JP6070229B2 - Sav型シリコアルミノリン酸塩及びその製造方法、並びにこれを用いた窒素酸化物還元方法 - Google Patents
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Description
(但し、x+y+z=1)
2)アンモニアをシリコアルミノリン酸塩に吸着させるアンモニア吸着工程、及び
3)シリコアルミノリン酸塩に吸着されたアンモニアを、そこから脱離させるアンモニア脱離工程。
SiO2/Al2O3 0.2以上、1.0以下
H2O/Al2O3 5以上、100以下
有機構造指向剤/Al2O3 0.5以上、5以下
一般的なX線回折装置(商品名:MXP−3、マックサイエンス社製)を使用し、試料の粉末X線回折測定をした。線源にはCuKα線(λ=1.5405Å)を用い、測定モードはステップスキャン、スキャン条件は毎秒0.04°、計測時間は3秒、および測定範囲は2θとして4°から44°の範囲で測定した。
組成分析は誘導結合プラズマ発光分析法(ICP法)により行った。すなわち、試料をフッ酸と硝酸の混合溶液に溶解させ、測定溶液を調製した。一般的な誘導結合プラズマ発光分析装置(商品名:OPTIMA3000DV、PERKIN ELMER製)を用いて、得られた測定溶液を測定することで、試料の組成を分析し、また銅含有量を測定した。
試料0.1gを固定床常圧流通式反応管に充填した。充填した試料に対し60mL/分のヘリウム流通下で500℃、1時間の前処理を行った。その後、10体積%アンモニアを含有するヘリウムガスを、室温、60mL/分で流通することで、試料にアンモニアを飽和吸着させた。飽和吸着後、100℃、1時間、60mL/分でヘリウムを試料に流通させることで、アンモニア脱気を行った。アンモニア脱気後、10℃/分の昇温速度で700℃まで昇温を行い、試料から脱離されたアンモニアを熱伝導度検出器により検出した。アンモニアの脱離曲線における、300℃以上に頂点を有する脱離ピークに相当するアンモニア脱離量を、空気雰囲気下600℃で30分間熱処理した後の試料の重量で除した値(単位:mmol/g)を固体酸量とした。
試料をプレス成形後、破砕して12メッシュ〜20メッシュに整粒した。整粒した試料粉末1.5mLを常圧固定床流通式反応管に充填し、これを触媒層とした。当該触媒層に以下の成分を含む窒素ガスを1500mL/分で流通させながら、150℃、200℃、300℃、400℃及び500℃のいずれかの温度における定常的な窒素酸化物の還元試験を行った。
NH3 :200ppm
O2 :10体積%
H2O : 3体積%
N2 :残部
水46.3g、85%リン酸水溶液(試薬特級、キシダ化学製)6.4g、77%擬ベーマイト(Pural SB、サソール製)4.6g、フュームドシリカ(AEROSIL300、日本アエロジル製)0.93g、及び1,4,8,11−テトラアザシクロテトラデカン(キシダ化学)1.77gを混合し、次のモル組成の反応混合物を得た。
SiO2/Al2O3=0.4
H2O/Al2O3=80
1,4,8,11−テトラアザシクロテトラデカン/Al2O3=0.25
エタノール(試薬一級、日本アルコール産業株式会社製)を3Aゼオライト成形体(ゼオラムA−3、東ソー株式会社製)と一晩接触させ、これを脱水処理した。脱水処理後のエタノール3.6gに硝酸銅3水和物(試薬特級、キシダ化学製)0.63gを溶解させ、硝酸銅含有脱水エタノールを得た。
硝酸銅含有脱水エタノールの代わりに、純水3.6gに、硝酸銅3水和物0.63gを溶解させた硝酸銅水溶液を使用したこと以外は実施例1と同様な方法で、本比較例の銅含有SAV型シリコアルミノリン酸塩を得た。
実施例1及び比較例1で得られた銅含有SAV型シリコアルミノリン酸塩について窒素酸化物の還元試験を行った。
耐久処理前の銅含有SAV型シリコアルミノリン酸塩をプレス成形後、12メッシュ〜20メッシュに整粒した。整粒後の銅含有SAV型シリコアルミノリン酸塩3mLを常圧固定床流通式反応管に充填し、これに10体積%のH2Oを含む空気を300mL/分で流通させて耐久処理とした。空気の流通は900℃で1時間行った。
Claims (6)
- SAV構造のシリコアルミノリン酸塩と、メタノール、エタノール、プロパノール及びブタノールの群から選ばれる少なくとも1種の銅含有アルコールとを混合する混合工程、を有することを特徴とする固体酸量が0.90mmol/g以上であり、銅を含有するSAV構造のシリコアルミノリン酸塩の製造方法。
- 前記混合工程において、アルコールがエタノールであることを特徴とする請求項1に記載のシリコアルミノリン酸塩の製造方法。
- 前記混合工程の後に、焼成工程を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のシリコアルミノリン酸塩の製造方法。
- 前記焼成工程において、焼成温度を500℃以上とすることを特徴とする請求項3に記載のシリコアルミノリン酸塩の製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の製造方法で得られたシリコアルミノリン酸塩を使用することを特徴とする窒素酸化物還元触媒の製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の製造方法で得られたシリコアルミノリン酸塩を使用することを特徴とする窒素酸化物の還元方法。
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