JP6120463B2 - 触媒支持体定量コーティング方法 - Google Patents

Description

本発明は、複数のチャンネルを有する触媒支持体を定量のスラリーでコーティングするための方法に関するものである。本発明は、触媒コンバータに使用されるモノリシック(monolithic)支持体のように複数のチャンネルを有する支持体を定量のスラリーでコーティングするための方法に関するものである。

触媒コンバータは、排気ガスの有害成分を触媒作用によって無害成分に転換させる構造体である。触媒コンバータの典型的な形態は、様々な触媒成分が担持された担体スラリー（以下、触媒スラリー）が複数の長手方向のチャンネルにコーティングされたモノリシック支持体を有する。支持体は、セラミックまたは他の材料で製造される。触媒性スラリーをモノリシック支持体にコーティングする様々な方法がこの分野で公知である。

特許文献１で指摘しているように、チャンネルを通じて触媒スラリーを上方に引っ張るために真空を使用することが提案されてきた。例えば、特許文献２は、チャンネルから空気を除去するために、モノリシック支持体上に真空を発生させてチャンネルを通じて触媒スラリーを上方に引き寄せることを開示している。真空は、その後に解除され、過剰なスラリーは、重力排出によって除去される。また、特許文献３は、スラリーのモノリシック支持体を浸漬(dipping)させて、大気圧より低い圧力を用いて支持体の表面から余剰被覆スラリーを除去することを開示している。とりわけ、特許文献４は、特に注目に値する。前記の開示されたシステムは、セラミック支持体を触媒スラリーに真空を用いてコーティングするため、精密に制御された所定の含量（以下、定量）のスラリーをセラミックモノリシック支持体に塗布するために測定する方法を含んでいる。簡単にみてみると、モノリシック支持体は、所定サイズの容器内に支持体に被覆する定量のスラリーを含有する所定の深さまで下降させる。浸漬した支持体端部の反対側の支持体の端部に加えられた真空により、スラリーは引きつけられる。基板から過剰なスラリーを排出したり除去する必要がないことが記載されている。しかし、依然としてモノリシック支持体チャンネル内面への厳密に均一な定量的コーティングは、難しいと思われる。

米国特許第６，５９９，５７０号 米国特許第４，３８４，０１４号 米国特許第４，１９１，１２６号 米国特許第４，６０９，５６３号

特に、特許文献１は、定量的コーティングが可能な装置及び方法を提案している。本開示によれば、再循環スラリーをコーティングすることによる問題点を解決するための構成を提案しながら、スラリー透過性膜を提案している。真空を適用してスラリーを透過膜に通過させ、定量的コーティングを達成するのである。ここで、透過性膜の形態として多用な構成を提示しているが、数回の繰り返し使用による透過性膜の目詰まりや透過性膜の汚染などを解消する方法がないように思われる。

本発明は、定量的コーティング方法を提供する。特に、排気ガスの後処理に適用される触媒スラリーを複数のチャンネルが長手方向に形成されたモノリシック支持体に、定量的にコーティングする方法を提供するものである。本発明で、「定量」とは、精密に制御された所定含量の触媒スラリーが複数のチャンネルに、好ましくは、ほぼ完全にコーティングされることを意味する。本明細書で、「ほぼ」完全にコーティングされるということは、計量された触媒スラリーの１％以内のスラリーのみが支持体内のチャンネルにコーティングされずに抜け出るということを意味する。本発明によるコーティング方法は、触媒スラリーを定量容器に投入する工程、モノリシック支持体を容器上部に移動させる工程、支持体および容器を外部と密閉させる工程、容器を上方に移動させる工程、および真空適用工程、支持体と容器外部との密閉を解除させる工程、コーティングされた支持体を移動させる工程からなり、前記各工程が順次進行する。さらに、コーティングされた支持体を乾燥させる工程および、か焼させる工程をさらに含むことができる。

本発明による定量注入方法によって、触媒スラリーは、支持体のチャンネルに定量注入され、従来の過剰または余剰スラリーによる問題点を解決することができる。支持体のチャンネルに定量が強制的に注入されると、注入された量のスラリーは、チャンネル下部空間に一次的に滞留し、続いて二次的に支持体上部の真空手段によって注入されたスラリーの一部がチャンネル上部空間に牽引され、チャンネルのすべての壁に沈着してコーティングされ、均一なコーティング支持体を回収することができる。

図面は、本発明の実施例を説明するためのものであり、請求の範囲に含まれる発明を制限するためのものではない。
先行モノリシック支持体コーティング装置の概略図である。 別の先行モノリシック支持体コーティング装置の概略図である。 本発明によるモノリシック支持体コーティング装置の概略図およびコーティング方法の流れ図である。 本発明によるモノリシック支持体コーティング装置の概略図およびコーティング方法の流れ図である。 本発明によるモノリシック支持体コーティング装置の概略図およびコーティング方法の流れ図である。 本発明によるモノリシック支持体コーティング装置の概略図およびコーティング方法の流れ図である。 本発明によるモノリシック支持体コーティング装置の概略図およびコーティング方法の流れ図である。 本発明によるモノリシック支持体コーティング装置の概略図およびコーティング方法の流れ図である。 本発明に係る方法により一次的にチャンネル内の下部に捕獲されたスラリーの状態と二次的にチャンネル全体にコーティングされたスラリーの状態を示す概略断面図である。

本発明は、定量の触媒スラリーが効率的な方法で支持体チャンネルにコーティングされる特性を有するモノリシック支持体をコーティングする方法に関するものである。

本明細書で使用する「定量の触媒スラリー」がコーティングされるというのは、１回のコーティングに必要な容器に入れられた触媒スラリーのほぼ全量が支持体チャンネルにコーティングされるという意味である。通常、触媒スラリーは、支持体の長手方向に注入されるため、過剰なスラリーがチャンネル内に注入されると、一定量のスラリーは、チャンネルの壁に沈着してコーティングするが、それを超過する含量は、支持体から抜け出てくるが、本発明では、定量の触媒スラリーを計量して容器に入れておいて、それを全量、支持体に注入し、全量のスラリーが、チャンネル中で担持されてチャンネルから抜け出てくるスラリーは、ほとんどないように構成される。１回のコーティングに必要な量は、予備実験を通じて決定することができ、本発明は、そのように決定された量のスラリーをモノリシック支持体に注入する方法に関するものである。

本発明の一態様によると、本発明は、触媒スラリーを支持体にコーティングさせるために、真空方式のみを適用するものではない。概して、触媒スラリーを支持体にコーティングする方法としては、真空方式のみが採用されてきたが、本発明者らは、物理的な圧力によって移動する触媒スラリーは、真空方式による注入方式よりも正確に定量コーティングされることを確認することができた。本発明で「物理的圧力」というのは、従来の真空方式、すなわち、支持体を中心に片側に触媒スラリーが置かれ、他側に真空手段が配置され、真空の手段によって、支持体のチャンネルを通じて触媒スラリーに真空が適用され、触媒スラリーは、真空程度に応じて、支持体のチャンネル中に注入される方法とは対比される概念であり、本発明では、支持体の片側に触媒スラリーを置き、触媒スラリーの機械的方法を含む物理的な圧力を適用し、そのように加圧された触媒スラリーが、支持体のチャンネル内部に注入される方法を意味する。本発明において、物理的圧力というのは、真空手段による真空コーティング方法を除くものであり、一旦触媒スラリーが支持体チャンネル中に注入された後は、チャンネル内部の触媒スラリー分布を拡大させるために真空手段を用いることができる。

本発明の別の態様によると、本発明は、触媒スラリーを支持体にコーティングさせるために、支持体を中心に注入手段と、触媒スラリーの上下配置方式ではなく、注入手段および触媒スラリーの一方配置方式を採用する。従来のコーティング方法によると、支持体の上部または下部には、触媒スラリーが配置され、これに対して、下部または上部に触媒スラリーを注入するための手段、通常は吸引手段、一般的には真空手段が配置されるのに反して、本発明では、注入手段および触媒スラリーを、支持体下部に配置する、片方配置方式を採用して正確な定量が可能である。

図１は、従来のコーティング装置を例示したものであり、従来のシステム２は、棚６上に位置した支持体のクランプ４に通常、モノリシック支持体（未図示）がロードされ、作業者が、始動ボタン８を押すと、支持体をコーティングするために貯蔵タンク１６から収納された触媒スラリーが貯蔵されたディップパン１４の内部に支持体が挿入される。触媒スラリーと接触するように位置すると、支持体に連結された真空コーン１２、ライン１０を通じて低強度の真空が適用される。ディップパン１４に入れられた触媒スラリーの含量は、コーティング作業を完了させるために必要なスラリー量を超過しているため、支持体にスラリーが入るけれど、過剰なスラリーは再び支持体から抜け出てくる。このようにすり抜けて来たスラリーは、再循環して使用されるので複数の問題を起こす。これを解消するための定量的なコーティング方法として、図２によるコーティング方法は、定量投入手段１によって支持体５の上部に取り付けられた容器３に触媒スラリーが定量投入される。一方、容器３の底には、真空手段９によりスラリーが通過できる多孔質膜４が設けられている。膜４と支持体５の上部との間を密閉手段によって密閉した後、支持体６が配置されているテーブル７に置かれた気体透過膜８の下部から真空を適用させると、スラリー全量が支持体内部チャンネルに進入する。しかし、これらの方法は、多孔性膜４の汚染およびそれに伴う定量化が不安定であるという問題を起こし得る。

図３は、本発明によるコーティング装置の概略図と動作の順序を示したものである。

本発明によるコーティング装置１００は、スラリー定量投入手段、前記定量スラリーが投入される上部が開放され、床が移動することができる体積可変容器１０１と、前記容器の底の運動手段１０２および真空手段１０５を含んでいる。これらの必須要素の外に、本発明によるコーティング装置は、支持体６０、固定具１０３、支持体と、前記容器との密閉手段１０４をさらに含んでいる。

本発明による可変性の容器１０１は、支持体６０の下部に配置される。より詳細には、可変性の容器１０１の上部と支持体６０の下部は、同一平面上に配列される。可変性の容器は、支持体の断面形状と一致するように構成されている。さらに好ましくは、可変性の容器の上部と支持体の下部の断面形状は一致する。コーティング過程で容器内に入れられたスラリーは、物理的圧力によって、支持体６０のチャンネル内部に進入するため、完全な定量注入のために、容器の断面を、支持体の断面に相応するように形成する。容器１０１は、体積可変である。容器は、周囲の壁や床で構成されており、床は変位することができる。すなわち、容器の底は、好ましくは、上下運動手段１０２と締結され、上下に移動することができ、上方移動時に容器体積は減少して下方移動時には、容器の大きさは、元の容積に戻ることができる。容器の底は、壁に沿ってぴったりとスライドすることができる。容器の床と壁との間の間隔は、公知の密閉手段によって密閉することができる。ぴったりとスライドするというのは、容器に入れられたスラリーが容器の底と壁との間に形成され得る隙間を通じて漏れ出ずに、底が容器の壁に沿って移動することができることを意味する。容器の底は、特定の手段、例えば、水平センサーによって水平を維持することができる。容器は、様々な材質で製造することができ、壁や床の材質を、同一にまたは異なるようにすることができる。容器の壁と床は、ステンレス鋼で製造することが好ましい。

容器の底は、運動手段１０２と連結される。通常の駆動手段およびそれと結合した軸が、運動手段を構成することができ、軸は容器の底と締結することができる。一方、容器の上部には密閉手段１０４が設けられている。密閉手段は、運動手段１０２により上向く容器の底によって、容器に充填された定量触媒スラリーが支持体６０の下部のチャンネルを通じて進入するときに定量全体がチャンネルに注入されるように、つまり支持体の外側にスラリーが流出しないようにするための構成である。密閉手段１０４は、容器の上部と支持体６０の下端のレベルで設定される。好ましくは、密閉手段は、Ｏリングで構成されＯリングの外部から空気圧または油圧によって支持体６０の下部を外部と密閉させる。支持体６０は、以下に説明する支持体固定具１０３によって支持体下端と容器の上端と水平方向に一致するように配置される。容器と支持体の断面は一致するので、支持体の下端が容器の上端と一致するように配列されると、容器の上端と支持体の下端の周囲に密閉手段が作動して上端と下端は、緊密に密閉されて密閉手段１０４の外部へのスラリーの流出が防止される。

本発明は、触媒スラリーの支持体チャンネルへの定量注入のためのものである。支持体のチャンネルに定量が注入されると、注入されたすべてのスラリーは、チャンネル下部空間に注入され、続いて、支持体の上部の真空手段によって注入されたスラリーの一部がチャンネル上部空間に牽引され、チャンネルのすべての壁に沈着してコーティングされ、初期に定量が注入されたので、支持体チャンネルを通じて外部に過剰なスラリーが排出されない。したがって、本発明は、定量投入手段（未図示）を通じて容器１０１内に正確な量のスラリーが投入される。正確なスラリー含量は、支持体の特性、用途等によって異なり、予備的実験を通じて含量が決定され得る。一度決定されたスラリーの含量は、当業者によって公知の定量注入手段を通じて体積可変容器に投入される。

本発明による支持体６０は、多様な形態を有することができるが、大抵複数のチャンネルが長手方向に平行に配列されたモノリシック構造を有する。一般的に、支持体は、低温用途のためのセラミック、金属およびプラスチックで製造することができ、このようなモノリシック構造は、支持体下面から上面まで延長する、微細で平行なチャンネルで構成され、チャンネルを通じてガス流動が可能である。チャンネルの断面は、長方形、正方形、六角形、楕円形、円形、台形等様々な形状とサイズを有することができ、断面は、一般的に６０〜６００個／平方インチのチャンネルが含まれる。本発明の定量投入される触媒スラリーは、特に制限されない。例えば、三元触媒スラリー、ディーゼル酸化触媒スラリー、窒素酸化物除去触媒スラリー等であり得る。もちろん、本発明は、必ずしも自動車触媒スラリーにのみ限定されるものではなく、必ずスラリーにのみ適用されるものではない。

図３に戻って、本発明によるコーティング装置に必要な付属器具を説明するが、これは、従来のコーティング装置分野の技術者に公知のものである。支持体固定具１０３は、支持体を保管位置（棚、２００）から容器の上部に運搬する。支持体固定具１０３は、支持体を固定させる支持体下部が露出している板状であるが、これらに限定されない。支持体移送および固定具によって支持体の下端は、上述したように、可変容器の上端と水平を成して配置することができる。本発明は、さらにブローイング手段を備えることができる。つまり、物理的な加圧により注入された触媒スラリーは、支持体チャンネルの壁に沈着、コーティングされるが、場合によっては発生し得るチャンネルの目詰まりは、チャンネルの上部または下部からブローイング手段によって空気を吹き込んで解消することができる。コーティングは、１回または２回行うことができ、支持体の上部または下部を交換してコーティングすることができ、コーティングが完了した後、乾燥またはか焼することができるが、これらのシステム付属的構成は、本分野で公知の事項である。また、上記コーティング装置１００の運転に必要なコマンドは、コンピュータ（未図示）によって読み取り可能なプログラムによって運営することができる。

本発明によると、触媒スラリーの注入は、真空方式によってスラリーをチャンネル内に注入するものではない点に特徴がある。つまり、チャンネル内にスラリーを物理的圧力によって強制的に注入し、その後チャンネル内に注入されたスラリーを真空によってチャンネルのすべての壁に分布することに特徴がある。また、本発明は、容器と注入手段が、片方の側に配置されることに特徴がある。

本発明の一態様において、本発明は、定量的コーティング方法を提供する。特に、排気ガス後処理に適用される触媒スラリーを複数のチャンネルが長手方向に形成されたモノリシック支持体に定量的にコーティングする方法を提供するものである。本発明によるコーティング方法は、触媒スラリーを定量容器に投入する工程、モノリシック支持体を容器上部に移動させる工程、支持体および容器を外部と密閉させる工程、容器を上方に移動させる工程および、支持体チャンネル内部に真空を適用する工程、支持体と容器の外部との密閉を解除させる工程、コーティングされた支持体を移動させる工程からなり、前記各工程が順次進行する。さらに、本発明は、コーティングされた支持体を乾燥させる工程と、か焼させる工程をさらに含むことができる。

図３を参照して、コーティング過程を説明する。まず、支持体６０は、固定具１０３に挿入して待機場所に配置する。固定具に挿入する過程は、自動化されたロボット機具により行うことができる。図３ａによると、容器１０１の内部に定量の触媒スラリーが投入される。投入は、定量投入手段（未図示）によって行なわれる。投入量は、支持体の形態、用途等に応じて予備実験して決定される。図３ｂを参照すると、支持体固定具１０３によって支持体下端が容器の上端と水平に位置するように運搬される。その後、容器の上端に取り付けられた密閉手段１０４により支持体の下端および容器の上端との間が密閉される。（図３ｃ参照）。容器の底の運動手段１０２が上方に移動し、それによって、容器の底が支持体の下端に向かって移動する。容器上部および支持体チャンネル流通通路以外には、別の出口がないため、容器底部によって上方に移動した触媒スラリーは、チャンネル内部に注入される。床の上方移動は、支持体の下端と接する水準で停止する。（図３ｄ）。図３ｄを参照すると、容器の底の上昇にしたがって、容器内部に入れられたスラリーの定量は、支持体チャンネル内部に注入される。特に、チャンネル内部の下の部分（Ｌ）に入れられる。続いて支持体の上部にある真空手段１０５を通じて精密に測定された真空が適用されると、チャンネル内部の下の部分（Ｌ）にあったスラリーの一部、好ましくは定量の半分がチャンネル内部の上の部分（Ｕ）に移動して、チャンネル内部の壁全部がコーティングされる。（図４を参照）。このような過程を経てチャンネルのコーティングが完了した後、図３ｅおよび図３ｆを参照すると、容器の上端と支持体の下端の密閉が解けて支持体固定具によってコーティング支持体は、別の場所に移された後、必要な工程、例えば乾燥、か焼工程を経て完成する。

Claims (3)

1. 排気ガスの後処理に適用される触媒スラリーを複数のチャンネルが長手方向に形成されたモノリシック触媒支持体に定量的にコーティングする方法において、触媒スラリーを床が上下に移動する定量容器に投入する工程、触媒支持体下端および容器の上端が水平になるように触媒支持体を容器上部に移動させる工程、触媒支持体の下端および容器の上端を外部から密閉させる工程、容器の底を上方に移動させる工程、真空適用工程、触媒支持体の下端と容器の上端との密閉を解除させる工程と、コーティングされた触媒支持体を移動させる工程からなり、前記各工程が順次進行する、触媒支持体の定量的コーティング方法。
2. コーティングされた触媒支持体の移動工程以後、コーティングされた触媒支持体をか焼させる工程をさらに含むことを特徴とする、請求項1記載の触媒支持体の定量的コーティング方法。
3. コーティングされた触媒支持体の移動工程以後、容器の底を下方に移動させる工程をさらに含むことを特徴とする、請求項1記載の触媒支持体の定量的コーティング方法。

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