JP6180024B2 - Single crystal manufacturing apparatus and single crystal manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、昇華再結晶法(改良レーリー法)によって、窒化アルミニウム(AlN)単結晶や炭化珪素(SiC)単結晶を製造する単結晶製造装置、及び、その製造装置を用いた単結晶の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus for manufacturing an aluminum nitride (AlN) single crystal or a silicon carbide (SiC) single crystal by a sublimation recrystallization method (improved Rayleigh method), and manufacturing of a single crystal using the manufacturing apparatus. It is about the method.
昇華再結晶法によって窒化アルミニウム単結晶や炭化珪素単結晶を製造する製造装置では、坩堝の温度を制御するために、放射温度計を用いて坩堝の表面温度を測定している(例えば特許文献1参照)。また、温度条件の安定化を図るために、この坩堝を断熱材で覆うことが一般的に行われている。そして、放射温度計の視路を確保するために、当該断熱材には開口が形成されている。 In a manufacturing apparatus for manufacturing an aluminum nitride single crystal or a silicon carbide single crystal by a sublimation recrystallization method, the surface temperature of the crucible is measured using a radiation thermometer in order to control the temperature of the crucible (for example, Patent Document 1). reference). Moreover, in order to stabilize temperature conditions, it is a common practice to cover the crucible with a heat insulating material. And in order to ensure the visual path of a radiation thermometer, the said heat insulating material is formed with opening.
種結晶が大型化すると、上記の断熱材の開口によって種結晶の面方向における温度差が大きくなる。そのため、当該種結晶に熱応力が生じ、成長した単結晶にクラックが生じてしまう場合がある。 When the seed crystal is enlarged, the temperature difference in the plane direction of the seed crystal increases due to the opening of the heat insulating material. Therefore, thermal stress is generated in the seed crystal, and a crack may occur in the grown single crystal.
本発明が解決しようとする課題は、単結晶へのクラックの発生を抑制することが可能な単結晶製造装置及び単結晶の製造方法を提供することである。 The problem to be solved by the present invention is to provide a single crystal manufacturing apparatus and a single crystal manufacturing method capable of suppressing the occurrence of cracks in the single crystal.
[1]本発明に係る単結晶製造装置は、昇華再結晶法によって単結晶を製造する単結晶製造装置であって、原料を収容すると共に前記原料に対向するように種結晶を保持する坩堝と、前記坩堝の上部を覆う第1の蓋部と、前記第1の蓋部に積層された第2の蓋部と、を少なくとも有する断熱材と、前記第1の蓋部に形成された第1の開口と、前記第2の蓋部に形成された第2の開口と、を介して、前記坩堝の上部の温度を計測する温度計測手段と、を備えており、前記第1の開口は、前記種結晶の外径の2/3以上の内径を有し、前記第2の開口は、前記第1の開口の内径よりも小さな内径を有しており、前記坩堝の上部と前記第1の蓋部との間に空間が形成され、前記坩堝の上面全体が前記空間に露出していることを特徴とする。 [1] A single crystal production apparatus according to the present invention is a single crystal production apparatus for producing a single crystal by a sublimation recrystallization method, which contains a raw material and holds a seed crystal so as to face the raw material, , A heat insulating material having at least a first lid that covers an upper portion of the crucible, and a second lid laminated on the first lid, and a first formed on the first lid. Temperature measuring means for measuring the temperature of the upper part of the crucible through the opening of the second lid and the second opening formed in the second lid portion, the first opening is has a more than two-thirds of the inner diameter of the outer diameter of the seed crystal, said second opening, said has have a smaller inner diameter than the inner diameter of the first opening, the upper and the first of the crucible A space is formed between the cover and the lid, and the entire upper surface of the crucible is exposed to the space .
[2]上記発明において、前記第1の開口の中心と、前記第2の開口の中心と、前記坩堝に保持されている前記種結晶の中心と、が実質的に同一の軸線上に配置されていてもよい。 [ 2 ] In the above invention, the center of the first opening, the center of the second opening, and the center of the seed crystal held in the crucible are arranged on substantially the same axis. It may be.
[3]上記発明において、前記単結晶製造装置は、前記坩堝を収容する結晶成長炉と、前記結晶成長炉の外側に設けられ、前記坩堝を加熱する加熱手段と、を備えており、前記温度計測手段は、前記結晶成長炉の外側に配置されていてもよい。 [ 3 ] In the above invention, the single crystal manufacturing apparatus includes: a crystal growth furnace that houses the crucible; and a heating unit that is provided outside the crystal growth furnace and heats the crucible, and the temperature The measuring means may be arranged outside the crystal growth furnace.
[4]本発明に係る単結晶の製造方法は、原料を収容すると共に前記原料に対向するように種結晶を保持する坩堝と、前記坩堝の上部を覆う第1の蓋部と、前記第1の蓋部に積層された第2の蓋部と、を有する断熱材と、前記第1の蓋部に形成された第1の開口と、前記第2の蓋部に形成された第2の開口と、を介して、前記坩堝の上部の温度を計測する温度計測手段と、を備えた製造装置を用いた単結晶製造方法であって、前記第1の開口は、前記種結晶の外径の2/3以上の内径を有し、前記第2の開口は、前記第1の開口の内径よりも小さな内径を有しており、前記坩堝の上部と前記第1の蓋部との間に空間が形成され、前記坩堝の上面全体が前記空間に露出しており、前記坩堝を加熱することにより前記原料を昇華させて、前記種結晶上に単結晶を成長させることを特徴とする。 [ 4 ] The method for producing a single crystal according to the present invention includes a crucible that contains a raw material and holds a seed crystal so as to face the raw material, a first lid that covers an upper portion of the crucible, and the first A heat insulating material having a second lid laminated on the lid, a first opening formed in the first lid, and a second opening formed in the second lid And a temperature measuring means for measuring the temperature of the upper part of the crucible through the single crystal manufacturing method using the manufacturing apparatus, wherein the first opening has an outer diameter of the seed crystal. The inner diameter of the second opening is smaller than the inner diameter of the first opening, and a space is provided between the upper portion of the crucible and the first lid portion. There is formed, the entire upper surface of the crucible is exposed to the space, by sublimating the raw material by heating the crucible, the seed Characterized in that a single crystal is grown on Akiraue.
本発明では、断熱材の第1の蓋部に第2の蓋部を積層し、第1及び第2の蓋部に第1及び第2の開口をそれぞれ形成し、第1の開口の内径が種結晶の外径の2/3以上であり且つ第2の開口の内径が第1の開口の内径よりも小さくなっているので、外部への放熱を抑制しつつ、種結晶における面方向の温度分布の均一化を図ることができる。このため、種結晶に生じる熱応力を緩和することができ、成長した単結晶へのクラックの発生を抑制することができる。 In the present invention, the second lid portion is laminated on the first lid portion of the heat insulating material, the first and second openings are formed in the first and second lid portions, respectively, and the inner diameter of the first opening is Since it is 2/3 or more of the outer diameter of the seed crystal and the inner diameter of the second opening is smaller than the inner diameter of the first opening, the surface temperature in the seed crystal is suppressed while suppressing heat radiation to the outside. The distribution can be made uniform. For this reason, the thermal stress which arises in a seed crystal can be relieved, and generation | occurrence | production of the crack to the grown single crystal can be suppressed.
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
図1は本実施形態における窒化アルミニウム単結晶の製造装置の概略構成図、図2は本実施形態における坩堝及び断熱材を示す断面図、図3は本実施形態における坩堝の変形例を示す断面図である。 1 is a schematic configuration diagram of an apparatus for producing an aluminum nitride single crystal in the present embodiment, FIG. 2 is a sectional view showing a crucible and a heat insulating material in the present embodiment, and FIG. 3 is a sectional view showing a modification of the crucible in the present embodiment. It is.
本実施形態における単結晶製造装置1は、昇華再結晶法(改良レーリー法)によって窒化アルミニウム単結晶6を製造する装置である。具体的には、高温領域で原料2を加熱して昇華させ、低温領域に設けられた種結晶5上で当該昇華ガスを再凝縮させることにより窒化アルミニウム単結晶6を製造する。
The single
図1に示すように、この単結晶製造装置1は、原料2を収容すると共に種結晶5を保持する坩堝10と、当該坩堝10を覆う断熱材20と、断熱材20に覆われた坩堝10を収容する結晶成長炉30と、結晶成長炉30内に窒素ガスを供給するガス供給装置40と、結晶成長炉30内を減圧する減圧装置50と、結晶成長炉30の外側に配置された誘導コイル60と、坩堝10の温度を計測する第1及び第2の温度計71,72と、を備えている。
As shown in FIG. 1, this single
坩堝10は、図1及び図2に示すように、容器本体11と蓋体12を有している。
The
容器本体11は、円筒状の筒部111と、当該筒部111の下端を塞ぐ底部112と、を有しており、当該筒部111はその上端に上部開口113を有している。この容器本体11の内部には原料2が収容されている。原料2の具体例としては、例えば、窒化アルミニウムの粉末等を例示することができる。
The container
蓋体12は、種結晶5の外径よりも大きな外径の円板形状を有しており、上部開口113を覆うように容器本体11上に載置されている。この蓋体12の下面には接着剤を介して種結晶5が貼り付けられており、当該種結晶5は容器本体11内に収容された原料2に対向している。なお、この蓋体12は、容器本体11に載置されているだけであり、この坩堝10内は流体の出入りが容易な準密閉的な構造となっているので、結晶成長炉30内に導入された窒素ガス等が坩堝10内に流入することが可能となっている。
The
種結晶5の具体例としては、例えば、SiC単結晶、AlN単結晶、AlN/SiC単結晶(SiC単結晶上に膜厚200〜500[μm]程度のAlN単結晶膜をヘテロ成長させた単結晶)等から構成される板状又は円板状の基板を例示することができる。また、種結晶5を蓋体12に貼り付ける接着剤の具体例としては、例えば、樹脂、無機化合物系セラミックス、或いは、黒鉛を主成分とした高温用接着剤を例示することができる。
Specific examples of the
なお、図3に示すように、蓋体12が2つの蓋部材13,14を備えてもよく、この場合には上述の接着剤が不要となる。具体的には、第1の蓋部材13は、種結晶5の外径よりも小さな内径の貫通開口131を有するリング状の部材であり、この第1の蓋部材13は、容器本体11の上部開口113を覆うように当該容器本体11上に載置されている。種結晶5は、貫通開口131を塞ぐように第1の蓋部材13に載置されており、第1の蓋部材13によって種結晶5の外周部分が保持されている。一方、第2の蓋部材14は、種結晶5の外径よりも大きな外径を有する円板状の部材であり、第1の蓋部材13に保持されている種結晶5の上に載置されており、種結晶5は第1の蓋部材13と第2の蓋部材14の間に挟まれている。
In addition, as shown in FIG. 3, the
図2に戻り、この坩堝10は、窒化アルミニウム単結晶の結晶成長時(2000℃程度)での耐熱性を有する材料から構成されている。具体的には、この坩堝10の容器本体11及び蓋体22は、黒鉛、窒化硼素、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、炭化珪素、窒化珪素、モリブデン、タングステン、タンタル、炭化モリブデン、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化モリブデン、窒化ジルコニウム、窒化タングステン、及び、窒化タンタルからなる群から選択される少なくとも一種類の材料から構成されている。
Returning to FIG. 2, the
この坩堝10の周囲は、図2に示すように、外部への放熱を抑制するために断熱材20が設けられている。この断熱材20の具体例としては、例えば、炭素繊維を用いた成形断熱材等を例示することができる。
As shown in FIG. 2, a
この断熱材20は、筒部21、底部22、及び、蓋部23を有しており、坩堝10の全面を囲っている。具体的には、断熱材20の筒部21及び底部22は、坩堝10の容器本体11の筒部111及び底部112を直接覆っている。一方、断熱材20の蓋部23は、坩堝10の蓋体12を離れて覆っており、断熱材20の蓋部23と坩堝10の蓋体12との間には空間S1が形成されている。
The
こうした空間S1を設けることで、第1及び第2の開口241,251を介した種結晶5の放熱の均一化を図ることができる。すなわち、断熱材の蓋部と坩堝の蓋体との間に空間が存在しない場合には、蓋体の一部は断熱材の開口から露出しているのに対し、当該蓋体の他の部分には断熱材が密着することになり、当該非露出部分では放熱が大きく妨げられる。そのため、蓋体の露出部分と非露出部分との間で放熱差が生じ、種結晶における面方向の温度差が大きくなる。これに対し、本実施形態では、断熱材20の蓋部23と坩堝10の蓋体12との間に空間S1を設けることで、気体の流れによって蓋体12の上面全体から放熱させることができるので、種結晶5の放熱の均一化を図ることが可能となっている。
By providing such a space S 1 , the heat radiation of the
この断熱材20の底部22には、後述する第1の温度計71の視路を確保するための円形の開口221が形成されている。この開口221は、外部への放熱を抑制するためにできる限り小さな内径D3(例えば10[mm]程度)を有している。
A
本実施形態における蓋部23は、坩堝10の蓋部12を覆う第1の蓋部24と、当該第1の蓋部24に積層された第2の蓋部25と、から構成される2層構造を備えている。この蓋部24,25にも、後述する第2の温度計72の視路を確保するための円形の開口241,251がそれぞれ形成されている。第1の蓋部24に形成された第1の開口241は、種結晶5の外径D0の2/3以上の内径D1を有している(D1≧2/3×D0)。これに対し、第2の蓋部25に形成された第2の開口251は、第1の開口241の内径D1よりも相対的に小さな内径D2を有しており(D2<D1)、この第2の開口251の内径D2は、外部への放熱を抑制するためにできる限り小さいことが好ましい(例えば10[mm]程度)。
The
このように、本実施形態では、第1の蓋部24に第2の蓋部25が積層され、その第2の蓋部25に形成された第2の開口251の内径D2が第1の開口241の内径D1よりも相対的に小さくなっているので(D2<D1)、外部への放熱を抑制しつつ、種結晶5における面方向の温度分布の均一化を図ることができる。そのため、種結晶5に生じる熱応力を緩和することができ、窒化アルミニウム単結晶6へのクラックの発生を抑制することができる。
Thus, in the present embodiment, the
特に、本実施形態では、断熱材20の第1の蓋部24に形成された第1の開口241の内径D1が種結晶5の外径D0の2/3以上となっているので(D1≧2/3×D0)、種結晶5における面方向の温度分布の均一化をさらに図ることができる。
In particular, in the present embodiment, since the inner diameter D 1 of the
第1の開口241は、坩堝10の蓋体12に保持されている種結晶5の中心と同一の軸線CL上に配置されている。同様に、第2の開口251も、坩堝10の蓋体12に保持されている種結晶5の中心と同一の軸線CL上に配置されている。このように、第1及び第2の開口241,251の中心が種結晶5の中心と実質的に一致していることで、種結晶5における面方向の温度分布の更なる均一化を図ることができる。
The
図1に示すように、断熱材20に覆われた坩堝10は、不図示の固定手段を介して結晶成長炉30内に固定されている。この結晶成長炉30は、例えば二重構造の透明な石英管から構成されており、その上部にガス導入口31が設けられていると共に、その下部にガス排出口32が設けられている。ガス導入口31には、窒素(N2)ガス等の不活性ガスを供給可能なガス供給装置40が接続されている。一方、ガス排出口32には、特に図示しない圧力調整弁を介して真空ポンプ等の減圧装置50が接続されている。このガス供給装置40や減圧装置50を駆動させることで、結晶成長炉30内の雰囲気を所定の圧力に調整することが可能となっている。
As shown in FIG. 1, the
結晶成長炉30の周囲には誘導コイル60が配置されている。この誘導コイル60は、結晶成長炉30内の坩堝10を取り囲んでおり、この誘導コイル60に高周波電流を通電することで坩堝10が自己発熱し、これにより原料2及び単結晶5が所望の温度に加熱される。なお、誘導コイル60に代えて、抵抗加熱や赤外加熱を利用した加熱手段を用いてもよい。
An
また、結晶成長炉30の外側には2つの温度計71,72が配置されている。第1及び第2の温度計71,72の具体例としては、例えば放射温度計等を例示することができる。この放射温度計71,72は、結晶成長炉30の透明な壁面を介して、坩堝10から放射される赤外線や可視光線の強度を測定することで坩堝10の温度を検出する。
Two
第1の温度計71は、断熱材20の下部に形成された開口221を介して、結晶成長炉30内の坩堝10の容器本体11の底面(坩堝10の下部)に対向するように配置されており、当該坩堝10の下部の温度を測定することが可能となっている。一方、第2の温度計72は、断熱材20の第1及び第2の開口241,251を介して、結晶成長炉30内の坩堝10の蓋体12の上面(坩堝10の上部)に対向するように配置されており、当該坩堝10の上部の温度を測定することが可能となっている。つまり、本実施形態では、第1の温度計71によって原料2の温度を測定し、第2の温度計72によって種結晶5の温度を測定する。
The
次に、以上に説明した単結晶製造装置1を用いた窒化アルミニウム単結晶6の製造方法について説明する。
Next, the manufacturing method of the aluminum nitride
先ず、窒化アルミニウム粉末等の原料2を坩堝10の容器本体11内にセットする。次いで、種結晶5が貼り付けられた蓋体12を容器本体11に載置する。これにより、原料2が坩堝10内に収容されると共に、当該原料2に対向するように種結晶5が坩堝10に保持される。
First, the
次いで、坩堝10を断熱材20で覆い当該坩堝10を結晶成長炉30内に設置した後、減圧装置50を駆動させてガス排出口32を介して結晶成長炉30内の大気を除去し、当該結晶成長炉30内を真空引きする。
Next, after covering the
次いで、ガス供給装置40を駆動させてガス導入口31を介して結晶成長炉30内に窒素ガスを導入して結晶成長炉30内を700[torr]程度まで昇圧する。次いで、誘導コイル60に高周波電流を通電して坩堝10を発熱させることで、原料2及び種結晶5を加熱する。
Next, the
この際、坩堝10の上部と下部の温度は、上述の第1及び第2の温度計71,72によってそれぞれ測定されており、坩堝10の下部温度(すなわち原料2の温度)が1800[℃]〜2300[℃]となり、坩堝10の上部温度(すなわち種結晶5の温度)が1700[℃]〜2200[℃]となるまで、誘導コイル60によって坩堝10を昇温する。
At this time, the upper and lower temperatures of the
坩堝10の温度が上記の設定温度に達したら、減圧装置50によって結晶成長炉30内を100[torr]〜600[torr]に減圧する。この減圧により、窒化アルミニウム単結晶6の成長が始まる。具体的には、下記の(1)式及び(2)式に示すように、上述の坩堝10の上部と下部の間に設定された温度勾配によって、原料2から発生した昇華ガスが、種結晶5に向かって移送され、当該種結晶5上で再結晶化し窒化アルミニウム単結晶6が成長する。
When the temperature of the
2AlN(s) → 2Al(g)+N2(g) …(1)
2Al(g)+N2(g) → 2AlN(s) …(2)
2AlN (s) → 2Al (g) + N 2 (g) (1)
2Al (g) + N 2 (g) → 2AlN (s) (2)
この際、本実施形態では、第1の蓋部24に第2の蓋部25が積層され、その第2の蓋部25に形成された第2の開口251の内径D2が第1の開口241の内径D1よりも相対的に小さくなっているので(D2<D1)、外部への放熱を抑制しつつ、種結晶5における面方向の温度分布の均一化を図ることができる。そのため、種結晶5に生じる熱応力を緩和することができ、窒化アルミニウム単結晶6へのクラックの発生を抑制することができる。
At this time, in this embodiment, the
特に、本実施形態では、断熱材20の第1の蓋部24に形成された第1の開口241の内径D1が種結晶5の外径D0の2/3以上となっているので(D1≧2/3×D0)、種結晶5における面方向の温度差を5[℃]以内とすることができる。
In particular, in the present embodiment, since the inner diameter D 1 of the
窒化アルミニウム単結晶6の成長を停止させる場合には、ガス導入口31から窒素ガスを結晶成長炉30内に供給して結晶成長炉30内を700[torr]程度まで昇圧させた後に、誘導コイル60への通電を停止して原料2及び種結晶5を室温まで自然冷却する。
When the growth of the aluminum nitride
なお、以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記の実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。 The embodiment described above is described for facilitating the understanding of the present invention, and is not described for limiting the present invention. Therefore, each element disclosed in the above embodiment is intended to include all design changes and equivalents belonging to the technical scope of the present invention.
例えば、坩堝10を第2の坩堝内に収容した二重坩堝構造を採用してもよいし、坩堝10を第2及び第3の坩堝内に収容した三重坩堝構造を採用してもよい。
For example, a double crucible structure in which the
また、上述の実施形態では、窒化アルミニウム(AlN)単結晶を製造する装置及び方法について説明したが、特にこれに限定されず、炭化珪素(SiC)単結晶を製造する装置及び方法に本発明を適用してもよい。 In the above-described embodiment, an apparatus and method for manufacturing an aluminum nitride (AlN) single crystal has been described. However, the present invention is not particularly limited thereto, and the present invention is applied to an apparatus and method for manufacturing a silicon carbide (SiC) single crystal. You may apply.
以下に、本発明をさらに具体化した実施例及び比較例により本発明の効果を確認した。以下の実施例及び比較例は、上述した実施形態における種結晶へのクラック発生の抑制効果を確認するためのものである。 Below, the effect of the present invention was confirmed by examples and comparative examples that further embody the present invention. The following examples and comparative examples are for confirming the effect of suppressing the occurrence of cracks in the seed crystal in the above-described embodiment.
<実施例1>
実施例1では、実施形態において説明した図1及び図2に示す製造装置1を用いて種結晶5上に窒化アルミニウム単結晶6の成長を行った。
<Example 1>
In Example 1, the aluminum nitride
坩堝10の容器本体11として、外径80[mm]、内径60[mm]、深さ60[mm]の黒鉛製の有底円筒体を用いた。この容器本体11の内部に、原料2として、直径60[mm]、厚さ5[mm]の窒化アルミニウムの焼結体を収容した。
As the
また、坩堝10の蓋体12として、直径80[mm]、厚さ[10mm]の黒鉛製の円板体を用いた。この蓋体12の下面に、種結晶5として、面方位(0001)を有する円板状の4H−SiC単結晶(直径50[mm]、厚さ600[μm])を貼り付けた。
In addition, a graphite disk having a diameter of 80 [mm] and a thickness [ 10 mm] was used as the
断熱材20は、厚さ10[mm]の成形断熱材(SGLカーボンジャパン株式会社製のR6510)を使用し、第1の蓋部24及び第2の蓋部25のいずれの厚さも10[mm]とした。この断熱材20の底部22に直径10[mm]の開口221を形成した。また、この断熱材20の第1の蓋部24に直径35[mm]の第1の開口241を形成すると共に、当該断熱材20の第2の蓋部25に直径10[mm]の第2の開口251を形成した。断熱材20の蓋部23と坩堝10の蓋体12との間の空間S1(断熱材20の蓋部23と坩堝10の蓋体12との間の間隔)は、10[mm]とした。
As the
断熱材20で覆った坩堝10を結晶成長炉30内に設置し、減圧装置50を駆動させてガス排出口32を介して結晶成長炉30内の大気を除去し、当該結晶成長炉30内の圧力を5×10−6[torr]まで一旦減圧した。
The
次いで、ガス供給装置40により窒素ガスを供給することで結晶成長炉30内を700[torr]程度まで昇圧した後に、誘導コイル60に高周波電流を通電して坩堝10を発熱させ、坩堝10の上部温度が2000[℃]となり、坩堝10の下部温度が2100[℃]となるまで、原料2及び種結晶5を加熱した。坩堝10の温度が上記の設定温度に達したら、結晶成長炉30内を100[torr]に減圧することで、窒化アルミニウム単結晶6の成長を開始させた。
Next, after the inside of the
そして、成長開始から500時間が経過したところで、結晶成長炉30内の圧力を700[torr]まで昇圧した後に、原料2及び種結晶5を自然冷却により室温まで冷却することで、結晶成長を終了させた。
After 500 hours have elapsed from the start of the growth, the pressure in the
以上のようにして得られた窒化アルミニウム単結晶6を単結晶製造装置1から取り出して、光学顕微鏡を用いて当該単結晶6にクラックが生じていないか否かを目視により確認した。この実施例1では、表1に示すように、窒化アルミニウム単結晶6にクラックは発生していなかった。なお、表1の「クラック」の欄において、「○」は単結晶にクラックが発生していないかったことを示すのに対し、「×」は単結晶にクラックが発生していたことを示す。
The aluminum nitride
<実施例2〜6>
実施例2〜6では、断熱材20の第1の蓋部24の第1の開口241の直径D1をそれぞれ40[mm],45[mm],50[mm],55[mm],60[mm]としたことを除いて、実施例1と同様の条件で、窒化アルミニウム単結晶を製造して当該単結晶におけるクラックの有無について確認した。表1に示すように、実施例2〜6においても、窒化アルミニウム単結晶にクラックは発生していなかった。
<Examples 2 to 6>
In Examples 2-6, the diameter D1 of the 1st
<比較例1〜5>
比較例1〜5では、断熱材20の第1の蓋部24の第1の開口241の直径D1をそれぞれ10[mm],15[mm],20[mm],25[mm],30[mm]としたことを除いて、実施例1と同様の条件で、窒化アルミニウム単結晶を製造して当該単結晶におけるクラックの有無について確認した。表1に示すように、この比較例1〜5では、窒化アルミニウム単結晶にクラックが発生していた。
<Comparative Examples 1-5>
In Comparative Examples 1 to 5, the diameter D1 of the first
以上のように、断熱材20の第1の開口241の内径D1を種結晶5の外径D0の2/3以上とし、且つ、第2の開口251の内径D2が第1の開口241の内径D1よりも相対的に小さくした実施例1〜6では、窒化アルミニウム単結晶へのクラックの発生を抑制することができた。これに対し、断熱材20の第1の開口241の内径D1を種結晶5の外径D0の2/3未満とした比較例1〜5では、窒化アルミニウム単結晶にクラックが発生した。
As described above, the inner diameter D 1 of the
1…単結晶製造装置
2…原料
5…種結晶
6…窒化アルミニウム単結晶
10…坩堝
11…容器本体
111…筒部
112…底部
113…上部開口
12…蓋体
13…第1の蓋部材
131…貫通開口
14…第2の蓋部材
20…断熱材
21…筒部
22…底部
221…開口
23…蓋部
24…第1の蓋部
241…第1の開口
25…第2の蓋部
251…第2の開口
30…結晶成長炉
31…ガス導入口
32…ガス排出口
40…ガス供給装置
50…減圧装置
60…誘導コイル
71,72…温度計
DESCRIPTION OF
Claims (4)
原料を収容すると共に前記原料に対向するように種結晶を保持する坩堝と、
前記坩堝の上部を覆う第1の蓋部と、前記第1の蓋部に積層された第2の蓋部と、を少なくとも有する断熱材と、
前記第1の蓋部に形成された第1の開口と、前記第2の蓋部に形成された第2の開口と、を介して、前記坩堝の上部の温度を計測する温度計測手段と、を備えており、
前記第1の開口は、前記種結晶の外径の2/3以上の内径を有し、
前記第2の開口は、前記第1の開口の内径よりも小さな内径を有しており、
前記坩堝の上部と前記第1の蓋部との間に空間が形成され、
前記坩堝の上面全体が前記空間に露出していることを特徴とする単結晶製造装置。 A single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a single crystal by a sublimation recrystallization method,
A crucible for containing a raw material and holding a seed crystal so as to face the raw material;
A heat insulating material having at least a first lid that covers an upper part of the crucible and a second lid laminated on the first lid;
Temperature measuring means for measuring the temperature of the upper part of the crucible through a first opening formed in the first lid part and a second opening formed in the second lid part; With
The first opening has an inner diameter that is 2/3 or more of the outer diameter of the seed crystal,
It said second opening is to have a first inner diameter smaller than the inner diameter of the opening,
A space is formed between the upper part of the crucible and the first lid part,
A single crystal manufacturing apparatus, wherein the entire upper surface of the crucible is exposed to the space .
前記第1の開口の中心と、前記第2の開口の中心と、前記坩堝に保持されている前記種結晶の中心と、が実質的に同一の軸線上に配置されていることを特徴とする単結晶製造装置。 The single crystal manufacturing apparatus according to claim 1 ,
The center of the first opening, the center of the second opening, and the center of the seed crystal held in the crucible are arranged on substantially the same axis. Single crystal manufacturing equipment.
前記坩堝を収容する結晶成長炉と、
前記結晶成長炉の外側に設けられ、前記坩堝を加熱する加熱手段と、を備えており、
前記温度計測手段は、前記結晶成長炉の外側に配置されていることを特徴とする単結晶製造装置。 The single crystal manufacturing apparatus according to claim 1 or 2 ,
A crystal growth furnace containing the crucible;
Provided outside the crystal growth furnace, and heating means for heating the crucible,
The single-crystal manufacturing apparatus, wherein the temperature measuring means is arranged outside the crystal growth furnace.
前記坩堝の上部を覆う第1の蓋部と、前記第1の蓋部に積層された第2の蓋部と、を有する断熱材と、
前記第1の蓋部に形成された第1の開口と、前記第2の蓋部に形成された第2の開口と、を介して、前記坩堝の上部の温度を計測する温度計測手段と、を備えた製造装置を用いた単結晶製造方法であって、
前記第1の開口は、前記種結晶の外径の2/3以上の内径を有し、
前記第2の開口は、前記第1の開口の内径よりも小さな内径を有しており、
前記坩堝の上部と前記第1の蓋部との間に空間が形成され、
前記坩堝の上面全体が前記空間に露出しており、
前記坩堝を加熱することにより前記原料を昇華させて、前記種結晶上に単結晶を成長させることを特徴とする単結晶の製造方法。 A crucible for containing a raw material and holding a seed crystal so as to face the raw material;
A heat insulating material having a first lid that covers the top of the crucible and a second lid laminated on the first lid;
Temperature measuring means for measuring the temperature of the upper part of the crucible through a first opening formed in the first lid part and a second opening formed in the second lid part; A single crystal manufacturing method using a manufacturing apparatus comprising:
The first opening has an inner diameter that is 2/3 or more of the outer diameter of the seed crystal,
The second opening has an inner diameter smaller than the inner diameter of the first opening;
A space is formed between the upper part of the crucible and the first lid part,
The entire upper surface of the crucible is exposed in the space;
A method for producing a single crystal, wherein the raw material is sublimated by heating the crucible to grow a single crystal on the seed crystal.
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