JP6132053B2 - Method for continuously producing an inorganic layer laminated plastic film - Google Patents
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Description
透明性、ガスバリア性、耐屈曲性に優れた食品、医薬品、電子部品等の気密性を要求される包装材料、または、ガス遮断材料として優れた特性を持つフィルムの製造法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a film having excellent characteristics as a packaging material that requires airtightness such as foods, pharmaceuticals, and electronic parts having excellent transparency, gas barrier properties, and bending resistance, or a gas barrier material.
アルミニウム蒸着フィルムをロールコーター型蒸着装置で作成する場合、光学式膜厚モニターで膜厚を測定しアルミニウムの膜厚を制御してきた。この膜厚計はアルミニウムの膜厚が厚くなるに従い光の透過度が低下することを利用したものである。また、アルミニウムでは膜厚が面抵抗と関係するのを利用する方法もある。また、近年例えばＳｉＯｘ、Ａｌ２Ｏ３と言った無機酸化物をアルミニウムの代わりに蒸着し包装用途等に利用されてきた。これらはアルミニウムに対して非常に透明であるが、若干の着色があるためこの色の光吸収を利用して光学式膜厚計を利用している。 When producing an aluminum vapor deposition film with a roll coater type vapor deposition apparatus, the film thickness of the aluminum has been controlled by measuring the film thickness with an optical film thickness monitor. This film thickness meter utilizes the fact that the light transmittance decreases as the film thickness of aluminum increases. In addition, there is a method that utilizes the fact that the film thickness is related to the sheet resistance in aluminum. In recent years, inorganic oxides such as SiOx and Al 2 O 3 have been deposited instead of aluminum and used for packaging applications. Although these are very transparent with respect to aluminum, since there is some coloring, the optical film thickness meter is utilized using the light absorption of this color.
光学式膜厚計を無機酸化物に利用した場合、酸化物の酸化度により同じ膜厚であっても光線透過量が変化し十分な精度が得られない。また、高透明な酸化物を作成する場合においても使用が不可能である。さらに、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２など複合酸化物の場合その組成を特定することができない。 When an optical film thickness meter is used as an inorganic oxide, the amount of light transmission changes depending on the degree of oxidation of the oxide, and sufficient accuracy cannot be obtained. In addition, it cannot be used when producing a highly transparent oxide. Furthermore, in the case of a complex oxide such as Al 2 O 3 —SiO 2 , the composition cannot be specified.
光学式膜厚計に代わるものとして、蛍光Ｘ線を利用した膜厚計の記載がある（例えば、特許文献1等参照。）。この方法は原子にＸ線をあてるとその原子特有の蛍光Ｘ線を放射する現象を利用し、放射される蛍光Ｘ線強度を測定することにより原子の存在数を知り、この情報により膜厚を測定する方法である。
同様に、大気中ではあるが、塗装膜を測定する技術において照射地点、蛍光Ｘ線の線量の計測地点の位置の距離を測定し膜厚を計算する際に使用する技術の記載がある（例えば、特許文献２等参照。）。
As an alternative to the optical film thickness meter, there is a description of a film thickness meter using fluorescent X-rays (see, for example, Patent Document 1). This method uses the phenomenon of emitting fluorescent X-rays peculiar to an atom when X-rays are applied to the atom. By measuring the emitted fluorescent X-ray intensity, the number of atoms present is known, and this information is used to determine the film thickness. It is a method of measuring.
Similarly, although it is in the atmosphere, there is a description of a technique used to calculate the film thickness by measuring the distance between the irradiation point and the position of the fluorescent X-ray dose measurement point in the technique of measuring a coating film (for example, , See Patent Document 2).
蛍光Ｘ線を利用した膜厚計は原子の量を測定するため酸化物の酸化度にも影響されなく全く光学的に透明なものにも適用できる。しかも、ここの元素に対応した蛍光Ｘ線を測定すれば組成の測定も可能になる。しかし、フィルム上に真空蒸着等のプロセスで作成された無機薄膜層は非常に薄くために、そこから発生する蛍光Ｘ線は非常に微弱である。このために測定対象と測定装置の距離をできるだけ近接させて測定しなければ十分な精度が得られない。
特許文献１には、測定精度を向上するために測定対象との距離を一定に保つ技術が記載されている。しかし、近距離で膜厚計が固定されていると無機薄膜の形成が終了し真空容器内を大気圧に戻し、フィルムを取り外し新たに、フィルムをセットしようとすると接近した膜厚計は障害になる。
また、多くの装置ではフィルムの取り扱いが容易になるように真空容器内から、フィルムロール系を引出し、フィルムの脱着をおこなう。しかし、容器側に膜厚計が設置されていると膜厚計が障害になったりロール移動中に振動でぶつかったりして問題となる。
A film thickness meter using X-ray fluorescence measures the amount of atoms and can be applied to an optically transparent material without being affected by the degree of oxidation of the oxide. In addition, the composition can be measured by measuring fluorescent X-rays corresponding to these elements. However, since the inorganic thin film layer formed on the film by a process such as vacuum deposition is very thin, the fluorescent X-rays generated therefrom are very weak. For this reason, sufficient accuracy cannot be obtained unless the distance between the measuring object and the measuring device is as close as possible.
Patent Document 1 describes a technique for keeping a distance from a measurement object constant in order to improve measurement accuracy. However, if the film thickness meter is fixed at a short distance, the formation of the inorganic thin film is completed, the inside of the vacuum vessel is returned to atmospheric pressure, the film thickness meter that is approached becomes an obstacle when the film is removed and a new film is set. Become.
Moreover, in many apparatuses, a film roll system is pulled out from the inside of the vacuum container so that the film can be easily handled, and the film is detached. However, if a film thickness meter is installed on the container side, the film thickness meter becomes an obstacle or may be bumped by vibration while the roll is moving.
また、特許文献２に開示されているのは、測定対象が鉄板上の塗装膜であり、強力な電離放射線を照射できるためと塗膜と膜厚の距離を大きくとることができ、鉄板は剛直であるのでロールで支持しなくとも距離変動が少なく、支持体が不要である。 Patent Document 2 discloses a coating film on an iron plate that can be irradiated with strong ionizing radiation, and a large distance between the coating film and the film thickness. Therefore, even if it is not supported by a roll, the distance variation is small and a support is not necessary.
本発明の目的は、無機薄膜の膜厚測定精度が十分であり、かつ真空容器内からフィルムロール系を引き出す際に膜厚計が障害になったり、ロールでフィルムを移送中に振動でぶつかったりして問題となることのない真空装置を用いた、無機層積層プラスチックフィルムを連続的に製造する方法を提供することである。 The purpose of the present invention is that the film thickness measurement accuracy of the inorganic thin film is sufficient, and the film thickness meter becomes an obstacle when pulling out the film roll system from the vacuum container, or the film is bumped by vibration while the film is being transferred by the roll. Then, it is providing the method of manufacturing an inorganic layer laminated plastic film continuously using the vacuum device which does not become a problem.
上記課題に鑑み、鋭意検討の結果、本願発明に至った。
本願発明は、真空装置を用いて、少なくとも片面に無機層を持つプラスチックフィルムを連続的に製造する方法であって、該真空装置には、該プラスチックフィルムが走行する測定用ロールに対面して蛍光Ｘ線を用いた膜厚計が設置されており、該膜厚計が該ロールより退避することができる機構をもつことを特徴とする、無機層積層プラスチックフィルムを連続的に製造する方法である。
真空装置である。
In view of the above problems, as a result of intensive studies, the present invention has been achieved.
The present invention relates to a method for continuously producing a plastic film having an inorganic layer on at least one surface using a vacuum device, the fluorescent device facing a measuring roll on which the plastic film travels. A method for continuously producing an inorganic layer laminated plastic film, characterized in that a film thickness meter using X-rays is installed, and the film thickness meter has a mechanism capable of retracting from the roll. .
It is a vacuum device.
前記真空装置は、前記測定用ロールと膜厚計との距離を測定し変動分を補正する機構を有することが好適である。 It is preferable that the vacuum device has a mechanism for measuring a distance between the measurement roll and a film thickness meter and correcting a variation.
また、前記真空装置は、前記測定用ロールと膜厚計との距離が一定範囲より外れたとき警告を出す機構を有することが好適である。 Moreover, it is preferable that the vacuum device has a mechanism for issuing a warning when the distance between the measurement roll and the film thickness meter is out of a certain range.
本発明によれば安定して繰り返し透明ガスバリアフィルムの製造でき、簡便にフィルム脱着ができるために生産性が向上する。 According to the present invention, a transparent gas barrier film can be produced stably and repeatedly, and since the film can be easily detached, productivity is improved.
本発明は真空装置を用いて、少なくとも片面に無機層を持つプラスチックフィルムを連続的に製造する方法であって、該真空装置には、該プラスチックフィルムが走行する測定用ロールに対面して蛍光Ｘ線を用いた膜厚計が設置されており、該膜厚計が該ロールより退避することができる機構をもつことを特徴とする、無機層積層プラスチックフィルムを連続的に製造する方法である。
好ましくは、前記真空装置は、該ロールと膜厚計との距離を測定し変動分を補正する機構を持つ真空装置であり、該膜厚計において該ロールと膜厚計との距離が一定範囲より外れたとき警告を出す機構を有する装置である。
The present invention is a method for continuously producing a plastic film having an inorganic layer on at least one surface using a vacuum device, the fluorescent device facing a measurement roll on which the plastic film travels, and fluorescent X A method for continuously manufacturing an inorganic layer laminated plastic film, characterized in that a film thickness meter using a wire is installed and the film thickness meter has a mechanism capable of retracting from the roll.
Preferably, the vacuum device is a vacuum device having a mechanism for measuring a distance between the roll and the film thickness meter and correcting a variation, and in the film thickness meter, a distance between the roll and the film thickness meter is in a certain range. It is a device that has a mechanism that gives a warning when it comes off.
本発明で言う無機酸化物とは酸化アルミニウム、酸化マグネシウム等の金属酸化物と酸化硅素等の半金属酸化物、またこれらの複合物を言う。酸化が完全でなく酸素を若干欠損したもの、例えばＳｉＯｘ（ｘ＝１．５〜１．９）といった表現をする無機酸化物を含む。 The inorganic oxide referred to in the present invention refers to a metal oxide such as aluminum oxide or magnesium oxide, a semimetal oxide such as silicon oxide, or a composite thereof. Inorganic oxides that are not completely oxidized but lack oxygen slightly, such as SiOx (x = 1.5 to 1.9) are included.
本発明で言う少なくとも片面に無機酸化物層を持つプラスチックフィルムを連続的に製造する方法とは真空を利用した、真空蒸着法、スパッタ法ＣＶＤ法等を指す。さらに連続的に製造するとはロール状の長尺なフィルムを巻だし巻き取りながら無機酸化物層をフィルム上に積層する製造法を言う。 The method for continuously producing a plastic film having an inorganic oxide layer on at least one surface as referred to in the present invention refers to a vacuum deposition method, a sputtering method, a CVD method, or the like using a vacuum. Further, continuous production refers to a production method in which an inorganic oxide layer is laminated on a film while winding and winding a roll-like long film.
本発明でいうプラスチックフィルムとは、有機高分子を溶融押し出しをして、必要に応じ、長手方向、および、または、幅方向に延伸、冷却、熱固定を施したフィルムであり、有機高分子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタート、ポリエチレン−２、６−ナフタレート、ナイロン６、ナイロン４、ナイロン６６、ナイロン１２、ポリ塩化ビニール、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニールアルコール、全芳香族ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリスルフォン、ポリッフェニレンスルフィド、ポリフェニレンオキサイドなどがあげられる。また、これらの（有機重合体）有機高分子は他の有機重合体を少量共重合をしたり、ブレンドしたりしてもよい。 The plastic film referred to in the present invention is a film obtained by melt-extrusion of an organic polymer and stretching, cooling, and heat setting in the longitudinal direction and / or the width direction as necessary. Are polyethylene, polypropylene, polyethylene terephthalate, polyethylene-2, 6-naphthalate, nylon 6, nylon 4, nylon 66, nylon 12, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyvinyl alcohol, wholly aromatic polyamide, polyamideimide, Examples thereof include polyimide, polyetherimide, polysulfone, polyphenylene sulfide, and polyphenylene oxide. These (organic polymers) organic polymers may be copolymerized or blended with other organic polymers in small amounts.
さらにこの有機高分子には、公知の添加剤、例えば、紫外線吸収剤、帯電防止剤、可塑剤、滑剤、着色剤などが添加されていてもよく、その透明度は特に限定するものではないが、透明性を利用したフィルムの観点より７０％以上の透過率をもつものが好ましい。 Furthermore, known additives such as ultraviolet absorbers, antistatic agents, plasticizers, lubricants, colorants and the like may be added to the organic polymer, and the transparency thereof is not particularly limited. A film having a transmittance of 70% or more is preferable from the viewpoint of a film utilizing transparency.
本発明に使用するプラスチックフィルムは、薄膜層を積層するに先行して、該フィルムをコロナ放電処理、グロー放電処理、その他の表面粗面化処理を施してもよく、また、公知のアンカーコート処理が施されていてもよい。本発明に使用するプラスチックフィルムは、その厚さとして５〜１０００μｍの範囲が好ましく、さらに好ましくは１０〜５００μｍの範囲である。 Prior to laminating the thin film layer, the plastic film used in the present invention may be subjected to corona discharge treatment, glow discharge treatment, other surface roughening treatment, or a known anchor coat treatment. May be given. The thickness of the plastic film used in the present invention is preferably in the range of 5 to 1000 μm, more preferably in the range of 10 to 500 μm.
図１に測定用ロールと膜厚計の膜厚測定時の位置関係を示す。測定用ロール４上を走行するプラスチックフィルム３に対して膜厚計１をＸ線を照射し、かつ蛍光Ｘ線を検出する面を向けて設置することが好ましい。
プラスチックフィルムおよび無機薄膜層は非常に薄いので実質的に測定用ロール４と膜厚計１との距離が測定対象（無機薄膜）と測定装置（膜厚計）との距離と近似できる。
該距離は、短ければ短いほど測定精度は上がるが、実用上１０ｍｍ以下が好ましい。さらに好ましいのは５ｍｍ以下である。
FIG. 1 shows the positional relationship between the measurement roll and the film thickness meter when measuring the film thickness. It is preferable to install the film thickness meter 1 on the plastic film 3 running on the measurement roll 4 with the surface for irradiating X-rays and detecting fluorescent X-rays.
Since the plastic film and the inorganic thin film layer are very thin, the distance between the measuring roll 4 and the film thickness meter 1 can be substantially approximated to the distance between the measuring object (inorganic thin film) and the measuring device (film thickness meter).
The shorter the distance, the higher the measurement accuracy, but it is preferably 10 mm or less for practical use. More preferably, it is 5 mm or less.
該測定用ロールの心振れ幅としては膜厚計との距離を一定に保つ観点より小さい方が好ましく、好ましくは２００μｍ以下である。さらに好ましくは１００μｍ以下である。また同様に測定用ロールの表面も出来るだけスムーズなものが好ましい。 The runout width of the measurement roll is preferably smaller than the viewpoint of keeping the distance from the film thickness meter constant, and is preferably 200 μm or less. More preferably, it is 100 micrometers or less. Similarly, the surface of the measuring roll is preferably as smooth as possible.
測定用ロールの材質としては一般的に使用されるものが使える。しかし好ましくは膜厚を測定する無機酸化物層に使用される元素を含まないものが好ましい。例えばＡｌ２Ｏ３の層を製造する場合、測定用ロールにＡｌ原子を含まないものが好ましい。 Commonly used materials can be used as the material for the measurement roll. However, it preferably does not contain an element used in the inorganic oxide layer for measuring the film thickness. For example, when an Al 2 O 3 layer is produced, it is preferable that the measurement roll does not contain Al atoms.
蛍光Ｘ線を使用した膜厚計では無機薄膜層より蛍光Ｘ線を発生させるために膜厚計より強いＸ線を測定対象に照射する。この強いＸ線により測定対象に含まれる原子が励起してその原子特有な波長のＸ線を発生する。この特有なＸ線つまり蛍光Ｘ線を計測することで膜厚を算定するのだが、励起用のＸ線は無機薄膜層のみにとどまらないでプラスチックフィルムおよび測定用ロールにも到達する。そして測定対象ではないプラスチックフィルム内部の原子、および測定用ロールに含まれる原子からも蛍光Ｘ線を発生させる。これらは１つの連続したプラスチックフィルムを製造する場合はほぼ同じであるので予め測定すれば製造中に計測される蛍光Ｘ線量より計算で除外でき膜厚が計算できる。しかし、測定する無機薄膜層からの蛍光Ｘ線に比較してその他からの蛍光Ｘ線が多いとＸ線を信号に変化する部分で誤差が大きくなり好ましくない。このため測定用ロールには測定対象となる原子を含まないことが好ましい。 In a film thickness meter using fluorescent X-rays, in order to generate fluorescent X-rays from the inorganic thin film layer, X-rays stronger than those of the film thickness meter are irradiated to the measurement object. The atoms included in the measurement object are excited by the strong X-rays to generate X-rays having a wavelength peculiar to the atoms. The film thickness is calculated by measuring the characteristic X-rays, that is, fluorescent X-rays, but the excitation X-rays reach not only the inorganic thin film layer but also the plastic film and the measurement roll. Then, fluorescent X-rays are also generated from atoms inside the plastic film that are not to be measured and atoms contained in the measurement roll. Since these are almost the same when manufacturing one continuous plastic film, if measured in advance, it can be excluded by calculation from the fluorescent X-ray dose measured during manufacturing, and the film thickness can be calculated. However, if there are more fluorescent X-rays from the other than the fluorescent X-rays from the inorganic thin film layer to be measured, an error is increased at the portion where the X-rays are converted into signals, which is not preferable. For this reason, it is preferable that the measurement roll does not contain atoms to be measured.
図１に測定用ロールと膜厚計の膜厚計退避時の位置関係を示す。膜厚計を測定用ロールから退避させた時の測定用ロールと膜厚計との距離は、フィルムの取り扱いや測定用ロールの取り扱いに支障が出ない距離であればよい。真空容器より測定用ロールを移動してフィルムを取り扱う場合には、膜厚モニターは、５０ｍｍも退避すれば測定用ロール移動時の障害にもならない。 FIG. 1 shows the positional relationship between the measuring roll and the film thickness meter when the film thickness meter is retracted. The distance between the measurement roll and the film thickness meter when the film thickness meter is retracted from the measurement roll may be a distance that does not hinder the handling of the film and the handling of the measurement roll. When the film is handled by moving the measurement roll from the vacuum vessel, the film thickness monitor does not become an obstacle when moving the measurement roll if it is retracted by 50 mm.
本発明で用いる真空装置は、膜厚を測定する部分と膜厚計との距離を検出する機構を備え検出距離より膜厚計の出力に補正をかける機構を持つことが好ましい。膜厚計は、バッチごとに測定用ロールから距離を離して退避する。
少なくとも片面に無機層を持つプラスチックフィルムを連続的に製造する際には再び測定用ロールに接近するが、精度よく製作されていたとしても種々の要因で測定距離に誤差が出る。例えば膜厚計近辺に距離計を設置しフィルムが走行している測定用ロールとの距離を測定しその値を用いて膜厚計に補正をかける。この機構を設けることにより少しの距離変動であれば補正をかけ正しい膜厚を知ることが出来る。また、大きく逸脱し、補正が効かない距離で警報を出す機構を備えることにより、誤った膜厚をもつフィルムの作成を回避することができる。
The vacuum apparatus used in the present invention preferably has a mechanism for detecting the distance between the film thickness measuring portion and the film thickness meter, and has a mechanism for correcting the output of the film thickness meter based on the detected distance. The film thickness meter is moved away from the measuring roll for each batch.
When a plastic film having an inorganic layer on at least one side is continuously manufactured, the measuring roll is approached again, but even if it is manufactured with high accuracy, an error occurs in the measuring distance due to various factors. For example, a distance meter is installed in the vicinity of the film thickness meter, the distance to the measuring roll on which the film is running is measured, and the film thickness meter is corrected using the measured value. By providing this mechanism, it is possible to know the correct film thickness by correcting if there is a slight variation in distance. Further, by providing a mechanism that gives a warning at a distance that greatly deviates and cannot be corrected, creation of a film having an incorrect film thickness can be avoided.
膜厚計と測定用ロールとの距離を測る方法としては一般的な方法がとれるが、非接触タイプの距離計が好ましい、たとえばレーザーを使った反射式のもの、測定用ロールが金属で作成されているので渦電流を利用したタイプがある。反射式では測定用ロール表面やフィルム表面の状態に影響しやすく、注意が必要であるので本願発明では測定用ロール上で膜厚を測定することで、渦電流を利用した方式が好ましい。 A general method can be used to measure the distance between the film thickness meter and the measurement roll, but a non-contact type distance meter is preferable, for example, a reflective type using a laser, and the measurement roll is made of metal. There is a type that uses eddy current. In the reflection type, the surface of the measurement roll and the film surface are easily affected and attention is required. Therefore, in the present invention, a method using an eddy current is preferable by measuring the film thickness on the measurement roll.
蛍光Ｘ線を用いた膜厚計はＸ線を物質に照射して物質固有な蛍光Ｘ線を分光して測定することによりＡｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２のような複合酸化物においてもＡｌ２Ｏ３とＳｉＯ２との堆積量を測定することができ、無機薄膜としての膜厚と組成を知ることができる。 A film thickness meter using fluorescent X-rays irradiates a substance with X-rays and spectroscopically measures the fluorescent X-rays specific to the substance, thereby measuring Al 2 O even in a complex oxide such as Al 2 O 3 —SiO 2. 3 and SiO 2 can be measured, and the film thickness and composition of the inorganic thin film can be known.
また蛍光Ｘ線を用いた膜厚計は原理的に原子を計測するのでたとえば窒化物、弗化物等にも利用できる。 A film thickness meter using fluorescent X-rays, in principle, measures atoms, so that it can be used for nitrides, fluorides, and the like.
該膜厚計をもちいてプラスチックフィルム上に形成した無機酸化物層の膜厚を測定し、目標とする膜厚よりずれた場合、坩堝に投入する電力を調整することで材料の温度を調整し蒸発量をコントロールすることでフィルム上の無機酸化物の膜厚が制御できる。
蒸発量を変化させるのではなくフィルムの速度を変化させることでも膜厚を制御できる。
The film thickness meter is used to measure the film thickness of the inorganic oxide layer formed on the plastic film. When the film thickness deviates from the target film thickness, the temperature of the material is adjusted by adjusting the power input to the crucible. By controlling the evaporation amount, the film thickness of the inorganic oxide on the film can be controlled.
The film thickness can be controlled not by changing the evaporation amount but also by changing the film speed.
蒸発量を制御する方法では、材料の温度をすばやく制御できる電子ビームによる加熱がもっとも制御性がよく好ましい。 In the method of controlling the amount of evaporation, heating by an electron beam that can quickly control the temperature of the material is most preferable and preferable.
本願発明で用いる膜厚計は、測定対象となる測定用ロール近くに設置するため真空槽内に設置されてもよいが、できるだけ真空槽を小さくするため、該測定用ロールを真空槽壁近くに設置して必要最小限真空槽内に設置するのが好ましい。 The film thickness meter used in the present invention may be installed in the vacuum chamber to be installed near the measurement roll to be measured. However, in order to make the vacuum chamber as small as possible, the measurement roll is placed near the vacuum chamber wall. It is preferable to install and install in the minimum necessary vacuum chamber.
該膜厚計の一部を真空槽該に設置するに当たり、膜厚計が該測定用ロールより退避するために必要な真空槽との可動可能な結合は公知の方式をとることができる。 When a part of the film thickness meter is installed in the vacuum chamber, the movable coupling with the vacuum chamber necessary for the film thickness meter to be retracted from the measuring roll can take a known method.
該膜厚計を該測定用ロールより退避、接近させるための駆動には、油圧、空気圧、モーターとギアとの組み合わせ等公知の方式をとることができる。 A known system such as hydraulic pressure, pneumatic pressure, a combination of a motor and a gear can be used for driving the film thickness meter to retract and approach from the measuring roll.
該膜厚計において、膜厚、組成を計算する方法としてはFP法、検量線法等公知の方法がとれる。一定の組成を測定する方法としては検量線法が好ましい。想定する膜厚組成範囲付近のサンプルを作成し測定して蛍光X線強度と膜厚組成との関係式を求め検量線とする方法である。 In the film thickness meter, known methods such as the FP method and the calibration curve method can be used to calculate the film thickness and composition. The calibration curve method is preferred as a method for measuring a certain composition. This is a method in which a sample in the vicinity of the assumed film thickness composition range is prepared and measured to obtain a relational expression between the fluorescent X-ray intensity and the film thickness composition to be a calibration curve.
励起用のX線源、半導体検出器や比例計数管などは劣化し変動するので、基準となる校正板をモニター内に保持し検量線の値を補正することがこのましい。 Since the X-ray source for excitation, semiconductor detectors, proportional counters, etc. deteriorate and fluctuate, it is preferable to hold the calibration plate used as a reference in the monitor and correct the calibration curve value.
図３に、本発明で用いるガスバリアフィルム製造装置の実施例の図を使い説明する。坩堝９に入った蒸着材料を電子銃８からの電子ビームにより加熱し、巻きだしロール７からでたプラスチックフィルム３はセンターロール５上で蒸着され対向ロール４上で膜厚計１により膜厚を測定され巻き取りロール６に巻き取られる。得られて膜厚データにより電子中を制御し膜厚を制御する。該膜厚計１は、必要部分のみ真空槽内に設置されており蒸着中は測定用ロール４に接近している。 FIG. 3 will be described with reference to an example of a gas barrier film manufacturing apparatus used in the present invention. The vapor deposition material contained in the crucible 9 is heated by the electron beam from the electron gun 8, and the plastic film 3 from the unwinding roll 7 is vapor deposited on the center roll 5, and the film thickness is measured by the film thickness meter 1 on the opposite roll 4. It is measured and wound on a winding roll 6. The obtained film thickness data is used to control the inside of the electron to control the film thickness. The film thickness meter 1 is installed only in a necessary portion in the vacuum chamber, and is close to the measuring roll 4 during vapor deposition.
以下に実施例をあげて本発明を説明する。
図３に示す概略図の装置を用い蒸着を行った。蒸着材料として３〜５ｍｍ程度の大きさの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）と酸化シリコン（ＳｉＯ２）を用いた。プラスチックフィルムとして幅２０００ｍｍ、フィルム厚さ１２μｍ、長さ５００００ｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴフィルム東洋紡（株）製 Ｅ５１００）を用いた。フィルム速度１００ｍ／ｍｉｎで作成した。目標膜厚は２０ｎｍ、目標組成は酸化アルミニウム４５ｗ％である。
本蒸着及びフィルムロールの付け替えを５回繰り返したが、測定用ロールを傷つけることなく、簡便にフィルムの付け替えができ且つ、膜厚、組成が大きく外れることなく透明バリアフィルムが製造できた。
Hereinafter, the present invention will be described with reference to examples.
Vapor deposition was performed using the apparatus shown in the schematic diagram of FIG. Aluminum oxide (Al 2 O 3 ) and silicon oxide (SiO 2 ) having a size of about 3 to 5 mm were used as vapor deposition materials. As the plastic film, a polyethylene terephthalate film (E5100 manufactured by PET Film Toyobo Co., Ltd.) having a width of 2000 mm, a film thickness of 12 μm, and a length of 50000 m was used. It was prepared at a film speed of 100 m / min. The target film thickness is 20 nm, and the target composition is aluminum oxide 45 w%.
Although the main deposition and the replacement of the film roll were repeated five times, the film could be easily replaced without damaging the measurement roll, and a transparent barrier film could be produced without greatly deviating the film thickness and composition.
本発明で用いる真空装置は、真空容器内から、測定用ロールや無機薄膜を形成したフィルムロールを引出し、フィルムの脱着をおこなう際に、膜厚計が障害になったりロール移動中に振動でぶつかったりして問題となることのない装置であり、該真空装置を用いた無機層積層プラスチックフィルムを連続的に製造する方法を提供できる。 The vacuum apparatus used in the present invention draws out a measurement roll or a film roll on which an inorganic thin film is formed from a vacuum vessel, and when the film is detached, the film thickness meter becomes obstructed or bumped by vibration during the movement of the roll. Therefore, it is possible to provide a method for continuously producing an inorganic layer laminated plastic film using the vacuum device.
１．膜厚計
３．プラスチックフィルム
４．測定用ロール
５．センターロール
６．巻き取りロール
７．巻きだしロール
８．電子銃
９．坩堝
1. 2. Film thickness meter 3. Plastic film 4. Measurement roll Center roll 6. 6. Winding roll Winding roll8. Electron gun 9. crucible
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