JP6054521B2 - 物品の消毒薬耐性を改善するためのゆっくり部分架橋するポリオレフィン組成物 - Google Patents
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Description
(A) 加水分解性ケイ素含有基を有する架橋性ポリオレフィン基材樹脂、および
(B) シラノール縮合触媒
を含むポリオレフィン組成物で作られた物品であって、該物品が35%以下の架橋度を有する、前記物品に関する。
R1SiR2 qY3-q (I)
[式中、R1はエチレン性不飽和ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシまたは(メタ)アクリルオキシヒドロカルビル基であり、R2は脂肪族飽和ヒドロカルビル基であり、Yは同じであっても異なっていてもよく、加水分解性有機基であり、qは0、1または2である。Yが1個よりも多く存在する場合、これらは同一でなくてもよい]
により表される不飽和ケイ素化合物との共重合により得ることができる。
CH2=CHSi(OA)3 (II)
[式中、Aは、1〜8個の炭素原子、好ましくは1〜4個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である]
により表される。
(A) 加水分解性ケイ素含有基を有する架橋性ポリオレフィン基材樹脂、および
(B) シラノール縮合触媒
を含むポリオレフィン組成物を物品に形成し、該物品を室温の水浴中で35%以下の架橋度まで架橋させる、架橋物品の製造方法に関する。
(A) 加水分解性ケイ素含有基を有する架橋性ポリオレフィン基材樹脂、および
(B) シラノール縮合触媒
を含む、前記使用に関する。
(A) 加水分解性ケイ素含有基を有する架橋性ポリオレフィン基材樹脂、および
(B) シラノール縮合触媒
を含む、前記使用に関する。
a) 密度
密度は、EN ISO 1872-2(2007年2月)に従って調製した圧縮成形試料を用いてISO 1183-1:2004(方法A)に従って測定し、kg/m3で表す。
メルトフローレート(MFR)はISO 1133に従って測定し、g/10分で示す。MFRはポリマーの流動性の指標であり、それゆえ加工性の指標である。メルトフローレートが高い程、ポリマーの粘性が低い。MFRは、ポリエチレンでは190℃で測定され、2.16 kg (MFR2)、5.00 kg (MFR5)または21.6 kg (MFR21)などの異なる荷重で測定し得る。
量FRR(フローレート比)は分子量分布の指標であり、異なる荷重でのフローレートの比を意味する。したがって、FRR21/5はMFR21/MFR5の値を意味する。
溶接のために、直径20 mm×肉厚2.8 mmの大きさを有するパイプを長さ20 cmのセグメントに切断する。溶接すべきセグメントの末端は当業者に公知の通り、鋭く、平らに切断されている。溶接工程はDVS 2207-1に従って、突合わせ溶接により実施した。
パイプサンプルの突合わせ溶接は、次の5工程で実行することができる。
融点Tmおよび結晶化温度Tcは、ISO 11357-3:1999に従って、Mettler TA820示差走査熱量計(DSC)により、3±0.5 mgのサンプルで測定する。結晶化温度および融点は、30℃〜225℃の間の10℃/分での冷却および加熱の間に得られる。融点および結晶化温度は、吸熱および発熱のピークとして得られる。
結晶化度(%) = (ΔHc / ΔHo f) * 100
[式中、ΔHc (J/g)はサンプルについて測定された融解熱であり;ΔHo fは100%結晶ポリエチレンの融解熱である(これは293 J/gである)]
により得られる。
架橋度を測定するために、1.7 mmの厚さを有する押出成形テープまたは直径20 mm×肉厚2.8 mmの大きさを有するパイプのいずれかを試験する。パイプについては、内面および壁の中央部(すなわち、厚さ1.4 mmの部分)の架橋度を測定した。内面およびパイプ壁中央部からサンプルを採取するために、旋削法を使用する。分析に使用する内層は内側表面から厚さ約0.3 mm以内の部分を採取する。パイプ壁の中央部においても同じ厚さを採取する。
X-架橋% = [(抽出後に残存するポリマーの重さ)×100]/(抽出前のポリマーの重さ)
により決定する。
非溶接および溶接パイプ(20×2.8 mm)の引張試験は、100 mm/分のひずみ速度および200 mmのゲージ長でおこなった。試験の精度を上げるために伸長計測器を使用した。直接パイプに引張試験をおこなうために、サンプルクランプシステムを精巧に組み立てた。
以下のパイプ引張試験法の説明は、ASTM D 638-10と同様であり、内部設備に採用されるものである。これらの試験に使用される試験標本は、パイプ/チューブ全体および溶接されたパイプ/チューブ全体である。以下に使用される試験設備を列挙する。
2) パイプ内部の直径を有するピン(試験標本の両方の末端をジョーにおける破砕から保護するため)および最小の長さのクランプ高さ。ピンはジョーと固定されておらず、かつ相互に連結されていない。
引張試験機の説明:
5 kN力測定ボックスを有するZwick Universalprufmaschine Z030
クランプ距離200 mm;プレロード20N、1mm/分
ゲージ長さ50 mmを有する伸び計で引張降伏まで
試験速度100 mm/分
加水分解性ケイ素含有基を有する架橋性ポリエチレン基材樹脂およびシラノール縮合触媒として、次の製品を使用した。
ポリマー1は、EP1512711 A1における実施例2のポリマーAと30 wt% HDPE M-1との混合物を指す。ポリマーAは、930 kg/m3の密度、1.9 g/10分のMFR2および1.9 wt%のビニルトリメトキシシラン(VTMS)の量を有する。HDPE M-1は954 kg/m3の密度、4 g/10分のMFR2を有する。
ポリマー2:951 kg/m3の密度および0.85 g/10分のMFR5を有する市販のバイモーダルポリエチレン組成物ME 3440(Borealis AG, Wienより入手可能)。
- 温度プロファイル:120℃ / 120℃ / 160℃ / 180℃ / 200℃ / 230℃ / 240℃ / 250℃ / 260℃ / 260℃ / 280℃ / 280℃ / 280℃
- 処理量:120〜125 kg/時間
- スクリュー回転数:200 rpm
下記の実験(3a)および(3b)に使用するテープを調製するために、材料Aを、1.7 mmの厚さを有するテープに押出成形する。テープ押出成形工程は、COLLIN TeachラインE20Tベンチトップ押出成形機でおこなった。テープ押出成形のパラメーターは以下の通りであった。
- 温度プロファイル:60℃ / 170℃ / 180℃ / 190℃ / 190℃ / 190℃
- スクリュー回転数:50 rpm
架橋試験のために、テープを50 mmの長さおよび50 mmの幅を有する短冊に切断した。
下記の実験(3c)〜(3e)に使用するパイプを調製するために、材料B、CおよびDを直径20 mm、肉厚2.8 mmのパイプに押出成形した。パイプ押出成形工程は、BattenfeldハイスピードラインBEX 1-60-35B(スクリュー直径60 mm、L/D 35)を用いておこなった。パイプ押出成形のパラメーターは以下の通りであった。
- 冷却:浴1 (10℃)および浴2 (20℃)は減圧し、浴3、4および5は10℃で減圧しない。
- ライン速度:14.9 m/分
- 溶融温度:208℃
- 圧力:144 bar
- 産出量:140 kg/時間
- スクリュー回転数:723 rpm
a) 温度:23℃、湿度:50%の気候室に貯蔵されたテープの架橋度
気候室の条件は、この実験シナリオがパイプの貯蔵条件に類似するために選択された。材料Aのテープを23℃、湿度50 %で1、2、4、6および8週間貯蔵した後に架橋度を測定した。結果を表1に示す。
材料Aのテープを異なる温度の水中に貯蔵し、架橋度を経時的にモニターした。結果を表2および図2に示す。
材料B、CおよびDのパイプを室温(約 23℃)の水中で貯蔵して、パイプ内面およびパイプの中央部の架橋度を経時的にモニターした。最大架橋度を測定するために、材料B、 CおよびDのパイプを85℃の水中で貯蔵して、8時間の貯蔵後にパイプ内面およびパイプの中央部の架橋度を測定した。結果を表3ならびに図3および4に示す。
実験(3c)のパイプについて、さらに結晶化度を経時的にモニターする。結晶化度を、パイプ内面については図5に、肉厚の中央部については図6に示す。長期間に渡って結晶化度が一定に保たれることがわかるので、結晶化度は架橋プロセスにより損なわれないと結論づけることができる。
実験(3c)のパイプをさらにセグメントに切断し、突合わせ溶接により溶接する。溶接されたパイプの引張降伏応力を図7に示す。溶接された試験標本の引張降伏応力が、一致する非溶接、非架橋試験標本のそれよりも一層高いことがわかる。このように、溶接特性は架橋工程により損なわれない。したがって、機械的性能が、驚くべきことに架橋度と共に増大すると結論づけることができる。
Claims (13)
- (A) 加水分解性ケイ素含有基を有する架橋性マルチモーダルポリエチレンホモポリマーまたはコポリマー基材樹脂、および
(B) 14〜20個の炭素原子を有する脂肪酸であるシラノール縮合触媒
を含むポリオレフィン組成物で作られた架橋パイプであって、該パイプが35%以下の架橋度を有する、前記パイプ。 - シラノール縮合触媒がステアリン酸である、請求項1に記載のパイプ。
- シラノール縮合触媒が、ポリオレフィン組成物の総重量に対して0.05〜5.0 wt%の量で存在する、請求項1または2に記載のパイプ。
- パイプが4%以上の架橋度を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のパイプ。
- 前記基材樹脂中の加水分解性ケイ素含有基の量が、前記基材樹脂の総重量に対して0.001〜5 wt%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のパイプ。
- 前記基材樹脂中の加水分解性ケイ素含有基の量が、前記基材樹脂の総重量に対して0.01〜1.8wt%である、請求項5に記載のパイプ。
- 加水分解性ケイ素含有基が、式:
R1SiR2 qY3-q (I)
[式中、
R1はエチレン性不飽和ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシまたは(メタ)アクリルオキシヒドロカルビル基であり、
R2は脂肪族飽和ヒドロカルビル基であり、
Yは同じであっても異なっていてもよく、加水分解性有機基であり、
qは0、1または2である]
により表される不飽和ケイ素化合物を組み入れることにより、前記基材樹脂中に導入されたものである、請求項1〜6のいずれか1項に記載のパイプ。 - ポリオレフィン組成物が、カーボンブラック、ナノ粒子、立体障害フェノール、芳香族アミン、ヒンダードアミン安定剤、有機亜リン酸エステル/亜ホスホン酸エステルおよびチオエーテルからなる群より選択されるさらなる添加物を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載のパイプ。
- 架橋後のポリオレフィン組成物が、DSCにより測定して50%以上の結晶化度を有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載のパイプ。
- 飲料水用パイプである、請求項1〜9のいずれか1項に記載のパイプ。
- (A) 加水分解性ケイ素含有基を有する架橋性マルチモーダルポリエチレンホモポリマーまたはコポリマー基材樹脂、および
(B) 14〜20個の炭素原子を有する脂肪酸であるシラノール縮合触媒
を含むポリオレフィン組成物をパイプに形作り、
該パイプを室温の水浴中で35%以下の架橋度まで架橋させる、
架橋パイプの製造方法。 - 35%以下の架橋度を有する架橋パイプを製造するためのポリオレフィン組成物の使用であって、該組成物が、
(A) 加水分解性ケイ素含有基を有する架橋性マルチモーダルポリエチレンホモポリマーまたはコポリマー基材樹脂、および
(B) 14〜20個の炭素原子を有する脂肪酸であるシラノール縮合触媒
を含む、前記使用。 - ポリオレフィン組成物を35%以下の架橋度まで架橋させるためのシラノール縮合触媒の使用であって、該ポリオレフィン組成物が、
(A) 加水分解性ケイ素含有基を有する架橋性マルチモーダルポリエチレンホモポリマーまたはコポリマー基材樹脂、および
(B) 14〜20個の炭素原子を有する脂肪酸であるシラノール縮合触媒
を含む、前記使用。
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