JP6051294B2 - 光保護材料を決定するためのデバイス - Google Patents
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Description
(a)1種以上の光感受性要素を含むサンプルを提供する工程と、(b)約−20℃〜約100℃のあらかじめ決められた温度でサンプルを含有するための制御された光学的性質を有するセルを提供する工程と、(c)約290〜約1000nmのスペクトルシグネチャーと約0.01〜約5W/cm2の強度とを有する光ビームを生成する光源を提供する工程と、(d)光感受性要素をセル内に配置してサンプルセルを提供する工程と、(e)光源とサンプルセルとの間に第1の試験材料を配置して遮蔽されたサンプルセルを提供する工程であって、光ビームは、第1の試験材料に入射し、かつ全ての(any)透過光は、サンプルセルに入射し、第1の試験材料は、既知の定量的または定性的な性質を備える、工程と、(f)遮蔽されたサンプルセルを1つ以上の持続時間にわたり1つ以上の光ビーム強度に暴露する工程と、(g)暴露セル内に含有される間にサンプルを調べるかまたは外部方法による測定のためにサンプルを取り出すかのいずれかにより、遮蔽されたサンプルセル内に含有される1種以上の光感受性要素の変化を1つ以上の持続時間で測定してデータ点を生成する工程と、(h)データ点を用いて第1の試験材料の光保護性能値を決定する工程と、(i)1種以上の追加の試験材料を用いて工程(a)〜(h)を繰り返して、1つ以上の追加の光保護性能値を生成する工程と、(j)2つ以上の光保護性能値を利用して、既知の定性的または定量的な性質を有する1クラスの材料に対して、同一のクラス内の未試験材料の光保護性能を未試験材料の既知の定量的または定性的な性質に基づいて予測するモデルを生成する工程と、を含む。
i.天然および合成の食品添加物、染料、および顔料(たとえば、クルクミン、エリスロシン)、
ii.クロロフィル、
iii.ミオグロビン、オキシミオグロビン、および他のヘムタンパク質、
iv.水溶性および脂溶性の必須栄養素、ミネラル、およびビタミン(たとえば、リボフラビン、ビタミンA、ビタミンD)、
v.脂肪酸とくに多価不飽和脂肪酸を含有する食品成分、
vi.油(たとえば、ダイズ油)、
vii.タンパク質(たとえば、アミノ酸のトリプトファン、ヒスチジン、チロシン、メチオニン、システインなどに由来するタンパク質)、
viii.医薬化合物、
ix.パーソナルケア用および化粧用の配合物の化合物およびそれらの成分、
x.家庭用化学品およびその成分、ならびに
xi.農薬およびその成分
から選択される。
i.天然および合成の食品添加物、染料、および顔料(たとえば、クルクミン、エリスロシン)、
ii.クロロフィル、
iii.ミオグロビン、オキシミオグロビン、および他のヘモタンパク質、
iv.水溶性および脂溶性の必須栄養素、ミネラル、およびビタミン(たとえば、リボフラビン、ビタミンA、ビタミンD)、
v.脂肪酸とくに多価不飽和脂肪酸を含有する食品成分、
vi.油(たとえば、ダイズ油)、
vii.タンパク質(たとえば、アミノ酸のトリプトファン、ヒスチジン、チロシン、メチオニン、システインなどに由来するタンパク質)、
viii.医薬化合物、
ix.パーソナルケア用および化粧用の配合物の化合物およびそれらの成分、
x.家庭用化学品およびその成分、ならびに
xi.農薬およびその成分
のうちの2、3、4、5、6、7、8、9、10クラス、または11クラスすべてからの1種以上の光感受性要素を含む。特定の実施形態では、研究される光感受性要素は、クラスiおよびii、クラスiおよびiii、クラスiおよびiv、クラスiおよびv、クラスiおよびvi、クラスiおよびvii、クラスiおよびviii、クラスiおよびix、クラスiおよびx、クラスiおよびxi、クラスiiおよびiii、クラスiiおよびiv、クラスiiおよびv、クラスiiおよびvi、クラスiiおよびvii、クラスiiおよびviii、クラスiiおよびix、クラスiiおよびx、クラスiiおよびxi、クラスiiiおよびiv、クラスiiiおよびv、クラスiiiおよびvi、クラスiiiおよびvii、クラスiiiおよびviii、クラスiiiおよびix、クラスiiiおよびx、クラスiiiおよびxi、クラスivおよびv、クラスivおよびvi、クラスivおよびvii、クラスivおよびviii、クラスivおよびix、クラスivおよびx、クラスivおよびxi、クラスvおよびvi、クラスvおよびvii、クラスvおよびviii、クラスvおよびix、クラスvおよびx、クラスvおよびxi、クラスviおよびvii、クラスviおよびviii、クラスviおよびix、クラスviおよびx、クラスviおよびxi、クラスviiおよびviii、クラスviiおよびix、クラスviiおよびx、クラスviiおよびxi、クラスviiiおよびix、クラスviiiおよびx、クラスviiiおよびxi、クラスixおよびx、クラスixおよびxi、クラスxおよびxi、またはそれらの任意の組合せからの1種以上の光感受性要素を含む。
実施例1
ANOVAゲージ繰返し性・再現性(R&R)測定システム解析方法は、測定システムの能力を理解するために、分散分析(ANOVA)ランダム効果モデルを利用する。ゲージR&R研究では、測定システムにより測定で観測された変動の量を観察された全変動と比較する。本明細書に開示される方法と併用される図1のデバイスの繰返し性および再現性を評価するために、ゲージR&R研究方法を適用した。Minitabソフトウェアを用いて、この試験の設計および解析を行った。
・温度:4±1℃
・雰囲気:空気
・光パワー密度:0.375±0.005W/cm2
・サンプリング時間:0、10、40、80、120、160、および200分間の光暴露後に抜き出されたサンプル
・光感受性要素分析方法:HPLC
式中、
[リボフラビン]t=時間=tにおけるリボフラビン濃度
[リボフラビン]0=光暴露前における初期リボフラビン濃度
t=光暴露時間
k’=擬一次速度定数
フィルムスウォッチの追加の特徴付けと一緒に、実施例1からの速度定数データを解析する。当てはめデータモデルと一緒に、表1の速度定数データを図6にプロットする。このデータモデルをデータ点に当てはめて、TAPPI不透明度の関数として光保護モデルを作成した。
実施例1の場合と同一の方法条件を利用したが、評価サンプルは、二酸化チタン顔料着色高密度ポリエチレン(HDPE)ボトル(1.8wt%の二酸化チタン、1380μmの壁厚、97.9%のTAPPI不透明度)に由来する2つの部片であった(それぞれデュプリケート方式で評価された)。また、0、10、25、50、75、100、および125分間の光暴露の後、HPLC分析を行った。線形回帰分析から得られたR2値はすべて、98.5%以上であり、リボフラビン分解の平均擬一次速度定数は、0.000691min−1であることがわかった。
実施例3の場合と同一の方法条件を利用したが、評価サンプルは、二酸化チタン顔料着色低密度ポリエチレンフィルム(1.0wt%の二酸化チタン、47μmの厚さ、39%のTAPPI不透明度)の同一の部片に由来するフィルムスウォッチであった(合計4つ。それぞれ1回評価された)。また、スウォッチの2つを14±1℃で評価した。線形回帰分析から得られたR2値はすべて、99.3%以上であり、かつ4℃および14℃の平均擬一次速度定数は、それぞれ、0.0112min−1および0.0154min−1であったことから、ボフラビン劣化速度に及ぼす温度の感受性は、アレニウス式により与えられる理論予測と一致することが示唆された。
実施例3の場合と同一の方法条件を利用したが、評価サンプルは、二酸化チタン顔料着色低密度ポリエチレンフィルム(1.0wt%の二酸化チタン、47μmの厚さ、40%のTAPPI不透明度)の同一の部片に由来するフィルムスウォッチからなるものであった(合計4つ。それぞれ1回評価された)。また、UV光フィルター減衰光ビーム(385nm以下で本質的に完全な波長カットオフ)を用いて、スウォッチの2つの部片を評価した。ただし、前記ビームは、0.287W/cm2の光パワー密度を有していた。線形回帰分析から得られたR2値はすべて、99.3%以上であり、かつ光ビーム中でUV光減衰フィルターを用いたときと用いなかったときの平均擬一次速度定数は、それぞれ、0.0062min−1および0.0112min−1であったことから、UV光の存在に対するリボフラビン劣化速度の感受性が示唆された。
実施例3の場合と同一の方法条件を利用したが、評価サンプルは、二酸化チタン顔料着色低密度ポリエチレンフィルム(1.0wt%の二酸化チタン、47μmの厚さ、40%のTAPPI不透明度)の同一の部片に由来するフィルムスウォッチであった(合計4つ。それぞれ1回評価された)。また、0.201W/cm2の低減光パワー密度を用いて、前記スウォッチの2つを評価した。線形回帰分析から得られたR2値はすべて、99.3%以上であり、かつ0.375W/cm2および0.201W/cm2の光パワー密度での平均擬一次速度定数は、それぞれ、0.0112min−1および0.0045min−1であったことから、光パワー密度に対するリボフラビン劣化速度の感受性が示唆された。
実施例2(図6)の光保護モデルの作成に使用されたものと同一の材料クラス内の既知のTAPPI不透明度の未試験材料の光保護性能を、前記モデルを用いて予測する。未試験材料のTAPPI不透明度を測定したところ、35.95%であった。モデルにより、k’値0.0112min−1が予測される。0、10、25、50、75、100、および125分間の光暴露の後に行われたHPLC分析を含む実施例1の方法を用いて、未試験材料のk’値を測定したところ、0.0111min−1であった。これらの結果から、光保護モデルは、TAPPI不透明度に基づく光保護性能の予測に有用であることが実証される。
Claims (3)
- 材料の光保護性能を定量化するためのデバイスであって、前記デバイスが、
(a)サンプル供給・制御装置であって、
(I)制御された光学的性質を有するセルであって前記セルが1種以上の光感受性要素を含むサンプルを含有することが可能である、セルと
(II)前記セル内の前記サンプルの温度をモニターするためのサンプル温度センサーと、
(III)前記セルを約−20℃〜約100℃の指定温度に維持するための温度制御手段と、
(IV)前記セルの1つ以上の露出表面に低湿度空気を送達するための乾燥空気供給源と、
(V)前記セル内のサンプル均一性を維持するためのアジテーターと、
を含むサンプル供給・制御装置と、
(b)光生成・制御装置であって、
(I)光源であって前記光源が約290〜約1000nmのスペクトルシグネチャーと約0.01〜約5W/cm2の強度とを有する光ビームを生成する、光源と、
(II)光ビームコリメートレンズと、
(III)赤外フィルターと、
(IV)シャッターと、
(V)絞りと、
を含む光生成・制御装置と、
(c)前記光生成・制御装置と前記サンプル供給・制御装置との間に位置決めされた試験材料ホルダーであって、試験材料が試験材料ホルダー内に配置されときに前記光ビームが前記試験材料に入射しかつ全ての透過光が前記セルに入射するようになっている、試験材料ホルダーと、
を含むデバイス。 - 前記サンプル供給・制御装置が、前記セル内に雰囲気制御・モニタリング装置をさらに含み、前記雰囲気制御・モニタリング装置が、ガス供給デバイスと、酸素センサーと、改変された雰囲気を閉じ込めて維持するために前記セルを密閉する手段と、を含む、請求項1に記載のデバイス。
- 前記光生成・制御装置が分光フィルターをさらに含む、請求項1に記載のデバイス。
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