JP5944499B2 - 合成鉱物粒子を含む組成物の調製方法および組成物 - Google Patents
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Description
−ケイ素を含む少なくとも1つの化合物と、
−少なくとも1つの金属元素を含む少なくとも1つの化合物と
の共沈反応により調製する、前記合成鉱物粒子を含む組成物の調製方法であって、
前記共沈反応が、式R2−COOM’(式中、
−M’はNaおよびKからなる群から選択される金属を示し、
−R2は、Hおよび5個未満の炭素原子を含むアルキル基から選択される)
の少なくとも1つのカルボン酸塩の存在下で行われることを特徴とする、方法に関する。
(式中:
−R1はHおよび5個未満の炭素原子を含むアルキル基から選択され、
−Mは、式Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する少なくとも1つの二価金属を示し、ここで、各y(i)は、
となるような範囲[0,1]の実数を表す)
のジカルボン酸塩である。
(式中、
−xは範囲[0,1]の実数であり、
−n’は前記ケイ素/ゲルマニウム−金属ハイドロゲルに結合する水分子の数に関する)
のケイ素/ゲルマニウム−金属ハイドロゲルである。
−9.40Å〜9.90Åの距離に位置する(001)面、
−4.60Å〜4.80Åの距離に位置する(002)面、
−3.10Å〜3.20Åの距離に位置する(003)面、
−1.51Å〜1.53Åの距離に位置する(060)面
を示し、
(002)面の特徴回折線の強度は、4.40Å〜4.60Åの距離に位置する(020)面に対応する信号強度より高く、(001)面の特徴回折線の強度と、(003)面の特徴回折線の強度の比は、0.60〜1.50であることを特徴とする、組成物に関する。
(式中、
−xは範囲[0,1]の実数であり、
−Mは、式Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)を有する少なくとも1つの二価金属を示し、ここで、各y(i)は、
となるような範囲[0,1]の実数を表す)
の基本シートの積層で形成される少なくとも1つの非膨潤相を呈するフィロケイ酸塩鉱物粒子である。
1/−ケイ素/ゲルマニウム−金属ハイドロゲルの調製
ケイ素/ゲルマニウム−金属ハイドロゲルは、式R2−COOM’(式中、M’はNaおよびKからなる群から選択される金属を示し、R2は、Hおよび5個未満の炭素原子を含むアルキル基から選択される)の少なくとも1つのカルボン酸塩の存在下での、試薬としての、ケイ素を含む少なくとも1つの化合物、式M(R1−COO)2の少なくとも1つのジカルボン酸塩が関わる共沈反応により調製することができる。
となるような範囲[0,1]の実数を表す)を有するケイ素/ゲルマニウム−金属ハイドロゲル水和物を得ることを可能にする。
1.メタケイ酸ナトリウム5水和物水溶液もしくはメタゲルマン酸ナトリウム水溶液、または、これら2つの溶液の、モル割合x:(1−x)での混合物、
2.1つまたは複数の式M(R1−COO)2のジカルボン酸塩を、酢酸などのカルボン酸で希釈して調製した、ジカルボン酸塩(単数または複数)の溶液、および
3.1つまたは複数の式R2−COOM’のカルボン酸塩を、蒸留水で希釈して調製した、カルボン酸塩(単数または複数)の溶液
から実施する共沈反応によって調製する。
1.メタケイ酸ナトリウム溶液と、式R2−COOM’のカルボン酸塩(単数または複数)とを混合する、
2.式M(R1−COO)2のジカルボン酸塩(単数または複数)の溶液を速やかに添加すると、共沈ハイドロゲルが直ちに生成する。
上記で得た、乾燥させたまたは乾燥させていないケイ素/ゲルマニウム−金属ハイドロゲル(SixGe1−x)4M3O11・n’H2Oを特に150℃〜370℃の温度で熱水処理に供する。
1.沈殿後に得られた(適切な場合、式R2−COOM’およびR1−COOM’のカルボン酸塩(単数または複数)との懸濁物の状態の)、または事前に乾燥させたハイドロゲルを、反応器/オートクレーブに入れる、
2.必要があれば、前記ハイドロゲルに、(水和物または無水物の形態の)式R2−COOM’のカルボン酸塩を少なくとも1つ含む水溶液を撹拌下で添加する、
3.場合により、液体/固体比を2〜20、特に5〜15の値に調整する(液体の量はcm3で表示し、固体の量はグラムで表示し、乾燥ハイドロゲルのみの、すなわち、カルボン酸塩(単数または複数)を考慮しない量を示す)、
4.反応器/オートクレーブを、処理の全期間にわたって、(150℃〜350℃で設定された)所定の反応温度の炉または乾燥機の内部に入れる。
−60℃〜130℃の温度の乾燥機で1〜24時間、または
−凍結乾燥により、例えば、CHRIST ALPHA(登録商標)1−2 LD Plus型の凍結乾燥機で48時間〜72時間、
−または噴霧化により
乾燥してもよい。
上述の手順に従って得られたタルク組成物の分析結果は下記に報告されている。これらの結果は、本発明により、天然タルクのものと非常に類似した構造的特徴(特に積層性および結晶化度)を有する合成フィロケイ酸塩鉱物粒子の形成を効率的に達成できることを確認するものである。これらの結果はまた、本発明が、特に実施温度および実施期間の選択により、極めて簡易に、安定で純粋な、規定の予測可能なサイズおよび結晶特徴を有する合成ケイ素/ゲルマニウム−金属鉱物粒子の合成を可能にすることを示している。
X線(XR)回折において、アーノルド鉱山(ニューヨーク州、米国)に由来するタルクのような天然タルクは、以下の特徴回折線を示すことが知られている(刊行物Ross M.、Smith W.L.およびAshton W.H.、1968、「Triclinic talc and associated amphiboles from Gouverneur mining district,New York;American Mineralogist」、53巻、751〜769頁による):
−(001)面については、9.34Åの距離に位置する線、
−(002)面については、4.68Åの距離に位置する線、
−(020)面については、4.56Åの距離に位置する線、
−(003)面については、3.115Åの距離に位置する線、
−(060)面については、1.52Åの距離に位置する線。
−酢酸ナトリウムの存在下でのケイ素−金属ハイドロゲルの沈殿と、前記ハイドロゲルの300℃の温度での3時間の熱水処理を伴う本発明の方法により調製された、合成タルク組成物Si4Mg3O10(OH)2(曲線1)、
−酢酸ナトリウムの存在下でのケイ素−金属ハイドロゲルの沈殿と、前記ハイドロゲルの300℃の温度での6時間の熱水処理を伴う本発明の方法により調製された、合成タルク組成物Si4Mg3O10(OH)2(曲線2)、
−酢酸ナトリウムの存在下でのケイ素−金属ハイドロゲルの沈殿と、前記ハイドロゲルの300℃の温度での18時間の熱水処理を伴う本発明の方法により調製された、合成タルク組成物Si4Mg3O10(OH)2(曲線3)、
−酢酸ナトリウムの存在下でのケイ素−金属ハイドロゲルの沈殿と、前記ハイドロゲルの300℃の温度での24時間の熱水処理を伴う本発明の方法により調製された、合成タルク組成物Si4Mg3O10(OH)2(曲線4)、
−酢酸ナトリウムの存在下でのケイ素−金属ハイドロゲルの沈殿と、前記ハイドロゲルの300℃の温度での10日間の熱水処理を伴う本発明の方法により調製された、合成タルク組成物Si4Mg3O10(OH)2(曲線5)
に対して行ったX線回折の分析結果を示す。
赤外線において、天然タルクが、近赤外線において、Mg3−OH結合の振動に代表的な7185cm−1に振動バンドを示すことが知られている。
−酢酸ナトリウムの存在下でのケイ素−金属ハイドロゲルの沈殿と、前記ハイドロゲルの300℃の温度での3時間の熱水処理を伴う本発明の方法により調製された、合成タルク組成物Si4Mg3O10(OH)2(曲線11)、
−酢酸ナトリウムの存在下でのケイ素−金属ハイドロゲルの沈殿と、前記ハイドロゲルの300℃の温度での6時間の熱水処理を伴う本発明の方法により調製された、合成タルク組成物Si4Mg3O10(OH)2(曲線12)、
−酢酸ナトリウムの存在下でのケイ素−金属ハイドロゲルの沈殿と、前記ハイドロゲルの300℃の温度での18時間の熱水処理を伴う本発明の方法により調製された、合成タルク組成物Si4Mg3O10(OH)2(曲線13)、
−酢酸ナトリウムの存在下でのケイ素−金属ハイドロゲルの沈殿と、前記ハイドロゲルの300℃の温度での24時間の熱水処理を伴う本発明の方法により調製された、合成タルク組成物Si4Mg3O10(OH)2(曲線14)、
−酢酸ナトリウムの存在下でのケイ素−金属ハイドロゲルの沈殿と、前記ハイドロゲルの300℃の温度での10日間の熱水処理を伴う本発明の方法により調製された、合成タルク組成物Si4Mg3O10(OH)2(曲線15)、および、LYAONING(中国)省由来の天然タルク組成物(曲線16)
の近赤外線スペクトルを表す。
本発明に従うタルク組成物を構成し得る粉末の微細さを考慮し、同組成物を構成するフィロケイ酸塩鉱物粒子のサイズおよび粒度分布を、電界効果型走査型電子顕微鏡および透過型電子顕微鏡での観察により評価した。
42.43gのメタケイ酸ナトリウム5水和物Na2SiO3・5H2Oと140mLの脱イオン水とを含む第1のメタケイ酸ナトリウム水溶液を調製し、この溶液を撹拌下室温(21℃)で10分間維持する。次いで、溶液に、171gの酢酸ナトリウム3水和物CH3−COONa・3H2Oを、溶液を撹拌下10分間、ウォーターバスにより30℃〜50℃の温度に維持しながら添加する。この第1の溶液中の酢酸ナトリウム濃度は4mol/Lである。
−9.77Åの距離に位置する(001)面(I=100)、
−4.78Åの距離に位置する(002)面(I=33)、
−4.55Åの距離に位置する(020)面(I=26)、
−3.17Åの距離に位置する(003)面(I=61)、
−1.52Åの距離に位置する(060)面(I=11)。
実施例1に記載の手順に従い、合成鉱物粒子のハイドロゲル前駆体を調製する。
−9.45Åの距離に位置する(001)面(I=100)、
−4.72Åの距離に位置する(002)面(I=34)、
−4.57Åの距離に位置する(020)面(I=20)、
−3.14Åの距離に位置する(003)面(I=98)、
−1.53Åの距離に位置する(060)面(I=18)。
実施例1に記載の手順に従い、合成鉱物粒子のハイドロゲル前駆体を調製する。
−9.64Åの距離に位置する(001)面(I=100)、
−4.74Åの距離に位置する(002)面(I=30)、
−4.59Åの距離に位置する(020)面(わずかなショルダー)、
−3.15Åの距離に位置する(003)面(I=100)、
−1.52Åの距離に位置する(060)面(I=5)。
実施例3で得たタルクを無水熱処理または「焼鈍」に550℃で5時間供する。
−9.51Åの距離に位置する(001)面(I=98)、
−4.70Åの距離に位置する(002)面(I=29)、
−3.14Åの距離に位置する(003)面(I=100)、
−1.52Åの距離に位置する(060)面(I=5)。
実施例1に記載の手順に従い、合成鉱物粒子のハイドロゲル前駆体を調製する。
−9.54Åの距離に位置する(001)面(I=100)、
−4.73Åの距離に位置する(002)面(I=31)、
−3.15Åの距離に位置する(003)面(I=96)、
−1.52Åの距離に位置する(060)面(I=7)。
実施例1に記載の手順に従い、合成鉱物粒子のハイドロゲル前駆体を調製する。
−9.51Åの距離に位置する(001)面(I=92)、
−4.73Åの距離に位置する(002)面(I=26)、
−3.14Åの距離に位置する(003)面(I=100)、
−1.52Åの距離に位置する(060)面(I=5)。
Claims (16)
- 合成鉱物粒子のハイドロゲル前駆体を、
−ケイ素を含む少なくとも1つの化合物と、
−少なくとも1つの金属元素を含む少なくとも1つの化合物と
の共沈反応により調製する、合成鉱物粒子を含む組成物の調製方法であって、
前記共沈反応が、式R2−COOM’
(式中、
−M’は、NaおよびKからなる群から選択される金属を示し、
−R 2 は、Hおよび5個未満の炭素原子を含むアルキル基から選択される)
の少なくとも1つのカルボン酸塩の存在下で行われることを特徴とする、方法。 - 前記合成鉱物粒子を得るために、前記ハイドロゲルを、次に、熱水処理に供することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記ハイドロゲル前駆体の共沈媒体を直接熱水処理に供することを特徴とする、請求項1ないし3のいずれか一項に記載の方法。
- 基R1およびR2が、CH3−、CH3−CH2−およびCH3−CH2−CH2−からなる群から選択されることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 基R1およびR2が同一であることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- ケイ素を含む化合物としてメタケイ酸ナトリウムを用いることを特徴とする、請求項1ないし6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記合成鉱物粒子が、ケイ酸塩鉱物粒子であることを特徴とする、請求項1ないし7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記合成鉱物粒子が、フィロケイ酸塩鉱物粒子であることを特徴とする、請求項1ないし8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記合成鉱物粒子の前記ハイドロゲル前駆体が、式(SixGe1−x)4M3O11・n’H2O
(式中、
−xは、範囲[0,1]の実数であり、
−n’は、前記ケイ素/ゲルマニウム−金属ハイドロゲルに結合する水分子の数である)
のケイ素/ゲルマニウム−金属ハイドロゲルであることを特徴とする、請求項1ないし9のいずれか一項に記載の方法。 - 式R2−COOM’のカルボン酸塩(単数または複数)が、ケイ素に対して、0.1〜9のモル比R2−COOM’/Siを示すように存在することを特徴とする、請求項1ないし10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱水処理を150℃〜400℃の温度で行うことを特徴とする、請求項3ないし11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱水処理を5バール〜200バールの圧力で行うことを特徴とする、請求項3ないし12のいずれか一項に記載の方法。
- 合成鉱物粒子を含む組成物であって、該組成物が、X線回折において、以下の特徴回折線:
−9.40Å〜9.90Åの距離に位置する(001)面、
−4.60Å〜4.80Åの距離に位置する(002)面、
−3.10Å〜3.20Åの距離に位置する(003)面、
−1.51Å〜1.53Åの距離に位置する(060)面
を示し、
(002)面の特徴回折線の強度は、4.40Å〜4.60Åの距離に位置する(020)面に対応する信号強度より高く、(001)面の特徴回折線の強度と、(003)面の特徴回折線の強度の比は、0.60〜1.50であることを特徴とする組成物。 - 近赤外線において、シート辺縁に結合した水の存在に対応する、5000cm−1〜5500cm−1に位置する振動バンドを示すことを特徴とする、請求項14または15に記載の組成物。
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