表1に示す高電圧を印加した。ノズル先端部14は、平板状帯電電極21の中央部に対向するように配置した。平板状帯電電極21は80mm×80mmの寸法を有する矩形状のものであった。ノズル先端部14と帯電電極21との間の距離は35mmに設定しておいた。ノズル先端部14と帯電電極21との間に噴射部23を配置し、該噴射部23から、400℃に加熱された空気流を流速200m/secで噴出させた。空気流に搬送された繊維は、ポリプロピレンフィルムからなる捕集シート24の表面に堆積した。捕集シート24は、1m/minで周回する搬送コンベア25によって搬送させた。搬送コンベア25には、高電圧発生装置26によって高電圧を印加した。このようにして、微細繊維からなるシートを製造した。印加電圧が30kVである場合に得られた微細繊維の走査型電子顕微鏡像を図6に示す。
[Example 1]
Fine fibers made of polypropylene (PP) resin were produced using the melt electrospinning apparatus 10 shown in FIGS. The nozzle base 13, the nozzle tip portion 14, and the nozzle coupling portion 15 in the molten electrospinning apparatus 10 were made of stainless steel (SUS303). Alumina ceramics (alumina 99) was used as the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17 in the molten electrospinning apparatus 10, thereby electrically insulating the casing 11, the nozzle base 13, and the nozzle tip portion 14. The dimension of the insulating portion from the end surface of the outer cylinder coupling portion 18 on the resin raw material R discharge side to the upper surface 17c of the outer cylinder 17 was 20 mm. The heating temperature of the cylinder in the casing 11 of the molten electrospinning apparatus 10 was 280 ° C. 10% of stearyl alcohol ethylene oxide adduct was added to the mass of the PP resin and melt kneaded in the housing 11. The molten PP resin was discharged from the nozzle tip 14 at a discharge rate of 5 g / min. The nozzle tip 14 was grounded. A high voltage shown in the following Table 1 was applied to the flat charging electrode 21 opposed to the nozzle tip 14 by a high voltage generator 22. The nozzle tip 14 was disposed so as to face the center of the flat charging electrode 21. The flat charging electrode 21 was a rectangular shape having a size of 80 mm × 80 mm. The distance between the nozzle tip 14 and the charging electrode 21 was set to 35 mm. An injection unit 23 was disposed between the nozzle tip 14 and the charging electrode 21, and an air flow heated to 400 ° C. was ejected from the injection unit 23 at a flow rate of 200 m / sec. The fibers conveyed to the air flow were deposited on the surface of the collection sheet 24 made of a polypropylene film. The collection sheet 24 was transported by a transport conveyor 25 that circulates at 1 m / min. A high voltage was applied to the conveyor 25 by a high voltage generator 26. Thus, the sheet | seat which consists of a fine fiber was manufactured. FIG. 6 shows a scanning electron microscope image of the fine fibers obtained when the applied voltage is 30 kV.
〔実施例2〕
実施例1において、ノズル先端部14にアースを施さなかった。これ以外は実施例1と同様にして微細繊維を製造した。
[Example 2]
In Example 1, the nozzle tip 14 was not grounded. Except for this, fine fibers were produced in the same manner as in Example 1.
〔比較例1〕
実施例1において、内筒16及び外筒17をステンレス(SUS303)から構成した。したがって、筐体11とノズル先端部14とは電気的に導通していた。これ以外は実施例2と同様にして微細繊維を製造した。
[Comparative Example 1]
In Example 1, the inner cylinder 16 and the outer cylinder 17 were made of stainless steel (SUS303). Therefore, the casing 11 and the nozzle tip 14 are electrically connected. Except this, fine fibers were produced in the same manner as in Example 2.
〔評価〕
実施例及び比較例において、印加電圧を種々変更して原料樹脂を帯電させたときの帯電量を測定した。帯電量は、春日電機製ファラデーケージKQ1400内に帯電した溶融状態の原料樹脂を捕集し、該ファラデーケージに接続した春日電機製クーロンメーターMK−1002により測定した。
帯電量の測定とは別に、溶融エレクトロスピニング装置による連続帯電運転の良否について評価した。
連続帯電運転は、実施例1と同様の条件で、表1に示す高電圧印加条件毎に微細繊維を連続で10分間製造した。評価は以下の基準で行った。
○: 帯電電極からノズルベース及び筐体への放電が見られず溶融した原料樹脂の帯電が行われ、正常な吐出及び紡糸ができている。
×: 帯電電極からノズルベース及び筐体への放電が発生し、溶融した原料樹脂の正常な吐出及び紡糸ができていない。
以上の結果を、以下の表1に示す。
[Evaluation]
In Examples and Comparative Examples, the charge amount when the applied resin was variously changed to charge the raw material resin was measured. The amount of charge was measured with Kasuga Denki Faraday cage KQ1400 by collecting charged charged raw material resin and connected to the Faraday cage Coulomb meter MK-1002.
Apart from the measurement of the charge amount, the quality of the continuous charging operation by the melt electrospinning apparatus was evaluated.
In the continuous charging operation, fine fibers were continuously produced for 10 minutes for each high voltage application condition shown in Table 1 under the same conditions as in Example 1. Evaluation was performed according to the following criteria.
○: Discharge from the charging electrode to the nozzle base and the casing was not observed, and the molten raw material resin was charged, and normal discharge and spinning were performed.
X: Discharge from the charging electrode to the nozzle base and the casing occurred, and normal discharge and spinning of the melted raw material resin were not completed.
The above results are shown in Table 1 below.
表1に示す結果から明らかなとおり、各実施例で用いた溶融エレクトロスピニング装置によれば、原料樹脂を高い帯電量で帯電させられることが判る。また、高電圧を印加しても放電が生じないことが判る。特に、ノズル先端部14にアースを施すと、帯電量が一層増加することが判る。これに対して、比較例1では、印加する電圧を高くしていくと放電が発生して、連続帯電運転ができなくなることが判る。 As is apparent from the results shown in Table 1, it can be understood that the raw resin can be charged with a high charge amount according to the melt electrospinning apparatus used in each example. It can also be seen that no discharge occurs even when a high voltage is applied. In particular, it can be seen that when the nozzle tip 14 is grounded, the charge amount is further increased. On the other hand, in Comparative Example 1, it can be seen that when the applied voltage is increased, discharge is generated and continuous charging operation cannot be performed.
10 溶融エレクトロスピニング装置
11 筐体
12 吐出ノズル
13 ノズルベース
13a 流路
13b 円環壁
13c ネジ山
13d 底面
14 ノズル先端部
14a ノズル部
14b 張り出し部
14c 後端結合部
14d 流路
15 ノズル結合部
15a ネジ穴
16 内筒
16a 中空部
17 外筒
17a 本体部
171a 第1中空部
171b 第2中空部
171c 第3中空部
17b 鍔部
17c 上面
18 外筒結合部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Melting electrospinning apparatus 11 Housing | casing 12 Discharge nozzle 13 Nozzle base 13a Flow path 13b Circular wall 13c Thread 13d Bottom face 14 Nozzle tip part 14a Nozzle part 14b Overhang part 14c Rear end coupling part 14d Channel 15 Nozzle coupling part 15a Screw Hole 16 Inner cylinder 16a Hollow part 17 Outer cylinder 17a Main body part 171a First hollow part 171b Second hollow part 171c Third hollow part 17b Gutter part 17c Upper surface 18 Outer cylinder coupling part
Claims (7)
前記筐体と前記吐出ノズルとが、一端が該筐体に通じ、かつ他端が該吐出ノズルに通じる連通路を介して連通しており、
前記吐出ノズルは、前記筐体と接続するノズルベースと、連通部と、前記原料樹脂を吐出するノズル先端部から構成され、
前記連通部は絶縁性部材から構成され、該連通部は前記ノズルベースから前記ノズル先端部へ向かう方向に突出するように設けられており、
前記ノズル先端部は帯電電極と離間して向かい合わせに配置されている、
溶融エレクトロスピニング装置。 A housing that contains a molten raw material resin inside, a discharge nozzle that discharges the raw material resin supplied from within the housing, and a charging electrode,
The casing and the discharge nozzle communicate with each other through a communication path having one end communicating with the casing and the other end communicating with the discharge nozzle.
The discharge nozzle is composed of a nozzle base connected to the housing, a communication portion, and a nozzle tip portion for discharging the raw resin,
The communication part is composed of an insulating member, and the communication part is provided so as to protrude in a direction from the nozzle base toward the nozzle tip.
The nozzle tip is disposed facing away from the charging electrode,
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Families Citing this family (7)
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Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4831348B2 (en) * | 2007-01-22 | 2011-12-07 | トヨタ紡織株式会社 | Electrospinning apparatus and electrospinning method |
JP4913102B2 (en) * | 2008-08-11 | 2012-04-11 | Jfeケミカル株式会社 | Textile manufacturing equipment |
JP2010121221A (en) * | 2008-11-17 | 2010-06-03 | Fyuuensu:Kk | Nanofiber structure and method for producing the same |
JP2010285720A (en) * | 2009-06-11 | 2010-12-24 | Mitsui Chemicals Inc | Method for producing nonwoven fabric and apparatus for production |
KR101143315B1 (en) * | 2009-06-12 | 2012-05-09 | 주식회사 아모그린텍 | Spray Nozzle for Electrospinning And Electrospinning Apparatus Therewith |
JP5479845B2 (en) * | 2009-10-26 | 2014-04-23 | 国立大学法人信州大学 | Ultrafine fiber manufacturing apparatus and ultrafine fiber manufacturing method |
JP5883614B2 (en) * | 2011-10-25 | 2016-03-15 | 勝 田丸 | Method for producing nanofiber laminate |
JP5719421B2 (en) * | 2012-10-11 | 2015-05-20 | 花王株式会社 | Electrospinning apparatus and nanofiber manufacturing apparatus having the same |
-
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110747523A (en) * | 2019-11-05 | 2020-02-04 | 青岛科技大学 | Two-stage differential melt electrostatic spinning device |
CN110747523B (en) * | 2019-11-05 | 2021-06-04 | 青岛科技大学 | Two-stage differential melt electrostatic spinning device |
Also Published As
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