JP5791394B2 - Method for manufacturing ceramic molded body and method for manufacturing sintered body - Google Patents
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Description
本発明は、セラミックス成形体及び焼結体並びにこれらの製造方法に関する。 The present invention relates to a ceramic molded body, a sintered body, and a method for producing them.
近年セラミックス製品の高精度化及び大型化の流れが進む中で、製造コストの低減は必須である。一般的なセラミック製品の製造方法によれば、原料が顆粒化又はスラリー化され、ＣＩＰ成形又はスラリーを直接流し込む鋳込み成形により成形体が作成される。続いて、この成形体が目的とする形状にある程度近い形状に生加工される。続いて、生加工された成形体が焼成されることによって焼結体が作成される。そして、焼結体が仕上げ加工されることによってセラミックス製品が得られる。 In recent years, with the trend toward higher precision and larger ceramic products, it is essential to reduce manufacturing costs. According to a general method for producing a ceramic product, a raw material is granulated or slurried, and a molded body is formed by CIP molding or cast molding in which slurry is directly poured. Subsequently, the molded body is raw-processed into a shape that is close to a target shape to some extent. Subsequently, the green body is fired to produce a sintered body. A ceramic product is obtained by finishing the sintered body.
焼結体の仕上げ加工コストは、セラミックス製品の製造コストの大部分を占めることから、当該仕上げ加工コストの低減を図るさまざまな手法が提案されている。例えば、セラミックス材料粉末に熱可塑性有機バインダー及び可塑剤を含有させて成形体を成形した後、有機バインダーの分解・気化温度より低温かつ熱可塑剤を含有する有機バインダーの熱可塑温度以上で当該成形体を加熱処理する手法が提案されている（特許文献１参照）。当該手法によれば、セラミックス成形体の機械的強度が適当に制御されることにより、その加工精度の向上が図られている。 Since the finishing cost of the sintered body occupies most of the manufacturing cost of the ceramic product, various methods for reducing the finishing cost have been proposed. For example, after molding a molded body containing a thermoplastic organic binder and a plasticizer in ceramic material powder, the molding is performed at a temperature lower than the decomposition / vaporization temperature of the organic binder and above the thermoplastic temperature of the organic binder containing the thermoplastic agent. A technique for heat-treating a body has been proposed (see Patent Document 1). According to this technique, the processing accuracy is improved by appropriately controlling the mechanical strength of the ceramic molded body.
しかし、セラミックス成形体は多孔質体であるため、その保管条件によっては吸湿によって変質してしまい、加工精度が低下する可能性がある。 However, since the ceramic molded body is a porous body, depending on the storage conditions, the ceramic molded body may be altered by moisture absorption, which may reduce the processing accuracy.
そこで、本発明は、セラミックス成形体の吸湿による変質の可能性の低減させることにより、その加工精度の向上及びセラミックス焼結体の加工コストの低下を図りうる方法等を提供することを課題とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a method that can improve the processing accuracy and reduce the processing cost of a ceramic sintered body by reducing the possibility of alteration due to moisture absorption of the ceramic molded body. .
本発明の第１態様のセラミックス成形体の製造方法は、０．３〜１５．０重量部のバインダーを含有する１００重量部のセラミックス原料粉末を用いて１次成形体を作成し、前記１次成形体を前記バインダーが溶融かつ揮発しない温度範囲環境下に置くことにより、水分含有量が０．１０〜１．５０重量部に制御され、前記１次成形体と比較して強度が１．２〜９．３倍だけ高く、かつ、硬度が１．１〜２．５倍だけ高い２次成形体を前記セラミックス成形体として製造することを特徴とする。 In the method for producing a ceramic molded body according to the first aspect of the present invention, a primary molded body is prepared using 100 parts by weight of a ceramic raw material powder containing 0.3 to 15.0 parts by weight of a binder, By placing the molded body in a temperature range environment where the binder does not melt and volatilize, the water content is controlled to 0.10 to 1.50 parts by weight, and the strength is 1.2 compared with the primary molded body. A secondary molded body that is higher by 9.3 times and higher in hardness by 1.1 to 2.5 times is manufactured as the ceramic molded body.
本発明の第２態様のセラミックス成形体の製造方法は、１．０〜８．０重量部のバインダーを含有する１００重量部のセラミックス原料粉末を用いて１次成形体を作成し、前記１次成形体を前記バインダーが溶融かつ揮発しない温度範囲環境下に置くことにより、水分含有量が０．２０〜０．８０重量部に制御され、前記１次成形体と比較して強度が１．９〜９．３倍だけ高く、かつ、硬度が１．１〜２．５倍だけ高い２次成形体を前記セラミックス成形体として製造することを特徴とする。 In the method for producing a ceramic molded body according to the second aspect of the present invention, a primary molded body is prepared using 100 parts by weight of a ceramic raw material powder containing 1.0 to 8.0 parts by weight of a binder, and the primary By placing the molded body in a temperature range environment where the binder does not melt and volatilize, the water content is controlled to 0.20 to 0.80 parts by weight, and the strength is 1.9 compared to the primary molded body. A secondary molded body that is higher by 9.3 times and higher in hardness by 1.1 to 2.5 times is manufactured as the ceramic molded body.
本発明のセラミックス成形体の製造方法において、１次粒子よりなる前記セラミックス原料粉末を用いて、鋳込み成形方法にしたがって前記１次成形体を作成することが好ましい。 In the method for producing a ceramic molded body according to the present invention, it is preferable that the primary molded body is produced according to a casting molding method using the ceramic raw material powder composed of primary particles.
本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、第１態様又は第２態様の方法により製造されたセラミックス成形体を、その少なくとも一部を表面粗さＲａが２．０［μｍ］以下になるように加工した後で焼成することにより、当該少なくとも一部の表面粗さＲａが１．０［μｍ］以下であるセラミックス焼結体を製造することを特徴とする。 The method for producing a ceramic sintered body according to the present invention is such that at least a portion of the ceramic molded body produced by the method of the first aspect or the second aspect has a surface roughness Ra of 2.0 [μm] or less. The ceramic sintered body having at least a part of the surface roughness Ra of 1.0 [μm] or less is manufactured by firing after processing into a ceramic.
セラミックス成形体におけるバインダー含有量及び水分含有量が制御されることにより、強度及び硬度を高精度の加工に適した範囲に制御することができる。これにより、加工時に生じる成形体の粉末の掃け具合が良好になり、かつ、クラック等の発生が回避されるので、加工によって良好な表面性状が実現される。また、加工工具にかかる負荷が軽減される。このため、成形体が焼成されることにより製造される焼結体は、仕上げ加工が施されなくても良好な表面性状が実現される。その結果、仕上げ加工コストの低減が図られる。 By controlling the binder content and the water content in the ceramic molded body, the strength and hardness can be controlled within a range suitable for high-precision processing. As a result, the degree of sweeping of the powder of the molded body that occurs during processing is improved, and the occurrence of cracks and the like is avoided, so that favorable surface properties are realized by processing. Further, the load on the processing tool is reduced. For this reason, the sintered compact manufactured by baking a molded object implement | achieves a favorable surface property, even if finishing processing is not given. As a result, the finishing cost can be reduced.
本発明のセラミックス成形体の製造方法及び焼結体の製造方法の実施形態について説明する。 Embodiments of the method for producing a ceramic molded body and the method for producing a sintered body of the present invention will be described.
バインダーを含有するセラミックス原料粉末を用いて１次成形体が作成される。原料としては、アルミナ、炭化ケイ素、窒化珪素、ジルコニア、スピネル又はイットリア等、種々のセラミックスが採用されうる。バインダーとしては、ポリビニルアルコール又はアクリルエマルジョン等公知のものが採用されうる。 A primary compact is produced using the ceramic raw material powder containing the binder. As the raw material, various ceramics such as alumina, silicon carbide, silicon nitride, zirconia, spinel or yttria can be employed. As the binder, known materials such as polyvinyl alcohol or acrylic emulsion can be employed.
１次成形体が、後述する条件下で保管されることにより得られる２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分（又はアルコール）含有量ｙの組み合わせが、第１範囲Ｓ１又は第２範囲Ｓ２に含まれるように調節される。バインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙのそれぞれは、セラミックス粉末に対する重量比に１００を乗じた値として定義される。 The combination of the binder content x and the moisture (or alcohol) content y in the secondary molded body obtained by storing the primary molded body under the conditions described later is in the first range S1 or the second range S2. Adjusted to be included. Each of the binder content x and the water content y is defined as a value obtained by multiplying the weight ratio with respect to the ceramic powder by 100.
第１範囲Ｓ１は、不等式０．３≦ｘ≦１５及び０．１０≦ｙ≦１．５により表現される。第２範囲Ｓ２は、不等式１．０≦ｘ≦８．０及び０．２０≦ｙ≦０．８０により表現される。図１には、第１範囲Ｓ１が一点鎖線で囲まれている矩形状の領域として示されている。また、第２範囲Ｓ２が二点鎖線で囲まれ、第１範囲Ｓ１の内側に存在する矩形状の領域として示されている。 The first range S1 is expressed by the inequalities 0.3 ≦ x ≦ 15 and 0.10 ≦ y ≦ 1.5. The second range S2 is expressed by the inequalities 1.0 ≦ x ≦ 8.0 and 0.20 ≦ y ≦ 0.80. In FIG. 1, the first range S1 is shown as a rectangular region surrounded by a one-dot chain line. Further, the second range S2 is surrounded by a two-dot chain line, and is shown as a rectangular region existing inside the first range S1.
バインダー含有量ｘが０．３を下回る場合、成形体が過度に脆弱になり、その搬送等の取り扱いが著しく困難となる。また、バインダー含有量ｘが１５を超えている場合、成形体の焼成時における脱脂不良によってクラックの発生を回避することが困難となる。 When the binder content x is less than 0.3, the molded body becomes excessively brittle, and handling such as conveyance becomes extremely difficult. Moreover, when binder content x exceeds 15, it becomes difficult to avoid generation | occurrence | production of a crack by the degreasing | defatting defect at the time of baking of a molded object.
１次成形体は、鋳込み成形法、吸引成形法又はＣＩＰ成形法など、さまざまな方法にしたがって作成されうる。原料粉末のスラリーが用いられる鋳込み成形法等が採用される場合、スラリー調整用の溶媒としては、水又はアルコール等の一般的なものが採用されうる。分散剤としては、ポリカルボン酸系等の一般的な材料が採用されうる。原料粉末として１次粒子を用いて作成された１次成形体は、当該１次粒子で構成される空隙径を小さくすることができる。１次成形体とは、ハンドリングが可能であり保形が可能な程度に強度及び硬度が高い成形体を意味する。 The primary molded body can be produced according to various methods such as a cast molding method, a suction molding method, or a CIP molding method. When a casting method using raw material slurry is employed, a general solvent such as water or alcohol may be employed as the solvent for slurry adjustment. As the dispersant, a general material such as a polycarboxylic acid type may be employed. The primary compact produced using primary particles as the raw material powder can reduce the void diameter formed by the primary particles. The primary molded body means a molded body having high strength and hardness to such an extent that handling is possible and shape retention is possible.
多孔質体である１次成形体が吸湿することにより、水分含有量が増大する。また、１次成形体そのものにも残水分又は残アルコール分が必然的に含有されている。そこで、バインダーが溶融かつ揮発しないような指定温度範囲（例えば４０〜２００［℃］）の環境下に１次成形体が保管される。その結果、水分含有量ｙが０．１０〜１．５０又は０．２０〜０．８０に制御されている２次成形体がセラミックス成形体として製造される。成形体の形状としては、角板や円板形状の他、柱状、棒状又は中子を用いて減肉したリブ形状等、種々の形状が採用される。 Moisture content increases by the primary molded body being a porous body absorbing moisture. Also, the primary molded body itself inevitably contains residual moisture or residual alcohol. Therefore, the primary molded body is stored in an environment of a specified temperature range (for example, 40 to 200 [° C.]) such that the binder does not melt and volatilize. As a result, a secondary compact whose moisture content y is controlled to 0.10 to 1.50 or 0.20 to 0.80 is manufactured as a ceramic compact. As the shape of the molded body, various shapes such as a square shape, a disc shape, a rib shape reduced by using a pillar shape, a rod shape, or a core are adopted.
成形体の相対密度は５０〜６５％の範囲に含まれるように制御される。これにより、成形体が焼成収縮時に応力を受けることなく、焼結体製造の歩留まり高く維持することが可能となる。 The relative density of the molded body is controlled to fall within the range of 50 to 65%. Thereby, it becomes possible to maintain a high yield of the sintered body without the molded body receiving stress during firing shrinkage.
１次成形体から水分が除去されることにより、バインダーの作用による粒子間の結合度が増大し、１次成形体と比較して強度及び硬度が高い２次成形体が得られる。２次成形体の強度は、１次成形体と比較して１．２〜９．３倍だけ高い。２次成形体の硬度は、１次成形体と比較して１．１〜２．５倍だけ高い。成形体の水分含有量ｙが０．１０未満となると、成形体の硬度が過度に上がり、加工工具にかかる負荷が大きくなり、その寿命短縮を招くので好ましくない。 By removing moisture from the primary molded body, the degree of bonding between particles due to the action of the binder increases, and a secondary molded body having higher strength and hardness than the primary molded body is obtained. The strength of the secondary molded body is 1.2 to 9.3 times higher than that of the primary molded body. The hardness of the secondary molded body is 1.1 to 2.5 times higher than that of the primary molded body. When the moisture content y of the molded body is less than 0.10, the hardness of the molded body is excessively increased, the load applied to the processing tool is increased, and the service life is shortened, which is not preferable.
そして、この成形体が加工された後、焼成されることにより、セラミックス焼結体が製造される。１次粒子で空隙径が小さく、前記のように含有水分量が調整されることにより強度及び硬度が制御されている成形体は、その加工時に生じる粉末の掃け具合が良好であり、加工負荷の影響を受け難くなり、加工後の表面性状が良好である。 And after this molded object is processed, a ceramic sintered compact is manufactured by baking. The molded body in which the primary particle has a small void diameter and the strength and hardness are controlled by adjusting the water content as described above has good sweeping of the powder generated during the processing, and the processing load It becomes difficult to be affected, and the surface properties after processing are good.
成形体の加工時に生じる粉末による加工工具（刃物）の目詰まりが抑制され、かつ、それに伴う振動が軽減される。１次成形体がそのまま加工される場合と比較して刃物の寿命が、例えば２倍以上に延びることが確認された。ＣＶＤダイヤモンドコーティングの刃物を用いて、一般的な加工条件で加工して得られた成形体の表面には、粉末の欠落及びクラックの存在は認められず、例えば表面粗さＲａが２．０［μｍ］以下、好ましくは１．０［μｍ］以下の平滑な表面が実現される。 Clogging of a processing tool (blade) due to powder generated during processing of the molded body is suppressed, and vibration associated therewith is reduced. It has been confirmed that the life of the cutter extends, for example, twice or more compared to the case where the primary molded body is processed as it is. On the surface of the molded body obtained by processing under a general processing condition using a CVD diamond-coated blade, no missing powder and cracks are observed. For example, the surface roughness Ra is 2.0 [ A smooth surface of [μm] or less, preferably 1.0 [μm] or less is realized.
このため、成形体が焼成されることにより製造される焼結体は、仕上げ加工が施されなくても良好な表面性状が実現される。その結果、仕上げ加工コストの低減が図られる。焼結体には破断、欠け及びクラックが生じることなく、例えば表面粗さＲａが１．０［μｍ］以下、好ましくは０．６［μｍ］以下の平滑な面状態が実現される。 For this reason, the sintered compact manufactured by baking a molded object implement | achieves a favorable surface property, even if finishing processing is not given. As a result, the finishing cost can be reduced. For example, a smooth surface state with a surface roughness Ra of 1.0 [μm] or less, preferably 0.6 [μm] or less is realized without causing breakage, chipping or cracks in the sintered body.
（実施例）
（実施例１）
セラミックス粉末としてＡｌ2Ｏ3粉末（昭和電工社製ＡＬ−１６０ＳＧ−４、純度９９．７％）が用いられた。セラミックス粉末、バインダー（三井東圧化学社製ＷＡ−３２０）、分散剤（互応化学社製ＫＥ−５５２）及びイオン交換水が調整され、鋳込み成形方法によって３００［ｍｍ］×３００［ｍｍ］×６０［ｍｍ］の１次成形体が作成された。
(Example)
Example 1
Al 2 O 3 powder (AL-160SG-4, purity 99.7%, Showa Denko KK) was used as the ceramic powder. Ceramic powder, binder (WA-320 manufactured by Mitsui Toatsu Chemical Co., Ltd.), dispersant (KE-552 manufactured by Kyoyo Chemical Co., Ltd.) and ion-exchanged water are prepared, and 300 [mm] × 300 [mm] × 60 by a casting method. A primary molded body of [mm] was produced.
次に、１次成形体が乾燥機にて４０℃で保管された。そして、当該保管後の１次成形体が２次成形体として得られた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（０．３，０．１）に調節された。１次成形体における水分又はアルコールの含有量と、１次成形体と比較した２次成形体の重量減少分とから、２次成形体における水分含有量ｙが算出された。そして、２次成形体が適当な温度（例えば１６００℃）で焼成されることによって焼結体が製造された。 Next, the primary compact was stored at 40 ° C. in a dryer. And the primary molded object after the said storage was obtained as a secondary molded object. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (0.3, 0.1). The water content y in the secondary molded body was calculated from the moisture or alcohol content in the primary molded body and the weight loss of the secondary molded body compared to the primary molded body. And the sintered compact was manufactured by baking a secondary molded object at a suitable temperature (for example, 1600 degreeC).
（実施例２）
セラミックス粉末としてＳｉＣ粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（０．３，０．７）に調節された。
(Example 2)
SiC powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (0.3, 0.7).
（実施例３）
セラミックス粉末としてＳｉＣ粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（０．３，１．５）に調節された。
(Example 3)
SiC powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (0.3, 1.5).
（実施例４）
セラミックス粉末としてＺｒＯ2粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（１．０，０．２）に調節された。
Example 4
ZrO 2 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (1.0, 0.2).
（実施例５）
セラミックス粉末としてＡｌ2Ｏ3粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（１．０，０．８）に調節された。
(Example 5)
Al 2 O 3 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (1.0, 0.8).
（実施例６）
セラミックス粉末としてＡｌ2Ｏ3粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（３．８，１．３）に調節された。
(Example 6)
Al 2 O 3 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (3.8, 1.3).
（実施例７）
セラミックス粉末としてＺｒＯ2粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（４．５，０．７）に調節された。
(Example 7)
ZrO 2 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (4.5, 0.7).
（実施例８）
セラミックス粉末としてＳｉ3Ｎ4粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（５．０，０．８）に調節された。
(Example 8)
Si 3 N 4 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (5.0, 0.8).
（実施例９）
セラミックス粉末としてＳｉ3Ｎ4粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（５．５，０．１）に調節された。
Example 9
Si 3 N 4 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (5.5, 0.1).
（実施例１０）
セラミックス粉末としてＡｌ2Ｏ3粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（６．５，１．５）に調節された。
(Example 10)
Al 2 O 3 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (6.5, 1.5).
（実施例１１）
セラミックス粉末としてＳｉＣ粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（７．０，０．４）に調節された。
(Example 11)
SiC powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (7.0, 0.4).
（実施例１２）
セラミックス粉末としてＳｉＣ粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（８．０，０．２）に調節された。
(Example 12)
SiC powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (8.0, 0.2).
（実施例１３）
セラミックス粉末としてＺｒＯ2粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（８．０，０．８）に調節された。
(Example 13)
ZrO 2 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (8.0, 0.8).
（実施例１４）
セラミックス粉末としてＡｌ2Ｏ3粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（１１．０，１．５）に調節された。
(Example 14)
Al 2 O 3 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (11.0, 1.5).
（実施例１５）
セラミックス粉末としてＳｉ3Ｎ4粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（１２．４，０．７）に調節された。
(Example 15)
Si 3 N 4 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (12.4, 0.7).
（実施例１６）
セラミックス粉末としてＡｌ2Ｏ3粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（１４．０，０．４）に調節された。
(Example 16)
Al 2 O 3 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (14.0, 0.4).
（実施例１７）
セラミックス粉末としてＳｉＣ粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（１５．０，０．１）に調節された。
(Example 17)
SiC powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (15.0, 0.1).
（実施例１８）
セラミックス粉末としてＺｒＯ2粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（１５．０，０．７）に調節された。
(Example 18)
ZrO 2 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (15.0, 0.7).
（実施例１９）
セラミックス粉末としてＳｉ3Ｎ4粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（１５．０，１．５）に調節された。
(Example 19)
Si 3 N 4 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (15.0, 1.5).
（測定結果）
実施例１〜１９のそれぞれについて、２次成形体の相対密度、１次成形体及び２次成形体の強度（生強度）及び硬度（生硬度）、２次成形体のＣＶＤダイヤモンドコーティングの刃物で加工された部分の表面粗さＲａが測定された。また、焼結体の外観が観測され、密度及び加工面の表面粗さＲａが測定された。当該測定結果が表１にまとめて示されている。
(Measurement result)
For each of Examples 1 to 19, the relative density of the secondary molded body, the strength (green strength) and hardness (green hardness) of the primary molded body and the secondary molded body, and the blade of CVD diamond coating of the secondary molded body The surface roughness Ra of the processed part was measured. Further, the appearance of the sintered body was observed, and the density and the surface roughness Ra of the processed surface were measured. The measurement results are summarized in Table 1.
１次成形体及び２次成形体の強度測定に際して、エンドミルにより１０［ｍｍ］×１０［ｍｍ］×７０［ｍｍ］の形状に加工された測定対象物の角部がＣ０．１〜Ｃ０．３でＣ面加工された。加工装置として、島津製作所社製オートグラフＡＧ−Ｘ／Ｒ２０００Ｂが使用された。そして、下部支点間距離が５０［ｍｍ］に設定され、試験片の荷重点にクロスヘッド速度０．５［ｍｍ／ｍｉｎ］で荷重が加えられ、試験片が破壊するまでの最大荷重が強度として測定された。 When measuring the strength of the primary molded body and the secondary molded body, the corner of the measurement object processed into a shape of 10 [mm] × 10 [mm] × 70 [mm] by an end mill is C0.1 to C0.3. The C surface was machined. As a processing device, Autograph AG-X / R2000B manufactured by Shimadzu Corporation was used. The distance between the lower fulcrums is set to 50 [mm], a load is applied to the load point of the test piece at a crosshead speed of 0.5 [mm / min], and the maximum load until the test piece breaks is the strength. Measured.
１次成形体及び２次成形体の硬度測定に際して、測定対象物がエンドミルにより３０［ｍｍ］×３０［ｍｍ］×１０［ｍｍ］の形状に加工された。加工装置として、マツザワ精機社性ＨＡＲＤＮＥＳＳ・ＴＥＳＴＥＲ ＤＶＫ−２Ｓが使用された。 When measuring the hardness of the primary molded body and the secondary molded body, the measurement object was processed into a shape of 30 [mm] × 30 [mm] × 10 [mm] by an end mill. Matsuzawa Seiki's HARDNESS / TESTER DVK-2S was used as a processing apparatus.
図１には、各実施例の２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせを表わすプロット（ｘ，ｙ）が、丸付き数字又は二重丸付き数字により表わされている。図１から、実施例１〜１９のすべてが第１範囲Ｓ１に含まれていること、二重丸付き数字で表わされている実施例４、５、７、８、１１、１２及び１３が第２範囲Ｓ２にも含まれていることがわかる。 In FIG. 1, a plot (x, y) representing a combination of the binder content x and the water content y in the secondary molded body of each example is represented by a circled number or a double circled number. . From FIG. 1, all of Examples 1 to 19 are included in the first range S1, and Examples 4, 5, 7, 8, 11, 12, and 13 represented by double circled numbers are shown. It can be seen that it is also included in the second range S2.
表１及び図１から、２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせが、第１範囲Ｓ１に収まるように調節されることにより、相対密度が５０〜６５％であり、１次成形体と比較して強度が１．２〜９．３倍だけ高く、かつ、硬度が１．１〜２．５倍だけ高い２次成形体が得られることがわかる。また、この場合、２次成形体の表面粗さＲａが２．０［μｍ］以下であり、かつ、焼結体の表面粗さＲａが１．０［μｍ］以下であることから、加工性に優れている２次成形体が得られることがわかる。 From Table 1 and FIG. 1, the relative density is 50 to 65% by adjusting the combination of the binder content x and the water content y in the secondary molded body so as to be within the first range S1. It can be seen that a secondary molded body having a strength 1.2 to 9.3 times higher and a hardness 1.1 to 2.5 times higher than that of the secondary molded body can be obtained. In this case, the surface roughness Ra of the secondary molded body is 2.0 [μm] or less, and the surface roughness Ra of the sintered body is 1.0 [μm] or less. It can be seen that a secondary molded body excellent in the above can be obtained.
さらに、２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせが、第２範囲Ｓ２に収まるように調節されることにより、相対密度が５４〜６４％であり、１次成形体と比較して強度が１．９〜９．３倍だけ高く、かつ、硬度が１．１〜２．５倍だけ高い２次成形体が得られることがわかる。また、この場合、２次成形体の表面粗さＲａが１．０［μｍ］以下であり、かつ、焼結体の表面粗さＲａが０．６［μｍ］以下であることから、加工性にさらに優れている２次成形体が得られることがわかる。 Furthermore, the relative density is 54 to 64% by adjusting the combination of the binder content x and the water content y in the secondary molded body so as to be within the second range S2, and compared with the primary molded body. Thus, it can be seen that a secondary molded body having a strength of 1.9 to 9.3 times higher and a hardness of 1.1 to 2.5 times higher can be obtained. In this case, since the surface roughness Ra of the secondary molded body is 1.0 [μm] or less and the surface roughness Ra of the sintered body is 0.6 [μm] or less, the workability It can be seen that a secondary molded body that is even better is obtained.
（比較例）
（比較例１）
セラミックス粉末としてＡｌ2Ｏ3粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（０．１，０．０５）に調節された。
(Comparative example)
(Comparative Example 1)
Al 2 O 3 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (0.1, 0.05).
（比較例２）
セラミックス粉末としてＳｉＣ粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（０．２，１．３）に調節された。
(Comparative Example 2)
SiC powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (0.2, 1.3).
（比較例３）
セラミックス粉末としてＡｌ2Ｏ3粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（３．５，１．８）に調節された。
(Comparative Example 3)
Al 2 O 3 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (3.5, 1.8).
（比較例４）
セラミックス粉末としてＺｒＯ2粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（６．０，２．１）に調節された。
(Comparative Example 4)
ZrO 2 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (6.0, 2.1).
（比較例５）
セラミックス粉末としてＳｉ3Ｎ4粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（７．５，０．０５）に調節された。
(Comparative Example 5)
Si 3 N 4 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (7.5, 0.05).
（比較例６）
セラミックス粉末としてＡｌ2Ｏ3粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（１２．０，０．０８）に調節された。
(Comparative Example 6)
Al 2 O 3 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (12.0, 0.08).
（比較例７）
セラミックス粉末としてＳｉＣ粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（１４．５，１．７）に調節された。
(Comparative Example 7)
SiC powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (14.5, 1.7).
（比較例８）
セラミックス粉末としてＡｌ2Ｏ3粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（１７．０，０．０５）に調節された。
(Comparative Example 8)
Al 2 O 3 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (17.0, 0.05).
（比較例９）
セラミックス粉末としてＳｉ3Ｎ4粉末が用いられた。２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせ（ｘ，ｙ）が（１７．０，１．２）に調節された。
(Comparative Example 9)
Si 3 N 4 powder was used as the ceramic powder. The combination (x, y) of the binder content x and the water content y in the secondary molded body was adjusted to (17.0, 1.2).
（測定結果）
比較例１〜９のそれぞれについて、実施例１〜１９のそれぞれと同様に、２次成形体の相対密度、１次成形体及び２次成形体の強度（生強度）及び硬度（生硬度）、２次成形体のＣＶＤダイヤモンドコーティングの刃物で加工された部分の表面粗さＲａが測定された。また、焼結体の外観が観測され、密度及び加工面の表面粗さＲａが測定された。当該測定結果が表２にまとめて示されている。
(Measurement result)
For each of Comparative Examples 1 to 9, as in each of Examples 1 to 19, the relative density of the secondary molded body, the strength (green strength) and the hardness (green hardness) of the primary molded body and the secondary molded body, The surface roughness Ra of the portion processed by the CVD diamond coating blade of the secondary compact was measured. Further, the appearance of the sintered body was observed, and the density and the surface roughness Ra of the processed surface were measured. The measurement results are summarized in Table 2.
図１には、各比較例の２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせを表わすプロット（ｘ，ｙ）が、三角付き数字により表わされている。図１から、比較例１〜９のすべてが第１範囲Ｓ１から外れていることがわかる。 In FIG. 1, a plot (x, y) representing a combination of the binder content x and the water content y in the secondary molded body of each comparative example is represented by a number with a triangle. 1 that all of Comparative Examples 1 to 9 are out of the first range S1.
比較例１及び２では２次成形体におけるクラックの存在が確認された。比較例５及び６では２次成形体にムシレの存在が確認された。比較例８及び９では２次成形体において、脱脂不良及びクラックの存在が確認された。 In Comparative Examples 1 and 2, the presence of cracks in the secondary molded body was confirmed. In Comparative Examples 5 and 6, the presence of mushy in the secondary molded body was confirmed. In Comparative Examples 8 and 9, it was confirmed that the secondary molded body had poor degreasing and the presence of cracks.
表２及び図１から、２次成形体におけるバインダー含有量ｘ及び水分含有量ｙの組み合わせが、第１範囲Ｓ１から外れると、２次成形体におけるクラック等の存在、又は、表面粗さＲａが３．６［μｍ］以上であり、かつ、焼結体の表面粗さＲａが３．１［μｍ］以上であることから、２次成形体の高精度加工及びそれによる焼結体の追加加工量の低下が困難であることがわかる。 From Table 2 and FIG. 1, when the combination of the binder content x and the water content y in the secondary molded body is out of the first range S1, the presence of cracks or the like in the secondary molded body, or the surface roughness Ra is Since it is 3.6 [μm] or more and the surface roughness Ra of the sintered body is 3.1 [μm] or more, high-precision processing of the secondary molded body and additional processing of the sintered body thereby It can be seen that it is difficult to reduce the amount.
Claims (4)
前記１次成形体を前記バインダーが溶融かつ揮発しない温度範囲環境下に置くことにより、水分含有量が０．１０〜１．５０重量部に制御され、前記１次成形体と比較して強度が１．２〜９．３倍だけ高く、かつ、硬度が１．１〜２．５倍だけ高い２次成形体を前記セラミックス成形体として製造することを特徴とする方法。 A method for producing a ceramic molded body, comprising producing a primary molded body using 100 parts by weight of a ceramic raw material powder containing 0.3 to 15.0 parts by weight of a binder ,
By placing the primary molded body in a temperature range environment where the binder does not melt and volatilize, the water content is controlled to 0.10 to 1.50 parts by weight, and the strength is higher than that of the primary molded body. A method of producing a secondary compact as a ceramic compact, which is 1.2 to 9.3 times higher and the hardness is 1.1 to 2.5 times higher.
前記１次成形体を前記バインダーが溶融かつ揮発しない温度範囲環境下に置くことにより、水分含有量が０．２０〜０．８０重量部に制御され、前記１次成形体と比較して強度が１．９〜９．３倍だけ高く、かつ、硬度が１．１〜２．５倍だけ高い２次成形体を前記セラミックス成形体として製造することを特徴とする方法。 A method for producing a ceramic molded body, comprising producing a primary molded body using 100 parts by weight of a ceramic raw material powder containing 1.0 to 8.0 parts by weight of a binder ,
By placing the primary molded body in a temperature range environment where the binder does not melt and volatilize, the water content is controlled to 0.20 to 0.80 parts by weight, and the strength is higher than that of the primary molded body. A method of producing a secondary compact as a ceramic compact, which is 1.9 to 9.3 times higher and the hardness is 1.1 to 2.5 times higher.
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