JP5864045B2 - リン回収材の製造方法 - Google Patents
リン回収材の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5864045B2 JP5864045B2 JP2011167630A JP2011167630A JP5864045B2 JP 5864045 B2 JP5864045 B2 JP 5864045B2 JP 2011167630 A JP2011167630 A JP 2011167630A JP 2011167630 A JP2011167630 A JP 2011167630A JP 5864045 B2 JP5864045 B2 JP 5864045B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phosphorus
- aggregate
- phosphorus recovery
- calcium silicate
- molar ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 83
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title claims description 83
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title claims description 83
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims description 48
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 45
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 17
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 76
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 claims description 43
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 43
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 30
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 28
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 28
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 27
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 27
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 27
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 19
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 14
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- JLDKGEDPBONMDR-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane;hydrate Chemical compound O.[Ca+2].[O-][Si]([O-])=O JLDKGEDPBONMDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 27
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 13
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 13
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 13
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011398 Portland cement Substances 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 1
- 239000002686 phosphate fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 239000010456 wollastonite Substances 0.000 description 1
- 229910052882 wollastonite Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Description
〔1〕珪酸ナトリウム水溶液に、Ca/Si配合モル比が1.5〜10になるように、消石灰または生石灰を加え、非加熱下で、非晶質珪酸カルシウム水和物とCa(OH)2との凝集体を生成させ、該凝集体を固液分離して回収し乾燥してリン回収材にする、あるいは該凝集体を含むスラリーの状態でリン回収材にするリン回収材の製造方法。
〔2〕珪酸ナトリウム水溶液に水を加え、消石灰または生石灰に水を加えてスラリーにし、水を加えた珪酸ナトリウム水溶液に上記スラリーを混合して撹拌し、非加熱の室温下で非晶質珪酸カルシウム水和物を生成させ、該非晶質珪酸カルシウム水和物にCa(OH)2が取り込まれた凝集体スラリーを形成させる上記[1]に記載するリン回収材の製造方法。
〔珪酸カルシウム水和物凝集体:リン回収材〕
本発明のリン回収材は、珪酸ナトリウム水溶液に、Ca/Si配合モル比が1.5〜10になるように、消石灰または生石灰を加え、非加熱下で、非晶質珪酸カルシウム水和物とCa(OH) 2 との凝集体を生成させ、該凝集体を固液分離して回収し乾燥してリン回収材にする、あるいは該凝集体を含むスラリーの状態でリン回収材にする製造方法によって製造されたものである。
本発明の製造方法は、珪酸ナトリウム水溶液に、Ca/Si配合モル比が1.5〜10になるように、好ましくは1.5〜5.5になるように、消石灰または生石灰を加え、非加熱下で、非晶質珪酸カルシウム水和物とCa(OH) 2 との凝集体を生成させ、該凝集体を固液分離して回収し乾燥してリン回収材にする、あるいは該凝集体を含むスラリーの状態でリン回収材にすることを特徴とする。この製造工程例を図1に示す。
表1に示すCa/Si配合比になるような珪酸ナトリウム水溶液(水ガラス)と消石灰に対し、所定量の水道水を半分の量に分け、常温にて珪酸ナトリウム水溶液および消石灰にそれぞれ投入して攪拌した。攪拌後、消石灰スラリーに珪酸ナトリウム水溶液を加え、常温で1時間攪拌して、非晶質珪酸カルシウム水和物(C-S-H)を生成させた。C-S-H生成後、C-S-Hと未反応のCa(OH)2との凝集体を吸引濾過して回収した。回収物(C-S-H凝集体)は105℃に加熱して24時間乾燥した。
リン酸水素ニナトリウム水溶液(リン濃度100mg/L)を調製した。この試験液50gに、表1のC-S-H凝集体(No.1〜No.8)を外割りで0.1wt%、0.5wt%、1.0wt%添加して1時間攪拌した。この試験液を濾過して沈澱部分を分離し、濾液中のリン濃度を規格(JIS K 0102「工場排水試験法」)のモリブデン青吸光光度法に従って測定した。この結果(リン回収率)を表2および図3に示した。また、比較試料として消石灰を単独に用いた結果を表2に示した。リン回収率は試験液のリン濃度[A]に対するリン濃度[A]と濾液のリン濃度[B]の差の割合[(A−B)/A×100]である。
リン酸水素二ナトリウムを用い、リン濃度100mg/Lの水溶液(試験液)を調製した。この試験液100mlに表1の試料(No.1〜No.8)を0.2g(外割りで0.2wt%)投入し、1分間攪拌する。その後、メスシリンダー(容量100ml)に懸濁した状態の試験液を移し、所定時間毎に沈降部分の高さを測定した。また、比較試料として消石灰を単独に用いて同様に沈降部分の高さを測定した。これらの結果を表3および図4に示した。
表4に示すCa/Si配合比になるような珪酸ナトリウム水溶液(水ガラス)と生石灰(CaO)に対し、所定量の水道水を半分の量に分け、常温にて珪酸ナトリウム水溶液および生石灰にそれぞれ投入して攪拌した。攪拌後、消石灰スラリーに珪酸ナトリウム水溶液を加え、常温で1時間攪拌して、非晶質珪酸カルシウム水和物(C-S-H)を生成させた。C-S-H生成後、C-S-Hと未反応のCa(OH)2との凝集体を吸引濾過して回収した。回収物(C-S-H凝集体)は105℃に加熱して24時間乾燥した。
リン酸水素ニナトリウム水溶液(リン濃度100mg/L)を調製した。この試験液50gに、表4のC-S-H凝集体(No.9〜No.12)を外割りで0.1wt%、0.5wt%、1.0wt%添加して1時間攪拌した。この試験液を濾過して沈澱部分を分離し、濾液中のリン濃度を規格(JIS K 0102「工場排水試験法」)のモリブデン青吸光光度法に従って測定した。この結果(リン回収率)を表5に示した。リン回収率は試験液のリン濃度[A]に対するリン濃度[A]と濾液のリン濃度[B]の差の割合[(A−B)/A×100]である。
リン酸水素二ナトリウムを用い、リン濃度100mg/Lの水溶液(試験液)を調製した。この試験液100mlに表4の試料(No.9〜No.12)を0.2g(外割りで0.2wt%)を投入し、1分間攪拌する。その後、メスシリンダー(容量100ml)に懸濁した状態の試験液を移し、所定時間毎に沈降部分の高さを測定した。これらの結果を表6に示した。
Claims (2)
- 珪酸ナトリウム水溶液に、Ca/Si配合モル比が1.5〜10になるように、消石灰または生石灰を加え、非加熱下で、非晶質珪酸カルシウム水和物とCa(OH)2との凝集体を生成させ、該凝集体を固液分離して回収し乾燥してリン回収材にする、あるいは該凝集体を含むスラリーの状態でリン回収材にするリン回収材の製造方法。
- 珪酸ナトリウム水溶液に水を加え、消石灰または生石灰に水を加えてスラリーにし、水を加えた珪酸ナトリウム水溶液に上記スラリーを混合して撹拌し、非加熱の室温下で非晶質珪酸カルシウム水和物を生成させ、該非晶質珪酸カルシウム水和物にCa(OH)2が取り込まれた凝集体スラリーを形成させる請求項1に記載するリン回収材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011167630A JP5864045B2 (ja) | 2011-02-28 | 2011-07-29 | リン回収材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011042264 | 2011-02-28 | ||
JP2011042264 | 2011-02-28 | ||
JP2011167630A JP5864045B2 (ja) | 2011-02-28 | 2011-07-29 | リン回収材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012192397A JP2012192397A (ja) | 2012-10-11 |
JP5864045B2 true JP5864045B2 (ja) | 2016-02-17 |
Family
ID=47084832
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011167630A Active JP5864045B2 (ja) | 2011-02-28 | 2011-07-29 | リン回収材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5864045B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013006733A (ja) * | 2011-06-24 | 2013-01-10 | Taiheiyo Cement Corp | リン回収・肥料化方法 |
JP5930535B2 (ja) * | 2011-06-24 | 2016-06-08 | 太平洋セメント株式会社 | リン回収・肥料化方法 |
JP5946105B2 (ja) * | 2012-05-09 | 2016-07-05 | 太平洋セメント株式会社 | リン回収材、およびリン回収方法 |
JP2015091566A (ja) * | 2013-11-08 | 2015-05-14 | 太平洋セメント株式会社 | リン回収用スラリー、その製造方法、並びに、リンを含む排水からのリンの回収方法 |
JP6381035B2 (ja) * | 2015-01-07 | 2018-08-29 | 太平洋セメント株式会社 | リン回収材の中間体の製造方法、およびリン回収材の製造方法 |
JP6670534B2 (ja) * | 2016-02-29 | 2020-03-25 | 小野田化学工業株式会社 | リン回収材およびその製造方法 |
CN113104856B (zh) * | 2021-05-08 | 2022-11-04 | 中南大学 | 一种水体除磷材料的制备方法、产品及应用 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61263636A (ja) * | 1985-05-17 | 1986-11-21 | Ube Ind Ltd | 珪酸カルシウム系水処理剤 |
JPH0342096A (ja) * | 1989-04-21 | 1991-02-22 | Shigenobu Kasamatsu | 水中の燐酸イオン及び硫酸イオンを除去する方法 |
JP5201454B2 (ja) * | 2008-05-30 | 2013-06-05 | 小野田化学工業株式会社 | リン回収資材およびリン回収方法 |
JP5931369B2 (ja) * | 2010-08-03 | 2016-06-08 | 小野田化学工業株式会社 | リン回収材およびその製造方法 |
JP5703509B2 (ja) * | 2010-10-15 | 2015-04-22 | 独立行政法人農業・食品産業技術総合研究機構 | 排水の脱リン脱色消毒剤と処理方法および処理装置 |
-
2011
- 2011-07-29 JP JP2011167630A patent/JP5864045B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2012192397A (ja) | 2012-10-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5864045B2 (ja) | リン回収材の製造方法 | |
JP5931369B2 (ja) | リン回収材およびその製造方法 | |
JP5201455B2 (ja) | リン回収資材とその製造方法およびリン回収方法 | |
JP5972050B2 (ja) | リン回収材の製造方法 | |
JP5201454B2 (ja) | リン回収資材およびリン回収方法 | |
WO2012176579A1 (ja) | リン回収・肥料化方法 | |
KR102070380B1 (ko) | 합성-헥토라이트의 저온 상압 제조방법 | |
JP2007296463A (ja) | ヒドロキシアパタイトシリカ複合多孔質体吸着剤およびその製造方法 | |
CN103170302B (zh) | 具有不同表面特征的活性铝氧化物除氟吸附材料及其制备方法和应用 | |
JP2007296463A5 (ja) | ||
JP5930535B2 (ja) | リン回収・肥料化方法 | |
JP4336148B2 (ja) | 酸化マグネシウム粉末及びその製造方法 | |
CN103303996B (zh) | 具有不同表面特征的活性铝氧化物除氟吸附材料的应用 | |
JP5946105B2 (ja) | リン回収材、およびリン回収方法 | |
JP2006256891A (ja) | 珪酸アルミニウムおよびその製造方法 | |
JP6670534B2 (ja) | リン回収材およびその製造方法 | |
JP4753182B2 (ja) | フッ素含有排水の処理方法 | |
JP2013052346A (ja) | リン回収材 | |
CN103635425B (zh) | 由二氧化硅与碳构成的颗粒以及二氧化硅与碳的混合物的制造方法 | |
JP2015171696A (ja) | リン回収用資材、その製造方法、およびリン回収方法 | |
CN104815482A (zh) | 一种富硼渣酸解料浆的脱水过滤方法 | |
JP4822007B2 (ja) | フッ素除去剤とその製造方法 | |
JP3970208B2 (ja) | 活性酸素種包摂物質の合成方法 | |
CN113351164A (zh) | 一种水热炭/水化硅酸钙耦合材料、其制备方法及应用 | |
Haluska | Plant-based nanostructured silicon carbide: the cases of dissolved heavy metal removal and Li-ion battery anodes |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140724 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20150226 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150430 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150528 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20150805 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151031 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20151110 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20151130 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20151223 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5864045 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |