JP6124879B2 - (メタ)アクリレートに基づく会合性増粘剤 - Google Patents
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Description
・得られたゲルは、可能な限り澄明でなければならない。
・得られたゲルは、毛髪に容易に広げることができ、毛髪を良好に保持できなければならない(良好な保持は、チキソトロープ性を有するゲルによって特に容易に実現される)。
・得られたゲルは、それ自体が、フィルム形成能を有さなければならない。従って、毛髪のセットに寄与しなければならない。
・得られたゲルは、コンディショニング能を有しており、毛髪の官能特性を改善でき(例えば、毛髪に柔軟性および光沢を与え)、乾燥後は粘着性を全くまたはほとんど有してはならない。
・得られたゲルで処理した毛髪は、濡れた状態で良好な櫛通り性を有さなければならない(従って、処理直後の毛髪は、所望のヘアスタイルを形成するために、櫛を用いて容易に成形できる)。
・ゲルの製造に使用されるポリマーは、化粧品に許容されている可能な限り広いpH範囲、特に約5〜9のpH範囲でゲルを製造できるものでなければならない。
・ゲルの製造に使用されるポリマーは、pHによって切替可能な性質を有するゲルを製造できるものでなければならない。
・ゲルの製造に使用されるポリマーは、標準的な市販増粘剤と一緒に配合できるものでなければならない。
A)ポリマーAが、重合状態の、
a1)30〜70重量%のC1〜C4アルキル(メタ)アクリレート、
a2)30〜70重量%の(メタ)アクリル酸、
a3)0〜20重量%のC8〜C30アルキル置換モノマー、および
a4)0〜20重量%の、成分a1)〜a3)とは異なる更なるモノマー
を、成分a1)〜a4)の合計が100重量%となるように含んでなり、
B)ポリマーBが、重合状態の、
b1)少なくとも1つのアミド基を有する少なくとも1種のモノマーb1)、および
b2)任意に、成分b1)とは異なる更なるモノマーb2)
を含んでなる、
少なくとも1種のポリマーAと少なくとも1種のポリマーBの混合物を含んでなるポリマーPの製造方法であって、ポリマーAまたはBの一方のモノマーを部分的にまたは実質的に完全に重合させ、次いで、それぞれの場合における他方のポリマーのモノマーを添加し、その後、それぞれの場合における他方のポリマー、および部分的に重合させたポリマーAまたはB、或いは実質的に完全に重合させたポリマーAまたはBを完全に重合させて、ポリマーAとポリマーBの混合物を生成する方法を提供する。
a1)C1〜C4アルキル(メタ)アクリレート
ポリマーAは、重合状態の、30〜70重量%、好ましくは40〜60重量%、特に好ましくは45〜55重量%のC1〜C4アルキル(メタ)アクリレートを含んでなる。
ポリマーAは、重合状態の、30〜70重量%、好ましくは35〜59重量%、特に好ましくは40〜54重量%の(メタ)アクリル酸を含んでなる。
ポリマーAは、重合状態の、0〜20重量%、好ましくは0.1〜10重量%、特に好ましくは0.5〜7.5重量%のC8〜C30アルキル置換モノマーを含んでなる。
R8は水素またはC1〜C4アルキル、好ましくはメチルであり、
R9はC8〜C30アルキル、C8〜C30アルケニルまたはC8〜C30アルキルアリールであり、
XはOまたはNR10であり、R10はH、アルキル、アルケニル、シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、アリールまたはヘタリールから選択される]
で示されるモノマーから選択される。
・天然起源の直鎖アルコール、またはアルキルアルミニウム触媒の存在下でのエチレンのチーグラー生長反応によって生じた直鎖アルコール。適当な直鎖アルコールの例は、直鎖C8〜C30アルコール、特にC12〜C30アルコールである。特に好ましいアルコールとして、n−ドデカノール、n−テトラデカノール、n−ヘキサデカノール、n−オクタデカノール、n−エイコサノール、n−ドコサノール、n-テトラコサノール、n−ヘキサコサノール、n−オクタコサノールおよび/またはn−トリアコンタノール、および前記アルコールの混合物、例えばNAFOL(登録商標) 22+のようなNAFOL(登録商標)銘柄(Sasol)を挙げることができる。
・オキソアルコール、例えば、イソオクタノール、イソノナノール、イソデカノール、イソウンデカノール、イソトリデカノール(例えば、Exxal(登録商標)銘柄の7、8、9、10、11、13)。
・二位分岐アルコール。そのようなアルコールは、いわゆるゲルベ反応により第一級アルコールを二量化することによって得られる当業者に既知のゲルベアルコールである。ここでは特に好ましいアルコールとして、Isofol(登録商標) 12(Sasol)、Rilanit(登録商標) G16(Cognis)を挙げることができる。
・オリゴマー化オレフィンによるフリーデルクラフツアルキル化によって得られ、芳香環および飽和炭化水素基を有するアルコール。特に好ましいアルコールとして、イソオクチルフェノールおよびイソノニルフェノールを挙げることができる。
・EP 761780 A2の第4頁に記載されている一般式(4):
・R4、R5、R7およびR8は、互いに独立して、EP 761780 A2の第4頁第45〜58行に記載されている意味を有し、好ましくは、R4、R5、R7およびR8は、互いに独立して、少なくとも4個の炭素原子を有するアルキル基であり、アルコール中の炭素原子の総数は最大30であり、
・R6は、アルキレン基、例えば、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH2-CH(CH3)-である。
ポリマーAは、重合状態の、0〜20重量%、好ましくは0〜3重量%、特に好ましくは0.1重量%未満の成分a1)〜a3)とは異なる更なるモノマーを含んでなる。
ポリマーAとは異なるポリマーBは、重合状態の、
b1)少なくとも1つのアミド基を有する少なくとも1種のモノマーb1)、および
b2)任意に、成分b1)とは異なる更なるモノマーb2)
を含んでなる。
ポリマーPは、ポリマーAまたはBの一方を、それぞれの場合における他方のポリマーの存在下で調製することによって製造される。いずれのポリマーの重合も、1つの系において実施することが好ましい。
方法1では、第一ポリマーの調製が実質的に完全に終了して初めて、第二ポリマー、即ちそれぞれの場合における他方のポリマーの調製を開始する。従って、方法1(逐次法)では、例えば、モノマーa1)〜a4)の重合が実質的に完全に終了して初めて、モノマーb1)およびb2)の重合を開始させる。
本発明の方法の1つの態様は、ポリマーAまたはポリマーBの重合のために使用される全モノマーの量の99重量%超、好ましくは99.9重量%超、特に99.99重量%超が重合して初めて、それぞれの場合における他方のポリマーのモノマーを添加する方法である。
本発明の方法の別の態様は、ポリマーAまたはポリマーBの重合に使用される全モノマーの50〜99重量%が重合したときに、それぞれの場合における他方のポリマーの調製、従ってそれぞれの場合においてモノマーa1)〜a4)またはb1)およびb2)の添加を開始する方法である。
本発明の方法の別の態様は、ポリマーAまたはポリマーBの重合に使用される全モノマーの10〜50重量%が重合して初めて、それぞれの場合における他方のポリマーの調製、従ってモノマーa1)〜a4)またはb1)およびb2)の添加を開始し、ポリマーAまたはポリマーBの重合に使用される全モノマーの量の80重量%超が重合する前に終了する方法である。
A)ポリマーAが、重合状態の、
a1)30〜70重量%のC1〜C4アルキル(メタ)アクリレート、
a2)30〜70重量%の(メタ)アクリル酸、
a3)0〜20重量%のC8〜C30アルキル置換モノマー、および
a4)0〜20重量%の、成分a1)〜a2)とは異なる更なるモノマー
を、成分a1)〜a4)の合計が100重量%となるように含んでなり、
B)ポリマーBが、重合状態の、
b1)少なくとも1つのアミド基を有する少なくとも1種のモノマーb1)、および
b2)任意に、成分b1)とは異なる更なるモノマーb1)
を含んでなる、
少なくとも1種のポリマーAと少なくとも1種のポリマーBの混合物を含んでなるポリマーPの製造方法であって、ポリマーAの調製に使用される全モノマーa1)〜a4)の量の99重量%超が重合して初めて、モノマーb1)およびb2)の重合即ち添加を開始する方法である。
A)ポリマーAが、重合状態の、
a1)40〜60重量%のC1〜C4アルキル(メタ)アクリレート、
a2)35〜59重量%の(メタ)アクリル酸、
a3)0.1〜10重量%のC8〜C30アルキル置換モノマー、および
a4)0〜3重量%の、成分a1)〜a2)とは異なる更なるモノマー
を、成分a1)〜a4)の合計が100重量%となるように含んでなり、
B)ポリマーBが、重合状態の、
b1)少なくとも1つのアミド基を有する少なくとも1種のモノマーb1)、および
b2)任意に、成分b1)とは異なる更なるモノマーb1)
を含んでなる、
少なくとも1種のポリマーAと少なくとも1種のポリマーBの混合物を含んでなるポリマーPの製造方法であって、ポリマーAの調製に使用される全モノマーa1)〜a4)の量の99重量%超が重合して初めて、モノマーb1)およびb2)の重合即ち添加を開始する方法である。
A)ポリマーAが、重合状態の、
a1)40〜60重量%のエチルアクリレート、
a2)35〜59重量%のメタクリル酸、
a3)0.1〜10重量%の一般式a3.1):
R9は直鎖C12〜C18アルキル基である]
で示されるモノマー、および
a4)0〜3重量%の、成分a1)〜a2)とは異なる更なるモノマー
を、成分a1)〜a4)の合計が100重量%となるように含んでなり、
C)ポリマーBが、重合状態の、
b1)メタクリルアミドおよび
b2)任意に、成分b1)とは異なる更なるモノマーb2)
を含んでなる、
少なくとも1種のポリマーAと少なくとも1種のポリマーBの混合物を含んでなるポリマーPの製造方法であって、ポリマーAの調製に使用される全モノマーa1)〜a4)の量の99重量%超が重合して初めて、モノマーb1)およびb2)の重合即ち添加を開始する方法である。
使用されるラジカルスターター(開始剤)は、当業者に知られている物質である。適当なラジカルスターターは、例えばWO 2007/017434の第31頁第28行〜第32頁第22行に記載されており、その内容を引用してここに組み込む。ラジカルスターターは、重合性モノマーa1)〜a4)およびb1)〜b2)の総量100重量%に基づいて好ましくは0.02〜2重量%の範囲の量で使用される。
本発明の1つの態様では、ポリマーの分子量を調整するために、いわゆる分子量調整剤を使用する。分子量調整剤は、ラジカル移動性を有する化合物である。好ましい分子量調整剤は、メルカプタン、例えば、2−エチルヘキシルチオグリコレート、n−ブチルメルカプタン、n−およびt−ドデシルメルカプタンまたはペンタエリスリトールテトラチオグリコレートである。別の適当な分子量調整剤は、WO 2007/017434の第32頁第27行〜第33頁第21行に記載されており、その内容を引用してここに組み込む。
本発明に従って製造したポリマーの酸基は、プロトン化状態、即ち非イオン状態で、或いは部分的または完全脱プロトン化状態、即ちイオン状態で存在することができる。特に毛髪用化粧品においてポリマーを使用するためには、酸基を部分的にまたは完全に中和することが有利である。
本発明の1つの態様では、本発明の方法によってポリマーBを調製するために、いわゆる架橋剤を使用する。適当な架橋剤は、WO 2007/024457の第7頁第1行〜第9頁第2行に記載されており、その内容を引用してここに組み込む。
本発明はまた、本発明の方法によって得られるポリマーPを含んでなる化粧品、好ましくは毛髪用化粧品を提供する。
A)少なくとも1種のポリマーP、
B)任意に、成分A)とは異なる少なくとも1種のヘアポリマー、
C)化粧品に許容されている少なくとも1種のキャリヤー、および
D)任意に、成分A)およびB)とは異なっており、化粧品に許容されている少なくとも1種の活性成分および/または助剤
を含んでなる毛髪用化粧品を提供する。
本発明の化粧品のために選択されるコンディショニング剤は、好ましくは、WO 2006/106140の第34頁第24行〜第37頁第10行に記載されているコンディショニング剤であり、その内容を引用してここに組み込む。
ジェル、シャンプーおよびヘアケア組成物に適した増粘剤は、“Kosmetik und Hygiene von Kopf bis Fuss”, W. Umbach編、第3版、Wiley-VCH, 2004, 第235〜236頁に記載されており、その全内容を引用してここに組み込む。
本発明の化粧品に適した防腐剤は、例えば、WO 2006/106140の第38頁第10行〜第39頁第18行に記載されており、その内容を引用してここに組み込む。
本発明の化粧品に適したUV光保護フィルターは、例えば、WO 2006/106140の第39頁第20行〜第41頁第10行に記載されており、その内容を引用してここに組み込む。
本発明の化粧品に適した酸化防止剤は、例えば、WO 2006/106140の第41頁第12行〜第42頁第33行に記載されており、その内容を引用してここに組み込む。
不溶性活性成分、例えばフケ防止活性成分またはシリコーン油を本発明の組成物に分散させ、懸濁状態で長期的に保持する場合、分散剤および増粘剤、例えば、ケイ酸アルミニウム・マグネシウム、ベントナイト、脂肪アシル誘導体、ポリビニルピロリドンまたは親水コロイド、例えばキサンタンガムまたはカルボマーを使用することが好ましい。
本発明の化粧品に有利な活性成分は、例えば、WO 2006/106140の第44頁第24行〜第49頁第39行に記載されており、その内容を引用してここに組み込む。
好ましい態様では、本発明の組成物は、皮膚および/または毛髪を保護するためにUV光保護剤を含んでなる。適当なUV光保護剤は、WO 2006/106114の第24頁第4行〜第27頁第27行に詳述されており、その全内容を引用してここに組み込む。
本発明の化粧品に適した真珠光沢ワックスは、WO 2006/106140の第50頁第1行〜第16行に記載されており、その内容を引用してここに組み込む。
本発明の好ましい態様では、本発明の化粧品はエマルション状態で存在する。そのようなエマルションの製造は、既知の方法によって実施される。本発明のエマルションに適した乳化剤は、例えば、WO 2006/106140の第50頁第18行〜第53頁第4行に記載されており、その内容を引用してここに組み込む。
本発明の化粧品に香油を添加する場合、適当な香油は、例えば、WO 2006/106140の第53頁第10行〜第54頁第3行に記載されており、その内容を引用してここに組み込む。
本発明の化粧品は、場合により、顔料を更に含んでよい。本発明の組成物に適した顔料は、例えば、WO 2006/106140の第54頁第5行〜第55頁第19行に記載されており、その内容を引用してここに組み込む。
本発明の組成物は、場合により、不水溶性ナノ粒子、即ち、1〜200nm、好ましくは5〜100nmの範囲の粒度を有する粒子を含んでよい。好ましいナノ粒子は、金属酸化物、特に酸化亜鉛および/または二酸化チタンのナノ粒子である。
好ましい態様では、本発明の化粧品は、ポリマーPの他に更なるポリマーを含んでもよい。適当な更なるポリマーは、例えば、WO 2006/106140の第55頁第21行〜第63頁第2行に記載されている。その全内容を引用してここに組み込む。
本発明の好ましい態様は、ポリマーPを含んでなる洗髪用組成物およびシャンプーである。
本発明の組成物は、例えば、エアゾール容器、スクイーズボトルから、或いはポンプ、スプレーまたは発泡デバイスによってスプレーすることができる組成物として、並びに標準的なボトルおよび容器から適用することができる組成物として存在してよい。エアゾール容器からスプレーすることができる本発明の化粧品または皮膚用製剤に適した噴射剤は、一般的に知られている易揮発性液化噴射剤、例えば、ジメチルエーテル、炭化水素(プロパン、ブタン、イソブタン)であり、それらは、単独でまたは互いの混合物として、例えば、ジメチルエーテルおよびイソブタンの混合物またはジメチルエーテルおよびブタンの混合物として使用することができる。圧縮された空気、窒素、二酸化窒素、二酸化炭素、またはこれらの物質の混合物も有利に使用される。
a)0.05〜10重量%の、本発明に従って得られる少なくとも1種のポリマー、
b)25〜94.95重量%の水、
c)5〜50重量%の界面活性剤、
d)0〜5重量%のコンディショニング剤、
e)0〜10重量%の更なる化粧品用成分
を含んでなる。
試料の製造:
試験するポリマーをゲル組成物に配合した。調製したゲル50gを、脱イオン水により220gに調製し、溶解した。秤量した乾燥毛束(約3g、長さ24cm)を、稀釈したゲル組成物に浸した。浸漬、取り出しおよび拭き取りを3回実施することによって、確実に均一に分布させた。親指と人差し指の間で過剰な組成物を落とし、次いで、濾紙の間に挟むことによって毛束の重量増加が(組成物の粘度に応じて、毛束の出発重量に基づいて)1〜1.4gとなるように調節した。その後、毛束が円形断面を有するように、毛束を手で成形した。環境制御室において、20℃および相対湿度65%で、毛束を一晩乾かした。
引張/圧縮試験装置(モデルEasytest 86 802、Frank)を用いて、20℃および相対湿度65%の環境制御室において、試験を実施した。試料ホルダーの2つの円筒ローラー(直径4mm、ギャップ90mm)上に、毛束を対称に配置した。続いて、円形パンチを使用して、ゲルフィルムが破損するまで、毛束をちょうど中央で、上方から約40mm曲げた。これに要した力を、計量セル(50N)を使用して測定し、ニュートン単位で表した。
ブルックフィールドDV-II+Pro型の粘度計を用いて、20℃で粘度を測定した。測定には、スピンドルNo.6を20rpmで使用した。中和した分散体の粘度を測定した。
・エチルアクリレート、メタクリル酸、およびエトキシル化C16〜C18脂肪アルコール混合物のメタクリル酸エステルのコポリマーの存在下でのメタクリルアミドの製造
・モノマーa1)〜a4)の99重量%超が重合した後にモノマーb1)の重合を開始
実験装置は、馬蹄形撹拌機、還流冷却器および供給容器を備えた2L容の反応容器からなっていた。
受器において、260.0gの脱イオン水、0.6gのドデシル硫酸ナトリウム、6.0gのメタクリル酸および9.0gのエチルアクリレートを、撹拌しながら(120rpm)80℃に加熱した。80℃に達したとき、24.0gの2.5%濃度ペルオキソ二硫酸ナトリウム水溶液を、反応開始のために迅速に添加した。
ペルオキソ二硫酸ナトリウム溶液を添加してから5分後、
140.0gの脱イオン水、
1.65gのドデシル硫酸ナトリウム、
7.2gのソルビタントリステアレート−20EO(Tween(登録商標) 80、Croda)、
25.0gのエトキシル化C16〜C18脂肪アルコール混合物のメタクリル酸エステル(Visiomer(登録商標) C18 PEG-1105-MA 60%濃度、Evonik)、
109.0gのメタクリル酸、
126.0gのエチルアクリレート
からなる撹拌エマルションを、1.5時間にわたって反応容器に計量供給した。
供給終了後、試料を80℃で更に2時間、後撹拌した。次いで、試料を室温に冷却した。冷却過程で40℃に達したとき、0.9gの1%濃度過酸化水素水溶液を添加した。
この添加から5分後、30.0gの0.25重量%濃度L(+)−アスコルビン酸水溶液を、30分にわたって計量供給した。
次いで、120μmフィルターで分散体を濾過した。
29.7重量%濃度分散体のpHは約2.9であった。
10.1gの実施例1の分散体
166.0gの脱イオン水
20.0gのLuviskol(登録商標) K90(BASF SE)
0.2gの香油「Lisa」(Drom Fragrances)
0.8gのCremophor(登録商標) CO 40(BASF SE)
1.0gのEuxyl(登録商標) PE 9010(Schuelke + Mayr)
この組成物のpHを、トリエタノールアミンを用いて撹拌しながら7.0に調整した。
曲げ試験:209cN
粘度:45500mPas
・エチルアクリレート、メタクリル酸、およびエトキシル化C16〜C18脂肪アルコール混合物のメタクリル酸エステルのコポリマーの存在下でのメタクリルアミドの製造
・モノマーa1)〜a4)の50〜99重量%が重合した後にモノマーb1)の重合を開始
実験装置は、馬蹄形撹拌機、還流冷却器および供給容器を備えた2L容の反応容器からなっていた。
受器において、190.0gの脱イオン水、0.6gのドデシル硫酸ナトリウム、6.0gのメタクリル酸および9.0gのエチルアクリレートを、撹拌しながら(120rpm)80℃に加熱した。80℃に達したとき、24.0gの2.5%濃度ペルオキソ二硫酸ナトリウム水溶液を、反応開始のために迅速に添加した。
この添加から5分後、
210.0gの脱イオン水、
1.65gのドデシル硫酸ナトリウム、
7.2gのソルビタントリステアレート−20EO(Tween(登録商標) 80、Croda)、
25.0gのエトキシル化C16〜C18脂肪アルコール混合物のメタクリル酸エステル(Visiomer(登録商標) C18 PEG-1105-MA 60%濃度、Evonik)、
109.0gのメタクリル酸、
126.0gのエチルアクリレート
からなる撹拌エマルションを、1時間30分にわたって反応容器に計量供給した。
供給終了後、試料を80℃で更に2時間、後撹拌した。次いで、試料を室温に冷却した。冷却過程で40℃に達したとき、0.9gの1重量%濃度過酸化水素水溶液を添加した。
この添加から5分後、30.0gの0.25重量%濃度L(+)−アスコルビン酸水溶液を、30分にわたって計量供給した。
次いで、120μmフィルターで分散体を濾過した。
29.7重量%濃度分散体のpHは約2.9であった。
9.9gの実施例2の分散体
166.1gの脱イオン水
20.0gのLuviskol(登録商標) K90(BASF SE)
0.2gの香油「Lisa」(Drom Fragrances)
0.8gのCremophor(登録商標) CO 40(BASF SE)
1.0gのEuxyl(登録商標) PE 9010(Schuelke + Mayr GmbH)
この組成物のpHを、トリエタノールアミンを用いて撹拌しながら7.0に調整した。
曲げ試験:212cN
粘度:66000mPas
・メタクリルアミド、エチルアクリレート、メタクリル酸、およびエトキシル化C16〜C18脂肪アルコール混合物のメタクリル酸エステルの同時重合
実験装置は、馬蹄形撹拌機、還流冷却器および供給容器を備えた2L容の反応容器からなっていた。
受器において、360.0gの脱イオン水、0.6gのドデシル硫酸ナトリウム、6.0gのメタクリル酸および9.0gのエチルアクリレートを、撹拌しながら(120rpm)80℃に加熱した。80℃に達したとき、24.0gの2.5重量%濃度ペルオキソ二硫酸ナトリウム水溶液を、反応開始のために迅速に添加した。
この添加から5分後、
40.0gの脱イオン水、
1.65gのドデシル硫酸ナトリウム、
7.2gのソルビタントリステアレート−20EO(Tween(登録商標) 80、Croda)、
25.0gのエトキシル化C16〜C18脂肪アルコール混合物のメタクリル酸エステル(Visiomer(登録商標) C18 PEG-1105-MA 60%濃度、Evonik)、
200.0gのメタクリルアミド(水中15%濃度)、
109.0gのメタクリル酸、
126.0gのエチルアクリレート
からなる撹拌エマルションを、1.5時間にわたって反応容器に計量供給した。
この添加から5分後、30.0gの0.25重量%濃度L(+)−アスコルビン酸水溶液を、30分にわたって計量供給した。
次いで、120μmフィルターで分散体を濾過した。
31.6重量%濃度分散体のpHは約2.9であった。
9.5gの比較例の分散体
166.4gの脱イオン水
20.0gのLuviskol(登録商標) K90(BASF SE)
0.2gの香油「Lisa」(Drom Fragrances)
0.8gのCremophor(登録商標) CO 40(BASF SE)
1.0gのEuxyl(登録商標) PE 9010(Schuelke + Mayr)
この組成物のpHを、トリエタノールアミンを用いて撹拌しながら7.0に調整した。
曲げ試験1:167cN
粘度2:67700mPas
以下に記載する本発明のヘアジェルを、以下のように製造した。
まず、相Aの成分を溶解した。次いで、相Bを調製および溶解し、続いて、相Aに添加し、撹拌しながら通常の溶液を調製した。最後に、相Cを相A+Bに添加し、均一になるまで撹拌した。特に記載のない限り、記載した量は、重量%単位で示されている。分散体1は、本発明の実施例1の濾過したポリマー分散体である。分散体1に代えて、下記組成物の全てにおいて、本発明の所望のポリマー分散体を、特に本発明の実施例2のポリマー分散体を使用することができる。
特に記載のない限り、記載した量は、重量%単位で示されている。分散体1は、本発明の実施例1の濾過したポリマー分散体である。
相Aの成分を溶解した。相Bを調製し、相Aに添加した。相Cを相A+Bに添加し、撹拌しながらpHを約6.7に調整した。相Dを混合物A+B+Cに添加し、均一になるまで撹拌した。得られた混合物のpHを、クエン酸で約6.0に調整し、塩化ナトリウムを添加し、均一になるまで全体を撹拌した。
相Aの成分を溶解した。相Bを調製し、相Aに添加した。相Cを相A+Bに添加し、撹拌しながらpHを約6.7に調整した。相Dを混合物A+B+Cに添加し、均一になるまで撹拌した。得られた混合物のpHを、クエン酸で約6.0に調整し、塩化ナトリウムを添加し、均一になるまで全体を撹拌した。
相Aの成分を秤量し、溶解し、NaOHを用いて約6.7のpHに調整した。相Bを秤量し、溶解し、次いで、相Aに添加した。相Cの成分を相A+Bに添加し、均一になるまで撹拌した。続いて、クエン酸を用いてpHを約6.0に調整し、塩化ナトリウムを添加し、均一になるまで混合物を撹拌した。
相Aの成分を秤量し、溶解し、NaOHを用いて約6.7のpHに調整した。相Bを秤量し、溶解し、次いで、相Aに添加した。相Cの成分を相A+Bに添加し、均一になるまで撹拌した。続いて、相Dを添加し、得られた混合物を均一にした。最後に、クエン酸を用いてpHを約6.0に調整した。
相Aの成分を秤量し、混合した。相Bを相Aに順々に添加し、溶解した。相Cの成分を相A+Bに添加し、pHを約6に調整し、均一になるまで撹拌した。相Dを添加し、溶解した。相Eを用いて粘度を調整した。
相Aの成分を秤量し、溶解した。相Bを秤量し、NaOHで中和した。相Cを相Bに添加し、均一になるまで撹拌した。次いで、溶解した相Aを、相B+Cに添加し、均一になるまで撹拌した。pHを約6に調整した。相Dを添加し、溶解した。相Eを用いて粘度を調整した。
相Aの成分を秤量し、溶解した。相BおよびCの成分を、相Aに添加し、撹拌した。相Dを使用して、pHを2.5〜3に調整した。
以下は、本発明の実施形態の一つである。
(1)A)ポリマーAが、重合状態の、
a1)30〜70重量%のC 1 〜C 4 アルキル(メタ)アクリレート、
a2)30〜70重量%の(メタ)アクリル酸、
a3)0〜20重量%の、C 8 〜C 30 基で置換されたモノマー、および
a4)0〜20重量%の、成分a1)〜a3)とは異なる更なるモノマー
を、成分a1)〜a4)の合計が100重量%となるように含んでなり、
B)ポリマーBが、重合状態の、
b1)少なくとも1つのアミド基を有する少なくとも1種のモノマーb1)、および
b2)任意に、成分b1)とは異なる更なるモノマーb2)
を含んでなる、
少なくとも1種のポリマーAと少なくとも1種のポリマーBの混合物を含んでなるポリマーPの製造方法であって、ポリマーAまたはBの一方のモノマーを部分的にまたは実質的に完全に重合させ、次いで、それぞれの場合における他方のポリマーのモノマーを添加し、その後、それぞれの場合における他方のポリマー、および部分的に重合させたポリマーAまたはB、或いは実質的に完全に重合させたポリマーAまたはBを完全に重合させて、ポリマーAとポリマーBの混合物を生成する方法。
(2)ポリマーAまたはポリマーBの重合のために使用される全モノマーの量の99重量%超が重合して初めて、それぞれの場合における他方のポリマーのモノマーを添加する、(1)に記載の方法。
(3)ポリマーAの重合のために使用される全モノマーa1)〜a4)の量の99重量%超が重合して初めて、モノマーb1)およびb2)を添加する、(2)に記載の方法。
(4)ポリマーAまたはポリマーBの重合のために使用される全モノマーの50〜99重量%が重合したときに、それぞれの場合における他方のポリマーのモノマーを添加する、(1)に記載の方法。
(5)ポリマーAまたはポリマーBの重合のために使用される全モノマーの10〜50重量%が重合したときに、それぞれの場合における他方のポリマーのモノマーを添加し、ポリマーAまたはポリマーBの重合のために使用される全モノマーの量の80重量%超が重合する前に終了する、(1)に記載の方法。
(6)ラジカル乳化重合によってポリマーAおよびBを調製する、(1)〜(5)のいずれかに記載の方法。
(7)ポリマーPが、50:50〜98:2の範囲の重量比A:BでポリマーAおよびBを含んでなる、(1)〜(6)のいずれかに記載の方法。
(8)少なくとも1種のモノマーb1)がメタクリルアミドである、(1)〜(7)のいずれかに記載の方法。
(9)成分a1)がエチルアクリレートであるかまたはエチルアクリレートを含んでなり、成分a2)がメタクリル酸であるかまたはメタクリル酸を含んでなる、(1)〜(8)のいずれかに記載の方法。
(10)(1)〜(9)のいずれかに記載の方法によって得られるポリマーP。
(11)(10)に記載のポリマーPを含んでなる化粧品。
(12)(10)に記載のポリマーP、即ち(1)〜(9)のいずれかに記載の方法に従って製造したポリマーPの、増粘剤としての使用。
(13)毛髪を(10)に記載のポリマーPと接触させる、毛髪の処理方法。
Claims (9)
- A)ポリマーAが、重合状態の、
a1)30〜70重量%のC1〜C4アルキル(メタ)アクリレート、
a2)30〜70重量%の(メタ)アクリル酸、
a3)0〜20重量%の、C8〜C30基で置換されたモノマー、および
a4)0〜20重量%の、成分a1)〜a3)とは異なる更なるモノマー
を、成分a1)〜a4)の合計が100重量%となるように含んでなり、
B)ポリマーBが、重合状態の、
b1)少なくとも1つのアミド基を有する少なくとも1種のモノマーb1)、および b2)任意に、成分b1)とは異なる更なるモノマーb2)
を含んでなる、
少なくとも1種のポリマーAと少なくとも1種のポリマーBの混合物を含んでなるポリマーPの製造方法であって、ポリマーAまたはBの一方のモノマーを部分的に重合させ、次いで、それぞれの場合における他方のポリマーのモノマーを添加し、その後、それぞれの場合における他方のポリマー、および部分的に重合させたポリマーAまたはBを完全に重合させて、ポリマーAとポリマーBの混合物を生成し、ここで、ポリマーAまたはポリマーBの重合のために使用される全モノマーの50〜99重量%が重合したときに、それぞれの場合における他方のポリマーのモノマーを添加する、前記方法。 - ラジカル乳化重合によってポリマーAおよびBを調製する、請求項1に記載の方法。
- ポリマーPが、50:50〜98:2の範囲の重量比A:BでポリマーAおよびBを含んでなる、請求項1または2に記載の方法。
- 少なくとも1種のモノマーb1)がメタクリルアミドである、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 成分a1)がエチルアクリレートであるかまたはエチルアクリレートを含んでなり、成分a2)がメタクリル酸であるかまたはメタクリル酸を含んでなる、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法によって得られるポリマーP。
- 請求項6に記載のポリマーPを含んでなる化粧品。
- 請求項6に記載のポリマーP、即ち請求項1〜5のいずれかに記載の方法に従って製造したポリマーPの、増粘剤としての使用。
- 毛髪を請求項6に記載のポリマーPと接触させる、毛髪の処理方法。
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