JP5885961B2 - Flat rayon fiber, method for producing the same, and fiber assembly using the same - Google Patents
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Description
本発明は、再生セルロースを用いた扁平レーヨン繊維、その製造方法及びこれを用いた繊維集合体に関する。 The present invention relates to a flat rayon fiber using regenerated cellulose, a method for producing the same, and a fiber assembly using the same.
再生セルロースを用いたレーヨン繊維は、ビスコースレーヨンとして知られている。断面が扁平のレーヨンについても従来から提案されており、特許文献１にはエポキシ化合物を紡糸液に添加することにより扁平レーヨンを得ることが提案されている。特許文献２にはオレイン酸又はその塩を添加することで竹節状かつ断面三角形の中空レーヨンを得ることが提案されている。特許文献３にはビスコースの熟成度（ホッテンロート価）と炭酸ナトリウムの添加量を調整することにより、ストロー状の中空部を持つか、又は竹節状かつ中空部がふくらみを持つ中空レーヨンを得ることが提案されている。特許文献４には明確な製造方法は記載されていないが、スリット孔ノズルを使用したと思われる方法で扁平かつ緻密構造のレーヨン繊維が提案されている。 Rayon fibers using regenerated cellulose are known as viscose rayon. A rayon having a flat cross section has also been proposed in the past, and Patent Document 1 proposes obtaining a flat rayon by adding an epoxy compound to the spinning solution. Patent Document 2 proposes to obtain a hollow rayon having a bamboo knot shape and a triangular section by adding oleic acid or a salt thereof. Patent Document 3 provides a hollow rayon having a straw-like hollow part or a bamboo knot-like hollow part with a bulge by adjusting the degree of maturation (hotten funnel value) of viscose and the amount of sodium carbonate added. Has been proposed. Patent Document 4 does not describe a clear manufacturing method, but a rayon fiber having a flat and dense structure is proposed by a method that seems to use a slit hole nozzle.
しかし、特許文献１〜２に提案のレーヨン繊維は、添加物を使用しているため、本来のレーヨンの特徴が失われる場合がある。また、特許文献１〜３に提案のレーヨン繊維は、繊維側面の表面が平滑であるために、乾燥すると水素結合により繊維同士が密着するという問題がある。特許文献４に提案の発明は、スリット孔ノズルが詰まり易く生産性に問題があり、コストが高い問題がある。この問題は、特許文献１にも記載されている。加えて、特許文献４に提案の発明は、繊維内部が緻密構造であり、嵩が高くないという問題もある。 However, since the rayon fibers proposed in Patent Documents 1 and 2 use additives, the characteristics of the original rayon may be lost. In addition, the rayon fibers proposed in Patent Documents 1 to 3 have a problem that the fibers are in close contact with each other by hydrogen bonding when dried because the surface of the fiber side surface is smooth. The invention proposed in Patent Document 4 has a problem in that the slit hole nozzles are easily clogged and there is a problem in productivity, and the cost is high. This problem is also described in Patent Document 1. In addition, the invention proposed in Patent Document 4 has a problem that the inside of the fiber has a dense structure and is not bulky.
本発明は、前記従来の問題を解決するため、繊維同士の密着性は低く解繊し易く、比較的嵩もあり、製造コストも安い扁平レーヨン繊維、その製造方法及びこれを用いた繊維集合体を提供する。 In order to solve the above-mentioned conventional problems, the present invention is a flat rayon fiber having low adhesion between fibers, easy to be defibrated, relatively bulky and low in production cost, a production method thereof, and a fiber assembly using the same I will provide a.
本発明の扁平レーヨン繊維は、断面形状が扁平であるレーヨン繊維であって、前記レーヨン繊維側面の長さ方向にはタテ筋が形成されており、前記繊維断面から観察すると外周部に襞が形成されている部分があり、前記繊維断面内部には空洞がつぶれて密着された部分を含むことを特徴とする。 The flat rayon fiber of the present invention is a rayon fiber having a flat cross-sectional shape, and warps are formed in the length direction of the side surface of the rayon fiber, and wrinkles are formed on the outer periphery when observed from the fiber cross section. The fiber cross section includes a portion in which the cavity is crushed and closely adhered.
本発明の扁平レーヨン繊維の製造方法は、ビスコースを含む紡糸液をノズルから紡糸浴中に押し出し再生するレーヨン繊維の紡糸工程において、ビスコースを含む紡糸液からの発泡により繊維内部にセル状空洞部を形成し、乾燥時に前記セル状空洞部の内壁を密着させることにより扁平化させており、前記ビスコースを含む紡糸液は、ビスコース中のセルロースに対する炭酸ナトリウムの含有量が３０〜４２質量％であることを特徴とする。
The method for producing a flat rayon fiber according to the present invention comprises a cell-like cavity formed by foaming from a spinning solution containing viscose by foaming from the spinning solution containing viscose in the spinning process of rayon fiber in which a spinning solution containing viscose is extruded and regenerated from a nozzle into a spinning bath. Forming a part and flattening by adhering the inner wall of the cellular cavity during drying , and the spinning solution containing the viscose has a content of sodium carbonate of 30 to 42 mass with respect to the cellulose in the viscose. % .
本発明の繊維集合体は、前記の扁平レーヨン繊維を２０質量％以上含有するものである。 The fiber assembly of the present invention contains 20% by mass or more of the above flat rayon fiber.
本発明の扁平レーヨン繊維は、側面の長さ方向にはタテ筋が形成されており、繊維断面から観察すると外周部に襞が形成されている部分があり、繊維表面が平滑でないことから、例えばカード用原綿、不織布、織編物等の繊維集合体に適用しても繊維同士の密着性は低く解繊し易く、繊維同士の自己接着を生ずることがない作用効果を奏する。また、繊維内部にはセル状空洞部がつぶれて密着された部分を含むことにより、比較的嵩もあり、製造コストも安い扁平レーヨン繊維を提供できる。 The flat rayon fiber of the present invention has a warp formed in the length direction of the side surface, and there are portions where wrinkles are formed on the outer peripheral portion when observed from the fiber cross section, and the fiber surface is not smooth. Even when applied to fiber aggregates such as card wool, nonwoven fabric, and woven or knitted fabric, the adhesion between the fibers is low and the fibers are easily defibrated, and the self-adhesion between the fibers does not occur. Further, by including a portion in which the cellular hollow portion is crushed and closely adhered inside the fiber, it is possible to provide a flat rayon fiber that is relatively bulky and inexpensive to manufacture.
本発明の繊維集合体は、前記扁平レーヨンを含んでおり、乾燥時及び湿潤時において嵩高な繊維集合体を提供できる。 The fiber assembly of the present invention includes the flat rayon, and can provide a bulky fiber assembly when dried and wet.
本発明のレーヨン繊維は、断面形状が扁平であり、側面の長さ方向にはタテ筋が形成されており、断面から観察すると外周部に襞（ひだ）が形成されている部分があり、繊維断面内部には空洞がつぶれて密着された部分を含む。扁平形状は様々な形状を含み、不定形のものも含む。本発明のレーヨン繊維は湿式紡糸法により形成されるため、画一的な断面形状にするのは困難である。このレーヨン繊維は、好ましい例として、紡糸工程においてビスコース液を紡糸浴に押し出した時の発泡により繊維内部にセル状空洞部を形成し、乾燥時に前記セル状空洞部の内壁を密着させることにより扁平化させて得る。前記発泡の方法としては、特に限定されず、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等の従来の発泡剤を用いてガスを発生させる方法が挙げられる。例えば、原料ビスコースに炭酸ナトリウムを特定量添加し、紡糸浴（ミューラー浴）中の硫酸と反応させて炭酸ガスを発生させる。このとき炭酸ガスを中間体ビスコース繊維内に閉じ込めるため、繊維表層を早めに緻密化させる。 The rayon fiber of the present invention has a flat cross-sectional shape, a vertical line is formed in the length direction of the side surface, and there is a portion where folds are formed on the outer periphery when observed from the cross section. The inside of the cross section includes a portion where the cavity is crushed and closely adhered. The flat shape includes various shapes and includes irregular shapes. Since the rayon fiber of the present invention is formed by a wet spinning method, it is difficult to obtain a uniform cross-sectional shape. As a preferred example, this rayon fiber is formed by forming a cellular cavity inside the fiber by foaming when the viscose liquid is extruded into a spinning bath in the spinning process, and by adhering the inner wall of the cellular cavity when drying. Obtained by flattening. The foaming method is not particularly limited, and examples thereof include a method of generating gas using a conventional foaming agent such as sodium carbonate or sodium hydrogen carbonate. For example, a specific amount of sodium carbonate is added to the raw material viscose and reacted with sulfuric acid in a spinning bath (Mueller bath) to generate carbon dioxide gas. At this time, in order to confine the carbon dioxide gas in the intermediate viscose fiber, the fiber surface layer is densified early.
本発明の扁平レーヨン繊維は、繊維側面の長さ方向にタテ筋が形成されている。このタテ筋は、レーヨンを製造する際に中間体繊維から紡糸浴に脱溶媒及び／又は脱水する際に形成される。従来の表面が平滑な扁平レーヨン繊維は、繊維内部で炭酸ガスを積極的に発生させることにより繊維表層を薄く形成しつつ脱溶媒がなされるため、繊維側面のタテ筋は形成されず平滑な繊維表面となる点で本発明の扁平レーヨン繊維とは異なる。 In the flat rayon fiber of the present invention, warps are formed in the length direction of the fiber side surface. This warp is formed when the intermediate fiber is desolvated and / or dehydrated into the spinning bath during the production of rayon. Conventional flat rayon fibers with a smooth surface are defiberized by forming carbon fiber thinly by actively generating carbon dioxide inside the fibers, so that the vertical fibers on the side of the fibers are not formed and smooth fibers are formed. It differs from the flat rayon fiber of the present invention in that it becomes a surface.
本発明の扁平レーヨン繊維は、繊維断面内部には空洞がつぶれて密着された部分を含む。繊維内部における空洞がつぶれて密着された部分の確認は、透過型光学顕微鏡を用いて繊維側面を任意に観察することにより確認することができる。前記扁平レーヨン繊維の繊維断面において形成される空洞がつぶれて密着された部分は、完全に密着した部分、及び一部に空洞が残存した部分も含む（以下、併せて線状空洞部ともいう）。この線状空洞部は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて繊維断面を任意に観察することにより確認することができる。前記線状空洞部は、従来の扁平中空レーヨン繊維と比較して空洞部がほとんど潰れており、その繊維断面積に対する線状空洞部の面積の比（扁平中空率ともいう）は、８％以下であることが好ましい。この線状空洞部を含むことにより、スリット孔ノズルを使用した緻密な内部構造を有する扁平レーヨン繊維に比べて、嵩の高い繊維集合体を形成することができる。このような線状空洞部は、例えば、発泡剤によるガスの発生量を調整して、繊維内部に形成される空洞の大きさを抑え、繊維表層（肉厚）の比較的厚い繊維を形成することにより得ることができる。 The flat rayon fiber of the present invention includes a portion in which the cavity is crushed and closely adhered inside the fiber cross section. Confirmation of the part where the cavity inside the fiber is crushed and closely adhered can be confirmed by arbitrarily observing the side surface of the fiber using a transmission optical microscope. The portion of the flat rayon fiber where the cavity formed in the cross section is crushed and closely adhered also includes the completely adhered portion and the portion where the cavity remains in part (hereinafter also referred to as a linear cavity portion). . This linear cavity can be confirmed by arbitrarily observing the fiber cross section using a scanning electron microscope (SEM). The linear cavity is almost crushed compared to the conventional flat hollow rayon fiber, and the ratio of the area of the linear cavity to the fiber cross-sectional area (also referred to as flat hollow ratio) is 8% or less. It is preferable that By including this linear cavity, a bulky fiber assembly can be formed as compared with flat rayon fibers having a dense internal structure using slit hole nozzles. Such a linear cavity portion, for example, adjusts the amount of gas generated by the foaming agent, suppresses the size of the cavity formed inside the fiber, and forms a fiber having a relatively thick fiber surface layer (thickness). Can be obtained.
また、本発明の扁平レーヨン繊維は、湿潤時において前記線状空洞部が開口して膨潤する性質を有する（以下、湿潤扁平レーヨン繊維ともいう。）。上記性質を有することにより、湿潤時に単繊維の嵩が増加するため、従来のレーヨン繊維集合体で認められる湿潤による嵩の低下が少ない点で好ましい。湿潤時における繊維内部の空洞部開口状態の確認は、マイクロスコープを用いて繊維断面を任意に透過光観察することにより確認することができる。具体的には、湿潤時の繊維断面観察は、以下のように行うことができる。
（１）乾燥した状態のレーヨン繊維を束状にし、１ｍｍφの孔を形成した金属製プレートに通すことで孔内に繊維束を充填し、余分な繊維を切断する。
（２）次いで、繊維束に水を約２００％含ませてマイクロスコープを用いて透過光観察する。
Further, the flat rayon fiber of the present invention has a property that the linear hollow portion opens and swells when wet (hereinafter, also referred to as wet flat rayon fiber). By having the above properties, the bulk of the single fiber increases when wet, which is preferable in that the decrease in the bulk due to wetness observed in the conventional rayon fiber aggregate is small. Confirmation of the open state of the cavity inside the fiber at the time of wetting can be confirmed by arbitrarily observing the transmitted light of the cross section of the fiber using a microscope. Specifically, the fiber cross-section observation when wet can be performed as follows.
(1) The dried rayon fiber is bundled and passed through a metal plate having a 1 mmφ hole to fill the hole with the fiber bundle and cut excess fiber.
(2) Next, about 200% of water is contained in the fiber bundle, and the transmitted light is observed using a microscope.
前記開口した空洞部を有する湿潤扁平レーヨン繊維は、その中空率は、１５〜４０％であることが好ましい。より好ましい中空率は、２０〜３５％である。上記範囲を満たすことにより、乾燥時の扁平化と湿潤時の中空扁平化を両立することができ、従来のスリット孔ノズルを使用した緻密な内部構造を有する扁平レーヨン繊維に比べて、嵩の高い繊維集合体を形成することができる。湿潤時の中空率は、拡大写真から単繊維１５本を任意に選び、単繊維の輪郭を紙面に転写したものを切り抜き、単繊維の断面全体と中空部分の紙面質量をそれぞれ測定して、中空部／断面全体の質量比をそれぞれ算出し、平均した。なお、前述した乾燥前（扁平化前）のレーヨン繊維は、前記湿潤扁平レーヨン繊維とほぼ同様の中空率を有していると考えられる。 The wet flat rayon fiber having the open cavity part preferably has a hollowness of 15 to 40%. A more preferable hollow ratio is 20 to 35%. By satisfying the above range, it is possible to achieve both flattening during drying and hollow flattening when wet, and is bulkier than flat rayon fibers having a dense internal structure using a conventional slit hole nozzle. A fiber assembly can be formed. The hollow ratio when wet is selected by arbitrarily selecting 15 single fibers from the enlarged photo, cutting out the single fiber outline transferred to the paper surface, measuring the entire cross section of the single fiber and the paper surface mass of the hollow portion, The mass ratio of the entire part / cross section was calculated and averaged. In addition, it is thought that the rayon fiber before drying (before flattening) mentioned above has the substantially same hollow ratio as the said wet flat rayon fiber.
また、本発明の扁平レーヨン繊維は、湿潤時に前記線状空洞部が開口した後に乾燥状態にすると、ほぼ元の繊維断面形状に自己復元する性質を有する。すなわち、湿潤により開口した空洞部は、乾燥状態に戻すことにより完全に塞がる及び／又は少し口が開き気味の線状空洞部を形成する。本発明の扁平レーヨン繊維は、このような性質を有することにより、湿潤・乾燥の状態変化を繰り返しても、扁平断面形状に由来する乾燥時の特性（嵩高性や風合い）を維持することができる。なお、湿潤状態から乾燥状態への繊維断面形状の変化、繊維断面における線状空洞部の湿潤時開口状態及び再乾燥による扁平化状態は、以下の方法で確認することができる。
(１)乾燥した状態の扁平レーヨン繊維を平行に揃えた繊維束を、溶融したパラフィン（融点６０〜７０℃）に浸漬した後に引き上げてパラフィンを固化させ、繊維束を包含したパラフィン柱を作製する。
(２)ミクロトーム（大和光機工業株式会社製、ＰＲ−５０）を使用して、繊維軸に対して垂直方向にパラフィン柱を切断し、厚み５〜１０μｍのパラフィン柱切片を作製する。
(３)卵白グリセリンを塗布したスライドガラス上にパラフィン柱切片を乗せた後、スライドガラスを加熱してパラフィンを溶融させる。
(４)次いで、溶融パラフィンをキシレンで洗浄除去して繊維束切片とする。
(５)繊維束切片に水を滴下後、カバーガラスをかけてプレパラートを作製し、透過型光学顕微鏡下で湿潤時の繊維断面形状を観察する。
(６)上記プレパラートを１０５℃で１０分間乾燥し、透過型光学顕微鏡下で再乾燥時の繊維断面形状を観察する。
In addition, the flat rayon fiber of the present invention has a property of self-restoring to the original fiber cross-sectional shape when the linear hollow portion is opened when wet and then dried. That is, the cavity opened by wetting is completely closed by returning to a dry state and / or a mouth is slightly opened to form a linear cavity having a slight openness. By having such properties, the flat rayon fiber of the present invention can maintain the dry characteristics (bulkyness and texture) derived from the flat cross-sectional shape even when the wet and dry state changes are repeated. . In addition, the change of the fiber cross-sectional shape from the wet state to the dry state, the open state when wet of the linear cavity in the fiber cross section, and the flattened state due to re-drying can be confirmed by the following methods.
(1) A fiber bundle in which flat rayon fibers in a dried state are arranged in parallel is immersed in molten paraffin (melting point: 60 to 70 ° C.) and then pulled up to solidify the paraffin to produce a paraffin column including the fiber bundle. .
(2) Using a microtome (manufactured by Daiwa Koki Kogyo Co., Ltd., PR-50), a paraffin column is cut in a direction perpendicular to the fiber axis to prepare a paraffin column section having a thickness of 5 to 10 μm.
(3) After placing a paraffin column section on a glass slide coated with egg white glycerin, the glass slide is heated to melt the paraffin.
(4) Next, the molten paraffin is washed and removed with xylene to form a fiber bundle section.
(5) After dripping water onto the fiber bundle slice, a cover glass is applied to prepare a preparation, and the fiber cross-sectional shape when wet is observed under a transmission optical microscope.
(6) The above preparation is dried at 105 ° C. for 10 minutes, and the fiber cross-sectional shape at the time of re-drying is observed under a transmission optical microscope.
本発明の扁平レーヨン繊維側面には、セル状空洞部の隔壁部の痕跡を有していることが好ましい。より好ましくは、前記隔壁部痕跡、すなわちセル状空洞部の隔壁部に由来する凸状部が形成されている。また、より好ましくは、前記隔壁部痕跡は繊維表面において網状に形成されており、さらに隔壁部に由来する凸状部が網状に形成されていることが好ましい。また、隔壁部痕跡は、扁平部（扁平面）とその側端部からなる繊維側面において、側端部の一方又は両方に、繊維軸方向に連続又は非連続で形成していることが好ましい。すなわち、中間体ビスコース繊維に形成されるセル状空洞部（非連続中空部）間の隔壁部は、乾燥により空洞部がつぶれても隔壁部の痕跡は観察される。繊維側面にセル状空洞部の隔壁部の痕跡が形成されると、繊維同士の自己接着を生ずることがない点で好ましく、その痕跡が隔壁部に由来する凸状部であると、その効果がさらに顕著となる。前記網状の隔壁部痕跡（隔壁部に由来する凸状部）とは、主として繊維内部に形成される中空竹節状及び／又は独立気泡状の空洞部を構成する隔壁部の配置に由来するものをいう。 It is preferable that the flat rayon fiber side surface of the present invention has a trace of the partition wall portion of the cellular cavity portion. More preferably, the protruding portion derived from the partition wall trace, that is, the partition wall portion of the cellular cavity is formed. More preferably, the partition wall traces are formed in a net shape on the fiber surface, and the convex portions derived from the partition walls are preferably formed in a net shape. Moreover, it is preferable that the partition wall trace is formed continuously or discontinuously in the fiber axis direction on one or both of the side end portions on the fiber side surface including the flat portion (flat surface) and the side end portions thereof. That is, in the partition walls between the cellular cavities (non-continuous hollow parts) formed in the intermediate viscose fiber, traces of the partition walls are observed even if the cavities are crushed by drying. When the trace of the partition wall part of the cellular cavity is formed on the side surface of the fiber, it is preferable in that self-adhesion between the fibers does not occur, and when the trace is a convex part derived from the partition wall part, the effect is obtained. It becomes even more prominent. The net-like partition wall traces (convex portions derived from the partition walls) are mainly derived from the arrangement of the partition walls constituting the hollow bamboo knot-like and / or closed cell-like cavities formed inside the fiber. Say.
本発明の扁平レーヨン繊維は、セル状空洞部がつぶれて密着し隔壁部痕跡が形成される際に、繊維軸方向にもゆがみが生じ易く、また隔壁部の厚みが繊維軸方向で異なることから、各々の繊維断面において、扁平形状は様々な形状を含み、不定形となって形成されることが好ましい。このような繊維断面形状を形成することにより、繊維集合体としたときに、嵩高性を得ることができる。 The flat rayon fiber of the present invention is apt to be distorted in the fiber axis direction when the cellular cavity is crushed and closely adhered to form a partition wall trace, and the thickness of the partition wall is different in the fiber axis direction. In each fiber cross section, the flat shape preferably includes various shapes and is formed in an indefinite shape. By forming such a fiber cross-sectional shape, bulkiness can be obtained when a fiber assembly is formed.
前記扁平レーヨン繊維断面の扁平比は、長辺／短辺の倍率で２．５倍以上が好ましく、さらに好ましくは２．９〜１２倍、さらにより好ましくは、３〜９．２倍の範囲である。この範囲であれば、扁平レーヨン繊維を含む繊維集合体としたときに、嵩高な繊維集合体を得やすい。 The flatness ratio of the flat rayon fiber cross section is preferably 2.5 times or more in terms of the ratio of long side / short side, more preferably 2.9 to 12 times, and still more preferably 3 to 9.2 times. is there. If it is this range, when it is set as the fiber assembly containing a flat rayon fiber, a bulky fiber assembly will be easy to be obtained.
次に、本発明の扁平レーヨン繊維を得るための製造方法について説明する。ビスコースを含む紡糸液をノズルから紡糸浴中に押し出し再生するレーヨン繊維の紡糸工程において、ビスコースを含む紡糸液からの発泡により繊維内部にセル状空洞部を形成し、乾燥時に前記セル状空洞部の内壁を密着させることにより扁平化させて得ることができる。ビスコース中に炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等の発泡剤を添加することにより、紡糸浴中で反応してガスを発生し、セル状空洞部を得ることができる。発泡剤は、添加時の取扱い性及び紡糸浴中の硫酸との反応性から炭酸ナトリウムであることが好ましい。 Next, the manufacturing method for obtaining the flat rayon fiber of this invention is demonstrated. In the spinning process of rayon fiber in which a spinning solution containing viscose is extruded and regenerated from a nozzle into a spinning bath, a cellular cavity is formed inside the fiber by foaming from the spinning solution containing viscose, and the cellular cavity when dried It can obtain by making it flat by sticking the inner wall of a part. By adding a foaming agent such as sodium carbonate or sodium hydrogen carbonate to the viscose, a gas is generated by reacting in the spinning bath, and a cellular cavity can be obtained. The foaming agent is preferably sodium carbonate from the viewpoint of handling at the time of addition and reactivity with sulfuric acid in the spinning bath.
具体的には、ビスコースを含む紡糸液（ビスコース液）としては、セルロースが７〜１０質量％、水酸化ナトリウムが５〜８質量％、二硫化炭素が２〜３．５質量％のビスコース原液に、炭酸ナトリウムをセルロースに対して３０〜４２質量％になるように添加して調整するとよい。このとき、必要に応じて、エチレンジアミン４酢酸（ＥＤＴＡ）、二酸化チタンなどの添加剤を使用することもできる。前記において、炭酸ナトリウムの添加量を特定量とすることにより、紡糸浴（ミューラー浴）中の硫酸と反応させて炭酸ガスを発生させるが、このとき繊維表層を早めに緻密化させ、繊維内に炭酸ガスを閉じ込める。これにより繊維内部にセル状空洞部を形成することができる。炭酸ナトリウムの添加量は、セルロースに対して３３〜４２質量％であることがより好ましく、３５〜４０質量％であることがさらにより好ましい。炭酸ナトリウムの添加量を上記範囲内とすることにより、炭酸ガスの発生を少なくして、繊維内部に形成されるセル状空洞部のサイズが小さくなり、繊維の表面から空洞部までの距離、すなわち繊維表層（肉厚）が大きく、空洞部内壁が平滑な繊維断面形状となり、セル状空洞部が潰れたときに内壁を密着しやすい。 Specifically, as a spinning solution (viscose solution) containing viscose, cellulose is 7 to 10% by mass, sodium hydroxide is 5 to 8% by mass, and carbon disulfide is 2 to 3.5% by mass. It is good to add and adjust sodium carbonate so that it may become 30-42 mass% with respect to a cellulose in a course undiluted | stock solution. At this time, additives such as ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and titanium dioxide can be used as necessary. In the above, by making the addition amount of sodium carbonate a specific amount, it reacts with sulfuric acid in the spinning bath (Mueller bath) to generate carbon dioxide gas. Confine carbon dioxide. Thereby, a cellular cavity can be formed inside the fiber. As for the addition amount of sodium carbonate, it is more preferable that it is 33-42 mass% with respect to a cellulose, and it is still more preferable that it is 35-40 mass%. By making the addition amount of sodium carbonate within the above range, the generation of carbon dioxide gas is reduced, the size of the cellular cavity formed inside the fiber is reduced, and the distance from the fiber surface to the cavity, ie, The fiber surface layer (thickness) is large, the inner wall of the cavity portion is a smooth fiber cross-sectional shape, and the inner wall is easily adhered when the cellular cavity portion is crushed.
前記紡糸液（ビスコース液）の熟成度（ホッテンロート価）は、５〜１０であることが好ましく、より好ましくは６〜９である。ホッテンロート価が上記範囲未満であると、延伸時の単繊維切れが多くなる傾向にある。ホッテンロート価が上記範囲より大きくなると、繊維表層の凝固が遅くなるため、セル状空洞部のサイズが大きく形成されて繊維表面が平滑化するか、あるいは繊維内部から炭酸ガスが抜けて空洞部が形成されないことにより、目的とする扁平形状の繊維が得られない傾向にある。上記ホッテンロート価を有するビスコース液は、慣用のビスコース液に所定量の炭酸ナトリウムを添加することで得ることができる。前記ホッテンロート価は、次のようにして測定する。ビスコース液２０ｇに水３０ｇを加えて均一に撹拌した溶液に、１０％塩化アンモニウム水溶液を滴下して手早くかき混ぜる。この操作を繰り返し、撹拌棒から滴下させたビスコース液の跡が液面に５秒間残る状態を終点とし、終点に至るまでに要した１０％塩化アンモニウム水溶液の量（ｍｌ）をホッテンロート価とする。 The maturity (Hotten funnel value) of the spinning solution (viscose solution) is preferably 5 to 10, more preferably 6 to 9. When the Hotten funnel value is less than the above range, the number of single fibers at the time of drawing tends to increase. If the hotten funnel value is larger than the above range, the fiber surface layer is solidified slowly, so that the size of the cellular cavity is increased and the fiber surface is smoothed, or the carbon dioxide gas escapes from the interior of the fiber to form the cavity. By not being performed, the target flat fiber tends to be not obtained. The viscose liquid having the Hotten funnel value can be obtained by adding a predetermined amount of sodium carbonate to a conventional viscose liquid. The Hotten funnel value is measured as follows. To a solution obtained by adding 30 g of water to 20 g of viscose solution and stirring uniformly, a 10% ammonium chloride aqueous solution is added dropwise and rapidly stirred. This operation is repeated, and the state in which the trace of the viscose liquid dripped from the stirring bar remains on the liquid surface for 5 seconds is the end point, and the amount (ml) of 10% aqueous ammonium chloride solution required to reach the end point is the Hotten funnel value. .
紡糸浴（ミューラー浴）としては、硫酸を９５〜１３０ｇ／リットル、硫酸亜鉛を１０〜１７ｇ／リットル、芒硝を２９０〜３７０ｇ／リットル、温度を４５〜６０℃とすることが好ましい。より好ましい硫酸濃度は、１００〜１２０ｇ／リットルである。特に、硫酸濃度を上記範囲内とすることにより、炭酸ガスの発生を少なくして、繊維内部に形成されるセル状空洞部のサイズが小さくなり、繊維の表面から空洞部までの距離、すなわち繊維表層（肉厚）が大きく、空洞部内壁が平滑な繊維断面形状となり、セル状空洞部が潰れたときに内壁を密着しやすい。 As the spinning bath (Mueller bath), sulfuric acid is preferably 95 to 130 g / liter, zinc sulfate is 10 to 17 g / liter, mirabilite is 290 to 370 g / liter, and the temperature is preferably 45 to 60 ° C. A more preferable sulfuric acid concentration is 100 to 120 g / liter. In particular, by making the sulfuric acid concentration within the above range, the generation of carbon dioxide gas is reduced, the size of the cellular cavity formed inside the fiber is reduced, and the distance from the fiber surface to the cavity, that is, the fiber The surface layer (thickness) is large, the inner wall of the cavity part is a smooth fiber cross-sectional shape, and the inner wall is easily adhered when the cellular cavity part is crushed.
紡糸条件として、本発明の断面が扁平なレーヨン繊維は、通常の円形ノズルを用いても製造することができる。通常の円形ノズルを用いるので、扁平ノズルを使用する場合に比べて、繊度の調整が容易である。紡糸ノズルの選定は、目的とする生産量にもよるが、直径０．０５〜０．１２ｍｍの円形ノズルを１０００〜２００００ホール有するものが好ましい。 As a spinning condition, the rayon fiber having a flat cross-section of the present invention can be produced using a normal circular nozzle. Since a normal circular nozzle is used, the fineness can be easily adjusted as compared with the case where a flat nozzle is used. The selection of the spinning nozzle depends on the target production amount, but preferably has a circular nozzle having a diameter of 0.05 to 0.12 mm and 1000 to 20000 holes.
前記紡糸ノズルを用いて、ビスコース液を紡糸浴中に押し出し紡糸し、凝固再生することで糸条を形成し、延伸する。紡糸速度は、３５〜７０ｍ／分の範囲が好ましい。また、延伸率は、２５〜５０％が好ましく、３９〜５０％であることがより好ましい。ここで延伸率とは、延伸前の糸条の長さを１００％としたとき、延伸後の糸条の長さが何％伸びたかを示すものである。倍率で示すと、延伸前が１、延伸後は１．２５〜１．５０倍となることが好ましく、１．３９〜１．５０倍になることがより好ましい。 Using the spinning nozzle, the viscose liquid is extruded and spun into a spinning bath, solidified and regenerated to form a yarn, and then stretched. The spinning speed is preferably in the range of 35 to 70 m / min. Moreover, 25-50% is preferable and, as for a draw rate, it is more preferable that it is 39-50%. Here, the draw ratio indicates how much the length of the yarn after drawing is increased when the length of the yarn before drawing is 100%. In terms of magnification, it is preferably 1 before stretching, 1.25 to 1.50 times after stretching, and more preferably 1.39 to 1.50 times.
上記のようにして得られたレーヨン繊維糸条を所定の長さにカットし、精練処理を行う。精練工程は、通常の方法で、熱水処理，水硫化処理、漂白、酸洗い及び油剤付与の順で行うとよい。 The rayon fiber yarn obtained as described above is cut into a predetermined length and subjected to a scouring treatment. The scouring step is preferably performed in the order of hot water treatment, hydrosulfurization treatment, bleaching, pickling and oiling.
その後、必要に応じて圧縮ローラーや真空吸引等の方法で余分な油剤、水分を繊維から除去した後、乾燥処理を施して本発明の扁平レーヨン繊維を得る。前記乾燥時にセル状空洞部はつぶれて内壁は密着する。前記乾燥処理は、温度５０〜１２０℃、０．０５〜１５時間で行うことが好ましい。より好ましい乾燥処理条件は、温度７０〜１１０℃、０．１〜８時間である。乾燥処理の温度及び時間を上記範囲とすることにより、セル状空洞部が潰れたときに内壁間の密着性が高い扁平レーヨンが得られる。 Then, after removing excess oil agent and water | moisture content from a fiber by methods, such as a compression roller and a vacuum suction, as needed, the drying process is given and the flat rayon fiber of this invention is obtained. During the drying, the cellular cavity is crushed and the inner wall is in close contact. The drying treatment is preferably performed at a temperature of 50 to 120 ° C. for 0.05 to 15 hours. More preferable drying treatment conditions are a temperature of 70 to 110 ° C. and 0.1 to 8 hours. By setting the temperature and time of the drying treatment within the above range, a flat rayon having high adhesion between the inner walls when the cellular cavity is crushed can be obtained.
本発明の扁平レーヨン繊維は、扁平繊維化率が８０〜１００％が好ましい。より好ましくは、９０〜１００％であり、最も好ましくは、１００％である。扁平繊維化率が８０％未満であると、トウ、不織布、織編物等の繊維集合体において、扁平断面形状に由来する特性（嵩高性や風合い）が損なわれることがある。 The flat rayon fiber of the present invention preferably has a flat fiber conversion rate of 80 to 100%. More preferably, it is 90 to 100%, and most preferably 100%. If the flat fiberization rate is less than 80%, characteristics (bulkyness and texture) derived from the flat cross-sectional shape may be impaired in fiber assemblies such as tow, nonwoven fabric, and woven or knitted fabric.
本発明の扁平レーヨン繊維の繊度は、０．８〜６．０ｄｔｅｘであることが好ましい。より好ましくは０．９〜４．０ｄｔｅｘであり、さらにより好ましくは０．９〜３．３ｄｔｅｘである。繊度が０．８ｄｔｅｘ未満であると、延伸時の単繊維切れが発生しやすい傾向にある。繊度が６．０ｄｔｅｘを越えると、セル状空洞部の形成が不安定となり、目的とする扁平形状の繊維が得られにくくなる場合がある。 The fineness of the flat rayon fiber of the present invention is preferably 0.8 to 6.0 dtex. More preferably, it is 0.9-4.0 dtex, and still more preferably 0.9-3.3 dtex. If the fineness is less than 0.8 dtex, single fiber breakage tends to occur during stretching. If the fineness exceeds 6.0 dtex, the formation of the cellular cavity becomes unstable, and it may be difficult to obtain the desired flat fiber.
本発明の扁平レーヨン繊維は、例えば、トウ、フィラメント、不織布等の長繊維状、或いは湿式抄紙用原綿、エアレイド不織布用原綿、カード用原綿等などの短繊維状の形態で提供され、繊維集合体を形成することが好ましい。前記繊維集合体としては、例えば、トウ、フィラメント、紡績糸、中綿（詰め綿）、紙、不織布、織編物が挙げられる。本発明の繊維集合体は、前記扁平レーヨン繊維を含むことにより、繊維間の密着が低く、解繊性が良好であることから、均一な繊維集合体が得られる。また、繊維自体が嵩高性を有することから、嵩高な繊維集合体が得られる。本発明の繊維集合体において、前記扁平レーヨン繊維は２０質量％以上含有することが好ましい。より好ましくは、３０質量％以上であり、さらにより好ましくは、５０質量％以上である。 The flat rayon fibers of the present invention are provided in the form of long fibers such as tows, filaments, and nonwoven fabrics, or in the form of short fibers such as raw paper for wet papermaking, raw cotton for airlaid nonwoven fabric, and raw cotton for cards. Is preferably formed. Examples of the fiber assembly include tow, filament, spun yarn, batting (padded cotton), paper, non-woven fabric, and woven or knitted fabric. By including the flat rayon fiber, the fiber assembly of the present invention has low adhesion between fibers and good defibration properties, so that a uniform fiber assembly can be obtained. Moreover, since the fiber itself is bulky, a bulky fiber assembly can be obtained. In the fiber assembly of the present invention, the flat rayon fiber is preferably contained in an amount of 20% by mass or more. More preferably, it is 30 mass% or more, and still more preferably, it is 50 mass% or more.
本発明の繊維集合体として、例えば紡績糸とした場合、前記扁平レーヨン繊維単独、またはその他の再生セルロース繊維、コットン、麻、ウール、アクリル、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリウレタン等の他の繊維と混紡、複合することが好ましい。このような紡績糸は、扁平レーヨン繊維の嵩高い特性を活かしたバルキー糸として用い、衣料等に用いることができる。また、前記扁平レーヨン繊維は比較的硬い風合いを有するので、シャリ感のある衣料等に用いることができる。 For example, when the spun yarn is used as the fiber assembly of the present invention, the flat rayon fiber alone or other regenerated cellulose fiber, cotton, hemp, wool, acrylic, polyester, polyamide, polyolefin, polyurethane and other fibers are blended. It is preferable to combine them. Such spun yarn can be used as a bulky yarn that takes advantage of the bulky properties of flat rayon fibers, and can be used in clothing and the like. In addition, the flat rayon fiber has a relatively hard texture, and thus can be used for clothes with a sense of sharpness.
本発明の繊維集合体として、例えば、不織布とした場合、前記扁平レーヨン繊維単独、またはその他の再生セルロース繊維、コットン、麻、ウール、アクリル、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリウレタン等の他の繊維と混綿して用いることができる。不織布の形態としては、例えば、湿式不織布（湿式抄紙）、エアレイド不織布、水流交絡不織布、ニードルパンチ不織布などが挙げられる。特に、水流交絡不織布のように高圧水で交絡処理を施しても、嵩高性を維持しており、好ましい。このような不織布は、前記扁平レーヨン繊維の湿潤時の嵩高い特性を活かして、例えば、ウェットティッシュ、対人及び／又は対物用ワイパー等のウェットシート、水解シート等に用いることができる。また、乾燥時にも嵩高い特性を有するので、化粧パフ、吸収体等の衛生シートに用いることができる。 As the fiber assembly of the present invention, for example, when it is a non-woven fabric, the flat rayon fiber alone or other regenerated cellulose fibers, cotton, hemp, wool, acrylic, polyester, polyamide, polyolefin, polyurethane, and other fibers are blended Can be used. Examples of the form of the nonwoven fabric include a wet nonwoven fabric (wet papermaking), an airlaid nonwoven fabric, a hydroentangled nonwoven fabric, and a needle punched nonwoven fabric. In particular, even if the entanglement treatment is performed with high-pressure water like a hydroentangled nonwoven fabric, the bulkiness is maintained, which is preferable. Such a nonwoven fabric can be used, for example, for wet sheets such as wet tissues, interpersonal and / or objective wipers, hydrolytic sheets, etc., taking advantage of the bulky properties of the flat rayon fibers when wet. Moreover, since it has a bulky characteristic even when dried, it can be used for sanitary sheets such as cosmetic puffs and absorbent bodies.
本発明の扁平レーヨン繊維は、水分を繊維内に取り込み易く、且つその水分を保持し易い性状を有する。これは、従来のレーヨン繊維は、セルロースが膨潤して水分を繊維内に取り込むだけであるが、本発明の扁平レーヨン繊維は湿潤時（水分付与時）にセルロースが膨潤するとともに、繊維中心付近で中空部が復元・形成されて中空部の内部にも水分が取り込まれ、また吸収された水分は繊維中空部にも保持されるためと推定される。本発明の扁平レーヨン繊維における保水量は、１４ｇ／ｇ以上であることが好ましい。より好ましくは、１５〜２０ｇ／ｇである。また、本発明の扁平レーヨン繊維における水分保持量は、１．４ｇ／ｇ以上であることが好ましい。より好ましくは、１．６〜３．０ｇ／ｇである。このように、本発明の扁平レーヨン繊維は、優れた吸水性及び吸水保持性を有するので、例えば、ウェットティッシュ、ウェットワイパー、フェイスマスクなど対人及び／又は対物用の薬液等が含浸されて使用される湿潤シートに用いると、シート中に取り込んだ薬液等を保持することができ、好ましい。また、吸水保持性が高いので、例えば、液体の芳香剤、消臭剤等の吸液芯材、加湿器フィルター等にも好適である。なお、本発明において、扁平レーヨン繊維における保水量及び水分保持量は、下記のように測定したものである。 The flat rayon fiber of the present invention has a property that it is easy to incorporate moisture into the fiber and to retain the moisture. This is because the conventional rayon fiber only swells cellulose and takes moisture into the fiber, but the flat rayon fiber of the present invention swells cellulose when wet (when moisture is applied) and near the center of the fiber. It is presumed that the hollow portion is restored and formed, moisture is taken into the hollow portion, and the absorbed moisture is also retained in the fiber hollow portion. The water retention amount in the flat rayon fiber of the present invention is preferably 14 g / g or more. More preferably, it is 15-20 g / g. Moreover, it is preferable that the moisture retention amount in the flat rayon fiber of this invention is 1.4 g / g or more. More preferably, it is 1.6-3.0 g / g. As described above, the flat rayon fiber of the present invention has excellent water absorption and water absorption retention, and is used, for example, impregnated with human and / or objective chemicals such as wet tissue, wet wipers, and face masks. If it is used for a wet sheet, it is possible to hold a chemical solution or the like taken into the sheet, which is preferable. Moreover, since the water absorption retention property is high, it is also suitable for liquid absorbing core materials such as liquid fragrances and deodorants, humidifier filters, and the like. In the present invention, the water retention amount and water retention amount in the flat rayon fiber are measured as follows.
［保水量］
(１)前処理として１０５℃で２時間乾燥したレーヨン繊維の試料原綿１０ｇを秤量する。
(２)２リットルのビーカーを準備し、１リットルのイオン交換水（２０〜２５℃）を入れる。
(３)試料原綿１０ｇをビーカーの液面に落とし、試料原綿が完全に沈降してから３分間放置する。
(４)１０メッシュの金網（線径０．６ｍｍ、目開き１．９ｍｍ）上に乗せた内径９２ｍｍのポリエチレン製の円筒内に、ビーカー内の水及び試料原綿を移した直後に、円筒内試料原綿上に、５ｇ／ｃｍ2の荷重下となるように水を充填して質量３１８ｇに調整した円筒形のガラス容器（外径９０ｍｍ）を乗せて、１分間放置する。
(５)保水後の試料原綿の質量（Ｗ１）を測定し、下記式で保水量（ｇ／ｇ）を算出する。
保水量＝｛Ｗ１−試料原綿質量（１０ｇ）｝／試料原綿質量（１０ｇ）
[Water retention amount]
(1) As a pretreatment, 10 g of sample raw cotton of rayon fiber dried at 105 ° C. for 2 hours is weighed.
(2) A 2 liter beaker is prepared, and 1 liter of ion exchange water (20-25 ° C.) is added.
(3) 10 g of sample raw cotton is dropped on the liquid level of a beaker and left for 3 minutes after the sample raw cotton has completely settled.
(4) Immediately after transferring the water in the beaker and the sample raw cotton into a polyethylene cylinder with an inner diameter of 92 mm placed on a 10-mesh wire mesh (wire diameter 0.6 mm, mesh opening 1.9 mm), the sample in the cylinder on cotton, put a glass cylindrical vessel was adjusted to a mass 318g filled with water (outer diameter 90 mm) so that under a load of 5 g / cm 2, left for 1 minute.
(5) The mass (W1) of the sample raw cotton after water retention is measured, and the water retention amount (g / g) is calculated by the following formula.
Water retention amount = {W1-Sample raw cotton mass (10 g)} / Sample raw cotton mass (10 g)
［水分保持量］
(１)上記保水後の試料原綿を、日立二槽式電気洗濯機PS-TB42型（日立ホーム＆ライフソリューション株式会社製）の脱水槽に投入し、脱水機で３分間除水を行う。
(２)除水後の試料原綿の質量（Ｗ２）を測定し、下記式により水分保持量を算出する。
水分保持量＝｛Ｗ２−試料原綿質量（１０ｇ）｝／試料原綿質量（１０ｇ）
[Moisture retention]
(1) The sample raw cotton after the above water retention is put into a dehydration tank of Hitachi two-tank electric washing machine PS-TB42 (manufactured by Hitachi Home & Life Solutions Co., Ltd.), and water is removed with a dehydrator for 3 minutes.
(2) The mass (W2) of the sample raw cotton after water removal is measured, and the water retention amount is calculated by the following formula.
Moisture retention amount = {W2-sample raw cotton mass (10 g)} / sample raw cotton mass (10 g)
本発明の扁平レーヨン繊維は、従来のレーヨン繊維や扁平ノズルから紡糸して得られる従来の扁平レーヨン繊維に比べて、乾燥時と湿潤時における厚み及び比容積が大きく、乾燥・湿潤時の厚み及び比容積の差が小さくすなわち嵩減少が小さく、嵩高である。特に、本発明の扁平レーヨン繊維を水流交絡不織布に用いるとよい。本発明の扁平レーヨン繊維が嵩高となる理由は、湿潤時（水分付与時）にセルロースが膨潤するとともに、繊維中心付近で中空部が復元・形成されて中空部の内部にも水分が取り込まれるので、繊維膨潤が大きいためと推定される。本発明の扁平レーヨン繊維における不織布質量に対して４００％湿潤後の比容積減少率は、７．５％以下であることが好ましい。より好ましくは、６．５％以下である。このように、本発明の扁平レーヨン繊維は、乾燥時及び湿潤時の嵩高性に優れるので、例えば、ウェットティッシュ、ウェットワイパー、フェイスマスクなど対人及び／又は対物用の薬液等が含浸されて使用される湿潤シートに用いると、肌触りが良好であり、好ましい。なお、本発明において、比容積減少率は、以下の式で求めたものをいう。
比容積減少率（％）＝｛乾燥時不織布比容積−湿潤時不織布比容積／乾燥時不織布比容積｝×１００
比容積(ｃｍ3／ｇ)＝｛１９６０Ｐａ［２０ｇｆ／ｃｍ2］荷重時厚み（ｍｍ）／乾燥時目付（ｇ／ｍ2）｝×１０００
The flat rayon fiber of the present invention has a larger thickness and specific volume at the time of drying and wetting than the conventional flat rayon fiber obtained by spinning from a conventional rayon fiber or a flat nozzle. The difference in specific volume is small, that is, the bulk reduction is small and the bulk is high. In particular, the flat rayon fiber of the present invention is preferably used for hydroentangled nonwoven fabric. The reason why the flat rayon fiber of the present invention is bulky is that the cellulose swells when wet (when moisture is applied), and the hollow portion is restored and formed near the center of the fiber so that moisture is taken into the hollow portion. It is estimated that the fiber swelling is large. The specific volume reduction rate after 400% wetting with respect to the nonwoven fabric mass in the flat rayon fiber of the present invention is preferably 7.5% or less. More preferably, it is 6.5% or less. As described above, the flat rayon fiber of the present invention is excellent in bulkiness at the time of drying and when wet, and is used by being impregnated with a chemical solution for human and / or objective such as wet tissue, wet wiper, face mask, etc. When used in a wet sheet, the touch is good and preferable. In the present invention, the specific volume reduction rate is determined by the following equation.
Specific volume reduction rate (%) = {nonwoven fabric specific volume when dried−nonwoven fabric specific volume when wet / nonwoven fabric specific volume when dried} × 100
Specific volume (cm 3 / g) = {1960 Pa [20 gf / cm 2 ] Thickness under load (mm) / Weight per dry (g / m 2 )} × 1000
本発明の扁平レーヨン繊維は、繊維ウェブを作製し、水流交絡処理を行った時の交絡力が従来のレーヨン繊維や扁平ノズルから紡糸して得られる従来の扁平レーヨン繊維に比べて高い傾向にある。特に、本発明の扁平レーヨン繊維は、５〜２０％の伸長時応力（低伸長時モジュラスともいう。）が大きい傾向にある。また、この傾向は、湿潤時（例えば、１００％湿潤時）の水流交絡不織布においても同様である。本発明の扁平レーヨン繊維が水流交絡において交絡力が高いのは、繊維断面が扁平形状であること、及び繊維側面においてセル状空洞部の隔壁部痕跡及び／又は隔壁部由来の凸状部が形成されているので、引き抜き時に繊維間の抵抗が大きく交絡が解けにくいからと考えられる。前記水流交絡不織布は、本発明の扁平レーヨン繊維が少なくとも２０質量％含むことが好ましい。より好ましい含有量は、３０質量％以上である。 The flat rayon fibers of the present invention tend to have higher entanglement force when a fiber web is produced and subjected to hydroentanglement treatment than conventional flat rayon fibers obtained by spinning from conventional rayon fibers or flat nozzles. . In particular, the flat rayon fiber of the present invention tends to have a large stress at elongation of 5 to 20% (also referred to as a modulus at low elongation). In addition, this tendency is the same in the hydroentangled nonwoven fabric when wet (for example, when wet 100%). The flat rayon fiber of the present invention has high entanglement force in hydroentanglement because the cross section of the fiber is a flat shape, and the partition wall trace of the cellular cavity and / or the convex part derived from the partition wall is formed on the fiber side surface. This is probably because the resistance between the fibers is large at the time of drawing and the confounding is difficult to unravel. The hydroentangled nonwoven fabric preferably contains at least 20% by mass of the flat rayon fiber of the present invention. A more preferable content is 30% by mass or more.
以下、図面を用いて説明する。図１は、本発明の一実施例における扁平レーヨン繊維を示す模式的斜視図である。この扁平レーヨン繊維１の断面２は扁平であり、断面２の外周部は凹凸形状２ａとなっており、この凹凸が大きくなっている部分が襞２ｂ，２ｃを形成している。この繊維断面２の内部は空洞がつぶれて密着された部分３を含む。扁平レーヨン繊維１の側面の長さ方向にはタテ筋４が形成されている。さらに、扁平レーヨン繊維１の側面には、セル状空洞部の隔壁部痕跡５が網状に形成されている。 Hereinafter, it demonstrates using drawing. FIG. 1 is a schematic perspective view showing a flat rayon fiber in one embodiment of the present invention. The cross-section 2 of the flat rayon fiber 1 is flat, the outer peripheral portion of the cross-section 2 has a concavo-convex shape 2a, and the portion where the concavo-convex is large forms ridges 2b and 2c. The inside of the fiber cross section 2 includes a portion 3 in which the cavity is crushed and closely adhered. In the length direction of the side surface of the flat rayon fiber 1, the vertical muscle 4 is formed. Furthermore, partition wall traces 5 of cellular cavities are formed on the side surface of the flat rayon fiber 1 in a net shape.
図２は、本発明の一実施例における扁平レーヨン繊維の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した写真である。断面は不定形であるが、基本は扁平である。図３は、本発明の一実施例における扁平レーヨン繊維の側面を透過型光学顕微鏡で観察した写真である。空洞部と隔壁部が観察される。図４は、本発明の一実施例における扁平レーヨン繊維の側面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した写真である。扁平レーヨン繊維の側面には、セル状空洞部の隔壁部痕跡が網状に形成されていることが観察できる。 FIG. 2 is a photograph of a cross-section of the flat rayon fiber in one example of the present invention observed with a scanning electron microscope (SEM). The cross section is irregular, but the basic shape is flat. FIG. 3 is a photograph of the side surface of the flat rayon fiber in one example of the present invention observed with a transmission optical microscope. A cavity part and a partition part are observed. FIG. 4 is a photograph of the side surface of the flat rayon fiber in one example of the present invention observed with a scanning electron microscope (SEM). It can be observed that the partition wall traces of the cellular cavities are formed in a net shape on the side surfaces of the flat rayon fibers.
図５は、従来の扁平レーヨン繊維の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した写真である。この繊維は前記した特許文献４の出願人であるドイツのケルハイム社製品の繊維である。繊維断面に空洞の痕跡は見られず、緻密構造である。図６は、図５の扁平レーヨン繊維の側面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した写真である。側面にタテ筋は観察されるが、セル状空洞部の隔壁部痕跡は観察されない。 FIG. 5 is a photograph of a cross section of a conventional flat rayon fiber observed with a scanning electron microscope (SEM). This fiber is a product of Kelheim, Germany, which is the applicant of Patent Document 4 described above. There is no trace of cavities in the fiber cross section, and the structure is dense. FIG. 6 is a photograph of the side surface of the flat rayon fiber of FIG. 5 observed with a scanning electron microscope (SEM). Although the vertical muscle is observed on the side surface, the partition wall trace of the cellular cavity is not observed.
図７は、本発明の一実施例における扁平レーヨン繊維を用いた不織布の機械（ＭＤ）方向の不織布断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した写真である。本発明の繊維集合体（不織布）は、繊維間に空間を有しており、嵩高であることが確認できる。図８は、従来の扁平レーヨン繊維を用いた不織布の機械（ＭＤ）方向の不織布断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した写真である。従来の扁平レーヨン繊維を用いた不織布は、繊維同士が密接しており、嵩高性にも劣っていることが確認できる。 FIG. 7 is a photograph of a nonwoven fabric cross section in the machine (MD) direction of a nonwoven fabric using flat rayon fibers in one example of the present invention, observed with a scanning electron microscope (SEM). It can be confirmed that the fiber assembly (nonwoven fabric) of the present invention has a space between fibers and is bulky. FIG. 8 is a photograph of a non-woven fabric cross section in the machine (MD) direction of a non-woven fabric using conventional flat rayon fibers observed with a scanning electron microscope (SEM). It can be confirmed that conventional nonwoven fabrics using flat rayon fibers are in intimate and inferior in bulkiness.
図９は、本発明の一実施例における扁平レーヨン繊維の湿潤時の繊維断面をマイクロスコープで透過光観察した写真である。本発明の扁平レーヨン繊維は、湿潤時において繊維内部における空洞がつぶれて密着された部分（線状空洞部）が膨潤により開口して、より嵩高になっていることが確認できる。図１０は、従来の扁平レーヨン繊維の湿潤時の繊維断面をマイクロスコープで透過光観察した写真である。従来の扁平レーヨン繊維は、単に膨潤するだけであることが確認できる。 FIG. 9 is a photograph of the cross-section of the flat rayon fiber when wet in one example of the present invention, observed with a microscope. It can be confirmed that the flat rayon fiber of the present invention is more bulky because the hollow portion inside the fiber is crushed and in close contact with the flat rayon fiber when wet (linear hollow portion) opens due to swelling. FIG. 10 is a photograph obtained by observing transmitted light of a conventional flat rayon fiber when wet with a microscope. It can be confirmed that the conventional flat rayon fiber simply swells.
図１１は、本発明の一実施例における扁平レーヨン繊維の湿潤時の繊維断面を透過型光学顕微鏡で観察した写真である。本発明の扁平レーヨンは、湿潤時において繊維内部における空洞がつぶれて密着された部分（線状空洞部）が膨潤により開口して、より嵩高になっていることが確認できる。図１２は、本発明の一実施例における扁平レーヨン繊維の湿潤後再乾燥させた時の繊維断面を透過型光学顕微鏡で観察した写真である。本発明の扁平レーヨン繊維は、湿潤状態から再乾燥することにより、開口が閉じて自己復元することが確認できる。 FIG. 11 is a photograph of a cross-section of a flat rayon fiber when wet in one example of the present invention, observed with a transmission optical microscope. In the flat rayon of the present invention, it can be confirmed that the portion (linear hollow portion) in which the cavity inside the fiber is crushed and adhered when wet is opened due to swelling and becomes bulky. FIG. 12 is a photograph of a cross-section of a flat rayon fiber when wet and re-dried in one example of the present invention, observed with a transmission optical microscope. It can be confirmed that the flat rayon fiber of the present invention is self-restored by closing the opening by re-drying from the wet state.
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。本発明は、下記の実施例に限定されるものではない。なお、下記の実施例で添加量を単に％と表記した場合は、質量％を意味する。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. The present invention is not limited to the following examples. In addition, when the addition amount is simply expressed as% in the following examples, it means mass%.
［測定方法］
（１）繊度：ＪＩＳ Ｌ １０１５にしたがって測定した。
（２）扁平比：扁平比の測定方法は次のとおりとした。すなわち、正量繊度と繊維断面短辺から、以下手順により断面の長辺／短辺比率を求め、扁平比とした。
(a)繊維断面の短辺を測定する。このとき、少なくとも３箇所の短辺を測定して平均値を算出する。
(b)正量繊度から真円換算の繊維断面積を求め、これを短辺で除算した値を繊維断面の長辺とする。
(c)長辺／短辺の比を求め、繊維断面の扁平比とする。
（備考）
(i)正量繊度（単位：ｄｔｅｘ）の測定はＪＩＳ Ｌ １０１５の方法による。
(ii)真円換算の繊維断面積は、レーヨンの繊維比重を１．５として次式により算出した。
繊維断面積（μｍ2）＝正量繊度（ｄｔｅｘ）×１００／１．５
(iii)繊維断面：短辺の測定は、以下の方法による。繊維３０本の断面をマイクロスコー
プで拡大観察し、繊維断面の長辺軸に垂直方向の巾を測定し、これを平均した値を繊維断面短辺とした。長さの単位はμｍである。
（３）扁平繊維化率：繊維３０本の繊維断面をマイクロスコープで拡大観察し、繊維断面の長辺軸に垂直方向の巾（長さの単位はμｍ）を測定し、前記（２）と同様の手順により扁平比を求め、次式により得られる値を扁平繊維化率とした。
扁平繊維化率（％）＝（扁平比２．５以上の繊維本数／３０本）×１００
（４）強度及び伸度：ＪＩＳ Ｌ １０１５ ８．７．１（標準時試験）及びＪＩＳ Ｌ １０１５ ８．７．２（湿潤時試験）に準じ、定速緊張形試験機（つかみ間隔２０ｍｍ、引張速度２０ｍｍ／ｍｉｎ）を用いて、標準時（乾）及び湿潤時（湿）における扁平レーヨン繊維の切断したときの荷重及び伸びを測定し、強度及び伸度とした。
[Measuring method]
(1) Fineness: Measured according to JIS L 1015.
(2) Flat ratio: The method of measuring the flat ratio was as follows. That is, from the positive fineness and the short side of the fiber cross section, the ratio of the long side / short side of the cross section was determined by the following procedure, and the flat ratio was obtained.
(a) The short side of the fiber cross section is measured. At this time, the average value is calculated by measuring at least three short sides.
(b) A fiber cross-sectional area in terms of a perfect circle is obtained from the positive fineness, and a value obtained by dividing this by the short side is defined as the long side of the fiber cross-section.
(c) The ratio of the long side / short side is obtained and set as the flat ratio of the fiber cross section.
(Remarks)
(i) Positive fineness (unit: dtex) is measured according to the method of JIS L 1015.
(ii) The fiber cross-sectional area in terms of perfect circle was calculated according to the following formula, assuming that the fiber specific gravity of rayon was 1.5.
Fiber cross-sectional area (μm 2 ) = positive fineness (dtex) × 100 / 1.5
(iii) Fiber cross section: The short side is measured by the following method. The cross section of 30 fibers was magnified and observed with a microscope, the width in the direction perpendicular to the long side axis of the fiber cross section was measured, and the average value thereof was taken as the short side of the fiber cross section. The unit of length is μm.
(3) Flattening rate: A fiber cross section of 30 fibers is magnified and observed with a microscope, and a width (unit of length is μm) in a direction perpendicular to the long side axis of the fiber cross section is measured. The flatness ratio was obtained by the same procedure, and the value obtained by the following formula was used as the flattening ratio.
Flat fiberization rate (%) = (Number of fibers with flat ratio of 2.5 or more / 30) × 100
(4) Strength and elongation: Constant speed tension type tester (grip interval 20 mm, tensile speed) according to JIS L 1015 8.7.1 (standard test) and JIS L 1015 8.7.2 (wet test) 20 mm / min), the load and elongation when the flat rayon fiber was cut at the standard time (dry) and at the time of wetness (wet) were measured to obtain strength and elongation.
（実施例：繊維Ａ〜Ｇ）
１．繊維Ａ
［ビスコース液の調製］
原料ビスコースとしてセルロース含有量：８．６質量％、水酸化ナトリウム含有量：５．９質量％、二硫化炭素：２．７質量％を含むものを用意した。また、炭酸ナトリウム（株式会社トクヤマ，ソーダ灰ライト）：２２質量％、ＥＤＴＡ（ナガセケムテックス株式会社，クレワット−Ｎ）：０．１７重量％を加え、ペラ式攪拌機で溶解して作製した水溶液を添加液とした。上記で得られた添加液を原料ビスコースに炭酸ナトリウムがセルロースに対して３８質量％となるように添加し、混合機にて攪拌混合を行い、ビスコース液を得た。得られたビスコース液のホッテンロート価は、７．９であった。
(Example: Fibers A to G)
1. Fiber A
[Preparation of viscose solution]
The raw material viscose containing cellulose content: 8.6% by mass, sodium hydroxide content: 5.9% by mass, and carbon disulfide: 2.7% by mass was prepared. Further, an aqueous solution prepared by adding sodium carbonate (Tokuyama Co., Ltd., soda ashlite): 22% by mass, EDTA (Nagase ChemteX Co., Ltd., Clewat-N): 0.17% by weight, and dissolving with a peller type stirrer. An additive solution was used. The additive solution obtained above was added to the raw material viscose so that sodium carbonate was 38% by mass with respect to cellulose, and the mixture was stirred and mixed to obtain a viscose solution. The Hotten funnel value of the obtained viscose liquid was 7.9.
［紡糸条件］
得られたビスコース液を、２浴緊張紡糸法により、紡糸速度６５ｍ／分、延伸率５０％で紡糸して、繊度１．７ｄｔｅｘの繊維を得た。第１浴（紡糸浴）の組成は、硫酸１２０ｇ／Ｌ、硫酸亜鉛１５ｇ／Ｌ、硫酸ナトリウム３３０ｇ／Ｌ含むミューラー浴（５０℃）を用いた。また、ビスコース液を吐出する紡糸口金には、孔径０．０６ｍｍのホールを４０００個有するノズルを用いた。紡糸中、単糸切れ等の不都合は生じず、ビスコース液の紡糸性は良好であった。
[Spinning conditions]
The obtained viscose solution was spun by a two-bath tension spinning method at a spinning speed of 65 m / min and a draw ratio of 50% to obtain a fiber having a fineness of 1.7 dtex. The composition of the first bath (spinning bath) was a Mueller bath (50 ° C.) containing 120 g / L of sulfuric acid, 15 g / L of zinc sulfate, and 330 g / L of sodium sulfate. Further, a nozzle having 4000 holes having a hole diameter of 0.06 mm was used for the spinneret for discharging the viscose liquid. During spinning, inconvenience such as single yarn breakage did not occur, and the spinnability of the viscose liquid was good.
［精練条件］
上記のようにして得られたビスコースレーヨンの糸条を、３８ｍｍにカットし、精練処理を行った。精練工程は、通常の方法で、熱水処理，水硫化処理、漂白、酸洗い及び油剤付与の順で行った。漂白は、次亜塩素酸ソーダ水溶液（０．０３質量％）を用いて実施した。油剤付与後、圧縮ローラーで余分な油剤を繊維から落とした後、乾燥処理（６０℃、７時間）を施して、繊維Ａを得た。繊維Ａの繊度は約１．７ｄｔｅｘであった。
[Scouring conditions]
The viscose rayon yarn obtained as described above was cut into 38 mm and subjected to scouring treatment. The scouring process was carried out in the order of hot water treatment, hydrosulfurization treatment, bleaching, pickling and oiling. Bleaching was performed using an aqueous sodium hypochlorite solution (0.03% by mass). After applying the oil agent, excess oil agent was dropped from the fiber with a compression roller, and then a drying treatment (60 ° C., 7 hours) was performed to obtain fiber A. The fineness of the fiber A was about 1.7 dtex.
２．繊維Ｂ
炭酸ナトリウムがセルロースに対して３５質量％となるように原料ビスコースに添加液を添加してビスコース液を作製した以外は繊維Ａと同様にして繊維Ｂを得た。得られたビスコース液のホッテンロート価は、８．３であった。
2. Fiber B
A fiber B was obtained in the same manner as the fiber A, except that an additive solution was added to the raw material viscose so that the sodium carbonate was 35% by mass with respect to the cellulose. The Hotten funnel value of the obtained viscose liquid was 8.3.
３．繊維Ｃ
繊維Ａと同様の処理により繊度が約０．９ｄｔｅｘの繊維Ｃを得た。
3. Fiber C
Fiber C having a fineness of about 0.9 dtex was obtained by the same treatment as Fiber A.
４．繊維Ｄ
繊維Ａと同様の処理により繊度が約２．２ｄｔｅｘの繊維Ｄを得た。
4). Fiber D
Fiber D having a fineness of about 2.2 dtex was obtained by the same treatment as Fiber A.
５．繊維Ｅ
紡糸速度を４０ｍ／分とした以外は繊維Ａと同様にして繊度が約３．３ｄｔｅｘの繊維Ｅを得た。
5. Fiber E
A fiber E having a fineness of about 3.3 dtex was obtained in the same manner as the fiber A except that the spinning speed was 40 m / min.
６．繊維Ｆ
セルロース含有量８．５質量％、水酸化ナトリウム含有量６．２質量％の原料ビスコースを使用してビスコース液を作製した以外は繊維Ａと同様にして繊維Ｆを得た。得られたビスコース液のホッテンロート価は、７．８であった。
6). Fiber F
Fiber F was obtained in the same manner as Fiber A, except that a viscose liquid was prepared using raw material viscose having a cellulose content of 8.5 mass% and a sodium hydroxide content of 6.2 mass%. The Hotten funnel value of the obtained viscose liquid was 7.8.
７．繊維Ｇ
セルロース含有量８．５質量％、水酸化ナトリウム含有量５．４質量％の原料ビスコースを使用してビスコース液を作製した以外は繊維Ａと同様にして繊維Ｇを得た。得られたビスコース液のホッテンロート価は、８．０であった。
7). Fiber G
A fiber G was obtained in the same manner as the fiber A except that a viscose liquid was prepared using a raw material viscose having a cellulose content of 8.5% by mass and a sodium hydroxide content of 5.4% by mass. The Hotten funnel value of the obtained viscose liquid was 8.0.
８．繊維Ｈ
セルロース含有量８．５質量％、水酸化ナトリウム含有量６．４質量％の原料ビスコースに、セルロースに対して炭酸ナトリウムが３３質量％となるように添加液を添加してビスコース液を作製した以外は繊維Ａと同様にして繊維Ｈを得た。得られたビスコース液のホッテンロート価は、８．４であった。
8). Fiber H
A viscose solution is prepared by adding an additive solution to a raw material viscose having a cellulose content of 8.5% by mass and a sodium hydroxide content of 6.4% by mass so that sodium carbonate is 33% by mass with respect to cellulose. A fiber H was obtained in the same manner as the fiber A except that. The Hotten funnel value of the obtained viscose liquid was 8.4.
（比較例：繊維Ｉ〜Ｋ）
９．繊維Ｉ
セルロース含有量８．５質量％、水酸化ナトリウム含有量５．４質量％の原料ビスコースに、セルロースに対して炭酸ナトリウムが４４質量％となるように添加液を添加してビスコース液を作製した以外は繊維Ａと同様にして繊維Ｉを得た。得られたビスコース液のホッテンロート価は、７．５であった。
(Comparative example: Fibers I to K)
9. Fiber I
A viscose solution is prepared by adding an additive solution to a raw material viscose having a cellulose content of 8.5% by mass and a sodium hydroxide content of 5.4% by mass so that sodium carbonate is 44% by mass with respect to cellulose. A fiber I was obtained in the same manner as the fiber A except that. The Hotten funnel value of the obtained viscose liquid was 7.5.
１０．繊維Ｊ
セルロースに対して炭酸ナトリウムが２８質量％となるように原料ビスコース液に添加液を添加してビスコース液を作製した以外は繊維Ａと同様にして繊維Ｊを得た。得られたビスコース液のホッテンロート価は、８．６であった。
10. Fiber J
A fiber J was obtained in the same manner as the fiber A, except that an additive solution was added to the raw material viscose solution so that the amount of sodium carbonate was 28% by mass with respect to cellulose to prepare a viscose solution. The Hotten funnel value of the obtained viscose liquid was 8.6.
１１．繊維Ｋ（普通レーヨン）
添加液を添加しなかった以外は繊維Ａと同様にして、繊維Ｋを得た。
11. Fiber K (normal rayon)
Fiber K was obtained in the same manner as Fiber A, except that the additive solution was not added.
１２．繊維Ｌ（普通レーヨン）
添加液を添加しなかったこと以外は、繊維Ｄと同様にして、繊維Ｌを得た。
12 Fiber L (Normal rayon)
A fiber L was obtained in the same manner as the fiber D except that the additive solution was not added.
１３．繊維Ｍ（従来の扁平レーヨン）
従来の扁平レーヨン繊維として、ケルハイム社製「バイロフト」（繊度２．４ｄｔｅｘ、繊維長２５ｍｍ）を参考例として用意した。
13. Fiber M (conventional flat rayon)
As a conventional flat rayon fiber, “byloft” (fineness 2.4 dtex, fiber length 25 mm) manufactured by Kelheim was prepared as a reference example.
繊維Ａ〜Ｋの繊度、強度、伸度、扁平繊維化率及び扁平比を上記のように測定し、その結果を下記表１にまとめて示した。 The fineness, strength, elongation, flattening rate and flatness ratio of the fibers A to K were measured as described above, and the results are shown in Table 1 below.
表１から明らかなとおり、実施例の繊維Ａ〜Ｈは、炭酸ナトリウムの添加量がセルロースに対して３３〜３８％のビスコース液を用い、所定の硫酸濃度を有する紡糸浴を用いて紡糸することで、扁平比２．９〜９．２、かつ扁平繊維化率の高い繊維を得ることができた。特に、繊維Ａ〜Ｇは扁平繊維化率が８０％以上の繊維を得ることができた。繊維Ｈは、炭酸ナトリウムの添加量が対セルロース３３％と若干少ないため、発泡が小さく、扁平繊維化率が低い傾向であった。得られた繊維Ａ〜Ｈは、いずれも図１〜４に示す形状をしていた。すなわち、断面形状は扁平であり、繊維側面の長さ方向にはタテ筋が形成されており、断面から観察すると外周部に襞が形成されている部分があり、繊維断面内部には空洞がつぶれて密着された部分を含んでいた。線状空洞部の扁平中空率は、１．８〜７．２％であった。 As is apparent from Table 1, the fibers A to H of the examples are spun using a viscose solution in which the amount of sodium carbonate added is 33 to 38% of cellulose and using a spinning bath having a predetermined sulfuric acid concentration. As a result, it was possible to obtain fibers with a flatness ratio of 2.9 to 9.2 and a high flattening rate. In particular, fibers A to G were able to obtain fibers having a flat fiber conversion rate of 80% or more. Fiber H had a small amount of sodium carbonate added to 33% of cellulose, so that foaming was small and the flattening rate tended to be low. The obtained fibers A to H all had the shape shown in FIGS. In other words, the cross-sectional shape is flat, the warp is formed in the longitudinal direction of the fiber side, and when observed from the cross-section, there are portions where wrinkles are formed on the outer periphery, and the cavity is crushed inside the fiber cross-section. And included a closely attached part. The flat hollowness of the linear hollow portion was 1.8 to 7.2%.
これに対して比較例の繊維Ｉは、通常の方法で、炭酸ナトリウムをセルロースに対して４４％添加したビスコース液を紡糸して得られた繊維であり、扁平繊維化率は１００％であったが、扁平比は１５．３であり、繊維側面は平滑に近い状態であった。 On the other hand, the fiber I of the comparative example is a fiber obtained by spinning a viscose solution obtained by adding 44% sodium carbonate to cellulose by a normal method, and the flattening rate was 100%. However, the flatness ratio was 15.3, and the fiber side face was almost smooth.
また、比較例の繊維Ｊは、炭酸ナトリウムの添加量がセルロースに対して２８％と少ないビスコース液を紡糸して得られた繊維であり、繊維化時に空洞が形成されず、レギュラーレーヨンと大差のない形状となった。扁平繊維化率は０％であった。 Further, the fiber J of the comparative example is a fiber obtained by spinning a viscose solution in which the amount of sodium carbonate added is as small as 28% with respect to cellulose, and no cavity is formed at the time of fiberization, which is largely different from regular rayon. It became the shape without. The flat fiberization rate was 0%.
実施例の繊維Ａ〜Ｈは、湿潤状態にしたところ、繊維断面において空洞がつぶれて密着された部分が膨潤して開口していることが確認できた。繊維Ａの湿潤時の中空率は２９．１％であり、繊維Ｄの湿潤時の中空率は２５．８％であった。一方、参考例の繊維Ｍは、単に膨潤するだけであって、繊維内部においては何の変化もなかった。 When the fibers A to H of the examples were in a wet state, it was confirmed that the portions where the cavities were crushed and adhered in the fiber cross section were swollen and opened. The hollow ratio of the fiber A when wet was 29.1%, and the hollow ratio of the fiber D when wet was 25.8%. On the other hand, the fiber M of the reference example simply swelled and had no change inside the fiber.
［不織布の作製］
繊維Ａ、Ｄ（実施例）、繊維Ｋ、Ｌ（比較例）、繊維Ｍ（参考例）を準備した。各繊維をそれぞれセミランダムカードで解繊して目付約１００ｇ／ｍ2のカードウェブを作製した。次いで、ノズル孔径０．１３ｍｍのオリフィスが１ｍｍ間隔で配置されたノズルから、ウェブ表面から３ＭＰａ、５ＭＰａ、ウェブ裏面から５ＭＰａの水圧で水流を噴射した後、自然乾燥させて、水流交絡不織布を作製した。また、繊維Ｄ５０質量％と、ポリエステル繊維（東レ（株）製、商品名４０３Ｄ、繊度１．４５ｄｔｅｘ、繊維長３８ｍｍ）５０質量％を混合し、その他は上記と同様の条件で水流交絡不織布を作製した。
[Production of non-woven fabric]
Fibers A and D (Examples), fibers K and L (Comparative Examples), and fibers M (Reference Examples) were prepared. Each fiber was defibrated with a semi-random card to prepare a card web having a basis weight of about 100 g / m 2 . Next, from a nozzle in which orifices having a nozzle hole diameter of 0.13 mm are arranged at intervals of 1 mm, a water flow is jetted with a water pressure of 3 MPa from the web surface and 5 MPa from the web surface and 5 MPa from the web back surface, and then naturally dried to prepare a hydroentangled nonwoven fabric. . Further, 50% by mass of fiber D and 50% by mass of polyester fiber (product name 403D, fineness 1.45 dtex, fiber length 38 mm, manufactured by Toray Industries, Inc.) are mixed, and the hydroentangled nonwoven fabric is produced under the same conditions as above. did.
得られた不織布の物性は、以下の方法で測定し、その結果を下記表２に示した。
［測定方法］
（１）目付：ＪＩＳ Ｌ １９１３に準じて測定した。
（２）厚み：大栄化学精機社製の不織布厚み計を使用して、１９６０Ｐａ（２０ｇｆ/ｃｍ2）荷重下で厚みを測定した。なお、湿潤時の厚みは、不織布質量に対して約４００％の水を含浸させて測定した。
（３）比容積：次式により算出した。
比容積(ｃｍ3／ｇ)＝｛１９６０Ｐａ［２０ｇｆ／ｃｍ2］荷重時厚み（ｍｍ）／乾燥時目付（ｇ／ｍ2）｝×１０００
（４）比容積減少率：次式により算出した。
比容積減少率（％）＝｛乾燥時不織布比容積−湿潤時不織布比容積／乾燥時不織布比容積｝×１００
The physical properties of the obtained nonwoven fabric were measured by the following methods, and the results are shown in Table 2 below.
[Measuring method]
(1) Weight per unit area: Measured according to JIS L 1913.
(2) Thickness: The thickness was measured under a load of 1960 Pa (20 gf / cm 2 ) using a non-woven fabric thickness gauge manufactured by Daiei Chemical Seiki Co., Ltd. The wet thickness was measured by impregnating approximately 400% water with respect to the mass of the nonwoven fabric.
(3) Specific volume: Calculated by the following formula.
Specific volume (cm 3 / g) = {1960 Pa [20 gf / cm 2 ] Thickness under load (mm) / Weight per dry (g / m 2 )} × 1000
(4) Specific volume reduction rate: calculated by the following formula.
Specific volume reduction rate (%) = {nonwoven fabric specific volume when dried−nonwoven fabric specific volume when wet / nonwoven fabric specific volume when dried} × 100
本発明の扁平レーヨン繊維を用いた不織布は、乾燥時と湿潤時における厚み及び比容積の差が小さくすなわち嵩減少が小さく、嵩高い。一方、普通レーヨン繊維を用いた不織布及び従来の扁平レーヨン繊維を用いた不織布は、湿潤時の嵩減少が大きく、嵩自体も小さいものであった。また、本発明の扁平レーヨン繊維は、ポリエステル繊維と混綿しても湿潤時の嵩高性が良好であった。 The nonwoven fabric using the flat rayon fiber of the present invention has a small difference in thickness and specific volume when dried and wet, that is, a small decrease in bulk and a high bulk. On the other hand, non-woven fabrics using ordinary rayon fibers and non-woven fabrics using conventional flat rayon fibers have a large decrease in bulk when wet and a small bulk. Moreover, the flat rayon fiber of the present invention had good bulkiness when wet even when blended with polyester fiber.
上記繊維Ｄ（実施例）、繊維Ｍ（参考例）及び繊維Ｌ（比較例）をそれぞれ構成繊維とする水流交絡不織布の乾燥時及び湿潤時（水分率１００％）における不織布強伸度を下記のように測定し、その結果を下記表３に示した。 The nonwoven fabric strong elongation at the time of drying and wetting (moisture rate of 100%) of the hydroentangled nonwoven fabric having the fiber D (Example), the fiber M (Reference Example) and the fiber L (Comparative Example) as constituent fibers is shown below. The results are shown in Table 3 below.
［不織布の強伸度］
不織布強伸度は、ＪＩＳ Ｌ １９１３に準じて、試料（巾５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍ)、把持間隔１００ｍｍ、引張速度３００ｍｍ／分の条件で測定した。
[Strong elongation of nonwoven fabric]
The nonwoven fabric strong elongation was measured according to JIS L 1913 under the conditions of a sample (width 50 mm, length 150 mm), a gripping interval 100 mm, and a tensile speed 300 mm / min.
本発明の扁平レーヨンを用いた不織布は、従来の扁平レーヨン繊維及び普通レーヨンを用いた織布に比べて、５〜２０％の伸長時応力（低伸長時モジュラス）が大きい傾向にあることが確認できた。 It is confirmed that the nonwoven fabric using the flat rayon of the present invention tends to have a 5 to 20% elongation stress (modulus at low elongation) that is larger than that of a conventional flat rayon fiber and a woven fabric using ordinary rayon. did it.
繊維Ｄ（実施例）、繊維Ｌ（比較例）、繊維Ｍ（参考例）の保水量及び水分保持量を下記のように測定し、その結果を下記表４に示した。 The water retention and moisture retention of fiber D (Example), fiber L (Comparative Example), and fiber M (Reference Example) were measured as follows, and the results are shown in Table 4 below.
［保水量］
(１)前処理として１０５℃で２時間乾燥したレーヨン繊維の試料原綿１０ｇを秤量した。
(２)２リットルのビーカーを準備し、１リットルのイオン交換水（２０〜２５℃）を入れた。
(３)試料原綿１０ｇをビーカーの液面に落とし、試料原綿が完全に沈降してから３分間放置した。
(４)１０メッシュの金網（線径０．６ｍｍ、目開き１．９ｍｍ）上に乗せた内径９２ｍｍのポリエチレン製の円筒内に、ビーカー内の水及び試料原綿を移した直後に、円筒内試料原綿上に、５ｇ／ｃｍ2の荷重下となるように水を充填して質量３１８ｇに調整した円筒形のガラス容器（外径９０ｍｍ）を乗せて、１分間放置した。
(５)保水後の試料原綿の質量（Ｗ１）を測定し、下記式で保水量（ｇ／ｇ）を算出した。
保水量＝｛Ｗ１−試料原綿質量（１０ｇ）｝／試料原綿質量（１０ｇ）
[Water retention amount]
(1) As a pretreatment, 10 g of sample raw cotton of rayon fiber dried at 105 ° C. for 2 hours was weighed.
(2) A 2 liter beaker was prepared, and 1 liter of ion exchange water (20 to 25 ° C.) was added.
(3) 10 g of sample raw cotton was dropped on the liquid level of the beaker, and left for 3 minutes after the sample raw cotton was completely settled.
(4) Immediately after transferring the water in the beaker and the sample raw cotton into a polyethylene cylinder with an inner diameter of 92 mm placed on a 10-mesh wire mesh (wire diameter 0.6 mm, mesh opening 1.9 mm), the sample in the cylinder on cotton, topped with 5 g / cm 2 of glass cylindrical vessel was adjusted to a mass 318g filled with water so that the under load (outside diameter 90 mm), allowed to stand for 1 minute.
(5) The mass (W1) of the sample raw cotton after water retention was measured, and the water retention amount (g / g) was calculated by the following formula.
Water retention amount = {W1-Sample raw cotton mass (10 g)} / Sample raw cotton mass (10 g)
［水分保持量］
(１)上記保水後の試料原綿を、日立二槽式電気洗濯機ＰＳ−ＴＢ４２型（日立ホーム＆ライフソリューション株式会社）の脱水槽に投入し、脱水機で３分間除水を行った。
(２)除水後の試料原綿の質量（Ｗ２）を測定し、下記式により水分保持量を算出した。
水分保持量＝（Ｗ２−試料原綿質量（１０ｇ））／試料原綿質量（１０ｇ）
[Moisture retention]
(1) The sample raw cotton after the water retention was put into a dehydration tank of Hitachi two-tank electric washing machine PS-TB42 type (Hitachi Home & Life Solution Co., Ltd.), and water was removed with a dehydrator for 3 minutes.
(2) The mass (W2) of the sample raw cotton after water removal was measured, and the water retention amount was calculated by the following formula.
Moisture retention amount = (W2-sample raw cotton mass (10 g)) / sample raw cotton mass (10 g)
本発明の扁平レーヨン繊維は、従来の扁平レーヨン繊維及び普通レーヨンに比べて、保水量及び水分保持料が大きい傾向にあることが確認できた。 It has been confirmed that the flat rayon fibers of the present invention tend to have a larger water retention amount and moisture retention than conventional flat rayon fibers and ordinary rayon.
［不織布の作製］
繊維Ａ（実施例）、繊維Ｋ（比較例）を準備した。パラレルカード機を用いて解繊し、繊維Ａ１００質量％のカードウェブ、繊維Ａ５０質量％と繊維Ｋ５０質量％の混綿カードウェブ、及び繊維Ｋ１００質量％のカードウェブを作製した（目付は約１２０ｇ／ｍ2）。次いで、ノズル孔径０．１３ｍｍのオリフィスが１ｍｍ間隔で配置されたノズルから、ウェブ表面から３ＭＰａ、５ＭＰａ、ウェブ裏面から５ＭＰａの水圧で水流を噴射して、水流交絡不織布を作製した。また、繊維Ｄ又は繊維Ｌ５０質量％と、ポリエステル繊維（東レ（株）製、商品名４０３Ｄ、繊度１．４５ｄｔｅｘ、繊維長３８ｍｍ）５０質量％を混合し、その他は上記と同様にして水流交絡不織布を作製した。
[Production of non-woven fabric]
Fiber A (Example) and Fiber K (Comparative Example) were prepared. Using a parallel card machine, fiber card 100% by mass, fiber A 50% by mass and fiber K 50% by mass carded web, and fiber K 100% by mass card web were prepared (approx. 120 g / m). 2 ). Next, a water flow entangled nonwoven fabric was produced by injecting a water flow with a water pressure of 3 MPa from the web surface and 5 MPa from the back surface of the web from a nozzle in which orifices having a nozzle hole diameter of 0.13 mm were arranged at 1 mm intervals. Further, 50 mass% of the fiber D or fiber L and 50 mass% of polyester fiber (product name 403D, fineness 1.45 dtex, fiber length 38 mm, manufactured by Toray Industries, Inc.) are mixed. Was made.
得られた不織布の剛軟度を、ＪＩＳ Ｌ １０９６カンチレバー法に準じて測定し、その結果を下記表５に示した。 The bending resistance of the obtained nonwoven fabric was measured according to the JIS L 1096 cantilever method, and the results are shown in Table 5 below.
本発明の扁平レーヨン繊維を用いた不織布は、風合いが硬い（コシが高い）傾向にあり、普通レーヨン繊維５０質量％混綿でも風合いが硬い（コシが高い）ことが確認できた。また、本発明の扁平レーヨン繊維にポリエステル繊維を混綿しても、普通レーヨン繊維に比べて風合いが硬い（コシが高い）傾向にあることが確認できた。 The nonwoven fabric using the flat rayon fiber of the present invention tends to have a hard texture (high stiffness), and it was confirmed that the texture was hard (high stiffness) even with 50% by mass of ordinary rayon fiber. Further, it was confirmed that even when polyester fiber was blended with the flat rayon fiber of the present invention, the texture tended to be harder (higher stiffness) than ordinary rayon fiber.
本発明の扁平レーヨン繊維は、例えば、トウ、フィラメント、紡績糸、中綿（詰め綿）、紙、不織布、織編物などの繊維集合体に用いることができる。また、本発明の繊維集合体は、嵩高糸（バルキー糸）、衣料、化粧パフ，吸収体等の衛生材料、フェイスマスク、ウェットティッシュ，対人及び／又は対物ワイパー等のウェットシート、水解性シート、ドライワイパー、フィルター、加湿器用フィルターなどの繊維製品に用いることができる。 The flat rayon fiber of the present invention can be used for fiber assemblies such as tow, filament, spun yarn, batting (padded cotton), paper, non-woven fabric, and woven or knitted fabric. Further, the fiber assembly of the present invention includes bulky yarns (bulky yarns), sanitary materials such as clothes, cosmetic puffs, absorbent bodies, wet sheets such as face masks, wet tissues, interpersonal and / or objective wipers, water-degradable sheets, It can be used for textile products such as dry wipers, filters and humidifier filters.
１ 扁平レーヨン繊維
２ 扁平レーヨン繊維の断面
２ａ 外周部の凹凸形状部
２ｂ，２ｃ 襞（ひだ）部
３ 繊維内部の空洞がつぶれて密着された部分
４ 繊維側面のタテ筋
５ 繊維側面に網状に形成されたセル状空洞部の隔壁部痕跡
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Flat rayon fiber 2 Cross-section 2a of flat rayon fiber The uneven | corrugated shaped part 2b of an outer peripheral part, 2c Wrinkle (fold) part 3 The part where the cavity inside the fiber was crushed and adhered 4 Formed on the fiber side in a mesh Separation of partition wall in the formed cellular cavity
Claims (9)
前記レーヨン繊維側面の長さ方向にはタテ筋が形成されており、前記繊維断面から観察すると外周部に襞が形成されている部分があり、
前記繊維断面内部には空洞がつぶれて密着された部分を含むことを特徴とする扁平レーヨン繊維。 A rayon fiber having a flat cross-sectional shape,
In the length direction of the rayon fiber side surface, there are warp streaks, and there is a part where wrinkles are formed on the outer periphery when observed from the fiber cross section,
A flat rayon fiber characterized in that the inside of the fiber cross section includes a portion in which a cavity is crushed and closely adhered.
ビスコースを含む紡糸液をノズルから紡糸浴中に押し出し再生するレーヨン繊維の紡糸工程において、ビスコースを含む紡糸液からの発泡により繊維内部にセル状空洞部を形成し、乾燥時に前記セル状空洞部の内壁を密着させることにより扁平化させており、前記ビスコースを含む紡糸液は、ビスコース中のセルロースに対する炭酸ナトリウムの含有量が３０〜４２質量％であることを特徴とする扁平レーヨン繊維の製造方法。 A method for producing the flat rayon fiber according to any one of claims 1 to 6 ,
In the spinning process of rayon fiber in which a spinning solution containing viscose is extruded and regenerated from a nozzle into a spinning bath, a cellular cavity is formed inside the fiber by foaming from the spinning solution containing viscose, and the cellular cavity when dried A flat rayon fiber which is flattened by closely contacting the inner wall of the part, and the spinning solution containing the viscose has a content of sodium carbonate of 30 to 42% by mass with respect to the cellulose in the viscose. Manufacturing method.
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