JP6071694B2 - 有機無機複合体、構造体及び有機無機複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
アミノ基を有する無機系化合物と、
カルボニル基を有する有機系化合物と、
銀成分とを備えている。
無機系化合物と有機系化合物と銀成分とを備えた有機無機複合体の製造方法であって、
前記無機系化合物の原料にアミノ基を有する物質を用い、前記有機系化合物の原料にカルボニル基を有する物質を用いて、前記無機系化合物と前記有機系化合物とを複合化し、有機無機複合体を得る複合化工程、を含むものである。
まず、前駆体ゾルを合成した。ポリマーとしてのポリビニルピロリドン2gと、溶媒としてのエタノールと水との混合溶媒(モル比で9:1)80gとを混合し、ポリマー溶液を調整した。次に、触媒としての硝酸1gをポリマー溶液に添加した。無機系化合物の原料としての3−アミノプロピルトリエトキシシラン10gを、上記ポリマー溶液に添加し、撹拌した。すると、3−アミノプロピルトリエトキシシランの加水分解及び重合が進行した。さらに、この溶液にAgBF4を4g添加し、攪拌することで、前駆体ゾルが得られた。この前駆体ゾルを、シャーレに入れて乾燥させ、ゲルを作製した。得られたゲルを70℃で一晩乾燥し、得られた有機無機複合体を実験例1とした。
ポリビニルピロリドンの代わりに、ポリ(2−エチル−2−オキサゾリン)を用いた以外は実験例1と同様の工程を行い、得られた有機無機複合体を実験例2とした。また、ポリビニルピロリドンの代わりに、ポリ酢酸ビニルを用いた以外は実験例1と同様の工程を行い、得られた有機無機複合体を実験例3とした。また、金属アルコキシドの加水分解及び重合の工程にて、3−アミノプロピルトリエトキシシランの代わりにN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランを用いた以外は実験例1と同様の工程を行い、得られた有機無機複合体を実験例4とした。
実験例1の触媒の添加及び金属アルコキシドの添加を省略し、無機系化合物を含まないものを実験例5とした。
金属アルコキシドの加水分解及び重合の工程にて、3−アミノプロピルトリエトキシシランの代わりにテトラエトキシシランを用いた以外は実験例1と同様の工程を行い、得られた有機無機複合体を実験例6とした。
実験例1にて作製した前駆体ゾルを、直径10mm、長さ10cm、表面細孔径0.1μmの多孔質アルミナ基材上に塗布し、70℃で一晩乾燥し、構造体を作製した。この構造体の一方の端部を封止し、他方の端部にガラス管を接続し、得られた構造体を実験例7とした。
実験例1〜6のガス分離機能に関する測定を、磁気浮遊天秤を有する高圧ガス吸着量測定装置(日本ベル株式会社製MSB−AD−H)を用いて行った。ここでは、オレフィン/パラフィンの分離機能を考察するものとし、そのモデルとして、エチレン及びエタンの吸着測定を10回繰り返して実施した。エチレン又はエタンのいずれかをより吸着するものとすれば、オレフィン/パラフィンの分離機能がより高いと判断することができる。吸着測定は、エチレン単体ガス又はエタン単体ガスを用い、23℃、0MPa〜1MPaの測定条件で行った。吸着測定の結果を用い、(1MPaでのエチレン吸着量)/(エタンの吸着量)を選択性とした。また、(測定10回目の選択性)/(測定1回目の選択性)を選択性維持率とした。この選択性維持率が高いほど、ガス分離機能の耐久性がより高いものと判断することができる。
実験例7のガス分離機能に関する測定を行った。ガス透過性評価は、エチレン/エタン混合ガス(1:1)を用い、23℃、1MPaの測定条件で行った。
実験例1〜6の、有機無機複合体の構成及び選択性維持率についてまとめて表1に示す。表1に示すように、実験例5,6ではガスの選択性維持率が極めて低かった。実験例6は、無機系化合物の添加による効果として、実験例5に比して選択性維持率は高いものの、その値は実験例1〜4に比較して低かった。これは、無機系化合物がアミノ基を有していないため、無機系化合物と有機系化合物との親和性が低く、無機系化合物と有機系化合物との間で剥離などが生じ劣化したためであると推察された。これに対して、実験例1〜4では、ガスの選択性維持率が0.50以上と、高い値を示すことがわかった。これについて考察すると、無機系化合物は、金属−酸素結合を有する金属マトリクス構造を有し、この金属マトリクス構造にアミノ基が結合していることが推察される。一方、有機系化合物は、カルボニル基を有している。このため、無機系化合物のアミノ基と、有機系化合物のカルボニル基との分子間にイオン結合性の相互作用が働いているものと考えられた。この相互作用により、無機系化合物と有機系化合物とがより強固になるものと推察された。また、実験例7にてガス透過性の評価を行った結果、エタンに比べてエチレンが選択的に透過することを確認した。
Claims (8)
- アミノ基を有する金属アルコキシドの加水分解化合物である無機系化合物と、
ポリビニルピロリドン、ポリ(2−エチル−2−オキサゾリン)及びポリ酢酸ビニルのうち1以上であるカルボニル基を有するポリマーである有機系化合物と、
銀成分と、を備え、
複数の成分からなる流体に含まれる特定の成分を選択的に透過する機能を有する、
有機無機複合体。 - 前記無機系化合物は、金属マトリクス構造と、該金属マトリクス構造に結合したアミノ基と、を有している、請求項1に記載の有機無機複合体。
- 前記無機系化合物は、Si、Ti、Al及びZrから選ばれる1以上と、Oとを含む化合物である、請求項1又は2に記載の有機無機複合体。
- 前記無機系化合物は、金属マトリクス構造と、該金属マトリクス構造に結合したアミノ基と、を有しており、
前記銀成分は、前記金属マトリクス構造を構成する金属に対して20mol%以上含まれている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機無機複合体。 - 基材と、
前記基材上に形成された請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機無機複合体と、
を備えた構造体。 - 無機系化合物と有機系化合物と銀成分とを備え、複数の成分からなる流体に含まれる特定の成分を選択的に透過する機能を有する有機無機複合体の製造方法であって、
前記無機系化合物の原料にアミノ基を有する金属アルコキシドを用い、前記有機系化合物の原料にポリビニルピロリドン、ポリ(2−エチル−2−オキサゾリン)及びポリ酢酸ビニルのうち1以上であるカルボニル基を有するポリマーを用い、前記金属アルコキシドと前記ポリマーとを含む溶液で前記金属アルコキシドを加水分解することにより、前記無機系化合物と前記有機系化合物とを複合化し、有機無機複合体を得る複合化工程、を含む、
有機無機複合体の製造方法。 - 前記複合化工程では、前記加水分解の後に前記銀成分を添加する、請求項6に記載の有機無機複合体の製造方法。
- 前記複合化工程以降の工程を100℃以下の温度で行う、請求項6又は7に記載の有機無機複合体の製造方法。
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