JP6025950B2 - 増強されたエステル香気成分及び香喫味に寄与する成分を含むたばこ材料の製造方法および該方法により製造されたたばこ材料を含むたばこ製品 - Google Patents
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Description
(i)たばこ刻みが有している内在酵素による酵素反応(たとえば、エステル加水分解酵素の逆反応など)および/または
(ii)化学的反応(たとえば、脱水反応によるエステル生成、酸化反応によるメンソール酸化物などの生成、アミノカルボニル反応によるフラン類、レダクトン類、ピラジン類などの生成)
により生成される。
・短鎖脂肪酸エステル、たとえばクロトン酸エチル、ヘキサン酸エチル
・長鎖脂肪酸エステル、たとえばパルミチン酸エチル、リノール酸エチル
・コハク酸エチル
・短鎖脂肪酸メンチル、たとえばギ酸メンチル、酢酸メンチル、イソ吉草酸メンチル
・芳香族エステル、たとえば酢酸ベンジル、酢酸フェニルエチル
2)酸化生成物
・メントン、イソメントン
・ベンズアルデヒド、安息香酸
3)アミノカルボニル反応生成物
・フラン類、たとえばフルフラール、アセチルフラン、フルフリルアルコール、5−ヒドロキシメチルフルフラール
・レダクトン類、たとえばシクロテン、マルトール、フラネオール
・ピラジン類、たとえばピラジン、メチルピラジン、ジメチルピラジン
4)その他
・デュバドリエンジオール分解物、フィトール分解物、ダマセノン。
エステル香気成分および香喫味に寄与する成分を簡易的に分析する手法を構築した。刻み内容成分全体のプロファイルを簡易的に取得する目的でジクロロメタン抽出―質量分析計付きガスクロマトグラフィー法(DCM−GCMS)を採用した。また、この方法では検出が困難な低極性・低質量あるいは量が少なく濃縮が必要な成分の分析に対して、固相マイクロ抽出―質量分析計付きガスクロマトグラフィー法(SPME−GCMS)を採用した。
たばこ刻み0.5gをガラス製スクリューバイアル(20mL容量)に精確にはかりとり、p−ブロモフェネチルアルコールのアセトニトリル溶液(1mg/mL)25μLを内部標準物質として、抽出溶媒としてジクロロメタン10mLを加えて蓋をし、室温で60分間、200rpmで振とう抽出した。この上澄みを0.45μmメンブランフィルターでろ過後GCバイアルに移し、オートサンプラー付きGCMSにより分析した。得られたGCクロマトグラムの分析対象成分とp−ブロモフェネチルアルコールのピーク面積の比を求めた値で各刻サンプル中に含まれる分析対象成分の量を比較した。
装置: アジレント社製ガスクロマトグラフ分析装置(6890N)
アジレント社製質量検出器(5973N)
注入量: 1μL(パルスドスプリットレスモードで注入)
カラム: アジレント社製HP−INNOWAX(30mx0.25mm(膜厚0.25μm))
オーブン: 40℃→260℃(5℃/min)
質量検出器: TICモード(質量数29〜550)
<分析対象成分>
エステル類:パルミチン酸メチル、ミリスチン酸エチル、パルミチン酸エチル、
ステアリン酸エチル、オレイン酸エチル、リノール酸エチル、
リノレン酸エチル、酢酸(モノ・ジ・トリ)グリセリド、その他
酸化生成物:メントン、イソメントン、ベンズアルデヒド、安息香酸、
パルミチン酸等長鎖脂肪酸、その他
アミノカルボニル反応生成物:アセトール、アセトイン、アセチルピロール、
5−ヒドロキシメチルー2−フルフラール(5-HMF)、その他
その他: フィトール、デュバトリエンジオール、グリセリン、
プロピレングリコール等。
たばこ刻み0.5gをSPMEバイアル(20mL容量)に精確にはかりとり、バイアルキャップを取り付け密封し、SPME自動導入装置付きGCMSにより分析した。
装置: アジレント社製ガスクロマトグラフ分析装置(6890A)
CTC Analytics製SPME自動導入装置(Combi PAL)
アジレント社製質量検出器(5973N)
注入量: 1μL(パルスドスプリットレスモードで注入)
カラム: INNOWAX
オーブン: 40℃→250℃(3℃/min)
質量検出器: TICモード(質量数29〜550)
<分析対象成分>
エステル類:(酢酸メチル(C2-Me))、イソ吉相酸メチル(isoC4-Me)、
吉相酸メチル(n-C4-Et)、ヘキサン酸メチル(n-C6-Me)、
フェニル酢酸メチル、イソ吉相酸エチル、
吉相酸エチル、クロトン酸エチル、ヘキサン酸エチル、
ヘプタン酸エチル、オクタン酸エチル、ノナン酸エチル、
デカン酸エチル、ギ酸メンチル、酢酸メンチル、
イソ吉相酸メンチル、ギ酸ベンジル、ギ酸フェネチル、
酢酸ベンジル、酢酸フェネチル、その他
酸化生成物:酢酸等短鎖脂肪酸、ベンズアルデヒド、安息香酸、フェニル酢酸、
その他
アミノカルボニル反応生成物:フルフラール、アセチルフラン、
5−メチルフルフラール、2−フランメタノール、シクロテン、
マルトール、フラネオール、ピラジン、メチルピラジン、
2,5−ジメチルピラジン、2,6−ジメチルピラジン、その他。
2−1.熟成
巻上げ工程直前のたばこ刻み1gを、温度制御可能な密閉容器(ガラススクリューバイアル-5mL)内に、種々の温度で1週間置いた。たばこ刻みとしては、ブラジル産バーレー種またはブラジル産黄色種の何れかを使用した。熟成温度として、5℃、22℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃を採用した。コントロールとして、熟成処理を行っていないたばこ刻みを使用した。
実施例1に記載の方法により、エステル香気成分及び香喫味に寄与する成分の分析を行った。
短鎖脂肪酸メチルエステルおよび芳香族エステルの分析結果を、それぞれ図1Aおよび1Bに示す。図1Aおよび1Bにおいて、左側はバーレー種の分析結果であり、右側は黄色種の分析結果である。
3−1.熟成工程
巻上げ工程直前のたばこ刻み1gを、温度制御可能な密閉容器(ガラススクリューバイアル-5mL)内に、種々の温度で1週間置いた。たばこ刻みとしては、ブラジル産バーレー種またはブラジル産黄色種の何れかを使用した。熟成温度として、−40℃、5℃、22℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃または70℃を採用した。
実施例1に記載の方法により、エステル香気成分及び香喫味に寄与する成分の分析を行った。
分析結果を図2A〜2Jに示す。図中、黒丸はバーレー種を示し、白丸は黄色種を示す。
4−1.熟成工程
巻上げ工程直前のたばこ刻み1gを、温度制御可能な密閉容器(ガラススクリューバイアル-5mL)内に、40℃の温度で種々の熟成期間の間置いた。たばこ刻みとしては、ブラジル産バーレー種またはブラジル産黄色種の何れかを使用した。熟成期間として、0、1週間、2週間、4週間、8週間または12週間を採用した。
実施例1に記載の方法により、エステル香気成分及び香喫味に寄与する成分の分析を行った。
分析結果を図3A〜3Eに示す。図中、黒丸はバーレー種を示し、白丸は黄色種を示す。
5−1.熟成工程
本実施例では、巻上げ工程直前のたばこ刻みを材料として、種々のpHのたばこ刻みを調製した。具体的には、pH調整は、1N硫酸水溶液または1N水酸化ナトリウム水溶液の所定量を刻みにスプレー噴霧し均一に混和することにより行った。
実施例1に記載の方法により、エステル香気成分及び香喫味に寄与する成分の分析を行った。
分析結果を図4A〜4Kに示す。図中、黒丸はバーレー種を示し、白丸は黄色種を示す。
6−1.熟成工程
本実施例では、巻上げ工程直前のたばこ刻みに、種々の所定量の水を、スプレー噴霧し均一に混和することにより添加した。
実施例1に記載の方法により、エステル香気成分の分析を行った。
分析結果を図5A〜5Eに示す。図中、黒丸はバーレー種を示し、白丸は黄色種を示す。
7−1.熟成工程
巻上げ工程直前のたばこ刻み1gを、温度制御可能な密閉容器(ガラススクリューバイアル-5mL)内に、40℃の温度で1週間置いて熟成させた。たばこ刻みとしては、ブラジル産バーレー種またはブラジル産黄色種の何れかを使用した。
実施例1に記載の方法により、エステル香気成分の分析を行った。
分析結果を図6A〜6Dに示す。図中、黒丸はバーレー種を示し、白丸は黄色種を示す。
実施例8−A:熟成前におけるポリオール添加効果
8−A1.ポリオール添加とその後の熟成
巻上げ工程直前のたばこ刻みに対して、グリセリンとプロピレングリコールを4:1の割合で含む水溶液を、スプレー噴霧し均一に混和し、調和室(22℃・4日間)で調湿した刻みを作成した。たばこ刻みに対するグリセリンとプロピレングリコールの添加量はそれぞれ、2重量%と0.5重量%に設定した。更に、このたばこ刻みに対して2重量%のエタノールと1重量%のメンソール相当のメンソール/エタノール溶液をシリンジ注入により添加した。
実施例1に記載の方法により、エステル香気成分の分析を行った。
分析結果を図7A〜7Mに示す。図7A〜7Mは、それぞれ、左から順に、
黄色種のたばこ刻みにポリオール(グリセリンとプロピレングリコール)を添加しなかった場合(−);
黄色種のたばこ刻みにポリオール(グリセリンとプロピレングリコール)を添加した場合(+);
バーレー種のたばこ刻みにポリオール(グリセリンとプロピレングリコール)を添加しなかった場合(−);
バーレー種のたばこ刻みにポリオール(グリセリンとプロピレングリコール)を添加しなかった場合(−)
を示す。
8−B1.熟成とその後のポリオール添加条件下での更なる熟成
巻上げ工程直前のたばこ刻み1gをスクリューバイアル及びSPMEバイアルそれぞれに秤りとり、1重量%のエタノール、メンソール、或いはベンジルアルコールを添加した。エタノールおよびベンジルアルコールはシリンジにより、メンソールは粉末の状態で、所定量を秤りとり、添加、密封後に容器内の刻みを良く攪拌し、均一化した。
実施例1に記載の方法により、サンプルについて、エステル香気成分の分析を行った。
図8A〜8Lのグラフは、それぞれ、左から順に、
熟成を行わなかった刻み(0週コントロール(CTL-0W))、
最初の1週間の熟成のみを行った1週熟成刻み(1W)、
1週間の熟成後、プロピレングリコールを添加しないで更に1週間熟成を行った2週熟成刻み(PG0-2W)、
1週間の熟成後、0.5重量%のプロピレングリコールを添加して更に1週間熟成を行った2週熟成刻み(PG0.5-2W)、
1週間の熟成後、1重量%のプロピレングリコールを添加して更に1週間熟成を行った2週熟成刻み(PG1-2W)、
1週間の熟成後、2重量%のプロピレングリコールを添加して更に1週間熟成を行った2週熟成刻み(PG2-2W)、
1週間の熟成後、5重量%のプロピレングリコールを添加して更に1週間熟成を行った2週熟成刻み(PG5-2W)
の分析結果を示す。
9−1.熟成工程
熟成前に、各種アルコールを添加したたばこ刻み1gを、温度制御可能な密閉容器(ガラススクリューバイアル-5mL)内に、40℃の温度で1週間置いて熟成させた。たばこ刻みとしては、ブラジル産黄色種を使用した。コントロールとして、アルコールを添加していないたばこ刻みを使用した。
n−ブタノール 2重量%
イソアミルアルコール 2重量%
n−ヘキサノール 2重量%
プロピレングリコール 2重量%
ベンジルアルコール 2重量%。
実施例1に記載の方法により、エステル香気成分の分析を行った。
各種アルコールを添加した熟成刻みサンプルの、ジクロロメタン抽出GCMSおよびSPME−GCMSクロマトグラムを、図9に示す。添加したアルコールの種類に対応したエステルの生成が確認された。
10−1.熟成工程
熟成前に、各種酸とエタノールの両方を添加し、実施例9と同様にたばこ刻みを熟成させた。添加した酸の種類および添加濃度と、エタノールの添加濃度を以下に示す。下記の添加濃度は、たばこ刻みに対する重量%で示す。
3−メチル吉草酸 1重量%+エタノール 1重量%
n−ヘキサン酸 1重量%+エタノール 1重量%
n−オクタン酸 1重量%+エタノール 1重量%。
実施例1に記載の方法により、エステル香気成分の分析を行った。
各種酸とエタノールを添加した熟成刻みサンプルの、SPME−GCMSクロマトグラムを、図10に示す。添加した酸に対応したエチルエステルの生成が確認された。
11−1.熟成工程
熟成前に、各種精油またはエキス香料を添加し、実施例9と同様にたばこ刻みを熟成させた。添加した精油またはエキス香料の種類および添加濃度を以下に示す。下記の添加濃度は、たばこ刻みに対する重量%で示す。
ローズマリー油(Rosemary oil) 1重量%
ハッカ油(Peppermint oil) 1重量%
スペアミント油(Spearmint oil) 1重量%
St.John’s bread extract 1重量%
カンゾウエキス(Licorice extract) 1重量%。
実施例1に記載の方法により、エステル香気成分の分析を行った。
各種酸とエタノールを添加した熟成刻みサンプルの、ジクロロメタン抽出GCMSおよびSPME−GCMSクロマトグラムを、図11Aおよび11Bに示す。添加した精油またはエキス香料に含有されるアルコールおよび酸の組成に基づいて、種々のエステルの生成が確認された。この結果から、各種精油とエキス香料の添加により、種々のエステル組成を有するたばこ刻みが得られることがわかる。
12−1.官能評価試料の調製及び評価手法
熟成前に、たばこ刻みの重量に対して2重量%のエタノールおよび1重量%のメンソール相当のメンソール/エタノール溶液をシリンジ注入により添加した。得られたたばこ刻み1gを、温度制御可能な密閉容器(ガラススクリューバイアル-5mL)内に、40℃で1週間置いて熟成させた。たばこ刻みとしては、マラウイ産黄色種、日本産バーレー種またはギリシャ産オリエント種の何れかを使用した。
官能評価の結果を以下に記す。上記試喫試料において、コントロール(熟成処理を行わなかったたばこ刻みを用いた試喫試料)と比べて増強しているとパネルが感じた香喫味を以下に記す。
フルーツ、ハーブ様の香り、甘臭が強く、シガレット様のすいごたえが付く。
ドライフルーツ、ワイン様の香りが強く、甘臭もある。
フローラルな甘さ、すいごたえが強く、メンソールの冷感強が強めにでる。
13−1.官能評価試料の調製及び評価手法
実施例10と同様にたばこ刻みを熟成させて、刻みを作成した。この刻みをセブンスターライトメンソール二香未済の刻みを抜いた巻き鞘に800mg詰め、試喫用シガレットとした。
官能評価の結果を以下に記す。上記試喫用シガレットにおいて、コントロール(熟成処理を行わなかったたばこ刻みを用いた試喫用シガレット)と比べて増強しているとパネルが感じた香喫味を以下に記す。
外香:ワイン、ラム様の香りが強い。
外香:熟成したレーズン様、ブランデー調のフルーティーな香りが強い。
外香:ラム、レーズン様香気が強く、オリエント様のグリーンハーバルな香気もある。
Claims (10)
- 下記(i)〜(iii)の工程:
(i)収穫後の葉たばこを乾燥させて、乾燥された葉たばこを得る工程、
(ii)前記乾燥された葉たばこを熟成させて、熟成された葉たばこを得る工程、および
(iii)前記熟成された葉たばこを裁刻して、たばこ刻みを得る工程
を経て調製されたたばこ刻みであって、たばこ製品の製造に使用される直前のたばこ刻みを、大気雰囲気中、密閉条件下で熟成させて、熟成されたたばこ刻みを得る工程と、
前記熟成されたたばこ刻みにポリオールを添加する工程と
を含むことを特徴とするたばこ材料の製造方法。 - たばこ刻みを熟成させる前記工程が、アルコール、酸、精油、およびエキス香料から選択される少なくとも一つの添加物の存在下で行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- たばこ刻みを熟成させる前記工程において、前記たばこ刻みを、室温〜70℃で熟成させることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- たばこ刻みを熟成させる前記工程において、前記たばこ刻みを、1週間〜3ヶ月の期間にわたって熟成させることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- たばこ刻みを熟成させる前記工程において、前記たばこ刻みのpHが2〜8であることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 前記添加剤がアルコールであり、前記アルコールが、エタノール、メンソール、ベンジルアルコール、イソブチルアルコール、n−ブタノール、イソアミルアルコール、n−ヘキサノールから選択される少なくとも一つであることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記添加物が酸であり、前記酸が、イソブチリックアシッド、3−メチルブチリックアシッド、n−ヘキサノイックアシッド、オクタノックアシッドから選択される少なくとも一つであることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記添加物が、精油またはエキス香料の何れかであり、前記精油またはエキス香料が、ラム、ペパーミントオイル、スペアミントオイル、和製薄荷オイル、ローズマリーオイル、リコリスエキス、セントジョンズエキス、ココアから選択される少なくとも一つであることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記添加物がアルコールであり、前記アルコールが、たばこ刻みに対して0.4〜10重量%の量で添加されることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 請求項1〜9の何れか1項に記載の方法により製造されたたばこ材料を含むたばこ製品。
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