JP5829926B2 - Method for forming tungsten film - Google Patents

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Description

本発明は、基板に形成されたホールにタングステン膜を埋め込むタングステン膜の成膜方法に関する。   The present invention relates to a method for forming a tungsten film in which a tungsten film is embedded in a hole formed in a substrate.

半導体デバイスの製造工程においては、配線間の凹部（ビアホール）や基板コンタクト用の凹部（コンタクトホール）を埋め込むためにタングステン（Ｗ）膜が用いられている。   In the manufacturing process of a semiconductor device, a tungsten (W) film is used to fill a recess (via hole) between wirings and a recess (contact hole) for substrate contact.

タングステン（Ｗ）の成膜方法としては、過去には物理的蒸着（ＰＶＤ）が用いられていたが、Ｗは高融点金属であること、およびＰＶＤでは近年のデバイスの微細化による高カバレッジに対応することが困難であること等の理由で、高カバレッジに対応することが可能で、かつデバイスの微細化に十分対応可能な化学的蒸着法（ＣＶＤ）が主流となっている。ＣＶＤによりＷ膜を形成する場合には、原料ガスとして例えば六フッ化タングステン（ＷＦ６）および還元ガスであるＨ２ガスを用い、ウエハ上でＷＦ６＋３Ｈ２→Ｗ＋６ＨＦと反応させることにより成膜される。これにより、微細なホールでもほぼ１００％のステップカバレッジで成膜することができる。 In the past, physical vapor deposition (PVD) was used as a method for forming tungsten (W), but W is a refractory metal, and PVD supports high coverage due to recent device miniaturization. For reasons such as being difficult to perform, chemical vapor deposition (CVD), which can cope with high coverage and can sufficiently cope with device miniaturization, has become the mainstream. When a W film is formed by CVD, for example, tungsten hexafluoride (WF 6 ) and H 2 gas as a reducing gas are used as a source gas, and the film is formed by reacting with WF 6 + 3H 2 → W + 6HF on the wafer. Is done. Thereby, even a fine hole can be formed with a step coverage of almost 100%.

しかしながら、最近のホールの高アスペクト比化にともなって、ボーイングによりホールの中央部が膨らむ場合があり、この場合には、ステップカバレッジが１００％であっても、埋め込まれたタングステン膜の中央部に不可避的にボイドやシームが生じてしまう。このようなボイドやシームが生じた場合には、成膜後のＣＭＰによりボイドやシームが露出して、半導体性能に悪影響を及ぼす。   However, with the recent increase in the aspect ratio of holes, the center portion of the hole may swell due to bowing. In this case, even if the step coverage is 100%, the center portion of the buried tungsten film is expanded. Inevitably voids and seams occur. When such voids and seams occur, the voids and seams are exposed by CMP after film formation, which adversely affects semiconductor performance.

このような不都合を解消可能な技術としては、タングステン膜を埋め込んだ後、ＮＦ３ガスをプラズマ化して膜の上部をエッチングし、その後に膜中のシームを埋める成膜を行うものが知られている（特許文献１）。 As a technique that can eliminate such inconvenience, a technique is known in which a tungsten film is embedded, and then an NF 3 gas is turned into plasma to etch the upper part of the film, and then a film is formed to fill a seam in the film. (Patent Document 1).

また、成膜ガスとしてＷＦ６とＨ２ガスを用いてタングステン（Ｗ）を埋め込んだ後、ＷＦ６の流量を変化させてエッチングガスとして用い、埋め込まれたタングステン（Ｗ）の一部をエッチングして貫通口を形成し、その後再びタングステン（Ｗ）を成膜して空隙を埋める技術も知られている（特許文献２）。 In addition, after burying tungsten (W) using WF 6 and H 2 gas as a film forming gas, the flow rate of WF 6 is changed and used as an etching gas to etch part of the embedded tungsten (W). A technique is also known in which a through-hole is formed, and then tungsten (W) is formed again to fill the gap (Patent Document 2).

さらに、ホール中へのタングステン（Ｗ）の成膜と、ＣｌＦ３ガスによるエッチングとを交互に行ってオーバーハングを生じさせずにタングステン（Ｗ）をホールに埋め込む技術も知られている（特許文献３）。 Furthermore, a technique is also known in which tungsten (W) film formation in a hole and etching with ClF 3 gas are alternately performed to bury tungsten (W) in the hole without causing an overhang (Patent Literature). 3).

特開２０１０−１５３８５２号公報JP 2010-153852 A 特開２０１０−２２５６９７号公報JP 2010-225697 A 特開２００２−９０１７号公報JP 2002-9017 A

しかしながら、上記特許文献１の技術は、エッチングにプラズマを使用しており、成膜チャンバとエッチングチャンバとを別個に設ける必要があり、処理が煩雑となってスループットが低下してしまう。   However, the technique of Patent Document 1 uses plasma for etching, and it is necessary to provide a film forming chamber and an etching chamber separately, which complicates the processing and lowers the throughput.

また、上記特許文献２の技術は、成膜ガスとして用いるＷＦ６をエッチングガスとしても用い、流量を変化させて成膜とエッチングとを切り替えるが、ＷＦ６のエッチング作用は必ずしも十分とはいえず、また、同じガスで成膜とエッチングを行うため制御が難しく、確実性に問題がある。 In the technique of Patent Document 2, WF 6 used as a film forming gas is also used as an etching gas, and the film flow and the etching are switched by changing the flow rate. However, the etching action of WF 6 is not necessarily sufficient. Also, since film formation and etching are performed with the same gas, control is difficult and there is a problem in certainty.

さらに、上記特許文献３の技術は、成膜途中でオーバーハングが生じた段階でエッチングして膜を平坦化する操作を繰り返すことにより、オーバーハング部分が繋がってボイドが形成されることを防ぐものであり、制御が難しく工程が煩雑となる。また、エッチングの条件等も十分に開示されていない。   Further, the technique of Patent Document 3 described above prevents the formation of voids by connecting overhang portions by repeating the operation of etching and flattening the film at the stage where overhang occurs during film formation. Therefore, the control is difficult and the process becomes complicated. Further, the etching conditions and the like are not sufficiently disclosed.

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、工程が煩雑になることなく、埋め込み部分のボイドやシームを解消することができるタングステン膜の成膜方法を提供することを課題とする。   The present invention has been made in view of such circumstances, and it is an object of the present invention to provide a method for forming a tungsten film that can eliminate voids and seams in embedded portions without making the process complicated.

本発明は、処理容器内において、ホールを有する基板にＣＶＤによりタングステン膜を成膜してホール内にタングステンの埋め込み部を形成する工程と、前記処理容器内にエッチングガスとしてＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスを供給して前記埋め込み部の上部をエッチングし、開口を形成する工程と、前記開口が形成された埋め込み部を有する基板に対して前記処理容器内において、ＣＶＤによりタングステン膜を成膜する工程とを有し、前記エッチングガスを前記処理容器内に供給する供給ラインに、前記処理容器をバイパスして排気ラインに接続されるプリフローラインが接続されており、前記エッチング工程において、前記エッチングガスを前記プリフローラインに流してから前記供給ラインに切り換えて供給することを特徴とするタングステン膜の成膜方法を提供する。 The present invention includes a step of forming a tungsten film on a substrate having holes in a processing vessel by CVD to form a buried portion of tungsten in the holes, and ClF 3 gas or F 2 as an etching gas in the processing vessel. Supplying a gas to etch the upper portion of the embedded portion to form an opening; and forming a tungsten film by CVD in the processing vessel on the substrate having the embedded portion in which the opening is formed. possess the door, the etching gas supply line for supplying into the processing chamber, the processing chamber and the pre-flow line is connected to bypassing is connected to the exhaust line, in the etching process, the etching gas data, wherein the supplied switching to the supply line from flowing to the pre flow line To provide a method of forming a Gusuten film.

本発明において、前記エッチング工程における前記ＣｌＦ３ガスまたは前記Ｆ２ガスの分圧を０．２〜２６６６Ｐａの範囲とすることが好ましい。また、前記エッチング工程における前記処理容器内の圧力を１８０〜５３３３Ｐａの範囲とすることが好ましい。 In the present invention, it is preferable that the partial pressure of the ClF 3 gas or the F 2 gas in the etching step is in a range of 0.2 to 2666 Pa. Moreover, it is preferable to make the pressure in the said processing container in the said etching process into the range of 180-5333Pa.

また、前記タングステン膜の成膜は２５０〜４５０℃の範囲で行い、前記エッチングは２５０〜３５０℃の範囲で行うことができる。この場合に、前記タングステン膜の成膜の際の温度と、前記エッチングの際の温度の差が１０℃以下である条件とすることができる。   The tungsten film can be formed in the range of 250 to 450 ° C., and the etching can be performed in the range of 250 to 350 ° C. In this case, it can be set as a condition that the difference between the temperature at the time of forming the tungsten film and the temperature at the time of etching is 10 ° C. or less.

前記エッチング工程は、エッチングガスの供給と、処理容器内のパージとを複数回繰り返して行うことができる。また、前記エッチングガスとして用いるＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスは、処理容器内のクリーニングガスとして供給されるものであることが好ましい。 The etching process can be performed by repeatedly supplying an etching gas and purging the processing container a plurality of times. The ClF 3 gas or F 2 gas used as the etching gas is preferably supplied as a cleaning gas in the processing container.

前記埋め込み部を形成する工程は、ＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスによるエッチングを挟んで２回以上ＣＶＤによりタングステン膜を成膜することにより行ってもよい。また、前記開口が形成された埋め込み部を有する基板に対してタングステン膜を成膜する工程と、埋め込み部を形成する工程におけるタングステン膜を成膜する工程とは異なる条件で行ってもよい。 The step of forming the buried portion may be performed by forming a tungsten film by CVD twice or more with the etching with ClF 3 gas or F 2 gas interposed therebetween. Further, the step of forming the tungsten film on the substrate having the embedded portion in which the opening is formed and the step of forming the tungsten film in the step of forming the embedded portion may be performed under different conditions.

タングステン膜の成膜は、タングステン原料ガスとしてＷＦ６を用い、還元ガスとしてＨ２ガス、ＳｉＨ４ガス、およびＢ２Ｈ６のうち少なくとも１種を用いて行うことができる。 The tungsten film can be formed using WF 6 as a tungsten source gas and using at least one of H 2 gas, SiH 4 gas, and B 2 H 6 as a reducing gas.

本発明はまた、コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、上記タングステン膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体を提供する。   The present invention is also a storage medium that operates on a computer and stores a program for controlling the film forming apparatus, and the program performs the tungsten film forming method at the time of execution. Provided is a storage medium characterized by causing a computer to control the film forming apparatus.

本発明によれば、処理容器内において、ホールを有する基板にＣＶＤによりタングステン膜を成膜してホール内にタングステンの埋め込み部を形成し、その後、処理容器内にエッチングガスとしてＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスを供給して埋め込み部の上部をエッチングすることにより開口を形成し、再度ＣＶＤによりタングステン膜を成膜するので、埋め込み部の内部にタングステン膜を成膜することができ、埋め込み部内部のボイドやシームを煩雑な工程を経ることなく解消することができる。また、ＣｌＦ３やＦ２はエッチング作用が強く、これらガスを供給するのみでプラズマレスで容易にエッチングすることができる。また、このようにエッチング作用の強いＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスを用いて埋め込み部の上部のみをわずかにエッチングする必要があり制御が難しいが、ＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスの分圧を０．２〜２６６６Ｐａの範囲に調整することにより制御性よく最適なエッチングを行うことができる。さらに、成膜を行う処理容器内でエッチングも行うため、スループットが高い。さらにまた、エッチング工程により、埋め込み部を形成した際のタングステン膜の表面を好ましいエッチング量でエッチングして平滑化することができ、それにより、タングステン膜の表面モフォロジを改善して埋め込み性能を改善させることができるとともに、反射率の高いタングステン膜を形成することができる。 According to the present invention, a tungsten film is formed by CVD on a substrate having a hole in a processing container to form a tungsten buried portion in the hole, and then ClF 3 gas or F as an etching gas in the processing container. 2 gas is supplied to etch the upper portion of the buried portion to form an opening, and a tungsten film is formed again by CVD, so that a tungsten film can be formed inside the buried portion, Voids and seams can be eliminated without going through complicated steps. Further, ClF 3 and F 2 have a strong etching action, and can be easily etched without plasma only by supplying these gases. Further, it is necessary to slightly etch only the upper portion of the buried portion using ClF 3 gas or F 2 gas having a strong etching action as described above, but it is difficult to control, but the partial pressure of ClF 3 gas or F 2 gas is set to 0. By adjusting to the range of 2 to 2666 Pa, optimum etching can be performed with good controllability. Further, since etching is also performed in a processing container for film formation, throughput is high. Furthermore, the surface of the tungsten film when the buried portion is formed can be etched and smoothed by a preferable etching amount by the etching process, thereby improving the surface morphology of the tungsten film and improving the filling performance. In addition, a tungsten film having high reflectivity can be formed.

本発明に係るタングステン膜の成膜方法を実施するための成膜装置の一例を示す断面図である。It is sectional drawing which shows an example of the film-forming apparatus for enforcing the film-forming method of the tungsten film concerning this invention. 本発明の一実施形態に係る成膜方法のフローチャートである。It is a flowchart of the film-forming method concerning one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る成膜方法を説明するための工程断面図である。It is process sectional drawing for demonstrating the film-forming method which concerns on one Embodiment of this invention. 事前にガスが供給されていないガスラインを介してエッチングガスを供給した場合と、事前にガスラインにエッチングガスを封入しておいてからガスラインを介してエッチングガスを供給した場合とで、ガス流量の経時変化を示す図である。Gas when the etching gas is supplied through a gas line to which no gas is supplied in advance, and when the etching gas is supplied through the gas line after the etching gas is sealed in the gas line in advance. It is a figure which shows the time-dependent change of a flow volume. 事前にエッチングガスが供給されていないガスラインを介してガスを供給した場合と、事前にガスラインにエッチングガスを封入しておいてからガスラインを介してエッチングガスを供給した場合とで、エッチング状態を比較して示す透過型電子顕微鏡写真である。Etching in the case of supplying gas through a gas line to which no etching gas is supplied in advance and in the case of supplying etching gas through the gas line after sealing the etching gas in advance. It is a transmission electron micrograph which shows a state in comparison. 従来のＣＶＤのみによりタングステン膜を成膜した場合の埋め込み部を示すＳＥＭ写真である。It is a SEM photograph which shows the embedding part at the time of forming a tungsten film only by conventional CVD. 本発明の実験例によりタングステン膜の成膜を行った場合の埋め込み部を示すＳＥＭ写真およびＴＥＭ写真である。It is the SEM photograph and TEM photograph which show the embedding part at the time of film-forming of a tungsten film by the experiment example of this invention. 本発明の他の実験例によりタングステン膜の成膜を行った場合の埋め込み部を示すＳＥＭ写真およびＴＥＭ写真である。It is the SEM photograph and TEM photograph which show the embedding part at the time of film-forming of a tungsten film by the other experiment example of this invention. タングステン膜の成膜のみを行った場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合における、膜厚と表面粗さ（Ｒｍｓ）との関係を示す図である。If only conducted deposition of the tungsten film, and after a tungsten film formation in the case of performing the etching with ClF 3, is a diagram showing the relationship between the thickness and the surface roughness (Rms). タングステン膜の成膜のみを行った場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合における、膜厚と反射率との関係を示す図である。If it subjected only to deposition of the tungsten film, and after a tungsten film formation in the case of performing the etching with ClF 3, is a diagram showing the relationship between the film thickness and the reflectance. タングステン膜の成膜のみの場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合の膜の走査型顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。If only deposition of the tungsten film, and a scanning microscope (SEM) photograph of film when subjected to etching using ClF 3 after tungsten film deposition. タングステン膜の成膜のみの場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合の膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。It is an atomic force microscope (AFM) photograph of a film when only a tungsten film is formed and when etching with ClF 3 is performed after forming a tungsten film.

以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について具体的に説明する。
＜成膜装置＞
図１は本発明に係るタングステン膜の成膜方法を実施するための成膜装置の一例を示す断面図である。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described with reference to the accompanying drawings.
<Deposition system>
FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a film forming apparatus for carrying out the tungsten film forming method according to the present invention.

図１に示すように、成膜装置１００は、例えばアルミニウムやアルミニウム合金等により円筒状或いは箱状に成形された処理容器２を有している。この処理容器２内には、容器底部より起立する支柱４上に、断面Ｌ字状の保持部材６を介して被処理基板である半導体ウエハ（以下単にウエハと記す）Ｓを載置するための載置台８が設けられている。この支柱４および保持部材６は、熱線透過性の材料、例えば石英により構成されており、また、載置台８は、厚さ１ｍｍ程度の例えばカーボン素材、アルミニウム化合物等により構成されている。   As shown in FIG. 1, the film forming apparatus 100 includes a processing container 2 formed in a cylindrical shape or a box shape from, for example, aluminum or an aluminum alloy. In the processing container 2, a semiconductor wafer (hereinafter simply referred to as a wafer) S, which is a substrate to be processed, is placed on a support column 4 standing up from the bottom of the container via a holding member 6 having an L-shaped cross section. A mounting table 8 is provided. The support column 4 and the holding member 6 are made of a heat ray transmissive material, for example, quartz, and the mounting table 8 is made of, for example, a carbon material or an aluminum compound having a thickness of about 1 mm.

この載置台８の下方には、複数本、例えば３本のリフタピン１０（２本のみ図示）が設けられ、各リフタピン１０の基端部は、円弧状の支持部材１２により支持されている。この支持部材１２には容器底部を貫通して設けられた押し上げ棒１４が取り付けられており、押し上げ棒１４はアクチュエータ１８により昇降されるようになっている。そして、アクチュエータ１８により押し上げ棒１４を上下動させることにより、支持部材１２を介してリフタピン１０を上下動させ、リフタピン１０を載置台８に貫通して設けられたピン孔１６に挿通させてウエハＳを持ち上げるようになっている。押し上げ棒１４の容器底部の下方へ貫通した部分には、処理容器２内の気密状態を保持するために伸縮可能なベローズ２０が設けられている。   A plurality of, for example, three lifter pins 10 (only two are shown) are provided below the mounting table 8, and the base end portion of each lifter pin 10 is supported by an arcuate support member 12. A push-up bar 14 provided through the bottom of the container is attached to the support member 12, and the push-up bar 14 is moved up and down by an actuator 18. Then, the lift bar 14 is moved up and down by the actuator 18 to move the lifter pin 10 up and down via the support member 12, and the lifter pin 10 is inserted into the pin hole 16 penetrating the mounting table 8 to be inserted into the wafer S. Is supposed to lift. A bellows 20 that can be expanded and contracted in order to maintain an airtight state in the processing container 2 is provided in a portion of the push-up bar 14 that penetrates downward from the bottom of the container.

載置台８の周縁部には、ウエハＳの周縁部を保持してこれを載置台８側へ固定するためのセラミック製のリング状をなすクランプリング２２が設けられており、このクランプリング２２は、支持棒２４を介してリフタピン１０側に連結されており、リフタピン１０と一体的に昇降するようになっている。リフタピン１０および支持棒２４も石英等の熱線透過部材により構成されている。   A clamp ring 22 made of a ceramic ring for holding the peripheral portion of the wafer S and fixing it to the mounting table 8 side is provided at the peripheral portion of the mounting table 8. The lifter pin 10 is connected to the lifter pin 10 via the support rod 24 so as to move up and down integrally with the lifter pin 10. The lifter pins 10 and the support rods 24 are also made of a heat ray transmitting member such as quartz.

載置台８の直下の容器底部には、石英等の熱線透過材料よりなる透過窓２６がＯリング等のシール部材２８を介して気密に設けられており、その下方には、透過窓２６を囲むように箱状の加熱室３０が設けられている。この加熱室３０内には加熱手段として複数の加熱ランプ３２が反射鏡も兼ねる回転台３４に取り付けられており、この回転台３４は、回転モータ３６により回転される。したがって、加熱ランプ３２より放出された熱線は、透過窓２６を透過して載置台８の下面を照射してこれを加熱し得るようになっている。なお、加熱手段として加熱ランプ３２に代えて、載置台８に埋め込んだ抵抗加熱ヒータを用いるようにしてもよい。   A transmission window 26 made of a heat ray transmission material such as quartz is airtightly provided through a sealing member 28 such as an O-ring at the bottom of the container immediately below the mounting table 8, and below the transmission window 26 is enclosed. Thus, a box-shaped heating chamber 30 is provided. In the heating chamber 30, a plurality of heating lamps 32 are attached as a heating means to a rotating table 34 that also serves as a reflecting mirror, and the rotating table 34 is rotated by a rotating motor 36. Therefore, the heat rays emitted from the heating lamp 32 can pass through the transmission window 26 and irradiate the lower surface of the mounting table 8 to heat it. Instead of the heating lamp 32, a resistance heater embedded in the mounting table 8 may be used as the heating means.

載置台８の外周側には、多数の整流孔３８を有するリング状の整流板４０が、上下方向に環状に成形された支持コラム４２により支持された状態で設けられている。整流板４０の内周側には、クランプリング２２の外周部と接触してこの下方にガスが流れないようにするリング状の石英製アタッチメント４４が設けられる。   On the outer peripheral side of the mounting table 8, a ring-shaped rectifying plate 40 having a large number of rectifying holes 38 is provided in a state of being supported by a support column 42 that is annularly formed in the vertical direction. On the inner peripheral side of the rectifying plate 40, a ring-shaped quartz attachment 44 is provided that contacts the outer peripheral portion of the clamp ring 22 and prevents gas from flowing below this.

整流板４０の下方の底部には排気口４６が設けられ、この排気口４６には、排気管５２が接続されている。この排気管５２の途中には圧力調整弁４８、真空ポンプ５０が設けられている。そして、真空ポンプ５０により処理容器２内を真空引きして、その中を所定の圧力に維持する。処理容器２の側壁には、処理容器２内に対してウエハＳを搬入出するための開口５４が設けられ、この開口５４はゲートバルブ５６により開閉可能となっている。   An exhaust port 46 is provided at the bottom of the rectifying plate 40, and an exhaust pipe 52 is connected to the exhaust port 46. A pressure adjustment valve 48 and a vacuum pump 50 are provided in the middle of the exhaust pipe 52. And the inside of the processing container 2 is evacuated by the vacuum pump 50, and the inside is maintained at a predetermined pressure. An opening 54 for loading / unloading the wafer S into / from the processing container 2 is provided on the side wall of the processing container 2, and the opening 54 can be opened and closed by a gate valve 56.

一方、処理容器２の天井部には、その中へ所定のガスを導入するためのガス導入手段であるシャワーヘッド６０が設けられている。このシャワーヘッド６０は、例えばアルミニウム合金等により円形箱状に成形され、その天井部にはガス導入口６１が設けられている。シャワーヘッド６０の下面には、ガス導入口６１からシャワーヘッド６０の内部へ供給されたガスを放出するための多数のガス吐出孔６２が均等に形成されており、ウエハＳの上方の処理空間に対して均等にガスを放出するようになっている。シャワーヘッド６０の内部には、多数のガス分散孔６４を有する拡散板６５が配設されており、シャワーヘッド６０内へ導入されたガスを拡散してウエハ面に、より均等にガスを供給するようになっている。   On the other hand, a shower head 60 which is a gas introduction means for introducing a predetermined gas into the ceiling portion of the processing container 2 is provided. The shower head 60 is formed into a circular box shape using, for example, an aluminum alloy or the like, and a gas inlet 61 is provided on the ceiling. A large number of gas discharge holes 62 for discharging the gas supplied from the gas inlet 61 to the inside of the shower head 60 are formed uniformly on the lower surface of the shower head 60, and are formed in the processing space above the wafer S. On the other hand, the gas is discharged evenly. A diffusion plate 65 having a large number of gas dispersion holes 64 is disposed inside the shower head 60, and diffuses the gas introduced into the shower head 60 to supply the gas more evenly to the wafer surface. It is like that.

ガス導入口６１には、ガス供給部７０のガス配管７１が接続されている。ガス供給部７０は、このガス配管７１と、ガス配管７１から分岐した複数の分岐配管７２ａ〜７２ｆとを有している。さらに、分岐配管７２ａに接続されたＣｌＦ3ガス源７３、分岐配管７２ｂに接続されたＷＦ6ガス源７４、分岐配管７２ｃに接続されたＡｒガス源７５、分岐配管７２ｄに接続されたＮ2ガス源７６、分岐配管７２ｅに接続されたＳｉＨ4ガス源７７、分岐配管７２ｆに接続されたＨ2ガス源７８を有している。 A gas pipe 71 of a gas supply unit 70 is connected to the gas inlet 61. The gas supply unit 70 includes the gas pipe 71 and a plurality of branch pipes 72 a to 72 f branched from the gas pipe 71. Further, a ClF 3 gas source 73 connected to the branch pipe 72a, a WF 6 gas source 74 connected to the branch pipe 72b, an Ar gas source 75 connected to the branch pipe 72c, and an N 2 gas connected to the branch pipe 72d. A source 76, a SiH 4 gas source 77 connected to the branch pipe 72e, and an H 2 gas source 78 connected to the branch pipe 72f.

ＣｌＦ3ガス源７３からは、クリーニングおよびエッチングに用いるＣｌＦ３ガスが供給される。ＣｌＦ３ガスの代わりにＦ２ガスを用いることができる。Ｆ２ガスはＣｌＦ３ガスとほぼ同様のクリーニング作用およびエッチング作用を及ぼす。また、ＷＦ6ガス源７４からはタングステン原料であるＷＦ6ガスが供給される。タングステン原料としてはタングステンカルボニル（Ｗ（ＣＯ）６）を用いてもよい。その場合にはＷＦ６とは異なり、還元剤を用いずに熱分解によりタングステン膜を成膜することができる。Ａｒガス源７５、Ｎ2ガス源７６からはパージガスや希釈ガスとして用いるＡｒガス、Ｎ２ガスが供給される。パージガスや希釈ガスとしては、他の不活性ガスを用いることもできる。ＳｉＨ4ガス源７７からはタングステン膜の核生成のために用いられるＳｉＨ４ガスが供給される。ＳｉＨ４ガスの代わりにＢ２Ｈ６ガスを用いることもできる。さらに、Ｈ２ガス源７８からはＷＦ６の還元ガスとしてＨ２ガスが供給される。還元ガスとしてはＨ２ガスの他にＳｉＨ４、Ｂ２Ｈ６等を用いることができる。 From ClF 3 gas source 73, ClF 3 gas is supplied for use in cleaning and etching. F 2 gas can be used in place of ClF 3 gas. The F 2 gas has a cleaning action and an etching action almost the same as those of the ClF 3 gas. Further, from the WF 6 gas source 74 WF 6 gas is supplied is tungsten material. Tungsten carbonyl (W (CO) 6 ) may be used as the tungsten raw material. In that case, unlike WF 6 , a tungsten film can be formed by thermal decomposition without using a reducing agent. Ar gas source 75, an Ar gas is used as the N 2 purge and dilution gas from the gas source 76, N 2 gas is supplied. Other inert gases can be used as the purge gas and the dilution gas. SiH 4 gas used for the nucleation of the tungsten film is supplied from a SiH 4 gas source 77. B 2 H 6 gas may be used instead of SiH 4 gas. Further, from the H 2 gas source 78 H 2 gas is supplied as a reducing gas WF 6. As the reducing gas, SiH 4 , B 2 H 6 or the like can be used in addition to H 2 gas.

これらガス源が接続された分岐配管にはそれぞれマスフローコントローラのような流量制御器７９と、その前後の開閉弁８０とが設けられている。なお、図示していないが、載置台８の下方の空間にバックガス（パージガス）としてＡｒガスを供給するバックガスＡｒラインも設けられている。   Each branch pipe to which these gas sources are connected is provided with a flow rate controller 79 such as a mass flow controller and an opening / closing valve 80 before and after the flow rate controller 79. Although not shown, a back gas Ar line for supplying Ar gas as a back gas (purge gas) is also provided in the space below the mounting table 8.

分岐配管７２ａ、７２ｂ、７２ｅにはそれぞれプリフローライン８１、８３、８５が接続されている。プリフローライン８１、８３、８５は排気管５２に接続されており、流量安定等の観点からＣｌＦ3ガス、ＷＦ6ガス、ＳｉＨ4ガスを処理容器２内に流す前に、プリフローすることができるようになっている。プリフローライン８１、８３、８５の接続部近傍にはそれぞれ開閉バルブ８２、８４、８６が設けられている。 Preflow lines 81, 83, and 85 are connected to the branch pipes 72a, 72b, and 72e, respectively. The preflow lines 81, 83, and 85 are connected to the exhaust pipe 52 and can be preflowed before flowing ClF 3 gas, WF 6 gas, and SiH 4 gas into the processing container 2 from the viewpoint of flow rate stability and the like. It is like that. Open / close valves 82, 84 and 86 are provided in the vicinity of the connecting portions of the preflow lines 81, 83 and 85, respectively.

この成膜装置１００は、成膜装置１００の各構成部、例えばアクチュエータ１８，ランプ３２の電源、真空ポンプ５０、マスフローコントローラ７９、バルブ８０等を制御するための制御部９０を有している。この制御部９０は、各構成部の制御を実行するマイクロプロセッサ（コンピュータ）からなるコントローラ９１と、オペレータが成膜装置１００を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードや、成膜装置１００の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなるユーザーインターフェース９２と、成膜装置１００で実行される処理をコントローラ９１の制御にて実現するための制御プログラムや、各種データ、および処理条件に応じて処理装置の各構成部に処理を実行させるためのプログラムすなわち処理レシピが格納された記憶部９３とを備えている。なお、ユーザーインターフェース９２および記憶部９３はコントローラ９１に接続されている。   The film forming apparatus 100 includes a control unit 90 for controlling each component of the film forming apparatus 100, for example, the actuator 18, the power source of the lamp 32, the vacuum pump 50, the mass flow controller 79, the valve 80, and the like. The control unit 90 includes a controller 91 including a microprocessor (computer) that controls each component, a keyboard on which an operator inputs commands to manage the film forming apparatus 100, and the film forming apparatus 100. According to a user interface 92 including a display for visualizing and displaying the operation status of the apparatus, a control program for realizing processing executed by the film forming apparatus 100 under the control of the controller 91, various data, and processing conditions And a storage unit 93 that stores a program for causing each component of the processing apparatus to execute processing, that is, a processing recipe. Note that the user interface 92 and the storage unit 93 are connected to the controller 91.

上記処理レシピは記憶部９３の中の記憶媒体に記憶されている。記憶媒体は、ハードディスクであってもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。   The processing recipe is stored in a storage medium in the storage unit 93. The storage medium may be a hard disk or a portable medium such as a CDROM, DVD, or flash memory. Moreover, you may make it transmit a recipe suitably from another apparatus via a dedicated line, for example.

そして、必要に応じて、ユーザーインターフェース９２からの指示等にて任意のレシピを記憶部９３から呼び出してコントローラ９１に実行させることで、コントローラ９１の制御下で、成膜装置１００での以下に示すような処理が行われる。   Then, if necessary, an arbitrary recipe is called from the storage unit 93 by an instruction from the user interface 92 and is executed by the controller 91, and the following is performed in the film forming apparatus 100 under the control of the controller 91. Such processing is performed.

＜成膜方法＞
次に、以上のように構成された成膜装置１００を用いて行われる成膜方法の実施形態について説明する。図２は本発明の一実施形態に係る成膜方法のフローチャート、図３はその際の工程断面図である。 <Film formation method>
Next, an embodiment of a film forming method performed using the film forming apparatus 100 configured as described above will be described. FIG. 2 is a flowchart of a film forming method according to an embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a process cross-sectional view at that time.

まず、最初に、半導体基板または下層の導電層である下地２０１の上に層間絶縁層２０２が形成され、層間絶縁層２０２にホール（コンタクトホールまたはビアホール）２０３が形成されたウエハＳに対してＣＶＤによりタングステン膜を成膜し、ホール２０３を埋めるタングステン埋め込み部２０４を形成する（ステップ１、図３（ａ）参照）。この際のタングステン膜の成膜は、基本的にタングステン原料であるＷＦ６と還元ガスであるＨ２を供給して、例えば温度：２５０〜５００℃、圧力：５００〜６６６６６Ｐａの範囲で常法に従って行えばよい。 First, CVD is performed on a wafer S in which an interlayer insulating layer 202 is formed on a semiconductor substrate or a base 201 that is a lower conductive layer, and a hole (contact hole or via hole) 203 is formed in the interlayer insulating layer 202. Then, a tungsten film is formed to form a tungsten buried portion 204 that fills the hole 203 (see step 1, FIG. 3A). In this case, the tungsten film is basically formed by supplying WF 6 which is a tungsten raw material and H 2 which is a reducing gas, for example, in the range of temperature: 250 to 500 ° C. and pressure: 500 to 66666 Pa according to a conventional method. Just do it.

ステップ１のタングステン膜の成膜が終了した時点では、ホール２０３のボーイング等の影響により埋め込み部２０４の内部にボイド（シーム）２０５が形成された状態で上部が塞がってしまう（図３（ａ）参照）。このため、本実施形態ではステップ１の成膜後、ＣｌＦ３ガス（またはＦ２ガス）によりエッチングを行って埋め込み部２０４の上部に開口２０６を形成する（ステップ２、図３（ｂ））。 When the formation of the tungsten film in step 1 is completed, the upper portion is closed with the void (seam) 205 formed inside the buried portion 204 due to the bowing of the hole 203 (FIG. 3A). reference). For this reason, in this embodiment, after film formation in step 1, etching is performed with ClF 3 gas (or F 2 gas) to form an opening 206 above the embedded portion 204 (step 2, FIG. 3B).

この際のエッチングは、次のタングステン膜の成膜でボイド（シーム）２０５を埋めることができる程度に開口２０６が形成されればよく、その場合には、タングステン膜の形状エッチング量は、例えばわずか１〜２０ｎｍでよいため制御性が高いことが要求される。しかし、ＣｌＦ３ガスはクリーニングガスとして用いられるものであり、そのエッチング作用は極めて大きく、クリーニングと同様の条件でエッチングを行うとエッチング作用が強すぎて制御性が悪くなることが判明した。そして、制御性よくエッチングを行うためには、ＣｌＦ３分圧を０．２〜２６６６Ｐａの範囲にすることが好ましいことが見出された。より好ましくは０．３〜８．０Ｐａである。ＣｌＦ３ガスの代わりにＦ２ガスを用いた場合でも同様な範囲が好ましいことが見出された。また、処理容器２内の圧力も制御性よくエッチングするために重要であり、１０６６６Ｐａ以下でエッチングが可能である。埋め込み部２０４の肩口をエッチングして開口２０６を有効に形成するためには５３３３Ｐａ以下が好ましい。また、圧力が１８０Ｐａになると埋め込み部２０４の全体がコンフォーマルにエッチングされるため、圧力は１８０Ｐａ以上であり、５００Ｐａ以上が好ましい。したがって、１８０〜１０６６６Ｐａ、好ましくは１８０〜５３３３Ｐａ、さらには５００〜５３３３Ｐａの間で、埋め込み部２０４の肩口に次のタングステン成膜が形成可能な開口２０６が形成されるように圧力をコントロールすればよい。圧力の一層好ましい範囲は２６６６〜４０００Ｐａである。また、制御性のよいエッチングを実現するためには、ＣｌＦ３ガスの流量も重要であり、１０〜１０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）でエッチングが可能である。好ましくは１５〜６０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）である。さらに、エッチングの制御性を良好にするためには温度も重要であり、２５０〜５００℃が好ましく、３００〜３５０℃がより好ましい。 For the etching at this time, it is only necessary to form the opening 206 to such an extent that the void (seam) 205 can be filled by the next tungsten film formation. Since 1-20 nm is sufficient, high controllability is required. However, ClF 3 gas is used as a cleaning gas, and its etching action is extremely large. It has been found that when etching is performed under the same conditions as cleaning, the etching action is too strong and the controllability is deteriorated. In order to perform etching with good controllability, it has been found that the ClF 3 partial pressure is preferably in the range of 0.2 to 2666 Pa. More preferably, it is 0.3-8.0Pa. It has been found that a similar range is preferred even when F 2 gas is used instead of ClF 3 gas. Further, the pressure in the processing container 2 is also important for etching with good controllability, and the etching can be performed at 10666 Pa or less. In order to effectively form the opening 206 by etching the shoulder of the embedded portion 204, 5333 Pa or less is preferable. Moreover, since the whole embedding part 204 is etched conformally when a pressure will be 180 Pa, a pressure is 180 Pa or more, and 500 Pa or more is preferable. Therefore, the pressure may be controlled so that the opening 206 capable of forming the next tungsten film is formed in the shoulder of the embedded portion 204 between 180 to 10666 Pa, preferably 180 to 5333 Pa, and further 500 to 5333 Pa. . A more preferable range of the pressure is 2666 to 4000 Pa. In order to realize etching with good controllability, the flow rate of ClF 3 gas is also important, and etching is possible at 10 to 1000 sccm (mL / min). It is preferably 15 to 60 sccm (mL / min). Furthermore, the temperature is also important for improving the etching controllability, preferably 250 to 500 ° C, more preferably 300 to 350 ° C.

このエッチング工程は、ＣｌＦ３ガスの供給を１回で行ってもよいが、エッチングをより制御性よく行う観点から、昇圧→ＣｌＦ３フロー→減圧パージを複数サイクル繰り返してもよい。 In this etching step, ClF 3 gas may be supplied once, but from the viewpoint of performing etching with better controllability, a plurality of cycles of increasing pressure → ClF 3 flow → reducing pressure purging may be repeated.

このようにして開口２０６を形成した後、処理容器２内のパージを経てタングステン成膜を行う（ステップ３、図３（ｃ））。これにより、埋め込み部２０４に形成されたボイド（シーム）２０５内にタングステンを埋め込むことができ、煩雑な工程を経ることなく埋め込み部２０４のボイドやシームを解消することができる。   After forming the opening 206 in this way, a tungsten film is formed through purging in the processing chamber 2 (step 3, FIG. 3C). Thereby, tungsten can be embedded in the void (seam) 205 formed in the embedded portion 204, and voids and seams in the embedded portion 204 can be eliminated without going through complicated steps.

ステップ１の成膜の際の成膜条件とステップ３の成膜の際の成膜条件は、同じであっても異なっていてもよい。生産性の観点から、ステップ３の成膜の際の温度を高めてもよい。   The film formation conditions for the film formation in step 1 and the film formation conditions for the film formation in step 3 may be the same or different. From the viewpoint of productivity, the temperature at the time of film formation in step 3 may be increased.

また、ステップ１の埋め込み部２０４の形成は、タングステン膜の成膜を１回行うだけでもよいが、１回のタングステン膜の成膜だけでは、埋め込み部２０４の形状が悪い場合もある。埋め込み部２０４の形状が悪いと、その後、ステップ２のエッチングおよびステップ３の成膜を行ってもボイド（シーム）２０５を完全に埋め込めなくなるおそれがある。その場合には、ステップ１の埋め込み部２０４の形成を、ＣｌＦ３ガス（またはＦ２ガス）によるエッチングを挟んで２回以上タングステン膜を成膜することにより行うことが好ましい。例えば、ステップ１の埋め込み部２０４の形成を、タングステン膜の成膜→ＣｌＦ３ガス（またはＦ２ガス）エッチング→タングステン膜の成膜（成膜２回）、またはタングステン膜の成膜→ＣｌＦ３ガス（またはＦ２ガス）エッチング→タングステン膜の成膜→ＣｌＦ３ガス（またはＦ２ガス）エッチング→タングステン膜の成膜（成膜３回）により行い、その後ステップ２およびステップ３を行うことが好ましい。これにより、タングステン膜の表面が平滑化されるとともに、埋め込み部２０４が整った形状となり、その後のステップ２およびステップ３により、ボイドやシームをより確実に解消することができる。この際のエッチングは、ステップ２のエッチングと同様の条件で行うことができる。 In addition, the formation of the buried portion 204 in step 1 may be performed by forming the tungsten film only once, but the shape of the buried portion 204 may be poor only by forming the tungsten film once. If the shape of the embedded portion 204 is poor, there is a possibility that the void (seam) 205 cannot be completely embedded even if the etching in step 2 and the film formation in step 3 are performed thereafter. In that case, it is preferable to form the buried portion 204 in Step 1 by forming a tungsten film twice or more with the etching with ClF 3 gas (or F 2 gas) interposed therebetween. For example, the formation of the buried portion 204 in Step 1 is performed by forming a tungsten film → ClF 3 gas (or F 2 gas) etching → tungsten film formation (twice film formation), or forming a tungsten film → ClF 3. Gas (or F 2 gas) etching → Tungsten film formation → ClF 3 gas (or F 2 gas) etching → Tungsten film formation (three times of film formation) followed by Step 2 and Step 3 preferable. As a result, the surface of the tungsten film is smoothed and the embedded portion 204 has a well-formed shape, and voids and seams can be more reliably eliminated by the subsequent Step 2 and Step 3. The etching at this time can be performed under the same conditions as the etching in Step 2.

上記ステップ２のエッチング工程の条件を以下にまとめて示す。
温度：２５０〜５００℃
圧力：１８０〜１０６６６Ｐａ
ＣｌＦ３分圧：０．２〜２６６６Ｐａ
時間：０．５〜２０ｓｅｃ
ＣｌＦ３流量：１０〜１０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：０〜１４０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：０〜１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
以上の条件でのサイクルを１回行うか、または２回以上繰り返す。 The conditions for the etching process in step 2 are summarized below.
Temperature: 250-500 ° C
Pressure: 180-10666Pa
ClF 3 partial pressure: 0.2-2666 Pa
Time: 0.5-20sec
ClF 3 flow rate: 10 to 1000 sccm (mL / min)
Ar flow rate: 0 to 14000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 0 to 10000 sccm (mL / min)
The cycle under the above conditions is performed once or repeated twice or more.

ところで、通常、事前にガスが供給されていないガスラインを介してガスを供給すると、図４のＡに示すように、狙い流量に安定する前に、狙い流量の約１０倍のガスが一瞬流れるハンチング現象が生じる。したがって、エッチングガスを流していないステップ１の後、ステップ２で初めてエッチングガスを流すと、このようなハンチングが生じる。上述したようにエッチングガスとして用いるＣｌＦ３ガス、Ｆ２ガスはエッチング作用が極めて大きいため、このような瞬間的であっても多量に流れると、図５の（ａ）の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真に示すように、タングステン膜の下地のＴｉＮ膜まで削れてしまう現象が確認される。 By the way, normally, when gas is supplied via a gas line to which no gas is supplied in advance, as shown in FIG. 4A, before the target flow rate is stabilized, about 10 times the target flow rate gas flows for a moment. Hunting phenomenon occurs. Therefore, when the etching gas is supplied for the first time in step 2 after step 1 in which the etching gas is not supplied, such hunting occurs. As described above, the ClF 3 gas and the F 2 gas used as the etching gas have an extremely large etching action. Therefore, if a large amount flows even in such a moment, the transmission electron microscope (TEM) shown in FIG. ) As shown in the photograph, it is confirmed that the TiN film underlying the tungsten film is scraped off.

このようなハンチングは、ガスを供給する前にガスラインにガスを封入しておくことにより防止することができる（図４のＢ）。事前にガスラインにエッチングガスを封入しておいてからエッチングガスを供給した場合には、図５の（ｂ）に示すように、下地のＴｉＮ膜への浸食は見られない。したがって、本実施形態では、ＷＦ６ガス、ＳｉＨ４ガスを流す分岐配管７２ｂ、７２ｅにプリフローライン８３、８５を設ける他、通常プリフローラインを設けないＣｌＦ３ガスを流す分岐配管７２ａにもプリフローライン８１を設け、プリフローライン８１を介してプリフローを行ってＣｌＦ３ガス供給ラインである分岐配管７２ａにＣｌＦ３ガスを封入した後に、エッチングガスを分岐配管７２ａおよびガス配管７１を介して処理容器２内に供給することにより、このような下地のエッチングを防止する。 Such hunting can be prevented by sealing the gas in the gas line before supplying the gas (B in FIG. 4). When the etching gas is supplied after the etching gas is sealed in advance in the gas line, as shown in FIG. 5B, no erosion of the underlying TiN film is observed. Therefore, in the present embodiment, preflow lines 83 and 85 are provided in the branch pipes 72b and 72e for flowing WF 6 gas and SiH 4 gas, and the branch pipe 72a for flowing ClF 3 gas without a normal preflow line is also provided. A flow line 81 is provided, preflow is performed through the preflow line 81, and after ClF 3 gas is sealed in the branch pipe 72a which is a ClF 3 gas supply line, the etching gas is processed through the branch pipe 72a and the gas pipe 71. By supplying it into the container 2, such etching of the base is prevented.

ＣｌＦ３ガスを通常のクリーニングガスとして使用する場合には、ハンチングが生じても問題はないため、ＣｌＦ３ガス用のプリフローラインは設けられていなかったが、本実施形態ではわずかな量のタングステン膜を高精度でエッチングする必要があるため、このようにプリフローラインを設けることが好ましい。 When ClF 3 gas is used as a normal cleaning gas, there is no problem even if hunting occurs. Therefore, a preflow line for ClF 3 gas was not provided, but in this embodiment, a small amount of tungsten is used. Since it is necessary to etch the film with high accuracy, it is preferable to provide the preflow line in this way.

上記ステップ１、３のタングステン膜の成膜は、上述したように常法に従って行えばよいが、最初にＷＦ６ガスとＳｉＨ４ガス（またはＢ２Ｈ６ガス）とを交互供給してＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒｅｄ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により核生成（Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ）を行い、次いで、ＷＦ６ガスとＨ２ガスを用いて、メイン成膜の圧力に向けて圧力を徐々に上昇させてタングステン膜を成膜するランプアップ成膜を行い、圧力が所定値に達した時点でＷＦ６ガスとＨ２ガスを用いたメイン成膜を行う手法を採用することが好ましい。 The formation of the tungsten film in steps 1 and 3 may be performed according to a conventional method as described above, but first, WF 6 gas and SiH 4 gas (or B 2 H 6 gas) are alternately supplied to perform ALD ( Nucleation is performed by atomic layered deposition, and then ramp-up formation is performed in which a tungsten film is formed by gradually increasing the pressure toward the main film formation pressure using WF 6 gas and H 2 gas. It is preferable to adopt a method in which a film is formed and main film formation using WF 6 gas and H 2 gas is performed when the pressure reaches a predetermined value.

タングステン膜成膜の好ましい条件は以下の通りである。
（ａ）核生成（ＡＬＤ）
温度：２５０〜５００℃
圧力：５００〜１０６６６Ｐａ
１回あたりの時間：６〜１５ｓｅｃ
繰り返し回数：３回
ＷＦ６流量：５０〜７５０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：４０〜８００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（Ｂ２Ｈ６の場合、５００〜１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ））
Ｈ２流量：０〜１２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：０〜１４０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：０〜１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｂ）ランプアップ成膜およびメイン成膜
温度：２５０〜５００℃
圧力：５００〜６６６６６Ｐａ
ＷＦ６流量：５０〜７５０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０〜８００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０〜１２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：０〜１４０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：０〜１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ） Preferred conditions for forming the tungsten film are as follows.
(A) Nucleation (ALD)
Temperature: 250-500 ° C
Pressure: 500-10666Pa
Time per session: 6-15 sec
Number of repetitions: 3 times WF 6 Flow rate: 50 to 750 sccm (mL / min)
SiH 4 flow rate: 40 to 800 sccm (mL / min)
(In the case of B 2 H 6 , 500 to 10,000 sccm (mL / min))
H 2 flow rate: 0 to 12000 sccm (mL / min)
Ar flow rate: 0 to 14000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 0 to 10000 sccm (mL / min)
(B) Ramp-up film formation and main film formation Temperature: 250 to 500 ° C.
Pressure: 500-66666Pa
WF 6 flow rate: 50 to 750 sccm (mL / min)
SiH 4 flow rate: 0 to 800 sccm (mL / min)
H 2 flow rate: 0 to 12000 sccm (mL / min)
Ar flow rate: 0 to 14000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 0 to 10000 sccm (mL / min)

なお、タングステン膜成膜（ステップ１およびステップ３）の際のより好ましい温度は２５０〜４５０℃であり、エッチングの際のより好ましい温度は２５０〜３５０℃であるから、それぞれの工程をこれらの温度範囲で行うことが好ましい。例えばタングステン膜成膜の際の温度を４１０℃、エッチングの際の温度を例えば２５０℃とすることにより、良好な埋め込み部２０４を形成することができる。ただし、この場合には両者の温度が１００℃以上異なるため、温度の変更に時間を要し、スループットの面で不利である。このため、スループットをさらに向上させる観点から、温度範囲がより好ましい範囲から外れることがあるものの、両者をほぼ同じ温度（両者の温度差が１０℃以下）、例えば、タングステン膜成膜を３４５℃、エッチングを３４０℃とすることが好ましい。   In addition, since the more preferable temperature in the case of tungsten film formation (step 1 and step 3) is 250-450 degreeC, and the more preferable temperature in the case of etching is 250-350 degreeC, each process is these temperature. It is preferable to carry out within a range. For example, by setting the temperature at the time of film formation of the tungsten film to 410 ° C. and the temperature at the time of etching to 250 ° C., for example, a favorable buried portion 204 can be formed. However, in this case, since both temperatures differ by 100 ° C. or more, it takes time to change the temperature, which is disadvantageous in terms of throughput. For this reason, from the viewpoint of further improving the throughput, although the temperature range may deviate from the more preferable range, both are substantially the same temperature (temperature difference between them is 10 ° C. or less), for example, tungsten film formation is 345 ° C. Etching is preferably performed at 340 ° C.

以上のような工程を所定回数行った後、処理容器２内をＣｌＦ３ガスによりクリーニングする。この際の条件としては、温度：室温〜３４０℃、圧力：１３３３〜２６６６Ｐａ、ＣｌＦ３流量：３００〜５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）が例示される。 After performing the above process a predetermined number of times, the inside of the processing container 2 is cleaned with ClF 3 gas. Examples of conditions in this case include temperature: room temperature to 340 ° C., pressure: 1333 to 2666 Pa, and ClF 3 flow rate: 300 to 500 sccm (mL / min).

本実施形態の方法によれば、コンタクトホールおよびビアホールのようなホールにタングステンを埋め込んで埋め込み部を形成し、埋め込み部の上部をＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスによりエッチングして開口を形成した後、再びタングステン膜を形成するので、埋め込み部の内部にタングステン膜を成膜することができ、埋め込み部内部のボイドやシームを煩雑な工程を経ることなく解消することができる。また、ＣｌＦ３やＦ２はエッチング作用が強く、これらガスを供給するのみでプラズマレスで容易にエッチングすることができる。また、このようにエッチング作用の強いＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスを用いて埋め込み部の上部のみをわずかにエッチングする必要があり制御が難しいが、ＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスの分圧を０．２〜２６６６Ｐａの範囲に調整することにより制御性よく最適なエッチングを行うことができる。さらに、成膜を行う処理容器内でエッチングも行うため、スループットが高い。さらにまた、ＣｌＦ３やＦ２はもともとクリーニングガスとして処理容器内に供給されるようになっているものであり、新たにエッチングのための設備を設ける必要がない。さらにまた、ステップ２のエッチングにより、ステップ１で形成したタングステン膜の表面を好ましいエッチング量でエッチングして平滑化することができ、それにより、タングステン膜の表面モフォロジを改善して埋め込み性能を改善させることができるとともに、反射率の高いタングステン膜を形成することができる。 According to the method of the present embodiment, tungsten is buried in holes such as contact holes and via holes to form a buried portion, and the upper portion of the buried portion is etched with ClF 3 gas or F 2 gas to form an opening. Since the tungsten film is formed again, the tungsten film can be formed inside the buried portion, and voids and seams inside the buried portion can be eliminated without a complicated process. Further, ClF 3 and F 2 have a strong etching action, and can be easily etched without plasma only by supplying these gases. Further, it is necessary to slightly etch only the upper portion of the buried portion using ClF 3 gas or F 2 gas having a strong etching action as described above, but it is difficult to control, but the partial pressure of ClF 3 gas or F 2 gas is set to 0. By adjusting to the range of 2 to 2666 Pa, optimum etching can be performed with good controllability. Further, since etching is also performed in a processing container for film formation, throughput is high. Furthermore, ClF 3 and F 2 are originally supplied into the processing container as a cleaning gas, and it is not necessary to newly provide a facility for etching. Furthermore, the surface of the tungsten film formed in step 1 can be etched and smoothed by a preferable etching amount by the etching in step 2, thereby improving the surface morphology of the tungsten film and improving the embedding performance. In addition, a tungsten film having high reflectivity can be formed.

＜実験結果＞
次に、実験結果について説明する。
ここでは、以下の条件１、２により、ステップ１、ステップ２、およびステップ３を順次行ってタングステン膜を得た。条件１については、ステップ１においてエッチングを挟んで成膜を２回繰り返し、その後ステップ２およびステップ３を行った膜も形成した。このときのエッチングは以下に示すステップ２と同様の条件とした。また、従来と同様、ＣＶＤのみのタングステン膜も準備した。このときの成膜条件は以下に示す条件１のステップ１と同じ条件とした。 <Experimental result>
Next, experimental results will be described.
Here, step 1, step 2 and step 3 were sequentially performed under the following conditions 1 and 2 to obtain a tungsten film. For condition 1, the film formation was repeated twice with the etching in step 1, and then the film in which step 2 and step 3 were performed was also formed. Etching at this time was performed under the same conditions as in Step 2 shown below. Also, a CVD-only tungsten film was prepared as in the prior art. The film forming conditions at this time were the same as those in Step 1 of Condition 1 shown below.

［条件１］
（１）タングステン膜成膜（ステップ１、３ともに同じ条件）
（ａ）核生成（ＡＬＤ）
温度：４１０℃
圧力：１０００Ｐａ
１サイクル（ＷＦ６→パージ→ＳｉＨ４→パージ）あたりの時間：６ｓｅｃ
サイクル数：３回
ＷＦ６流量：４００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：４００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：６０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｂ）ランプアップ成膜
温度：４１０℃
圧力：１０００→１０６６６Ｐａ
時間：１３ｓｅｃ
ＷＦ６流量：４５０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０→３９００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：４０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｃ）メイン成膜
温度：４１０℃
圧力：１０６６６Ｐａ
ＷＦ６流量：４５０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：３９００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（２）エッチング（ステップ２）
温度：２５０℃
圧力：５３３３Ｐａ
時間：３ｓｅｃ×１０回
ＣｌＦ３流量：３０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：６０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ） [Condition 1]
(1) Tungsten film formation (same conditions for both steps 1 and 3)
(A) Nucleation (ALD)
Temperature: 410 ° C
Pressure: 1000Pa
Time per cycle (WF 6 → Purge → SiH 4 → Purge): 6 sec
Number of cycles: 3 times WF 6 Flow rate: 400 sccm (mL / min)
SiH 4 flow rate: 400 sccm (mL / min)
H 2 flow rate: 0 (mL / min)
Ar flow rate: 6000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 2000 sccm (mL / min)
(B) Ramp-up deposition temperature: 410 ° C
Pressure: 1000 → 10666Pa
Time: 13sec
WF 6 flow rate: 450 sccm (mL / min)
SiH 4 flow rate: 0 sccm (mL / min)
H 2 flow rate: 0 → 3900 sccm (mL / min)
Ar flow rate: 4000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 2000 sccm (mL / min)
(C) Main film forming temperature: 410 ° C.
Pressure: 10666Pa
WF 6 flow rate: 450 sccm (mL / min)
SiH 4 flow rate: 0 sccm (mL / min)
H 2 flow rate: 3900 sccm (mL / min)
Ar flow rate: 2000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 200 sccm (mL / min)
(2) Etching (Step 2)
Temperature: 250 ° C
Pressure: 5333Pa
Time: 3 sec × 10 times ClF 3 flow rate: 30 sccm (mL / min)
Ar flow rate: 6000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 2000 sccm (mL / min)

［条件２］
（１）タングステン膜成膜（ステップ１）
（ａ）核生成（ＡＬＤ）
温度：３４５℃
圧力：２６６６Ｐａ
１サイクル（ＷＦ６→パージ→ＳｉＨ４→パージ）あたりの時間：９ｓｅｃ
サイクル数：３回
ＷＦ６流量：１６０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：２００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：６０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２７００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｂ）ランプアップ成膜
温度：３４５℃
圧力：２６６６→２６６６６Ｐａ
時間：１３ｓｅｃ
ＷＦ６流量：６００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０→１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：１２０００→２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｃ）メイン成膜
温度：３４５℃
圧力：２６６６６Ｐａ
ＷＦ６流量：６００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（２）エッチング（ステップ２）
温度：３４０℃
圧力：５００〜５３３３Ｐａ
１回あたりの時間：３〜３０ｓｅｃ（１回または複数サイクル）
ＣｌＦ３流量：３０〜９０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：６０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（３）最終のタングステン成膜（ステップ３）
（ａ）核生成（ＡＬＤ）
温度：３４５℃
圧力：２６６６Ｐａ
１サイクル（ＷＦ６→パージ→ＳｉＨ４→パージ）あたりの時間：７．５ｓｅｃ
サイクル数：２回
ＷＦ６流量：１６０ｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：２００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：６０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｂ）ランプアップ成膜
温度：３４５→３８５℃
圧力：２６６６→２６６６６Ｐａ
時間：１３ｓｅｃ
ＷＦ６流量：６００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：０→１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：１２０００→２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
（ｃ）メイン成膜
温度：３８５℃
圧力：２６６６６Ｐａ
ＷＦ６流量：６００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
ＳｉＨ４流量：０ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｈ２流量：１００００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ａｒ流量：２０００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ）
Ｎ２流量：５００ｓｃｃｍ（ｍＬ／ｍｉｎ） [Condition 2]
(1) Tungsten film formation (Step 1)
(A) Nucleation (ALD)
Temperature: 345 ° C
Pressure: 2666Pa
Time per cycle (WF 6 → Purge → SiH 4 → Purge): 9 sec
Number of cycles: 3 times WF 6 Flow rate: 160 sccm (mL / min)
SiH 4 flow rate: 200 sccm (mL / min)
H 2 flow rate: 0 (mL / min)
Ar flow rate: 6000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 2700 sccm (mL / min)
(B) Ramp-up deposition temperature: 345 ° C
Pressure: 2666 → 26666Pa
Time: 13sec
WF 6 flow rate: 600 sccm (mL / min)
SiH 4 flow rate: 0 sccm (mL / min)
H 2 flow rate: 0 → 10000 sccm (mL / min)
Ar flow rate: 12000 → 2000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 500 sccm (mL / min)
(C) Main film forming temperature: 345 ° C
Pressure: 26666Pa
WF 6 flow rate: 600 sccm (mL / min)
SiH 4 flow rate: 0 sccm (mL / min)
H 2 flow rate: 10000 sccm (mL / min)
Ar flow rate: 2000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 500 sccm (mL / min)
(2) Etching (Step 2)
Temperature: 340 ° C
Pressure: 500-5333Pa
Time per session: 3 to 30 sec (one or more cycles)
ClF 3 flow rate: 30 to 90 sccm (mL / min)
Ar flow rate: 6000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 2000 sccm (mL / min)
(3) Final tungsten film formation (step 3)
(A) Nucleation (ALD)
Temperature: 345 ° C
Pressure: 2666Pa
Time per cycle (WF 6 → purge → SiH 4 → purge): 7.5 sec
Number of cycles: 2 times WF 6 Flow rate: 160 ccm (mL / min)
SiH 4 flow rate: 200 sccm (mL / min)
H 2 flow rate: 0 (mL / min)
Ar flow rate: 6000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 2000 sccm (mL / min)
(B) Ramp-up film formation Temperature: 345 → 385 ° C.
Pressure: 2666 → 26666Pa
Time: 13sec
WF 6 flow rate: 600 sccm (mL / min)
SiH 4 flow rate: 0 sccm (mL / min)
H 2 flow rate: 0 → 10000 sccm (mL / min)
Ar flow rate: 12000 → 2000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 500 sccm (mL / min)
(C) Main film forming temperature: 385 ° C.
Pressure: 26666Pa
WF 6 flow rate: 600 sccm (mL / min)
SiH 4 flow rate: 0 sccm (mL / min)
H 2 flow rate: 10000 sccm (mL / min)
Ar flow rate: 2000 sccm (mL / min)
N 2 flow rate: 500 sccm (mL / min)

従来のようにタングステン膜を通常のＣＶＤを用いて成膜を行った場合の埋め込み部の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図６に示し、条件１を用いてタングステン膜の成膜を行った場合の埋め込み部のＳＥＭ写真および透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真を図７に示し、条件２を用いてタングステン膜の成膜を行った場合の埋め込み部のＳＥＭ写真およびＴＥＭ写真を図８に示す。なお、図６〜８にはＣＭＰにより研磨するライン（表面から１８０ｎｍ）を示している。   FIG. 6 shows a scanning electron microscope (SEM) photograph of the buried portion when a tungsten film is formed using ordinary CVD as in the prior art, and the tungsten film is formed using Condition 1 FIG. 7 shows an SEM photograph and a transmission electron microscope (TEM) photograph of the buried portion in the case, and FIG. 8 shows an SEM photograph and a TEM photograph of the buried portion when the tungsten film is formed using Condition 2. . 6 to 8 show lines (180 nm from the surface) polished by CMP.

図６に示すように、従来のＣＶＤ成膜しただけの場合には、ステップカバレッジ１００％は得られるものの、ホールのボーイングにそって大きなボイドが形成されており、ＣＭＰを行った場合にボイドが露出してしまう。これに対して、図７に示すように、条件１では、ステップカバレッジ１２０％でタングステンを埋め込むことができ、埋め込み部のボイド等は大部分が解消されており、ＣＭＰを行ってもボイドが露出しないことがわかる。特に、ステップ１においてエッチングを挟んで成膜を２回繰り返したものは埋め込み部のボイドが完全に消失していることが確認された。また、図８に示すように、条件２でも埋め込み部のボイド等は大部分が解消されており、生産性を考慮した条件２でも条件１と同様の埋め込み性能が得られた。以上の実験結果から本発明の効果が確認された。   As shown in FIG. 6, when only conventional CVD film formation is performed, a step coverage of 100% is obtained, but a large void is formed along the bow of the hole. It will be exposed. On the other hand, as shown in FIG. 7, under condition 1, tungsten can be embedded with step coverage of 120%, and most of the voids in the embedded portion are eliminated, and the voids are exposed even after CMP. I understand that I do not. In particular, it was confirmed that the voids in the buried portion disappeared completely when the film formation was repeated twice with the etching in Step 1. Further, as shown in FIG. 8, most of the voids and the like in the embedded portion were eliminated even under condition 2, and the same embedding performance as in condition 1 was obtained even under condition 2 in consideration of productivity. From the above experimental results, the effect of the present invention was confirmed.

次に、上記条件１と同様の条件で、種々の膜厚でステップ１のタングステン膜を成膜した後、ステップ２のＣｌＦ３によるエッチングを行った際のタングステン膜の表面粗さ（モフォロジ）および反射率を測定した結果および表面観察結果について説明する。 Next, the surface roughness (morphology) of the tungsten film when the tungsten film of step 1 is formed with various film thicknesses under the same conditions as the above condition 1 and then etched with ClF 3 in step 2 and The result of measuring the reflectance and the surface observation result will be described.

図９は、タングステン膜の成膜のみを行った場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合における、膜厚と表面粗さ（Ｒｍｓ）との関係を示す図である。また、図１０は、タングステン膜の成膜のみを行った場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合における、膜厚と反射率との関係を示す図である。これらの図に示すように、ＣｌＦ３によるエッチングを行ったものは、タングステン膜の成膜のみの場合よりも、表面粗さが２％改善され、反射率が４〜７％改善されることが確認された。 FIG. 9 is a diagram showing the relationship between the film thickness and the surface roughness (Rms) when only the tungsten film is formed and when etching with ClF 3 is performed after the tungsten film is formed. FIG. 10 is a diagram showing the relationship between the film thickness and the reflectance when only the tungsten film is formed and when etching with ClF 3 is performed after the tungsten film is formed. As shown in these figures, etching with ClF 3 improves the surface roughness by 2% and improves the reflectivity by 4 to 7% compared to the case of forming only a tungsten film. confirmed.

図１１は、タングステン膜の成膜のみの場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合の膜の走査型顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。また、図１２は、タングステン膜の成膜のみの場合、およびタングステン膜成膜の後にＣｌＦ３によるエッチングを行った場合の膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。図１１のＳＥＭ写真に示すように、（ａ）のタングステン膜の成膜のみの場合（膜厚７５ｎｍ）よりも、（ｂ）のエッチングを行った場合（膜厚８０ｎｍ）のほうが表面がなだらかになっていることがわかる。また、図１２のＡＦＭ写真に示すように、（ａ）のタングステン膜の成膜のみの場合（膜厚７５ｎｍ）よりも、（ｂ）のエッチングを行った場合（膜厚８０ｎｍ）のほうが結晶粒が大きく、凹凸も少ないことが確認された。 FIG. 11 is a scanning microscope (SEM) photograph of the film when only the tungsten film is formed and when etching with ClF 3 is performed after the tungsten film is formed. FIG. 12 is an atomic force microscope (AFM) photograph of the film when only the tungsten film is formed and when etching with ClF 3 is performed after the tungsten film is formed. As shown in the SEM photograph of FIG. 11, the surface is smoother when etching (b) is performed (film thickness 80 nm) than when only the tungsten film (a) is formed (film thickness 75 nm). You can see that In addition, as shown in the AFM photograph of FIG. 12, the crystal grains are more etched when (b) is etched (film thickness is 80 nm) than when only the tungsten film is deposited (film thickness is 75 nm). Was large and there were few irregularities.

以上の結果から、ＣｌＦ３によるエッチングを行うことにより、凸部が削られて、先端部より広い断面が表面に出現し、その結果反射率が高くなりモフォロジが改善したものと考えられる。 From the above results, it is considered that by etching with ClF 3 , the convex portion is cut and a cross section wider than the tip portion appears on the surface, and as a result, the reflectance is increased and the morphology is improved.

＜他の適用＞
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されることなく種々変形可能である。例えば、成膜の際の原料は上記のものに限らずタングステン膜を形成することができるものであればよく、例えばタングステンカルボニル（Ｗ（ＣＯ）６）を用いて、熱分解してタングステンを成膜してもよい。また、成膜装置としてＷＦ６ガスとＨ２ガスを使用してタングステン膜を形成するものを記載したが、これに限らず、用いるガスによって最適な装置を選択すればよい。さらに、上記実施形態では、被処理基板として半導体ウエハを例にとって説明したが、半導体ウエハはシリコンであっても、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮなどの化合物半導体でもよく、さらに、半導体ウエハに限定されず、液晶表示装置等のＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）に用いるガラス基板や、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。 <Other applications>
As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention can be variously deformed, without being limited to the said embodiment. For example, the raw materials for film formation are not limited to those described above, and any material that can form a tungsten film may be used. For example, tungsten carbonyl (W (CO) 6 ) is used for thermal decomposition to form tungsten. A film may be formed. In addition, although a film forming apparatus that forms a tungsten film using WF 6 gas and H 2 gas has been described, the present invention is not limited to this, and an optimal apparatus may be selected depending on the gas used. Furthermore, in the above embodiment, the semiconductor wafer is described as an example of the substrate to be processed. However, the semiconductor wafer may be silicon or a compound semiconductor such as GaAs, SiC, or GaN, and is not limited to the semiconductor wafer. The present invention can also be applied to a glass substrate, a ceramic substrate, or the like used for an FPD (flat panel display) such as a liquid crystal display device.

２；処理容器
８；載置台
３０；加熱室
３２；加熱ランプ
５０；真空ポンプ
５２；排気管
６０；シャワーヘッド
７０；ガス供給部
９０；制御部
９１；コントローラ
９２；ユーザーインターフェース
９３；記憶部（記憶媒体）
１００；成膜装置
２０１；下地
２０２；層間絶縁膜
２０３；ホール
２０４；埋め込み部
２０５；ボイド（シーム）
２０６；開口
Ｗ；半導体ウエハ（被処理基板） 2; Processing container 8; Mounting table 30; Heating chamber 32; Heating lamp 50; Vacuum pump 52; Exhaust pipe 60; Shower head 70; Gas supply unit 90; Control unit 91; Controller 92; User interface 93; Medium)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100; Film-forming apparatus 201; Base 202; Interlayer insulation film 203; Hole 204; Buried part 205; Void (seam)
206; opening W; semiconductor wafer (substrate to be processed)

Claims (11)

処理容器内において、ホールを有する基板にＣＶＤによりタングステン膜を成膜してホール内にタングステンの埋め込み部を形成する工程と、
前記処理容器内にエッチングガスとしてＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスを供給して前記埋め込み部の上部をエッチングし、開口を形成する工程と、
前記開口が形成された埋め込み部を有する基板に対して前記処理容器内において、ＣＶＤによりタングステン膜を成膜する工程と
を有し、
前記エッチングガスを前記処理容器内に供給する供給ラインに、前記処理容器をバイパスして排気ラインに接続されるプリフローラインが接続されており、前記エッチング工程において、前記エッチングガスを前記プリフローラインに流してから前記供給ラインに切り換えて供給することを特徴とするタングステン膜の成膜方法。 In the processing vessel, forming a tungsten film by CVD on a substrate having a hole to form a buried portion of tungsten in the hole;
Supplying an ClF 3 gas or F 2 gas as an etching gas into the processing container to etch the upper portion of the embedded portion to form an opening;
In the processing chamber to a substrate having an embedded portion to which the opening is formed, it has a a step of forming a tungsten film by CVD,
A preflow line that bypasses the processing container and is connected to an exhaust line is connected to a supply line that supplies the etching gas into the processing container. In the etching step, the etching gas is supplied to the preflow line. A tungsten film forming method, wherein the tungsten film is supplied after being switched to the supply line . 前記エッチング工程における前記ＣｌＦ３ガスまたは前記Ｆ２ガスの分圧を０．２〜２６６６Ｐａの範囲とすることを特徴とする請求項１に記載のタングステン膜の成膜方法。 2. The method of forming a tungsten film according to claim 1, wherein a partial pressure of the ClF 3 gas or the F 2 gas in the etching step is in a range of 0.2 to 2666 Pa. 3. 前記エッチング工程における前記処理容器内の圧力を１８０〜５３３３Ｐａの範囲とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のタングステン膜の成膜方法。   3. The method for forming a tungsten film according to claim 1, wherein the pressure in the processing vessel in the etching step is in a range of 180 to 5333 Pa. 4. 前記タングステン膜の成膜は２５０〜４５０℃の範囲で行い、前記エッチングは２５０〜３５０℃の範囲で行うことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。   4. The tungsten film according to claim 1, wherein the tungsten film is formed in a range of 250 to 450 ° C. and the etching is performed in a range of 250 to 350 ° C. 5. Film forming method. 前記タングステン膜の成膜の際の温度と、前記エッチングの際の温度の差が１０℃以下であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。   5. The tungsten film composition according to claim 1, wherein a difference between a temperature at the time of forming the tungsten film and a temperature at the time of etching is 10 ° C. or less. Membrane method. 前記エッチング工程は、エッチングガスの供給と、処理容器内のパージとを複数回繰り返して行うことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。   6. The tungsten film forming method according to claim 1, wherein the etching step is performed by repeatedly supplying an etching gas and purging the inside of the processing container a plurality of times. 前記エッチングガスとして用いるＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスは、処理容器内のクリーニングガスとして供給されるものであることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。 7. The tungsten film according to claim 1, wherein the ClF 3 gas or the F 2 gas used as the etching gas is supplied as a cleaning gas in a processing container. 8. Film forming method. 前記埋め込み部を形成する工程は、ＣｌＦ３ガスまたはＦ２ガスによるエッチングを挟んで２回以上ＣＶＤによりタングステン膜を成膜することにより行うことを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。 The step of forming the buried portion is either one of claims 1, wherein the performing by depositing a tungsten film by CVD or twice across the etching using ClF 3 gas or F 2 gas according to claim 7 2. A method for forming a tungsten film according to item 1. 前記開口が形成された埋め込み部を有する基板に対してタングステン膜を成膜する工程と、埋め込み部を形成する工程におけるタングステン膜を成膜する工程とは異なる条件で行うことを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。 The step of forming a tungsten film on the substrate having the embedded portion in which the opening is formed and the step of forming the tungsten film in the step of forming the embedded portion are performed under different conditions. The method for forming a tungsten film according to any one of claims 1 to 8 . タングステン膜の成膜は、タングステン原料ガスとしてＷＦ６を用い、還元ガスとしてＨ２ガス、ＳｉＨ４ガス、およびＢ２Ｈ６のうち少なくとも１種を用いて行うことを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載のタングステン膜の成膜方法。 The tungsten film is formed using WF 6 as a tungsten source gas and using at least one of H 2 gas, SiH 4 gas, and B 2 H 6 as a reducing gas. The method for forming a tungsten film according to claim 9 . コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、請求項１から請求項１０のいずれかのタングステン膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体。 Running on a computer, a storage medium storing a program for controlling a film forming apparatus, said program, when executed, film forming method of any of the tungsten film of claims 1 to 10, wherein the A storage medium characterized by causing a computer to control the film forming apparatus.
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