JP6167818B2 - 排気ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Description
本発明の触媒構成は次のとおりである。
触媒粉末(1):Rh担持第1ZrCeNd複合酸化物;72.9g/L(Rh;0.32g/L)
触媒粉末(2):Rh担持第2活性アルミナ;29.5g/L(Rh;0.1g/L)
その他助触媒(3):第1活性アルミナ;12.7g/L
バインダ:ジルコニアバインダ;12.8g/L
触媒粉末(1)の組成はZrO2:CeO2:Nd2O3=80:10:10(質量比)である。
触媒粉末(4):Pd担持第2ZrCeNd複合酸化物;35g/L(Pd;0.69g/L)
触媒粉末(5):Pd担持第1活性アルミナ;45.1g/L(Pd;1.39g/L)
その他助触媒(6):ZrCeNd複合酸化物;5.72g/L、セリア;5.72g/L
バインダ:ジルコニアバインダ;7.69g/L
触媒粉末(4)の組成はZrO2:CeO2:Nd2O3=67:23:10(質量比)である。
不飽和リン酸塩;触媒に対し、0.22mol/L 又は 0.44mol/L
触媒の基本的な製法は次のとおりである。
触媒粉末(1)は、ZrCeNd複合酸化物を助触媒とし、これに触媒貴金属としてRhを蒸発乾固法等によって担持させて形成する。また、触媒粉末(2)は、第2活性アルミナを助触媒とし、触媒貴金属としてRhを蒸発乾固法等によって担持させて形成する。触媒粉末(1)、(2)は必要あればミル等で粉砕し、粒径を整える。触媒粉末(1)と触媒粉末(2)とその他助触媒(3)と、上記バインダ及び水を混合してスラリーを作成し、このスラリーを担体1にウォッシュコートし、乾燥・焼成することによって下層触媒2を形成する。
触媒粉末(4)は、ZrCeNd複合酸化物を助触媒とし、触媒貴金属としてPdを蒸発乾固法等によって担持させて形成する。触媒粉末(5)は第1活性アルミナを助触媒とし、触媒貴金属としてPdを蒸発乾固法等によって担持させて形成する。触媒粉末(4)、(5)は必要によっては、ミル等で粉砕し、粒径を整える。触媒粉末(4)と触媒粉末(5)とその他助触媒(6)と、上記バインダ及び水を混合してスラリーを作成し、このスラリーを触媒層2上にウォッシュコートし、乾燥・焼成することによって触媒層3を形成する。
不飽和リン酸塩含有層4は、リンが不飽和状態で化合していて、排気ガスの中のリンと化合して飽和となる、不飽和リン酸塩を含むように調製する。具体的には、スラリー状にした不飽和リン酸塩と、上記バインダを不飽和リン酸塩の10wt%混合し、上記触媒層3上にウォッシュコートし、乾燥・焼成することによって不飽和リン酸塩含有層を形成する。
上記触媒層5に、不飽和リン酸塩含有層4として、リン酸水素カルシウム(CaHPO4)を、30g/L(0.44mol/L)を表層に担持したものである。
上記触媒層5に、不飽和リン酸塩含有層4として、リン酸水素カルシウム(CaHPO4 )を、15g/L(0.22mol/L)表層に担持したものである。
上記触媒層5に、不飽和リン酸塩含有層4として、リン酸水素亜鉛(ZnHPO4)を、33g/L(0.44mol/L)表層に担持したものである。
上記触媒層5に、不飽和リン酸塩含有層4として、リン酸水素アルミニウム(Al2(HPO4)3)を、33g/L(0.44mol/L)表層に担持したものである。
上記触媒層5に、不飽和リン酸塩として、リン酸ランタン(LaPO4)を、36g/L表層に担持したものである。
上記実施例1の触媒構成に、不飽和リン酸塩を含まない触媒である。
―ベンチエージング―
実施例(1)〜(4)及び比較例の排気ガス浄化用触媒にベンチエージング処理を施した。いずれも、セル壁厚さ3.5mil(8.89×10−2mm)、1平方インチ(645.16mm2)当たりのセル数600のセラミックス製(容量1L)のハニカム触媒である。これは、各ハニカム触媒をエンジン排気系に取り付け、(1)A/F=14の排気ガスを15秒間流す→(2)A/F=17の排気ガスを5秒間流す→(3)A/F=14.7の排気ガスを40秒間流す、というサイクルが合計200時間繰り返されるように、且つ触媒入口ガス温度が930℃となるようにエンジン回転数を設定したものである。上記実施例及び比較例の触媒について、リンが被毒した状態の触媒を再現した。上記エンジンオイルは、リン(P)を0.5mass%を含む添加オイルを用いた。
モデル排気ガス流通反応装置に、ベンチ耐久後の触媒入口端からφ25.4mm×50mmを切り取ったコアサンプルをセットし、HC及びNOxの浄化に関するライトオフ温度T50を測定した。T50は、触媒に流入するモデル排気ガス温度を常温から漸次上昇させていき、浄化率が50%に達したときの触媒入口のガス温度(℃)であり、触媒の低温浄化性能を表すものである。モデルガスは、A/F=14.7±0.9とした。すなわち、A/F=14.7のメインストリームガスを定常的に流しつつ、所定量の変動用ガスを1Hzでパルス状に添加することにより、A/Fを±0.9の振幅で強制的に振動させた。空間速度SVは60000h−1、昇温速度は30℃/分である。
電子線プローブマイクロアナリシス法(Electron Probe Micro Analyzer:EPMA)により、比較例、実施例(1)の触媒で耐久前、耐久後のそれぞれの触媒層断面の面分析を行った。元素マッピング結果を、図3に示す。図3の濃淡の違いは、上記EPMAで、電子線照射により発生する特性X線をエネルギーで分光し、リンの検出値に準じて濃淡をつけたものである。
図3(b)上段より、リン被毒耐久後の比較例は、リンが触媒上層3上に、排気ガスが流れる通路側表層から深さおよそ20μmほどに広く(薄く)堆積していることが見て取れる。
担体1
2.
触媒層下層2
3.
触媒層上層3
4.
不飽和リン酸塩含有層4
5.
触媒層5(触媒層下層2と触媒層上層3を含む)
6.
排気ガス浄化用触媒6(上記1から5までを含む)
Claims (2)
- エンジンの排気通路に配設され、リンを含有する排気ガスを浄化する排気ガス浄化用触媒であって、
上記触媒は基材上に積層された触媒層を備え、
上記触媒層より表層には、排気ガスの中のリンと化合して飽和リン酸化合物となる不飽和リン酸塩が含まれており、
上記不飽和リン酸塩は、Ca、Al、Znから選ばれる少なくとも一種を含むリン酸水素化合物、又はLaを含むリン酸化合物であることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 請求項1において、
上記飽和リン酸化合物は、CaP2O7、Al2(P2O7)3、ZnP2О7、LaP5O14のうち、少なくとも一種であることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。
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