JP5970246B2 - 分析方法及び分析キット - Google Patents
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Description
H2O+*+H2O→H3O++OH*
H3O++nH2O→[(H2O)nH]+
[(H2O)nH]++M→MH++nH2O
また、DESIは、イオン化した溶媒を試料に付着させてイオンを脱離させる方法である。
3枚の刃が2mm間隔で固定されているカッターを用いて、直径が22mmの円形の粘着テープD−Squame(CuDerm社製)に切れ目11を3本入れ、粘着テープ10を得た。
アートライン ウエットライト 補充インキ(赤色)(シャチハタ社製)1mLに、ポリエチレングリコール200の1g/Lメタノール溶液0.5mL及びポリエチレングリコール400の1g/Lメタノール溶液0.5mLを添加して攪拌し、質量校正用標準試料層用塗布液を得た。
50mm×200mmのガラス平板の長さ方向に対して平行に、3mm×120mmの両面テープ21を間隔が14mmとなるように2枚固定した後、質量校正用標準試料層用塗布液を塗布して質量校正用標準試料層22を形成し、平板20(N=10)を得た。
直角を挟む二辺の長さが10mm、高さが100mmのガラス直角二等辺三角柱の高さ方向Hに対して平行に、3mm×60mmの両面テープ41を、角部Cを挟む間隔が14mmとなるように2枚固定した後、質量校正用標準試料層用塗布液を塗布して質量校正用標準試料層42を形成し、直角二等辺三角柱40(N=5)を得た。
(クリーム剤の塗布及び角層の剥離)
左右の上腕内側部を洗浄した後、乾燥させた。次に、左右の上腕内側部に、有効成分として、ウフェナマート5%及び酢酸トコフェロール0.5%を含むクリーム剤を塗布した。
10層の角層を剥離した粘着テープ10の切れ目11の根元部分を切断し、2mm×17mmの短冊状の切断された粘着テープ10’を得た。次に、切断された、1層目から10層目の角層を剥離した粘着テープ10’の基材側の面を、平板20の位置1〜10に10mmピッチで固定した。また、角層を剥離していない以外は、切断された粘着テープ10’と同一の、切断された粘着テープ10’’の基材側の面を、平板20の位置Blankに固定した。
次に、図3の質量分析方法を用いて、切断された複数の粘着テープ10’が固定されている平板20の質量校正用標準試料層22、切断された粘着テープ10’及び切断された粘着テープ10’’から生成したイオンを順次質量分析した。具体的には、まず、平板20を、長さ方向Lが矢印方向に対して略平行になるようにサンプルステージ100に載せた。次に、サンプルステージ100を、略水平面内において、図中、矢印方向に0.2mm/sで移動させながら、DARTイオン源200を用いて、準安定励起状態のヘリウムHe(23S)を大気中の水に衝突させてペニングイオン化させて生成したプロトンを、図中、矢印方向に対して、略垂直に、略水平面に対して、45°の角度で基板20の幅方向Wの中央部に照射して生成したイオンを、質量分析計300に導入して質量分析した。このとき、抵抗発熱線311に2Aの電流を流すことにより、イオン導入管310を加熱したため、イオン導入管310の内壁の温度は84℃であった。
(角層の剥離)
上腕内側部を洗浄した後、乾燥させた。次に、粘着テープ10を用いて、上腕内側部の6箇所から角層を剥離した。
角層を剥離した粘着テープ10の切れ目11の根元部分を切断し、2mm×17mmの短冊状の切断された粘着テープ10’を得た。次に、切断された角層を剥離した粘着テープ10’の基材側の面を、平板20の位置1〜5に10mmピッチで固定した後、各切断された角層を剥離した粘着テープ10’に、酢酸トコフェロール10ngを塗布した。また、角層を剥離していない以外は、切断された粘着テープ10’と同一の、切断された粘着テープ10’’の基材側の面を、平板20の位置Blankに固定した。
次に、図3の質量分析方法を用いて、切断された複数の粘着テープ10’が固定されている平板20の質量校正用標準試料層22、切断された粘着テープ10’及び切断された粘着テープ10’’から生成したイオンを順次質量分析した。具体的には、まず、平板20を、長さ方向Lが矢印方向に対して略平行になるようにサンプルステージ100に載せた。次に、サンプルステージ100を、略水平面内において、図中、矢印方向に0.2mm/sで移動させながら、DARTイオン源200を用いて、準安定励起状態のヘリウムHe(23S)を大気中の水に衝突させてペニングイオン化させて生成したプロトンを、図中、矢印方向に対して、略垂直に、略水平面に対して、45°の角度で基板20の幅方向Wの中央部に照射して生成したイオンを、質量分析計300に導入して質量分析した。このとき、抵抗発熱線311に2Aの電流を流すことにより、イオン導入管310を加熱したため、イオン導入管310の内壁の温度は84℃であった。
(角層の剥離)
参考例1と同様にして、角層を剥離した。
角層を剥離した粘着テープ10の切れ目11の根元部分を切断し、2mm×17mmの短冊状の切断された粘着テープ10’を得た。次に、切断された角層を剥離した粘着テープ10’の基材側の面を、直角二等辺三角柱40の位置1〜5に10mmピッチで固定した後、各切断された角層を剥離した粘着テープ10’に、酢酸トコフェロール10ngを塗布した。また、角層を剥離していない以外は、切断された粘着テープ10’と同一の、切断された粘着テープ10’’の基材側の面を、直角二等辺三角柱40の位置Blankに固定した。
次に、図6の質量分析方法を用いて、切断された複数の粘着テープ10’が固定されている直角二等辺三角柱40の質量校正用標準試料層42、切断された粘着テープ10’及び切断された粘着テープ10’’から生成したイオンを順次質量分析した。具体的には、まず、直角二等辺三角柱40を、高さ方向Hが矢印方向に対して略平行になるようにサンプルステージ100に載せた。このとき、直角二等辺三角柱40のサンプルステージ100に対して、垂直な面がDARTイオン源200と対向するように、直角二等辺三角柱40を配置した。次に、サンプルステージ100を、略水平面内において、図中、矢印方向に0.2mm/sで移動させながら、DARTイオン源200を用いて、準安定励起状態のヘリウムHe(23S)を大気中の水に衝突させてペニングイオン化させて生成したプロトンを、略水平面内において、図中、矢印方向に対して、略垂直に、直角二等辺三角柱40の角部Cに照射して生成したイオンを、質量分析計300に導入して質量分析した。このとき、抵抗発熱線311に4Aの電流を流すことにより、イオン導入管310を加熱したため、イオン導入管310の内壁の温度は110℃であった。ただし、イオン導入管310の内壁の温度を110℃にしたのは、コンタミネーションの発生を軽減するためであり、検出感度の向上に対する寄与は小さい。
11 切れ目
10’ 切断された粘着テープ
20、20’ 平板
21 両面テープ
22 質量校正用標準試料層
23 抵抗発熱線
30、30’ デバイス
31、31’ 平板
31a 質量校正用標準試料層
32、32’、32’’ 平板
32a、32a’ 貫通孔
40 三角柱
41 両面テープ
42 質量校正用標準試料層
100 サンプルステージ
200 DARTイオン源
300 質量分析計
310 イオン導入管
311 抵抗発熱線
Claims (9)
- 皮膚に浸透した皮膚外用剤の成分を分析する方法であって、
皮膚外用剤を皮膚に塗布する工程と、
複数の粘着テープを用いて、該皮膚の皮膚外用剤が塗布された領域から複数層の角層を剥離する工程と、
前記複数の粘着テープの前記角層が固定されている側と反対側の面を、所定の間隔を隔てて板状部材又は柱状部材に固定する工程と、
前記複数の粘着テープが固定されている板状部材又は柱状部材を移動させながら、DART又はDESIを用いて、前記複数層の角層から生成したイオンを順次質量分析計に導入して質量分析する工程を有することを特徴とする分析方法。 - 皮膚に浸透した皮膚外用剤の成分を分析する方法であって、
皮膚外用剤を皮膚に塗布する工程と、
所定の間隔で切れ目が入れられている複数の粘着テープを用いて、該皮膚の皮膚外用剤が塗布された領域から複数層の角層を剥離し、
前記複数層の角層を剥離した複数の粘着テープを前記切れ目の間隔に対応する幅で切断する工程と、
該切断された複数の粘着テープの前記角層が固定されている側と反対側の面を、所定の間隔を隔てて板状部材又は柱状部材に固定する工程と、
DART又はDESIを用いて、前記切断された複数の粘着テープが固定されている板状部材又は柱状部材を移動させながら、前記複数層の角層から生成したイオンを順次質量分析計に導入して質量分析する工程を有することを特徴とする分析方法。 - 前記板状部材又は前記柱状部材は、粘着剤を含む層と、質量校正用標準試料を含む層及び/又は定量用標準試料を含む層が形成されており、
前記質量校正用標準試料を含む層及び/又は前記定量用標準試料を含む層から生成したイオンを質量分析計に導入して質量分析することを特徴とする請求項1又は2に記載の分析方法。 - 皮膚に浸透した皮膚外用剤の成分を分析する方法であって、
皮膚外用剤を皮膚に塗布する工程と、
複数の粘着テープを用いて、該皮膚の皮膚外用剤が塗布された領域から複数層の角層を剥離し、
第一の板状部材及び所定の間隔を隔てて、複数の貫通孔が形成されている第二の板状部材を有するデバイスを用いて、前記粘着テープの前記角層が固定されている側を前記貫通孔に対向するようにして、前記複数層の角層を剥離した複数の粘着テープを挟持する工程と、
DART又はDESIを用いて、前記複数の粘着テープが挟持されているデバイスを移動させながら、前記剥離された複数層の角層から生成したイオンを順次質量分析計に導入して質量分析する工程を有することを特徴とする分析方法。 - 前記第一の板状部材又は前記第二の板状部材は、質量校正用標準試料を含む層及び/又は定量用標準試料を含む層が形成されており、
前記質量校正用標準試料を含む層及び/又は前記定量用標準試料を含む層から生成したイオンを質量分析計に導入して質量分析することを特徴とする請求項4に記載の分析方法。 - 前記質量分析計は、前記イオンを導入するイオン導入部を有し、
前記イオン導入部を加熱しながら、前記質量分析することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の分析方法。 - 前記イオン導入部は、抵抗発熱線が巻き付けられている管であり、
電圧印加手段を用いて前記抵抗発熱線に電圧を印加することにより、前記イオン導入部を加熱することを特徴とする請求項6に記載の分析方法。 - 皮膚に浸透した皮膚外用剤の成分の分析に用いられる分析キットであって、
所定の間隔で切れ目が入れられている複数の粘着テープと、
板状部材又は柱状部材を有することを特徴とする分析キット。 - 皮膚に浸透した皮膚外用剤の成分の分析に用いられる分析キットであって、
複数の粘着テープと、
第一の板状部材及び所定の間隔を隔てて、複数の貫通孔が形成されている第二の板状部材を有するデバイスを有することを特徴とする分析キット。
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