JP6165820B2 - 過マンガン酸塩還元性化合物を除去することによって酢酸流を精製する方法 - Google Patents
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Description
[0002]本発明は、酢酸を製造する方法、特に酢酸を製造するための第VIII族金属カルボニル化触媒の存在下でのメタノールのカルボニル化中に形成される過マンガン酸塩還元性化合物(permanganate reducing compounds)を減少及び/又は除去する改良された
方法に関する。
上させるか又は反応条件を変更することによって生成速度を増加させるように試みた場合にしばしば低下することが見出された。
形成中において中間体流からPRC又はそれらの前駆体を減少及び/又は除去する改良された方法に関する。本発明方法は、望ましくは反応器への酢酸の再循環を最小にし、それによって反応器及び分離システムに対する負荷を減少させ、生産能力を増大させ、分離システムを脱隘路化し、ユーティリティー及び冷却水の必要性を減少させる。更に、本方法は、望ましくは反応システム中の水の量を制御する効率的な手段を与えて、また反応器に対する減少した負荷及び向上した全効率も与える。本発明方法の更なる利益は、これらによって分離システムの軽質留分カラムと乾燥カラムとの間の水負荷を制御する際の向上した柔軟性が与えられることである。
戻り流の一部として乾燥カラムに送ることができる。他の形態においては、この方法は、乾燥カラム内において、酢酸流を蒸留して水流及び酢酸生成物流を形成し;そして、塔底流のアリコート部分を含む第2の戻り流を乾燥カラムに送る;工程を更に含む。第2の戻り流には、塔底流のアリコート部分及び還流流を含ませることができる。場合によっては、第1の戻り流は塔底流のアリコート部分を更に含む。
デヒド流、及びヨウ化メチルを含むラフィネートを得て;ラフィネートのアリコート部分を含む第1の戻り流を第2の分離ユニットに送る;工程を含む上記方法に関する。この方法は、場合によっては、第4の分離ユニット内において粗酢酸生成物を蒸留して、水を含む第4の塔頂流及び酢酸生成物を含む第4の塔底流を形成し;そして、第3の塔底流のアリコート部分を含む第2の戻り流を第4の分離ユニットに送る;工程を更に含む。
[0030]本発明は、酢酸の製造方法、特に第VIII族金属カルボニル化触媒の存在下におけるメタノールのカルボニル化中に形成される過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を減少及び/又は除去する改良された方法に関する。PRCとしては、例えばアセトアルデヒド(AcH)、アセトン、メチルエチルケトン、ブチルアルデヒド、クロトンアルデヒド、2−エチルクロトンアルデヒド、及び2−エチルブチルアルデヒドなどのような化合物、並びにそれらのアルドール縮合生成物を挙げることができる。より詳しくは、本発明は、粗酢酸生成物を精製するのに用いる酢酸分離システムからPRC又はそれらの前駆体を減少及び/又は除去する改良された方法に関する。
[0036]本発明の代表的な態様を下記に記載する。明確にするために、本明細書において
は実際の実施の全ての特徴は記載していない。勿論、任意のかかる実際の態様の展開においては、開発者の具体的な目標を達成するためには、1つの実施と他の実施とで変化するシステム関係及びビジネス関係の制約の遵守のような数多くの実施時に固有の決定を行わなければならないことが認められる。更に、かかる展開努力は複雑で時間がかかる可能性があるが、それでも本開示の利益を有する当業者には日常的な業務であろう。
記載されているように、低い水濃度下においては、酢酸メチル及びヨウ化リチウムは、これらの成分のそれぞれが比較的高い濃度で存在する場合にのみ速度促進剤として作用し、促進はこれらの成分の両方が同時に存在する場合により高いことが分かっている。好ましいカルボニル化反応系の反応媒体中に保持するヨウ化物イオンの濃度は、この種の反応系においてハロゲン化物塩を使用する僅かな従来技術が関連するものと比べて非常に高いと考えられる。ヨウ化物イオン内容物の絶対濃度は、本発明の有用性を制限するものではない。
し、所定の全反応器圧力において設定一酸化炭素分圧を維持する。反応器の温度は制御することができ、一酸化炭素供給流は、所望の全反応器圧力を維持するのに十分な速度で導入する。
、好ましくは軽質留分カラムから側流17を取り出す位置の下方の位置に再循環することができる。
[0060]本発明は、広範には、軽質留分蒸留カラムの低沸点塔頂蒸気流から、より好ましくは軽質留分蒸留カラム14からの低沸点塔頂蒸気流28の凝縮した軽質相から、PRC、主としてアセトアルデヒドのようなアルデヒドを減少及び/又は除去する改良された方法と考えることができる。具体的には、本発明は、PRSからの1以上の戻り流を酢酸製造システムの分離システムに再循環することに関する。而して、PRS50からの戻り流は、反応器3又は反応器3への再循環ラインへは送らない。PRSは、好ましくは、PRCを減少及び/又は除去するための少なくとも1つの蒸留カラム及び少なくとも1つの抽出カラムを含む。ここでは単式蒸留カラムを有するPRSに関する図1を参照して本発明を記載しているが、米国特許6,339,171に記載されている複式蒸留PRC除去システムに同様に適用することができることを理解すべきである。例えば、図2に示すように、2つのPRC蒸留カラム81、82を用いる場合には、両方の蒸留カラムからの塔底流83、84を、別々か又は組み合わせて、代表的なPRS80において示されるような軽質留分カラム及び/又は乾燥カラムのいずれか又は両方に戻すことができる。第1のPRC蒸留カラム81からの塔頂流85は、好ましくは第2のPRC蒸留カラム82に送って、第2のPRC蒸留カラムからの塔頂流を、好ましくは図1に関連して上記で議論した
ように抽出する。
フィネート74の全部又は一部を、場合によっては第2の部分54のような1以上の他の流れと混合した後に乾燥カラム43に戻す。乾燥カラム中に導入したら、ラフィネート74からのヨウ化メチルは、好ましくは主として塔頂流44を通して乾燥カラムから排出し、対応する相分離ユニット46の重質相中に蓄積させる。ラフィネート74からの酢酸メチルは、好ましくは同じ経路を辿らせる。
[0077]示されている非限定的な態様においては、流れ74中のラフィネートは、PRS蒸留カラム塔底流38のアリコート部分75と混合して混合流76を形成する。混合流76は、次に軽質留分カラム還流流34に加えて、得られる流れを軽質留分カラム14の頂部に加える。勿論、当業者に認められるように、これらの流れは、種々の他の構成で軽質留分カラム14に加えることができる。例えば、これらの流れを異なる順番で混合するか、又は別々に軽質留分カラム14に加えることができる。
、還流比、供給流温度、還流温度、カラム温度プロファイルなどのようなその運転特性に必ずしも限定されない。
[0083]低水組成で運転する場合には、メタノールカルボニル化ユニットは水を消費又は生成しない。反応器の水組成は、精製セクションから反応器へ戻す再循環流の流速を操作することによって制御される。したがって、定常状態においては、再循環流中に含まれる水の全量は、反応器水組成に関する所望の設定点によって定められる。ASPEN Plus 7.1シミュレーションソフトウエアを用い、従来のプロセスと、図1に示す本発明の一態様による改良されたプロセスとの間の比較を物質収支計算によって求めたところ、再循環流中に含まれる水の全量は両方の場合において同一であった。この物質収支の例においては、図1に示すように、PRC蒸留カラムからの塔底流の1つのアリコート部分を軽質留分カラムに送り、PRC蒸留カラムからの塔底流の第2の部分54を乾燥カラム43に送った。また、抽出ユニット70からのラフィネート74も軽質留分カラム14に送った。
以下に、出願時の特許請求の範囲の記載を示す。
[1]酢酸及び1種類以上のPRCを含む粗酢酸組成物から過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を除去する方法であって、
(a)軽質留分カラム内において、粗酢酸組成物をPRCに富む流れ及び酢酸流に分離し;
(b)PRCに富む流れを水性相及び有機相に分離し;
(c)蒸留カラム内において、水性相を塔頂流及び塔底流に分離し;そして
(d)塔底流のアリコート部分を含む第1の戻り流を軽質留分カラムに送る;
工程を含む上記方法。
[2]塔底流のアリコート部分を1以上のプロセス流と混合して第1の戻り流を形成する工程を更に含む、[1]に記載の方法。
[3]水性相を1以上の蒸留カラム内において分離する、[1]に記載の方法。
[4]第1の戻り流を軽質留分カラムの還流中に送ることを更に含む、[1]に記載の方法。
[5]第1の戻り流を軽質留分カラムに還流することを更に含む、[1]に記載の方法。
[6]抽出媒体が、水、ジメチルエーテル、及びこれらの混合物からなる群から選択される、[1]に記載の方法。
[7](e)塔頂流の少なくとも一部を抽出媒体によって抽出して、PRC抽出流及びラフィネートを形成する;
工程を更に含み、
第1の戻り流がラフィネートの少なくとも一部を更に含む、[1]に記載の方法。
[8]抽出工程において、ジメチルエーテルを、PRC抽出流中のヨウ化メチル濃度を1.8重量%未満の量に減少させるのに十分な量で存在させる、[7]に記載の方法。
[9]抽出工程において、ジメチルエーテルを、PRC抽出流中のヨウ化メチル濃度を1.0重量%未満の量に減少させるのに十分な量で存在させる、[7]に記載の方法。
[10]抽出工程において、ジメチルエーテルを、PRC抽出流中のヨウ化メチル濃度を0.5〜1.8重量%の量に減少させるのに十分な量で存在させる、[7]に記載の方法。
[11](f)乾燥カラム内において、酢酸流を蒸留して水流及び酢酸生成物流を形成し;そして
(g)塔底流のアリコート部分を含む第2の戻り流を乾燥カラムに送る;
工程を更に含む、[7]に記載の方法。
[12]第2の戻り流が、ラフィネートのアリコート部分、乾燥カラムの還流流、又はこれらの組合せを更に含む、[11]に記載の方法。
[13](e)乾燥カラム内において、酢酸流を蒸留して水流及び酢酸生成物流を形成し;そして
(f)塔底流のアリコート部分を含む第2の戻り流を乾燥カラムに送る;
工程を更に含む、[1]に記載の方法。
[14](g)塔頂流の少なくとも一部を抽出媒体によって抽出して、PRC抽出流及びラフィネートを形成する;
工程を更に含み、
第2の戻り流がラフィネートの一部を更に含む、[13]に記載の方法。
[15](e)塔頂流の少なくとも一部を抽出媒体によって抽出して、PRC抽出流及びラフィネートを形成し;
(f)乾燥カラム内において、酢酸流を蒸留して水流及び酢酸生成物流を形成し;そして
(g)ラフィネートのアリコート部分を含む第2の戻り流を乾燥カラムに送る;
工程を更に含む、[1]に記載の方法。
[16]酢酸及び1種類以上のPRCを含む粗酢酸組成物から過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を除去する方法であって、
(a)軽質留分カラム内において、粗酢酸組成物をPRCに富む流れ及び酢酸流に分離し;
(b)PRCに富む流れを水性相及び有機相に分離し;
(c)蒸留カラム内において、水性相を塔頂流及び塔底流に分離し;
(d)抽出ユニット内において、塔頂流の少なくとも一部を抽出媒体によって抽出してPRC抽出流及びラフィネートを形成し;そして
(e)ラフィネートのアリコート部分を含む第1の戻り流を軽質留分カラムに送る;
工程を含む上記方法。
[17]抽出媒体が、水、ジメチルエーテル、及びこれらの混合物からなる群から選択される、[16]に記載の方法。
[18]ラフィネートのアリコート部分を1以上のプロセス流と混合して第1の戻り流を形成する工程を更に含む、[16]に記載の方法。
[19]塔底流の少なくとも一部を、場合によっては第1の戻り流の一部として軽質留分カラムに送る、[16]に記載の方法。
[20](f)乾燥カラム内において、酢酸流を蒸留して水流及び酢酸生成物流を形成し;そして
(g)塔底流のアリコート部分を含む第2の戻り流を乾燥カラムに送る;
工程を更に含む、[16]に記載の方法。
[21]第2の戻り流が塔底流のアリコート部分及び還流流を含む、[20]に記載の方法。
[22]第1の戻り流が塔底流のアリコート部分を更に含む、[16]に記載の方法。
[23]酢酸及び1種類以上のPRCを含む粗酢酸組成物から過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を除去する方法であって、
(a)軽質留分カラム内において、粗酢酸組成物をPRCに富む流れ及び酢酸流に分離し;
(b)PRCに富む流れを水性相及び有機相に分離し:
(c)蒸留カラム内において、水性相を塔頂流及び塔底流に分離し;
(d)乾燥カラム内において、酢酸流を蒸留して水流及び酢酸生成物流を形成し;そして
(e)塔底流のアリコート部分を含む第1の戻り流を乾燥カラムに送る;
工程を含む上記方法。
[24]第1の戻り流が塔底流のアリコート部分及び還流流を含む、[23]に記載の方法。
[25](f)塔頂流の少なくとも一部を抽出媒体によって抽出して、PRC抽出流及びラフィネートを形成する;
工程を更に含み、
第1の戻り流がラフィネートのアリコート部分を更に含む、[23]に記載の方法。
[26]抽出媒体が、水、ジメチルエーテル、及びこれらの混合物からなる群から選択される、[25]に記載の方法。
[27](f)塔頂流の少なくとも一部を抽出媒体によって抽出して、PRC抽出流及びラフィネートを形成し;そして
(g)ラフィネートのアリコート部分を含む第2の戻り流を軽質留分カラムに送る;
工程を更に含む、[23]に記載の方法。
[28]酢酸及び1種類以上のPRCを含む粗酢酸組成物から過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を除去する方法であって、
(a)軽質留分カラム内において、粗酢酸組成物をPRCに富む流れ及び酢酸流に分離し;
(b)乾燥カラム内において、酢酸流の少なくとも一部を分離して水流及び酢酸生成物流を形成し;
(c)PRCに富む流れを水性相及び有機相に分離し;
(d)蒸留カラム内において、水性相を塔頂流及び塔底流に分離し;
(e)塔頂流の少なくとも一部を抽出媒体によって抽出して、PRC抽出流及びラフィネートを形成し;
(f)塔底流のアリコート部分を含む第1の戻り流を軽質留分カラムに送り;
(g)ラフィネートの少なくとも一部を、場合によっては第1の戻り流の一部として軽質留分カラムに送り;そして
(h)塔底流のアリコート部分を含む第2の戻り流を乾燥カラムに送る;
工程を含む上記方法。
Claims (14)
- 酢酸及び1種類以上の過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を含む粗酢酸組成物から
PRCを除去する方法であって、
軽質留分カラム内において、当該粗酢酸組成物を、酢酸流と、当該1種類以上のPRCを
含む低沸点塔頂蒸気流とに分離し;
1種類以上のPRCを含む当該低沸点塔頂蒸気流を、軽質液体相と重質液体相とに分離し
;
当該重質液体相の一部を、塔頂流と塔底流とに分離し、ここで、当該塔頂流は、当該塔底
流に比べて一種類以上のPRCに富み;そして
当該塔底流の少なくとも一部を含む第1の戻り流を軽質留分カラムの頂部に送る;
工程を含む、前記方法。 - 酢酸及び1種類以上の過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を含む粗酢酸組成物から
PRCを除去する方法であって、
軽質留分カラム内において、当該粗酢酸組成物を、酢酸流と、当該1種類以上のPRCを
含む低沸点塔頂蒸気流とに分離し;
1種類以上のPRCを含む当該低沸点塔頂蒸気流を、軽質液体相と重質液体相とに分離し
;
当該重質液体相の一部を、塔頂流と塔底流とに分離し、ここで、当該塔頂流は、当該塔底
流に比べて一種類以上のPRCに富み;
当該低沸点塔頂蒸気流の一部を、当該軽質留分カラムに還流させ;そして
当該塔底流の少なくとも一部を含む第1の戻り流を、当該軽質留分カラムの還流に送る;
工程を含む、前記方法。 - 酢酸及び1種類以上の過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を含む粗酢酸組成物から
PRCを除去する方法であって、
軽質留分カラム内において、当該粗酢酸組成物を、酢酸流と、当該1種類以上のPRCを
含む低沸点塔頂蒸気流とに分離し;
1種類以上のPRCを含む当該低沸点塔頂蒸気流を、軽質液体相と重質液体相とに分離し
;
当該重質液体相の一部を、塔頂流と塔底流とに分離し、ここで、当該塔頂流は、当該塔底
流に比べて一種類以上のPRCに富み;
当該塔頂流の少なくとも一部を抽出媒体で抽出して、PRC抽出流とラフィネートとを形
成し;そして
当該ラフィネートの少なくとも一部を含む第1の戻り流を軽質留分カラムの頂部に送る;
工程を含む、前記方法。 - 酢酸及び1種類以上の過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を含む粗酢酸組成物から
PRCを除去する方法であって、
軽質留分カラム内において、当該粗酢酸組成物を、酢酸流と、当該1種類以上のPRCを
含む低沸点塔頂蒸気流とに分離し;
1種類以上のPRCを含む当該低沸点塔頂蒸気流を、軽質液体相と重質液体相とに分離し
;
当該重質液体相の一部を、塔頂流と塔底流とに分離し、ここで、当該塔頂流は、当該塔底
流に比べて一種類以上のPRCに富み;
当該低沸点塔頂蒸気流の一部を、当該軽質留分カラムに還流させ;
当該塔頂流の少なくとも一部を抽出媒体で抽出して、PRC抽出流とラフィネートとを形
成し;そして
当該ラフィネートの少なくとも一部を含む第1の戻り流を、当該軽質留分カラムの還流に
送る;
工程を含む、前記方法。 - 酢酸の製造方法であって、
反応器中で、金属触媒、水、イオン性ヨウ化物、ヨウ化メチル及び酢酸メチルを含む反応
媒体の存在下でメタノールと一酸化炭素とを反応させ、ここで、当該金属触媒の濃度は2
00〜2000ppmであり、水の濃度は0.1〜14重量%であり、イオン性ヨウ化物
の濃度は2〜20重量%であり、ヨウ化メチルの濃度は5〜20重量%であり、酢酸メチ
ルの濃度は2〜20重量%であり;
当該反応媒体の一部をフラッシュして、粗酢酸組成物と再循環触媒溶液とを得て、
軽質留分カラム内において、当該粗酢酸組成物を、酢酸流と、当該1種類以上のPRCを
含む低沸点塔頂蒸気流とに分離し;
1種類以上のPRCを含む当該低沸点塔頂蒸気流を、軽質液体相と重質液体相とに分離し
;
当該重質液体相の一部を、塔頂流と塔底流とに分離し;そして
当該塔底流の少なくとも一部を含む第1の戻り流を軽質留分カラムの頂部に送る;
工程を含む、前記方法。 - 酢酸の製造方法であって、
反応器中で、金属触媒、水、イオン性ヨウ化物、ヨウ化メチル及び酢酸メチルを含む反応
媒体の存在下でメタノールと一酸化炭素とを反応させ、ここで、当該金属触媒の濃度は2
00〜2000ppmであり、水の濃度は0.1〜14重量%であり、イオン性ヨウ化物
の濃度は2〜20重量%であり、ヨウ化メチルの濃度は5〜20重量%であり、酢酸メチ
ルの濃度は2〜20重量%であり;
当該反応媒体の一部をフラッシュして、粗酢酸組成物と再循環触媒溶液とを得て、
軽質留分カラム内において、当該粗酢酸組成物を、酢酸流と、当該1種類以上のPRCを
含む低沸点塔頂蒸気流とに分離し;
1種類以上のPRCを含む当該低沸点塔頂蒸気流を、軽質液体相と重質液体相とに分離し
;
当該重質液体相の一部を、塔頂流と塔底流とに分離し;
当該低沸点塔頂蒸気流の一部を、当該軽質留分カラムに還流させ;そして
当該塔底流の少なくとも一部を含む第1の戻り流を、当該軽質留分カラムの還流に送る;
工程を含む、前記方法。 - 酢酸の製造方法であって、
反応器中で、金属触媒、水、イオン性ヨウ化物、ヨウ化メチル及び酢酸メチルを含む反応
媒体の存在下でメタノールと一酸化炭素とを反応させ、ここで、当該金属触媒の濃度は2
00〜2000ppmであり、水の濃度は0.1〜14重量%であり、イオン性ヨウ化物
の濃度は2〜20重量%であり、ヨウ化メチルの濃度は5〜20重量%であり、酢酸メチ
ルの濃度は2〜20重量%であり;
当該反応媒体の一部をフラッシュして、粗酢酸組成物と再循環触媒溶液とを得て、
軽質留分カラム内において、当該粗酢酸組成物を、酢酸流と、当該1種類以上のPRCを
含む低沸点塔頂蒸気流とに分離し;
1種類以上のPRCを含む当該低沸点塔頂蒸気流を、軽質液体相と重質液体相とに分離し
;
当該重質液体相の一部を、塔頂流と塔底流とに分離し;そして
当該塔頂流の少なくとも一部を抽出媒体で抽出して、PRC抽出流とラフィネートとを形
成し;そして
当該ラフィネートの少なくとも一部を含む第1の戻り流を軽質留分カラムの頂部に送る;
工程を含む、前記方法。 - 酢酸の製造方法であって、
反応器中で、金属触媒、水、イオン性ヨウ化物、ヨウ化メチル及び酢酸メチルを含む反応
媒体の存在下でメタノールと一酸化炭素とを反応させ、ここで、当該金属触媒の濃度は2
00〜2000ppmであり、水の濃度は0.1〜14重量%であり、イオン性ヨウ化物
の濃度は2〜20重量%であり、ヨウ化メチルの濃度は5〜20重量%であり、酢酸メチ
ルの濃度は2〜20重量%であり;
当該反応媒体の一部をフラッシュして、粗酢酸組成物と再循環触媒溶液とを得て、
軽質留分カラム内において、当該粗酢酸組成物を、酢酸流と、当該1種類以上のPRCを
含む低沸点塔頂蒸気流とに分離し;
1種類以上のPRCを含む当該低沸点塔頂蒸気流を、軽質液体相と重質液体相とに分離し
;
当該重質液体相の一部を、塔頂流と塔底流とに分離し;
当該低沸点塔頂蒸気流の一部を、当該軽質留分カラムに還流させ;
当該塔頂流の少なくとも一部を抽出媒体で抽出して、PRC抽出流とラフィネートとを形
成し;そして
当該ラフィネートの少なくとも一部を含む第1の戻り流を、当該軽質留分カラムの還流に
送る;
工程を含む、前記方法。 - 酢酸を含むカルボニル化生成物を製造するためのカルボニル化可能な反応物質のカルボ
ニル化において形成される過マンガン酸塩還元性化合物(PRC)を減少及び/又は除去
する方法であって、
第1の分離ユニット内においてカルボニル化生成物を分離して、酢酸を含む第1の塔頂流
と、触媒を含む第1の塔底流とを形成し;
第2の分離ユニット内において第1の塔頂流を蒸留して、粗酢酸生成物と、ヨウ化メチル
、水、酢酸、酢酸メチル、及び少なくとも1種類のPRC収量を含む第2の塔頂流を形成
し;
第2の塔頂流を凝縮し、それを二相分離して、凝縮した重質液体相及び凝縮した軽質液体
相を形成し;
第3の分離ユニット内において、当該重質液体相の一部を蒸留して、第3の塔頂流及び第
3の塔底流を形成し、ここで、第3の塔頂流は凝縮した重質液体相に比べてPRCに富み
;
そして、第3の塔底流のアリコート部分を含む第1の戻り流を第2の分離ユニットに送る
;
工程を含む、前記方法に関する。 - 当該凝縮された軽質液体相が、1〜40重量%の酢酸、50〜90重量%の水、5重量
%未満のPRC、10重量%未満のヨウ化メチル、及び1〜50重量%の酢酸メチルを含
む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。 - 軽質液体相の一部を分離すること、又は軽質液体相の一部を蒸留することをさらに含む
、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。 - 当該重質液体相の一部が、前記重質液体相の5〜40%である、請求項1〜9のいずれ
か1項に記載の方法。 - 前記塔底流が、1〜40重量%の酢酸、50〜90重量%の水、5〜50重量%の酢酸
メチル、0.3重量%未満のPRC、及び10重量%未満のヨウ化メチルを含む、請求項
1〜9のいずれか1項に記載の方法。 - 乾燥カラム内において前記酢酸流を蒸留して、水流及び酢酸生成物流を形成し;そして
前記塔底流の少なくとも一部を含む第2の戻り流を当該乾燥カラムに送る;
工程を更に含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
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