JP6028945B2 - 六方晶窒化タングステンの合成方法及び六方晶窒化タングステン - Google Patents
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Description
ごく最近、h−W2N3構造の六方晶窒化タングステンの合成に成功したことが論文で報告された(非特許文献2)。
本発明は、以下の構成を有する。
(2) 加熱温度が1400℃以上1700℃以下であることを特徴とする(1)に記載の六方晶窒化タングステンの合成方法。
(3) 加熱の際、1GPa以上で圧力を印加することを特徴とする(1)又は(2)に記載の六方晶窒化タングステンの合成方法。
(4) 印加圧力が1GPa以上、加熱温度が1400℃以上1700℃以下の高圧高温状態を1時間以上保持することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の六方晶窒化タングステンの合成方法。
(5) 前記原料粉末を、タングステン又はモリブデンを材料とするカプセル内に充填することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の六方晶窒化タングステンの合成方法。
(6) 前記原料粉末を、ハロゲン化タングステンとアルカリ金属窒化物又はアルカリ土類金属窒化物を3:2(mol)〜3:1(mol)の割合の範囲内で調整することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の六方晶窒化タングステンの合成方法。
(7) 前記六方晶窒化タングステンがδ−WNであることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載の六方晶窒化タングステンの合成方法。
(8) 前記原料粉末を、ハロゲン化タングステンとアルカリ金属窒化物又はアルカリ土類金属窒化物を1:6(mol)の割合で調整することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の六方晶窒化タングステンの合成方法。
(9) 前記六方晶窒化タングステンがh−W2N3であることを特徴とする(8)に記載の窒化タングステンの合成方法。
(10) ハロゲン化タングステンが塩化タングステン(WCl6)であり、アルカリ金属窒化物がアジ化ナトリウム(NaN3)であることを特徴とする(1)〜(9)のいずれかに記載の六方晶窒化タングステンの合成方法。
(11) 粒子径が1μm以上50μm以下であることを特徴とする六方晶窒化タングステン。
また、本発明の六方晶窒化タングステンは、その合成条件を変えることによって粒子サイズを大幅に変化させることが可能であり、1mmの粒子径を有するものを得ることも可能である。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステンの合成方法及び六方晶窒化タングステンについて説明する。
図1は、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステンの一例を示す図であって、(a)は平面図であり、(b)は正面図である。
図1に示すように、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステンは、平板状六角形状である。互いに平行で、ほぼ同じ大きさの六角形状の面を2面有しており、前記2つの面の間に、台形状の面が12面形成されている。先の2つの面の間で両面から等間隔に位置する六角形状の仮想面を基準として、これら12面は上側の6面と下側の6面がそれぞれ面対称とされている。前記仮想面の大きさは、前記平面視略六角形状の2面よりも大きく、前記仮想面から前記六角形状の面へ向けて縮径されている。これはあくまでも一例であって、これに準ずる六方晶結晶の特徴を有していることを特徴としている。
粒径は、小さい方が工具として有用な場合も多いので、50μm以下とすることが好ましい。また、取り扱いの容易さを考慮すると、1μm以上とすることが好ましい。
粒子径Dは10μm以上30μm以下とすることがより好ましく、15μm以上25μmとすることがさらに好ましい。
但し、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステンは、その合成条件を変えることによって粒子サイズを大幅に変化させることも可能であり、粒子径Dが1mmのものを得ることも可能である。
なお、結晶成長の構成上、厚さTは、粒子径Dより短い。
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステンの合成方法では、原料粉末を加熱して、六方晶窒化タングステンを合成するが、この原料粉末としては、ハロゲン化タングステンとアルカリ金属窒化物若しくはアルカリ土類金属窒化物、又はハロゲン化タングステンとそれらの混合物(即ち、アルカリ金属窒化物及びアルカリ土類金属窒化物の混合物)を用いる。
前記原料粉末中には、その他に、金属タングステン、アルカリ金属、アルカリ土類金属、酸化タングステン、若しくはNaCl等の塩、又はこれら(即ち、金属タングステン、アルカリ金属、アルカリ土類金属、酸化タングステン、若しくはNaCl等の塩)の少なくとも二種以上を含む混合物を含むこともある。
本発明で用いられるハロゲン化タングステンとしては、フッ化タングステン(WF6)、臭化タングステン(WBr5)、ヨウ化タングステン(WI4)、塩化タングステン(WCl6)があり、特に塩化タングステン(WCl6)が好ましい。
また、本発明で用いられるアルカリ金属窒化物としては、アジ化ナトリウム(NaN3)、窒化リチウム(Li3N)が好ましく、本発明で用いられるアルカリ土類金属窒化物としては、窒化カルシウム(Ca3N2)、窒化マグネシウム(Mg3N2)、窒化ストロンチウム(Sr3N2)、窒化バリウム(Ba3N2)が好ましい。
このように、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステンの合成方法に用いられる原料粉末は、ハロゲン化タングステンと、アルカリ金属窒化物及び/又はアルカリ土類金属窒化物とを含んでなる。
高圧セル1は、円筒状のパイロフィライト11と、パイロフィライト11の筒内に、筒内壁面上部側及び下部側に接するように配置された2つのスチールリング12A、12Bと、スチールリング12A、12Bの中心軸側に配置された円筒状のカーボンヒーター15と、カーボンヒーター15の内部に配置されたカプセル16と、カプセル16の内部に充填された原料粉末17と、を有して概略構成されている。
パイロフィライト11とカーボンヒーター15の間の隙間には充填用粉末13が充填されており、カーボンヒーター15とカプセル16の間の隙間にも充填用粉末14が充填されている。
以下、図2に示す高圧セル1を用いて、高圧セルの作製工程の一例を説明する。
次に、この原料粉末17を、一端側を円板状の蓋で閉じたW製の円筒状のカプセル16内に充填してから、他端側を円板状の蓋で密封する。
本願で使用する充填用粉末としては、例えば、NaCl+10wt%ZrO2を挙げることができる。
以上のようにして、図4に示す高圧セル1を作製する。
以下、図3に示す加熱加圧装置21を用いて、説明する。
まず、加熱加圧装置21のシリンダー27A、27Bの間であって、アンビル25A、25Bの間の所定の位置に、薄い金属板からなる導電体26A、26Bを接触させて、高圧セル1を配置する。
次に、これらの部材と高圧セル1との間に、パイロフィライト28を充填する。
印加圧力は1GPa以上が好ましく、3GPa以上にすることがより好ましく、5GPa以上とすることがさらに好ましい。加圧により、試薬同士の密着性を高め、反応を進めることができ、六方晶窒化タングステンを容易に合成できる。また、15GPa未満にすることが、装置の部材の寿命等を考慮すると、好ましい。
この高温高圧状態を1時間以上保持することが好ましい。これにより、原料粉末を効率よく高温高圧で反応させることができ、収率を高めることができる。1時間以上保持すると、未反応原料の残留が抑制できる。
δ−WN又はh−W2N3の六方晶窒化タングステンが主生成物として合成される。副生成物として、塩(BX2)が合成され、窒素(N2)ガスが排出される。
具体的には、アルカリ土類金属窒化物として、例えば、Ca3N2を用いることができる。この場合、高温高圧での反応では、以下の反応式(9)、(10)で表される複分解反応が進行する。
なお、上述した高温高圧での反応では、アルカリ金属窒化物とアルカリ土類金属窒化物を混合して用いてもよい。例えば、窒素源として用いられているLi3NとCa3N2を混合して用いてもよい。
タングステン又はモリブデンをカプセルの材料として用いる前記カプセル内に原料粉末を充填すれば、その原料粉末のハロゲン化タングステンとして、例えば、塩化タングステンを用いた場合でも、六方晶窒化タングステンを合成できる。一方、原料粉末のハロゲン化タングステンとして塩化タングステンを用いて、プラチナ製のカプセル内に充填すると、六方晶窒化タングステンを合成することは難しい。原料粉末のハロゲン化タングステンとして塩化タングステンを用いた場合、上述の通り、塩素が発生するが、タングステン又はモリブデンは、塩素と反応し易い材料であるか、又は/及び、高温高圧状態で破損し易い材料であるのに対し、プラチナは塩素と反応しにくく、かつ、高温高圧状態でも安定で破損しにくい材料であるためであると推察している。
高温高圧での反応では、原料粉末のハロゲン化タングステンとして塩化タングステンを用いた場合、六方晶窒化タングステンとともに塩素ガスが生成される。この塩素ガスがカプセル内に溜まると、高温高圧での反応の進行を阻害する。塩素と反応し易い材料でカプセルを構成すれば、高温高圧での反応とともに発生する塩素濃度を低下させることができ、高温高圧での反応を速やかに進行させることができる。また、カプセルを高温高圧状態で破損し易い材料で構成すれば、高温高圧状態にした時にカプセルに亀裂等を生じさせることができ、この亀裂から塩素ガスをカプセル外に排出でき、高温高圧での反応を速やかに進行させることができる。
次に、反応生成物を水で洗浄する。これにより、反応生成物に付着したNaClを溶解除去できる。
次に、反応生成物を溶媒(蒸留水)に分散してから、遠心分離器で沈降させて、沈降生成物を回収する。
本実施形態の具体例を以下の実施例で示す。しかし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
(実施例1−1)
図4は、本実施例で用いた高圧セルの構成を示す図である。
高圧セルは、円筒状のパイロフィライトと、前記パイロフィライトの筒内に、筒内壁面上部側及び下部側に接するように配置された2つのスチールリングと、前記スチールリングの中心軸側に配置された円筒状のカーボンヒーターと、前記カーボンヒーターの内部に配置されたカプセルと、前記カプセルの内部に充填された原料粉末(Starting materialと記載)と、を有する。
パイロフィライトとカーボンヒーターの間の隙間及びカーボンヒーターとカプセルの間の隙間には、充填用粉末(NaCl+10wt%ZrO2)が充填されている。
以下、図4に示した高圧セルを用いて、試料合成について説明する。
次に、この原料粉末を、一端側を円板状の蓋で閉じたW製の円筒状のカプセル内に充填してから、他端側を円板状の蓋で密封した。
以上のようにして、図4に示す高圧セルを作製した。
次に、高圧セルを、7.7GPa(7万7千気圧)に加圧した。
次に、加圧した状態で、1400℃に加熱した。
次に、1400℃の温度とし、7.7GPaに加圧した状態で、温度と圧力を1時間保持した。これにより、原料粉末を高温高圧で反応させた。
次に、反応生成物を水で洗浄した。これにより、反応生成物に付着したNaClを溶解除去した。
次に、反応生成物を溶媒(蒸留水)に分散してから、遠心分離器で沈降させて、沈降生成物(実施例1−1試料)を回収した。
加熱温度を1500℃とした他は実施例1−1と同様にして、実施例1−2試料を合成した。
加熱温度を1600℃とした他は実施例1−1と同様にして、実施例1−3試料を合成した。
加熱温度を1700℃とした他は実施例1−1と同様にして、実施例1−4試料を合成した。
加熱温度を1300℃とした他は実施例1−1と同様にして、比較例1−1試料を合成した。
Mo製の円筒状のカプセルを用い、加熱温度を1400℃とした他は実施例1−1と同様にして、実施例1−5試料を合成した。
Mo製の円筒状のカプセルを用い、加熱温度を1500℃とした他は実施例1−1と同様にして、実施例1−6試料を合成した。
Mo製の円筒状のカプセルを用い、加熱温度を1600℃とした他は実施例1−1と同様にして、実施例1−7試料を合成した。
Mo製の円筒状のカプセルを用い、加熱温度を1700℃とした他は実施例1−1と同様にして、実施例1−8試料を合成した。
Mo製の円筒状のカプセルを用い、加熱温度を1100℃とした他は実施例1−1と同様にして、比較例1−2試料を合成した。
Mo製の円筒状のカプセルを用い、加熱温度を1200℃とした他は実施例1−1と同様にして、比較例1−3試料を合成した。
Mo製の円筒状のカプセルを用い、加熱温度を1300℃とした他は実施例1−1と同様にして、比較例1−4試料を合成した。
Pt製の円筒状のカプセルを用い、加熱温度を1100℃とした他は実施例1−1と同様にして、比較例1−5試料を合成した。
Pt製の円筒状のカプセルを用い、加熱温度を1400℃とした他は実施例1−1と同様にして、比較例1−6試料を合成した。
Pt製の円筒状のカプセルを用い、加熱温度を1700℃とした他は実施例1−1と同様にして、比較例1−7試料を合成した。
塩化タングステン(WCl6)粉末とアジ化ナトリウム(NaN3)粉末を3:1(mol)の割合とした他は実施例1−1と同様にして、実施例1−9試料を合成した。
塩化タングステン(WCl6)粉末とアジ化ナトリウム(NaN3)粉末を1:6(mol)の割合とした他は実施例1−1と同様にして、実施例1−10試料を合成した。
まず、実施例1−1〜1−10及び比較例1−1〜1−7について、XRD測定を行った。
図5〜8は、その結果を示すXRDプロファイルである。測定に使用した装置は、RIGAKU RINT2200Vである。
図5は、実施例1−1〜1−4試料及び比較例1−1試料のXRDプロファイルである。W製カプセルを用いて合成した試料の加熱温度依存性を示すものである。
太い実線は六方晶WNのピーク位置を示し、細い実線はPhaseIIのピーク位置を示し、点線はPhaseIのピーク位置を示している。
図5に示すように、加熱温度が1400℃以上で六方晶窒化タングステンの合成が確認された。
加熱温度を上昇させるほど、六方晶窒化タングステンの収率が向上した。
加熱温度1700℃では、ほぼ単相の六方晶窒化タングステンが合成された。
太い実線は六方晶WNのピーク位置を示し、細い実線はPhaseIIのピーク位置を示し、点線はPhaseIのピーク位置を示している。
図6に示すように、加熱温度が1400℃以上で六方晶窒化タングステンの合成が確認された。
加熱温度を上昇させるほど、六方晶窒化タングステンの収率が向上した。
加熱温度1700℃では、ほぼ単相の六方晶窒化タングステンが合成された。
一方、加熱温度1300℃では、PhaseIの六方晶窒化タングステンしか合成されなかった。また、加熱温度1200℃以下では、アモルファスであった。
図7に示すように、全ての温度領域において六方晶窒化タングステンが合成されず、別の相(PhaseV)が合成されていた。
これは、Ptカプセルは密閉性が高く、また、塩素との反応性が低いので、高温高圧での反応において副生成物として排出される塩素ガス(Cl2)をカプセル内部に残留させ、その塩素ガス(Cl2)が合成を阻害したと考えた。
上述の結果から、塩化タングステン(WCl6)粉末とアジ化ナトリウム(NaN3)粉末を原料粉末として調製した場合、塩素ガスと反応して塩素濃度を低下させるカプセル材質としたり、カプセルに高温で破損することで速やかに塩素ガスを排出させる機能を持たせたりすることにより、六方晶窒化タングステンが合成されると考えられる。
太い実線は六方晶WNのピーク位置を示し、細い実線はPhaseIVのピーク位置を示し、点線はPhaseIのピーク位置を示している。
図8に示すように、WCl6:NaN3の仕込み組成3:2(mol)、3:1(mol)のときに、六方晶窒化タングステンの合成が確認された。WCl6:NaN3=3:2(mol)では、六方晶窒化タングステンが主合成相であった。また、3:1(mol)ときは、PhaseIが明瞭に見られ、六方晶WNの小さなピークも見られた。
逆に、WCl6:NaN3の仕込み組成1:6(mol)のとき、すなわち、NaN3が過剰な仕込み組成では、h−W2N3の六方晶窒化タングステンは得られたが、δ−WN又の六方晶窒化タングステンは得られなかった。
図9は、実施例1−4試料の電子顕微鏡観察結果の一例を示す写真である。
図9に示すように、粒子径が1μm以上50μm以下の六方晶の結晶が合成されていることを確認した。
図10は、実施例1−4試料の微小X線回折測定結果を示すプロファイルであって、(a)は実測値であり、(b)は六方晶WNの理論値である。
図10に示すように、実施値と理論値のピーク位置は完全に一致した。これにより、実施例1−4試料の結晶が六方晶WNであると確認した。
サンプル重量1.584mgの実施例1−4試料の結晶を用い、燃焼法による組成分析を行った結果、窒素含有量0.1051mg、W/N=0.93(at.ratio)となり、実施例1−4試料の結晶の組成はWNであることを確認した。
以上の条件及び結果を表1にまとめた。
Claims (6)
- ハロゲン化タングステンと、アルカリ金属窒化物及び/又はアルカリ土類金属窒化物とを含んでなる原料粉末を、前記ハロゲン化タングステンと前記アルカリ金属窒化物又はアルカリ土類金属窒化物を3:2(mol)〜3:1(mol)の割合の範囲内で混合し、タングステン又はモリブデンを材料とするカプセル内に充填し、1GPa以上15GPa未満の圧力を印加して、1400℃以上1700℃以下の温度で加熱することによって、六方晶窒化タングステンを合成することを特徴とする六方晶窒化タングステンの合成方法。
- 前記六方晶窒化タングステンがδ−WNであることを特徴とする請求項1に記載の六方晶窒化タングステンの合成方法。
- ハロゲン化タングステンと、アルカリ金属窒化物及び/又はアルカリ土類金属窒化物とを含んでなる原料粉末を、前記ハロゲン化タングステンと前記アルカリ金属窒化物又はアルカリ土類金属窒化物を1:6(mol)の割合で混合し、タングステン又はモリブデンを材料とするカプセル内に充填し、1GPa以上15GPa未満の圧力を印加して、1400℃以上1700℃以下の温度で加熱することによって、六方晶窒化タングステンを合成することを特徴とする六方晶窒化タングステンの合成方法。
- 前記六方晶窒化タングステンがh−W 2 N 3 であることを特徴とする請求項3に記載の窒化タングステンの合成方法。
- 前記ハロゲン化タングステンが塩化タングステン(WCl 6 )であり、前記アルカリ金属窒化物がアジ化ナトリウム(NaN 3 )であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の六方晶窒化タングステンの合成方法。
- 粒子径が1μm以上50μm以下であることを特徴とする六方晶窒化タングステン。
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