JP5829926B2 - Method of forming the tungsten film - Google Patents

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本発明は、基板に形成されたホールにタングステン膜を埋め込むタングステン膜の成膜方法に関する。 The present invention relates to a method of forming a tungsten film to embed the tungsten film in the hole formed in the substrate.

半導体デバイスの製造工程においては、配線間の凹部(ビアホール)や基板コンタクト用の凹部(コンタクトホール)を埋め込むためにタングステン(W)膜が用いられている。 In the manufacturing process of a semiconductor device is tungsten (W) film is used to embed the recesses between wirings (via hole) or recess for the substrate contact (contact hole).

タングステン(W)の成膜方法としては、過去には物理的蒸着(PVD)が用いられていたが、Wは高融点金属であること、およびPVDでは近年のデバイスの微細化による高カバレッジに対応することが困難であること等の理由で、高カバレッジに対応することが可能で、かつデバイスの微細化に十分対応可能な化学的蒸着法(CVD)が主流となっている。 As the film formation method of the tungsten (W) is a physical vapor deposition (PVD) have been used in the past, W is that which is a refractory metal, and corresponds to the high coverage by PVD in the recent miniaturization of devices because such may be difficult to, high coverage can be capable and sufficient compatible chemical vapor deposition device miniaturization (CVD) has become the mainstream. CVDによりW膜を形成する場合には、原料ガスとして例えば六フッ化タングステン(WF )および還元ガスであるH ガスを用い、ウエハ上でWF +3H →W+6HFと反応させることにより成膜される。 When forming a W film by CVD, film formation by using the H 2 gas as a source gas, for example, as a tungsten hexafluoride (WF 6) and a reducing gas, is reacted with WF 6 + 3H 2 → W + 6HF on the wafer It is. これにより、微細なホールでもほぼ100%のステップカバレッジで成膜することができる。 Thus, a film can be formed by nearly 100% step coverage even in fine hole.

しかしながら、最近のホールの高アスペクト比化にともなって、ボーイングによりホールの中央部が膨らむ場合があり、この場合には、ステップカバレッジが100%であっても、埋め込まれたタングステン膜の中央部に不可避的にボイドやシームが生じてしまう。 However, with the high aspect ratio of the recent Hall, may central portion of the hole swells by Boeing, in this case, be a step coverage of 100% in the central portion of the embedded tungsten film inevitably void and seam occurs. このようなボイドやシームが生じた場合には、成膜後のCMPによりボイドやシームが露出して、半導体性能に悪影響を及ぼす。 When such voids and seams occurs, voids or seams exposed by CMP after the film formation adversely affects the semiconductor performance.

このような不都合を解消可能な技術としては、タングステン膜を埋め込んだ後、NF ガスをプラズマ化して膜の上部をエッチングし、その後に膜中のシームを埋める成膜を行うものが知られている(特許文献1)。 Such inconvenience possible eliminating technique, after filling the tungsten film, etching the upper portion of the film by plasma the NF 3 gas, which then performs deposition to fill the seam in the film is known are (Patent Document 1).

また、成膜ガスとしてWF とH ガスを用いてタングステン(W)を埋め込んだ後、WF の流量を変化させてエッチングガスとして用い、埋め込まれたタングステン(W)の一部をエッチングして貫通口を形成し、その後再びタングステン(W)を成膜して空隙を埋める技術も知られている(特許文献2)。 Further, after embedding tungsten (W) using WF 6 and H 2 gas as the film forming gas, used as an etching gas by changing the flow rate of WF 6, a portion of the embedded tungsten (W) etching a through hole formed Te, then that is also known to fill the void again deposited tungsten (W) (Patent Document 2).

さらに、ホール中へのタングステン(W)の成膜と、ClF ガスによるエッチングとを交互に行ってオーバーハングを生じさせずにタングステン(W)をホールに埋め込む技術も知られている(特許文献3)。 Further, the deposition of tungsten (W) into the holes, ClF 3 and gas by the etching alternately performed without causing overhang tungsten (W) is also known to embed the holes (JP 3).

特開2010−153852号公報 JP 2010-153852 JP 特開2010−225697号公報 JP 2010-225697 JP 特開2002−9017号公報 JP 2002-9017 JP

しかしながら、上記特許文献1の技術は、エッチングにプラズマを使用しており、成膜チャンバとエッチングチャンバとを別個に設ける必要があり、処理が煩雑となってスループットが低下してしまう。 However, the technique of Patent Document 1, etching is using a plasma, it is necessary to provide a deposition chamber and an etch chamber separately, the process throughput becomes complicated decreases.

また、上記特許文献2の技術は、成膜ガスとして用いるWF をエッチングガスとしても用い、流量を変化させて成膜とエッチングとを切り替えるが、WF のエッチング作用は必ずしも十分とはいえず、また、同じガスで成膜とエッチングを行うため制御が難しく、確実性に問題がある。 Also, the technique of Patent Document 2, also using WF 6 is used as the film forming gas as the etching gas, by changing the flow rate switch between deposition and etching, but etching action of WF 6 is not always sufficient in addition, it is difficult to control for performing deposition and etching in the same gas, there is a problem with reliability.

さらに、上記特許文献3の技術は、成膜途中でオーバーハングが生じた段階でエッチングして膜を平坦化する操作を繰り返すことにより、オーバーハング部分が繋がってボイドが形成されることを防ぐものであり、制御が難しく工程が煩雑となる。 Furthermore, the technique of Patent Document 3, by repeating the operation to flatten the film is etched at a stage where the overhang occurs in the middle deposition, which prevents the overhanging portion voids are formed connected , and the control is difficult process becomes complicated. また、エッチングの条件等も十分に開示されていない。 Also, no conditions etching even been fully disclosed.

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、工程が煩雑になることなく、埋め込み部分のボイドやシームを解消することができるタングステン膜の成膜方法を提供することを課題とする。 The present invention was made in view of such circumstances, without the process becomes complicated, and to provide a method of forming a tungsten film which can eliminate the voids and seams of the embedded portion.

本発明は、処理容器内において、ホールを有する基板にCVDによりタングステン膜を成膜してホール内にタングステンの埋め込み部を形成する工程と、前記処理容器内にエッチングガスとしてClF ガスまたはF ガスを供給して前記埋め込み部の上部をエッチングし、開口を形成する工程と、前記開口が形成された埋め込み部を有する基板に対して前記処理容器内において、CVDによりタングステン膜を成膜する工程とを有し、前記エッチングガスを前記処理容器内に供給する供給ラインに、前記処理容器をバイパスして排気ラインに接続されるプリフローラインが接続されており、前記エッチング工程において、前記エッチングガスを前記プリフローラインに流してから前記供給ラインに切り換えて供給することを特徴とするタ The present invention, in the processing vessel, ClF 3 gas or F 2 forming a buried portion of the tungsten in the hole by forming a tungsten film by CVD on a substrate having a hole, as an etching gas into the processing chamber gas supplies etching the upper portion of the buried portion, forming an opening in the process chamber to a substrate having an embedded portion to which the opening is formed, the step of forming a tungsten film by CVD possess the door, the etching gas supply line for supplying into the processing chamber, the processing chamber and the pre-flow line is connected to bypassing is connected to the exhaust line, in the etching process, the etching gas data, wherein the supplied switching to the supply line from flowing to the pre flow line グステン膜の成膜方法を提供する。 To provide a method of forming a Gusuten film.

本発明において、前記エッチング工程における前記ClF ガスまたは前記F ガスの分圧を0.2〜2666Paの範囲とすることが好ましい。 In the present invention, it is preferably in the range of 0.2~2666Pa the partial pressure of the ClF 3 gas or the F 2 gas in the etching process. また、前記エッチング工程における前記処理容器内の圧力を180〜5333Paの範囲とすることが好ましい。 Further, it is preferable in the range of 180~5333Pa pressure in the processing chamber in the etching process.

また、前記タングステン膜の成膜は250〜450℃の範囲で行い、前記エッチングは250〜350℃の範囲で行うことができる。 Further,, in the range of film formation 250 to 450 ° C. of the tungsten film, the etching can be performed in the range of 250 to 350 ° C.. この場合に、前記タングステン膜の成膜の際の温度と、前記エッチングの際の温度の差が10℃以下である条件とすることができる。 In this case, the temperature during the deposition of the tungsten film, the difference between the temperature during the etch can be a condition is 10 ° C. or less.

前記エッチング工程は、エッチングガスの供給と、処理容器内のパージとを複数回繰り返して行うことができる。 The etching process includes a supply of the etching gas, it is possible to perform a purge of the treatment container is repeated a plurality of times. また、前記エッチングガスとして用いるClF ガスまたはF ガスは、処理容器内のクリーニングガスとして供給されるものであることが好ましい。 Further, ClF 3 gas or F 2 gas used as the etching gas is preferably intended to be supplied as a cleaning gas in the processing container.

前記埋め込み部を形成する工程は、ClF ガスまたはF ガスによるエッチングを挟んで2回以上CVDによりタングステン膜を成膜することにより行ってもよい。 The step of forming the buried portion may be performed by depositing a tungsten film by CVD or twice across the etching using ClF 3 gas or F 2 gas. また、前記開口が形成された埋め込み部を有する基板に対してタングステン膜を成膜する工程と、埋め込み部を形成する工程におけるタングステン膜を成膜する工程とは異なる条件で行ってもよい。 Further, a step of forming a tungsten film against a substrate having an embedded portion to which the opening is formed may be performed under different conditions from the step of forming the tungsten film in the step of forming a buried portion.

タングステン膜の成膜は、タングステン原料ガスとしてWF を用い、還元ガスとしてH ガス、SiH ガス、およびB のうち少なくとも1種を用いて行うことができる。 Deposition of the tungsten film, using WF 6 as a tungsten source gas, H 2 gas as the reduction gas can be carried out using the SiH 4 gas, and at least one of B 2 H 6.

本発明はまた、コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、上記タングステン膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体を提供する。 The present invention also operates on a computer, a storage medium storing a program for controlling a film forming apparatus, said program, when executed, as the film forming method of the tungsten film is performed, providing a storage medium, characterized in that to control the film forming device to the computer.

本発明によれば、処理容器内において、ホールを有する基板にCVDによりタングステン膜を成膜してホール内にタングステンの埋め込み部を形成し、その後、処理容器内にエッチングガスとしてClF ガスまたはF ガスを供給して埋め込み部の上部をエッチングすることにより開口を形成し、再度CVDによりタングステン膜を成膜するので、埋め込み部の内部にタングステン膜を成膜することができ、埋め込み部内部のボイドやシームを煩雑な工程を経ることなく解消することができる。 According to the present invention, in the processing chamber, a tungsten film is deposited to form a buried part of the tungsten in the hole by CVD on a substrate having a hole, then, ClF 3 gas or F as an etching gas into the processing chamber 2 gas forming an opening by etching the upper portion of the embedded portion by supplying, since the formation of the tungsten film by CVD again, it is possible to deposit a tungsten film on the inside of the embedding unit embeds portions of the internal it can be eliminated without a void or seam complicated processes. また、ClF やF はエッチング作用が強く、これらガスを供給するのみでプラズマレスで容易にエッチングすることができる。 Further, ClF 3 and F 2 are strong etching action, it can be easily etched only in a plasma-less supplies these gases. また、このようにエッチング作用の強いClF ガスまたはF ガスを用いて埋め込み部の上部のみをわずかにエッチングする必要があり制御が難しいが、ClF ガスまたはF ガスの分圧を0.2〜2666Paの範囲に調整することにより制御性よく最適なエッチングを行うことができる。 Moreover, in this way it is difficult must control to slightly etch only top of the embedded portion with a strong ClF 3 gas or F 2 gas having etching action, the partial pressure of the ClF 3 gas or F 2 gas 0. it can be performed with good controllability optimum etching by adjusting the range of 2~2666Pa. さらに、成膜を行う処理容器内でエッチングも行うため、スループットが高い。 Furthermore, since the carry out etching in the processing vessel for forming a film, a high throughput. さらにまた、エッチング工程により、埋め込み部を形成した際のタングステン膜の表面を好ましいエッチング量でエッチングして平滑化することができ、それにより、タングステン膜の表面モフォロジを改善して埋め込み性能を改善させることができるとともに、反射率の高いタングステン膜を形成することができる。 Furthermore, an etching step may be smoothed by etching in a preferred etching amount of the surface of the tungsten film when forming the embedded portions, thereby improving the embedded performance by improving the surface morphology of the tungsten film it is possible, it is possible to form a highly reflective tungsten film.

本発明に係るタングステン膜の成膜方法を実施するための成膜装置の一例を示す断面図である。 It is a cross-sectional view showing an example of a film forming apparatus for performing a method of forming a tungsten film according to the present invention. 本発明の一実施形態に係る成膜方法のフローチャートである。 It is a flow chart of a film forming method according to an embodiment of the present invention. 本発明の一実施形態に係る成膜方法を説明するための工程断面図である。 It is a process sectional view for explaining a film forming method according to an embodiment of the present invention. 事前にガスが供給されていないガスラインを介してエッチングガスを供給した場合と、事前にガスラインにエッチングガスを封入しておいてからガスラインを介してエッチングガスを供給した場合とで、ガス流量の経時変化を示す図である。 A case of supplying the etching gas in advance through a gas line that gas is not supplied, from left to encapsulate the pre etching gas to the gas line via a gas line in the case of supplying an etching gas, the gas it is a diagram showing changes with time of the flow rate. 事前にエッチングガスが供給されていないガスラインを介してガスを供給した場合と、事前にガスラインにエッチングガスを封入しておいてからガスラインを介してエッチングガスを供給した場合とで、エッチング状態を比較して示す透過型電子顕微鏡写真である。 A case of supplying the gas through the pre-gas line etching gas is not supplied, from left to encapsulate the pre etching gas to the gas line via a gas line in the case of supplying an etching gas, etching it is a transmission electron micrograph showing a comparison state. 従来のCVDのみによりタングステン膜を成膜した場合の埋め込み部を示すSEM写真である。 Is a SEM photograph showing the embedding portion of the case of forming a tungsten film only by conventional CVD. 本発明の実験例によりタングステン膜の成膜を行った場合の埋め込み部を示すSEM写真およびTEM写真である。 Experimental Examples of the present invention is a SEM photograph and a TEM photograph showing the embedding portion of the case of performing the deposition of the tungsten film. 本発明の他の実験例によりタングステン膜の成膜を行った場合の埋め込み部を示すSEM写真およびTEM写真である。 By other experimental examples of the present invention is a SEM photograph and a TEM photograph showing the embedding portion of the case of performing the deposition of the tungsten film. タングステン膜の成膜のみを行った場合、およびタングステン膜成膜の後にClF によるエッチングを行った場合における、膜厚と表面粗さ(Rms)との関係を示す図である。 If only conducted deposition of the tungsten film, and after a tungsten film formation in the case of performing the etching with ClF 3, is a diagram showing the relationship between the thickness and the surface roughness (Rms). タングステン膜の成膜のみを行った場合、およびタングステン膜成膜の後にClF によるエッチングを行った場合における、膜厚と反射率との関係を示す図である。 If it subjected only to deposition of the tungsten film, and after a tungsten film formation in the case of performing the etching with ClF 3, is a diagram showing the relationship between the film thickness and the reflectance. タングステン膜の成膜のみの場合、およびタングステン膜成膜の後にClF によるエッチングを行った場合の膜の走査型顕微鏡(SEM)写真である。 If only deposition of the tungsten film, and a scanning microscope (SEM) photograph of film when subjected to etching using ClF 3 after tungsten film deposition. タングステン膜の成膜のみの場合、およびタングステン膜成膜の後にClF によるエッチングを行った場合の膜の原子間力顕微鏡(AFM)写真である。 If only deposition of the tungsten film, and is an atomic force microscope (AFM) photograph of the film in the case of performing etching using ClF 3 after tungsten film deposition.

以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について具体的に説明する。 Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
<成膜装置> <Film forming apparatus>
図1は本発明に係るタングステン膜の成膜方法を実施するための成膜装置の一例を示す断面図である。 Figure 1 is a sectional view showing an example of a film forming apparatus for carrying out the method of forming a tungsten film according to the present invention.

図1に示すように、成膜装置100は、例えばアルミニウムやアルミニウム合金等により円筒状或いは箱状に成形された処理容器2を有している。 As shown in FIG. 1, the film forming apparatus 100 has, for example, a processing vessel 2 which is formed into a cylindrical shape or a box shape by aluminum or an aluminum alloy. この処理容器2内には、容器底部より起立する支柱4上に、断面L字状の保持部材6を介して被処理基板である半導体ウエハ(以下単にウエハと記す)Sを載置するための載置台8が設けられている。 The processing container 2, on post 4 raised from the container bottom, (hereinafter referred to as simply a wafer) semiconductor wafer as a substrate to be processed through the L-shaped cross section of the holding member 6 for placing a S table 8 is provided. この支柱4および保持部材6は、熱線透過性の材料、例えば石英により構成されており、また、載置台8は、厚さ1mm程度の例えばカーボン素材、アルミニウム化合物等により構成されている。 The strut 4 and the holding member 6, a heat ray transmissive material, is constituted by, for example, quartz, and table 8 has a thickness of 1mm approximately, for example, carbon materials, and is made of aluminum compounds.

この載置台8の下方には、複数本、例えば3本のリフタピン10(2本のみ図示)が設けられ、各リフタピン10の基端部は、円弧状の支持部材12により支持されている。 Below the table 8, a plurality of, for example, three lifter pins 10 (only two shown) are provided, the base end portion of each lifter pins 10 is supported by the arc-shaped support member 12. この支持部材12には容器底部を貫通して設けられた押し上げ棒14が取り付けられており、押し上げ棒14はアクチュエータ18により昇降されるようになっている。 This is the support member 12 and push rod 14 provided through the container bottom is attached, the push-up rod 14 is adapted to be moved up and down by an actuator 18. そして、アクチュエータ18により押し上げ棒14を上下動させることにより、支持部材12を介してリフタピン10を上下動させ、リフタピン10を載置台8に貫通して設けられたピン孔16に挿通させてウエハSを持ち上げるようになっている。 By vertically moving the push rod 14 by the actuator 18, thereby vertically moving the lifter pins 10 through the support member 12, it is passed through a pin hole 16 provided through the table 8 holding the lifter pins 10 wafer S It is adapted to lift the. 押し上げ棒14の容器底部の下方へ貫通した部分には、処理容器2内の気密状態を保持するために伸縮可能なベローズ20が設けられている。 The portion passing through below the container bottom of the push-up rod 14, extendable bellows 20 is provided to hold the airtight state in the processing chamber 2.

載置台8の周縁部には、ウエハSの周縁部を保持してこれを載置台8側へ固定するためのセラミック製のリング状をなすクランプリング22が設けられており、このクランプリング22は、支持棒24を介してリフタピン10側に連結されており、リフタピン10と一体的に昇降するようになっている。 The periphery of the mounting table 8, and the clamp ring 22 forming the ceramic ring for fixing holds the peripheral portion of the wafer S to which the table 8 side is provided, the clamp ring 22 , it is connected to the lifter pins 10 side through the support rod 24 so as to integrally lift and lifter pins 10. リフタピン10および支持棒24も石英等の熱線透過部材により構成されている。 Lifter pins 10 and support rod 24 is also constituted by heat ray transmitting member such as quartz.

載置台8の直下の容器底部には、石英等の熱線透過材料よりなる透過窓26がOリング等のシール部材28を介して気密に設けられており、その下方には、透過窓26を囲むように箱状の加熱室30が設けられている。 The container bottom directly under the table 8, the transmission window 26 made of heat ray transmissive material such as quartz is provided hermetically through a sealing member 28 such as an O-ring, in its lower part, surrounding the transparent window 26 box-shaped heating chamber 30 is provided so as. この加熱室30内には加熱手段として複数の加熱ランプ32が反射鏡も兼ねる回転台34に取り付けられており、この回転台34は、回転モータ36により回転される。 This is the heating chamber 30 a plurality of heating lamps 32 as heating means is attached to the turntable 34 doubling as the reflector, the turntable 34 is rotated by a rotating motor 36. したがって、加熱ランプ32より放出された熱線は、透過窓26を透過して載置台8の下面を照射してこれを加熱し得るようになっている。 Therefore, heat rays emitted from the heating lamps 32, and is able to heat it with a transparent window 26 is irradiated with the lower surface of the transmission to the mounting table 8. なお、加熱手段として加熱ランプ32に代えて、載置台8に埋め込んだ抵抗加熱ヒータを用いるようにしてもよい。 Instead of the heating lamp 32 as a heating means, it may be used resistance heater embedded in table 8.

載置台8の外周側には、多数の整流孔38を有するリング状の整流板40が、上下方向に環状に成形された支持コラム42により支持された状態で設けられている。 On the outer peripheral side of the mounting table 8, a ring-shaped flow distribution plate 40 having a number of flow straightening apertures 38 are provided in a state of being supported by a support column 42 which is formed annularly in the vertical direction. 整流板40の内周側には、クランプリング22の外周部と接触してこの下方にガスが流れないようにするリング状の石英製アタッチメント44が設けられる。 The inner peripheral side of the rectifier plate 40 is a ring-shaped quartz attachment 44 to prevent gas flow in the downward into contact with the outer peripheral portion of the clamp ring 22 is provided.

整流板40の下方の底部には排気口46が設けられ、この排気口46には、排気管52が接続されている。 At the bottom of the lower of the current plate 40 is provided an exhaust port 46, to the exhaust port 46, an exhaust pipe 52 is connected. この排気管52の途中には圧力調整弁48、真空ポンプ50が設けられている。 The pressure regulating valve 48 is in the middle of the exhaust pipe 52, the vacuum pump 50 is provided. そして、真空ポンプ50により処理容器2内を真空引きして、その中を所定の圧力に維持する。 Then, vacuuming the processing container 2 by the vacuum pump 50 to maintain therein a predetermined pressure. 処理容器2の側壁には、処理容器2内に対してウエハSを搬入出するための開口54が設けられ、この開口54はゲートバルブ56により開閉可能となっている。 The sidewall of the processing chamber 2, an opening 54 for loading and unloading the wafer S is provided for the processing chamber 2, the opening 54 can be opened and closed by a gate valve 56.

一方、処理容器2の天井部には、その中へ所定のガスを導入するためのガス導入手段であるシャワーヘッド60が設けられている。 On the other hand, the ceiling portion of the processing chamber 2, the showerhead 60 is provided as a gas introducing means for introducing a predetermined gas into the. このシャワーヘッド60は、例えばアルミニウム合金等により円形箱状に成形され、その天井部にはガス導入口61が設けられている。 The shower head 60 is, for example, formed into a circular box shape by aluminum alloy or the like, the gas inlet 61 is provided at the ceiling portion. シャワーヘッド60の下面には、ガス導入口61からシャワーヘッド60の内部へ供給されたガスを放出するための多数のガス吐出孔62が均等に形成されており、ウエハSの上方の処理空間に対して均等にガスを放出するようになっている。 The lower surface of the shower head 60, a plurality of gas discharge holes 62 for discharging the inside to the supplied gas showerhead 60 from the gas inlet 61 is evenly formed, above the processing space of the wafer S so that the evenly to release the gas for. シャワーヘッド60の内部には、多数のガス分散孔64を有する拡散板65が配設されており、シャワーヘッド60内へ導入されたガスを拡散してウエハ面に、より均等にガスを供給するようになっている。 Inside the shower head 60, and a diffusion plate 65 having a plurality of gas distribution holes 64 it is arranged, on the wafer surface to diffuse the introduced gas into the shower head 60, through which gas is supplied more evenly It has become way.

ガス導入口61には、ガス供給部70のガス配管71が接続されている。 The gas inlet 61, gas pipe 71 of the gas supply unit 70 is connected. ガス供給部70は、このガス配管71と、ガス配管71から分岐した複数の分岐配管72a〜72fとを有している。 Gas supply unit 70, this gas pipe 71, and a plurality of branch pipes 72a~72f branched from the gas pipe 71. さらに、分岐配管72aに接続されたClF 3ガス源73、分岐配管72bに接続されたWF 6ガス源74、分岐配管72cに接続されたArガス源75、分岐配管72dに接続されたN 2ガス源76、分岐配管72eに接続されたSiH 4ガス源77、分岐配管72fに接続されたH 2ガス源78を有している。 Further, the branch pipe 72a ClF 3 gas source connected to 73, the branch pipe 72b connected to the WF 6 gas source 74, Ar gas source 75 that connected to the branch pipe 72c, N 2 gas is connected to the branch pipe 72d source 76, SiH 4 gas source 77 connected to the branch pipe 72e, and a H 2 gas source 78 connected to the branch pipe 72f.

ClF 3ガス源73からは、クリーニングおよびエッチングに用いるClF ガスが供給される。 From ClF 3 gas source 73, ClF 3 gas is supplied for use in cleaning and etching. ClF ガスの代わりにF ガスを用いることができる。 It can be used F 2 gas instead of ClF 3 gas. ガスはClF ガスとほぼ同様のクリーニング作用およびエッチング作用を及ぼす。 F 2 gas exerts substantially the same cleaning effect and etching effect and ClF 3 gas. また、WF 6ガス源74からはタングステン原料であるWF 6ガスが供給される。 Further, from the WF 6 gas source 74 WF 6 gas is supplied is tungsten material. タングステン原料としてはタングステンカルボニル(W(CO) )を用いてもよい。 The tungsten raw material may be used tungsten carbonyl (W (CO) 6). その場合にはWF とは異なり、還元剤を用いずに熱分解によりタングステン膜を成膜することができる。 Its Unlike WF 6 if, it is possible to form a tungsten film by thermal decomposition without using a reducing agent. Arガス源75、N 2ガス源76からはパージガスや希釈ガスとして用いるArガス、N ガスが供給される。 Ar gas source 75, an Ar gas is used as the N 2 purge and dilution gas from the gas source 76, N 2 gas is supplied. パージガスや希釈ガスとしては、他の不活性ガスを用いることもできる。 The purge and dilution gas, it is also possible to use other inert gases. SiH 4ガス源77からはタングステン膜の核生成のために用いられるSiH ガスが供給される。 SiH 4 gas used for the nucleation of the tungsten film is supplied from a SiH 4 gas source 77. SiH ガスの代わりにB ガスを用いることもできる。 SiH 4 gas may be used B 2 H 6 gas in place of. さらに、H ガス源78からはWF の還元ガスとしてH ガスが供給される。 Further, from the H 2 gas source 78 H 2 gas is supplied as a reducing gas WF 6. 還元ガスとしてはH ガスの他にSiH 、B 等を用いることができる。 The reducing gas may be SiH 4, B 2 H 6 or the like in addition to the H 2 gas.

これらガス源が接続された分岐配管にはそれぞれマスフローコントローラのような流量制御器79と、その前後の開閉弁80とが設けられている。 A flow controller 79, such as each of the branches of these gas sources are connected pipe mass flow controller, before and after the opening and closing valve 80 is provided thereon. なお、図示していないが、載置台8の下方の空間にバックガス(パージガス)としてArガスを供給するバックガスArラインも設けられている。 Although not shown, it is back gas Ar line is also provided for supplying an Ar gas to the space below the table 8 as a back gas (purge gas).

分岐配管72a、72b、72eにはそれぞれプリフローライン81、83、85が接続されている。 Branch pipes 72a, 72b, are connected to the pre-flow line 81, 83, 85 respectively to 72e. プリフローライン81、83、85は排気管52に接続されており、流量安定等の観点からClF 3ガス、WF 6ガス、SiH 4ガスを処理容器2内に流す前に、プリフローすることができるようになっている。 Preflow line 81, 83, 85 is connected to the exhaust pipe 52, from the viewpoint ClF 3 gas flow rate stability, etc., WF 6 gas, prior to flowing the SiH 4 gas into the processing chamber 2 can be pre-flow It has become way. プリフローライン81、83、85の接続部近傍にはそれぞれ開閉バルブ82、84、86が設けられている。 Each opening and closing valve 82, 84 and 86 is provided in the connecting portion near the pre-flow line 81, 83, 85.

この成膜装置100は、成膜装置100の各構成部、例えばアクチュエータ18,ランプ32の電源、真空ポンプ50、マスフローコントローラ79、バルブ80等を制御するための制御部90を有している。 The film forming apparatus 100, the configuration of the film forming apparatus 100, for example the actuator 18, the power of the lamp 32, the vacuum pump 50, a mass flow controller 79 has a control unit 90 for controlling the valve 80 or the like. この制御部90は、各構成部の制御を実行するマイクロプロセッサ(コンピュータ)からなるコントローラ91と、オペレータが成膜装置100を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードや、成膜装置100の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなるユーザーインターフェース92と、成膜装置100で実行される処理をコントローラ91の制御にて実現するための制御プログラムや、各種データ、および処理条件に応じて処理装置の各構成部に処理を実行させるためのプログラムすなわち処理レシピが格納された記憶部93とを備えている。 The control unit 90 includes a keyboard for performing a controller 91 comprising a microprocessor (computer) that executes the control of each component, the input operation command to the operator managing the film forming apparatus 100, the film forming apparatus 100 a user interface 92 comprising a display for displaying to visualize the operational status of, according to a control program and various data, and processing conditions for realizing the process executed by the film forming apparatus 100 under the control of the controller 91 program that process recipe for performing the processing to each component of the processing apparatus Te has a storage section 93 that is stored. なお、ユーザーインターフェース92および記憶部93はコントローラ91に接続されている。 Note that the user interface 92 and the storage unit 93 is connected to the controller 91.

上記処理レシピは記憶部93の中の記憶媒体に記憶されている。 The process recipe is stored in a storage medium of the storage unit 93. 記憶媒体は、ハードディスクであってもよいし、CDROM、DVD、フラッシュメモリ等の可搬性のものであってもよい。 A storage media may be a hard disk, CDROM, DVD, or may be a portable, such as a flash memory. また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。 Further, from another device, for example, it may be to transmit the recipe appropriate via a dedicated line.

そして、必要に応じて、ユーザーインターフェース92からの指示等にて任意のレシピを記憶部93から呼び出してコントローラ91に実行させることで、コントローラ91の制御下で、成膜装置100での以下に示すような処理が行われる。 Then, if necessary, by any recipe with an instruction inputted through the user interface 92 is retrieved from the storage unit 93 to be executed by the controller 91, under control of the controller 91, shown in the following in the film forming apparatus 100 processing is carried out, such as.

<成膜方法> <Film forming method>
次に、以上のように構成された成膜装置100を用いて行われる成膜方法の実施形態について説明する。 Next, an embodiment of a film forming method performed using the deposition apparatus 100 configured as described above. 図2は本発明の一実施形態に係る成膜方法のフローチャート、図3はその際の工程断面図である。 2 is a flowchart of a film forming method according to an embodiment of the present invention, FIG. 3 is a process sectional view at that time.

まず、最初に、半導体基板または下層の導電層である下地201の上に層間絶縁層202が形成され、層間絶縁層202にホール(コンタクトホールまたはビアホール)203が形成されたウエハSに対してCVDによりタングステン膜を成膜し、ホール203を埋めるタングステン埋め込み部204を形成する(ステップ1、図3(a)参照)。 First, CVD for the first, the interlayer insulating layer 202 is formed on the base 201 is a semiconductor substrate or the lower conductive layer, a wafer S of the interlayer insulating layer 202 hole (contact hole or via hole) 203 is formed the tungsten film is deposited to form a tungsten embedding unit 204 to fill the holes 203 (see step 1, Figure 3 (a)). この際のタングステン膜の成膜は、基本的にタングステン原料であるWF と還元ガスであるH を供給して、例えば温度:250〜500℃、圧力:500〜66666Paの範囲で常法に従って行えばよい。 Deposition of the tungsten film at this time is supplied with H 2 as the reducing gas and WF 6 is essentially tungsten material, for example, temperature: 250 to 500 ° C., pressure: according to a conventional method in the range of 500~66666Pa it may be performed.

ステップ1のタングステン膜の成膜が終了した時点では、ホール203のボーイング等の影響により埋め込み部204の内部にボイド(シーム)205が形成された状態で上部が塞がってしまう(図3(a)参照)。 At the time of film formation of the tungsten film of step 1 is completed, resulting in blocked upper in a state of internal voids (seam) 205 is formed of the embedded portion 204 due to the influence of Boeing such hole 203 (FIGS. 3 (a) reference). このため、本実施形態ではステップ1の成膜後、ClF ガス(またはF ガス)によりエッチングを行って埋め込み部204の上部に開口206を形成する(ステップ2、図3(b))。 Therefore, in the present embodiment after forming the step 1 to form an opening 206 at the top of the ClF 3 gas (or F 2 gas) by embedding unit 204 by etching (step 2, Figure 3 (b)).

この際のエッチングは、次のタングステン膜の成膜でボイド(シーム)205を埋めることができる程度に開口206が形成されればよく、その場合には、タングステン膜の形状エッチング量は、例えばわずか1〜20nmでよいため制御性が高いことが要求される。 Etching at this time, only to be opened 206 to the extent that in deposition of the next tungsten film can fill a void (seam) 205 formed, in this case, the shape etching amount of the tungsten film, for example, only it is required to have high good for controllability at 1 to 20 nm. しかし、ClF ガスはクリーニングガスとして用いられるものであり、そのエッチング作用は極めて大きく、クリーニングと同様の条件でエッチングを行うとエッチング作用が強すぎて制御性が悪くなることが判明した。 However, ClF 3 gas is intended to be used as a cleaning gas, the etching effect is very large, the etching action when performing etching under the same conditions as the cleaning that controllability too strong is deteriorated were found. そして、制御性よくエッチングを行うためには、ClF 分圧を0.2〜2666Paの範囲にすることが好ましいことが見出された。 Then, in order to perform a good controllability etching it was found to be preferable to the ClF 3 partial pressure in the range of 0.2~2666Pa. より好ましくは0.3〜8.0Paである。 More preferably 0.3~8.0Pa. ClF ガスの代わりにF ガスを用いた場合でも同様な範囲が好ましいことが見出された。 Similar ranges even when using the F 2 gas instead of ClF 3 gas has been found to be preferable. また、処理容器2内の圧力も制御性よくエッチングするために重要であり、10666Pa以下でエッチングが可能である。 Further, pressure in the processing container 2 is also important for good controllability etching, it can be etched below 10666 Pa. 埋め込み部204の肩口をエッチングして開口206を有効に形成するためには5333Pa以下が好ましい。 The following are preferred 5333Pa in order to effectively form an opening 206 by etching the shoulder of the embedded portion 204. また、圧力が180Paになると埋め込み部204の全体がコンフォーマルにエッチングされるため、圧力は180Pa以上であり、500Pa以上が好ましい。 Further, since the whole of the embedded portion 204 and a pressure of 180 Pa is etched conformal, pressure is at least 180 Pa, more 500Pa is preferred. したがって、180〜10666Pa、好ましくは180〜5333Pa、さらには500〜5333Paの間で、埋め込み部204の肩口に次のタングステン成膜が形成可能な開口206が形成されるように圧力をコントロールすればよい。 Therefore, 180~10666Pa, preferably 180~5333Pa, more among 500~5333Pa, may be controlled pressure so that the next tungsten film formation capable of forming apertures 206 in the shoulder of the embedded portion 204 is formed . 圧力の一層好ましい範囲は2666〜4000Paである。 A more preferred range of pressure is 2666~4000Pa. また、制御性のよいエッチングを実現するためには、ClF ガスの流量も重要であり、10〜1000sccm(mL/min)でエッチングが可能である。 Further, in order to realize a good etching controllability, the flow rate of ClF 3 gas is also important, it can be etched with 10~1000sccm (mL / min). 好ましくは15〜60sccm(mL/min)である。 Preferably a 15~60sccm (mL / min). さらに、エッチングの制御性を良好にするためには温度も重要であり、250〜500℃が好ましく、300〜350℃がより好ましい。 Furthermore, in order to improve the controllability of the etching temperature is also important, preferably 250 to 500 ° C., more preferably 300 to 350 ° C..

このエッチング工程は、ClF ガスの供給を1回で行ってもよいが、エッチングをより制御性よく行う観点から、昇圧→ClF フロー→減圧パージを複数サイクル繰り返してもよい。 This etching step, the supply of the ClF 3 gas may be performed once, but from the viewpoint of performing better controllability of the etching, the step-up → ClF 3 flow → vacuum purge may be repeating multiple cycles.

このようにして開口206を形成した後、処理容器2内のパージを経てタングステン成膜を行う(ステップ3、図3(c))。 After forming the opening 206 this way, it performs a tungsten deposition through a purge in the processing vessel 2 (Step 3, Figure 3 (c)). これにより、埋め込み部204に形成されたボイド(シーム)205内にタングステンを埋め込むことができ、煩雑な工程を経ることなく埋め込み部204のボイドやシームを解消することができる。 Thus, it is possible to eliminate voids and seams of the embedded portion 204 without can be embedded tungsten in the embedding unit 204 in the formed voids (seam) 205, go through complicated processes.

ステップ1の成膜の際の成膜条件とステップ3の成膜の際の成膜条件は、同じであっても異なっていてもよい。 Deposition conditions during deposition of the film-forming conditions and Step 3 during the film formation step 1, may be different even in the same. 生産性の観点から、ステップ3の成膜の際の温度を高めてもよい。 From the viewpoint of productivity, it may increase the temperature during the film formation step 3.

また、ステップ1の埋め込み部204の形成は、タングステン膜の成膜を1回行うだけでもよいが、1回のタングステン膜の成膜だけでは、埋め込み部204の形状が悪い場合もある。 The formation of the step 1 of the embedding unit 204, but may be only once the deposition of the tungsten film, only the formation of one of the tungsten film, in some cases the shape of the buried part 204 is poor. 埋め込み部204の形状が悪いと、その後、ステップ2のエッチングおよびステップ3の成膜を行ってもボイド(シーム)205を完全に埋め込めなくなるおそれがある。 The shape of the embedded portion 204 is poor, then there is a risk that even if the etching and deposition steps 3 Step 2 not embed completely the voids (seam) 205. その場合には、ステップ1の埋め込み部204の形成を、ClF ガス(またはF ガス)によるエッチングを挟んで2回以上タングステン膜を成膜することにより行うことが好ましい。 In that case, the formation of steps first buried portion 204, is preferably performed by depositing a tungsten film more than once across the etching using ClF 3 gas (or F 2 gas). 例えば、ステップ1の埋め込み部204の形成を、タングステン膜の成膜→ClF ガス(またはF ガス)エッチング→タングステン膜の成膜(成膜2回)、またはタングステン膜の成膜→ClF ガス(またはF ガス)エッチング→タングステン膜の成膜→ClF ガス(またはF ガス)エッチング→タングステン膜の成膜(成膜3回)により行い、その後ステップ2およびステップ3を行うことが好ましい。 For example, the formation of steps first buried portion 204, deposition of the tungsten film → ClF 3 gas (or F 2 gas) etching → tungsten film forming of (deposition twice), or deposition of the tungsten film → ClF 3 carried out by the gas (or F 2 gas) etch → deposition → ClF 3 gas (or F 2 gas) of the tungsten film etching → tungsten film forming of (deposited 3 times), then performs step 2 and step 3 preferable. これにより、タングステン膜の表面が平滑化されるとともに、埋め込み部204が整った形状となり、その後のステップ2およびステップ3により、ボイドやシームをより確実に解消することができる。 Thus, the surface of the tungsten film is smoothed, a shape which equipped with embedding unit 204, the subsequent steps 2 and 3, it is possible to eliminate voids and seams more reliably. この際のエッチングは、ステップ2のエッチングと同様の条件で行うことができる。 The etching time may be carried out under the same conditions as the etching of the step 2.

上記ステップ2のエッチング工程の条件を以下にまとめて示す。 The condition of step 2 of the etching process are summarized below.
温度:250〜500℃ Temperature: 250~500 ℃
圧力:180〜10666Pa Pressure: 180~10666Pa
ClF 分圧:0.2〜2666Pa ClF 3 partial pressure: 0.2~2666Pa
時間:0.5〜20sec Time: 0.5~20sec
ClF 流量:10〜1000sccm(mL/min) ClF 3 flow rate: 10~1000sccm (mL / min)
Ar流量:0〜14000sccm(mL/min) Ar flow rate: 0~14000sccm (mL / min)
流量:0〜10000sccm(mL/min) N 2 flow: 0~10000sccm (mL / min)
以上の条件でのサイクルを1回行うか、または2回以上繰り返す。 Or performing one cycle of the above conditions, or two or more times.

ところで、通常、事前にガスが供給されていないガスラインを介してガスを供給すると、図4のAに示すように、狙い流量に安定する前に、狙い流量の約10倍のガスが一瞬流れるハンチング現象が生じる。 However, usually, the pre-supplying gas via a gas line that gas is not supplied, as shown in A in FIG. 4, before the stable aim flow rate, flows approximately 10 times the gas aim flow momentarily hunting phenomenon occurs. したがって、エッチングガスを流していないステップ1の後、ステップ2で初めてエッチングガスを流すと、このようなハンチングが生じる。 Thus, after step 1 without flowing an etching gas, the flow first etching gas in the step 2, such hunting occurs. 上述したようにエッチングガスとして用いるClF ガス、F ガスはエッチング作用が極めて大きいため、このような瞬間的であっても多量に流れると、図5の(a)の透過型電子顕微鏡(TEM)写真に示すように、タングステン膜の下地のTiN膜まで削れてしまう現象が確認される。 ClF 3 gas used as an etching gas as described above, since F 2 gas etching action is very large, flows in a large amount even in such a momentary, transmission electron microscopy (a) of FIG. 5 (TEM ) as shown in the photo, phenomenon that scraped until the TiN film of the base of the tungsten film is confirmed.

このようなハンチングは、ガスを供給する前にガスラインにガスを封入しておくことにより防止することができる(図4のB)。 Such hunting can be prevented by previously sealed gas into the gas line prior to supplying the gas (B in FIG. 4). 事前にガスラインにエッチングガスを封入しておいてからエッチングガスを供給した場合には、図5の(b)に示すように、下地のTiN膜への浸食は見られない。 In case of supplying an etching gas from the keep in the etching gas is sealed in the gas line in advance, as shown in FIG. 5 (b), the erosion of the underlying TiN film is not observed. したがって、本実施形態では、WF ガス、SiH ガスを流す分岐配管72b、72eにプリフローライン83、85を設ける他、通常プリフローラインを設けないClF ガスを流す分岐配管72aにもプリフローライン81を設け、プリフローライン81を介してプリフローを行ってClF ガス供給ラインである分岐配管72aにClF ガスを封入した後に、エッチングガスを分岐配管72aおよびガス配管71を介して処理容器2内に供給することにより、このような下地のエッチングを防止する。 Therefore, in the present embodiment, WF 6 gas, the branch pipe 72b to flow SiH 4 gas, in addition to providing a pre-flow line 83, 85 to 72e, pre also normal branch pipe 72a to flow ClF 3 gas without the pre-flow line provided flow line 81, after enclosing the ClF 3 gas to the branch pipe 72a is ClF 3 gas supply line performs pre-flow through the pre-flow line 81, through an etching gas branch pipe 72a and gas pipe 71 treatment by supplying to the vessel 2, to prevent the etching of such substrate.

ClF ガスを通常のクリーニングガスとして使用する場合には、ハンチングが生じても問題はないため、ClF ガス用のプリフローラインは設けられていなかったが、本実施形態ではわずかな量のタングステン膜を高精度でエッチングする必要があるため、このようにプリフローラインを設けることが好ましい。 When using ClF 3 gas as a normal cleaning gas, because hunting is no problem even if, ClF 3 is pre-flow line of the gas was not provided, a small amount of tungsten in this embodiment because it is necessary to etch the film with high precision, it is preferable providing such a pre-flow line.

上記ステップ1、3のタングステン膜の成膜は、上述したように常法に従って行えばよいが、最初にWF ガスとSiH ガス(またはB ガス)とを交互供給してALD(Atomic Layered Deposition)により核生成(Nucleation)を行い、次いで、WF ガスとH ガスを用いて、メイン成膜の圧力に向けて圧力を徐々に上昇させてタングステン膜を成膜するランプアップ成膜を行い、圧力が所定値に達した時点でWF ガスとH ガスを用いたメイン成膜を行う手法を採用することが好ましい。 Deposition of the tungsten film of the step 1 and 3, but may be performed in a conventional manner as described above, first and WF 6 gas and SiH 4 gas (or B 2 H 6 gas) to alternately supply ALD ( perform nucleation (nucleation) by Atomic Layered deposition), then using the WF 6 gas and H 2 gas, ramp-up formed for forming a tungsten film by gradually increasing the pressure toward the pressure of the main deposition perform film, it is preferable that the pressure to adopt a method of performing a main deposition using WF 6 gas and H 2 gas upon reaching a predetermined value.

タングステン膜成膜の好ましい条件は以下の通りである。 Preferred conditions of the tungsten film formation is as follows.
(a)核生成(ALD) (A) nucleation (ALD)
温度:250〜500℃ Temperature: 250~500 ℃
圧力:500〜10666Pa Pressure: 500~10666Pa
1回あたりの時間:6〜15sec Of per time: 6~15sec
繰り返し回数:3回 WF 流量:50〜750sccm(mL/min) Repeat: 3 times WF 6 flow rate: 50~750sccm (mL / min)
SiH 流量:40〜800sccm(mL/min) SiH 4 flow rate: 40~800sccm (mL / min)
(B の場合、500〜10000sccm(mL/min)) (For B 2 H 6, 500~10000sccm (mL / min))
流量:0〜12000sccm(mL/min) Flow rate of H 2: 0~12000sccm (mL / min)
Ar流量:0〜14000sccm(mL/min) Ar flow rate: 0~14000sccm (mL / min)
流量:0〜10000sccm(mL/min) N 2 flow: 0~10000sccm (mL / min)
(b)ランプアップ成膜およびメイン成膜 温度:250〜500℃ (B) ramp-up film formation and the main film-forming temperature: 250~500 ℃
圧力:500〜66666Pa Pressure: 500~66666Pa
WF 流量:50〜750sccm(mL/min) WF 6 flow rate: 50~750sccm (mL / min)
SiH 流量:0〜800sccm(mL/min) SiH 4 flow rate: 0~800sccm (mL / min)
流量:0〜12000sccm(mL/min) Flow rate of H 2: 0~12000sccm (mL / min)
Ar流量:0〜14000sccm(mL/min) Ar flow rate: 0~14000sccm (mL / min)
流量:0〜10000sccm(mL/min) N 2 flow: 0~10000sccm (mL / min)

なお、タングステン膜成膜(ステップ1およびステップ3)の際のより好ましい温度は250〜450℃であり、エッチングの際のより好ましい温度は250〜350℃であるから、それぞれの工程をこれらの温度範囲で行うことが好ましい。 A more preferred temperature for the tungsten film formation (Step 1 and Step 3) is 250 to 450 ° C., more preferable since the temperature during etching is 250 to 350 ° C., each step of temperature it is preferably carried out in the range. 例えばタングステン膜成膜の際の温度を410℃、エッチングの際の温度を例えば250℃とすることにより、良好な埋め込み部204を形成することができる。 For example the temperature in the tungsten film formation to 410 ° C., by setting the temperature during etching for example 250 ° C., it is possible to form a satisfactory embedding unit 204. ただし、この場合には両者の温度が100℃以上異なるため、温度の変更に時間を要し、スループットの面で不利である。 However, in this case, since the different temperatures of both 100 ° C. or higher, it takes time to change the temperature, which is disadvantageous in terms of throughput. このため、スループットをさらに向上させる観点から、温度範囲がより好ましい範囲から外れることがあるものの、両者をほぼ同じ温度(両者の温度差が10℃以下)、例えば、タングステン膜成膜を345℃、エッチングを340℃とすることが好ましい。 Therefore, from the viewpoint of further improving the throughput, although the temperature range may deviate from the preferred range, both substantially the same temperature (the temperature difference therebetween is 10 ° C. or less), for example, 345 ° C. tungsten film formation, it is preferable that the etching and 340 ° C..

以上のような工程を所定回数行った後、処理容器2内をClF ガスによりクリーニングする。 After step a predetermined number of times as described above will be cleaned by ClF 3 gas in the processing chamber 2. この際の条件としては、温度:室温〜340℃、圧力:1333〜2666Pa、ClF 流量:300〜500sccm(mL/min)が例示される。 The conditions at this time, temperature: room temperature to 340 ° C., pressure: 1333~2666Pa, ClF 3 flow rate: 300~500sccm (mL / min) is exemplified.

本実施形態の方法によれば、コンタクトホールおよびビアホールのようなホールにタングステンを埋め込んで埋め込み部を形成し、埋め込み部の上部をClF ガスまたはF ガスによりエッチングして開口を形成した後、再びタングステン膜を形成するので、埋め込み部の内部にタングステン膜を成膜することができ、埋め込み部内部のボイドやシームを煩雑な工程を経ることなく解消することができる。 According to the method of the present embodiment, to form the buried portion by embedding tungsten holes such as contact holes and via holes, after forming the opening is etched by the upper and ClF 3 gas or F 2 gas filling portion, since a tungsten film is formed again, it is possible to form a tungsten film on the inside of the embedding portion, it can be eliminated without a complicated process of embedding unit internal voids and seams. また、ClF やF はエッチング作用が強く、これらガスを供給するのみでプラズマレスで容易にエッチングすることができる。 Further, ClF 3 and F 2 are strong etching action, it can be easily etched only in a plasma-less supplies these gases. また、このようにエッチング作用の強いClF ガスまたはF ガスを用いて埋め込み部の上部のみをわずかにエッチングする必要があり制御が難しいが、ClF ガスまたはF ガスの分圧を0.2〜2666Paの範囲に調整することにより制御性よく最適なエッチングを行うことができる。 Moreover, in this way it is difficult must control to slightly etch only top of the embedded portion with a strong ClF 3 gas or F 2 gas having etching action, the partial pressure of the ClF 3 gas or F 2 gas 0. it can be performed with good controllability optimum etching by adjusting the range of 2~2666Pa. さらに、成膜を行う処理容器内でエッチングも行うため、スループットが高い。 Furthermore, since the carry out etching in the processing vessel for forming a film, a high throughput. さらにまた、ClF やF はもともとクリーニングガスとして処理容器内に供給されるようになっているものであり、新たにエッチングのための設備を設ける必要がない。 Furthermore, ClF 3 and F 2 are those that are adapted to be supplied into the processing vessel originally as a cleaning gas, it is not necessary to provide facilities for the newly etched. さらにまた、ステップ2のエッチングにより、ステップ1で形成したタングステン膜の表面を好ましいエッチング量でエッチングして平滑化することができ、それにより、タングステン膜の表面モフォロジを改善して埋め込み性能を改善させることができるとともに、反射率の高いタングステン膜を形成することができる。 Furthermore, the etching step 2, is etched in the preferred etching amount of the surface of the tungsten film formed in step 1 can be smoothed, thereby improving the embedded performance by improving the surface morphology of the tungsten film it is possible, it is possible to form a highly reflective tungsten film.

<実験結果> <Experimental Results>
次に、実験結果について説明する。 Next, a description will be given of the experimental results.
ここでは、以下の条件1、2により、ステップ1、ステップ2、およびステップ3を順次行ってタングステン膜を得た。 Here, the following conditions 1 and 2, Step 1, Step 2, and was obtained tungsten film Step 3 sequentially subjected to. 条件1については、ステップ1においてエッチングを挟んで成膜を2回繰り返し、その後ステップ2およびステップ3を行った膜も形成した。 For condition 1, repeated film twice across the etching in step 1, was also formed film was then steps 2 and 3. このときのエッチングは以下に示すステップ2と同様の条件とした。 This etching were the same conditions as Step 2 below. また、従来と同様、CVDのみのタングステン膜も準備した。 Also, as in the conventional, it was also prepared tungsten film CVD only. このときの成膜条件は以下に示す条件1のステップ1と同じ条件とした。 Film forming conditions in this case were the same conditions as Step 1 condition 1 shown below.

[条件1] [Condition 1]
(1)タングステン膜成膜(ステップ1、3ともに同じ条件) (1) tungsten film formation (step 1,3 both the same conditions)
(a)核生成(ALD) (A) nucleation (ALD)
温度:410℃ Temperature: 410 ℃
圧力:1000Pa Pressure: 1000Pa
1サイクル(WF →パージ→SiH →パージ)あたりの時間:6sec 1 cycle (WF 6 → purge → SiH 4 → purge) per time: 6sec
サイクル数:3回 WF 流量:400sccm(mL/min) Number of cycles: 3 times WF 6 flow rate: 400sccm (mL / min)
SiH 流量:400sccm(mL/min) SiH 4 flow rate: 400sccm (mL / min)
流量:0(mL/min) Flow rate of H 2: 0 (mL / min)
Ar流量:6000sccm(mL/min) Ar flow rate: 6000sccm (mL / min)
流量:2000sccm(mL/min) N 2 flow: 2000sccm (mL / min)
(b)ランプアップ成膜 温度:410℃ (B) ramp-up film-forming temperature: 410 ℃
圧力:1000→10666Pa Pressure: 1000 → 10666Pa
時間:13sec Time: 13sec
WF 流量:450sccm(mL/min) WF 6 flow rate: 450sccm (mL / min)
SiH 流量:0sccm(mL/min) SiH 4 flow rate: 0sccm (mL / min)
流量:0→3900sccm(mL/min) H 2 flow rate: 0 → 3900sccm (mL / min )
Ar流量:4000sccm(mL/min) Ar flow rate: 4000sccm (mL / min)
流量:2000sccm(mL/min) N 2 flow: 2000sccm (mL / min)
(c)メイン成膜 温度:410℃ (C) Main film formation temperature: 410 ° C.
圧力:10666Pa Pressure: 10666Pa
WF 流量:450sccm(mL/min) WF 6 flow rate: 450sccm (mL / min)
SiH 流量:0sccm(mL/min) SiH 4 flow rate: 0sccm (mL / min)
流量:3900sccm(mL/min) Flow rate of H 2: 3900sccm (mL / min)
Ar流量:2000sccm(mL/min) Ar flow rate: 2000sccm (mL / min)
流量:200sccm(mL/min) N 2 flow rate: 200sccm (mL / min)
(2)エッチング(ステップ2) (2) etching (Step 2)
温度:250℃ Temperature: 250 ℃
圧力:5333Pa Pressure: 5333Pa
時間:3sec×10回 ClF 流量:30sccm(mL/min) Time: 3sec × 10 times ClF 3 flow rate: 30sccm (mL / min)
Ar流量:6000sccm(mL/min) Ar flow rate: 6000sccm (mL / min)
流量:2000sccm(mL/min) N 2 flow: 2000sccm (mL / min)

[条件2] [Condition 2]
(1)タングステン膜成膜(ステップ1) (1) tungsten film formation (step 1)
(a)核生成(ALD) (A) nucleation (ALD)
温度:345℃ Temperature: 345 ℃
圧力:2666Pa Pressure: 2666Pa
1サイクル(WF →パージ→SiH →パージ)あたりの時間:9sec 1 cycle (WF 6 → purge → SiH 4 → purge) per time: 9sec
サイクル数:3回 WF 流量:160sccm(mL/min) Number of cycles: 3 times WF 6 flow rate: 160sccm (mL / min)
SiH 流量:200sccm(mL/min) SiH 4 flow rate: 200sccm (mL / min)
流量:0(mL/min) Flow rate of H 2: 0 (mL / min)
Ar流量:6000sccm(mL/min) Ar flow rate: 6000sccm (mL / min)
流量:2700sccm(mL/min) N 2 flow: 2700sccm (mL / min)
(b)ランプアップ成膜 温度:345℃ (B) ramp-up film-forming temperature: 345 ℃
圧力:2666→26666Pa Pressure: 2666 → 26666Pa
時間:13sec Time: 13sec
WF 流量:600sccm(mL/min) WF 6 flow rate: 600sccm (mL / min)
SiH 流量:0sccm(mL/min) SiH 4 flow rate: 0sccm (mL / min)
流量:0→10000sccm(mL/min) H 2 flow rate: 0 → 10000sccm (mL / min )
Ar流量:12000→2000sccm(mL/min) Ar flow rate: 12000 → 2000sccm (mL / min)
流量:500sccm(mL/min) N 2 flow rate: 500sccm (mL / min)
(c)メイン成膜 温度:345℃ (C) the main film-forming temperature: 345 ℃
圧力:26666Pa Pressure: 26666Pa
WF 流量:600sccm(mL/min) WF 6 flow rate: 600sccm (mL / min)
SiH 流量:0sccm(mL/min) SiH 4 flow rate: 0sccm (mL / min)
流量:10000sccm(mL/min) Flow rate of H 2: 10000sccm (mL / min)
Ar流量:2000sccm(mL/min) Ar flow rate: 2000sccm (mL / min)
流量:500sccm(mL/min) N 2 flow rate: 500sccm (mL / min)
(2)エッチング(ステップ2) (2) etching (Step 2)
温度:340℃ Temperature: 340 ℃
圧力:500〜5333Pa Pressure: 500~5333Pa
1回あたりの時間:3〜30sec(1回または複数サイクル) Of time per: 3~30sec (1 times or more cycles)
ClF 流量:30〜90sccm(mL/min) ClF 3 flow rate: 30~90sccm (mL / min)
Ar流量:6000sccm(mL/min) Ar flow rate: 6000sccm (mL / min)
流量:2000sccm(mL/min) N 2 flow: 2000sccm (mL / min)
(3)最終のタングステン成膜(ステップ3) (3) the final tungsten deposition (Step 3)
(a)核生成(ALD) (A) nucleation (ALD)
温度:345℃ Temperature: 345 ℃
圧力:2666Pa Pressure: 2666Pa
1サイクル(WF →パージ→SiH →パージ)あたりの時間:7.5sec 1 cycle (WF 6 → purge → SiH 4 → purge) per time: 7.5sec
サイクル数:2回 WF 流量:160ccm(mL/min) Number of cycles: 2 times WF 6 flow rate: 160ccm (mL / min)
SiH 流量:200sccm(mL/min) SiH 4 flow rate: 200sccm (mL / min)
流量:0(mL/min) Flow rate of H 2: 0 (mL / min)
Ar流量:6000sccm(mL/min) Ar flow rate: 6000sccm (mL / min)
流量:2000sccm(mL/min) N 2 flow: 2000sccm (mL / min)
(b)ランプアップ成膜 温度:345→385℃ (B) ramp-up film-forming temperature: 345 → 385 ℃
圧力:2666→26666Pa Pressure: 2666 → 26666Pa
時間:13sec Time: 13sec
WF 流量:600sccm(mL/min) WF 6 flow rate: 600sccm (mL / min)
SiH 流量:0sccm(mL/min) SiH 4 flow rate: 0sccm (mL / min)
流量:0→10000sccm(mL/min) H 2 flow rate: 0 → 10000sccm (mL / min )
Ar流量:12000→2000sccm(mL/min) Ar flow rate: 12000 → 2000sccm (mL / min)
流量:500sccm(mL/min) N 2 flow rate: 500sccm (mL / min)
(c)メイン成膜 温度:385℃ (C) the main film-forming temperature: 385 ℃
圧力:26666Pa Pressure: 26666Pa
WF 流量:600sccm(mL/min) WF 6 flow rate: 600sccm (mL / min)
SiH 流量:0sccm(mL/min) SiH 4 flow rate: 0sccm (mL / min)
流量:10000sccm(mL/min) Flow rate of H 2: 10000sccm (mL / min)
Ar流量:2000sccm(mL/min) Ar flow rate: 2000sccm (mL / min)
流量:500sccm(mL/min) N 2 flow rate: 500sccm (mL / min)

従来のようにタングステン膜を通常のCVDを用いて成膜を行った場合の埋め込み部の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を図6に示し、条件1を用いてタングステン膜の成膜を行った場合の埋め込み部のSEM写真および透過型電子顕微鏡(TEM)写真を図7に示し、条件2を用いてタングステン膜の成膜を行った場合の埋め込み部のSEM写真およびTEM写真を図8に示す。 Shows a scanning electron micrograph (SEM) of the embedded portion of the case where as in the prior art, a tungsten film was formed by a conventional CVD Figure 6, a film was formed of tungsten film using the conditions 1 the embedding unit SEM photograph and a transmission electron microscope (TEM) photograph of the case shown in FIG. 7 shows an SEM photograph and a TEM photograph of the embedded portion of the case of performing the deposition of the tungsten film using the conditions 2 to 8 . なお、図6〜8にはCMPにより研磨するライン(表面から180nm)を示している。 Also shows a line (180 nm from the surface) of polishing by CMP is 6-8.

図6に示すように、従来のCVD成膜しただけの場合には、ステップカバレッジ100%は得られるものの、ホールのボーイングにそって大きなボイドが形成されており、CMPを行った場合にボイドが露出してしまう。 As shown in FIG. 6, when only the conventional CVD deposition, although the step coverage of 100% is obtained, which is large voids formed along the Boeing holes, voids when performing CMP It will be exposed. これに対して、図7に示すように、条件1では、ステップカバレッジ120%でタングステンを埋め込むことができ、埋め込み部のボイド等は大部分が解消されており、CMPを行ってもボイドが露出しないことがわかる。 In contrast, as shown in FIG. 7, the condition 1, it is possible to embed the tungsten in step coverage of 120%, such as voids in the embedding portion is eliminated for the most part, the void even if the CMP is exposed it can be seen that does not. 特に、ステップ1においてエッチングを挟んで成膜を2回繰り返したものは埋め込み部のボイドが完全に消失していることが確認された。 In particular, it was confirmed that voids are buried portion a repeat of film twice across the etching disappeared completely in step 1. また、図8に示すように、条件2でも埋め込み部のボイド等は大部分が解消されており、生産性を考慮した条件2でも条件1と同様の埋め込み性能が得られた。 Further, as shown in FIG. 8, such as voids in the embedded portion even condition 2 is eliminated largely similar embedding performance condition 1 even condition 2 in consideration of productivity was obtained. 以上の実験結果から本発明の効果が確認された。 Effect of the present invention from the above experimental results were confirmed.

次に、上記条件1と同様の条件で、種々の膜厚でステップ1のタングステン膜を成膜した後、ステップ2のClF によるエッチングを行った際のタングステン膜の表面粗さ(モフォロジ)および反射率を測定した結果および表面観察結果について説明する。 Then, under the same conditions as in the above condition 1, after forming a tungsten film in step 1 with various film thickness, the surface roughness of the tungsten film when subjected to etching using ClF 3 Step 2 (morphology) and results were measured reflectance and surface observations will be described.

図9は、タングステン膜の成膜のみを行った場合、およびタングステン膜成膜の後にClF によるエッチングを行った場合における、膜厚と表面粗さ(Rms)との関係を示す図である。 9, in the case of performing only the deposition of the tungsten film, and after a tungsten film formation in the case of performing the etching with ClF 3, is a diagram showing the relationship between the thickness and the surface roughness (Rms). また、図10は、タングステン膜の成膜のみを行った場合、およびタングステン膜成膜の後にClF によるエッチングを行った場合における、膜厚と反射率との関係を示す図である。 Further, FIG. 10, in the case of performing only the deposition of the tungsten film, and after a tungsten film formation in the case of performing the etching with ClF 3, is a diagram showing the relationship between the film thickness and the reflectance. これらの図に示すように、ClF によるエッチングを行ったものは、タングステン膜の成膜のみの場合よりも、表面粗さが2%改善され、反射率が4〜7%改善されることが確認された。 As shown in these figures, having been subjected to the etching using ClF 3 than if only the deposition of the tungsten film, the surface roughness is improved 2%, that the reflectance is improved 4% to 7% confirmed.

図11は、タングステン膜の成膜のみの場合、およびタングステン膜成膜の後にClF によるエッチングを行った場合の膜の走査型顕微鏡(SEM)写真である。 11, when only the deposition of the tungsten film, and a scanning microscope (SEM) photograph of film when subjected to etching using ClF 3 after tungsten film deposition. また、図12は、タングステン膜の成膜のみの場合、およびタングステン膜成膜の後にClF によるエッチングを行った場合の膜の原子間力顕微鏡(AFM)写真である。 Further, FIG. 12, when only the deposition of the tungsten film, and is an atomic force microscope (AFM) photograph of the film in the case of performing etching using ClF 3 after tungsten film deposition. 図11のSEM写真に示すように、(a)のタングステン膜の成膜のみの場合(膜厚75nm)よりも、(b)のエッチングを行った場合(膜厚80nm)のほうが表面がなだらかになっていることがわかる。 As shown in the SEM photograph of FIG. 11, when only the deposition of the tungsten film (a) than (film thickness 75 nm), more surface is gentle in the case of performing etching of (b) (film thickness 80 nm) it can be seen that it is. また、図12のAFM写真に示すように、(a)のタングステン膜の成膜のみの場合(膜厚75nm)よりも、(b)のエッチングを行った場合(膜厚80nm)のほうが結晶粒が大きく、凹凸も少ないことが確認された。 Further, as shown in the AFM photograph of FIG. 12, when only the deposition of the tungsten film (a) than (film thickness 75 nm), the crystal grains better in the case of performing etching of (b) (film thickness 80 nm) is large, it irregularities even less has been confirmed.

以上の結果から、ClF によるエッチングを行うことにより、凸部が削られて、先端部より広い断面が表面に出現し、その結果反射率が高くなりモフォロジが改善したものと考えられる。 From the above results, by performing etching using ClF 3, convex portions are cut, appeared in a wide cross-section surface from the tip portion, it is considered that the result reflectance increases morphology is improved.

<他の適用> <Other Applications>
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されることなく種々変形可能である。 Having described embodiments of the present invention, the present invention can be variously modified without being limited to the above embodiment. 例えば、成膜の際の原料は上記のものに限らずタングステン膜を形成することができるものであればよく、例えばタングステンカルボニル(W(CO) )を用いて、熱分解してタングステンを成膜してもよい。 For example, raw material for the film formation may be any one capable of forming a tungsten film is not limited to the above, for example using a tungsten carbonyl (W (CO) 6), pyrolyzed formed a tungsten it may be membrane. また、成膜装置としてWF ガスとH ガスを使用してタングステン膜を形成するものを記載したが、これに限らず、用いるガスによって最適な装置を選択すればよい。 Also, it has been described to form a tungsten film using the WF 6 gas and H 2 gas as the film forming apparatus is not limited thereto, may be selected an optimum device by gas used. さらに、上記実施形態では、被処理基板として半導体ウエハを例にとって説明したが、半導体ウエハはシリコンであっても、GaAs、SiC、GaNなどの化合物半導体でもよく、さらに、半導体ウエハに限定されず、液晶表示装置等のFPD(フラットパネルディスプレイ)に用いるガラス基板や、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。 Furthermore, in the above embodiment has been described as an example of a semiconductor wafer as a target substrate, also the semiconductor wafer is a silicon, GaAs, SiC, may be a compound semiconductor such as GaN, it is not further limited to a semiconductor wafer, or a glass substrate for use in FPD such as a liquid crystal display device (flat panel display), to the ceramic substrate or the like can be applied to the present invention.

2;処理容器 8;載置台 30;加熱室 32;加熱ランプ 50;真空ポンプ 52;排気管 60;シャワーヘッド 70;ガス供給部 90;制御部 91;コントローラ 92;ユーザーインターフェース 93;記憶部(記憶媒体) 2; treatment vessel 8; table 30; the heating chamber 32; heating lamp 50; a vacuum pump 52; an exhaust pipe 60; a shower head 70; the gas supply section 90; a control section 91; a controller 92; user interface 93; storage unit (storage medium)
100;成膜装置 201;下地 202;層間絶縁膜 203;ホール 204;埋め込み部 205;ボイド(シーム) 100; film formation apparatus 201; base 202; interlayer insulating film 203; hole 204; embedding unit 205; void (seam)
206;開口 W;半導体ウエハ(被処理基板) 206; aperture W; semiconductor wafer (substrate to be processed)

Claims (11)

  1. 処理容器内において、ホールを有する基板にCVDによりタングステン膜を成膜してホール内にタングステンの埋め込み部を形成する工程と、 In the processing vessel, and forming a buried portion of the tungsten in the hole by forming a tungsten film by CVD on a substrate having a hole,
    前記処理容器内にエッチングガスとしてClF ガスまたはF ガスを供給して前記埋め込み部の上部をエッチングし、開口を形成する工程と、 Etching the upper portion of the buried portion by supplying ClF 3 gas or F 2 gas as the etching gas into the processing chamber, forming an opening,
    前記開口が形成された埋め込み部を有する基板に対して前記処理容器内において、CVDによりタングステン膜を成膜する工程とを有し、 In the processing chamber to a substrate having an embedded portion to which the opening is formed, it has a a step of forming a tungsten film by CVD,
    前記エッチングガスを前記処理容器内に供給する供給ラインに、前記処理容器をバイパスして排気ラインに接続されるプリフローラインが接続されており、前記エッチング工程において、前記エッチングガスを前記プリフローラインに流してから前記供給ラインに切り換えて供給することを特徴とするタングステン膜の成膜方法。 The etching gas supply line for supplying into the processing chamber, the processing and pre-flow line is connected to bypassing is connected to the exhaust line of the container, in the etching process, the etching gas the preflow line method of forming a tungsten film, wherein the supply is switched to the supply line from flowing to.
  2. 前記エッチング工程における前記ClF ガスまたは前記F ガスの分圧を0.2〜2666Paの範囲とすることを特徴とする請求項1に記載のタングステン膜の成膜方法。 Method of forming a tungsten film as claimed in claim 1, characterized in that the range of 0.2~2666Pa the partial pressure of the ClF 3 gas or the F 2 gas in the etching process.
  3. 前記エッチング工程における前記処理容器内の圧力を180〜5333Paの範囲とすることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のタングステン膜の成膜方法。 Method of forming a tungsten film as claimed in claim 1 or claim 2, characterized in that the range of 180~5333Pa pressure in the processing chamber in the etching process.
  4. 前記タングステン膜の成膜は250〜450℃の範囲で行い、前記エッチングは250〜350℃の範囲で行うことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のタングステン膜の成膜方法。 , In the range of film formation 250 to 450 ° C. of the tungsten film, the etching of the tungsten film according to any one of claims 1 to 3, characterized in that in a range of 250 to 350 ° C. film formation method.
  5. 前記タングステン膜の成膜の際の温度と、前記エッチングの際の温度の差が10℃以下であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のタングステン膜の成膜方法。 And the temperature during the deposition of the tungsten film, formation of a tungsten film according to claims 1, the difference between the temperature at the time of the etching, characterized in that at 10 ° C. or less in any one of claims 4 film forming method.
  6. 前記エッチング工程は、エッチングガスの供給と、処理容器内のパージとを複数回繰り返して行うことを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のタングステン膜の成膜方法。 The etching process includes a supply of the etching gas, film deposition method of the tungsten film according to any one of claims 1 to 5, characterized in that for performing a purge in the processing container is repeated a plurality of times.
  7. 前記エッチングガスとして用いるClF ガスまたはF ガスは、処理容器内のクリーニングガスとして供給されるものであることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のタングステン膜の成膜方法。 ClF 3 gas or F 2 gas used as the etching gas, the tungsten film as claimed in any one of claims 6, characterized in that what is provided as a cleaning gas in the processing container film formation method.
  8. 前記埋め込み部を形成する工程は、ClF ガスまたはF ガスによるエッチングを挟んで2回以上CVDによりタングステン膜を成膜することにより行うことを特徴とする請求項1から請求項のいずれか1項に記載のタングステン膜の成膜方法。 The step of forming the buried portion is either one of claims 1, wherein the performing by depositing a tungsten film by CVD or twice across the etching using ClF 3 gas or F 2 gas according to claim 7 method of forming a tungsten film according to item 1.
  9. 前記開口が形成された埋め込み部を有する基板に対してタングステン膜を成膜する工程と、埋め込み部を形成する工程におけるタングステン膜を成膜する工程とは異なる条件で行うことを特徴とする請求項1から請求項のいずれか1項に記載のタングステン膜の成膜方法。 Claims, characterized in that performed at different conditions a step of forming a tungsten film against a substrate having an embedded portion to which the opening is formed, a step of forming a tungsten film in the step of forming a buried portion method of forming a tungsten film according to any one of claims 1 to 8.
  10. タングステン膜の成膜は、タングステン原料ガスとしてWF を用い、還元ガスとしてH ガス、SiH ガス、およびB のうち少なくとも1種を用いて行うことを特徴とする請求項1から請求項のいずれか1項に記載のタングステン膜の成膜方法。 Deposition of the tungsten film, using WF 6 as a tungsten source gas, H 2 gas as the reducing gas, from claim 1, characterized in that with at least one of SiH 4 gas and B 2 H 6 method of forming a tungsten film according to any one of claims 9.
  11. コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、請求項1から請求項10のいずれかのタングステン膜の成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体。 Running on a computer, a storage medium storing a program for controlling a film forming apparatus, said program, when executed, film forming method of any of the tungsten film of claims 1 to 10, wherein the as made, the storage medium, characterized in that to control the film forming device to the computer.
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