JP5795158B2 - Lithium-containing magnesium oxide powder - Google Patents
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Description
本発明は、交流型プラズマディスプレイパネル用の前面板に関する。 The present invention relates to a front plate for an AC type plasma display panel.
交流型プラズマディスプレイパネル(以下、AC型PDPという)は、一般に、画像表示面となる前面板と、放電ガスが充填された放電空間を挟んで対向配置された背面板とからなる。前面板は、前面透明基板、前面透明基板の上に形成された一対の放電電極、放電電極を被覆する誘電体層、そして誘電体層の表面に形成された誘電体保護層からなる。背面板は、背面透明基板、背面透明基板の上に形成されたアドレス電極、背面透明基板とアドレス電極とを被覆し、かつ放電空間を区画する隔壁、そして隔壁の表面に配置された赤、緑、青の蛍光体で形成された蛍光体層からなる。 An AC type plasma display panel (hereinafter referred to as AC type PDP) is generally composed of a front plate serving as an image display surface and a back plate disposed facing each other across a discharge space filled with a discharge gas. The front plate includes a front transparent substrate, a pair of discharge electrodes formed on the front transparent substrate, a dielectric layer covering the discharge electrodes, and a dielectric protective layer formed on the surface of the dielectric layer. The back plate is a back transparent substrate, an address electrode formed on the back transparent substrate, a barrier that covers the back transparent substrate and the address electrode and partitions the discharge space, and red and green disposed on the surface of the barrier And a phosphor layer formed of a blue phosphor.
誘電体保護層は、放電空間内にて生成するプラズマによるイオン衝撃から誘電体層を保護する機能と、AC型PDPの放電開始時には高い二次電子放出効率によって、放電開始電圧を低減させる機能とが要求される。これらの二つの機能を高い次元でバランスよく持っている材料として、酸化マグネシウムが広く利用されている。 The dielectric protective layer has a function of protecting the dielectric layer from ion bombardment caused by plasma generated in the discharge space, and a function of reducing the discharge start voltage by high secondary electron emission efficiency at the start of discharge of the AC type PDP. Is required. Magnesium oxide is widely used as a material having these two functions in a well-balanced manner at a high level.
特許文献1には、AC型PDPの放電開始電圧をさらに低減させるために、誘電体保護層の中にアルカリ金属を含有させる又は誘電体保護層の上にアルカリ金属からなる層を積層させることが記載されている。 In Patent Document 1, in order to further reduce the discharge start voltage of the AC type PDP, an alkali metal is contained in the dielectric protective layer or a layer made of an alkali metal is laminated on the dielectric protective layer. Have been described.
特許文献1に記載されているように、誘電体保護層の中にリチウムなどのアルカリ金属を含有させる又は誘電体保護層の上にリチウムなどのアルカリ金属からなる層を積層させた場合では、AC型PDPの放電時にプラズマによるイオン衝撃によって、誘電体保護層あるいはその上に積層させたアルカリ金属からなる層の表面が削られたときに放電開始電圧の変動が大きくなる恐れがある。このプラズマによるイオン衝撃によって誘電体保護層が削られたときの放電開始電圧の変動を小さくするために、誘電体保護層の表面に放電開始電圧を低減させる効果を有する放電開始電圧低減材を点在させて、放電開始電圧低減材がプラズマによるイオン衝撃によって削られる確率を低減させることは有効であると考えられる。
従って、本発明の目的は、誘電体保護層の上に点在させることによってAC型PDPの放電開始を低減させることができる新規な材料を開発し、長期間にわたって放電開始電圧が低い電圧で安定するAC型PDPの前面板を提供することにある。
As described in Patent Document 1, when a dielectric protective layer contains an alkali metal such as lithium or a layer made of an alkali metal such as lithium is laminated on the dielectric protective layer, AC When the surface of the dielectric protective layer or the layer made of the alkali metal laminated thereon is scraped by ion bombardment by plasma during discharge of the type PDP, there is a fear that the fluctuation of the discharge start voltage becomes large. In order to reduce the fluctuation of the discharge starting voltage when the dielectric protective layer is shaved by ion bombardment by this plasma, a discharge starting voltage reducing material having an effect of reducing the discharge starting voltage is applied to the surface of the dielectric protective layer. Therefore, it is considered effective to reduce the probability that the discharge start voltage reducing material is scraped by ion bombardment by plasma.
Accordingly, an object of the present invention is to develop a novel material capable of reducing the discharge start of the AC type PDP by being scattered on the dielectric protective layer, and to stabilize the discharge start voltage at a low voltage over a long period of time. An object of the present invention is to provide a front plate of an AC type PDP.
本発明者は、AC型PDPの前面板の誘電体保護層の表面に、酸化マグネシウム1gに対してリチウムを7〜10000μgの範囲にて含有し、かつ酸化マグネシウム結晶内にフッ素を、酸化マグネシウム1gに対して10μg以上含むことがないリチウム含有酸化マグネシウム粉末を点在させることによって、AC型PDPの放電開始電圧を低減させることが可能となることを見出した。 The inventor of the present invention contains lithium in the range of 7 to 10,000 μg with respect to 1 g of magnesium oxide on the surface of the dielectric protective layer of the front plate of the AC type PDP, and contains fluorine in the magnesium oxide crystal and 1 g of magnesium oxide. It was found that the discharge start voltage of the AC type PDP can be reduced by interspersing lithium-containing magnesium oxide powder that does not contain 10 μg or more of the AC type PDP.
従って、本発明は、透明基板と、該透明基板の上に形成された一対の放電電極と、該放電電極を被覆する誘電体層と、該誘電体層の上に形成された誘電体保護層とを含む交流型プラズマディスプレイパネル用の前面板であって、該誘電体保護層の表面にリチウム含有酸化マグネシウム粉末が点在し、該リチウム含有酸化マグネシウム粉末が、酸化マグネシウム1gに対してリチウムを7〜10000μgの範囲にて含有し、かつ酸化マグネシウム結晶内にフッ素を酸化マグネシウム1gに対して10μg以上含むことがないことを特徴とする交流型プラズマディスプレイパネル用の前面板にある。 Accordingly, the present invention provides a transparent substrate, a pair of discharge electrodes formed on the transparent substrate, a dielectric layer covering the discharge electrodes, and a dielectric protective layer formed on the dielectric layer A lithium-containing magnesium oxide powder is scattered on the surface of the dielectric protective layer, and the lithium-containing magnesium oxide powder contains lithium for 1 g of magnesium oxide. A front plate for an alternating current plasma display panel, which is contained in a range of 7 to 10,000 μg and does not contain 10 μg or more of fluorine in 1 g of magnesium oxide in the magnesium oxide crystal.
本発明はまた、酸化マグネシウム1gに対してリチウムを7〜10000μgの範囲にて含有し、かつ酸化マグネシウム結晶内にフッ素を酸化マグネシウム1gに対して10μg以上含むことがないリチウム含有酸化マグネシウム粉末にもある。 The present invention also relates to a lithium-containing magnesium oxide powder containing lithium in a range of 7 to 10,000 μg per 1 g of magnesium oxide and containing no more than 10 μg of fluorine in 1 g of magnesium oxide in the magnesium oxide crystal. is there.
本発明はまた、透明基板と、該透明基板の上に形成された一対の放電電極と、該放電電極を被覆する誘電体層と、該誘電体層の上に形成された誘電体保護層とを含む交流型プラズマディスプレイパネル用の前面板であって、該誘電体保護層の表面にリチウム含有酸化マグネシウム粉末が点在し、該リチウム含有酸化マグネシウム粉末が、酸化マグネシウム1gに対してリチウムを7〜10000μgの範囲にて含有し、かつ該リチウム含有酸化マグネシウム粉末を、電子線で励起させたときに発光する光のうち、200〜300nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度が、700〜800nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度の1/100以下であることを特徴とする交流型プラズマディスプレイパネル用の前面板にもある。 The present invention also provides a transparent substrate, a pair of discharge electrodes formed on the transparent substrate, a dielectric layer covering the discharge electrodes, and a dielectric protective layer formed on the dielectric layer, A lithium-containing magnesium oxide powder is scattered on the surface of the dielectric protective layer, and the lithium-containing magnesium oxide powder contains lithium to 1 g of magnesium oxide. The maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 200 to 300 nm among the light emitted when the lithium-containing magnesium oxide powder is excited by an electron beam is 700 to There is also a front plate for an AC type plasma display panel characterized by being 1/100 or less of the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 800 nm.
本発明はさらに、酸化マグネシウム1gに対してリチウムを7〜10000μgの範囲にて含有し、かつ電子線で励起させたときに発光する光のうち、200〜300nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度が、700〜800nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度の1/100以下であるリチウム含有酸化マグネシウム粉末にもある。 The present invention further includes the maximum emission of light in the wavelength range of 200 to 300 nm among light that contains lithium in a range of 7 to 10000 μg per 1 g of magnesium oxide and emits light when excited with an electron beam. There is also a lithium-containing magnesium oxide powder whose peak intensity is 1/100 or less of the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 700 to 800 nm.
本発明の前面板では、誘電体保護層の表面にリチウム含有酸化マグネシウム粉末を点在させているので、AC型PDPの放電時にプラズマによるイオン衝撃によって、リチウム含有酸化マグネシウム粉末が削られる確率が少なくなる。また、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を緻密な膜とするよりも点在させた方が、AC型PDPの放電空間に接するリチウム含有酸化マグネシウム粉末の面積が大きくなるので、リチウム含有酸化マグネシウム粉末から二次電子が発生し易くなる。このため本発明の前面板を用いたAC型PDPは、放電開始電圧が長期間にわたって低い電圧で安定する。
また、本発明のリチウム含有酸化マグネシウム粉末をAC型PDPの前面板に形成されている誘電体保護層の表面に点在させることによって、AC型PDPの放電開始電圧を長期間にわたって安定して低減させることができる。
In the front plate of the present invention, since the lithium-containing magnesium oxide powder is scattered on the surface of the dielectric protective layer, the probability that the lithium-containing magnesium oxide powder is scraped by ion bombardment by plasma during the discharge of the AC type PDP is small. Become. In addition, since the area of the lithium-containing magnesium oxide powder in contact with the discharge space of the AC-type PDP becomes larger when the lithium-containing magnesium oxide powder is interspersed than when it is made into a dense film, Electrons are easily generated. For this reason, the AC type PDP using the front plate of the present invention has a stable discharge start voltage at a low voltage over a long period of time.
Further, the discharge start voltage of the AC type PDP can be stably reduced over a long period of time by interspersing the lithium-containing magnesium oxide powder of the present invention on the surface of the dielectric protective layer formed on the front plate of the AC type PDP. Can be made.
本発明のリチウム含有酸化マグネシウム粉末は、酸化マグネシウム1gに対してリチウムを7〜10000μgの範囲、好ましくは7〜800μgの範囲にて含有する。 The lithium-containing magnesium oxide powder of the present invention contains lithium in a range of 7 to 10000 μg, preferably in a range of 7 to 800 μg, with respect to 1 g of magnesium oxide.
本発明のリチウム含有酸化マグネシウム粉末では、酸化マグネシウムの結晶内に含まれるリチウムによって、酸化マグネシウムの禁制バンド中に不純物準位が形成される。この不純物準位が形成されることによって、酸化マグネシウムの二次電子放出効率が向上すると考えられる。本発明のリチウム含有酸化マグネシウム粉末では、リチウムの不純物準位が形成されることにより、電子線で励起させたときに700〜800nmの波長範囲にある光が強く現れる傾向がある。 In the lithium-containing magnesium oxide powder of the present invention, an impurity level is formed in the forbidden band of magnesium oxide by lithium contained in the magnesium oxide crystal. It is considered that the formation of this impurity level improves the secondary electron emission efficiency of magnesium oxide. In the lithium-containing magnesium oxide powder of the present invention, light in the wavelength range of 700 to 800 nm tends to appear strongly when excited by an electron beam due to the formation of lithium impurity levels.
本発明のリチウム含有酸化マグネシウム粉末では、酸化マグネシウム結晶内にフッ素を多量に含有すると二次電子放出効率が低下する傾向がある。このため、本発明のリチウム含有酸化マグネシウム粉末では、酸化マグネシウム結晶内にフッ素を酸化マグネシウム1gに対して10μg以上含まないことが必要である。酸化マグネシウム結晶内にフッ素を多量に含有すると、電子線で励起させたときに200〜300nmの波長範囲にある光が強く現れる傾向がある。従って、酸化マグネシウム結晶内にフッ素量は、電子線で励起させたときに200〜300nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度から確認できる。すなわち、酸化マグネシウム結晶内にフッ素を酸化マグネシウム1gに対して10μg以上含まないことは、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を電子線で励起させたときに発光する光のうち、200〜300nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度が、700〜800nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度の1/100以下であることによって確認することができる。200〜300nmの波長範囲にある発光ピークは実質的に検出されないことが好ましい。ここで、発光ピークが実質的に検出されないとは、S/N比の3倍以上の発光ピークが検出されないことをいう。 In the lithium-containing magnesium oxide powder of the present invention, when a large amount of fluorine is contained in the magnesium oxide crystal, the secondary electron emission efficiency tends to decrease. For this reason, in the lithium-containing magnesium oxide powder of the present invention, it is necessary that the magnesium oxide crystal does not contain 10 μg or more of fluorine with respect to 1 g of magnesium oxide. When a large amount of fluorine is contained in the magnesium oxide crystal, light in a wavelength range of 200 to 300 nm tends to appear strongly when excited with an electron beam. Therefore, the amount of fluorine in the magnesium oxide crystal can be confirmed from the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 200 to 300 nm when excited by an electron beam. That is, not containing 10 μg or more of fluorine in 1 g of magnesium oxide in the magnesium oxide crystal is in the wavelength range of 200 to 300 nm of the light emitted when the lithium-containing magnesium oxide powder is excited with an electron beam. It can be confirmed that the maximum emission peak intensity of light is 1/100 or less of the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 700 to 800 nm. It is preferable that the emission peak in the wavelength range of 200 to 300 nm is not substantially detected. Here, the fact that the emission peak is not substantially detected means that an emission peak of 3 times or more of the S / N ratio is not detected.
本発明のリチウム含有酸化マグネシウム粉末は、BET比表面積が2〜10m2/gの範囲にあることが好ましい。 The lithium-containing magnesium oxide powder of the present invention preferably has a BET specific surface area in the range of 2 to 10 m 2 / g.
本発明のリチウム含有酸化マグネシウム粉末は、例えば、酸化マグネシウム粉末とリチウム化合物の粉末とを、酸化マグネシウム1gに対してリチウムの量が7〜10000μgの範囲となるように混合し、得られた粉末混合物を焼成する方法によって製造することができる。 The lithium-containing magnesium oxide powder of the present invention is, for example, a powder mixture obtained by mixing magnesium oxide powder and lithium compound powder so that the amount of lithium is in the range of 7 to 10,000 μg with respect to 1 g of magnesium oxide. Can be manufactured by a method of baking.
酸化マグネシウム粉末は、気相法により製造された酸化マグネシウム粉末であることが好ましい。気相法とは、金属マグネシウムの蒸気と酸素とを反応させることによって、金属マグネシウムを酸化して、酸化マグネシウム粉末を製造する方法である。リチウム化合物粉末の例としては、水酸化リチウム粉末、炭酸リチウム粉末、硝酸リチウム粉末及びシュウ酸リチウム粉末を挙げることができる。 The magnesium oxide powder is preferably a magnesium oxide powder produced by a gas phase method. The vapor phase method is a method for producing magnesium oxide powder by oxidizing metallic magnesium by reacting vapor of metallic magnesium with oxygen. Examples of the lithium compound powder include lithium hydroxide powder, lithium carbonate powder, lithium nitrate powder, and lithium oxalate powder.
酸化マグネシウム粉末とリチウム化合物粉末との粉末混合物の焼成温度は、一般に450〜1200℃の範囲、好ましくは700〜1200℃の範囲である。焼成時間は、一般に10〜600分の範囲である。 The firing temperature of the powder mixture of magnesium oxide powder and lithium compound powder is generally in the range of 450 to 1200 ° C, preferably in the range of 700 to 1200 ° C. The firing time is generally in the range of 10 to 600 minutes.
次に、本発明のAC型PDP用の前面板について、添付図面を参照しながら説明する。
図1は、本発明に従うAC型PDPの前面板を備えたAC型PDPの断面図である。図1において、AC型PDPは、前面板10と放電ガスが充填された放電空間20を挟んで対向配置された背面板30とからなる。
Next, the front plate for AC type PDP of this invention is demonstrated, referring an accompanying drawing.
FIG. 1 is a cross-sectional view of an AC type PDP having an AC type PDP front plate according to the present invention. In FIG. 1, the AC type PDP includes a
前面板10は、透明基板11と、透明基板の上に形成された一対の放電電極14a、14b(それぞれ、透明電極12a、12bとバス電極13a、13bとからなる)と、放電電極14a、14bを被覆する誘電体層15と、誘電体層の上に形成された誘電体保護層16と、誘電体保護層16の表面に点在しているリチウム含有酸化マグネシウム粉末17とからなる。
The
透明基板11の例としてはガラス基板が挙げられる。透明電極12a、12bの材料の例としては、ITO、ZnO及びSnO2を挙げることができる。バス電極13a、13bの材料の例としては、Ag、Al、Cr/Cu/Crの積層金属材料を挙げることができる。
An example of the
誘電体層15は、一般に低融点ガラス組成物から形成されている。低融点ガラス組成物の例としては、酸化亜鉛、三酸化二ホウ素及び酸化ケイ素の混合物(ZnO−B2O3−SiO2)を主成分とするガラス組成物、酸化鉛、三酸化二ホウ素及び酸化ケイ素の混合物(PbO−B2O3−SiO2)を主成分とするガラス組成物、酸化鉛、三酸化二ホウ素、酸化ケイ素及び酸化アルミニウムの混合物(PbO−B2O3−SiO2−Al2O3)を主成分とするガラス組成物、酸化鉛、酸化亜鉛、三酸化二ホウ素及び酸化ケイ素の混合物(PbO−ZnO−B2O3−SiO2)を主成分とする低融点ガラス組成物が挙げられる。誘電体層15の厚さは、10〜50μmの範囲にあることが好ましい。
The
誘電体保護層16は、酸化マグネシウムから形成されていることが好ましい。酸化マグネシウムからなる誘電体保護層は、電子ビーム蒸着法により成形することが好ましい。誘電体保護層16の厚さは、0.01〜50μmの範囲にあることが好ましく、0.1〜10μmの範囲にあることが特に好ましい。
The dielectric
リチウム含有酸化マグネシウム粉末17は、誘電体保護層16の表面に一次粒子の形で点在していてもよいし、凝集粒子(二次粒子)として点在していてもよい。凝集粒子として存在する場合は、凝集粒子の平均サイズは、0.5〜10μmの範囲にあることが好ましい。誘電体保護層16の表面に点在するリチウム含有酸化マグネシウム粉末の量は、誘電体保護層の表面をリチウム含有酸化マグネシウム粉末が占める占有面積が、誘電体保護層全体の面積に対して1〜30%の範囲となる量であることが好ましく、5〜15%の範囲となる量であることがより好ましい。リチウム含有酸化マグネシウム粉末の占有面積は、走査型電子顕微鏡により得られる誘電体保護層の拡大写真から測定することができる。
The lithium-containing
リチウム含有酸化マグネシウム粉末17を誘電体保護層16の表面に点在させる方法としては、リチウム含有酸化マグネシウム粉末の分散液を、誘電体保護層の上に塗布した後、乾燥する方法を用いることができる。分散液の溶媒の例としては、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、イソブチルアルコール、s−ブチルアルコール、t−ブチルアルコールなどのアルコール類、アセトン、エチルメチルケトン、メチルプロピルケトンなどのケトン類を挙げることができる。
As a method of dispersing the lithium-containing
放電空間20には、放電ガスが充填される。放電ガスとしては、一般にXeとNeの混合ガスが用いられる。
The
背面板30は、透明基板31と、透明基板31の上に形成されたアドレス電極32と、アドレス電極32を被覆する誘電体層33と、放電空間20を区画する隔壁34と、誘電体層33と隔壁34の表面に形成された蛍光体層35とからなる。
The
透明基板31の例としてはガラス基板が挙げられる。アドレス電極32の材料の例としては、Ag、Al、Cr/Cu/Crの積層金属材料を挙げることができる。誘電体層33及び隔壁34は、一般に低融点ガラス組成物からなる。低融点ガラス組成物の例は上記と同様である。蛍光体層35は、一般に赤色発光蛍光体、緑色発光蛍光体及び青色発光蛍光体のうちのいずれかの蛍光体から形成される。
An example of the
[実施例1]
(1)リチウム含有酸化マグネシウム粉末の製造
気相合成法により製造された酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)と水酸化リチウム粉末とを、酸化マグネシウム1gに対してリチウムの量が500μgとなる割合で混合して粉末混合物を得た。得られた粉末混合物をアルミナ製るつぼに投入し、蓋をして電気炉に入れ、240℃/時間の昇温速度で700℃まで上昇させ、次いでその温度で180分間焼成した。その後、炉内温度を240℃/時間の降温速度で室温まで冷却して、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を得た。
[Example 1]
(1) Production of Lithium-Containing Magnesium Oxide Powder Magnesium oxide powder (2000A, manufactured by Ube Materials Co., Ltd.) and lithium hydroxide powder produced by a gas phase synthesis method are used in an amount of lithium with respect to 1 g of magnesium oxide. The powder mixture was obtained by mixing at a ratio of 500 μg. The obtained powder mixture was put into an alumina crucible, covered, placed in an electric furnace, raised to 700 ° C. at a temperature rising rate of 240 ° C./hour, and then baked at that temperature for 180 minutes. Thereafter, the furnace temperature was cooled to room temperature at a rate of 240 ° C./hour to obtain lithium-containing magnesium oxide powder.
(2)AC型PDP用前面板の製造
ホウ珪酸ガラス(縦横の長さ50mm、厚さ0.55mm)の上に、互いに0.1mm間隔で平行に配置された一対の放電電極を10組形成した。次いで、該放電電極の表面に低融点ガラス組成物を塗布して誘電体層(厚み:10μm)を形成した。誘電体層の上に電子ビーム蒸着法により酸化マグネシウム製誘電体保護層(厚さ:1μm)を形成した。
次いで、上記(1)で製造したリチウム含有酸化マグネシウム粉末をイソプロピルアルコールに分散させたリチウム含有酸化マグネシウム粉末分散液を、エアーブラシで噴霧したのち、箱形電気炉に入れて、500℃の温度で30分間焼成して前面板を製造した。得られた前面板の誘電体保護層の表面に点在しているリチウム含有酸化マグネシウム粉末の面積占有率を走査型電子顕微鏡を用いて測定したところ、10%であった。
(2) Manufacture of AC type PDP front plate Ten pairs of discharge electrodes are formed on borosilicate glass (length and width: 50 mm, thickness: 0.55 mm) and arranged in parallel at intervals of 0.1 mm. did. Next, a low melting point glass composition was applied to the surface of the discharge electrode to form a dielectric layer (thickness: 10 μm). A magnesium oxide dielectric protective layer (thickness: 1 μm) was formed on the dielectric layer by electron beam evaporation.
Next, the lithium-containing magnesium oxide powder dispersion in which the lithium-containing magnesium oxide powder produced in (1) is dispersed in isopropyl alcohol is sprayed with an air brush, and then placed in a box-type electric furnace at a temperature of 500 ° C. The front plate was manufactured by baking for 30 minutes. The area occupancy of the lithium-containing magnesium oxide powder scattered on the surface of the dielectric protective layer of the obtained front plate was measured by using a scanning electron microscope and found to be 10%.
(3)AC型PDP用前面板の放電開始電圧の測定
上記(2)で製造したAC型PDP用の前面板の放電電極を電源に接続し、密閉容器に設置し、該密閉容器内の圧力を1kPa以下にまで減圧した後、キセノンガスを5体積%、ネオンガスを95体積%の割合で含む混合ガスを60kPaの圧力となるまで封入した。この操作を3回繰り返した後、前面板の放電電極間に電圧を印加して、徐々に電圧を上昇させ、10組全ての放電電極間で発光が見られたときの電圧を読み取り、この電圧を放電開始電圧とした。
(3) Measurement of the discharge start voltage of the AC type PDP front plate The discharge electrode of the AC type PDP front plate manufactured in (2) above is connected to a power source, installed in a closed vessel, and the pressure in the closed vessel Was reduced to 1 kPa or less, and a mixed gas containing 5% by volume of xenon gas and 95% by volume of neon gas was sealed until the pressure reached 60 kPa. After repeating this operation three times, a voltage is applied between the discharge electrodes on the front plate, the voltage is gradually increased, and the voltage when light emission is seen between all the 10 sets of discharge electrodes is read. Was the discharge start voltage.
表1に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末のリチウム含有量、フッ素含有量及びBET比表面積を、表2に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を電子線で励起させたときに発光する、200〜300nmの波長範囲にある光と700〜800nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度を、そして表3に、AC型PDP用前面板の放電開始電圧を示す。なお、リチウム含有量、フッ素含有量及び電子線で励起させたときの最大発光ピーク強度の測定方法は、次の通りである。 Table 1 shows the lithium content, fluorine content, and BET specific surface area of the lithium-containing magnesium oxide powder, and Table 2 shows a wavelength range of 200 to 300 nm that emits light when the lithium-containing magnesium oxide powder is excited with an electron beam. And the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 700 to 800 nm, and Table 3 shows the discharge start voltage of the AC type PDP front plate. In addition, the measuring method of the maximum light emission peak intensity when excited with lithium content, fluorine content, and electron beam is as follows.
[リチウム含有量]
リチウム含有酸化マグネシウム粉末を酸で溶解し、得られた溶液中のリチウム量をICP発光分析法により測定して、酸化マグネシウム1gに対する量に換算する。
[フッ素含有量]
リチウム含有酸化マグネシウム粉末を酸で溶解し、得られた溶液中のフッ素量をランタン−アリザリンコンプレキソン吸光光度法により測定して、酸化マグネシウム1gに対する量に換算する。フッ素の検出下限値は酸化マグネシウム1gに対する量で10μgである。
[電子線で励起させたときの最大発光ピーク強度]
リチウム含有酸化マグネシウム粉末に電子線を照射して、200〜300nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度と、700〜800nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度とを測定する。
[Lithium content]
Lithium-containing magnesium oxide powder is dissolved with an acid, and the amount of lithium in the obtained solution is measured by ICP emission analysis, and converted to an amount with respect to 1 g of magnesium oxide.
[Fluorine content]
Lithium-containing magnesium oxide powder is dissolved with an acid, and the amount of fluorine in the resulting solution is measured by a lanthanum-alizarin complexone spectrophotometric method and converted to an amount relative to 1 g of magnesium oxide. The lower limit of detection of fluorine is 10 μg per 1 g of magnesium oxide.
[Maximum emission peak intensity when excited by electron beam]
The lithium-containing magnesium oxide powder is irradiated with an electron beam, and the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 200 to 300 nm and the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 700 to 800 nm are measured.
[実施例2]
水酸化リチウム粉末の量を、酸化マグネシウム1gに対してリチウムの量を100μgとなる量としたこと、粉末混合物の焼成温度を900℃とした以外は、実施例1と同様にして、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を製造した。そして、このリチウム含有酸化マグネシウム粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、AC型PDP用前面板を製造し、その放電開始電圧を測定した。表1に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末のリチウム含有量、フッ素含有量及びBET比表面積を、表2に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を電子線で励起させたときに発光する、200〜300nmの波長範囲にある光と700〜800nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度を、そして表3に、AC型PDP用前面板の放電開始電圧を示す。
[Example 2]
The amount of lithium hydroxide powder was the same as in Example 1 except that the amount of lithium was 100 μg with respect to 1 g of magnesium oxide, and the firing temperature of the powder mixture was 900 ° C. Magnesium powder was produced. And the front plate for AC type PDP was manufactured similarly to Example 1 except having used this lithium containing magnesium oxide powder, and the discharge start voltage was measured. Table 1 shows the lithium content, fluorine content, and BET specific surface area of the lithium-containing magnesium oxide powder, and Table 2 shows a wavelength range of 200 to 300 nm that emits light when the lithium-containing magnesium oxide powder is excited with an electron beam. And the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 700 to 800 nm, and Table 3 shows the discharge start voltage of the AC type PDP front plate.
[実施例3]
水酸化リチウム粉末の量を、酸化マグネシウム1gに対してリチウムの量が10μgとなる量としたこと以外は、実施例1と同様にして、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を製造した。そして、このリチウム含有酸化マグネシウム粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、AC型PDP用前面板を製造し、その放電開始電圧を測定した。表1に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末のリチウム含有量、フッ素含有量及びBET比表面積を、表2に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を電子線で励起させたときに発光する、200〜300nmの波長範囲にある光と700〜800nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度を、そして表3に、AC型PDP用前面板の放電開始電圧を示す。
但し、本実施例は、本発明の実施例ではない。
[Example 3]
A lithium-containing magnesium oxide powder was produced in the same manner as in Example 1 except that the amount of the lithium hydroxide powder was changed to an amount such that the amount of lithium was 10 μg with respect to 1 g of magnesium oxide. And the front plate for AC type PDP was manufactured similarly to Example 1 except having used this lithium containing magnesium oxide powder, and the discharge start voltage was measured. Table 1 shows the lithium content, fluorine content, and BET specific surface area of the lithium-containing magnesium oxide powder, and Table 2 shows a wavelength range of 200 to 300 nm that emits light when the lithium-containing magnesium oxide powder is excited with an electron beam. And the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 700 to 800 nm, and Table 3 shows the discharge start voltage of the AC type PDP front plate.
However, this embodiment is not an embodiment of the present invention.
[実施例4]
水酸化リチウム粉末の代わりに炭酸リチウム粉末を使用し、炭酸リチウム粉末の量を酸化マグネシウム1gに対してリチウムの量が5000μgとなる量としたこと、粉末混合物の焼成温度を500℃とした以外は、実施例1と同様にして、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を製造した。そして、このリチウム含有酸化マグネシウム粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、AC型PDP用前面板を製造し、その放電開始電圧を測定した。表1に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末のリチウム含有量、フッ素含有量及びBET比表面積を、表2に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を電子線で励起させたときに発光する、200〜300nmの波長範囲にある光と700〜800nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度を、そして表3に、AC型PDP用前面板の放電開始電圧を示す。
[Example 4]
A lithium carbonate powder was used in place of the lithium hydroxide powder, the amount of the lithium carbonate powder was set to an amount such that the amount of lithium was 5000 μg with respect to 1 g of magnesium oxide, and the firing temperature of the powder mixture was 500 ° C. In the same manner as in Example 1, lithium-containing magnesium oxide powder was produced. And the front plate for AC type PDP was manufactured similarly to Example 1 except having used this lithium containing magnesium oxide powder, and the discharge start voltage was measured. Table 1 shows the lithium content, fluorine content, and BET specific surface area of the lithium-containing magnesium oxide powder, and Table 2 shows a wavelength range of 200 to 300 nm that emits light when the lithium-containing magnesium oxide powder is excited with an electron beam. And the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 700 to 800 nm, and Table 3 shows the discharge start voltage of the AC type PDP front plate.
[実施例5]
水酸化リチウム粉末の代わりに炭酸リチウム粉末を使用し、炭酸リチウム粉末の量を酸化マグネシウム1gに対してリチウムの量が10000μgとなる量としたこと、粉末混合物の焼成温度を500℃とした以外は、実施例1と同様にして、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を製造した。そして、このリチウム含有酸化マグネシウム粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、AC型PDP用前面板を製造し、その放電開始電圧を測定した。表1に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末のリチウム含有量、フッ素含有量及びBET比表面積を、表2に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を電子線で励起させたときに発光する、200〜300nmの波長範囲にある光と700〜800nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度を、そして表3に、AC型PDP用前面板の放電開始電圧を示す。
[Example 5]
A lithium carbonate powder was used in place of the lithium hydroxide powder, the amount of the lithium carbonate powder was set to an amount such that the amount of lithium was 10,000 μg per 1 g of magnesium oxide, and the firing temperature of the powder mixture was 500 ° C. In the same manner as in Example 1, lithium-containing magnesium oxide powder was produced. And the front plate for AC type PDP was manufactured similarly to Example 1 except having used this lithium containing magnesium oxide powder, and the discharge start voltage was measured. Table 1 shows the lithium content, fluorine content, and BET specific surface area of the lithium-containing magnesium oxide powder, and Table 2 shows a wavelength range of 200 to 300 nm that emits light when the lithium-containing magnesium oxide powder is excited with an electron beam. And the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 700 to 800 nm, and Table 3 shows the discharge start voltage of the AC type PDP front plate.
[比較例1]
水酸化リチウム粉末の量を、酸化マグネシウム1gに対してリチウムの量が5μgとなる量としたこと以外は、実施例1と同様にして、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を製造した。そして、このリチウム含有酸化マグネシウム粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、AC型PDP用前面板を製造し、その放電開始電圧を測定した。表1に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末のリチウム含有量、フッ素含有量及びBET比表面積を、表2に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を電子線で励起させたときに発光する、200〜300nmの波長範囲にある光と700〜800nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度を、そして表3に、AC型PDP用前面板の放電開始電圧を示す。
[Comparative Example 1]
A lithium-containing magnesium oxide powder was produced in the same manner as in Example 1 except that the amount of the lithium hydroxide powder was changed to an amount such that the amount of lithium was 5 μg with respect to 1 g of magnesium oxide. And the front plate for AC type PDP was manufactured similarly to Example 1 except having used this lithium containing magnesium oxide powder, and the discharge start voltage was measured. Table 1 shows the lithium content, fluorine content, and BET specific surface area of the lithium-containing magnesium oxide powder, and Table 2 shows a wavelength range of 200 to 300 nm that emits light when the lithium-containing magnesium oxide powder is excited with an electron beam. And the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 700 to 800 nm, and Table 3 shows the discharge start voltage of the AC type PDP front plate.
[比較例2]
リチウム含有酸化マグネシウム粉末の代わりに、リチウム含有酸化マグネシウム粉末の酸化マグネシウム源として用いた酸化マグネシウム粉末(2000A、宇部マテリアルズ(株)製)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、AC型PDP用前面板を製造し、その放電開始電圧を測定した。表1に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末のリチウム含有量、フッ素含有量及びBET比表面積を、表2に、リチウム含有酸化マグネシウム粉末を電子線で励起させたときに発光する、200〜300nmの波長範囲にある光と700〜800nmの波長範囲にある光の最大発光ピーク強度を、そして表3に、AC型PDP用前面板の放電開始電圧を示す。
[Comparative Example 2]
Except for using the magnesium oxide powder (2000A, manufactured by Ube Materials Co., Ltd.) used as the magnesium oxide source of the lithium-containing magnesium oxide powder instead of the lithium-containing magnesium oxide powder, A front plate for AC type PDP was manufactured, and its discharge start voltage was measured. Table 1 shows the lithium content, fluorine content, and BET specific surface area of the lithium-containing magnesium oxide powder, and Table 2 shows a wavelength range of 200 to 300 nm that emits light when the lithium-containing magnesium oxide powder is excited with an electron beam. And the maximum emission peak intensity of light in the wavelength range of 700 to 800 nm, and Table 3 shows the discharge start voltage of the AC type PDP front plate.
表1
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リチウム含有量 フッ素含有量 BET比表面積
(μg) (μg) (m2/g)
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実施例1 500 検出下限値以下 5.56
実施例2 100 検出下限値以下 5.71
実施例3 10 検出下限値以下 6.43
実施例4 5000 検出下限値以下 3.08
実施例5 10000 検出下限値以下 3.12
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比較例1 5 検出下限値以下 7.30
比較例2 0 検出下限値以下 8.00
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Table 1
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Lithium content Fluorine content BET specific surface area
(Μg) (μg) (m 2 / g)
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Example 1 500 Below Detection Limit 5.56
Example 2 100 Less than or equal to detection lower limit value 5.71
Example 3 10 Below detection lower limit value 6.43
Example 4 5000 Below detection limit 3.08
Example 5 10000 or less lower limit of detection 3.12
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Comparative Example 1 5 Below detection lower limit value 7.30
Comparative Example 2 0 Less than detection lower limit value 8.00
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表2
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200〜300nmの波長範囲 700〜800nmの波長範囲
での最大発光ピーク強度 での最大発光ピーク強度
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実施例1 実質的に検出されない 190
実施例2 実質的に検出されない 140
実施例3 実質的に検出されない 120
実施例4 実質的に検出されない 240
実施例5 実質的に検出されない 260
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比較例1 実質的に検出されない 105
比較例2 実質的に検出されない 100
────────────────────────────────────────
注)700〜800nmの波長範囲での最大発光ピーク強度は、比較例2を100とした相対値。
Table 2
────────────────────────────────────────
200 to 300 nm wavelength range 700 to 800 nm wavelength range
Maximum emission peak intensity at Maximum emission peak intensity at ────────────────────────────────────── ──
Example 1 Virtually not detected 190
Example 2 Virtually not detected 140
Example 3 Substantially not detected 120
Example 4 Virtually not detected 240
Example 5 Substantially not detected 260
────────────────────────────────────────
Comparative Example 1 Virtually not detected 105
Comparative Example 2 substantially not detected 100
────────────────────────────────────────
Note) The maximum emission peak intensity in the wavelength range of 700 to 800 nm is a relative value with Comparative Example 2 as 100.
表3
────────────────────────────────────────
放電開始電圧(V)
────────────────────────────────────────
実施例1 180
実施例2 170
実施例3 190
実施例4 210
実施例5 220
────────────────────────────────────────
比較例1 260
比較例2 270
────────────────────────────────────────
Table 3
────────────────────────────────────────
Discharge start voltage (V)
────────────────────────────────────────
Example 1 180
Example 2 170
Example 3 190
Example 4 210
Example 5 220
────────────────────────────────────────
Comparative Example 1 260
Comparative Example 2 270
────────────────────────────────────────
上記表1〜3の結果から明らかなように、本発明に従うリチウム含有酸化マグネシウム粉末を誘電体保護層の上に点在させたAC型PDP用の前面板(実施例1〜5)は、リチウムを含有しない酸化マグネシウム粉末を誘電体保護層の上に点在させたAC型PDP用の前面板(比較例2)と比較して、放電開始電圧が低減する。 As is apparent from the results of Tables 1 to 3, the front plate for AC type PDP (Examples 1 to 5) in which the lithium-containing magnesium oxide powder according to the present invention is scattered on the dielectric protective layer is lithium. Compared with the front plate for AC type PDP (Comparative Example 2) in which magnesium oxide powder not containing bismuth is scattered on the dielectric protective layer, the discharge start voltage is reduced.
10 前面板
11 透明基板
12a、12b 透明電極
13a、13b バス電極
14a、14b 放電電極
15 誘電体層
16 誘電体保護層
17 リチウム含有酸化マグネシウム粉末
20 放電空間
30 背面板
31 透明基板
32 アドレス電極
33 誘電体層
34 隔壁
35 蛍光体層
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