JP6052661B2 - Trace moisture generator - Google Patents
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Description
本発明は、半導体などの微細構造製造装置や材料評価における雰囲気調整装置に使用される微量水分発生装置、並びに、微量水分計や低湿度用湿度計を校正するための微量水分発生装置に関する。 The present invention relates to a trace moisture generator used in a microstructure manufacturing apparatus such as a semiconductor and an atmosphere adjustment apparatus in material evaluation, and a trace moisture generator for calibrating a trace moisture meter and a low humidity hygrometer.
半導体デバイスや二次電池など、製造過程で高純度ガスを必要とする製造分野では、材料ガスや雰囲気ガス中に残留する水分が製品の性能と歩留まりに大きな影響を与える。そのため、ガス中の微量水分または低濃度水分の計測が重要な課題となっており、さまざまな種類の微量水分計や低湿度用湿度計が使われている。 In the manufacturing field that requires high-purity gas in the manufacturing process such as semiconductor devices and secondary batteries, moisture remaining in the material gas and the atmospheric gas greatly affects the performance and yield of the product. Therefore, measurement of trace moisture or low concentration moisture in gas is an important issue, and various types of trace moisture meters and low humidity hygrometers are used.
これらの微量水分計や低湿度用湿度計等の計測器の校正及び性能評価は、一定濃度の水分を含むガスや時間的に水分濃度が変化するガスを計測器に導入し、計測器の指示を読み取ることで行われる。したがって、これらの計測器の校正及び性能評価を行うには、ガス中の水分濃度を任意の値に変えることのできる微量水分発生装置(加湿装置)が必要となる。また、カーボンナノチューブ合成におけるスーパーグロース法(非特許文献1参照)のように、製造過程で微量の水分を添加することによって生産効率が著しく改善されるプロセスがあるが、ここでも微量水分発生装置が必要となる。 Calibration and performance evaluation of measuring instruments such as these trace moisture meters and hygrometers for low humidity are performed by introducing a gas containing a certain concentration of moisture or a gas whose moisture concentration changes over time into the measuring instrument. It is done by reading. Therefore, in order to perform calibration and performance evaluation of these measuring instruments, a trace moisture generator (humidifier) that can change the moisture concentration in the gas to an arbitrary value is required. In addition, there is a process in which production efficiency is remarkably improved by adding a small amount of water during the manufacturing process, such as the super-growth method in carbon nanotube synthesis (see Non-Patent Document 1). Necessary.
従来から使われている微量水分発生方法の一つに霜点発生法がある(非特許文献2参照)。この方法は低温の氷が張られた壁を持つ管路にガスを導入し、氷からわずかに蒸発する水蒸気をガスに添加することで加湿する方法である。氷からの蒸発量は氷の温度が高いと多く、氷の温度が低いと少なくなるので、氷の温度を変えることで水分濃度(加湿量)を調節することができる。 One of the trace moisture generation methods used conventionally is a frost point generation method (see Non-Patent Document 2). This method is a method in which gas is introduced into a pipe line having walls with low-temperature ice and humidified by adding water vapor that slightly evaporates from the ice to the gas. The amount of evaporation from ice is high when the temperature of the ice is high and decreases when the temperature of the ice is low. Therefore, the moisture concentration (humidification amount) can be adjusted by changing the temperature of the ice.
他の微量水分発生方法として、拡散管法(特許文献1、非特許文献2参照)とパーミエーションチューブ法(PT法)がある(非特許文献2参照)。拡散管法はステンレス等の材質の水溜めと細い管(拡散管)から成る拡散セルと呼ばれる容器の中に水を入れ、これを乾燥ガスが流れる発生槽内に置き、拡散現象により拡散管を通って外部へ移動する水を発生槽内でガスに添加する方法である。PT法はパーミエーションチューブと呼ばれる合成樹脂のチューブでできた容器内に水を入れ、これを乾燥ガスが流れる発生槽の中に置き、樹脂膜を透過し外部へ移動する水を、発生槽内でガスに添加する方法である。水分濃度(加湿量)は、拡散管法の場合は、発生槽内の温度と圧力、拡散管の長さと内径を変えることで調節できる。PT法の場合は、発生槽内温度、膜厚、膜の面積を変えることで調節できる。
As other trace moisture generation methods, there are a diffusion tube method (see
霜点発生法で水分濃度がモル分率1ppm以下の領域の加湿を行うには、氷の温度を−75℃以下に下げる必要があり、そのための冷凍機が必要になる。また、ガスの導入によって氷が溶けないようガスの温度も予め氷の温度と同程度に下げておく必要があり、そのための熱交換機が必要になるなど、装置が複雑で大型なものとなり、したがって価格も高額となる。さらに、温度変更後にはある程度の安定化の時間が必要となるため、加湿量を短時間のうちに変化させるのが難しい。また、加湿によって氷の量が減少するが、これを補充するには、一度装置を常温に戻してから、管路に水を導入し、その後冷却し氷を作る作業が必要となる。したがって、氷の消費量の多い高濃度領域で実験を行う場合は、度々実験を中断しなければならず、長期に渡る連続的な加湿が困難である。 In order to perform humidification in a region where the moisture concentration is 1 ppm or less by the frost point generation method, it is necessary to lower the temperature of ice to −75 ° C. or less, and a refrigerator for that purpose is required. In addition, the temperature of the gas needs to be lowered to the same level as the temperature of the ice in advance so that the ice does not melt by the introduction of the gas, and a heat exchanger is required for that purpose, so the apparatus becomes complicated and large, and therefore The price is also high. Furthermore, since a certain amount of stabilization time is required after the temperature change, it is difficult to change the humidification amount in a short time. In addition, the amount of ice decreases due to humidification. To replenish this, it is necessary to return the apparatus to room temperature, introduce water into the pipe, and then cool it to make ice. Therefore, when an experiment is performed in a high concentration region where the amount of ice consumption is large, the experiment must be interrupted frequently, and continuous humidification over a long period of time is difficult.
一方、拡散管法とPT法は、比較的小型・単純・安価な加湿法だが、一つの拡散セルまたはパーミエーションチューブでカバーできる水分濃度調整範囲が狭く、加湿の上限も通常数十ppmに制限される。また、霜点発生法同様、温度・圧力を変化させた後にある程度の安定化の時間が必要となるため、短時間に水分濃度を変化させるのが容易ではない。また、容器へ水を注ぎ足す際には、その都度一時実験を中断して容器を発生槽から取り出す必要があるため、霜点発生法同様、長期に渡る連続的な加湿が困難である。 On the other hand, the diffusion tube method and PT method are relatively small, simple, and inexpensive humidification methods, but the range of moisture concentration adjustment that can be covered with one diffusion cell or permeation tube is narrow, and the upper limit of humidification is usually limited to several tens of ppm. Is done. In addition, as with the frost point generation method, a certain amount of stabilization time is required after changing the temperature and pressure, so it is not easy to change the moisture concentration in a short time. In addition, when water is poured into the container, it is necessary to interrupt the temporary experiment each time and take out the container from the generation tank, so that continuous humidification over a long period of time is difficult as in the frost point generation method.
本発明の目的は、水分濃度調整範囲が広く、短時間で水分濃度を変化させるのが容易で、長期にわたる連続的な加湿が容易な微量水分発生装置を提供することにある。また、本発明の目的は、比較的小型で構造が単純であるため安価な微量水分発生装置を提供することにある。さらに、本発明の目的は、混入することが望ましくないガスが加湿対象ガスに混入することを防止することが容易な微量水分発生装置を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a trace moisture generator that has a wide moisture concentration adjustment range, can easily change moisture concentration in a short time, and can be easily continuously humidified over a long period of time. Another object of the present invention is to provide an inexpensive trace moisture generator because it is relatively small and has a simple structure. Furthermore, an object of the present invention is to provide a trace moisture generator that can easily prevent a gas that is not desired to be mixed into a humidifying target gas.
前記課題は以下の手段によって解決される。
すなわち、本発明1の微量水分発生装置は、水分子を透過可能な材質で形成され、その軸方向の一端から他端に向かって内周面に加湿対象ガスを流通可能な中空筒状の加湿対象ガス流通管と、前記加湿対象ガス流通管を収納し、加湿対象ガス流通管の外周面を水で満たす水格納容器とからなり、 前記加湿対象ガスが前記加湿対象ガス流通管の内周面と接触する面積を変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することができる微量水分発生装置であって、
前記加湿対象ガス流通管の流出方向内周に挿入され、加湿対象ガス流通管に対する軸方向位置を調整可能とし、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する加湿対象ガス採取管と、
前記水格納容器には、水格納容器の水に前記加湿対象ガスまたは前記加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給してバブリングするバブリングガス供給管とを備えている
ことを特徴とする。
The said subject is solved by the following means.
That is, the trace moisture generator according to the first aspect of the present invention is a hollow cylindrical humidifier that is formed of a material that can permeate water molecules and that allows a gas to be humidified to flow from one end to the other end in the axial direction. The target gas circulation pipe and a water storage container that houses the humidification target gas circulation pipe and fills the outer peripheral surface of the humidification target gas circulation pipe with water, and the humidification target gas is an inner peripheral surface of the humidification target gas circulation pipe A trace moisture generator that can control the moisture concentration of the outflow humidifying target gas by changing the area in contact with
A humidification target gas sampling tube that is inserted into the inner circumference of the outflow direction of the humidification target gas flow pipe, enables adjustment of the axial position of the humidification target gas flow pipe, and controls the moisture concentration of the outflow humidification target gas;
The water storage container is provided with a bubbling gas supply pipe for supplying and bubbling the humidifying target gas or a gas allowed to be mixed into the humidifying target gas to the water in the water storage container .
本発明2の微量水分発生装置は、本発明1において、前記加湿対象ガス流通管の材質、加湿対象ガス流通管の肉厚、及び、加湿対象ガス流通管の内周面の断面形状のうちの少なくとも一つを変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することを特徴とする。
The trace moisture generator of the
本発明3の微量水分発生装置は、本発明1または本発明2において、前記加湿対象ガス流通管の内周面を流通する加湿対象ガスの流量を変化可能とし、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することを特徴とする The trace moisture generator according to the third aspect of the present invention is the first or second aspect of the present invention, wherein the flow rate of the humidifying target gas flowing through the inner peripheral surface of the humidifying target gas circulation pipe can be changed and the moisture concentration of the flowing humidifying target gas is It is characterized by controlling
本発明4の微量水分発生装置は、本発明1から本発明3までのいずれかにおいて、前記水格納容器には、水格納容器に水を追加充填する水充填管を備えたことを特徴とする。 A trace moisture generator according to a fourth aspect of the present invention is characterized in that, in any one of the first to third aspects of the present invention, the water storage container includes a water filling tube for additionally filling the water storage container with water. .
本発明5の微量水分発生装置は、本発明1から本発明4までのいずれかにおいて、前記加湿対象ガス流通管の材質が樹脂であることを特徴とする。 The trace moisture generator according to the fifth aspect of the present invention is characterized in that, in any one of the first to fourth aspects of the present invention, the material of the humidification target gas flow pipe is a resin.
本発明の微量水分発生装置は、水分子を透過可能な材質で形成され、その軸方向の一端から他端に向かって内周面に加湿対象ガスを流通可能な中空筒状の加湿対象ガス流通管と、加湿対象ガス流通管を収納し、加湿対象ガス流通管の外周面を水で満たす水格納容器とを備えている。本発明微量水分発生装置は、加湿対象ガス流通管の材質、加湿対象ガス流通管の肉厚、加湿対象ガス流通管の内周面の断面形状、加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管の内周面と接触する面積、及び、加湿対象ガス流通管の内周面を流通する加湿対象ガスの流量のうちの少なくとも一つを変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することができる。従って、水分濃度調整範囲が広く、短時間で水分濃度を変化させるのが容易となる。また、比較的小型で構造が単純であるため安価となる。 The trace moisture generator of the present invention is formed of a material that is permeable to water molecules, and has a hollow cylindrical humidification target gas flow that allows the humidification target gas to flow from one end to the other end in the axial direction. A pipe and a water storage container that houses the humidification target gas flow pipe and fills the outer peripheral surface of the humidification target gas flow pipe with water. The trace moisture generator of the present invention includes a material of a humidification target gas circulation pipe, a thickness of the humidification target gas circulation pipe, a cross-sectional shape of an inner peripheral surface of the humidification target gas circulation pipe, and the humidification target gas is an inner circumference of the humidification target gas circulation pipe. The moisture concentration of the outflow humidifying target gas can be controlled by changing at least one of the area in contact with the surface and the flow rate of the humidifying target gas flowing through the inner peripheral surface of the humidifying target gas circulation pipe. it can. Therefore, the water concentration adjustment range is wide, and it becomes easy to change the water concentration in a short time. In addition, it is inexpensive because it is relatively small and has a simple structure.
また、本発明の微量水分発生装置の水格納容器は、水格納容器に水を追加充填する水充填管を備えているため、長期にわたる連続的な加湿が容易となる。さらに、本発明の微量水分発生装置の水格納容器は、水格納容器の水に加湿対象ガスまたは加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給してバブリングするバブリングガス供給管を備えているため、混入することが望ましくないガスが加湿対象ガスに混入することを防止することが容易となる。 Moreover, since the water storage container of the trace moisture generator of the present invention includes a water filling tube for additionally filling the water storage container with water, continuous humidification over a long period of time becomes easy. Furthermore, the water storage container of the trace moisture generator of the present invention includes a bubbling gas supply pipe that supplies and bubbles the water in the water storage container with the gas to be humidified or the gas allowed to be mixed into the gas to be humidified. It becomes easy to prevent the gas that is not desirable to be mixed into the humidification target gas.
以下、本発明の第1の実施の形態を図面に基づいて説明する。図1は、本発明の第1の実施の形態の微量水分発生装置を示す断面図である。図1に示すように、内部空間が水で満たされた水格納容器1には、中空円筒状の流入管21と流出管22が水平に差し込まれており、この流入管21と流出管22の外周面に、中空円筒状の加湿対象ガス流通管3の内周面32の左右両端が外嵌されて固定されている。流入管21と流出管22は、水分子を透過・吸収・吸着しにくい材質で形成されている。また、加湿対象ガス流通管3は、水分子を透過可能な材質で形成されている。加湿対象ガス流通管3の材質としては、水分子を透過可能な樹脂が好ましく、本発明の第1の実施の形態では、加湿対象ガス流通管3の材質はウレタンである。また、水格納容器1には、水格納容器1に水を追加充填する水充填管4が差し込まれている。
DESCRIPTION OF EXEMPLARY EMBODIMENTS Hereinafter, a first embodiment of the invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a cross-sectional view showing a trace moisture generator according to a first embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, a hollow
従って、流入管21から加湿対象ガスを流入させ、流出管22から加湿対象ガスを流出させると、加湿対象ガス流通管3の内周面32を加湿対象ガスが流通する際に、加湿対象ガス流通管3の外周面31から内周面32に水分子が透過して浸透する。その結果、加湿対象ガスに水分子が供給されて、加湿対象ガスが加湿される。加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管3の内周面32と接触する面積の大小によって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することができる。本発明の第1の実施の形態では、水充填管4から水格納容器1に水を追加充填することによって、長期にわたる連続的な加湿が容易となる。また、本発明の第1の実施の形態では、冷凍機や熱交換機が不要であるため、装置が比較的小型で構造が単純であるため安価になる。
Therefore, when the humidification target gas flows from the
本発明の第1の実施の形態では、加湿対象ガス流通管3は中空円筒状であるが、水分濃度を大きくするには、加湿対象ガス流通管3を中空扁平状にすればよい。すなわち、中空扁平状にすれば、加湿対象ガスの体積に対して加湿に寄与する流路の面積を増やすことができるため、水分濃度を大きくすることができる。
In the first embodiment of the present invention, the humidification target
また、加湿対象ガス流通管3の肉厚が、水分子の浸透時間に影響するので、水分濃度を小さくする場合には加湿対象ガス流通管3の肉厚を厚くし、水分濃度を大きくする場合には加湿対象ガス流通管3の肉厚を薄くすればよい。また、本発明の第1の実施の形態では、加湿対象ガス流通管3は直線状であるが、水分濃度を大きくするには、加湿対象ガス流通管3を水格納容器1内で螺旋状に配置したり、蛇行状に配置したりして、加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管3の内周面32と接触する面積を大きくするのが好ましく、装置全体を小型に形成することができる。
In addition, since the thickness of the humidification target
さらに、加湿対象ガス流通管3の材質を、加湿対象ガス流通管3の軸方向に変化させたり、加湿対象ガス流通管3の内周面の断面形状を加湿対象ガス流通管3の軸方向に変化させたりすることによって、所望の水分濃度を得ることが可能となる。また、加湿対象ガス流通管3の肉厚を加湿対象ガス流通管3の軸方向に変化させることによって、所望の水分濃度を得ることが可能となる。
Furthermore, the material of the humidification target
図2は、図1の微量水分発生装置の加湿対象ガス流通管3の軸方向の長さを変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。すなわち、図2は、加湿対象ガス流通管3の材質がウレタン、加湿対象ガス流通管3の内径寸法が4mm、加湿対象ガス流通管3の肉厚が1mmの場合を示すグラフである。加湿対象ガス流通管3の軸方向の長さを50mm、100mm、260mmと3段階に変化させることによって、流出管22から流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御している。水分濃度は加湿対象ガス流通管3の軸方向の長さが長くなるにつれて(図2に示すように比例ではない。加湿対象ガス流通管3の軸方向の長さが長くなるほど傾きは小さくなる。)大きくなるが、加湿対象ガス流通管3の肉厚、材質、内周面の断面形状を加湿対象ガス流通管3の軸方向に変化させることによって、軸方向の長さと水分濃度の関係を調整することが可能となる。
FIG. 2 is a graph showing a change in moisture concentration when the length in the axial direction of the humidification target
〔微量水分発生装置の第2の実施の形態〕
図3は、本発明の第2の実施の形態の微量水分発生装置を示す断面図である。第2の実施の形態の微量水分発生装置は、加湿対象ガスの水分濃度を制御する加湿対象ガス採取管と、加湿対象ガスに混入することが望ましくないガスが混入することを防止するバブリングガス供給管とを備えた微量水分発生装置の例である。
[Second embodiment of trace moisture generator]
FIG. 3 is a cross-sectional view showing a trace moisture generator according to the second embodiment of the present invention. The trace moisture generator of the second embodiment includes a humidification target gas sampling tube that controls the moisture concentration of the humidification target gas, and a bubbling gas supply that prevents a gas that is not desirably mixed into the humidification target gas from being mixed. It is an example of the trace moisture generator provided with the pipe | tube.
図3に示すように、第2の実施の形態では第1の実施の形態と同様に、内部空間に水が充填された水格納容器1には、中空円筒状の流入管21と流出管22が垂直に差し込まれている。さらに、この流入管21と流出管22の外周面に、中空円筒状の加湿対象ガス流通管3の内周面32の両端が外嵌されて固定されている。流入管21は水格納容器1の底面に差し込まれ、流出管22は水格納容器1の上面に差し込まれている。流入管21と流出管22は、水分子を透過・吸収・吸着しにくい材質で形成されている。また、加湿対象ガス流通管3は、水分子を透過可能な材質で形成されている。また、水格納容器1の上面には、水格納容器1に水を追加充填する水充填管4が差し込まれている。
As shown in FIG. 3, in the second embodiment, similarly to the first embodiment, a hollow
水格納容器1の側面の下端には、バブリングガス供給管5が差し込まれている。バブリングガス供給管5には、加湿対象ガスまたは加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給して、水をバブリングし、混入することが望ましくないガスが加湿対象ガスに混入することを防止している。水格納容器1の側面の上端には、オーバーフローしたバブリングガスを排出するバブリングガス排出管6が差し込まれている。水格納容器1の水面はバブリングガス排出管6よりも下方に有るが、水格納容器1の内部空間の水は、加湿対象ガス流通管3の外周面31を完全に覆っている。
A bubbling
流出管22の軸心には、加湿対象ガス採取管7が流出管22に対する軸方向位置を調整可能にねじ込まれ、流出管22に対する加湿対象ガス採取管7の軸方向位置を調整した後、ナット71で流出管22に固定されている。加湿対象ガス採取管7は、流出管22よりも小径で中空円筒状に形成され、加湿対象ガス採取管7の下端が流出管22の下端よりも下方に延びて、加湿対象ガス流通管3の内周面32に挿入されている。
The humidification target
流出管22に対する加湿対象ガス採取管7の軸方向位置を調整し、流入管21の上端と加湿対象ガス採取管7の下端との間の距離Lを調整して、加湿対象ガス採取管7の上端から流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する。すなわち、流入管21から加湿対象ガスを流入させ、加湿対象ガス採取管7の下端開口を経由して、加湿対象ガス採取管7の上端開口から加湿対象ガスを流出させると、距離Lの大小によって、加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管3の内周面32と接触する面積が変化する。従って、加湿対象ガス採取管7の上端開口から流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御することができる。距離Lを大きくすると、水分濃度が大きくなり、距離Lを小さくすると、水分濃度が小さくなる。
The axial direction position of the humidification target
流出管22の側面の上端には、オーバーフローした加湿対象ガスを排出する加湿対象ガス排出管8が差し込まれている。すなわち、加湿対象ガス採取管7の下端開口から排出されずに加湿対象ガス流通管3の内周面32の上端まで流れた加湿対象ガスは、加湿対象ガス排出管8を経由して外部に排出される。その結果、加湿対象ガス流通管3の内周面32の水分濃度を安定した値に維持することが可能となる。またL部より上(加湿対象ガス採取管7の下端より上)の加湿対象ガス流通管3の壁面内水分濃度勾配が安定するため、水分濃度を変化させるために距離Lの長さを変化させた場合でも、短時間で水分濃度が安定する効果がある。
At the upper end of the side surface of the
本発明の第2の実施の形態では、バブリングガス供給管5から、加湿対象ガスまたは加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給して、水をバブリングし、混入することが望ましくないガスが加湿対象ガスに混入することを防止している。また、本発明の第2の実施の形態では第1の実施の形態と同様に、水充填管4から水格納容器1に水を追加充填することによって、長期にわたる連続的な加湿が容易となる。
In the second embodiment of the present invention, a gas that is not allowed to be mixed by bubbling water by supplying a gas to be humidified or a gas that is allowed to be mixed with the gas to be humidified is supplied from the bubbling
本発明の第2の実施の形態では、加湿対象ガス流通管3の下端近傍の肉厚を厚くし、加湿対象ガス流通管3の上方に向かって加湿対象ガス流通管3の肉厚を徐々に薄く形成すれば、水分濃度調整範囲を広くすることができるとともに、水分濃度が小さい場合の水分濃度調整精度を向上させることが可能となる。また、加湿対象ガス流通管3の下端近傍の材質を水分子透過量の少ない材質とし、加湿対象ガス流通管3の上方に向かって徐々に水分子透過量の大きい材質にすれば、水分濃度調整範囲を広くすることができるとともに、水分濃度が小さい場合の水分濃度調整精度を向上させることが可能となる。
In the second embodiment of the present invention, the thickness near the lower end of the humidification target
さらに、加湿対象ガス流通管3の内周面の断面形状を加湿対象ガス流通管3の軸方向に変化させ、加湿対象ガス流通管3の下端から上方に向かって徐々に、加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管3の内周面32と接触する面積を大きくすることもできる。このようにすれば、水分濃度調整範囲を広くすることができるとともに、水分濃度が小さい場合の水分濃度調整精度を向上させることが可能となる。
Further, the cross-sectional shape of the inner peripheral surface of the humidification target
図4は図3の微量水分発生装置で、バブリングをしない場合に加湿対象ガスに混入する酸素濃度の変化を示すグラフである。図4に示すように、加湿対象ガスがアルゴンの場合も窒素の場合も、水分濃度の増加に比例して、加湿対象ガスに混入する酸素濃度が増加している。この原因は、加湿のための水に溶存している酸素が、加湿対象ガス流通管3の外周面31から内周面32に水分子とともに透過して浸透し、加湿対象ガスに混入したためである。
FIG. 4 is a graph showing changes in the oxygen concentration mixed in the humidifying target gas when bubbling is not performed in the trace moisture generator of FIG. As shown in FIG. 4, in the case where the humidification target gas is argon or nitrogen, the oxygen concentration mixed in the humidification target gas increases in proportion to the increase in the moisture concentration. This is because oxygen dissolved in the water for humidification permeates and penetrates along with water molecules from the outer
図5は図3の微量水分発生装置で、バブリングガス供給管5から、加湿対象ガスまたは加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給して、水をバブリングした場合に加湿対象ガスに混入する酸素濃度の変化を示すグラフである。図5に示すように、加湿対象ガスが水素の場合、アルゴンの場合、窒素の場合に、水分濃度を広い範囲に渡って変化させても、加湿対象ガスに混入する酸素濃度を5ppb未満と、通常無視できるレベルまで低減することが可能となる。
FIG. 5 shows the trace moisture generator shown in FIG. 3. When the water to be humidified is supplied from the bubbling
図6は図3の微量水分発生装置で、加湿対象ガス採取管7の軸方向位置を調整して、加湿対象ガスである窒素中の水分濃度を5,000ppbから1,000ppbに変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。図6に示すように、水分濃度を5,000ppbから1,000ppbに変化させた場合でも、15時間程度で安定した水分濃度を得ることが可能となる。
FIG. 6 shows a case where the moisture content in the nitrogen as the humidification target gas is changed from 5,000 ppb to 1,000 ppb by adjusting the axial position of the humidification target
図7は図3の微量水分発生装置で、加湿対象ガス採取管7の軸方向位置を調整して、加湿対象ガスであるアルゴン中の水分濃度を60ppbから3ppbに変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。図7に示すように、水分濃度を60ppbから3ppbに変化させた場合でも、2.5時間程度で安定した水分濃度を得ることが可能となる。
FIG. 7 is a trace moisture generator of FIG. 3, and the moisture concentration when the moisture concentration in the argon gas as the humidification target gas is changed from 60 ppb to 3 ppb by adjusting the axial position of the humidification target
図8は図3の微量水分発生装置で、加湿対象ガス採取管7の軸方向位置を調整して、加湿対象ガスである窒素中の水分濃度を1,550ppbから800ppbに変化させた後、さらに1,250ppbに変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。このように、比較的近い値の水分濃度の間で変化させた場合は、数分以内で安定した水分濃度を得ることが可能となる。
FIG. 8 shows the trace moisture generator shown in FIG. 3. After adjusting the axial position of the humidification target
図9は図3の微量水分発生装置で、加湿対象ガス流通管3の内周面32を流通する加湿対象ガスの流量を変化させた場合の水分濃度の変化を示すグラフである。加湿対象ガスがアルゴンの場合も窒素の場合も、加湿対象ガスの流量に反比例して水分濃度を変化させることが可能となる。
FIG. 9 is a graph showing a change in moisture concentration when the flow rate of the humidifying target gas flowing through the inner
〔微量水分発生装置の第3の実施の形態〕
図10は本発明の第3の実施の形態の微量水分発生装置を示す断面図である。第3の実施の形態の微量水分発生装置は、加湿対象ガス流通管3の軸方向の位置が異なる複数の位置に、加湿対象ガスを採取する複数の加湿対象ガス採取管を備えた微量水分発生装置の例である。
[Third embodiment of trace moisture generator]
FIG. 10 is a sectional view showing a trace moisture generator according to the third embodiment of the present invention. The trace moisture generator of the third embodiment is a trace moisture generator provided with a plurality of humidification target gas sampling tubes for sampling the humidification target gas at a plurality of positions where the positions of the humidification target
図10に示すように、第3の実施の形態では第2の実施の形態と同様に、内部空間に水が充填された水格納容器1には、中空円筒状の流入管21と流出管22が垂直に差し込まれている。さらに、この流入管21と流出管22の外周面に、中空円筒状の加湿対象ガス流通管3の内周面32が外嵌されて固定されている。流入管21は水格納容器1の底面に差し込まれ、流出管22は水格納容器1の上面に差し込まれている。流入管21と流出管22は、水分子を透過・吸収・吸着しにくい材質で形成されている。また、加湿対象ガス流通管3は、水分子を透過可能な材質で形成されている。また、水格納容器1の上面には、水格納容器1に水を追加充填する水充填管4が差し込まれている。
As shown in FIG. 10, in the third embodiment, a hollow
水格納容器1の側面の下端には、バブリングガス供給管5が差し込まれている。バブリングガス供給管5には、加湿対象ガスまたは加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給して、水をバブリングし、混入することが望ましくないガスが加湿対象ガスに混入することを防止している。水格納容器1の側面の上端には、オーバーフローしたバブリングガスを排出するバブリングガス排出管6が差し込まれている。水格納容器1の水面はバブリングガス排出管6よりも下方に有るが、水格納容器1の内部空間の水は、加湿対象ガス流通管3の外周面31を完全に覆っている。
A bubbling
加湿対象ガス流通管3には、加湿対象ガス流通管3の軸方向の位置が異なる2箇所に、加湿対象ガスを採取する2個の加湿対象ガス採取管72、73が固定されている。加湿対象ガス採取管72、73は、加湿対象ガス流通管3よりも小径(必ずしも小径でなくても良い。たとえばT字継手でもよい。)で中空円筒状に形成され、加湿対象ガス採取管72、73の先端開口が、加湿対象ガス流通管3の内周面32に連通している。
Two humidification target
流入管21から加湿対象ガスを流入させ、加湿対象ガス採取管72、73及び流出管22のうちのいずれか一つから加湿対象ガスを流出させて、所定の水分濃度の加湿対象ガスを得る。加湿対象ガス採取管72、73、流出管22の順に、加湿対象ガスが加湿対象ガス流通管3の内周面32と接触する面積が大きくなる。従って、流出する加湿対象ガスの水分濃度が、加湿対象ガス採取管72、73、流出管22の順に大きくなり、流出する加湿対象ガスの水分濃度を3段階に制御することができる。従って、第3の実施の形態の微量水分発生装置は、必要な水分濃度が複数種類に限定されている場合に適している。
The humidification target gas is flowed from the
本発明の第3の実施の形態では、バブリングガス供給管5から、加湿対象ガスまたは加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給して、水をバブリングし、混入することが望ましくないガスが加湿対象ガスに混入することを防止している。また、本発明の第3の実施の形態では第1の実施の形態と同様に、水充填管4から水格納容器1に水を追加充填することによって、長期にわたる連続的な加湿が容易となる。
In the third embodiment of the present invention, the gas to be humidified or the gas that is allowed to be mixed into the humidified target gas is supplied from the bubbling
以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明はこの実施の形態に限定されることはない。本発明の目的、趣旨を逸脱しない範囲内での変更が可能なことはいうまでもない。例えば、第3の実施の形態では、加湿対象ガス採取管は2個取り付けられているが、2個に限定されるものではなく、複数有ればよい。 Although the embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited to this embodiment. Needless to say, changes can be made without departing from the scope and spirit of the present invention. For example, in the third embodiment, two humidification target gas sampling tubes are attached, but the number is not limited to two, and there may be a plurality.
1…水格納容器
21…流入管
22…流出管
3…加湿対象ガス流通管
31…外周面
32…内周面
4…水充填管
5…バブリングガス供給管
6…バブリングガス排出管
7…加湿対象ガス採取管
71…ナット
72…加湿対象ガス採取管
73…加湿対象ガス採取管
8…加湿対象ガス排出管
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記加湿対象ガス流通管の流出方向内周に挿入され、加湿対象ガス流通管に対する軸方向位置を調整可能とし、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する加湿対象ガス採取管と、
前記水格納容器には、水格納容器の水に前記加湿対象ガスまたは前記加湿対象ガスに混入が許容されるガスを供給してバブリングするバブリングガス供給管とを備えている
ことを特徴とする微量水分発生装置。 A hollow cylindrical humidification target gas flow pipe that is formed of a material that can permeate water molecules and that allows the humidification target gas to flow from one end to the other end in the axial direction on the inner peripheral surface, and the humidification target gas flow pipe And a water storage container that fills the outer peripheral surface of the humidification target gas circulation pipe with water, and the humidification target gas flows out by changing the area in contact with the inner peripheral surface of the humidification target gas distribution pipe. A trace moisture generator capable of controlling the moisture concentration of a gas to be humidified,
A humidification target gas sampling tube that is inserted into the inner circumference of the outflow direction of the humidification target gas flow pipe, enables adjustment of the axial position of the humidification target gas flow pipe, and controls the moisture concentration of the outflow humidification target gas;
The water storage container is provided with a bubbling gas supply pipe for supplying and bubbling the humidification target gas or a gas allowed to be mixed into the humidification target gas to the water in the water storage container. Moisture generator.
前記加湿対象ガス流通管の材質、加湿対象ガス流通管の肉厚、及び、加湿対象ガス流通管の内周面の断面形状のうちの少なくとも一つを変化させることによって、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する
ことを特徴とする微量水分発生装置。 In the trace moisture generator of Claim 1,
By changing at least one of the material of the humidification target gas flow tube, the thickness of the humidification target gas flow tube, and the cross-sectional shape of the inner peripheral surface of the humidification target gas flow tube, the outflow of the humidification target gas A trace moisture generator characterized by controlling moisture concentration.
前記加湿対象ガス流通管の内周面を流通する加湿対象ガスの流量を変化可能とし、流出する加湿対象ガスの水分濃度を制御する
ことを特徴とする微量水分発生装置。 In the trace moisture generator of Claim 1 or 2 ,
A trace moisture generating device characterized in that the flow rate of the humidifying target gas flowing through the inner peripheral surface of the humidifying target gas circulation pipe can be changed and the moisture concentration of the humidifying target gas flowing out is controlled.
前記水格納容器には、水格納容器に水を追加充填する水充填管を備えた
ことを特徴とする微量水分発生装置。 In the trace moisture generator in any one of Claim 1- Claim 3 ,
The water storage container is provided with a water filling pipe for additionally filling water in the water storage container.
前記加湿対象ガス流通管の材質が樹脂である
ことを特徴とする微量水分発生装置。 In the trace moisture generator in any one of Claim 1- Claim 4 ,
A material for the humidification target gas flow pipe is a resin.
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