JP6143260B2 - 複合ナノ粒子の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Description
(2)放電プラズマの発生後の上記水溶液中に生成した上記複合ナノ粒子が、絶対値が30mV以上のゼータ電位を有する(1)に記載の製造方法。
(3)第一の材料と第二の材料とが複合してなり、上記第一の材料が金属であり、上記第二の材料が上記第一の材料と異なる金属又は炭素材である複合ナノ粒子の製造装置であって、上記第二の材料が金属である場合、該金属は、白金、金、パラジウム、スズ、銀、銅、及びこれらの合金から選択され、上記第一の材料の塩である金属塩を含有する水溶液が貯留されたセルと、上記水溶液中に配置された、上記第二の材料からなる複数の電極と、上記電極の間に放電プラズマが発生し、上記金属塩に由来する金属イオンが還元されるとともに、上記電極がスパッタされるように高周波高電圧を印加する印加部と、を備える製造装置。
以下、本発明の複合ナノ粒子の製造装置の一実施形態について、図1を用いて説明する。
電極10及び11の先端は、放電プラズマを発生させやすいように、絶縁チューブ20及び21に覆われていない部分を有する。
本発明の複合ナノ粒子の製造方法は、第一の材料と第二の材料とが複合してなり、上記第一の材料が金属であり、上記第二の材料が上記第一の材料と異なる金属又は炭素材である複合ナノ粒子の製造方法であって、金属塩を含有する水溶液中に配置した複数の電極の間に放電プラズマを発生させる工程を含み、上記金属塩は上記第一の材料の塩であり、上記電極は上記第二の材料からなることを特徴とする。
放電プラズマを発生させるときに印加する電圧の波形は、正弦波でも非正弦波でもよい。非正弦波として矩形波で印加する場合、パルス幅は数μ秒以内が好ましく、1〜2μ秒がより好ましい。
放電プラズマを発生させるときの周波数は15〜30kHzが好ましく、20〜25kHzがより好ましい。
放電プラズマを発生させるときの電流は1A程度が好ましい。
放電プラズマを発生させるときの放電時間は数分以内が好ましい。
また、パルス電圧は、バイポーラー、ユニポーラーどちらの入力でもよい。
このように、本発明の製造方法によれば、上記第一の材料と上記第二の材料とを種々選択することにより、複合ナノ粒子を構成する材料の組み合わせを多様化することができる。
50mMに調整した塩化白金酸(H2PtCl6)の水溶液1mlと1Mの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液0.15mlの混合溶液を準備し、これを全体の体積が50mlになるように純水でメスアップした。このときの水酸化ナトリウムの濃度は3mMとなる。この溶液をセルにいれ、一対の電極を溶液中に設置した。電極は、直径1mm、長さ100mmのパラジウム(Pd)電極であり、陰極の先端と陽極の先端との間隔は300μmとした。電極間に印加電圧約1kV、パルス幅2μ秒、周波数25kHzのパルス電圧を印加し、水溶液中で放電しプラズマを生じさせた。3分間放電させた後、セルから溶液を回収したところ茶褐色の分散液が得られた。この溶液を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察すると、図2に示すように、粒子径がそろった粒子が観察された。また、粒子径分布を図3に示す。このときの平均粒子径は2.6±1.7nmであった。このときの溶液のpHは10.9であり、このpHにおけるゼータ電位は−43.8±4.1mVであった。次に、微粒子を特定して、加速電圧200kV、ビーム径約1nm、エネルギー分解能137eVでエネルギー分散型X線分析(EDX)を行ったところ、図4に示すようにEDXスペクトルが得られた。Pd元素のシグナルとPt元素のシグナルとが観測され、複合ナノ粒子となっていることがわかった。
H2PtCl6水溶液の濃度を1mMから2mMに変えた他は試験例1と同様にして、プラズマを生じさせた。溶液を回収し、TEM観察を行ったところ、図5に示すように、粒子径がそろった粒子が観察された。また、粒子径分布を図6に示す。このときの平均粒子径は3.2±1.8nmであった。このときの溶液のpHは9.6であり、このpHにおけるゼータ電位は−36.2±4.4mVであった。これらの微粒子についてEDXを行ったところ、Pt元素のシグナルが強くなっており、金属塩を構成するPtの含有量が高くなっていた。
試験例1と同様な方法でNaOHの3mM水溶液50mlをセルに入れ、一対の電極として、直径1mm、長さ100mmの金(Au)電極を用いた。陰極の先端と陽極の先端との間隔を300μmとし、電極間に印加電圧約1kV、パルス幅2μ秒、周波数25kHzのパルス電圧を印加し、水溶液中で放電してプラズマを生じさせた。3分間放電させた後、セルから溶液を回収したところ赤色の金ナノ粒子の分散液が得られた。この分散液を2週間放置しても沈殿は生じなかった。この溶液のTEM観察を、図7に示す。平均粒子径は4.16±0.79nmであった。このときの溶液のpHは13.1であり、このpHにおけるゼータ電位は−60.8±1.3mVであった。
陰極の先端と陽極の先端との間隔を500μmとする他は、試験例3と同様にして、電極間に放電プラズマを生じさせた。溶液を回収し、TEM観察を行った結果を、図8に示す。生成した金ナノ粒子の平均粒子径は9.69±4.53nmであった。このときの溶液のpHは12.4であり、このpHにおけるゼータ電位は−52.7±1.4mVであった。
陰極の先端と陽極の先端との間隔を700μmとする他は、試験例3と同様にして、電極間に放電プラズマを生じさせた。溶液を回収し、TEM観察を行った結果を、図9に示す。生成した金ナノ粒子の平均粒子径は12.6±8.15nmであった。このときの溶液のpHは12.7であり、このpHにおけるゼータ電位は−44.3±1.1mVであった。
陰極の先端と陽極の先端との間隔を変える他は、試験例3と同様に行い、金ナノ粒子を含む溶液を回収した。回収した溶液についてゼータ電位を測定したところ、図10に示すように、上記の間隔が100〜900μmの間で、絶対値が40mVを超えるゼータ電位を示していた。そして、ゼータ電位の絶対値は上記の間隔が短いほど大きくなっていた。
11 電極
20 絶縁チューブ
21 絶縁チューブ
30 セル
40 光学窓
50 パッキン
60 固定棒
70 固定板
80 留め具
90 パルス電源
100 トランス
110 アース
S 金属塩水溶液
Claims (3)
- 第一の材料と第二の材料とが複合してなり、前記第一の材料が金属であり、前記第二の材料が前記第一の材料と異なる金属又は炭素材である複合ナノ粒子の製造方法であって、
金属塩を含有する水溶液中に配置した複数の電極の間に放電プラズマを発生させる工程を含み、
前記金属塩は前記第一の材料の塩であり、
前記電極は前記第二の材料からなり、
前記第二の材料が金属である場合、該金属は、白金、金、パラジウム、スズ、銀、銅、及びこれらの合金から選択され、
前記放電プラズマを発生させる工程では、前記金属塩に由来する金属イオンを還元するとともに、前記電極をスパッタする製造方法。 - 放電プラズマの発生後の前記水溶液中に生成した前記複合ナノ粒子が、絶対値が30mV以上のゼータ電位を有する請求項1に記載の製造方法。
- 第一の材料と第二の材料とが複合してなり、前記第一の材料が金属であり、前記第二の材料が前記第一の材料と異なる金属又は炭素材である複合ナノ粒子の製造装置であって、
前記第二の材料が金属である場合、該金属は、白金、金、パラジウム、スズ、銀、銅、及びこれらの合金から選択され、
前記第一の材料の塩である金属塩を含有する水溶液が貯留されたセルと、
前記水溶液中に配置された、前記第二の材料からなる複数の電極と、
前記電極の間に放電プラズマが発生し、前記金属塩に由来する金属イオンが還元されるとともに、前記電極がスパッタされるように高周波高電圧を印加する印加部と、
を備える製造装置。
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