JP6090154B2 - Slicing method - Google Patents

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Description

本発明は、ワイヤソーを用いてシリコンインゴットをウェーハ状に切断するスライス方法に関する。   The present invention relates to a slicing method for cutting a silicon ingot into a wafer using a wire saw.

一般的なシリコンウェーハの製造方法では、育成されたシリコン単結晶インゴットは、先ず、抵抗率や結晶性の検査を行った後、通常、一定の抵抗率範囲のブロックに切断される。そして、育成されたままの状態のインゴットは完全な円筒形にはなっておらず、また直径も均一ではないので、各ブロック体は直径が均一になるように外周研削される。次に、特定の結晶方位を示すために、外周研削されたブロック体にはオリエンテーションフラットやノッチが施される。
続いて、各ブロック体が多数枚のウェーハに切断され、それぞれのウェーハについて、面取り、機械研削(ラッピング)、エッチング、ゲッタリング処理、酸素ドナー消去熱処理、鏡面研磨(ポリッシング)及び洗浄する工程等から構成され、高精度の平坦度を有するウェーハとして生産される。
In a general silicon wafer manufacturing method, a grown silicon single crystal ingot is first cut into blocks of a certain resistivity range after first inspecting resistivity and crystallinity. The grown ingot is not completely cylindrical and the diameter is not uniform. Therefore, each block body is subjected to outer peripheral grinding so that the diameter is uniform. Next, in order to show a specific crystal orientation, an orientation flat and a notch are given to the block body which carried out the outer periphery grinding.
Subsequently, each block body is cut into a number of wafers, and each wafer is chamfered, mechanically ground (lapping), etched, gettering treatment, oxygen donor erasing heat treatment, mirror polishing (polishing) and cleaning steps, etc. Constructed and produced as a wafer with high precision flatness.

各ブロック体からのスライスは、直径200mm以下のウェーハを作るときには、内周刃によるスライスが主に行われてきた。この内周刃によるスライスでは、ブロック体の直径の4〜5倍の外径を持つブレードが必要になるため、直径300mm以上の大直径ブロックのスライスに対応することが困難であった。そのため、従来の内周刃によるスライスに代わって、ワイヤソーによるスライスが多く用いられるようになってきた。   Slicing from each block body has been mainly performed with an inner peripheral blade when a wafer having a diameter of 200 mm or less is made. In the slice with the inner peripheral blade, a blade having an outer diameter 4 to 5 times the diameter of the block body is required, so that it is difficult to cope with a slice of a large diameter block having a diameter of 300 mm or more. For this reason, instead of the conventional slicing by the inner peripheral blade, the slicing by a wire saw has come to be frequently used.

ワイヤソーによるスライスでは、ワイヤ供給リールから延出するワイヤを2〜3本以上のワイヤガイドの周囲に所定の張力を有するように螺旋状に巻き付けた後、ワイヤ巻き取りリールに向けて延出させるような構成を有するワイヤソーにより行われる。
このようなワイヤソーにおいて、例えば遊離砥粒方式のものでは、研削砥粒が含まれるクーラントをワイヤに供給しながら、ワイヤ供給リールからワイヤガイドを介してワイヤ巻き取りリールへとワイヤを走行させ、インゴットのブロック体をワイヤガイド間に張られたワイヤに接触させることで、インゴットのブロック体を切断する。
また、固定砥粒方式のものでは砥粒を固着したワイヤを用いており、砥粒を含まないクーラントをワイヤに供給しつつ、インゴットのブロック体を切断する。
このような構成を有するワイヤソーでは、ワイヤガイドの周囲にワイヤを螺旋状に巻き付けているので、ブロック体と接触する位置にはワイヤが所定の間隔で平行に配置されることになるため、一度のブロック体の切断で複数枚のウェーハを得ることができる。
In slicing with a wire saw, the wire extending from the wire supply reel is spirally wound around the two or more wire guides so as to have a predetermined tension, and then extended toward the wire take-up reel. This is performed by a wire saw having a different configuration.
In such a wire saw, for example, in the case of the loose abrasive type, the wire is run from the wire supply reel to the wire take-up reel through the wire guide while supplying the coolant containing the abrasive grains to the wire, and the ingot The block body of the ingot is cut by bringing the block body into contact with the wire stretched between the wire guides.
In the fixed abrasive type, a wire to which abrasive grains are fixed is used, and the block body of the ingot is cut while supplying a coolant containing no abrasive grains to the wire.
In the wire saw having such a configuration, since the wire is spirally wound around the wire guide, the wire is arranged in parallel at a predetermined interval at a position in contact with the block body. A plurality of wafers can be obtained by cutting the block body.

ワイヤソーに使用されるワイヤは、鋼線等の線材が素線として用いられ、その素線の表面に銅メッキ層やブラスメッキのような銅合金メッキ層が形成されているのが一般的である。ワイヤ素線の表面に銅メッキ層や銅合金メッキ層を施す理由は、防錆効果を付与するためと、素線を段階的に引き伸ばす伸線工程において所定の穴径を有するダイス等にワイヤを通過させる際に潤滑効果を得るためであるが、表面に銅メッキが施されているワイヤを使用すると、スライスしたウェーハが高濃度の銅によって汚染されてしまう問題があった。   A wire used for a wire saw is generally made of a wire such as a steel wire, and a copper alloy plating layer such as a copper plating layer or a brass plating is formed on the surface of the wire. . The reason for applying a copper plating layer or a copper alloy plating layer on the surface of the wire is to give a wire to a die having a predetermined hole diameter in order to give a rust prevention effect and in a wire drawing process in which the wire is drawn stepwise. This is in order to obtain a lubrication effect when passing through. However, when a wire having copper plating on the surface is used, there is a problem that the sliced wafer is contaminated by high-concentration copper.

このようなワイヤソー用ワイヤに起因した銅汚染を解決するための方策として、鉄又は鉄合金製の線材の表面に銅又は銅合金メッキ層を形成して最終仕上げの伸線を行った後、銅又は銅合金メッキ層を剥離するワイヤソー用ワイヤの製造方法が開示されている(例えば、特許文献1参照。)。
特許文献1の方法では、伸線時の潤滑が円滑に行われて表面に傷等が発生し難く、ワイヤソー用ワイヤとしての品質特性を損なわない。そしてその後、表面の銅又は銅合金メッキ層を剥離してワイヤソー用ワイヤとして用いるので、切り出したウェーハ等が金属不純物で汚染されることがないと記載されている。
As a measure to solve the copper contamination caused by the wire for such a wire saw, a copper or copper alloy plating layer is formed on the surface of a wire made of iron or an iron alloy, and the final finish is drawn. Or the manufacturing method of the wire for wire saws which peels a copper alloy plating layer is disclosed (for example, refer patent document 1).
In the method of Patent Document 1, lubrication is smoothly performed at the time of wire drawing, the surface is hardly damaged, and quality characteristics as a wire saw wire are not impaired. Then, since the copper or copper alloy plating layer on the surface is peeled off and used as a wire saw wire, it is described that the cut wafer or the like is not contaminated with metal impurities.

また、鋼線の表面に亜鉛メッキやニッケルメッキが施されたワイヤソー用ワイヤを使用して半導体インゴットを多数枚の半導体ウェーハにスライスする工程と、得られた半導体ウェーハの表裏両面を、片面20μm以下のラッピング量でラッピングするラッピング工程とを備えた半導体ウェーハの製造方法が開示されている(例えば、特許文献2参照。)。特許文献2の製造方法では、亜鉛メッキやニッケルメッキが施されたワイヤソー用ワイヤを使用することで、ワイヤソーを用いてスライスした半導体ウェーハの銅汚染を低減することができることが記載されている。   Moreover, the process of slicing a semiconductor ingot into a large number of semiconductor wafers using a wire saw wire with a zinc wire or nickel plating on the surface of the steel wire, and both sides of the obtained semiconductor wafer are 20 μm or less on one side A semiconductor wafer manufacturing method including a lapping step of lapping with a lapping amount of 2 is disclosed (for example, see Patent Document 2). In the manufacturing method of patent document 2, it is described that the copper contamination of the semiconductor wafer sliced using the wire saw can be reduced by using the wire for wire saws with which zinc plating or nickel plating was performed.

特開平9−254145号公報JP 9-254145 A 特開2005−57054号公報JP 2005-57054 A

しかしながら、上記特許文献1や特許文献2に示されるワイヤソー用ワイヤを使用した場合であっても、複数のワイヤソーを用いて、多数の単結晶シリコンブロックをスライスし、各シリコンブロックから得られたウェーハ内部の銅汚染濃度を調査すると、銅汚染濃度はウェーハ毎に大きく異なり、なかには1×1012atoms/cmを越える銅汚染が発生しているものもあり、従来法では銅汚染を低減する効果が必ずしも十分ではなかった。銅汚染は、半導体の特性に大きな影響を与えるため、ワイヤソースライスによる単結晶シリコンの銅汚染を確実に低減する方法が求められてきた。 However, even when the wire saw wires shown in Patent Document 1 and Patent Document 2 described above are used, a plurality of single crystal silicon blocks are sliced using a plurality of wire saws, and wafers obtained from the respective silicon blocks When investigating the internal copper contamination concentration, the copper contamination concentration varies greatly from wafer to wafer, and some copper contamination exceeds 1 × 10 12 atoms / cm 3 , and the conventional method has the effect of reducing copper contamination. There wasn't always enough. Since copper contamination greatly affects the characteristics of semiconductors, a method for reliably reducing copper contamination of single crystal silicon due to wire saw slices has been demanded.

本発明の目的は、ワイヤソーを用いて、銅汚染が低減された高清浄度のシリコンウェーハを安定的に得ることができるスライス方法を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a slicing method capable of stably obtaining a silicon wafer with high cleanliness with reduced copper contamination using a wire saw.

上記目的を達成するために、本発明は、ワイヤソーを用い、複数のワイヤガイドに巻掛けされたワイヤに対してクーラントを供給しつつ、前記ワイヤを走行させながら、該ワイヤにシリコンインゴットを押し当てて切断し、複数枚のスライスウェーハを得るスライス方法であって、前記ワイヤへ供給するクーラント中の銅濃度を80ppm以下とすることを特徴とするスライス方法を提供する。   In order to achieve the above object, the present invention uses a wire saw and presses a silicon ingot against a wire while running the wire while supplying coolant to the wire wound around a plurality of wire guides. A slicing method for obtaining a plurality of sliced wafers, wherein a copper concentration in a coolant supplied to the wire is 80 ppm or less.

このようにすれば、スライスして製造されたシリコンウェーハにおける銅汚染を十分に低減することができ、しかもその高清浄度のシリコンウェーハを安定的に製造することができる。従来法ではスライスウェーハごとに銅汚染濃度がばらついていたが、本発明では銅汚染濃度を低く一定とし、そのばらつきを極めて抑制することができる。   In this way, copper contamination in a silicon wafer manufactured by slicing can be sufficiently reduced, and a silicon wafer with high cleanliness can be stably manufactured. In the conventional method, the copper contamination concentration varies from slice wafer to slice wafer. However, in the present invention, the copper contamination concentration is kept low and constant, and the variation can be extremely suppressed.

このとき、前記ワイヤへクーラントを供給する前に、予め、クーラント中の銅濃度を測定し、80ppm以下のクーラントを用いることができる。   At this time, before supplying the coolant to the wire, the copper concentration in the coolant is measured in advance, and a coolant of 80 ppm or less can be used.

このようにすれば、より確実に、銅濃度が80ppm以下の低濃度に抑制されたクーラントを用いてワイヤへ供給することができ、高清浄度のシリコンウェーハをより一層安定的に製造することができる。   In this way, the copper concentration can be supplied to the wire using the coolant suppressed to a low concentration of 80 ppm or less, and a highly clean silicon wafer can be manufactured more stably. it can.

また、前記ワイヤに供給された後のクーラントをタンクに回収するとともに、該タンク内に収容されたクーラントをワイヤに供給して循環使用するとき、前記タンク内のクーラントの銅濃度を80ppm以下に管理することができる。   In addition, the coolant after being supplied to the wire is collected in the tank, and when the coolant contained in the tank is supplied to the wire and circulated, the copper concentration of the coolant in the tank is controlled to 80 ppm or less. can do.

このようにすれば、切断時に使用した後のクーラントを再利用することができ、コストを低減することができるとともに、銅濃度がより確実に低く抑制されたクーラントをワイヤへ供給することができる。   If it does in this way, the coolant after using at the time of a cutting | disconnection can be reused, and while being able to reduce cost, the coolant by which copper concentration was restrained low more reliably can be supplied to a wire.

また、前記切断するシリコンインゴットの比抵抗を調整するために添加されているドーパントをボロンとすることができる。   Moreover, the dopant added in order to adjust the specific resistance of the silicon ingot to be cut can be boron.

ボロンは銅と相互作用してシリコンへの銅の侵入を促進する作用があり、銅汚染が発生し易い。上記のように本発明は銅汚染を低減することができるので、このように銅汚染が発生しやすいボロンをドーパントとしている場合に特に有効である。   Boron interacts with copper to promote the penetration of copper into silicon, and copper contamination is likely to occur. As described above, since the present invention can reduce copper contamination, it is particularly effective when boron, which easily causes copper contamination, is used as a dopant.

また、前記切断するシリコンインゴットの比抵抗を0.03Ω・cm以下とすることができる。   The specific resistance of the silicon ingot to be cut can be set to 0.03 Ω · cm or less.

比抵抗が0.03Ω・cm以下の場合は、ドーパントが多量に含まれているため、銅もより多く侵入し易い。したがって汚染が飽和レベルまで達すると、スライスウェーハ内のその銅汚染濃度は比較的高い値になってしまうため、銅汚染を低減することができる本発明は特に有効である。   When the specific resistance is 0.03 Ω · cm or less, since a large amount of dopant is contained, more copper easily enters. Therefore, when the contamination reaches the saturation level, the copper contamination concentration in the slice wafer becomes a relatively high value, and the present invention that can reduce the copper contamination is particularly effective.

また、前記ワイヤへ供給するクーラントのpHを5〜7の範囲内とすることができる。   In addition, the pH of the coolant supplied to the wire can be in the range of 5-7.

このような範囲内にpHを制御することで、スライスウェーハへの銅汚染の発生・促進をより一層抑制することができる。   By controlling the pH within such a range, generation and promotion of copper contamination on the slice wafer can be further suppressed.

また、前記シリコンインゴットの直径を450mm以上とすることができる。   The diameter of the silicon ingot can be 450 mm or more.

ワイヤソーでスライスする際のシリコンインゴットの温度はインゴットの直径が大きくなるほど高温となり、また、温度が高くなるほどシリコンへの銅の拡散が容易になる。直径450mm以上のときのように、切断するシリコンインゴットの直径が大きい場合は、銅汚染を低減することができる本発明は特に有効である。   The temperature of the silicon ingot when slicing with a wire saw increases as the diameter of the ingot increases, and the diffusion of copper into silicon becomes easier as the temperature increases. The present invention that can reduce copper contamination is particularly effective when the diameter of the silicon ingot to be cut is large, such as when the diameter is 450 mm or more.

また、前記クーラントを、砥粒を含むものとすることができる。   Further, the coolant may include abrasive grains.

このように、砥粒を含むクーラントをワイヤに供給するような、例えば遊離砥粒方式のワイヤソースライスにおいても本発明を用いることができる。   Thus, the present invention can also be used in, for example, a loose abrasive wire saw slice in which coolant containing abrasive grains is supplied to a wire.

以上のように、本発明のスライス方法によれば、ワイヤソーを用いて切断して得たスライスウェーハへの銅汚染を低減することができ、安定して高清浄度のシリコンウェーハを提供することができる。   As described above, according to the slicing method of the present invention, it is possible to reduce copper contamination on a sliced wafer obtained by cutting using a wire saw, and to provide a silicon wafer with high cleanliness stably. it can.

比抵抗が0.03Ω・cmの場合のクーラント中の銅濃度とウェーハから検出した銅汚染濃度との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the copper concentration in a coolant in case a specific resistance is 0.03 ohm * cm, and the copper contamination density | concentration detected from the wafer. 比抵抗が0.02Ω・cmの場合のクーラント中の銅濃度とウェーハから検出した銅汚染濃度との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the copper concentration in a coolant in case a specific resistance is 0.02 ohm * cm, and the copper contamination density | concentration detected from the wafer. 比抵抗が0.01Ω・cmの場合のクーラント中の銅濃度とウェーハから検出した銅汚染濃度との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the copper concentration in a coolant in case a specific resistance is 0.01 ohm * cm, and the copper contamination density | concentration detected from the wafer. 本発明のスライス方法で使用することができるワイヤソーの一例を示す概略図である。It is the schematic which shows an example of the wire saw which can be used with the slicing method of this invention.

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明者らがワイヤソーを用いたスライス方法について鋭意研究を行った結果、スライスウェーハに生じる銅汚染にはクーラント中の銅濃度が大きく関係していることが分かった。さらには、クーラント中の銅濃度が80ppmを超えるとスライスウェーハの銅汚染濃度が高くなり飽和状態に達することを見出した。また、その一方で80ppm以下であればスライスウェーハの銅汚染濃度を低く抑えられること、そしてそれによってスライスウェーハごとの銅汚染濃度のばらつきを抑制できることを見出し、本発明を完成させた。
Hereinafter, the present invention will be described in detail as an example of an embodiment with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
As a result of intensive studies on the slicing method using the wire saw by the present inventors, it has been found that the copper concentration in the coolant is greatly related to the copper contamination generated in the slice wafer. Furthermore, it has been found that when the copper concentration in the coolant exceeds 80 ppm, the copper contamination concentration of the slice wafer increases and reaches a saturated state. On the other hand, if it is 80 ppm or less, it has been found that the copper contamination concentration of the slice wafer can be kept low, and thereby the variation of the copper contamination concentration for each slice wafer can be suppressed, and the present invention has been completed.

図4は、本発明のスライス方法で用いることができるワイヤソーの一例を示した概略図である。図4に示すように、ワイヤソー1は、主に、シリコンインゴット(以下、単にワークWという)を切断するためのワイヤ2、このワイヤ2を巻掛けした複数のワイヤガイド3、ワイヤ2に張力を付与するためのワイヤ張力付与機構4、4’、切断するワークWを保持して切り込み送りするワーク送り機構5、クーラント供給機構6等で構成されている。   FIG. 4 is a schematic view showing an example of a wire saw that can be used in the slicing method of the present invention. As shown in FIG. 4, the wire saw 1 mainly includes a wire 2 for cutting a silicon ingot (hereinafter simply referred to as a work W), a plurality of wire guides 3 around which the wire 2 is wound, and tension on the wire 2. It comprises a wire tension applying mechanism 4, 4 ′ for applying, a work feeding mechanism 5 for holding and cutting the work W to be cut, a coolant supply mechanism 6, and the like.

ワークWは接合部材を介してワークプレートと接着されており、該ワークプレートはワーク送り機構5のワーク保持部により保持されている。このようにしてワーク保持部で保持されたワークWは、ワーク送り機構5のLMガイドを用い、下方に配設されたワイヤ2へと送り出すことが可能である。   The workpiece W is bonded to the workpiece plate via a joining member, and the workpiece plate is held by the workpiece holding portion of the workpiece feeding mechanism 5. The workpiece W held by the workpiece holding portion in this way can be sent out to the wire 2 disposed below using the LM guide of the workpiece feeding mechanism 5.

また、ワイヤ2は、一方のワイヤリール7から繰り出され、ワイヤ張力付与機構4を経て、ワイヤガイド3に入っている。ワイヤ2がこのワイヤガイド3に300〜400回程度巻掛けられることによってワイヤ列が形成される。そして、ワイヤ2はもう一方のワイヤ張力付与機構4’を経てワイヤリール7’に巻き取られている。
このように巻掛けられたワイヤ2に張力を付与し、駆動モータ10によって軸方向へ予め設定した反転サイクル時間、走行速度で往復走行させることができるようになっている。
The wire 2 is fed out from one wire reel 7 and enters the wire guide 3 via the wire tension applying mechanism 4. The wire 2 is formed by winding the wire 2 around the wire guide 3 about 300 to 400 times. Then, the wire 2 is wound around the wire reel 7 'through the other wire tension applying mechanism 4'.
Tension is applied to the wire 2 wound in this manner, and the drive motor 10 can reciprocate at a reversal cycle time and travel speed set in the axial direction in advance.

ここで、固定砥粒方式では、ワイヤ2は、鋼線等のワイヤ素線の表面に砥粒が固着されている。例えば、ワイヤ素線にNiボンドによってダイヤモンド砥粒を固着した電着ダイヤモンドワイヤとすることができる。この電着ダイヤモンドワイヤは、ダイヤモンド砥粒がニッケル電着によってワイヤ素線にしっかりと固定されている。そのため、ワイヤ寿命が長いという利点がある。なお、固着方法は特に限定されず、砥粒をワイヤに固着できれば良い。   Here, in the fixed abrasive method, the abrasive particles are fixed to the surface of the wire 2 such as a steel wire. For example, an electrodeposited diamond wire in which diamond abrasive grains are fixed to the wire element by Ni bonding can be used. In this electrodeposited diamond wire, diamond abrasive grains are firmly fixed to the wire element by nickel electrodeposition. Therefore, there is an advantage that the wire life is long. The fixing method is not particularly limited as long as the abrasive grains can be fixed to the wire.

また、このようなワイヤ2の上方にはノズル8が配設されており、ワイヤ2に対してクーラント9を供給できるようになっている。ノズル8の数等は特に限定されず、適宜決定することができる。クーラント9としては、例えばプロピレングリコール(PG)混合液を用いることができる。   Further, a nozzle 8 is disposed above the wire 2 so that the coolant 9 can be supplied to the wire 2. The number of nozzles 8 and the like are not particularly limited and can be determined as appropriate. As the coolant 9, for example, a propylene glycol (PG) mixed solution can be used.

一方、遊離砥粒方式ではワイヤ2に砥粒は固着されていない。その代わりに、砥粒を含むクーラント9’が用意されており、ノズル8から供給可能になっている。このクーラント中の砥粒としては、例えばSiCからなるものを用いることができる。   On the other hand, the abrasive grains are not fixed to the wire 2 in the loose abrasive system. Instead, a coolant 9 ′ containing abrasive grains is prepared and can be supplied from the nozzle 8. As an abrasive grain in this coolant, what consists of SiC, for example can be used.

また、クーラント供給機構6には、切断の際にワイヤ2に供給された使用後のクーラント9(またはクーラント9’)を回収するためのタンク11が用意されている。このタンク11から温度調整機構12を介して温度が調整されたクーラント9を、ノズル8から循環供給することができる。   Further, the coolant supply mechanism 6 is provided with a tank 11 for collecting the used coolant 9 (or coolant 9 ') supplied to the wire 2 at the time of cutting. The coolant 9 whose temperature is adjusted from the tank 11 via the temperature adjusting mechanism 12 can be circulated and supplied from the nozzle 8.

なお、このクーラント供給機構6はこれらのタンク11や温度調整機構12に限られない。例えば遠心分離器をさらに設け、使用後のクーラント中の切り屑、砥粒、その他不純物を除去または回収する処置を行うことができる。そして、それらの必要な処置を行ったクーラント9がタンク11内に貯められる。この他、タンク11から一部のクーラントを採取または除去できたり、逆にタンク11に新たな清浄なクーラントや砥粒を追加投入できるようになっている。   The coolant supply mechanism 6 is not limited to the tank 11 and the temperature adjustment mechanism 12. For example, a centrifuge can be further provided to remove or collect chips, abrasive grains, and other impurities in the used coolant. And the coolant 9 which performed those necessary treatments is stored in the tank 11. In addition, a part of the coolant can be collected or removed from the tank 11, and on the contrary, new clean coolant and abrasive grains can be additionally added to the tank 11.

次に、図4のワイヤソーを用いた本発明のスライス方法について説明する。
まず、シリコンインゴットを用意する。ここで用意するシリコンインゴットは特に限定されず、例えばCZ(Czochralski)法やFZ(Floating Zone)法により育成したシリコン単結晶棒とすることができる。
Next, the slicing method of the present invention using the wire saw of FIG. 4 will be described.
First, a silicon ingot is prepared. The silicon ingot prepared here is not particularly limited, and for example, a silicon single crystal rod grown by a CZ (Czochralski) method or an FZ (Floating Zone) method can be used.

また、その直径、添加されているドーパント、比抵抗等の各種条件についても限定されず、適宜決定することができる。特には、一般に銅汚染が発生し易くなるような条件とされる場合に、銅汚染を低減できるという本発明の有効性をより効果的に発揮することができる。
例えば、直径は450mm以上の比較的大きなものとすることができる。シリコンインゴットの直径が大きくなるほどワイヤソーでの切断時に高温になりやすく、シリコンへの銅の拡散も生じやすくなるからである。
また、ドーパントをボロンとすることができる。ボロンは銅と相互作用し、シリコンへの銅の侵入を促進する作用があり、銅汚染が発生し易いためである
また、比抵抗を0.03Ω・cm以下とすることができる。このような低抵抗率のスライスウェーハにおいて、より銅が侵入しやすく、銅汚染が例えば飽和レベルにまで達すると、そのときの濃度値は比較的高く、半導体特性に悪影響を与えてしまうためである。
Moreover, it does not limit about various conditions, such as the diameter, the dopant added, and a specific resistance, It can determine suitably. In particular, when the conditions are such that copper contamination is likely to occur, the effectiveness of the present invention that copper contamination can be reduced can be more effectively exhibited.
For example, the diameter can be a relatively large one of 450 mm or more. This is because the larger the diameter of the silicon ingot, the higher the temperature when cutting with a wire saw, and the more easily copper diffuses into the silicon.
The dopant can be boron. This is because boron interacts with copper and promotes the penetration of copper into silicon, and copper contamination is likely to occur. Further, the specific resistance can be 0.03 Ω · cm or less. This is because, in such a low resistivity slice wafer, copper is more likely to penetrate, and when the copper contamination reaches, for example, a saturation level, the concentration value at that time is relatively high and adversely affects the semiconductor characteristics. .

次に、ワイヤソー1を用いてシリコンインゴットをウェーハ状に切断する。
まず、用意したシリコンインゴットをブロックに切断するなどして適切な形状に加工し(ワークW)、ワーク送り機構5のワーク保持部によりワークWを保持し、下方へと送りだす。
そして、タンク11内に貯められたクーラント9(またはクーラント9’)をノズル8からワイヤ2へと供給する。
また、ワイヤリール7からワイヤ2を繰り出し、ワイヤ張力付与機構4、4’を経てワイヤリール7’へと巻き取ることによって、ワイヤ2を走行させる。
このようにして、ワイヤ2にクーラント9を供給しつつ、往復走行するワイヤ2にワークWを押し当てることによってウェーハ状に切断し、スライスウェーハを得る。
そして、使用後のクーラント9は、適宜必要な処理(遠心分離など)が行われた後でタンク11へ回収され、ワイヤ2に再度供給される。このように使用後のクーラント9を再利用して循環供給することでコストの低減を図ることができる。
Next, the silicon ingot is cut into a wafer using the wire saw 1.
First, the prepared silicon ingot is processed into an appropriate shape by cutting it into blocks (work W), the work W is held by the work holding portion of the work feed mechanism 5, and sent downward.
Then, the coolant 9 (or coolant 9 ′) stored in the tank 11 is supplied from the nozzle 8 to the wire 2.
Further, the wire 2 is fed out from the wire reel 7 and wound around the wire reel 7 ′ through the wire tension applying mechanisms 4, 4 ′, thereby causing the wire 2 to travel.
In this way, while supplying the coolant 9 to the wire 2, the workpiece W is pressed against the reciprocating wire 2 to cut it into a wafer shape to obtain a slice wafer.
Then, the used coolant 9 is collected into the tank 11 after appropriately performing necessary processing (centrifugation or the like) and supplied to the wire 2 again. Thus, cost can be reduced by reusing and supplying the coolant 9 after use.

なお、ワイヤ2に供給するクーラントは、後述するようにその銅濃度以外、特に限定されない。pHも限定されないが、例えば5〜7の範囲内とすることができる。例えば、特開昭63−272460には、銅が含まれている加工液(アルカリ溶液)でシリコンを加工して銅汚染が発生する旨の記載があるが、pHを7以下とすることで、この現象をより効果的に防ぐことができる。この際、pHを確実に7以下とするために、クーラントにクエン酸に代表される有機酸を添加することができる。また、クーラントのpHを5以上とすることで、クーラント中における銅のイオン化の促進を抑制することができシリコンウェーハの銅汚染を一層低減することができる。
また、砥粒を含む場合、その砥粒も特に限定されず、例えば従来からよく用いられているように、SiCからなるものとすることができる。
In addition, the coolant supplied to the wire 2 is not particularly limited except the copper concentration as described later. The pH is not limited, but can be in the range of 5 to 7, for example. For example, Japanese Patent Laid-Open No. Sho 63-272460 describes that copper contamination is caused by processing silicon with a processing liquid (alkali solution) containing copper, but by adjusting the pH to 7 or less, This phenomenon can be prevented more effectively. At this time, an organic acid typified by citric acid can be added to the coolant to ensure that the pH is 7 or less. In addition, by setting the pH of the coolant to 5 or more, promotion of copper ionization in the coolant can be suppressed, and copper contamination of the silicon wafer can be further reduced.
Moreover, when an abrasive grain is included, the abrasive grain is not particularly limited, and may be made of SiC, for example, as conventionally used.

ここで、クーラント中の銅濃度について詳述する。このクーラント中の銅濃度は80ppm以下とする。さらに好ましくは40ppm以下とする。スライスウェーハへの銅汚染を避けるためには、当然、低ければ低いほど良い。
なお、遊離砥粒方式のように砥粒を含むクーラントを用いる場合(すなわち、クーラントが砥粒と分散媒から構成されている場合)、80ppm以下という値は、クーラント中の分散媒の重量から算出した値とする。
一方、固定砥粒方式のように砥粒を含まないクーラントを用いる場合、そのクーラント自体の重量から算出した値とする。
Here, the copper concentration in the coolant will be described in detail. The copper concentration in the coolant is 80 ppm or less. More preferably, it is 40 ppm or less. In order to avoid copper contamination on the slice wafer, naturally, the lower the better.
When a coolant containing abrasive grains is used as in the free abrasive grain method (that is, when the coolant is composed of abrasive grains and a dispersion medium), the value of 80 ppm or less is calculated from the weight of the dispersion medium in the coolant. Value.
On the other hand, when using a coolant that does not contain abrasive grains as in the fixed abrasive system, the value is calculated from the weight of the coolant itself.

ワイヤ2に対して、銅濃度がより確実に80ppm以下に抑えられたクーラントを供給するためには、例えば、供給前に予めクーラント中の銅濃度を実際に測定し、80ppm以下であることを確認しつつワイヤにそのクーラントを供給すると良い。
より具体的には、供給手段であるノズル8に連結されたタンク11内に貯められたクーラントの銅濃度を80ppm以下に管理しておくことが挙げられる。管理方法は特に限定されず、コストや、目標とする銅濃度に応じて適宜決定することができる。例えば、タンク11内のクーラントを定期的に採取してその銅濃度を測定し、測定値が高く80ppmを超えそうであるならば、新たなクーラントをタンク11内に追加投入して薄め、銅濃度を下げることができる。またはタンク11内のクーラントの一部を新たなクーラントと交換し、それによって銅濃度を下げることができる。
In order to supply the coolant in which the copper concentration is more reliably suppressed to 80 ppm or less to the wire 2, for example, the copper concentration in the coolant is actually measured in advance before supply and confirmed to be 80 ppm or less. However, the coolant is preferably supplied to the wire.
More specifically, the copper concentration of the coolant stored in the tank 11 connected to the nozzle 8 serving as the supply means is controlled to 80 ppm or less. The management method is not particularly limited, and can be appropriately determined according to the cost and the target copper concentration. For example, the coolant in the tank 11 is periodically collected and its copper concentration is measured. If the measured value is high and is likely to exceed 80 ppm, a new coolant is added to the tank 11 to dilute it and the copper concentration is reduced. Can be lowered. Alternatively, a part of the coolant in the tank 11 can be replaced with a new coolant, thereby reducing the copper concentration.

なお、クーラントにおける銅濃度の測定方法も特に限定されない。原子吸光法等を用いて測定することができる。
一例として、SiC砥粒を含むクーラント9’での測定方法を以下に示す。まずタンク11内から採取したクーラントから適量を量り取って試料とし、硝酸とフッ酸の混酸と混ぜ合わせ、マイクロ波で分解処理をした後、硝酸溶液で希釈して検液を作製する。この検液を適宣希釈して、原子吸光法により含まれる銅の量を定量する。なお、前記の測定前処理において、クーラントに含まれるSiC砥粒は分解されないため、クーラント中の銅濃度は、予め測定しておいたクーラント中のSiC濃度(スラリから適量を量り取って試料とし、これを蒸発乾固した残渣物の重量を量ることよって測定できる)からクーラント中の分散媒重量を求め、分散媒重量に対する濃度として算出する。
クーラント中に砥粒を含まない場合(クーラント9)も同様に原子吸光法を用いて銅濃度を算出することができるが、この場合は、クーラント全体の重量から算出する。
In addition, the measuring method of the copper concentration in a coolant is not specifically limited. It can be measured using an atomic absorption method or the like.
As an example, a measurement method using a coolant 9 ′ containing SiC abrasive grains is shown below. First, an appropriate amount is weighed from the coolant collected from the tank 11 to prepare a sample, mixed with a mixed acid of nitric acid and hydrofluoric acid, decomposed with microwaves, and diluted with a nitric acid solution to prepare a test solution. This test solution is diluted appropriately, and the amount of copper contained is determined by atomic absorption spectrometry. In the measurement pretreatment, since the SiC abrasive grains contained in the coolant are not decomposed, the copper concentration in the coolant is the SiC concentration in the coolant that has been measured in advance (weigh an appropriate amount from the slurry as a sample, This can be measured by weighing the residue obtained by evaporation to dryness), and the weight of the dispersion medium in the coolant is determined and calculated as the concentration relative to the weight of the dispersion medium.
When the coolant does not include abrasive grains (coolant 9), the copper concentration can be similarly calculated using the atomic absorption method. In this case, it is calculated from the weight of the entire coolant.

以上のようにワイヤソーのワイヤに供給するクーラント中の銅濃度を低く保つことで、例えば複数のワイヤソーを用いてスライスウェーハを製造したとしても、スライスウェーハにおける銅汚染濃度を低減することができ、しかもその銅汚染濃度を従来よりも均一にすることができる。したがって、従来よりも、不純物である銅に関して高清浄度のスライスウェーハを安定的に製造することが可能である。   By keeping the copper concentration in the coolant supplied to the wire saw wire low as described above, for example, even if a slice wafer is manufactured using a plurality of wire saws, the copper contamination concentration in the slice wafer can be reduced, and The copper contamination concentration can be made more uniform than before. Therefore, it is possible to stably manufacture a slice wafer having a high cleanliness with respect to copper which is an impurity as compared with the conventional case.

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例1〜9、比較例1〜6)
図4のワイヤソーを用い、ワイヤにクーラントを供給しつつワイヤを往復走行させ、シリコン単結晶インゴットをウェーハ状にスライスする。このとき、実施例1〜9では、本発明のように銅濃度を80ppm以下に調整したクーラントをワイヤに供給する。一方、比較例1〜6では、本発明と異なって銅濃度を80ppmより高く調整したクーラントをワイヤに供給する。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to these.
(Examples 1-9, Comparative Examples 1-6)
Using the wire saw of FIG. 4, the wire is reciprocated while supplying coolant to the wire, and the silicon single crystal ingot is sliced into a wafer. At this time, in Examples 1-9, the coolant which adjusted the copper concentration to 80 ppm or less like this invention is supplied to a wire. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 6, unlike the present invention, a coolant whose copper concentration is adjusted to be higher than 80 ppm is supplied to the wire.

実施例1〜9、比較例1〜6での銅濃度が異なるクーラントの用意について詳述する。
まず、グリコール系の分散媒にSiC砥粒を分散した。このようにして作製したクーラントの銅濃度は5ppmだった。そこで、この作製したクーラントを図4と同様のワイヤソーに充填し、表面に真鍮メッキのあるワイヤを用いて、シリコンブロックをスライスし、ワイヤ表面のメッキ部を摩耗させることによりクーラントに銅を混入させて、クーラント中の銅濃度を調整した。ワイヤ表面の真鍮メッキ量とメッキの組成は分かっているので、摩耗させるワイヤの距離を調整することで、クーラント中の銅濃度を目的の濃度に調整した。
Preparation of the coolant from which the copper concentration in Examples 1-9 and Comparative Examples 1-6 differs is explained in full detail.
First, SiC abrasive grains were dispersed in a glycol-based dispersion medium. The copper concentration of the coolant thus prepared was 5 ppm. Therefore, the manufactured coolant is filled in a wire saw similar to that shown in FIG. 4, and a silicon block is sliced by using a wire having brass plating on the surface, and copper is mixed into the coolant by wearing the plated portion of the wire surface. The copper concentration in the coolant was adjusted. Since the amount of brass plating on the surface of the wire and the composition of the plating are known, the copper concentration in the coolant was adjusted to the target concentration by adjusting the distance of the wire to be worn.

そして、このようにして作製した実施例1〜9、比較例1〜6のための銅濃度の異なるクーラントを各々用い、本試験として、直径300mmの単結晶シリコンブロックをスライスした。
スライスするブロックは、ドーパントとしてボロンを添加して、MCZ法で引き上げたものを用いた。ブロックは、比抵抗が0.03Ω・cm、0.02Ω・cm、0.01Ω・cmのように異なるものを3種類準備した。そして、それぞれについて、使用したクーラントごとにスライスウェーハの銅汚染濃度を算出し、その濃度を比較した。
尚、本試験においてはワイヤには表面にメッキのないワイヤを使用して、スライス中にワイヤから銅がクーラント中に混入する事を防止した。
Then, using the coolants having different copper concentrations for Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 6 produced in this manner, a single crystal silicon block having a diameter of 300 mm was sliced as a main test.
The block to be sliced was added with boron as a dopant and pulled up by the MCZ method. Three types of blocks having different specific resistances such as 0.03 Ω · cm, 0.02 Ω · cm, and 0.01 Ω · cm were prepared. And about each, the copper contamination density | concentration of the slice wafer was computed for every used coolant, and the density | concentration was compared.
In this test, a wire having no surface plating was used as the wire to prevent copper from being mixed into the coolant from the wire during slicing.

クーラント中の銅濃度は以下の方法で分析した。
ワイヤソーから採取したクーラントから250mgを量り取って試料とし、硝酸とフッ酸の混酸と混ぜ合わせマイクロ波で分解処理をした後、硝酸溶液で希釈して検液を作製する。この検液を適宣希釈して、原子吸光法により含まれる銅の量を定量した。なお、前記の測定前処理において、クーラントに含まれるSiC砥粒は分解されないため、クーラント中の銅濃度は、あらかじめ測定しておいたクーラント中のSiC濃度から、クーラント中の分散媒重量を求め、分散媒重量に対する濃度として算出した。
The copper concentration in the coolant was analyzed by the following method.
250 mg is weighed from the coolant sampled from the wire saw, used as a sample, mixed with a mixed acid of nitric acid and hydrofluoric acid, decomposed with microwaves, and diluted with a nitric acid solution to prepare a test solution. This test solution was diluted appropriately and the amount of copper contained was quantified by atomic absorption spectrometry. In the measurement pretreatment, since the SiC abrasive grains contained in the coolant are not decomposed, the copper concentration in the coolant is obtained from the SiC concentration in the coolant measured in advance, and the weight of the dispersion medium in the coolant is obtained. The concentration was calculated as the concentration relative to the weight of the dispersion medium.

また、スライスウェーハの銅汚染濃度の測定は、以下の方法で行った。
ワイヤソーでスライスされたウェーハは、表面にクラック層や歪み層が存在し、この部分には銅やその他の金属が高濃度で含まれることが知られている。このため、ウェーハの内部に拡散した銅の濃度を測定するためには、この部分を取り除かなければならない。そこで、スライスウェーハの表面50ミクロンの部分(両面で100ミクロン)を、フッ酸と硝酸を混合した液でエッチングして除去し、残りの部分を分析用サンプルとした。
さらに、分析用サンプルをフッ酸と塩酸と過酸化水素水と純水を混合した洗浄液で洗浄し、特開2002−368052号公報に示されている方法で全量溶解して試料溶液を得た。
Moreover, the measurement of the copper contamination density | concentration of a slice wafer was performed with the following method.
It is known that a wafer sliced with a wire saw has a crack layer and a strained layer on the surface, and this portion contains copper and other metals in a high concentration. For this reason, in order to measure the density | concentration of the copper diffused inside the wafer, this part must be removed. Therefore, the 50-micron surface portion (100 microns on both sides) of the slice wafer was removed by etching with a mixture of hydrofluoric acid and nitric acid, and the remaining portion was used as a sample for analysis.
Further, the sample for analysis was washed with a washing solution in which hydrofluoric acid, hydrochloric acid, hydrogen peroxide solution and pure water were mixed, and dissolved in the whole amount by the method disclosed in JP-A-2002-368052 to obtain a sample solution.

すなわち、分析用サンプルとフッ酸と硝酸の混酸溶液とを同一密閉容器内に配置して加熱することにより、フッ酸および硝酸を含有した蒸気をサンプルに曝露してサンプルの全量を分解し、さらに、100〜150℃で2〜24時間加熱することにより、分解物の珪素脱理処理を行い、その後、蒸発乾固して得られた残渣を希フッ酸で溶解して試料溶液を作製した。
そして得られた試料溶液を硝酸溶液で適宣希釈してICP−MSで分析した。尚、これらの作業は、スライスウェーハを劈開した分析チップにて行った。
That is, by placing the sample for analysis and the mixed acid solution of hydrofluoric acid and nitric acid in the same sealed container and heating, the vapor containing hydrofluoric acid and nitric acid is exposed to the sample to decompose the entire amount of the sample. By heating at 100 to 150 ° C. for 2 to 24 hours, the decomposition product was subjected to silicon removal treatment, and then the residue obtained by evaporation to dryness was dissolved in dilute hydrofluoric acid to prepare a sample solution.
The obtained sample solution was appropriately diluted with a nitric acid solution and analyzed by ICP-MS. These operations were performed using an analysis chip obtained by cleaving the slice wafer.

このようにして実施した実験結果を表1〜表3、図1〜図3にまとめた。ブロックの比抵抗が0.03Ω・cmの結果を表1および図1に、0.02Ω・cmの結果を表2および図2に、0.01Ω・cmの結果を表3および図3にそれぞれ示す。   The results of experiments conducted in this way are summarized in Tables 1 to 3 and FIGS. The results of the specific resistance of the block of 0.03 Ω · cm are shown in Table 1 and FIG. 1, the results of 0.02 Ω · cm are shown in Table 2 and FIG. 2, and the results of 0.01 Ω · cm are shown in Table 3 and FIG. Show.

Figure 0006090154
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表1〜表3や図1〜図3から明らかなように、クーラント中の銅濃度を80ppm以下とすることにより(実施例1〜9)、80ppmより高くした場合(比較例1〜6)と比較して、スライスされたウェーハに含まれる銅汚染濃度を約1/5以下に低減することができる。しかも、インゴットにおける比抵抗が同じ場合、実施例1〜3のそれぞれを比較して分かるように、銅汚染濃度をその低い値で均一にすることができる。実施例4〜6のそれぞれや、実施例7〜9のそれぞれを比較しても分かるように、同様に、低い銅汚染濃度のスライスウェーハを安定して得ることができる。   As is clear from Tables 1 to 3 and FIGS. 1 to 3, the copper concentration in the coolant is set to 80 ppm or less (Examples 1 to 9), and when it is higher than 80 ppm (Comparative Examples 1 to 6). In comparison, the copper contamination concentration contained in the sliced wafer can be reduced to about 1/5 or less. In addition, when the specific resistance in the ingot is the same, the copper contamination concentration can be made uniform at the low value, as can be seen by comparing each of Examples 1 to 3. As can be seen by comparing each of Examples 4 to 6 and Examples 7 to 9, similarly, a slice wafer having a low copper contamination concentration can be stably obtained.

なお、比抵抗が0.03Ω・cmよりも高い場合(具体的には0.04Ω・cm)についても上記実施例および比較例と同様にしてスライスウェーハを作製したところ、クーラント中の銅濃度とスライスウェーハの銅汚染濃度の関係は、図1〜3や表1〜3と同様の傾向が見られた。すなわち、クーラント中の銅濃度が80ppm以下のときはウェーハの銅汚染濃度が低く保たれ、それより高い銅濃度では銅汚染濃度が高くなった。   In addition, when the specific resistance is higher than 0.03 Ω · cm (specifically 0.04 Ω · cm), a slice wafer was produced in the same manner as in the above examples and comparative examples. Regarding the relationship of the copper contamination concentration of the slice wafer, the same tendency as in FIGS. 1 to 3 and Tables 1 to 3 was observed. That is, when the copper concentration in the coolant was 80 ppm or less, the copper contamination concentration of the wafer was kept low, and at a copper concentration higher than that, the copper contamination concentration was high.

単結晶シリコン中に拡散する銅の量は、シリコン中に含まれるボロンの濃度が大きくなるほど高濃度になる。前述したように、銅はボロンと結合体を作ることによりシリコンへの拡散が容易になるためである。このため、実施例1〜9のようにボロン濃度が比較的高く比抵抗が小さい(0.03Ω・cm以下)シリコン単結晶を切断するときは、ボロン濃度がそれよりも小さく比抵抗が高い場合(例えば0.04Ω・cm以上)よりも、クーラント中の銅濃度によってはスライスウェーハの銅汚染濃度が高くなりやすい。したがって、クーラント中の銅濃度を80ppm以下に抑制する本発明は、比抵抗が0.03Ω・cm以下の場合に特に有効である。   The amount of copper diffusing into single crystal silicon increases as the concentration of boron contained in silicon increases. As described above, copper is easily diffused into silicon by forming a bond with boron. Therefore, when cutting a silicon single crystal having a relatively high boron concentration and a low specific resistance (0.03 Ω · cm or less) as in Examples 1 to 9, the boron concentration is lower than that and the specific resistance is high. Depending on the copper concentration in the coolant, the copper contamination concentration of the slice wafer tends to be higher than (for example, 0.04 Ω · cm or more). Therefore, the present invention that suppresses the copper concentration in the coolant to 80 ppm or less is particularly effective when the specific resistance is 0.03 Ω · cm or less.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。   The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

例えば実施例において、遊離砥粒方式のワイヤソーを用いた本発明のスライス方法について示してきたが、前述したように本発明を固定砥粒方式のワイヤソーを用いたスライス方法に適用することも当然可能である。   For example, in the embodiment, the slicing method of the present invention using the loose abrasive type wire saw has been shown. However, as described above, the present invention can naturally be applied to the slicing method using the fixed abrasive type wire saw. It is.

1…ワイヤソー、 2…ワイヤ、 3…ワイヤガイド、
4、4’…ワイヤ張力付与機構、 5…ワーク送り機構、
6…クーラント供給機構、 7、7’…ワイヤリール、 8…ノズル、
9、9’…クーラント、 10…駆動用モータ、 11…タンク、
12…温度調整機構。
1 ... Wire saw, 2 ... Wire, 3 ... Wire guide,
4, 4 '... wire tension applying mechanism, 5 ... work feeding mechanism,
6 ... Coolant supply mechanism 7, 7 '... Wire reel, 8 ... Nozzle,
9, 9 '... coolant, 10 ... drive motor, 11 ... tank,
12 ... Temperature adjustment mechanism.

Claims (7)

ワイヤソーを用い、複数のワイヤガイドに巻掛けされたワイヤに対してクーラントを供給しつつ、前記ワイヤを走行させながら、該ワイヤにシリコンインゴットを押し当てて切断し、複数枚のスライスウェーハを得るスライス方法であって、
前記ワイヤへクーラントを供給する前に、予め、クーラント中の銅濃度を測定し、80ppm以下のクーラントを用いることにより、前記ワイヤへ供給するクーラント中の銅濃度を80ppm以下とすることを特徴とするスライス方法。
Using a wire saw, while supplying coolant to the wires wound around a plurality of wire guides, while running the wires, the silicon ingot is pressed against the wires and cut to obtain a plurality of slice wafers A method,
Before supplying the coolant to the wire, the copper concentration in the coolant is measured in advance, and the copper concentration in the coolant supplied to the wire is set to 80 ppm or less by using a coolant of 80 ppm or less. Slicing method.
前記ワイヤに供給された後のクーラントをタンクに回収するとともに、該タンク内に収容されたクーラントをワイヤに供給して循環使用するとき、
前記タンク内のクーラントの銅濃度を80ppm以下に管理することを特徴とする請求項1に記載のスライス方法。
When the coolant after being supplied to the wire is collected in a tank, and the coolant contained in the tank is supplied to the wire for circulation use,
The slicing method according to claim 1 , wherein the copper concentration of the coolant in the tank is controlled to 80 ppm or less.
前記切断するシリコンインゴットの比抵抗を調整するために添加されているドーパントをボロンとすることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のスライス方法。 3. The slicing method according to claim 1, wherein the dopant added to adjust the specific resistance of the silicon ingot to be cut is boron. 前記切断するシリコンインゴットの比抵抗を0.03Ω・cm以下とすることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のスライス方法。 The slicing method according to any one of claims 1 to 3 , wherein a specific resistance of the silicon ingot to be cut is 0.03 Ω · cm or less. 前記ワイヤへ供給するクーラントのpHを5〜7の範囲内とすることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のスライス方法。 The slicing method according to any one of claims 1 to 4 , wherein a pH of the coolant supplied to the wire is set within a range of 5 to 7. 前記シリコンインゴットの直径を450mm以上とすることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のスライス方法。 The slicing method according to any one of claims 1 to 5 , wherein a diameter of the silicon ingot is 450 mm or more. 前記クーラントを、砥粒を含むものとすることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか一項に記載のスライス方法。 The slicing method according to any one of claims 1 to 6 , wherein the coolant includes abrasive grains.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112829096A (en) * 2020-12-30 2021-05-25 镇江耐丝新型材料有限公司 Cutting steel wire without brass plating layer on surface and preparation method thereof

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW311108B (en) * 1996-02-02 1997-07-21 Nippei Toyama Corp The slurry managing system and method for wire saws
JP3244426B2 (en) 1996-03-26 2002-01-07 信越半導体株式会社 Method for manufacturing wire for wire saw and wire for wire saw
JP3219142B2 (en) * 1997-12-17 2001-10-15 信越半導体株式会社 Polishing agent for polishing semiconductor silicon wafer and polishing method
JP3255103B2 (en) * 1997-12-25 2002-02-12 信越半導体株式会社 Storage water for silicon wafers and method of storage
US6884721B2 (en) * 1997-12-25 2005-04-26 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Silicon wafer storage water and silicon wafer storage method
JP2002270568A (en) * 2001-03-12 2002-09-20 Mimasu Semiconductor Industry Co Ltd Method of manufacturing semiconductor wafer and metal monitoring device
JP3768891B2 (en) * 2002-01-31 2006-04-19 三益半導体工業株式会社 Waste sludge recycling system
JP2004075859A (en) * 2002-08-19 2004-03-11 Chubu Kiresuto Kk Method for cleaning polishing slurry
JP2005057054A (en) 2003-08-04 2005-03-03 Sumitomo Mitsubishi Silicon Corp Semiconductor wafer and its manufacturing method
US20090211167A1 (en) * 2008-02-21 2009-08-27 Sumco Corporation Slurry for wire saw
JP2010040935A (en) * 2008-08-07 2010-02-18 Sumco Corp Epitaxial silicon wafer and method of manufacturing same
WO2010078274A2 (en) * 2008-12-31 2010-07-08 Memc Electronic Materials, Inc. Methods to recover and purify silicon particles from saw kerf
JP2011005561A (en) * 2009-06-23 2011-01-13 Shin Etsu Handotai Co Ltd Method and system for cutting silicon ingot
JP2011016185A (en) * 2009-07-08 2011-01-27 Sumco Corp Washing liquid for slurry circulating path and washing method of the same
JP5515593B2 (en) * 2009-10-07 2014-06-11 株式会社Sumco Method for cutting silicon ingot with wire saw and wire saw
JPWO2011105255A1 (en) * 2010-02-26 2013-06-20 株式会社Sumco Manufacturing method of semiconductor wafer
DE112011101518B4 (en) * 2010-04-30 2019-05-09 Sumco Corporation Method for polishing silicon wafers
JP5495981B2 (en) * 2010-06-29 2014-05-21 京セラ株式会社 Manufacturing method of semiconductor substrate
JP2012024866A (en) * 2010-07-21 2012-02-09 Sumco Corp Method of collecting wire saw cutting sludge and device therefor
JP2013146802A (en) * 2012-01-17 2013-08-01 Panasonic Corp Apparatus and method for removing impurities in silicon machining chips

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