JP5853968B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
ここに、インヒビターレス法は、より高純度化した鋼を利用し、テクスチャー(集合組織の制御)によって二次再結晶を発現させる技術である。しかしながら、インヒビターレス法では、高温のスラブ加熱が不要であって、低コストでの方向性電磁鋼板の製造が可能であるものの、インヒビターを有しないが故に、製造工程中での温度ばらつきなどの影響を受けて、製品での磁気特性にバラつきが生じやすいといった不利があった。
これに対し、発明者らは、Alを100ppm未満に抑制したインヒビターレス成分に準じた成分を用いて、高温スラブ加熱を回避しつつ、窒素増量を適用することで、AlNではなく窒化珪素を析出させ、この窒化珪素を正常粒成長の抑制力として機能させることで、磁気特性のバラつきを大幅に低減し、工業的に安定して良好な特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法に想到した。
1.質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜4.5%およびMn:0.5%以下を含有すると共に、S、SeおよびOをそれぞれ50質量ppm未満、sol.Alを100質量ppm未満に抑制し、さらにNを〔酸可溶性Al(sol.Al)質量ppm/26.98〕×14.00≦N≦80質量ppmの範囲に制御し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延を施して熱延板としたのち、焼鈍および圧延によって最終板厚の冷間圧延板とし、800℃以下または800℃超30秒以下で、かつ窒素増量が50質量ppm以上1000質量ppm以下となる窒化処理を施した後、MgOを50質量%以上含有する焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍を施す一連の方向性電磁鋼板の製造において、
上記二次再結晶焼鈍の昇温過程において、300℃〜800℃間の滞留時間を5時間以上150時間以下とし、さらに
上記焼鈍分離剤から300℃〜800℃の間に生じる水分を鋼板1m2あたり両面の合計で0.2g以上0.6g以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
Ni:0.005〜1.50%、
Sn:0.01〜0.50%、
Sb:0.005〜0.50%、
Cu:0.01〜0.50%、
Cr:0.01〜1.50%、
P:0.0050〜0.50%、
Mo:0.01〜0.50%および
Nb:0.0005〜0.0100%
のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする前記1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
まず、本発明において、鋼スラブの成分組成の限定理由について説明する。なお、成分に関する「%」および「ppm」表示は特に断らない限り、それぞれ質量%および質量ppmを意味するものとする。
C:0.08%以下
Cは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08%を超えると、かえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、本発明では0.08%以下に限定した。磁気特性の観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06%の範囲である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Cを0.01%以下としてもよい。
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるが、含有量が4.5%を超えると、冷間圧延性が著しく劣化するので、Siは4.5%以下に限定した。また本発明では、Siを窒化物形成元素として機能させる必要があるため、2.0%以上含有させることが重要である。なお、鉄損の観点からの望ましい添加量は、2.0〜4.5%の範囲である。
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるので、0.01%以上含有させることが好ましいが、含有量が0.5%を超えた場合には、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くので、Mnは0.5%以下に限定した。
S,SeおよびO量がそれぞれ50ppm以上になると、所望の二次再結晶を得ることが困難となる。この理由は、粗大な酸化物や、スラブ加熱によって粗大化したMnS,MnSeが一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、S,SeおよびOはいずれも、50ppm未満に抑制するものとした。
Alは、表面に緻密な酸化膜を形成し、窒化の際にその窒化量の制御を困難にしたり、脱炭を阻害したりすることがあるため、Alはsol.Al量で100ppm未満に抑制した。但し、酸素親和力の高いAlは、製鋼で微量添加することによって鋼中の溶存酸素量を低減し、鋼板の特性劣化につながる酸化物系介在物の低減などを見込めるため、100ppm未満の範囲で添加することにより磁性劣化を抑制することができる。
本発明は、窒化後、鋼板組織に窒化珪素を析出させることが特徴であるため、含有するAl量に対して、AlNとして析出するN以上のNを事前に含有させておくことが肝要である。すなわちAlNは、原子それぞれが1:1で結合しているため、(sol.Al)量×〔N原子量(14.00)/Al原子量(26.98)〕以上のNを含有させておくことで、鋼中に含まれる微量Alを窒化処理前に析出させておくことができる。一方で、スラブ加熱時の「フクレ」などの欠陥の原因となることもあるため、80ppm以下に抑制する必要がある。また望ましくは60ppm以下である。
Ni:0.005〜1.50%
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがあって、そのためには0.005%以上含有させることが好ましいが、含有量が1.50%を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Snは0.01〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.005%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Sbは0.005〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くので、Cuは0.01〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Crは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、一方でその含有量が1.50%を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Crは0.01〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Pは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.0050%以上含有させることが好ましいが、含有量が0.50%を超えると冷間圧延性が劣化するので、Pは0.0050〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
NbおよびMoは、スラブ加熱時の温度変化による割れの抑制等を介して、熱延後のヘゲを抑制する効果を有している。これらの元素は、少なくともどちらか一方を、上記下限値以上含有させなければヘゲ抑制の効果は小さく、一方、どちらかが上記上限を超えると、炭化物や窒化物を形成するなどして最終製品まで残留した際、鉄損劣化を引き起こすため、上述した範囲とすることが望ましい。
上記の好適成分組成範囲に調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は、1000℃以上1300℃以下程度とすることが望ましい。というのは、1300℃を超えるスラブ加熱は、スラブの段階で鋼中にインヒビターをほとんど含まない本発明にとって無意味であり、コストアップの要因となるだけである。一方、1000℃未満のスラブ加熱では、熱間圧延時の圧延荷重が高くなって、圧延することが困難になるからである。
窒素増量が50ppm未満では、その効果は十分に得られず、一方、1000ppmを超えると窒化珪素の析出量が過多となって二次再結晶が生じないからである。望ましくは200ppm以上1000ppm以下である。
なお、当該窒素濃度は、たとえ鋼板の一部に濃化していたとしても、鋼板の厚み方向の平均に均した値である。
また、本発明では、さらにチタン酸化物をTiO2換算で、焼鈍分離剤100質量部に対し、5質量部以上20質量部以下含むことができる。チタン酸化物をかかる含有量に制御することで、被膜外観が向上したり、被膜の密着性が向上したりするという利点があるからである。
焼鈍分離剤中からは、300℃未満で発生する水分(おもに物理吸着水などであって乾燥工程で大部分除去される)や800℃よりも高温で発生する水分(水酸化物の分解や結晶水の分解など)もあるが、本発明で制御するべきは、二次再結晶焼鈍の温度が300℃から800℃になっている間に発生する水分である。というのは、300℃未満でいくら水分が発生しようとも、表面に形成された窒化物が分解することはなく、一方、800℃よりも高い温度ではすでに窒素の鋼中拡散が終了しており、窒化物層にかかる問題が発生することはないからである。
なお、焼鈍分離剤の300〜800℃における水分の発生量は、焼鈍分離剤の鋼板への塗布量と鋼板からサンプリングした焼鈍分離剤を熱天秤などで分析することによって計測することができる。
また、平坦化焼鈍により、鋼板の形状を整えることも可能であり、さらにこの平坦化焼鈍を、絶縁被膜の焼付け処理と兼ねることもできる。
質量%で、Si:3.3%、C:0.06%、Mn:0.08%、S:0.001%、Al:0.002%、N:0.002%、Cu:0.05%およびSb:0.01%を含有する珪素鋼板スラブを、1100℃、30分加熱後、熱間圧延して2.2mmの板厚の熱延板とし、1000℃、1分間の焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mmの最終板厚とし、得られた冷間圧延コイルの中央部から、100mm×400mmサイズの試料を採取し、ラボにて一次再結晶焼鈍と脱炭および窒化(連続窒化処理)を兼ねた焼鈍をおこなった。窒化処理はH2-NH3混合ガスによるガス窒化処理を750℃、20秒行った。窒素量は、全厚を対象としたもので300ppm、表層(両面)各3μmをサンドペーパーで削り、表層を除いた状態で25ppmであった。引続き、表1に記載のとおりの割合でTiO2を混合したMgOを主体とする焼鈍分離剤を水スラリー状にしてから塗布、乾燥した。この際、MgOスラリー水和時間を変えることによりMgO+H2O→Mg(OH)2反応によりできるMg(OH)2の量を制御し、また塗布量を表1のとおりに変更することによって発生する水分量を調整した。水分量は、塗布・乾燥後分離剤をサンプリングして熱天秤で分析した。この鋼板に対し、300℃から800℃間を100時間かけて昇温させた後、1200℃まで50℃/hで昇温させ、1200℃で5時間焼鈍する二次再結晶焼鈍を行った。
続いてリン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布焼付け、磁化力800A/mでの磁束密度(B8,T)、1.7T、50Hz励磁での鉄損(W17/50,W/kg)を測定し、被膜外観を評価した。なお、被膜外観は、目視による被膜被覆率が99%以上で、かつ外観の色調が均一のものを良好とした。
測定および評価結果を表1に併記する。また、図2に、二次再結晶焼鈍の昇温中の300℃〜800℃における水分発生量に対する、磁気特性の測定結果および鋼板外観の評価結果を示す。
表2に示す成分を含有する珪素鋼板スラブを、1200℃で20分の加熱後、熱間圧延して2.0mmの板厚の熱延板とし、1000℃、1分の焼鈍を施した後、冷間圧延により板厚:1.5mmまでの冷間圧延後、1100℃、2分の中間焼鈍を施し、以下に示す冷間圧延により0.27mmの最終板厚としてから、PH2O/PH2=0.3の雰囲気下、焼鈍温度:820℃となる条件で2分間保持し脱炭焼鈍を行なった。その後、一部コイルに対してバッチ処理で窒化処理(NH3雰囲気下)を行ない、鋼中N量を550ppm増量させた後、MgOを主成分としてTiO2を10%添加した焼鈍分離剤を、水と混ぜてスラリー状とし、乾燥後の質量で鋼板片面当たり8.0g/m2となるように塗布した後、コイルに巻き取るまでの乾燥温度を300℃とし、その時間を表2に記載のとおり調整することによって、その後の二次再結晶焼鈍中、300〜800℃で発生する水分量を調整した。なお、二次再結晶焼鈍では300〜800℃間の滞留時間が30時間となる昇温速度で焼鈍を行った。続いて、リン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品とした。
かようにして得られた製品コイルからエプスタイン試験片を採取して、磁束密度(B8)を測定し、併せて被膜外観を評価した。
測定および評価結果を表2に併記する。
質量%で、Si:3.3%、C:0.06%、Mn:0.08%、S:0.001%、Al:0.002%、N:0.002%、Cu:0.05%およびSb:0.01%を含有する珪素鋼板スラブを、1100℃、30分加熱後、熱間圧延して2.2mmの板厚の熱延板とし、1000℃、1分間の焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mmの最終板厚とし、得られた冷間圧延コイルの中央部から、100mm×400mmサイズの試料を採取し、ラボにて一次再結晶と脱炭を兼ねた焼鈍を行なった。一部試料については一次再結晶焼鈍と脱炭を兼ねた焼鈍をおこなった。その後、表3に示す条件で窒化処理(バッチ処理)を行い、鋼中窒素量を増加させた。窒素は全厚を対象としたものと、表層(両面)各3μmをサンドペーパーで削り、表層を除いた試料を対象としたものと、それぞれを化学分析によって定量した。同一条件の鋼板は一条件につき21枚作製し、MgOを焼鈍分離剤として水スラリー状にしてから、乾燥後の質量で鋼板片面当たり5.0g/m2となるように塗布したのち300℃で120秒乾燥させた。
熱天秤で調査した300℃から800℃の間に生じる水分量は鋼板1m2当たり両面で0.3gであった。うち20枚は表3に記載の条件で二次再結晶焼鈍を行い、続いてリン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布焼付け、磁化力800A/mでの磁束密度(B8,T)や、1.7T、50Hz励磁での鉄損(W17/50,W/kg)を測定し、被膜外観を評価した。磁気特性は、各条件20枚の平均値でそれぞれ測定した。
測定および評価結果を表3に併記する。
Claims (3)
- 質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜4.5%およびMn:0.5%以下を含有すると共に、S、SeおよびOをそれぞれ50質量ppm未満、sol.Alを100質量ppm未満に抑制し、さらにNを〔酸可溶性Al(sol.Al)質量ppm/26.98〕×14.00≦N≦80質量ppmの範囲に制御し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延を施して熱延板としたのち、焼鈍および圧延によって最終板厚の冷間圧延板とし、800℃以下または800℃超30秒以下で、かつ窒素増量が50質量ppm以上1000質量ppm以下となる窒化処理を施した後、MgOを50質量%以上含有する焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶焼鈍を施す一連の方向性電磁鋼板の製造において、
上記二次再結晶焼鈍の昇温過程において、300℃〜800℃間の滞留時間を5時間以上150時間以下とし、さらに
上記焼鈍分離剤から300℃〜800℃の間に生じる水分を鋼板1m2あたり両面の合計で0.2g以上0.6g以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 焼鈍分離剤として、さらにチタン酸化物をTiO2換算で、焼鈍分離剤100質量部に対し、5質量部以上20質量部以下含むことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- さらに、前記鋼スラブが、質量%で、
Ni:0.005〜1.50%、
Sn:0.01〜0.50%、
Sb:0.005〜0.50%、
Cu:0.01〜0.50%、
Cr:0.01〜1.50%、
P:0.0050〜0.50%、
Mo:0.01〜0.50%および
Nb:0.0005〜0.0100%
のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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