JP6055010B2 - 軋み音を低減した熱可塑性樹脂組成物製接触用部品 - Google Patents
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Description
1.下記の(A)成分と(B)成分と(G)成分とを含有してなる熱可塑性樹脂組成物であって、(A)成分が5〜100質量部、(B)成分が0〜95質量部、(G)成分が該熱可塑組成樹脂組成物中のポリオルガノシロキサン(a)と共役ジエン系ゴム質重合体(d)の質量比(a):(d)が50〜90:50〜10の範囲であり、更に、該熱可塑性樹脂組成物100重量部に対し、超高分子量ポリエチレン(E)を0.1〜30質量部、又は、ポリテトラフルオロエチレン系樹脂(F)を0.1〜30質量部を含有してなる熱可塑性樹脂組成物(但し、ポリカーボネートを含む場合を除く)からなり、該熱可塑性樹脂組成物又は他の熱可塑性樹脂からなる他の部品と接触する箇所に使用されることを特徴とする、軋み音の低減された接触用部品:
(A)ポリオルガノシロキサン(a)の存在下に、芳香族ビニル化合物、または、芳香族ビニル化合物及び該芳香族ビニル化合物と共重合可能な他のビニル単量体からなる単量体(b)を重合してなるポリオルガノシロキサン系熱可塑性樹脂、
(B)1種または2種以上のビニル単量体(c)を重合してなるビニル系重合体、
(G)ゴム粒子径が体積平均粒子径で50〜800nmの共役ジエン系ゴム質重合体(d)の存在下に、芳香族ビニル化合物、または、芳香族ビニル化合物および該芳香族ビニル化合物と共重合可能な他のビニル系単量体(b)を重合してなる共役ジエン系ゴム系熱可塑性樹脂。
2.自動車内装部品、スイッチ部品、事務機器用部品、デスク用ロック部品、住宅用内装部品、又は室内扉の開閉ダンパー部品に使用される上記1.に記載の接触用部品。
3.自動車内装部品が自動車用ベンチレーター、自動車用エアコンの板状羽根、バルブシャッター、ルーバー、スイッチ部品、又はカーナビゲーション用外装部品である上記2.の接触用部品。
尚、本明細書において、「 (共)重合」 とは、単独重合および共重合を意味し、「 (メタ)アクリル」 とは、アクリル及び/またはメタクリルを意味する。
本発明で使用されるポリオルガノシロキサン(a)は、オルガノシロキサン(a−1)あるいは必要に応じてこれとグラフト交叉剤(a−2)とを共縮合して得られる変性ポリオルガノシロキサンがあるが、耐衝撃性及び成形品表面外観性から前記変性ポリオルガノシロキサンが好ましい。ここで、オルガノシロキサン(a−1)としては、例えば一般式R1nSiO(4−n)/2(式中、R1は置換または非置換の1価の炭化水素基であり、nは0〜3の整数を示す)で表わされる構造単位を有するものであり、直鎖状、分岐状または環状構造を有するものの何れもが使用できるが、好ましくは環状構造を有するオルガノシロキサンである。
(イ) CH2 =CR3 −R2 −
(式中、R2 はフェニル基、R3 は水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を示す)
この化合物の具体例としては、p−ビニルフェニルメチルジメトキシシラン、1−(p−ビニルフェニル)メチルジメチルイソプロポキシシラン、2−(p−ビニルフェニル)エチレンメチルジメトキシシラン、3−(p−ビニルフェノキシ)プロピルメチルジエトキシシラン、1−(o−ビニルフェニル)−1,1,2−トリメチル−2,2−ジメトキシジシラン等が挙げられ、これらは単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ここで使用される上記架橋剤としては、単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。この架橋剤の使用量は、オルガノシロキサン(a−1)およびグラフト交叉剤(a−2)の合計量に対して、通常、10質量%以下、好ましくは5質量%以下である。
通常30,000以上であり、好ましくは30,000〜1,000,000が好ましく、更に好ましくは50,000〜300,000である。この範囲で本発明の熱可塑性樹脂組成物の耐衝撃性、流動性および成形品表面外観性のバランスに優れる。
尚、このマレイミド化合物からなる単量体を重合体に導入する方法としては、予め、無水マレイン酸を共重合させ、その後、イミド化する方法も好ましく使用される。
グラフト率(%)=〔(Y−X)/X〕×100
また、(A)成分中のアセトン可溶分の極限粘度〔η〕( メチルエチルケトン中、30℃で測定) は、好ましくは0.1〜1.5dl/g、更に好ましくは0.3〜1.0dl/gである。極限粘度〔η〕がこの範囲であると、耐衝撃性と成形加工性のバランスに優れる。
上記、乳化重合、溶液重合、懸濁重合、塊状重合で使用される乳化剤、溶媒、懸濁剤、重合開始剤、連鎖移動剤等は、公知のものが全て使用される。また、重合条件(重合温度、攪拌回転数、攪拌翼形状等)、重合方法(主副原料の添加方法等)及び重合体の回収方法等は全て公知のものが使用できる。
本発明の(B)成分の極限粘度〔η〕(メチルエチルケトン中、30℃で測定)は、通常0.1〜1.5dl/g、好ましくは0.2〜1.0dl/gである。極限粘度〔η〕が上記範囲内にあれば、成形加工性と耐衝撃性のバランスに優れる。本極限粘度は、製造時に用いる連鎖移動剤の種類及び使用量、重合開始剤の種類および使用量、重合温度等を適宜選択することにより調整することができる。
ここで使用される共役ジエン系ゴム質重合体(d)としては、ポリブタジエン、ポリイソプレン等の単独重合体;スチレン・ブタジエンランダム共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、アクリロニトリル・ブタジエンランダム共重合体等のブタジエン系共重合体;スチレン・イソプレンランダム共重合体、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体等のイソプレン系共重合体等が挙げられる。これらは、単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。共役ジエン系ゴム質重合体(d)は、架橋重合体であってもよいし、未架橋重合体であってもよい。特に好ましい(d)成分は、ポリブタジエンの単独重合体及びスチレン・ブタジエンのランダム共重合体である。尚、必要に応じ、エチレン・α−オレフィン系ゴム質重合体やアクリル系ゴム質重合体と併用することも可能である。
本発明の(G)成分は、本発明の目的である軋み音低減性、成形品表面外観性を維持したままで耐衝撃性を更に向上させるために配合されるが、成形品表面外観性から乳化重合で製造されたものが好ましく、ここで使用される共役ジエン系ゴム質重合体(d)ラテックスのゴム粒子径は、体積平均粒子径で50nm〜800nm、好ましくは100nm〜700nmのものを用いることが好ましい。ここで体積平均粒子径は、動的光散乱法などの公知の方法で測定することができる。また、乳化重合で使用される共役ジエン系ゴム質重合体(d)のゲル含率は、好ましくは10〜99%、更に好ましくは20〜98%、特に好ましくは30〜98%であり、ゲル含率が上記範囲にあると成形加工性、耐衝撃性および成形品表面外観性のバランスに優れる。
まず、共役ジエン系ゴム質重合体(d)1グラムをトルエン100mlに投入し、室温で48時間静置した後、100メッシュの金網( 質量をW1グラムとする) で濾過したトルエン不溶分と金網を80℃で6時間真空乾燥して秤量し(質量W2グラムとする)、以下の式で算出する。
上記(E)成分は、本発明の熱可塑性樹脂組成物100質量部に対して、好ましくは0.1〜30質量部、更に好ましくは0.3〜5質量部、特に好ましくは0.3〜3質量部の範囲で使用され、0.1部未満では軋み音が低減されない傾向にあり、30質量部を超えると耐衝撃性及び成形品表面外観性が劣る傾向にある。
上記(F)成分は、本発明の熱可塑性樹脂組成物100質量部に対して、好ましくは0.1〜30質量部、更に好ましくは0.3〜5質量部、特に好ましくは0.3〜3質量部の範囲で使用され、0.1部未満では軋み音が低減されない傾向にあり、30質量部を超えると耐衝撃性及び成形品表面外観性が劣る傾向にある。
なお、上記(E)成分及び(F)成分は、必要に応じ組み合わせて用いることができる。
上記オレフィン系樹脂(C)の形成に用いるオレフィン類の例としては、エチレン、及びプロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、3−メチルブテン−1、4−メチルペンテン−1、3−メチルへキセン−1等のα−オレフィン、更にノルボルネン等の環状オレフィン等が挙げられる。これらは単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。また、これらのうち、エチレン、プロピレン、ブテン−1、3−メチルブテン−1、4−メチルペンテン−1およびノルボルネンが好ましい。
オレフィン系樹脂(E)の形成において必要に応じて用いることのできる他の単量体としては、4−メチル−1,4−ヘキサジエン、5−メチルー1,4−ヘキサジエン、7−メチル−1,6−オクタジエン、1,9−デカジエン等の非共役ジエン等が挙げられる。
また、ポリエチレンとしては、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン等の何れのものでも使用できる。
本発明で使用されるポリオレフィン系樹脂としては、重合触媒を脱触したもの、または、酸無水物基、カルボキシル基およびエポキシ基で変性してものを用いることもできる。
また、オレフィン系樹脂(C)のJISK7212に準拠して測定した融点が40℃以上であるものを少なくとも1 種用いることが好ましい。
本発明の(C)成分としてポリプロピレン系樹脂を使用する場合、JISK7210:1999(230℃、荷重2.16kg)に準拠して測定したメルトフローレートは、好ましくは0.01〜500g/10分、より好ましくは0.05〜100g/10分であり、ポリエチレン系樹脂を使用する場合は、JISK6922−2(190℃、荷重2.16kg)に準拠して測定したメルトフローレートは、好ましくは0.01〜500g/10分、より好ましくは0.05〜100g/10分であり、特に好ましくは0.1〜60g/10分である。
更に、本発明の目的である軋み音低減効果をより有効に達成するためには、オレフィン系樹脂の中でポリエチレン系樹脂を使用するか、ポリエチレン系樹脂を含むものである。
当該ブロック共重合体またはその水素化物(D)は、上記の熱可塑性樹脂組成物100質量部に対して、5〜100質量部の範囲で使用できる。
上記低分子量酸化ポリエチレン(H)は、本発明の熱可塑性樹脂組成物100質量部に対して、好ましくは0.1〜30質量部、更に好ましくは0.3〜5質量部、特に好ましくは0.3〜3質量部の範囲で使用され、0.1部未満では軋み音が低減されない傾向にあり、30質量部を超えると耐衝撃性及び成形品表面外観性が劣る傾向にある。
尚、これらのシリコーンオイルは、単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
上記無機または有機充填材は、本発明の熱可塑性樹脂組成物100質量部に対して、1〜200質量部の範囲で通常使用される。
ここで熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ABS樹脂、AES樹脂、ASA樹脂、ポリスチレン、耐衝撃性ポリスチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリアミド(PA)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート(PC)、ポリ乳酸等の脂肪族ポリエステル、PC及びまたはPBT/ABS樹脂、PC及びまたはPBT/AES樹脂、PA/ABS樹脂、PA/AES樹脂等が挙げられる。これらは、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
更に、金属材料としては、鉄、アルミニウム、銅、各種の合金等が挙げられる。
上記した本発明の接触用部品が接触する他の部材において、本発明の目的である軋み音低減の効果が特に大きいものは、上記熱可塑性樹脂、上記熱硬化性樹脂、上記ゴムが好ましく、更に好ましくは、ABS樹脂、AES樹脂、ASA樹脂、及びPCとの組成物である。
本発明の自動車内装用部品は、他の部材と接触し、擦れ合うことにより発生する軋み音を大幅に低減させることが可能ある。さらには、延性破壊することにより、衝突時の安全性に優れる。このような自動車内装部品としてはドアトリム、ドアライニング、ピラーガーニッシュ、コンソール、ドアポケット、ベンチレータ、ダクト、エアコン、メーターバイザー、インパネアッパーガーニッシュ、インパネロアガーニッシュ、A/T インジケーター、オンオフスイッチ類(スライド部、スライドプレート)、グリルフロントデフロスター、グリルサイドデフロスター、リッドクラスター、カバーインストロアー、マスク類(マスクスイッチ、マスクラジオなど)、グローブボックス、ポケット類(ポケットデッキ、ポケットカードなど)、ステアリングホイールホーンパッド、スイッチ部品、カーナビゲーション用外装部品等を挙げることができる。その中でも、自動車用ベンチレーター、自動車用エアコンの板状羽根、バルブシャッター、ルーバー、スイッチ部品、カーナビゲーション用外装部品等として特に好適に用いることができる。
実施例、比較例中の各種測定は、下記の方法に拠った。
株式会社日本製鋼所製の射出成形機「 J−100E」 (型式名)を用い、表1に記載の熱可塑性樹脂組成物およびテクノポリマー株式会社製のPC/ABS樹脂「 CK43」 (商品名)からなる、ISOダンベル試験片を230℃で射出成形した。次に、表1に記載の熱可塑性樹脂組成物からなるISO試験片を5枚と、「 CK43」 からなるISOダンベル試験片5枚を交互に重ね合わせ、この両端を手でひねって軋み音の発生状況を評価した。評価は5回行い、下記評価基準に基づいて判定を行った。
◎:5回の評価全てにおいて、軋み音の発生はなかった。
〇:5回の評価全てにおいて、軋み音の発生は僅かであった。
△:5回の評価において、軋み音の発生が顕著な場合が含まれていた。
×:5回の評価全てにおいて、軋み音の発生が顕著であった。
(1−2)軋み音評価2:
上記で得た試験片を80℃のギアオーブンに400時間放置した。その試験片を用い、上記(1−1)の軋み音評価1と同じ方法で軋み音の発生状況を評価した。
日精樹脂工業株式会社製の電動射出成形機「 エルジェクトNEX30」 (型式)を用い、表1に記載の熱可塑性樹脂組成物からなる、80mm×55mm×2.4mmの平板型の試験片を230℃で射出成形した。
次に、株式会社島津製作所の島津ハイドロショット・高速パンクチャー衝撃試験機「 HITS−P10」 (型式名)を用い、下記条件で上記試験片を打ち抜いて破壊エネルギー(J)を測定した。
測定温度 :23℃
打ち抜き速度 :5.6mm/s
打ち抜き試験用治具のストライカ先端r:12.7mm
上記落錘衝撃強さ測定用試験片の表面状態を目視観察し、下記判断基準で評価した。
〇:フローマーク等の外観不良がなく良好である。
△:フローマーク等の外観不良がやや認められ外観性がやや劣る。
×:フローマーク等の外観不良が顕著であり外観性が劣る。
(2−1)製造例1:変性ポリオルガノシロキサンラテックス
p−ビニルフェニルメチルジメトキシシラン1.5部とオクタメチルシクロテトラシロキサン98.5部を混合し、これをドデシルベンゼンスルホン酸2.0部を溶解した蒸留水300部中に投入し、ホモミキサーにより3分間攪拌して乳化分散させた。この混合液をコンデンサー、窒素導入口、および攪拌機を備えたセパラブルフラスコに移し,攪拌混合しながら90℃で6時間加熱し、5℃で24時間冷却することで縮合反応を完了させた。得られた変性ポリオルガノシロキサンの縮合率は92.8%であった。この変性ポリオルガノシロキサンのラテックスを炭酸ナトリウム水溶液で中和した。
得られた変性ポリオルガノシロキサンラテックスの体積平均粒子径は2,80nmであった。
攪拌機を備えた内容積7リットルのガラス製フラスコにイオン交換水100部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.5部、tert−ドデシルメルカプタン0.1部、変性ポリオルガノシロキサン40部(固形分) 、スチレン15部、アクリロニトリル5部を加え、攪拌しながら昇温した。温度が45℃に達した時点で、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.1部、硫酸第一鉄7水和物0.004部、ホルムアルデヒドナトリウムスルホキシラート・2水和物0.2部およびイオン交換水15部よりなる水溶液、ならびにジイソプロピルベンゼンヒドロパーオキサイド0.1部を添加し、1時間反応を続けた。その後、イオン交換水50部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部、tert−ドデシルメルカプタン0.1部、ジイソプロピルヒドロパーオキサイド0.2部、スチレン30部およびアクリロニトリル10部からなる連続添加成分を3時間かけて重合系に添加しながら重合反応を続けた。添加終了後、さらに攪拌を1時間継続した。この時点での重合転化率は97%であった。2,2´−メチレン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)0.2部を添加し重合を完結させた。フラスコより反応生成物ラテックスを取り出し、塩化カルシウム2部の水溶液で凝固し、水洗した後、80℃で乾燥した後、ポリオルガノシロキサン系熱可塑性樹脂A1の白色粉末を得た。本樹脂A1のグラフト率は90%、極限粘度〔η〕は0.47dl/gであった。
製造例3;ビニル系重合体B1(スチレン/アクリロニトリル共重合体)
内容積30リットルのリボン翼を備えたステンレス製オートクレーブを2基連結し、窒素置換した後、1基目の反応容器にスチレン75部、アクリルニトリル25部、トルエン20部を連続的に添加した。分子量調節剤としてtert−ドデシルメルカプタン0.12部およびトルエン5部の溶液、および重合開始剤として、1,1´―アゾビス(シクロへキサン−1−カーボニトリル)0.1部、およびトルエン5部の溶液を溶液を連続的に供給した。1基目の重合温度は110℃にコントロールし、平均滞留時間2.0時間、重合転化率57%であった。得られた重合体溶液は、1基目の反応容器の外部に設けられたポンプによりスチレン、アクリロニトリル、トルエン、分子量調節剤及び重合開始剤の供給量と同量を連続的に取り出し2基目の反応容器に供給した。2基目の反応容器の重合温度は、130℃で行い、重合転化率は75%であった。2基目の反応容器で得られた共重合体溶液は、2軸3段ベント付き押出機を用いて、直接未反応単量体と溶剤を脱揮し、極限粘度〔η〕0.48dl/gのビニル系重合体B1を得た。
製造例4;共役ジエン系ゴム系熱可塑性樹脂G1(共役ジエン系ゴム/スチレン/アクリロニトリル共重合体)
攪拌翼を備えた内容積7リットルのガラス製フラスコに窒素気流中で、イオン交換水95部、ロジン酸カリウム0.5部、tert−ドデシルメルカプタン0.1部、ポリブタジエンラテックス(平均粒子径200nm、ゲル含率85%)30部(固形分)、ブタジエン・スチレンランダム重合体ラテックス(平均粒子径600nm、スチレン含量25%)10部(固形分)、スチレン14.6部、アクリロニトリル5.4部を加え、攪拌しながら昇温した。内温が45℃に達した時点で、ピロリン酸ナトリウム0.2部、硫酸第一鉄7水和物0.01部及びブドウ糖0.2部をイオン交換水20部に溶解した溶液を加えた。その後、クメンハイドロパーオキサイド0.07部を加えて重合を開始した。1時間重合させた後、更にイオン交換水50部、ロジン酸カリウム0.7部、スチレン29.2部、アクリロニトリル10.8部、tert−ドデシルメルカプタン0.05部及びクメンハイドロパーオキサイド0.01部を3時間かけて連続的に添加し、更に1時間重合を継続させた後の重合体転化率は98%であった。その後、2,2´−メチレン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)0.2部を添加して重合を完結させた。得られた重合体ラテックスを硫酸水溶液で凝固、水洗した後、乾燥して、共役ジエン系ゴム系熱可塑性樹脂G1を得た。
この樹脂G1のグラフト率は68%、アセトン可溶分に極限粘度〔η〕は0.45dl/gであった。
日本ポリエチレン社製の下記のものを用いた。
C1;ノバテックHDHJ560(商品名)
高密度ポリエチレン、メルトフローレート7g/10分
旭化成ケミカルズ社製の下記のものを用いた。
D1;タフテックH1041(商品名)
スチレン/ブタジエン比30/70のスチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体の水素添加物、メルトフローレート5.0g/10分〔JISK7210(230℃、荷重2.16kgf)に準拠〕
三井化学社製の下記のものを用いた。
E1;ミペロンXM−221U(商品名)
平均分子量200万、平均粒径25μm
ダイキン工業社製下記のものを用いた。
F1;ルブロンL−5(商品名)
平均粒子径約7μm
表1記載の配合割合で各構成成分をヘンシェルミキサーにより混合した後、ベント付き二軸押出機(日本製鋼所社製、TEX44、バレル設定温度240℃)を用いて溶融混練して熱可塑性樹脂組成物を得、これをペレット化した。得られたぺレットを十分に乾燥したのち、このペレットを用いて前記方法で試験片を成形し、そして得られた試験片を用いて、前記方法で評価した。評価結果を表1に示した。
これに対して、比較例1は、(B)成分と(G)成分とからなる樹脂組成物を使用した例であり、軋み音低減効果が劣る。
図1に示すように、接触用部品Aとして、実施例1の熱可塑性樹脂組成物からなり、底部1と立ち上り部2とからなるT字状部品と、他の接触用部品Bとして、テクノポリマー製のPC/ABS「CK43」(商品名)からなり、底部3と、上記立ち上り部2を密に挟み付ける2個の立ち上り部4、4とからなる挟着部品とを作製し、両者を80℃のギアオーブンに200時間放置した後、T字状部品の立ち上り部2を挟着部品の2個の立ち上り部4、4の間に挟み付けるように組み付け、矢示したように摺動させて軋み音の発生の有無を調べた。その結果、軋み音の発生は認められなかった。
接触用部品Aとして、T字状部品の熱可塑性樹脂組成物を比較例1の熱可塑性樹脂組成物にそれぞれ変更した他は、実施例5と同様にして軋み音の発生の有無を調べた。その結果、いずれの場合も軋み音の発生が認められた。
2 立ち上り部
3 底部
4 立ち上り部
Claims (3)
- 下記の(A)成分と(B)成分と(G)成分とを含有してなる熱可塑性樹脂組成物であって、(A)成分が5〜100質量部、(B)成分が0〜95質量部、(G)成分が該熱可塑組成樹脂組成物中のポリオルガノシロキサン(a)と共役ジエン系ゴム質重合体(d)の質量比(a):(d)が50〜90:50〜10の範囲であり、更に、該熱可塑性樹脂組成物100重量部に対し、超高分子量ポリエチレン(E)を0.1〜30質量部、又は、ポリテトラフルオロエチレン系樹脂(F)を0.1〜30質量部を含有してなる熱可塑性樹脂組成物(但し、ポリカーボネートを含む場合を除く)からなり、該熱可塑性樹脂組成物又は他の熱可塑性樹脂からなる他の部品と接触する箇所に使用されることを特徴とする、軋み音の低減された接触用部品:
(A)ポリオルガノシロキサン(a)の存在下に、芳香族ビニル化合物、または、芳香族ビニル化合物及び該芳香族ビニル化合物と共重合可能な他のビニル単量体からなる単量体(b)を重合してなるポリオルガノシロキサン系熱可塑性樹脂、
(B)1種または2種以上のビニル単量体(c)を重合してなるビニル系重合体、
(G)ゴム粒子径が体積平均粒子径で50〜800nmの共役ジエン系ゴム質重合体(d)の存在下に、芳香族ビニル化合物、または、芳香族ビニル化合物および該芳香族ビニル化合物と共重合可能な他のビニル系単量体(b)を重合してなる共役ジエン系ゴム系熱可塑性樹脂。 - 自動車内装部品、スイッチ部品、事務機器用部品、デスク用ロック部品、住宅用内装部品、又は室内扉の開閉ダンパー部品に使用される請求項1記載の接触用部品。
- 自動車内装部品が自動車用ベンチレーター、自動車用エアコンの板状羽根、バルブシャッター、ルーバー、スイッチ部品、又はカーナビゲーション用外装部品である請求項2記載の接触用部品。
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