JP2015229608A - Apparatus for producing single crystal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、昇華法によって窒化アルミニウム(AlN)単結晶や炭化珪素(SiC)単結晶を製造する単結晶製造装置に関するものである。 The present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus for manufacturing an aluminum nitride (AlN) single crystal or a silicon carbide (SiC) single crystal by a sublimation method.
耐熱性や耐腐食性の高いタングステンやタンタル等から形成される坩堝に原料を入れて加熱し、当該原料を昇華させることによって窒化アルミニウム単結晶を製造する装置が知られている(例えば特許文献1参照)。 There is known an apparatus for manufacturing an aluminum nitride single crystal by putting a raw material in a crucible formed of tungsten, tantalum or the like having high heat resistance and corrosion resistance, and heating the raw material to sublimate the raw material (for example, Patent Document 1). reference).
上記の技術では、単結晶製造時において単結晶製造装置の周辺から侵入する炭素や酸素等の影響により、製造した単結晶において炭素や酸素等の不純物濃度が高まるため、優れた光透過性を有する単結晶を得ることができない場合があるという問題がある。 In the above technique, the concentration of impurities such as carbon and oxygen is increased in the manufactured single crystal due to the influence of carbon and oxygen entering from the periphery of the single crystal manufacturing apparatus during the manufacturing of the single crystal. There is a problem that a single crystal may not be obtained.
本発明が解決しようとする課題は、優れた光透過性を有する単結晶を得ることができる単結晶製造装置を提供することである。 The problem to be solved by the present invention is to provide a single crystal production apparatus capable of obtaining a single crystal having excellent light transmittance.
本発明に係る単結晶製造装置は、昇華法によって単結晶を製造する単結晶製造装置において、原料を収容する内側容器本体と、前記内側容器本体の上部開口を覆うと共に前記原料に対向するように種結晶を保持する内側蓋体と、を有する内側坩堝と、前記内側坩堝を収容すると共に前記内側坩堝との外側空間に不純物低減用原料を収容する外側容器本体と、前記外側容器本体の上部開口を覆う外側蓋体と、を有する外側坩堝と、を備えることを特徴とする。 The single crystal manufacturing apparatus according to the present invention is a single crystal manufacturing apparatus that manufactures a single crystal by a sublimation method so as to cover an inner container body that contains a raw material and an upper opening of the inner container main body and to face the raw material. An inner crucible having an inner lid for holding a seed crystal; an outer container body that contains the inner crucible and contains an impurity reducing raw material in an outer space of the inner crucible; and an upper opening of the outer container body And an outer crucible having an outer lid that covers the outer lid.
本発明に係る単結晶製造装置によれば、昇華法によって単結晶を製造する単結晶製造装置において、原料を収容する内側容器本体と、前記内側容器本体の上部開口を覆うと共に前記原料に対向するように種結晶を保持する内側蓋体と、を有する内側坩堝と、前記内側坩堝を収容すると共に前記内側坩堝との外側空間に不純物低減用原料を収容する外側容器本体と、前記外側容器本体の上部開口を覆う外側蓋体と、を有する外側坩堝と、を備えることにより、前記外側容器本体内に収容された前記原料が昇華し、その昇華ガスが単結晶製造装置の周辺から侵入する炭素や酸素等の不純物を吸収する不純物ゲッターとして機能する結果、単結晶の不純物濃度を低減させることができる。 According to the single crystal manufacturing apparatus according to the present invention, in the single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a single crystal by a sublimation method, the inner container body that accommodates the raw material, the upper opening of the inner container main body, and the raw material are opposed to each other. An inner crucible having an inner lid for holding a seed crystal, an outer container body that contains the inner crucible and contains an impurity reducing raw material in an outer space of the inner crucible, And an outer crucible having an outer lid covering the upper opening, so that the raw material stored in the outer container body is sublimated, and the sublimation gas penetrates from the periphery of the single crystal manufacturing apparatus. As a result of functioning as an impurity getter that absorbs impurities such as oxygen, the impurity concentration of the single crystal can be reduced.
上記発明において、前記外側坩堝内に設けられ、不純物を含む前記原料の昇華ガスを再結晶化させる再結晶化領域を備えていてもよい。 In the above invention, a recrystallization region provided in the outer crucible and recrystallizing a sublimation gas of the raw material containing impurities may be provided.
本発明によれば、昇華法によって単結晶を製造する単結晶製造装置において、単結晶の不純物濃度を低減させることができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the impurity concentration of a single crystal can be reduced in the single crystal manufacturing apparatus which manufactures a single crystal by the sublimation method.
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図1は本発明の一実施形態に係る単結晶製造装置の概略構成図である。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
本実施形態に係る単結晶製造装置1は、昇華法によって窒化アルミニウム単結晶6を製造する装置である。具体的には、高温領域で原料2を加熱して昇華させ、低温領域に設けられた種結晶5上で当該昇華ガスを再凝縮させることにより窒化アルミニウム単結晶6を製造する。
A single
図1に示すように、この単結晶製造装置1は、原料2を収容すると共に種結晶5を保持する内側坩堝10と、内側坩堝10を収容すると共に内側坩堝10との外側空間に不純物低減用原料13を収容し、さらに不純物低減用種結晶15を保持する外側坩堝20と、内側坩堝10及び外側坩堝20を覆う断熱材30と、断熱材30に覆われた内側坩堝10及び外側坩堝20を収容する結晶成長炉40と、結晶成長炉40内に窒素ガスを供給するガス供給装置50と、結晶成長炉40内を減圧する減圧装置60と、結晶成長炉40の外側に配置された誘導コイル70と、外側坩堝20の温度を計測する第1の温度計81及び第2の温度計82と、を備えている。
As shown in FIG. 1, the single
内側坩堝10は、図2に示すように、内側容器本体11と内側蓋体12を有している。内側容器本体11は、円筒状の第1の筒部111と、当該第1の筒部111の下端を塞ぐ円板形状の第1の底部112と、を有しており、当該第1の筒部111はその上端に第1の上部開口113を有している。この内側容器本体11の内部には原料2が収容されている。原料2としては、例えば、窒化アルミニウムの粉末や焼結体等を用いることができる。
As shown in FIG. 2, the
内側蓋体12は、種結晶5の外径よりも大きな外径の円板形状を有しており、第1の上部開口113を覆うように内側容器本体11上に載置されている。この内側蓋体12の下面には接着剤を介して種結晶5が貼り付けられており、当該種結晶5は内側容器本体11内に収容された原料2に対向している。
The
種結晶5としては、SiC単結晶、AlN単結晶、AlN/SiC単結晶(SiC単結晶上に膜厚200〜500[μm]程度のAlN単結晶膜をヘテロ成長させた単結晶)等から構成される板状又は円板状の基板を例示することができる。また、種結晶5を内側蓋体12に貼り付ける接着剤としては、例えば、セラミックス、黒鉛を主成分とした高温用接着剤等を用いることができる。
The
この内側坩堝10は、窒化アルミニウム単結晶6の結晶成長時(2000℃程度)での耐熱性を有する材料から構成されている。具体的には、この内側坩堝10の内側容器本体11及び内側蓋体12は、黒鉛、窒化硼素、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、炭化珪素、窒化珪素、モリブデン、タングステン、タンタル、炭化モリブデン、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化モリブデン、窒化ジルコニウム、窒化タングステン及び窒化タンタルからなる群から選択される少なくとも一種類の材料から構成されている。
The
外側坩堝20は、同様に図2に示すように、内側坩堝10を同心円状に収容する外側容器本体21と外側蓋体22を有している。外側容器本体21は、円筒状の第2の筒部211と、当該第2の筒部211の下端を塞ぐ円板形状の第2の底部212と、を有しており、当該第2の筒部211はその上端に第2の上部開口213を有している。この外側容器本体21の内部には、内側坩堝10との外側空間に不純物低減用原料13が収容されている。第2の底部212の外径は第1の底部112の外径の例えば1.3倍であり、両者の差が不純物低減用原料13が収容される外側空間として確保される。また、不純物低減用原料13の成分は原料2と同一である。
Similarly, as shown in FIG. 2, the
外側蓋体22は、不純物低減用種結晶15の外径よりも大きな外径の円板形状を有しており、第2の上部開口213を覆うように外側容器本体21上に載置されている。この外側蓋体22の下面には接着剤を介して不純物低減用種結晶15が貼り付けられており、当該不純物低減用種結晶15は内側蓋体12の上面に対向している。ここで、内側蓋体12は内側容器本体11に載置されているだけであり、同様に外側蓋体22は外側容器本体21に載置されているだけであり、内側坩堝10内及び外側坩堝20内は共に流体の出入りが容易な準密閉的な構造となっているので、結晶成長炉40内に導入された窒素ガス等が外側坩堝20内及び内側坩堝10内に流入することが可能となっている。
The
不純物低減用種結晶15及び不純物低減用種結晶15を外側蓋体22に貼り付ける接着剤としては、種結晶5で例示された材料及び形状を用いることができる。また、外側坩堝20の材料についても、内側坩堝10で例示されたものを採用することができる。
As the adhesive for attaching the impurity reducing
この外側坩堝20の周囲は、図1及び図2に示すように、外部への放熱を抑制するために断熱材30が設けられており、断熱材30は例えば、炭素繊維を用いた成形断熱材等から構成されている。
As shown in FIGS. 1 and 2, the
断熱材30は、断熱材筒部301、断熱材底部302及び断熱材蓋部304を有しており、外側坩堝20の全体を覆っている。具体的には、円筒形状の断熱材筒部301は、外側坩堝20の外側容器本体21の第2の筒部211を直接覆っている。また、円板形状の断熱材底部302は、当該断熱材筒部301の下端を塞いでおり、外側坩堝20の外側容器本体21の第2の底部212を直接覆っている。同様に、円板形状の断熱材蓋部304は当該断熱材筒部301の上端を塞いでおり、外側坩堝20の外側蓋体22を直接覆っている。
The
この断熱材底部302には、後述する第1の温度計81の視路を確保するための円形状の下側開口303が形成されている。この下側開口303は、内側坩堝10の内側蓋体12に保持されている種結晶5の中心と同一の軸線CL上に形成されている。この下側開口303は、外部への放熱を抑制するためにできる限り小さな内径(例えば10[mm]程度)を有している。
A circular
さらに断熱材蓋部304には、後述する第2の温度計82の視路を確保するための円形状の上側開口305が形成されている。この上側開口305は、内側坩堝10の内側蓋体12に保持されている種結晶5の中心と同一の軸線CL上に形成されている。この上側開口305も、上述の断熱材底部302の下側開口303と同様に、外部への放熱を抑制するためにできる限り小さな内径(例えば10[mm]程度)を有している。
Further, the heat insulating
図1に示すように、断熱材30に覆われた外側坩堝20は、不図示の固定手段を介して結晶成長炉40内に固定されている。この結晶成長炉40は、例えば二重構造の透明な石英管から構成されており、その上部にガス導入口41が設けられていると共に、その下部にガス排出口42が設けられている。ガス導入口41には、窒素(N2)ガス等の不活性ガスを供給可能なガス供給装置50が接続されている。一方、ガス排出口42には、特に図示しない圧力調整弁を介して真空ポンプ等の減圧装置60が接続されている。このガス供給装置50や減圧装置60を駆動させることで、結晶成長炉40内の雰囲気を所定の圧力に調整することが可能となっている。
As shown in FIG. 1, the
また、この結晶成長炉40は、第1の温度計81及び第2の温度計82が外側坩堝20の温度を計測するための石英製の下側窓部43及び上側窓部44を備えている。下側窓部43は、断熱材30の下側開口303に対向するように、結晶成長炉40の下部に設けられている。一方、上側窓部44は、断熱材30の上側開口305に対向するように、結晶成長炉40の上部に設けられている。
The
誘導コイル70は、結晶成長炉40の周囲に配置されている。この誘導コイル70は、結晶成長炉40内の内側坩堝10及び外側坩堝20を取り囲んでおり、この誘導コイル70に高周波電流を通電することで内側坩堝10及び外側坩堝20が自己発熱し、これにより原料2、種結晶5、不純物低減用原料13及び不純物低減用種結晶15が所望の温度に加熱される。なお、誘導コイル70に代えて、抵抗加熱や赤外線加熱を利用した加熱手段を用いてもよい。
The
第1の温度計81及び第2の温度計82は、結晶成長炉40の外側に配置されている。第1の温度計81及び第2の温度計82としては、例えば放射温度計等を用いることができる。この第1の温度計81及び第2の温度計82は、外側坩堝20から放射される赤外線や可視光線の強度を計測することで、外側坩堝20の温度を検出する。
The
第1の温度計81は、結晶成長炉40の下部に設けられた下側窓部43に対向するように配置されており、当該下側窓部43と断熱材30の下側開口303を介して、結晶成長炉40内の外側坩堝20の外側容器本体21の第2の底部212(外側坩堝20の下部)の温度を計測することが可能となっている。
The
第2の温度計82は、結晶成長炉40の上部に設けられた上側窓部44に対向するように配置されており、当該上側窓部44と断熱材30の上側開口305を介して、結晶成長炉40内の外側坩堝20の外側蓋体22の上面(外側坩堝20の上部)の温度を計測することが可能となっている。
The
このようにして計測した外側坩堝20の下部と上部の温度に基づき、原料2の温度と種結晶5の温度をシミュレーション等によって求める。
Based on the temperature of the lower and upper portions of the
次に、図1及び図2を参照して以上に説明した単結晶製造装置1を用いた窒化アルミニウム単結晶6の製造方法について説明する。先ず、窒化アルミニウム粉末等の原料2を内側坩堝10の内側容器本体11内にセットする。次いで、種結晶5が貼り付けられた内側蓋体12を内側容器本体11に載置する。これにより、原料2が内側坩堝10内に収容されると共に、当該原料2に対向するように種結晶5が内側坩堝10に保持される。
Next, the manufacturing method of the aluminum nitride
次いで、内側坩堝10を外側坩堝20の外側容器本体21内にセットすると共に、外側容器本体21内であって内側坩堝10との外側空間に不純物低減用原料13を充填する。また、不純物低減用種結晶15が貼り付けられた外側蓋体22を外側容器本体21に載置する。これにより、内側坩堝10及び不純物低減用原料13が外側坩堝20内に収容される
Next, the
さらに、外側坩堝20を断熱材30で覆い当該外側坩堝20を結晶成長炉40内に設置した後、減圧装置60を駆動させてガス排出口42を介して結晶成長炉40内の大気を除去し、当該結晶成長炉40内を真空引きする。
Further, after covering the
そして、ガス供給装置50を駆動させてガス導入口41を介して結晶成長炉40内に窒素ガスを導入して結晶成長炉40内を700[torr]程度まで昇圧する。次いで、誘導コイル70に高周波電流を通電して内側坩堝10を発熱させることにより原料2及び種結晶5を加熱すると同時に、外側坩堝20を発熱させることにより不純物低減用原料13及び不純物低減用種結晶15を加熱する。
Then, the
この際、外側坩堝20の下部と上部の温度は、第1の温度計81及び第2の温度計82によってそれぞれ計測されている。内側坩堝10の下部温度(すなわち原料2の温度)が1800〜2300[℃]となり、内側坩堝10の上部温度(すなわち種結晶5の温度)が1700〜2200[℃]となるまで、誘導コイル70によって内側坩堝10を加熱する。
At this time, the temperatures of the lower and upper portions of the
内側坩堝10の温度が上記の設定温度に達したら、減圧装置60によって結晶成長炉40内を100〜600[torr]に減圧する。この減圧により、窒化アルミニウム単結晶6の成長が始まる。具体的には、下記の式(A)及び式(B)に示すように、上述の内側坩堝10の上部から下部にわたって設定された温度勾配によって、原料2から発生した昇華ガスが、種結晶5に向かって移送され、当該種結晶5上で再結晶化し窒化アルミニウム単結晶6が成長する。
2AlN(s) → 2Al(g)+N2(g) ・・・ 式(A)
2Al(g)+N2(g) → 2AlN(s) ・・・ 式(B)
When the temperature of the
2AlN (s) → 2Al (g) + N 2 (g) Formula (A)
2Al (g) + N 2 (g) → 2AlN (s) Formula (B)
この際、外側坩堝20内の不純物低減用原料13からも昇華ガスが発生し、不純物低減用種結晶15に向かって移送され、当該不純物低減用種結晶15で再結晶化し不純物低減用窒化アルミニウム単結晶16が成長する。この不純物低減用原料13から発生した昇華ガスが単結晶製造装置1の周辺から侵入する炭素や酸素等の不純物を吸収する不純物ゲッターとして機能し、それらの不純物を不純物低減用窒化アルミニウム単結晶16内に閉じ込める結果、窒化アルミニウム単結晶6の不純物濃度を低減させることができる。
At this time, sublimation gas is also generated from the impurity reducing
また、原料2から発生した昇華ガスも、準密閉な内側坩堝10の内側容器本体11と内側蓋体12との間の隙間から外側坩堝20内であって内側坩堝10との外側空間へ漏出することにより、単結晶製造装置1の周辺から侵入する不純物を吸収する不純物ゲッターとして機能し、それらの不純物を不純物低減用窒化アルミニウム単結晶16内に閉じ込めることができる。
Further, the sublimation gas generated from the
窒化アルミニウム単結晶6の成長を停止させる場合には、ガス導入口41から窒素ガスを結晶成長炉40内に供給して結晶成長炉40内を700[torr]程度まで昇圧させた後、誘導コイル70への通電を停止して原料2、種結晶5不純物低減用原料13及び不純物低減用窒化アルミニウム単結晶16を室温まで自然冷却する。
When the growth of the aluminum nitride
本実施形態によれば、昇華法によって窒化アルミニウム単結晶6を製造する単結晶製造装置1において、原料2を収容する内側容器本体11と、前記内側容器本体11の第1の上部開口113を覆うと共に前記原料2に対向するように種結晶5を保持する内側蓋体12と、を有する内側坩堝10と、前記内側坩堝10を収容すると共に前記内側坩堝10との外側空間に不純物低減用原料13を収容する外側容器本体21と、前記外側容器本体21の第2の上部開口213を覆う外側蓋体22と、を有する外側坩堝20と、を備えることにより、前記外側容器本体21内に収容された前記原料2が昇華し、その昇華ガスが単結晶製造装置1の周辺から侵入する炭素や酸素等の不純物を吸収する不純物ゲッターとして機能する結果、窒化アルミニウム単結晶6の不純物濃度を低減させることができる。
According to this embodiment, in the single
なお、以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記の実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。 The embodiment described above is described for facilitating the understanding of the present invention, and is not described for limiting the present invention. Therefore, each element disclosed in the above embodiment is intended to include all design changes and equivalents belonging to the technical scope of the present invention.
例えば、上述の実施形態では、窒化アルミニウムの単結晶を製造する装置について説明したが、特にこれに限定されず、炭化珪素、硫化カドミウム、セレン化カドミウム、硫化亜鉛、窒化硼素の単結晶を製造する装置に本発明を適用してもよい。 For example, in the above-described embodiment, an apparatus for producing a single crystal of aluminum nitride has been described. However, the present invention is not particularly limited thereto, and single crystals of silicon carbide, cadmium sulfide, cadmium selenide, zinc sulfide, and boron nitride are produced. The present invention may be applied to an apparatus.
1・・・単結晶製造装置
10・・・内側坩堝
2・・・原料
5・・・種結晶
6・・・窒化アルミニウム単結晶
11・・・内側容器本体
111・・・第1の筒部
112・・・第1の底部
113・・・第1の上部開口
12・・・内側蓋体
20・・・外側坩堝
13・・・不純物低減用原料
15・・・不純物低減用種結晶
16・・・不純物低減用窒化アルミニウム単結晶
21・・・外側容器本体
211・・・第2の筒部
212・・・第2の底部
213・・・第2の上部開口
22・・・外側蓋体
30・・・断熱材
301・・・断熱材筒部
302・・・断熱材底部
303・・・下側開口
304・・・断熱材蓋部
305・・・上側開口
40・・・結晶成長炉
41・・・ガス導入口
42・・・ガス排出口
43・・・下側窓部
44・・・上側窓部
50・・・ガス供給装置
60・・・減圧装置
70・・・誘導コイル
81・・・第1の温度計
82・・・第2の温度計
DESCRIPTION OF
Claims (2)
原料を収容する内側容器本体と、前記内側容器本体の上部開口を覆うと共に前記原料に対向するように種結晶を保持する内側蓋体と、を有する内側坩堝と、
前記内側坩堝を収容すると共に前記内側坩堝との外側空間に不純物低減用原料を収容する外側容器本体と、前記外側容器本体の上部開口を覆う外側蓋体と、を有する外側坩堝と、を備える
ことを特徴とする単結晶製造装置。 In a single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a single crystal by a sublimation method,
An inner crucible having an inner container body for containing the raw material, and an inner lid for covering the upper opening of the inner container main body and holding the seed crystal so as to face the raw material,
An outer crucible having an outer container body that houses the inner crucible and contains an impurity reducing raw material in an outer space of the inner crucible, and an outer lid that covers an upper opening of the outer container body. A single crystal manufacturing apparatus characterized by the above.
前記外側坩堝内に設けられ、不純物を含む前記原料の昇華ガスを再結晶化させる再結晶化領域を備える
ことを特徴とする単結晶製造装置。 In the single crystal manufacturing apparatus according to claim 1,
An apparatus for producing a single crystal comprising a recrystallization region provided in the outer crucible and recrystallizing a sublimation gas of the raw material containing impurities.
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