JP6156391B2 - シラノール化合物除去剤 - Google Patents
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Description
塩基消費量(mmol/g)=(0.1×(10−HCl滴定量)×25)/10
滴定の結果、炭酸水素ナトリウムの消費量がD(mmol/g)、炭酸ナトリウムの消費量がC(mmol/g)、水酸化ナトリウムの消費量がB(mmol/g)、ナトリウムエトキシドの消費量がA(mmol/g)であった場合、活性炭1g当たりの含酸素官能基の量は「A(mmol/g)」であり、また、カルボニル基の量は「A−B(mmol/g)」、水酸基の量は「B−C(mmol/g)」、ラクトン基の量は「C−D(mmol/g)」、カルボキシル基の量は「D(mmol/g)」となる。
式(1):
<含酸素官能基量の測定方法>
測定対象の活性炭を、115℃に調節した恒温乾燥器で8〜10時間真空乾燥後、乾燥剤としてシリカゲルを入れたデシケータ中で放冷した。次いで、4個の50ml共栓三角フラスコ(A、B、C、D)を用意し、各三角フラスコに、冷却した活性炭1gを0.1mgまで正確に量り取った。次いで、三角フラスコ(D)にN/10炭酸水素ナトリウム水溶液を、三角フラスコ(C)にN/10炭酸ナトリウム水溶液を、三角フラスコ(B)にN/10水酸化ナトリウム水溶液を、三角フラスコ(A)にN/10ナトリウムエトキシドエタノール溶液を、25ml加え、160rpm、25℃にて24時間振盪した。振盪後、遠心分離にて上澄みと沈殿に分離し、上澄み液10mlを20mlビーカーに正確に量り、pH計を用いてpHが4になるまで、N/10塩酸で滴定した。次いで、塩酸滴定量から、次式により、活性炭1g当たりの各塩基の消費量を算出した。
塩基消費量(mmol/g)=(0.1×(10−HCl滴定量)×25)/10
炭酸水素ナトリウムの消費量がD(mmol/g)、炭酸ナトリウムの消費量がC(mmol/g)、水酸化ナトリウムの消費量がB(mmol/g)、ナトリウムエトキシドの消費量がA(mmol/g)であった場合、活性炭1g当たりの含酸素官能基量は「A(mmol/g)」であり、また、カルボニル基の量は「A−B(mmol/g)」、水酸基の量は「B−C(mmol/g)」、ラクトン基の量は「C−D(mmol/g)」、カルボキシル基の量は「D(mmol/g)」である。
測定対象の活性炭を、日本ベル株式会社製ベルソープminiで測定し、窒素吸着等温線を求めた。次いで、得られた窒素吸着等温線からMP法により、微分細孔容積分布を求めた。
図1に示すように、内径20mm、長さ300mmの中空ガラス管2内に、支持部材4で試験試料を挟み込むようにして、厚さ5mm又は7mm(被処理空気の通気方向の長さ)の試験試料層(活性炭層)3を形成させて、トリメチルシラノール除去試験装置1を作製した。
次いで、150ppbのトリメチルシラノール含有空気(温度:23℃、所定の相対湿度)を、ガス入口21から供給し、ガス出口22から排出して、試験試料層3に被処理空気を風速0.3m/秒で通気した。所定時間が経過する毎に、通気時のガス入口21側のトリメチルシラノール含有空気と、ガス出口22側のトリメチルシラノール含有空気を、専用の分析用炭素系吸着管にて捕集し、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いて分析し、各捕集空気のトリメチルシラノール濃度を分析した。下記式により、各経時時間のトリメチルシラノール除去率を求めた。
トリメチルシラノール除去率(%)=((入口側のトリメチルシラノール濃度−出口側のトリメチルシラノール濃度)/入口側のトリメチルシラノール濃度)×100
上記トリメチルシラノールの除去試験で求めたトリメチルシラノールの除去率の経時変化から、トリメチルシラノールの除去率が90%に達する時間を、90%除去寿命(時間)とした。
破砕形状の平均粒径が32/60メッシュ(0.25〜0.50mm)、比表面積が2400m2/gである活性炭a 20gを、1%オゾン雰囲気に8時間曝露して、酸化を行った。得られた含酸素官能基を有する活性炭Aの含酸素官能基量を測定したところ、含酸素官能基量は1.25mmol/g、カルボニル基量は0.41mmol/g、水酸基量は0.45mmol/g、ラクトン基量は0.23mmol/g、カルボキシル基量は0.16mmol/gであった。また、含酸素官能基を有する活性炭Aの微分細孔容積分布を求めたところ、マイクロ孔のピークのピークトップの位置は、0.9nmであり、細孔径が0nmより大きく2nm以下の細孔の細孔容積に対する細孔径が0.7〜1.2nmの細孔の細孔容積の割合は、94%であった。また、含酸素官能基を有する活性炭Aの比表面積は2400m2/gであり、細孔径0nmより大きく2nm以下のマイクロ孔容積は1.12cm3/gであった。
次いで、図1に示すトリメチルシラノール除去試験装置1に、含酸素官能基を有する活性炭Aを充填し、150ppbのトリメチルシラノール含有空気として、温度が23℃、相対湿度が表1に示す相対湿度の150ppbのトリメチルシラノール含有空気を用いて、トリメチルシラノールの除去試験を行った。その結果を表1に示す。
破砕形状の平均粒径が32/60メッシュ(0.25〜0.50mm)、比表面積が1500m2/gである活性炭b 20gを、1%オゾン雰囲気に8時間曝露して、酸化を行った。得られた含酸素官能基を有する活性炭cの含酸素官能基量を測定したところ、含酸素官能基量は1.57mmol/g、カルボニル基量は0.35mmol/g、水酸基量は0.59mmol/g、ラクトン基量は0.33mmol/g、カルボキシル基量は0.30mmol/gであった。また、含酸素官能基を有する活性炭cの微分細孔容積分布を求めたところ、マイクロ孔のピークのピークトップの位置は、0.7nmであり、細孔径が0nmより大きく2nm以下の細孔の細孔容積に対する細孔径が0.7〜1.2nmの細孔の細孔容積の割合は、43%であった。また、含酸素官能基を有する活性炭cの比表面積は1500m2/gであり、細孔径0nmより大きく2nm以下のマイクロ孔容積は0.65cm3/gであった。
次いで、図1に示すトリメチルシラノール除去試験装置1に、含酸素官能基を有する活性炭cを充填し、150ppbのトリメチルシラノール含有空気として、温度が23℃、相対湿度が表2に示す相対湿度の150ppbのトリメチルシラノール含有空気を用いて、トリメチルシラノールの除去試験を行った。その結果を表2に示す。
破砕形状の平均粒径が32/60メッシュ(0.25〜0.50mm)、比表面積が1500m2/gである活性炭bの含酸素官能基量を測定したところ、含酸素官能基量は0.39mmol/g、カルボニル基量は0.14mmol/g、水酸基量は0.20mmol/g、ラクトン基量は0.02mmol/g、カルボキシル基量は0.03mmol/gであった。また、活性炭bの微分細孔容積分布を求めたところ、マイクロ孔のピークのピークトップの位置は、0.7nmであり、細孔径が0nmより大きく2nm以下の細孔の細孔容積に対する細孔径が0.7〜1.2nmの細孔の細孔容積の割合は、43%であった。また、活性炭bの比表面積は1500m2/gであり、細孔径0nmより大きく2nm以下のマイクロ孔容積は0.65cm3/gであった。
次いで、図1に示すトリメチルシラノール除去試験装置1に、含酸素官能基を有する活性炭bを充填し、150ppbのトリメチルシラノール含有空気として、温度が23℃、相対湿度が表3に示す相対湿度の150ppbのトリメチルシラノール含有空気を用いて、トリメチルシラノールの除去試験を行った。その結果を表3に示す。
実施例1−A、比較例1−B及び比較例2−Bにおいて、トリメチルシラノール除去試験を行った後の活性炭(実施例1では217.3時間試験後のもの、比較例1では234.1時間試験後のもの、比較例2では99.3時間試験後のもの)を、それぞれ、バイアル瓶に0.1g採取した。次いで、バイアル瓶に、ジクロロメタン2mLを加えてから振とうし、抽出を行った。次いで、抽出液を、GC−MSにて定量分析し、活性炭に吸着されていた物質中のトリメチルシラノールとトリメチルシラノールの二量体の比率を求めた。その結果、実施例1−Aでは、トリメチルシラノールが5質量%、トリメチルシラノールの二量体が95質量%であった。また、比較例1−Bでは、トリメチルシラノールが12質量%、トリメチルシラノールの二量体が88質量%であった。また、比較例2−Bでは、トリメチルシラノールが76質量%、トリメチルシラノールの二量体が24質量%であった。
Claims (5)
- 含酸素官能基を有する活性炭であり、該含酸素官能基を有する活性炭1g当たりの含酸素官能基の量が0.5mmol/g以上であり、窒素吸着等温線からMP法により求められる微分細孔容積分布において、マイクロ孔のピークのピークトップが0.8〜1.1nmにあることを特徴とするシラノール化合物除去剤。
- 前記細孔容積分布において、細孔径が0nmより大きく2nm以下の細孔の細孔容積に対する細孔径が0.7〜1.2nmの細孔の細孔容積の割合が、70〜100%であることを特徴とする請求項1記載のシラノール化合物除去剤。
- 前記含酸素官能基を有する活性炭の比表面積が1700m2/g以上であり、マイクロ孔容積が1cm3/g以上であることを特徴とする請求項1又は2いずれか1項記載のシラノール化合物除去剤。
- 前記含酸素官能基を有する活性炭は、前記含酸素官能基として、少なくとも、カルボニル基、水酸基、ラクトン基及びカルボキシル基のうちの1種又は2種以上を有することを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載のシラノール化合物除去剤。
- 前記シラノール化合物が、トリメチルシラノールであることを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載のシラノール化合物除去剤。
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