JP5798164B2 - 蓄電性、導電性及び抗菌性を有するbn電解質材料 - Google Patents
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Description
前記アミン化合物が、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチルと他の単量体との共重合体であり、前記他の単量体が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、(メタ)アクリル酸ヒドロキシ(アルコキシ)含有エステル単量体、(メタ)アクリル酸脂環・芳香環・複素環及びビニール基含有エステル単量体からなる群から選択される1種又は2種以上であることを特徴とする。
<BN−1>
ジ・グリセリンボラート(グリセリンホウ酸エステル)とC14不飽和,側鎖型ジカルボン酸エステルとポリオキシエチレンステアリルアミン(7モル付加)と等モル反応した低分子BN化合物。
<BN−1−1>
ジ・グリセリンボラートとC16飽和,直鎖型カルボン酸エステルとポリオキシエチレンステアリルアミンと等モル反応した低分子型BN化合物。
<BN−1−2>
ジ・グリセリンボラートとC16飽和,直鎖型カルボン酸エステルとポリオキシエチレンステアリルアミン(7モル付加)等モル反応した低分子型BN化合物。
<BN−1−3>
ジ・グリセリンボラートとポリオキシエチレンステアリルアミン(7モル付加)と等モル反応した低分子型BN化合物。
<BN−1−4>
ポリオキシエチレングリジ・グリセリンンボラート(24モル付加)のC15飽和,直鎖型カルボン酸エステルとポリオキシエチレンステアリルアミン(7モル付加)と等モル反応した低分子型BN化合物。
<BN−1−5>
ポリオキシエチレンジ・グリセリンボラート(24モル付加)のC17飽和,直鎖型カルボン酸エステルとポリオキシエチレンステアリルアミン(7モル付加)と等モル反応した低分子型BN化合物。
<BN−1−6>
ジ・グリセリンボラートとポリオキシエチレンステアリルアミン(15モル付加)と等モル反応した低分子型BN化合物。
<BN−1−7>
ジ・グリセリンボラートのC17不飽和,直鎖型カルボン酸エステルとポリオキシエチレンステアリルアミン(15モル付加)と等モル反応した低分子型BN化合物。
<BN−1−8>
ポリオキシエチレンジ・グリセリンボラート(24モル付加)とポリオキシエチレンステアリルアミン(15モル付加)と等モル反応した低分子型BN化合物。
<BN−1−9>
ジ・グリセリンボラートとC6不飽和,環状ジカルボン酸ジエステルとポリオキシエチレンステアリルアミン(15モル付加)と1:2モル反応した低分子型BN化合物。
<BN−1−10>
ジ・グリセリンボラートとトリエチルジアミンと2:1モル反応した低分子型BN化合物。
ポリオキシエチレンジ・グリセリンボラート(24モル付加)のC17の飽和,直鎖状カルボン酸エステルとステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドと等モル反応した低分子型BN化合物。
<BN−5−3>
ポリオキシエチレンジ・グリセリンボラート(24モル付加)のC15飽和,直鎖状カルボン酸エステルとステアリン酸ジメチルアミノブロピルアミドと等モル反応した低分子型BN化合物。
<BN−5−2>
モノステアリルジ・グリセリンボラートとステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドと等モル反応した低分子型BN化合物。
ジ・グリセリンボラートとC34不飽和,側鎖状ジカルボン酸エステル高分子ホウ素化合物とポリオキシエチレンステアリルアミン(7モル付加)と等モル反応した高分子型BN化合物。
<BN−2*>
ジ・グリセリンボラートとC34不飽和,側鎖状ジカルボン酸エステルの高分子ホウ素化合物とポリオキシエチレンステアリルアミン(7モル付加)と等モル反応した高分子型BN化合物。BN−2の別ロット。
<BN2−5>
ジ・ジグリセリンボラート(ジグリセリンホウ酸エステル高分子型化合物)とポリオキシエチレンステアリルアミン(7モル付加)と等モル反応した高分子型BN化合物。
<BN2−6>
ジ・グリセリンボラートのC2ジカルボン酸エステルとポリオキシエチレンステアリルアミン(7モル付加)と等モル反応した低分子型BN化合物。
<BN2−7>
ジ・グリセリンボラートとC34不飽和,側鎖状ジカルボン酸エステルのより高分子量の高分子ホウ素化合物とポリオキシエチレンステアリルアミン(7モル付加)と等モル反応した高分子型BN化合物。
ジ・グリセリンボラートとC10飽和,直鎖状ジカルボン酸エステルの高分子ホウ素化合物とポリオキシエチレンステアリルアミン(7モル付加)と等モル反応した高分子型BN化合物。
ジメチルアミノエチルメタクリレート,2−ヒドロキシメタクリレート,シクロへキシルメタクリレートの単量体のそれぞれ,0.3モル%,0.4モル%,0.3モル%の比率で,アルコール溶剤中で,アゾ系重合開始剤の存在の元,共重合してえられた共重合液の3級アミンとジ・グリセリルボラートと等モル反応した高分子型BN化合物。
図3から各種BN化合物の電極界面における電荷移動抵抗Rctと電気2重層に蓄積される電荷容量Cの関係はRctの累乗に近似された。これは、概ね分子量に応じて等価回路における抵抗が大きくなる一方で容量はほぼ一定値に落ち着くことを示唆する。
(導電性試験)
対象物質を含むセルに10mV/200msecのパルス電圧を与えた時のセルに流れる電流を測定することで導電性能を評価した。実際には、同上の条件でパルス駆動されながら階段状に昇圧(降圧)されるサイクリックボルタモグラム(CV)を±2Vの範囲で実施し、CV画像より0Vでの電流幅を測定した。その結果を図5にまとめた。
同上のセルに1.3Vで3分間の定電圧充電した後に3秒間保持後2μAの定電流で放電した時の放電時間(sec)を測定することで蓄電性を評価し、先の容量指標C*100との対応関係として図6にまとめた。この結果は、図6に示した如く、容量指標と放電時間がほぼ直線関係にあることを示唆する。
BN−2と従来のイオン液体(1−nーブチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラート、BMIMB4)の電位窓(酸化還元を受けずに電気的に安定な電位領域)の比較及び充放電比較を行った。電位窓の比較試験は、CV(サイクリックボルタモグラム)、走査速度10mV/sec(±2V)、試料:2cm角100μ充填/ITOガラス間(表面抵抗20Ω/cm)の条件で行った。充放電比較試験は、3回の挙動の比較であり、1.3V30sec充電 休止7sec 5μA放電、試料:2cm角100μ充填/ITOガラス間(表面抵抗20Ω/cm)の条件で行った。電位窓の比較試験の結果を図7に、充放電比較試験の結果を図8に示した。
イオン液体の帯電性防止特性を調べるため、各BN化合物の表面抵抗率を測定した。BN化合物をエタノールに溶解して5%濃度溶液とし、PETフィルム(表面無処理)面にワイヤーバー(#5)で塗布(乾燥塗布厚:0.5μm)し、80℃5分間乾燥し、調湿器(50〜60%RH)に1日間保管後、表面抵抗率を測定した。結果を表1に示した。
1)試験菌液の調製
試験菌(大腸菌又は黄色ブドウ球菌)を普通寒天培地(栄研化学株式会社製)で35℃±1℃、18〜24時間培養した後、溶液(大腸菌は精製水、黄色ブドウ球菌は生理食塩水)に浮遊させ、菌数が107〜108/mLとなるように調製し、試験菌液とした。
BN化合物(BN−2,BN−5,BN−1−3)10gに試験菌液を0.1mL接種し、試料とした。35℃±1℃で保存し、24時間後に試料をSCDLP寒天培地(日本製薬株式会社製)で直ちに10倍(黄色ブドウ球菌の検体(BN−2)は100倍、黄色ブドウ球菌の検体(BN−1−3)は1000倍)に希釈し、試料中の生菌数をSCDLP寒天培地(日本製薬株式会社製)を用いて測定した。培養条件は混釈平板培養法により35℃±1℃で2日間とした。なお、試料をSCDLP培地で10倍(黄色ブドウ球菌の検体(BN−2)は100倍、黄色ブドウ球菌の検体(BN−1−3)は1000倍)に希釈することにより、検体の影響を受けずに生菌数が測定できることを予備試験により確認した。
対照として、大腸菌は精製水、黄色ブドウ球菌は生理食塩水を用いて同様に試験し、開始時(菌液接種直後)についても生菌数を測定した。
結果を表3に示した。また、培養後の生菌数測定平板の写真を図9〜図18に示した。
Claims (9)
- 半極性結合を有する有機ホウ素化合物の1種又は2種以上と、ヒドロキシ基を少なくとも1個有する合計炭素数5〜82の三級アミン及び分子中に2個以上の塩基性窒素を有するポリアミノ化合物からなる群から選択される1種以上のアミン化合物との中和塩であって、前記有機ホウ素化合物のホウ素原子1個に対して塩基性窒素原子1個の割合での反応生成物である電荷移動型結合体よりなる蓄電性及び導電性を有するBN電解質材料であり、
前記アミン化合物が、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチルと他の単量体との共重合体であり、前記他の単量体が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、(メタ)アクリル酸ヒドロキシ(アルコキシ)含有エステル単量体、(メタ)アクリル酸脂環・芳香環・複素環及びビニール基含有エステル単量体からなる群から選択される1種又は2種以上であることを特徴とするBN電解質材料。 - Rct(電荷移動抵抗)が3kΩ以上かつ10kΩ未満であり、尚且つ、τ(緩和時間)が200msec以下でCs(誘電率)が8μF未満である導電性を有することを特徴とする請求項1記載のBN電解質材料。
- C×100が100以上であり、尚且つ、τ(緩和時間)が300msec以上でCs(誘電率)が7μF以上である蓄電性を有することを特徴とする請求項1記載のBN電解質材料。
- τ(緩和時間)が200msec以下でCs(誘電率)が8μF以上であるイオン解離性を有することを特徴とする請求項1記載のBN電解質材料。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載のBN電解質材料のみからなる、又は該BN電解質材料を含むことを特徴とする蓄電デバイス用非水電解液。
- 請求項5記載の蓄電デバイス用非水電解質を含んでなることを特徴とする蓄電デバイス。
- 電気二重層キャパシタ又はリチウムイオン電池であることを特徴とする請求項6記載の蓄電デバイス。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載のBN電解質材料を含むことを特徴とする抗菌材料。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載のBN電解質材料を含むことを特徴とする帯電防止剤。
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