JP6015650B2 - 分離膜および分離膜エレメント - Google Patents
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Description
(1−1)概要
分離膜とは、分離膜表面に供給される流体(供給水)中の成分を分離し、分離膜を透過した透過流体を得ることができる膜である。分離膜は、分離膜本体と、分離膜本体上に配置された供給側流路材とを備える。
<概要>
分離膜本体30としては、使用方法、目的等に応じた分離性能を有する膜が用いられる。分離膜本体30は、単一層によって形成されていてもよいし、分離機能層37と基材38とを備える複合膜であってもよい。また、複合膜においては、分離機能層と基材との間に、多孔性支持層が形成されていてもよい。
分離機能層の厚みは具体的な数値に限定されないが、分離性能と透過性能の点で5〜3000nmであることが好ましい。特に逆浸透膜、正浸透膜、ナノろ過膜では5〜300nmであることが好ましい。
(A)エチレン性不飽和基を有する反応性基および加水分解性基がケイ素原子に直接結合したケイ素化合物、ならびに
(B)前記化合物(A)以外の化合物であってエチレン性不飽和基を有する化合物
を含有することができる。具体的には、分離機能層は、化合物(A)の加水分解性基の縮合物ならびに化合物(A)および/または(B)のエチレン性不飽和基の重合物を含有してもよい。すなわち、分離機能層は、
・化合物(A)のみが縮合および/または重合することで形成された重合物、
・化合物(B)のみが重合して形成された重合物、並びに
・化合物(A)と化合物(B)との共重合物
のうちの少なくとも1種の重合物を含有することができる。なお、重合物には縮合物が含まれる。また、化合物(A)と化合物(B)との共重合体中で、化合物(A)は加水分解性基を介して縮合していてもよい。
多孔性支持層は、分離機能層を支持する層であり、多孔性樹脂層とも言い換えられる。
分離膜本体30の強度、寸法安定性等の観点から、分離膜本体30は基材を有してもよい。基材としては、強度、凹凸形成能および流体透過性の点で繊維状基材を用いることが好ましい。
(高さ/幅の比)
供給側流路材の例として図1(a)(b)に示すように、供給側流路材4は、分離膜本体30の供給側の面31上に配置される。好ましくは、供給側流路材4が、分離膜本体30の供給側の面31上に固着されるとよい。
供給側流路材4を分離膜本体30の供給側の面31に配置させるにあたり、供給側の面側の流動抵抗を減らし、流路を安定に形成させる点では、供給側流路材(後述の第2の供給側流路材42を含む)の投影面積比が0.05以上0.6以下であることが好ましく、さらに好ましくは0.1以上0.5以下である。
供給側流路材の高さh(高低差)は、流動抵抗と分離膜エレメントに充填する膜リーフ数を考慮して決定する。高低差が低すぎると流路の流動抵抗が大きくなり、分離特性や水透過性能が低下してしまう。また、高さhが高すぎると流動抵抗が小さくなるが、エレメント化した場合に膜リーフ数が少なくなる。そうすると、エレメントの造水能力が低下し、造水量を増加させるための運転コストが高くなる。従って、上述した各性能のバランスや運転コストを考慮すると、高さh(高低差)は0.1mm以上2mm以下、より好ましくは0.3mmm以上1mm以下が良い。
高さh(高低差)と同様の理由から供給側流路材の幅dは0.1mm以上30mm以下が好ましく、より好ましくは0.2mm以上10mm以下である。分離膜表面の上方から観察したときのアスペクト比は1以上20以下である。なお、アスペクト比(d/e)は供給側流路材4の幅dを長さeで除した値である。
分離膜全体における供給側流路材4の形状は、ドットのような不連続状、線状、網型のような連続状など特に限定されないが、流動抵抗を小さくするために不連続状が好ましい。
供給側の面31の上に供給側流路材4を配置するパターンは流路を確保するものであれば特に限定されず、目的に応じていわゆる格子状や千鳥状などにパターン化でき、あるいはその組み合わせでも良い。千鳥状であると、分離膜に原流体を均一に供給できるため好ましい。分離膜に原流体を均一に供給できると、膜面での乱流効果(攪拌効果)が大きくなる。これにより、濃度分極等による分離性能の低下を抑制することができる。
供給側流路材を配置する工程は特に限定されないが、分離膜を作製する前の段階で支持膜を加工する工程、多孔性支持層を加工する工程、基材を加工する工程、多孔性支持層、基材を積層した積層体を加工する工程、分離機能層が形成された分離膜を加工する工程が好ましく採用できる。
供給側流路材を分離膜の供給側の面に配置させる方法は特に限定されないが、ノズル型のホットメルトアプリケーター、スプレー型のホットメルトアプリケーター、フラットノズル型のホットメルトアプリケーター、ロール型コーター、グラビア法、押出型コーター、印刷、噴霧などの方法が用いられる。
供給側流路材4は、分離膜本体30とは異なる材料で形成されてもよい。異なる材料とは、分離膜本体30で使用される材料とは異なる組成を有する材料を意味する。
本発明の分離膜において、供給側流路材が空隙部分を有することができる。空隙部分を有する供給側流路材を分離膜供給側の面に配置させる方法は特に限定されないが、例えば化学反応ガス活用法、低沸点溶剤活用法、機械的混入法、溶剤除去法、注型発泡成形法、溶融発泡成形法、固相発泡成形法やフォームメルト法が挙げられる。フォームメルト法では、不活性ガスをホットメルト樹脂に混在させて分離膜供給側の面に塗布する。そうすると、ホットメルト樹脂と不活性ガスが共存する状態でホットメルト樹脂が固化するため、不活性ガスが存在した部分が空隙部分となる。
上述した供給側流路材4を第1の供給側流路材とするとき、本発明の分離膜は、供給側の面に第2の供給側流路材を配置することができる。
(2−1)全体構成
次に、スパイラル型分離膜エレメントの形態の一例について、図6を参照して説明する。
分離膜3としては、図6および図7に示すように、上述した構成が適用される。分離膜3は、集水管2の周囲に巻回されており、分離膜3の幅方向(CD)が集水管2の長手方向に沿うように配置される。その結果、分離膜3は、そのたて方向(MD)が巻回方向に沿うように配置される。
図6に示すように、分離膜3からなる封筒状膜6が重ねられ巻回されることで、分離膜3間に、上述の供給側流路材により流路が形成される。なお、向かい合う供給側の面の両方に第1の供給側流路材4が設けられる必要はなく、少なくとも片方に設けられていればよい。
透過側流路材5は、透過水が集水管に設けられた有孔に到達することができるように構成されていればよく、形状、大きさ、素材等は具体的な構成に限定されるものではない。
集水管2は、その中を透過水が流れるように構成されていればよく、材質、形状、大きさ等は特に限定されない。集水管2としては、例えば、複数の孔が設けられた側面を有する円筒状の部材が用いられる。
(3−1)分離膜本体の製造
分離膜本体の製造方法については上述したが、簡単にまとめると以下のとおりである。
供給側流路材4は、分離膜本体30の供給側の面に、不連続な流路材を固着することで形成される。この工程は、分離膜製造のどの時点で行われてもよい。例えば、流路材は、基材上に多孔性支持層が形成される前に設けられてもよいし、多孔性支持層が設けられた後であって分離機能層が形成される前に設けられてもよいし、分離機能層が形成された後、上述の化学処理が施される前または後に行われてもよい。
透過側流路材5が、透過側の面に固着された、分離膜本体30と異なる素材で形成された不連続な部材である場合、透過側流路材の形成には、供給側流路材の形成と同じ方法およびタイミングを適用することができる。
分離膜エレメントの製造には、従来のエレメント製作装置を用いることができる。また、エレメント作製方法としては、参考文献(日本国特公昭44−14216号公報、日本国特公平4−11928号公報、日本国特開平11−226366号公報)に記載される方法を用いることができる。詳細には以下の通りである。
分離膜エレメントの製造方法は、上述のように形成された分離膜の巻回体の外側に、フィルムおよびフィラメント等をさらに巻きつけることを含んでいてもよいし、集水管の長手方向における分離膜の端を切りそろえるエッジカット、端板の取り付け等のさらなる工程を含んでいてもよい。
分離膜エレメントは、さらに、直列または並列に接続して圧力容器に収納されることで、分離膜モジュールとして使用されてもよい。
キーエンス社製高精度形状測定システムKS−1100を用い、5cm×5cmの供給側の面の測定結果から供給側流路材の平均高さhを解析した。10μm以上の高低差のある30箇所を測定し、各高さの値を総和した値を測定総箇所の数で割って求めた。なお分離膜の透過側の面に透過側流路材を固着させるとき、透過側流路材の高さは上記と同様にして求めた。
走査型電子顕微鏡(S−800)(日立製作所社製)を用いて30個の任意の供給側流路材断面を500倍で写真撮影した。供給側流路材の幅は、設計された供給水の流れ方向に対し垂直な方向の最大幅を200箇所について測定し、その平均値を幅dとした。
供給側流路材と共に分離膜を5cm×5cmで切り出し、レーザー顕微鏡(倍率10〜500倍の中から選択)を用い、ステージを移動させて、該流路材の全投影面積を測定した。該流路材を分離膜供給側から投影した時に得られる投影面積を切り出し面積で割った値を投影面積比とした。なお分離膜の透過側の面に透過側流路材を固着させるとき、透過側流路材の投影面積比は上記と同様にして求めた。
分離膜または分離膜エレメントを用いて、供給水として濃度500mg/LかつpH6.5の食塩水を用いて、運転圧力0.7MPa、運転温度25℃として100時間運転した後に10分間のサンプリングを行い、膜の単位面積あたり、かつ1日あたりの透水量(立方メートル)を造水量(m3/日)として表した。
造水量測定でサンプリングした透過水と供給水のTDS濃度を伝導率測定により求め、下記式からTDS除去率を算出した。
TDS除去率(%)=100×{1−(透過水中のTDS濃度/供給水中のTDS濃度)}
なお、1時間後の測定値と2時間後の測定値で0.1%以上の変化をした場合に、その結果を付記した。
キーエンス社製高精度形状測定システムKS−1100を用い、供給側流路材の中央を切断して得た断面を観察し、供給側流路材の断面積に対する空隙部分の総面積の比を空隙率とした。
作製した分離膜エレメントに原水として濃度500mg/LかつpH6.5、25℃の食塩水を運転圧力0.7MPaでエレメントを1分運転した後、運転を終了した。1分間の造水運転後の停止時間を1分間としこれを1サイクルとした。このサイクル(発停)を1500回繰り返した後に脱塩率を測定し、脱塩率の安定性Aを下記式により求めた。
安定性A(%)=(発停1500回後の脱塩率)/初期造水量×100
安定性Aの評価を終えた後に、原水として濃度500mg/LかつpH6.5、25℃の食塩水を運転圧力1.0MPaでエレメントを1分運転した後、運転を終了した。1分間の造水運転後の停止時間を1分間としこれを1サイクルとした。このサイクル(発停)を1000回繰り返した後に脱塩率を測定し、脱塩率の安定性Bを下記式により求めた。なお、ここでいう初期造水量は、安定性Aの評価時の結果を用いた。また、安定性Aが70%を下回った場合は本試験を実施しなかった。
安定性B(%)=(発停1000回後の脱塩率)/初期造水量×100
ノニオン界面活性剤(和光純薬工業社製 ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル)を100ppmになるように供給水に注入し、1時間通水後における供給水(ノニオン界面活性剤含有かん水・25℃)の分離膜エレメント透過水量について分離膜エレメントあたり、1日あたりの透水量(立方メートル)をノニオン界面活性剤注入後の造水量(m3/日)とした。
ポリエチレンテレフタレート繊維からなる不織布(糸径:1デシテックス、厚み:約90μm、通気度:1cc/cm2/sec)上にポリスルホンの15.0重量%のDMF溶液を180μmの厚みで室温(25℃)にてキャストし、ただちに純水中に浸漬して5分間放置することによって繊維補強ポリスルホン支持膜からなる多孔性支持層(厚さ130μm)ロールを作製した。
実施例1で得た分離膜ロールを、分離膜エレメントでの有効面積が37.0m2となるように折り畳み断裁加工し、トリコット(厚み:0.3mm、溝幅:0.2mm、畦幅:0.3mm、溝深さ:0.105mm)を透過側流路材として幅1,000mmで26枚のリーフを作製した。
樹脂と窒素ガスの供給量比を変更し、供給側流路材の空隙率を50%に変更したこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。
樹脂と窒素ガスの供給量比を変更し、供給側流路材の空隙率を5%に変更したこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。
樹脂と窒素ガスの供給量比を変更し、供給側流路材の空隙率を88%に変更したこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。
供給側流路材の幅dを0.3mm、分離膜の長さ方向のピッチを1.0mmに変更したこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。
供給側流路材の幅dを1.2mm、分離膜の長さ方向のピッチを2.7mmに変更したこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。
供給水の流れ方向に近接する2つの供給側流路材4とで形成する角度30°、分離膜の長さ方向のピッチを5.6mmに変更したこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。
供給水の流れ方向に近接する2つの供給側流路材4とで形成する角度45°、分離膜の長さ方向のピッチを1.6mmに変更したこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。
供給水の流れ方向に近接する2つの供給側流路材4とで形成する角度150°、分離膜の長さ方向のピッチを1.4mmに変更したこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。
分離膜本体の供給側の両側端部において、ストライプ状の第2の供給側流路材42(x軸方向に対し45°傾斜する直線状の直方体形状、高さ0.415mm、幅1mm)からなる幅40mmの帯状領域を設けたこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。なお、ドット状の供給側流路材4は、エレメントに組み込んだときに向かい合う供給側の面の一方のみに設け、第2の供給側流路材42からなる帯状領域は、向かい合う供給側の面の両方に設けた。
透過側流路材として、トリコットの代わりに透過側流路材を固着させたことを除き、実施例1と同様にして、分離膜ロールを作製した。透過側流路材は、分離膜の透過側の面にスリット幅0.5mm、分離膜の長さ方向のピッチ1.0mmの櫛形シムを装填したアプリケーターを用いて、分離膜エレメントとした場合に集水管の長手方向に対して垂直、かつ封筒状膜とした場合に巻回方向の内側端部から外側端部まで集水管の長手方向に対して垂直になるよう直線状にかつ、バックアップロールを20℃に温度調節しながらエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂(商品名:701A)を樹脂温度130℃、走行速度5.5m/minで直線状に塗布して、透過側流路材の高さ0.3、流路材の幅0.9mm、集水管の長手方向における流路材間隔0.5mm、ピッチ1.0mm、投影面積比0.50の透過側流路材を分離膜の全体に固着させた。
分離膜本体の供給側の両側端部において、幅40mmの帯状領域を設けたこと以外は全て実施例12と同様に分離膜ロールを作製した。なお、ドットは、エレメントに組み込んだときに向かい合う供給側の面の一方のみに設け、帯状領域は、向かい合う供給側の面の両方に設けた。
発泡ウレタン溶液塗布加工機を用いて二軸延伸ポリエステルフィルム(東レ製ルミラーSタイプ50μm)上に実施例1と同様の供給側流路材を形成させた後に、該供給側流路材を分離膜供給側へ80℃で転写させたこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。
該エレメントを圧力容器に入れて、上述の条件で運転を行ったところ、造水量および脱塩率は31.2m3/dayおよび98.8%、安定性Aは99.5%以上、安定性Bは99.7%、ファウリング進行度は39.0%だった。
分離膜への供給側流路材への配置を変更し、グラビアロールを用いて、バックアップロールを20℃に温度調節しながらエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂(商品名:701A)を樹脂温度110℃、走行速度3.0m/minでドット状に塗布することを繰り返し、供給側流路材(高さh=0.83mm、幅d=0.52mm、空隙率0%、アスペクト比1、分離膜の長さ方向のピッチ1.8mm、供給水の流れ方向に近接する2つの供給側流路材4とで形成する角度90°(表中には形成角と記載))を配置した。なお、第1の供給側流路材4に該当する樹脂は、エレメントに組み込んだときに、向かい合う供給側の面の一方にのみ配置した。
実施例15で得た分離膜ロールを、実施例2と同様の方法で8インチエレメントを作製した。
分離膜流路材として用いる樹脂を変性ポリオレフィン(商品名:PHC−9275)とし、樹脂温度160℃、走行速度7.5m/minでドット状かつ千鳥状に塗布することを繰り返し、高さh=0.83mm、幅d=0.3mm、分離膜の長さ方向のピッチ1.0mm、の流路材を分離膜の供給側の面に固着させたこと以外は全て実施例15と同様に分離膜ロールを作製した。
実施例17で得た分離膜ロールを用いて、実施例2と同様にして、8インチエレメントを作製した。
流路材として用いる樹脂を変性ポリオレフィン(商品名:RH−105)とし、樹脂温度130℃、走行速度2m/minでドット状かつ千鳥状に塗布することを繰り返し、高さh=0.83mm、幅d=0.7mm、分離膜の長さ方向のピッチ2.3mm、投影面積比0.08の流路材を分離膜供給側に固着させたこと以外は全て実施例15と同様に分離膜ロールを作製した。
実施例19で得た分離膜ロールを用いて、実施例2と同様にして、8インチエレメントを作製した。
流路材として用いる樹脂を変性ポリオレフィン(商品名:RH−105)とし、樹脂温度125℃、走行速度2m/minでドット状かつ千鳥状に塗布することを繰り返し、高さh=0.83mm、幅d=0.83mm、分離膜の長さ方向のピッチ2.8mm、投影面積比0.08の流路材を分離膜供給側に固着させたこと以外は全て実施例15と同様に分離膜ロールを作製した。
実施例21で得た分離膜ロールを用いて、実施例2と同様にして、8インチエレメントを作製した。
供給側流路材として、供給水の流れ方向に近接する2つの供給側流路材4とで形成する角度を45°にして格子状に配置し、高さh=0.83mm、幅d=0.83mm、長さ方向のピッチ1.6mmの流路材を分離膜の供給側の面に固着させたこと以外は全て実施例15と同様に分離膜ロールを作製した。
実施例23で得た分離膜ロールを用いて、実施例2と同様にして、8インチエレメントを作製した。
分離膜本体の供給側の両側端部において、ストライプ状の第2の供給側流路材42(x軸方向に対し45°傾斜する直線状の直方体形状、高さ0.415mm、幅1mm)からなる幅40mmの帯状領域を設けたこと以外は全て実施例15と同様に分離膜ロールを作製した。なお、ドットは、エレメントに組み込んだときに向かい合う供給側の面の一方のみに設け、帯状領域は、向かい合う供給側の面の両方に設けた。
透過側流路材として、トリコットの代わりに透過側流路材を固着させたことを除き、実施例15と同様にして、分離膜ロールを作製した。透過側流路材は、分離膜の透過側の面にスリット幅0.5mm、長さ方向のピッチ1.0mmの櫛形シムを装填したアプリケーターを用いて、分離膜エレメントとした場合に集水管の長手方向に対して垂直、かつ封筒状膜とした場合に巻回方向の内側端部から外側端部まで集水管の長手方向に対して垂直になるよう直線状にかつ、バックアップロールを20℃に温度調節しながらエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂(商品名:701A)を樹脂温度130℃、走行速度5.5m/minで直線状に塗布して、透過側流路材の高さ0.3、流路材の幅0.9mm、集水管の長手方向における流路材間隔0.5mm、ピッチ1.0mmの流路材を分離膜の全体に固着させた。
分離膜本体の供給側の両側端部において、幅40mmの帯状領域を設けたこと以外は全て実施例26と同様に分離膜ロールを作製した。なお、ドットは、エレメントに組み込んだときに向かい合う供給側の面の一方のみに設け、帯状領域は、向かい合う供給側の面の両方に設けた。
基材を長繊維不織布に変更したこと以外は、全て実験例1と同様の方法で分離膜ロールを作製した。基材の繊維配向度は、多孔性支持層側表層で20°、多孔性支持層とは反対側の表層で40°であった。なお、ドット状の供給側流路材は、エレメントに組み込んだときに向かい合う供給側の面の一方のみに設けた。
供給水の流れ方向に近接する2つの供給側流路材4とで形成する角度を45°、ピッチを1.6mmに変更したこと以外は全て実施例15と同様に分離膜ロールを作製した。
供給水の流れ方向に近接する2つの供給側流路材4とで形成する角度を10°、ピッチを2.6mmに変更したこと以外は全て実施例15と同様に分離膜ロールを作製した。
供給水の流れ方向に近接する2つの供給側流路材4とで形成する角度170°、ピッチを1.5mmに変更したこと以外は全て実施例15と同様に分離膜ロールを作製した。
予め二軸延伸ポリエステルフィルム(東レ製ルミラーSタイプ50μm)上へ繊維の幅が0.5mmかつ交点高さが0.83mmとなるようにしたネットを射出成形し、該供給側流路材を分離膜供給側へ120℃で転写させて分離膜ロールを作製した。
供給側に不連続な本発明に基づく流路材を配置せず、ネット(厚み:0.83mm、ピッチ:4mm×4mm、繊維径:415μm、投影面積比:0.20)を使用したこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。
供給側流路材として用いる樹脂をエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂(商品名:701A)とし、樹脂温度110℃、走行速度3.0m/minでドット状に塗布して、高さh=0.20mm、幅d=0.35mm、分離膜の長さ方向のピッチ1.8mmの流路材を分離膜供給側に固着させたこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。
流路材として用いる樹脂をエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂(商品名:701A)とし、樹脂温度110℃、走行速度3.0m/minでドット状に塗布して、高さh=0.83mm、幅d=2mm、分離膜の長さ方向のピッチ6.7mmの流路材を分離膜供給側に固着させたこと以外は全て実施例1と同様に分離膜ロールを作製した。
供給水の流れ方向に近接する2つの供給側流路材4とで形成する角度を10°、ピッチを2.6mmに変更したこと以外は全て比較例3と同様に分離膜ロールを作製した。
供給水の流れ方向に近接する2つの供給側流路材4とで形成する角度を170°、ピッチを1.5mmに変更したこと以外は全て比較例3と同様に分離膜ロールを作製した。
2 集水管
21 分離膜エレメントの上流側の端部
22 分離膜エレメントの下流側の端部
3 分離膜
30 分離膜本体
31 分離膜の供給側の面
32 分離膜の透過側の面
33,34 帯状領域
4、4a−4g 第1の供給側流路材
42 第2の供給側流路材
5 透過側流路材
6 封筒状膜
7 上流側の端板
8 下流側の端板
101 供給水
102 透過水
103 濃縮水
W0 集水管長手方向における分離膜の幅
W1、W2 同方向における帯状領域の幅
Claims (5)
- 供給側の面と、透過側の面とを備える分離膜本体と、前記分離膜本体の前記供給側の面に配置された供給側流路材と、を備える分離膜であって、
1枚の分離膜本体の供給側の面に複数の前記供給側流路材が固着されており、
前記複数の供給側流路材は、前記分離膜本体のたて方向(MD)および幅方向(CD)の少なくとも一方において、間隔を置いて配置されており、
前記供給側の面を流れる供給水の流れ方向に垂直な方向の前記供給側流路材の厚さを供給側流路材の幅とするとき、前記供給側流路材の高さ/幅の比が0.7以上3.0以下であり、かつ前記供給側流路材の空隙率が5%以上95%以下である分離膜。 - 隣り合う前記供給側流路材との間の角度が20〜160°であることを特徴とする請求項1に記載の分離膜。
- 前記透過側の面に透過側流路材が固着されている、請求項1または2に記載の分離膜。
- 前記供給側の面の幅方向における端部の少なくとも一方に、第2の供給側流路材が配置された帯状領域を備える、請求項1〜3のいずれかに記載の分離膜。
- 集水管と、前記集水管の周囲に巻囲された請求項1〜4のいずれかに記載の分離膜と、を備えることを特徴とする分離膜エレメント。
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