JP5817497B2 - 発光性樹脂組成物、そのフィルム状成形体、および高分子自立膜 - Google Patents
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Description
イリジウム金属錯体は酸素による消光する性質を有しており、その特性を利用してポリマーとの複合体を酸素センサーへ応用した例が開示されている(非特許文献2)。
式中、R1、R2はそれぞれアルキル基を表し、Lは発光のための配位子を表わす。
ここで、前記カチオン性イリジウム錯体におけるR1、R2の少なくとも1つが炭素数9以上であってよい。
また、前記カチオン性イリジウム錯体におけるLが次式で表されてよい。
また、前記カチオン性イリジウム錯体におけるLが次式で表されてよい。
また、前記カチオン性イリジウム錯体におけるLが次式で表されてよい。
また、前記カチオン性イリジウム錯体におけるLが次式で表されてよい。
また、前記カチオン性イリジウム錯体におけるLが次式で表されてよい。
また、前記層状ケイ酸塩は、スメクタイトであってよい。
また、前記高分子が熱可塑性高分子であってよい。
また、前記高分子が熱硬化性高分子であってよい。
また、前記高分子がエネルギー線硬化性高分子であってよい。
また、前記高分子に対する層間化合物の割合が0.1〜10質量%であってよい。
本発明の他の側面によれば、前記いずれかの燐光発光性樹脂組成物を支持体上に塗布、乾燥してなるフィルム状成形体が与えられる。
本発明の更に他の側面によれば、前記いずれかの燐光発光性樹脂組成物からなる厚み5〜200μmの高分子自立膜が与えられる。
カチオン性イリジウム錯体として、下記の<Ir(dfppy)dC9bpy>、<Ir(piq)dC19bpy>及び<Ir(bzq)dC19bpy>を合成した。
まず、本実施例で用いた発光寿命測定装置について説明する。図8は、本実施例で用いた発光寿命測定装置の構成図100である。矢印は光(励起光または発光)を示す。
層状ケイ酸塩として合成サポナイト(Smecton、クニミネ工業)1.5gを200mLの蒸留水に加え、攪拌・分散させ、懸濁液を調製した。更に前記カチオン性イリジウム錯体[Ir(dfppy)dC9bpy](ClO4)0.5gを水/メタノール混合溶媒に溶解させた後、サポナイト懸濁液に投入し、約3時間、攪拌・混合処理を行った。反応物のろ過、洗浄を繰り返し、乾燥後、粉末試料を得た。得られた試料の評価のため、X線回折装置(Cu−Kα線)により層状ケイ酸塩の底面反射の変化を調べた。未処理のサポナイトの底面間隔が1.2nmであったのに対して、反応後の試料の底面間隔は約2.0nmであった(図7)。Ir(dfppy)dC9bpy分子が粘土層間にインターカレートした[Ir(dfppy)dC9bpy]−Sapが調製できた。
実施例1記載のカチオン性イリジウム錯体を[Ir(bzq)dC9bpy](ClO4)に変えた以外は、全て実施例1と同様に試料を調製した。[Ir(bzq)dC9bpy]−Sapの底面間隔は約2.1nmに拡大していた(図7)。発光スペクトルを調べた結果、中心波長が約550nmの発光性フィルムが調製できた。発光寿命測定の結果(表1)、2成分の発光寿命が観察され、それぞれτ1:1.54μs、τ2:10.65μsであった。原料となる[Ir(bzq)dC9bpy](ClO4)及び[Ir(bzq)dC9bpy]−Sapに比べ発光寿命の長い成分が検出されている。
実施例1記載のカチオン性イリジウム錯体を[Ir(piq)dC19bpy](ClO4)に変え、実施例1の手順で[Ir(piq)dC19bpy]−Sapを調製した。X線回折測定の結果、底面間隔は約3.3nmに拡大していた(図7)。そして実施例1と同様の配合比で高分子と[Ir(piq)dC19bpy]−Sapとをブレンドし、ラボプラストミル(東洋精機)にミキサーユニットを装備して260℃で溶融混練処理を行った。得られた混合物は、熱プレスを用いて厚み20μmのフィルムを成形加工した。発光スペクトルを調べた結果、中心波長が約600nmの発光性フィルムが調製できた。発光寿命測定の結果(表1)、2成分の発光寿命が観察され、それぞれτ1:2.61μs、τ2:6.17μsであった。原料となる[Ir(bzq)dC9bpy](ClO4)及び[Ir(bzq)dC9bpy]−Sapに比べ発光寿命の長い成分が検出されている。
実施例1記載の合成サポナイトを合成ヘクトライトHT(SWN,コープケミカル)に変えた以外は、全て実施例1と同様に試料を調製した。[Ir(dfppy)dC9bpy]−HTの底面間隔は約2.0nmに拡大していた。PMMA100phrに対して[Ir(dfppy)dC9bpy]−HTを1phr添加し、ジメチルホルムアミドを用いた溶媒法により厚み20μmのフィルムを調製した。発光スペクトルを調べた結果、中心波長が約490nmの発光性フィルムが調製できた。発光寿命測定の結果(表1)、2成分の発光寿命が観察され、それぞれτ1:1.36μs、τ2:5.37μsであった。原料となる[Ir(bzq)dC9bpy](ClO4)に比べ発光寿命の長い成分が検出されている。
実施例2において使用した層間化合物[Ir(bzq)dC9bpy]−Sapの代わりに[Ir(bzq)dC9bpy](ClO4)を使用した以外は全て実施例2と同様に試料を調製した。発光スペクトルを調べた結果、中心波長が約490nmの発光性フィルムが調製できた。発光寿命測定の結果(表1)、2成分の発光寿命が観察され、それぞれτ1:1.32μs、τ2:6.75μsであった。
実施例3において使用した層間化合物[Ir(piq)dC19bpy]−Sapの代わりに[Ir(piq)dC19bpy](ClO4)を使用した以外は全て実施例3と同様に試料を調製した。発光スペクトルを調べた結果、中心波長が約490nmの発光性フィルムが調製できた。発光寿命測定の結果(表1)、2成分の発光寿命が観察され、それぞれτ1:2.54μs、τ2:5.63μsであった。
52 水分子層
54 四面体シート
56 八面体シート
58 水分子
60 交換性陽イオン
110 パルスレーザー光源部
120 NDフィルタ
130 試料
140 レンズ
150 分光器
160 ストリークカメラ
Claims (14)
- 以下の一般式で表されるカチオン性イリジウム錯体を層状ケイ酸塩の層間にインターカレーションした層間化合物および高分子からなる、燐光発光性樹脂組成物。
(式中、R1、R2はそれぞれアルキル基を表し、その少なくとも1つが炭素数9以上であり、Lは発光のための配位子を表わす)。 - 前記カチオン性イリジウム錯体におけるR1、R2の双方が炭素数9以上であることを特徴とする、請求項1に記載の燐光発光性樹脂組成物。
- 前記カチオン性イリジウム錯体におけるLが次式で表されることを特徴とする、請求項1または2に記載の燐光発光性樹脂組成物。
- 前記カチオン性イリジウム錯体におけるLが次式で表されることを特徴とする、請求項1または2に記載の燐光発光性樹脂組成物。
- 前記カチオン性イリジウム錯体におけるLが次式で表されることを特徴とする、請求項1または2に記載の燐光発光性樹脂組成物。
- 前記カチオン性イリジウム錯体におけるLが次式で表されることを特徴とする、請求項1または2に記載の燐光発光性樹脂組成物。
- 前記カチオン性イリジウム錯体におけるLが次式で表されることを特徴とする、請求項1または2に記載の燐光発光性樹脂組成物。
- 前記層状ケイ酸塩は、スメクタイトであることを特徴とする、請求項1から6のいずれかに記載の燐光発光性樹脂組成物。
- 前記高分子が熱可塑性高分子であることを特徴とする、請求項1から7のいずれかに記載の燐光発光性樹脂組成物。
- 前記高分子が熱硬化性高分子であることを特徴とする、請求項1から7のいずれかに記載の燐光発光性樹脂組成物。
- 前記高分子がエネルギー線硬化性高分子であることを特徴とする、請求項1から7のいずれかに記載の燐光発光性樹脂組成物。
- 前記高分子に対する層間化合物の割合が0.1〜10質量%であることを特徴とする、請求項1から10のいずれかに記載の燐光発光性樹脂組成物。
- 請求項1から12のいずれかに記載の燐光発光性樹脂組成物を支持体上に塗布、乾燥してなるフィルム状成形体。
- 請求項1から12のいずれかに記載の燐光発光性樹脂組成物からなる厚み5〜200μmの高分子自立膜。
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