KR20160101927A - Slicing method - Google Patents

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KR20160101927A
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코지 키타가와
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신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 와이어소를 이용하고, 복수의 와이어가이드에 감겨진 와이어에 대하여 쿨런트를 공급하면서, 상기 와이어를 주행시키면서, 이 와이어에 실리콘잉곳을 맞대어 절단하고, 복수매의 슬라이스 웨이퍼를 얻는 슬라이스 방법으로서, 상기 와이어에 공급하는 쿨런트 중의 구리농도를 80ppm 이하로 하는 슬라이스 방법을 제공한다. 이에 의해, 와이어소를 이용하여, 구리오염이 저감된 고청정도의 실리콘웨이퍼를 안정적으로 얻을 수 있는 슬라이스 방법이 제공된다.The present invention relates to a method of cutting a silicon ingot on a wire while driving the wire while supplying coolant to the wire wound on the plurality of wire guides and cutting the silicon ingot to obtain a plurality of slice wafers As a method, there is provided a slicing method in which the copper concentration in the coolant supplied to the wire is 80 ppm or less. Thereby, a slicing method capable of stably obtaining a high-cleanness silicon wafer with reduced copper contamination using a wire rod is provided.

Description

슬라이스 방법{SLICING METHOD}SLICING METHOD

본 발명은, 와이어소를 이용하여 실리콘잉곳을 웨이퍼상으로 절단하는 슬라이스 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a slicing method for cutting a silicon ingot onto a wafer using a wire saw.

일반적인 실리콘 웨이퍼의 제조방법에서는, 육성된 실리콘 단결정 잉곳은, 우선, 저항률이나 결정성의 검사를 행한 후, 통상, 일정한 저항률범위의 블록으로 절단된다. 그리고, 육성된 그대로의 상태의 잉곳은 완전한 원통형으로는 되어 있지 않고, 또한 직경도 균일하지 않으므로, 각 블록체는 직경이 균일해지도록 외주 연삭된다. 이어서, 특정 결정방위를 나타내기 위하여, 외주 연삭된 블록체에는 오리엔테이션플랫이나 노치가 실시된다.In a general method for producing a silicon wafer, the grown silicon single crystal ingot is first cut into a block having a constant resistivity range after the resistivity and crystallinity are inspected. The ingots in the as-grown state are not completely cylindrical, and their diameters are not uniform. Therefore, each of the block bodies is subjected to the outer circumferential grinding so that the diameter becomes uniform. Then, in order to express a specific crystal orientation, an orientation flat or a notch is applied to the outer circumferentially ground block body.

계속해서, 각 블록체가 다수매의 웨이퍼로 절단되고, 각각의 웨이퍼에 대하여, 면취, 기계연삭(래핑), 에칭, 게터링처리, 산소도너 소거열처리, 경면연마(폴리싱) 및 세정하는 공정 등으로 구성되고, 고정도(高精度)의 평탄도를 갖는 웨이퍼로서 생산된다.
Subsequently, each block body is cut into a plurality of wafers, and each of the wafers is subjected to chamfering, mechanical grinding (lapping), etching, gettering treatment, oxygen donor erasing heat treatment, mirror polishing (polishing) And is produced as a wafer having a high degree of flatness.

각 블록체로부터의 슬라이스는, 직경 200mm 이하의 웨이퍼를 만들 때는, 내주변(內周刃)에 의한 슬라이스가 주로 행해져 왔다. 이 내주변에 의한 슬라이스에서는, 블록체 직경의 4~5배의 외경을 갖는 블레이드가 필요하게 되므로, 직경 300mm 이상의 대직경 블록의 슬라이스에 대응하는 것이 곤란했다. 이에 따라, 종래의 내주변에 의한 슬라이스를 대신하여, 와이어소에 의한 슬라이스가 많이 이용되게 되었다.
The slice from each block body has been mainly used for slicing by the inner circumferential edge when making a wafer having a diameter of 200 mm or less. It is difficult to cope with a slice of a large-diameter block having a diameter of 300 mm or more since a slice formed by the periphery of the slice requires a blade having an outer diameter of 4 to 5 times the diameter of the block body. Thus, instead of the conventional slice by the inner periphery, the slice by the wire cow has been widely used.

와이어소에 의한 슬라이스에서는, 와이어공급릴로부터 연출(延出)되는 와이어를 2~3개 이상의 와이어가이드의 주위에 소정의 장력을 갖도록 나선상으로 감은 후, 와이어권취릴을 향하여 연출시키는 구성을 갖는 와이어소에 의해 행해진다.In the slice by the wire saw, a wire extending from the wire feed reel is spirally wound around two or more wire guides so as to have a predetermined tension, and is directed toward the wire take-up reel. It is done by cattle.

이러한 와이어소에 있어서, 예를 들어 유리지립방식(遊離砥粒方式)인 것에서는, 연삭지립이 포함되는 쿨런트를 와이어에 공급하면서, 와이어공급릴로부터 와이어가이드를 개재하여 와이어권취릴로 와이어를 주행시키고, 잉곳의 블록체를 와이어가이드간에 걸쳐진(張られた) 와이어에 접촉시킴으로써, 잉곳의 블록체를 절단한다.In such a wire rod, for example, in the case of a glass abrasive grain method (free abrasive grain method), a coolant including abrasive grains is supplied to the wire, and the wire is fed from the wire feed reel through the wire guide to the wire take- , And the block body of the ingot is cut by contacting the block body of the ingot with the wire stretched between the wire guides.

또한, 고정지립방식(固定砥粒方式)인 것에서는 지립을 고착한 와이어를 이용하고 있으며, 지립을 포함하지 않는 쿨런트를 와이어에 공급하면서, 잉곳의 블록체를 절단한다.In the case of a fixed abrasive grain method (fixed abrasive grain method), a wire to which abrasive grains are bonded is used. A coolant not containing abrasive grains is supplied to the wire, and the block body of the ingot is cut.

이러한 구성을 갖는 와이어소에서는, 와이어가이드의 주위에 와이어를 나선상으로 감고 있으므로, 블록체와 접촉하는 위치에는 와이어가 소정의 간격으로 평행하게 배치되므로, 한번의 블록체의 절단으로 복수매의 웨이퍼를 얻을 수 있다.
Since wires are spirally wound around the wire guide in the wire cage having such a configuration, the wires are arranged parallel to each other at a predetermined interval in a position in contact with the block body, so that a plurality of wafers Can be obtained.

와이어소에 사용되는 와이어는, 강선 등의 선재가 소선(素線)으로 이용되고, 그 소선의 표면에 구리도금층이나 황동도금과 같은 구리합금도금층이 형성되어 있는 것이 일반적이다. 와이어소선의 표면에 구리도금층이나 구리합금도금층을 실시하는 이유는, 방청효과를 부여하기 위한 것과, 소선을 단계적으로 늘리는 신선(伸線)공정에 있어서 소정의 구멍직경을 갖는 다이스 등에 와이어를 통과시킬 때에 윤활효과를 얻기 위한 것인데, 표면에 구리도금이 실시되어 있는 와이어를 사용하면, 슬라이스한 웨이퍼가 고농도의 구리에 의해 오염되는 문제가 있었다.
The wire used for the wire is generally made of a wire such as a steel wire as a wire and a copper alloy plating layer such as a copper plating layer or brass plating is formed on the surface of the wire. The reason why the copper plating layer or the copper alloy plating layer is formed on the surface of the wire strand is that the wire is passed through to a die having a predetermined hole diameter in order to give a rust preventive effect and a wire drawing step In order to obtain a lubrication effect in the case of using a wire having copper plating on its surface, there is a problem that a sliced wafer is contaminated by copper having a high concentration.

이러한 와이어소용 와이어에 기인한 구리오염을 해결하기 위한 방책으로서, 철 또는 철합금제의 선재의 표면에 구리 또는 구리합금도금층을 형성하여 최종마무리의 신선을 행한 후, 구리 또는 구리합금도금층을 박리하는 와이어소용 와이어의 제조방법이 개시되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조.).As a countermeasure for solving the copper contamination caused by such wire for wire, a copper or copper alloy plating layer is formed on the surface of a wire made of iron or an iron alloy to finish the final finish, and then the copper or copper alloy plating layer is peeled off A method of manufacturing a wire for wire is disclosed (for example, refer to Patent Document 1).

특허문헌 1의 방법에서는, 신선 시의 윤활이 원활히 행해져 표면에 흠집 등이 발생하기 어렵고, 와이어소용 와이어로서의 품질특성을 손상시키지 않는다. 그리고 그 후, 표면의 구리 또는 구리합금도금층을 박리하여 와이어소용 와이어로서 이용하므로, 잘라낸 웨이퍼 등이 금속불순물로 오염될 일이 없다고 기재되어 있다.
In the method of Patent Document 1, lubrication at the time of drawing is smoothly performed, scratches and the like are hardly generated on the surface, and the quality characteristics as the wire for small wires are not impaired. Thereafter, it is described that the copper or copper alloy plating layer on the surface is peeled off and used as a wire for wire, so that the cut wafer or the like is not contaminated with metal impurities.

또한, 강선의 표면에 아연도금이나 니켈도금이 실시된 와이어소용 와이어를 사용하여 반도체잉곳을 다수매의 반도체웨이퍼로 슬라이스하는 공정과, 얻어진 반도체웨이퍼의 표리 양면을, 편면 20μm 이하의 래핑량으로 래핑하는 래핑공정을 구비한 반도체웨이퍼의 제조방법이 개시되어 있다(예를 들어, 특허문헌 2 참조.). 특허문헌 2의 제조방법에서는, 아연도금이나 니켈도금이 실시된 와이어소용 와이어를 사용함으로써, 와이어소를 이용하여 슬라이스한 반도체웨이퍼의 구리오염을 저감할 수 있는 것이 기재되어 있다.A step of slicing the semiconductor ingot into a plurality of semiconductor wafers by using a wire for wire which is galvanized or nickel-plated on the surface of the steel wire; and a step of laminating both sides of the obtained semiconductor wafer on both sides in a lapping amount of 20 m or less (Refer to Patent Document 2, for example). In the manufacturing method of Patent Document 2, it is described that copper contamination of a sliced semiconductor wafer can be reduced by using a wire bobbin by using a wire for wire which is galvanized or nickel plated.

일본특허공개 H9-254145호 공보Japanese Patent Application Laid-Open No. H9-254145 일본특허공개 2005-57054호 공보Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-57054

그러나, 상기 특허문헌 1이나 특허문헌 2에 개시되는 와이어소용 와이어를 사용한 경우에도, 복수의 와이어소를 이용하여, 다수의 단결정 실리콘블록을 슬라이스하고, 각 실리콘블록으로부터 얻어진 웨이퍼 내부의 구리오염농도를 조사하면, 구리오염농도는 웨이퍼마다 크게 상이하고, 그 중에는 1×1012atoms/cm3을 초과하는 구리오염이 발생한 것도 있어, 종래법에서는 구리오염을 저감하는 효과가 반드시 충분한 것은 아니었다. 구리오염은, 반도체의 특성에 큰 영향을 주기 때문에, 와이어소 슬라이스에 의한 단결정 실리콘의 구리오염을 확실히 저감하는 방법이 요구되어 왔다.
However, even in the case of using the wire rods disclosed in the above Patent Documents 1 and 2, a plurality of single crystal silicon blocks are sliced using a plurality of wire rods, and the copper contamination concentration inside the wafer obtained from each silicon block is Investigation reveals that the copper contamination concentration varies widely from wafer to wafer, among which copper contamination exceeding 1 × 10 12 atoms / cm 3 has occurred, and the conventional method does not necessarily have sufficient effect of reducing copper contamination. Since copper contamination greatly affects the characteristics of semiconductors, there has been a demand for a method of reliably reducing copper contamination of monocrystalline silicon by wire slices.

본 발명의 목적은, 와이어소를 이용하여, 구리오염이 저감된 고청정도(高淸淨度)의 실리콘웨이퍼를 안정적으로 얻을 수 있는 슬라이스 방법을 제공하는 것에 있다.An object of the present invention is to provide a slicing method which can stably obtain a high-cleanliness silicon wafer with copper contamination reduced by using a wire saw.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 와이어소를 이용하고, 복수의 와이어가이드에 감겨진 와이어에 대하여 쿨런트를 공급하면서, 상기 와이어를 주행시키면서, 이 와이어에 실리콘잉곳을 맞대어 절단하고, 복수매의 슬라이스 웨이퍼를 얻는 슬라이스 방법으로서, 상기 와이어에 공급하는 쿨런트 중의 구리농도를 80ppm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 슬라이스 방법을 제공한다.
In order to achieve the above object, the present invention provides a wire cutting method for cutting a silicon ingot by cutting a wire while driving the wire while supplying coolant to the wire wound around the plurality of wire guides, A slicing method for obtaining sliced wafers, the sliced method characterized in that the copper concentration in the coolant supplied to the wire is set to 80 ppm or less.

이와 같이 하면, 슬라이스하여 제조된 실리콘웨이퍼에 있어서의 구리오염을 충분히 저감할 수 있고, 게다가 그 고청정도의 실리콘웨이퍼를 안정적으로 제조할 수 있다. 종래법에서는 슬라이스 웨이퍼마다 구리오염농도가 불균일하였으나, 본 발명에서는 구리오염농도를 낮게 일정하게 하고, 그 불균일을 극히 억제할 수 있다.
In this manner, copper contamination in a silicon wafer produced by slicing can be sufficiently reduced, and a silicon wafer with high cleanliness can be stably manufactured. In the conventional method, the copper contamination concentration is not uniform in each slice wafer, but in the present invention, the copper contamination concentration can be kept low and the variation can be suppressed to a minimum.

이때, 상기 와이어에 쿨런트를 공급하기 전에, 미리, 쿨런트 중의 구리농도를 측정하고, 80ppm 이하의 쿨런트를 이용할 수 있다.
At this time, before the coolant is supplied to the wire, the copper concentration in the coolant may be measured in advance and a coolant of 80 ppm or less may be used.

이와 같이 하면, 보다 확실하게, 구리농도가 80ppm 이하의 저농도로 억제된 쿨런트를 이용하여 와이어에 공급할 수 있고, 고청정도의 실리콘웨이퍼를 보다 한층 안정적으로 제조할 수 있다.
This makes it possible to more reliably supply the wire to the wire by using a coolant whose copper concentration is suppressed to a low concentration of 80 ppm or less and to further manufacture a silicon wafer of high cleanliness more stably.

또한, 상기 와이어에 공급된 후의 쿨런트를 탱크에 회수함과 함께, 이 탱크내에 수용된 쿨런트를 와이어에 공급하여 순환 사용할 때, 상기 탱크내의 쿨런트의 구리농도를 80ppm 이하로 관리할 수 있다.
Further, when the coolant after being supplied to the wire is returned to the tank and the coolant accommodated in the tank is supplied to the wire and circulated, the copper concentration of the coolant in the tank can be controlled to 80 ppm or less.

이와 같이 하면, 절단 시에 사용한 후의 쿨런트를 재이용할 수 있고, 비용을 저감할 수 있음과 함께, 구리농도가 보다 확실히 낮게 억제된 쿨런트를 와이어에 공급할 수 있다.
By doing so, the coolant after the cutting at the time of cutting can be reused, the cost can be reduced, and the coolant having the copper concentration more reliably suppressed can be supplied to the wire.

또한, 상기 절단하는 실리콘잉곳의 비저항을 조정하기 위하여 첨가되어 있는 도펀트를 보론으로 할 수 있다.
The dopant added for adjusting the resistivity of the silicon ingot to be cut may be boron.

보론은 구리와 상호작용하여 실리콘에 대한 구리의 침입을 촉진하는 작용이 있으며, 구리오염이 발생하기 쉽다. 상기와 같이 본 발명은 구리오염을 저감할 수 있으므로, 이와 같이 구리오염이 발생하기 쉬운 보론을 도펀트로 하고 있는 경우에 특히 유효하다.
Boron interacts with copper to promote the penetration of copper into silicon, and copper contamination is prone to occur. As described above, since the present invention can reduce copper contamination, it is particularly effective in the case where boron which is liable to cause copper contamination is used as a dopant.

또한, 상기 절단하는 실리콘잉곳의 비저항을 0.03Ω·cm 이하로 할 수 있다.
In addition, the resistivity of the silicon ingot to be cut can be made 0.03? · Cm or less.

비저항이 0.03Ω·cm 이하인 경우는, 도펀트가 다량으로 포함되어 있으므로, 구리도 보다 많이 침입하기 쉽다. 따라서 오염이 포화레벨까지 도달하면, 슬라이스 웨이퍼내의 그 구리오염농도는 비교적 높은 값이 되므로, 구리오염을 저감할 수 있는 본 발명은 특히 유효하다.
When the resistivity is 0.03? · Cm or less, the dopant is contained in a large amount, so that the copper tends to penetrate more than the copper. Therefore, when the contamination reaches the saturation level, the concentration of copper contamination in the sliced wafer becomes a relatively high value, so that the present invention capable of reducing copper contamination is particularly effective.

또한, 상기 와이어에 공급하는 쿨런트의 pH를 5~7의 범위내로 할 수 있다.
Further, the pH of the coolant supplied to the wire can be set within the range of 5 to 7.

이러한 범위내로 pH를 제어함으로써, 슬라이스 웨이퍼에 대한 구리오염의 발생·촉진을 보다 한층 억제할 수 있다.
By controlling the pH within such a range, generation and promotion of copper contamination on the sliced wafer can be further suppressed.

또한, 상기 실리콘잉곳의 직경을 450mm 이상으로 할 수 있다.
Further, the diameter of the silicon ingot may be 450 mm or more.

와이어소로 슬라이스할 때의 실리콘잉곳의 온도는 잉곳의 직경이 커질수록 고온이 되고, 또한, 온도가 높아질수록 실리콘에 대한 구리의 확산이 용이해진다. 직경 450mm 이상일 때와 같이, 절단하는 실리콘잉곳의 직경이 큰 경우는, 구리오염을 저감할 수 있는 본 발명은 특히 유효하다.
As the diameter of the ingot becomes larger, the temperature of the silicon ingot at the time of slicing the wire becomes higher, and the higher the temperature, the easier the diffusion of copper to silicon becomes. When the diameter of the silicon ingot to be cut is large, such as when the diameter is 450 mm or more, the present invention capable of reducing copper contamination is particularly effective.

또한, 상기 쿨런트를, 지립을 포함하는 것으로 할 수 있다.
Further, the coolant may include abrasive grains.

이와 같이, 지립을 포함하는 쿨런트를 와이어에 공급하는 것과 같은, 예를 들어 유리지립방식의 와이어소슬라이스에 있어서도 본 발명을 이용할 수 있다.As described above, the present invention can also be applied to, for example, a wire abrasive graining method such as feeding a coolant containing abrasive grains to a wire.

이상과 같이, 본 발명의 슬라이스 방법에 따르면, 와이어소를 이용하여 절단하여 얻은 슬라이스 웨이퍼에 대한 구리오염을 저감할 수 있고, 안정적으로 고청정도의 실리콘웨이퍼를 제공할 수 있다.As described above, according to the slicing method of the present invention, copper contamination of a sliced wafer obtained by cutting using a wire saw can be reduced, and a silicon wafer with high cleanliness can be stably provided.

도 1은 비저항이 0.03Ω·cm인 경우의 쿨런트 중의 구리농도와 웨이퍼로부터 검출한 구리오염농도의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 2는 비저항이 0.02Ω·cm인 경우의 쿨런트 중의 구리농도와 웨이퍼로부터 검출한 구리오염농도의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 3은 비저항이 0.01Ω·cm인 경우의 쿨런트 중의 구리농도와 웨이퍼로부터 검출한 구리오염농도의 관계를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 슬라이스 방법에서 사용할 수 있는 와이어소의 일례를 나타낸 개략도이다.1 is a graph showing the relationship between the copper concentration in the coolant and the copper contamination concentration detected from the wafer when the resistivity is 0.03? Cm.
2 is a graph showing the relationship between the copper concentration in the coolant and the copper contamination concentration detected from the wafer when the resistivity is 0.02? 占 cm m.
3 is a graph showing the relationship between the copper concentration in the coolant and the copper contamination concentration detected from the wafer when the specific resistance is 0.01 · m.
4 is a schematic view showing an example of a wire that can be used in the slicing method of the present invention.

이하, 본 발명에 대하여, 실시태양의 일례로서, 도면을 참조하면서 상세하게 설명하나, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings as an example of the embodiment, but the present invention is not limited thereto.

본 발명자들이 와이어소를 이용한 슬라이스 방법에 대하여 예의 연구를 행한 결과, 슬라이스 웨이퍼에 발생하는 구리오염에는 쿨런트 중의 구리농도가 크게 관계되어 있는 것을 알 수 있었다. 더 나아가, 쿨런트 중의 구리농도가 80ppm을 초과하면 슬라이스 웨이퍼의 구리오염농도가 높아져 포화상태에 도달하는 것을 발견하였다. 또한, 한편으로 80ppm 이하이면 슬라이스 웨이퍼의 구리오염농도가 낮게 억제되는 것, 그리고 이로 인해 슬라이스 웨이퍼마다의 구리오염농도의 불균일을 억제할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.
As a result of intensive research on the slicing method using wire oxides, the inventors of the present invention have found that copper contamination occurring in sliced wafers is largely related to copper concentration in coolant. Furthermore, when the copper concentration in the coolant exceeds 80 ppm, the copper contamination concentration of the sliced wafer becomes high and it is found that the saturated state is reached. On the other hand, it has been found that the copper contamination concentration of the sliced wafers can be suppressed to be low when the concentration is 80 ppm or less, and the unevenness of the copper contamination concentration in each sliced wafer can be suppressed.

도 4는, 본 발명의 슬라이스 방법에서 이용할 수 있는 와이어소의 일례를 나타낸 개략도이다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 와이어소(1)는, 주로, 실리콘잉곳(이하, 간단히 워크(W)라고 함)을 절단하기 위한 와이어(2), 이 와이어(2)를 감은 복수의 와이어가이드(3), 와이어(2)에 장력을 부여하기 위한 와이어장력부여기구(4, 4'), 절단하는 워크(W)를 유지하여 컷팅 이송하는 워크이송기구(5), 쿨런트공급기구(6) 등으로 구성되어 있다.
Fig. 4 is a schematic view showing an example of a wire that can be used in the slicing method of the present invention. As shown in Fig. 4, the wire cage 1 mainly comprises a wire 2 for cutting a silicon ingot (hereinafter simply referred to as a work W), a plurality of wire guides 2 wound around the wire 2 3, a wire tension applying mechanism 4, 4 'for applying tension to the wire 2, a workpiece feed mechanism 5 for holding and cutting the workpiece W to be cut, a coolant supply mechanism 6, And the like.

워크(W)는 접합부재를 개재하여 워크플레이트와 접착되어 있고, 이 워크플레이트는 워크이송기구(5)의 워크유지부에 의해 유지되어 있다. 이와 같이 하여 워크유지부로 유지된 워크(W)는, 워크이송기구(5)의 LM가이드를 이용하여, 하방에 배설된 와이어(2)로 송출하는 것이 가능하다.
The work W is adhered to a work plate via a joining member, and this work plate is held by the work holding portion of the work transfer mechanism 5. [ The work W held by the work holding portion in this manner can be fed out to the wire 2 arranged below by using the LM guide of the workpiece feeding mechanism 5. [

또한, 와이어(2)는, 일방의 와이어릴(7)로부터 풀어지고, 와이어장력부여기구(4)를 거쳐, 와이어가이드(3)에 들어가 있다. 와이어(2)가 이 와이어가이드(3)에 300~400회 정도 감겨짐으로써 와이어열이 형성된다. 그리고, 와이어(2)는 다른 일방의 와이어장력부여기구(4')를 거쳐 와이어릴(7')에 권취되어 있다.The wire 2 is unwound from one of the wire reels 7 and enters the wire guide 3 via the wire tension imparting mechanism 4. [ The wire 2 is wound on the wire guide 3 about 300 to 400 times to form a wire row. Then, the wire 2 is wound around the wire reel 7 'via the other wire tension applying mechanism 4'.

이와 같이 권취된 와이어(2)에 장력을 부여하고, 구동 모터(10)에 의해 축방향으로 미리 설정한 반전 사이클 시간, 주행속도로 왕복주행시킬 수 있도록 되어 있다.
Tension is imparted to the wire 2 wound in this manner and the driving motor 10 can be reciprocated at a traveling speed and a reverse cycle time preset in the axial direction.

여기서, 고정지립방식에서는, 와이어(2)는, 강선 등의 와이어소선의 표면에 지립이 고착되어 있다. 예를 들어, 와이어소선에 Ni본드에 의해 다이아몬드지립을 고착한 전착 다이아몬드와이어로 할 수 있다. 이 전착 다이아몬드와이어는, 다이아몬드지립이 니켈전착에 의해 와이어소선에 확실히 고정되어 있다. 이로 인해, 와이어수명이 길다는 이점이 있다. 또한, 고착방법은 특별히 한정되지 않고, 지립을 와이어에 고착할 수 있으면 된다.
Here, in the fixed abrasive grain method, abrasive grains are adhered to the surface of wire strands such as steel wires in the wire 2. For example, an electrodeposited diamond wire in which diamond abrasive grains are fixed to a wire element wire by an Ni bond can be used. In this electrodeposited diamond wire, the diamond abrasive grains are firmly fixed to the wire strand by nickel electrodeposition. This has the advantage that the wire life is long. The fixing method is not particularly limited, and it is sufficient if the abrasive grains can be fixed to the wire.

또한, 이러한 와이어(2)의 상방에는 노즐(8)이 배설(配設)되어 있고, 와이어(2)에 대하여 쿨런트(9)를 공급할 수 있도록 되어 있다. 노즐(8)의 수 등은 특별히 한정되지 않고, 적당히 결정할 수 있다. 쿨런트(9)로는, 예를 들어 프로필렌글리콜(PG) 혼합액을 이용할 수 있다.
A nozzle 8 is disposed above the wire 2 so that the coolant 9 can be supplied to the wire 2. The number of nozzles 8 and the like is not particularly limited and can be appropriately determined. As the coolant 9, for example, a mixed solution of propylene glycol (PG) can be used.

한편, 유리지립방식에서는 와이어(2)에 지립은 고착되어 있지 않다. 그 대신에, 지립을 포함하는 쿨런트(9')가 준비되어 있고, 노즐(8)로부터 공급가능하게 되어 있다. 이 쿨런트 중의 지립으로는, 예를 들어 SiC로 이루어진 것을 이용할 수 있다.
On the other hand, in the glass abrasive method, the abrasive grains are not adhered to the wire 2. Instead, a coolant 9 'including abrasive grains is prepared and supplied from the nozzle 8. As the abrasive grains in the coolant, for example, SiC may be used.

또한, 쿨런트공급기구(6)에는, 절단 시에 와이어(2)에 공급된 사용후의 쿨런트(9)(또는 쿨런트(9'))를 회수하기 위한 탱크(11)가 준비되어 있다. 이 탱크(11)로부터 온도조정기구(12)를 개재하여 온도가 조정된 쿨런트(9)를, 노즐(8)로부터 순환 공급할 수 있다.
The coolant supply mechanism 6 is also provided with a tank 11 for recovering the used coolant 9 (or coolant 9 ') supplied to the wire 2 at the time of cutting. The coolant 9 whose temperature has been adjusted through the temperature adjusting mechanism 12 can be circulated and supplied from the nozzle 8 through the tank 11. [

또한, 이 쿨런트공급기구(6)는 이들 탱크(11)나 온도조정기구(12)로 한정되지 않는다. 예를 들어 원심분리기를 추가로 마련하여, 사용 후의 쿨런트 중의 부스러기, 지립, 기타 불순물을 제거 또는 회수하는 처치를 행할 수 있다. 그리고, 이들의 필요한 처치를 행한 쿨런트(9)가 탱크(11)내에 저장된다. 이 외에, 탱크(11)로부터 일부의 쿨런트를 채취 또는 제거할 수 있거나, 반대로 탱크(11)에 새로운 청정한 쿨런트나 지립을 추가 투입할 수 있도록 되어 있다.
The coolant supply mechanism 6 is not limited to these tanks 11 and the temperature adjusting mechanism 12. For example, a centrifugal separator may be additionally provided to perform treatment for removing or recovering debris, abrasive grains, and other impurities in the coolant after use. Then, the coolant 9 having these necessary treatments is stored in the tank 11. In addition, a part of coolant can be collected or removed from the tank 11, or conversely, a new clean coolant or abrasive grain can be added to the tank 11.

이어서, 도 4의 와이어소를 이용한 본 발명의 슬라이스 방법에 대하여 설명한다.Next, the slicing method of the present invention using the wire element shown in Fig. 4 will be described.

우선, 실리콘잉곳을 준비한다. 여기서 준비하는 실리콘잉곳은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 CZ(Czochralski)법이나 FZ(Floating Zone)법에 의해 육성한 실리콘단결정봉으로 할 수 있다.
First, a silicon ingot is prepared. The silicon ingot to be prepared here is not particularly limited and may be a silicon single crystal rod grown by, for example, CZ (Czochralski) method or FZ (Floating Zone) method.

또한, 그 직경, 첨가되어 있는 도펀트, 비저항 등의 각종 조건에 대해서도 한정되지 않고, 적당히 결정할 수 있다. 특히, 일반적으로 구리오염이 발생하기 쉬운 조건이 된 경우에, 구리오염을 저감할 수 있다는 본 발명의 유효성을 보다 효과적으로 발휘할 수 있다.Further, various conditions such as the diameter, the dopant added, and the resistivity are not limited, and can be appropriately determined. Particularly, the effectiveness of the present invention, in which copper contamination can be reduced in the case of a condition in which copper contamination generally occurs, can be more effectively exhibited.

예를 들어, 직경은 450mm 이상의 비교적 큰 것으로 할 수 있다. 실리콘잉곳의 직경이 커질수록 와이어소로의 절단 시에 고온으로 되기 쉽고, 실리콘에 대한 구리의 확산도 발생하기 쉬워지기 때문이다.For example, the diameter can be relatively large, such as 450 mm or more. The larger the diameter of the silicon ingot is, the higher the temperature is likely to become high at the time of cutting the wire rod, and diffusion of copper to silicon tends to occur.

또한, 도펀트를 보론으로 할 수 있다. 보론은 구리와 상호작용하고, 실리콘에 대한 구리의 침입을 촉진하는 작용이 있어, 구리오염이 발생하기 쉽기 때문이다.The dopant may be boron. Boron interacts with copper and promotes the penetration of copper into silicon, which is prone to copper contamination.

또한, 비저항을 0.03Ω·cm 이하로 할 수 있다. 이러한 저저항률의 슬라이스 웨이퍼에 있어서, 보다 구리가 침입하기 쉬워, 구리오염이 예를 들어 포화레벨까지 도달하면, 이 때의 농도값은 비교적 높아, 반도체특성에 악영향을 주기 때문이다.
In addition, the specific resistance can be set to 0.03? · Cm or less. In such slice wafers with low resistivity, copper tends to penetrate more easily, and when copper contamination reaches, for example, a saturation level, the concentration value at this time is relatively high, which adversely affects semiconductor characteristics.

이어서, 와이어소(1)를 이용하여 실리콘잉곳을 웨이퍼상으로 절단한다.Next, the silicon ingot is cut on the wafer using the wire rod 1.

우선, 준비한 실리콘잉곳을 블록으로 절단하는 등 하여 적절한 형상으로 가공하고(워크(W)), 워크이송기구(5)의 워크유지부에 의해 워크(W)를 유지하고, 하방으로 송출한다.First, the prepared silicon ingot is processed into a proper shape (work W) by cutting it into blocks or the like, and the work W is held by the work holding portion of the work transfer mechanism 5 and is sent out downward.

그리고, 탱크(11)내에 저장된 쿨런트(9)(또는 쿨런트(9'))를 노즐(8)로부터 와이어(2)로 공급한다.Then, the coolant 9 (or the coolant 9 ') stored in the tank 11 is supplied from the nozzle 8 to the wire 2.

또한, 와이어릴(7)로부터 와이어(2)를 풀고, 와이어장력부여기구(4, 4')를 거쳐 와이어릴(7')에 권취함으로써, 와이어(2)를 주행시킨다.The wire 2 is run by unwinding the wire 2 from the wire reel 7 and winding the wire 2 on the wire reel 7 'via the wire tension applying mechanisms 4 and 4'.

이와 같이 하여, 와이어(2)에 쿨런트(9)를 공급하면서, 왕복주행하는 와이어(2)에 워크(W)를 맞댐으로써 웨이퍼상으로 절단하여, 슬라이스 웨이퍼를 얻는다.Thus, while the coolant 9 is being supplied to the wire 2, the work W is abutted on the reciprocating wire 2 to be cut on the wafer to obtain a sliced wafer.

그리고, 사용 후의 쿨런트(9)는, 적당히 필요한 처리(원심분리 등)가 행해진 후에 탱크(11)로 회수되고, 와이어(2)에 재차 공급된다. 이와 같이 사용 후의 쿨런트(9)를 재이용하여 순환 공급함으로써 비용의 저감을 도모할 수 있다.
The used coolant 9 is recovered to the tank 11 after being subjected to a suitable treatment (centrifugal separation, etc.) and supplied again to the wire 2. Thus, the coolant 9 after use can be reused and circulated to reduce the cost.

또한, 와이어(2)에 공급하는 쿨런트는, 후술하는 바와 같이 그 구리농도 이외에, 특별히 한정되지 않는다. pH도 한정되지 않으나, 예를 들어 5~7의 범위내로 할 수 있다. 예를 들어, 일본특허공개 S63-272460에는, 구리가 포함되어 있는 가공액(알칼리용액)으로 실리콘을 가공하여 구리오염이 발생한다는 취지의 기재가 있는데, pH를 7 이하로 함으로써, 이 현상을 보다 효과적으로 방지할 수 있다. 이때, pH를 확실히 7 이하로 하기 위하여, 쿨런트에 구연산으로 대표되는 유기산을 첨가할 수 있다. 또한, 쿨런트의 pH를 5 이상으로 함으로써, 쿨런트 중에 있어서의 구리의 이온화의 촉진을 억제할 수 있고 실리콘 웨이퍼의 구리오염을 한층 저감할 수 있다.The coolant to be supplied to the wire 2 is not particularly limited other than the copper concentration as described later. The pH is not limited, but may be within the range of, for example, 5 to 7. For example, Japanese Patent Laid-Open Publication No. S63-272460 discloses that copper is contaminated by processing silicon with a processing solution (alkali solution) containing copper. By setting the pH to 7 or less, Can be effectively prevented. At this time, an organic acid represented by citric acid may be added to the coolant in order to ensure the pH is 7 or less. Further, by setting the pH of the coolant to 5 or more, the promotion of ionization of copper during coolant can be suppressed, and copper contamination of the silicon wafer can be further reduced.

또한, 지립을 포함하는 경우, 그 지립도 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 종래부터 자주 이용되고 있는 바와 같이, SiC로 이루어진 것으로 할 수 있다.
In the case of including abrasive grains, the abrasive grains are not particularly limited. For example, as is often used conventionally, the abrasive grains may be made of SiC.

여기서, 쿨런트 중의 구리농도에 대하여 상세히 서술한다. 이 쿨런트 중의 구리농도는 80ppm 이하로 한다. 더욱 바람직하게는 40ppm 이하로 한다. 슬라이스 웨이퍼에 대한 구리오염을 피하기 위해서는, 당연히, 낮으면 낮을수록 좋다.Here, the copper concentration in the coolant will be described in detail. The copper concentration in the coolant is 80 ppm or less. More preferably 40 ppm or less. In order to avoid copper contamination of sliced wafers, the lower the better, the better.

또한, 유리지립방식과 같이 지립을 포함하는 쿨런트를 이용하는 경우(즉, 쿨런트가 지립과 분산매로 구성되어 있는 경우), 80ppm 이하라는 값은, 쿨런트 중의 분산매의 중량으로부터 산출한 값으로 한다.When a coolant including abrasive grains such as a glass abrasive method is used (that is, when the coolant is composed of abrasive grains and a dispersion medium), a value of 80 ppm or less is a value calculated from the weight of the dispersion medium in the coolant .

한편, 고정지립방식과 같이 지립을 포함하지 않는 쿨런트를 이용하는 경우, 그 쿨런트 자체의 중량으로부터 산출한 값으로 한다.
On the other hand, when a coolant not including abrasive grains such as the fixed abrasive grain method is used, the value is calculated from the weight of the coolant itself.

와이어(2)에 대하여, 구리농도가 보다 확실히 80ppm 이하로 억제된 쿨런트를 공급하기 위해서는, 예를 들어, 공급전에 미리 쿨런트 중의 구리농도를 실제로 측정하여, 80ppm 이하인 것을 확인하면서 와이어에 그 쿨런트를 공급하면 된다.It is necessary to actually measure the copper concentration in the coolant before the supply and to confirm that the copper concentration in the wire 2 is 80 ppm or less, You can supply a runt.

보다 구체적으로는, 공급수단인 노즐(8)에 연결된 탱크(11)내에 저장된 쿨런트의 구리농도를 80ppm 이하로 관리해 두는 것을 들 수 있다. 관리방법은 특별히 한정되지 않고, 비용이나, 목표로 하는 구리농도에 따라 적당히 결정할 수 있다. 예를 들어, 탱크(11)내의 쿨런트를 정기적으로 채취하여 그 구리농도를 측정하고, 측정값이 높아 80ppm을 초과할 것 같으면, 새로운 쿨런트를 탱크(11)내에 추가 투입하여 묽게 해서, 구리농도를 낮출 수 있다. 또는 탱크(11)내의 쿨런트의 일부를 새로운 쿨런트와 교환하고, 이로 인해 구리농도를 낮출 수 있다.
More specifically, the copper concentration of the coolant stored in the tank 11 connected to the nozzle 8 serving as the supply means may be controlled to be 80 ppm or less. The management method is not particularly limited and can be appropriately determined according to the cost and the target copper concentration. For example, the coolant in the tank 11 is periodically sampled and its copper concentration is measured. If the measured value is high and it is likely to exceed 80 ppm, a new coolant is added into the tank 11 to dilute it, The concentration can be lowered. Or a portion of the coolant in the tank 11 may be exchanged for a new coolant, thereby lowering the copper concentration.

또한, 쿨런트에 있어서의 구리농도의 측정방법도 특별히 한정되지 않는다. 원자흡광법 등을 이용하여 측정할 수 있다.The method of measuring the copper concentration in the coolant is not particularly limited. And can be measured using an atomic absorption method or the like.

일례로서, SiC지립을 포함하는 쿨런트(9')로의 측정방법을 이하에 나타낸다. 우선 탱크(11)내로부터 채취한 쿨런트로부터 적량을 덜어내어(量り取って) 시료로 하고, 질산과 불산의 혼산과 혼합하여, 마이크로파로 분해처리를 한 후, 질산용액으로 희석하여 검액(檢液)을 제작한다. 이 검액을 적당히 희석하여, 원자흡광법에 의해 포함되는 구리의 양을 정량한다. 또한, 상기의 측정전 처리에 있어서, 쿨런트에 포함되는 SiC지립은 분해되지 않으므로, 쿨런트 중의 구리농도는, 미리 측정해둔 쿨런트 중의 SiC농도(슬러리로부터 적량을 덜어내어 시료로 하고, 이것을 증발건고(蒸發乾固)한 잔사물의 중량을 재는 것에 의해 측정 가능함)로부터 쿨런트 중의 분산매중량을 구하고, 분산매중량에 대한 농도로서 산출한다.As an example, a method of measuring a coolant 9 'including SiC abrasive grains is described below. First, the sample is taken out of the coolant taken from the inside of the tank 11, and the mixture is mixed with the mixed acid of nitric acid and hydrofluoric acid. After decomposition treatment with microwave, the solution is diluted with nitric acid solution, Liquid). The test solution is appropriately diluted, and the amount of copper contained in the solution is quantified by atomic absorption spectrometry. Since the SiC abrasive contained in the coolant is not decomposed, the copper concentration in the coolant can be measured by measuring the SiC concentration in the coolant (the sample is taken out from the slurry and evaporated, The weight of the dispersion medium in the coolant is determined from the weight of the dried residue (dried and evaporated), and is calculated as the concentration based on the weight of the dispersion medium.

쿨런트 중에 지립을 포함하지 않는 경우(쿨런트(9))도 마찬가지로 원자흡광법을 이용하여 구리농도를 산출할 수 있으나, 이 경우는, 쿨런트 전체의 중량으로부터 산출한다.
In the case where the abrasive grains are not included in the coolant (coolant 9), the copper concentration can also be calculated using the atomic absorption method, but this is calculated from the weight of the entire coolant.

이상과 같이 와이어소의 와이어에 공급하는 쿨런트 중의 구리농도를 낮게 유지함으로써, 예를 들어 복수의 와이어소를 이용하여 슬라이스 웨이퍼를 제조했다고 하더라도, 슬라이스 웨이퍼에 있어서의 구리오염농도를 저감할 수 있고, 게다가 그 구리오염농도를 종래보다 균일하게 할 수 있다. 따라서, 종래보다, 불순물인 구리에 관하여 고청정도의 슬라이스 웨이퍼를 안정적으로 제조하는 것이 가능하다.
As described above, by keeping the copper concentration in the coolant supplied to the wires of the wire small, it is possible to reduce the concentration of copper contamination in the sliced wafer, for example, even if a sliced wafer is manufactured using a plurality of wires, In addition, the copper contamination concentration can be made more uniform than before. Therefore, it is possible to stably manufacture slice wafers of high cleanliness with respect to copper, which is an impurity, as compared with the prior art.

실시예Example

이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited thereto.

(실시예 1~9, 비교예 1~6)(Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 6)

도 4의 와이어소를 이용하고, 와이어에 쿨런트를 공급하면서 와이어를 왕복주행시키고, 실리콘 단결정 잉곳을 웨이퍼상으로 슬라이스한다. 이 때, 실시예 1~9에서는, 본 발명과 같이 구리농도를 80ppm 이하로 조정한 쿨런트를 와이어에 공급한다. 한편, 비교예 1~6에서는, 본 발명과 달리 구리농도를 80ppm보다 높게 조정한 쿨런트를 와이어에 공급한다.
4, the wire is reciprocated while coolant is supplied to the wire, and the silicon single crystal ingot is sliced on the wafer. At this time, in Examples 1 to 9, a coolant having a copper concentration adjusted to 80 ppm or less is supplied to the wire as in the present invention. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 6, a coolant whose copper concentration is adjusted to be higher than 80 ppm is fed to the wire, unlike the present invention.

실시예 1~9, 비교예 1~6에서의 구리농도가 상이한 쿨런트의 준비에 대하여 상세히 서술한다.The preparation of coolants having different copper concentrations in Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 6 will be described in detail.

우선, 글리콜계의 분산매에 SiC지립을 분산하였다. 이와 같이 하여 제작한 쿨런트의 구리농도는 5ppm이었다. 이에, 이 제작한 쿨런트를 도 4와 동일한 와이어소에 충전하고, 표면에 놋쇠도금이 있는 와이어를 이용하여, 실리콘블록을 슬라이스하고, 와이어표면의 도금부를 마모시킴으로써 쿨런트에 구리를 혼입시켜, 쿨런트 중의 구리농도를 조정하였다. 와이어표면의 놋쇠도금량과 도금의 조성은 알고 있으므로, 마모시키는 와이어의 거리를 조정함으로써, 쿨런트 중의 구리농도를 목적의 농도로 조정하였다.
First, SiC abrasive grains were dispersed in a glycol-based dispersion medium. The copper concentration of the thus-prepared coolant was 5 ppm. Then, the prepared coolant was filled into the same wire cage as in Fig. 4, and the silicon block was sliced using a wire having brass plating on its surface, and the plating portion of the wire surface was worn, so that copper was mixed into the coolant, The copper concentration in the coolant was adjusted. Since the amount of brass plating on the wire surface and the composition of the plating were known, the copper concentration in the coolant was adjusted to the target concentration by adjusting the distance of the worn wire.

그리고, 이와 같이 하여 제작한 실시예 1~9, 비교예 1~6을 위한 구리농도가 상이한 쿨런트를 각각 이용하고, 본 시험으로서, 직경 300mm의 단결정 실리콘블록을 슬라이스하였다.Then, coolants having different copper concentrations for Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 6 thus prepared were respectively used, and as the present test, a single crystal silicon block having a diameter of 300 mm was sliced.

슬라이스하는 블록은, 도펀트로서 보론을 첨가하여, MCZ법으로 인상한 것을 이용하였다. 블록은, 비저항이 0.03Ω·cm, 0.02Ω·cm, 0.01Ω·cm와 같이 상이한 것을 3종류 준비하였다. 그리고, 각각에 대하여, 사용한 쿨런트마다 슬라이스 웨이퍼의 구리오염농도를 산출하고, 그 농도를 비교하였다.The sliced block was prepared by adding boron as a dopant and pulling up by the MCZ method. Three kinds of blocks having different resistivities such as 0.03? 占 cm m, 0.02? 占 cm m and 0.01? 占 cm m were prepared. Then, copper contamination concentrations of slice wafers were calculated for each coolant used and the concentrations thereof were compared.

또한, 본 시험에 있어서는 와이어에는 표면에 도금이 없는 와이어를 사용하여, 슬라이스 중에 와이어로부터 구리가 쿨런트 중에 혼입하는 것을 방지하였다.
Further, in this test, a wire having no plating on the surface of the wire was used to prevent copper from entering the slice from the wire into the coolant.

쿨런트 중의 구리농도는 이하의 방법으로 분석하였다.The copper concentration in the coolant was analyzed in the following manner.

와이어소로부터 채취한 쿨런트로부터 250mg을 덜어내어 시료로 하고, 질산과 불산의 혼산과 혼합하여 마이크로파로 분해 처리를 한 후, 질산용액으로 희석하여 검액을 제작한다. 이 검액을 적당히 희석하여, 원자흡광법에 의해 포함되는 구리의 양을 정량하였다. 또한, 상기의 측정전 처리에 있어서, 쿨런트에 포함되는 SiC지립은 분해되지 않으므로, 쿨런트 중의 구리농도는, 미리 측정해 둔 쿨런트 중의 SiC농도로부터, 쿨런트 중의 분산매중량을 구하고, 분산매중량에 대한 농도로서 산출하였다.
250 mg of the sample is taken from the coolant collected from the wire, mixed with the mixed acid of nitric acid and hydrofluoric acid, decomposed by microwave, and diluted with nitric acid solution to prepare a sample solution. This test solution was appropriately diluted, and the amount of copper contained in the solution was quantified by atomic absorption spectrometry. In the pre-measurement treatment, the SiC abrasive contained in the coolant is not decomposed. Therefore, the copper concentration in the coolant is determined by determining the weight of the dispersion medium in the coolant from the SiC concentration in the coolant measured beforehand, As the concentration.

또한, 슬라이스 웨이퍼의 구리오염농도의 측정은, 이하의 방법으로 행하였다.The copper contamination concentration of the sliced wafer was measured by the following method.

와이어소로 슬라이스된 웨이퍼는, 표면에 크랙층이나 변형층이 존재하고, 이 부분에는 구리나 기타 금속이 고농도로 포함되는 것이 알려져 있다. 이에 따라, 웨이퍼의 내부에 확산된 구리의 농도를 측정하기 위해서는, 이 부분을 제거해야 한다. 이에, 슬라이스 웨이퍼의 표면 50 미크론(ミクロン)의 부분(양면에서 100 미크론)을, 불산과 질산을 혼합한 액으로 에칭하여 제거하고, 나머지 부분을 분석용 샘플로 하였다.It is known that wafers sliced into small pieces have cracks or deformation layers on their surfaces, and copper or other metals are contained in these portions at a high concentration. Accordingly, in order to measure the concentration of copper diffused into the wafer, this portion must be removed. Thus, a 50 micron portion (100 microns on both sides) of the surface of the sliced wafer was removed by etching with a mixture of hydrofluoric acid and nitric acid, and the remaining portion was used as a sample for analysis.

나아가, 분석용 샘플을 불산과 염산과 과산화수소수와 순수를 혼합한 세정액으로 세정하고, 일본특허공개 2002-368052호 공보에 개시되어 있는 방법으로 전량 용해하여 시료용액을 얻었다.
Further, the analytical sample was washed with a cleaning liquid in which hydrofluoric acid, hydrochloric acid, hydrogen peroxide solution and pure water were mixed, and the whole solution was dissolved by the method disclosed in JP-A-2002-368052 to obtain a sample solution.

즉, 분석용 샘플과 불산과 질산의 혼산용액을 동일 밀폐용기내에 배치하여 가열함으로써, 불산 및 질산을 함유한 증기를 샘플에 폭로(曝露)하여 샘플의 전량을 분해하고, 추가로, 100~150℃에서 2~24시간 가열함으로써, 분해물의 규소탈리처리를 행하고, 그 후, 증발건고하여 얻어진 잔사를 희불산으로 용해하여 시료용액을 제작하였다.That is, a sample for analysis and a mixed acid solution of hydrofluoric acid and nitric acid are placed in the same closed vessel and heated to expose the sample containing hydrofluoric acid and nitric acid to the sample to decompose the entire amount of the sample, Deg.] C for 2 to 24 hours, and then the residue obtained by evaporating and drying was dissolved in dilute hydrofluoric acid to prepare a sample solution.

그리고 얻어진 시료용액을 질산용액으로 적당히 희석하여 ICP-MS로 분석하였다. 또한, 이들 작업은, 슬라이스 웨이퍼를 벽개(劈開)한 분석칩으로 행하였다.
The resulting sample solution was diluted with nitric acid solution and analyzed by ICP-MS. These operations were performed with an analytical chip in which a sliced wafer was cleaved.

이와 같이 하여 실시한 실험결과를 표 1~표 3, 도 1~도 3에 정리하였다. 블록의 비저항이 0.03Ω·cm인 결과를 표 1 및 도 1에, 0.02Ω·cm인 결과를 표 2 및 도 2에, 0.01Ω·cm인 결과를 표 3 및 도 3에 각각 나타낸다.
The experimental results thus obtained are summarized in Tables 1 to 3 and Figs. 1 to 3. The results of the block resistivity of 0.03? Cm are shown in Table 1 and Fig. 1, the results of 0.02? Cm are shown in Table 2 and Fig. 2, and the results of 0.01? Cm are shown in Table 3 and Fig.

[표 1][Table 1]

Figure pct00001

Figure pct00001

[표 2][Table 2]

Figure pct00002

Figure pct00002

[표 3][Table 3]

Figure pct00003

Figure pct00003

표 1~표 3이나 도 1~도 3에서 명백한 바와 같이, 쿨런트 중의 구리농도를 80ppm 이하로 함으로써(실시예 1~9), 80ppm보다 높게 한 경우(비교예 1~6)와 비교했을 때, 슬라이스된 웨이퍼에 포함되는 구리오염농도를 약 1/5 이하로 저감할 수 있다. 게다가, 잉곳에 있어서의 비저항이 동일한 경우, 실시예 1~3의 각각을 비교하여 알 수 있는 바와 같이, 구리오염농도를 그 낮은 값으로 균일하게 할 수 있다. 실시예 4~6의 각각이나, 실시예 7~9의 각각을 비교해도 알 수 있는 바와 같이, 마찬가지로, 낮은 구리오염농도의 슬라이스 웨이퍼를 안정적으로 얻을 수 있다.
As is apparent from Tables 1 to 3 and Figs. 1 to 3, compared with the case where the copper concentration in the coolant is made 80 ppm or less (Examples 1 to 9) and the copper concentration in the coolant is made higher than 80 ppm (Comparative Examples 1 to 6) , The copper contamination concentration contained in the sliced wafer can be reduced to about 1/5 or less. In addition, when the resistivity in the ingot is the same, as can be seen by comparing each of Examples 1 to 3, the copper contamination concentration can be made uniform to a low value. As can be seen by comparing each of Examples 4 to 6 and Examples 7 to 9, similarly, a sliced wafer having a low copper contamination concentration can be stably obtained.

또한, 비저항이 0.03Ω·cm보다 높은 경우(구체적으로는 0.04Ω·cm)에 대해서도 상기 실시예 및 비교예와 동일하게 하여 슬라이스 웨이퍼를 제작한 결과, 쿨런트 중의 구리농도와 슬라이스 웨이퍼의 구리오염농도의 관계는, 도 1~3이나 표 1~3과 동일한 경향이 보였다. 즉, 쿨런트 중의 구리농도가 80ppm 이하일 때는 웨이퍼의 구리오염농도가 낮게 유지되고, 그보다 높은 구리농도에서는 구리오염농도가 높아졌다.
Also, when the resistivity was higher than 0.03? 占 (m (specifically, 0.04? 占 cm m), the slice wafer was produced in the same manner as in the foregoing Examples and Comparative Examples. As a result, the copper concentration in the coolant and the copper contamination The relationship between the concentrations showed the same tendency as in Figs. 1 to 3 and Tables 1 to 3. That is, when the copper concentration in the coolant was 80 ppm or less, the copper contamination concentration of the wafer was kept low, and the copper contamination concentration was increased at the copper concentration higher than that.

단결정 실리콘 중에 확산되는 구리의 양은, 실리콘 중에 포함되는 보론의 농도가 커질수록 고농도가 된다. 상기 서술한 바와 같이, 구리는 보론과 결합체를 만드는 것에 의해 실리콘에 대한 확산이 용이해지기 때문이다. 이에 따라, 실시예 1~9와 같이 보론농도가 비교적 높고 비저항이 작은(0.03Ω·cm 이하) 실리콘단결정을 절단할 때는, 보론농도가 그보다 작고 비저항이 높은 경우(예를 들어 0.04Ω·cm 이상)보다, 쿨런트 중의 구리농도에 의해서는 슬라이스 웨이퍼의 구리오염농도가 높아지기 쉽다. 따라서, 쿨런트 중의 구리농도를 80ppm 이하로 억제하는 본 발명은, 비저항이 0.03Ω·cm 이하인 경우에 특히 유효하다.
The amount of copper diffused into the single crystal silicon becomes higher as the concentration of boron contained in the silicon becomes larger. As described above, copper diffuses easily to silicon by making boron and a binder. Thus, when cutting a silicon single crystal having a relatively high boron concentration and a small specific resistance (0.03? · Cm or less) as in Examples 1 to 9, when the boron concentration is smaller and the resistivity is higher (for example, 0.04? ), The copper contamination concentration of the sliced wafer tends to be higher depending on the copper concentration in the coolant. Therefore, the present invention for suppressing the copper concentration in the coolant to 80 ppm or less is particularly effective when the specific resistance is 0.03? · Cm or less.

또한, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는, 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
The present invention is not limited to the above-described embodiments. The above-described embodiments are illustrative, and any of those having substantially the same structure as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibiting the same operational effects are included in the technical scope of the present invention.

예를 들어 실시예에 있어서, 유리지립방식의 와이어소를 이용한 본 발명의 슬라이스 방법에 대하여 나타냈으나, 상기 서술한 바와 같이 본 발명을 고정지립방식의 와이어소를 이용한 슬라이스 방법에 적용하는 것도 당연히 가능하다.
For example, in the embodiment, the slicing method of the present invention using a glass abrasive wire element has been described. However, as described above, it is of course also possible to apply the present invention to a slicing method using a wire- It is possible.

Claims (8)

와이어소를 이용하고, 복수의 와이어가이드에 감겨진 와이어에 대하여 쿨런트를 공급하면서, 상기 와이어를 주행시키면서, 이 와이어에 실리콘잉곳을 맞대어 절단하고, 복수매의 슬라이스 웨이퍼를 얻는 슬라이스 방법으로서,
상기 와이어에 공급하는 쿨런트 중의 구리농도를 80ppm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 슬라이스 방법.1. A slicing method for obtaining a plurality of sliced wafers by using a wire saw to cut a silicon ingot on the wire while running the wire while supplying coolant to the wire wound on the plurality of wire guides,
And the copper concentration in the coolant supplied to the wire is set to 80 ppm or less. 제1항에 있어서,
상기 와이어에 쿨런트를 공급하기 전에, 미리, 쿨런트 중의 구리농도를 측정하고, 80ppm 이하의 쿨런트를 이용하는 것을 특징으로 하는 슬라이스 방법.The method according to claim 1,
Wherein a copper concentration in a coolant is measured in advance and a coolant of 80 ppm or less is used before supplying coolant to the wire. 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 와이어에 공급된 후의 쿨런트를 탱크에 회수함과 함께, 이 탱크내에 수용된 쿨런트를 와이어에 공급하여 순환 사용할 때,
상기 탱크내의 쿨런트의 구리농도를 80ppm 이하로 관리하는 것을 특징으로 하는 슬라이스 방법.3. The method according to claim 1 or 2,
The coolant after being supplied to the wire is returned to the tank, and when the coolant accommodated in the tank is supplied to the wire and circulated,
Wherein the copper concentration of the coolant in the tank is controlled to 80 ppm or less. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 절단하는 실리콘잉곳의 비저항을 조정하기 위하여 첨가되어 있는 도펀트를 보론으로 하는 것을 특징으로 하는 슬라이스 방법.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Wherein the dopant added for adjusting the resistivity of the silicon ingot to be cut is boron. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 절단하는 실리콘잉곳의 비저항을 0.03Ω·cm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 슬라이스 방법.5. The method according to any one of claims 1 to 4,
And the resistivity of the silicon ingot to be cut is set to 0.03? · Cm or less. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 와이어에 공급하는 쿨런트의 pH를 5~7의 범위내로 하는 것을 특징으로 하는 슬라이스 방법.6. The method according to any one of claims 1 to 5,
Wherein a pH of a coolant to be supplied to the wire is set within a range of 5 to 7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 실리콘잉곳의 직경을 450mm 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 슬라이스 방법.7. The method according to any one of claims 1 to 6,
And the diameter of the silicon ingot is 450 mm or more. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 쿨런트를, 지립을 포함하는 것으로 하는 것을 특징으로 하는 슬라이스 방법.
8. The method according to any one of claims 1 to 7,
Wherein the coolant includes abrasive grains.
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