JP5780211B2 - Single crystal growth equipment - Google Patents
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本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する際に用いる単結晶育成装置に関する。 The present invention relates to a single crystal growing apparatus used when growing a silicon single crystal by the Czochralski method.
半導体集積回路の基板として用いられるシリコン単結晶の製法としては、CZ法が一般的である。このCZ法においては、石英ルツボ内でシリコン原料を溶融し、その融液に種結晶を着液させた後、引上げることで単結晶を育成することができる。この製法は、原料供給の点から大きく2つに分けることができる。 A CZ method is generally used as a method for producing a silicon single crystal used as a substrate for a semiconductor integrated circuit. In this CZ method, a silicon raw material is melted in a quartz crucible, a seed crystal is deposited in the melt, and then pulled up to grow a single crystal. This manufacturing method can be roughly divided into two from the viewpoint of raw material supply.
ひとつはバッチ法であり、この方法では単結晶育成中に原料を供給しない。単結晶を引上げた後はそのまま終了することも可能だが、ルツボは割れて再使用ができないため、ルツボコストの点から、再度ルツボ内に原料をリチャージして単結晶を育成する。そのリチャージ方法としては、特許文献1に開示されているチャンバー上部から原料を供給する方法や、特許文献2,3に開示されている円錐バルブを備えたリチャージ管により供給する方法がある。しかしバッチ法では、半導体にとって重要な品質である抵抗率を制御するためのドーパントが、偏析現象により引き上げ後半に行くほど高濃度になり、抵抗率の均一性という点では問題がある。しかし、後述する連続法における単結晶の有転位化やエネルギー等の問題に比較すれば、優位性が高く現行の主流である。 One is a batch method, which does not supply raw materials during single crystal growth. After pulling up the single crystal, it can be finished as it is, but since the crucible is broken and cannot be reused, the single crystal is grown again by recharging the raw material in the crucible from the viewpoint of crucible cost. As the recharging method, there are a method of supplying a raw material from the upper part of the chamber disclosed in Patent Document 1 and a method of supplying by a recharge pipe having a conical valve disclosed in Patent Documents 2 and 3. However, in the batch method, the dopant for controlling the resistivity, which is an important quality for semiconductors, becomes higher in concentration in the second half due to the segregation phenomenon, and there is a problem in terms of uniformity of resistivity. However, compared with problems such as dislocation transformation of single crystal and energy in the continuous method described later, it is highly superior and is the current mainstream.
もうひとつは連続法であり、育成された単結晶に相当する原料の融液を連続的または間欠的に追加する方法である。この方法であれば、抵抗率の軸方向不均一が解消可能である。特許文献4,5では、主ルツボ上部に原料溶融部を設け、ここから融液を供給する方法を取っている。この構成においては上部から融液を供給するため、所望の量を供給するための機構が必須となりコストアップの要因となる。更には投入された融液によって発生するルツボ内の融液面振動により単結晶が有転位化してしまうという問題点がある。 The other is a continuous method in which a raw material melt corresponding to a grown single crystal is added continuously or intermittently. This method can eliminate the non-uniformity of resistivity in the axial direction. In Patent Documents 4 and 5, a raw material melting part is provided in the upper part of the main crucible, and a method of supplying a melt from here is adopted. In this configuration, since the melt is supplied from above, a mechanism for supplying a desired amount is indispensable, which increases the cost. Furthermore, there is a problem that the single crystal is dislocated due to melt surface vibrations in the crucible generated by the molten melt.
この有転位化の問題を解決するため、特許文献6,7には、二重ルツボの外側に原料を投入する方法が開示されている。このような二重ルツボであれば、融液の供給ではなく、未溶融原料をそのまま入れることも可能である。しかし、実際にはこのような複雑な形状のルツボでも、単結晶の有転位化を完全に防止することが困難である上、ルツボコストが高額である。 In order to solve this problem of dislocation formation, Patent Documents 6 and 7 disclose a method of introducing a raw material to the outside of a double crucible. With such a double crucible, it is possible not to supply a melt but to put an unmelted raw material as it is. However, in reality, even with such a crucible having a complicated shape, it is difficult to completely prevent dislocation of a single crystal, and the crucible cost is high.
有転位化防止の方法としては、特許文献8に、二重ルツボの他にルツボをもう一つ設け、それをルツボ側部で連結する方法が開示されている。この方法であれば、有転位化の防止が可能と思われる。しかし、このようにルツボ同士を繋いだ場合、結晶育成の際のルツボ回転ができず、融液の対流制御や単結晶の酸素濃度制御が困難になるという問題点がある。ルツボの製作コストもかなりかかるものと容易に推定される。 As a method for preventing dislocation, Patent Document 8 discloses a method in which another crucible is provided in addition to the double crucible, and the crucible is connected to the side of the crucible. This method seems to prevent dislocations. However, when the crucibles are connected in this way, there is a problem that the crucible cannot be rotated during crystal growth, and the convection control of the melt and the oxygen concentration control of the single crystal become difficult. The crucible production cost is also easily estimated to be considerable.
ルツボコストや供給される融液による単結晶の有転位化を抑制する方法としては、特許文献9に開示されている方法が有効と考えられる。この特許文献9においては、二つ以上のルツボを用意し、ルツボに収容された融液同士をルツボに触れない管により繋ぐことで、融液を供給可能としている。このような管で繋げば、管で繋がれたルツボ同士の融液面の高さは基本的に同じ高さに保たれるので、大掛かりな供給制御装置が不要であり、しかも原料溶液の供給による有転位化の心配が無い。 The method disclosed in Patent Document 9 is considered effective as a method for suppressing the dislocation of the single crystal due to the crucible cost or the supplied melt. In Patent Document 9, two or more crucibles are prepared, and the melts can be supplied by connecting the melts contained in the crucibles with a tube that does not touch the crucible. By connecting with such a tube, the height of the melt surface between the crucibles connected by the tube is basically kept at the same height, so a large-scale supply control device is unnecessary, and the supply of the raw material solution There is no worry of dislocation due to.
しかしながら、以上述べてきた連続法は現行の単結晶の製造には全く用いられていない。それは上述してきたような問題点をある程度解決できると思われる特許文献9の方法においても、複数のルツボを用いることでエネルギーが増大するという問題が生じるためである。このような問題に対する対応はなされておらず、近年の省エネルギー化の方向性の中では受け入れられるものではなく、実際には実現化されていない。
また、この特許文献9には、1つのルツボから複数の引上げ機に溶融液を供給する方法も記載されており、この方法を用いれば省エネルギー化が可能とも思われる。しかし、実際には複雑な制御技術が必要であるし、また直径200mm以上の単結晶の育成で主流であるMCZ法では、引上げ機の横に磁石があるので複数の引上げ機を隣接させることが難しく、離して設置すれば供給管を保温するためのエネルギーが必要となってしまうので現実的ではない。
However, the continuous method described above is not used at all for the production of the current single crystal. This is because, even in the method of Patent Document 9 which seems to be able to solve the above-described problems to some extent, there is a problem that energy is increased by using a plurality of crucibles. No response has been made to such a problem, and it has not been accepted in the recent direction of energy saving and has not been realized.
Further, this Patent Document 9 also describes a method of supplying a melt from a single crucible to a plurality of pullers, and it seems that energy saving can be achieved by using this method. However, in practice, a complicated control technique is required, and in the MCZ method, which is the mainstream for growing single crystals with a diameter of 200 mm or more, there are magnets next to the pullers, so that a plurality of pullers can be adjacent to each other. Difficult, it is not realistic to install it separately because it requires energy to keep the supply pipe warm.
さらには、最近のシリコン単結晶の高品質化に伴い、無欠陥単結晶が要求されることが多い。この無欠陥単結晶の育成のためには、単結晶を取り囲むように取り付けられる遮熱部材と融液面との距離の制御が重要である。この距離制御のために、融液面の高さを制御する必要がある。しかし、ルツボの上方から原料を供給する方法ではもちろんのこと、ルツボを管で繋ぐ方法においても、融液面の高さを正確に制御するのが難しい。従って、連続法において現在主流の無欠陥単結晶を得ることが難しいという問題点があった。 Furthermore, with the recent improvement in quality of silicon single crystals, defect-free single crystals are often required. In order to grow this defect-free single crystal, it is important to control the distance between the heat shield member attached so as to surround the single crystal and the melt surface. For this distance control, it is necessary to control the height of the melt surface. However, it is difficult to accurately control the height of the melt surface not only in the method of supplying the raw material from above the crucible but also in the method of connecting the crucible with a tube. Therefore, there is a problem that it is difficult to obtain a current mainstream defect-free single crystal in the continuous method.
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、軸方向の抵抗率分布が均一なシリコン単結晶をエネルギー効率良く育成することができる単結晶育成装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a single crystal growth apparatus that can efficiently grow a silicon single crystal having a uniform axial resistivity distribution. .
上記目的を達成するために、本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するための単結晶育成装置であって、
該単結晶育成装置は、前記シリコン単結晶を育成するための結晶育成チャンバー、該結晶育成チャンバーに融液を供給するための原料供給チャンバー、及び前記結晶育成チャンバーと前記原料供給チャンバーを接続する融液供給管を具備し、
前記結晶育成チャンバーは、前記融液を収容する石英ルツボ及び前記融液を加熱保温するヒーターを格納するメインチャンバーと、前記育成されたシリコン単結晶を収納する引上げチャンバーとを有し、
前記原料供給チャンバーは、原料を溶融するための原料供給ルツボと、前記原料を加熱溶融するヒーターと、前記原料供給ルツボに前記原料を供給する原料供給機構とを備え、
前記融液供給管は、前記原料供給チャンバー内の原料供給ルツボから、前記結晶育成チャンバー内の石英ルツボに前記融液を供給するように接続されたもので、
前記結晶育成チャンバー内の石英ルツボの外径が、前記育成するシリコン単結晶の直径の2〜5倍で、かつ、前記石英ルツボのアスペクト比(外径/高さ)が2〜10であることを特徴とする単結晶育成装置を提供する。
In order to achieve the above object, the present invention is a single crystal growing apparatus for growing a silicon single crystal by the Czochralski method,
The single crystal growth apparatus includes a crystal growth chamber for growing the silicon single crystal, a raw material supply chamber for supplying a melt to the crystal growth chamber, and a fusion connecting the crystal growth chamber and the raw material supply chamber. A liquid supply pipe,
The crystal growth chamber has a quartz crucible for storing the melt and a main chamber for storing a heater for heating and keeping the melt, and a pulling chamber for storing the grown silicon single crystal.
The raw material supply chamber includes a raw material supply crucible for melting the raw material, a heater for heating and melting the raw material, and a raw material supply mechanism for supplying the raw material to the raw material supply crucible,
The melt supply pipe is connected to supply the melt from a raw material supply crucible in the raw material supply chamber to a quartz crucible in the crystal growth chamber,
The outer diameter of the quartz crucible in the crystal growth chamber is 2 to 5 times the diameter of the silicon single crystal to be grown, and the aspect ratio (outer diameter / height) of the quartz crucible is 2 to 10. A single crystal growth apparatus characterized by the above is provided.
このように、結晶育成チャンバーとは別に原料供給チャンバーを具備し、これらを融液供給管で接続して融液を供給するものであれば、シリコン単結晶の軸方向の抵抗率分布を均一にすることができるとともに、上記の外径及びアスペクト比を有する石英ルツボを用いることが可能で、これにより石英ルツボ内に蓄えておくべき融液量を減らすことができる。また、断熱部材等を、熱ロスが効率的に抑制できるように配置することも可能である。従って、シリコン単結晶の育成においてエネルギー効率と生産性を向上できる単結晶育成装置となる。 As described above, if the raw material supply chamber is provided separately from the crystal growth chamber and these are connected by the melt supply pipe to supply the melt, the resistivity distribution in the axial direction of the silicon single crystal is made uniform. In addition, it is possible to use a quartz crucible having the above-mentioned outer diameter and aspect ratio, thereby reducing the amount of melt to be stored in the quartz crucible. It is also possible to arrange a heat insulating member or the like so that heat loss can be efficiently suppressed. Therefore, the single crystal growth apparatus can improve energy efficiency and productivity in growing a silicon single crystal.
このとき、前記原料供給ルツボの外径は、前記石英ルツボの外径の1/5〜1/1.5倍であることが好ましい。
このような原料供給ルツボの外径であれば、省エネルギー効果が大きく、さらに、融液の供給の効率が良い装置となる。
At this time, the outer diameter of the raw material supply crucible is preferably 1/5 to 1 / 1.5 times the outer diameter of the quartz crucible.
If the outer diameter of such a raw material supply crucible is used, the energy saving effect is large, and the melt supply efficiency is improved.
このとき、前記結晶育成チャンバーは、前記石英ルツボの上方で、かつ前記石英ルツボの上端部を覆う断熱部材を備えたものであることが好ましい。
本発明であれば、このように石英ルツボ上方に断熱部材を備えていても、石英ルツボの上下動の邪魔にならず、熱ロスのより小さい装置となる。
At this time, it is preferable that the crystal growth chamber is provided with a heat insulating member that is above the quartz crucible and covers an upper end portion of the quartz crucible.
According to the present invention, even if the heat insulating member is provided above the quartz crucible as described above, the quartz crucible does not interfere with the vertical movement of the quartz crucible, and the apparatus has a smaller heat loss.
このとき、前記結晶育成チャンバー及び前記原料供給チャンバーの少なくとも一方は、融液面の高さを制御するためのルツボ昇降機構を備えたものであることが好ましい。
このようなルツボ昇降機構を備えたものであれば、育成条件等の制御が容易であり、所望の品質のシリコン単結晶を育成することができる装置となる。
At this time, it is preferable that at least one of the crystal growth chamber and the raw material supply chamber is provided with a crucible lifting / lowering mechanism for controlling the height of the melt surface.
If it has such a crucible raising / lowering mechanism, control of growth conditions etc. is easy and it becomes an apparatus which can grow a silicon single crystal of desired quality.
このとき、前記結晶育成チャンバー及び前記原料供給チャンバーの少なくとも一方は、前記融液面の高さを算出もしくは検出する検出機構を備え、該検出機構により算出もしくは検出された前記融液面の高さを基に、前記融液面の高さを前記ルツボ昇降機構によって所望の高さに制御するものであることが好ましい。
このような検出機構で融液面の高さを検出して融液面の高さを制御しながらシリコン単結晶を育成することで、確実に所望の品質のシリコン単結晶を育成することができる装置となる。
At this time, at least one of the crystal growth chamber and the raw material supply chamber has a detection mechanism for calculating or detecting the height of the melt surface, and the height of the melt surface calculated or detected by the detection mechanism. Based on the above, it is preferable that the height of the melt surface is controlled to a desired height by the crucible elevating mechanism.
By detecting the height of the melt surface with such a detection mechanism and growing the silicon single crystal while controlling the height of the melt surface, it is possible to reliably grow a silicon single crystal of a desired quality. It becomes a device.
このとき、前記融液供給管は、石英製であることが好ましい。
このような石英製であれば、融液が汚染されることもなく、より高品質のシリコン単結晶を生産性良く育成できる装置となる。
At this time, the melt supply pipe is preferably made of quartz.
If it is made of such a quartz, the melt is not contaminated, and it becomes an apparatus capable of growing a higher quality silicon single crystal with high productivity.
このとき、前記融液供給管は、該融液供給管内の融液を融点以上に保温する保温手段を備えたものであることが好ましい。
これにより、融液供給管内の融液が凝固することを防止でき、より効率的な装置となる。
At this time, it is preferable that the melt supply pipe is provided with a heat retaining means for keeping the melt in the melt supply pipe at or above the melting point.
Thereby, it can prevent that the melt in a melt supply pipe solidifies, and it becomes a more efficient apparatus.
以上のように、本発明によれば、シリコン単結晶の育成においてエネルギー効率と生産性を向上することができる装置となる。 As described above, according to the present invention, an apparatus capable of improving energy efficiency and productivity in growing a silicon single crystal is obtained.
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図1に、本発明の単結晶育成装置の一例の概略図を示す。
Hereinafter, the present invention will be described in detail as an example of an embodiment with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
In FIG. 1, the schematic of an example of the single crystal growth apparatus of this invention is shown.
図1の単結晶育成装置10は、チョクラルスキー法(磁場印加チョクラルスキー法を含む)によりシリコン単結晶15を育成するための単結晶育成装置10であり、シリコン単結晶15を育成するための結晶育成チャンバー30、該結晶育成チャンバー30に融液33を供給するための原料供給チャンバー17、及び結晶育成チャンバー30と原料供給チャンバー17を接続する融液供給管13を具備する。
A single
結晶育成チャンバー30は、融液27を収容する石英ルツボ24及び融液27を加熱保温するヒーター29を格納するメインチャンバー11と、育成されたシリコン単結晶15を収納する引上げチャンバー12とを有する。原料供給チャンバー17は、原料を溶融するための原料供給ルツボ22と、原料を加熱溶融するヒーター32と、原料供給ルツボ22に原料を供給する原料供給機構14とを備える。融液供給管13は、原料供給チャンバー17内の原料供給ルツボ22から、結晶育成チャンバー30内の石英ルツボ24に融液33を供給するように接続されたものである。
The
そして、本発明の単結晶育成装置10は、結晶育成チャンバー30内の石英ルツボ24の外径が、育成するシリコン単結晶15の直径の2〜5倍で、かつ、石英ルツボ24のアスペクト比(外径/高さ)が2〜10である。
The single
このような原料供給チャンバー17により融液を供給する単結晶育成装置10では、育成するシリコン単結晶15の軸方向の抵抗率分布を一般のバッチ式に比べて均一にできるが、一つのシリコン単結晶15を育成するために、2つのチャンバー17,30を使用することになり加熱手段も複数になるので、エネルギー的には増大してしまう方向である。そこで、結晶育成チャンバー30内に装備される石英ルツボ24の外径が、育成するシリコン単結晶15の直径の2〜5倍で、かつ、石英ルツボ24のアスペクト比(外径/高さ)が2〜10であるものとする。
In such a single
図2に示すような広く普及しているバッチ式の単結晶育成装置100の場合、途中で原料を追加できないので、初めからある程度の量の融液を石英ルツボ110内に蓄えておく必要があり、石英ルツボ110のアスペクト比は1.5程度以下となる。
このような石英ルツボ110を用いて、多結晶または単結晶の塊を数cm程度のサイズに砕いた原料を溶融する際には、石英ルツボ110内に投入された原料の高さは、それが溶けて融液になった時の高さに比較するとかなり高い。従って、原料を溶融する際には、育成中のシリコン単結晶への輻射熱を遮る目的で装備されている遮熱部材などの上部の部品と原料とが接触しないように、石英ルツボ110を下げる必要がある。このため石英ルツボ110の下方に設置される下部断熱部材は、石英ルツボ110から、ある程度距離を離しておく必要がある。
In the case of the widely used batch type single
When using such a
さらにシリコン単結晶の育成中には、結晶化した分、融液は減少するが、そのままでは融液面と遮熱部材との距離が離れてしまい、単結晶の品質が変化してしまう。それを防ぐために、融液面の高さをほぼ一定に保つようにルツボ昇降機構により石英ルツボ110を上昇させていく。ここで、「ほぼ一定」と記載したのは、近年のシリコン単結晶の高品質化に伴い、無欠陥シリコン単結晶の要求が盛んになっているが、無欠陥シリコン単結晶の欠陥品質を制御するために、遮熱部材と融液面との距離を制御する方法が用いられており、融液面の高さは完全に一定ではなく、数mm程度から数cm程度変化させることがあるためである。
Further, during the growth of the silicon single crystal, the melt is reduced by the amount of crystallization, but if it is left as it is, the distance between the melt surface and the heat shield member is increased, and the quality of the single crystal changes. In order to prevent this, the
このように融液面の位置をほぼ一定に保つために石英ルツボ110を上昇させていくと、石英ルツボ110の上端はどんどん上方へ移動し、冷えた空間へと突き出していくため、そこからの熱ロスが大きくなってしまう。また、石英ルツボ110が上昇して行くため、干渉を避けるために上部断熱部材もしくは遮熱部材を石英ルツボ110の外壁の上端部の上に配置することができず、隙間が生じる。この隙間も熱ロスの原因となっている。
In this way, when the
しかし本発明においては、融液33を随時供給できるので、石英ルツボ24内に大量の融液27を蓄えておく必要が無い。また、石英ルツボ24には、上記のように融液33が供給されるので、例えば数cm程度の移動範囲があれば充分であり、石英ルツボ24の上下の空間も小さくとることができる。従って、バッチ方式の装置に比較してアスペクト比の大きい、相対的に高さが低い石英ルツボ24を用いることが可能である。アスペクト比の大きい石英ルツボ24を用いることで、蓄えておくべき融液量を減らすことが可能であり、熱ロスの低減を図ることができる。
However, in the present invention, since the
このため、石英ルツボ24のアスペクト比を大きくして、バッチ法の装置の場合の1.5程度よりは充分に大きい2以上とすることで、省エネルギーの効果を発揮できる。アスペクト比を大きくするほど石英ルツボ24内での融液27の深さが浅くなり、省エネルギー効果が得られるが、あまりに大きいと融液27の深さが浅くなりすぎて、石英ルツボ24から溶解して出てくる酸素原子がシリコン単結晶15に取り込まれやすくなり、シリコン単結晶15中の酸素濃度制御の面で難しくなるので、アスペクト比は10以下とする。
また、石英ルツボ24の外径については、育成するシリコン単結晶15の直径に比較して大きくなり過ぎると、加熱すべき領域が増加してしまうので、石英ルツボ24の外径はシリコン単結晶15の直径の5倍以下とする。一方で、シリコン単結晶15の直径と同じでは融液供給管13を設置するスペースも取れず、また、シリコン単結晶15が有転位化しやすくなって育成が難しくなるので、シリコン単結晶15の直径の2倍以上は必要である。
For this reason, by increasing the aspect ratio of the
Further, if the outer diameter of the
ここで、本発明の単結晶製造装置10の結晶育成チャンバー30は、石英ルツボ24の外側を覆う黒鉛ルツボ25と、石英ルツボ24及び黒鉛ルツボ25を支持するルツボ支持軸26と、石英ルツボ24及び黒鉛ルツボ25の周囲に配置されたヒーター29と、ヒーター29の外側周囲の側部断熱部材23と、石英ルツボ24及び黒鉛ルツボ25の下方に配置された下部断熱部材28と、ワイヤー20で種結晶21を引き上げることでその先端に育成されていくシリコン単結晶15を囲繞するガス整流筒18とを備えて構成されている。また、ヒーター29や融液27からの熱の輻射を遮断するための遮熱部材19も設けることができる。
Here, the
さらに、製造条件に合わせて、メインチャンバー11の外側に磁場発生装置(図示せず)を設置し、融液27に水平方向あるいは垂直方向の磁場を印加することによって、融液27の対流を抑制し、シリコン単結晶15の安定成長を図る、いわゆるMCZ法の装置とすることもできる。
Further, a convection of the
この結晶育成チャンバー30は、石英ルツボ24の上方で、かつ石英ルツボ24の上端部を覆う断熱部材(上部断熱部材16)を備えたものであることが好ましい。
例えば、石英ルツボ24の外壁より内側まで張り出させた上部断熱部材16を配置することで、石英ルツボ24の上部からメインチャンバー11の上方への熱ロスの低減を図ることができ、さらなる省エネルギー化を達成できる。または、遮熱部材19を大型のものとすれば、遮熱部材19により石英ルツボ24の上端部を覆うこともできる。
The
For example, by disposing the upper
図2に示すようなバッチ法の装置100の場合は、シリコン単結晶成長による融液の減少に伴い石英ルツボ110を大きく上昇させる必要があるため、石英ルツボ110の壁の上方には、図2に示すような上昇するための空間を設けておく必要がある。石英ルツボ110の移動量は、初期の融液の深さに依存するもので一概には言えないが、通常数十cmにも及ぶ。このため少なくとも数十cm以上の空間を空けておく必要があり、この空間や、さらにはメインチャンバー120上方への熱ロスが生じてしまう。
しかし、本発明においては、融液33を随時供給できるため石英ルツボ24が上昇するための空間がほとんど不要なので、石英ルツボ24の外壁の上端近傍に断熱構造(例えば、上部断熱部材16や、大型の遮熱部材19)を設けることが可能であり、これによる省エネルギー効果が非常に大きい。
In the case of a
However, in the present invention, since the
原料供給チャンバー17は、原料供給ルツボ22内の原料、融液を加熱するためのヒーター32と、原料供給チャンバー17内で、それらを覆うように配置された断熱部材31とを有する。
結晶育成チャンバー30では、育成されるシリコン単結晶15によって石英ルツボ24内の融液27が減少していくが、それに相当する量の固形原料を原料供給チャンバー17内の原料供給ルツボ22に、原料供給機構14を通じて供給することができる。これにより、融液供給管13で繋がれたそれぞれのルツボ22,24内の融液面の高さは、基本的に同じになる。従って特殊な機構を設けることなく、原料供給チャンバー17側の原料供給ルツボ22から結晶育成チャンバー30側の石英ルツボ24へ融液33を供給することが可能である。
The raw
In the
この原料供給ルツボ22の外径は、石英ルツボ24の外径の1/5〜1/1.5倍であることが好ましい。
原料供給ルツボ22の外径が小さければ小さいほど熱ロスが少なくなり、石英ルツボ24の外径の1/1.5倍以下の大きさであれば、省エネルギー効果を確実に得られる。一方、1/5倍以上の大きさであれば、容量が十分であり、シリコン単結晶15の育成によって減少する結晶育成チャンバー30の石英ルツボ24内の融液27の補充を効率的に実施できる。
The outer diameter of the raw
The smaller the outer diameter of the raw
また、結晶育成チャンバー30及び原料供給チャンバー17の少なくとも一方は、融液面の高さを制御するためのルツボ昇降機構を備えたものであることが好ましい。
ルツボ昇降機構を設けることで、融液面の位置制御を容易に行うことが可能となるため、近年求められている高品質シリコン単結晶、特に無欠陥シリコン単結晶を効率的に得ることができる。融液供給管13で繋がれた融液27,33の融液面の高さは基本的に同じになるので、どちらか一方のチャンバーにルツボ昇降機構を取り付け、融液面の高さを制御すれば、もう一方の融液面の高さも同じ高さに制御することが可能である。もちろん、両方のチャンバーにルツボ昇降機構を取り付け、高さを同期させるなどして制御しても良い。
In addition, at least one of the
By providing the crucible elevating mechanism, it is possible to easily control the position of the melt surface, so that it is possible to efficiently obtain a high-quality silicon single crystal, particularly a defect-free silicon single crystal, which has been demanded in recent years. . Since the melt surfaces of the
このとき、結晶育成チャンバー30及び原料供給チャンバー17の少なくとも一方には、融液面の高さを算出もしくは検出する検出機構を設け、この検出機構により算出もしくは検出された融液面の高さを基に、融液面の高さをルツボ昇降機構によって所望の高さに制御するものであることが好ましい。
このように融液面の高さの制御を行うことで、より精度良く所望品質のシリコン単結晶15を育成することができる。融液面の高さは育成されたシリコン単結晶15の重量と投入された原料の重量との差分、石英ルツボ24と原料供給ルツボ22の内径、ルツボ昇降機構で移動させた量などから比較的容易に算出可能である。ただし、結晶育成チャンバー30の炉内圧と原料供給チャンバー17の炉内圧が異なるような場合には、その圧力差分を考慮する必要がある。一方で、石英ルツボ24は高温下で軟化し、わずかだが変形するので、算出法ではなく、融液面の高さを直接検出する方法を用いれば、より正確に制御可能である。融液面の高さの検出方法は、レーザーの反射によって求める方法、融液面に映った反射像の位置や反射像と実像との距離などから求める方法など、各種技術があり、どれを用いても問題ない。
At this time, at least one of the
By controlling the height of the melt surface in this way, it is possible to grow the silicon
融液供給管13は、結晶育成チャンバー30と原料供給チャンバー17を接続するが、両チャンバー内に収容されている石英ルツボ24と原料供給ルツボ22に接触しないように繋ぐことが好ましい。これにより、ルツボの回転や上下動等を邪魔することなく、高品質のシリコン単結晶15を育成することができる。
The
また、融液供給管13は石英製であることが好ましい。
石英はルツボ材質にも使われているように、シリコンと酸素からなる物質であり、酸素を含むCZシリコン単結晶にとっては問題のない材質であるからである。
The
This is because quartz is a substance composed of silicon and oxygen as used in the crucible material, and is a problem-free material for CZ silicon single crystals containing oxygen.
この融液供給管13を通して融液33が供給されるので、融液33を融点以上に保温するために、保温手段を備えたものであることが好ましい。保温手段として、例えば断熱部材等による保温で融点以上に保温できる部分は当該断熱部材等を用い、また、当該断熱部材等で保温できない部分にはヒーター等を用いることが好ましい。
Since the
このような本発明の単結晶育成装置10を用いて、シリコン単結晶15の引き上げ中に、結晶育成チャンバー30内の石英ルツボ24に収容された融液27に、原料供給チャンバー17内の原料供給ルツボ22に収容された融液33を、連続的または間欠的に供給することができる。この際、原料供給機構14により、多結晶または単結晶の塊を数cm程度のサイズに砕いた原料や粒状の多結晶原料を、原料供給ルツボ22に投入することができる。
Using the single
このような本発明の単結晶育成装置によりシリコン単結晶を育成することで、石英ルツボ内の融液の量をある程度一定に保つことができるため、育成されたシリコン単結晶の軸方向の抵抗率分布を均一にでき、さらに、シリコン単結晶の育成に必要な電力を抑制することができる。 By growing a silicon single crystal with such a single crystal growth apparatus of the present invention, the amount of the melt in the quartz crucible can be kept constant to some extent, so that the resistivity in the axial direction of the grown silicon single crystal The distribution can be made uniform, and further, the electric power necessary for growing the silicon single crystal can be suppressed.
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例)
図1に示すような本発明の単結晶育成装置10を用いてシリコン単結晶を育成した。当該装置10には、石英ルツボ24の外壁より内側まで張り出した上部断熱部材16を設け、さらに、下部断熱部材28とルツボ底との距離を縮め、上方と下方への熱ロスの低減を図った。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to these.
(Example)
A silicon single crystal was grown using the single
石英ルツボ24は、外径が約610mm、全高が約175mmである24インチ石英ルツボを用いた。従って、アスペクト比が約3.5である。また、結晶育成チャンバー30側にルツボ昇降機構を設け、石英ルツボ24を最大5cmの上下動を可能とし、これにより融液面の高さを制御可能とした。このルツボ昇降機構は融液面の高さの制御が主目的であるが、最後の単結晶引き上げで原料供給チャンバー17からの融液供給を停止し、融液27が減ってきた際には、バッチ法と同様に石英ルツボ24の押し上げに用いた。これにより無駄になる融液を減らすことが可能である。
As the
一方で、原料供給チャンバー17には、外径が約305mmである12インチ石英ルツボを原料供給ルツボ22として用いた。このため、原料供給ルツボ22の外径は、結晶育成用の石英ルツボ24の外径の1/2倍であった。また、この原料供給ルツボ22内へ原料を供給可能なフィーダー式の原料供給機構14を設けた。これを用いて、育成中には、単結晶育成により減少した融液を補う分の粒状の多結晶原料を断続的に投入した。そして、結晶育成チャンバー30側の石英ルツボ24内の融液27と原料供給チャンバー17側の原料供給ルツボ22内の融液33とを、両ルツボに接触しないように石英製融液供給管13で繋いだ。このとき、石英製融液供給管13は、結晶育成チャンバー30と原料供給チャンバー17の間はヒーターで保温し、それ以外の領域は断熱材で保温した。
結晶育成チャンバー30側の石英ルツボ24には50kg、原料供給チャンバー17側の原料供給ルツボ22には10kgの原料融液が満たされた状態で、単結晶の育成を開始した。この際、直径が概略200mm、重量120kgの8インチ単結晶を育成した。従って、石英ルツボ24の外径は、単結晶の直径の約3倍である。
On the other hand, a 12-inch quartz crucible having an outer diameter of about 305 mm was used as the raw
Single crystal growth was started with the
以上のように、単結晶を育成した際の単結晶成長中の必要電力は、下記の比較例におけるバッチ法の場合の電力を基準に、結晶育成チャンバー30側が約53%、原料供給チャンバー17と融液供給管13の保温で約14%であった。両者を足し合わせても約67%と、バッチ法の装置の場合の約2/3で済む結果であり、省電力が達成された。
また、単結晶の品質においても、融液面の高さを、育成した単結晶の重量と投入した原料の重量から計算により求めて所望の値に制御したので、無欠陥の単結晶を得ることができた。さらに、抵抗調整用のボロンを含んだ原料を混ぜながら育成したことにより、軸方向の抵抗率を、狙い値の±8%以内に制御することができた。
As described above, the required power during the single crystal growth when growing the single crystal is about 53% on the
In addition, in terms of the quality of the single crystal, the height of the melt surface was calculated from the weight of the grown single crystal and the weight of the raw material added and controlled to a desired value, so that a defect-free single crystal was obtained. I was able to. Furthermore, by growing while mixing the raw material containing boron for resistance adjustment, the axial resistivity could be controlled within ± 8% of the target value.
(比較例)
図2に示したバッチ法の単結晶育成装置100を用いて、直径が概略200mmである8インチ単結晶を育成した。このとき、石英ルツボ110としては、外径が約610mmで、全高が約420mmである、アスペクト比が約1.45の24インチ石英ルツボを用いて単結晶を育成した。この石英ルツボ110内に150kgの原料を投入して溶融した後、重量が約120kgである単結晶を育成した。
石英ルツボ110の外壁の上端部は、移動できる空間を設ける必要があるため、遮熱部材と上部断熱部材との間に隙間を設けた。この点と、下部断熱部材がルツボ底面から離れている点とから、単結晶の直胴育成中の電力は実施例よりも約1.5倍高くなってしまった。また、育成した単結晶の軸方向の抵抗率は、トップ側の抵抗率に対してボトム側の抵抗率が73%まで低下してしまった。トップとボトムの平均値を中心値として表すと、中心値±15.6%となり、実施例の倍近くまで抵抗率分布が広がってしまった。
(Comparative example)
An 8-inch single crystal having a diameter of approximately 200 mm was grown using the batch method single
Since it is necessary to provide a movable space at the upper end of the outer wall of the
以上では、24インチ(外径610mm)石英ルツボを用いたが、本発明は上述の範囲に限定されるものではない。本発明は、今後開発されていく直径450mmのような大型単結晶用の装置に最適である。大型の装置では、育成する単結晶のサイズに合わせて横方向に大きくなるのは必須だが、それにあわせて縦方向も大きくなってしまう。その場合、上下からの熱ロスは莫大なものとなり、製造コストを押し上げるだけでなく、環境へも悪影響を与えかねない。従って、本発明を適用することが好ましい。 In the above, a 24-inch (outside diameter 610 mm) quartz crucible was used, but the present invention is not limited to the above-mentioned range. The present invention is most suitable for an apparatus for a large single crystal having a diameter of 450 mm that will be developed in the future. In a large-sized apparatus, it is essential to increase the horizontal direction according to the size of the single crystal to be grown, but the vertical direction also increases accordingly. In that case, the heat loss from the top and bottom becomes enormous, which not only raises the manufacturing cost but may also adversely affect the environment. Therefore, it is preferable to apply the present invention.
また、実施例では比較例に比べて2/3程度の電力であったが、ルツボのサイズの比などを最適化することで、さらなる省電力化も可能である。特に大型の装置においては、融液供給管と育成中の単結晶との距離を充分確保できるので設計の自由度が増加する。両ルツボのサイズを最適化することで、大型の装置ではより大きな省電力を図ることが可能である。
また、実施例では軸方向の抵抗率分布が±8%であったが、原料とドーパントの投入方法等を改善することにより、さらに狭い範囲におさめることも可能である。偏析係数がボロンより小さいリンをドープするN型においては、より本発明の効果を発揮することが可能である。
In the embodiment, the electric power is about 2/3 as compared with the comparative example, but further power saving is possible by optimizing the crucible size ratio. In particular, in a large apparatus, a sufficient distance between the melt supply pipe and the growing single crystal can be secured, so that the degree of design freedom increases. By optimizing the size of both crucibles, it is possible to achieve greater power savings in large devices.
Further, in the examples, the resistivity distribution in the axial direction was ± 8%, but it is also possible to keep it in a narrower range by improving the method of adding raw materials and dopants. In the N type in which phosphorus having a segregation coefficient smaller than boron is doped, the effect of the present invention can be exhibited more.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
10…単結晶育成装置、 11…メインチャンバー、 12…引上げチャンバー、
13…融液供給管、 14…原料供給機構、 15…シリコン単結晶、
16…上部断熱部材、 17…原料供給チャンバー、 18…ガス整流筒、
19…遮熱部材、 20…ワイヤー、 21…種結晶、 22…原料供給ルツボ、
23…側部断熱部材、 24…石英ルツボ、 25…黒鉛ルツボ、
26…ルツボ支持軸、 27、33…融液、 28…下部断熱部材、
29、32…ヒーター、 30…結晶育成チャンバー、 31…断熱部材。
10 ... Single crystal growing device, 11 ... Main chamber, 12 ... Pulling chamber,
13 ... Melt supply pipe, 14 ... Raw material supply mechanism, 15 ... Silicon single crystal,
16 ... Upper heat insulating member, 17 ... Raw material supply chamber, 18 ... Gas rectifier,
19 ... Heat shield member, 20 ... Wire, 21 ... Seed crystal, 22 ... Raw material supply crucible,
23 ... side heat insulating member, 24 ... quartz crucible, 25 ... graphite crucible,
26 ... crucible support shaft, 27, 33 ... melt, 28 ... lower heat insulating member,
29, 32 ... heater, 30 ... crystal growth chamber, 31 ... heat insulation member.
Claims (6)
該単結晶育成装置は、前記シリコン単結晶を育成するための結晶育成チャンバー、該結晶育成チャンバーに融液を供給するための原料供給チャンバー、及び前記結晶育成チャンバーと前記原料供給チャンバーを接続する融液供給管を具備し、
前記結晶育成チャンバーは、前記融液を収容する石英ルツボ及び前記融液を加熱保温するヒーターを格納するメインチャンバーと、前記育成されたシリコン単結晶を収納する引上げチャンバーとを有し、
前記原料供給チャンバーは、原料を溶融するための原料供給ルツボと、前記原料を加熱溶融するヒーターと、前記原料供給ルツボに前記原料を供給する原料供給機構とを備え、
前記融液供給管は、前記原料供給チャンバー内の前記原料供給ルツボから、前記結晶育成チャンバー内の前記石英ルツボに前記融液を供給するように接続されたもので、
前記結晶育成チャンバー内の前記石英ルツボの外径が、前記育成するシリコン単結晶の直径の2〜5倍であり、前記石英ルツボの外径/高さであるアスペクト比が2〜10であり、かつ、前記原料供給ルツボの外径が、前記石英ルツボの外径の1/5〜1/1.5倍であることを特徴とする単結晶育成装置。 A single crystal growing apparatus for growing a silicon single crystal by the Czochralski method,
The single crystal growth apparatus includes a crystal growth chamber for growing the silicon single crystal, a raw material supply chamber for supplying a melt to the crystal growth chamber, and a fusion connecting the crystal growth chamber and the raw material supply chamber. A liquid supply pipe,
The crystal growth chamber has a quartz crucible for storing the melt and a main chamber for storing a heater for heating and keeping the melt, and a pulling chamber for storing the grown silicon single crystal.
The raw material supply chamber includes a raw material supply crucible for melting the raw material, a heater for heating and melting the raw material, and a raw material supply mechanism for supplying the raw material to the raw material supply crucible,
The melt supply pipe, from the raw material supply crucible of the material supply chamber, but connected so as to supply the melt to the quartz crucible of the crystal growth chamber,
The outer diameter of the quartz crucible of the crystal growth chamber is 2 to 5 times the diameter of the silicon single crystal to the development, the aspect ratio is the outer diameter / height of the quartz crucible 2 to 10, And the outer diameter of the said raw material supply crucible is 1/5-1 / 1.5 times the outer diameter of the said quartz crucible, The single crystal growing apparatus characterized by the above-mentioned.
6. The unit according to any one of claims 1 to 5, wherein the melt supply pipe is provided with a heat retaining means for keeping the melt in the melt supply pipe at a temperature higher than the melting point. Crystal growth device.
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