JP5972679B2 - 炭素含有酸化ケイ素膜の製造方法 - Google Patents
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Description
酸素原子のモル数/分=(酸素ガスの流量(L/分)×2)/22.4(L) …(1)
ケイ素原子のモル数(/分)=前駆体の流量(g/分)/前駆体の分子量 …(2)
酸素/ケイ素(原子比)=酸素原子のモル数/ケイ素原子のモル数 …(3)
ケイ素原子のモル数(/分)=(前駆体の流量(g/分)×2)/前駆体の分子量 …(2´)
炭素含有酸化ケイ素膜の形成対象となる基材13としては、ケイ素の単結晶ウエハ(直径80mm、厚み0.5mm)を使用した。かかる基材13は、図1に示すように、下部電極1の上面の誘電体プレート2の上に載置し、基材13の表面は、加熱手段(ヒーター)15によって温度を60〜200℃の範囲で保持できるようにした。また、形成された膜の厚みは、200nmとなるようにした。
基材13をこのように載置した状態で、窒素ガスからなる希釈ガスと前駆体化合物を蒸気発生器(エバポレーター)10で混合して蒸気状の前駆体化合物とし、かかる蒸気状の前駆体化合物と酸素ガスを混合した原料ガスを、ガス導入部6を介して間隙5に導入して、上部電極3に高周波電圧を印加して放電プラズマ化し、かかる放電プラズマ化した原料ガスを基材13の表面に接触させて、基材13の表面に炭素含有酸化ケイ素膜を形成した。前駆体化合物としては、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラメトキシシラン(TMOS)及びヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)を用いた。製造条件のうち、前駆体化合物の種類、前駆体化合物の炭素/ケイ素比率(原子比)、前駆体化合物の流量(前駆体の流量)(L/分)、O2流量(L/分)酸素/ケイ素比率(原子比)、基板温度(℃)を表1に示す。
形成された炭素含有酸化ケイ素膜については、下記の方法により化学組成、厚み、硬度及び比誘電率を測定して、それぞれ比較・評価した。硬度、比誘電率、膜中の炭素の含有量の結果を表2に示す。なお、膜の厚みは、全ての実施例及び比較例について、200nmであった。
X線光電子分光法(XPS:JPS―9000MX、JEOL社、日本)によって炭素、ケイ素、酸素、窒素の量を測定した。膜中の水素含量はフーリエ円環赤外分光法(FTIR法、ALPHA−T、ブルカー社製、ドイツ)によってC−H、Si−H結合の量を測定した。
膜の厚みは、分光エリプソメータ(FE−5000S、大塚電子社製、日本)で測定した。
膜の硬度は、ナノインデンテーション法によって測定した。先端針をBerkovichダイヤモンドインデンターとして、装置はトライボインデンター(TI−900、Hysitron社製、米国)を使用し、圧入深さ20nmとし、荷重−変形曲線をOliver−Pharr法によって解析し、硬度(GPa)を求めた。
膜の誘電率はインピーダンスアナライザー(ヒューレット・パッカード社製、4191A)を使用し、1MHz、25℃の条件で比誘電率を測定した。
2 誘電体プレート
3 上部電極
4 誘電体プレート
5 間隙
6 ガス導入路
6a スリット状開口部
7 チャンバー
8 導入管
9 ロータリーポンプ排気口
10 蒸気発生器
11 スリット
12 ブロアー
13 基材
14 台座
15 加熱手段(ヒーター)
16 温水管
17 保持部材
18 温水槽
19 交流電圧器
20 ロータリーポンプ
21 窒素ガス導入部
22 前駆体化合物導入部
23 希釈ガス導入部
24 酸素ガス導入部
X 製造装置
Claims (3)
- 不活性ガスからなる希釈ガスと混合され蒸気化された前駆体化合物と、酸素ガスとを混合して原料ガスとし、当該原料ガスに高周波電圧を印加して放電プラズマ化し、当該放電プラズマ化された原料ガスを基材に接触させて、前記基材の表面に炭素含有酸化ケイ素膜を形成する炭素含有酸化ケイ素膜の製造方法において、
前記前駆体化合物がケイ素原子、炭素原子及び酸素原子を含有し、
前記放電プラズマ化を常圧下で行い、
前記前駆体化合物におけるケイ素1原子に対する炭素原子の比率が、原子比で炭素/ケイ素=3/1〜8/1であり、
前記前駆体化合物に含まれるケイ素原子に対する前記酸素ガスの酸素原子の比率が、原子比で酸素/ケイ素=360/1〜800/1の範囲であり、
前記プラズマ化された原料ガスを基材に接触させるとき、前記基材の表面温度が80〜150℃の範囲であることを特徴とする炭素含有酸化ケイ素膜の製造方法。 - 前記前駆体化合物は、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラメトキシシラン(TMOS)及びヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)よりなる群のうち少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の炭素含有酸化ケイ素膜の製造方法。
- 前記不活性ガスが窒素ガスであることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の炭素含有酸化ケイ素膜の製造方法。
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