JP5893621B2 - 酵母発酵飲料との接触後にpvppを沈降分離によって回収するための方法および装置 - Google Patents

酵母発酵飲料との接触後にpvppを沈降分離によって回収するための方法および装置 Download PDF

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Description

本発明は、酵母発酵飲料を安定化する方法に関する。より詳細には、本発明は、酵母発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と合わせて、発酵液中に含有されるポリフェノールおよび/またはタンパク質の少なくとも一部分を前記PVPP粒子に結合させることによって酵母発酵飲料を安定化する;発酵液からPVPP粒子ならびに酵母を含有するスラリーを取り出す;およびPVPP粒子を再生する方法を提供する。
酵母発酵飲料、例えばビールは、その飲料が、その保存期限の終了時に、パッケージング後にそうであったのと同程度に良好な味および外観であることを確実にするために安定化される。消費者の最初の評価は視覚的なものであるので、清澄性は、ビールの質を決定する尺度とされる。少数の注目すべき例外を伴い、消費者は透明な魅力的な製品を期待し、これは混濁のないものである。
ビール中のコロイド状混濁は、貯蔵中にポリフェノール−タンパク質複合体の形成から生じる。新鮮なビールは、酸性タンパク質および多様なポリフェノールを含有する。これらは、ゆるい水素結合を介して複合体を形成しうるが、これらの低分子量は、これらが肉眼で可視となるにはあまりに小さいことを意味する。これらの小さなポリフェノールは、フラバノイドと呼ばれ、重合および酸化するので、タンノイドと呼ばれる短鎖(縮合)ポリフェノールを生成する。これらのタンノイドは、いくつかのタンパク質にわたって水素結合を介して架橋することができ、可逆性の寒冷混濁を形成する。さらなる貯蔵の後に、結果として不可逆性の永久混濁になる、タンノイドとタンパク質との間のより強いイオン性および共有結合性の結合が形成される。これが生じる割合および程度は、醸造している材料、方法および貯蔵条件によって影響され、安定化助剤を使用することによって大いに改善(低減)されうる。
混濁発生における律速因子はポリフェノール部分における変化であるので、これらの混濁前駆物質のレベルを低下させることは、ビールのコロイド安定性を確実にする非常に効率的な方法である。ポリビニルポリピロリドン(PVPP)は、水に不溶性である(ポリ)ビニルピロリドンの架橋ポリマーである。高度に多孔性のPVPP粒子は、醸造業界において混濁ポリフェノールの吸着のために使用される。PVPPは、主に非常に強い水素結合によって混濁ポリフェノール用の複数の吸着面で、選択的に混濁ポリフェノールを複合化する。PVPPポリマーの分子構造は、内部の水素結合を制限し、利用可能な反応部位の数を最大にしている。
PVPP安定剤は、ビール流に添加されて珪藻土フィルター上で取り出される、使い捨て用かまたは、専用の濾過ユニットを使用して透明なビールに添加されて再利用のために再生される、再生グレード用かのいずれかに最適化される。いずれの様式においても、最初の取扱いの特徴の多くは共通である。PVPP粉末は、約8〜12%(重量/容積)の濃度の軟化された脱気水を使用した添加タンク内でスラリー化される。この材料は、膨張して粒子を水和させるように、少なくとも15分間撹拌されなければならない。次いで、スラリーは、沈下を防ぐために、一定の撹拌の下で維持されなければならない。再生グレードの場合には、安定剤添加タンクは、長期の微生物安定性を確実にするために80℃に維持されることが多い。
使い捨てのPVPPを添加する最も一般的な方法は、定量ポンプを使用してビール流に連続的に添加することによるものである。PVPPは短い接触時間で非常に有効となりうるが、最高の効率のためには、添加の時点から珪藻土フィルター上の使用済みPVPPの取り出しの時点まで5〜10分間の接触時間が推奨される。PVPPは、すでに形成されているポリフェノール−タンパク質複合体の再溶解を防ぐために、0℃以下の冷却されたビールに添加されなければならない。
再生可能なPVPPの使用の原則は、苛性アルカリ(NaOH)溶液で材料を洗浄することによってPVPP−ポリフェノール結合を破壊することである。再生は、有効なコロイド安定化のためにPVPPの高い添加率を必要とするはずである、醸造所が大量の排出量を安定化する場合および/または安定化されているビールが極めて高いポリフェノール含有量を有する場合に経済的であると考えられる。再生グレードのPVPPは、特に、より大きいサイズおよびより大きい機械的強度の粒子を生成するように製造され、これは、依然として有効にポリフェノールを減少させる。水平リーフフィルターは、PVPPを使用および再生するための最初の設計であったが、キャンドルフィルターも現在使用され始めている。
再生グレードのPVPPの最初の製造は、使い捨て製品のものと非常に類似している。専用のスラリータンクが必要とされ、加熱ジャケットを備えていることが多い。空のフィルターがCO2で最初にパージされ、深さが約1〜2mmの再生可能なPVPPのプレコーティングがフィルタースクリーンに沈着される。この安定剤のスラリーは、覗き窓または測定時点で水が透明になるまでフィルターの周囲を再循環される。PVPPは、現在入って来ているビール流中に定量ポンプを使用して添加される。有効な安定化の実行は、濾板間の空間がPVPPで満たされたときに完了される。安定化されるビールの最終容量は、フィルターのサイズ、PVPPの電荷およびビール中への添加率に依存し、数千hlまで実行することができる。
濾過および安定化の終了後、残ったビールは、ビール回収タンクに戻される。使用済みのPVPPは、苛性アルカリ(1〜2%重量/重量)溶液を、60〜80℃でPVPPの濾床を通して15〜30分間循環させることによって再生される。時に、2回目の苛性アルカリリンス剤が使用され、1回目のサイクルは排水するように実行され、2回目のサイクルは次の再生で1回目の苛性アルカリリンス剤として再利用するために蓄えられる。フィルターを離れた苛性アルカリの色は非常に暗く、強固なPVPP−ポリフェノール複合体の破壊が確認される。次いで、PVPPの濾塊は、苛性アルカリ溶液を置換してpHを低下させるために、80℃の熱水で洗い流される。フィルターから出る溶液がpH4あたりに達するまで20分間にわたる希酸でのすすぎのサイクルがこの後に続く。ビールからの残留物および水は有効に取り出され、最良の結果は希酸を約60℃に予熱することによって達成される。次いで、フィルターは、酸が洗い出されて出口でのpHが中性になるまで冷水で洗い流される。最終的にCO2、水およびフィルター領域を回転させる遠心力を使用して、再生されたPVPPが濾過スクリーンから添加ポットに移動される。添加タンク中の固体(PVPP)含有量が確認され、プロセスによる損失を補うために新しい材料が添加される。これらの損失は、典型的には、1回の再生あたり0.5〜1%である。しかし、PVPP再生の経済性に対してより多くの重大な影響を有するのは、PVPP安定剤のコストよりもむしろ、フィルターハードウェアのコストである。
したがって、使い捨てのPVPPは、かなりの廃棄物の流れを生み出すという不利な点を有するのに対して、再生可能なPVPPは、精巧なフィルターハードウェアにおいてかなりの先行投資を必要とするという欠点を有する。
WO99/16531には、ビールの機械的濾過において使用され、パーライトおよびPVPPを含有する使用済みの濾過媒体を再生する方法が記載されている。WO99/16531に開示されている再生プロセスは、
・約0.25〜3.0重量パーセントの苛性アルカリを含む水性液を、濾過媒体および濾液を含む濾塊を含有する再生容器に添加する工程;
・再生タンクの内容物を約110°F(43.3℃)を超えない温度で18時間を超えない時間撹拌する工程;
・濾過媒体から水性液を実質的に取り出す工程;
・濾過媒体を苛性アルカリ溶液ですすぐ工程;
・濾過媒体を酸性溶液ですすぐ工程;ならびに
・濾過媒体を水ですすぐ工程
を含む。
このプロセスにおける酵母細胞の有効な取り出しは、苛性アルカリによるこれらの酵母細胞の分解または改変、およびすすぎ操作中の分解/改変された酵母細胞の取り出しに依存する。
本発明者らは、酵母発酵飲料をPVPP粒子での処理によって安定化し、使用済みの前記PVPP粒子を再利用のために再生することについての方法を開発してきた。本発明による方法は、再生可能なPVPPと同様に使い捨てのPVPPを用いて行なうことができる。さらに、本方法は、PVPPを再生するための精巧なフィルターハードウェアを必要としない。
本発明の方法において、PVPP粒子は、清澄化の前に酵母発酵液に添加される。次に、PVPP粒子および酵母を含有するスラリーは、発酵液から取り出され、沈降分離を使用して酵母リッチな画分およびPVPPリッチな画分に分離される。PVPPリッチな画分中に含有されるPVPPは、上述の分離の間または後に再生され、再生されたPVPPは、本方法において再利用される。
より詳細には、本発明は、酵母発酵飲料を製造する方法を提供し、前記方法は、
a.生物学的に活性な酵母で麦汁を発酵させて、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を生成する工程、
b.前記発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と混ぜ合わせて、前記発酵液中に含有されるポリフェノールおよび/またはタンパク質の少なくとも一部分を前記PVPP粒子に結合させる工程であり、酵母は、発酵液1kgあたり少なくとも5mgの湿酵母の濃度で発酵液中に含有される工程、
c.PVPP粒子および酵母を含有するスラリーを発酵液から取り出す工程、
d.浮遊分離、沈殿分離およびハイドロサイクロンを用いた分離から選択される沈降分離技術によって、前記スラリーを酵母リッチな画分とPVPPリッチな画分とに分離する工程、
e.酵母リッチな画分とPVPPリッチな画分とへの分離の前、間および/または後に、前記PVPP粒子からポリフェノールおよび/またはタンパク質を脱離させることならびに脱離したポリフェノールおよび/または脱離したタンパク質をPVPP粒子から分離することによって、PVPP粒子を再生する工程、および
f.再生されたPVPP粒子を工程bに再循環させる工程
を含む。
PVPP粒子を再生する本方法は、それが非常に強力であり、再利用のために、使い捨てのPVPP粒子を含む、PVPP粒子を効率的に回収することを可能にするという利点を示す。
PVPP粒子を酵母細胞から分離するための沈降分離の使用は、PVPP粒子が困難なく再生されることができ、繰り返された再生サイクルの後でもPVPP粒子がポリフェノールおよびタンパク質に対するその高い親和性を保持するという重要な利点を示す。
沈降分離は、それが相対的に簡単で強力な機材(沈下管、浮遊管、ハイドロサイクロン)中で行なうことができるというさらなる利点を示す。さらに、沈降分離は、例えば、沈降分離より前にスラリーを苛性アルカリ溶液と混ぜ合わせることによって、PVPP再生手順の少なくとも一部と好適に混ぜ合わせることができる。
本発明の他の一側面は、酵母発酵飲料を製造するための装置に関し、前記装置は、以下を含む:
・生物学的に活性な酵母で麦汁を発酵させて、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を生成するための発酵容器10であって、麦汁を受け取るために配置され、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を排出するための出口13を含む発酵容器10、
・発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と混ぜ合わせて、発酵液中に含有されるポリフェノールおよび/またはタンパク質の少なくとも一部分を前記PVPP粒子に結合させるためのPVPP添加機器60、
・発酵液を受け取るために配置されたフィルター機器20であって、フィルター機器20によって発酵液から分離された、PVPP粒子および酵母を含有するスラリーを排出するための出口22を含むフィルター機器20、
・浮遊分離器、沈殿分離器およびハイドロサイクロンから選択される、スラリーを受け取るための沈降分離機器30であって、酵母リッチな画分を排出するための第1の出口31およびPVPPリッチな画分を排出するための第2の出口32を含み、浮遊分離器、ハイドロサイクロンおよび沈降分離器から選択される沈降分離機器30、
・前記PVPP粒子からポリフェノールおよび/またはタンパク質を脱離させることによってPVPP粒子を再生するために苛性アルカリを供給するための苛性アルカリ供給機器40であって、フィルター機器20の下流に位置する苛性アルカリ供給機器、
・PVPP粒子から脱離したポリフェノールおよび/または脱離したタンパク質を分離するためのさらなる分離機器50であって、苛性アルカリ供給機器40の下流に位置するさらなる分離機器50、および
・再生されたPVPP粒子を再循環させるための再循環経路61
を含む。
苛性アルカリ供給機器40は、例えば、出口22におけるバッファー容量23、沈降分離機器30への入口、または沈降機器30に供給されてもよく、または下流で分離機器からのPVPP画分用の出口で分離機器と合わされてもよい。さらなる分離機器50は、再生されたPVPP粒子用の入口ならびに出口51、および脱離したポリフェノールおよび/またはタンパク質を含有する水性液用の出口52を含んでいてもよい。
さらなる分離機器50は、沈降分離機器30に対して下流に位置していてもよく、その結果、さらなる分離機器50の入口がPVPPリッチな画分を出口32から受け取るように配置され、再生されたPVPP粒子用の出口51が再循環経路61に連結されるようになる。さらなる分離機器50は、代替的に、沈降分離機器30に対して上流に位置していてもよく、その結果、さらなる分離機器50の入口がPVPP粒子および酵母を含有するスラリーを出口22から受け入れるように配置され、再生されたPVPP粒子用の出口51が沈降分離機器30の入口37に連結されるようになる。
図1aは、本発明の方法を行うための装置の概略図を示しており、前記装置は、発酵容器、メンブレンフィルター、水性苛性アルカリ液を保持するための容器、沈降分離機器および篩を含む。 図1bは、本発明の方法を行うための装置の概略図を示しており、前記装置は、発酵容器、メンブレンフィルター、水性苛性アルカリ液を保持するための容器、沈降分離機器および篩を含む。 図1cは、本発明の方法を行うための装置の概略図を示しており、前記装置は、発酵容器、メンブレンフィルター、水性苛性アルカリ液を保持するための容器、沈降分離機器および篩を含む。 図1dは、本発明の方法を行うための双対の概略図を示しており、前記装置は、発酵容器、メンブレンフィルター、水性苛性アルカリ液を保持するための容器、沈降分離機器および篩を含む。 図2は、ハイドロサイクロンを概略的に示している。
以下、単に例のみとして、添付の概略的な図面を参照しながら記載していく。この図面では、対応する参照記号は対応する部分を示している。
したがって、本発明の一側面は、酵母発酵飲料を製造する方法に関し、前記方法は、
a.生物学的に活性な酵母で麦汁を発酵させて、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を生成する工程であり、酵母は、発酵液1kgあたり少なくとも5mgの湿酵母の濃度で発酵液中に含有される工程、
b.発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と混ぜ合わせて、発酵液中に含有されるポリフェノールおよび/またはタンパク質の少なくとも一部分を前記PVPP粒子に結合させる工程、
c.PVPP粒子および酵母を含有するスラリーを発酵液から取り出す工程、
d.浮遊分離、沈殿分離およびハイドロサイクロンを使用した分離から選択される沈降分離技術によって、前記スラリーを酵母リッチな画分とPVPPリッチな画分とに分離する工程、
e.酵母リッチな画分とPVPPリッチな画分とへの分離の前、間および/または後に、前記PVPP粒子からポリフェノールおよび/またはタンパク質を脱離させることならびに脱離したポリフェノールおよび/または脱離したタンパク質をPVPP粒子から分離することによってPVPP粒子を再生する工程、ならびに
f.再生されたPVPP粒子を工程bに再循環させる工程
を含む。
「麦汁」という用語は、本明細書中で使用される場合、例えばビールまたはウィスキーの、醸造中の、糖化プロセスから抽出される液を指す。麦汁は、アルコール、香味などを生成するために醸造酵母によって発酵された穀類源、例えばモルトから生じた糖を含有する。
「沈降分離」という専門用語は、本明細書中で使用される場合、液体中に懸濁された固体粒子が密度の差異に基づいて分離される分離技術を指す。沈降は、懸濁液中の粒子が、分離力、例えば、重力および/または遠心加速度に応じて同調され、液体から沈下するという傾向である。
ポリフェノールおよび/またはタンパク質の、PVPP粒子への結合/からの脱離に対して言及が本明細書においてなされるときは常に、意味されるのは、ポリフェノールまたはタンパク質が、それ自体としてまたは、例えば(重合された)ポリフェノールおよびタンパク質の、複合体の一部としてPVPP粒子に結合されるまたはPVPP粒子から脱離されるということである。
PVPP粒子を含有する発酵液は、典型的には、発酵液1kgあたり少なくとも5mgの湿酵母の濃度で酵母を含む。より好ましくは、前記酵母濃度は、発酵液1kgあたり10〜10,000mgの湿酵母の範囲内にあり、最も好ましくは、発酵液1kgあたり50〜10,000mgの湿酵母の範囲内にある。発酵液中に含有される湿酵母の量は、標準的な濃度測定、すなわち、重量を量った量の試料を発酵液から取り、次に、これを遠心処理して、上清を注ぎ移し、最後に遠心処理したペレットの重量を測定することによって好適に決定されてもよい。
典型的には、本方法において、PVPP粒子は、1:100,000〜1:100の重量比で、より好ましくは1:30,000〜1:1000の重量比で発酵液と混ぜ合わされる。
本方法において、発酵液およびPVPP粒子を合わせることは、発酵液をPVPP粒子と混合することによって好適に達成される。
発酵液から取り出されたスラリーは、典型的には、少なくとも0.1g/lのPVPP粒子、より好ましくは、1〜200g/lのPVPP粒子を含有する。
スラリー中に含有される湿ったPVPP粒子の少なくとも95重量%が1.2g/ml未満の密度、好ましくは1.0〜1.1g/mlの密度を有することは、さらに好ましい。
本方法において、PVPP粒子および酵母を含有するスラリーは、異なる固液分離技術に基づいていてもよい分離機器20を使用して発酵液から取り出されてもよい。好ましくは、前記スラリーは、濾過によって発酵液から取り出される。スラリーを発酵液から取り出すのに好適に使用されうるフィルターの例としては、メンブレンフィルター、シートフィルターおよび珪藻土フィルターなどが挙げられる。本発明の利点は、スラリーが珪藻土濾過または膜濾過によって発酵液から取り出される場合に最も顕著である。
珪藻土濾過の場合、取り出されたスラリーは、PVPP粒子および酵母を含有するのみでなく、珪藻土粒子も含有する。珪藻土粒子の存在にもかかわらず、沈降分離は、酵母およびPVPP粒子を分離するのに好適に使用されうることが見出された。大部分のより粗い(プリコートの)珪藻土粒子は、最後に酵母リッチな画分中にあるのに対し、PVPPリッチな画分は、より小さいボディフィード型の珪藻土粒子を含有する;PVPPリッチな画分は、比較的容易に再生することができ、その後の濾過におけるボディフィードの一部として使用されうる。
本方法の特に好ましい態様によれば、スラリーは、膜濾過によって発酵液から取り出される。膜濾過は、他の加工助剤、例えば珪藻土の存在を妨げることなく、非常に高い収率でのPVPP粒子の回収および再生を可能にするという利点を示す。
膜濾過は、PVPP粒子および酵母を取り出すためのみではなく、他の混濁形成成分を取り出すためにも、本方法において好適に用いられうる。したがって、好ましい一態様によれば、メンブレンフィルターから得られる濾液は、透明な、清澄化された液体である。上述のメンブレンフィルターは、典型的には、0.1〜5μmの範囲内の孔径、より好ましくは0.2〜1μmの孔径を有する。
本方法がスラリーを取り出すためにメンブレンフィルターを用いる場合、PVPP粒子以外のろ過助剤を用いないことが好ましい。
本明細書において先に説明したように、本方法は、再生可能なPVPP粒子と同様に使い捨てのPVPP粒子を使用して行うこともできる。典型的には、これらのPVPP粒子は、10〜300μmの質量加重平均直径を有する。本発明の一態様によれば、本方法は、10〜60μmの質量加重平均直径、より好ましくは12〜50μmの質量加重平均直径を有する使い捨てのPVPP粒子を用いる。他の一態様によれば、本方法は、30〜300μmの質量加重平均直径、より好ましくは40〜200μmの質量加重平均直径を有する再生可能なPVPP粒子を用いる。
本方法において使用されるPVPP粒子は、好ましくは、0.1m2/gを超える特定の表面積を有する。典型的には、PVPP粒子の特定の表面積は、0.15〜5m2/gの範囲内にある。
PVPP粒子の再生の必須要素は、PVPP粒子に結合されたポリフェノールおよび/またはタンパク質の脱離である。好ましくは、ポリフェノールおよび/またはタンパク質は、pHを少なくとも10.0まで、より好ましくは少なくとも11.0まで上昇させることによってPVPP粒子から脱離される。
本方法は、スラリーを含む液体を沈降分離の前または間に苛性アルカリ水性液と混ぜ合わせて、合わされた液体のpHを少なくとも10.0まで、好ましくは少なくとも11.0まで上昇させることによって、スラリーの酵母リッチな画分およびPVPPリッチな画分への分離中にポリフェノールおよび/またはタンパク質をPVPP粒子から脱離させることが可能であるという利点を示す。好ましくは、スラリーを含む液体は、沈降分離の前に苛性アルカリ液と混ぜ合わされる。
PVPP粒子からの脱離したポリフェノールおよび/またはタンパク質の分離は、PVPPリッチな画分を、例えばフィルターまたは篩を含む、(以下でより詳細に説明する)さらなる分離機器50内を通過させることによって好適に達成される。PVPPリッチな画分は、フィルターまたは篩を通過し、前記フィルターまたは篩は、ポリフェノールおよび/またはタンパク質に対して透過性であるが、PVPP粒子に対して不透過性である。有利には、PVPP粒子から脱離したポリフェノールおよび/またはタンパク質を分離するために用いられるフィルターまたは篩は、1〜50μmの範囲内の孔径を有する。
代替の一態様によれば、PVPP粒子からの脱離したポリフェノールおよび/またはタンパク質の分離は、さらなる分離器50として1台以上のハイドロサイクロンを用意して、(脱離した)PVPPのリッチな画分を1以上の前記ハイドロサイクロン内を通過させることによって達成される。
あるいは、脱離したポリフェノールおよび/またはタンパク質の脱離したPVPP粒子からの分離は、脱離したPVPP粒子および酵母を含有するスラリーを、例えばフィルターまたは篩を含む分離機器内を通過させることによって、スラリーを酵母リッチな画分とPVPPリッチな画分とに分離する前に達成することができ、前記フィルターまたは篩は、ポリフェノールおよび/またはタンパク質に対して透過性であるが、PVPP粒子に対して不透過性である。
さらに代替の一態様によれば、脱離したPVPP粒子および酵母を含有するスラリーからの、脱離したポリフェノールおよび/またはタンパク質の分離は、前記スラリーを1以上のハイドロサイクロン内を通過させることによって達成される。
ハイドロサイクロンは、粒子の密度に基づいて液体懸濁液中の粒子を分類、分離または選別するための機器である。ハイドロサイクロンにおいて、分離力は、おそらく重力と合わせて、遠心力によって提供される。ハイドロサイクロンは、通常、液体が接線方向に流加される、上部の円筒状の部分、および円錐状の基部を有する。ハイドロサイクロンは、軸上に2個の出口を有する:底部のより小さなもの(アンダーフローまたはリジェクト)および上部のより大きなもの(オーバーフローまたはアクセプト)である。アンダーフローは、一般に、より密なまたはより濃厚な画分であるのに対して、オーバーフローは、より軽いまたはより液体の画分である。本方法において、アンダーフローは、典型的には、供給量の60重量%を超えず、より好ましくは前記アンダーフローは、供給量の10〜50重量%である。
ポリフェノールおよび/またはタンパク質を脱離させるために沈降分離中に苛性アルカリ液が用いられない場合には、こうした苛性アルカリ液は、有利には、さらなる分離機器50における上述の濾過または篩分けのステップの前または間にPVPPリッチな画分に添加される。したがって、本方法は、好ましくは、少なくとも10のpH、好ましくは少なくとも11.0のpHを有する苛性アルカリ水性液を、以下のすべてを分離機器50の例として、濾過もしくは篩分けの間に、またはハイドロサイクロン内を通過させる間に、PVPPリッチな画分液に添加することを含む。
本方法は、PVPP粒子および酵母を含有するスラリーを酵母リッチな画分とPVPPリッチな画分とに分離するための異なる沈降分離技術を好適に用いうる。用いられる沈降分離技術は、重力沈降(浮遊または沈下)およびハイドロサイクロンにおける遠心沈降である。
本方法のステップd)は、典型的には、スラリーを沈降分離機器30内に供給すること、重力および遠心力の少なくとも1つである沈降力をスラリーにかけることを含み、沈降力がスラリーを酵母リッチな画分とPVPPリッチな画分とに分離して、ステップd)の分離機器から酵母リッチな画分およびPVPPリッチな画分を別々に取り出す。
一般に、沈降は、液体中に懸濁されている粒子の密度がその液体の密度とは異なる(すなわち、より大きい)ときに生じる。沈降力の影響下で、粒子は、沈下する傾向があり、沈下の速度は、粒子の例えば密度および直径によって決定される。
沈下は、液体中に懸濁されている粒子の密度がその液体の密度よりも大きいときに生じる。懸濁液中の粒子上で作用する力としては、浮力Fb、摩擦力Ffおよび重力Fgなどが挙げられる。
浮力は、粒子によって置換された液体の重量に等しく、上方向に作用する。動摩擦は、粒子が周囲の液体の分子上を滑動するときに生じる。粒子の下方向の運動を有効に減速させることによって、摩擦力が上方向に作用する。1個の粒子の終末沈降速度vtは、ニュートンの第1法則によって定数であると考えられ、以下の式によって記載されうる:
Figure 0005893621
式中、gは重力加速度であり、rは粒子の半径であり、ηは液体の粘度であり、ρpは粒子の密度であり、ρlは液体の密度である。
上述の式は、(層)流中に個々の球状粒子があると考え、チューブまたは容器の壁の直径の影響を無視したものである。実際には、微細粒子の懸濁液の沈降の速度は、予測困難である。その理由は、粒子が球状でも単一でもなく、流動性100%の層でもないからである。粒子流についてのさらなる考慮点は、容器のサイズおよび形状であり、これは、乱流の程度に影響を及ぼす。さらに、粒子の軟凝集は、分子間相互作用によって生じることになり、粒子の有効半径を増大させるが有効密度を低下させる。
粒子の浮遊は、沈下と同一の力平衡によって決定される。浮遊は、懸濁液中に異なる密度の粒子の混合物があるときに、固体の分類に使用されうる。様々な型の浮遊が存在する。沈下および浮遊のプロセスは、中間密度の液体中の異なる密度の固体に影響する。より高密度でない粒子は浮遊するが、より高密度の粒子は底部に沈下する。この技術は、鉱業で使用されることが多い。
固体分類は、1種類の粒子を浮遊させるのに十分な上昇流の導入によって異なる沈降速度の粒子間で生じうるが、さらに他の粒子も沈降させることができる。この場合、より低い沈降速度を有する粒子はタンクの最上部に向かう液体の流れと共に上方に運ばれることになるのに対し、より高い沈降速度を有する粒子は沈降する。本発明者らは、この種の固体分類は、PVPP粒子を酵母細胞から分離するために有利に使用することができることを発見した。これは、酵母細胞の沈降速度がPVPP粒子のそれよりも有意に高い傾向があるためである。
したがって、特に好ましい一態様によれば、酵母リッチな画分とPVPPリッチな画分とへのスラリーの分離は、スラリーを含む液体を沈降分離管内を上昇流で通過させることならびに酵母リッチな画分およびPVPPリッチな画分を別々に取り出すことを含み、前記PVPPリッチな画分は、酵母リッチな画分が取り出される場所の下流(かつ上方)で取り出される。
「分離管」という用語は、本明細書中で使用される場合、管が好適に、例えばスタンディングチューブの、形状をしていてもよいので、狭く解釈されるべきではないことが理解されるであろう。
PVPP粒子および酵母細胞の有効な分離を達成するために、液体を含有するスラリーを、垂直方向の0.01〜10mm/sの流速、より好ましくは0.04〜3mm/sの流速で分離管内を通過させることが好ましい。
典型的には、酵母リッチな画分とPVPPリッチな画分とへのスラリーの分離は、4時間未満、より好ましくは2時間未満で完了される。
本方法において用いられる沈降分離は、好ましくは、PVPP粒子対酵母の重量比が酵母リッチな画分の同一の重量比よりも実質的に高いPVPPリッチな画分を生じる。したがって、好ましい一態様において、PVPPリッチな画分のPVPP粒子対酵母の重量比が、酵母リッチな画分の同じ重量比よりも少なくとも3倍、より好ましくは少なくとも5倍高い。
同様に、酵母リッチな画分の酵母濃度は、PVPPリッチな画分における同じ濃度よりも少なくとも3倍、好ましくは少なくとも5倍高い。
本方法は、バッチプロセス、半連続的なプロセスまたは連続的なプロセスとして行われてもよい。好ましくは、このプロセスは、バッチプロセスとして行われる。
本発明の他の一側面は、本明細書中で先に記載され、図1a〜dに表されているようなプロセスを行うための装置に関する。前記装置は、
・生物学的に活性な酵母で麦汁を発酵させて、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を生成するための発酵容器10であって、麦汁を受け取るために配置され、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を排出するための出口13を含む発酵容器10、
・発酵液をポリビニルポリピロリドンPVPP粒子と混ぜ合わせて、発酵液中に含有されるポリフェノールおよび/またはタンパク質の少なくとも一部分を前記PVPP粒子に結合させるためのPVPP添加機器60、
・発酵液を受け取るために配置されたフィルター機器20であって、フィルター機器20によって発酵液から分離された、PVPP粒子および酵母を含有するスラリーを排出するための出口22を含むフィルター機器20、
・浮遊分離器、沈殿分離器およびハイドロサイクロンから選択される、スラリーを受け入れるための沈降分離機器30であって、酵母リッチな画分を排出するための第1の出口31およびPVPPリッチな画分を排出するための第2の出口32を含む沈降分離機器30、
・前記PVPP粒子からポリフェノールおよび/またはタンパク質を脱離させることによってPVPP粒子を再生するために苛性アルカリ液を供給するための苛性アルカリ供給機器40であって、フィルター機器20の下流に位置する苛性アルカリ供給機器40、
・脱離したポリフェノールおよび/または脱離したタンパク質をPVPP粒子から分離するためのさらなる分離機器50であって、苛性アルカリ供給機器40の下流に位置するさらなる分離機器50、および
・再生されたPVPP粒子を再循環させるための再循環経路61
を含む。
さらなる分離機器50は、沈降分離機器30の第2の出口32またはフィルター機器20の出口22を受け取るために配置されていてもよい。さらなる分離機器50は、再生されたPVPP粒子用の出口51、ならびに脱離したポリフェノールおよび/またはタンパク質を含有する水性液用の出口52を有していてもよい。
苛性アルカリ供給機器40は、フィルター機器20の出口22まで、分離機器50、または出口22とさらなる分離機器50との間にあるいずれかの部位に苛性アルカリ液を供給するために提供されてもよい。
さらなる分離機器50が沈降分離機器30の第2の出口32に対して下流に位置する場合、再循環経路61は、再生されたPVPP粒子を、再生されたPVPP粒子用の出口51から受け取るために配置されていてもよい。あるいは、さらなる分離機器50が沈降分離機器30に対して上流に位置する場合、再循環経路61は、再生されたPVPP粒子を沈降分離機器30の第2の出口32から受け取るために配置されていてもよい。
発酵容器10は、麦汁を受け取るための好適な入口11を含む。
フィルター機器20は、メンブレンフィルターまたは珪藻土フィルターであってもよい。フィルター機器20の出口22は、沈降分離プロセスの独立した操作を可能にするために、場合によってはバッファー容積23を含んでいてもよい。
フィルター機器20は、発酵容器10から発酵液を受け取るための入口24を含む。フィルター機器20はさらに、スラリーを排出するための出口および清澄化された発酵液を出力するためのさらなる出口21を含む。
沈降分離機器30は、浮遊分離器、ハイドロサイクロンおよび沈殿分離器から選択される。
苛性アルカリ供給機器40は、苛性アルカリ液を収容するための容器41、および苛性アルカリ液を容器41から出口22までもしくは沈降分離機器30まで、または出口32までもしくは分離機器50まで供給するための出力42を含んでいてもよい。一態様によれば、苛性アルカリ供給機器40は、分離機器30内に直接に苛性アルカリ供給機器を供給する。この場合には、容器41の出口42は、沈降分離機器30まで直接に結合される。
苛性アルカリ供給機器は、好ましくはポンプ輸送可能な液体であり、さらにより好ましくは水性苛性アルカリ液である。
PVPP添加機器60は、PVPP粒子を、発酵容器10に、発酵容器の入口、発酵容器10の出口13にまたは(図面中の点線によって示される)フィルター機器20に供給するように配置されていてもよい。PVPP添加機器は、PVPP粒子を機器中の適切な部位に供給するためのPVPP供給管路61を含んでいてもよい。
図1a〜dは、浮遊分離器を概略的に示している。特に好ましい一態様によれば、沈降分離機器30は浮遊分離器である。
浮遊分離機器30は、有利には、出口22から入口37を介してその下方部分内への供給を受け取り、前記分離機器30は、浮遊分離機器30の下方部分にある酵母リッチな画分用の出口31および浮遊分離機器の上方部分にあるPVPPリッチな画分用の出口32を有する。
酵母リッチな画分用の出口31は、浮遊分離機器30が出口22からの供給を受け入れる部位の上方(下流)に位置していてもよく、または浮遊分離機器30が前記供給を受け取る部位の下方に位置していてもよい。好ましい一態様によれば、酵母リッチな画分用の出口32は、浮遊分離機器が出口22からの供給を受け取る部位の上方かつ下流に位置する。
浮遊分離機器30は、好ましくは、円錐状の下方部分33および円筒状の上方部分34を含む。フィルター機器20の出口22は、好ましくは、円筒状の上方部分34の下方端にまたは円錐状の下方部分33に連結される。さらにより好ましくは、出口22は、円錐状の下方部分33に、最も好ましくは円錐状の下方部分33の底端部に連結される。
酵母リッチな画分の出口31は、円筒状の上方部分34の下方端にまたは円錐状の下方部分33内に好適に位置する。より好ましくは、出口31は、円錐状の下方部分の最上部に、円筒状の上方部分34の下方端にまたは円錐状の下方部分33の底端に位置する。最も好ましくは、出口31は、円錐状の下方部分33の最上部にまたは円筒状の上方部分34の下方端に位置する。
PVPPリッチな画分用の出口32は、好ましくは、浮遊分離機器30の円筒状の上方部分の最上部に位置する。
図1a〜cはすべて、さらなる分離機器50が沈降分離機器30に対して下流に位置し、その結果、さらなる分離機器50の入口が出口32からPVPPリッチな画分を受け入れるように配置され、再生されたPVPP粒子用の出口51が再循環経路61に連結されるようになる場合の態様を示している。苛性アルカリ供給機器40は、さらなる分離機器50に対して上流に位置し、例えば、沈降分離機器30に対して上流に、もしくは沈降分離機器30とさらなる分離機器50との間に位置するか、またはさらなる分離機器50に直接連結される。
図1dに概略的に示されているように、さらなる分離機器50は、代替的に、沈降分離機器30に対して上流に位置していてもよい。さらなる分離機器50は、さらなる分離機器50の入口がPVPP粒子および酵母を含有するスラリーを、場合によってはバッファー23を介して、出口22から受け取るように配置され、再生されたPVPP粒子用の出口51が沈降分離機器30の入口37に連結されるように位置する。ここでも、苛性アルカリ供給機器40は、さらなる分離機器50に対して上流に位置する。図1dに示されている例において、苛性アルカリ供給機器40はバッファー23の上流に位置し、ここで、さらなる分離機器50はバッファー23の下流に位置する。代替的に、苛性アルカリ供給機器40の出力42は、さらなる分離機器50に直接に連結されていてもよい。
一般に、苛性アルカリ供給機器40の苛性アルカリ液を供給するための出口42は、代替的に、バッファー23に連結されていてもよい。
図2は、代替の沈降分離機器、すなわち、ハイドロサイクロン30’の例を概略的に示している。ハイドロサイクロンは、粒子の密度に基づいて液体懸濁液中の粒子を分類、分離または選別するための機器である。
例として表されるハイドロサイクロンは、液体が接線方向に流加される(この場合、フィルター機器20によって発酵液から分離した、PVPP粒子および酵母を含有するスラリーを排出するための出口22によって、または場合によってはバッファー23によって提供される)、上部の円筒状の部分134、および円錐状の基部133を含む。ハイドロサイクロンは、軸上に2つの出口を有する:底部のより小さなもの(アンダーフローまたはリジェクト)は酵母リッチな画分を排出するための第1の出口31であり、上部のより大きなもの(オーバーフローまたはアクセプト)は、PVPPリッチな画分を排出するための第2の出口32である。
ハイドロサイクロンにおいて、分離力は、おそらく重力と合わせて、遠心力によって提供される。
あるいは、沈殿分離器は、沈降分離機器として使用されていてもよく、そこでは、分離は、比較的重い粒子を重力の影響下で沈殿分離器の底に純粋に沈下させることによって達成される。これらの機能は、当業者によって理解されるであろう。
本明細書において先に説明したように、ポリフェノールおよび/またはタンパク質の沈降分離および脱離は、同時に好適に行うことができる。したがって、本機器は、有利には、苛性アルカリ供給機器40をフィルター機器20の出口22(図1aを参照されたい)に、例えば
−バッファー機器23の出口22上流(図1aを参照されたい)、
−バッファー機器23(図示せず)、
−バッファー機器23の出口22下流(図示せず)
に提供するための手段を含む。
任意に、フィルター残留物および苛性アルカリ液の完全な混合を促進するために、撹拌手段35が提供されてもよく、好ましくは苛性アルカリ供給機器40の下流および沈降分離機器30の上流に提供されてもよい。撹拌手段35は、例えば(図1aに示されているように)バッファー容量23内に提供されていてもよいが、管路のうちの1つにおいても提供されていてもよい。さらなる態様によれば、ポリフェノールおよび/またはタンパク質の脱離は、沈降分離機器30の下流で行うことができ、その例は図1bに示されている。図1bに示されているように、苛性アルカリ供給機器40を提供するための手段は、PVPPリッチな画分用の第2の出口32においてここで提供される。
さらに有利な一態様によれば、PVPPリッチな画分用の出口32は、再生されたPVPP粒子用の出口51ならびに脱離したポリフェノールおよび/またはタンパク質を含有する水性液用の出口52を有するさらなる分離機器50に連結され、前記分離機器は、フィルター、篩およびハイドロサイクロンからなる群から選択される。
なおさらなる態様によれば、ポリフェノールおよび/またはタンパク質の脱離は、分離機器50の内部で行うことができ、その例は図1cに示されている。図1cに概略的に示されているように、苛性アルカリ供給機器40を提供する手段は、ここで分離機器50に連結される。
再生されたPVPP粒子用の出口51は、PVPP粒子貯蔵庫60に連結されていてもよく、そこからPVPP粒子が発酵容器10内に導入されてもよい。したがって、PVPP粒子貯蔵庫60は、再生されたPVPP粒子をさらなる分離機器50から受け取り、再循環経路61によってPVPP粒子を発酵液に出力するように配置されていてもよい。
本発明は、以下の非限定的な例によってさらに例示される。
[実施例]
膜濾過(孔径0.5μm)の前に、再生可能なPVPP粒子(Divergan(登録商標)RS)の新たに調製したスラリーを、安定化されていないHeineken(登録商標)ビール中に添加した。メンブレンフィルター上での濾過の3時間後に、フィルターの排水をして使用済みのPVPPを収集した。
使用済みのPVPP(1kg)を撹拌容器に引き継いで入れて、その中でこれを30リットルの2%NaOH溶液と混合して、40℃の温度まで加熱した。PVPP/NaOH混合物の色は、使用済みPVPPとNaOH溶液とが合わされたときに直ちに褐色に変化した。
次に、混合物を、ガラス製で円錐状の下部および円柱状の上部を有する、浮遊選別機の底部の入口まで13mmの直径のチューブを通して90L/時の速度でポンプ輸送した。浮遊選別機は、15リットルの容量を有していた。円筒状の上方部分は、20cmの直径および54cmの高さを有していたのに対し、円錐状の下方部分は21cmの高さを有していた。PVPP粒子が豊富なオーバーフローは、円筒状の上方部分の最上部の下の約10cmを取り出したのに対し、酵母が豊富なアンダーフローは、浮遊選別機の底部入口の上の約16cmを取り出した。この試験において、酵母の出口は閉鎖したが、PVPPのオーバーフローは撹拌容器まで帰還され、したがって、再循環された。このとき、酵母は、円筒状の部分の底部近くに目に見えて沈下および濃縮された。浮遊の30分間後、PVPPの試料をオーバーフローから得た。
新鮮な未使用のPVPPスラリーの試料;浮遊前の使用済みのPVPP;および浮遊選別機から得たPVPP試料を得て、吸着能力を測定した。
新鮮なPVPPは、カテキン溶液を定義された量のPVPPと接触させてこの溶液中のカテキンの減少が吸着能力の測定としてみなされる標準的な分析によって測定されるように、45%の吸着能力を有していた。メンブレンフィルター上での濾過後、6%の吸着能力が残されていた。再生されたPVPPは、52%の吸着能力を有していた。増加した吸着能力は、新鮮な未使用のPVPPとの比較において、より小さなPVPP粒子および非PVPPの粉塵が浮遊中に洗い流されたという事実によって説明することができる。
最高95%までの酵母が浮遊容器の円筒状部分の底部近くに蓄積したので、実行したプロセスは酵母の取り出しに極めて効率的であった。

Claims (17)

  1. 酵母発酵飲料を製造する方法であって、前記方法は、
    a.生物学的に活性な酵母で麦汁を発酵させて、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を生成する工程、
    b.前記発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と混ぜ合わせて、前記発酵液中に含有される前記ポリフェノールおよび/または前記タンパク質の少なくとも一部分を前記PVPP粒子に結合させる工程であり、酵母は、発酵液1kgあたり少なくとも5mgの湿酵母の濃度で前記発酵液中に含有される工程、
    c.前記PVPP粒子および酵母を含有するスラリーを、前記発酵液から取り出す工程、
    d.浮遊分離、沈殿分離およびハイドロサイクロンを用いた分離から選択される沈降分離技術によって、前記スラリーを酵母リッチな画分とPVPPリッチな画分とに分離する工程、
    e.前記酵母リッチな画分と前記PVPPリッチな画分とへの前記分離の間および/または後に、pHを少なくとも10.0まで上昇させることによって、前記PVPP粒子からポリフェノールおよび/またはタンパク質を脱離させることならびに脱離した前記ポリフェノールおよび/または脱離した前記タンパク質を前記PVPP粒子から分離することによって、前記PVPP粒子を再生する工程、および
    f.前記再生された前記PVPP粒子を工程bに再循環させる工程
    を含む前記方法。
  2. 請求項1に記載の方法であって、前記PVPP粒子および酵母を含有する前記スラリーが、珪藻土濾過または膜濾過によって前記発酵液から取り出される方法。
  3. 請求項2に記載の方法であって、工程cにおいて発酵液とPVPP粒子との前記混合物をメンブレンフィルターを用いた膜濾過にかけ、前記スラリーが前記膜濾過からの残留物として得られる方法。
  4. 請求項3に記載の方法であって、当該メンブレンフィルターが、0.1〜5μm、好ましくは0.2〜1μmの範囲内の孔径を有する方法。
  5. 請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法であって、pHを少なくとも11.0まで上昇させることによって、前記ポリフェノールおよび/またはタンパク質が前記PVPP粒子から脱離される方法。
  6. 請求項5に記載の方法であって、酵母リッチな画分とPVPPリッチな画分とへの前記スラリーの前記分離が、前記スラリーを含む液体を分離器(30)内を上昇流で通過させること、および前記分離器から酵母リッチな画分とPVPPリッチな画分とを別々に取り出すことを含み、前記PVPPリッチな画分が、前記酵母リッチな画分が取り出される場所の下流で取り出される方法。
  7. 請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法であって、前記沈降分離の間に、前記スラリーを含有する前記液体を苛性アルカリ水性液と混ぜ合わせ、混ぜ合わされた前記液体のpHを少なくとも10.0まで、好ましくは少なくとも11.0まで上昇させる方法。
  8. 請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法であって、前記PVPP粒子からの脱離した前記ポリフェノールおよび/またはタンパク質の前記分離が、PVPPリッチな画分をフィルターまたは篩を通過させることを含み、前記フィルターまたは篩が、前記ポリフェノールおよび/またはタンパク質に対して透過性であるが、前記PVPP粒子に対して不透過性である方法。
  9. 請求項8に記載の方法であって、当該濾過または当該篩分けの前または間に、少なくとも10のpH、好ましくは少なくとも11.0のpHを有する苛性アルカリ水性液が、前記PVPPリッチな画分に添加される方法。
  10. 請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法であって、前記PVPP粒子からの脱離した前記ポリフェノールおよび/またはタンパク質の前記分離が、前記PVPPリッチな画分を1つ以上のハイドロサイクロン内を通過させることを含む方法。
  11. 請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法であって、前記PVPPリッチな画分のPVPP粒子対酵母の重量比が、前記酵母リッチな画分の同じ重量比よりも少なくとも3倍高い方法。
  12. 酵母発酵飲料を製造するための装置であって、前記装置は、
    ・生物学的に活性な酵母で麦汁を発酵させて、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を生成するための発酵容器(10)であり、麦汁を受け取るために配置され、酵母、アルコール、ポリフェノールおよびタンパク質を含有する発酵液を排出するための出口(13)を含む発酵容器(10)、
    ・前記発酵液をポリビニルポリピロリドン(PVPP)粒子と混ぜ合わせて、前記発酵液中に含有される前記ポリフェノールおよび/または前記タンパク質の少なくとも一部分を前記PVPP粒子に結合させるためのPVPP添加機器(60)、
    ・前記発酵液を受け取るために配置されたフィルター機器(20)であり、前記フィルター機器(20)によって前記発酵液から分離された、前記PVPP粒子および酵母を含有するスラリーを排出するための出口(22)を含むフィルター機器(20)、
    ・浮遊分離器、沈殿分離器およびハイドロサイクロンから選択され、前記スラリーを受け取るための沈降分離機器(30)であり、酵母リッチな画分を排出するための第1の出口(31)およびPVPPリッチな画分を排出するための第2の出口(32)を含む沈降分離機器(30)、
    ・前記PVPP粒子からポリフェノールおよび/またはタンパク質を脱離させることによって前記PVPP粒子を再生するために苛性アルカリ液を供給するための苛性アルカリ供給機器(40)であり、フィルター機器(20)の下流に位置する苛性アルカリ供給機器(40)、
    ・前記PVPP粒子から脱離した前記ポリフェノールおよび/または脱離した前記タンパク質を分離するためのさらなる分離機器(50)であり、前記苛性アルカリ供給機器(40)の下流に位置するさらなる分離機器(50)、および・再生された前記PVPP粒子を再循環させるための再循環経路(61)を含む装置。
  13. 請求項12に記載の装置であって、前記沈降分離機器(30)が、浮遊分離器であり、出口(22)からその下方部分内への供給を受け入れ、前記沈降分離機器(30)が、前記分離機器の下方部分における酵母リッチな画分用の出口(31)および前記分離機器の上方部分におけるPVPPリッチな画分用の出口(32)を有する装置。
  14. 請求項13に記載の装置であって、前記酵母リッチな画分用の出口(32)は、前記沈降分離機器が出口(22)からの供給を受け取る部位の上方かつ下流に位置している装置。
  15. 請求項12〜14のいずれか1項に記載の装置であって、フィルター機器(20)の前記出口(22)が、バッファー容積(23)を含む装置。
  16. 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置であって、前記分離機器(50)が、フィルター、篩およびハイドロサイクロンからなる群から選択される装置。
  17. 請求項12〜16のいずれか1項に記載の装置であって、フィルター機器(20)が、メンブレンフィルター、シートフィルターおよび珪藻土フィルターの少なくとも1種である装置。
JP2013520682A 2010-07-22 2011-07-18 酵母発酵飲料との接触後にpvppを沈降分離によって回収するための方法および装置 Active JP5893621B2 (ja)

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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA3006679A1 (en) * 2015-12-18 2017-06-22 Covestro Deutschland Ag Process for the production of ortho-aminobenzoic acid and/or aniline by using recombinant yeast
EP3523252A4 (en) * 2016-10-05 2020-07-01 Boai NKY Medical Holdings Ltd. TABLET COMPOSITIONS CONTAINING CROSSLINKED POLYVINYLPYRROLIDONE AND THEIR USE IN BEVERAGE APPLICATIONS

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5262053A (en) 1988-07-15 1993-11-16 Filtrox-Werk Ag Filtration process, use of stabilizers installation for a filtration process, and procedure for operating said installation
ATE142530T1 (de) * 1992-03-06 1996-09-15 Filtrox Werk Ag Verfahren zur filtration verschmutzter lauge und anlage zur durchführung des verfahrens
ATE183943T1 (de) * 1993-02-12 1999-09-15 Filtrox Ag Verfahren zur reinigung eines filterhilfsmittels durch zusatz von enzymen
US5801051A (en) 1994-02-10 1998-09-01 Filtrox-Werk Ag Method and apparatus for cleaning a filter aid
GB2288608A (en) * 1994-04-14 1995-10-25 Isp Investments Inc Beverage stabilisation
FR2733922B1 (fr) * 1995-05-12 1997-07-25 Interbrew Sa Nouveaux adjuvants de filtration, nouveaux supports de filtration, procede de filtration les utilisant et procede de regeneration desdits adjuvants
DE19739734C2 (de) 1997-09-11 2001-06-07 Hrch Huppmann Gmbh Läuteranlage mit Abscheidevorrichtung
WO1999016531A1 (en) * 1997-09-30 1999-04-08 Anheuser Busch Regeneration of filter media
AU3176399A (en) 1998-03-16 1999-10-11 Environment Products Limited Improved method and apparatus for processing a preparation
EP1078036B1 (en) 1998-05-15 2005-12-14 Isp Investments Inc. Premix composition for clarifying beer
US20030044498A1 (en) 2001-06-14 2003-03-06 Isp Investments Inc. Colloidal stabilization of beer
US7581543B2 (en) * 2004-04-14 2009-09-01 Philip Morris Usa Inc. Reduction of phenolic compound precursors in tobacco
US7993533B2 (en) 2006-09-29 2011-08-09 Basf Se Method for regenerating an auxiliary filtering agent
PL1978084T3 (pl) 2007-03-30 2010-01-29 Krones Ag Sposób filtracji piwa
WO2010052130A2 (de) * 2008-11-07 2010-05-14 Basf Se Verfahren zur auftrennung von filterhilfsmittelpartikeln für die anschwemmfiltration

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