JP6042208B2 - 安定なホウ素溶液を製造するための方法 - Google Patents
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Description
本発明は、潤滑性を有する溶液を製造するための方法に関する。本発明は、特にホウ素を含む潤滑性を有する溶液を製造するための方法に関し、好ましくは、燃料または潤滑剤に加えて使用することが意図される。本発明は、より詳しくは、例えば機械またはエンジンに使用される場合、増大した潤滑性ならびに低下した摩擦、低下した腐食のリスク、および低下した磨耗をもたらす、溶解されたホウ素の安定な濃縮物を製造することに関する。本発明は、本方法によって製造されたホウ素溶液、およびこのようなホウ素溶液の使用にも関する。
とりわけ機械の部品またはエンジンの部品が使用されているところにおいて、様々な種類の潤滑剤が使用されている。潤滑剤の特性が優れるほど、機械の稼動で消費されるエネルギーの量が少なくなり、構成部品の磨耗の量が少なくなる。基本物質のホウ素が非常に優れた摩擦低減性を有することが、長年知られてきた。経験的な試験により、特にホウ素物質の粒子径が0.5〜100ナノメートルの範囲内である場合、潤滑剤および燃料におけるホウ素の取り込みによって十分な燃料の節約がなされることを示している。有利な潤滑剤の効果は、ホウ素が金属と錯体配位結合を築き、これによりファンデルワールス力が弱く、それゆえお互い容易に滑る多次元のプレートを形成することができることによる。ホウ素物質は、金属との新しい結合が連続的に磨耗する材料を置換する、自己修復系を形成する。さらに、ホウ酸イオンは、その電気陰性度により、腐食を弱め、予防する、効果的な還元剤を構成する。
様々な液体および潤滑剤にホウ素を溶解する様々な試みがなされてきた。問題は、所望の粒子径および濃度のホウ素物質が液体中に完全に溶解し、経時的に溶解したままであることで、ホウ素物質が沈殿せず、液体が濁らず、液体/溶液が入った容器の底に沈降しない水系ホウ素溶液を製造することである。
それゆえ、ホウ素物質/化合物を加えることによって、燃料または潤滑剤にホウ素を取り込む先行技術が存在する。様々な方法が特許を受けている。
米国特許第6368369号(Advanced Lubrication Technology)には、例えば、ホウ酸と例えばエンジンの燃料を混合して、摩擦低減性を達成する方法が記載されている。これは、ホウ酸をベースの油と混合し、例えばいわゆるジェットミルによって達成される、確実にホウ素の粒子径を0.5から20マイクロメートルの間にする試みを含む。
米国特許第6783561号(Foley & Lardner)は、とりわけ、ホウ素を加え、「知られている方法」で燃料または潤滑剤と、30〜3000ppmで混合する方法を示す。実際の混合をどのように行うかについて、さらなる記載は存在しない。
瑞典国特許第524898号(Eagle Water Ltd.)には、液体、例えば液体燃料と混合するために意図された、濃縮物の形態のホウ素溶液を製造するための手順が記載されている。この方法は、ホウ素化合物を溶媒と混合し、任意で機械的に微細に分割する要素によって、任意で高温において、得られた混合物を攪拌および/または振動する。ホウ素の含有量は、最大で250000ppmであるが、好ましくは10〜1000ppmの範囲内である。混合方法は詳細に記載されていない。
したがって、先行技術には、ホウ素を「知られている方法」で溶媒と混合することは記載されているが、どのようにホウ素物質を完全に溶解した溶液を得ることができ、ホウ素物質が完全に溶解したままであり、経時的に安定な溶液をもたらすかについて、より詳細には示されていない。例えば、最初のホウ素物質または等級について、あるいはどのようにこれらを処理して/取り込んで液体中に完全に溶解させ、経時的に安定に溶解されたままにするかついての記載は存在しない。さらなる研究により、これらの知られている方法によって製造されたホウ素溶液は経時的に安定なままではないことが分かり、これは、溶液を市販することができる点において、重大であり、場合によって極めて重要な問題である。したがって、溶液中のホウ素粒子は、安定に溶解されなくなるが、すぐに凝集し、経時的に徐々に沈殿し、とりわけ液体中で濁りをもたらすことが分かった。また、ホウ素粒子は、例えば車両のオイルパンであり得る、溶液が入れられた容器の底に次第に沈降する。液体の低下するホウ素含有量は、所望の意図した溶液の潤滑性を大きく低下させ、ホウ素の濃縮した沈殿物は、エンジンおよび機械に損傷をも引き起こし得る。例えば、濃縮した形態の沈殿したホウ素が、例えばエンジンに入る場合、これはエンジン内、例えばピストン上、排出バルブ上、ポンプ内、フィルター内、およびその他のエンジンに不可欠な部品で、望ましくない硬く有害な沈着物を形成する。
したがって、この分野における先行技術は、どのように、経時的に濁りがなく安定な、所望の粒子径および濃度のホウ素溶液をもたらすという問題を解決するかを示していない。
本発明の目的は、上記の問題を解決し、所望の粒子径および濃度のホウ素の溶液をもたらす、導入に示した種類の方法を提案することであり、これによりホウ素物質は液体中に完全に溶解され、得られるホウ素溶液は経時的に安定なままであり、例えば機械またはエンジンにおいて使用される場合、構成する機械の部品で、増大した潤滑性、低下した摩擦、低下した腐食のリスク、および低下した磨耗をもたらす。
本発明の別の目的は、製造、および入手し使用することが容易で安価な方法を提案することである。
これらのおよびさらなる目的および利点は、請求項１の特徴づけた部分において示した特長による方法を有する本発明によって達成される。
したがって、本発明は、優れた潤滑性を有するホウ素溶液を製造するための方法に関し、これは主に燃料または潤滑剤に加えて使用することを意図する。この方法は、数多くの工程および特定の混合比で混合された特定の等級のホウ素パウダーを含む。混合物は、混合物の温度が上がり得る攪拌中に、さらなる液体、溶媒が加えられる間に、少なくとも2つの工程の機械的な攪拌にかけられる。
本発明のさらなる特長および利点は、以下に記載される発明のより詳細な記載、ならびに添付する図面および他の請求項によって示される。
本発明は、添付した図面を参照して、以下の様々な好ましい実施形態でより詳細に記載される。
したがって、本発明は、例えばホウ素化合物の形態のホウ素を液体中に加え、微細に分割/溶解して、ホウ素物質を経時的に液体中に安定に溶解されたままにする方法に関する。
例えば、結晶性ホウ酸、酸化ホウ素、三酸化ホウ素などのホウ素化合物を使用することができる。医薬品品質、つまり好ましくは少なくとも99%の純度と61.8g/molの分子量を有する白色の結晶性ホウ酸である、パウダーの形態の、酸素を有するホウ素化合物H3BO3を使用することが好ましい。代わりには、69.6g/molの分子量を有し、水を含まないホウ酸無水物としても知られている酸化ホウ素B2O3を使用する。それゆえ、酸化ホウ素は、水を含有しないホウ酸であり、ホウ酸と同様に使用可能である。酸化ホウ素は、例えば復水によって、水でホウ酸に自発的に転換する。
混合されたホウ素物質またはホウ素パウダーを有する液体は、好ましくは、有機および/または無機の液体または気体である。このような液体の例は、ケロセン、ナフサ、水、植物/合成/化石油、アルコールである。好適な気体の例は、メタン、水素などである。液体の量は少量のバッチ、例えば約3リットルであってもよいが、例えばバッチあたり約1000リットルであってもよい。
小さな粒子径であるホウ素粒子を使用する/得ることが重要である。最初から初期物質として使用されるホウ素粒子は、径が1ミリメートルから10マイクロメートルの範囲である。
ホウ素粒子の負の静電帯電が、攪拌の間に得られることも有利である。アルコールが溶媒として選択される場合、その水素結合がホウ素化合物の電気陰性度を弱め、これにより後者の共有結合への固有の性質を弱める。ホウ素粒子は、例えばミキサーブレードなどによる激しい攪拌によって負の静電帯電が与えられ、この場合、ブレードは、好ましくは翼形を有してもよく、ねじれていてもよく、ウィングレットを有してもよい。
(混合方法)
この方法において、ホウ素物質と液体の混合は、2つの主な工程を含み、そのうちの少なくとも1つはミキサーを使用する。ミキサーブレードの配置は、上側と下側との間で大きな圧力差が存在する必要がある。これらの外形は、前方の端はとがっておらず、後方の端はよりとがっている必要があり、ブレードの設定は0.5から約3度、好ましくは約2度である必要がある。設定は、一緒に混合される液体および粒子と接触するブレードが中心線からどれくらい離れているかに応じて、ブレードの外形が異なる速度で液体を通って移動するため、表面を横切るより均一な入射角を得るために適合される。最も好適なブレードは、層流が翼弦の最も厚い部分、つまり外形が、外形の前方の端から測定して翼弦の20%を超える場所を横切り通過できる外形を有する。外形のよりとがった末端は、液体および粒子を、異なる速度で一緒にし/混合する。市販されて利用可能な好適なブレードの外形は、Clark Y(商標)、NACA-6(商標)シリーズまたはSG6042(商標)であってもよい。外形は低いレイノルズ数を有し、厚さは翼弦の約12%であることが重要である。もちろん、流れの性質は液体の粘度に影響される。所望の最終結果を得るためにかける時間は、ブレードの配置に依存する。非常に微細なホウ素粒子が、液体中の他のホウ素粒子とのお互いの磨耗および衝突によって得られる。このような衝突は、液体/粒子が高速度で接触する、ブレードの後方の端で大部分は起きる。
この方法において、ホウ素物質と液体の混合は、2つの主な工程を含み、そのうちの少なくとも1つはミキサーを使用する。ミキサーブレードの配置は、上側と下側との間で大きな圧力差が存在する必要がある。これらの外形は、前方の端はとがっておらず、後方の端はよりとがっている必要があり、ブレードの設定は0.5から約3度、好ましくは約2度である必要がある。設定は、一緒に混合される液体および粒子と接触するブレードが中心線からどれくらい離れているかに応じて、ブレードの外形が異なる速度で液体を通って移動するため、表面を横切るより均一な入射角を得るために適合される。最も好適なブレードは、層流が翼弦の最も厚い部分、つまり外形が、外形の前方の端から測定して翼弦の20%を超える場所を横切り通過できる外形を有する。外形のよりとがった末端は、液体および粒子を、異なる速度で一緒にし/混合する。市販されて利用可能な好適なブレードの外形は、Clark Y(商標)、NACA-6(商標)シリーズまたはSG6042(商標)であってもよい。外形は低いレイノルズ数を有し、厚さは翼弦の約12%であることが重要である。もちろん、流れの性質は液体の粘度に影響される。所望の最終結果を得るためにかける時間は、ブレードの配置に依存する。非常に微細なホウ素粒子が、液体中の他のホウ素粒子とのお互いの磨耗および衝突によって得られる。このような衝突は、液体/粒子が高速度で接触する、ブレードの後方の端で大部分は起きる。
安定なホウ素溶液を得るための工程は、特定の特徴を有するホウ素物質を使用することである(方法の工程1)。ホウ素物質の選択は、最終的な結果に大きく影響する。この方法の要求に適合するホウ素物質は、パウダーの形態であり、医薬品品質、つまり好ましくは少なくとも99%の純度および69.6の分子量を有するホウ素物質のホウ砂H3BO3である。水を含まないホウ酸である、ホウ酸無水物としても知られている酸化ホウ素B2O3も使用可能である。
さらなる工程は、ホウ素物質またはホウ素パウダーを取り込む、液体または溶媒を選択することである(方法の工程2)。この液体は、好ましくは、有機および/または無機の液体または気体である。あり得る液体の例は、ケロセン、ナフサ、水、植物/合成/化石油、アルコールであり、あり得る気体の例は、メタン、水素などである。
さらなる工程は、ホウ素パウダーと液体との間の所定の混合比を使用することである(方法の工程3)。これは、本発明による製品を得るための極めて重要な因子である。混合比は、質量で約1から25、つまり100部の液体/溶媒と約4部のホウ素を混合する必要がある。もちろん、この比は、混合時の溶液の温度、さらに何の溶液を最終的に意図するかに応じていくらか変化し得る。溶液がディーゼル燃料における用途を意図される場合、約1/1000の混合比が用いられる。
次の工程は、お互いの成分を混合することであり(方法の工程4)、例えばブレードを備えるミキサー内で混合物/溶液を機械的に処理する。ミキサーは混合物を高速で、つまり約15000rpmで、15〜20分の第1の所定の時間攪拌し、初期の溶液をもたらす(方法の工程5)。溶液の温度はこの段階で上がってもよいが、溶媒、例えば油の破壊点(breakdown point)を超えてはならない。したがって、第1の混合は、帯電していない粒子を主に含む低粘度の液体中で起こり、マイクロメートルサイズのホウ素粒子が得られる。混合は、約800km/hのブレード周辺速度で、15〜20分間行われ、20度の通常の室温から約50〜60℃までの温度の上昇が起きる。混合は、有利には、大気圧で行われる。その後、さらなる液体、例えば油を加える(方法の工程6)。
次の工程は、さらに約15分の第2の所定の間、ミキサーを稼動することである(方法の工程7)。溶液の温度は上がることができるが、液体の破壊温度には達しない。油が使用される場合、温度は80℃を超えてはならない。したがって、最終製品に導くこの第2の混合は、より高粘度の液体中で行われ、ナノサイズの粒子を生成し、粒子を電気的に帯電させる。混合は、約800km/hのブレード周辺速度で行われ、30〜40分間続き、その間に約70〜80℃までの温度の上昇が起きる。混合は、大気圧で行われる。ブレードの周辺速度は、500から800km/hの間でなければならない。より低い速度は、より長い混合時間および粒子間のより強い引力をもたらし、結果として最終製品がより沈降し、クラスター化する。
混合の開始における液体の温度は、-25℃から+75℃の間であってもよい。最初の温度は、最終的な結果および/または混合時間にわずかな影響を与える。
温度は、与えられた動的エネルギーによって、攪拌の間に上昇する。170℃において、ホウ酸は結晶を形成し始め、これにより溶液を分離させる。前に述べたとおり、混合の完了で到達する温度は、80℃を超えてはならない。
その後、さらなる液体が加えられ(方法の工程8)、溶液を10〜15分間さらに混合する。溶液に取り込まれる液体の量は、最終的に使用する混合物、つまり所望のエンジン燃料に添加剤を取り込む最終的な注文によって生じるものが、使用する混合物(例えばエンジン燃料)において、約20〜30ppmの濃度を示すようにする。
100ナノメートルより大きい粒子が沈降する機会があった後(方法の工程9)、最終製品が好適な溶液に入れられる(方法の工程10)。
(回転方法)
本方法による安定なホウ素溶液を得るための最初の工程は、特定の特徴を有するホウ素物質を使用することである(方法の工程11)。ホウ素物質の選択は、最終的な結果に大きく影響する。ホウ素化合物は、例えば、結晶性ホウ酸、酸化ホウ素、三酸化ホウ素などからなってもよい。医薬品品質、つまり好ましくは少なくとも99%の純度と61.8g/molの分子量を有する白色の結晶性ホウ酸である、パウダーの形態の、酸素を有するホウ素化合物H3BO3を使用することが好ましい。代わりには、69.6g/molの分子量を有し、水を含まないホウ酸無水物としても知られている酸化ホウ素B2O3を使用する。酸化ホウ素は、水を含有しないホウ酸であり、ホウ酸と同様に使用可能である。酸化ホウ素は、例えば復水によって、水でホウ酸に自発的に転換する。
本方法による安定なホウ素溶液を得るための最初の工程は、特定の特徴を有するホウ素物質を使用することである(方法の工程11)。ホウ素物質の選択は、最終的な結果に大きく影響する。ホウ素化合物は、例えば、結晶性ホウ酸、酸化ホウ素、三酸化ホウ素などからなってもよい。医薬品品質、つまり好ましくは少なくとも99%の純度と61.8g/molの分子量を有する白色の結晶性ホウ酸である、パウダーの形態の、酸素を有するホウ素化合物H3BO3を使用することが好ましい。代わりには、69.6g/molの分子量を有し、水を含まないホウ酸無水物としても知られている酸化ホウ素B2O3を使用する。酸化ホウ素は、水を含有しないホウ酸であり、ホウ酸と同様に使用可能である。酸化ホウ素は、例えば復水によって、水でホウ酸に自発的に転換する。
次の工程は、ホウ素物質またはホウ素パウダーを取り込む、液体/溶媒を選択し使用することである(方法の工程12)。この場合において、少なくとも95%、好ましくは99.5%以上の体積割合を有するアルコールが選択される。液体は、有機および/または無機の液体あるいは気体であってもよい。あり得る液体の例は、ケロセン、ナフサ、水、植物/合成/化石油である。あり得る気体の例は、メタン、水素などである。
次の工程は、特定の混合比を適用することであり、0から300gの間のホウ素物質、好ましくは約20〜30gを液体1リットルあたり使用するように選択される(方法の工程13)。混合比は、混合物が使用される最終的な目的に依存する。高い濃度は、消費されない油、例えばエンジンまたはチェーンなどのための添加剤のために意図され、一方、低い混合比は、消費される油/燃料、例えば2ストロークの油/燃料のために用いられる。
次の工程は、混合物を回転する、つまりこれを、内部のパドルを備えるか、鋼のボールまたは同様の混合方法を含む、回転するドラムに入れることであり、第1の所定の間、好ましくは8〜10時間、目的に適した速度、例えば2〜10rpmで回転する(方法の工程14)。回転する手順は、好ましくは室温で行われるが、もちろん他の温度、例えば高温で行われてもよい。
その後、さらなる液体、希釈剤を加え(方法の工程15)、それぞれのエンジン燃料に混合の指示によって添加剤を取り込む最終的な注文によって生じる最終的に使用する混合物の量が、約20〜30ppmの濃度を示すようにする。この工程に続いて、第2の所定の間、さらなる混合を行う(方法の工程16)。
大き過ぎる粒子径、つまり100nmより大きいホウ素粒子を、その後例えば沈降によって分離する(方法の工程17)。
その後、溶液、最終製品/添加剤を好適な容器、例えばプラスチックのボトルに入れる(方法の工程18)。最終的な注文により、混合の指示によって、好ましくは1から1000の割合で、続けてそれぞれのエンジン燃料に添加剤を加え、好ましくは約20〜30ppmのエンジン燃料の最終的なホウ素の濃度をもたらす。
したがって、ホウ素物質は、例えばベースの液体に取り込まれ、これによりさらなる液体、好ましくは場合によって様々なアルコール、メタンなどを取り込んでもよい様々な形態のガソリンなどの推進剤、例えばアルキレート、アブガス 100LL、アブガス 91/96で希釈される、使用の目的のための濃縮物または添加剤を作り出す。推進剤は様々な形態のディーゼル燃料、例えばディーゼル油、合成ディーゼル油、RME、REE、FTディーゼル燃料、ケロセン、ナフサなどであってもよい。さらなる液体は、様々な形態の水、例えば蒸気、または植物/合成/化石油であってもよい。様々な気体、例えば水素ガス、液体水素などがあり得る。
濃縮物/添加剤のホウ素含有量は、例えば最大250000ppm以上であり得る。添加剤を加えた後の完成した燃料混合物は、10〜10000ppmの範囲内、好ましくは20〜30ppmの範囲内のホウ素含有量に達しなければならない。最大10000ppmのより高い濃度は、純粋な潤滑剤における使用に主に適している。
本発明によるホウ素溶液は、有利には、例えば、さびを保護する/潤滑するスプレーまたは食品産業の用途において使用されてもよく、保護で分類する必要はない。ホウ素溶液は、モールド油として、例えばスライドする型枠で固めることにおいて、または切削液として使用することができ、ホウ素化合物は抗菌効果を有する。溶液は、金属プレス産業のための油を含まない潤滑剤としても働き得、プレスプロセス後の油の回収をなくすことができる。
溶液/添加剤は、もちろん、有機および/または無機の液体ならびに気体における潤滑剤として、直接的または間接的に使用されてもよく、これは高価で環境を汚染する生成物の量を低減し得る。
車両の燃料における使用は、ポンプ、注入ノズルなどがより効果的に滑りやすくなるというさらなる利点を達成する。
図３は、ホウ素物質による液体の処理のための装置19を上から描く。複数のスプレーノズル21a〜c、金属板22、供給パイプ23、および収集チャンネル24を、処理チャンバー20の実質的に近くに配置する。圧力下のホウ素溶液を、スプレーノズル21a〜cを介して処理チャンバー20に供給して、ホウ素溶液を液体でスプレーする。それゆえ、スプレーノズル21a〜cは、金属板22に向かわせる。処理していない液体、例えば油を、供給パイプ23を介して処理チャンバー20および金属板22に供給し、供給パイプ23の穴25を介して散布する。油または液体は、均一に散布され、傾斜している金属板22を収集チャンネル24に向けて流れる。入ってくる油および液体の圧力、ならびに傾斜している金属板22の角度が流速に影響を与え、それゆえスプレーノズル21a〜cからのスプレーに曝される。装置は、様々な種類の液体に使用されてもよい。
金属板22は、電圧源に導電体によって接続され、好ましくは正の電位で供給され、一方、スプレーノズル21a〜cは、電圧源の負の電位に接続される。電圧レベルは、目的に適した電圧に調整され得る。この静電法およびスプレー装置は、液体中にホウ素物質をより効果的に取り込むことを可能にする。
金属板22が負になり、スプレーノズル21a〜cが正になる場合、電位は逆であってもよい。
スプレーノズル21a〜cに供給されるホウ素溶液の圧力は調整可能であり、溶媒中に溶解されたホウ素の量も同様である。収集チャンネル24は、処理された液体、例えば油を、外部の収集容器(描かれていない)に排出する。処理チャンバー20は、有利には、バルブ(描かれていない)によって調整される正の圧力をかけられて、完了した油の混合物は正確な流速を示す。金属板22は、絶縁体26によって処理チャンバー20から絶縁される。スプレーノズル21a〜cは、ホースまたはパイプ27によって外部の圧力容器(描かれていない)に接続され、これは溶媒、ホウ酸を含む。
図４は、図３における装置であるが、横から見たものを描く。これは、どのように金属板22が混合チャンバー20に対して傾斜しているかを明らかに示す。排出パイプ28は、残りのホウ素混合物を遮断し、回収するために備えられる。
上の記載は、本発明の理解を助けることを主に意図している。もちろん、本発明は、示された実施形態に限定されず、その他の変形例が可能であり、本発明の概念の範囲内および以下の特許請求の範囲の保護の範囲内において想定される。したがって、ホウ素溶液/添加剤は、促進剤または潤滑剤などのいくつかの他の液体と最初に混合されることなく、潤滑されるものならなんでも直接好適に適用されてもよい。
１９ 装置
２０ 処理チャンバー
２１ａ スプレーノズル
２１ｂ スプレーノズル
２１ｃ スプレーノズル
２２ 金属板
２３ 供給パイプ
２４ 収集チャンネル
２５ 穴
２６ 絶縁体
２７ ホースまたはパイプ
２８ 排出パイプ
２０ 処理チャンバー
２１ａ スプレーノズル
２１ｂ スプレーノズル
２１ｃ スプレーノズル
２２ 金属板
２３ 供給パイプ
２４ 収集チャンネル
２５ 穴
２６ 絶縁体
２７ ホースまたはパイプ
２８ 排出パイプ
Claims (7)
- 以下の方法の工程：
- 少なくとも99%の純度を有する、医薬品品質のホウ素物質を使用する工程(1、11)、
- 溶媒として、アルコール、ケロセン、ナフサ、水、及び、植物/合成/化石油の群からの液体を使用する工程、
- 15〜25リットルの液体あたり1gのホウ素の、ホウ素物質と溶媒との間の混合比を適用して、混合物をもたらす工程(3、13)、
- 約15000rpmでミキサーを使用することで、第1の所定の時間、混合物を攪拌し、初期の溶液をもたらす工程(4、14)であって、前記溶液の温度は上がるが溶媒の破壊温度には達せず、マイクロメートルサイズのホウ素粒子が得られる工程、
- さらなる液体を加えて、溶液を希釈する工程(6、15)であって、最終的に使用する混合物が20から30ppmのホウ素濃度となるように液体の量を選択する工程(8)、
- 第2の所定の時間、混合物をさらに混合して、ホウ素物質を完全にホウ素溶液に溶解する工程(7、16)、
- 経時的に安定なホウ素溶液を得る工程
を特徴とする、液体燃料または潤滑剤に、濃縮物/添加剤の形態で添加して使用されることを意図した、潤滑性を有する安定なホウ素溶液を製造するための方法。 - 前記第2の所定の時間、混合物をさらに混合して、ホウ素物質を完全にホウ素溶液に溶解する工程(7、16)は、
前記溶液を攪拌して、その温度は上がるが液体の破壊温度には達しない工程(7、16)を含むことを特徴とする、請求項１に記載の方法。 - 前記少なくとも99%の純度を有する、医薬品品質のホウ素物質を使用する工程(1、11)は、
パウダーの形態のホウ素物質を使用する工程を含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。 - 前記少なくとも99%の純度を有する、医薬品品質のホウ素物質を使用する工程(1、11)は、
ホウ砂H3BO3の形態のホウ素物質を使用する工程を含むことを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。 - 前記少なくとも99%の純度を有する、医薬品品質のホウ素物質を使用する工程(1、11)は、
酸化ホウ素B2O3の形態のホウ素物質を使用する工程を含むことを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。 - 前記第2の所定の時間、混合物をさらに混合して、ホウ素物質を完全にホウ素溶液に溶解する工程(7、16)は、
前記攪拌する工程が約800km/hのブレード周辺速度でミキサーで行われる工程を含むことを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。 - 前記第2の所定の時間、混合物をさらに混合して、ホウ素物質を完全にホウ素溶液に溶解する工程(7、16)は、
前記攪拌する工程が15〜20分間行われ、約50〜60℃までの温度の上昇が起きる工程を含むことを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
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