JP5779663B2 - 高熱耐性組成物 - Google Patents
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Description
このNorsok M501試験は、耐候性試験または耐久性試験とも呼ばれる。
Chartek(登録商標)7は、10mmの乾燥膜厚で、約60分のジェット火炎に対する保護を提供する。10mmの乾燥膜厚で、60分を優に超えるより長い時間、ジェット火炎に対する保護を提供する製品が明らかに必要である。
− ポリスルフィドと、
− エポキシ樹脂と、
− 第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する化合物から選択される化合物と、
− ポリシロキサンと、
− 繊維と
を含む。
− 第1級アミン基は、窒素原子が2個の水素原子に直接結合した基であり、これは、R1NH2(式中、R1は水素を除いて任意の有機基であってよい)と表すことができ、
− 第二級アミン基は、窒素原子が1個の水素原子に直接結合した基であり、これは、R1R2NH(式中、R1およびR2は水素を除いて任意の有機基であってよい)と表すことができ、
− 第三級アミン基は、窒素原子が水素原子に直接結合していない基であり、これは、R1R2R3N(式中、R1、R2およびR3は、水素を除いて任意の有機基であってよい)と表すことができ、
− アミド基は、窒素原子がカルボニルに付着した基であり、これは、R1CONR2R3(式中、R1、R2、およびR3は、水素を含む任意の有機基であってよい)と表すことができる。
− 樹脂性結合剤、
− 炭素源、
− 炭素変換増進剤、
− 起泡剤、
− チャーの安定性および/または強度の増進剤、および
− 湿潤/表面張力/耐擦過性/等を改善するための様々な添加剤
を特徴とし得る。
上記組成物中の原料のうちの幾つかは、1つの機能しか有していなくてもよく、他の原料は、組成物において2つまたは多数の機能を有してもよい。
適切なポリスルフィドは、ビス−(2−クロロエチル−)ホルマールとアルカリポリスルフィドとの重縮合により得ることができる。この反応中、鎖長および分岐は、反応時間および反応へのさらなる成分の導入に応じて変動し得る。ポリスルフィドは通常、薄茶色の中粘性から高粘性の液体である。適切なポリスルフィドは、様々な末端基を有し得る。
一実施形態では、ポリスルフィドは、ポリスルフィドポリマーである。別の実施形態では、本組成物は、相異なる2種以上のポリスルフィドの混合物、例えば、相異なる2種以上のポリスルフィドポリマーの混合物を含む。
さらなる実施形態では、ポリスルフィドは、<1500g/molの分子量およびSH−含量>5%を有する。
適切なポリスルフィドは、Thioplast G(AkzoNobel製)、ならびにThiokol LP2型およびLP3型製品(すべてがMorton Thiokol製)を含む。
適切なエポキシ官能性樹脂は、(i)エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,4−ブチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、グリセロール、トリメチロールプロパン、ビスフェノール−A(アセトンとフェノールの縮合生成物)、ビスフェノール−F(フェノールとホルムアルデヒドの縮合生成物)、水素化ビスフェノール−A、または水素化ビスフェノール−Fのような多価アルコールに由来したポリグリシジルエーテル、(ii)エピクロロヒドリン等のエポキシ化合物と、シュウ酸、コハク酸、グルタル酸、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、または二量体化リノール酸等の脂肪族または芳香族ポリカルボン酸との反応により形成されるポリカルボン酸のポリグリシジルエーテル、(iii)エポキシ脂環式エーテルおよびエステル等のエポキシ化されたオレフィン不飽和型脂環式材料、(iv)オキシアルキレン基を含有するエポキシ樹脂、(v)エピハロヒドリン(例えばエピクロロヒドリン)を、アルデヒドと一価または多価フェノールの縮合生成物(例えばフェノールホルムアルデヒド縮合物)と反応させることにより調製されるエポキシノボラック樹脂、ならびに(vi)それらの混合物を含む。エポキシ官能性樹脂は、好ましくは、100〜5,000g/eqの、より好ましくは180〜1,000g/eqの範囲のエポキシ当量を有する。
起泡剤は、それが火炎の熱のもとで分解するときに膨張ガスを提供する。樹脂性結合剤が柔軟ではあるがチャーが形成される温度より低い温度において、起泡剤がオフガスを与えるのが望ましい。このようにして、形成されたチャーが膨張して、より良好な絶縁体になる。第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する化合物から選択される化合物は、メラミン、メラミンホルムアルデヒド、メチロール化メラミン、ヘキサメトキシメチルメラミン、メラミンモノホスフェート、メラミンビホスフェート、メラミンポリホスフェート、メラミンピロホスフェート、尿素、ジメチル尿素、ブチル化尿素、アルキル化尿素、ベンゾグアミン、グリコールウリル型化合物、トリス(アルコキシカルボニルアミノ)トリアジン型化合物、およびグアニル尿素から選択され得る。
一実施形態では、第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する化合物から選択される化合物は、メチル化メラミンまたは尿素樹脂である。別の実施形態では、本組成物は、第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する化合物から選択される相異なる2種以上の化合物の混合物、例えば、相異なる2種以上のメチル化メラミン樹脂の混合物を含む。
第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する適切な化合物の例は、Cymel301、Cymel303LF、Cymel323、Cymel325、Cymel327、Cymel328、Cymel350、Cymel370、Cymel373、Cymel3745、Cymel3749、Cymel385、CymelUM15、CymelUM80、およびCylink2000(すべてがCytec製)を含む。
他の第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する適切な化合物は、Ancamine K54およびDMP−30等のジアルキルアミノアルキル官能性フェノール系化合物を含む
「ポリシロキサン」という用語は、直鎖状、分岐状、環状、はしご形および/またはかご形構造を含み、かつ、炭素またはヘテロ原子結合を介してケイ素原子に付着した有機側基が付いたSi−O骨格を有し、ここで、ケイ素原子の少なくとも一部が、1個、2個、または3個の酸素原子に付着しているポリマーとして規定される。
一実施形態では、ポリシロキサンは、非官能性ポリシロキサンであり、本組成物中の他の化合物と反応し得る官能基をポリシロキサンが全く担持していないことを意味する。
別の実施形態では、ポリシロキサンは、ケイ素原子に付着したアルコキシ基、アセトキシ基、エノキシ基、オキシム基、およびアミン基等の加水分解性基を含有する。
ポリシロキサンについての上記の規定に従って、本発明による組成物中に存在するポリシロキサン鎖を含む樹脂は、
(i)上記で規定された通りの、したがってSi−O骨格を有するポリシロキサン、または
(ii)1つまたは複数のペンダント状ポリシロキサン鎖、即ち、炭素またはヘテロ原子結合を介してケイ素原子に付着した有機側基が付いたSi−O骨格を有し、ここで、ケイ素原子の少なくとも一部が1個、2個、または3個の酸素原子に付着している鎖を備えた有機骨格を有した樹脂
のいずれかである。前記鎖は、直鎖状、分岐状、はしご形および/またはかご形構造を含む。
別の実施形態では、本組成物は、2種以上のポリシロキサンの混合物、例えば、2種以上の液体状ポリシロキサンの混合物を含む。
本発明による組成物中では、少なくとも0.05重量%の繊維が、適当な耐ジェット火炎性および/または炭化水素性能を確保するために存在すべきである。(重量%は、本組成物中に存在するあらゆる溶媒の蒸発後の本組成物の重量に対するものである。)
チャー形成補助剤は、好ましくは、本組成物の総重量に基づいて5〜30重量%の、より好ましくは10〜25重量%の、最も好ましくは15〜20重量%の量で、本発明による組成物中に存在する。
本組成物はまた、メラミンオルトホスフェートおよびジメラミンオルトホスフェート、メラミンピロホスフェートおよびジメラミンピロホスフェート、ならびにメラミンポリホスフェートおよびジメラミンポリホスフェート等のメラミン化合物も含有することがあり得る。
クロロパラフィン以外の難燃剤もまた、配合物(ホウ酸亜鉛等)に用いることができる。しかしながら、このような添加される難燃剤は、本発明による組成物の固有特性、即ち、より優れた耐ジェット火炎性、非常に良好な耐プール火炎性、低レベルの発煙、および良好な耐候性性能の組合せを獲得するのに必要なものではない。
本組成物はまた、微粒子シリカ、ベントナイト粘土、水素化ヒマシ油、またはポリアミドワックス等の1つまたは複数の増粘剤、1つまたは複数の可塑剤、顔料分散剤、安定剤、離型剤、表面改質剤、難燃剤、抗菌剤、かび防止剤、低密度充填材、吸熱性充填材(endothermic filler)、チャー促進剤(char promoter)、融解助剤(fluxing aid)、およびレベリング剤を含有していてもよい。
本組成物はまた、約1ミクロン以下の、好ましくは約3〜500nmの粒度を有した非晶質シリカの微細な粒子を含有していてもよい。これらの粒子は、発泡性被膜の密度の低減を補助する。適切な微細シリカ粒子の例は、フレームシリカ(flame silica)、アークシリカ(arc silica)、沈降シリカ、および他のコロイドシリカを含む。好ましくは、微細シリカ粒子は、ヒュームドシリカの粒子である。より好ましくは、ヒュームドシリカは、表面処理されたシリカ、例えば、ジメチルジクロロシランまたはヘキサメチルジシラザンで処理されたシリカである。さらにより好ましくは、非晶質シリカ粒子は、ポリジメチルシロキサン油処理されたヒュームドシリカ粒子である。本組成物は一般に、周囲温度、例えば−5°〜40℃で硬化し、したがって、温度が低いときに熱硬化が実現しない大型構造への適用に適している。本発明の組成物は、強く所望するならば、別法として、例えば40°または50℃から100°または130℃に至るまでの高温において硬化させることもできる。ケイ素に結合したアルコキシ基の加水分解は、水分の存在に依存しており、ほとんどすべての気候下では、大気中の水分で十分であるが、準周囲温度における硬化の場合または非常に低い湿度(砂漠)の場所における硬化の場合の本組成物には、制御された量の水分を添加することが必要になり得る。水は、好ましくは、ケイ素に結合したアルコキシ基を含有する任意の化合物とは別々に包装される。
本発明のすべての実施形態による組成物は、好ましくは、本組成物の総重量に基づいて少なくとも50重量%(重量%)の、より好ましくは少なくとも80重量%の、最も好ましくは少なくとも85重量%の固形分含量を有する。固形分含量は、硬化の際に放出されることになる溶媒を除いた、配合物中の溶媒の理論的計算に基づいている。
塗料缶中に存在するときの(つまり、硬化の前の)本組成物の揮発性有機物含量(VOC)は、好ましくは250g/lを超えず、最も好ましくは、本組成物1リットル当たり100g/l未満の溶媒である。
上記の値は、完全な組成物の値について言及している。したがって、組成物が2パック型組成物(2-pack composition)の形態を有する場合、それらは、2つのパックが混合された後の該組成物の固形分含量およびVOCを指す。本発明のすべての実施形態による組成物は、様々な基材に適用することができる。金属基材、より詳細には鋼基材に適用することが特に適切である。チャーの強度のため、該発泡性物はまた、ジェット火炎、即ち、高温で高熱流速の高速火炎から構造を保護することもできる。したがって、本発明による幾つかの組成物はまた、耐ジェット火炎性ゾーン内に適用することができる。
本組成物は、溶射やコテ塗り等、発泡性組成物を適用するための従来方法により適用することができる。
− 10〜25重量%のポリスルフィドまたはポリスルフィドの混合物と、
− 2〜20重量%のエポキシ樹脂またはエポキシ樹脂の混合物と、
− 2〜20重量%の、第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する化合物から選択される化合物または化合物の混合物と、
− 1〜10重量%のポリシロキサンまたはポリシロキサンの混合物と、
− 0.5〜10重量%の繊維または繊維の混合物と
を含み、重量%は、本組成物中に存在するあらゆる溶媒の蒸発後の本組成物の重量に対するものである。
− 20〜25重量%のチャー形成補助剤と、
− 18〜24重量%のポリスルフィドまたはポリスルフィドの混合物と、
− 15〜18重量%のエポキシ樹脂またはエポキシ樹脂の混合物と、
− 第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する化合物から選択される11〜18重量%の化合物または化合物の混合物と、
− 7〜10重量%のさらなる炭素源と、
− 1〜5重量%のポリシロキサンまたはポリシロキサンの混合物と、
− 1〜5重量%の繊維または繊維の混合物と
を含み、重量%は、本組成物中に存在するあらゆる溶媒の蒸発後の本組成物の重量に対するものである。
−メッシュの使用が必要ではない。
現在市販されている多数の防火系は、ジェット火炎にさらされたときに十分な構造的完全性を提供するのにメッシュ強化を必要とする。本発明による系は、メッシュを有していなくとも良好な構造的完全性を示す。しかしながら、メッシュを用いて、本系を強化することができる。原則として、480℃超の温度においてその構造的完全性を維持することが可能な任意のメッシュが用いられ得る。例には、カーボンメッシュ(カーボン糸またはカーボン糸前駆体を含むメッシュ)、あるいは、他の種類の耐高温性材料を含むメッシュ、またはカーボン糸とガラス繊維、カーボン糸と鋼線、カーボン糸とセラミック繊維、鋼線とセラミック繊維等のような耐高温性材料の混合物を含むメッシュが挙げられる。
−ボレート非含有系。
幾つかの防火系中では、ボレートが該系中の成分のうちの1つとして用いられる(例えばWO98/03052を参照されたい)。ボレートは、分類に関して、EU Directive 67/548/EECに従って生殖毒性カテゴリー2生成物として提案された。本発明による系に関しては、いかなるボレートも添加する必要はない。
−この系は、別個の上塗り層の適用を必要とせずとも非常に耐久性がある。
本発明による組成物は、別個の上塗り層の追加なしでも、Norsok M501(改訂5版)の要件をおそらくは満たす。これは、本発明による被膜を提供することにより良好な防食および防火を鋼表面に十分に与えるだけでなく、厳しい条件にさらされたときでさえも良好な耐久性と一緒に良好な外観を得るために本組成物を上塗りする必要がないことも意味する。
−その特性を喪失することなく広範囲の(鋼)カラムサイズに適用することができる。
−ハロゲン非含有系。
いかなるハロゲン含有成分も本発明の組成物に添加する必要はない。
−速硬性系(数時間内に上塗りされ得る)
15〜18重量部のMorton LP3(ポリスルフィドポリマー)、
15〜18重量部のDER331とDER736(エポキシ樹脂)の混合物、
10〜13重量部のメラミン樹脂、
7〜10重量部のペンタエリトリトール、
3〜6重量部のThioplast G4(ポリスルフィドポリマー)、
1〜5重量部のDow Corning DC200 シリコーン流体(ポリシロキサン)、
1〜5重量部のAncamine K54、
1〜5重量部の、炭素繊維、ガラス繊維、およびアラミド繊維の混合物
を含む組成物を調製した
上記の開示によって提供される本願発明の具体例として、以下の発明が挙げられる。
[1]− ポリスルフィドと、
− エポキシ樹脂と、
− 第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する化合物から選択される化合物と、
− ポリシロキサンと、
− 繊維と
を含む耐熱性組成物。
[2] ポリスルフィドがポリスルフィドポリマーである、[1]に記載の組成物。
[3] エポキシ樹脂がビスフェノール型エポキシ樹脂である、[1]に記載の組成物。
[4] 第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する化合物から選択される化合物が、メチル化メラミンまたは尿素樹脂である、[1]に記載の組成物。
[5] ポリシロキサンがシリコーン油である、[1]に記載の組成物。
[6] − 10〜25重量%のポリスルフィドまたはポリスルフィドの混合物、
− 2〜20重量%のエポキシ樹脂またはエポキシ樹脂の混合物、
− 2〜20重量%の、第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する化合物から選択される化合物、
− 1〜10重量%のポリシロキサンまたはポリシロキサンの混合物、
− 0.5〜10重量%の繊維または繊維の混合物
を含み、重量%が、組成物中に存在するあらゆる溶媒の蒸発後の組成物の重量に対するものである、[1]に記載の組成物。
[7] − 20〜25重量%のチャー形成補助剤と、
− 18〜24重量%のポリスルフィドまたはポリスルフィドの混合物と、
− 15〜18重量%のエポキシ樹脂またはエポキシ樹脂の混合物と、
− 11〜18重量%の、第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する化合物から選択される化合物または化合物の混合物と、
− 7〜10重量%のさらなる炭素源と、
− 1〜5重量%のポリシロキサンまたはポリシロキサンの混合物と、
− 1〜5重量%の繊維または繊維の混合物と
を含み、重量%が、組成物中に存在するあらゆる溶媒の蒸発後の組成物の重量に対するものである、[6]に記載の組成物。
[8] チャー形成補助剤が、ポリリン酸アンモニウム、ホスホン酸、ホスホン酸エステル、ホスフィンオキシドまたはリン酸等のリン酸アンモニウムおよびホスホナトシランからなる群より選択される、[7]に記載の組成物。
[9] さらなる炭素源が、ペンタエリトリトール、ジペンタエリトリトール、ポリビニルアルコール、デンプン、セルロース粉末、炭化水素樹脂、クロロパラフィン、およびリン酸化可塑剤からなる群より選択される、[7]に記載の組成物
[10] 被膜組成物であることを特徴とする、前記項目のいずれかに記載の組成物。
[11] 基材が全部または一部を[1]から[10]のいずれかに記載の組成物で被覆されていることを特徴とする、基材の耐火性を改善する方法。
[12] 基材が、鋼、亜鉛めっき鋼、アルミニウム、ガラス強化プラスチック、木材またはコンクリートから選択される、[11]に記載の方法。
Claims (12)
- − ポリスルフィドと、
− エポキシ樹脂と、
− 第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する化合
物から選択される化合物と、
− ポリシロキサンと、
− 繊維と
を含む耐熱性組成物。 - ポリスルフィドがポリスルフィドポリマーである、請求項1に記載の組成物。
- エポキシ樹脂がビスフェノール型エポキシ樹脂である、請求項1に記載の組成物。
- 第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびにアミド基を有する化合物
から選択される化合物が、メチル化メラミンまたは尿素樹脂である、請求項1に記載の組
成物。 - ポリシロキサンがシリコーン油である、請求項1に記載の組成物。
- − 10〜25重量%のポリスルフィドまたはポリスルフィドの混合物、
− 2〜20重量%のエポキシ樹脂またはエポキシ樹脂の混合物、
− 2〜20重量%の、第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならびに
アミド基を有する化合物から選択される化合物、
− 1〜10重量%のポリシロキサンまたはポリシロキサンの混合物、
− 0.5〜10重量%の繊維または繊維の混合物
を含み、重量%が、組成物中に存在するあらゆる溶媒の蒸発後の組成物の重量に対するも
のである、請求項1に記載の組成物。 - − 20〜25重量%のチャー形成補助剤と、
− 18〜24重量%のポリスルフィドまたはポリスルフィドの混合物と、
− 15〜18重量%のエポキシ樹脂またはエポキシ樹脂の混合物と、
− 11〜18重量%の、第二級および/または第三級アミン基を有する化合物ならび
にアミド基を有する化合物から選択される化合物または化合物の混合物と、
− 7〜10重量%のさらなる炭素源と、
− 1〜5重量%のポリシロキサンまたはポリシロキサンの混合物と、
− 1〜5重量%の繊維または繊維の混合物と
を含み、重量%が、組成物中に存在するあらゆる溶媒の蒸発後の組成物の重量に対するも
のである、請求項6に記載の組成物。 - チャー形成補助剤が、リン酸アンモニウムおよびホスホナトシランからなる群より選択
される、請求項7に記載の組成物。 - さらなる炭素源が、ペンタエリトリトール、ジペンタエリトリトール、ポリビニルアル
コール、デンプン、セルロース粉末、炭化水素樹脂、クロロパラフィン、およびリン酸化
可塑剤からなる群より選択される、請求項7に記載の組成物 - 被膜組成物であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載の組成物。
- 基材の全部または一部を請求項1〜10のいずれかに記載の組成物で被覆することを特徴とする、基材の耐火性を改善する方法。
- 基材が、鋼、亜鉛めっき鋼、アルミニウム、ガラス強化プラスチック、木材またはコン
クリートから選択される、請求項11に記載の方法。
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