JP6120742B2 - Method for manufacturing single crystal ingot, method for manufacturing single crystal substrate, and method for manufacturing semiconductor device - Google Patents
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Description
本発明は、単結晶インゴットの製造方法、単結晶基板の製造方法、および半導体装置の製造方法に関し、特に、六方晶系の結晶構造を有する単結晶インゴットの製造方法、六方晶系の結晶構造を有する単結晶基板の製造方法、およびこの単結晶基板を用いた半導体装置の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a single crystal ingot, a method for producing a single crystal substrate, and a method for producing a semiconductor device, and in particular, a method for producing a single crystal ingot having a hexagonal crystal structure, and a hexagonal crystal structure. The present invention relates to a method for manufacturing a single crystal substrate and a method for manufacturing a semiconductor device using the single crystal substrate.
近年、六方晶系の結晶構造を有する半導体単結晶の利用が、その優れた特性に着目して進められている。たとえば炭化珪素（ＳｉＣ）は、珪素（Ｓｉ）の禁制帯幅に比して大きな禁制帯幅を有するなど優れた電気的特性を有しており、またその熱的・化学的特性も優れている。特に、六方晶系のポリタイプとして４Ｈを有するＳｉＣは、大きな電子移動度および飽和電子速度を有する。このため４Ｈ−ＳｉＣは、優れた省エネルギー性能を有するパワーデバイス向けなどに用いられ始めている。 In recent years, the use of a semiconductor single crystal having a hexagonal crystal structure has been advanced focusing on its excellent characteristics. For example, silicon carbide (SiC) has excellent electrical characteristics such as a large forbidden band width compared to that of silicon (Si), and also has excellent thermal and chemical characteristics. . In particular, SiC having 4H as a hexagonal polytype has a large electron mobility and saturated electron velocity. For this reason, 4H-SiC has begun to be used for power devices having excellent energy saving performance.
半導体単結晶を得る方法として、改良レイリー法（昇華法）が広く用いられている。昇華法によるＳｉＣ単結晶の製造においては、坩堝内で互いに対向するように配置された種結晶および原料が、原料の昇華点である約２３００°程度まで加熱される。この加熱によって原料から昇華したガスが種結晶上で再結晶化することで、単結晶が成長する。坩堝を加熱する方法としては、誘導コイルによる高周波誘導加熱を用いる方法が一般的である。この場合、坩堝の材料には耐熱性だけでなく導電性も求められる。坩堝の代表的な材料はグラファイトである。坩堝の形状としては、誘導加熱における高周波の表皮効果に起因する温度不均一性を抑えるために、また加工を容易にするために、円筒形状が適している。坩堝からの熱輻射を抑制することで効率よく坩堝を加熱するために、坩堝は断熱材で覆われる。この断熱材は、導電性が小さくかつ２４００℃程度の高温に耐える必要があるため、フェルト状もしくはフェルトを成形したグラファイトから作られる。 As a method for obtaining a semiconductor single crystal, an improved Rayleigh method (sublimation method) is widely used. In the production of a SiC single crystal by the sublimation method, the seed crystal and the raw material arranged so as to face each other in the crucible are heated to about 2300 ° which is the sublimation point of the raw material. The gas sublimated from the raw material by this heating is recrystallized on the seed crystal, so that a single crystal grows. As a method for heating the crucible, a method using high-frequency induction heating with an induction coil is generally used. In this case, the crucible material is required to have not only heat resistance but also conductivity. A typical material for the crucible is graphite. As the shape of the crucible, a cylindrical shape is suitable for suppressing temperature non-uniformity due to the high-frequency skin effect in induction heating and for facilitating processing. In order to efficiently heat the crucible by suppressing heat radiation from the crucible, the crucible is covered with a heat insulating material. This heat insulating material is made of felt-like or felt-molded graphite because it has a low conductivity and needs to withstand a high temperature of about 2400 ° C.
半導体単結晶の大きさをより大きくすることができれば、そこから切り出される基板の大きさもより大きくすることができる。現在市販されているＳｉＣ基板の大きさは、おおよそ直径１００ｍｍ程度までである。このように大きさに限界があるのは、単結晶の大きさを大きくするほど、結晶欠陥密度が高くなったりモザイク性が大きくなったりするなど、結晶品質が低下しやすいためである。このため、単結晶の結晶欠陥を少なくするための方法が検討されている。 If the size of the semiconductor single crystal can be increased, the size of the substrate cut out therefrom can also be increased. The size of a SiC substrate currently on the market is approximately up to about 100 mm in diameter. The reason why the size is limited in this way is that the larger the size of the single crystal, the easier it is for the crystal quality to deteriorate, for example, the crystal defect density increases and the mosaic property increases. For this reason, methods for reducing crystal defects in single crystals have been studied.
特開２００３−１１９０９７号公報（特許文献１）によれば、この公報に記載の技術によって、マイクロパイプ欠陥、螺旋転位、刃状転位、および積層欠陥をほとんど含まないＳｉＣ単結晶が得られる、とされている。この公報の記載のＳｉＣ単結晶の製造方法はＮ回（Ｎ≧３）の成長工程を含む。各成長工程を第ｎ成長工程として表した場合、ｎ＝１である第１成長工程においては、｛１−１００｝面からオフセット角度±２０°以下の面、または｛１１−２０｝面からオフセット角度±２０°以下の面を第１成長面として露出させた第１種結晶を用いて、上記第１成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させ第１成長結晶が作製される。ｎ＝２，３，・・・，（Ｎ−１）回目である中間成長工程においては、第（ｎ−１）成長面より４５〜９０°傾き、かつ｛０００１｝面より６０〜９０°傾いた面を第ｎ成長面とした第ｎ種結晶が第（ｎ−１）成長結晶より作製される。この第ｎ種結晶の上記第ｎ成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させて第ｎ成長結晶が作製される。ｎ＝Ｎである最終成長工程においては、第（Ｎ−１）成長結晶の｛０００１｝面よりオフセット角度±２０°以下の面を最終成長面として露出させた最終種結晶が第（Ｎ−１）成長結晶より作製される。この最終種結晶の上記最終成長面上にバルク状のＳｉＣ単結晶が成長させられる。 According to Japanese Patent Laying-Open No. 2003-119097 (Patent Document 1), a SiC single crystal containing almost no micropipe defects, screw dislocations, edge dislocations, and stacking faults can be obtained by the technique described in this publication. Has been. The method for producing a SiC single crystal described in this publication includes N (N ≧ 3) growth steps. When each growth process is expressed as the nth growth process, in the first growth process where n = 1, a surface having an offset angle of ± 20 ° or less from the {1-100} plane or an offset from the {11-20} plane A SiC single crystal is grown on the first growth surface by using the first seed crystal in which a surface having an angle of ± 20 ° or less is exposed as the first growth surface, thereby producing a first growth crystal. In the intermediate growth step that is n = 2, 3,..., (N−1) th, it is inclined by 45 to 90 ° from the (n−1) th growth surface and by 60 to 90 ° from the {0001} plane. An n-th type crystal having an n-th growth plane as a surface is produced from the (n-1) -th growth crystal. An SiC single crystal is grown on the n-th growth surface of the n-th seed crystal to produce an n-th growth crystal. In the final growth step where n = N, the final seed crystal in which the surface having an offset angle of ± 20 ° or less from the {0001} plane of the (N-1) th growth crystal is exposed as the final growth surface is (N-1). ) Made from grown crystal. A bulk SiC single crystal is grown on the final growth surface of the final seed crystal.
本発明者らの検討によれば、上記特許文献１に記載の技術を単純に用いただけでは、結晶欠陥が十分に抑制されないことがあり、場合によっては結晶品質をかえって悪化させることもあった。このため、高い製造歩留まりを得ることが難しかった。 According to the study by the present inventors, crystal defects may not be sufficiently suppressed by simply using the technique described in Patent Document 1, and the crystal quality may be deteriorated in some cases. For this reason, it was difficult to obtain a high production yield.
本発明は、以上のような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、結晶欠陥を少なくすることができる単結晶インゴットの製造方法、単結晶基板の製造方法、および半導体装置の製造方法を提供することである。 The present invention has been made in order to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a single crystal ingot that can reduce crystal defects, a method for manufacturing a single crystal substrate, and a semiconductor device. It is to provide a manufacturing method.
｛０００１｝面に垂直な第１の面が設けられた第１の種結晶上に第１の単結晶インゴットが成長させられる。｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する第２の面が設けられた第２の種結晶が第１の単結晶インゴットから切り出される。第１の単結晶インゴットを成長させる工程は、第２の面の１０ｍｍ角の範囲内における第２の種結晶の＜０００１＞方位のばらつきが０．１５°未満となるように行われる。第２の種結晶上に第２の単結晶インゴットが成長させられる。 A first single crystal ingot is grown on a first seed crystal provided with a first surface perpendicular to the {0001} plane. A second seed crystal provided with a second surface having an off angle of less than 10 ° from the {0001} plane is cut out from the first single crystal ingot. The step of growing the first single crystal ingot is performed so that the variation of the <0001> orientation of the second seed crystal within the range of 10 mm square of the second surface is less than 0.15 °. A second single crystal ingot is grown on the second seed crystal.
なお本明細書において「１０°未満のオフ角」とは、０°のオフ角と、０°超１０°未満のオフ角とを包括した表現である。また「｛０００１｝面に垂直」との記載は、｛０００１｝面からの角度が厳密に９０°であることを要求するものではなく、たとえばインゴットのスライス角度の誤差などの製造誤差に起因した角度誤差を許容するものである。この角度誤差は±０．５°の範囲内であることが好ましい。 In the present specification, “off angle less than 10 °” is a comprehensive expression of an off angle of 0 ° and an off angle of more than 0 ° and less than 10 °. Further, the description “perpendicular to {0001} plane” does not require that the angle from the {0001} plane be strictly 90 °, but is caused by a manufacturing error such as an ingot slice angle error. An angle error is allowed. This angular error is preferably within a range of ± 0.5 °.
本発明によれば、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する種結晶の結晶配向性が高くなるように、その母材である第１の単結晶インゴットが、｛０００１｝面に垂直な面上に成長させられる。これにより、この種結晶上に成長させられる第２の単結晶インゴットの結晶欠陥を少なくすることができる。 According to the present invention, the first single crystal ingot that is the base material is perpendicular to the {0001} plane so that the crystal orientation of the seed crystal having an off angle of less than 10 ° from the {0001} plane is high. It can be grown on a smooth surface. Thereby, crystal defects of the second single crystal ingot grown on the seed crystal can be reduced.
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態について説明する。図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the drawings, the same or corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and description thereof will not be repeated.
結晶学上の表記法に従い、［ ］は方向を個別に示し、＜ ＞は等価な方向を包括的に示し、（ ）は面を個別に示し、｛ ｝は等価な面を包括的に示す。なお指数の負の成分を示す際に、出願手続における表記法の制約上、数字の上のオーバーラインに代わり、数字の前のマイナス符号を用いる。 According to the crystallographic notation, [] indicates the direction individually, <> indicates the equivalent direction comprehensively, () indicates the surface individually, and {} indicates the equivalent surface comprehensively. In order to indicate the negative component of the index, a minus sign in front of the number is used in place of the overline on the number due to restrictions on notation in the application procedure.
（実施の形態１）
図１を参照して、六方晶系の結晶構造を有するＳｉＣから作られた、円形の種結晶１が準備される。結晶構造のポリタイプは、４Ｈであることが好ましい。種結晶１には、成長に用いるための面ＰＬが設けられている。面ＰＬは、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する。ここでいう｛０００１｝面は、（０００−１）面、すなわちカーボン面であることが好ましい。
(Embodiment 1)
Referring to FIG. 1, a circular seed crystal 1 made of SiC having a hexagonal crystal structure is prepared. The polytype of the crystal structure is preferably 4H. The seed crystal 1 is provided with a plane PL for use in growth. The plane PL has an off angle of less than 10 ° from the {0001} plane. The {0001} plane here is preferably a (000-1) plane, that is, a carbon plane.
図２を参照して、種結晶１の面ＰＬ上に単結晶インゴット２が昇華法によって成長させられる。次に、図中破線で示すように、単結晶インゴット２が｛１１−２０｝面に平行にスライスされる。 Referring to FIG. 2, single crystal ingot 2 is grown on surface PL of seed crystal 1 by a sublimation method. Next, as indicated by a broken line in the figure, the single crystal ingot 2 is sliced parallel to the {11-20} plane.
図３を参照して、上記スライスによって切り出された板から、（１１−２０）面を有する面ＰＬａが設けられた種結晶１ａが、種結晶１（図１）と同様の円形に形成される。次に面ＰＬａ上に単結晶インゴット２ａが昇華法によって成長させられる。次に、図中破線で示すように、単結晶インゴット２ａが｛１−１００｝面に平行にスライスされる。 Referring to FIG. 3, seed crystal 1 a provided with surface PLa having a (11-20) plane is formed in the same circular shape as seed crystal 1 (FIG. 1) from the plate cut out by the slice. . Next, a single crystal ingot 2a is grown on the surface PLa by a sublimation method. Next, as indicated by a broken line in the figure, the single crystal ingot 2a is sliced parallel to the {1-100} plane.
図４を参照して、上記スライスによって単結晶インゴット２ａから、面ＰＬ１が設けられた単結晶基板１０が切り出される。面ＰＬ１は（１−１００）面を有する。なお（１−１００）面は｛０００１｝面に垂直である。次に単結晶基板１０が円形に成形され、また研磨される。これにより、面ＰＬ１が設けられた種結晶１１（第１の種結晶）が形成される。 Referring to FIG. 4, single crystal substrate 10 provided with surface PL1 is cut out from single crystal ingot 2a by the above slice. The plane PL1 has a (1-100) plane. The (1-100) plane is perpendicular to the {0001} plane. Next, the single crystal substrate 10 is formed into a circular shape and polished. Thereby, seed crystal 11 (first seed crystal) provided with surface PL1 is formed.
図５を参照して、面ＰＬ１（第１の面）が設けられた種結晶１１上に単結晶インゴット１２（第１の単結晶インゴット）が成長させられる。具体的には種結晶１１上に昇華法により炭化珪素が堆積される。後述する種結晶２１の結晶配向性をより高めるためには、単結晶インゴット１２の結晶配向性を高める必要がある。そのためには単結晶インゴット１２を成長させる工程は、０．２ｍｍ／時未満の成長速度で行われることが好ましい。次に、図中破線で示すように、単結晶インゴット１２が、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角でスライスされる。 Referring to FIG. 5, single crystal ingot 12 (first single crystal ingot) is grown on seed crystal 11 provided with surface PL1 (first surface). Specifically, silicon carbide is deposited on seed crystal 11 by a sublimation method. In order to further improve the crystal orientation of the seed crystal 21 described later, it is necessary to improve the crystal orientation of the single crystal ingot 12. For this purpose, the step of growing the single crystal ingot 12 is preferably performed at a growth rate of less than 0.2 mm / hour. Next, as indicated by a broken line in the figure, the single crystal ingot 12 is sliced at an off angle of less than 10 ° from the {0001} plane.
図６および図７を参照して、上記スライスによって単結晶インゴット１２から、面ＰＬ２（第２の面）が設けられた種結晶２１が切り出される。具体的には、種結晶２１は、いったん単結晶基板２０（図６）として切り出され、その後に円形に成形され、そしてその面ＰＬ２が研磨される。面ＰＬ２は｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する。ここでいう｛０００１｝面は、（０００−１）面、すなわちカーボン面であることが好ましい。面ＰＬ２の１０ｍｍ角の範囲内における種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつきは、単結晶インゴット１２を成長させる工程（図５）が十分に管理されることにより、０．１５°未満とされ得る。このように管理する方法については後述する。なお「種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつき」とは、種結晶２１の反りによる方位のばらつきではなく、同一ウェーハ内における１０ｍｍ角内の短周期の結晶方位（結晶配向性）のばらつきのことである。つまり、ここでいうばらつきとは、結晶の配向がばらつくことによって、ウェーハの一面（面ＰＬ２）において、異なる位置の＜０００１＞方位同士が角度を有してしまうことに起因したものである。 Referring to FIGS. 6 and 7, seed crystal 21 provided with surface PL2 (second surface) is cut out from single crystal ingot 12 by the above slice. Specifically, seed crystal 21 is once cut out as single crystal substrate 20 (FIG. 6), then formed into a circular shape, and its surface PL2 is polished. The plane PL2 has an off angle of less than 10 ° from the {0001} plane. The {0001} plane here is preferably a (000-1) plane, that is, a carbon plane. The variation of the <0001> orientation of the seed crystal 21 within the range of 10 mm square of the plane PL2 can be made less than 0.15 ° by sufficiently managing the step of growing the single crystal ingot 12 (FIG. 5). . The management method will be described later. Note that “variation in <0001> orientation of seed crystal 21” is not variation in orientation due to warping of seed crystal 21, but variation in crystal orientation (crystal orientation) of a short period within 10 mm square in the same wafer. It is. That is, the variation referred to here is due to the fact that the <0001> orientations at different positions have an angle on one surface (plane PL2) of the wafer due to variations in crystal orientation.
図８を参照して、種結晶２１の面ＰＬ２上に単結晶インゴット２２（第２の単結晶インゴット）が成長させられる。このようにして準備された単結晶インゴット２２が、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する面でスライスされる。好ましくはこのスライスは、図中破線で示すように、面ＰＬ２と平行に行われる。 Referring to FIG. 8, single crystal ingot 22 (second single crystal ingot) is grown on surface PL <b> 2 of seed crystal 21. The single crystal ingot 22 prepared in this manner is sliced at a plane having an off angle of less than 10 ° from the {0001} plane. Preferably, this slicing is performed in parallel with the plane PL2, as indicated by a broken line in the figure.
図９を参照して、上記スライスにより単結晶インゴット２２から、面ＰＬ３（第３の面）が設けられた単結晶基板３０が切り出される。面ＰＬ３は｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する。ここでいう｛０００１｝面は、（０００１）面、すなわちシリコン面であることが好ましい。 Referring to FIG. 9, single crystal substrate 30 provided with surface PL <b> 3 (third surface) is cut out from single crystal ingot 22 by the above slice. The plane PL3 has an off angle of less than 10 ° from the {0001} plane. The {0001} plane here is preferably a (0001) plane, that is, a silicon plane.
本実施の形態によれば、種結晶２１の結晶配向性が高くなるように、具体的には、面ＰＬ２の１０ｍｍ角の範囲内における種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつきが０．１５°未満となるように、その母材である単結晶インゴット１２（図５）が、｛０００１｝面に垂直な面ＰＬ１上に成長させられる。これにより、種結晶２１上に成長させられる単結晶インゴット２２（図８）の結晶欠陥を少なくすることができる。その結果、単結晶インゴット２２から切り出される単結晶基板３０（図９）の結晶欠陥も少なくなる。 According to the present embodiment, specifically, the variation in <0001> orientation of seed crystal 21 within the range of 10 mm square of surface PL2 is 0.15 ° so that the crystal orientation of seed crystal 21 is high. The single crystal ingot 12 (FIG. 5), which is the base material, is grown on the plane PL1 perpendicular to the {0001} plane. Thereby, the crystal defects of the single crystal ingot 22 (FIG. 8) grown on the seed crystal 21 can be reduced. As a result, the crystal defects of the single crystal substrate 30 (FIG. 9) cut out from the single crystal ingot 22 are also reduced.
上述したように、単結晶インゴット１２を成長させる工程（図５）は、面ＰＬ２（図７）の１０ｍｍ角の範囲内における種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつきが０．１５°未満にまで抑えられるように管理される。このような管理を行う方法について、以下に説明する。 As described above, in the step of growing the single crystal ingot 12 (FIG. 5), the variation of the <0001> orientation of the seed crystal 21 within the range of 10 mm square of the plane PL2 (FIG. 7) is less than 0.15 °. Managed to be suppressed. A method for performing such management will be described below.
図１０を参照して、まず単結晶インゴット１２の製造装置が準備される。この製造装置は、坩堝５０（成長容器）と、断熱材５９とを有する。坩堝５０は、ＳｉＣの昇華温度に耐え得る耐熱性を有する材料から作られ、たとえばグラファイトから作られる。坩堝５０は台座部５１および容器部５２を有する。容器部５２は、結晶成長の原料４０を収容するための空間と、この空間の上方に設けられた開口とを有する。台座部５１は、種結晶１１を支持するものであり、また上述した開口を塞ぐものである。断熱材５９は台座部５１の上方に間隔Ｓを介して配置されている。断熱材５９は厚さＴを有する。断熱材５９には、種結晶１１の面ＰＬ１の中心（図中、一点鎖線）に対向する穴ＯＰが設けられている。穴ＯＰの形状は、たとえば直径Ｄの円形である。断熱材５９は、たとえば、フェルト状のグラファイトの積層体から作られている。 Referring to FIG. 10, first, a manufacturing apparatus for single crystal ingot 12 is prepared. This manufacturing apparatus includes a crucible 50 (growth container) and a heat insulating material 59. The crucible 50 is made of a heat-resistant material that can withstand the sublimation temperature of SiC, for example, graphite. The crucible 50 has a pedestal 51 and a container 52. The container part 52 has a space for accommodating the raw material 40 for crystal growth and an opening provided above the space. The pedestal 51 supports the seed crystal 11 and closes the opening described above. The heat insulating material 59 is disposed above the pedestal 51 with a space S therebetween. The heat insulating material 59 has a thickness T. The heat insulating material 59 is provided with a hole OP facing the center of the surface PL1 of the seed crystal 11 (in the drawing, a one-dot chain line). The shape of the hole OP is, for example, a circle having a diameter D. The heat insulating material 59 is made of a laminated body of felt-like graphite, for example.
容器部５２内に原料４０が収められる。また台座部５１に種結晶１１が貼り付けられる。次に、種結晶１１と原料４０とが互いに対向するように、台座部５１が容器部５２に取り付けられる。坩堝５０が加熱されることによって、原料４０の昇華が生じる。昇華した原料が種結晶１１の面ＰＬ１上で結晶化することで、単結晶インゴット１２が成長させられる。この工程は、最終的に得られる単結晶インゴット１２が、種結晶１１の面ＰＬ１の中心（図中、一点鎖線）上における厚さＨcと、種結晶１１の面ＰＬ１の外周（図中、破線）上における厚さＨpとを有するように行われる。なお厚さＨcおよびＨpの各々は、面ＰＬ１に垂直な方向に沿った寸法である。 The raw material 40 is stored in the container part 52. The seed crystal 11 is attached to the pedestal 51. Next, the base part 51 is attached to the container part 52 so that the seed crystal 11 and the raw material 40 face each other. By heating the crucible 50, the raw material 40 is sublimated. The sublimated raw material is crystallized on the surface PL1 of the seed crystal 11, whereby the single crystal ingot 12 is grown. In this step, the finally obtained single crystal ingot 12 has a thickness H c on the center of the surface PL1 of the seed crystal 11 (in the drawing, a one-dot chain line) and the outer periphery of the surface PL1 of the seed crystal 11 (in the drawing, And a thickness H p on the broken line). Each of thicknesses H c and H p is a dimension along a direction perpendicular to plane PL1.
単結晶インゴット１２の成長工程は、単結晶インゴット１２の成長面（図中、下面）の平坦度Ｆ＝Ｈc／Ｈpが適正となるように管理される。単結晶インゴット１２の成長面は、Ｆ＞１の場合は凸形状を有し、Ｆ＝１の場合は平坦な形状を有し、Ｆ＜１の場合は凹形状を有する。単結晶インゴット１２の成長工程は１≦Ｆ≦１．１が満たされるように管理され、好ましくは１≦Ｆ≦１．０３が満たされるように管理される。これにより単結晶インゴット１２の結晶配向性が高められる。その結果、単結晶インゴット１２から切り出される種結晶２１の結晶配向性を高くすることができる。具体的には、種結晶２１の面ＰＬ２（図７）の１０ｍｍ角の範囲内における種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつきを０．１５°未満にまで抑えることができる。 The growth process of the single crystal ingot 12 is managed so that the flatness F = H c / H p of the growth surface (the lower surface in the drawing) of the single crystal ingot 12 is appropriate. The growth surface of the single crystal ingot 12 has a convex shape when F> 1, has a flat shape when F = 1, and has a concave shape when F <1. The growth process of the single crystal ingot 12 is managed so that 1 ≦ F ≦ 1.1 is satisfied, and preferably 1 ≦ F ≦ 1.03 is satisfied. Thereby, the crystal orientation of the single crystal ingot 12 is improved. As a result, the crystal orientation of the seed crystal 21 cut out from the single crystal ingot 12 can be increased. Specifically, the variation of the <0001> orientation of the seed crystal 21 within a 10 mm square range of the plane PL2 (FIG. 7) of the seed crystal 21 can be suppressed to less than 0.15 °.
平坦度Ｆの管理は、坩堝５０内の温度分布を調整することによって行い得る。この調整は、断熱材５９の形状を変更することによって行い得る。具体的には、断熱材５９の厚さＴ、間隔Ｓおよび直径Ｄの少なくともいずれかを変更することにより行い得る。 The flatness F can be managed by adjusting the temperature distribution in the crucible 50. This adjustment can be performed by changing the shape of the heat insulating material 59. Specifically, it can be performed by changing at least one of the thickness T, the interval S, and the diameter D of the heat insulating material 59.
平坦度Ｆが適正に管理されないと、単結晶インゴット１２の結晶品質が低くなりやすい。平坦度Ｆが過小の場合、具体的には平坦度Ｆ＜１の場合、成長面が凹形状となることで、結晶中心部に欠陥が集中的に発生しやすい。逆に平坦度Ｆが過大な場合、具体的には平坦度Ｆ＞１．１の場合、図１１（Ａ）および（Ｂ）に示すように、乱れた成長面が観察された。具体的には、種結晶の（１−１００）面上に成長させられた単結晶インゴットの成長面において、中心近傍には（１−１００）ファセットＦ１が見られたものの、広範な多結晶領域ＰＣが、中心から特定の方向（図中、上方向）にずれた位置に偏在していた。一方、これと反対の方向（図中、下方向）にずれた位置には（１−１０Ｘ）ファセットＦ２が形成されていた。なお（１−１０Ｘ）ファセットＦ２は多数の細かい領域からなっていたため、具体的な指数Ｘは特定し難かった。 If the flatness F is not properly managed, the crystal quality of the single crystal ingot 12 tends to be low. When the flatness F is too small, specifically, when the flatness F <1, the growth surface is concave, and defects are likely to be concentrated in the center of the crystal. Conversely, when the flatness F is excessive, specifically, when the flatness F> 1.1, a disordered growth surface was observed as shown in FIGS. 11A and 11B. Specifically, on the growth surface of the single crystal ingot grown on the (1-100) plane of the seed crystal, a (1-100) facet F1 was found near the center, but a wide polycrystalline region. The PC was unevenly distributed at a position shifted from the center in a specific direction (upward in the figure). On the other hand, a (1-10X) facet F2 was formed at a position shifted in the opposite direction (downward in the figure). Since the (1-10X) facet F2 was composed of many fine regions, it was difficult to specify a specific index X.
単結晶インゴット１２の結晶欠陥を抑制するために平坦度Ｆに対して上述したような管理を行うという着想に本発明者らが至った経緯について、以下に説明する。 The reason why the inventors have arrived at the idea of performing the above-described management on the flatness F in order to suppress crystal defects of the single crystal ingot 12 will be described below.
本発明者らは、ＳｉＣのどの面に多結晶が生じやすいかについて調査した。具体的には、（０００１）面（すなわちシリコン面）、（０００−１）面（すなわちカーボン面）、（１１−２０）面、および（１−１００）面の各々の表面自由エネルギーを測定した。表面自由エネルギーが大きいと、結晶成長時における２次元核の発生密度が増加し、多核発生モードで成長しやすくなる。この成長モードが継続すると、結晶の乱れが誘発され、多結晶が析出しやすくなる。測定における結晶表面の研磨傷および異物の影響を除去するため、各面をＣＭＰ(Chemical Mechanical Polishing)加工した後、フッ酸に浸すことで自然酸化膜を除去した後、すぐに全自動接触角計を用いて表面自由エネルギーを測定した。その結果を表１に示す。 The present inventors investigated on which surface of SiC SiC is likely to be polycrystalline. Specifically, the surface free energy of each of the (0001) plane (ie, silicon plane), (000-1) plane (ie, carbon plane), (11-20) plane, and (1-100) plane was measured. . When the surface free energy is large, the generation density of two-dimensional nuclei at the time of crystal growth increases, and it becomes easy to grow in a multinuclear generation mode. If this growth mode continues, disorder of the crystal is induced and polycrystals are likely to precipitate. Fully automatic contact angle meter immediately after removing the natural oxide film by immersing in hydrofluoric acid after CMP (Chemical Mechanical Polishing) processing of each surface to remove the influence of polishing scratches and foreign matter on the crystal surface in the measurement Was used to measure the surface free energy. The results are shown in Table 1.
表面自由エネルギーは、シリコン面が６６．９ｍＪ／ｍ2と最も大きく、（１１−２０）面および（１−１００）面がほぼ同じ値であり、カーボン面が最も低かった。このためシリコン面が、多結晶が生じやすい面であると考えられる。 The surface free energy was the largest at 66.9 mJ / m 2 on the silicon surface, the (11-20) surface and the (1-100) surface were almost the same value, and the carbon surface was the lowest. For this reason, it is considered that the silicon surface is a surface where polycrystals are easily generated.
図１２を参照して、（１−１０Ｘ）ファセットＦ２の側面には、（０００１）ファセットＦ３および（０００−１）ファセットＦ４が存在することになる。（０００１）面、すなわちシリコン面、の上の成長では、上述したように多結晶が生じやすいと考えられる。よって本発明者らは、（１−１０Ｘ）ファセッットＦ２の側面に存在する（０００１）ファセットＦ３が多結晶の発生に特に寄与しているとの仮説を立てた。この仮説が正しければ、多結晶領域ＰＣ（図１１（Ｂ））は、成長面において中心から［０００１］方向（シリコン面に向かう方向）にずれた位置に偏在することになる。 Referring to FIG. 12, (0001) facet F3 and (000-1) facet F4 exist on the side surface of (1-10X) facet F2. In the growth on the (0001) plane, that is, the silicon plane, it is considered that polycrystals are easily generated as described above. Therefore, the present inventors made a hypothesis that (0001) facet F3 present on the side surface of (1-10X) facet F2 contributes particularly to the generation of polycrystals. If this hypothesis is correct, the polycrystalline region PC (FIG. 11B) is unevenly distributed at a position shifted from the center in the [0001] direction (direction toward the silicon surface) on the growth surface.
上記仮説を検証するため、図１１（Ｂ）に示す単結晶インゴットの成長面において、［０００１］方向（シリコン面へ向かう方向）および［０００−１］方向（カーボン面へ向かう方向）の特定を行った。具体的には、まず、［０００１］方向および［０００−１］方向を区別しないで＜０００１＞方向を特定した。この特定は、たとえばＸ線回折法によって容易に行うことができる。その結果、＜０００１＞方向は図１１（Ｂ）の縦方向であることが分かった。＜０００１＞方向においてどちらが［０００１］方向かを特定すること（図中、縦方向において、上方向および下方向のどちらが［０００１］方向か特定すること）には、さらなる作業を要する。まず図１１（Ｂ）の破線で示すように、単結晶インゴットを｛０００１｝面に平行にスライスすることによって基板を切り出した。そしてこの基板の両面を研磨した後に、どちらの面が酸化しやすいかを調べた。その結果、図１１（Ｂ）の上方に対応する面が、酸化し難い面、すなわちシリコン面であることが分かった。よって図１１（Ｂ）中に示す座標軸が特定され、上方向が［０００１］方向であることが分かった。これにより、多結晶領域ＰＣが成長面において中心から［０００１］方向（図中、上方向）にずれた位置に偏在することが確かめられた。 In order to verify the above hypothesis, the [0001] direction (direction toward the silicon surface) and the [000-1] direction (direction toward the carbon surface) are specified on the growth surface of the single crystal ingot shown in FIG. went. Specifically, first, the <0001> direction was specified without distinguishing the [0001] direction and the [000-1] direction. This identification can be easily performed by, for example, an X-ray diffraction method. As a result, it was found that the <0001> direction was the vertical direction of FIG. Specifying which direction is the [0001] direction in the <0001> direction (specifying which of the upward direction and the downward direction is the [0001] direction in the vertical direction in the drawing) requires further work. First, as shown by a broken line in FIG. 11B, the substrate was cut out by slicing a single crystal ingot parallel to the {0001} plane. Then, after polishing both surfaces of the substrate, it was examined which surface is likely to be oxidized. As a result, it was found that the surface corresponding to the upper side of FIG. Accordingly, the coordinate axes shown in FIG. 11B are specified, and it has been found that the upward direction is the [0001] direction. As a result, it was confirmed that the polycrystalline region PC was unevenly distributed at a position shifted in the [0001] direction (upward in the figure) from the center on the growth surface.
上記検討結果により、結晶品質の劣化を抑えるには、（０００１）ファセットＦ３の形成を抑制し、またこのファセットの面積の拡大を抑制することが有効であると考えられる。このためには、インゴット形状を制御することが重要である。なぜならば、成長面が凸型になるほど（０００１）ファセットＦ３の面積が大きくなると考えられるからである。逆に成長面が完全に平坦であれば、（０００１）ファセットＦ３は形成されないと考えられる。このため、（１−１００）面上でのインゴット成長において、成長面がより平坦となるように管理されれば、結晶欠陥が低減されると考えられる。 From the above examination results, it is considered effective to suppress the formation of the (0001) facet F3 and to suppress the expansion of the facet area in order to suppress the deterioration of the crystal quality. For this purpose, it is important to control the ingot shape. This is because the area of the (0001) facet F3 is considered to increase as the growth surface becomes convex. On the contrary, if the growth surface is completely flat, it is considered that the (0001) facet F3 is not formed. For this reason, in ingot growth on the (1-100) plane, it is considered that crystal defects are reduced if the growth plane is managed so as to be flatter.
以上のようにして本発明者らは、単結晶インゴット１２の結晶欠陥を抑制するために平坦度Ｆに対して上述したような管理を行うという着想を得た。このように平坦度Ｆが管理されると、単結晶インゴット１２から得られる種結晶２１に、優れた結晶配向性を有する面ＰＬ２を付与することができる。具体的には、面ＰＬ２の１０ｍｍ角の範囲内における種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつきを０．１５°未満とすることができる。そしてそれにより、種結晶２１上に形成される単結晶インゴット２２の結晶欠陥密度を小さくすることができる。その検証結果について、以下において、表２を参照しつつ比較例および実施例により説明する。 As described above, the present inventors have come up with the idea that the flatness F is managed as described above in order to suppress crystal defects in the single crystal ingot 12. When the flatness F is managed in this way, the surface PL2 having excellent crystal orientation can be imparted to the seed crystal 21 obtained from the single crystal ingot 12. Specifically, the variation of the <0001> orientation of the seed crystal 21 within the range of 10 mm square of the plane PL2 can be made less than 0.15 °. Thereby, the crystal defect density of the single crystal ingot 22 formed on the seed crystal 21 can be reduced. The verification results will be described below with reference to Comparative Examples and Examples with reference to Table 2.
なお表２において、試料Ｍ１は比較例に対応し、試料Ｍ２は本実施の形態の実施例に対応し、試料Ａは後述する実施の形態２の実施例に対応する。 In Table 2, sample M1 corresponds to the comparative example, sample M2 corresponds to the example of the present embodiment, and sample A corresponds to the example of the second embodiment described later.
（比較例）
まず、ポリタイプ４ＨのＳｉＣからなり、直径４０ｍｍを有し、面ＰＬとして（０００−１）カーボン面を有する種結晶１（図１）を準備した。種結晶１上に昇華法を用いて高さ４０ｍｍの単結晶インゴット２（図２）を成長させた。単結晶インゴット２を、種結晶１の面ＰＬと垂直な面である（１１−２０）面に平行にスライスすることで、（１１−２０）面を有する単結晶基板を得た。この単結晶基板を円形に加工することで種結晶１ａ（図３）を得た。種結晶１ａの一方面（面ＰＬａ）をＣＭＰ加工し、他方の面をグラファイト製の台座部に張り付けた。面ＰＬａ上における昇華法を用いた結晶成長により、高さ６０ｍｍ程度、直径６０ｍｍ程度の単結晶インゴット２ａを得た。単結晶インゴット２ａを種結晶１ａの面ＰＬａと垂直な面である（１−１００）面に平行にスライスすることで、面ＰＬ１を有する単結晶基板１０（図４）を得た。単結晶基板１０を円形に加工することで、面ＰＬ１を有する種結晶１１（図４）を得た。
(Comparative example)
First, seed crystal 1 (FIG. 1) made of SiC of polytype 4H, having a diameter of 40 mm, and having a (000-1) carbon surface as surface PL was prepared. A single crystal ingot 2 (FIG. 2) having a height of 40 mm was grown on the seed crystal 1 using a sublimation method. The single crystal ingot 2 was sliced parallel to the (11-20) plane that is a plane perpendicular to the plane PL of the seed crystal 1, thereby obtaining a single crystal substrate having the (11-20) plane. The single crystal substrate was processed into a circular shape to obtain a seed crystal 1a (FIG. 3). One surface (surface PLa) of the seed crystal 1a was subjected to CMP processing, and the other surface was attached to a pedestal made of graphite. A single crystal ingot 2a having a height of about 60 mm and a diameter of about 60 mm was obtained by crystal growth using the sublimation method on the surface PLa. The single crystal ingot 2a was sliced in parallel to the (1-100) plane which is a plane perpendicular to the plane PLa of the seed crystal 1a, to obtain a single crystal substrate 10 (FIG. 4) having the plane PL1. By processing single crystal substrate 10 into a circle, seed crystal 11 (FIG. 4) having surface PL1 was obtained.
種結晶１１の一方面（面ＰＬ１）をＣＭＰ加工し、他方の面をグラファイト製の台座部５１（図１０）に張り付けた。本比較例においては、断熱材５９（図１０）は、直径Ｄ＝４０ｍｍ、厚さＴ＝１００ｍｍおよび間隔Ｓ＝０ｍｍの寸法を有していた。面ＰＬ１上において成長速度０．１５ｍｍ／時程度で昇華法を用いた結晶成長を行った。これにより、高さ６０ｍｍ程度、直径６０ｍｍ程度の、比較例としての単結晶インゴット１２を得た。比較例の単結晶インゴット１２の平坦度Ｆは１．１２であり、その成長面は、前述した図１１（Ａ）および（Ｂ）に示すように、低い結晶品質を有した。 One surface (surface PL1) of seed crystal 11 was subjected to CMP processing, and the other surface was attached to a pedestal 51 (FIG. 10) made of graphite. In this comparative example, the heat insulating material 59 (FIG. 10) had dimensions of a diameter D = 40 mm, a thickness T = 100 mm, and a distance S = 0 mm. Crystal growth using the sublimation method was performed on the surface PL1 at a growth rate of about 0.15 mm / hour. Thereby, a single crystal ingot 12 as a comparative example having a height of about 60 mm and a diameter of about 60 mm was obtained. The flatness F of the single crystal ingot 12 of the comparative example was 1.12, and the growth surface had low crystal quality as shown in FIGS. 11 (A) and (B) described above.
単結晶インゴット１２（図５）を種結晶１１の面ＰＬ１と垂直な面に平行にスライスすることで、面ＰＬ２を有し６０×６０ｍｍの大きさを有する単結晶基板２０（図６）を得た。面ＰＬ２は、｛０００１｝面から［１１−２０］方向に８°のオフ角を有するものとした。面ＰＬ２は、目視検査などから、その全面が４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であることが確認できた。 By slicing the single crystal ingot 12 (FIG. 5) in parallel to a plane perpendicular to the plane PL1 of the seed crystal 11, a single crystal substrate 20 (FIG. 6) having a plane PL2 and a size of 60 × 60 mm is obtained. It was. The plane PL2 has an off angle of 8 ° in the [11-20] direction from the {0001} plane. The surface PL2 was confirmed to be a 4H—SiC single crystal by visual inspection or the like.
単結晶基板２０の（０００１）シリコン面側をＣＭＰ加工した後、Ｘ線回折法により評価した。具体的には、結晶成長方向と垂直にＸ線を入射させ、（０００４）回折でロッキングカーブを測定した。測定は、面ＰＬ２の１０ｍｍ角の範囲内において位置を変えながら、十分に多くの測定点（１０ｍｍ角の４つの角と中心とを含む）に対して行った。その結果、各測定点におけるロッキングカーブのピーク位置の最大角度および最小角度の差分の、全測定点における最大値（表２における「基板ＸＲＤ」）は、試料Ｍ１の欄に示すように０．３９１°であった。よって比較例においては、＜０００１＞方位のばらつきは、１０ｍｍ角の範囲内において最大０．３９１°であり、０．１５°以上の大きなばらつきを有する箇所があることがわかった。 The (0001) silicon surface side of the single crystal substrate 20 was subjected to CMP processing, and then evaluated by an X-ray diffraction method. Specifically, X-rays were incident perpendicular to the crystal growth direction, and the rocking curve was measured by (0004) diffraction. The measurement was performed on a sufficiently large number of measurement points (including four 10 mm square corners and the center) while changing the position within the 10 mm square range of the surface PL2. As a result, the maximum value ("substrate XRD" in Table 2) of the difference between the maximum angle and the minimum angle of the peak position of the rocking curve at each measurement point is 0.391 as shown in the column for sample M1. °. Therefore, in the comparative example, it was found that the variation of the <0001> orientation was a maximum of 0.391 ° within the range of 10 mm square, and there was a portion having a large variation of 0.15 ° or more.
また単結晶基板２０の結晶欠陥密度を見積もるために、溶融ＫＯＨを用いたエッチングによりエッチピットを出現させた。単結晶基板２０のエッチピット密度（表２における「基板ＥＰＤ」）は、試料Ｍ１の欄に示すように、３．５×１０4／ｃｍ2であった。 In order to estimate the crystal defect density of the single crystal substrate 20, etch pits appeared by etching using molten KOH. The etch pit density (“substrate EPD” in Table 2) of the single crystal substrate 20 was 3.5 × 10 4 / cm 2 as shown in the column of the sample M1.
単結晶基板２０を円形に成形することで直径４０ｍｍの種結晶２１（図７）を得た。この種結晶２１のカーボン面側（面ＰＬ２）を研磨し、その上において昇華法による結晶成長を行った。これにより、高さ１２ｍｍ程度および直径４３ｍｍ程度を有する単結晶インゴット２２を得た。単結晶インゴット２２を面ＰＬ２と平行にスライスすることによって、単結晶基板３０（図９）を得た。目視での観察において、単結晶基板３０全体の結晶構造はポリタイプ４Ｈの単結晶であることが確認できた。また単結晶基板３０の結晶欠陥密度を見積もるために、種結晶２１の面ＰＬ２から９ｍｍ成長した位置から切り出されたシリコン面側（面ＰＬ３）に対する溶融ＫＯＨエッチングによりエッチピットを出現させた。エッチピット密度（表２における「成長後ＥＰＤ」）は、試料Ｍ１の欄に示すように、５．４×１０4／ｃｍ2であった。 The single crystal substrate 20 was formed into a circular shape to obtain a seed crystal 21 (FIG. 7) having a diameter of 40 mm. The carbon surface side (surface PL2) of the seed crystal 21 was polished, and crystal growth was performed thereon by a sublimation method. As a result, a single crystal ingot 22 having a height of about 12 mm and a diameter of about 43 mm was obtained. Single-crystal substrate 30 (FIG. 9) was obtained by slicing single-crystal ingot 22 in parallel with plane PL2. In visual observation, it was confirmed that the crystal structure of the entire single crystal substrate 30 was a polytype 4H single crystal. Further, in order to estimate the crystal defect density of the single crystal substrate 30, etch pits were made to appear by molten KOH etching on the silicon surface side (surface PL3) cut out from the position of 9 mm from the surface PL2 of the seed crystal 21. The etch pit density (“post-growth EPD” in Table 2) was 5.4 × 10 4 / cm 2 as shown in the column for sample M1.
（実施の形態１の実施例）
まず上記比較例と同様の方法により、種結晶１１を準備し、種結晶１１の一方面（面ＰＬ１）をＣＭＰ加工し、他方の面をグラファイト製の台座部５１に張り付けた（図１０）。本実施例においては、断熱材５９（図１０）として、直径Ｄ＝４０ｍｍ、厚さＴ＝９０ｍｍおよび間隔Ｓ＝２０ｍｍの寸法を有するものを用いた。面ＰＬ１上における昇華法を用いた結晶成長により、高さ６０ｍｍ程度、直径６０ｍｍ程度の、実施例としての単結晶インゴット１２を得た。本実施例の単結晶インゴット１２の平坦度Ｆは１．０２であった。この後、上記比較例と同様の工程および測定を行ったところ、上記表２の試料Ｍ２の欄に示すように、基板ＸＲＤは０．０８３°、基板ＥＰＤは１．８×１０3／ｃｍ2、成長後ＥＰＤは９．３×１０3／ｃｍ2であった。
(Example of Embodiment 1)
First, seed crystal 11 was prepared by the same method as in the above comparative example, one surface (surface PL1) of seed crystal 11 was subjected to CMP processing, and the other surface was attached to pedestal 51 made of graphite (FIG. 10). In the present embodiment, a heat insulating material 59 (FIG. 10) having a diameter D = 40 mm, a thickness T = 90 mm, and a distance S = 20 mm was used. A single crystal ingot 12 as an example having a height of about 60 mm and a diameter of about 60 mm was obtained by crystal growth using the sublimation method on the surface PL1. The flatness F of the single crystal ingot 12 of this example was 1.02. Thereafter, the same processes and measurements as those in the comparative example were performed. As shown in the column of the sample M2 in Table 2, the substrate XRD was 0.083 °, and the substrate EPD was 1.8 × 10 3 / cm 2. The post-growth EPD was 9.3 × 10 3 / cm 2 .
この結果から、平坦度Ｆを１．１２から１．０２とすることにより（より一般的にいえば、平坦度Ｆを小さくして１に近づけることにより）、単結晶基板２０（図６）およびそれが成形されることで得られる種結晶２１（図７）の結晶配向性が向上しかつ結晶欠陥が少なくなることが分かった。そしてこれにより、種結晶２１上に形成される単結晶インゴット２２（図８）から切り出される単結晶基板３０（図９）の結晶欠陥も抑えられることが分かった。 From this result, by changing the flatness F from 1.12 to 1.02 (more generally speaking, by reducing the flatness F and approaching 1), the single crystal substrate 20 (FIG. 6) and It turned out that the crystal orientation of the seed crystal 21 (FIG. 7) obtained by shape | molding improves and a crystal defect decreases. As a result, it has been found that the crystal defects of the single crystal substrate 30 (FIG. 9) cut out from the single crystal ingot 22 (FIG. 8) formed on the seed crystal 21 can also be suppressed.
さらに他の条件でも検討を行ったところ、「基板ＸＲＤ」（表２）が０．２°程度以上の場合、「成長後ＥＰＤ」は概ね３．０×１０4／ｃｍ2程度であり、上記実施例に比して転移密度が顕著に高かった。逆に「基板ＸＲＤ」（表２）が０．１５°未満の場合、「成長後ＥＰＤ」は１０3／ｃｍ2程度のレベルに抑制することができ、上述したように、たとえば０．０８°以下の場合、「成長後ＥＰＤ」は９．３×１０3／ｃｍ2程度以下のレベルに抑制することができた。 As a result of further examination under other conditions, when “substrate XRD” (Table 2) is about 0.2 ° or more, “post-growth EPD” is about 3.0 × 10 4 / cm 2. Compared to the examples, the transition density was significantly higher. Conversely, when the “substrate XRD” (Table 2) is less than 0.15 °, the “post-growth EPD” can be suppressed to a level of about 10 3 / cm 2 , and as described above, for example, 0.08 ° In the following cases, “post-growth EPD” could be suppressed to a level of about 9.3 × 10 3 / cm 2 or less.
上記のように「基板ＸＲＤ」（表２）を０．１５°未満に抑えることは、平坦度Ｆが１．１以下の場合に容易であり、１．０３の場合、より容易であった。上記においては平坦度Ｆを小さくするために、直径Ｄ＝４０ｍｍ、厚さＴ＝９０ｍｍおよび間隔Ｓ＝２０ｍｍを有する断熱材５９が用いられたが、断熱材の好適な寸法は、坩堝５０の構造、抵抗率および熱伝導率などの物性値、および誘導コイルの設計などに応じて最適化され得る。 As described above, it was easy to suppress the “substrate XRD” (Table 2) to less than 0.15 ° when the flatness F was 1.1 or less, and it was easier when the flatness F was 1.03. In the above, in order to reduce the flatness F, the heat insulating material 59 having a diameter D = 40 mm, a thickness T = 90 mm, and an interval S = 20 mm is used. It can be optimized according to physical property values such as resistivity and thermal conductivity, induction coil design, and the like.
なお平坦度Ｆが１以上１．０３以下の場合であっても、単結晶インゴット１２の成長速度が過度に大きいと、成長面上に多結晶が析出することで、結晶配向性が悪化し、転移密度が増加した。このような問題は、成長速度を０．２ｍｍ／時未満とすることで避けられた。 Even when the flatness F is 1 or more and 1.03 or less, if the growth rate of the single crystal ingot 12 is excessively large, polycrystals are deposited on the growth surface, thereby deteriorating the crystal orientation. The transition density increased. Such a problem was avoided by setting the growth rate to less than 0.2 mm / hour.
ＳｉＣのｃ面結晶成長におけるオフ角の方向は、結晶品質の観点で［１−１００］よりも［１１−２０］の方が好ましいとの知見が報告されている。本実施の形態では単結晶基板２０（ｃ面種結晶基板）を得るために、（１−１００）面に成長させた単結晶インゴット１２が成長面（図５：面ＰＬ１）と垂直にスライスされる。このようにして得られた単結晶基板２０のオフ方向は［１１−２０］方向となる。よってこの知見に沿った結晶成長がなされるので、得られる単結晶インゴット１２の結晶品質を高めやすいと考えられる。なお、（１−１００）面ではなく（１１−２０）面に成長させた単結晶インゴットが成長面と垂直にスライスされることで得られる単結晶基板のオフ方向は、［１１−２０］方向ではなく［１−１００］方向となる。 It has been reported that the off-angle direction in the c-plane crystal growth of SiC is preferably [11-20] rather than [1-100] in terms of crystal quality. In this embodiment, in order to obtain the single crystal substrate 20 (c-plane seed crystal substrate), the single crystal ingot 12 grown on the (1-100) plane is sliced perpendicularly to the growth plane (FIG. 5: plane PL1). The The off direction of the single crystal substrate 20 thus obtained is the [11-20] direction. Therefore, it is considered that the crystal quality of the obtained single crystal ingot 12 can be easily improved because the crystal growth is performed in accordance with this knowledge. Note that the off direction of the single crystal substrate obtained by slicing a single crystal ingot grown on the (11-20) plane instead of the (1-100) plane perpendicular to the growth plane is the [11-20] direction. Instead, it is in the [1-100] direction.
（実施の形態２）
図１３を参照して、本実施の形態においても、まず実施の形態１と同様に、種結晶１上に単結晶インゴット２が成長させられる。次に、図中破線で示すように、単結晶インゴット２が｛１−１００｝面に平行にスライスされる。
(Embodiment 2)
Referring to FIG. 13, also in the present embodiment, first, single crystal ingot 2 is grown on seed crystal 1 as in the first embodiment. Next, as indicated by a broken line in the figure, the single crystal ingot 2 is sliced parallel to the {1-100} plane.
図１４を参照して、上記スライスによって切り出された板から、（１−１００）面を有する面ＰＬｂが設けられた種結晶１ｂが形成される。次に面ＰＬｂ上に単結晶インゴット２ｂが昇華法によって成長させられる。次に、図中破線で示すように、単結晶インゴット２ｂが｛１１−２０｝面に平行にスライスされる。 Referring to FIG. 14, seed crystal 1b provided with a plane PLb having a (1-100) plane is formed from the plate cut out by the slice. Next, single crystal ingot 2b is grown on surface PLb by the sublimation method. Next, as indicated by broken lines in the figure, the single crystal ingot 2b is sliced parallel to the {11-20} plane.
図１５を参照して、上記スライスによって単結晶インゴット２ｂから、面ＰＬ１ｖが設けられた単結晶基板１０ｖが切り出される。面ＰＬ１ｖは（１１−２０）面を有する。なお（１１−２０）面は｛０００１｝面に垂直である。次に単結晶基板１０ｖが円形に成形され、また研磨される。これにより、面ＰＬ１ｖが設けられた種結晶１１ｖが形成される。 Referring to FIG. 15, single crystal substrate 10v provided with surface PL1v is cut out from single crystal ingot 2b by the above slice. The plane PL1v has a (11-20) plane. The (11-20) plane is perpendicular to the {0001} plane. Next, the single crystal substrate 10v is formed into a circular shape and polished. Thereby, seed crystal 11v provided with surface PL1v is formed.
図１６を参照して、面ＰＬ１ｖ（第１の面）が設けられた種結晶１１ｖ（第１の種結晶）上に単結晶インゴット１２ｖ（第１の単結晶インゴット）が成長させられる。具体的には種結晶１１ｖ上に昇華法により炭化珪素が堆積される。後述する種結晶２１ｖの結晶配向性を高めるためには、単結晶インゴット１２ｖの結晶配向性を高める必要がある。このために、単結晶インゴット１２ｖを成長させる工程は０．２ｍｍ／時未満の成長速度で行われる。次に、図中破線で示すように、単結晶インゴット１２ｖが、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角でスライスされる。 Referring to FIG. 16, single crystal ingot 12v (first single crystal ingot) is grown on seed crystal 11v (first seed crystal) provided with surface PL1v (first surface). Specifically, silicon carbide is deposited on seed crystal 11v by a sublimation method. In order to increase the crystal orientation of the seed crystal 21v described later, it is necessary to increase the crystal orientation of the single crystal ingot 12v. For this reason, the step of growing the single crystal ingot 12v is performed at a growth rate of less than 0.2 mm / hour. Next, as indicated by a broken line in the figure, the single crystal ingot 12v is sliced from the {0001} plane with an off angle of less than 10 °.
図１７および図１８を参照して、上記スライスによって単結晶インゴット１２ｖから、面ＰＬ２ｖ（第２の面）が設けられた種結晶２１ｖが切り出される。具体的には、種結晶２１ｖは、いったん単結晶基板２０ｖ（図１７）として切り出され、その後に円形に成形され、そしてその面ＰＬ２ｖが研磨される。面ＰＬ２ｖは｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する。ここでいう｛０００１｝面は、（０００−１）面、すなわちカーボン面側であることが好ましい。面ＰＬ２ｖの１０ｍｍ角の範囲内における種結晶２１ｖの＜０００１＞方位のばらつきは、上記工程によれば、０．１５°未満とされ得る。 Referring to FIGS. 17 and 18, seed crystal 21v provided with plane PL2v (second plane) is cut out from single crystal ingot 12v by the above slice. Specifically, the seed crystal 21v is once cut out as a single crystal substrate 20v (FIG. 17), then formed into a circular shape, and its surface PL2v is polished. The plane PL2v has an off angle of less than 10 ° from the {0001} plane. The {0001} plane here is preferably the (000-1) plane, that is, the carbon plane side. The variation of the <0001> orientation of the seed crystal 21v within the 10 mm square of the plane PL2v can be less than 0.15 ° according to the above process.
図１９を参照して、種結晶２１ｖの面ＰＬ２ｖ上に単結晶インゴット２２ｖ（第２の単結晶インゴット）が成長させられる。このようにして準備された単結晶インゴット２２ｖが、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する面でスライスされる。好ましくはこのスライスは、図中破線で示すように、面ＰＬ２ｖと平行に行われる。 Referring to FIG. 19, single crystal ingot 22v (second single crystal ingot) is grown on surface PL2v of seed crystal 21v. The single crystal ingot 22v thus prepared is sliced at a plane having an off angle of less than 10 ° from the {0001} plane. Preferably, this slicing is performed in parallel with the plane PL2v as indicated by a broken line in the figure.
図２０を参照して、上記スライスにより単結晶インゴット２２ｖから、面ＰＬ３ｖ（第３の面）が設けられた単結晶基板３０ｖが切り出される。面ＰＬ３ｖは｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する。ここでいう｛０００１｝面は、（０００１）面、すなわちシリコン面であることが好ましい。 Referring to FIG. 20, single crystal substrate 30v provided with surface PL3v (third surface) is cut out from single crystal ingot 22v by the above slice. The plane PL3v has an off angle of less than 10 ° from the {0001} plane. The {0001} plane here is preferably a (0001) plane, that is, a silicon plane.
本実施の形態においても、実施の形態１と同様に、種結晶２１ｖ上に成長させられる単結晶インゴット２２ｖ（図１９）の結晶欠陥を少なくすることができる。その結果、単結晶インゴット２２ｖから切り出される単結晶基板３０ｖ（図２０）の結晶欠陥も少なくなる。 Also in the present embodiment, the crystal defects of single crystal ingot 22v (FIG. 19) grown on seed crystal 21v can be reduced as in the first embodiment. As a result, the crystal defects of the single crystal substrate 30v (FIG. 20) cut out from the single crystal ingot 22v are also reduced.
（実施の形態２の実施例）
まず、実施の形態１の実施例と同様に、種結晶１上に昇華法を用いて高さ４０ｍｍの単結晶インゴット２（図１３）を成長させた。単結晶インゴット２を、種結晶１の面ＰＬと垂直な面である（１−１００）面に平行にスライスすることで、（１−１００）面を有する単結晶基板を得た。この単結晶基板を円形に加工することで種結晶１ｂ（図１４）を得た。種結晶１ｂの一方面（面ＰＬｂ）をＣＭＰ加工し、他方の面をグラファイト製の台座部に張り付けた。面ＰＬｂ上における昇華法を用いた結晶成長により、高さ６０ｍｍ程度、直径６０ｍｍ程度の単結晶インゴット２ｂを得た。なお単結晶インゴット２ｂの平坦度Ｆは１．１２であり、成長面には、図１１（Ａ）および（Ｂ）と同様に、多結晶が析出していた。単結晶インゴット２ｂを種結晶１ｂの面ＰＬｂと垂直な面である（１１−２０）面に平行にスライスすることで、面ＰＬ１ｖを有する単結晶基板１０ｖ（図１５）を得た。単結晶基板１０ｖを円形に加工することで、面ＰＬ１ｖを有する種結晶１１ｖ（図１５）を得た。
(Example of Embodiment 2)
First, similarly to the example of the first embodiment, a single crystal ingot 2 (FIG. 13) having a height of 40 mm was grown on the seed crystal 1 by using a sublimation method. The single crystal ingot 2 was sliced in parallel to the (1-100) plane which is a plane perpendicular to the plane PL of the seed crystal 1, thereby obtaining a single crystal substrate having a (1-100) plane. The single crystal substrate was processed into a circular shape to obtain a seed crystal 1b (FIG. 14). One surface (surface PLb) of seed crystal 1b was subjected to CMP processing, and the other surface was attached to a pedestal made of graphite. A single crystal ingot 2b having a height of about 60 mm and a diameter of about 60 mm was obtained by crystal growth using the sublimation method on the surface PLb. The flatness F of the single crystal ingot 2b was 1.12, and polycrystals were deposited on the growth surface, as in FIGS. 11A and 11B. The single crystal ingot 2b was sliced parallel to the (11-20) plane which is a plane perpendicular to the plane PLb of the seed crystal 1b, to obtain a single crystal substrate 10v (FIG. 15) having the plane PL1v. By processing single crystal substrate 10v into a circle, seed crystal 11v (FIG. 15) having surface PL1v was obtained.
種結晶１１ｖの面ＰＬ１ｖ上における昇華法を用いた結晶成長により、高さ６０ｍｍ程度、直径６０ｍｍ程度の、本実施例としての単結晶インゴット１２ｖを得た。本実施例の単結晶インゴット１２ｖの平坦度Ｆは１．１１であった。 By crystal growth using the sublimation method on the surface PL1v of the seed crystal 11v, a single crystal ingot 12v as a present example having a height of about 60 mm and a diameter of about 60 mm was obtained. The flatness F of the single crystal ingot 12v of this example was 1.11.
単結晶インゴット１２ｖを種結晶１１ｖ（図１６）の面ＰＬ１ｖと垂直な面に平行にスライスすることで、面ＰＬ２ｖを有し、６０×６０ｍｍの大きさを有する単結晶基板２０ｖを得た。面ＰＬ２ｖは、｛０００１｝面から［１−１００］方向に８°のオフ角を有するものとした。面ＰＬ２ｖは、目視検査などから、その全面が４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であることが確認できた。 The single crystal ingot 12v was sliced parallel to a plane perpendicular to the plane PL1v of the seed crystal 11v (FIG. 16) to obtain a single crystal substrate 20v having a plane PL2v and a size of 60 × 60 mm. The plane PL2v has an off angle of 8 ° in the [1-100] direction from the {0001} plane. The surface PL2v was confirmed to be a 4H—SiC single crystal by visual inspection or the like.
また単結晶基板２０ｖの（０００１）シリコン面側をＣＭＰ加工した後、Ｘ線回折法により評価した。具体的には、結晶成長方向と垂直にＸ線を入射させ、（０００４）回折でロッキングカーブを測定した。測定は、面ＰＬ２ｖの１０ｍｍ角の範囲内において位置を変えながら、十分に多くの測定点（１０ｍｍ角の４つの角と中心とを含む）に対して行った。その結果、各測定点におけるロッキングカーブのピーク位置の最大角度および最小角度の差分の、全測定点における最大値（表２における「基板ＸＲＤ」）は、試料Ａの欄に示すように０．１１７°であった。 Further, the (0001) silicon surface side of the single crystal substrate 20v was subjected to CMP processing, and then evaluated by an X-ray diffraction method. Specifically, X-rays were incident perpendicular to the crystal growth direction, and the rocking curve was measured by (0004) diffraction. The measurement was performed on a sufficiently large number of measurement points (including four 10 mm square corners and the center) while changing the position within the 10 mm square range of the surface PL2v. As a result, the maximum value ("substrate XRD" in Table 2) of the difference between the maximum angle and the minimum angle of the peak position of the rocking curve at each measurement point is 0.117 as shown in the column of Sample A. °.
単結晶基板２０ｖの結晶欠陥密度を見積もるために、溶融ＫＯＨを用いたエッチングによりエッチピットを出現させた。エッチピット密度（表２における「基板ＥＰＤ」）は、試料Ａの欄に示すように１．６×１０3／ｃｍ2であった。 In order to estimate the crystal defect density of the single crystal substrate 20v, etch pits appeared by etching using molten KOH. The etch pit density (“substrate EPD” in Table 2) was 1.6 × 10 3 / cm 2 as shown in the column for Sample A.
また単結晶基板２０ｖを円形に成形することで直径４０ｍｍの種結晶２１ｖ（図１８）を得た。この種結晶２１ｖのカーボン面側（面ＰＬ２ｖ）を研磨し、その上において昇華法による結晶成長を行った。これにより、高さ１１．５ｍｍおよび直径４２．２ｍｍを有する単結晶インゴット２２ｖを得た。単結晶インゴット２２ｖを面ＰＬ２ｖと平行にスライスすることによって、単結晶基板３０ｖ（図２０）を得た。目視での観察において、単結晶基板３０ｖ全体の結晶構造はポリタイプ４Ｈの単結晶であることが確認できた。また単結晶基板３０の結晶欠陥密度を見積もるために、種結晶２１ｖの面ＰＬ２ｖから９ｍｍ成長した位置から切り出されたシリコン面側（面ＰＬ３ｖ）に対する溶融ＫＯＨエッチングによりエッチピットを出現させた。エッチピット密度（表２における「成長後ＥＰＤ」）は、試料Ａの欄に示すように９．９×１０3／ｃｍ2であった。 The single crystal substrate 20v was formed into a circular shape to obtain a seed crystal 21v (FIG. 18) having a diameter of 40 mm. The carbon surface side (plane PL2v) of the seed crystal 21v was polished, and crystal growth was performed thereon by a sublimation method. As a result, a single crystal ingot 22v having a height of 11.5 mm and a diameter of 42.2 mm was obtained. A single crystal substrate 30v (FIG. 20) was obtained by slicing the single crystal ingot 22v in parallel with the plane PL2v. In visual observation, it was confirmed that the crystal structure of the entire single crystal substrate 30v was a polytype 4H single crystal. Further, in order to estimate the crystal defect density of the single crystal substrate 30, etch pits appeared by molten KOH etching on the silicon surface side (surface PL3v) cut out from the position of the seed crystal 21v grown from the surface PL2v by 9 mm. The etch pit density (“post-growth EPD” in Table 2) was 9.9 × 10 3 / cm 2 as shown in the column for Sample A.
上記の結果から、本実施の形態によっても、単結晶基板２０ｖ（図１７）およびそれが成形されることで得られる種結晶２１ｖ（図１８）の結晶配向性が向上しかつ結晶欠陥が抑えられることが分かった。そしてこれにより、種結晶２１ｖ上に形成される単結晶インゴット２２ｖ（図１９）から切り出される単結晶基板３０ｖ（図２０）の結晶欠陥も抑えられることが分かった。 From the above results, according to the present embodiment, the crystal orientation of the single crystal substrate 20v (FIG. 17) and the seed crystal 21v (FIG. 18) obtained by molding the single crystal substrate 20v is improved and crystal defects are suppressed. I understood that. As a result, it was found that the crystal defects of the single crystal substrate 30v (FIG. 20) cut out from the single crystal ingot 22v (FIG. 19) formed on the seed crystal 21v were also suppressed.
単結晶インゴット１２ｖの成長速度が０．２ｍｍ／時以上であると、成長面上に欠陥が発生することがあった。このような結晶を、種結晶１１ｖと垂直な面である｛０００１｝面に平行にスライスして、Ｘ線回折法および溶融ＫＯＨエッチング法により評価した。その結果、結晶品質が悪いことが確認された。よって成長速度は０．２ｍｍ／時未満とされる。 When the growth rate of the single crystal ingot 12v is 0.2 mm / hour or more, defects may occur on the growth surface. Such a crystal was sliced parallel to the {0001} plane which is a plane perpendicular to the seed crystal 11v, and evaluated by an X-ray diffraction method and a molten KOH etching method. As a result, it was confirmed that the crystal quality was poor. Therefore, the growth rate is less than 0.2 mm / hour.
なお本実施例においては、単結晶インゴット１２ｖ（図１６）の平坦度Ｆが、実施の形態１の実施例における単結晶インゴット１２の平坦度Ｆに比して大きいにも関わらず、種結晶２１ｖ（図１８）の＜０００１＞方位のばらつきを０．１５°未満とすることができた。そしてこの種結晶２１ｖを用いて、高品質な単結晶インゴット２２ｖ（図１９）を得ることができた。この理由は、（１１−２０）面上の成長では成長面の中心部にファセットが形成されないためではないかと考えられる。 In this example, although the flatness F of the single crystal ingot 12v (FIG. 16) is larger than the flatness F of the single crystal ingot 12 in the example of the first embodiment, the seed crystal 21v The variation of <0001> orientation in (FIG. 18) could be less than 0.15 °. And using this seed crystal 21v, the high quality single crystal ingot 22v (FIG. 19) was able to be obtained. This is probably because growth on the (11-20) plane does not form a facet at the center of the growth plane.
（実施の形態３）
図２１を参照して、本実施の形態のＭＯＳＦＥＴ(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)９０（半導体装置）は、単結晶基板３０と、ドリフト層６１（エピタキシャル層）と、ベース領域６２と、ソース領域６３と、ゲート絶縁膜７０と、ゲート電極７１と、ソース電極８１と、ドレイン電極８２とを有する。単結晶基板３０、ドリフト層６１およびソース領域６３の各々はｎ型（第１の導電型）を有する。ベース領域６２はｐ型（第１の導電型と異なる第２の導電型）を有する。
(Embodiment 3)
Referring to FIG. 21, MOSFET (Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor) 90 (semiconductor device) of the present embodiment includes single crystal substrate 30, drift layer 61 (epitaxial layer), base region 62, and source region. 63, a gate insulating film 70, a gate electrode 71, a source electrode 81, and a drain electrode 82. Each of single crystal substrate 30, drift layer 61, and source region 63 has n-type (first conductivity type). Base region 62 has a p-type (a second conductivity type different from the first conductivity type).
次にＭＯＳＦＥＴ９０の製造方法について、以下に説明する。 Next, a method for manufacturing MOSFET 90 will be described below.
図２２を参照して、まず、実施の形態１で説明した方法によって単結晶基板３０（図９）が準備される。次に、単結晶基板３０上にドリフト層６１がエピタキシャル成長によって形成される。エピタキシャル成長は、たとえば、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により行い得る。 Referring to FIG. 22, first, single crystal substrate 30 (FIG. 9) is prepared by the method described in the first embodiment. Next, the drift layer 61 is formed on the single crystal substrate 30 by epitaxial growth. Epitaxial growth can be performed by, for example, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method.
図２３を参照して、イオン注入と、その後の活性化アニールとによって、ベース領域６２およびソース領域６３が形成される。図２４を参照して、たとえば熱酸化により、ゲート絶縁膜７０が形成される。図２５を参照して、ゲート絶縁膜７０上にゲート電極７１が形成される。図２６を参照して、ソース領域６３に接するソース電極８１が形成される。再び図２１を参照して、ドレイン電極８２が形成される。必要に応じて、ソース電極８１およびドレイン電極８２の各々のオーミック接触を得るためのアニールが行われてもよい。以上によりＭＯＳＦＥＴ９０が得られる。 Referring to FIG. 23, base region 62 and source region 63 are formed by ion implantation and subsequent activation annealing. Referring to FIG. 24, gate insulating film 70 is formed by, for example, thermal oxidation. Referring to FIG. 25, gate electrode 71 is formed on gate insulating film 70. Referring to FIG. 26, source electrode 81 in contact with source region 63 is formed. Referring again to FIG. 21, drain electrode 82 is formed. If necessary, annealing for obtaining ohmic contact between the source electrode 81 and the drain electrode 82 may be performed. Thus, MOSFET 90 is obtained.
本実施の形態によれば、ドリフト層６１は、上記実施の形態１または２で説明したように結晶欠陥が少ない単結晶基板３０の上に形成される。これによりドリフト層６１の結晶品質が高められる。またドリフト層６１上に形成されるベース領域６２の結晶品質が高められる。これによりＭＯＳＦＥＴ９０の性能が高められる。 According to the present embodiment, drift layer 61 is formed on single crystal substrate 30 with few crystal defects as described in the first or second embodiment. Thereby, the crystal quality of the drift layer 61 is improved. Further, the crystal quality of the base region 62 formed on the drift layer 61 is improved. As a result, the performance of the MOSFET 90 is enhanced.
なお上記において、単結晶基板３０が準備される代わりに、実施の形態２で説明した方法によって単結晶基板３０ｖ（図２０）が準備されてもよい。また第１の導電型がｐ型とされかつ第２の導電型がｎ型とされてもよい。また半導体装置はＭＯＳＦＥＴ以外のＭＩＳＦＥＴ(Metal Insulator Semiconductor Field Effect Transistor)であってもよい。また半導体装置はＭＩＳＦＥＴ以外のトランジスタであってもよく、たとえばＩＧＢＴ(Insulated Gate Bipolar Transistor)またはＪＦＥＴ(Junction Field Effect Transistor)であってもよい。また半導体装置はトランジスタに限定されず、たとえば、ショットキーバリアダイオードまたはｐｉｎダイオードなどのダイオードであってもよい。 In the above, instead of preparing single crystal substrate 30, single crystal substrate 30v (FIG. 20) may be prepared by the method described in the second embodiment. The first conductivity type may be p-type and the second conductivity type may be n-type. The semiconductor device may be a MISFET (Metal Insulator Semiconductor Field Effect Transistor) other than the MOSFET. The semiconductor device may be a transistor other than a MISFET, for example, an IGBT (Insulated Gate Bipolar Transistor) or a JFET (Junction Field Effect Transistor). The semiconductor device is not limited to a transistor, and may be a diode such as a Schottky barrier diode or a pin diode.
上記各実施の形態においてはＳｉＣのポリタイプが４Ｈの場合について説明したが、ポリタイプは４Ｈ以外であってもよく、たとえば６Ｈであってもよい。またＳｉＣの場合について説明したが、その代わりに、六方晶系の結晶構造を有する他の材料が用いられてもよく、たとえば、ＡｌＮまたはＧａＮが用いられてもよい。また昇華法の代わりに、種結晶を用いる他の結晶成長方法が用いられてもよく、たとえば、高温化学気相成長（ＨＴＣＶＤ：High Temperature Chemical Vapor Deposition）法が用いられてもよい。 In each of the above embodiments, the case where the polytype of SiC is 4H has been described. However, the polytype may be other than 4H, for example, 6H. Although the case of SiC has been described, instead, other materials having a hexagonal crystal structure may be used, for example, AlN or GaN may be used. Further, instead of the sublimation method, another crystal growth method using a seed crystal may be used. For example, a high temperature chemical vapor deposition (HTCVD) method may be used.
なお、本発明は、その発明の範囲内において、各実施の形態を自由に組み合わせたり、各実施の形態を適宜、変形、省略することが可能である。 It should be noted that the present invention can be freely combined with each other within the scope of the invention, and each embodiment can be appropriately modified or omitted.
１，１ａ，１ｂ 種結晶、２，２ａ，２ｂ 単結晶インゴット、１０，１０ｖ，２０，２０ｖ，３０，３０ｖ 単結晶基板、１１，１１ｖ 種結晶（第１の種結晶）、１２，１２ｖ 単結晶インゴット（第１の単結晶インゴット）、２１，２１ｖ 種結晶（第２の種結晶）、２２，２２ｖ 単結晶インゴット（第２の単結晶インゴット）、５０ 坩堝、５１ 台座部、５２ 容器部、５９ 断熱材、６１ ドリフト層（エピタキシャル層）、６２ ベース領域、６３ ソース領域、７０ ゲート絶縁膜、７１ ゲート電極、８１ ソース電極、８２ ドレイン電極、９０ ＭＯＳＦＥＴ（半導体装置）、ＰＬ１，ＰＬ１ｖ 面（第１の面）、ＰＬ２，ＰＬ２ｖ 面（第２の面）。 1,1a, 1b seed crystal, 2,2a, 2b single crystal ingot, 10,10v, 20,20v, 30,30v single crystal substrate, 11,11v seed crystal (first seed crystal), 12,12v single crystal Ingot (first single crystal ingot), 21,21v seed crystal (second seed crystal), 22,22v single crystal ingot (second single crystal ingot), 50 crucible, 51 pedestal part, 52 container part, 59 Insulating material, 61 drift layer (epitaxial layer), 62 base region, 63 source region, 70 gate insulating film, 71 gate electrode, 81 source electrode, 82 drain electrode, 90 MOSFET (semiconductor device), PL1, PL1v plane (first Plane), PL2, PL2v plane (second plane).
Claims (9)
｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する第２の面が設けられた第２の種結晶を前記第１の単結晶インゴットから切り出す工程とを備え、前記第１の単結晶インゴットを成長させる工程は、前記第２の面の１０ｍｍ角の範囲内における前記第２の種結晶の＜０００１＞方位の結晶配向性ばらつきが０．１５°未満となるように管理され、さらに
前記第２の種結晶上に第２の単結晶インゴットを成長させる工程を備える、単結晶インゴットの製造方法。
Growing a first single crystal ingot on a first seed crystal provided with a first surface perpendicular to the {0001} plane;
Cutting the second seed crystal provided with the second surface having an off angle of less than 10 ° from the {0001} plane from the first single crystal ingot, and growing the first single crystal ingot step of, the crystal orientation dispersion of <0001> orientation of the in the second range of 10mm square face second seed crystal is managed to be less than 0.15 °, further the second A method for producing a single crystal ingot, comprising the step of growing a second single crystal ingot on the seed crystal.
前記第２の単結晶インゴットから、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する第３の面が設けられた単結晶基板を切り出す工程とを備える、単結晶基板の製造方法。 Preparing the second single crystal ingot by the method for producing a single crystal ingot according to any one of claims 1 to 7,
Cutting the single crystal substrate provided with a third surface having an off angle of less than 10 ° from the {0001} plane from the second single crystal ingot.
前記単結晶基板上にエピタキシャル層を形成する工程とを備える、
半導体装置の製造方法。 Preparing the single crystal substrate by the method for manufacturing a single crystal substrate according to claim 8;
Forming an epitaxial layer on the single crystal substrate.
A method for manufacturing a semiconductor device.
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